You are on page 1of 17

Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

PRCTICA N 2

IDENTIFICACIONES DE CATIONES EN UNA MUESTRA PROBLEMA.

El anlisis cualitativo consiste en determinar cules especies qumicas estn


presentes en una muestra. En la actualidad, la mayor parte de los anlisis
cualitativos se realizan con instrumentos. Sin embargo la importancia de realizar
este tipo de anlisis en los laboratorios docentes, estriba en la demostracin
prctica de las separaciones de iones basadas en equilibrios de precipitacin
selectiva y en su identificacin por medio de diversas reacciones.

Fundamento Terico

 Cationes  pH
 Anlisis cualitativo de cationes  Efecto del ion comn
 Solubilidad. Producto de  Precipitacin. Factores que
solubilidad afectan la precipitacin
 Solubilidad del precipitado  Soluciones reguladoras (buffer)
 Reglas de solubilidad de  Sustancias Anfteras
sustancias inorgnicas  Ensayo de color a la llama
 Equilibrio en solucin  Centrifugacin
 Constante de disociacin  Lavado de Precipitados
 cidos  Tcnicas de identificacin de
 Bases cationes

Materiales
Centrifuga. Tubos de centrifuga. Tubos de ensayo. Gradilla. Asa metalica. Beacker.
Papel pH. Mechero Brunsen. Agitador de vidrio. Pizeta.

Reactivos a utilizar

 HCl 6M,12 M  Na2BiO3


 HNO3 6M  Na2SO3 (slido)
 NH4 OH 6M,1M,5M  KI 0,1 M
 NH4C6H5COO (NH4Bz) 0,5 M  H2O2
 NaC6H5COO (NaBz) 0,5 M  SnCl2 0,1 M
 CH3COOH 6M (HAc) 6M  K4Fe(CN)6
 NH4F  CH3COOH 6M
 NH4NO3 6M,1M  H3BO3 (saturado)
 K4Fe(CN)6  K2CrO4 1M
 HgCl2 0,1M  KNO2 6M
 Na2S  AgNO3
 NaF  KOH-K2CO3
 NH4Cl (slido)  KCl (saturado)
 (NH4)2CO3  Na2HPO4 0,5M
 (NH4)2SO4 0,1M  Etanol
 (NH4)2C2O4 0,2 M  Acetato de Etilo
 NH4CH3COO 3M  Acetona
 H2C2O4 (saturado)  Alizarina
 NH4SCN 1M  Alambre de Fe
 NaOH 6M  Dimetilglioxima (DMG)

Ing. Helimar Chamate 10


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

En el Laboratorio se analiza una muestra para identificar los cationes y/o aniones
presentes. Esta identificacin se hace por medio de una marcha analtica de
cationes y una identificacin de aniones por pruebas especficas.

MARCHA DE CATIONES

El anlisis de cationes se lleva a cabo en una muestra lquida que contiene


varios cationes en solucin acuosa.

Pruebas Preliminares

Las pruebas preliminares que se realizan a una muestra de cationes, permiten


descartar o sospechar de algunos iones. Es conveniente realizarlas ANTES de
comenzar el procedimiento de separacin, pues facilita el trabajo experimental.

El pH de la muestra: cualquier catin puede estar presente en solucin acuosa SI EL pH


ES MUY BAJO, de lo contrario precipitaran algunos hidrxidos.

Colores en solucin: Ciertos iones de metales de transicin presentan un color


caracterstico en solucin acuosa. Si la muestra es completamente incolora, se puede
descartar la presencia de esos iones. La tabla que sigue resume los colores en solucin
acuosa (cida).

