Curso de Tcnico em Qumica

Competncias & Habilidades

Ao final do semestre, cada aluno
dever ter adquirido as seguintes habilidades:

1 Identificar os materiais, as vidrarias e os

equipamentos bsicos de um Laboratrio e
suas aplicaes especficas;
Manual dos
2 Manusear o material observando o correto
emprego de cada um deles;
3 Executar tcnicas de limpeza em vidrarias
e equipamentos;
Topicos de
4 Identificar tcnicas bsicas na utilizao
dos equipamentos
Laboratrio;
e instrumentos

5 Executar tcnicas na medio de massas e

de
Quimica
volumes;
6 Aplicar tcnicas para uso e manuteno de
balanas;
7 Realizar manutenes preventivas nos
Experimental
equipamentos de Laboratrio;
8 Manusear reagentes qumicos;
9 Realizar montagem de sistemas de
Laboratrio;
10 Aplicar normas de segurana para o
trabalho;
11 Manusear com segurana todos os
materiais;
12 Utilizar os equipamentos de segurana.

Professor
Daniel Rossi
 Indice
Assunto Pgina
Uma breve histria no tempo... 3
Tpico 1 Normas & Regras de Segurana em um Laboratrio Qumico
Aspecto, Manuseio & Estocagem 4
Segurana Pessoal 4
Hbitos Individuais 5
Diagrama de Hommel 7
Smbolos de Risco 7
Tpico 2 Equipamentos de Proteo Individuais & Coletivos
Conceitos 8
Exemplos 9
Tpico 3 Descarte de Resduos de Laboratrios Qumicos
Classificao dos Resduos 10
Descarte na Pia X Descarte no Lixo 11
Rotulagem dos Descartes 12
Tpico 4 Materiais de Laboratrio
Vidrarias de Laboratrio 13
Principais Equipamentos de Laboratrio 14
Tipos de Reagentes e Siglas de Identificao 15
Tcnicas para a Limpeza das Vidrarias 16
Tpico 5 Tcnicas para a Medio de Massas & Volumes
Tipos de Balanas 17
Pipetas Graduadas & Volumtricas 18
Buretas e Bales Volumtricos 19
Tcnicas para Leitura de Volumes 19
Tcnicas para Transferncia de Slidos e Lquidos 20
Tpico 6 Tcnica para Utilizao do Bico de Bunsen
Tipos de Bicos de Aquecimento 21
Temperaturas da Chama 21
Tpico 7 Sistemas de Laboratrio
Ponto de Fuso 22
Ponto de Ebulio 22
Destilaes 23
Solubilidade 24
Filtrao 24
Dissoluo Fracionada 25
Cristalizao 25
Purificao do cido Acetilsaliclico 26
Teor de lcool na Gasolina 26
Extrao do Iodo 27
Tpico 8 Volumetria de Neutralizao
Titulao O que ? 28
Curvas de Titulao 28
Indicadores de Titulao 29
Preparao & Padronizao de Solues de cidos 30
Preparao & Padronizao de Solues de Hidrxidos 32
Tpico 9 Manuteno Preventiva em Equipamentos de Laboratrio
Manutenes Corretivas, Preventivas e Preditivas 34
Experimentos Prticos Programados
#1 Aferio de Vidrarias Volumtricas 35
#2 Densidade de Lquidos 36
#3 Densidade de Slidos 37
#4 Destilao Simples de Lquidos 38
#5 Solubilidade do Cloreto de Sdio em gua 39
#6 Dissoluo Fracionada 39
Tabelas Auxiliares
Densidades Relativas da gua em Diversas Temperaturas 40
Tabela Peridica 40
Ctions & nions 41
Bibliografia 42
 Uma Breve Histria no Tempo
QUMICA UMA CINCIA
Todos sabem que a Qumica uma cincia e temos algumas noes do que seja Cincia. Contudo,
diante do avano em todos os campos do saber, no basta conhecer o que diz o senso comum sobre cincia,
necessrio ouvir aqueles que se debruaram sobre esta pergunta e fizeram dela seu campo de estudo. Uma
viso aprofundada desta questo estudada na Filosofia da Cincia. Existem muitos livros que trazem vrias
definies de Cincia, vale a pena conhec-las.
Para entendermos as peculiaridades da Qumica e da Fsica como Cincia necessrio estudar a
histria de cada uma de suas vrias reas e observar como se deu a evoluo das ideias cientficas. O estado
atual do conhecimento foi alcanado seja como uma consolidao e assimilao das novas pesquisas, seja pela
revoluo e rupturas com as teorias anteriores. As histrias da Termodinmica e da Qumica Quntica ilustram,
respectivamente, estes modos de evoluo dos conceitos cientficos.
O PATRIMNIO CIENTFICO DA QUMICA
As diversas disciplinas dos currculos dos cursos de Qumica foram projetadas
de modo a transmitir o patrimnio terico e experimental da Qumica da melhor
maneira possvel. As perguntas frequentes: por que devo estudar clculo, lgebra,
fsica, etc. encontraro resposta posteriormente em disciplinas especficas de Qumica.
Toda disciplina que consta no currculo importante para a formao do aluno. As
disciplinas de formao geral nos preparam para o dilogo com outras cincias; as
disciplinas de formao bsica colocam os alicerces para o aprendizado racional das
disciplinas especficas e estas nos do as ferramentas para atuao como profissional
de Qumica.
O ritmo crescente da sociedade moderna abomina a perda de tempo, portanto
para o mximo aproveitamento da aula terica necessrio uma leitura prvia da
assunto na bibliografia indicada, perguntar durante a aula os pontos obscuros da
exposio e aprofundar com leitura complementar sobre o assunto. Embora o professor, em geral, domine o
contedo que ministra, nem sempre o expe de modo ordenado e convincente. Desta forma as perguntas
colocadas adequadamente ajudam o professor a melhorar cada vez mais a exposio. No esquea que os
livros trazem a exposio de outros peritos no assunto (os autores!), por isso devem ser consultados sempre.
Quando o estudo conduzido de modo regular e constante no necessrio preparo especial para as
avaliaes. Uma rpida reviso suficiente para virem mente os conceitos, teorias e frmulas. A pesca ou
cola que hoje entendida como esperteza (contra quem?), traduz a falta de confiana em si mesmo, a falta de
coragem para enfrentar resultados desastrosos e prepara o corrupto de amanh. Quando o aluno entende isto,
certamente esta prtica no ser mais usada.
Antigamente o domnio do grego e latim era a linha divisria entre cultos e incultos. Hoje, na rea de
cincias, a lngua inglesa hegemnica e perdurar ainda por muito tempo, portanto, como o melhor do nosso
patrimnio cientfico atual est sendo escrito em ingls, o aluno de Qumica no pode ficar na contramo da
histria e deve saber, pelo menos, ler em ingls.
A anlise Qualitativa empregada quando se pretende determinar ou identificar as espcies ou
elementos qumicos presentes numa amostra, podendo ser eles atmicos ou moleculares e que, tambm,
podem ser de origem mineral, animal e vegetal. J a anlise Quantitativa empregada para se determinar a
quantidade de uma espcie ou elemento qumico numa amostra. Sendo utilizada para a determinao de
concentraes, volumes ou massa exata da substncia, atravs de tcnicas de: gravimetria, volumetria,
instrumentais, entre outras expressa por resultados numricos dos componentes da amostra.
Mtodos Clssicos
No incio e Desenvolvimento da Qumica, a maioria das anlises empregavam a separao dos
componentes de interesse (analitos) por tcnicas como precipitao, extrao ou destilao. Os compostos so
identificados pela sua cor, solubilidade, ponto de fuso e de ponto de ebulio. Esses fatores contribuem para
identificao das espcies qumicas. Os analitos podem ser identificados por volumetria e gravimetria ou seja
por titulao e medidas de massa. Estes mtodos so relativamente simples de equipamentos e confiabilidade
dos resultados obtidos. Apesar da qumica analtica atual ser dominada por tcnicas instrumentais, o princpio
de funcionamento de alguns de seus instrumentos baseiam-se em tcnicas tradicionais ainda muito utilizadas
atualmente.
Mtodos Instrumentais
No nicio do sculo XX, os qumicos passaram a explorar outros fenmenos distintos daqueles
observados nos mtodos clssicos para resoluo de problemas analticos. Para realizar mtodos Instrumentais
com analisar as seguintes propriedades como condutividade eltrica, absoro ou emisso de luz que
detectado em analitos inorgnicos, orgnicos e biolgicos. Com isso comeou a ser utilizado tcnicas como
cromatografia lquida de alta eficincia, espectroscopia e tcnicas eletroanalticas. Esses novos mtodos de
separao e determinao de espcies qumicas passaram a ser conhecidos como mtodos de anlise
instrumental. Seu crescimento tecnlogico foi favorecido pelo avano tecnlogico dos dispositivos eletrnicos e
dos computadores. A maioria dos equipamentos analticos modernos possuem ou esto conectados a um ou
mais dispositivos eletrnicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos. Os
dispsositivos seriam amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo computadores. A
Qumica Analtica Instrumental divide-se em mtodos espectromtricos, mtodos eletroanalticos,
Pontenciometria e outras modernas tcnicas computadorizadas.

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 Tpico 1
Normas & Regras de Segurana em um Laboratrio de Qumica

Aspectos Gerais
Pode-se afirmar que os laboratrios so as partes mais importantes dos estabelecimentos de ensino,
institutos de pesquisa e indstrias, principalmente as voltadas para a Qumica. Pelos tipos de trabalho que
neles so desenvolvidos so incontveis os riscos de acidentes causados por exposio a agentes txicos e/ou
corrosivos, queimaduras, leses, incndios e exploses, radiaes ionizantes e agentes biolgicos patognicos.
Dados estatsticos provam que a maioria dos acidentes em laboratrios ocorrem pela impercia,
negligncia e at imprudncia dos tcnicos. Existe, portanto, necessidade premente de se estabelecer nas
indstrias, laboratrios de ensino e de pesquisa, normas mais rgidas de segurana.
Em geral, os profissionais de qualquer rea no recebem instrues completas sobre normas de
segurana do trabalho. Por ocasio da admisso nas indstrias ou mesmo nas instituies cientficas, so
visadas especialmente s condies tcnicas do candidato e raramente verificado seu nvel de conhecimento
sobre segurana. Nestas condies, cabe ao chefe do laboratrio a responsabilidade de transmitir aos seus
subalternos as tcnicas corretas de trabalho as atitudes que devem tomar para evitar possveis acidentes.
Todos os requisitos de segurana devem ser includos j na montagem do laboratrio e mesmo
pequenos detalhes devem ser previstos no projeto inicial. Estudos sobre a topografia do terreno, orientao
solar, ventos, segurana do edifcio e do pessoal, distribuio e tipos de bancadas, capelas, estufas, muflas,
tipos de piso, iluminao e ventilao devem ser especificamente dirigidos ao tipo de laboratrio.
Muito importante no projeto o estudo do local que ser destinado ao almoxarifado. Quando so
negligenciadas as propriedades fsicas e qumicas dos produtos qumicos armazenados podem ser ocasionados
incndios, exploses, emisso de gases txicos, vapores, ps e radiaes ou combinaes variadas desses
efeitos.

Estocagem & Manuseio

Muitos riscos potenciais so associados com a estocagem e manuseio de materiais usados em
laboratrio qumico. Estes riscos sempre existiro mas os acidentes podem ser eliminados por maior
conhecimento das propriedades dos materiais estocados e manuseados.
O grande nmero de problemas de estocagem em laboratrio qumico deve-se diversidade de
produtos qumicos que devem ser estocados. A estocagem descuidada associada com a falta de planejamento
e controle um convite para acidentes pessoais e danos materiais. Por outro lado, uma rea de estocagem
cuidadosamente planejada e supervisionada pode prevenir muitos acidentes. Os produtos qumicos que
necessitam estocagem podem ser slidos, lquidos e gasosos, podem estar contidos em embalagens de papel,
plstico, vidro ou metal que podem ser caixas, garrafas, cilindros ou tambores. A natureza de cada produto
pode ser considerada individualmente ou em relao a outros produtos estocados na mesma rea.
Para facilitar as consideraes feitas anteriormente, os produtos qumicos podem ser agrupados nas
seguintes categorias gerais: Inflamveis; Txicos; Explosivos; Agentes Oxidantes; Corrosivos; Gases
Comprimidos; Produtos sensveis gua e Produtos Incompatveis.

