Laboratorio de aguas PRQ 3550

LABORATORIO N 1
PURIFICACIN DE LA TRONA
DETERMINACION DE HUMEDAD
OBJETIVO.

Determinar el porcentaje de humedad de la trona.

EQUIPOS.

Secador

Desecar

Balanza analtica

Esptula

Crisoles de porcelana

Pinza para crisoles

REACTIVOS

Muestra de trona

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reducir el tamao de partcula (triturar en un mortero).

Tamizar (N65,100)

Pesar en un crisol 20 g de muestra

Llevar la muestra al secador de 80 a 90 C por el lapso de 2 horas.

Enfriar y pesar hasta peso constante.

ANALISIS DE DATOS
El porcentaje de humedad se determinara con la siguiente ecuacin.

m1 m2
H 2 O= 100
m1
Donde:

H 2 O =porcentaje de humedad

m1 =masa de la muestra hmeda

m 2 = masa de la muestra seca

CALCULOS

Prueba Masa Muestra Masa Muestra seca

hmeda (g) Constante (g)
1 10,075 7,57

Calculando el H 2 O para la prueba 1

 m1 m2 10,075 g7,57
H 2 O= 100 = 100 =24,863 H 2 O
m1 10,075

De la misma forma para las dems pruebas y tabulamos en la siguiente tabla.

Prueba Masa Masa H2 O

Muestra hmeda Muestra seca
m1 (g) m2 (g)
1 10,075 7,57 24, 863

CONCLUCIONES.

la humedad de la muestra de trona es 24,86 % de humedad.

CUESTIONARIO.

1. En que afecta la humedad de la muestra en los anlisis posteriores?

Aglomeracin en el caso de tratarse de un polvo, estabilidad microbiolgica, propiedades de flujo, viscosidad, peso
en seco, concentracin o pureza.

LABORATORIO N 2

PURIFICACIN DE LA TRONA

DETERMINACION DE LA MATERIA ORGANICA

INTRODUCCION.

La materia orgnica que contiene la trona procede tanto de la descomposicin de los seres vivos que mueren sobre
ella como la actividad biolgica de los organismos vivos que contiene lombrices insectos de todo tipo,
microorganismos etc. La descomposicin de estos restos y residuos metablicos da origen a lo que se denomina
humus en la composicin de humus se encuentra un complejo de macromolculas en estado coloidal constituido por
protenas azucares cidos orgnicos minerales, etc en constante estado de degradacin y sntesis.

OBJETIVO.

Determinar el porcentaje de la materia orgnica existente en la muestra.

EQUIPOS.

mufla
Desecar
Balanza analtica
Esptula
Crisoles de porcelana
Pinza para crisoles

REACTIVOS

Muestra de trona

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Pesar en un crisol 20 g de muestra
Llevar el crisol ms la muestra a la mufla a 300C por el lapso de 2 horas.
Pasadas las dos horas hacer enfriar en el desecador y pesar.

ANALISIS DE DATOS

1. El porcentaje de materia orgnica se determinara con la siguiente ecuacin.

m 1m2
%MO= 100
m1

Donde:

%MO =porcentaje de materia orgnica

m1 =masa de la muestra inicial

m 2 = masa de la muestra calcinada

Datos obtenidos

Prueba Masa Masa

Muestra inicial Muestra
(g) calcinada (g)
1 15,015 14,375

El porcentaje de materia orgnica para el primer crisol ser.

m 1m2 15,015 g14 375 g

%MO= 100 = 100 =1,865 MO
m1 15,015 g

Calculando de la misma forma para el otro crisol y tabulamos en la siguiente tabla.

Prueba Masa Masa %MO

Muestra inicial Muestra calcinada
m1 (g) m2 (g)
1 15,015 14,375 1,865

CONCLUSIONES.

La cantidad de masa orgnica contenida en 15, 015 g de trona es de 1,865 % de masa orgnica despus de
calcinarla por dos horas a 300 C.

CUESTIONARIO.

