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Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenieras

Departamento de Ingeniera Qumica

Prcticas de Operaciones
Difusin
Unitarias II

Absorcin Humidificacin Secado Destilacin Extraccin

M. en C. Jaime Rubn Prez Leao I. Q. Hugo Antonio Vega Gmez


M. en C. Laura Emilia Ortega Rosales I. Q. Luis Fernando Gonzlez Reynoso
Laboratorio de Ingeniera Qumica 2016
Departamento de Ingeniera Qumica Cal 2016-A Prcticas de Operaciones Unitarias II

PRCTICA # 1
DIFUSIN

1. OBJETIVOS
Determinar para los sistemas:
Gas-gas, los coeficientes de difusividad del sistema amoniaco (NH3) - cido clorhdrico
( HCl ) en aire y con reaccin.
Gas-gas, los valores de DAB prcticos mediante la ecuacin del pozo, los DAB tericos
mediante la ecuacin de Fuller y de Hirschfelder, Bird y Sotz, del sistema acetona
(CH3-CO-CH3) Aire y determinar la relacin DAB vs. T.
Lquido- Slido, los valores del flux y coeficiente de difusividad; N A DAB y la relacin
DAB vs. T.
Slido lquido, los valores del flux y coeficiente de difusividad; NA DAB y la relacin
DAB vs. T.
Lquido-lquido, con membrana porosa, los valores de la difusividad; DAB y NA

Slido-lquido-gas, el valor de KyA. y la curva de secado

2. TEORA

LLEEY
YDDEE FFIIC
CKK
La difusin molecular puede definirse como la transferencia de molculas individuales a travs
de un fluido por medio de los desplazamientos aleatorios, individuales y desordenados de las
molculas. La difusin se presenta cuando existen diferencias de concentracin; de una regin
de alta hacia otra de baja concentracin.
La ecuacin general de la ley de Fick, para una mezcla binaria de A y B, puede
escribirse como:
CA xA
JA DAB CDAB
z z

Donde C es la concentracin total de A y B y xA es la fraccin mol de A. Si C es


constante, entonces,

CA C xA C dx A d (Cx A ) dC A

Por lo tanto:
dc A
J AZ D AB
dz

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DIFUSIN MOLECULAR EN GASES.


Contradifusin equimolar en gases. Para un sistema de dos cmaras grandes conteniendo los
gases A y B respectivamente, conectadas mediante un tubo que permita verificar la difusin
molecular en estado estacionario. Las molculas A se difunden hacia la derecha y las de B hacia
la izquierda. Puesto que la presin total P es constante en todo el sistema, los moles netos de A
que se difunden hacia la derecha deben ser iguales a los moles netos de B, que lo hacen hacia la
izquierda. Si no fuera as, la presin total no se mantendra constante. Esto significa que;

J AZ J BZ

Escribiendo la ley de Fick para B cuando la concentracin C es constante,

dc B
JB DBA
dz

Ahora bien, puesto que P = pA + pB = constante, se tiene, C cA cB

Diferenciando ambos lados, dc A dc B

Igualando, tenemos;
dcA dcB
J AZ DAB ( ) DBA
dz dz

Esto demuestra que para una mezcla gaseosa binaria de A y B, el coeficiente de


difusividad DAB para la difusin de A en B es igual a DBA para la difusin de B en A.

Caso especial de A que se difunde a travs de B no difusivo y en reposo. Una situacin de


estado estacionario bastante frecuente, es el caso de la difusin de A a travs de B, que est
estacionario y no se difunde. En este caso, algn lmite al final de la trayectoria de difusin es
impermeable al componente B, por lo que ste no puede atravesarlo.
Un ejemplo es la evaporacin de un lquido puro como el
metanol (A) en el fondo de un tubo estrecho, por cuyo
extremo superior se hace pasar una gran cantidad de aire
(B) inerte o que no se difunde. El vapor de metanol (A) se
difunde a travs del aire (B) en el tubo. El lmite en la
superficie lquida en el punto 1 es impermeable al aire,
pues ste es insoluble en el metanol lquido. Por
consiguiente, el aire (B) no puede difundirse en la
superficie o por debajo de ella. En el punto 2, la presin
parcial pA = 0, pues pasa un gran volumen de aire.
Para deducir el caso de A que se difunde en B estacionario, en la ecuacin general se
sustituye NB = 0,
dx cA
N z cD AB A ( N A 0)
dz C
P xAP cA
Si la presin total P es constante; C , pA en la ecuacin.
RT C

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D AB dp A pA pA DAB dpA
NA NA Reordenando NA 1
RT dz P P RT dz
Integrando,

D AB dp A D AB P P pA2
N A dz NA ln
RT pA RT ( z 2 z1 ) P p A1
1
P

La ecuacin es la expresin final adecuada para calcular el flujo de A. Sin embargo, con
frecuencia se escribe tambin de otra forma. Primero se define la media logartmica de B inerte.
Puesto que P pA1 pB1 pA 2 pB 2 , pB1 (P p A1 ) y pB 2 (P p A 2 )

pB 2 pB1 pA1 pA 2
PBM
ln ppBB12 ln PP ppAA12
Sustituyendo la ecuacin en la anterior:

DAB P
NA ( p A1 p A2 )
RT ( Z 2 Z1 ) pBM

Ecuacin Real:
RT ( x 2f xo2 )
DAB PRACTICO
2 MM PT ln PPBB12

Ecuacin de Fuller:
1
1.0 x10 9 T 1.75 ( M1A 1
MB ) 2

DAB 1 1
PT [ VA 3 VB 3 ]2

V= volumenes atmicos de los elementos que constituyen la molcula (A o B)


V = Volumen de difusin (Ver tabla 2.2 Hines-Maddox )

Las versiones modernas de la teora cintica han intentado tomar en cuenta las fuerzas
de atraccin y repulsin existentes entre las molculas. Hirschfelder, Bird y Sotz, utilizando el
potencial de Lennard Jones para evaluar la influencia de las fuerzas intermoleculares,
encontraron una ecuacin adecuada al coeficiente de difusin correspondiente a parejas
gaseosas de molculas no polares y no reactivas.
3 1
1.858x10 3 T 2 ( M1A 1
MB
)2
DAB 2
P AB D

DAB [=] cm2seg-1 ; T [=] K ; P [=] atm ; AB [=] Angstrom ; AB adimensional

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3. OPERACIN Y EQUIPO

1. Difusin Gas Gas (Difusin de A en B no difusivo) Teora del pozo.

El equipo para la determinacin del coeficiente de difusividad experimental se prepara de la


siguiente manera:
a. La bureta se llena hasta una marca fija con Acetona y se coloca sobre su base dentro el
tanque y se conecta al conducto de aire.
b. El tanque donde va sumergida la bureta se llena con agua hasta la marca de la bureta.
c. Colocar el agitador elctrico y ponerlo a funcionar, para mantener T constante.
d. Hacer pasar el aire por el tubo superior a un flujo constante de 10 L/minuto.
e. Registrar los datos de temperatura del agua y del aire.
f. Mantener el flujo de aire, la agitacin y la temperatura del agua por 2.5 horas, tomando
el valor de la altura de la acetona cada 30 minutos.
g. Repetir el procedimiento anterior, cambiando la temperatura del bao de agua.

TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS


Sistema: ___________________________ P atm = _________
Datos del tubo: Dimetro interno = _________ Altura que corresponde a 1 mL = __________
Condiciones de operacin: Temperatura del aire = ________ Velocidad del aire = ________

Cambio de altura a travs del tiempo:


Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Tiempo Altura Temp Altura Temp Altura Temp
minutos mL cm C mL cm C mL cm C
0
30
60
90
120
150

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2. Difusin Gas Gas (con reaccin qumica)

En los extremos de un tubo se coloca dos trozos de algodn baados con amoniaco y cido
clorhdrico respectivamente. Se dejan reposar durante un lapso de tiempo hasta que se ve que se
forme alguna nube. Se miden las distancias recorridas desde los extremos hasta la formacin de
la nube, as como el tiempo en que alcanz este recorrido.

TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS

Sistema Tiempo (seg) X (Distancias) Concentracin

3. Difusin Lquido- Slido (Sistema aguayeso)

Elaborar esferas de yeso de aproximadamente 5 a 7 cm de dimetro. Procurar que sean


totalmente esfricas, para no afectar el rendimiento de la prctica. Dejarlas secar hasta que se
est seguro de que no hay agua dentro de las esferas.
- Preparar 3 contenedores de agua con diferente temperatura. Ejem. (10, 22 y 60C).
- Medir el dimetro de las esferas y pesarlas
- Sumergir una de las esferas en un contenedor de agua se necesitar 1 esfera por cada
recipiente por 15 segundos, y retirarla del recipiente.
- Lo ms rpido posible cortarla por la mitad y medir el dimetro externo e interno que
alcanz la difusin. Hacer lo mismo con cada temperatura.

Agua
T1 = 10C +
T2 = 22C
T3 = 60C

Sumergir 15 seg.

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Difusin Lquido-Slido.(Esferas de yeso)


Esfera Dimetro 1 Masa 1 Temp Tiempo Masa 2 Dimetro 2
cm g C seg g cm
1
2
3

4. Difusin Slido Lquido (Sistema Azcaragua)

Preparar 3 vasos de precipitados con 200mL de agua a diferente temperatura (Ej. 8, 25 y 55 C)


- Utilizar 3 paletas de caramelo macizo de forma esfrica si es necesario, lijar para lograr la
geometra se pesan y se mide su dimetro.
- Se sumerge cada paleta por espacio de 60 segundos.
- Djela secar y posteriormente psela.

TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS


Paleta Dimetro 1 Masa 1 Temp Tiempo Masa 2 Dimetro 2
cm g C seg g cm
1
2
3

5. Difusin gas lquido slido.

Sistema yeso agua aire.


Prepara una esfera de yeso de aproximadamente 5 cm de dimetro, colocarle un cordn para
sostenerla. Registrar su peso inicial y su dimetro
Sumergirla en agua por 30 segundos y pesarla.
Colocar la esfera en la corriente de aire fro.
Medir las temperaturas tanto de bulbo hmedo como el de bulbo seco para cada
corrida a determinado lapso de tiempo (3 min.).
Pesar la esfera en cada corrida
Repetir la operacin con la corriente de aire caliente.

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TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS

Masa de la esfera seca _________ Dimetro _________

Corrida Tiempo Masa (g) Aire entrada Aire salida


(s) Tbs Tbh Tbs Tbh
0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
6. Difusin lquido slido. Con membrana polimrica (Dilisis)

Sistema: NaOH celofn Agua.


En un tubo provisto, por un extremo, de una membrana polimrica bien sujetada, se agregan
100 mL de solucin de NaOH 0.1 N.
El recipiente con la sosa se introduce en un vaso de precipitados que contenga 250 mL
de agua destilada y 3 gotas de fenoftaleina; asegurndose que los lquidos de ambos
recipientes tengan el mismo nivel.
Se inicia la medicin del tiempo, y despus de observar que se registra la difusin
tomar los datos de pH del agua cada minuto o cada 3 minutos hasta completar una hora.

7. Difusin lquido slido. Con membrana porosa

Sistema: NaOH yeso Agua.


En un vaso de yeso se agregan 100 mL de solucin de NaOH 0.1 N.
El recipiente con la sosa se introduce en un vaso de precipitados que contenga 500 mL
de agua destilada y 3 gotas de fenoftaleina; asegurndose que los lquidos de ambos
recipientes tengan el mismo nivel.
Se inicia la medicin del tiempo, y despus de observar que se registra la difusin
tomar los datos de pH del agua cada minuto o cada 3 minutos hasta completar una hora.
Posteriormente se mide la concentracin de NaOH de cada recipiente; en el vaso de
500 mL con HCl 0.1 N. Del vaso de yeso se toman 10 mL y se titulan con HCl 1.0 N

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PRCTICA # 2

ABSORCIN

1. OBJETIVOS
Calcular el balance de masa de CO2 en la columna

Calcular el coeficiente global de transferencia de masa kL/kG , y las unidades de


transferencia de masa HTU y el valor de NOG

Calcular la altura terica de la columna y compararla con la real.

2. TEORA
La absorcin es el proceso de separacin en el que interviene la transferencia de uno o ms
materiales desde la fase gaseosa hasta un solvente lquido. La absorcin es un fenmeno fsico
y no involucra cambio en las especies qumicas presentes en el sistema. Puede implicar el uso
de una porcin determinada del solvente slo una vez. No obstante, con frecuencia el vapor
condensado (soluto) se separa del solvente y se recircula al proceso. La desorcin es el proceso
mediante el cual se remueve el soluto absorbido del solvente.
En forma general, se emplean tres planteamientos para desarrollar las ecuaciones que se
usan para predecir el funcionamiento de los absorbedores y del equipo de absorcin:
1. El enfoque que usan los coeficientes de transferencia de masa y que depende de las
difusividades moleculares y por paquetes del soluto para el equipo realizando la operacin.
2. La tcnica de solucin grafica que por lo general se atribuye a Lewis
3. El factor de absorcin o planteamiento global que por lo general se atribuye a Kremser.

Absorcin de un solo componente


La mayora de las operaciones de absorcin se llevan a cabo en procesos a contracorriente; la
fase gas se introduce en la parte baja y el solvente lquido por la parte superior de la torre. La
torre de contacto se puede equipar tanto con platos o bien rellenarse con un empaque inerte.
Desde el punto de vista del anlisis matemtico, los dos son equivalentes. Las solubilidades de
los gases en los lquidos con frecuencia se presentan en trminos de las constantes de la ley de
Henry: la cantidad de gas que se disuelve en una cantidad determinada del solvente es
directamente proporcional a su presin parcial sobre la solucin. Esto se expresa como:
PA m x A
Donde la constante de la ley de Henry (m), se expresa en (presin / fraccin mol). En
muchos casos el equilibrio del gas y un lquido se expresar en trminos de la constante de
equilibrio o relacin del equilibrio vapor-liquido as:

yA K A xA

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La rapidez con la cual se disolver un componente gaseoso de una mezcla en un lquido


absorbente depende de la desviacin del equilibrio que existe; por lo tanto, es necesario
considerar las caractersticas del equilibrio de los sistemas gas-liquido.

Seleccin del solvente. Cuando la eleccin es posible, preferentemente es dada por lquidos con
altas solubilidades para el soluto; una alta solubilidad reduce la cantidad de solvente a circular.
El solvente debe ser relativamente no voltil, barato, no corrosivo, estable, no viscoso, que no
produzca espuma y no inflamable de preferencia. El agua es generalmente usada para gases
medianamente solubles en ella, aceites para hidrocarburos ligeros, y solventes qumicos
especiales para gases cidos tales como: CO2, SO2 y H2S.

Equipo. La absorcin es usualmente llevada a cabo en vertical, columnas cilndricas o torres


con dispositivos tales como platos o empaques. El gas y el lquido normalmente fluyen a contra
corriente y los dispositivos funcionan para proveer contacto y desarrollo de la superficie
interfacial por medio de la transferencia de masa.

Los procedimientos de diseo de equipo de absorcin se basan en tres pasos principales:


1. Datos de equilibrio para gas-liquido o vapor-liquido del sistema a tratar.
2. Informacin sobre el manejo del liquido y gas, capacidad de contacto con el dispositivo
elegido para un problema particular de separacin.
3. Determinacin de la altura requerida para la zona de contacto, para que la separacin se
realice en funcin de las propiedades de la mezcla de fluidos y la eficiencia de transferencia
de masa.

La altura que requiere una columna de absorcin depende de las fases en equilibrio
involucradas, los grados especificados para remover el soluto del gas y la eficiencia de
transferencia de masa del aparato.

