DETERMIINACIN DE LA GLICERINA.

MTODO DEL DICROMATO

1. OBJETIVO GENERAL

- El objetivo de esta prctica es mostrar al estudiante la forma correcta de realizar una

valoracin potenciomtrica, los cuidados que debe tenerse durante la valoracin para
poder obtener una buena curva de valoracin y algunos de los mtodos para ubicar el
punto equivalente en la curva obtenida.

2. FUNDAMENTO TERICO

Glicerina: Es un alcohol que posee tres grupos hidroxilos, tambin es conocida como
1, 2,3 propanotriol, es una sustancia viscosa de sabor dulce que principalmente se
obtiene de las grasas aceites animales y vegetales, empleado en las industrias
farmacuticas y cosmticas.

Mtodo del dicromato: Antes de empezar a realizar este mtodo se debe tener en
claro que solo se usa para glicerina pura, en caso la glicerina sea impura se debe aadir
carbonato de plata, dejar en reposo por 10 minutos para finalmente agregar acetato de
plomo.

Este mtodo consiste inicialmente en acidificar la glicerina, usando cido sulfrico, para
luego oxidar la glicerina completamente a anhdrido carbnico y agua por accin del
dicromato segn la reaccin:

3C3H8O3 +7Cr2O72- +56H+ 9CO2 + 14Cr3+ +40H2O

Para que la reaccin sea cuantitativa se debe realizar la reaccin con un exceso de
oxidando, dicromato, y a una temperatura de 100oC para acelerar la reaccin, dado que
es una reaccin lenta, por un tiempo de dos horas.

Concluida la reaccin anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro

y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeo exceso, por ltimo, ste
exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoracin potenciomtrica con una
solucin de dicromato de potasio de concentracin conocida, la reaccin que se produce
en el punto de equivalencia es la siguiente:

6Fe2+ +Cr2O72- +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O

En resumen, la valoracin consiste en que tanto la glicerina como la sal de Mohr se irn
oxidando, mientras que el dicromato se ir reduciendo, este ltimo sirve como valorante.
Al realizar la valoracin potenciomtrica la curva tericamente debera tener la siguiente
forma:

3
3. MATERIALES Y EQUIPOS

POTENCIOMETRO AGITADOR MAGNETICO

BURETA VASO DE PRECIPITADO

LUNA DE RELOJ
BALANZA ANALITICA

4
 IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1 Estandarizacion del Dicromato de Potasio O.1 N
0

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
10
0.71g de sal de Mohr 100 ml de agua
IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Estandarizacin del K2Cr2O7 0.1 N
20
4.1 Estandarizacion del Dicromato de Potasio O.1 N
0 30

10
0.71g de sal de Mohr 100 ml de agua 40

20
50

30
disolver
40
459 mV

10 ml de H2SO4 10 ml de agua
50
Agua hasta 250 ml
disolver

459 mV

10 ml de H2SO4 10 ml de agua mezclar titular

Agua hasta 250 ml

mezclar titular

b) Determinacin de la glicerina
4.2 D eterm inacion de la glicerina 0

10
4.2 D eterm inacion de la glicerina 0

20
20 ml de glicerina diluida 1.85g de Dicromato de potasio 10
50 ml de H2S04 (1:1)

20 30
20 ml de glicerina diluida 1.85g de Dicromato de potasio
50 ml de H2S04 (1:1)

30
40

disolver 40
50
disolver
50
Calentar por 40 minutos
Calentar por 40 minutos 459 mV
459 mV

titular
titular

5
5. DATOS Y GRFICOS

5.1. Hoja de datos

- Estandarizacin del K2Cr2O7

V(K2Cr2O7) mV
0 344.5
1 399.6
2 419
3 435
4 444
5 452
6 458
7 465
8 470
9 476
10 483
11 490
12 496
13 502
14 511
15 521
16 537
17 559
18 787
19 816
20 830
21 842
22 850
23 857
24 862
25 866
26 869
27 872
28 875
29 878

