MATEC Web of Conferences 11 , 010 22 ( 2014)

DOI: 10.1051/matecconf / 2014 1101022


C Owned by the authors, published by EDP Sciences, 2014

Thermal activation of an industrial sludge for a possible valorization

Activation thermique dune boue industrielle en vue dune valorisation
Sanae LAMRANI*, Lala BEN ALLAL, Mohammed AMMARI, Sara Boutamou, Amina Azmani
Laboratoire des Matriaux et Valorisation des Ressources (LMVR)
Facult des Sciences et Techniques -BP 416 - TANGER (MAROC)

* Auteur correspondant: Email: sanae.lam@gmail.com

Abstract: This work fits within the framework of sustainable management of sludge generated from
wastewater treatment in industrial network. The studied sludge comes from an industry manufacturing sanitary
ware products.Physico-chemical and mineralogical characterization was performed to give an identity card to the
sludge. We noted the absence of metal pollution.The industrial sludge has been subjected to thermal activation at
various temperatures (650C to 850C). The pozzolanic activity was evaluated by physico- chemical and
mechanical methods [1]. Pozzolanicity measurement was carried out based on Chapelle test and conductivity
revealed the existence of pozzolanic properties of the calcined samples. The best pozzolanic reactivity was
obtained for the sample calcined at 800C. We noticed a decrease in the reactivity of the sample calcined at
850C. In addition, analysis by means of X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy showed
that sludge recrystallization begins at a temperature of 850C. Pozzolanicity index of the thermally treated
samples was determined by measuring the mechanical resistance of mortar specimens previously kept in a
saturated lime solution for 28 days (ASTM C618 [2]). The best pozzolanic activity index was obtained for the
sample calcined at 800C (109.1%).This work is a contribution to the research for new supplying sources of raw
materials and additives in the field of construction. It presents a proposition of a promising solution for the
valorization of waste material as an additive instead of being discharged into open air dumps causing a major
environmental problem.

Keywords: Thermal activation Industrial sludge- Pozzolanic activity -Valorization

Rsum : Ce travail sintgre dans le cadre dune gestion durable des boues provenant du traitement de leau
dans le rseau industriel. La boue tudie provient dune industrie de fabrication des produits cramiques
sanitaires. Une caractrisation physico-chimique et minralogique a t ralise afin de donner une carte
didentit cette boue. On a not labsence de pollution mtallique. Afin dvaluer son caractre
pouzzolanique, la boue industrielle a subi une activation thermique diverses tempratures (650C 850C).
Lactivit pouzzolanique a t value par des mthodes physico-chimiques et mcaniques. La mesure de la
pouzzolanicit par le Test Chapelle et par conductimtrie a montr l'existence des proprits pouzzolaniques
des chantillons calcins. La meilleure ractivit pouzzolanique a t obtenue pour la boue calcine 800C.
On a not une diminution de cette ractivit au niveau de la boue calcine 850C. Les analyses par
diffraction des rayons X et par infrarouge ont montr que la recristallisation de la boue commenait la
temprature de 850C avec apparition de nouvelles phases cristallines. Lindice de pouzzolanicit de chaque boue
calcine a t dtermin par mesure des rsistances mcaniques des prouvettes de mortiers conservs dans
une solution sature de chaux pendant 28jours (Norme ASTM C618). La boue calcine 800C a donn le
meilleur indice dactivit pouzzolanique (109.1%). Ce travail est une contribution aux travaux de recherches de
nouvelles sources dapprovisionnement en ajouts et en matires premires. Il permet de proposer une solution
pour lutilisation dun dchet entant quajout dans le domaine de construction au lieu quil soit vacu vers les
dcharges causant ainsi un vrai problme cologique.

