Formato Manual de Procesos de Sep. III

Instituto Tecnolgico superior de Edicin Fecha de Edicin:
Unidad:
Coatzacoalcos. No. 1 Enero 2013
Departamento: Ingeniera Qumica.
Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III
MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO BASADO EN

COMPETENCIAS.
MATERIA: PROCESOS DE SEPARACION III
CARRERA: INGENIERA QUMICA
CLAVE DE LA ASIGNATURA: IQM-1009
SATCA: 2 4 - 5
SEMESTRE: SEPTIMO
ELABORADO POR: I.Q. HAYDEE RUMAYOR RIVERA
Revisin Autorizacin
H. Academia de Jefe de Divisin de

Ingeniera Qumica Ingeniera Qumica
1
Unidad:
Materia:
INDICE DE PRCTICAS
No. de Nombre de la prctica Pgina

Prctica
1 Medidas de seguridad y reglamento del laboratorio 6
2 Conocimiento de los equipos de Operaciones Unitarias 14
3 Absorcin 17
4 Determinacin de composiciones de mezclas mediante 22

un refractmetro de mano
5 Operacin bsica de una torre de destilacin de platos 25
6 Destilacin de una mezcla etanol-agua en una columna 29

de destilacin continua
7 Proceso de extraccin Slido Lquido 33
2
Unidad:
Materia:
PRESENTACION
El presente manual de Procesos de separacin III se elabor considerando al

objetivo general del curso en el cual es disear, seleccionar y operar equipos de
procesos de separacin como: destilacin, absorcin, extraccin y adsorcin aplicando
los conceptos de transferencia de calor y masa, equilibrio de fases y procedimientos de
clculo necesarios para su dimensionamiento.
Esta asignatura aporta al perfil del Ingeniero Qumico la capacidad de disear, operar,
implementar y optimizar procesos de separacin de plantas industriales.
Le permite realizar anlisis mediante los cuales le es posible comparar y seleccionar
alternativas de equipos en procesos industriales, de manera que la seleccin sea la
adecuada a las necesidades de la industria, y sobre todos que permitan el desarrollo
sustentable.
La realizacin de esta practicas requiere de conocimientos previos sobre balances de
materia, fenmenos de transporte de momentum, masa y calor, todos estos
conocimientos, permiten el diseo o bien la seleccin de equipos, elementos que
constituyen la columna vertebral de la ingeniera.
Este manual est enfocado a prcticas que desarrollan la capacidad de anlisis,
investigacin y organizacin que complementan el estudio de las operaciones
unitarias en donde tiene que ver la transferencia de masa en la formacin del
Ingeniero Qumico los cuales le permitirn adquirir los conocimientos bsicos
sobre el balance de masa y energa, , as como el diseo, dimensionamiento y
operacin de estos equipos y sus aplicaciones dentro de la carrera de Ingeniera
Qumica.
Este material de consulta y apoyo didctico se pone en manos de maestros y

principalmente a los alumnos que se forman en el Instituto Tecnolgico Superior
de Coatzacoalcos y que les ser de gran utilidad en el desarrollo del proceso
enseanza- aprendizaje.
3
Unidad:
Materia:
Cada una de las operaciones unitarias descritas en este manual son de gran
importancia para el conocimiento de los alumnos que cursan esta materia y
carrera de Ingeniera Qumica, ya que les permite involucrarse de alguna manera
con los procesos industriales actuales de las industrias de la regin y sus
alrededores, con esto el alumno se familiariza y capacita, adquiriendo los
conocimientos tericos y prcticos relacionados con la materia.
4
Unidad:
Materia:
COMPETENCIAS A DESARROLLAR.
Competencias especficas: Competencias instrumentales
Conocer e identificar los Capacidad de anlisis y sntesis.

