UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO

VILLARREAL

FACULTAD DE OCEONOGRAFIA, PESQUERIA Y

CIENCIAS ALIMENTARIAS
ESCUELA PROFESIONAL

DE INGENIERIA ALIMENTARIA

ASIGNATURA :

ANLISIS INSTRUMENTAL (PRCTICA)

TEMA : VALORACIN POTENCIOMETRICAS

Y DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL

DOCENTE : ING. ENCINAS

INTEGRANTES :

MARLO GARCIA, PAMELA

SHIROMA TOLENTINO, SANDRA

GRADO : 5

SECCIN : B

TURNO : 6:00 8:00 PM

Miraflores, 14 DE MAYO 2013

 VALORACIN POTENCIOMETRICAS Y DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
TOTAL

I. FUNDAMENTOS:

Este mtodo se basa en la reaccin qumica de neutralizacin entre un acido y una

base, en la cual ambas sustancias se encuentran ionizadas. La reaccin se completa
cuando se determina el punto final de la titulacin.

II. OBJETIVO:

Manejo y calibracin del potenciometro

Valoracin pontenciometrica acido-base
Elaboracin de curva de valoracin
Determinar la acidez total en muestras.

III. MARCO TEORICO:

POTENCIOMETRIA

La finalidad de una medicin potenciometrica es obtener informacin acerca de la

composicin de una disolucin mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La
medicin del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica
y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio,
extrayendo la mnima cantidad de intensidad, para no influir sobre el equilibrio que se
establece entre la membrana y la disolucin muestra.

INSTRUMENTO DE LECTURA DIRECTA

Existe en el comercio una gran cantidad de medidores de pH de lectura directa. En

la mayora de los casos, se trata de dispositivos con electrnicos de estado slido que
utilizan un transistor de efectos de campo o un seguidor de voltaje como primera etapa de
amplificacin de modo de proporcionar la necesaria resistencia interna elevada. En este
caso, la estabilidad del electrodo selectivo para determinado ion se conecta con la terminal
inversora de un amplificador operativo que emplea un transistor de efecto de campo para la
primera etapa de la amplificacin. Obsrvese que la celda est incorporada en el circuito de
retroalimentacin. La corriente del amplificador acciona entonces un instrumento de
medida que por lo general est calibrado tanto en unidades de pH como miliviolts. La
resistencia variable RT se calibra con base en la temperatura para poder compensar sus
modificaciones.

El dispositivo de lectura de los medidores de pH comerciales puede ser una unidad

digital o un instrumento de medida con escala de 12.5 a 25 cm y que abarca un intervalo de
0 a 14 unidades de pH. En muchos casos, estos ltimos instrumentos poseen tambin
dispositivos de expansin de escala que permiten leer de 0.5 a 2 unidades de pH a escala
completa. De esta forma, se puede obtener una precisin de +0.001 a 0.005 unidades de pH
segn el nivel de ruido del amplificador. Sin embargo, debe considerarse que rara vez se
logra, medir el pH con este tipo de precisin; en efecto, lo ms frecuente es encontrar un
error de + 0.02 a + 0.03 unidades de pH.

Figura N1: Diagrama simplificado del circuito de un pHmetro de lectura directa

VALORACIONES POTENCIOMETRICAS

Consiste en seguir el transcurso de una valoracin y medir el potencial de un

electrodo sumergido en la disolucin que se valora; este electrodo debe sensible a la
concentracin de uno de los participantes de la reaccin y su comportamiento permite
determinar el punto final de la valoracin

Una valoracin potenciometrica requiere del equipo usual en las titulaciones,

adems de un dispositivo para medir el potencial, un electrodo de referencia y un electrodo
indicador. Un proceso previo para el anlisis cualitativo y cuantitativo es la calibracin. La
respuesta del mtodo analtico y la sensibilidad del equipo mecnico y electrnico
empleado respecto al componente deseado, debe calibrarse usando un componente puro o
una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente.

Las valoraciones potenciometricas son del tipo sigmoidal porque hay una relacin
exponencial entre el potencial y la concentracin del analtico (Ec. de Nerst). La medicin
del potencial puede aplicarse a todo tipo de titulacin: neutralizacin, precipitacin,
formacin de complejos, redox, etc. El punto final potenciometrico es ms preciso que con
el empleo de un indicador coloreado, permitiendo la automatizacin.

Determinacin del punto final en una valoracin

El punto final de la valoracin se observa cuando se produce un cambio brusco en el

valor de ese potencial. La deteccin de este punto final puede establecerse de distintas
formas.

a) Mtodo directo: Consiste en graficar los datos de potencial (pH) en funcin del
volumen del reactivo. El punto de inflexin en la parte ascendente de la curva se
estima visualmente y se toma como punto final.