Segurana Pessoal
Termos como segurana no trabalho, risco, toxicidade, acidentes, preveno de acidentes,
equipamentos de segurana e aerossis so muito empregados quando se trata de segurana em laboratrios.
Assim, ser interessante defini-lo antes de se estabelecer s regras de segurana.
Segurana no trabalho: o conjunto de medidas tcnicas, administrativas, educacionais, mdicas e
psicolgicas que so empregadas para prevenir acidentes, quer eliminando condies inseguras do ambiente,
quer instruindo ou convencendo pessoas na implantao de prticas preventivas.
Risco: o perigo a que determinado indivduo est exposto ao entrar em contato com um agente txico ou
certa situao perigosa.
Toxicidade: qualquer efeito nocivo que advm da interao de uma substncia qumica com o organismo.
Acidentes: so todas as ocorrncias no programadas, estranhas ao andamento normal do trabalho, das quais
podero resultar danos fsicos ou funcionais e danos materiais e econmicos instituio.
Preveno de Acidentes: o ato de se por em prtica as regras e medidas de segurana, de maneira a se
evitar a ocorrncia de acidentes.
Equipamentos de Segurana: so os instrumentos que tm por finalidade evitar ou amenizar riscos de
acidentes. Os equipamentos de segurana individuais (EPIs) mais usados para a preveno da integridade
fsica do indivduo so: culos, mscaras, luvas, aventais, gorros, etc. Existem tambm equipamentos tais
como capelas e blindagens plsticas que protegem a coletividade (EPCs).
muito importante, nos laboratrios, a atitude individual, a programao das operaes e a utilizao
de equipamentos de proteo adequados. Devem existir tambm normas bem definidas com relao ao acesso
de estranhos ao trabalho de trabalho e outros itens responsveis por acidentes. Nos laboratrios existem
diversos tipos de equipamentos que por suas caractersticas envolvem srios riscos. Portanto, indispensvel o
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conhecimento de como oper-los corretamente. Entretanto, os maiores riscos operacionais esto presentes na
manipulao de substncias txicas, venenosas, inflamveis, explosivas, corrosivas, radioativas ou de agentes
biolgicos. Do ponto de vista de Sade Pblica tambm importante o conhecimento de como se deve destruir
o material j usado no laboratrio, tais como: resduos qumicos, radioativos e microbiolgicos. (Fonte1)

Regras de Segurana
As regras gerais de segurana em laboratrio resultam de vrios anos de esforos de
pessoas preocupadas em tornar o trabalho no laboratrio uma atividade segura.
Para tirar o mximo de proveito delas, necessrio que todos os usurios as
conheam e as pratiquem, desde o primeiro instante que pretenderem permanecer
em um laboratrio.
So regras simples, fceis de memorizar e de seguir:
Indumentria Apropriada
1. Avental de mangas compridas, longos at os joelhos, com fios de algodo na composio do tecido;
2. Cala comprida de tecido no inteiramente sinttico;
3. Sapato fechado, de couro ou assemelhado;
4. culos de segurana e luvas, quando for necessrio.
Indumentria Proibida
Bermuda ou short, sandlia, chinelo, sapato aberto, uso de lente de contato, cabelos soltos;
Uso de braceletes, correntes ou outros adereos, avental de nylon ou 100% polister.

HBITOS INDIVIDUAIS
Faa no Laboratrio
1. Lave as mos antes de iniciar seu trabalho.
2. Lave as mos entre dois procedimentos.
3. Lave as mos antes de sair do laboratrio.
4. Certifique-se da localizao do chuveiro de emergncia, lava-olhos, e suas operacionalizaes.
5. Conhea a localizao e os tipos de extintores de incndio no laboratrio.
6. Conhea a localizao das sadas de emergncias.
No Faa no Laboratrio
1. Fumar;
2. Comer;
3. Correr;
4. Beber;
5. Sentar ou debruar na bancada;
6. Sentar no cho;
7. No use cabelo comprido solto;
8. No (ou evite) trabalhar solitrio no laboratrio;
9. No manuseie slidos e lquidos desconhecidos apenas por curiosidade.
Atitudes Individuais com cidos
Adicione sempre o cido gua; Nunca faa o inverso!!
Atitudes Individuais com Bicos de Gs
1. Feche completamente a vlvula de regulagem de altura de chama.
2. Abra o registro do bloqueador da linha de alimentao.
3. Providencie uma chama piloto e aproxime do bico de gs.
4. Abra lentamente a vlvula de regulagem de altura de chama at que o bico de gs ascenda.
5. Regule a chama.
Atitudes Individuais com Solues
1. No transporte solues em recipientes de boca larga (como bquer, por exemplo); se tiver que
efetu-lo por certa distncia, triplique sua ateno durante o percurso e solicite um colega que o
acompanhe;
2. No leve a boca a qualquer reagente qumico, nem mesmo o mais diludo;
3. Certifique-se da concentrao e da data de preparao de uma soluo antes de us-la;
4. No pipete, aspirando com a boca, lquidos custicos, venenosos ou corantes; use pra de suco para
sua segurana;
5. No use o mesmo equipamento volumtrico para medir simultaneamente solues diferentes.
6. Volumes de solues padronizadas, tiradas dos recipientes de origem e no utilizadas, devem ser
descartados e no retornados ao recipiente de origem.
Descarte de Slidos e Lquidos
Dever ser efetuado em recipientes apropriados, separando-se o descarte de orgnicos de inorgnicos.

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 Cuidados com Aquecimento, incluindo: reao exotrmica, chama direta, resistncia eltrica e
banho-maria
1. No aquea bruscamente qualquer substncia.
2. Nunca dirija a abertura de tubos de ensaio ou frascos para si ou para outra pessoa durante o
aquecimento.
3. No deixe sem o aviso "Cuidado Material Aquecido" equipamento ou vidraria que tenha sido
removida de sua fonte de aquecimento, ainda quente e deixado repousar em lugar que possa ser
tocado inadvertidamente.
4. No utilize "chama exposta" em locais onde esteja ocorrendo manuseio de solventes volteis, tais
como teres, acetona, metanol, etanol, etc.
5. No aquea fora da capela quaisquer substncias que gerem vapores ou fumos txicos.
Manuseio e Cuidados com Frasco de Reagentes
1. Leia cuidadosamente o rtulo do frasco antes de utiliz-lo, habitue-se a l-lo, mais uma vez, ao peg-
lo, e novamente antes de us-lo.
2. Ao utilizar uma substncia slida ou lquida dos frascos de reagentes, pegue-o de modo que sua mo
proteja o rtulo e incline-o de modo que o fluxo escoe do lado oposto ao rtulo.
3. Muito cuidado com as tampas dos frascos, no permita que ele seja contaminada ou contamine-se. Se
necessrio use o auxlio de vidros de relgio, placas de Petri, etc.
4. Ao acondicionar um reagente, certifique-se antes da compatibilidade com o frasco, por exemplo,
substncias sensveis luz, no podem ser acondicionadas em embalagens translcidas.
5. No cheire diretamente frascos de nenhum produto qumico, aprenda esta tcnica e passe a utiliz-la
de incio, mesmo que o frasco contenha perfume.
6. Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes no devem ser menores que os cuidados
com o descarte de solues que eles do origem.
Cuidados com Aparelhagem, Equipamentos e Vidrarias
1. Antes de iniciar a montagem, inspecione a aparelhagem, certifique-se de que ela esteja completa,
intacta e em condies de uso.
2. No utilize material de vidro trincado, quebrado, com arestas cortantes.
3. No seque equipamentos volumtricos utilizando estufas aquecidas ou ar comprimido.
4. No utilizes tubos de vidro, termmetros em rolha, sem antes lubrific-los com vaselina e proteger as
mos com luvas apropriadas ou toalha de pano.

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Simbologias de Segurana para Produtos Qumicos

Simbolos de Risco

C - Corrosivo E Altamente Explosivo O - Comburente F Facilmente Inflamvel

N Perigoso para o
T - Txico Xn Nocivo ou Xi - Irritante
Ambiente

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 Tpico 2
Equipamentos de Proteo Individual (EPIs) e Coletivos (EPCs)

O Equipamento de Proteo Individual - EPI - todo dispositivo ou produto, de uso individual utilizado
pelo trabalhador, destinado a proteo contra riscos capazes de ameaar a sua segurana e a sua sade.
O uso deste tipo de equipamento s dever ser feito quando no for possvel tomar medidas que
permitam eliminar os riscos do ambiente em que se desenvolve a atividade, ou seja, quando as medidas de
proteo coletiva no forem viveis, eficientes e suficientes para a atenuao dos riscos e no oferecerem
completa proteo contra os riscos de acidentes do trabalho e/ou de doenas profissionais e do trabalho.
Os equipamentos de proteo coletiva EPC - so dispositivos utilizados no ambiente de trabalho com o
objetivo de proteger os trabalhadores dos riscos inerentes aos processos, tais como o enclausuramento
acstico de fontes de rudo, a ventilao dos locais de trabalho, a proteo de partes mveis de mquinas e
equipamentos, a sinalizao de segurana, dentre outros.
Como o EPC no depende da vontade do trabalhador para atender suas finalidades, este tem maior
preferncia pela utilizao do EPI, j que colabora no processo minimizando os efeitos negativos de um
ambiente de trabalho que apresenta diversos riscos ao trabalhador. Portanto, o EPI ser obrigatrio somente
se o EPC no atenuar os riscos completamente ou se oferecer proteo parcialmente.
Conforme dispe a Norma Regulamentadora 6, a empresa obrigada a fornecer aos empregados,
gratuitamente, EPI adequado ao risco, em perfeito estado de conservao e funcionamento, nas seguintes
circunstncias:
a) sempre que as medidas de ordem geral no ofeream completa proteo contra os riscos de acidentes
do trabalho ou de doenas profissionais e do trabalho;
b) enquanto as medidas de proteo coletiva estiverem sendo implantadas;
c) para atender a situaes de emergncia.
Os tipos de EPIs utilizados podem variar dependendo do tipo de atividade ou de riscos que podero
ameaar a segurana e a sade do trabalhador e da parte do corpo que se pretende proteger, tais como:
Proteo auditiva: abafadores de rudos ou protetores auriculares;
Proteo respiratria: mscaras e filtro;
Proteo visual e facial: culos e viseiras;
Proteo da cabea: capacetes;
Proteo de mos e braos: luvas e mangotes;
Proteo de pernas e ps: sapatos, botas e botinas;
Proteo contra quedas: cintos de segurana e cintures.
Os Equipamentos de Proteo Individual alm de essenciais proteo do trabalhador, visando a
manuteno de sua sade fsica e proteo contra os riscos de acidentes do trabalho e/ou de doenas
profissionais e do trabalho, podem tambm proporcionar a reduo de custos ao empregador.
o caso de empresas que desenvolvem atividades insalubres e que o nvel de rudo, por exemplo, est
acima dos limites de tolerncia previstos na NR-15. Neste caso, a empresa deveria pagar o adicional de
insalubridade de acordo com o grau de enquadramento, podendo ser de 10%, 20% ou 40%.
Com a utilizao do EPI a empresa poder eliminar ou neutralizar o nvel do rudo j que, com a
utilizao adequada do equipamento, o dano que o rudo poderia causar audio do empregado ser
eliminado.
Entretanto, importante ressaltar que no basta o fornecimento do EPI ao empregado por parte do
empregador, pois obrigao deste fiscalizar o empregado de modo a garantir que o equipamento esteja
sendo utilizado.
So muitos os casos de empregados que, com desculpas de que no se acostumam ou que o EPI o
incomoda no exerccio da funo, deixam de utiliz-lo e consequentemente, passam a sofrer as consequncias
de um ambiente de trabalho insalubre.
Nestes casos o empregador deve utilizar-se de seu poder diretivo e obrigar o empregado a utilizar o
equipamento, sob pena de advertncia e suspenso num primeiro momento e, havendo reincidncias, sofrer
punies mais severas como a demisso por justa causa.

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Pgina 9
 Tpico 3
Descarte dos Resduos de Laboratrios

As atividades desenvolvidas nas instituies de ensino e pesquisa empregam substncias e produtos de

diversas classes. Entre eles esto os considerados perigosos por apresentarem caractersticas como
inflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade estabelecidas pela NBR 10.004 da Associao Brasileira
de Normas Tcnicas (ABNT-NBR 10.004), que oferecem risco potencial aos seres vivos e/ou ao ambiente.
Essas atividades, consequentemente, geram resduos tambm considerados perigosos.
Destinar corretamente esses resduos responsabilidade de seus geradores. Para ratificar essa
afirmao a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria ANVISA publica a Resoluo da Diretoria Colegiada (RDC
33), de 25 de fevereiro de 2003, relativa ao gerenciamento dos resduos gerados nos servios de sade (RSS),
com vistas a preservar a sade pblica e a qualidade do ambiente, atualizada pela RDC 306, de 7 de dezembro
de 2004. Nessas resolues fica definido que: Para efeito desse
Regulamento Tcnico, definem-se como geradores de RSS todos os
servios relacionados com o atendimento sade humana ou animal,
inclusive os servios de assistncia domiciliar e de trabalhos de campo;
laboratrios analticos de produtos para sade; necrotrios, funerrias e
servios onde se realizem atividades de embalsamamento (tanatopraxia
e somatoconservao); servios de medicina legal; drogarias e
farmcias inclusive as de manipulao; estabelecimentos de ensino e
pesquisa na rea de sade; centros de controle de zoonoses;
distribuidores de produtos farmacuticos, importadores, distribuidores e
produtores de materiais e controles para diagnstico in-vitro; unidades
mveis de atendimento sade; servios de acupuntura; servios de
tatuagem, dentre outros similares.
Dessa forma, as universidades e centros de pesquisa precisam instituir em suas unidades Programas
de Gerenciamento de Resduos. Nesses programas, os resduos so separados em trs grandes grupos:
biolgico, qumico e radioativo, descritos detalhadamente a seguir.
1 - Resduo Biolgico: a expresso usada para descrever os diferentes tipos de resduos que incluem
agentes infecciosos. Para fornecer um ambiente de trabalho seguro, todos os agentes infecciosos devem ser
manipulados de acordo com o Nvel de Biossegurana (NB) a que esto relacionados, dependendo de:
virulncia, patogenicidade, estabilidade, rota da propagao, comunicabilidade, quantidade e disponibilidade de
vacinas ou de tratamento. O NB aplicvel define no somente os procedimentos gerais de manipulao, mas
tambm o tratamento dos resduos biolgicos. Atualmente, as seguintes categorias de resduos so
consideradas resduos biolgicos:
o Resduo Medicinal: envolve todo o resduo continuamente gerado em diagnstico, em tratamento ou
na imunizao de seres humanos ou de animais, em pesquisa e na produo de testes dos biolgicos.
o Resduos de Laboratrios Biolgicos ou que trabalhem com substncias controladas: aqueles
cujas pesquisas envolvem molculas de DNA recombinante ou outras atividades reguladas pela
Comisso Tcnica Nacional de Biossegurana (CTNBio).
o Resduo patolgico: por exemplo, carcaas de animais.
2 - Resduo Qumico: neste grupo esto includos diversos produtos como: substncias e produtos qumicos
rejeitados (vencidos ou em desuso), os resduos provenientes de aulas prticas ou projetos de pesquisa.
Algumas substncias qumicas e misturas de produtos qumicos so considerados resduos perigosos pela
Agncia de Proteo Ambiental norte-americana (Environmental Protect Agency EPA). Mesmo que um resduo
qumico no se encontre entre os citados pela EPA, mas possua uma ou mais das seguintes caractersticas:
ignitividade, corrosividade, reatividade ou toxicidade, deve ser considerado como um resduo perigoso,
segundo a NBR 10.0045.
3 - Resduo Radioativo: esse grupo classificado como resduo de baixo ou de alto nvel de radioatividade. O
resduo de baixo nvel tpico daquele encontrado em instituies mdicas e de pesquisa (tais como a Unesp)
enquanto o resduo de alto nvel tpico aquele gerado em reatores nucleares. Devemos considerar resduos
radioativos todo o resduo com radioatividade detectvel que seja gerado nos procedimentos que envolvem o
material radioativo licenciado.
preciso estar ciente de que tambm pode haver a gerao combinada de alguns dos trs tipos de
resduos perigosos. Por exemplo, carcaa de um animal que contenha material radioativo, produto qumico
perigoso ou talvez um agente infeccioso e que necessite de controle de acordo com as consideraes e as
exigncias de todos os trs tipos de perigos definidos anteriormente. Portanto, preciso estar atento ao tipo
de resduo que eventualmente esteja gerando e procurar a maneira apropriada de agir em cada caso.