Colores de cationes en solucin

Metal Color en solucin acuosa


Fe+2 Verde-amarillo plido
Fe +3 Amarillo
Cr +3 Verde
Cu+2 Azul (en solucin muy diluida se confunde con Ni)
Ni+2 Verde(en solucin muy diluida se confunde con Cu)
Co +2 Rosado
Mn +2 Rosado muy plido (en solucin muy diluida no se detecta)
Fuente: Welcher y Hahn, 1969; West y Vick, 1961

Ensayos a la llama: Algunos metales pueden dar un color caracterstico cuando una
muestra se coloca en la llama de un mechero. Esta propiedad se utiliza en la
fabricacin de fuegos artificiales de colores.

Tome un asa metlica y lvela muy bien, para esto debe colocar
aproximadamente 2 gotas de HCl concentrado en la placa de toque y humedecer el
asa, luego lleve a la llama del mechero. Si observa alguna coloracin de la llama
repita el proceso de limpieza varias veces. Tome 5 gotas de la solucin problema y
colquela en una placa de toque, se vuelve a humedecer el asa con HCl y luego con
la solucin, se lleva a la llama del mechero y observe la coloracin producida por la
llama, antes de que el asa se torne roja. Si observa coloracin alguna en la llama,
consulte la tabla siguiente:

Ing. Helimar Chamate 11


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

Colores a la llama

Metal Color a la llama Intensidad

Amarillo-naranja intenso (es el color que se


observa cuando se calienta en el mechero
Na Fuerte
una varilla de vidrio)
Es invisible a travs de un vidrio de cobalto
Violeta (tenue).
K Visible claramente a travs de un vidrio de Dbil
cobalto)
Sr Rojo carmes (con chispas) Media
Ba Verde amarillento Dbil
Ca Rojo-naranja Media
Cu Verde-azul Media
Pb Azul-blanco Dbil
Sn Blanco-verdoso (tenue) Muy dbil
Zn Azul plido (tenue) Muy dbil
Fuente: Welcher y Hahn, 1969

MARCHA DE CATIONES

Algunos textos como el Brown (1998) y el Petrucci (2003) presentan un anlisis


cualitativo de cationes basado en la precipitacin de cationes como sulfuros,
utilizando H2S como reactivo precipitante. Este anlisis se conoce como marcha de
sulfuros, procedimiento peligroso por la elevada toxicidad del H2S, lo que llev a
desarrollar un procedimiento alternativo, menos peligroso, conocido como la marcha
de los benzoatos que utiliza un esquema de separacin por precipitacin de cationes
como benzoatos y posterior identificacin de los cationes separados.

Ing. Helimar Chamate 12


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

SOLUCIN PROBLEMA

Aadir HCl a la solucin caliente.
Centrifugar mientras est caliente
|
Precipitado Solucin


AgCl, Hg2Cl2 Ajustar el pH entre 3 y 4.
Grupo I Cloruros Utilice NaOH y HCl. Aada
Benzoato de sodio y
benzoato de amonio.
Caliente en bao de Mara y
centrifugue mientras est
caliente.

Precipitado
Solucin


SnO2xH2O, BiOCl, SbOCl,
Fe(OH)Bz2, Al(OH)Bz2, Aadir NaF NH4F.
Cr(OH)Bz2. Centrifugar
Grupo II Benzoatos*

Precipitado
Solucin


PbF2, Mg F2, BaF2, SrF2, CaF2. Alcalinizar con exceso de
Grupo III Fluoruros NaOH. Centrifugar

Precipitado
Solucin


Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, SnO2 2 , AsO2 2 , ZnO2 2
Cu(OH)2, Co(OH)2, Ni(OH)2, Grupo V Anfotricos
Cd(OH)2.
Grupo IV No Anfotricos
(Hidrxidos)

* Se abrevia la frmula del ion benzoato (C6H5COO) como Bz.

Una vez separados los grupos de cationes, es necesario realizar pruebas para
identificar cada uno de ellos. A continuacin se presenta el esquema de separacin e
identificacin de los cationes de cada uno de los grupos.