6
- Determinacin de la 41 516 86 608
glicerina 42 516 87 612
43 517 88 617
V(K2Cr2O7) mV 44 519 89 625
0 459 45 520 90 632
1 480 46 51 91 644
2 481 47 522 92 662
3 478 48 523 93 702
4 480 49 525 94 1060
5 481 50 527 95 1090
6 483 51 528 96 1100
7 484 52 530 97 1106
8 483 53 531 98 1110
9 485 54 533 99 1116
10 487 55 535 100 1119
11 490 56 537 101 1121
12 491 57 538
13 493 58 541
14 494 59 542
15 495 60 544
16 496 61 546
17 496 62 548
18 497 63 550
19 497 64 552
20 497 65 554
21 498 66 556
22 498 67 557
23 500 68 559
24 500 69 561
25 500 70 563
26 499 71 565
27 499 72 567
28 499 73 569
29 499 74 571
30 499 75 574
31 500 76 576
32 501 77 579
33 502 78 581
34 504 79 583
35 506 80 586
36 508 81 589
37 510 82 592
38 512 83 595
39 513 84 599
40 515 85 603

7
 5.2. Datos

REACTIVO PROPIEDADES ROMBO NFPA PELIGROS

-Peso Molecular: 392,14 -Provoca irritacin

-Temp. Almacenaje: Temp. cutnea.
Amonio Hierro (II) Ambiente entre 15C y 30C -Provoca irritacin ocular
sulfato 6-Hidrato -Apariencia: Slido verde- azul grave.
plido. -Puede irritar las vas
(H8FeN2O8S2.6H2O) -Solubilidad Acuosa: Soluble. respiratorias.

-Apariencia fsica: de cristales -Por inhalacin :

naranjas a rojos. Sensacin de
-Punto de fusin 398oC. quemazn, dolor de
-Punto de ebullicin por debajo de garaganta. Tos.
500oC. Sibilancia. Dificultad
Dicromato de -Densidad: 2.7 g/cm3 respiratoria.
potasio -Solubilidad en agua: 12g/100mL a -Por ingestin: Nauseas,
20C. vmitos, Dolor
(K2Cr2O7) -Masa molar 294.02 g/mol. abdominal. Sensacin de
quemazn. Diarrea.
Shock o colapso.
-Por contacto con la piel:
Enrojeciemiento. Dolor.
Quemaduras cutneas.

-Apariencia fsica: lquido viscoso, -Piel: resequedad

higroscpico e incoloro. cutnea.
-Punto de fusin: 18C -Ingestin: diarrea.
-Punto de ebullicin: 290C -Incendio: Combustibe.
Glicerol -Densidad relativa: 1.26 En casos de incendios,
-Miscible en agua se desprenden humos (o
(C3H8O3) -Presin de vapor a 25C: 0.01 Pa gases) txicos e
-Peso molecular: 92.1 g/mol irritantes.

8
5.3. Procesamiento de datos y resultados

a) Trazar las curvas de valoracin realizadas.

Estandarizacin del K2Cr2O7 0.1 N

Voltaje (mV) vs Volumen aadido (mL)

1000

900

800

700
Voltaje (mV)

600

500

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Volumen aadido (mL)

Grfica N1: Curva de valoracin del K2Cr2O7 0.1 N

Determinacin de la glicerina

Voltaje (mV) vs volumen aadido (mL)

1200

1000

800
Voltaje (mV)

600

400

200

0
0 20 40 60 80 100 120
Volumen aadido (mL)

Grfica N2: Curva de valoracin de la glicerina con K2Cr2O7 0.1 N

9
b) Determinar el punto equivalente para cada curva: usando un mtodo grfico y un
mtodo analtico.

Determinacin de la glicerina

Grfica N3: Mtodo grfico para determinar el punto de equivalencia

Lo que se tiene que hacer para determinar el punto de equivalencia es:

Trazar una recta que pase por la porcin ascendente de la curva de valoracin. En este
caso es la de color anaranjado.
Prolongar una recta, en este caso las celestes, desde la parte final de la curva para
cortar la recta anaranjada, de esta manera se determinan los puntos A y B.
Trazar por A una recta paralela al eje Y(voltaje),en este caso est de color verde, y
otra paralela al eje X (volumen) ,en este caso est de color amarillo,de tal manera que
se obtiene un rectngulo de vrtices ABCD.
Finalmente se traza la diagonal CD, de color roja, la interseccin de esta recta con la
recta AB ser el punto equivalente.

