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MINISTRIO DA EDUCAO
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZNIA
INSTITUTO SOCIOAMBIENTAL E DE RECURSOS HDRICOS
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA
PROFESSORA: RUTH GRANHEN TAVARES

ASSUNTOS: INTRODUO AO ESTUDO DA QUMICA ANALTICA

PARTE I - INTRODUO AO ESTUDO DA QUMICA ANALTICA

1. OBJETIVOS E DIVISO

Qumica o ramo da Cincia que estuda a matria, sua constituio e suas


transformaes, sob a ao de diversos fatores.
A Qumica Analtica, como um dos setores bsicos da Qumica, tem por
finalidade desenvolver , e por em prtica, mtodos que permitam determinar a composio
qumica dos constituintes de um material. Esses constituintes podem ser elementos, radicais,
grupos funcionais, compostos ou mesmo fases, que podem ser misturas.
A determinao (anlise) pode assumir carter:
a) Qualitativo, ou,
b) Quantitativo.
Diz-se que a anlise qualitativa (estudada na Qumica Analtica
Qualitativa), quando objetiva apenas identificar os componentes do material. Quando se
pretende determinar as quantidades ou propores relativas dos componentes do
material realizada a anlise quantitativa (estudada na Qumica Analtica Quantitativa).

2. IMPORTNCIA
Em nossa vida diria, em casa, na rua ou no trabalho, lanamos mo, a todo
instante, de conquistas da qumica: os explosivos; os plsticos; o papel; sabes e detergentes;
corantes; conservantes; dentifrcios; cosmticos; fertilizantes; corretivos de solos; pesticidas;
fungicidas; inseticidas; raes; reagentes; combustveis; etc.
A rigor, produto algum pode ser liberado ao consumo sem o competente laudo
qumico-analtico.
Deste modo, o sucesso ou insucesso das grandes empresas do gnero e afins
repousa diretamente no controle qumico de qualidade de seus produtos. Da a razo e a
fundamental importncia da Qumica Analtica no desenvolvimento da Cincia Qumica e
Tecnolgica.

3. MARCHA GERAL DE UMA ANLISE QUMICA

Para que uma anlise qumica possa ser levada a efeito, ou seja, antes de se
efetuar a medida propriamente dita dos constituintes de um material, necessrio todo um
conjunto de operaes bem distintas e objetivas, ao qual se denomina Marcha Geral de uma
Anlise Qumica, que consiste em:
1 Etapa: Amostragem;
2 Etapa: Preparao da amostra para anlise;
3 Etapa: Medida de uma quantidade de amostra;
4 Etapa: Obteno de soluo para anlise;
5 Etapa: Eliminao de interferentes; e,
6 Etapa: Medida final.
Vejamos em que consiste, e com quais objetivos efetuada, cada etapa:
1 etapa - AMOSTRAGEM:
um conjunto de Operaes que permite extrair do todo (universo) uma
pequena parte (amostra) que o representa.
Ex.: Um agricultor adquiriu 10 toneladas de uma mistura de adubos, e deseja conhecer a sua
composio real. evidente que no ir enviar as 10 toneladas ao laboratrio. Dever tomar uma
Disciplina: QUMICA / ISARH / UFRA 2
Assunto: Introd.Qum.Analtica/Teor.Anlise Volumtrica Prof. RUTH GRANHEN TAVARES

pequena quantidade dos diversos sacos que contm o adubo para, depois de misturar muito
bem, retirar uma amostra que represente o todo (talvez 1 ou 2 kg). Dessa amostra, apenas
alguns gramas sero utilizados para anlise. Esses poucos gramas devero representar as 10
toneladas.
No processo geral de amostragem h regras que devem ser rigorosamente
observadas; todavia, impossvel estabelecer um processo de amostragem aplicvel
indistintamente a todos os tipos de material. Depende do universo, de suas caractersticas (do seu
estado fsico, se homogneo ou heterogneo, etc.).
Obs.: Se o material for homogneo, basta tomarmos uma quantidade adequada, porque
qualquer poro representa o todo.
2 etapa - PREPARAO DA AMOSTRA PARA ANLISE:

Aps recolhermos uma poro representativa do todo (a amostra), necessrio


procedermos preparao dessa poro, antes de submet-la anlise. Muitas vezes, os
materiais slidos e grandes exigem reduo do tamanho das partculas atravs de triturao
ou moagem e posterior peneirao para homogeneizao dos tamanhos dessas partculas.
Procede-se pulverizao e posterior peneirao (se a amostra for slida) para reduzir ainda mais
os tamanhos das partculas e torn-los homogneos, de modo a facilitar a obteno da soluo
que servir para a anlise.
Outro fator importante nesta etapa a remoo da umidade, a qual se
presente afetar os resultados. necessrio, portanto, a secagem em estufa ou ao ar. A
secagem em estufa se d a 100 - 115 C, se o material suportar essa temperatura sem sofrer
alteraes. Caso contrrio, as temperaturas devero ser mais baixas.
Obs.: Para anlise de solos costuma-se secar ao ar o material, depois de modo e peneirado,
obtendo-se a T.F.S.A. (Terra Fina Seca ao Ar).
3 etapa - MEDIDA DE UMA QUANTIDADE DE AMOSTRA:

Os resultados das anlises so sempre relativos, isto , so fornecidos em relao


a uma quantidade de amostra. Em funo disso, a quantidade de amostra a ser submetida
anlise deve ser rigorosamente medida, efetuando-se uma pesagem se a amostra slida
ou medindo-se um volume, ou mesmo efetuando-se a pesagem, quando o material lquido.
Em qualquer das situaes necessrio observar que a medida deve ser feita com rigor
(com o uso de balana analtica, ou pipeta, ou bureta).
4 etapa - OBTENO DE SOLUO PARA ANLISE:

H vrios mtodos para dissolver a amostra. Em geral, testada a solubilidade a


frio e depois quente, com agentes de dissoluo, na seqncia: H 2O, HCl, HNO 3, HClO 4, gua
rgia (1 HNO 3 : 3 HCl) e outras misturas de cidos. Caso no se consiga a dissoluo em H 2O,
em cidos (ou isoladamente ou em misturas) utiliza-se a fuso da amostra com fundentes
alcalinos (carbonatos, hidrxidos, etc.), fundentes alcalinos oxidantes (perxido de sdio)
apenas como ltimo recurso pois a fuso no muito recomendada em virtude de necessitar
de elevadas temperaturas. Usa-se, ainda, o processo de extrao (para certas anlises de solos),
como por exemplo, para anlise de Ca, Mg e Al trocveis, os quais so extrados com soluo de
KCl 1N.
5 etapa - ELIMINAO DE INTERFERENTES:

Os mtodos analticos utilizam reagentes para medir a concentrao de um


constituinte em uma amostra. Ocorre que dificilmente essas reaes so especficas , ou to
seletivas, de modo que somente a espcie de interesse reaja. Assim, diversas espcies presentes
na soluo podem tambm reagir, interferindo nos resultados da anlise, causando erros. Essas
substncias (ou espcies) so chamadas INTERFERENTES.
Para que os resultados obtidos sejam confiveis, necessrio eliminar ou minimizar
a ao desses interferentes, o que pode ser conseguido - basicamente - de duas maneiras:
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Assunto: Introd.Qum.Analtica/Teor.Anlise Volumtrica Prof. RUTH GRANHEN TAVARES

a) por isolamento fsico do interferente: pode-se precipit-lo e, aps, efetuar uma


filtrao;
b) por transformao do interferente em uma espcie incua , ou seja, uma
espcie que embora presente encontre-se em uma forma que no ir interferir na
reao. Isso pode ser conseguido por processo de oxi-reduo, neutralizao,
complexao, etc.
6 etapa - MEDIDA FINAL:

A anlise quantitativa determina a quantidade relativa do(s) componente(s)


desejado(s) na amostra.
Para determinar uma propriedade (massa, volume, radiao absorvida ou
emitida, etc.) e, a partir dessa medida, chegar-se ao objetivo na anlise, existem diversos
mtodos, os quais sero vistos a seguir.
Obs.: Em todas as etapas, especialmente na 4 a e na 5a, necessrio muito cuidado para que a
substncia adicionada no venha a alterar o teor do componente que se deseja determinar.

