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Sntesis cataltica de ozono con ayuda de dixido de titanio soportado en almina por

medio de descarga silenciosa

Ingeniera Qumica
Oscar Mauricio Mongui Rodriguez - omonguir@unal.edu.co
Giovanny Andres Granados Suarez - giagranadossu@unal.edu.co

Resumen

El ozono posee un poder de oxidacin tan alto siendo el cuarto en esta categora, sus usos
se centran en el tratamiento de aguas al oxidar no solo los micro-organismos presentes en
esta sino adems varios de las sustancias que contaminan el agua. Tambin se usa para la
sntesis orgnica de cetonas, aldehdos, cidos carboxlicos por medio de la reaccin con
alquenos. Siendo una materia prima muy utilizada, se han desarrollado varios mtodos de
sntesis siendo los reactores de lecho empacado los ms usados y de los cuales la
investigacin utiliza con diferentes cargas de dixido de titanio soportado en almina y estos
a diferentes temperaturas de calcinacin para observar su comportamiento en la sntesis.

Palabras clave: Sntesis cataltica de ozono, Descarga con barrera silenciosa.

Abstract

Ozone has a high oxidation power being the fourth in this category, its uses are focused on
water treatment by oxidizing not only the microorganisms present in it but also several of the
substances that pollute the water. It is also used for the organic synthesis of ketones,
aldehydes, carboxylic acids by reaction with alkenes. As a widely used raw material, several
methods of synthesis have been developed, with packed bed reactors being the most used
and of which the research uses with different loads of titanium dioxide supported in alumina
and these at different calcination temperatures to observe its Behavior in synthesis. (Trujillo,
2010)

Keywords: Catalytic Synthesis of ozone, Download silent barrier.

INTRODUCCIN

Para el ao 1857, fue introducido el primer generador de ozono por Ernst Werner von
Siemens, el cual estaba constituido por dos tubos concntricos recubiertos con aluminio sobre
la superficie anular. Se hacan pasar corrientes elctricas sobre la superficie de aluminio
mientras el oxgeno atravesaba el equipo. En aos posteriores, Hollman mantuvo
investigaciones, a fin de hallar algunas de sus propiedades termoqumicas.

El proceso de produccin del ozono es evidentemente endotrmico y a su vez, genera calores


de combustin ms altos que los obtenidos con oxgeno.

Propiedades Fsicas
El ozono presenta una estructura triangular, es de naturaleza electroflica y no exhibe
paramagnetismo. Su temperatura de ebullicin a presin de una atmsfera, se reporta en -
119C.

El ozono solubiliza en diversas sustancias, generando soluciones estables o metaestables.


La solubilidad del ozono en agua es 14 veces mayor que la del oxgeno, desafortunadamente
tales soluciones ozono-agua son inestables con el tiempo.
Tambin, es ligeramente explosivo, pudindose generar explosiones por consecuencia de
ondas de choque, chispas elctricas, calor, o destellos luminosos intensos.

Propiedades Qumicas

La peculiaridad del ozono como un potente oxidante, es la que le hace tan frecuente en la
industria. Situndose como el cuarto agente ms oxidante, con un potencial de oxidacin
estndar de 2.07 eV, es altamente reactivo con una amplia gama de compuestos orgnicos
y organometlicos.
Respecto a compuestos inorgnicos, el nmero de reacciones qumicas a involucrar es
extenso, ya que, tericamente, todos los elementos qumicos reaccionan con el ozono,
exceptuando los metales ms nobles, flor y los gases nobles.

Sntesis del Ozono

Descarga con barrera dielctrica


Empleando el efecto de corona, se busca alcanzar el punto de rompimiento elctrico del gas,
en donde se rompe la molcula de oxgeno y queda parcialmente ionizada, lo que facilita la
unin a una eventual molcula de oxgeno que se acerque.

El reactor de sntesis de ozono

Reactores de lecho empacado


Las reacciones presentes en el plasma no trmico, son influenciadas por procesos
heterogneos que ocurren en las superficies slidas de electrodos, paredes y empaque. As,
es viable exponer partculas slidas que presenten actividad cataltica, til en la generacin
selectiva del ozono. Estudios basados en la implementacin de slica gel en el empaque,
arrojaron resultados favorables, entre otros:
Reduce el tiempo de residencia.
Cambia las condiciones hidrodinmicas de la corriente, manifestadas en un mejor
mezclado.
Cambia las condiciones de transferencia de calor, permitiendo una distribucin de
temperatura ms uniforme.

Seleccin de catalizador para producir ozono


Material poroso. la pared del catalizador acta como una tercera molcula que
facilita el choque de los tomos y las molculas de oxgeno.

Constante dielctrica relativamente alta, ya que con un menor suministro de voltaje


se genera un campo elctrico mayor y de esta manera hay una mayor disponibilidad
de electrones que facilitan la produccin sustancias como el oxgeno monoatmico.

Buen conductor de calor ya que la facilidad del ozono de descomponerse a altas


temperaturas, requiere emplear un catalizador que disipe eficientemente el calor
producido en el proceso.

