Estimacin de incertidumbre de medida en la determinacin de humedad

CONFIRMACIN METROLGICA

El laboratorio deber asegurarse de cumplir con los requisitos estadsticos y con los criterios de
aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, para poder confirmar la metodologa utilizando
equipos que estn calificados para medir con exactitud la concentracin del mensurando. Los
aspectos relacionados con la incertidumbre de las mediciones deben ser acordes con lo dispuesto
en la poltica de incertidumbre de las mediciones de EMA.

Elementos de la incertidumbre de medida Para poder estimar la incertidumbre se debe considerar

lo siguiente:
a) Identificar el mensurando y establecer una ecuacin matemtica que relacione el mensurando
con las magnitudes de entrada.
b) Identificar las fuentes de incertidumbre.
c) Cuantificar los componentes de la incertidumbre
d) Combinar los valores

La incertidumbre del resultado de una medicin generalmente consiste en varios componentes que
pueden ser agrupados en dos categoras de acuerdo al mtodo usado para estimar sus valores
numricos:

a) Evaluacin tipo A: Es aquella que se evala por mtodos estadsticos.

Calcular la desviacin estndar del promedio
Mtodo de mnimos cuadrados para ajustar una curva a una serie de datos: desviacin
estndar de pendiente y ordenada
Anlisis de varianza para identificar y cuantificar efectos aleatorios.

b) Evaluacin tipo B: Es aquella que se evala por medios diferentes a un anlisis estadstico, est
basada en el juicio cientfico usando toda la informacin disponible relevante como:
Datos de experimentos previos.
Experiencia y/o conocimiento general del comportamiento de la propiedad, substancia o
instrumento.
Especificaciones del fabricante.
Datos de calibracin, reportes, informes.
Incertidumbre asignada tomada de manuales de referencia.
INCERTIDUMBRE ESTNDAR

Para convertir, una incertidumbre dada como un mltiplo de una desviacin estndar estimada, a
una incertidumbre estndar, se realiza dividindola por este mltiplo:

Si se proporciona un intervalo de confianza con un nivel de confianza especfico

Ejemplo: 0.2 mg con un 95 %
Nivel de confianza de 95 %
de tablas 1.96 u(x) = 0.2 1.96 = 0.1=u(x)

Pero as mismo la incertidumbre estndar est dada por el tipo de distribucin de poblacin

INCERTIDUMBRE ESTNDAR
TIPO DE DISTRIBUCIN EMPLEAR CUANDO
U(X)
Un certificado u otra
Uniforme especificacin proporciona
lmites sin especificar el nivel
() =
de confianza. Se estima en la 3
forma de un intervalo ( a) sin
conocimiento de la forma de
la distribucin.
Triangular Los valores de x son ms
probables que se siten al
centro que en los extremos.
() =
Un estimado se realiza en la 6
forma de un intervalo mximo
( a) descrito por una
distribucin simtrica
Normal

Se estima a partir de () =
mediciones repetidas

INCERTIDUMBRE
El modelo matemtico involucrado para la determinacin del porcentaje de humedad se muestra
en la ecuacin.

Dnde: para calcular es como sigue:

%H= m3 Masa de la charola con la muestra seca (g) - m2 Masa de la charola con la muestra (g)
m2 Masa de la charola con la muestra (g) - m1 Masa de la charola vaca (g)

En la figura se presenta el diagrama de flujo del procedimiento empleado para la determinacin de

humedad por tratamiento trmico:

Muestra

Pesar charola vaca

(m1)

Pesar charola +
muestra (m2)

133C 2C por 2
Secado
horas

Enfriamiento 45 minutos por lo

(desecador) menos

Pesar charola +
muestra seca (m3)

Con base en la figura anterior y al modelo matemtico de la ecuacin 1, se identifican las fuentes
de incertidumbre que intervienen en el proceso de medicin del contenido de humedad y se elabora
el diagrama causa efecto.
 Pesar charola + Pesar charola vaca
Repetitividad (r)
muestra (m2) (m1)

% Humedad

Pesar charola +
Control (c) Reproducibilidad (R)
muestra seca (m3)

Las fuentes de incertidumbre de medida que son identificadas durante la determinacin del
porcentaje de humedad

1. Contribucin de incertidumbre por las mediciones de las masas involucradas en el modelo

matemtico (m1, m2 y m3) se identifican cuatro fuentes de incertidumbre de medida:
a) Repetitividad balanza (Datos obtenidos del certificado de calibracin)
b) Linealidad (exactitud) balanza (Datos obtenidos del certificado de calibracin)
c) Resolucin balanza (Datos obtenidos del certificado de calibracin)
d) repetitividad del analista (Datos obtenidos de las mediciones realizadas o de datos
histricos).

2. Contribucin de incertidumbre por la repetitividad del mtodo, esta fuente consiste en:
El promedio de los resultados obtenidos de las mediciones realizadas por el analista bajo
condiciones de repetitividad, en este caso la incertidumbre de medida original (s) de esta fuente de
incertidumbre ser la desviacin estndar de los resultados obtenidos de estas mediciones.

3. Contribucin de incertidumbre por la reproducibilidad del mtodo, esta fuente consiste en: El
promedio de los resultados obtenidos las mediciones realizadas bajo condiciones de
reproducibilidad, en este caso la incertidumbre de medida original (s) ser la desviacin estndar
de los resultados obtenidos de estas mediciones.

4. Contribucin de incertidumbre por uso de control, se identifican 3 fuentes de incertidumbre:

1. Material de referencia certificado (Datos del certificado del MRC)
2. repetitividad (Mediciones realizadas utilizando el MRC bajo condiciones de repetitividad).
3. Sesgo del MRC (Resultado de la comparacin de las mediciones obtenidas utilizando el MRC
contra el valor indicado en el certificado del MRC).