1. Por qu es importante la determinacin de la materia orgnica?

Es importante porque afectara en el anlisis de pureza ya que la materia orgnica contiene cantidades de
descomposicin de los seres vivos como microorganismos y otros.
 2. Cul es el efecto de la temperatura de calcinacin demuestre tericamente?

El punto de descomposicin o temperatura de descomposicin es la temperatura a la cual un compuesto

qumico sufre una termlisis, es decir, se descompone en otros ms simples, sin llegar necesariamente a dividirse en
los elementos qumicos que lo constituyen. Se calcula a partir de la primera lectura termomtrica a la que se
observan signos de descomposicin trmica, como la presencia de humos, cambios de coloracin o variaciones
errticas de temperatura.

LABORATORIO N 3

PURIFICACIN DE LA TRONA

SOLUBILIDAD DE Na2CO3

OBJETIVO.

Determinar en laboratorio la solubilidad del Na2CO3 a distintas temperaturas.

EQUIPOS.

Balanza analtica
Esptula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitacin de 250 ml
Estufa
Termmetro

REACTIVOS

Agua destilada
Carbonato de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Medir en una probeta 25 ml de agua destilada y trasvasar a un vaso de precipitacin.

Llevar a la temperatura deseada y agregar poco a poco una masa conocida de Na2CO3 hasta que en el
fondo queden cristales sin disolver.

ANALISIS DE DATOS

Volumen de agua destilada (ml)=25 ml

Masa de Na2CO3 =6,7 g

6,7 g Na 2 C O 3 g Na 2 C O 3
solubilidad= =0,268
25 ml H 2 O ml H 2 O

CONCLUCIONES

Se determin que la solubilidad es de 6,7 g de Na2CO3 se satura en 25 ml de agua destilada.

CUESTIONARIO.

1. Cul es el efecto de la agitacin en este proceso?

 Grado de agitacin: al disolverse el slido, las partculas del mismo deben difundirse por toda la masa del
solvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una capa de disolucin muy concentrada que
dificulta la continuacin del proceso; al agitar la solucin se logra la separacin de la capa y nuevas
molculas de solvente alcanzan la superficie del slido.

2. Cul es el efecto de la temperatura en este proceso?

A mayor temperatura mayor es la solubilidad de los compuestos disueltos, mientras que a menor
temperatura no hay mucha solubilidad.

LABORATORIO N 4
PURIFICACIN DE LA TRONA
CRISTALIZACION DE LA TRONA
INTRODUCCION.

La cristalizacin es una operacin en la que se forman partculas slidas a partir de una fase homognea. Esta
definicin incluir tanto la formacin de hielo a partir de agua, la formacin de nieve de un vapor, de partculas slidas
a partir de un fundido o de un slido cristalino a partir de una disolucin.

OBJETIVO.

Obtencin de cristales de Na2CO3 a partir de la trona.

EQUIPOS.

Balanza analtica
Esptula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitacin de 250 ml y 100 ml
Estufa
Termmetro
Agitador magntico
Papel filtro
Embudo
Porta embudo
Kitasato de 500 ml
Embudo buschner
Bomba de vaco
Bureta de 50 ml
Pinza para buretas
soporte universal
matraz Aforado de 100 ml.
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Pera de goma.
Piceta

REACTIVOS

Trona
Agua destilada
Solucin de HCl 0.1 N
Indicador fenoftaleina
Indicador metil naranja

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 De los datos obtenidos de la solubilidad pesar trona en un vaso de precipitado de 250 ml.
Lixiviar con 100 ml de agua destilada.
Filtrar la solucin para eliminar las impurezas.
La solucin filtrada llevar a una temperatura de 85 C para poder evaporar el exceso de agua.
Pasado un tiempo cuando ya exista presencia de cristales filtrar al vaco.
Secar a 200 a 250 C por 30 min.
Analizar la pureza de Na2CO3
Pesar 50 gr, de trona y disolver en solucin filtrada anterior (solucin madre), y aumentar 20 ml de agua
destilada.
Filtrar la solucin.
Calentar la solucin hasta 85 C
Hasta que se formen cristales, filtrar al vaco.
Secar a 200 a 250 C por 30 min.
Analizar la pureza de Na2CO3

Anlisis de pureza de la trona.