Cuando se pretende transferir un solo componente de la fase gas a la fase lquida basta
con definir la composicin de la mezcla como el componente A (el que va a ser absorbido) y el
componente B (todos los componentes, tanto en la fase gaseosa como en la lquida, que no son
transferidos). Cuando se manejan solo dos componentes, la fraccin molar de A ( y A ) se puede
llamar simplemente y , y la fraccin molar de B ( y B ) ser por complemento (1 y ). Cuando
se trabaja con sistemas en flujo, la composicin de las mezclas lquidas y gaseosas cambia a lo
largo del equipo (por lo tanto cambia y ), pero tambin cambia el flujo total de gas ( G ) y
lquido ( L ), de modo que los flujos de entrada y salida son diferentes. Para simplificar los
clculos se trabaja con composiciones en base libre de soluto ( X , Y ), donde: Y y yA y
1 y yB
x xA . Adems se trabaja con los flujos de gas (GS) y lquido (LS) libres de soluto (que
X
1 x xB

son constantes a lo largo del equipo): G ;


GS G (1 y )
1 Y
L .
LS L (1 x )
1 X

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1. PROCEDIMIENTO Y OPERACIN:
Preparar 20 L de solucin de hidrxido de sodio 0.5 N que
se agregan al tanque de alimentacin a la izquierda del
equipo y 150 g de solucin al 10% masa de sosa para el
Orsat.

El analizador de gases deber lavarse para realizar la


practica correctamente, para esto se descarga la solucin de
sosa y rojo de metilo, y despus un lavado con HCl, por
ltimo se hace un lavado con agua

El analizador de lquidos se instala conectando una


pera de separacin a una columna de vidrio graduada, y unida
por el extremo inferior a la columna con una manguera de
ltex. Por otra parte un matraz es instalado con un tapn que
tiene dos orificios para poner tubos de vidrio los cuales
tienen mangueras, una de ellas va a la parte superior de la
columna y la otra a una bureta que tiene acido sulfrico al
50%.

Operacin del analizador del Lquido


.
Se colocan 5 mL de muestra + 2 gotas de rojo de metilo, y se tapa hermticamente.
Se toma la lectura inicial en la bureta (Vi), nivelando la pera de separacin.
Se enciende el agitador.
Se agregan 2 mL de acido sulfrico al 50%
Se sigue el nivel con la pera hasta igualarlos y se toma la lectura. (V f)

ORSAT
Se toman 100 mL de los gases que salen de la columna, en
la probeta que contiene sulfito de sodio y rojo de metilo.
Se lavan los gases pasndolos al recipiente con NaOH,
hasta casi cubrir los pequeos tubos del analizador.
Hay que mover arriba y abajo el recipiente que contiene la
solucin de rojo de metilo de manera que se acelere el
proceso de absorcin.
Se determina el volumen de gases (CO2) absorbidos

OPERACIN E LA COLUMNA
Se abre la vlvula del aire que va al tanque que contiene la
solucin 0.5 N de sosa, se va regulando el flujo hacia la columna.
Regulado el flujo se abre la vlvula de CO2 y del aire a un flujo de 3 L/ min.
Por la parte inferior de la columna sale la solucin que estuvo en contacto con el CO2.
Por la parte de arriba sale lo que se ha de analizar en el Orsat

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4. EQUIPO:

5. TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS


Caractersticas generales de la Columna de Discos
Altura = _______ Dimetro ______ No. de discos = ______ Dimetro = _______
rea transversal de la columna ______ Espesor = _______
rea superficial por disco = __________ rea superficial total = __________

Condiciones de entrada
Solucin lquida: _________________ Mezcla gaseosa: ______________
Concentracin: ( x1 ) = _______ Concentracin (Y2) = __________
Flujo ( L1 ) = _______ Flujo ( G2 ) = __________

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Muestreo de la Columna
Flujo de solucin de NaOH Anlisis de solucin Anlisis de gases
t V L2 Vf Vi X2 Y1 Y2
(cm3) (cm3/min) (cm3) (cm3) (cm3CO2/
mL sln)
0
1
2
3
4
5

Concentracin de Datos
corrida L2 X2 G1 Y1 G2 Y2 G1-G2 L1 (x2-x1) Eficiencia
cm3/min cm3/min % CO2 cm3/min % CO2 cm3/min
0
1
2
3
4
5

Simbologa
G1 = Flujo de gas a la entrada Y1 = fraccin de CO2 a la entrada
G2 = Flujo de gas a la salida Y2 = fraccin de CO2 a la salida
L1 = Flujo de lquido a la entrada X1 = cm3 de CO2 / mL de solucin de entrada
L2 = Flujo de lquido a la salida X2 = cm3 de CO2 / mL de solucin de salida
Vi = Volumen inicial en la bureta de anlisis de lquidos Vf = Volumen final en la bureta de anlisis de lq

(G1-G2 ) = mL de CO2 perdido por los gases L1 (x2-x1) = mL de CO2 absorbido por el lquido
Eficiencia = CO2 Absorbido /CO2 Perdido

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PRCTICA # 3

HUMIDIFICACIN

1. OBJETIVOS
Realizar balances de energa y materia de cada sistema utilizado.

Calcular los valores de NOG y HOG y la altura terica y compararla con real para
determinar la eficiencia. Ht/Hr

2. TEORA
Humidificacin y enfriamiento de agua
Con frecuencia es necesario preparar aire con una temperatura y humedad conocidas. Esto
puede efectuarse poniendo al aire en contacto con agua en condiciones tales que alcance la
humedad deseada. La humedad del aire de salida puede fijarse variando la temperatura del
agua, de acuerdo con las caractersticas especficas del equipo. Por recalentamiento a la
temperatura deseada, puede obtenerse aire de cualquier porcentaje que se desee en humedad y
temperatura.

Fig.1 Procesos de humidificacin del aire en un grfico psicromtrico.

Este proceso se describe en la Fig. 1. El punto A representa el aire que entra, cuya
temperatura inicial de bulbo seco es T 1 y su humedad es W1. Se desea pasar a aire que tenga
una temperatura de bulbo seco T2 y una humedad W2 (punto B). Por el mtodo explicado, al
aire se le da la humedad deseada por tratamiento con agua para tenerlo en las condiciones que
representa el punto C (temperatura de bulbo seco T3) y despus por calentamiento a T 2. As, la
trayectoria que se sigue es la ACB.

En otro mtodo se precalienta el aire hasta la temperatura inicial T 4 y despus se le


enfra segn una lnea de enfriamiento adiabtico hasta que se alcanza la humedad deseada y
se recalienta hasta la temperatura T 2. Este mtodo corresponde a la trayectoria ADCB.

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Torres de enfriamiento
La misma operacin utilizada de humidificar el aire, puede ser empleada para enfriar el agua.
Hay muchos casos prcticos en los que se descarga agua caliente; es ms econmico enfriarla
y volverla a utilizar, que descartarla. Este enfriamiento se logra poniendo el agua en contacto
con aire no saturado bajo condiciones tales que el aire se humidifica y el agua llega casi a la
temperatura de bulbo hmedo. Este mtodo es aplicable solo cuando la temperatura de bulbo
hmedo del aire est por debajo de la temperatura deseada para el agua de salida. Hay tres
tipos de aparatos en los que eso se logra los estanques de pulverizacin, las torres de
enfriamiento de circulacin natural, y las torres de enfriamiento de circulacin mecnica

Todos los mtodos de enfriamiento de agua por contacto con aire involucran el proceso
de subdividir el agua de manera que presente la mayor superficie al aire. Esto puede lograrse
de la manera ms simple, por espreamiento del agua.

Las torres de enfriamiento de circulacin natural pueden ser de dos tipos: de chimenea
y de circulacin atmosfrica. Un ejemplo se muestra en la Fig. 3. Los lados de una torre de
este tipo estn totalmente cerrados excepto unas entradas de aire cerca del fondo. El material
tipo rejilla, que distribuye el agua, est confinado a una seccin relativamente corta en la parte
inferior de la torre, y la mayor parte de la estructura es necesaria para la produccin del tiro.