equipos de procesos en los Capacidad de organizar y planificar.
cuales se aplican los balances Conocimientos generales bsicos.
de materia y energa. Conocimientos bsicos de la carrera.
Identificar los equipos que Comunicacin oral.
operan de manera continua y Habilidades bsicas de manejo de la computadora
por lotes. y uso de software.
Interpretar los diagramas de Habilidades de gestin de informacin.
flujo de proceso. Solucin de problemas.
Realizar balances de masa sin Toma de decisiones.
reaccin qumica en flujo
continuo.
Realizar balances de masa en Competencias interpersonales
procesos con reaccin qumica
en flujo continuo. Capacidad crtica y autocrtica.
Realizar balances de energa y Trabajo en equipo.
masa sin reaccin qumica en Habilidades interpersonales.
flujo continuo. Capacidad de trabajar en equipo interdisciplinario.
Realizar balances de energa y Habilidad para trabajar en un ambiente laboral.
masa en sistemas con reaccin
qumica. Competencias sistmicas
Utilizar las hojas de clculo
para la realizacin de los Capacidad de aplicar los conocimientos en la
balances de materia. prctica.
Habilidades de investigacin.
Capacidad de aprender.
Capacidad de adaptarse a nuevas situaciones.
Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).
Habilidad para trabajar en forma colectiva.
Preocupacin por la calidad.
Bsqueda del logro.
5
Unidad:
Materia:
Prctica No. 1
Nombre de la Prctica: REGLAMENTO DE LABORATORIO.
1. Objetivo.
El estudiante recordar las normas que rigen la entrada y estancia dentro del
laboratorio de Ingeniera Qumica- Bioqumica, para la realizacin de prcticas en el
mismo, por parte de cualquiera de las asignaturas.
2. Introduccin.
El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de sta rea de

trabajo, para poder realizar de manera eficiente y sin riesgos, la totalidad de las
prcticas asignadas por el docente o academia correspondiente para el mejor
aprovechamiento de la asignatura por parte del alumno.
En l, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo de

seguridad y proteccin personal, reactivos, equipos de laboratorio y requisitos
generales de acceso y permanencia en l.
De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por lo

que tambin, se hacen algunas prohibiciones que deben tomarse en cuenta con mucha
atencin.
3. Material, Equipos y Reactivos
Materiales Equipos Reactivos

1 Copia del reglamento oficial N/A N/A
vigente del laboratorio de
Ing. Bioqumica. y Qumica
del ITESCO
2 Norma Mexicana NOM-
005-STPS-1998.
6
Unidad:
Materia:
4. Procedimiento.
a) De forma grupal, leer el reglamento oficial vigente del laboratorio de Ing.
Qumica y Bioqumica del ITESCO.
b) Al trmino de la lectura (o segn lo indique el docente), comentar los
aspectos que no se consideren claros.
c) Realizar una breve visita (acompaados por el docente) a todas las reas del
laboratorio de Ing. Qumica y Bioqumica del ITESCO e identificar claramente
el rea destinada para la elaboracin de las prcticas de la asignatura de
Laboratorio Integral 1.
d) El alumno, de acuerdo a su experiencia y trabajo dentro del laboratorio,
redactar algunas sugerencias a las jefaturas correspondientes para poder
modificar, para una mayor eficiencia en el laboratorio, el reglamento vigente.
5. Cuestionario.
a) Cul es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio escolar?

b) Sabes quin es el encargado del mismo? De ser afirmativa la respuesta,
escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
c) Sabes a quien acudir si existe algn problema o accidente? De ser afirmativa la
respuesta, escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
6. Referencias bibliogrficas.
Reglamento de laboratorio de Ingenieras Bioqumica y Qumica del
Instituto Tecnolgico Superior de Coatzacoalcos. .
Norma Mexicana NOM-005-STPS-1998.
7
Unidad:
Materia:
Prctica No. 2
Nombre de la Prctica: CONOCIMIENTO DE LOS EQUIPOS DE

OPERACIONES UNITARIAS
1. Objetivo
El alumno identificara los equipos relacionados a la signatura de Operaciones