Pesar 0.1 g aproximadamente de los cristales obtenidos, en un Erlenmeyer de 250 ml.

Disolver con 50 ml de agua destilada.
Aadir 5 gotas de indicador fenoftaleina
Valorar con la solucin HCl 0.1 N hasta el cambio de color (violeta a incoloro)
Registrar el volumen de consumo
Aadir 5 gotas de indicador naranja de metilo y valorar con la solucin HCl 0.1 N hasta cambio de color
(amarillo a rojo salmn)
Registrar el volumen de consumo

MONTAJE EXPERIMENTAL

ANALISIS DE DATOS
Tabla 4.1 relaciones de alcalinidad

Prueba relacin condicin Valores de alcalinidad

OH- / CO3=/ HCO3-/ A Tmg/ litro
NaOH Na2CO3 NaHCO3 CaCO3
1 p=m OH- m - - m
2 2p>m OH- y CO3= 2p-m 2(m-p) - m
3 2p<m CO3= y HCO3- - 2p m-2p m
 4 2p=m CO3= - 2p - m
5 p=0 HCO3- - - m m

P= fenoftaleina

m= Naranja de Metilo

1. El clculo de HCO3- se determinar con la siguiente relacin matemtica:

ml consumidos HCl 0.1 NF100

=
gr muestra
%HC O3

Donde:

%HC O3 =porcentaje bicarbonatos

ml consumidos HCl0.1 N = volumen de consumo de la titulacin segn tabla

F= factor estequiometrico =6.1

gr muestra= masa de la muestra a analizar

Datos obtenidos

ml consumidos HCl0.1 N =10,1 ml

gr muestra= 0,1 gr

10,1ml6,1100
= =61,60
0,1 gr
%HC O3

2. El clculo de CO3= se determinar con la siguiente relacin matemtica:

ml consumidos HCl 0.1 NF100

%C O3 =
gr muestra

Donde:

%C O3 =porcentaje carbonatos

ml consumidos HCl0.1 N = volumen de consumo de la titulacin segn tabla

F= factor estequiometrico =6

gr muestra= masa de la muestra a analizar

DATOS OBTENIDOS

ml consumidos HCl0.1 N = 9,3 ml

gr muestra= 0,1 gr
 9,3 ml6100
%C O3 = =58, 8
0,1 gr

CONCLUCIONES.

El porcentaje bicarbonatos %HC O3 contenidos en 0,1 gr de trona es de 61,60

El porcentaje bicarbonatos %C O 3 contenidos en 0,1 gr de trona es de 58.80

CUESTIONARIO.

1. En que afecta la temperatura de evaporacin en este proceso?

A mayor temperatura se evaporara el agua contenida en la solucin y se empezara a formar los cristales,
mientras que a una temperatura ambiente no se forman los cristales fcilmente.

2. Ser que los primeros cristales formados sern ms puros? Si o no Por qu?

S, porque al empezar a formarse los primeros cristales estos sern puros ya que a esa temperatura empieza a
precipitarse, mientras que con el transcurso de la formacin de cristales se irn adheriendo partculas impuras.

LABORATORIO N 5

PURIFICACIN DE LA SAL

DETERMINACION DE HUMEDAD

OBJETIVO.

Determinar el porcentaje de humedad de la trona.

EQUIPOS.

Secador
Desecar
Balanza analtica
Esptula
Crisoles de porcelana
Pinza para crisoles

REACTIVOS

Muestra de sal impura

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reducir el tamao de partcula (triturar en un mortero).

Tamizar (N65,100)
Pesar en un crisol 20 g de muestra
Llevar la muestra al secador de 80 a 90 C por el lapso de 2 horas.
Enfriar y pesar hasta peso constante.

