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13.4 Procedimiento 37

Preparacin de la muestra.
Si la muestra es muy turbia, filtrarla a travs de una membrana con poro de 0,45
micras ().

Anlisis de la muestra.
Tomar un volumen de muestra de 250 mL en un beaker de 500 mL y ajustarla a un
pH de entre 4,5 y 5,0 unidades, aadiendo gotas de solucin de HCl al 50%.
Se pone la muestra sobre la placa de calentamiento con agitacin magntica y se
lleva a ebullicin agitando suavemente.
Se agrega gota a gota la solucin de cloruro de bario (BaCl2) hasta que la preci-
pitacin parezca completa. En este punto, se agregan 2 mL de cloruro de bario en
exceso.
La muestra se mantiene durante 2 horas ms a una temperatura entre 80 y 90 C
para que la solucin clarifique.
Filtrar el precipitado en un papel de 0,45 micras y se lava con 60 mL de agua
destilada caliente.
Se coloca el filtro con el precipitado en un crisol tarado previamente. Se quema
suavemente el papel con ayuda de un mechero y se calcina el crisol en una mufla
a una temperatura de 800 C durante una hora. Se enfra el crisol en un desecador,
durante al menos 1 hora y se pesa.

Se calculan los sulfatos, as:

Donde,
Po Peso inicial del crisol (en mg)
Pf Peso final del crisol con el residuo de BaSO4, despus de calcinacin (en mg)
V Volumen de muestra empleado (mL)

William Antonio
Lozano-Rivas
Grupo de Investigacin
Ambiente y Sostenibilidad
37 Tomado del Standard Methods N426 y la Norma UNE 77048:2002.
 Pgina 113

13.5 Puntos adicionales para incluir en el informe

Elaborar el marco terico de las determinaciones efectuadas, incluyendo las in-
terferencias del mtodo.
Presentar en uno de los apartados, una explicacin clara del ciclo del azufre con
su ilustracin.
Elaborar el informe detallado de la prctica de laboratorio con resultados, anlisis
o discusin, conclusiones y referencias bibliogrficas.

Calidad Fisicoqumica del

Agua - Mtodos
simplificados para su
muestreo y anlisis
 Pgina 115

LECCIN 14. NITRATOS MTODO

ESPECTROFOTOMTRICO

14.1 Fundamento
Tanto en las aguas naturales como en las residuales, las formas nitrogenadas de
mayor inters (en orden decreciente de su estado de oxidacin) son: nitratos, nitri-
tos, amoniaco y nitrgeno orgnico. Todas estas formas de nitrgeno, incluyendo el
nitrgeno gaseoso (N2) son interconvertibles bioqumicamente.
El nitrgeno orgnico est presente en la materia orgnica como constituyente
de las protenas, pptidos, cidos nucleicos y de la urea, entre otros. En el proceso de
descomposicin de la materia orgnica, este nitrgeno orgnico es transformado en
nitrgeno amoniacal (amonio - NH4+ y amoniaco - NH3), para ser luego transformado
en presencia de oxgeno, a nitritos (NO2-) de corta duracin y, posteriormente, a ni-
tratos (NO3-); esta reaccin se conoce como nitrificacin.
Los nitratos son uno de los nutrientes fundamentales para la vida acutica y para
el buen funcionamiento de los reactores de depuracin de aguas residuales, pero su
exceso, junto al fsforo, puede causar problemas de hipereutrofizacin en los cuer-
pos hdricos. Uno de los inconvenientes de las depuradoras de aguas residuales que
emplean reactores aerobios es la conversin excesiva del nitrgeno orgnico en ni-
tratos; por esta razn, en pases ms desarrollados se proyectan tratamientos tercia-
rios para la reduccin de estos compuestos a nitritos y, luego, a nitrgeno gaseoso,
el cual se reincorpora a la atmsfera en un proceso conocido como desnitrificacin.