Luego de seguir todos estos pasos, por observacin y teniendo apoyo de las lneas
punteadas podemos determinar el punto equivalente en cual el volumen gastado de
dicromato de potasio es 93mL.

10
Determinacin del K2Cr2O7 0.1 N

Grfica N4: Mtodo grfico para determinar el punto de equivalencia

Anlogamente como en el caso de la glicerina, por observacin y teniendo apoyo de las

lneas punteadas podemos determinar el punto equivalente en cual el volumen gastado
de dicromato de potasio es 17.85mL.

De la grfica obtenida se tiene que el volumen usado de dicromato de potasio para la

estandarizacin fue de 17.85 ml. Entonces con ello se tiene:

#Equivalente Sal de Mohr = # Equivalente K2Cr2O7

= [K2Cr2O7]. VK2Cr2O7
/

Donde:

- W sal de Mohr = 0.7025 g

- Msal = 392.13 g/mol y sal =1
- VK2Cr2O7 = 17.85 ml

Reemplazando en la ecuacin y despejando la concentracin de dicromato de potasio

se obtiene dicha concentracin en unidades de normalidad y es:

[K2Cr2O7] = 0.1004 N

11
c) Determinar la concentracin de la glicerina en la muestra.

De manera grfica se encontr que el volumen usado de dicromato de potasio para

hallar la concentracin de glicerina fue de 93 ml para lo cual se usaron las muestras de
los tres grupos juntos, por ello en la ecuacin ahora presentada la masa que se us de
sal de Mohr es 3 veces la que usamos nosotros solos, de la misma forma la masa de
dicromato de potasio slida que se uso es la misma ( 3 veces la nuestra) y el volumen
usado como alcuota ahora viene a ser 3 veces los 25 ml usados como si se hubiese
trabajado solo.

De la siguiente ecuacin:

# Eq Oxid = #Eq Red.

# Eq glicerina + # Eq sal de Mohr = # Eq K2Cr2O7 (s) + # Eq K2Cr2O7 titulante

[Glicerina] x Valicuota K2Cr2O7

+ = K2Cr2O7 + [K2Cr2O7]. VK2Cr2O7 titulante
K2Cr2O7

Donde:

-Valicuota = 75 ml (3 veces los 25 ml de cada grupo)

- Mglicerina = 92.09g/mol y glicerina= 14

- W sal de Mohr = 12.0075 g (3 veces los 4.0025g usados por el grupo)

- Msal= 392.13 g/mol y sal = 1

- W dicromato =5.5212 g (3 veces los 1.8504 g usados si se hubiese trabajado solo)

- Mdicromato= 294.185 g/mol y dicromato = 6

- [K2Cr2O7] = 0.1004 N (hallada anteriormente por la estandarizacin)

-Vdicromato titulante= 93 ml (hallado de la grfica)

Reemplazando todos los datos en la ecuacin anterior se obtiene la concentracin de la

glicerina presente en la muestra, dicha concentracin esta en unidades de g/l siendo
esta:

[Glicerina] = 8.06 g/L

12
6. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Haciendo uso del mtodo grfico se nota un ligero error comparndolo con el mtodo
analtico ,ya que lo que debera hacer es anotar una cantidad de datos de volmenes
igual al doble de datos tomados hasta que se observa un cambio brusco en el voltaje,es
decir si anotamos 30 datos hasta que se observa un cambio brusco deberamos
terminar la valoracin con 60 datos, lo cual no se hizo en esta prctica,y esto se observa
en la grfica nmero 3 ya que las rectas de color celeste deberan ser aproximadamente
paralelas lo cual no sucede en esta oportunidad.

Haciendo uso del mtodo grfico en la estandarizacin del dicromato, se puede ver que
es un grfico ms confiable ya que la tendencia al iniciar la valoracin as como al
terminar la valoracin son semejantes, esto se comprueba al notar que las rectas
celestes son paralelas aproximadamente.

