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ANALISIS DE MINERALES

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE PLOMO EN UN MINERAL

COMPLEJOMETRIA (EDTA)

OBJETIVO: El alumno aprender a preparar una solucin de EDTA y a valorar su


concentracin utilizando plomo metlico por el mtodo de titulacin complejo mtrica y
determinar el contenido de plomo en un mineral.

MATERIAL Y REACTIVOS.

MATERIAL REACTIVOS

1 Bureta EDTA disdico

1 Soporte Universal Plomo metlico laminado Q.P.

1 Anillo cido Ntrico concentrado

1 pinza para bureta cido Clorhdrico concentrado

4 vasos de precipitados de 400 ml cido Bromhdrico

2 vasos de precipitados de 100 ml cido Fluorhdrico

2 vidrios de reloj Clorato de Potasio Slido

2 agitadores de vidrio cido Sulfrico al 50 %

1 matraz volumtrico 1000 ml Perxido de Hidrogeno al 30 %

1 matraz volumtrico de 100 ml Acetato de Amonio al 10 %

1 matraz volumtrico de 50 ml Naranja de Xilenol al 1.0 % en agua

1 pinza para vaso de precipitado cido Ascrbico solido

1 probeta de 50 ml Agua destilada

1 gotero

PROCEDIMIENTO

PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE EDTA PARA


TITULACIN DE PLOMO.

1. Disolver 9.0 g. de sal disdica del cido Etiln-diamino-tetraactico (EDTA) en agua


destilada y aforar a 1000 ml.
2. Pese una cantidad exacta de 0.100 a 0.200g. de plomo metlico laminado Q.P. y pasarlo
a un vaso precipitados de 400 ml.
3. Disolver completamente el plomo pesado con 20 ml de HCl concentrado, tapar con un
vidrio de reloj, calentar a ebullicin y agregar 10 ml de HNO3 concentrado y seguir
calentando hasta que est completamente disuelto o el volumen se haya reducido a 2 3
ml.
4. Despus de que el plomo se ha disuelto completamente, agregar 25 ml de solucin de
H2SO4 al 50 % (1:1 en volumen) y calentar hasta la produccin de humos densos
blancos
5. Dejar enfriar y agregar de 75 a 100 ml de agua destilada y hervir suavemente durante 8
a 10 minutos.
6. Dejar enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua destilada directamente sobre el vaso de
precipitados.
7. Filtre con papel filtro nmero 40 y lavar el filtro 4 a 5 veces con agua destilada fra.
8. El papel filtro con el precipitado se regresa al vaso original y se le agregan de 30 a 35
ml de solucin de Acetato de Amonio al 10 % Hervir de 2 a 3 minutos, agregar 250 ml
de agua destilada caliente y hervir por 10 minutos.
9. Agregue 1.0 gramo de cido Ascrbico y 4 gotas de solucin de Naranja de xilenol.
10. Titule con la solucin de EDTA hasta un vire de violeta a amarillo.

La solucin de H2SO4 al 50 % se prepara mesclando partes iguales de agua destilada


y cido, teniendo la precaucin de agregar al cido al agua.
GRAMOS DE PLOMO
Clculos: Ml de solucin de EDTA

ANLISIS DE UN MINERAL QUE CONTIENE PLOMO

1. Pese de 0.500 a 1000 g. de muestra finamente pulverizada. (Galena centifica).


2. Colocarla en un vaso precipitado de 400 ml.
3. Agregar 20 ml de HCl concentrado, tapar con un vidrio de reloj y calentar a ebullicin.
4. Agregue 10 ml de HNO3 concentrado y unas gotas de HBr, unas gotas HF y 0,5 g. de
KCLO3 y llevar a ebullicin por 8 a 10 minutos hasta la disolucin completa.
5. Una vez disuelto el mineral, agregar 25 ml de solucin de H2SO4 al 50 % y calentar
hasta la produccin de humos densos blancos.
6. Enfri y agregue 80 ml de agua destilada y 2 3 ml H2O2 al 30 % Hierva suavemente
de 8 a 10 minutos.
7. Deje enfriar y lave el vidrio de reloj con agua destilada directamente sobre el vaso de
precipitacin y filtrar con filtro nmero 40
8. Lave el vaso de precipitados con 4 5 proporciones de 10 ml de agua fra y pasar estos
lavados por el papel filtro que contiene el precipitado.
9. Cuidadosamente se retira el papel filtro del embudo y se abre sobre el vaso original y
con la piseta, utilizando una pequea cantidad de agua destilada baje el precipitado del
filtro.
10. Agregar de 30 a 35 ml de solucin de acetato de amonio al 10 % tapar con vidrio de
reloj y hervir por 2 3 minutos. Diluya con agua destilada caliente hasta 250 ml y
hierva por otros 10 minutos.
11. Agregue 1.0 gramos de cido Ascrbico y 4 gotas de solucin de Naranja de xilenol.
12. Titule con la solucin valorada de EDTA hasta un vire de violeta a amarillo.
Clculos:
Gramos de plomo = volumen gastado EDTA x Factor

