CURSO : Qumica Analtica Cuantitativa

TEMA : Determinacin gravimtrica del calcio

PROFESOR : Ing. Mara Lucila Gabriel Gaspar

INTEGRANTES:

BASURTO MILLA JOSE FRANCISCO 1026120098

CHANCAFE CURO FATIMA 1216110061
CHAVARRIA CORDOVA OLIVER JESUS 1326120314
DIAZ CABRERA EINAR NILO 1226120049
FLORES BELLO ALONSO ERALDO 1326120395

Fecha de Realizacin: 12/06/2017

Fecha de Entrega: 19/06/2017
Bellavista- Callao
I. INTRODUCCION

El hierro o fierro, es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo

8, periodo 4 de la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es Fe (del latn
ferrum) y tiene una masa atmica de 55,6 uma.
Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre,
representando un 5% y, entre los metales, slo el aluminio es ms abundante. El
ncleo de la Tierra est formado principalmente por hierro y nquel, generando al
moverse un campo magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un perodo
de la historia recibe el nombre de Edad de Hierro.
Es un metal maleable, de color gris plateado y presenta propiedades magnticas; es
ferro magntico a temperatura ambiente y presin atmosfrica. Es extremadamente
duro y pesado.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos
muchos xidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado
elemental, los xidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de
refinado para eliminar las impurezas presentes.
El hierro es el metal ms usado, con el 95% en peso de la produccin mundial de
metal. El hierro puro (pureza a partir de 99,5%) no tiene demasiadas aplicaciones,
salvo excepciones para utilizar su potencial magntico. El hierro tiene su gran
aplicacin para formar los productos siderrgicos, utilizando ste como elemento
matriz para alojar otros elementos aleantes tanto metlicos como no metlicos, que
confieren distintas propiedades al material. Se considera que una aleacin de hierro
es acero si contiene menos de un 2,1% de carbono; si el porcentaje es mayor, recibe
el nombre de fundicin.
El acero es indispensable debido a su bajo precio y tenacidad, especialmente en
automviles, barcos y componentes estructurales de edificios.
Las aleaciones frreas presentan una gran variedad de propiedades mecnicas
dependiendo de su composicin o el tratamiento que se haya llevado a cabo.
El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipottico cido dicrmico (este
cido en sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso
anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgnicas puede
provocar incendios.
El dicromato de potasio se utiliza en la galvanotcnica para cromar otros metales, en
la fabricacin del cuero, en la fabricacin de pigmentos, como reactivo en la industria
qumica, para recubrimientos anticorrosivos del cinc y del magnesio y en algunos
preparados de proteccin de madera. Tambin est presente en los antiguos tubos
de alcotest donde oxida el etanol del aire expirado al aldehdo.

II. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de hierro proporcionada por una muestra aplicando el
principio de volumetra redox.

Normalizar el bicromato de potasio para la utilizacin en la volumetra
III. MARCO TERICO

La volumetra se utiliza para anlisis cuantitativos. La base del mtodo es determinar

el volumen del reactivo titulante (3) que reacciona estequiomtricamente con una
sustancia dada que contiene al analito (4). El tipo de reaccin entre el titulante y el
analito determina el nombre de la valoracin, bien sea cido-base, de complejos, de
precipitacin, o en este caso de xido reduccin. Un volumen conocido de uno de los
reactivos (analito, 4) se deposita en un matraz Erlenmeyer y el otro en una bureta
(valorante, 3) y se va adicionando el valorante al analito en el Erlenmeyer. Cuando se
llega al punto en que se termina la reaccin, el valorante y el valorado (analito) han
reaccionado estequiomtricamente, momento en que se alcanza el punto de
equivalencia. Conociendo el volumen del valorante (3) y la estequiometria de la
reaccin, se calcula la cantidad de sustancia que se ha valorado (analito, 4). Para
poder determinar el punto de equivalencia se utiliza alguna propiedad del sistema
que cambie drsticamente en las proximidades del punto de equivalencia (Harris,
2001) y como normalmente no suceden cambios visuales en la reaccin, se utiliza un
indicador, sustancia que se aade en una concentracin muy pequea y experimenta
cambios de color alrededor del punto de equivalencia. El punto de la valoracin en
que se produce el cambio de color se llama punto final. Normalmente el punto de
equivalencia y el final no son iguales y esta diferencia es precisamente el llamado
error sistemtico de la valoracin. Tambin se puede utilizar un mtodo instrumental
para determinar el punto de equivalencia. Las volumetras deben cumplir los
siguientes requisitos: 1. La estequiometria de la reaccin entre el analito y el
valorante debe ser fija y perfectamente conocida para, de esta manera realizar
correctamente los clculos. 2. La reaccin debe ser rpida. 3. La reaccin debe ser
cuantitativa y comprobarse que se completa en un 99.9 %. 4. Para determinar el
punto de equivalencia se debe disponer de un mtodo adecuado pues el error
sistemtico de la valoracin debe ser pequeo.