Calidad Fisicoqumica del

Ilustracin 12. Descomposicin aerobia de la materia orgnica de un vertido de aguas resi-
Agua - Mtodos
duales domsticas a un ro (Ramalho, 1996).
simplificados para su
muestreo y anlisis
 Pgina 116

Una fuente hdrica contaminada recientemente con descargas de aguas residua-

les de tipo domstico, presentar nitrgeno orgnico y amoniacal como formas
nitrogenadas predominantes. En la medida en que se presentan los procesos de
depuracin natural, estas formas sern oxidadas hasta formar nitratos, el cual es la
forma de oxidacin final del nitrgeno. Si los nitratos son la forma predominante,
se entender que las aguas fueron contaminadas no por un vertido cercano sino
por alguno ubicado a una distancia considerable y que el residuo se ha estabilizado
respecto de su DBO.

14.2 Preparacin
Los alumnos traern 500 mL de muestras de aguas naturales (ros y lagos) y de
aguas residuales.

14.3 Materiales
Espectrofotmetro.
Sistema de filtracin al vaco.
Papel filtro de 0,45 micras de poro.
Agua destilada.
Solucin patrn de nitratos: disolver 0,7218 g de KNO3 secados previamente
a 105 C durante 24 horas, en 1 litro de agua. Preservar adicionando 2 mL de
cloroformo. Esta solucin tiene 100 mg/L de nitrato como N (NO3-N).
Solucin de cido clorhdrico38 1,0N.

14.4 Procedimiento

Determinacin de la curva de calibracin.

A partir de la solucin patrn de nitratos, preparar diluciones de 1; 2; 5 y 10 mg/L
de NO3-N.
Leer la absorbancia de las diluciones a 220 nm y construir la curva de calibracin
graficando absorbancia contra concentracin.

Lectura de las muestras.

Tome 150 mL de muestra y hgala pasar por papel filtro de 0,45 micras de poro,
para eliminar la interferencia de la materia orgnica.
William Antonio
Lozano-Rivas
Grupo de Investigacin
38 En la mayora de ensayos, en caso de no contar con el cido clorhdrico (HCl), ste puede
Ambiente y Sostenibilidad
ser sustituido por cido sulfrico (H2SO4).
 Pgina 117

Del volumen de muestra filtrada, tome una alcuota de 50 mL y adicione 1,0 mL

de HCl 1,0N; con ellos se eliminan las interferencias de hidrxidos y carbonatos.
Mezcle vigorosamente.
Haga la lectura de la absorbancia de la muestra a 220 nm.
Dado que parte de la materia orgnica que causa interferencia puede encontrarse
disuelta y no haber sido eliminada por filtracin, su efecto debe ser eliminado. Para
ello, y considerando que la materia orgnica (pero no el nitrato) absorbe luz a 275
nm debe leerse la muestra tambin a esta longitud de onda para efectuar la correc-
cin por materia orgnica.
La concentracin de nitratos se determinar restando 2 veces la absorbancia ob-
tenida a 275 nm, a la absorbancia leda a 220 nm. Transformar este valor de absor-
bancia a concentracin, haciendo uso de la curva de calibracin construida. Si las
absorbancias a 275 nm superan en un 10% las lecturas a 220 nm no se recomienda
usar este mtodo.

14.5 Puntos adicionales para incluir en el informe

Elaborar el marco terico de las determinaciones efectuadas, incluyendo las in-
terferencias del mtodo.
Discutir la importancia que tiene en tratamiento de aguas, en los vertidos y en los
ecosistemas hdricos, los nitratos en el agua.
Incluir una explicacin, con ilustracin, del ciclo del nitrgeno.
Incluir una consulta referenciada de la relacin entre las formas de nitrgeno y la
metahemoglobinemia infantil.
Elaborar el informe detallado de la prctica de laboratorio con resultados, anlisis
o discusin, conclusiones y referencias bibliogrficas.