Unitarias III.
2. Introduccin
Las operaciones de transferencia de masa se caracterizan por transferir una

sustancia a travs de otras a escala molecular. Por ejemplo, cuando el agua, por
evaporacin, pasa de una alberca a una corriente de aire que fluye sobre la
superficie del agua, las molculas de vapor de agua se difunden, a travs de las
molculas de aire en la superficie, dentro de la masa de la corriente de aire, la
cual las arrastra consigo. El fenmeno que nos interesa, principalmente, no es el
movimiento como resultado de una diferencia de presin, como sucede cuando se
bombea un lquido a travs de una tubera. En los problemas por tratar, la
transferencia de masa es un resultado de la diferencia de concentraciones, o
gradiente, en donde la sustancia que se difunde abandona un lugar en que est
muy concentrada y pasa a un lugar de baja concentracin.
El ingeniero qumico encarado con el problema de separar los componentes de

una solucin, generalmente tiene que escoger entre varios mtodos posibles. Aun
cuando la eleccin est usualmente limitada por las caractersticas fsicas
peculiares de los materiales con los que va a trabajar, casi siempre existe la
necesidad de tomar una decisin. Por supuesto, no existen bases para tomar una
decisin de este tipo, mientras no se hayan entendido claramente las diversas
operaciones; sin embargo, al menos se puede establecer inicialmente la
naturaleza de las alternativas.
8
Unidad:
Materia:

N/A 1 Columna de destilacin N/A
2 Columna de extraccin
solido-liquido
3 Columna de extraccin
liquido-liquido
4 Secador de charolas
5 Secador de lecho
fluidizado
4. Procedimiento
1. Observe cuidadosamente y escuche con atencin la descripcin y el uso

de cada equipo.
2. Realice un dibujo de cada aparato, con su nombre y uso.
3. Describa en cada equipo si opera como un sistema continuo o por lotes.
Explica el por qu.
4. Investigar los smbolos utilizados para cada uno de los equipos antes
mencionados.
5. Investigar de manera breve la operacin unitaria involucrada en cada
equipo descrito.
9
Unidad:
Materia:
5. Cuestionario
1. Explica brevemente en qu consiste un sistema continuo y un sistema por

lotes.
2. Cules son las medidas de seguridad que consideras indispensables para
el buen funcionamiento del laboratorio?
3. Cuenta el laboratorio con un reglamento de trabajo? En caso de contar
con uno enumera los puntos ms importantes que contiene.
4. Cul es la funcin de una columna de destilacin?
5. Define brevemente el proceso de extraccin.
6. Define brevemente el proceso de secado.
6. Referencias Bibliogrficas.
Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. Mxico.
Orozco Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra.
Mxico.
Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de masa (Segunda
edicin).
10
Unidad:
Materia:
Prctica No. 3
Nombre de la Prctica: ABSORCIN
1. Objetivo
Comprobar la capacidad de absorcin de diferentes slidos absorbentes comparando

la capacidad de absorcin del carbn activo y del carbonato clcico, as como tambin
establecer la relacin entre la superficie activa y la cantidad de sustancia absorbida.
2. Introduccin.
La absorcin es una operacin unitaria de transferencia de materia que consiste en
poner un gas en contacto con un lquido para que este disuelva determinados
componentes del gas , que queda libre de los mismos.
La absorcin puede ser fsica o qumica, segn el gas que se disuelva en el lquido
absorbente o reaccione con l dando un nuevo compuesto qumico.
La desorcin es la operacin contraria a la absorcin es la operacin unitaria
contraria en la cual un gas disuelto en un lquido es arrastrado por un gas inerte
siendo eliminado del lquido.
En una columna en la cual estn en contacto un gas y un lquido que no estn en

equilibrio se realizar una transferencia de materia. La fuerza impulsora actuante
es la diferencia entre las presiones parciales del lquido y el gas.
El sentido de la transferencia estar en funcin del signo de las fuerzas impulsoras.
Los aparatos que pueden para realizar una absorcin pueden ser los mismos que
en una destilacin ya que la fase de contacto es tambin entre un lquido y un gas.
Las columnas no necesitarn ni condensador ni caldera. Se usan normalmente
columnas de platos o de relleno.
11
Unidad:
Materia:
Algunos dispositivos para facilitar el contacto entre las fases emplean medios
mecnicos.
Las torres de pulverizacin son columnas vacas en las que el lquido entra a
presin por un sistema de ducha, circulando el gas en sentido contrario.
Los absorbedores centrfugos se basan en forzar el contacto gas-lquido dando
energa cintica de rotacin al lquido y haciendo circular gas a travs suyo.
Algunas aplicaciones de la absorcin:
Eliminacin de gases cidos como H2S, CO2, SO2.
En la prctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada material