Ing. Helimar Chamate 13


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO I: CLORUROS

Colocar 0.5 1.0 mL de la muestra original en


un tubo de ensayo. Calentar a ebullicin y
aadir 3 gotas de HCl 6M. Centrifugar mientras
est caliente. Probar si la precipitacin ha sido
completa aadiendo una gota de HCl

Precipitado Solucin

Hg2Cl2, AgCl Solucin para evaluar


Aadir 10 gotas de el Grupo II Benzoatos
NH4OH 6M, agitar
fuertemente hasta
disolver. Centrifugar.

Precipitado Solucin

Ag(NH3)2+, Cl-
Hg, HgNH2Cl
Acidificar la solucin con HNO3
Un precipitado negro de
6M. Un precipitado blanco de
Hg libre indica la presencia
AgCl indica la presencia de
de Hg22+
Ag+

REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO I

Reacciones del ion Ag+

Ag+ + HCl AgCl + H+


AgCl + 2 NH4OH [Ag(NH3)2] + + Cl + H2O
[Ag(NH3)2]+ + Cl + 2 HNO3 AgCl + 2 NH4+ + 2 NO3

Blanco
Reacciones del ion Hg22+

Hg22+ + 2 HCl Hg2Cl2 + 2 H+


Hg2Cl2 + 2 NH4OH HgNH2Cl + Hgo + NH4+ + Cl + 2 H2O

Negro

Ing. Helimar Chamate 14


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO II: BENZOATOS


Nota: Si el pH de la muestra original es alcalino entonces se omite este proceso.
Utilizar la solucin remanente del grupo I. (O la solucin
original si no precipitaron los cloruros). Ajustar el pH a 3-4
utilizando NH4OH o HCl diluido. Agregar 2 gotas de NH4Bz
0.5M y calentar a ebullicin. Aadir 5 gotas de NaBz 0.5M y
calentar por 10 minutos en un beaker con agua. Centrifugar
y lavar el precipitado tres veces con NH4NO3 1M caliente.

Precipitado Solucin y aguas de lavado

SnO2.xH2O, SbOCl, BiClO. Solucin para evaluar


Fe(OH)Bz2, Al(OH)Bz2, Cr(OH)Bz2. el Grupo III (Fluoruros).
Aadir 10 gotas de HNO3 6M.
Calentar levemente y centrifugar.
Lavar el ppdo con HNO3 6M.

Precipitado Solucin y aguas de lavado

H2SnO3, SbOCl.
Bi+3, Fe+3, Al+3, Cr+3
Disolver en HCl 6M.
Dividir en 2 porciones.

Continua en la
siguiente pagina.

SnCl62 SbCl4-
A una parte aadir alambre de A la otra porcin agregar 10 gotas
hierro y calentar para reducir el de H2C2O4 saturado. Aadir 1 gota de
volumen. Na2S 0,1M. Un ppdo Anaranjado indica
Centrifugar y descartar el Sb2S3. Si es oscuro centrifugar y descartar
ppdo. A la solucin aadir 1 la solucin. Lavar ppdo tres veces con
gota de HgCl2 0,1M. Un NH4NO3 1M. Desechar los lavados, al
precipitado blanco que se ppdo agregarle 6 gotas de Na2S.
oscurece, confirma la Centrifugar y descartar el ppdo,
presencia de Sn4+. acidificar la solucin con HCl. Un ppdo
anaranjado indica la presencia de Sb2S3.

Ing. Helimar Chamate 15


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

Grupo II: BENZOATOS (Continuacin)

Bi+3, Fe+3, Al+3, Cr+3

Hacer alcalina la solucin con NaOH.


Agregar 4 gotas de H2O2 3% y hervir
durante 1 minuto. Centrifugar.

Precipitado Solucin

Bi(OH)3, Fe(OH)3 AlO2-, CrO2-


Disolver en HCl 6M. Dividir en dos porciones.
Dividir en dos porciones.