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RESDUOS QUE PODEM SER DESCARTADOS DIRETAMENTE NA PIA OU NO LIXO
Segundo as normas da ABNT NBR-12809 e NBR-10004, o resduo que no for classificado como
perigoso pode ser tratado como lixo comum e, portanto, pode ser descartado no lixo ou no esgoto urbano.
Entretanto, no caso de resduos qumicos toda ateno e cuidado devem ser tomados. A melhor opo
nunca descartar em lixo ou rede de esgoto. Verifique a possibilidade de doao, reciclagem ou recuperao.
Procure sempre usar o bom senso. Se a opo de descarte na rede de esgoto ou no lixo comum for a
mais adequada, algumas regras devem ser seguidas rigorosamente:
1 - Compostos solveis em gua (pelo menos 0.1g ou 0.1mL/3mL) e com baixa toxicidade podem ser
descartados na rede de esgoto somente aps diluio (100 vezes) e sob gua corrente (listagem de produtos
txicos disponveis em www.pcarp.usp/lrq ). Para os compostos orgnicos preciso que tambm sejam
facilmente biodegradveis. Quantidade mxima recomendvel: 100 gramas ou 100 mL/dia.
2 - Misturas contendo compostos pouco solveis em gua, em concentraes inferiores a 2% podem ser
descartados em pia.
3 - Toxinas podem ser muito perigosas em concentraes baixas e, portanto recomenda-se a sua destruio
qumica antes do descarte.
4 - Compostos com ponto de ebulio inferior a 50C no devem ser descartados na pia, mesmo que
extremamente solveis em gua e pouco txicos. Lembrar que substncias inflamveis podem ser um perigo
potencial de incndio ou exploso.
5 - O pH de solues aquosas deve estar na faixa 6 a 8. Submeter as solues que estejam fora desta faixa de
pH a uma neutralizao; somente aps este cuidado descarte o resduo.
6 - Gases nocivos ou mal cheirosos ou substncias capazes de criar incmodo pblico no podem ser
descartados como resduos no perigosos.
O descarte do resduo qumico somente poder ser efetuado se o composto se enquadrar em todas as
seis regras descritas. A no obedincia de pelo menos uma das regras inviabilizar o descarte em lixo comum
ou esgoto.

Tabela 12
Alguns compostos que podem ser descartados diretamente na pia
Orgnicos
lcoois com menos de 5 carbonos
Diis com menos de 8 carbonos
Alcoxialcoois com menos de 7 carbonos
Acares (carboidratos)
Aldedos alifticos com menos de 7 carbonos
Amidas: RCONH2 e RCONHR com menos de 5 carbonos e RCONR2 com menos de 11 carbonos
Aminas alifticas com menos de 7 carbonos
cidos carboxlicos com menos de 6 tomos de carbonos e seus sais de NH4+, Na+ e K+
cidos alcanodiicos com menos de 5 carbonos:
steres com menos de 5 carbonos
Cetonas com menos de 6 carbonos
Inorgnicos
Ctions
Al3+, Ca2+, Fe2+,Fe3+, H+, K+, Li+, Mg2+, Na+, NH4+, Sn2+, Ti4+, Zr2+
nions
BO33-, B4O72-, Br-, CO32-, Cl-, HSO3-, OCN-, OH-, I-, NO3-, PO43-, SO42-, SCN-

CUIDADO: Embora o metanol seja um lcool com menos de 5 carbonos, o composto no se enquadra na regra
1 por ser txico e portanto, no pode ser descartado em pia.

Tabela 22
Alguns compostos que podem ser descartados no lixo
Orgnicos
Enzimas
Acares (carboidratos): sacarose, glicose, frutose, amido, etc
Aminocidos e sais de ocorrncia natural
cido ctrico e seus sais de Na, K, Mg, Ca, NH4
cido ltico e seus sais de Na, K, Mg, Ca, NH4
cido nuclico e meio biolgico seco

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Inorgnicos
Slica
Sulfatos: Na, K, Mg, Ca, Sr, NH4
Carbonatos: Na, K, Mg, Ca, Sr, NH4
xidos: B, Mg, Ca, Sr, Al, Si, Ti, Mn, Fe, Co, Cu
Cloretos: Ca, Na, K, Mg, NH4
Boratos: Na, K, Mg, Ca
Materiais no contaminados com produtos qumicos perigosos
Absorventes cromatogrficos: slica, alumina, sephadex etc.
Materiais de vidro
Papel de filtro
Luvas e outros materiais descartveis.
Lembre-se: A rede de esgoto de seu laboratrio compartilhada por todos os outros laboratrios de sua
escola. A mistura indiscriminada de compostos qumicos incompatveis pode resultar em srios acidentes.

4 - Rotulagem
Todos os recipientes contendo resduos devem ser identificados adequadamente utilizando etiquetas,
cujo modelo mostrado abaixo. Para maior clareza, o modelo mostra o preenchimento correto.
imprescindvel que todas as informaes estejam preenchidas. O preenchimento deve ser feito com
caneta esferogrfica azul ou preta. Nunca usar caneta hidrocolor ou pincel atmico.

Modelo de rtulo padronizado

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 Tpico 4
Materiais de Laboratrio

Identificao & Utilizao

As vidrarias so de um composto vtreo especial, bem diferente dos vidros domsticos, pois tero que
resistir a substncias cidas, alcalinas, corrosivas, volteis, etc. Muitos so feitos em boro-silicato para
aumentar a resistncia a choques trmicos.
Os equipamentos, aparelhagens e acessrios so de tecnologia especfica para laboratrios e de nada
diferem para grandes equipamentos industriais, exceto pelo seu tamanho.
Os reagentes so fabricados com altssimo grau de pureza por empresas especializadas, embalados em
frascos ou potes especialmente desenvolvidos para aumentar o mximo possvel seu prazo de validade e
Qualidade.

Vidrarias
Tubo de ensaio: usado para testar reaes com pequenas quantidades de reagentes.
Vidro de relgio: usado para pesar pequenas quantidades de substncias, para evaporar pequenas
quantidades de solues e para cobrir bqueres e outros recipientes.
Erlenmeyer: Muito utilizado em preparaes de solues qumicas, devido o formato afunilado de seu bico,
que no deixa a soluo respingar.
Balo de fundo chato: usado para aquecer e preparar solues e realizar reaes com desprendimento de
gases.
Balo de fundo redondo: de uso semelhante ao balo de fundo chato, mas mais apropriado a aquecimentos
sob refluxo.
Proveta ou cilindro graduado: para medir e transferir volumes de lquidos e soluo (no muito preciso).
Balo volumtrico: para preparar volumes precisos de solues.
Pipeta graduada: para medir e transferir volumes variveis de lquidos ou solues, sem muita preciso.
Pipeta volumtrica: para medir e transferir um lquido ou soluo, porm mais preciso que a pipeta
graduada.
Bureta: para medir volume de lquidos ou solues por escoamento.
Trompa de vcuo: aproveita-se de uma corrente de gua para aspirar o ar, por uma abertura lateral;
usada para as "filtraes a vcuo".
Cadinho ou porcelana (ou metal): usado para aquecimento e fuso de slidos a altas temperaturas.
Tringulo de porcelana: serve de suporte para cadinhos, quando aquecedidos directamente na chama de
gs.
Cpsula de porcelana (ou metal): usada para a concentrao e secagem de solues.
Almofariz e pistilo: usado para a triturao e pulverizao de slidos.
Frasco lavador ou pisseta: empregada na lavagem de recipientes por meio de jactos de gua ou de outros
solventes. O mais utilizado o de plstico pois prtico e seguro.
Condensador: empregado nos processos de destilao. Sua finalidade condensar os vapores do lquido.
refrigerado a gua.
Funil de separao ou decantao: Recipiente de vidro em forma de pra, que possui uma torneira.
Utilizado para separar lquidos imiscveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando
escoar a fase mais densa.
Dessecador: usado para guardar substncias em ambiente com pouco teor de umidade.
Papel de filtro: retm as partculas slidas, deixando passar apenas a fase lquida.

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Equipamentos
Normalmente computadores e equipamentos especficos, dependendo de suas finalidades (laboratrios
de qumica, de fsica, de biologia, de clnica mdica, de hidrulica, de solos, de aeronutica, de automveis,
etc).
Nos laboratrios de qumica, normalmente, h pelo menos uma capela de laboratrio onde produtos
qumicos txicos e perigosos podem ser manipulados sem risco. Isto reduz, e geralmente, elimina o risco de
inalao dos gases txicos produzidos pela reao dos produtos qumicos.
Nos laboratrios, h habitualmente uma ou vrias pias para lavar as mos. Extintores so instalados ,
para ajudar a apagar o fogo no caso de incndio. H igualmente um dispositivo para lavar os olhos e um
chuveiro no caso dos produtos qumicos vazarem sobre as roupas, a pele ou os olhos exceto em laboratrios
de tecnologia e de fsica, onde no se utiliza vidraria, capela e produtos qumicos txicos.
Em anexo ao laboratrio, h habitualmente um ou vrios locais onde os produtos qumicos secos e
midos so armazenados, onde se prepara todos os reagentes como cidos, bases, solues tampo, soluo e
onde se distribui a vidraria, o pequeno material e os equipamentos de proteo individual do pessoal. Num
laboratrio de tecnologia ou de fsica, estas salas adicionais, em geral, so utilizadas para o armazenamento
dos equipamentos e como atelier de reparo.
Freqentemente, uma sala reservada purificao dos reagentes ou, no caso da bioqumica, a
esterilizao dos equipamentos. O equipamento e a orientao de um laboratrio dependero finalmente do
seu objetivo.
Os laboratrios de universidades, e em geral os de anlise qumica ou bioqumica contm da vidraria
em grande quantidade.
Como equipamentos comuns de laboratrio, pode-se ter as centrfugas para separar os slidos dos
lquidos, os espectrofotmetros para medir a absorbncia ptica de um lquido a um comprimento de onda
definido (medida da cor), trompas para fornecer a aspirao, e termostatos para manter uma temperatura fixa
e definida.
Os laboratrios de microbiologia tm habitualmente salas separadas com presso negativa para
impedir a entrada de bactrias nocivos. O ar passa, em geral, por um certo nmero de filtros e expulso da
sala.
Os laboratrios previstos para tratar sries de amostras, como os destinados anlise para o meio
ambiental ou anlises clincas so equipados de aparelhos especializados automatizados concebidos para tratar
muito de amostras. A pesquisa e a experimentao no so uma prioridade nestes laboratrios; o objetivo
oferecer um resultado rpido e fivel.

pH-metro Espectrofotmetro Balana Analtica

Estufa de Secagem Ponto de Fuso Condutivimetro

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Reagentes
Um reagente qumico ou reativo qumico uma espcie qumica usada numa reao qumica. Implica
geralmente numa substncia qumica que adicionado com a finalidade de provocar um fenmeno qumico.
Por exemplo, o cido clordrico um reagente qumico que provoca a liberao de CO2 do carbonato de
clcio:
2 HCl + CaCO3 CaCl2 + H2O + CO2
Similarmente, o cido clordrico um reagente qumico que reage com o zinco produzindo gs
hidrognio, sendo o hidrognio proveniente do cido:
2 HCl + Zn ZnCl2 + H2
Na reao representada abaixo o sal (NaCl) e o nitrato de prata (AgNO3) so os reagentes e o nitrato
de sdio (NaNO3) juntamente com o cloreto de prata (AgCl) so os produtos da reao.
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl
Classificar alguns dos produtos qumicos envolvidos numa reao qumica como um reagente na
maioria das vezes uma questo de conveno ou perspectiva.