Mediante la estandarizacin del dicromato de potasio con la sal de Mohr se puede

apreciar que el que se oxida es la sal de Mohr debido a la presencia del hierro en dicha
sal, mientras que el que se oxida es el dicromato de potasio siendo esta titulacin una
oxido-reduccin, debido a ello fue posible aplicar la frmula para los nmeros de
equivalentes y con ello hallar la concentracin del dicromato de potasio estandarizado
que fue bastante cercano al terico que debi ser 0.1 N.

Mientras que para la determinacin de la glicerina se trabaj con la muestra de los tres
grupos usando con ello mucho mas volumen de dicromato y alargando tambin el punto
de equivalencia para dicha reaccin siendo el punto de equivalencia hallado de 93 ml
de dicromato de potasio titulante usado. Este trabajo realizado al unir las muestras de
los tres grupos afecto un poco la ecuacin de nmeros de equivalentes pues para
corregirlos se hizo una correccin en las masas usadas de sal de Mohr, dicromato de
potasio y el volumen de la glicerina de la alcuota, todo ellos se triplicaron pues como se
mencion se ha trabajado con las tres muestras. Con estas correcciones se encontr la
concentracin de la glicerina que fue iguala 8.06 g/L dicho valor es bastante acertado
pues en lo terico que fue disolver 2g de glicerina en 250 ml de agua se obtiene una
concentracin de 8 g/l, por lo cual el valor hallado de manera experimental en la prctica
de laboratorio fue bastante acertada. Ahora en la determinacin de la glicerina se trabaj
prcticamente con una solo muestra de datos debido a que los tres grupos se juntaron
y tomaron los mismos datos, por lo que para este procedimiento no se tiene la certeza
de cuan bien se pueda haber trabajado debido a que no se puede hacer ningn
tratamiento estadstico pues solo se tiene una determinacin.

Finalmente, si bien el resultados obtenido de la concentracin de la glicerina es

aceptable, lo ideal hubiese sido trabajar con muestras separadas y no como se realiz
en la experiencia (juntar las muestras de los tres grupos), ya que as se propaga ms el
error y se hace ms extensa la prctica. Sin embargo, si lo que se quiere es practicidad
y rapidez en la obtencin de resultados, se puede operar como se realiz anteriormente,
pues, como se observa, los resultados son confiables. En otras palabras, al realizar un
anlisis de cualquier muestra es preferible realizar varias pruebas para obtener un
resultado ms cercano al terico, pero si se quiere rapidez y practicidad, se puede
realizar una sola valoracin juntando las muestras.

13
7. OBSERVACIONES

La solucin de glicerina acidificada con sal de Mohr antes de la valoracin con

dicromato era de un aspecto incoloro, ligeramente verdoso.
La solucin de glicerina acidificada con sal de Mohr al realizar la valoracn con
dicromato se fue tornando de color verdoso, luego pas a un color verde oscuro y
finalmente un color verde intenso, con aspecto turbo no-transparente.
La solucin valorante de K2Cr2O7 es de un aspecto anaranjado, caracterstico de sta
sustancia.

8. CONCLUSIONES

Haciendo uso del mtodo grfico el volumen gastado del valorante dicromato de potasio
en el punto equivalente es 93Ml
Haciendo uso del mtodo grfico en la estandarizacin del dicromato ,el volumen
gastado del dicromato de potasio en el punto equivalente es 17.5mL
La grfica Voltaje Vs Volumen, se asemeja mucho a la grfica terica, tiene la misma
tendencia.Aumente lentamente el voltaje ,luego aumenta muy rpido para finalmente
volver a aumentar hasta hacerse constante.
El dicromato de potasio es un valorante oxidante, y se usa comnmente en cido
bastante fuerte ( [H+]=3M es tpica ), donde es un agente oxidante fuerte.
La reduccin de Cr2O72- a Cr3+ impone la prdida de 7 tomos de oxgeno y requiere 14
iones hidrgeno, as:

14H+(ac) + Cr2O72- + 6e- 2Cr3+(ac) + 7H2O

En la semireaccin indicada, la reduccin en el contenido de oxgeno del reactivo

conduce a la formacin de molculas de agua. La estequiometria requiere pues, que 2
iones hidrgeno reacciones por cata tomo de oxgeno eliminado, resultado una casi
inimaginable alta sensibilidad hacia el pH de este modo, la semireaccin indica que el
efecto de accin de masas de Cr2O72- variar en la decimocuarta potencia de la
concentracin de ion hidrgeno.
La reduccin de los iones cromo se ve reflejada en el cambio de color de la solucin
conforme se aade ms titulante. La solucin se va tornando cada vez ms verdosa.
El cido sulfrico aadido no interviene en la ecuacin de equilibrio, pues solo es
utilizado para brindar el medio cido propicio para que ocurra la reaccin.
Las valoraciones potenciomtricas son muy sensibles a los cambios en el pH, es por
eso que se deben realizar con mucho cuidado y con intervalos no muy grandes, para
as obtener la mejor curva de valoracin posible.

9. APLICACIONES

La Glicerina, tambin conocida como Glicerol, es un alcohol en cuya composicin estn

presentes tres hidroxilos. Los hidroxilos se forman de un tomo de oxgeno y un tomo
de hidrgeno.
En el proceso de obtencin de biodiesel desde aceite vegetal puro se obtienen varios
subproductos, entre los que est principalmente la Glicerina.
La glicerina se puede usar para la obtencin de productos de alto valor aadido, como
son:

14
1. Fibas sintticas
2. Cosmticos
3. Surfactantes
4. Lubricantes
5. Productos de alimentacin y bebidas
6. Pinturas

La glicerina tiene consistencia lquida y la capacidad de atraer agua del entorno, ya sea
en su forma lquida o en forma de vapor; tambin es completamente inodora, es de
sabor dulce y tiene un alto coeficiente de viscosidad.
Se puede disolver en agua y otros alcoholes, pero no se puede en aceites. Encontramos
la presencia de glicerina en grasas y aceites de animales y vegetales vinculada a los
cidos grasos para darle forma a los triglicridos. Tambin hay presencia de glicerina
en las clulas animales y vegetales formando parte de la membrana celular.
La aplicacin del glicerol es muy variada. Entre sus usos ms frecuentes se encuentran:

1) La fabricacin de productos cosmticos, sobre todo en la industria jabonera.

2) Dentro del rea mdica, se usa en las composiciones de medicamentos, a modo de
jarabes, cremas, etc.
3) En temperaturas ms altas de los 250C, en los baos calefactores.
4) En ciertas maquinarias se utiliza como lubricante.
5) Anticongelantes.
6) Fabricacin de distintos productos, sobretodo en la preparacin de ts, cafs, y otros
extractos vegetales, as como la elaboracin de bebidas refrescantes, donde se aade
como aditivo para aumentar la calidad.
7) Fabricacin de resinas utilizadas como aislantes.
8) Es un componente importante en barnices, as como en la industria de pinturas y otros
acabados.

Dentro de la industria farmacutica, la glicerina USP tiene un papel importante en la

produccin de los siguientes medicamentos:

1) Anestsicos.
2) Pastillas.
3) Grageas.
4) Cpsulas.
5) Supositorios.
6) Productos para combatir la infeccin de odo.
7) Jarabes (como excipiente).
8) Disolvente (para yodo, timol, bromo, cloruro de mercurio, alcaloides, entre otros).
9) Antispticos.
10) Inhibidos de cambios enzimticos (procesos de fermentacin de cremas, ungentos y
pastas).

*Leer ms en : http://quimicoglobal.mx/glicerina-usos-y-aplicaciones-en-la-industria/

10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Daniel C. Harris . (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo. Barcelona, Espaa: Editorial

Revert.
Arthur I. Vogel. (1983). Qumica Analtica Cuantitativa. Buenos Aires, Argentina: Editorial
Kapelusz.
Quiroz, J., Paucar, K., Tuesta, T. & Borja, M. (2015). Gua de prcticas de laboratorio de
Anlisis Qumico Cuantitativo. Lima, Per: Fondo Editorial UNI.

15
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