necesitaremos un espectrofotmetro UV-VIS por eso a continuacin se describe
brevemente el fundamento del aparato y como hacer una determinacin con l.
Cuando hacemos pasar una luz poli cromtica a travs de un objeto, este absorbe
algunas longitudes de onda y transmite las que no absorbe como colores.
La longitud de onda absorbida y la eficacia de la absorcin va a depender tanto de

la estructura de la molcula como del medio en que sta se halle.
En la espectroscopia de absorcin la muestra absorbe radiacin electromagntica
de una fuente adecuada y la cantidad absorbida puede relacionarse con la
concentracin de la sustancia que se desea analizar en la disolucin.
La luz desde el punto de vista ondulatorio se considera una onda constituida por la
interaccin de un campo elctrico y magntico que vibra perpendicularmente entre
s con respecto a la direccin de propagacin originando un movimiento ondulatorio
que se propaga a travs del espacio.
Le energa de esta radiacin se puede relacionar con la frecuencia de vibracin con
esta expresin:
De esta ecuacin podremos deducir que cuanto mayor sea la longitud de onda
mayor ser la energa.
12
Unidad:
Materia:
La luz blanca de una radiacin policromtica formada por varias longitudes de onda
correspondientes a una radiacin monocromtica cada una de ellas. Segn el valor
de las longitudes de onda el espectro electromagntico de la luz blanca se divide
en varias regiones:
Regin ultravioleta: 10-380 nm
Regin visible: 380-780 nm
Regin del infrarrojo: 780-30000 nm
Microondas, rayos X..
Cuando la luz blanca, que contiene todo el espectro de longitudes de onda

interacciona con una molcula sta eleva su nivel de energa interna, pasando a un
estado energtico superior, en ese momento decimos que la molcula est
excitada.

1. Varilla de vidrio 1. Espectrofotmetro UV 1. Carbn activado
1. Vis en grano y en
polvo
2. Embudo de tallo largo y 2. Carbonato de

papel filtro calcio en polvo
3. Azul de metileno
13
Unidad:
Materia:
4. Procedimiento
El procedimiento de esta prctica consta de 2 partes diferenciadas:
Parte 1:
1.-Introducir 20 ml de disolucin de azul de metileno y 1 g de carbn activo en

polvo.
2.-Mezclar con la varilla de vidrio durante 2 minutos.
3.-Dejar reposar 15 minutos y filtrar con el filtro de pliegues.
4.-Guardar el lquido obtenido.
5.-Repetir las operaciones anteriores con el carbn activo en grano y con el

carbonato clcico en polvo.
6.-Guardar las disoluciones decoloradas en tubos de precipitados y observar

visualmente la decoloracin sufrida en cada uno de ellos.
7.-Realizar un barrido en la zona visible (360-600 nm) con el Espectrofotmetro con

el fin de ver a que longitud de onda presenta una absorcin mxima el azul de
metileno.
8.-Calcular en esta longitud de onda la absorbancia de la solucin inicial, as como la

de cada una de las tres disoluciones resultantes de la absorcin.
Parte 2:
1.-Introducir en un vaso de precipitados 50 ml de la solucin de azul de metileno y 2

g de carbn activo.
2.-Operando a t ambiente, repetir las operaciones anteriores.
3.-Despus realizar la misma operacin pero calentando a 80C.
4.-A continuacin, filtrar las dos disoluciones y comparar la decoloracin obtenida.
5.-Calcular y anotar la absorbancia de cada disolucin.
14
Unidad:
Materia:
5. Cuestionario.
1.-Reporte de resultados obtenidos de los casos anteriores

2.-Reporte grafico del barrido previo para seleccionar la longitud de onda de mxima
absorbancia
3.- Cul es la funcin del espectrofotmetro en la prueba realizada?
4.- Cmo result la concentracin del azul de metileno en las diferentes pruebas?
6. Referencias Bibliogrficas
Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de masa (Segunda

edicin). Ed. Mc Graw Hill
Scenna, Nicols J. Modelado, Simulacin y Optimizacin de Procesos
Qumicos.
15
Unidad:
Materia:
Prctica No. 4
Nombre de la Prctica: DETERMINACIN DE COMPOSICIONES DE MEZCLAS