Siglas dos Reagentes Qumicos

Este texto faz parte de um tema que abrange a Incompatibilidade entre Produtos Qumicos, trazendo
referncia organizao indicada para um almoxarifado de laboratrio convencional de produtos qumicos.
Dessa forma, um dos primeiros cuidados que se deve ter ao se dispor reagentes em um compartimento a
averiguao das siglas contidas nos rtulos dos mesmos, o que muitas vezes ignorado.
Atualmente, inclusive por fora da legislao, as empresas fornecem informaes acerca da
composio e dos efeitos dos produtos qumicos (nem sempre de forma completa), mas existe uma grande
dificuldade de se interpretar corretamente as informaes disponveis para que estas possam ser
transformadas em conhecimento aplicvel na defesa da sade dos trabalhadores. Essa dificuldade na
interpretao atinge no s a populao em geral, mas tambm os trabalhadores e muitos profissionais da
rea de Segurana e Sade do Trabalhador.
Abaixo so apresentados alguns conceitos e siglas corriqueiras encontradas em produtos qumicos de
natureza diversa, sendo que a sua imensa maioria no leva em considerao a classe desses produtos.
PA (Para Anlise): utilizado para denominao de reagentes de alto grau de pureza e confiabilidade,
geralmente padres primrios.
INCOMPATIBILIDADE: Impossibilidade de dois ou mais produtos qumicos entrarem em contato.
caracterizada pela transformao total ou parcial dos produtos associados, assim formando compostos
secundrios com novas propriedades qumicas.
FPS (Ficha de Perigo e Segurana): um documento que todo produto qumico deve apresentar, o qual traz
informaes sobre perigos relevantes trabalhadores quanto s condies de uso e medidas de precauo em
diversas situaes ao manipul-los.
REACH (Registro, Avaliaes, Autorizao e Restrio de substncias qumicas): um novo regulamento das
substncias qumicas proveniente da Unio Europeia (EU), que tem por objetivo geral a proteo da sade
humana e do meio ambiente quanto a forma de produo industrial e utilizao de substncias qumicas.
Dessa forma, cada produto obrigatoriamente deve ter um registro, para s assim poder ser exportado U.E.
RTULOS: onde constam informaes gerais sobre o produto, tais como: composio, recomendaes de
socorro imediato e smbolo de perigo correspondente. imprescindvel em laboratrio, pois atravs dos
mesmos que obtemos informaes sobre os produtos mais rapidamente.
FICHA DE EMERGNCIA e ENVELOPE PARA TRANSPORTE: Estes documentos so de porte obrigatrio
para os veculos que fazem regularmente o transporte ou que eventualmente estejam transportando produtos
perigosos ou relacionados qumica.
FISPQ (Ficha com dados de segurana): Fornece informaes sobre vrios aspectos dos produtos qumicos,
incluindo diversas substncias e ainda misturas, em relao proteo, segurana, sade e ao meio
ambiente; transmitindo desta maneira, informaes sobre produtos qumicos, recomendaes sobre medidas
de proteo e tambm aes em situao de emergncia.

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Tcnicas para a Limpeza das Vidrarias
Toda a vidraria empregada em laboratrio deve ser perfeitamente limpa e livre de substncias
estranhas, afim de no afetar os resultados de anlises e preparaes de solues.
Marcaes com caneta, resduos qumicos, resduos biolgicos, sujidades, tudo dever ser removido da
vidraria durante o processo de limpeza.
Para isso, podemos utilizar vrias tcnicas, especficas ou no.
Lavagem
Deve-se lavar a vidraria imediatamente aps o uso, caso uma lavagem completa no for possvel, o
procedimento colocar a vidraria de molho em gua. Caso isso no seja feito, a remoo dos resduos poder
se tornar impossvel.
Ao lavar um recipiente pode-se usar sabo, detergente ou p de limpeza, no permitindo que cidos
entrem em contato com recipientes recm-lavados antes de enxagu-los muito bem e se certificar que o sabo
(ou detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poder se formar.
A remoo de todo e qualquer resduo de sabo, detergente e outros materiais de limpeza faz-se
absolutamente necessria antes da utilizao dos materiais de vidro. Aps a limpeza, os aparatos precisam ser
completamente enxaguados com gua de torneira.
Enchem-se os frascos com gua, agitando bem e esvaziando logo em seguida, repetindo este
procedimento por trs ou quatro vezes para a remoo de qualquer resduo de sabo ou outro material de
limpeza. Ento enxaguar os aparatos com trs ou quatro pores de gua destilada.
Banho cido
Trata-se de uma metodologia indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela anlise de metais,
ou no preparo de frascos para coleta de amostras para anlise de metais. A vidraria ser submersa em uma
soluo de cido ntrico 1:1 onde permanece por at 12 horas. No recomendvel expor vidrarias ao banho
cido por perodos demasiadamente prolongados, devido ao desgaste de marcas e graduaes originais.
Esterilizao por temperatura
Pode ser feita em autoclave ou estufa, onde a vidraria exposta a altas temperaturas por um
determinado perodo de tempo. Vidrarias para medidas precisas no devem passar por esse processo, pois o
aquecimento do vidro faz com que ele perca sua calibrao.
Manuseio
Toda vidraria requer um cuidado especial com o manuseio e o transporte. Frascos, bqueres e outras
vidrarias nunca devem ser seguros pela parte superior ou pelo gargalo. O correto segurar pela lateral e pelo
fundo ao mesmo tempo para dar firmeza.

O link http://www.youtube.com/watch?v=MzV4Zl_oa3s mostra maiores detalhes e cuidados com a

limpeza e esterilizao de vidrarias.

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 Tpico 5
Tcnicas para Medio de Massas & Volumes

Massas
Balana (do latim bis - dois e linx - prato) um instrumento que mede a massa de um corpo. A
unidade usual para massa o kg, por se tratar de uma unidade do SI. Portanto, o correto dizer que as
balanas medem as massas dos corpos e objetos, no o peso deles. Contudo, embora a funo primria da
balana seja medir a massa, h balanas que, por meio de relaes matemticas simples, podem informar o
valor aproximado do peso de um corpo.
A balana, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais h cerca de 4000 AC mas,
somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confivel, introduzindo o Mtodo
Cientfico em seus estudos sobre combusto derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogstico.
Atualmente existe enorme variedade de balanas, adaptadas s mais diversas pesagens, desde as
que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhes carregados, at aparelhos de extrema
sensibilidade, capazes de registrar pequenssimas massas.
Tcnicas de Pesagens
Existem basicamente trs processos de determinao de massa:
1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro
metlico, uma cpsula, papel, etc.
2. Pesagem por Adio: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente
(pesa-filtro, bquer pequeno, cpsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, at
obtermos a massa desejada de amostra.
3. Pesagem por Diferena: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferena entre duas
pesagens geralmente usada em processos que utilizam aquecimento e resfriamento.
Tipos de Balanas

Balana Tcnica
Aparelho de pouca exatido, esta balana deve ser utilizada apenas
em anlises qualitativas. Este tipo de balana trabalha com apenas
duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda,
duvidosa. Estas balanas podem ser eletrnicas ou manuais.

Balana Semi -Analtica

Oferece maior exatido que a balana tcnica, pois trabalha com trs
casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a
terceira duvidosa. Tambm devem ser utilizadas em anlises
qualitativas. A maioria eletrnica.

Balana Analtica
Oferece grande exatido nas medidas de massa. Trabalham com
quatro (dcimos de miligrama) ou mais casas decimais sendo a ltima
casa sempre duvidosa. usada em anlises
quantitativas. Podem ser mecnicas (em desuso) ou eletrnicas.

Cuidados a serem observados antes das pesagens

Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balana; utiliza-se para isso papel
acetinado, papel de filtro, vidro de relgio, bquer pequeno, pesa-filtro, etc.
Nunca pesar materiais quentes pois a balana est calibrada para pesar temperatura ambiente.
Nunca pesar substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas em frascos abertos. Utilize um pesa-filtro.
O frasco usado para conter a substncia a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e
no deve ser tocado com as mos que podem impregn-lo com gordura; utilize, para manipul-lo, papel
absorvente fino.
Nunca ultrapassar a carga mxima da balana. Toda balana possui sua carga mxima declarada na parte
frontal.
Para fazer a leitura da massa, a balana deve estar fechada.
Conservar a balana sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limp-la.
As janelas da balana analtica devem estar fechadas durante a pesagem.

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VOLUMEs
Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de qualquer laboratrio qumico. As medidas de volumes
podem ser efetuadas para serem usadas em anlises qualitativas (no requer muita exatido) ou em anlise
quantitativa (requer exatido). Portanto, necessrio que o Tcnico saiba diferenciar e usar corretamente os
materiais volumtricos, de modo a reduzir ao mnimo o erro das anlises.
Os materiais volumtricos mais comuns so:

Balo Pipeta
Bureta Pipeta Graduada Proveta
Volumtrico Volumtrica

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado
(em geral so calibrados temperatura de 20C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre o
dimetro onde se localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material; em geral,
quanto maior o dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a preciso.
Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e,
consequentemente, pode descalibrar o material.
Os frascos volumtricos disponveis so de dois tipos:
TC - Aqueles calibrados para conter certo volume de lquido, o qual, se transferido, no o ser totalmente.
Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos no devem ser usados para
transferncia, pois iro transferir um volume menor sempre.
TD - Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de lquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to
deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos so indicados para transferncia de um volume determinado.
I - Provetas ou Cilindros Graduados
So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas
medidas de volume e, portanto, no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Em geral, apresentam a
sigla TD. Existem provetas de vrias capacidades, variando de 5 mL at alguns litros.
II - Pipetas
Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumtricas.
Pipetas Graduadas: possuem a sigla TD. So providas de uma escala numerada de cima para baixo e,
geralmente graduada em dcimos de mililitro (0.1 mL). A suco do lquido deve ser feita com um pipetador, o
mais comum a pera de segurana, ou com vcuo. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variveis de
lquido, mas sua preciso menor que a da pipeta volumtrica.
Pipetas Volumtricas: possuem a sigla TD. So usadas para transferir um volume nico de lquido. As
pipetas volumtricas comumente encontradas so de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00
mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL.
Para se usar este tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, deve-se inicialmente enxagu-la
duas ou trs vezes com pequenas pores da soluo a ser utilizada. Cada poro posta em contato com
toda a superfcie interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operao se chama ambientar.
Finalmente, usando pera de segurana ou vcuo, a pipeta cheia com a soluo at 1 a 2 cm acima do
seu trao de aferio. Nesta operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser pipetada,
mas tambm, no to pouco que possa haver perigo de sua extremidade ficar, durante a suco, fora da
soluo. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na
vertical, deixamos o lquido escoar lentamente para um bquer pequeno, at que a parte inferior do menisco
coincida com o trao de aferio da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posio correta (o
trao de aferio deve estar posicionado na mesma direo dos olhos do operador) para evitar erros de
paralaxe.

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III - Buretas
So frascos volumtricos TD, usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa preciso.
So muito usadas em titulaes. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua
extenso de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado,
um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon.
Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de
uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de lquido titulante, sem
nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da bureta. As
torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de
teflon, no propriamente necessrio lubrific-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e
at evita vazamentos. As buretas mais comuns so de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores
e maiores (5,00 mL at 100,00 mL) e microburetas com capacidades de at 0,100 mL. As buretas tambm
devem ser ambientadas 2 ou 3 vezes com a soluo a ser utilizada.

IV Bales Volumtricos
So materiais volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido, numa
determinada temperatura (20C); por esse motivo, exibem a sigla TC. So utilizados para se preparar
solues. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em torno do gargalo, que indica at onde o
nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em
relao ao corpo do balo, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relao ao trao de
aferio, no ocasione um erro considervel no volume total da soluo. Os bales volumtricos mais utilizados
so de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL,
1000,0 mL e 2000,0 mL. Alm de sere utilizados na preparao de solues, so empregados tambm, para
obteno, com auxlio de pipeta volumtrica, de alquotas de soluo da substncia analisada.

Tcnicas para Leitura de Volumes

A superfcie do lquido contido num tubo de pequeno dimetro, no plana. Devido tenso superficial
ela adquire a forma de um menisco (cncava). O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais
volumtricos assim devem ser feitos:
1 - Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar sobre
uma superfcie plana e, os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na
posio vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal atravs de uma garra e a pipeta, suspensa pela
mo do operador);
2 - O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros de
paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material volumtrico devem estar na mesma
horizontal;
3 - O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do
material volumtrico (se o lquido usado for escuro no transparente - dever tangenciar a parte de cima do
menisco);
4 - Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, conveniente usar um carto com um
retngulo preto gravado. Esse carto colocado atrs da bureta, de modo que o retngulo preto fique a 1 mm
abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do carto.
Os traos de aferio gravados em crculo ou semicrculo facilitam o operador a evitar erros de
paralaxe.

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 TCNICAS PARA TRANSFERNCIA de materiais
Em qualquer experimento qumico a interpretao dos dados obtidos experimentalmente baseia-se na
pressuposio de que os nicos componentes do sistema no seu estado inicial so os reagentes que foram
utilizados; isto significa que se deve manej-los de modo a evitar que sejam contaminados por materiais
estranhos ao sistema, o que se pode fazer seguindo certas regras estabelecidas pela prtica.

1 Transferncia de Slidos
Para transferir um material granulado ou pulverizado de um frasco depsito para outro recipiente, use
geralmente uma esptula limpa e seca, conforme a figura abaixo:

Para retirar uma grande quantidade de um reagente slido de um frasco depsito gire o frasco
lentamente de um lado para o outro, inclinando-o para frente como mostrado na figura abaixo; desta
maneira, voc pode controlar a vazo do slido, fazendo-a lenta ou rpida como desejar. Uma folha de papel
pode ser bastante til quando voc desejar transferir um slido para um recipiente de boca estreita; o
processo empregado depender da quantidade de slido que dever ser transferida, conforme as figuras
abaixo:

2 Transferncia de Lquidos
Para transferir um lquido de um frasco depsito para um tubo de ensaio voc deve levar os recipientes
altura dos olhos, com os braos dobrados, mantendo o rtulo ou etiqueta do frasco para cima conforme
mostra a figura abaixo. Tome os devidos cuidados para no contaminar a rolha do frasco. Proceda de modo
semelhante quando transferir um lquido de um bquer para um tubo de ensaio.