Figura N1: Mtodo directo

 b) Mtodo de la primera derivada: Implica calcular el cambio de potencial por
unidad de volumen de titulante adicionado. El grfico de estos datos se elabora en
funcin del volumen promedio V que produce una curva con un mximo que
corresponde al punto de inflexin. Si la curva es simtrica el punto mximo de la
pendiente coincide con el de equivalente. Las curvas asimtricas dan un leve error
de titulacin si el punto mximo se toma como el final.

Figura N2: Primera derivada

c) Mtodo de la segunda derivada: Cuando se necesita una mejor visualizacin del

punto final se puede realizar el grafico de la segunda derivada. Grafica que se
elabora en base a las diferencias de dos valores de (pH/V) en funcin del volumen
promedcio de titulante adicionado. El punto final de la titulacin se toma en el
punto de interseccin de la segunda derivada con cero.

Figura N3: Segunda derivada

EL VALOR DE pH

El pH es el logaritmo que contiene un equivalente grano de iones hidrgenos As

pues:

= 10 [ + ]
 El rango del pH va desde 0 a 14; un valor por debajo de 7 representa una disolucin
cida, 7 una disolucin neutra y por encima de 7 una disolucin alcalina. Los valores del
pH de algunos alimentos y productos corrientes son: cidos ctricos, 2; limn, 2.2-2;
vinagre 2,4-3,4; manzana, 2.9-3.3; agua corriente, 4.5-8.5; pescado, 6-6.3; leche, 6.4-6.8.

El pH se puede determinar colorimtricamente utilizando los indicadores

adecuados, pero se determina con ms exactitud por mtodos elctricos. La mayora de los
pH metros miden la diferencia de potencial entre un electrodo patrn de calomelanos y un
electrodo de vidrio por balanceo en un potencimetro.

Curva de calibracin para la potenciometra

Un procedimiento que permite evidentemente corregir la medidas potenciomtricas

de modo de obtener resultados en base a la concentracin, consiste en utilizar una curva de
calibracin emprica. Sin embargo, para que este procedimiento tenga xito es esencial que
la composicin inica de la solucin patrn se asemeje estrechamente a la de la solucin
problema, una situacin que es difcil de lograr experimentalmente en el caso de las
muestras complejas.

Cuando las concentraciones de electrlitos no son demasiado grandes, suele ser til
aadir un exceso conocido del electrlito inerte tanto en la muestra problema como la
calibracin. En estas circunstancias, el efecto propio del electrlito en la muestra resulta
despreciable y la curva de calibracin emprica permite obtener resultados en trminos de
concentracin. Este enfoque ha sido utilizado para la cuantificacin potenciomtricas del
floruro en el agua potable.

Medidas potenciomtricas del pH con el electrodo de vidrio

El electrodo de vidrio es sin duda, el electrodo indicador ms importante para el ion

hidrogeno. Su uso es muy conveniente y est sujeto a pocas de las interferencias que
afectan otros electrodos sensibles al pH

Existe en el comercio electrodos de vidrio de costo relativamente bajo y en una variedad de

formas y tamaos; una forma se ilustra en figura N4

El sistema de electrodos de vidrio-calomel es un instrumento notablemente prctico para la

medicin del pH en muchas condiciones. Este electrodo puede usarse sin interferencia en
soluciones que contienen oxidantes fuertes, reductores, protenas y gases; puede
determinarse el pH de lquidos viscosos o aun semislidos. Existen electrodos para
aplicaciones especiales. Entre stos figuran electrodos pequeos para la medicin o en una
cavidad dental, microelectrodos que hacen posible el verdadero punto de equivalencia, y
que la inflexin en la curva corresponde a dicho punto. Este supuesto es perfectamente
vlido, siempre que los participantes en el proceso qumico reaccionen entre s en una razn
equimolar, y tambin que el proceso del electrodo sea lo ms perfectamente reversible.
Cuando no se cumple todos estos requisitos, resulta una curva asimtrica.

Figura N4

GRFICAS DE GRAN

Gran ha propuesto un mtodo que permite valorar el punto final en base a los datos
experimentales correspondientes a una regin de la curva de titulacin en la cual la reaccin
se encuentra forzada casi a completar por el efecto del ion comn. Este procedimiento
presenta la ventaja de que requiere menos puntos experimentales de un grfico
convencional. Adems, puede proporcionar puntos finales ms preciosos en casos en que la
tasa de variacin de la funcin p sea pequea en la regin del punto de equivalencia.