EDTA (complejo) enlaces coordinacin

Ligados

Metal tradicin molculas

radicales

+2 + 43 [(3 )4 ]+2

Complejo coloreado

((2 )4 +2 + 43 [(3 )4 ]+2 + 42

Verde esmeralda Tetra min de cobre

EDTA (Etilen diamintetrautico) 10 16 2 8

Acido
2 2
1 2 2 1
2 2
2 2
[ 1 2 2 1 ] 22 10 14 2 2 8 22
2 2
Polidentados

Ligando Moleculas. 3 , 2 .

Radicales 3, 2 5

Bencil fenil , ciclo propil

+
4 metal CH3


H H CH3

+ +
[Mymn ]
Ka =
[M+m ][yn ]

CooH
CooH
CooH
CooH
N=M*

=


0.1 M HCl
0.2 1L = 0.1 ml HCl

9.0 2
= = 0.049
362.24 1
PROCEMIENTO.

1. Pulverizamos el mineral (galeno) en el mortero unas vez pulverizada lo llevamos a


pesar en la balanza con la luna de vidrio.
Su peso fue 0.54 g.

Una vez pesado lo llevamos a un vaso precipitado de 400 ml. Y aadimos un 1 ml de


H2O destilad. Luego procedemos agregar 20 ml de HCl concentrad. Ala muestra de del
contenido y le agregamos 4 gotas de bromo en solucin, luego aadimos el clorato de
potasio 0.5 g procedemos a tapar con la luna de reloj
Luego procedemos a llevar a calentar ala cocinilla elctrica hasta la ebullicin por unos
10 minutos

Observamos que se torna un color pia y espande humos densos con el minuto que va
pasando y va abolindose todava quedan partculas.

con el trascurso se va evaporando y produce humos blancos, toma un color blanco


quiere decir que deciende NO2 (acido nitroso) dejamos unos minutos mas para que se
libere todo.

Una vez trascurrido bajamos y lo ponemos en una rejilla, preparamos la solucin de


H2SO4 a 25 ml de H2O destil. Y lo echamos al recipiente del vaso precipitado.

Lo llevamos a calentar hasta la ebullicin y observamos que queda precipitado en el


fondo blanco.
Luego agregamos el H2O 80 ml y preparamos la solucin con 1 ml de perxido y 4 de
H2O a 3% = 5 ml de esa solucin tomamos 3 ml y lo agregamos al vaso precipitado y
lo llevamos a hervir suavemente la ebullicin.

Observamos que desprende humos blancos el O3


De ah filtramos la solucin.
Luego pesamos acetato de amonio 10 g. (terroncitos de cristales) luego lo llevamos a
un vaso precipitado a 100ml lo disolvemos y tapamos con la luna de reloj y lo llevamos
a calentar a ebullicin por 10 minutos.

Cuando esta en ebullicin se observa un precipitado blanco lechoso y un color plomito


una vez ebullido lo podemos retirar de la cocinilla , luego para agregarle ala solucin
1.01 g. de acido arsobico color naranja (solido) y 4 gotas xilenol luego lo llevamos a
calentar unos minutos a 250 ml de la solucin.

Lo pasamos a un matraz Erlenmeyer se observa un color rojo (violet)

Armamos el equipo del titulacin. Para ver el gasto

Ponemos EDTA en la bureta a 25 ml. La preparacin fue peso de 2.25 g. a 50ml. Y aforado en
una fiola

Y el matraz Erlenmeyer. Contenido a 250 ml.


Antes de titular hacemos un prueba tomamos una alicota del matraz 5 ml.

Inicial = 8.5 ml

Gasto = 6.7 ml = 1.8 ml

Observamos el cambio viro a amarillo y no cambio eso se debe q esta en exceso.

Unas ves echo la prueba pasamos a titular.

solucin valorante EDTA 25 ml.

Inicial = 25 ml.

Gasto = 75 ml en exceso

250 ml. Color

Vire a amarillo

El otro grupo hizo el mismo procedimiento pero en vez de utilizar HCl uso clorato de
potasio
El gasto que obtuvo el otro grupo fue de 12.6 g.
CALCULOS.
0.1
FC= = 0.007936 g
12.6

Gramos de plomo = volumen gastado EDTA * factor