MEDIANTE UN REFRACTMETRO DE MANO
1. Objetivo
El alumno aprender el correcto uso del refractmetro para determinar

composiciones de la mezcla.
2. Introduccin
Durante los procedimientos experimentales llevados a cabo en la columna de

destilacin continua, es esencial contar con un mtodo rpido y conveniente para
determinar la composicin de la mezcla binaria tomada de los diferentes puntos
de muestreo del equipo. Un mtodo como tal involucra la utilizacin de un
refractmetro debido a que el ndice refractivo de esas mezclas vara con la
composicin. El nico equipo que se requiere en suma al refractmetro manual es
un cilindro de medicin de 0-100 mL, un recipiente adecuado para combinar la
mezcla y una botella de cada uno de los componentes puros de la mezcla binaria
que se vaya a analizar.
Para el sistema metilciclohexano/tolueno, se pueden hacer mezclas de

concentracin conocidas y se puede medir sus ndices refractivos. El
refractmetro mide el ngulo crtico del lquido bajo prueba y cada una de las
concentraciones mostrara un ngulo crtico diferente. A partir de esto, puede
obtenerse el ndice refractivo.
4 Matraces volumtricos de 1 Refractmetro de mano Metil-
50 ml ciclohexano
puro
10 Pipetas de 10 ml Tolueno puro
2 Vasos de precipitado de 50
ml
16
Unidad:
Materia:
17
Unidad:
Materia:
4. Procedimiento
1. Mida el ndice refractivo (R.I.) del metil-ciclohexano y del tolueno como

componentes puros.
2. Haga cantidades pequeas de 25, 50 y 75 porciento en mol de metil -
ciclohexano y mida su R.I.
3. Elabore la curva de calibracin correspondiente.
Clculos
1. Obtenga los volmenes necesarios de cada componente para preparar

cada mezcla.
2. Elabore una curva de calibracin para obtener la concentracin de la
mezcla metil-hexano-tolueno, a partir del ndice de refraccin.
3. Tabule las lecturas del metil-ciclohexano.
Concentracin R.I.
100%
75%
50%
25%
0%
4. Trace una grfica del ndice refractivo en contra del porcentaje de fraccin
molar del metil-ciclohexano en la mezcla de metil-ciclohexano/tolueno.
18
Unidad:
Materia:
5. Cuestionario
1. Qu es el ndice de refraccin?
2. Defina que es una curva de calibracin.
3. Investigue el principio de funcionamiento del refractmetro de mano.
6. Referencias Bibliogrfica
Orozco Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra.
Mxico.
19
Unidad:
Materia:
Practica No. 5
Nombre de la Prctica: OPERACIN BASICA DE UNA TORRE DE DESTILACION
DE PLATOS
1. Objetivo
El alumno comprender el funcionamiento bsico de una columna de destilacin.
2. Introduccin
Con el nombre de destilacin se entiende la separacin de los componentes de

una mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma, de tal manera que la
composicin del vapor obtenido sea distinta de la composicin del lquido de
partida, resultando distinta tambin la composicin del lquido residual.
La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes de la industria

qumica y permite separar los componentes de una mezcla lquida al estado de
sustancias puras.
En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo mediante dos mtodos

principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la
ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y la condensacin de los
vapores sin permitir que el lquido retorne a la columna del equipo de destilacin.
Por lo tanto, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte
del condensado a la columna, en condiciones tales que el lquido que retorna se
pone en contacto ntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador.
20
Unidad:
Materia:
Relaciones de equilibrio
Para separar los componentes de una mezcla liquida por destilacin es condicin
necesaria que la composicin del vapor producido en la ebullicin de la mezcla
sea diferente de la composicin del lquido de partida; por ello, el conocimiento de
las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolucin
analtica de los problemas de destilacin, y los aparatos en los que se lleva a
cabo esta operacin han de suministrar un ntimo contacto entre el vapor y el
lquido para que en el lmite entre ambas fases se alcancen las condiciones de
equilibrio.
Diagrama T-x-y. En estos diagramas se representa la composicin de la mezcla

liquida frente a la temperatura de ebullicin, a presin constante. En la figura 1, se
representa el diagrama
de ebullicin para los lquidos A y B, de temperatura de ebullicin TA y TB a la
presin considerada (al establecer un orden de los componentes de la mezcla
indicamos siempre en primer lugar el componente ms voltil)
Figura 1. Diagrama T-x-y para la mezcla de los lquidos A y B
21
Unidad:
Materia:

2 Pipetas de 10 ml 1 Columna de destilacin Agua
Destilada
1 Pizeta 1 Refractmetro Alcohol
Etlico
5 Vasos de Precipitado
1 Perilla
1 Pao de tela de algodn
4. Procedimiento
1. Escuche y anote la explicacin que proporcione el profesor con respecto al
funcionamiento de la columna.
2. Introduzca a la torre una mezcla agua-etanol consistente en 5 lt de agua

destilada y 5 lt de alcohol.
3. Verifique el suministro de agua de enfriamiento hacia la columna y fjela a

una velocidad de 3 L/min.
4. Encienda el mdulo de control de la torre de destilacin.
5. Encienda el rehervidor de la torre. El proceso de destilacin empieza

(opere la columna sin reflujo).
6. Cuando el proceso este estabilizado, obtenga la temperatura de cada

plato. Determine las composiciones que les corresponden.
22
Unidad:
Materia:
7. Apague el rehervidor.
8. Apague el modulo de control de la columna de destilacin
9. Limpie el equipo.
Clculos
3. Elabore una curva de calibracin para obtener la concentracin de la

mezcla agua-etanol, a partir del ndice de refraccin.
4. Realice mezclas de agua-etanol a diferentes fracciones mol del etanol: 0,

0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.
5. Mida el ndice de refraccin que le corresponde a cada mezcla.
6. Determine la composicin del destilado obtenido.
7. Determine la composicin del residuo lquido.
5. Cuestionario
1. Elaborar el diagrama T-x-y de la mezcla agua-etanol a 1 atm
2. Reportar la curva de calibracin elaborada.
3. Reporte las composiciones del destilado y del lquido residual.
4. Las temperaturas de los platos, son iguales? Porque ocurre lo anterior?
5. Para el lquido residual y el destilado, son iguales las composiciones

obtenidas con el refractmetro y el diagrama T-x-y.
6. Durante la operacin de destilacin, la temperatura de cada plato,

permanece constante? Por qu ocurre esto?
7. Investiga que es la destilacin flash.
8. En caso de que se hubiera operado la columna de destilacin con reflujo,

Cambiara la composicin de los productos? Justifica tu respuesta.
23
Unidad:
Materia:
- McCabe, W.L. Smith, J.C. Harriott, P. 2007. Operaciones unitarias en

ingeniera qumica. Sptima edicin. Editorial Mc Graw Hill. Mxico, D.F.
- Ocon G., J. Tojo B., G. Problemas de Ingeniera Qumica. Tomo I. Editorial

Aguilar.
24
Unidad:
Materia:
Prctica No.6
Nombre de la Prctica: DESTILACION DE UNA MEZCLA ETANOL AGUA EN UN

A COLUMNA DE DESTILACIN CONTINUA
1. Objetivo
El alumno comprender el funcionamiento bsico de una columna de destilacin

continua.
2. Introduccin
La rectificacin continua, o fraccionamiento, es una operacin de destilacin a

contracorriente en varias etapas. Por lo general, para una solucin binaria, con
algunas excepciones, es posible separar mediante este mtodo la solucin de sus
componentes y recuperar cada componente en el estado de pureza que se desee.
Probablemente, la rectificacin es el mtodo de separacin utilizado con mayor
frecuencia, aunque es relativamente nuevo. Mientras que la destilacin simple se
conoca en el primer siglo A.D., y tal vez antes, no fue hasta 1830 que Aeneas
Coffey de Dublin invent el rectificador a contracorriente en multietapas para
destilar etanol a partir de granos molidos fermentados. La caldera estaba unida a
platos y vertederos; se obtena un destilado con ms del 95% de etanol, la
composicin del azeotropo. Actualmente no se puede lograr nada mejor, excepto
mediante mtodos especiales.
Por otra parte, La operacin de rectificacin consiste en hacer circular en

contracorriente el vapor de una mezcla con el condensado procedente deI mismo
vapor, en un aparato denominado columna de rectificacin.
25
Unidad:
Materia:
Las partes esenciales de una columna de rectificacin son: la columna

propiamente dicha, que es en donde se verifica el contacto ntimo entre el lquido
y el vapor; el calderin situado en la base de la columna en donde se hace hervir la
mezcla a separar; y el condensador de reflujo situado en la cspide de la
columna, que se encarga de suministrar el lquido descendente para su contacto
con el vapor.

