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PRACTICA N 2

ANLISIS CUALITATIVO
ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO
MARCHA SISTEMTICA REDUCIDA DE CATIONES Y ANIONES

PROCEDIMIENTO:
Abajo encontrara los procedimientos en diagrama de flujo de los Anlisis Sistemticos Reducidos para Cationes y
Aniones elaborados en el Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia y
1
compilados originalmente por la Profesora M C Burbano .

A continuacin se presentan las operaciones de separacin por precipitacin fraccionada que se repiten en cada una
delas separaciones de grupos, Subgrupos y cada uno de los cationes o aniones en las marchas analticas y como se lava
el precipitado, precipitando y separando el slido (precipitado) del lquido sobrenadante o solucin restante de la original.
Luego se encuentra la operacin de lavado de cada solido obtenido antes de proseguir con su posterior anlisis. Estas
operaciones son iterativas o repetitivas independientemente de la separacin de grupos, subgrupos, etc., en cada
marcha analtica:

1. Precipitacin Fraccionada:

Poner 1mL de solucin con Agregar 2 o 3 Agitar bien, con


Si el procedimiento
iones y 1 mL de agua destilada gotas del reactivo lo indica calentar la ayuda de la
en un tubo de ensayo precipitante varilla de vidrio

Trabajar el precipitado y el Pasar la solucin Separar por


sobrenadante por separado sobrenadante a otro tubo centrifugado, 4
segn el procedimiento de ensayo. Marcar los minutos la solucin y
tubos el precipitado
2. Lavado de Precipitados:

Lavar el precipitado con 1


El sobrenadante se
mL de agua destilada y na Agitar con la Volver a
deshecha a menos que
gota del reactivo varilla de vidrio centrifugar
se indique lo contrario
precipitante

Recomendaciones
Si se necesita calentar, debe realizarse al Bao de Mara
Las separaciones solido solucin sobrenadante se hacen con la centrifugadora, teniendo la precaucin de mantenerle
equilibrada en peso, colocar dos tubos de ensayo aparejados al mismo nivel de lquido en posiciones opuestas.
Es necesario ajustar y medir el valor del pH de las soluciones segn el procedimiento, adicionando cido o base o solucin
reguladora, agitar y hacer prueba del pH humedeciendo el agitador con la solucin y tocando el papel indicador (tornasol o
universal).
Tornasol Rojo para pH>7 (rojoazul) Azul para pH < 7 (azulrojo)
Universal rojo( pH4 cidos) amarillo a verdoso ( 4< pH >-8 neutros) verde a morado (pH>8 bsicos)

1
-Burbano Lopez Maria Cristina, Anlisis qumico cualitativo Practicas de laboratorio.
Colocar los residuos generados en los recipientes especificados (plata, cidos y bases y metales pesados); no verterlos al
desage.
Los residuos de mercurio siempre deben ir en un recipiente aparte debido a su toxicidad.

3. MARCHA SISTEMATICA REDUCIDA PARA SEPARACION E IDENTIFICACIN DE


CATIONES:
En este diagrama de flujo para separar los cationes en la Marcha Sistemtica Reducida, se especifican los reactivos, las
condiciones y necesidades especficas, para separar grupos y subgrupos:,

MARCHA SISTEMATICA REDUCIDA PARA SEPARACION E IDENTIFICACIN DE ANIONES:

Cl-; CO32-; NO3-;PO43-; S2-; SO42-

NH3 pH>7
(Blanco) Ba2+ Pruebas en solucion
Ba(AsO2)2 original
Ba3(AsO4)
Ba3(PO4)2
BaSO4 Cl- NO3- S2- Brucina
Solucion 1 Solucion 2
H2SO4 conc.