Fig. 2 Torre de enfriamiento de circulacin natural de tipo atmosfrico

Una desventaja es la altura necesaria para producir el tiro y que el agua debe ser ms
caliente que la temperatura de bulbo seco del aire, de manera que el aire se caliente y produzca
el tiro. Las torres de circulacin mecnica usan ventiladores para hacer circular el aire.
Usualmente se conocen como de "circulacin forzada" si los ventiladores estn en el fondo, y
de "circulacin inducida" si estn en la parte superior. Estas ltimas se prefieren porque evitan
el regreso del aire saturado a la torre, lo cual ocurre con la circulacin forzada.

3. OPERACIN

Torre de enfriamiento
- Alimentar con agua la torre y encender la resistencia de calentamiento.
- Encender el ventilador y la bomba de agua.
- Operar la torre adiabticamente.
- Tomar lecturas de la temperatura del agua antes y despus del espreado.
- Tomar lecturas de la temperatura de bulbo hmedo y seco del aire a la entrada y a la salida
de la torre.

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4. EQUIPO Torre de Enfriamiento

Fig. 4. Diagrama del humidificador de charolas.

4. TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS

Torre Humidificacin G= Torre Enfriamiento G=


corrida

corrida

Aire Agua Aire Agua


entrada salida L = entrada salida L=
t Tbs Tbh Tbs Tbh Te Ts t Tbs Tbh Tbs Tbh Te Ts
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7
8 8
9 9
10 10

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Torre de Deshumidificacin Flujo de Aire = ________ Flujo de Agua = ________

Aire de Entrada Aire de Salida Agua de enfriamiento


Corrida Tbs Tbh %HR Tbs Tbh %HR Te Ts
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

EQUIPO 3.1

Diagrama humidificador de trombn.

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6. TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS

Enfriador Evaporativo o Trombn


Datos Generales: Serpentn de cobre con Dex = 5/16 y L = 5 m
Extractor inducido rango de trabajo (0 15 Volts) ______
Fuente de energa calorfica: Resistencia elctrica
V = _____ volts I = _____ Amp P = _____ watts
Medio de Prueba Condiciones del Aire Agua de enfriamiento
Flujo w = _______ cm3/min Entrada Salida
corrida Te Ts Tbs Tbh Tbs Tbh Te Ts L2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

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PRCTICA # 4

SECADO

1. OBJETIVOS
Conocer el manejo y evaluar los equipos de secado con que cuenta el laboratorio

Realizar los clculos con los parmetros de operacin de los mismos

Realizar los balances de energa y materia de cada sistema utilizado.

Determinar la eficiencia de los equipos

2. TEORA
El secado es un fenmeno en el cual se presentan en forma simultnea el transporte de energa
y materia, el primero debido a un potencial trmico entre las especies; y el segundo a un
diferencial de presin que transfieren en sentido opuesto dichas especies. Por lo tanto, son
procesos que caen dentro de los fenmenos difusionales, sea en forma convectiva, molecular o
forzada.

Secado de slidos:
Operacin unitaria que hace posible la separacin de la humedad que como voltiles se
encuentra retenida o absorbida en una especie slida esta humedad puede ser o no solvente
para el slido; en el primer caso se comporta con las mismas propiedades de la fase lquida
mientras que en el segundo caso la humedad adquirir las propiedades de solucin saturada.

Humedad de equilibrio:
Es el contenido de humedad que presenta el slido que al estar en contacto con un aire con
determinada humedad relativa, presin y temperatura.

Pp
HR x100
Pvapor

Humedad libre:
Es la cantidad de voltiles que pueden separarse de un slido hasta alcanzar su humedad de
equilibrio con la corriente de aire bajo ciertas condiciones de humedad relativa, temperatura de
bulbo hmedo y temperatura con bulbo seco.

Velocidad de secado:
Es la relacin de la masa de los voltiles evaporados por unidad de tiempo por unidad de
superficie.

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La velocidad de secado de un material puede presentar tres etapas:


Una velocidad de secado inestable
Una velocidad de secado constante
Una velocidad de secado variable

Mv W0 W 1 W dW 1 m1
R R1 R
A A 1 A d A t A

Balance de materia

m
Na K y A(Pi Pp ) K y APM (Pi Pp ) R k y APM ( P1 P2 )
T

Balance de energa
m
m T UA ( Tg Ti ) U (Tg Ti )
Q Q UA ( To Ti ) R
T A A
Ti =Tbh

hy (Tg Ti )
R KyPM ( Pi Pp ) Periodo constante

Los valores de Ky y hy pueden estimarse para flujo paralelo en superficies planas con:
Nu Pr Re
2/3 2/3 n
hy Cp LG hy Cp LG
b
CpG K CpG K

G = Flujo msico del gas hy = 0.0175 ( G )0.8 n = 0.2 Cp / k 0.7 o 0.69

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3.1 Prctica en el Equipo Secador de Charolas


3.1.1 OBJETIVOS ESPECFICOS
- Obtener la curva de velocidad de secado.
- Efectuar los balances de masa y energa.
- Calcular el calor necesario para el secado y la eficiencia de secado.
- Determinar los tiempos de secado constante y variable; terico y prctico.

3.1.2 EQUIPO

3.1.3 OPERACIN DEL EQUIPO SECADOR DE CHAROLAS

1. Poner en operacin las resistencias y el ventilador del equipo.


2. Pese 4 kg de calcita. Agregue 100 mL de agua. Humedezca todo el material y no escurra.
3. Tare la charola junto con un termmetro y ponga la calcita hmeda en la charola formando
una cama uniforme y mida el espesor promedio.
4. Pese la charola que contiene el material hmedo y el termmetro.
5. Introduzca la charola en un nivel previamente seleccionado del secador.
6. Mida la carga trmica del ventilador.
7. Conecte el termopar en diferentes niveles del secador, para medir T1, T2 y T3.
8. Mida cada 3 minutos las temperaturas de entrada y salida del aire, T1, T2, T3, as como la
del slido y el peso de la charola.
9. Repita el paso anterior hasta que el peso de la charola se mantenga constante.
10. Realice los respectivos clculos.

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TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS

Sistema : Aire calcita agua P atm = _______


Masa: Calcita = _________ Agua = ________ Charola + Termmetro = ________
Charola: rea = _________ Espesor de cama = _______ Partculas malla _______ = ____
Resistencia: V = _____ volts I = ____Amp. Flujo del aire = _______
Tiempo

Condiciones del Aire Condiciones Torre Charola


Corrida

Entrada Salida
Tbs Tbh Tbs Tbh T1 T2 T3 Tch w (kg) w X
0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

3.2 Prctica en el Equipo Secador de Roco

3.2.1 OBJETIVOS ESPECFICOS

- Realizar los balances de masa y energa.


- Determinar el tiempo de residencia.
- Calcular la eficiencia trmica y de masa
- Calcular el costo de secado

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3.2.2 OPERACIN
1. Asegrese que el compresor del aire est en funcionamiento y encender el quemador.
2. Ponga las claras de 1.0 kg. de huevo en el recipiente de la pistola de aire.
3. Alimente el material al secador con la pistola de aire.
4. Mida cada 2 minutos las temperaturas de bulbo seco y hmedo del aire de entrada y de
salida. As como la de entrada y salida del aire de secado y la masa del gas de combustin.
5. Repita el paso anterior hasta que se agote el alimento.
6. Recoja el material seco que sale del cicln y determine su peso.
7. Realice los clculos correspondientes

3.2.3 TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS


AIRE
Entrada Salida Secador Huevo
Tiempo Tbs Tbh Tbh Tbs Tgas Tss Etrmic Te F (gr/min) Y
0

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3.3 Prctica en el Equipo Secador Rotatorio

1. OBJETIVOS:
- Realizar los balances de masa y energa del proceso.
- Determinar el tiempo de residencia terico y compararlo con el prctico.
- Calcular la longitud de secado constante y variables tericas y compararlas con la real.