ANALISIS DE DATOS

El porcentaje de humedad se determinar con la siguiente ecuacin.

m1 m2
H 2 O= 100
m1

Donde:
 H 2 O =porcentaje de humedad

m1 =masa de la muestra hmeda

m 2 = masa de la muestra seca

CALCULOS

Prueba Masa Muestra Masa Muestra seca

hmeda (g) Constante (g)
1 10.0 9.64

Calculando el H 2 O para la prueba 1

m1 m2 10 g9.64 g
H 2 O= 100 = 100 =3.6 H 2 O
m1 10.0 g

De la misma forma para las dems pruebas y tabulamos en la siguiente tabla.

Prueba Masa Masa H2 O

Muestra hmeda Muestra seca
m1 (g) m2 (g)
1 10 9.64 3.6

CONCLUCIONES.

La humedad de la muestra de sal es 3.6 % de humedad

LABORATORIO N 6

PURIFICACIN DE LA TRONA

SOLUBILIDAD DE NaCl

OBJETIVO.

Determinar en laboratorio la solubilidad del Na2CO3 a distintas temperaturas.

EQUIPOS.

Balanza analtica
Esptula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitacin de 250 ml
Estufa
Termmetro

REACTIVOS

Agua destilada
Cloruro de sodio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Medir en una probeta 25 ml de agua destilada y trasvasar a un vaso de precipitacin.

Llevar a la temperatura deseada y agregar poco a poco una masa conocida de NaCl hasta que en el fondo
queden cristales sin disolver.

ANALISIS DE DATOS

Volumen de agua destilada (ml)=25 ml

Masa de NaCl =9,4 g

9.4 gNaCl gNaCl

solubilidad= =0.376
25 ml H 2 O ml H 2 O

CUESTIONARIO.

1. Cul es el efecto de la agitacin en este proceso?

Grado de agitacin: al disolverse el slido, las partculas del mismo deben difundirse por toda la masa del
solvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una capa de disolucin muy concentrada que
dificulta la continuacin del proceso; al agitar la solucin se logra la separacin de la capa y nuevas
molculas de solvente alcanzan la superficie del slido.

2. Cul es el efecto de la temperatura en este proceso?

A mayor temperatura mayor es la solubilidad de los compuestos disueltos, mientras que a menor
temperatura no hay mucha solubilidad.

BIBLIOGRAFA.

Gua de laboratorio de procesamiento de recursos evaporiticos.

http://determinaciondehumedad.blogspot.com/p/bibliografia.html

LABORATORIO Nro 7

PURIFICACION DE LA SAL

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SULFATOS

INTRODUCCION

Se basa en la determinacin por precitacion de los sulfatos totales en medio acido y posterior valoracin gravimtrica

OBJETIVO

Determinar el contenido de sulfatos en la sal comn

MATERIALES

Mortero

Tamices

Balanza analtica

Esptula

Vasos de precipitacin de 250 ml

 Bao maria

Estufa con control de temperatura

Pipeta graduada de 1 y 10 ml

Papel filtro

Embudo

Porta embudo

Varilla de vidrio

REACTIVOS

Acido clorhdrico concentrado

Solucin de cloruro de bario al 10%

Agua destilada

Sal comn

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reducir el tamao de la sal (triturar)

tamizar

Pesar 10gr de muestra transferir a un vaso de precipitado de 400 ml disolver con ayuda de 100 ml de agua destilada

Filtrar para eliminar las impurezas

Calentar a ebullicin y adicionar lentamente acido clorhidrico , hervir , aadir gota a gota 10 ml de solucin de cloruro
de bario al 10% friccionando las paredes del vaso con la varilla de vidrio pasar la solucin a bao maria por una hora

Retirar el bao maria dejar en reposo durante 24 hrs . filtrar en un papel filtro previamente tarado lavar hasta fin de ion
cloruro

Secar el precipitado en estufa entre 100 y 110 C por dos horas , enfriar en desecador y pesar repetir operaciones de
calentamiento y enfriamiento hasta peso constante

ANALISIS DE DATOS

(m2-m1)*0.4116*10^6 (46.645-46.375)*0.4116*10^6

PpmSO4=-------------------------------- = ---------------------------------------------=11113.2