Calidad Fisicoqumica del

Agua - Mtodos
simplificados para su
muestreo y anlisis
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LECCIN 15. OXGENO DISUELTO MTODO

DE ELECTRODO ESPECFICO

15.1 Fundamento
El oxgeno disuelto proviene de la mezcla del agua con el aire, bien sea por con-
tacto de la superficie del agua con el viento o, en mayor medida, por los procesos
fotosintticos de las algas y macrfitas acuticas. Es el principal indicador del esta-
do de contaminacin de una fuente hdrica, dada su relacin con la demanda que de
este parmetro hace la materia orgnica en los procesos de degradacin biolgica.
El oxgeno es un gas muy poco soluble en agua; su concentracin de saturacin
vara entre 7 mg/L a 35 C y 14,7 mg/L a 0 C y 1 atm. En general, el oxgeno disuelto
debe estar por encima de los 5 mg/L para asegurar la sobrevivencia de los organis-
mos superiores (peces); no obstante, algunas especies como la mojarra o la tilapia
resisten concentraciones inferiores a los 3 mg/L de oxgeno.
En cuerpos de agua naturales, cuando las concentraciones de oxgeno estn por
debajo de 1 mg/L, se formarn zonas anaerobias y, consecuentemente, empezarn a
producirse malos olores, producto de la descomposicin anaerobia de la materia or-
gnica que libera cido sulfhdrico (H2S) y compuestos aromticos. Cualquier trata-
miento biolgico aerobio aplicado a la depuracin de las aguas residuales, necesita
de al menos una concentracin de 1 mg/L de oxgeno, para asegurar su correcto fun-
cionamiento. El oxgeno disuelto en el agua puede causar corrosin, acompaado de
altas temperaturas y elevadas presiones como es el caso de las calderas trmicas.

15.2 Preparacin
Los alumnos tomarn 1 litro de muestras de agua de la llave; agua estancada;
agua de un humedal; bebida soda o agua con gas; agua de la llave y destilada, satu-
radas mecnicamente de oxgeno y una muestra de solucin de cloruro de sodio al
5% en agua destilada, saturada.
En la toma de muestras debe evitarse agitar el agua o que se airee por la turbu-
lencia generada a la entrada durante el llenado de las botellas, razn por la cual
debe hacerse muy lentamente. Cuando sea posible, se debe sumergir en el cuerpo
de agua la botella tapada a unos 10 cm de profundidad, abrirla para tomar la mues-
tra y taparla bajo el agua antes de sacarla a la superficie. En ningn caso, deben
dejarse cmaras de aire en las botellas. Pare este muestreo se prefiere el uso de
botellas Winkler que permiten un cierre hermtico sin burbujas de aire al interior Calidad Fisicoqumica del
de la botella. Agua - Mtodos
simplificados para su
muestreo y anlisis
 Pgina 120

Este procedimiento se hace conjuntamente con el de Demanda Qumica de

Oxgeno (Captulo 16).

15.3 Materiales
Botellas Winkler.
Oxmetro.

15.4 Procedimiento 39

Determinar la temperatura de cada una de las muestras e introducir en ellas el

electrodo del oxmetro, previamente calibrado. Registrar la lectura una vez se en-
cuentre estabilizada. La lectura es reportada directamente por el equipo.

Foto 22. Lectura de oxgeno disuelto empleando el mtodo de electrodo especfico (oxme-
tro). Foto: William Antonio Lozano-Rivas.

William Antonio
Lozano-Rivas
Grupo de Investigacin
Ambiente y Sostenibilidad
39 Fundamentado en la Norma UNE-EN 25814:1992 y la ISO 5814 de 1990.
 Pgina 121

15.5 Puntos adicionales para incluir en el informe

Explicar las diferencias encontradas en los diferentes tipos de muestras y entre
las aguas saturadas mecnicamente de oxgeno y sin saturar.
Responder:
Qu influencia tiene el NaCl sobre el oxgeno en el agua?
Qu influencia tiene el gas carbnico sobre el oxgeno en el agua?