Para transferir um lquido de um frasco depsito ou de um bquer use um basto de vidro para evitar
respingos, conforme mostram as figuras abaixo:

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 Tpico 6
Tcnicas para Utilizao do Bico de Bunsen

Muitas operaes de laboratrio necessitam de uma fonte de calor e manejo simples; tais fontes so os
bicos de gs cujos tipos mais comuns so os seguintes:

Bunsen Tirril Meker

Do ponto de vista operacional dos trs tipos bsicos so fundamentalmente semelhantes; em todos
eles o gs injetado logo acima da base e se mistura no tubo com o ar que aspirado por ele, atravs dos
orifcios cuja abertura pode ser modificada com o auxilio de um anel corredio tambm perfurado. No bico de
Bunsen a quantidade de gs que nele queimada regulada pelo registro de gs da mesa do laboratrio ao
passo que, no Tirril e no Meker, a regulagem feita por um registro de agulha localizada na base do bico. Nos
bicos de Bunsen e Tirril o tubo cilndrico enquanto que no de Meker ele apresenta um estrangulamento que
provoca uma mistura mais intima do gs e do ar, que propicia uma combusto mais rpida e uniforme; alm
disso, na boca do Meker h uma grade metlica que melhora as condies de combusto.
A maneira correta de acender um bico de gs consiste em fechar completamente a entrada de ar, abrir
o registro do gs e chegar a chama de um fsforo ou isqueiro boca do bico (lateralmente). Operando dessa
maneira, obtm-se uma chama amarela e fuliginosa, luminosa, porque a combusto incompleta; abre-se
ento, gradualmente a entrada de ar at que a chama se torne azul, sinal de que o gs est sendo queimado
completamente.
O aspecto normal da chama de um bico de gs o da figura abaixo:

A zona A a regio mais fria da chama; nela a temperatura de somente 300C e a o gs

praticamente no queima. O cone interno (zona B), luminoso, que contm ainda combustvel no queimado,
denominado chama redutora ou zona redutora da chama; o cone externo (zona C), quase incolor, tem o nome
de chama oxidante ou zona oxidante da chama, porque nele a combusto completa e h excesso de
oxignio. Esta zona a regio mais quente da chama e nela, no bico de Bunsen, a temperatura alcana valores
da ordem de 1560C no ponto localizado a 2/3 da altura da chama medida a partir da sua base.
Quando se acende o bico de Bunsen com o registro de ar aberto a chama retorna e o gs queima
dentro do tubo, quando isto acontecer, voc dever apagar o bico e deix-lo esfriar completamente para
depois acend-lo corretamente.

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 Tpico 7
Sistemas de Laboratrios

7.1 Ponto de Fuso

Temperatura na qual uma substncia passa do estado slido para o estado lquido. uma propriedade
especfica fsica da substncia. A mudana de estado recebe o nome de fuso.
As substncias puras fundem temperatura constante; no caso das impuras
(misturas), ocorre elevao da temperatura durante a fuso, ou seja, as
misturas no apresentam um ponto de fuso, e sim uma faixa de fuso
durante a mudana de estado.
Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fuso como uma
substncia pura, a mistura euttica. As misturas eutticas possuem
composio qumica fixa, e fundem temperatura constante, antes que o
componente de menor ponto de fuso entre em fuso. comum a ocorrncia
de eutticos em ligas metlicas, como por exemplo, o metal fusvel (liga
quaternria de estanho PF = 231,8 C, chumbo PF = 327,5 C, cdmio PF =
320,9 C, zinco PF= 419,4 C) usado em dispositivos eltricos mas, o ponto
de fuso desta liga 70 C.
As propriedades fsicas das substncias so usadas para determinar se
uma amostra pura ou no.
Assim, a densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, solubilidade,
condutividade trmica, condutividade eltrica entre outras, so propriedades
comumente utilizadas como critrio de pureza na identificao de substncias.
Existem vrios aparelhos para determinao do ponto de fuso das substncias, mas a maior parte
dos mtodos baseia-se no aquecimento da amostra at a sua fuso e leitura da temperatura de fuso atravs
de um termmetro.

7.2 Ponto de Ebulio

Temperatura na qual uma substncia passa do estado lquido para o estado gasoso. Ao aquecermos
um lquido, inicialmente ocorre um escape das molculas que ficam na superfcie (evaporao), mas ao
atingirmos seu ponto de ebulio, o desprendimento das molculas ocorre em toda a massa lquida. Isto
evidenciado pela formao de bolhas, que nada mais so do que os
espaos ocupados por molculas da substncia na forma de vapor
(estado gasoso), que se forma inicialmente no fundo que a regio
que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de
aquecimento.
O comportamento da temperatura durante o aquecimento de
uma substncia pura no estado lquido anlogo ao aquecimento de
uma substncia pura no estado slido, ou seja, durante a mudana de
estado, a temperatura se mantm constante. J, se o lquido em
ebulio for uma mistura, no haver um ponto de ebulio, e sim,
uma faixa de ebulio j que neste caso a temperatura continua
subindo lentamente durante a mudana de estado. Esse
comportamento da ebulio de uma substncia pura ou de uma
mistura pode ser verificado na prtica, anotando-se os valores da
temperatura em vrios intervalos de tempo. Os dados obtidos
podem ser plotados num grfico de temperatura x tempo, chamado de
curva de ebulio.
Existe uma classe de misturas lquidas que se comporta como
as substncias puras apenas durante a ebulio: so as misturas
azeotrpicas. Estas misturas destilam em temperatura fixa e
composio qumica bem definida, por exemplo: HCl e gua (ferve a 108,58 C com 20,22 % em HCl 760
mm Hg), lcool etlico e gua (ferve a 78,17 C com 96 % de lcool 760 mm Hg). Se mudarmos a presso, a
temperatura de ebulio do azetropo e sua composio tambm mudam.

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7.3 Destilaes
A destilao o modo de separao baseado no fenmeno de equilbrio lquido-vapor de misturas. Em
termos prticos, quando temos duas ou mais substncias formando uma mistura lquida, a destilao pode ser
um mtodo para separ-las. Basta apenas que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si.
Um exemplo de destilao que remonta antiguidade a destilao de bebidas alcolicas. A bebida
feita pela condensao dos vapores de lcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado.
Como o ponto de ebulio do lcool menor que o da gua presente no mosto, o lcool evapora, dando-se
assim a separao da gua e o lcool. Um exemplo disto tambm a aguardente, com compostos de cana de
acar, possibilitando a separao devido aos diferentes pontos de ebulio. Outros exemplos so a grappa, o
whisky, o conhaque etc. O vapor que escapa da mistura aquecida capturado por uma serpentina refrigerada
que o devolve ao estado lquido.
O petrleo um exemplo moderno de mistura que deve passar por vrias etapas de destilao antes
de resultar em produtos realmente teis ao homem: gases (um exemplo o gs liquefeito de
petrleo ou GLP), gasolina, leo diesel, querosene, asfalto e outros.
O uso da destilao como mtodo de separao disseminou-se pela indstria qumica moderna. Pode-
se encontr-la em quase todos os processos qumicos industriais em fase lquida em que seja necessria uma
purificao. Os principais mtodos/processos de destilaes industriais so:

Destilao Simples
Mtodo rpido de destilao, e deve ser usado sempre que possvel - uma
tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites, eficaz. A destilao
simples serve para a separao de uma mistura homognea de slido e lquido,
como NaCl e H2O, por exemplo. importante que os pontos de ebulio das
duas substncias sejam bastante diferentes. A soluo colocada em um balo
de destilao, feito de vidro com fundo redondo e plano, que esquentado por
uma chama. A boca do balo tampada com uma rolha, junto com um
termmetro. O balo possui uma sada lateral, inclinada para baixo, na sua
parte superior. Nessa sada acoplado o condensador. O condensador
formado por um duto interno, onde em volta desse duto passa gua fria
corrente. Esse duto desemboca em um bquer ou erlenmeyer.
Destilao a Vcuo (Presso Reduzida)
Realizada sob presso atmosfrica reduzida. Como a temperatura de ebulio
de um lquido atingida quando a presso de vapor se iguala presso
externa, ao se diminuir artificialmente a presso sobre o lquido consegue-se
realizar a destilao a uma temperatura inferior ao ponto de ebulio normal. A
vantagem poder purificar lquidos que se decompem antes mesmo de
entrarem em ebulio ou que precisam de elevadas temperaturas para serem
destilados. Na execuo dessa tcnica utiliza-se uma aparelhagem similar da
destilao fracionada, com a diferena de que se adapta uma bomba de vcuo
que reduzir a presso do meio.

Destilao por Arraste de Vapor

Mtodo utilizado quando as substncias a serem separadas no so solveis em
gua, alm de uma delas ser ligeiramente voltil e as outras fixas ou para o
caso de que uma das substncias a ser destilada se decomponha com ao
direta do calor, ou seja, apresente sensibilidade trmica.
A partir do desenho pode-se observar que com o vapor dgua, gerado no
primeiro balo do equipamento, pode-se extrair a substncia mais voltil da
mistura (que se encontra no segundo balo). O resultado do processo (o
destilado) uma mistura formada por gua e a substncia mais voltil (que
podem ser separadas atravs da decantao por serem imiscveis).

Destilao Fracionada
Esse processo consiste no aquecimento de uma mistura de mais de dois
lquidos que possuem pontos de ebulio diferentes. Assim, a soluo
aquecida e separa-se inicialmente o lquido com menor ponto de ebulio e, em
seguida, o lquido com o ponto de ebulio maior. Exemplos: os derivados do
petrleo so separados por destilao fracionada, onde cada componente
destilado em uma temperatura diferente: baixas temperaturas separam a
gasolina e o querosene, j na temperatura em torno de 300C, so destilados
os leos e as parafinas.

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7.4 Solubilidades
Solubilidade ou coeficiente de solubilidade (CS) a quantidade
mxima que uma substncia pode dissolver-se em um lquido, e expressa-se
em mols por litro, gramas por litro ou em porcentagem de soluto/solvente. Esse
conceito tambm se estende para solventes slidos.
Na solubilidade, o carter polar ou apolar de uma substncia influi
principalmente, pois devido polaridade, estas substncias sero mais ou
menos solveis. Dessa forma, substncias polares tendem a se dissolver em
lquidos polares e substncias apolares, em lquidos apolares.
O termo solubilidade designa tanto fenmeno qualitativo do processo
(dissoluo), como expressa quantitativamente a concentrao das solues. A
solubilidade de uma substncia depende da natureza do soluto e do solvente,
assim como da temperatura e da presso s quais o sistema submetido. a
tendncia do sistema em alcanar o valor mximo de entropia.
Ao misturar um soluto com um solvente, pode haver a formao de trs tipos de solues: saturada,
soluo insaturada ou soluo supersaturada, cada uma delas dependendo da quantidade de soluto que se
dissolveu no solvente.
O processo de interao entre as molculas do solvente e as partculas do soluto para formar
agregados denominado solvatao e, se o solvente for a gua, hidratao.
A solubilidade das substncias depende de vrios fatores como, por exemplo:
Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos tambm polares e
solventes apolares, dissolvem solutos apolares.
Temperatura: geralmente a solubilidade de slidos e lquidos favorecida com o aumento da temperatura,
mas para os gases o inverso: quanto menor a temperatura, maior a dissoluo do gs.
Presso: apenas os gases sofrem a influncia da presso e, nesse caso, se aumentarmos a presso sobre um
sistema que contm gs, maior ser sua solubilidade.

7.5 Filtrao
A filtrao um processo de separao de misturas heterogneas slido-lquido ou slido-gs que
consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase slida e deixar atravessar a
fase fluida.
O processo de filtrao largamente utilizado nas indstrias e nos laboratrios de anlises. Em
laboratrios qumicos, a filtrao mais utilizada a que se aplica s misturas heterogneas slido-lquido.
Neste caso o material filtrante pode ser de vrios tipos: membranas filtrantes, papel, algodo vegetal, l de
vidro, carvo ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado o material que ser filtrado. Os
papis de filtro possuem vrias especificidades, pois so fabricados em vrios graus de espessura e porosidade
e a sua escolha ser em funo do material slido a ser retido. A escolha do papel de filtro feita inicialmente,
em funo da anlise, qualitativa ou quantitativa, j que existem estes dois tipos de classificao do papel.
Os papis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade
de reteno dada de acordo com a faixa. Assim:
Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e hidrxidos.
Faixa Branca utilizado para reter precipitados mdios. Ex: oxalato de magnsio.
Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco.
Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnsio.
Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de brio.
Existem ainda outros materiais utilizados nas filtraes, principalmente se for necessrio secar e
pesar os precipitados nas anlises quantitativas, tais como:
Cadinho de Gooch: um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde se
acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alumnio. Esta camada, aps lavagem e
secagem em estufa por vrias vezes, at peso constante, estar pronta para uso. A filtrao realizada com este
tipo de cadinho feita a vcuo.
Cadinho filtrante de vidro sinterizado: um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de
vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja secado a no mximo
200C. Neste caso tambm a filtrao feita a vcuo.
Para que uma filtrao se processe de forma eficiente, necessrio que:
a) O corpo slido no passe atravs do papel de filtro ou penetre em seus poros.
b) O lquido no reaja com o material filtrante (papel ou algodo vegetal), nem o dissolva, mesmo que
parcialmente, como no caso de lquidos corrosivos ou dissolventes de celulose.
O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtrao de substncias
corrosivas, como cido sulfrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos, l de vidro
(para lquidos corrosivos) e algodo vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar perda do material por
disperso atravs do papel. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a
filtrao muito lenta, o mais indicado fazer uma filtrao sob presso reduzida (vcuo), pois diminui o
tempo de filtrao.