Acidificar con HCl Acidifique ligeramente


6M. Aadir 10 gotas con HCl 3 mol/L (evite
Alcalinizar con Aadir una gota de de Alizarina. exceso de HCl) Agregar
NaOH 6M. K4Fe(CN)6. Un ppdo 1 mL de acetato de
Alcalinizar con
Aadir una gota azul de Fe4(Fe(CN)6)3 etilo. Aadir (gota a
NH4OH 6M. Una gota) una mezcla (50-
de SnCl2 0,1M. Un Indica la presencia laca roja indica 50) de HCl 6 mol/L y
ppdo negro (de de Fe+3 presencia de Al+3 H2O2 hasta acidificar
Bi) indica la levemente. Evite aadir
presencia de Bi+3. exceso de HCl ya que
puede destruir el color.
Se puede usar cido
tricloro actico en lugar
de HCl. La formacin
una coloracin azul en
la capa de ter, indica
la presencia de Cr 3 + (El
cido percrmico
formado [H3CrO8] es
inestable y se pierde el
color azul de la solucin
a temperatura
ambiente, por eso la
prueba slo funciona en
soluciones fras)

Ing. Helimar Chamate 16


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO II

Reacciones del ion Sn 4+

Sn 4+ + 4 OH SnO2 + 2 H2O
SnO2 + H2O (medio cido) H2SnO3
H2SnO3 + HCl [SnCl6] 2
[SnCl6] 2 + Fe0 Sn 2+ + Fe 2+ + 6 Cl
Sn 2+ + 2 HgCl2 + 4 Cl Hg2Cl2 + [SnCl6] 2
Blanco

Sn 2+ + Hg2Cl2 + 4 Cl 2 Hg0 + [SnCl6] 2


Gris-Negro
Reacciones del ion Sb 3+

3 Sb 3+ + 2 S 2 Sb2S3
Naranja

Reacciones del ion Bi 3+

2 Bi(OH)3 + 3 HSnO2 2 Bi0 + 3 HSnO3 + 3 H2O


Negro

Reacciones del ion Al 3+

Formacin de una laca roja: complejo con alizarina


O

Al(OH)3 + Alizarina

O

O O
Al

Reacciones del ion Fe 3+

4 Fe 3+ + [Fe(CN)6 ] 4 Fe4[Fe(CN)6]3
Azul de Prusia
Reacciones del ion Cr 3+

2 CrO2 + H2O2 + 2 H2O 2 CrO4 2 + 6 H+

Ing. Helimar Chamate 17


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO III: FLUORUROS

Utilizar la solucin remanente del grupo II. (O la solucin original si no precipitaron cloruros ni
benzoatos). Agregar 5 gotas de NaF 1M (O de NH4F), dejar reposar durante 5 minutos
agitando ocasionalmente. Centrifugar.

Precipitado Solucin

PbF2, MgF2, BaF2, SrF2, CaF2.


Lavar el ppdo con una mezcla de Solucin para evaluar el
KOH-K2CO3. Centrifugar. Repetir el Grupo IV (No Anfotericos)
procedimiento.

Solucion y aguas de lavado Precipitado

PbO22- MgF2, BaF2, SrF2, CaF2.


Acidificar con HAc. Aadir 2 Disolver en 3 gotas de HCl 12M y 10 gotas de
gotas de KI 0,1M. Un ppdo H3BO3 saturado. Saturar con NH4Cl slido.
amarillo indica Pb2+ Alcalinizar con NH4OH 15M, usando una gota en
exceso. Calentar casi a ebullicin. Aadir 5 gotas de
(NH4)2CO3 , dejar reposar 3 minutos y centrifugar.

