MTODOS ELECTROQUMICOS ENSAYO DE ACETAMINOFN EN TABLETAS DE

PARACETAMOL POR VOLTAMETRA.

Casab Miguel, Cuevas Laura, Padilla Salma, Ramrez Cristina

OBJETIVOS

1. El alumno aprender los fundamentos de diferentes tcnicas voltamperomtricas,

incluyendo la voltametra de disco rotatorio.
2. El alumno aprender los fundamentos bsicos para iniciar el desarrollo de mtodos
analticos empleando la tcnica de voltametra
3. El alumno aprender algunas aplicaciones de la voltamperometra como la cuantificacin
de especies qumicas (metales y molculas orgnicas)
4. Determinar el contenido de acetaminofn en tabletas de paracetamol.

INTRODUCCIN.

La voltametra es un conjunto de tcnicas basadas en la relacin que existe entre corriente y

voltaje en un proceso electroqumico. En la voltamperometra de barrido lineal, el potencial del
electrodo de trabajo se hace aumentar o disminuir (a velocidades entre 2 y 5 mV/segundo),
midindose la intensidad de la corriente para los distintos potenciales aplicados, operando
sobre una disolucin en reposo. La curva intensidad-potencial obtenida se denomina
voltamperograma.
Los parmetros ms importantes son el potencial de pico (Ep) y la intensidad de pico (Ip), de
los que no solo se obtiene informacin tpicamente analtica, sino que tambin pueden
utilizarse para estudiar la reversibilidad del proceso y determinar constantes de inters
qumico-fsico.

figura 1. Curvas de intensidad-potencial del disolvente agua.

En las curvas de intensidad-potencial de oxidacin y reduccin del agua (Fig. 1) a la seal de

oxidacin de intensidad de corriente de valor ilimitado (parte superior derecha de la curva), se
le asigna la siguiente reaccin de oxidacin:
2H2O 4e O2(g) +
4H+ 4OH 4e O2(g)
+ 2H2O
en medio alcalino a esta seal de oxidacin se le conoce con el nombre de barrera del
dominio de electroactividad o tambin barrera andica. A la seal de reduccin de intensidad
de corriente de valor ilimitado (parte inferior izquierda de la curva), se le asigna la siguiente
reaccin de reduccin:
2H2O + 2e H2(g) + 2OH 2H+ + 2e H2(g)
en medio cido a esta seal de reduccin se le conoce con el nombre de barrera catdica del
dominio de electroactividad. Al intervalo de potenciales que se encuentra entre la barrera
andica y la barrera catdica se le conoce con el nombre de dominio de electroactividad. Las
especies que se oxidan o se reducen dentro del dominio de electroactividad se conocen como
especies electroactivas. A las especies que se oxidan o se reducen fuera del dominio de
electroactividad, es decir, despus de las barreras del dominio de electroactividad, se les
conoce como especies no electroactivas. La seal de estas especies queda enmascarada por
la intensidad de corriente de valor ilimitado debida a la oxidacin o reduccin del disolvente.
En el proceso de la electrlisis, los fenmenos que ocurren se simplifican al agregar en
exceso de electrolito fuerte conocido como electrolito soporte o electrolito indiferente; ste
toma parte en el transporte de corriente por migracin, pero no en la electrlisis.

Cuando la voltametra se lleva acabo con un electrodo de gotas de mercurio se llama

polarografa. El dispositivo tiene una gota de mercurio en la base del capilar. Despus de
medir la corriente y el voltaje se separa mecnicamente la gota. A continuacin se suspende
una nueva gota y se hace la siguiente medida. El mercurio continuamente renovado asegura
un comportamiento corriente-potencial reproducible.

figura 2. Aparato de polarografa

Procedimiento para preparar una disolucin de acetaminofn de 250 ppm (25 mL)

250 mg
25 mL ( 1000 mL )= 6.25 mg de acetoaminofn

Procedimiento para preparar una solucin de aproximadamente 250 ppm de acetaminofn a

partir de tabletas de paracetamol que pesan 0.65 g y 0.5 g de acetaminofn por tableta. Si la
tableta se muele cuanto pesara de paracetamol en 25 mL para obtener la concentracin
indicada.

650 mg tableta
6.25 mg de acetaminofn ( 500 mg de acetaminof n ) = 8.12 mg de tableta
DESARROLLO EXPERIMENTAL

-Material

2 matraces aforados de 100.0 mL

1 pipeta volumtrica de 5.0 mL
1 micropipeta de 1000.0 L
2 vasos de precipitados
1 esptula

-Reactivos
Acetoaminofn
Etanol
buffer de cido actico- acetato de sodio de pH =3.5
Paracetamol tabletas
Agua destilada

-Equipo

Equipo de voltamperometra.

-Procedimiento.

Se prepar una disolucin estndar de acetaminofn de 256.3 ppm para ello se pes
256.3 mg del compuesto y se diluy en 1.0 L de agua destilada.
La muestra se prepar pesando 28.5 mg de tabletas de paracetamol previamente
molidas, para obtener una concentracin aproximada a 250 ppm del activo en 100.0
mL, esto de acuerdo al siguiente clculo:

551 mg tableta
25 mg de acetaminofn ( 500 mg de acetaminof n ) = 27.6 mg de tableta

Se coloc en la celda del equipo para voltametra 5.0 mL del buffer de HAc/Ac
El equipo se program con los siguientes parmetros:

Parmetro Valor

Potencial de barrido -800 mV a 1300 mV

velocidad 50 mv/s

velocidad de rotacin del disco 400 rpm

sensibilidad 1.0 E 05
 A la celda con el buffer se le midi la intensidad de corriente ya que sta fue nuestro
blanco.
A la celda con el buffer se le adicionaron 5 alcuotas de 100.0 L cada una y se
procedi a hacer la medicin de intensidad de corriente entre cada una de las
alcuotas.
Para la muestra problema se llen nuevamente la celda con el buffer y se estableci
nuevamente un blanco.
Despus se adicionaron 300.0 L de la muestra problema.