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7.6 Dissoluo Fracionada
um mtodo de processo de separao para separar misturas heterogneas de dois ou mais slidos,
quando apenas um dos componentes se dissolve em um dado solvente.Pois, assim, o liquido dissolve esse
componente e, por filtrao, separa-se o outro componente. A seguir, atravs de uma evaporao do lquido
usado, recupera-se o componente solvel.
Como exemplo, tem-se uma mistura de sal mais areia e a ela adicionamos gua aonde somente o sal
ir se dissolver. Portanto, temos soluo salina mais areia, uma mistura ou sistema heterogneo, na qual em
seguida ser feita a filtrao sendo a areia retida no papel de filtro. O filtrado, no caso a soluo salina,
passar por processo de evaporao ou destilao simples, isto , a gua lquida passar para o estado gasoso
e o sal permanece no fundo do balo de destilao ou outro recipiente.
uma tcnica ou mtodo de processo de separao para separar misturas heterogneas de dois ou
mais slidos, quando apenas um dos componentes se dissolve em um dado solvente.Pois, assim, o liquido
dissolve esse componente e, por filtrao, separa-se o outro componente. A seguir, atravs de uma
evaporao do lquido usado, recupera-se o componente solvel.

7.7 Cristalizao
Os slidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. Na forma cristalina, os cristais tm formas
regulares, caso o slido possua formas irregulares, ele classificado como amorfo. Alguns exemplos de cristais
so:

Cbico Hexagonal Monoclnico Ortorrmbico

A purificao de produtos slidos em soluo, isolando-os dos demais componentes da mistura,

obtendo o componente na forma de cristais puros, muito utilizada na obteno de uma srie de produtos,
entre eles, o sal de cozinha que sofre cristalizao por evaporao da gua em salinas.
O processo de cristalizao a ser utilizado determinado pelas propriedades fsicas da substncia
que se quer purificar. Assim, temos:
Cristalizao por via seca: processo aplicado s substncias que sublimam (quando aquecidas, passam
direto do estado slido para o estado gasoso e vice-versa). Este processo consiste em aquecermos a
substncia a ser sublimada e seus vapores so recolhidos numa superfcie fria para voltarem ao estado slido
(ressublimao).
Cristalizao por via mida: Processo aplicado s substncias solveis em gua (gua o solvente mais
utilizado). Neste caso podemos fazer uma dissoluo a frio ou a quente.
Dissoluo a frio consiste em dissolver o soluto at atingir seu coeficiente de solubilidade, ou seja, dissolver
a quantidade mxima de soluto num certo volume de solvente. Filtra-se a soluo para eliminar as impurezas e
o excesso de soluto, e a seguir, evapora-se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do
soluto.
Dissoluo a quente consiste em fazer uma soluo saturada a quente, filtrar a mistura para remover as
impurezas e o excesso de soluto. Esta filtrao deve ser bem rpida para evitar que o soluto cristalize nesta
etapa, por isso comum usar como meio filtrante o algodo vegetal (pequena quantidade). Em seguida deixa-
se a soluo resfriar lentamente.
Na cristalizao por via mida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo
de resfriamento e do repouso da soluo. Quanto mais lentamente for o resfriamento, maior ser o tamanho
dos cristais e, a forma regular ser mais acentuada se a soluo for deixada em repouso sem que a toquem a
todo instante.

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7.8 Purificao da Aspirina
Os produtos slidos isolados de reaes orgnicas raramente so puros, geralmente esto
contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos, denominados impurezas, que so produzidos
ao lado do produto desejado.
A purificao dessas substncias cristalinas pode ser feita por cristalizao por via mida, separando as
substncias que so solveis a quente das insolveis ou, pouco solveis a frio, em um dado solvente ou
mistura de solventes.

O processo de cristalizao das substncias orgnicas pode ser

dividido nas seguintes etapas:
a) Dissoluo da substncia, contendo impurezas, em um solvente
apropriado em temperatura prxima da ebulio do solvente;
b) Filtrao da soluo a quente para remoo das impurezas, de
insolveis e de poeira;
c) Resfriamento da soluo, em repouso, para que ocorra a cristalizao
da substncia dissolvida;
d) Filtrao para separao do slido cristalizado, da soluo
sobrenadante;
e) Lavagem e secagem dos cristais puricados.
Nem sempre a cristalizao permite obter um composto 100 %
puro. Neste caso, uma recristalizao favorece a obteno de um produto
menos impuro, operao que poder ser repetida at que se consiga a
pureza desejada.
A escolha do solvente numa cristalizao de fundamental importncia para garantir a maior eficincia
deste processo. Neste sentido, devemos considerar algumas caractersticas do solvente a ser empregado, ou
seja, o solvente dever:
a) Apresentar uma alta capacidade de dissoluo do composto impuro em temperaturas elevadas, porm em
temperatura ambiente ou baixa, o solvente dever apresentar uma baixa capacidade de dissoluo da
substncia a ser purificada;
b) Dissolver totalmente as impurezas;
c) Levar a formao de cristais bem formados do composto purificado;
d) Possuir ponto de ebulio baixo o suficiente para facilitar sua remoo;
e) No reagir com a substncia a ser purificada
A seleo do solvente deve tambm considerar fatores como facilidade de manipulao, toxidade,
inflamabilidade e custo.

7.9 Teor de lcool na Gasolina

Por meio da destilao e do refinamento do petrleo, obtm-se vrias
substncias de grande importncia econmica, como querosene, leo diesel,
GLP (Gs Liquefeito de Petrleo), gs natural, leos lubrificantes, parafina e
asfalto. Porm, a frao do petrleo que apresenta maior valor comercial a
gasolina, usada nos automveis.
A gasolina uma mistura de hidrocarbonetos saturados (compostos
orgnicos formados somente por carbono (C) e hidrognio (H) e que
apresentam somente ligaes simples entre carbonos), com cadeias carbnicas
que contenham de cinco a oito carbonos.
O motor a exploso de quatro tempos o mais utilizado nos automveis
movidos gasolina. Conforme se explica mais detalhadamente no texto ndice
de Octanagem da Gasolina, quanto maior a resistncia da gasolina
compresso desse motor, melhor a gasolina. Isto , a gasolina tem que
explodir ou entrar em combusto no momento certo, que quando a vela solta
a fasca ela no pode detonar antes. Quanto mais resistente for a gasolina, maior ser seu ndice de
octanagem.
Para obter ndices de octanagem bastante elevados, at mesmo acima de 100%, so adicionadas
gasolina substncias denominadas antidetonantes. Dentre essas, a que antigamente costumava-se usar era
o chumbo tetraetila (Pb(C2H5)4). Porm, ele est sendo banido e j proibido no Brasil, em virtude do seu
alto teor de toxidade. Na combusto da gasolina que contm esse antidetonante formado no motor um
resduo slido de xido de chumbo que removido pelos compostos halogenados, sendo eliminado juntamente
com os gases produzidos na combusto. Assim, o chumbo liberado na atmosfera e ele se torna um poluidor
atmosfrico. Alm disso, os compostos de chumbo so prejudiciais sade e podem causar uma srie de
distrbios. Portanto, como substituinte do chumbo tetraetila, no Brasil, o lcool anidro (sem gua) ou
o etanol (C2H5OH) adicionado na gasolina, agindo como antidetonante e aumentando a eficincia desse
combustvel. No entanto, no se pode adicionar qualquer quantidade de lcool na gasolina. A Agncia Nacional

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do Petrleo (ANP) determina que o teor de etanol deve etar entre 22-26% em volume. Um teor maior ou
menor do que esse compromete a qualidade do produto.
Essa porcentagem j vem adicionada na gasolina; porm, relatam-se casos de pessoas que querem
lucrar mais e, para tal, acabam adicionando mais etanol (que mais barato) na gasolina.

7.10 Extraes de Iodo

A extrao consiste na separao de um composto, contido numa soluo ou
numa suspenso, atravs da adio de um solvente que dissolva o composto mas, que
seja insolvel (ou muito pouco solvel) no lquido que contm o composto, ou seja,
introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que no seja
miscvel no solvente j existente.
Este tipo de tcnica muito utilizado na separao de compostos orgnicos de
solues aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substncias orgnicas so
menos solveis em gua do que nos solventes orgnicos, distribuindo-se, desta forma,
quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade.
A relao entre as concentraes de dissoluo do composto em ambos os
solventes, em uma dada
temperatura, d-se o nome de Coeficiente de Partico.
Desta forma, possvel atravs de uma simples agitao em funil de separao,
promover a extrao de um composto de uma soluo ou suspenso e isolar
posteriormente, o composto extrado atravs da eliminao do solvente (destilao, evaporao, etc). Esta
operao deve seguir as seguintes etapas:
1. Introduz-se a soluo e o solvente da extrao em um funil de separao de haste curta e com capacidade
igual ao dobro do volume dos lquidos;
2. Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posio do funil e abrindo a sua vlvula (torneira) para aliviar
a presso interna. Cuidado para no direcionar a sada do funil para si ou para outras pessoas. Repetir este
procedimento por mais duas vezes;
3. Deixa-se a mistura em repouso at que se observem duas camadas bem delineadas.
4. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada
pela parte superior do funil, para evitar contaminao com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do
funil.
Nas extraes de solues aquosas por solventes orgnicos, comum formar emulso durante a
agitao, o que impossibilita a extrao do soluto, pois no h separao das duas fases. Para evitar este
problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgnicos, cloreto de sdio, por exemplo, que diminui
consideravelmente a solubilidade de muitas substncias orgnicas na gua, impedindo a formao de emulses
e favorecendo a separao das fases na extrao. A explicao deste fato est no aumento da polaridade da
fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgnico.
Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao nmero de extraes que devem ser
realizadas. Quanto maior o nmero de repeties tanto maior a quantidade de substncia separada.
Recomenda-se, portanto, uma extrao mltipla, ou seja, com repetidas extraes, utilizando-se em cada
extrao, uma parte do volume total que seria empregado para extrao em uma s etapa.

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 Tpico 8
Volumetria de Neutralizao
1 O que um Processo de Titulao?
A Titulao uma operao analtica utilizada em anlises volumtricas com
o objetivo de determinar a Concentrao de solues.
Os principais materiais e reagentes a serem utilizados so:
Bureta com capacidade de 25ml ou 50ml (aferida);
Suporte universal;
Garras para bureta;
Frascos erlenmeyer;
Pipeta volumtrica de 5.0ml ou 10.0ml;
Pra automtica ou sifonada;
Indicadores de titulao (para anlises colorimtricas);
pH-metro calibrado (para anlises potenciomtricas);
Soluo titulante (de concentrao conhecida);
Soluo-Problema (ou titulada, cuja concentrao ser determinada).
Numa titulao cido-base ocorre uma reao completa entre o cido e a
base, chamada de Neutralizao, que pode ser expressa por:
cido + Base Sal + gua
Exemplos:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(liq)
2 HNO3(aq) + Ba(OH)2(aq) Ba(NO3)2(aq) + 2 H2O(liq)
2 Como se executa uma Titulao?
A Titulao consiste na adio lenta e controlada de uma soluo de concentrao previamente
conhecida, chamada de Titulante, sobre outra soluo de concentrao desconhecida, chamada de Titulado,
at que se atinja um ponto de equivalncia ou equilbrio inico.
Titulado uma soluo de concentrao desconhecida (o alvo da tcnica), mas de volume
rigorosamente medido quando transferido volumetricamente para um Erlenmeyer.
Titulante uma soluo de concentrao rigorosamente conhecida e controlada, que ficar
acondicionada dentro da bureta.
3 Ponto de Equivalncia (PE)
Tambm conhecido como ponto de equilbrio , rigorosamente, a altura da titulao em que a relao
entre o nmero de moles do titulante adicionados exatamente igual ao nmero de moles do titulado.
previsto pela equao estequiomtrica da reao, representado por:
ncido = nbase
Existem duas tcnicas para a determinao do Ponto de Equivalncia:
Potenciomtrico Colorimtrico

3.1 Mtodo Potenciomtrico

Durante a titulao, introduz-se um eletrodo de pH no titulado, o que permite a medio real do valor
do pH de momento. Ao iniciar-se a titulao, a adio do titulante ir, lentamente, alterar o valor do pH at
que este chegue ao neutro ou ao valor pr-determinado. Neste momento deve-se interromper o processo de
adio do titulante.
3.2 Mtodo Colorimtrico
Antes de se iniciar a titulao, adiciona-se ao titulado um pequeno volume de um indicador cido-base.
A funo desta substncia a identificao visual da mudana da cor quando se atinge o ponto de
equivalncia.

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4 Curvas de Titulao
a representao do pH do titulado medida que se adiciona o titulante. As curvas de titulao
permitem:
identificar a titulao;
identificar o titulante e o titulado;
ler o volume de titulante gasto at o ponto de equivalncia.
As titulaes cido-base podem ser de trs tipos:
cido Forte com Base Forte com PE em pH = 7;
cido Fraco com Base Forte com PE em pH > 7;
cido Forte com Base Fraca com PE empH < 7.