Solucin Precipitado

Mg2+ BaCO3, SrCO3, CaCO3


Alcalinizar con NH4OH 6M. Aadir Disolver en CH3COOH 6M. Aadir 2
10 gotas de Na2HPO4 0,5M. Deje gotas en exceso. Aadir 3 gotas de
en reposo 10 minutos. La formacin NH4Ac 3M y 2 gotas de K2Cr2O4 1M.
de un ppdo blanco Finamente dividido Centrifugar.
indica la presencia de Mg+2

Continua en la siguiente pagina

Ing. Helimar Chamate 18


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO III: FLUORUROS (Continuacin)

Continuacin de la pgina anterior

Precipitado Solucin

BaCrO4
Disolver en HCl 6M. Sr+2, Ca+2
Hacer prueba de la llama. Una Hacer alcalino con NH4OH 6M.
llama verde indica la presencia de Agregar 1 gota de K2Cr2O4 e igual
Ba2+. Agregar 1 gota de (NH4)2SO4 Volumen de alcohol etlico al 95%.
0,1M. Un ppdo blanco insoluble Centrifugar.
en NaOH indica la presencia de
Ba2+.

Precipitado Solucin

SrCrO4 Ca+2
Disolver en HCl 6M. Evaporar en una capsula para remover el
Hacer prueba de la llama. alcohol etlico. (Inflamable!). Acidificar con
Una llama roja (chispas) indica CICH2COOH 4M. Aadir 10 gotas en
La presencia de Sr+2. exceso. Calentar casi a ebullicin, agregar
2 gotas de NH4)2C2O4 0,2M. Agitar
vigorosamente y centrifugar. La formacin
de un ppdo blanco de CaC2O4 indica la
presencia de Ca+2

Ing. Helimar Chamate 19


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO III

Reacciones del ion Pb 2+

Pb 2+ + 2 OH Pb(OH)2
Pb(OH)2 + 2 OH PbO2 2 + 2 H2O
Pb 2+ + 2 I PbI2
Amarillo

El Pb 2+ puede precipitar en fro con los cationes del grupo I, por lo que en
ocasiones se dificulta su identificacin en el grupo de los fluoruros. Si se sospecha la
presencia de este ion se puede realizar la prueba directamente con la muestra
original.

Reacciones del ion Mg 2+

Mg 2+ + HPO4 2 Mg HPO4

Blanco, finamente dividido


Reacciones del ion Ba 2+

Ba2+ + CrO4 2 BaCrO4


Amarillo
Se recomienda utilizar directamente el precipitado para hacer la prueba de la
llama, aadiendo una pequea cantidad de HCl concentrado. Una llama de color
verde confirma la presencia de ion Ba 2+

Reacciones del ion Sr 2+

Sr2+ + CrO4 2 SrCrO4


Blanco

Se recomienda utilizar directamente el precipitado para hacer la prueba de la


llama, aadiendo una pequea cantidad de HCl concentrado. Una llama roja con
chispas confirma la presencia de ion Sr 2+

Reacciones del ion Ca 2+

Ca2+ + C2O4 2 CaC2O4


Blanco

Ing. Helimar Chamate 20


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO IV:
O A
FOTRICOS

Utilizar la solucin remanente del grupo III. (O la solucin original si no precipitaron


cloruros, ni benzoatos ni fluoruros). Aadir 1 ml de NaOH 6M y calentar a ebullicin.
Agitar vigorosamente y centrifugar.

Solucin

Solucin para evaluar


Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, Cu(OH)2, Co(OH)2,
Ni(OH)2, Cd(OH)2. Disolver en HCl. Aadir un el Grupo V Anfotericos.
exceso de NH4OH 15M. Separar el ppdo y lavarlo
con NH4OH 6M. Centrifugar, reunir la solucin con
las aguas de lavado.

