Professional Documents
Culture Documents
OBJETIVOS:
El objetivo fundamental de esta primera prctica ha sido el de limpieza de materiales
del laboratorio.
Aprender a preparar y utilizar la solucin sulfocrmica para la limpieza.
1
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
LIMPIEZA
Los buenos hbitos de limpieza se forman en la mesa de trabajo y en los cajones en
que se guarda el equipo. Adquiera de lavar la mesa de trabajo con una solucin de
detergente y enjugarla siempre que este sucia, y tambin al finalizar el periodo. Diluya
con agua los productos qumicos que se derramen sobre la mesa y squelos o
lmpielos con una toalla de papel. A continuacin arregle el material en los cajones y
mantngalo siempre en orden. As se ahorra tiempo al buscar lo que necesita.
El material volumtrico es muy importante que siempre este inmaculadamente limpie.
Las buretas y pipetas debern limpiarse al principio del curso y se mantendrn limpias
enjuagndolas con agua destilada inmediatamente despus de usarlas. Los matraces
y vasos de precipitados debern lavarse con una solucin de detergente con agua
caliente. A continuacin, se enjuagaran con agua de la llave, despus con agua
destilada, y se dejaran secar con la boca as abajo antes de guardarlos.
REACTIVOS
El producto qumico de grado reactivo mas empleado es el agua destilada. No siempre
debe confiarse en su pureza. La calidad de agua que produzca el destilador puede ser
distinta de un da a otro; en ciertos casos los destiladores viejos pueden contaminar el
agua destilada con iones cloruro. Cuando se va determinar el ion cloruro, suele ser
necesario comprobar la pureza del agua con nitrato de plata, para asegurar que este
libre de cloruros.
2
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
con una solucin caliente y diluida de detergente (2%) haciendo rotar la pipeta para
que se cubra totalmente el interior. Deje escurrir y enjuague con agua destilada. Llene
la pipeta con una solucin caliente y alcalina, diluida (0,004M, ph=12) de EDTA y no
la deje adentro por ms de 15 minutos. Escrrala, enjuageje con acido diluido y
finamente con agua destilada. Con una perilla de succin de hule llene la pipeta hasta
la mitad y con cuidado de solucin de dicromato y acido sulfrico caliente (60c) y ag
girar la pipeta para que se humedezca completamente.
LIMPIEZA DE LA BURETA
Si el agua destilada no cae en forma uniforme por la bureta, si no que quedan gotas
adheridas a las paredes, es necesario limpiara la bureta. El detergente concentrado
puede afectar el vidrio y es difcil enjuagarlo en su totalidad. Enjuague con mucha
agua destilada. Remoje de 10-15 minutos en una solucin caliente y diluida de EDTA
(0, 004, ph=12) para remover los iones metlicos. Enjuague con acido diluido y
despus con agua destilada. Como la solucin trabaja lentamente en frio, puede ser
necesario remojar la bureta durante toda la noche. La solucin de mezcla crmica no
debe tirarse sino guardarse en un frasco para usarla despus. (FRITZ y SCHENK.
1989)
PULCRITUD Y LIMPIEZA
Por lo general, los buenos anlisis son escrupulosamente pulcros. Por supuesto la
pulcritud en el lugar del estudiante se deber extender a los anaqueles en donde se
colocan los materiales que utilizan en toda la clase. El material de vidrio que se ve
limpio puede o no estarlo, dependiendo de cmo entienda el trmino el analista. Las
superficies que no tienen suciedad visible muchas veces estn contaminadas por una
delgada pelcula invisible de un material grasoso. Al sacar el agua de un vaso
contaminado en esta forma, no ocurre uniformemente por la superficie del vidrio, sino
que va dejando gotas aisladas que son difciles o imposibles de recuperar. El material
de vidrio en el cual se puede insertar un cepillo, como a los vasos de precipitados o los
matraces erlenmeyer, se limpian mejor con jabn o detergente sinttico. Las pipetas,
las buretas y los matraces pueden necesitar para una limpieza completa el uso de
soluciones calientes de detergente. Si con esto aun se forma gotas aisladas en la
superficie del vidrio, pueden ser necesarios utilizar una solucin de limpieza, la cual
es un fuerte oxidante y sus propiedades aseguran la limpieza de las superficies de
vidrio en la mayora de los casos. Despus de la limpieza del material, se debe
3
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
enjuagar varias veces con agua de la llave, despus con pequeas porciones de agua
destilada y por ltimo se deja escurrir.
REACTIVOS
La pureza de los reactivos que se utilizan en qumica analtica es de suma
importancia. Por fortuna, ahora podemos comprar suficientemente puros para la
mayora de los trabajos analticos y en algunos casos tambin se pueden comprar los
estndares primarios. Excepto en los casos especiales que se sealan en las
instrucciones del laboratorio.