5 Indicadores de Titulao
Substncias que no participam da reao ou do equilbrio inico, cuja finalidade prover mudana da
cor quando tal equilbrio for alcanado.
So solues aquosas ou alcolicas, alm de alguns indicadores especficos serem adicionados ao
titulante na forma slida (p). Tais quantidades devem ser as mnimas possveis: miligramas quando se tratar
de slidos ou poucas gotas quando forem lquidos.
A adio em excesso de indicador certamente levar uma errnea visualizao do ponto de equilbrio,
comprometendo-se assim a Qualidade da anlise. Um indicador de titulao apresenta cores diferentes quando
expostos meio cido e meio alcalino.

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 Preparao & Padronizao das Solues de cidos
1 - Sequencia de passos para a Preparao:
Medir com uma pipeta o volume de cido previamente calculado e transferi-lo diretamente para o
balo volumtrico, que j dever ter 50ml de gua;
Completar o volume do balo volumtrico com gua at o menisco, tampar bem e agitar
cuidadosamente;
Deixar o frasco em repouso (fechado) por 15 minutos;
Se necessrio, abrir o balo e completar novamente o menisco com gua, repetindo-se a
agitao final;
Transferir o volume total do balo para um frasco de plstico PP previamente preparado e
rotulado.

2 - Sequencia de passos para a Padronizao:

Estas solues podem ser padronizadas contra 2 tipos de padres, chamados aqui de
Padro Primrio ou Padro Secundrio.
O padro primrio uma substncia slida e previamente preparada para pesagem,
geralmente para eliminar-se o mximo possvel de outras substncias contaminantes e que
poderiam interferir bastante no resultado final. Desta deve-se conhecer sua Massa Molar e sua
Porcentagem de Pureza.
O padro secundrio uma soluo aquosa de fora qumica contrria (cido + base ou
base + cido), e j padronizada, armazenada, manipulada e corretamente identificada. Dela deve-
se conhecer sua Normalidade real e seu fator de correo.
Toda e qualquer soluo de padro secundrio foi preparada a partir de um padro primrio.
2.1 Padronizao por Padro Primrio
(Padro Primrio: Carbonato de Sdio Na2CO3 Equivalente-grama: 52,99g)
a) Colocar de 5 a 7 gramas de carbonato de sdio anidro num pesa-filtro e deixar na estufa a
190-200C por 2 horas. Aps esse tempo, retirar e resfriar em dessecador at temperatura
ambiente;
b) Em um erlenmeyer de 250ml, previamente limpo e seco, pesar analiticamente uma massa
de carbonato de sdio tratado (Tabela 1) anotando-a com 4 casas decimais;

Tabela 2 Padronizao do HCl

Normalidade Terica Na2CO3 a ser pesado (g)
0.02 0.088 0.001
0.04 0.176 0.001
0.1 0.22 0.01
0.2 0.44 0.01
0.5 1.10 0.01
1.0 2.20 0.01

c) Com uma proveta, adicionar 50-60 ml de gua destilada e agitar at completa dissoluo;
d) Adicionar 5-7 gotas do indicador Laranja de Metila e titular com a soluo de HCl preparada
at a viragem da cor. Anotar o volume consumido como sendo V.
e) Repetir o procedimento em triplicata.
V mdio = ______________ mL
A normalidade real da soluo de cido Clordrico ser dada pela equao abaixo, usando-
se no mximo 3 casas decimais:
NR = B / (V x 0,053)
onde:
B = massa real de carbonato de sdio pesada
V = volume mdio consumido na titulao
0,053 = miliequivalente-grama do Carbonato de Sdio

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 O fator de correo da soluo ser calculado pela equao abaixo, usando-se no mximo
duas casas decimais:
Fc = NR / NT
onde: NR = normalidade Real
NT = normalidade Terica
O fator de correo um nmero puro, prximo de 1,0000, porque a normalidade real no
deve estar muito distante da normalidade terica.

2 Padronizao por Padro Secundrio:

Neste tipo de procedimento, a neutralizao total, pois se trata de um cido forte reagindo
com um hidrxido forte. O indicador de titulao selecionado dever estar prximo da faixa de
neutralidade, como o Azul de Bromotimol.
2.1 Realizando-se no mnimo 3 provas, transferir para um erlenmeyer de 250ml um
volume de 10,0ml da soluo recm-preparada de HCl;
2.2 Adicionar 100ml de gua mais 6-8 gotas do indicador de titulao e homogeneizar
bem;
2.3 Preparar uma bureta de 25ml com soluo-padro de Hidrxido e com normalidade (ou
Molaridade) similar desejada para a soluo de NaOH;
2.4 Iniciar a titulao, gota-a-gota, at a mudana de colorao para um leve e persistente
tom previamente conhecido;
2.5 A reao que ocorre : NaOH + HCl NaCl + H2O
2.6 O clculo a ser utilizado :
N1 x V1 = N2 x V2
onde: N1 = Normalidade real do hidrxido utilizado;
V1 = Volume consumido de hidrxido na bureta, em mililitros;
N2 = Normalidade a ser calculada (da soluo de HCl);
V2 = Volume transferido de cido para o erlenmeyer.

Outra informao primordial para o preparo de solues o prvio conhecimento do grau de pureza do
soluto. Abaixo se listam alguns dos mais conhecidos solutos e suas propriedades.
Estado Aspecto Massa Porcentagem de
Soluto
Fsico Visual Especfica (20C) Pureza
cido Clordrico 1.190 37
cido Sulfrico 1.840 97
cido Ntrico Transparente 1.420 70
Lquido
cido Fosfrico & Incolor 1.710 85
cido Actico 1.050 99.5
Hidrxido de Amnio 0.910 28
Hidrxido de Potssio 85
Lentilhas Brancas
Hidrxido de Sdio Slido -X- 98
Carbonato de Sdio P Branco 99.5

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 Preparao & Padronizao de Soluo de Hidrxidos
1 - Sequencia de passos para a Preparao:
Pesar rapidamente a massa de hidrxido previamente calculada num copo becker de 250ml,
aproximando-se o mximo possvel da massa previamente calculada, anotando-a;
Adicionar imediatamente 60-80 ml de gua destilada;
Agitar cuidadosamente at total dissoluo da massa. Se necessrio, utilizar uma bagueta de
vidro. Esta dissoluo pode liberar calor de at 75C;
Transferir todo o contedo para um balo volumtrico previamente selecionado e preparado;
Com auxlio de uma pisseta, lavar o interior do becker com gua mais 3 vezes e transferir todos
os volumes para o mesmo balo volumtrico. Esta operao garante que toda a massa de soluto
foi transferida;
Completar o volume do balo volumtrico com gua at o menisco, tampar bem e agitar
cuidadosamente;
Deixar o frasco em repouso (fechado) por 15 minutos;
Se necessrio, abrir o balo e completar novamente o menisco com gua, repetindo-se a
agitao final;
Transferir o volume total do balo para um frasco de plstico PP/PVC previamente preparado e
rotulado.

2 - Sequencia de passos para a Padronizao:

Estas solues podem ser padronizadas contra 2 tipos de padres, chamados aqui de
Padro Primrio ou Padro Secundrio.
2.1 Padronizao por Padro Primrio:
O padro primrio a ser utilizado na padronizao de solues alcalinas o Hidrogenoftalato
de Potssio, tambm conhecido por Biftalato de Potssio, de frmula KOOC(C6H4)COOH (ou
KHC8H4O4) e massa molecular de 204,23 gramas/mol. Dever ser previamente desidratado em
estufa por 1.1/2 hora a 110-120C para eliminar-se quaisquer traos de gua.
um cido relativamente fraco e, assim sendo, na titulao com solues alcalinas
necessrio o uso de indicadores como Fenolftalena ou Azul de Bromotimol.
2.1.1 - A massa a ser pesada da substncia dentro de um erlenmeyer de 250ml (realizar no
mnimo 2 provas) diretamente proporcional concentrao da soluo de hidrxido e dever
obedecer tabela-referncia:
Molaridade Terica Massa de Biftalato
1.0 N 5,1 g
0.5 N 2,55 g
0.1 N 0,51 g
0.05 N 0,255 g
0.01 N 0,051 g

2.1.2 - Adicionar cerca de 100ml de gua e agitar lentamente at a total dissoluo do sal.
Pode-se utilizar aqui um agitador magntico;
2.1.3 Preparar corretamente uma bureta de 25ml com a soluo recm-preparada de
hidrxido;
2.1.4 Adicionar 6-8 gotas de indicador Fenolftalena a cada uma das 3 provas e
homogeneizar;
2.1.5 Iniciar a titulao, gota-a-gota, at a mudana de colorao para um leve e
persistente tom previamente conhecido;
2.1.6 O clculo a ser utilizado :
Molaridade do NaOH = MassaBF / VolumeOH x 0,20423
onde:
massaBF = massa de Biftalato de Potssio utilizada, em gramas;
volumeOH = volume consumido da soluo de hidrxido, em mililitros;
0,20423 = miliequivalente do Biftalato de Potssio.
2.1.7 As diferenas entre todos os resultados no devero ser superiores a 10% entre
eles. Em caso de dvida, descartar todas as provas e reiniciar todo o processo;
2.1.8 O resultado final ser a mdia aritmtica de todas as provas consideradas vlidas e
dever conter, no mximo, 3 casas decimais.
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2.2 Padronizao por Padro Secundrio:
Neste tipo de procedimento, a neutralizao total, pois trata-se de uma base forte reagindo
com um cido forte. O indicador de titulao selecionado dever estar prximo da faixa de
neutralidade, como o Azul de Bromotimol.
2.2.1 Realizando-se no mnimo 2 provas, transferir para um erlenmeyer de 250ml um
volume de 10,0ml da soluo recm-preparada do hidrxido;
2.2.2 Adicionar 100ml de gua mais 6-8 gotas do indicador de titulao e homogeneizar
bem;
2.2.3 Preparar uma bureta de 25ml com soluo-padro de cido Clordrico ou cido
Sulfrico de Normalidade (ou Molaridade) conhecida;
2.2.4 Iniciar a titulao, gota-a-gota, at a mudana de colorao para um persistente tom
previamente conhecido;
2.2.5 O clculo a ser utilizado :

M1 x V1 = M2 x V2
onde:
M1 = Molaridade real do cido utilizado;
V1 = Volume consumido de cido na bureta, em mililitros;
M2 = Molaridade a ser calculada (da soluo de hidrxido);
V2 = Volume transferido de hidrxido para o erlenmeyer.

Frmulas teis

MOLARIDADE NORMALIDADE FATOR DE CORREO

(em mols/litro) (equivalente-grama/litro) (Real/Terico)

MISTURA DE SOLUES DO EQUAO FUNDAMENTAL DA

DILUIO DE SOLUES MESMO SOLUTO TITULOMETRIA

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 Tpico 9
Manuteno Preventiva em Equipamentos de Laboratrio

Conceitos de Manuteno
A manuteno pode ser definida, segundo o dicionrio
Aurlio como: A medidas necessrias para a conservao ou
permanncia, de alguma coisa ou situao e ainda Os
cuidados tcnicos indispensveis ao funcionamento regular e
permanente de motores e mquinas. Entretanto, o mais
comum definir a manuteno como o conjunto de atividades
e recursos aplicados aos sistemas e equipamentos, visando
garantir a continuidade de sua funo dentro de parmetros de
disponibilidade, de qualidade, de prazo, de custos e de vida til
adequados.
Nesta definio, de grande abrangncia, a manuteno
caracterizada como um processo. Um processo que deve
iniciar antes da aquisio e que tem como principal funo o
prolongamento da vida til do equipamento ou sistema.

Tipos de Manuteno
Apesar de certas divergncias quanto classificao dos tipos de manuteno. Para alguns autores
existem seis tipos diferentes de manuteno: Manuteno Corretiva no Planejada, Manuteno Corretiva
Planejada, Manuteno Preventiva, Manuteno Preditiva, Manuteno Detectiva e Engenharia de Manuteno.
Outros autores consideram que h apenas duas categorias de manuteno - a Corretiva e a Preventiva sendo
os demais tipos derivados dessas duas categorias principais.
Manuteno Corretiva
A manuteno corretiva o tipo de manuteno mais antiga e mais utilizada, sendo empregada em
qualquer empresa que possua itens fsicos, qualquer que seja o nvel de planejamento de manuteno.
Segundo a Norma NBR 5462 (1994), manuteno corretiva a manuteno efetuada aps a ocorrncia de
uma pane, destinada a recolocar um item em condies de executar uma funo requerida. Em suma: toda
manuteno com a inteno de corrigir falhas em equipamentos, componentes, mdulos ou sistemas, visando
restabelecer sua funo. Este tipo de manuteno, normalmente implica em custos altos, pois a falha
inesperada pode acarretar perdas de produo e queda de qualidade do produto. As paralisaes so quase
sempre mais demoradas e a insegurana exige estoques elevados de peas de reposio, com acrscimos nos
custos de manuteno.
Manuteno Preventiva
A essncia da Manuteno Preventiva a substituio de peas ou componentes antes que atinjam a
idade em que passam a ter risco de quebra. A base cientfica da MP o conhecimento estatstico da taxa de
defeito das peas, equipamentos ou sistemas ao longo do tempo. A Manuteno Preventiva tambm
chamada de manuteno baseada em intervalos/tempo. Ao contrario da Manuteno Corretiva a Manuteno
Preventiva procura evitar e prevenir antes que a falha efetivamente ocorra. A definio da NBR 5462(1994)
para a Manuteno Preventiva manuteno efetuada em intervalos predeterminados, ou de acordo com
critrios prescritivos, destinada a reduzir a probabilidade de falha ou a degradao do funcionamento de um
item.
Manuteno Preditiva
A Manuteno Preditiva pode ser considerada como uma forma evoluda da Manuteno Preventiva.
Com o aperfeioamento da informtica, tornou-se possvel estabelecer previso de diagnsticos de falhas
possveis, atravs da anlise de certos parmetros dos sistemas produtivos. Atravs do acompanhamento
sistemtico das variveis que indicam o desempenho dos equipamentos, define-se a necessidade da
interveno. Ela privilegia a disponibilidade, pois as medies e verificaes so efetuadas com o equipamento
em funcionamento. Outra condio considerada fundamental para a aplicao da manuteno preditiva a
qualificao da mo-de-obra responsvel pela anlise e diagnstico, para que as aes de interveno tenham
qualidade equivalente aos dados registrados. As caractersticas intrnsecas a esse tipo de manuteno
impedem que ela seja empregada de forma generalizada porque exige grande volume de recursos iniciais,
tanto humanos com materiais; mo-de-obra muito qualificada e treinada; e a restrio para aplicao em
sistemas industriais complexos.

