BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisa Kualitatif

Kimia analisa adalah suatu ilmu untuk mengukur kuantitas dan merupakan
disiplin ilmu kimia yang menyangkut komposisi suatu bahan. Kimia analisa
umumnya terbagi menjadi dua golongan, yaitu analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif (Gill and Kumari, 2011).
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu
unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa
pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini
dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Analisis kualitatif
menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering
dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.
Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro
dengan hanya modifikasi kecil (Syafaati, dkk., 2012).
2.1.1 Analisa Kualitatif Anion
Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk
mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu
sampel. Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi
kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan
kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng.
Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl-, Br-, S2-, CO2-, SO42-,
PO42-. Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna,
kelarutan, titik didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal.
Untuk mendeteksi anion dalam suatu campuran tidak memerlukan metode
yang sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan
golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau
bariumnya dan garam zinknya.
 Untuk memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang
mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam
karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang
akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3,
maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang
mengganggu tersebut.
Tahap analisis kualitatif yang dilakukan dimulai dengan analisis pendahuluan.
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika
yaitu warna, bau, bentuk kristal dan tes kelarutan dalam air. Beberapa anion bereaksi
dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan
perubahan warna atau perubahan gas. Setelah golongan anion ditemukan, maka di
lakukan test spesifik (Muharni, 2011).
2.1.2 Analisa Kualitatif Kation
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan
pereaksi yang spesifik untuk setiap kaiton. Oleh karena itu umumnya dilakukan
terlebih dahulu penggolongan kaiton. Sebelum dilakukan pengendapan golongan
dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan
dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.
1. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan
tersebut adalah PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl yang semuanya berwarna putih. Untuk
memastikan apakah endapan tersebut hanya mengandung satu kation, dua
katiom atau tiga kation maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi
kation golongan I.
2. Golongan II
Kation golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+,
Sn2+, Sn4+) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam
mineral encer. Endapan yang terbentuk adalah : HgS (hitam), PbS (hitam), CuS
(hitam), CdS (kuning), Bi2S3 (coklat), As2S3 (kuning), As2S5 (kuning), Sb2S3
(jingga), Sb2S2 (jingga), SnS (coklat), SnS2 (kuning).
 3. Golongan III
Kation golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Al3+) membentuk
endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau)
NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).
4. Golongan IV
Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+dan Ba2+) mengendap sebagai karbonatnya
dalam suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida.
Endapan yang terbentuk adalah BaCO3, CaCO3 dan SrCO3 yang semuanya
berwarna putih. Garam logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan
satu sama lain ialah kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.
5. Golongan V
Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+dan NH4 +). Untuk identifikasi ion-ion ini
dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium
tidak dapat diperiksa dari filtrat IV.
(Kim, 2004)

2.2 Jenis- Jenis Analisa

Analisa kualitatif dapat dilakukan pada berbagai skala. Pada analisa makro
kuantitas substansi yang dianalisa adalah 0,5-1 gram dan volume larutan yang
digunakan untuk analisa adalah sebanyak 20 ml. Pada analisa semimikro, kuantitas
yang digunakan untuk analisa dikurangi dengan faktor 0,1-0,05, kira-kira sekitar 0,05
gram dan volume larutan sekitar 1 ml. Untuk analisa mikro, faktor yang digunakan
adalah 0,01 atau kurang.
Beberapa keuntungan dalam menggunakan teknik semimikro adalah:
1. Mengurangi penggunaan bahan kimia yang akan menghemat budget
laboratorium
2. Analisa dengan kecepatan yang lebih cepat, hal ini disebabkan kuantitas
material yang kecil dan penghematan waktu dalam menjalankan operasi seperti
filtrasi, pencucian, evaporasi, penjenuhan, dengan hidrogen sulfide, dll.
3. Meningkatkan ketajaman pemisahan, seperti pencucian endapan yang dapat
dijalankan dengan cepat dan efisien ketika sentrifugasi menggantikan
penyaringan.
4. Jumlah hidrogen sulfida yang digunakan dapat dikurangi.
5. Penghematan tempat penyimpanan reagen sehingga meningkatkan akomodasi
laboratorium.
6. Terjaganya keamanan saat berlatih dengan menggunakan jumlah material yang
sedikit.
Analisa kualitatif menggunakan dua jenis pengujian, reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering diaplikasikan pada substansi padat dan reaksi basah
diaplikasikan pada substansi berbentuk larutan. Kebanyakan reaksi kering digunakan
hanya saat terjadi perubahan kecil pada analisa semimikro. Uji reaksi kering sering
memberikan informasi berguna dalam waktu singkat dan mudah dimengerti oleh
pemula pengguna analisa kualitatif. Teknik yang berbeda dapat digunakan pada
reaksi basah dalam analisa makro, semimikro dan mikro.
(Syafaati, dkk., 2012).

2.3 Tahapan Dalam Analisa

Adakalanya di dalam suatu analisis, tahap pengukuran baik untuk tujuan
kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan secara langsung terhadap sampel.
Namun, lebih sering terjadi adalah diperlukannya tahap pemisahan analit dari zat-zat
pengganggu agar proses pengukuran itu terjadi dalam medium bebas dari gangguan.
Bila hal ini terjadi, maka tahap pemisahan seringkali menjadi tahap yang paling sulit
dalam serangkaian proses analisis, berikut ini diberikan secara garis besar tahap-
tahap urutan di dalam analisis kuantitatif.
1. Seleksi dan penyiapan sampel
2. Pengukuran sampel
3. Pelarutan sampel
4. Perlakuan awal sampel (seperti pengaturan pH)
5. Pemisahan konstituen yang diinginkan
6. Pengukuran konstituen yang diinginkan
7. Analisis data
 8. Pelaporan
(Kristianingrum, 2005).

2.4 Identifikasi Kation Berdasarkan H2S

2.4.1 Reagensia
Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:
1. HCl
2. H2S
3. (NH4)2S
4. (NH4)2CO3
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation yang paling
umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida sulfat dan karbonat dari
kation tersebut (Jannah, dkk., 2013).
2.4.2 Reaksi Kation Untuk Fe
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk
golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida
oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-
logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali Al3+ dan chromium yang di
endapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfida
dalam larutan air, besi, aluminium, dan chromium (sering disertai sedikit mangan)
juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium
klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan
dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi
menjadi golongan besi (besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB
(Andriani, 2007).