4. MTODOS (Classificao)
Os mtodos de anlise podem ser classificados de acordo com vrios aspectos.
Daremos aqui a classificao de acordo com a instrumentalizao utilizada e, dentro destes, de
acordo com a propriedade que medida.
Os mtodos mais importantes so:
1. Mtodos qumicos, clssicos, ou convencionais:
1.1. Volumetria:
de neutralizao
de complexao
de oxi-reduo
de precipitao
1.2. Gravimetria
de volatilizao
de precipitao
2. Mtodos fsico-qumicos ou instrumentais:
2.1.Eletromtricos
Potenciometria, Coulometria, Eletrogravimetria, Polarografia, etc.
2.2. ticos ou espectrais:
Colorimetria, Espectrofotometria, Fotometria de chama,
Espectrofotometria de Absoro Atmica, etc.
2.3. Outros:
Cromatografia, Anlise Termogravimtrica e Trmica Diferencial, etc.
Os mtodos qumicos, clssicos ou convencionais foram os primeiros a surgir,
utilizam equipamentos bastante simples, mas necessitam de quantidades relativamente grandes
de amostras, dosam concentraes no muito baixas de espcies, so de execuo
relativamente lenta, mas de uma exatido elevada.
Os mtodos fsico-qumicos ou instrumentais so comprovadamente mais onerosos,
por utilizarem equipamentos sofisticados, que requerem calibrao prvia, mas necessitam de
pequenas quantidades de amostras; so de execuo extremamente rpida, dosando pequenas
concentraes. No entanto, sua exatido , em geral, inferior dos mtodos conve ncionais.

5. CRITRIOS PARA ESCOLHA DO MTODO ANALTICO


A escolha do mtodo de anlise dentre tantos existentes depende de uma srie
de fatores e condies:
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Assunto: Introd.Qum.Analtica/Teor.Anlise Volumtrica Prof. RUTH GRANHEN TAVARES

a) Composio qumica da amostra: O conhecimento prvio da composio qumica da


amostra (efetuado atravs de Anlise Qualitativa) de grande utilidade para selecionar um
mtodo analtico adequado, porque permite planejar melhor a anlise e contornar problemas
como e principalmente aqueles causados pela presena de interferentes, podendo um
mtodo at ser descartado devido a esses problemas.
b) Quantidade de Amostra disponvel : Para anlise qumica atravs de um mtodo clssico
necessria uma quantidade relativamente grande de amostra (0,1 g ou mais); abaixo desse
limite necessrio utilizar aparelhos bem ajustados, que so mais sensveis para superar a
quantidade de amostra. Existem mtodos instrumentais que trabalham com 10 -5 ou 10-6 mg;
c) Quantidade Relativa do componente desejado: A anlise qualitativa alm de informar
sobre a presena do componente ajuda a estimar a quantidade do mesmo. A partir desse
dado, possvel classificar os constituintes em: maiores (teor maior que 1%), menores (
teor variando entre 0,01 e 1%), e micro (teor menor que 0,01%) em relao ao peso da
amostra.
Se o constituinte maior, prefervel aplicar os mtodos clssicos, pois a utilizao
de mtodos instrumentais proporcionaria aumento de erro, devido necessidade de se
efetuarem diluies. Para constituintes menores e especialmente para micro, para se utilizar
um mtodo convencional seria necessrio trabalhar com amostras muito grandes (o que no
seria prtico nem econmico). Neste caso, optar-se-ia por um mtodo instrumental (mais
sensvel).
d) Exatido Requerida: A exatido buscada em uma anlise depende do fim a que se
destinam os resultados e, muitas vezes, esse fator determinante na escolha do mtodo
analtico. Os mtodos clssicos possibilitam elevada exatido (99%), embora relativamente
trabalhosos e demorados; j os mtodos instrumentais apresentam erros, algumas vezes, na
ordem de 5% (exatido 95%); so, no entanto, mais rpidos.
A norma geral aconselha a escolha de mtodos simples e rpidos, que se
enquadrem na exatido necessria.
e) Nmero de Amostras a Analisar : Os mtodos instrumentais so rpidos, mas necessitam
de uma fase preliminar (aquecimento de aparelhos, calibrao, etc.) mais demorada que as
dos mtodos convencionais. Assim, se o nmero de amostras grande, os mtodos
instrumentais so mais adequados, pois o tempo preliminar compensado pelo nmero de
amostras. No entanto, se as amostras forem poucas, prefervel utilizar um mtodo
convencional, pois, embora de execuo mais demorada, no ir necessitar dessa fase
preliminar, consumindo menos tempo e tornando a anlise menos onerosa.