Para unos usos se pueden emplear, grados qumicos menos caros. Por ejemplo, para
preparar la solucin de limpieza seria extravagante utilizar los grados ms costosos de
acido sulfrico y de dicromato alcalino. Tambin podemos encontrar muchos ejemplos
de reactivos ms baratos que no contiene las impurezas que ponen en peligro ciertos
anlisis. Sin embargo, ya que con frecuencia un reactivo se utiliza para varios anlisis
diferentes, por lo general es mas practico tener en el laboratorio analtico solo
reactivos de los mejores grados de pureza. (DAY y UNDERWOOD. 1989)
LIMPIEZA DE LA BURETA
En la pared de la bureta, el lquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la
bureta debe limpiarse con detergente y un escobilln para buretas. Si esto resulta
insuficiente hay que dejar un tiempo la bureta llena con solucin de acido sulfrico y
peroxidisulfato.
El material volumtrico de vidrio nunca debe dejarse en contacto con soluciones de
detergentes alcalinas, puesto que el vidrio sufre un ataque lento por las bases. El
vaciar con lentitud una bureta tambin contribuye a la reproducibilidad de los
resultados. Cuando se llena una bureta con una solucin nueva, es recomendable
varias veces con esa solucin eliminando cada enjuague. No se requiere llenar por
completo la bureta con la solucin del lavado. Simplemente se inclina el aparato de
manera que toda la superficie interna entre en contacto con un pequeo volumen del
lquido. La misma tcnica del lavado o enjuague puede aplicarse a cualquier (con una
cubeta de espectrofotmetro o una pipeta) que debe utilizarse de nuevo sin que se
tenga la oportunidad de secarlo (HARRI. 2007)
4
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
3.1 MATERIALES:
01 vaso de precipitacin de 1000ml.
01 baqueta de vidrio.
01 vaso de precipitacin de 150ml.
01 probeta de 100ml.
Papel metlico para pesadas.
Succionador para cidos fuertes.
EQUIPOS:
Balanza analtica.
Vitrina extractora de gases txicos.
Estufas.
REACTIVOS:
Acido sulfrico concentrado.
Dicromato de sodio.
3.2. MTODOS:
Para la limpieza de materiales se utiliza un lavatorio y se prepara detergente comn,
disuelto en agua de cao.
Luego disolver el detergente en agua tibia, con la ayuda de la cocina elctrica.
Proceder a frotar los materiales con la ayuda de una esponja.
Para el caso de pipetas, probetas, fiolas y matraces usar los rascabuches
correspondientes para cada material de acuerdo al grosor.
Proceder a enjuagarlos con agua de cao.
Para luego enjuagarlos con agua destilada
Sacudir con mucho cuidado el material
Fijarse que no haya gotas adheridas al material, si no las hay significa que estas ya
estn limpias, en su defecto utilizar la solucin sulfocrmica.
Por ltimo, colocar los materiales en la estufa a una temperatura conveniente, para su
secado correspondiente.
5
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
4.1.- RESULTADOS:
6
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
4.1.4.- crisoles.
Para el lavado de este material se tuvo que utilizar la solucin sulfocrmica,
sometindolo a un tiempo de 10 a 15 minutos en contacto la parte interior con el sarro
en el mencionado material, ya que ste posea un sarro o residuo bien impregnado.
Hecho esto quedaron una cantidad reducida de residuos que an se hallaban en el
material.
7
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
4.2.- DISCUSIONES
Segn el autor Fritz y Schenk los reactivos pueden contaminarse con facilidad cuando
son empleados por gran nmero de estudiantes en el laboratorio. Los productos
qumicos debern sacarse del envase haciendo girar cuidadosamente la botella, que
se inclina ligeramente as abajo, para obtener un buen flujo del producto al papel para
pesar u al vaso de precipitado.
Segn el manual de prcticas los tubos de ensayo al igual que otros materiales Se
lava con agua caliente jabonosa o con detergentes neutros con la ayuda de cepillos,
limpia tubos. Luego se enjuaga abundantemente con agua potable y finalmente con
agua destilada. Posteriormente se colocan en estufas u otros recipientes para su
escurrido y secado.
Tambin este autor Day y Underwood nos menciona que en algunas ocasiones el uso
de solucin de detergente puede no ser suficiente para limpiar correctamente el
material, se debe de usar la mezcla sulfocromica.
8
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
9
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
Si con esto an se forma gotas aisladas en la superficie del vidrio, pueden ser
necesarios utilizar una solucin sulfocrmica, la cual es un fuerte oxidante y
sus propiedades aseguran la limpieza de las superficies de vidrio en la mayora
de los casos.
10
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
Solucin: La dosificacin del alcohol sobre una alcuota del producto de la destilacin
por oxidacin con mezcla sulfocrmica en caliente.
Solucin:
Solucin:
Kitasatos
Embudo Buchner Tubos de ensayo,
11
QUIMICA ANALITICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER 2010- I
HARRIS, D (2007). Anlisis qumico cuantitativo. 3ra Edicin. Editorial Reveste S.A.
Barcelona- Espaa.
S.A. ESPAA.
12