Mots-cls : activation thermique - boue industrielle- activit pouzzolanique valorisation

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1 Introduction
Les boues rsiduaires gnres par La dpollution
des effluents industriels dans les stations dpuration
avant leur dversement dans la nature constituent une
nouvelle menace pour lenvironnement. Leur limination
constitue lun des enjeux majeurs pour trouver une
solution la fois conomique et cologique. Il existe
plusieurs filires principales pour vacuer ces boues dont
la plus rpondue au Maroc est leur mise en dcharge.
Parmi les solutions alternatives proposes est
Lutilisation de ces dchets comme pouzzolanes dans le
domaine de construction [1].
Les pouzzolanes selon la norme (ASTM C125) [2]
sont des matriaux siliceux et alumineux dpourvus de
proprits hydrauliques propres mais qui peuvent ragir
en prsence deau avec l'hydroxyde de calcium pour
former des composs possdant des proprits
cimentaires. Ces pouzzolanes peuvent tre dorigine
naturelle comme elles peuvent tre obtenues partir de
sous-produits industriels.
Lobjectif de ce travail est dlaborer une nouvelle
pouzzolane artificielle partir dune boue industrielle
provenant dune industrie de fabrication des produits
cramiques sanitaires. Ce matriau a t activ par un
traitement thermique .Son activit pouzzolanique a t
value avant et aprs traitement par des mthodes
directes tel que le test chapelle et des mthodes indirectes
tel que lindice dactivit de rsistance et la
conductimtrie [3].
2 Procdures exprimentales
2.1 Matriau utilis
Le matriau utilis dans cette tude est une boue
industrielle, sa composition chimique, obtenue par
fluorescence X, est prsente dans le tableau 1. Les
rsultats du dosage des lments traces effectu par ICP-
MS sont regroups dans le tableau 2. Daprs les valeurs
obtenues en comparaison avec les normes on note quil y
a absence de pollution mtallique.
Tableau 1. Composition chimique en lments majeurs (%) de
la boue tudie.
Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O
% 59,3 26,3 0,39 0,99 0,58
Tableau 2. Concentration en lments traces de la boue tudie
Elments traces Ba Cr As
Mg/kg 333,47 54,54 36,13
Sa composition minralogique dtermine par diffraction
des rayons X est prsente dans la Figure 1. Selon le
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diffractogramme les phases principales prsentes dans la
boue sont la kaolinite, lillite, le quartz et la calcite.
Fig. 1. Diffractogramme de la boue brute tudie.
2.2 Traitement thermique et ractivit
pouzzolanique
Le matriau utilis a subi une activation thermique par
calcination dans un four moufle des tempratures
allant de 650C 850C. Les chantillons obtenus ont t
caractriss par DRX et IR et leur pouzzolanicit a t
value par plusieurs mthodes : test Chapelle acclr,
conductimtrie et la dtermination de lindice dactivit
de rsistance.
2.2.1 Test Chapelle acclr
Le but du test chapelle [4] est de dterminer la quantit
de chaux fixe par le matriau test dans des conditions
trs prcises en mesurant la quantit dhydroxyde de
calcium rsiduelle par titrage. Lessai consiste chauffer
une solution constitue dun gramme de CaO, dun
gramme de boue et de 200ml d'eau 90C pendant 16h.
La suspension est ensuite filtre et le Ca(OH)2 libre est
dos par complexomtrie l'EDTA disodique.
2.2.2 Conductivit lectrique
Lobjectif de lessai est de classer la pouzzolanicit dun
matriau selon son effet sur la conductivit lectrique
dun systme eau-chaux puisquil existe une bonne
corrlation entre la ractivit pouzzolanique du matriau
K2O SO3
plong dans une solution de chaux et la baisse de
conductivit de cette solution.
1,16 0,09 Le principe de cette mthode [5] consiste mesurer la
conductivit dune solution de chaux sature thermostate
au bain-marie 40C avant et aprs lajout de 5 g de la
boue tudie, et de calculer la diffrence. La conductivit
du systme chaux-pouzzolane-eau se stabilise au bout de
Cu Ni
2 minutes.
32,65 31,96
2.2.3 Lindice dactivit de rsistance
Lindice dactivit de rsistance not IAR est dtermin
selon la norme ASTM C618 [6], cest une caractristique
importante qui vise valuer lefficacit de la pouzzolane
comme ajout minral dans le ciment portland. Il est
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calcul en faisant le rapport entre les rsistances la

compression 7 ou 28 jours du mortier de rfrence sans
ajout et celle du mortier contenant 20 % de
pouzzolane selon lquation:

IAR = (A/B)*100 (1)

A: la rsistance la compression du mortier contenant la

pouzzolane (MPa).
B: la rsistance la compression du mortier tmoin
(MPa).
Les prouvettes de mortiers prpars ont t conserves
dans une solution sature de chaux pendant 28 jours. La
dtermination de la rsistance la compression a t
effectue selon la norme EN 196-1 [7].
ASTM C618 prcise que l'chantillon doit avoir un Fig. 3. Spectre IR de la boue sche et calcine diffrentes
rapport IAR suprieur ou gale 75% pour quil prsente tempratures.
une activit pouzzolanique.
Le spectre IR de la boue sche permet didentifier la
3 Rsultats et discussions prsence des bandes dabsorption de la kaolinite
localises entre 3600 et 3900 cm-1, calcites et silices
Lanalyse par diffraction des rayons X a t mene sur les libres.
chantillons calcins diffrentes tempratures pour Le traitement thermique au-del de 650C entraine une
suivre lvolution de leurs structures minralogiques, les deshydroxylation de la boue par transformation de la
rsultats obtenus sont prsents dans la figure 2. kaolinite en mtakaolin (Al2Si2O7), cette transformation
est caractrise par la disparition des bandes 3694, 3665,
3651,3618 cm-1 correspondant aux vibrations OH, et des
bandes 937 et 913 cm-1 indiquant la perte de la liaison
Al-OH, les bandes caractristiques de la liaison Si-O
localises vers 1118 cm-1 semblent se transformer en une
bande unique plus large localise vers 1087 cm-1, cest
une bande caractristique de la silice amorphe.
Les rsultats obtenus par cette technique analytique
confirment ceux obtenus par DRX. En effet, les phases
majoritaires cristallises prsentes dans la boue sche
sont la calcite (CaCO3), la kaolinite (Al2O3 2SiO2 2H2O)
Ces phases subissent au cours de la calcination certaines
dcompositions ou disparitions totales dtermines par
labsence des bandes caractristiques.
Fig. 2. DRX de la boue sche et calcine diffrentes
tempratures.
daprs les diffractogrammes obtenus, on note que la
boue sche compose principalement de quartz,
kaolinite, illite et calcite a subi une amorphisation
progressive qui se manifeste par la disparition des raies 3.1. Indice dactivit de rsistance
caractristiques de la kaolinite et la calcite au-del de
650C et par laugmentation du bruit de fond qui indique
la prsence de phases mal cristallises ; par contre le Les rsultats obtenus de lvolution de la rsistance la
quartz reste intact. Le spectre de la boue calcine 800C compression des prouvettes de mortiers conserves dans
comporte seulement les pics caractrisant le quartz et leau de chaux sont regroups dans la figue 4.
lillite avec un dsordre important de la matire.
A 850C on constate lapparition dune nouvelle phase
cristalline lAnorthoclase, cest la temprature du dbut
de recristallisation.
Lanalyse par IR vient complter la caractrisation par
diffraction aux rayons X, La figure 3 rassemble les
spectres IR obtenus de la boue sche et calcine
diffrentes tempratures.