2. OPERACIN:
1. Encender el ventilador y la resistencia. Mida la carga trmica.
2. Pesar 0.500 kg de calcita seca y agregarle 30 mL de agua para humedecerla.
3. Alimentar la calcita. Cada 3 minutos medir: las temperaturas de bulbo hmedo y bulbo
seco del aire en la entrada y la salida, T1, T2, T3, del secador.
4. Repite el paso anterior hasta que se agote el alimento.

3. EQUIPO:

Datos Generales del Secador


Longitud Dimetro rea trans. ngulo pendiente velocidad
Secador L (cm) Di (cm) At (cm )2
m N (rpm)

Propiedades No. Malla Dimetro Densidad Humedad Humedad2 Capacidad


del
Dp (cm) (cm2) Wi Wh Cps(kJ)
Material

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Aire Slido seco Carga trmica


Flujos G masa tiempo flujo Volts intensidad Calor
3
m /min mss (g) t (min) Fss (g/min) V I Q (J/s)

Temperaturas en C
Corrida

Aire entrada Aire salida Secador Fase slido


Tbs Tbh Tbs Tbh T1 T2 T3 Te Ts
1
2
3
4
5
6
7
8

Aire salida N = 10 vueltas en _____ s


Tbs = C Slido entrada
Tbh = C Te = C
Y2 = Fsh = g/min
H2 = T3 = C T2 = C T1 = C Wi =
kJ/kg

Di = 16 cm

L= m Tc = C

Slido salida
Ts = C Aire entrada
Fss = g/min Tbs = C
W2 = Tbh = C
Y1 =
H1 = V= I= A
kJ/kg Carga trmica

Ecuaciones para determinar el tiempo de residencia terico


Tiempo de residencia sin gas Tiempo de residencia con gas (flujo en paralelo)
0.19 L 0.23 L 0.6 L G g
tR tR
N mD m D N 0.9 Gs

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PRCTICA # 5

DESTILACIN DIFERENCIAL

1. OBJETIVOS
Aplicar la destilacin simple como mtodo de separacin de los componentes de una
mezcla lquida

Conocer sus principales caractersticas y los factores que en ella intervienen

Realizar los balances de masa y energa; comprobar la ecuacin de Rayleigh y


determinar la eficiencia del proceso.

2. INTRODUCCIN
Es una operacin unitaria que permite separar los componentes de una solucin lquida, el cual
depende de la distribucin de estos componentes entre la fase de vapor y su fase lquida.
Ambos componentes estn presentes en las dos fases. La fase vapor se origina de la fase
lquida por vaporizacin en el punto de ebullicin. El requisito bsico para separar los
componentes por destilacin consiste en que la composicin del vapor sea diferente de la del
lquido con el cual est en equilibrio en su punto de ebullicin.
En la prctica, la destilacin se lleva a cabo por dos mtodos principales. El primero
consiste en la produccin de un vapor por ebullicin de la mezcla lquida en una sola etapa,
para recuperar y condensar los vapores; sin permitir que el lquido regrese al destilador y se
ponga en contacto con los vapores que se desprenden. El segundo, implica el retorno de una
porcin del condensado al destilador. Los vapores se desprenden a travs de una serie de
etapas o platos, y parte del condensado fluye a contracorriente a travs de las etapas o platos.
Este segundo mtodo se llama destilacin fraccionada, destilacin con reflujo o rectificacin.
Existen tres tipos importantes de destilacin que se verifican en una sola etapa o en un
solo destilador y que no incluyen rectificacin. La destilacin en equilibrio o instantnea; la
destilacin simple, por lotes o diferencial; y la destilacin simple con arrastre de vapor.
En la industria, muchos de los procesos de destilacin incluyen la separacin de ms de
dos componentes. Los principios generales de diseo de las torres de destilacin de
multicomponentes son iguales en muchos aspectos a los que se describen para los sistemas
binarios. Se tiene un balance de masa para cada componente de la mezcla y los balances de
entalpa que se realizan son muy semejantes a los del caso binario. Los datos de equilibrio se
usan para calcular los puntos de ebullicin y de roco, y tambin se utilizan los conceptos de
reflujo mnimo y reflujo total como casos limitantes.

3. TEORA
Si durante un nmero infinito de evaporaciones instantneas sucesivas de un lquido, solo se
evaporase instantneamente una porcin infinitesimal del lquido cada vez, el resultado neto
sera equivalente a una destilacin diferencial o sencilla.

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En la prctica, esto slo puede ser aproximado. La mezcla se carga en un recipiente


equipado con algn dispositivo de calentamiento; por ejemplo, una chaqueta de vapor. La
carga se hierve lentamente y los vapores se descargan en un condensador tan pronto como se
forman; aqu se licua y el condensado (destilado) se almacena en el colector. El aparato es
bsicamente una rplica a gran escala del matraz y refrigerante de destilacin de laboratorio.
La primera porcin del destilado ser la ms rica en la sustancia voltil; conforme
contina la destilacin del producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado
puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones; se obtiene as una serie de
productos destilados de diferente pureza.
Si se quieren lograr, aun cuando sea en forma aproximada, las caractersticas de una
destilacin diferencial, se tendr que proceder en forma infinitamente lenta, para que el vapor
desprendido del lquido este en cualquier momento en equilibrio con dicho lquido. Debe
eliminarse todo arrastre y no debe existir enfriamiento y condensacin del vapor antes de que
entre en el condensador. No obstante que estas condiciones son bsicamente imposibles de
lograr, es til estudiar los resultados limitados que produce una destilacin diferencial como
estndar para la comparacin.

Mezclas Binarias
La operacin se inicia introduciendo en el destilador una carga de L1 moles de componente A
y B con una composicin (xl ) fraccin mol de A. En un momento dado habr L moles de
lquido remante en el destilador con una composicin (x) y la composicin del vapor que se
desprende en el equilibrio es (y). Se ha vaporizado entonces una cantidad diferencial dL.
La composicin del recipiente vara con el tiempo. Para determinar la ecuacin de este
proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequea dL. La composicin del lquido vara
de (x) a (x dx) y la cantidad del lquido de L a (L dL). Si se realiza un balance de
materiales con respecto a A, se tiene:

Cantidad original = cantidad remanente en el lquido + cantidad de vapor.

x L ( x dx) ( L dL) y dL es decir:

xL xL x dL L dx dx dL y dL
Despreciando el trmino dx dL y reordenando, tenemos:

dL dx
L y* x
F xF
dL F dx
Integrando, ln
W
L W xW
y* x

Donde F son los moles cargados de composicin xF y W los moles lquido residual xW . Esta
ecuacin se conoce como la ecuacin de Rayleigh.

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Puede utilizarse para determinar F, W, xW o xW cuando se conocen tres de ellas. La


integracin del lado derecho de la ecuacin, a menos que se cuente con una relacin algebraica
en el equilibrio entre y* y (x), se lleva a cabo grficamente con 1/(y*-x) como ordenada contra
(x) como abscisa y determinado el rea bajo la curva entre los lmites indicados.
Los datos para lo anterior se toman de la relacin en el equilibrio vapor-lquido. La
composicin compuesta del destilado y D , pr puede determinarse mediante un sencillo balance
de materia:
F xF D y D, av W xw

Condensacin Diferencial
Esta es una operacin similar en el cual un vapor se condensa lentamente bajo las condiciones
en el equilibrio y en el condensado se descarga tan rpidamente como se forma. Como en el
caso de la destilacin, los resultados slo pueden aproximarse en la prctica. Una deduccin
parecida a la anterior lleva a
yD
F dy
ln
D yF
y* x
Donde F = moles de vapor alimentado de composicin y F y D el residuo de vapor y D .