Mo 10

LABORATORIO Nro 8

PURIFICACION DE LA SAL

DETERMINACION De Ca y Mg

INTRODUCCION

Cuando el EDTA , es aadido a soluciones acuosas que contienen iones calcio y magnesio forma quelatos solubles . en presencia
de ambos iones el EDTA se compleja primero con el calcion en cual puede ser determinado directamente con el EDTA cuando el
pH es suficientemente alto 12-13 de tal forma que el magnesio es precipitado como hidrxido y utilizando un indicador
especifico para calcio que da un cambio ntido de color cuando todo el ion calcio ha sido complejado con EDTA.
OBJETIVO

Determinar el contenido de Ca y Mg en la sal comn para poder purificarla

MATERIALES

Mortero

Tamices

Balanza analtica

Esptula

Matraz Erlenmeyer 250 ml

Bureta de 10 ml

Pinza para bureta

Soporte universal

Pipetas aforadas clase A de 10 y 50 ml

Pipetas graduadas de 1 y 10 ml

Baln volumtrico de 100ml

Varilla de vidrio

REACTIVOS

Acido clorhdrico concentrado al 25%

Solucin de hidrxido de sodio 1N

Solucin tampn

Solucin valorada de EDTA

Sal comn

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacion de la Muestra

Reducir el tamao de la sal (triturar)

tamizar

Pesar 25gr de muestra transferir a un matraz volumtrico de 100 ml y completar el volumen con agua destilada

Filtrar para eliminar las impurezas

Pipetear una alcuota de 10 ml en un matraz aforado de 250 ml completar a volumen con agua destilada y agitar

De esta dilucin tomar las alcuotas para el anlisis de calcio mas magnesio

Determinacin del contenido de calcio

Transferir una alcuota de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml . adicionar 1 ml de acido clorhdrico al 25%

Ajustar el pH entre 12 y 13 utilizando solucion de hidrxido de sodio 1N

Adicionar con la punta de esptula una pequea cantidad de murexida

Agitar hasta disolucin e inmediatamente titular con EDTA 0.02 N lentamente y con agitacin continua , hasta viraje del
indicador de rosado a purpura . llamar v1 al volumen de EDTA gastado en la titulacin

Determinacin del contenido de magnesio

Transferir una alcuota de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml . adicionar 1 ml de acido clorihidrico al 25 %

 Ajustar el pH entre 12 a 13 utilizando solucion tampn

Inmediatamente titular con EDTA 0.02 N con agitacin continua en presencia de una pequea cantidad de negro de
cricromo T , hasta viraje del indicador de vino tinto a azul profundo .llamar V2 al volumen de EDTA gastado en la
titulacin

ANALISIS DE DATOS

V 1 N EDTA 0.020 FD 106

2+=
P
ppmCA

mgcalcio
Ppm=
kg muestra
V1=ml EDTA 0.02N gastados en la titulacin para calcio

N EDTA = normalidad de la EDTA

0.02= peso miliequivalente de calcio expresado en gramos

FD=factor de dilucin =50

P=masa de la muestra en gramos

3.1 0.02 0.020 50 106

2+=
25 =2480

ppm CA

Para el magnesio

(V 2V 1) N EDTA 0.020 FD 106

2+=
P
ppm Mg

mgcalcio
Ppm=
kg muestra
V2=ml EDTA 0.02N gastados en la titulacin para calcio y magnesio

N EDTA = normalidad de la EDTA

0.02= peso miliequivalente de calcio expresado en gramos

FD=factor de dilucin =50

P=masa de la muestra en gramos

6
(6.73,1)0.02 0.020 50 10
2+=
25 =2880
ppm Mg

LABORATORIO 9

PURIFICACION DE LA SAL COMUN

1. RESUMEN
Se realiz la experiencia en el laboratorio con mucho cuidado para no tener mucho error, de donde se pudo determinar
la presencia de impurezas como el Ca, Mg y SO4. Del cual se observ que estos se reducen considerablemente en la
muestra de sal purificada, obteniendo un 13 % de la muestra inicial.
2. INTRODUCCION

Purificar la sal es posible debido a su alta solubilidad en agua. Las impurezas tales como el Ca, Mg y SO4 se pueden
reducir.

