BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Destruksi merupakan salah satu langkah penting dalam pengujian kimia,

salah satunya dalam pengujian besi dalam endapan lapisan penyaring (filter layer)

Candi Borobudur. Pengujian parameter logam dalam endapan filter layer ini

menjadi salah satu pemantauan rutin untuk mengetahui adanya pengikisan

material penyusun Candi Borobudur. Kandungan logam besi dalam endapan

tersebut ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom

(SSA). Besi ditentukan sebagai besi total, sehingga pengujian ini memerlukan

prosedur destruksi yang tepat sehingga besi yang terdapat dalam sampel endapan

dapat diubah menjadi besi terlarut yang dapat diukur dengan SSA.

Preparasi dalam pengujian logam besi total dalam endapan filter layer

yang selama ini digunakan adalah metode destruksi kering. Destruksi kering

menjadi langkah yang banyak digunakan dalam berbagai pengujian kimia

terutama pada pengujian logam pada sampel tanah, sedimen dan batuan mineral.

Meena et al. (2011) menggunakan metode destruksi kering dengan teknik

pengabuan pada penentuan Pb, Cd, Ni, dan Zn dalam sampel tanah.

Destruksi ini juga digunakan Sembiring (2004) dalam melakukan preparasi

sampel tanah pada pengujian Cu dan Fe dengan menggunakan destruksi kering

pada suhu 5000 C selama 6 jam.

Sampel pada pengujian besi dalam endapan filter layer memerlukan proses

destruksi untuk mengubah semua spesies besi menjadi ion besi(III) yang stabil

1
dan mempunyai kelarutan yang baik. Destruksi kering yang dilakukan dengan

proses pengabuan pada temperatur 9000 C menggunakan katalis kalium natrium

karbonat. Metode ini memerlukan waktu yang relatif lama dan membutuhkan

temperatur yang tinggi sehingga memungkinkan terjadinya volatilisasi komponen

yang terdapat dalam sampel.

B. Rumusan Masalah

2
 BAB II
PEMBAHASAN

A. Destruksi
Destruksi merupakan suatu metode perlakuan awal yang bertujuan untuk

menguraikan atau merombak logam organik menjadi logam anorganik bebas.

Beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam metode destruksi antara

lain :

- Sifat sampel dan unsur logam yang terkandung di dalam sampel.

- Jenis logam yang akan dianalisis.

- Metode instrumentasi yang digunakan untuk penentuan logam.

Pemilihan metode destruksi sangat mempengaruhi keberhasilan suatu

analisis, terutama analisis dengan instrumentasi spektroskopi serapan atom. Hal

ini disebabkan karena metode ini hanya dapat menganalisis dengan baik jika

sampel berupa larutan jernih.

Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu

destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua

destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian

yang berbeda.

3
B. Destruksi Basah

Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan

menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi

menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik bebas. Destruksi

basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur logam yang mudah menguap.

Pelarut- pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah HNO3 dan

HClO4. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal maupun

campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih

pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah

larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan

baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan

senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya

pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan dengan menggunakan metode

Kjeldhal (Raimon, 1993).

Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik daripada

cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang

sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih

sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah

biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan

waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering

digunakan antara lain:

4
1. Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk

mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan

pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk

mendestruksi masih cukup lama.

2. Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat

dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat

pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat

mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.

3. Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan

untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator

yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu

destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan demikian komponen

yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat

dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.

4. Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami

oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat.

Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive)

sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati.

5. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat

dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia

seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3

5
 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1

volume HNO3 pekat:

3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)

Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah

logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi

kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan

Cl.

C. Kegunaan dari Destruksi Basah

- Memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang sesuai dengan metode yang

digunakan.

- Mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor

- Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam

batas-batas yang diperlukan.

D. Alat yang Digunakan Beserta Fungsinya

Alat yang digunakan Fungsi

digunakan untuk destruksi atau

digesti protein pada penetapan kadar
Labu kjeldahl
protein dan dapat pula digunakan
sebagai labu destilasi pada hasil
destruksi protein

digunakan untuk membuat larutan

Labu takar
standar atau larutan tertentu dengan
volume tertentu secara tepat. Sering

6
 juga digunakan untuk pengenceran
sampai volume tertentu.

digunakan untuk mengambil larutan

Pipet tetes
dalam jumlah yang kecil.

Pemanas Listrik digunakan sebagai pemanas untuk

memanaskan suatu zat.

digunakan sebagai tempat larutan.

Gelas beker
Dapat juga digunakan untuk
memanaskan larutan

Neraca digunakan untuk mengukur massa

digunakan sebagai penjepit labu

Statif dan klem kjeldahl saat berlangsungnya proses
destruksi

Digunakan untuk memisahkan

Kertas saring
endapan dengan filtratnya

E. Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel

menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalammuffle

furnace furnace furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada

umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-

800oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.

Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau

jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk

bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik.

Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO,

dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang

digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer

7
baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang

digunakan.

F. Prinsip Destruksi Kering

- Prinsip destruksi adalah perlakuan pendahuluan terhadapsampel sebelum

dianalisa zatnya,(perlakuan pendahuluantersebut adalah pengabuan

- Pada destruksi kering suhu pengabuan harus diperhatikankarena banyak

elemen abu yang dapat menguap pada suhutinggi, selain itu suhu

pengabuan juga dapat menyebabkandekomposisi senyawa tertentu. Oleh

karena itu suhupengabuan untuk setiap bahan berbeda-beda

bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut. (Anderson,Richard,

1991

- destruksi kering secara umum dilakukan pada suhu antara400-550 C

selama 4 sampai 8 jam (Christian, G.D, 1994

8
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan

Proses destruksi kering ternyata lebih aman dan sederhana, serta pada

umumnya tidak memerlukan pereaksi. Prosedurnya paling umum digunakan

untuk menentukan total mineral dalam suatu sampel/bahan. Kekurangan dalam

destruksi kering yaitu memerlukan waktu yang cukup lama, penggunaan muffle

furnace memakan banyak biaya karena harus dinyalakan terus menerus. Pada

proses destruksi basah, suhu yang digunakan relatif lebih rendah dibandingkan

dengan destruksi kering sehingga hilangnya unsur-unsur sangat kecil. Di samping

itu peralatannya lebih sederhana, proses oksidasi lebih cepat, dan waktu yang

dibutuhkan relatif lebih cepat dari destruksi kering

9
 DAFTAR PUSTAKA

https://bisakimia.com/2016/05/09/destruksi/

https://mithoel27.wordpress.com/2013/06/26/destruksi-basah/

Raimon. (1993). Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara

Spektrofotometri Serapan Atom. Lokakarya Nasional.Jaringan Kerjasama
Kimia Analitik Indonesia. Yogyakarta
Susila Kristianingrum, kajian berbagai proses destruksisampel dan efeknya ,
jurusan pendidikan kimia fmipa uny

10