El procedimiento anterior se denomina estndar externo.

Para el procedimiento de adiciones patrn se realiz lo siguiente:

La disolucin estndar se prepar con una concentracin de 255 ppm, pesando 25.5
mg de acetaminofn y se disolvieron en 100.0 mL de agua destilada y 2 mL de etanol.
De la muestra problema se pes 31.3 mg de la tableta previamente molida en 100.0
mL de agua destilada y 2 mL de etanol.
Se coloc el buffer dentro de la celda y se hizo la medicin de intensidad de corriente
para establecer el blanco.
Despus se adiciona 100.0 L de la muestra problema
Los estndares se adicionaron en cantidades de 100.0 L haciendo mediciones cada
vez que se hizo una adicin.

RESULTADOS Y ANLISIS

Para la tcnica de Estndar externo se obtuvieron amperogramas como en la figura 3, de

estos se extrajeron los valores presentados en la tabla 1.

figura 3. Amperograma del buffer de cido actico-acetato (blanco).

Tabla 1. Datos obtenidos del voltamperograma
volumen de estndar agregado (mL) i ( A)

0.1 1.1

0.2 1.6

0.3 2.1

0.4 2.6

0.5 3.0

0.3 muestra 2.2

Para el blanco de los estndares se obtuvo un valor de 0.6 A y el blanco para la

muestra fue de 0.5 A.

Para realizar la curva patrn se calcularon las concentraciones de acetaminofn en los

mililitros de estndar y se graficaron contra la intensidad de corriente restando el blanco a
cada valor de intensidad.
La concentracin se determin de la siguiente manera:

Por ejemplo para el estndar de 0.1 mL se tiene que:

(0.1 mL)(256.3 ppm)

5.1 mL (volumen total) = 5.03 ppm

En la tabla 2 se tienen las concentraciones y los valores de la seales que cada una de ellas
arroj.

Tabla 2.
Concentracin (ppm) i ( A) - blanco

5.03 0.5

9.86 1.0

14.50 1.5

18.99 2.0

23.30 2.4

14.50 muestra 1.7

A partir de los datos anteriores se gener la siguiente curva:

a partir de la ecuacin de la recta obtenida en el grfico anterior se pudo determinar la

concentracin real en la muestra de la tableta de paracetamol de la manera siguiente:

1.7 A=0.1051x-0.0272

x= 1.70.1051
+ 0.0272
= 16.43 ppm de acetaminofn en los 5.3 mL

En la alcuota que se tom para hacer la medicin se tena una concentracin de:
(16.43 ppm)(5.3 mL)
(0.3 mL) = 290.26 ppm en los 0.3 mL

En la disolucin de la muestra se tiene :

290.26 mg
0.1 L ( 1.0 L )= 29.02 mg de acetamniofn

La cantidad de acetaminofn terica es:

500 mg de acetaminof n
28.5 mg de tableta = ( 551 mg tableta )= 25.86 mg de acetaminofn en la tableta

Por lo tanto el porcentaje de recobro fue de

100 %
29.02 mg ( 25.86 mg )= 112.22%
Para el procedimiento con adiciones patrn se obtuvieron los siguientes voltamperogramas:

De los voltamperogramas anteriores se sacaron los valores de la tabla 3 en un potencial de

731.25 mV.

Tabla 3.
volumen de estndar agregado (mL) i (A)

0.0 (muestra) 2.10

0.1 3.30

0.2 4.50

0.3 5.60

0.4 7.20

blanco 0.70

Para la tabla 4 se calcularon las concentraciones en los volmenes adicionados de estndar y

a las seales de intensidad de corriente se rest el blanco con un valor de 0.70 A.

Los clculos se realizaron de la siguiente manera:

(0.1 mL)(255 ppm)

5.2 =4.9 ppm 3.30 A-0.70 A= 2.6 A.
Tabla 4.

concentracin (ppm) i (A) - blanco

0 1.4

4.90 2.6

9.62 3.8

14.17 4.9

18.55 6.5

A partir de la tabla anterior se realiz una segunda curva patrn del acetaminofn mostrada a
continuacin.

De acuerdo a la ecuacin de la recta 0.269x+1.297 se puede obtener la concentracin de la

muestra la cual se encuentra en el primer punto, es decir, cuando y=0.

entonces:

1.297
0=0.269x+1.297 x= 0.269 =4.82 ppm de acetaminofn en los 5.1 mL contenidos en la celda

En la alcuota que se tom para hacer la medicin se tena una concentracin de:
(4.82 ppm)(5.1 mL)
(0.1 mL) = 245.82 ppm en los 0.1 mL

En la disolucin de la muestra se tiene :

245.82 mg
0.1 L ( 1.0 L )= 24.58 mg de acetaminofn
La cantidad de acetaminofn terica es:
500 mg de acetaminof n
31.3 mg de tableta = ( 551 mg tableta )= 28.40 mg de acetaminofn en la tableta

Por lo tanto el porcentaje de recobro fue de

100 %
24.58 mg ( 28.40 mg )= 86.55%

CONCLUSIN.

Los resultados muestran que los porcentajes de contenido de acetaminofn se encuentran

dentro de los lmites generales establecidos por FEUM MGA 0299. UNIFORMIDAD DE
DOSIS y USP para tabletas: no menos del 85,0 % y no ms del 115,0 %.

BIBLIOGRAFA
D.C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 ed., Ed. Reverte. 2001. pp 388-391
www.ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica
www.biblioteca.upibi.ipn.mx