Os manuais de utilizao e manuteno de todos os nossos equipamentos e instrumentos de Laboratrio da

ETEC Tiquatira podem ser acessados em https://sites.google.com/site/quimicatiquatira/manuais

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 Experimento #1
Aferio de Vidrarias Volumtricas

Balo Volumtrico
Com o balo, limpo, seco e com a tampa, pes-lo na balana eletrnica sem toc-lo diretamente com
as mos e anotar a massa. Aps, ench-lo com gua-padro, acertar o menisco e pes-lo novamente,
anotando a massa final. Anota-se a temperatura da gua e calcula-se o volume do balo pela frmula:
d = m/v v = m/d
Nunca se deve secar qualquer vidraria volumtrica em estufa. Este processo dever ser repetido mais
duas vezes e o resultado final ser a mdia aritmtica das 3 medies. Em caso de dvidas, reiniciar todo o
processo.

Pipeta Volumtrica
Esta, prviamente limpa e seca, ser cheia com gua-padro com auxlio da pra. Repete-se o
processo e acerta-se o menisco. Transfere-se o volume de gua para um erlenmeyer tambm limpo e seco j
no prato da balana eletrnica e anota-se a massa de gua transferida. O escoamento da gua deve ser lento
e constante (nunca forado), estando a ponta da pipeta encostada na parede interna do erlen. Nunca se deve
soprar qualquer eventual volume restante de lquido da pipeta para o erlen. Repetir esta operao mais 2
vezes. Calcula-se o volume real da pipeta por V = m/d. Em discordncia, repetir todo o procedimento.

Bureta
Com a bureta limpa e seca, ench-la com gua-padro at acima da marca do Zero. Com o excedente
de gua, eliminar quaisquer eventuais bolhas de ar que possam ainda existir na parte afunilada da bureta
(abaixo da torneira). S depois desta etapa cumprida que o menisco dever ser novamente acertado. Deixa-
se escoar lentamente a gua, sem esforo nem sopro. Transfere-se metade do volume de gua para um
erlenmeyer j posicionado numa balana eletrnica, medindo a massa de gua transferida. Em seguida, escoa-
se a outra metade do volume de gua para o mesmo erlen. A aferio deve ser repetida para comparao
dos volumes relativos a cada intervalo. Em discordncia, repetir o procedimento.

Utilizar nos clculos finais a tabela de converso da densidade da gua versus sua temperatura.

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 Experimento #2
Determinao da Densidade de Lquidos
Objetivo
Determinao comparativa nas condies ambientais da massa especfica (ou densidade) de 2 lquidos
utilizando-se 3 instrumentos de medio: balo volumtrico 100ml, proveta graduada 100ml e densmetro
compatvel. Os resultados sero expressos numa tabela, sendo que os valores devero ser a mdia aritmtica
dos procedimentos. A unidade de expresso ser de gramas por centmetro cbico (g/cm3).
Material a ser utilizado
Lquidos 1 e 2 ( serem fornecidos pelo professor), balana eletrnica, termmetro, densmetro, balo
volumtrico 100ml, provetas de 100ml e 250ml, papel absorvente, copo Becker, conta-gotas.
Procedimento
1. Com a proveta de 100ml
Nivelar a balana; pesar uma proveta limpa e seca e anotar a massa; encher cuidadosamente com o lquido
selecionado e acertar o menisco; pesar novamente o conjunto e anotar a massa, calculando-se assim sua
densidade. Repetir o procedimento novamente e depois com a troca do lquido. Verificar a temperatura no
momento da execuo do preenchimento da proveta.
2. Com o balo volumtrico de 100ml
Repetir todo o procedimento acima.
3. Com o densmetro
Encher a proveta de 250 ml com o lquido, medir a temperatura, inserir o densmetro e faz-lo girar vrias
vezes ao centro (como um peo), aguardar a estabilizao e ler o valor obtido. Repetir o procedimento e trocar
o lquido.
Resultados
Preencher a tabela com os valores experimentais obtidos:
(Exemplo: 0.845 g/cm3 a 22C)

Lquido 1 Lquido 2

Proveta Balo Densmetro Proveta Balo Densmetro

Teste #1

Teste #2

MDIA

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 Experimento #3
Determinao da Densidade de Slidos
OBJETIVO
Determinar a densidade de materiais slidos pelo clculo de deslocamento relativo de um volume de gua,
conforme o Princpio de Arquimedes. A massa especfica (tambm conhecida como densidade) o resultado
da diviso aritmtica entre a massa e o volume ocupado por um material numa determinada temperatura. O
resultado dever ser expresso sempre em gramas por mililitro (g/ml) ou em gramas por centmetro cbico
(g/cm3).

MATERIAIS & REAGENTES NECESSRIOS

Proveta graduada de 50 ou 100 mililitros;
gua (no h a necessidade de ser destilada);
Balana com preciso de 0,01g;
Vidro de relgio;
Termmetro com escala de 0-100C com leitura mnima de 1C.

PROCEDIMENTO
Princpio de Arquimedes
1. Pesar uma massa (10g) de uma amostra seca do metal 1, em balana semi-analtica e anotar a massa;
2. Colocar 20-30 mL (Vo) de gua destilada numa proveta de 50 mL (o volume de gua tem que ser
suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da gua na proveta
(VI);
3. Colocar, com cuidado, a amostra do metal na proveta contendo gua e anotar o volume final da gua
deslocada (VF);
4. Descartar a gua e remover a amostra de metal. Sec-la bem com papel absorvente;
5. Preencher a tabela e calcular em duplicata;
6. Trocar a amostra de metal com outra equipe e repetir o procedimento at o tem 5.;
7. Pesquisar os valores das densidades tericas para as substncias selecionadas.

Slido Vo(cm3) VF (cm3) V= V (cm3)

Metal 1

Metal 2

Metal 3

Procedimento para substncias slidas granuladas

Densidade aparente (densidade bruta ou bulk densidity) corresponde ao volume ocupado por uma
determinada massa de slido (p ou granulado), incluindo a porosidade (poros intragranulares).
Equipamentos necessrios
Proveta de vidro de 100 ml e balana de preciso.
Procedimento
1. Tarar uma proveta graduada de 100 ml vazia em uma balana
de preciso;
2. Introduzir cuidadosamente na proveta 50 mL da amostra (p);
3. Bater dez vezes a proveta contra uma superfcie de madeira
dura de uma altura de 1 polegada (cerca de 2.5 cm) em
intervalos de 2 segundos entre as batidas;
4. Realizar a leitura do volume obtido aps as batidas (volume
aparente);
5. Pesar a proveta cheia, subtraindo o valor obtido pelo valor do peso da proveta vazia; o resultado
corresponder massa da amostra;
6. Para determinao da densidade aparente, dividir a massa da amostra em gramas pelo volume aparente em ml.
7. Realizar o processo em duplicata e obter a mdia aritmtica;
8. Pesquisar os valores das densidades tericas para as substncias selecionadas.

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 Experimento #4
Destilao de Lquidos
OBJETIVO: Montar uma aparelhagem completa para uma destilao simples, entender seu funcionamento e
executar um experimento de destilao com uma mistura de solventes pr-determinada. O resultado ser
expresso na forma de um grfico, evidenciando-se a variao de volume destilado por sua temperatura de
momento.
APARELHAGEM:

CUIDADOS: Verificar a segurana das conexes de entrada-sada de gua, as fixaes da mangueira de gs e

as vedaes da rolha e do condensador com o balo de destilao. Se necessrio, utilizar vaselina slida.
Adicionar 20-30 esferas de vidro ao balo antes do incio da destilao.
MISTURA DE SOLVENTES: Cada grupo receber uma mistura homognea de 2 componentes. A composio
ser informada no incio da aula.
RELATRIO: A expresso do resultado do processo de destilao ser feita num grfico, conforme
demonstrado em sala, acompanhado da pesquisa que o Grupo far do ponto de ebulio terico, ponto de
fuso terico e ponto de fulgor de cada um dos solventes da mistura analisada.
MODELO DE GRFICO

(em mL)
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 (em C)

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 Experimento #5
Solubilidade do Cloreto de Sdio em gua
Materiais & Reagentes
6 tubos de centrfuga de 15ml, estante para tubos, gua destilada (gelada e
quente), Beckers de 100ml e 250ml, balana de preciso, esptula,
termmetro, banho-maria, gelo, cloreto de sdio comercial.
Procedimento
1 Identificar os tubos com caneta marcadora como: 00, 02, 250, 252, 400 e
402, alm de identificar os tubos por grupo;
2 Pesar nos tubos 00 , 250 e 400 0.5 grama de NaCl e nos tubos 02 , 252 e
402 dois gramas do sal;
3 Em cada um dos tubos adicionar gua destilada na temperatura indicada abaixo at
obter um volume final de 5ml, fechar bem e agitar os tubos. A relao tubo-temperatura
:
Nos tubos 400 e 402 adicionar gua a cerca de 40C, colocando-os no banho-maria a
esta temperatura.
Nos tubos 250 e 252 adicionar gua na temperatura ambiente, deixando-os na estante sobre a bancada.
Nos tubos 00 e 02 adicionar gua gelada, colocando-os no banho de gelo.
4 Aguardar 10 minutos e compar-los.
Anlise dos Resultados
I O que ocorre com a solubilidade das substncias a medida que a temperatura vai aumentando?
II Houve presena de corpo de fundo em algum tubo? Em qual? Porque?

Experimento #6
Dissoluo Fracionada
Objetivos
Separar uma mistura de slidos usando a tcnica da dissoluo fracionada.
Materiais e equipamentos
Almofariz com pistilo - Argola com mufa - Bagueta - Balana - Papel vegetal - Banho-maria - Bquer de 100 -
Bquer de 250 mL - Cpsula de porcelana - Esptula - Pipeta graduada 10 mL - Funil analtico - Garra com
mufa - Papel de filtro - Pisseta - Suporte universal - Balana semi analtica.
Reagentes
Acetona - cido Acetilsaliclico - gua destilada - Sulfato de cobre II
Procedimento
A) Preparao da Mistura
1. Pesar, em papel vegetal, 2 g de cido acetilsaliclico e transferir para um almofariz.
2. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz.
3. Pesar 1 g de carvo e transferir para o mesmo almofariz.
4. Misturar as substncias contidas no almofariz utilizando o pistilo.
B) Dissoluo Fracionada da Mistura
1. Transferir para um bquer de 250 mL, com o auxlio da esptula, a mistura preparada no almofariz.
2. Adicionar 50 mL de gua e agitar at completa dissoluo do sulfato de cobre II.
3. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado (a soluo que atravessa o filtro) bquer
de 400 mL.
4. Lavar duas vezes, com gua destilada, o resduo retido no papel recolhendo no mesmo bquer, as guas de
lavagem e, evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen.
5. Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um bquer de 250 mL e adicionar 50 mL de
acetona.
6. Agitar com a bagueta at completa dissoluo do AAS.
7. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado em cpsula de porcelana.
8. Lavar o resduo retido no filtro com acetona, recolhendo o lquido de lavagem na mesma cpsula.
9. Evaporar em banho-maria.
10. Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relgio e secar em estufa a 50C.
11. Devolver as substncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes.

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Tabelas Auxiliares

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Pgina 41
 Obras de Apoio Consultadas

Maria Lcia B Senvido e Antnio B Prado Jnior - Tpicos de Qumica Experimental

Andr Luis Silva da Silva
Manual de Gerenciamento de Resduos Qumicos - UNESP Sorocaba
Gerenciamento dos Resduos Qumicos USP Ribeiro Preto
Manual de Segurana do Instituto de Qumica V2004 - Universidade de So Paulo
Srgio Ferreira Pantaleo
Aline M dos Santos, Eduardo Goldani e Luis A B de Boni, Grupo Tch Qumica
Ministrio de Trabalho e Emprego - Norma Regulamentadora 6
Manual de Laboratrio e Tratamento de Erros Universidade do Algrave 2004
IUPAC Unio Internacional da Qumica Pura e Aplicada
Experincias de Qumica - Projetos de Ensino de Qumica (PEQ), Editora Moderna, EDUSP, 1979
ANP Agncia Nacional do Petrleo
Aspectos da Manuteno dos Equipamentos Cientficos da Universidade de Braslia - Francisco Assis de Lima e
Joo Carlos Nogueira de Castilho 2006
ABIQUIM Associao Brasileira das Indstrias Qumicas
Antonio Carlos Torres (Professor Bahiano)

O A UTOR
Daniel Fontanesi Rossi
Professor-Coordenador dos Laboratrios de Qumica

ETEC de Tiquatira (So Paulo) - Verso 01 - Janeiro de 2014

daniel.rossi01@etec.sp.gov.br

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