Esquema del equipo para Destilacin diferencial

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4. PROCEDIMIENTO:
1. Preparar una solucin de etanol-agua de concentracin @ 10% en peso de etanol
2. Realizar la revisin y encendido de la caldera para generar el vapor requerido.
3. Antes de colocar el alimento, revisar que la vlvula inferior de la cmara de ebullicin
est cerrada para que no derramarlo.
4. Controles a considerar
T22, T23, T24, T27, T28 => temperaturas de operacin.
P2 = Vlvula de alimento.
P1= Vlvula de alimento de vapor.
=Vlvulas abiertas.
5. Durante el proceso, (excepto parte inferior central de la Cmara de ebullicin) cerrar
completamente la cmara de ebullicin.
6. Verificar que la caldera ya haya generado vapor para operar y alimentar lneas de
distribucin en el laboratorio y realizar purgas.
7. Entonces abrir la vlvula N 2 que permite la alimentacin de vapor al serpentn de la
cmara de ebullicin.
8. Mantener cerradas durante todo el proceso las vlvulas con etiquetas N 13 y 77 que
van a la columna fraccionada y la 7 que va a la bomba.
9. Abrir la vlvula N 78 que se encuentra en la parte superior de la columna.
10. Abrir la vlvula N 89 de la tubera de agua de enfriamiento, a un flujo constante.
11. Asegrese de que la vlvula N 96 del tanque del destilado se encuentre abierta.
12. Durante el proceso de destilacin diferencial, tomar muestras en el destilado y colas.
13. Tomar datos utilizando el alcoholmetro, densmetro y midiendo el flujo del destilado
y al condensado de vapor en la salida de la trampa de vapor.
14. Tomar nota de los datos obtenidos y realizar el balance de masa de energa y obtener el
diagrama de equilibrio del sistema.

DESTILACIN DIFERENCIAL

4. Tabla de concentracin de datos.

Sistema : Etanol agua Patm = ______ Pabs = ______

Alimento Sistema Trmico Agua de enfriamiento


Vo = _______ L = ______ kg/L Pstem = ______ kg/cm2 Flujo = _______ kg/min

m = _______ kg XF = ______ Te = ______ Ts = ______ Te = ______ Ts = ______

Para determinar el flujo promedio del agua de enfriamiento


Corrida 1 2 3 4 5 Total Flujo promedio
Masa
Tiempo

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Residuo (colas) Destilado Vapor Agua enfria.


Corrida tiempo W W XW T D XD T S Te Ts
min kg kg C kg C kg C C
0 ---- ------- -----
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
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PRCTICA # 6

DESTILACIN FRACCIONADA

1. OBJETIVOS

Utilizar una columna de destilacin fraccionada, identificar sus principales


caractersticas y los factores que en ella intervienen
Separar una mezcla binaria aprovechando la diferencia de volatilidades
Realizar los balances de energa y materia y determinar la eficiencia.
Determinar el nmero de etapas tericas. El plato de alimentacin terico y la razn de
reflujo mnimo (L/D) min

2. TEORA
MTODO DE MCCABE-THIELE PARA EL CLCULO DEL NMERO DE ETAPAS TERICAS
McCabe y Thiele desarrollaron un mtodo matemtico grfico para determinar el nmero de
platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria de A y B. Este
mtodo usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que producen lneas
de operacin y la curva de equilibrio xy para el sistema.
El supuesto principal del mtodo de McCabe-Thiele consiste en que debe haber un
derrame equimolar a travs de la torre, entre la entrada de alimentacin y el plato superior y la
entrada de alimentacin y el plato inferior. Esto se ve en la figura, donde las corrientes de
lquido y vapor entran a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo.

El balance total de material proporciona la expresin

Vn 1 Ln 1 Vn Ln
Un balance de componentes con respecto de A da

Vn 1 yn 1 Ln 1 xn 1 Vn yn Ln xn
Donde Vn+1 son los mol/h de vapor del plato (n + 1), Ln son los mol/h de lquido del
plato ( n ), yn+1 es la fraccin mol de A en Vn+1, y as sucesivamente. Las composiciones y, y x,
estn en equilibrio y la temperatura del plato n es Tn. Si se toma Tn como referencia se puede
demostrar por medio de un balance de calor que las diferencias de calor sensible en las cuatro
corrientes son muy pequeas cuando los calores de disolucin son despreciables. Por
consiguiente, slo son importantes los calores latentes en las corrientes Vn y Vn + 1

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Puesto que los calores molares latentes para compuestos qumicamente similares, son casi
iguales, Vn + 1 = Vn y L n + 1 = Ln . Por tanto, la torre tiene un derrame molal constante.
ECUACIN PARA LA SECCIN DE ENRIQUECIMIENTO
En la figura ll.4-3 se muestra una columna de destilacin continua con alimentacin que se
introduce a la misma en un punto intermedio, un producto destilado que sale por la parte
superior y un producto lquido que se extrae por la parte inferior. La parte superior de la torre
por encima de la entrada de alimentacin recibe el nombre de seccin de enriquecimiento,
debido a que la alimentacin de entrada de mezcla binaria de componentes A y B se enriquece
en esta seccin, por lo que el destilado es ms rico en A que en la alimentacin. La torre opera
en estado estacionario.
Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura
ll.4-3 establece que la alimentacin de entrada de F debe ser igual al destilado D ms los
residuos W, todos en (mol/h).
F D W

Un balance total de materia con respecto al componente A nos da,

F xF D xD W xW

En la figura 11.4-4a se muestra


esquemticamente la seccin de la
torre de destilacin que est por
encima de la alimentacin, esto es, la
seccin de enriquecimiento. El vapor
que abandona el plato superior con
composicin y1 pasa al condensador,
donde el lquido condensado que se
obtiene est a su punto de ebullicin.
La corriente de reflujo L mol/h y el
destilado D mol/h tienen la misma
composicin, por lo que y1 = xD.
Puesto que se ha supuesto un derrame
equimolal, Ll = L2 = Ln y
VI = V* = Vn 1 = Vn.

Efectuando un balance total de materia con respecto a la seccin de lneas punteadas en


la figura ll .4-4a,

Vn 1 Ln D

Vn 1 yn 1 Ln xn D xD

Al despejar yn 1 la lnea de operacin de la seccin de enriquecimiento es

Ln D xD
yn 1 xn
Vn 1 Vn 1

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Para la seccin de empobrecimiento: Las ecuaciones son:

Vm 1 Lm W

Vm 1 ym 1 Lm xm W xW

Lm W xW
ym 1 xm
Vm 1 Vm 1

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La lnea q, es donde se interceptan las lneas operantes:

DESTILACIN FRACCIONADA CON EL MTODO DE ENTALPA CONCENTRACION

Un diagrama de entalpa-concentracin para una mezcla binaria vapor-lquido de A y B toma


en consideracin los calores latentes, los calores de disolucin o de mezclado y los calores
sensibles de los componentes de la mezcla. Los datos que se requieren para construir dicho
diagrama a presin constante son: 1) capacidad calorfica del lquido en funcin de la
temperatura, la composicin y la presin; 2) calor de disolucin en funcin de la temperatura y
la composicin; 3) calores latentes de vaporizacin en funcin de la composicin y la presin
o la temperatura; 4) punto de ebullicin en funcin de la presin, la composicin y la
temperatura.
El diagrama a presin constante se basa en estados arbitrarios de referencia del lquido
y en la temperatura, por ejemplo, 273 K (32F). La lnea de lquido saturado en la entalpa h
(kJ/kg) (BTU/lb,) o (kJ/ kg mol), se calcula por medio de la expresin

h x A Cp A ( T To ) (1 x A ) Cp B ( T To ) H dis

Donde xA es la fraccin mol o de peso de A, T es el punto de ebullicin de la mezcla,


To es la temperatura de referencia, CpA es la capacidad calorfica lquida del componente A,
CpB es la capacidad calorfica de B, y H es el calor de disolucin a To. Si hay un
desprendimiento de calor durante la mezcla, el valor de la ecuacin (ll.6-l) ser un valor
negativo. Muchas veces los calores de disolucin son pequeos, como en las mezclas de
hidrocarburos, y se desprecian.
La lnea de entalpa del vapor saturado de H de una composicin de vapor yA se calcula
mediante
H yA [ A Cpy A ( T T0 ) ] (1 yA )[ B Cpy B (T T0 ) ]