Una valoracin redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin

redox o valoracin de oxidacin-reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy
usado, que permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que
pueda actuar como oxidante o reductor.1 Es un tipo de valoracin basada en
una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida
del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la
concentracin buscada.
En una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra
un cambio de color y/o de un potencimetro para conocer el punto de equivalencia o
punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un
cambio de color que permite saber cundo se ha alcanzado ese punto de
equivalencia entre el nmero de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en las
iodometras o permanganometras.
IV. MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica Luna de reloj

Pipeta Erlenmeyer

Fiola Soporte universal

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

NORMALIZACIN DEL DICROMATO POTSICO

Debido a que el dicromato potsico presenta comportamiento de

patrn primario, su normalizacin es directa.
Pesamos los gramos calculados de K2Cr2O7.
Transferimos a un vaso de 400mL y agregamos unos 100mL de
agua destilada, agitando energticamente hasta que la sal se
disuelva.
Aadimos otros 100mL de agua destilada y pasamos la disolucin
a una fiola de 250mL.
Se completa el volumen de la fiola hasta el enrase, se cierra y se
homogeniza la solucin.
Calculamos la normalidad real de la solucin de K 2Cr2O7

DETERMINACIN DE HIERRO

1. Pesamos por triplicado la muestra entre 0,5-1,0 gr y transferimos a

un Erlenmeyer de 250mL.
2. Disolvemos en 100mL de agua destilada y aadimos 100mL de
H2SO4 5% y 5mL de H3PO4 concentrado. Se aade 5 gotas de
indicador difenilamina
3. Agregamos lentamente la solucin de K2Cr2O7 previamente
estandarizada lentamente hasta que la solucin vire a color azul-
violeta.
4. Y anotamos la lectura final de bureta para poder calcular el
porcentaje de hierro en la muestra.
Para comenzar preparamos una solucin de K2Cr2O7 0.1 N en 100 ml

Vg1 = 3.5 ml Vg1 = 3.7 ml

Vg2 = 4 ml Vg2 = 3.5 ml

Hallamos los meq de Fe meq=55.845/1000 = 0.055845

Agrupamos los datos en la siguiente tabla

21.0575 21.4611 21.7710 22.08

Con los datos de tablas Qcrit 95%= 0.829

Hallamos la media aritmtica (x):
Hallamos la mediana (Me):

Como los valores son iguales procedemos a sacar su desviacin relativa:

El menor de los datos es la mediana entonces se reporta dicho valor

22.62%
VI. CONCLUSIONES:

El valor a reportar es 22.62%

Los datos obtenidos se asemejan mucho al valor terico.
Hubo exactitud en el experimento ya que el %CV es un valor de
2.02%

VII. RECOMENDACIONES:

Usar el indicador correcto para el anlisis , ya que tiene que

encontrarse en la regin de PH solicitado.
Calibrar la balanza analtica

Realizar mnimo 2 veces la titulacin para obtener mejores

resultados en la experiencia.
 VIII. ANEXOS:

Dicromato de Potasio: El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal

del hipottico cido dicrmico (este cido en sustancia no es estable)
H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es un
oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgnicas puede
provocar incendios.
Reduccin: Es la reaccin qumica a partir de la cual un tomo, Ion o
molcula gana electrones.
Oxidacin: es la reaccin qumica a partir de la cual un tomo, in o
molcula cede electrones; entonces se dice que aumenta su estado de
oxidacin
Sal de Mohr: La sal de Mohr o tambin llamada sulfato ferroso amoniaco
hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de
hierro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio, es muy
estable frente al oxgeno atmosfrico y cristaliza en forma hexahidratada
en monoclinico. Slo existe en estado slido. Es muy til en la
preparacin de patrones para medidas de ferromagnetismo y tambin
para valorante en anlisis de suelos y agua en la agricultura
Difenilamina: Indicador qumico. Su formula es C12H11N y posee un
color cristalino. Su peso molecular es de 169.2 gr/mol. Por contacto con
la piel y ojos puede causar enrojecimiento.
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Day, R. A., & Underwood, A. L. (1989). Qumica analtica

cuantitativa (No. 543.062). Prentice-Hall Hispanoamericana,

Romero Bonilla, H., & Fernndez Martnez, L. (2015). Qumica

analtica cuantitativa.

Barreiro, J. A., & Sandoval, A. J. (2006). Operaciones de

conservacin de alimentos por bajas temperaturas. Equinoccio.