Precipitado Solucion y aguas de lavado

Co(NH3)62+, Cu(NH3)62+,
Mn(OH)2, Fe(OH)2, HgNH2Cl
Ni(NH3)62+, Cd(NH3)62+
Aadir 5 gotas de H2O2
Aadir HCl 12M hasta acidificar
disolver en HNO3 6M.
fuertemente la solucin.
Dividir en tres porciones.
Calentar a ebullicin. Aadir
un poco de Na2SO3 slido (la
punta de la esptula) y hervir.
Repetir hasta que
Hervir hasta reducir Aadir 1 gota de desaparezca cualquier
Hervir, aadir
el volumen a H2O2 al 3% y 1 coloracin azul. Aadir 1 ml de
un poco de
pocas gotas. gota de NH4SCN a la solucin caliente y
NaBiO3. Hervir y
Agregar 10 gotas K4Fe(CN)6. Un centrifugar.
centrifugar.
Una coloracin de gotas de agua ppdo color azul
prpura en la y 5 gotas de SnCl2 profundo indica la
solucin indica 0,1M. Un ppdo presencia de Fe3+.
la presencia blanco que
de MnO4. cambia a gris
indica la presencia
de Hg2+.

Ing. Helimar Chamate 21


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO IV: NO ANFOTERICOS (continuacin)

[Co(NH3)6]2+ , [Cu(NH3)6]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)6]2+

Agregar HCL concentrado hasta acidificar fuertemente. Calentar a ebullicin. Aadir una punta
de esptula de Na2SO3 slido. Hervir. Repetir el procedimiento hasta que desaparezca cualquier
coloracin azul. Agregar 1 mL de NH4SCN a la solucin caliente. Centrifugar.

Cu(SCN)2 [Co(SCN)6)4-[Ni(SCN)6]2-[Cd(SCN)6]2-
Agregar 12 gotas de HCl concentrado Tomar 1 gota de la solucin y agregar 5
Precipitado
para disolver. Agregar 3 gotas de HNO3 Solucin
gotas de acetona. Si se forma una
concentrado. Hervir. Descartar cualquier coloracin azul, indica la presencia de Co2+.
precipitado. Alcalinizar fuertemente con Si eso ocurre, colocar el resto de la solucin
NH4OH concentrado. La formacin de en una capsula de porcelana y evaporar a
una coloracin azul de [Cu(NH3)4] 2+ sequedad. Agregar 10 gotas de KCl
confirma la presencia de Cu2+ saturado y disolver el residuo. Acidificar con
cido actico 6 mol/L, agregar 2 gotas de
exceso. Agregar 5 gotas de KNO2 6mol/L.
Dejar reposar 10 minutos. Centrifugar.

Precipitado Solucin

Ni2+, Cd2+
K3[Co(NO2)6] (precipitado amarillo). Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L, agregar 1 mL
Disolver en HCl 6 mol/L. Agregar 1 gota de de Dimetilglioxima y centrifugar.
NH4SCN 1 mol/L y 5 gotas de acetona. Si Comprobar la precipitacin total
la solucin se torna azul, indica la agregando 1 gota de dimetilglioxima luego
presencia de Co 2+ de centrifugar.

Precipitado Solucin

Ni(C4H6O2N2H)2 Cd2+
La formacin de un Acidificar ligeramente con Hcl 6 mol/L.
precipitado rojo indica la Agregar 3 gotas de Na2S. La formacin
presencia de Ni2+. de un precipitado amarillo de CdS indica
la presencia de Cd2+

Ing. Helimar Chamate 22


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO IV

Reacciones del ion Mn 2+


2 Mn 2+ + 5 BiO3 + 14 H + 2 MnO4 + 5 Bi 3 + + 7 H2O
Prpura

Reacciones del ion Hg 2+


2 Hg 2+ + SnCl2 Hg2Cl2 + Sn 4 +
Blanco
Sn 2+ + Hg2Cl2 + 4 Cl 2 Hg0 + [SnCl6] 2
Gris-Negro
Reacciones del ion Fe 2+
2 Fe 2+ + H2O2 + 2 H + 2 Fe 3+ + 2 H2O
4 Fe 3+ + 3 [Fe(CN)6 ]4 Fe4 [Fe(CN)6 ] 3
Azul de Prusia
Reacciones del ion Cu 2+