Discutir la importancia que tiene en tratamiento de aguas, en los vertidos y en los

ecosistemas hdricos, el oxgeno en el agua.

Calidad Fisicoqumica del

Agua - Mtodos
simplificados para su
muestreo y anlisis
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LECCIN 16. DEMANDA QUMICA DE

OXGENO MICRO DQO

16.1 Fundamento
La DQO es una medida indirecta de la cantidad de materia orgnica (y la inorgni-
ca oxidable) o de carga contaminante orgnica contenida en una muestra. A diferen-
cia de la DBO (Demanda Bioqumica de Oxgeno), esta prueba emplea un oxidante
fuerte (dicromato de potasio K2Cr2O7) en un medio cido (cido sulfrico H2SO4)
en vez de microorganismos.
Uno de los errores del mtodo es que algunas de las sustancias presentes en
la muestra y que no son susceptibles de ser oxidadas por medios biolgicos, se
descomponen por accin del oxidante qumico; esto generar un valor siempre ms
alto y nunca inferior al proporcionado por la DBO5.
Es un parmetro del control de la eficiencia de remocin de contaminantes en las
unidades de depuracin de aguas residuales y, como mtodo, se prefiere sobre el de
la DBO, debido a que el resultado de la DQO se obtiene en unas 3 horas y con un
error mucho menor que el de la DBO obtenida a los 5 das.
El material orgnico presente es transformado en CO2 y agua, mientras reduce una
cantidad equivalente del in dicromato (de color naranja) a in cromo III (de color
verde). Esta cantidad de in cromo formado es valorada por el cambio de coloracin
de la muestra, en un fotmetro. Los resultados se expresan en trminos de mg/L de
oxgeno.
Tanto la DQO como la DBO se emplean para determinar la calidad del agua o la
carga contaminante de un vertido, para disear las unidades de tratamiento biol-
gico y para evaluar la eficiencia de los tratamientos.
Para la mayora de los compuestos orgnicos la oxidacin lograda es entre 95 a
100% (Standard Methods, 2012). El benceno, el tolueno y la piridina no son oxida-
bles. El error de la prueba puede alcanzar valores de hasta un 15%.
Valores de cloruros superiores a 2000 ppm, pueden causar interferencias.

16.2 Preparacin
Los alumnos tomarn 250 mL de muestras de aguas de humedal, aguas re-
siduales domsticas (puede prepararse agua residual domstica sinttica [ARDS]
como se muestra en el Anexo 10), aguas residuales industriales, una muestra de Calidad Fisicoqumica del
Agua - Mtodos
cerveza, Pony-Malta y Coca-Cola diluidas en proporcin 1:20; 1:50; 1:100 y 1:250.
simplificados para su
muestreo y anlisis
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Para el muestreo deben considerar las recomendaciones efectuadas en el

captulo 15.

16.3 Materiales
4 beakers de 50 mL (por muestra)
Probetas de 50 y 100 mL.
Fotmetro.
Termoreactor para la digestin de muestra.
Viales comercialmente preparados para las pruebas de micro DQO.
Pipetas de 1, 5 y 10 mL (por muestra)
Agua destilada para preparacin de diluciones.

16.4 Procedimiento40
Con el fotmetro de curvas de calibracin programada de fbrica.
Homogenizar (mezclar) la muestra; en especial, aquellas que contienen slidos
sedimentables. Si lo considera necesario, dependiendo del rango de lectura del vial,
haga diluciones de la muestra con agua destilada.

Foto 23. Lectura de viales de micro DQO en el fotmetro. Foto: William Antonio Lozano-Rivas. William Antonio
Lozano-Rivas
Grupo de Investigacin
Ambiente y Sostenibilidad
40 Adaptacin del Mtodo 410.4 de la EPA.