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Fig. 4. Rsistances la compression des boues calcines au
bout de 28 jours.
On note une augmentation continue de la rsistance la
compression au bout de 28 jours des mortiers contenant
la boue calcine diffrentes tempratures par rapport au
mortier tmoin jusqu' 800C.Une lgre chute de
rsistance est enregistre pour le mortier contenant la
boue calcine 850C.
Fig. 5. indice dactivit de rsistance lage de 28 jours.
La figure 5 montre que la boue prsente un pouvoir
pouzzolanique important quelque soit la temprature de
calcination avec un indice dactivit de rsistance
suprieur 100% et qui atteint une valeur de 109,9%
pour la boue calcine 800C, par contre on constate une
faible diminution de cet indice pour la boue calcine
850C.
La boue a son tat brute ne prsente pas de pouvoir
pouzzolanique vu son indice dactivit de rsistance qui
est inferieur 75%.
3.2 Test Chapelle acclr
Lactivit pouzzolanique selon lessai Chapelle est
value par la quantit de chaux fixe. Daprs la figure
6, on constate que la quantit de chaux consomme par
les chantillons calcins diffrentes tempratures
augmente surtout pour la boue calcine 800C o elle
atteint une valeur de 89,9%, cela est du la structure
amorphe quacquire la boue aprs calcination.
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Fig. 6. Indice de pouzzolanicit de la boue sche et calcine
diffrentes tempratures
3.3 Conductivit lectrique
Les valeurs obtenues avec lessai de conductimtrie sont
prsentes dans la figure 7.
Fig. 7. Ractivit pouzzolanique de la boue calcine
diffrentes tempratures mesure par conductimtrie.
La conductivit lectrique de la solution de chaux sature
aprs ajout de la boue calcine diffrentes tempratures
connait une baisse considrable en raison de la rduction
des ions Ca2+ et OH- dans le systme et qui est attribue
la fixation de ces ions dissous par la boue calcine. La
diffrence de conductivit des chantillons de la figure 7
indique que celui calcin 800C est le plus ractif avec
une valeur de 1557S/cm,
4 Conclusion
Lobjectif de ce travail est lactivation thermique dune
boue industrielle et lvaluation de son pouvoir
pouzzolanique afin de lutiliser comme substituant partiel
du ciment.
Lanalyse par DRX et IR de la boue ltat brut a montr
quelle contient principalement la kaolinite, le quartz,
lillite et la calcite, aprs traitement thermique des
tempratures allant de 650C 850C ; sa composition
minralogique a subi certaines dcompositions et
transformations. A 850C on a not lapparition de
nouvelles phases cristallines et donc un dbut d'une
recristallisation.
Lestimation de la pouzzolanicit par plusieurs tests tels
que lindice dactivit de rsistance, le test Chapelle et la
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conductimtrie a montr que la boue calcine

diffrentes tempratures prsente des proprits
pouzzolanique importantes avec un indice dactivit de
rsistance qui dpasse les 100%. Daprs les rsultats
obtenus, on a pu conclure que la temprature de
calcination optimale tait 800C (indice dactivit de
rsistance de lordre de 109.1%), A cette temprature la
boue prsente une grande pouzzolanicit qui se manifeste
par la forte consommation de la portlandite au cours de
lhydratation du ciment.
Ainsi lutilisation de ce dchet comme pouzzolane
artificielle dans la fabrication du ciment reprsente une
solution prometteuse qui rsout la fois la problmatique
dvacuation des dchets et la cration de nouvelles
ressources dapprovisionnement en matires premires.

Rfrences
1. B. Ahmadi, W. Al-Khaja L'utilisation de boues de
dchets de papier dans l'industrie de la construction
de btiments Ressour Conserv Recycl, 32 (2001), pp
105-113
2. American Society for Testing and Materials (ASTM)
C-125. Standard terminology relating to concrete and
concrete aggregates; (2007)
3. Donatello S., Tyrer M & Cheesman C.R.,
Comparaison of test methods to assess pozzolanic
activity, Cement and Concrete composites, 32 (2010),
pp 121-127.
4. Largent R., Estimation de lactivit pouzzolanique-
recherche dun essai. Bull Liaison Labo P et Ch
(1978), 93 janvier-fvrier pp 61-65.
5. Luxan M.P., Madruga F. and Saavedra J., Rapid
evaluation of pozzolanic activity of natural products
by conductivity measurement. Cem.Concr Res., 19
(1989), pp 63-68
6. American Society for Testing and Materials, C 618
02; Standard Specification for Coal Fly Ash and Raw
or Calcined Natural Pozzolan for Use in Concrete.
7. EN 196-1: Methods of testing cement: determination
of strength (2005).

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