Cu 2+ + 4 NH4OH [Cu(NH3)4 ] 2 + + 4 H2O


Azul
Reacciones del ion Co 2+
Co 2+ + 3 K + + 7 NO2 + 2 HC2H3O2 K3[Co(NO2)6] + NO + 2 HC2H3O + 2 H2O
Amarillo
Reacciones del ion Ni 2+
Ni 2+ + 2 (C4H6N2O2H2) Ni (C4H6N2O2H)2 + 2 H+
Rojo
Reacciones del ion Cd 2+
Cd 2+ + S2 CdS
Amarillo

Ing. Helimar Chamate 23


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

GRUPO V: ANFOTERICOS

Utilizar la solucin remanente del grupo IV. Alcalinizar con NH4OH 15M.
Agregar en exceso. Centrifugar y lavar el precipitado con 10 gotas de
NH4OH 3M.

Precipitado Sol. y aguas de lavado

Sn(OH)2 AsO2- , Zn(NH3)42+


Disolver en HCl 12M. Dividir en dos porciones.
Aadir un trozo de
alambre de hierro. Hervir
hasta reducir el volumen a
pocas gotas. Remover el
residuo de hierro y aadir
1 gota de HgCl2. La
formacin de un ppdo Aadir 10 gotas de NaOH Acidificar con HCL 6M y
blanco que se torna gris, 6M, Agregar un poco de alcalinizar nuevamente
indica la presencia de Al granulado y colocar con NH4OH 6M, aadir 2
Sn2+. un tapn de algodn en la gotas en exceso. Aadir
boca del tubo. Mantener 2 gotas de Na2S 0,1M. La
sobre la misma un papel formacin de un ppdo
de filtro; coloque 1 gota de Blanco confirma a
AgNO3 0,1M en el papel. presencia de Zn2+
La formacin de una
mancha oscura o negra
indica la presencia de As.
(Cuidado, los vapores de
As son muy txicos!)

Ing. Helimar Chamate 24


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO V

Reacciones del ion Sn 2+


Sn 2+ + 2 HgCl2 + 4 Cl Hg2Cl2 + [SnCl6] 2
Blanco

Sn 2+ + Hg2Cl2 + 4 Cl 2 Hg0 + [SnCl6] 2


Gris-Negro
Reacciones del ion As 3+
AsO2 + 2 Al 7 OH + AsH3 + 2 Al 3 +
2 AsH3 + 12 Ag + + 6 H2O 12 Ag 0 + 2 H3AsO3 + 12 H +
Negro
Reacciones del ion Zn 2 +
Zn 2+ + S2 ZnS
Blanco

IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO SOLUBLE

Los cationes de este grupo no pueden separarse fcilmente por precipitacin,


por lo cual se proponen otras pruebas.

Identificacin de sodio y potasio: El Na+ y el K+ se identifican por ensayos a la


llama. Cuando se encuentran juntos (en la misma muestra) el color naranja de la
llama del sodio enmascara el color violeta de la llama del potasio y de cualquier otro
catin presente. Si se sospecha que estn presentes sodio y potasio, se observa el
color de la llama a travs de un vidrio de cobalto, que permite ver la llama violeta del
K y hace invisible la del Na.

Identificacin del ion amonio: Colocar 1,0 mL de muestra en una cpsula de


porcelana, agregar 10 gotas de NaOH 6 mol/L, calentar suavemente y
CUIDADOSAMENTE! Determinar si se desprenden vapores de amonaco. Humedecer
un papel tornasol rosado y determinar si se desprenden vapores alcalinos, por el
cambio de rosado a azul. La reaccin que ocurre es:

NH4+ + NaOH NH3 (gas) + Na+ + H2O

Ing. Helimar Chamate 25


Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

Reporte
Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos:
 Cationes encontrados

Referencias

 LUZARDO, M. (2006) Gua de Prcticas de Qumica Analtica. Barquisimeto,


UNEXPO.
 LUZARDO, M. (2008) Quimica Analitica para Ingenieros Quimicos. Barquisimeto,
UNEXPO.

Ing. Helimar Chamate 26

You might also like