No reaccionar con las especies presentes y que a su vez sea capaz de adsorber el
oxgeno con mucha facilidad.

Haciendo un anlisis de los posibles catalizadores, se llega a la conclusin de que el dixido


de titanio presenta una buena alternativa dado que tiene una constante dielctrica
suficientemente alta, sin embargo, la almina presenta una constante dielctrica y una
conductividad trmica bastante adecuadas. Por lo expuesto anteriormente se decide inclinar
la investigacin al catalizador TiO2/Al2O3.

METODOLOGA

Para la preparacin del titanio soportado en almina (TiO2/Al2O3) con una obtencin de
esferas de dimetro 1-1,5 se utilizaron en este trabajo las tcnicas de sol-gel y gota de
aceite

Sntesis del sol de titanio

Este proceso se realiza por el mtodo de Kim (Jinsoo Kim, 2001) en el cual se hace
reaccionar isopropxido de titanio al 97% con isopropanol en agua des ionizada en un
reactor de vidrio el cual est equipado con un agitador, condensador, termo pozo y
dosificador como se presenta en la siguiente figura.

Donde 1 es el reactor, 2 el condensador, 3 el dosificador para lquidos 4 el agitador y 5 bao


de calentamiento con control de temperatura.

La siguiente figura muestra de forma resumida la obtencin del Sol de titanio 1M


Sntesis del sol de aluminio

El montaje usado para esta sntesis es igual al anterior, pero se reemplaza el dosificador de
lquidos por uno de slidos. donde el procedimiento es mostrado en la siguiente figura.

Gelificacin

Es el proceso por el cual Se obtienen en un comienzo los catalizadores en las proporciones


25, 50 y 75% p/p de dixido de titanio en el que se us cido ntrico para acelerar el proceso
de gelacin.

Conformado y envejecimiento del gel.

Es el procedimiento por el cual el gel se va convirtiendo en grnulos slidos por el


tratamiento y flujo del gel por una jeringa que impulsa el gel por aceites mineral y una
solucin de amoniaco.

Secado y calcinacin

Los grnulos del catalizador se lavaron primero con agua 3 veces para eliminar el aceite y el
amoniaco para despus ser secados en bandejas a temperatura ambiente por doce horas,
para despus ser calcinados a temperaturas de 450, 600 y 750 C. finalizado esto se obtuvo
12 catalizadores almina, 25, 50 y 75% de Dixido de titanio.
Caracterizacin de catalizador.

Se determinan las caractersticas morfolgicas de cada catalizador usando microscopia


electrnica de transmisin (TEM) y se realiza tambin microscopia electrnica de barrido
para hacer un anlisis EDX (Espectroscopia de energa dispersa) para hallar las
composiciones de los catalizadores en un granulo de estos.

Sntesis de ozono por DBD

El procedimiento para la sntesis se lleva a cabo por cuatro etapas, adecuacin en donde el
reactor se deja que tome las temperaturas de trabajo, inicio de reaccin en donde se deja
fluir el oxgeno, estabilizacin de la reaccin en donde el sistema se estabiliza trmicamente
y finalizacin en donde se deja de fluir oxgeno.

Resultados

Caracterizacin de catalizador.

Cada catalizador que se obtuvo se le aplicaron tcnicas para la obtencin de datos como el
tamao de poro, el volumen de poro, rea superficial, esfericidad, morfologa (SEM),
ubicacin espacial de los elementos (EDX) las cuales se presentan resumidamente en las
siguientes tablas.
Las propiedades qumicas obtenidas en estos catalizadores es la acidez medida con la
tcnica de adsorcin de amoniaco la cual da razn que a cada mol de amoniaco adsorbido
hay una mol de sitios activos en el catalizador.

En la figura anterior se observa las caractersticas de cada catalizador al ser analizadas por
adsorcin de amoniaco. Lo cual muestra una tendencia en que el catalizador es ms cido
al contener ms dixido de titanio.
Sntesis de ozono por DBD

Se determin primeramente que la produccin de ozono aumenta si el sistema est aislado


de la luz, al aumentar la potencia suministrada y al descender la temperatura de operacin.
las siguientes tablas muestran los resultados finales de la sntesis.
Discusin de resultados

Conclusiones.

El mejor sistema a trabajar por produccin y rendimiento energtico es el sistema


almina con una temperatura de calcinacin de 450 C
El mtodo de gota en aceite permite una mejor manipulacin en el tamao de
grnulo
La acidez presentada en el catalizador es en su mayora acidez de Lewis el cual es
directamente proporcional con la concentracin de dixido de titanio

Referencias

Jinsoo Kim, O. W. (Diciembre de 2001). Packing of sol-gel-made porous nanostructured


titania particles by spray drying. Journal of the american ceramic soecity Vol 84-12 ,
2802-2808.
Trujillo, C. (2010). Estudio de la actividad catalitica del dioxido de titanio soportado en
alumina en la sintesis de ozono apartir de oxigeno por el metodo de descarga
silenciosa. Bogot , Colombia: Universidad Nacional de Colombia .