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Donde CpyA es la capacidad calorfica del vapor de A y CpyB es la de B. Los calores


latentes A y B son los valores a la temperatura de referencia To. Generalmente el calor
latente se da como AB en el punto de ebullicin normal TbA del componente puro A y Bb para
B. Entonces, para corregir esto a la temperatura de referencia T. que se emplea en la ecuacin,

A CpA(TbA T 0) Ab CpyA (TbA T 0)

B CpB(TbB T 0) Bb CpyB(TbB T 0)
En la ecuacin, el lquido puro se calienta de T. hasta TbA, se vaporiza a TbA y luego se
enfra como vapor a To. Del mismo modo, la ecuacin tambin se cumple para hB. Por
conveniencia, la temperatura de referencia T. se suele tomar como igual al punto de ebullicin
del Componente de menor punto de ebullicin, A. Esto significa que hA = hAB. Por lo tanto,
slo hB se debe corregir a AB.

3. PROCEDIMIENTO
1. Preparar una solucin alcohol-agua al 10 % aproximadamente.
2. Alimentar 100 L. de esta solucin al tanque de alimentacin.
3. Alimentar calor al sistema.
4. Regular los flujos de entrada y el reflujo.
5. Alimentar hasta el octavo plato de la torre.
6. Esperar a que se alcance el estado estacionario.
7. Muestrear continuamente la composicin del lquido de cada plato.
8. Analizar la composicin del destilado.

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4. EQUIPO

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5. TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS

ALIMENTO DESTILADO STEAM Ps =


F TF D TD S TS1 TS2
xF 3 yD
gal/min C g/cm kg/min C g/cm3 kg/min C C

RESIDUO (Colas) CONDENSADORES REFLUJO


W Tw C Te Ts (L/D) TL
xw
kg/min C g/cm3 kg/min C C

Plato T x
1 Ps = Presin del steam
2 TS1 y TS1= Temperatura del steam
3 S = Masa del steam/minuto
4 L = masa del reflujo/minuto
5 W = masa de residuo/min
6 D = masa del destilado/min
7 F = masa del alimento/min
8 (L/D) = relacin de reflujo
9 TD = Temperatura del destilado
10 TF = Temperatura del alimento
11 TW = Temperatura del residuo
12 Te y TS = Temperatura de condesado
13 yD = concentracin del destilado
14 xF = concentracin el alimento
15 xW = concentracin del residuo
16 xL = concentracin del reflujo
17 C = flujo de agua de enfriamiento
18
19
20

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PRCTICA # 7

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

1. OBJETIVOS
Lograr la separacin de tolueno de una mezcla del mismo con cido actico y agua.

Encontrar las concentraciones de los productos obtenidos y determinar la eficiencia.

Determinar el nmero de etapas tericas del proceso de extraccin

2. TEORA
La extraccin es un fenmeno de transferencia de masa que se realiza gracias a un gradiente
de concentraciones, debido a la diferencia de solubilidad entre las especies involucradas.
Como operacin unitaria, es el proceso que hace posible la separacin de uno o ms
componentes (soluto o solutos) mediante un solvente selectivo. La extraccin puede ser fsica
o qumica. En la primera rige la curva de solubilidad y en la segunda la constante de equilibrio
a su vez puede clasificarse atendiendo si las especies son lquidas o slidas.
La primera se denomina extraccin lquida-lquida y la segunda es slida-lquida que
quizs tiene mayor importancia que la primera y se puede clasificar en lixiviacin que se
refiere a la extraccin de los metales de los estriles mediante un cido.
En las operaciones de extraccin la solucin que pretende ser separada es llamada el
alimento (F), y el lquido con el que se pone en contacto se llama el solvente (S). El
producto rico en solvente es llamado extracto (E) y el lquido residual del que se extrajo el
soluto se llama refinado (R).
En los procesos de adsorcin, uno o ms componentes de una corriente de gas o lquido
se adsorben en la superficie de un slido y se lleva a cabo una separacin. En los procesos
comerciales, el adsorbente generalmente tiene la forma de partculas pequeas en un lecho
fijo. El fluido se hace pasar por el lecho y las partculas slidas adsorben componentes del
fluido. Cuando el lecho est casi saturado, el flujo se detiene y el lecho se regenera
trmicamente o por otros mtodos, de modo que ocurre una desorcin. As se recupera el
material adsorbido y el adsorbente slido queda listo para otro ciclo de adsorcin.
Entre las aplicaciones de la adsorcin en fase lquida estn la eliminacin de
compuestos orgnicos, la eliminacin de impurezas coloreadas de sustancias orgnicas y la
eliminacin de diversos productos de fermentacin de las descargas de los fermentadores. Las
separaciones incluyen las parafinas de compuestos aromticos y la de fructuosa de glucosa
utilizando zeolitas.

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Cuando la separacin por destilacin es inefectiva o muy difcil, la extraccin lquida


es una alternativa a considerar. Mezclas cuyos componentes tienen volatilidades muy similares
o sustancias que no pueden ser expuestas a las temperaturas de destilacin, an aplicando
vaco, muchas veces pueden ser separadas por medio de extraccin.
Cuando se tiene la opcin de usar extraccin o destilacin en un proceso dado,
usualmente se prefiere la destilacin, a pesar de que se tiene que calentar y enfriar en la
destilacin. La extraccin, sin embargo, ofrece mayor flexibilidad en la seleccin de las
condiciones de operacin, ya que se puede variar el tipo y cantidad de solvente, adems de la
temperatura de operacin. En muchos problemas la decisin entre ambos mtodos se deber
basar en un estudio comparativo tanto de extraccin como de destilacin.

EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO


Se utilizan sobre todo cuando la destilacin no es prctica o su empleo es demasiado costoso.
Puede ser ms prctica que la destilacin cuando la volatilidad relativa de dos componentes se
encuentre entre 1 y 1.2 y en agua de desperdicio cuando el soluto entre el agua es menor de 4.
Suele ser ms atractiva desde el punto de vista econmico que la adsorcin en lechos
de carbn o resina como un retratamiento para la destoxificacin del agua de desperdicio antes
del tratamiento biolgico. En otros casos los componentes pueden ser sensibles al calor como
los antibiticos o relativamente no voltiles como las sales y econmicamente puede ser el
proceso de separacin ms eficaz. El empleo de la destilacin debe evaluarse cuidadosamente
antes de seleccionar la extraccin lquido-lquido.
En general un proceso de extraccin requiere:
Extraccin lquido-lquido.
Recuperacin del disolvente.
Desolventacin del refinado.

PROPIEDADES DESEABLES DEL DISOLVENTE


Selectividad Recuperabilidad Coeficiente de distribucin
Capacidad Solubilidad Densidad
Tensin de la interfase Toxicidad Disponibilidad

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Equilibrio Lquido
Las relaciones de equilibrio en extraccin lquido-lquido son generalmente ms complicadas
que en otras separaciones, debido a que estn presentes tres o ms componentes y en cada fase
hay algo de cada uno de los componentes. Los datos de equilibrio se presentan con frecuencia
en un diagrama triangular.
Se va a utilizar el siguiente esquema de notacin para describir las concentraciones y
cantidades de estas mezclas ternarias, con el fin de analizar tanto el equilibrio como los
balances de materia.

Esquema de notacin
1. A y B son lquidos puros bsicamente insolubles; C es el soluto distribuido. Las mezclas
que se van a separar por extraccin estn compuestas de A y C; B es el disolvente de
extraccin.
2. Se utilizar la misma letra para indicar la cantidad de una solucin o mezcla y la ubicacin
de la mezcla en el diagrama de fases. Las cantidades se miden por libras en las operaciones
por lotes y en masa/tiempo en las operaciones continuas. Entonces,

E = masa de solucin E / tiempo. Se muestra en un diagrama de fase como el punto E.