HNO3 FeSO4
CO2 Zn2+ Pb2+
pH<7 H2SO4 conc.
Solucion 3

BaSO4 ZnS Cl- NO3- HCl pH<7 Fe(NO)2+


H2PO4- blanco marron Coloracion
blanco
roja
CO2 PbS
SO42- Molibdato de Pb2+ oscuro
amonio Ag+
NO3- NO3-
HNO3 dil.
CO32-
Precipitado HCl pH <7 pH<4
S2-
amarillo

PO43 - PbS AgCl


oscuro

S2- Cl-

4.1. Pruebas Preliminares para Aniones:


a. Pruebas para determinar carcter oxidante:
Si hay color azul indica
HCl o H2SO4 diluidos 2-3 gotas de solucion KI, 2-3
1 mL de solucion caracter oxidante del
hasta pH acido gotas de almidn
anin

b. Prueba para determinar carcter reductor:

2-5 gotas de H2SO4 concentrado y Calen Si hay decoloracion del


1 mL de solucion 2 gotas de la solucion diluida de permanganato indica caracter
KMnO4 tar reductor del anion.

c. Prueba con Ba+:

1 mL de Agregar 2-3 gotas de Observar la formacion del precipitado y


solucion pH entre 6-9 solucion de Ba+ su apariencia, anotar

Agregar 2-3 Observar formacion Adicionar acido Observar el


1 ml de pH
gotas de del precipitado y su gota a gota hasta efecto sobre el
solucion acido
solucion de Ba+ apariencia, anotar. pH menor a 5 precipitado

d. Prueba con Ag+:

Repetir las pruebas realizadas con el Ba2+ pero sustituyndolo por Ag+ y realizar la adicional en
medio amoniacal. Es importante que en la prueba en medio acido solo se puede usar cido ntrico o
actico.
4,1,2, Pruebas especiales:
a. Para AsO2- y/o AsO43-:

1 mL de Agregar 2-3 gotas Precipitado amarillo indica


Agregar 1mL de
solucion HCl concentrado presencia de As, blanco la
tioacetamida
ausencia

Para Cl-:

Adicionar gotas HNO3 y


Agregar 1 o 2 Al precipitado Observar
Tomar la agitar hasta pH acido,
gotas de solucion agregar 1mL de disolucion
muestra obervar reaparicion de
Ag+ solucion NH3 precipitado precipitado

1mL de
Agregar 1 o 2 Observar cambio a
Tomar la gotas de Lavar precipitado agua y
gotas de anaranjado, si no,
muestra solucion Ag+ AgCl y separar agregar amoniaco
Fe(CN)62-
c.- Para CO32-:

Burbujas Reaccion similar a la realizada


Tomar la muestra Adicionar acido (HCL o HNO3)
con BaCO3 y Ag2CO3

Observar el cambio del color


Adicionarle gotas de Ag+, para Calentar aebullicion del precipitado por la
Tomar la muestra
precipitar formacion de un compuesto
marron

d. Para NO3-

Adicionar Adicionar por las Observar una coloracion


cristales de Agregar la paredes del tubo 5 a10 marron alrededor de los
FeSO4*7H2O al muestra gotas H2SO4 cristales o en la interfase
fondo del tubo concentrado H2SO4

Adicionar Adicionar por las


Se observa una
cristales de Agregar la paredes del tubo 5 a 10
. coloracionrojo naranja.
brucina al En el muestra gotas H2SO4
Rosada no es positiva
fondo del tubo concentrado

e. Para PO43-

2-3 gotas de HNO3 Si tras unos minutos


Tomar la concentrado y 2-3 gotas Agregar cristales de hay precipitado de fino
muestra de solucion molibdato acido tartarico color amarillo la prueba
de amonio o sodio es positiva

f. Para S2-:

Poner el papel* La presencia de


Agregar la Agregar HCl hasta pH humedecido con Calen sulfuro oscurese el
muestra cido solucin de Pb2+ en la tar papel en la boca del
boca del tubo tubo

g. *Para SO42-:
La prueba ms usada es la precipitacin con el Ba2+-.

Borrador Pedro Hernndez Castillo

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