ACIDEZ

Acidez valorable total

Adems de que el pH es un factor importante para la conservacin y estabilizante de ciertos

geles, el contenido total de cido de un alimento es un ensayo de lo ms sencillo para el
control de una formulacin. Tambin se debe comprobar la pureza de las materias primas
cidas. La mayora de los cidos comnmente usados en la industria de la alimentacin (por
ejemplo, cido ctrico y tartrico) son objeto de monografas del BPC, donde se describen
los mtodos de valoracin ms sencillos en cada caso.

La acidez valorable total (AVT) se determina casi siempre con hidrxido sdico 0.1 N y 0.5
N e indicador de fenolftalena (pH 8.3 a 10).

La AVT se suele indicar en trmino del cido que predomina entre los existentes, por
ejemplo, en la leche como cido lctico, en la mayor parte de las frutas como cido ctrico,
en las manzanas como cido mlico y en el vinagre como cido actico. En el control
industrial es frecuente dar la acidez como nmero de ml de lcali 0.1 N consumido por 10g,
dado que los resultados de las valoraciones son tan interesantes por si mismo como por
comparacin entre ellos. En ciertos casos se expresa la acidez en trminos de equivalencia
de peso de un lcali determinado. Por ejemplo, los fosfatos cidos utilizados en la levadura
en polvo se expresa normalmente en trminos de bicarbonato sdico.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

Materiales y Equipos

- Peachimetro
- Termmetro
- Soporte universal
- Probetas
- Pipetas
- Vasos de precipitado
- Pisceta
- Homogenizador/magneto

Reactivos

- Solucin de buffer de pH 7 y pH 4
- Solucin de CH3COOH 0.01N
- Solucin de HCl 0.1N
- Solucin de NaOH 0.1N
 - Solucin de NaOH 0.01N

Muestras
- Vino
- Vinagre
- Jugo de fruta
- Yogurt

Metodologa

Valoracin de acidez con una base:

1. Proceda a efectuar una adecuada calibracin del potencimetro

2. Implemente los materiales necesarios para una titulacin potenciometrica
3. Vierta un volumen de 5 ml del acido respectivo en un vaso de pp. Agrega agua destilada
para obtener un volumen apropiado segn sea el potencimetro a utilizar.
4. Enrase la bureta con la solucin de NaOH de concentracin indicada para valorar el acido.
5. Inicie la titulacin agregando de ml en ml la solucin de NaOH. Registre la medida del pH
por cada volumen adicionado.
6. Elaborar la curva de valoracin y determinar el punto final de la titulacin en el grafico.
7. Realice los clculos correspondiente para hallar la concentracin verdadera del acido.

Determinacin de la Acidez en muestras.

1. Tomar un volumen de muestra segn lo indicado por el profesor. Vierta la muestra en

un vaso de pp. y agregue agua destilada lo necesario para darle el volumen adecuado
para la valoracin. Anote la temperatura de la muestra (dato referencial)
2. Realice la valoracin con solucin de NaOH.
3. Anote los valores de pH obtenidos
4. Elabore la curva de valoracin correspondiente. Grafquelo y determine el punto final
respectivo.
5. Realice los clculos necesarios para determinar el porcentaje de acidez total en cada
muestra.

VIII.- CONCLUSIONES

- EL ajuste de la temperatura en el pHmetro es muy importante porque as nos

permite obtener una elevada exactitud de la lectura.
 - Para calibrar el pHmetro se utilizan soluciones buffer o amortiguadoras debido a
que resisten a los cambios en el pH a la hora de agregarse un cido o base fuertes.

- Se observ que el pH vara segn la concentracin de la solucin

- Los potencimetros de precisin, nos da mediciones de pH y valoraciones.

IX.- RECOMENDACIONES

- Ajustar primero el pHmetro a la temperatura al que se encuentre el alimento para

poder as determinar su pH.

- Luego de usar el conductimetro los electrodos se deben sumergir en agua destilada

para evitar que el material del electrodo se reseque.

X.-REFERENCIAS BIBLIOGRAFICA

-Atkins P. & Jones, L . (2002) Principios de Qumica: Los Caminos Del Descubrimiento
.Madrid: Panamericana

-Douglas A., Donald M. & West F. (1997) Fundamentos de Qumica analtica. Barcelona:
Reverte

-Skoog, D. & West D. (1996) Anlisis instrumental. Mxico: Me Graw Hill

-Jimnez Cisneros, B. (2001). La contaminacin ambiental en Mxico. Editorial Limusa.

-Gillespie , R. (1990). Qumica. Editorial Reverte S.A.-Barcelona.

-Jutglar L. , Banyeras,. , Miranda L. & Villarubia Lpez M., (2011).Manual de

calefaccin. Editorial Marcombo-Barcelona