5 Vasos de precipitado de 50 Agua
ml destilada
1 Perilla Alcohol
Etlico
1 Pizeta 1 Columna de destilacin
2 Pipetas de 10 ml 1 Refractmetro de mano
1 Pao de tela de algodn

1 Vaso de precipitado de
5000ML
4. Procedimiento

2. Introduzca a la torre una mezcla agua-etanol consistente en 2.5 L de agua

destilada y 2.5 L de alcohol. Deposite esta mezcla en el vaso de
precipitado de 5 L y pngalo en el soporte.
3. Verifique el suministro de agua de enfriamiento hacia la columna y fjela a

una velocidad de 3 L/min.
26
Unidad:
Materia:
4. Encienda el mdulo de control de la torre de destilacin.
5. Encienda la bomba para introducir la mezcla al rehervidor.
6. Encienda el rehervidor de la torre. El proceso de destilacin empieza.
7. Abra la vlvula V1.
8. Establezca un valor de reflujo de 2.
9. Cuando el proceso este estabilizado, obtenga la temperatura de cada plato.

Determine las composiciones que les corresponden.
10. Apague el rehervidor.
11. Apague el mdulo de control de la columna de destilacin
27
Unidad:
Materia:
5. Cuestionario
1. Obtenga la temperatura en cada plato y verifique en el diagrama T-x-y si

corresponde con dichos valores.
2. Reporte la concentracin obtenida en el destilado y en el fondo de la torre.
3. Qu diferencias observo en el resultado de eta prctica y la prctica No.
4?
4. Cul es la funcin del reflujo?
5. Si se quisiera obtener una pureza mayor en el destilado, Se debe
aumentar o disminuir la razn de reflujo? Justifique su respuesta.

ingeniera qumica. Sptima edicin. Editorial Mc Graw Hill. Mxico, D.F.

Aguilar.
28
Unidad:
Materia:
Prctica No. 7
Nombre de la Prctica: PROCESO DE EXTRACCIN SLIDO LQUIDO
1. Objetivo
El alumno aprender el manejo de la columna de extraccin solido liquido del

laboratorio de Ingeniera Qumica y Bioqumica.
2. Introduccin
La extraccin slido-liquido o lixiviacin consiste en la disolucin de un

componente (o grupo de componentes) que forman parte de un slido, empleando
un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del slido, que
denominaremos inerte. Esta operacin unitaria, una de las ms antiguas en la
industria qumica, ha recibido muchos nombres, segn la tcnica ms o menos
compleja utilizada para llevarla a cabo.
Tal vez las industrias metalrgicas son las que ms utilizan las operaciones de
lixiviacin. La mayora de los minerales tiles se encuentran en forma de mezclas,
con grandes proporciones de componentes indeseables; por eso, la lixiviacin del
material valioso es un mtodo de separacin que se aplica con frecuencia.
Para llevar a cabo el proceso es necesario:
1) Contacto del disolvente con el slido a tratar, para disolver el componente

soluble, o soluto.
2) Separacin de la disolucin y el resto del slido (con la disolucin adherida al
mismo).
La disolucin separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el

nombre de refinado, flujo inferior o lodos el slido inerte acompaado de la
disolucin retenida por el mismo.
Los dos apartados anteriores constituyen un estadio, etapa o unidad de

extraccin, que recibe el nombre de ideal o terica cuando la disolucin
correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin que la retenida por el
slido en el flujo inferior.
29
Unidad:
Materia:

1 Vaso de precipitado 1 Columna de extraccin Agua
slido-lquido destilada
Muestra
4. Procedimiento
2. Introduzca 8 L de agua destilada en el tanque D2
3. Verifique que hay suministro de agua de enfriamiento. Abra la llave de
paso.
4. Introduzca la muestra a la cual se le va a realizar extraccin.
5. Encienda los intercambiadores de calor J1 y J2
6. Encienda la bomba G1
7. Accione los tornillos M1 y M2.
8. Obtenga el refinado en el recipiente D4 y el extracto en el recipiente D3.
5. Cuestionario
1. Influye el tamao de la muestra en el proceso de extraccin?
2. De qu manera influye la temperatura en el proceso de extraccin?
3. Qu otros equipos se pueden utilizar para realizar el proceso de
extraccin slido liquido?
4. Define brevemente el proceso de extraccin slido liquido.
30
Unidad:
Materia:
6. Referencias Bibliogrficas
ingeniera qumica. Sptima edicin. Editorial Mc Graw Hill. Mxico, D.F

Aguilar.
31

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Instituto Tecnolgico superior de Edicin Fecha de Edicin:

Departamento: Ingeniera Qumica.

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO BASADO EN

MATERIA: PROCESOS DE SEPARACION III

CARRERA: INGENIERA QUMICA

CLAVE DE LA ASIGNATURA: IQM-1009

ELABORADO POR: I.Q. HAYDEE RUMAYOR RIVERA

H. Academia de Jefe de Divisin de

Departamento: Ingeniera Qumica.

No. de Nombre de la prctica Pgina

2 Conocimiento de los equipos de Operaciones Unitarias 14

4 Determinacin de composiciones de mezclas mediante 22

5 Operacin bsica de una torre de destilacin de platos 25

6 Destilacin de una mezcla etanol-agua en una columna 29

7 Proceso de extraccin Slido Lquido 33

Departamento: Ingeniera Qumica.

El presente manual de Procesos de separacin III se elabor considerando al

Este material de consulta y apoyo didctico se pone en manos de maestros y

Departamento: Ingeniera Qumica.

Departamento: Ingeniera Qumica.

Competencias especficas: Competencias instrumentales

Conocer e identificar los Capacidad de anlisis y sntesis.

Departamento: Ingeniera Qumica.

Nombre de la Prctica: REGLAMENTO DE LABORATORIO.

El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de sta rea de

En l, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo de

De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por lo

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos

Departamento: Ingeniera Qumica.

a) Cul es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio escolar?

Departamento: Ingeniera Qumica.

Nombre de la Prctica: CONOCIMIENTO DE LOS EQUIPOS DE

El alumno identificara los equipos relacionados a la signatura de Operaciones

Las operaciones de transferencia de masa se caracterizan por transferir una

El ingeniero qumico encarado con el problema de separar los componentes de

Departamento: Ingeniera Qumica.

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos

1. Observe cuidadosamente y escuche con atencin la descripcin y el uso

Departamento: Ingeniera Qumica.

1. Explica brevemente en qu consiste un sistema continuo y un sistema por

6. Define brevemente el proceso de secado.

Departamento: Ingeniera Qumica.

Comprobar la capacidad de absorcin de diferentes slidos absorbentes comparando

En una columna en la cual estn en contacto un gas y un lquido que no estn en

Departamento: Ingeniera Qumica.

En la prctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada material

La longitud de onda absorbida y la eficacia de la absorcin va a depender tanto de

Departamento: Ingeniera Qumica.

Cuando la luz blanca, que contiene todo el espectro de longitudes de onda

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos

2. Embudo de tallo largo y 2. Carbonato de

Departamento: Ingeniera Qumica.

El procedimiento de esta prctica consta de 2 partes diferenciadas:

1.-Introducir 20 ml de disolucin de azul de metileno y 1 g de carbn activo en

2.-Mezclar con la varilla de vidrio durante 2 minutos.

3.-Dejar reposar 15 minutos y filtrar con el filtro de pliegues.

4.-Guardar el lquido obtenido.

5.-Repetir las operaciones anteriores con el carbn activo en grano y con el

6.-Guardar las disoluciones decoloradas en tubos de precipitados y observar

7.-Realizar un barrido en la zona visible (360-600 nm) con el Espectrofotmetro con

8.-Calcular en esta longitud de onda la absorbancia de la solucin inicial, as como la