R = masa de solucin R / tiempo: Se muestra en un diagrama de fases como el punto R.
B = masa de disolvente B /tiempo. Se muestra en un diagrama de fases como punto B

Las cantidades libres de disolvente (libres de B) se indican mediante letras con prima.
Entonces,

E = masa de solucin libre de B /tiempo. Se muestra en un diagrama de fases como el


punto E. E = E(i + N.)

3. Fracciones de los componentes.


x = fraccin peso de C en el disolvente pobre (rico en A), o refinado, lquidos
y = fraccin peso de C en-el disolvente rico (rico en B), o extracto, lquidos
x = x/(1 - x) = masa de C/masa no C en los lquidos refinados
Y = Y(1 - Y) = masa C/masa no C en los lquidos del extracto
X = fraccin peso de C en los lquidos refinados libres de B, masa C/(masa A + masa C)
Y = fraccin peso de C en los lquidos de extracto libres de B, masa C/(masa A + masa C)
N = fraccin peso de B con base en libre de B, masa B/(masa A + masa c)
Los subndices identifican la solucin o mezcla a la cual se refieren los trminos de
concentracin. Las etapas se identifican mediante nmeros. As, x3 = fraccin peso de C en el
refinado de la etapa 3; Y3 = fraccin peso de C (en base libre de B) en el extracto de la etapa
3, etc. Para otras soluciones identificadas mediante una letra en el diagrama de fases, se utiliza
la misma letra como subndice de identificacin. As, xM = fraccin peso de C en la mezcla
M. Un asterisco identifica especficamente a aquellas concentraciones en el equilibrio en
donde se acenta la condicin en el equilibrio. As, yd = fraccin peso de C en la solucin E
en el equilibrio.
4. A travs de todo el anlisis de equilibrios, balances de materia y clculos por etapas, las
fracciones mol, relaciones mol y kmol pueden sustituirse de modo congruente por fracciones
peso, relaciones en peso y kg, respectivamente.

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Coordenadas triangulares equilteras.


Estas coordenadas se utilizan extensamente en la bibliografa qumica para describir
grficamente las concentraciones en sistemas ternarios. Una de las propiedades de un tringulo
rectngulo es que la suma de las distancias perpendiculares desde cualquier punto dentro del
tringulo hasta cualquiera de los tres lados, es igual a la altura del tringulo. Por lo tanto, sea
la altura la composicin al 100% y las distancias a los tres lados los porcentajes o fracciones
de los tres componentes.
En el esquema triangular, cada vrtice del tringulo representa uno de los componentes
puros, como est sealado. La distancia perpendicular desde cualquier punto, como Ka la base
AB, representa el porcentaje de C en la mezcla K; la distancia a la base AC, el porcentaje de
B; la distancia a la base CB, el porcentaje de A. Entonces, xK = 0.4. Cualquier punto sobre un
lado del tringulo representa una mezcla binaria. Por ejemplo, el punto D es una mezcla
binaria que contiene 80% de A, 20% de B. Todos los puntos sobre la lnea DC representan
mezclas que contienen la misma relacin de A a B y pueden considerarse como mezclas
originalmente en D, al cual se le agrego C. Si R kg de una mezcla en el punto R se agregan a
E kg de una mezcla en E, la nueva mezcla se muestra sobre la lnea recta RE en el punto M,
tal que
R lnea ME xE xM
E lnea RM xM xR

En forma alternativa, la composicin correspondiente al punto M puede calcularse


mediante balances de materia, como se mostrar posteriormente. En forma similar, si de una
mezcla en M se separa una mezcla de composicin E, la nueva mezcla est sobre la lnea recta
EM, que se extiende alejndose de E y que est ubicada en R de forma que se aplica la
ecuacin anterior.

Balances de materia

En la etapa n de la Figura, las corrientes V y L reciben el nombre de flujo superior y j


Fujo inferior. Un balance para uno cualquiera de los tres componentes es

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donde y y x son las fracciones en peso del flujo superior y el flujo inferior, respectivamente.
A continuacin, y y x se referirn solamente al soluto.

El proceso de mezcla de la Fig. ll.2 puede verse en la Fig. ll. 1. Supngase una corriente
de alimentacin L,-1, que contiene 60% en peso de glicol en agua, (x,,-I = 0,6, punto B), se
mezcla con disolvente puro ( Vn+l, punto C) en la relacin de 2,61 kg por kg de disolvente;
por tanto, AC/AB = alimentacin /disolvente = 2,61. La mezcla que resulta se escinde en una
fase de extracto A y una fase de refinado A en equilibrio, donde A corresponde a 48% de G
y A a 32% de G.

Balances globales a la columna


Para aplicar un balance global se define el punto de mezcla M,

Puesto que se conocen las composiciones de VW y L,+I y sus relaciones en peso, el


punto M se puede localizar por la regla de la palanca.

3. OPERACIN
Clculos y ecuaciones:
Titulacin: N1 V1 = N2 V2
Alimento: 5 ml se muestra + 2 gotas de rojo de metilo + 2 gotas de fenoftalena.

Se titula para alcanzar una coloracin incolora y luego rosada. El volumen gastado ser el V2
con una concentracin definida que para este caso es: _________

Para las titulaciones del Extracto y del Refinado se realiza de la misma manera, solo que en la
titulacin del refinado se agrega agua para su titulacin.
Para las eficiencias se usarn las siguientes frmulas;

BALANCE DE MASA

F+S=E+R=M F*XF + S*Xs = E*XE + R*XR = M*XM

E+R E xE + RxR
E1 = ------------ * 100 E2 = ---------------- * 100
F+S FxF

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E1 : Eficiencia 1. E2 : Eficiencia 2.
E : Extracto. xE : Fraccin de extracto.
R : Refinado. xR : Fraccin del refinado.
F : Alimento de la solucin de cido actico. xF : Fraccin del alimento
S : alimento de solvente

4. PROCEDIMIENTO
1. Preparar la solucin de tolueno-cido actico y determinar su concentracin y densidad.
a) Densidad. En una probeta de 100 mL se coloca un densmetro y se agregan
aproximadamente 80 mL de la solucin cido actico-tolueno.
b) Concentracin. En un matraz erlenmeyer de 125 mL se colocan 5 mL de la
solucin y se le aaden aprox. 10 mL de agua destilada, dos gotas de rojo de metilo
y 2 gotas de fenolftalena y se titula con una solucin de NaOH, 1 N.
2. Despus se pondr en los recipientes respectivos la solucin tolueno-actico y agua, y se
abrir para que inicie el llenado de la columna.
3. Ya que se est llenando con los 2 fluidos se procura que la interfase quede arriba de los
platos pulsantes, y se pone en marcha la columna.
4. Se procurara mantener estable la interfase regulndola con una vlvula que est debajo de
la columna, para que salga por arriba el tolueno, y por abajo la solucin agua-actico.
5. Cada corrida se tendr que analizar (titular) para ver su concentracin.
- Las soluciones acuosas se titulan con NaOH 1.0 N y una gota de fenolftalena
- A las soluciones orgnicas se les aade aprox. 10 mL de agua y se titulan con NaOH
1.0 N. Utilizando como indicadores una gota de rojo de metilo y una de fenolftalena
6. Por ltimo se guarda el tolueno y la solucin agua-acido actico para su almacenamiento y
su neutralizacin respectivamente.

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5. TABLA DE CONCENTRACIN DE DATOS Y RESULTADOS

F (cm3/min) = ________ XF (N) = ________ F (g/cm


3
) = _________

S (cm3/min) = ________ YS (N) = ________

Fase Acuosa Fase Orgnica Eficiencias

Corri V (cm3) XE E ME V XR MR
da
(g/cm3) (g) 3
R
3 (g) Ef. 1 Ef. 2
(N) (cm ) (N) (g/cm )

Diagrama de equilibrio

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