Haciendo uso de mtodo qumico donde se tiene las siguientes reacciones:

+
+++ Na2 CO 3=CaCO3 +2 Na
Ca
+
+++2 NaOH=Mg (OH )2 +2 Na
Mg

SO 4 + BaCl22 H 2 O=BaSO 4 + 2Cl
3. OBJETIVO
Evaluar y analizar la calidad de sal mediante determinacin de impurezas (materia insoluble Ca, Mg y SO4)
Purificar mediante tratamiento qumico en laboratorio

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. DIAGRAMA EXPERIMENTAL

4.2. MATERIALES
Mortero
Balanza analtica
Esptula
Tamiz malla 70-80
Matraz kitasato
Bomba de vacio
Papel filtro
barrilla de vidrio
Vaso de precipitacin de 100ml
Probeta 50 ml
Agitador magntico
termometro
 4.3. REACTIVOS
Agua destilada
Sal a purificar
Carbonato de sodio
Hidrxido de sodio
Cloruro de bario

Procedimiento experimental

Reducir el tamao de las partculas . triturar en un mortero , tamizar

Con la curva ya realizadad de la solubidlidad del cloruro de sodio preparar una solucin saturada

Con los datos ya obtenidos del contenido de sulfatos , calcio y magnesio . calcular las masas de carbonato de sodio
hidrxido de sodio y cloruro de bario para la precipitacin de calcio magnesio y sulfatos respectivamente segn las
siguientes reacciones

Ca2++ Na2CO3 CaCO3 + 2 Na+

Mg2++ NaOH Mg(OH)2 + 2 Na+

SO42-+ BaCl2*2H2O BaSO3 + 2 Cl-

En la solucin saturada de cloruro de sodio agregar la cantidad encontrada de Na 2CO3 y agitar por 30 min con ayuda de
un agitador magntico

Filtrar al vacio

En la solucin filtrada la cantidad calculada de NaOH y agitar por 30 min en un agitador magntico

Filtrar al vacio

Ala solucin filtrada por ultimo agregar la cantidad calculada de BaCl 2*2H2O Y agitar por 30 min

Filtrar al vacio

La solucin de la ultima filtracin analizar Ca2++ v Mg2++ SO42-+ para su control respectivo

Luego la solucin saturada llevar a evaporacin a 50 70 C con agitacin para su respectiva cristalizacin

Los cristales de NaCl filtrar al vacio y en un vidrio de reloj llevar a secar a una temperatura de 60 C

5. DATOS Y RESULTADOS

Con 30g de muestra de sal determinamos:

PM NA 2 CO3 ppmCa 106 2480 0.03

Na2 CO 3= = = 0.19677 gr
PM Ca 40.078 1000

PM NaOH ppm Mg 40 2880 0.03

NaOH = = = 0.1422 gr
PM 24.305 1000

PM BaCl22 H 2O ppm SO 4 244.327 11113 0.03

BaCl 22 H 2 O= = = 0.8485 gr
PM 96 1000

Teniendo cantidades de trabajo para los distintos compuestos a aadir

Se trabaj con una Humedad de 3.6%

No Determinacin de: Sal impura Sal purificada

[ppm] [ppm]
1 Ca 2480 478.5
2 Mg 2880 1788
3 SO4 11113 3795.8
4 Cantidad de Muestra 30g 3.875g

6. CONCLUSIONES
Se pudo observar que las impurezas de Ca, Mg y SO4 disminuy considerablemente en la muestra de sal purificado a
comparacin de la muestra inicial.
Se hizo uso del tratamiento qumico en laboratorio.
Se pudo obtener un 12.91% de sal purificado.
7. BIBLIOGRAFIA
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_sulfatos.asp
es.wikipedia.org/wiki/Sulfato