Tcnicas de Muestreo, Anlisis e Interpretacin de Datos

Ingeniera Ambiental

Laboratorio N1:

Normalizacin de soluciones de NaOH 0,1N y HCl 0,1N.

Objetivos:
- Determinar la normalidad exacta de una solucin de hidrxido de sodio
aproximadamente 0,1 N, utilizando biftalato de potasio como patrn primario.
- Determinar la normalidad exacta de una solucin de cido clorhdrico 0,1 N utilizando
la solucin normalizada de hidrxido de sodio.

Marco terico:
Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la
medida de la cantidad de reactivo de concentracin conocida, que es consumida por un
analito. Las valoraciones volumtricas consisten en la medida del volumen de una
disolucin de concentracin conocida necesaria para reaccionar completamente con la
muestra.
Una solucin patrn o valorante patrn es un reactivo de concentracin conocida que
se usa para llevar a cabo una valoracin. La valoracin se realiza agregando lentamente
la solucin patrn desde una bureta a una disolucin de analito hasta que la reaccin
entre los dos se juzga como completa. El volumen o masa del reactivo necesario para
completar la reaccin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final.
El punto de equivalencia es un punto terico que se alcanza cuando la cantidad del
valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad del analito en la muestra.
Se puede estimar el punto de equivalencia de una valoracin al observar un cambio
fsico relacionado con el punto de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
valoracin. Se llama error de valoracin a la diferencia entre el punto de equivalencia y
el punto final de la valoracin. Es comn el uso de indicadores en la disolucin del
analito para observar el punto final. Entre los cambios tpidos de indicadores se incluyen
la aparicin o desaparicin de color, turbidez y precipitados.
Los patrones primarios son compuestos de elevada pureza que sirven como material
de referencia en las valoraciones. La exactitud del mtodo depende en gran medida de
las propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un patrn
primario son las siguientes:
1- Alto grado de pureza.
2- Estabilidad.
3- Ausencia de agua de hidratacin, para que la composicin del slido no cambie con
las variaciones de humedad.
4- De costo accesible, fcil de obtener, purificar y secar. De fcil conservacin y
almacenamiento.
5- Soluble en agua o el solvente donde se lleve a cabo la valoracin.
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6- De masa molecular relativamente alta a fin de reducir errores por pesada.

7- De baja toxicidad y fcil manipulacin.
Hay compuestos que cumplen menor cantidad de los requisitos mencionados
anteriormente como ser menos puros o de mayor inestabilidad en su conservacin y
manipulacin que son llamados patrones secundarios y su pureza debe determinarse
antes de utilizarse en tcnicas analticas.

Preparacin de soluciones patrones primarias:

Verificada la calidad de la sustancia patrn primaria, la solucin patrn se obtiene por
pesada exacta y dilusin.
Clculo de la Normalidad exacta (N): Si es la masa en g de la sustancia, siendo su
peso equivalente ( ), entonces el nmero de equivalentes se calcula de

la siguiente manera:
La masa se disuelve en un volumen V de solucin
De la definicin de Normalidad se puede derivar que; si se encuentra en
litros ( ) entonces se obtendr el nmero de equivalentes por litro ( ), en cambio si
se encuentra medido en mililitros ( ) se obtiene el nmero de miliequivalentes
( .

Preparacin de soluciones patrn secundarias:

Estas soluciones se preparan por pesada o por dilucin de sustancias de grado analtico
(las cuales no poseen todos los requerimientos de una sustancia patrn primaria).
Para proceder a su valoracin, se lleva a cabo una reaccin analitica con una cantidad de
patrn primario: se pesa la cantidad de patrn primario necesario para el gasto de las
partes de la bureta en que se coloca la solucin patrn secundaria. Se disuelve en un
erlenmeyer y se procede a su valoracin.
- Por pesada de la sustancia patrn primaria necesaria para gastar las partes de la
bureta.
1000

1000

- En caso de tener una solucin de sustancia primaria, se toma un volumen exacto con
una pipeta volumtrica y se procede a la valoracion. En algunos casos, la solucin
patrn primaria puede ir en la bureta y la solucin secundaria en el erlenmeyer. Realizar
la titulacin 5 veces y someter a el/los dato/s dudoso/s a test de Q.

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Tcnica operatoria.

Preparar una solucin de hidrxido de sodio:

El hidrxido de sodio de calidad analtica contiene sulfatos, cloruros y slice como
impurezas. Adems contiene agua y carbonato, por lo cual se puede preparar una
solucin patrn secundaria y luego debe titularse con una solucin patrn primaria.
Estas soluciones se conservan en botellas plsticas.

Preparar 200 mL de hidrxido de sodio aproximadamente 0,1 N por pesada del reactivo
puro.

El biftalato de potasio "# $% &"''$ "''( tiene un 204,22 ,/ ./

Es una sal no higroscopica que puede guardarse sin que sufra alteraciones. Cuando se va
a utilizar, se seca a estufa a 110C durante una o dos horas.
Pesar una cantidad de biftalato de potasio para que reaccione con 15-20 mL de la bureta.
Agregar agua destilada. Utilizar fenolftalena como solucin indicadora. Titular hasta
cambio de coloracin. Calcular la N del hidrxido de sodio en cada titulacin. Verificar
que ninguna de las cinco normalidades se rechace por el Test Q.

Preparacin de una solucin de cido clorhdrico:

El cido clorhdrico se prepara por dilucin del cido concentrado. Se obtiene una
solucin aproximadamente similar a la requerida y se valora usando carbonato de sodio
anhidro. En este caso se valorar el cido clorhidrico por reaccin con la solucin
estandarizada de hidrxido de sodio.
Preparar 200 mL de cido clorhdrico aproximadamente 0,1 N. Realizar los clculos
necesarios con los datos de la botella de HCl concentrado.
Medir con pipeta graduada los mL de HCl concentrado necesarios y colocar en un
matrz aforado de 200 mL que tenga agua destilada. Enrasar con agua destilada y
homogeneizar.
Colocar el cido clorhdrico en la bureta. Medir 20 mL de hidrxido de sodio valorado
con pipeta volumtrica, agregar fenolftalena y titular hasta cambio de coloracin.
Realizar cinco valoraciones. Verificar los datos dudosos por test Q.
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Problemas Propuestos:

1- A 100 mL de cido clorhdrico 0,5 N se le agrega 200 mL de hidrxido de sodio 0,33

N. Qu reactivo est en exceso y cual es la N y pH de la solucin resultante?
Rta = 0,0533 N.

2- A 500 mL de cido clorhdrico 0,5 N se aaden 0,5 L de cido sulfrico 0,5 N.

Suponiendo que no hay reduccin de volumen, calcular la normalidad del cido de la
solucin resultante.
Rta = 0,5 N.

3- Se dispone de soluciones 0,1 N y 0,2 N del mismo reactivo. En qu proporcin

habr que mezclarlos para obtener 1000 mL de solucin 0,12 N?
Rta = 800 mL de solucin 0,1 N y 200 mL de solucin 0,2 N.

4- Qu peso de hidrxido de sodio habr en las siguientes soluciones? a- 30 mL de

solucin 30% (p/p) y densidad 1,33 g/mL. b- 160 mL 6,8% (m/v). c- 1650 mL de
solucin 2 mg/mL
Rta = a- 11,97 mg, b- 10,88 g y c- 3300 mg.

5- Se sabe que una solucin de HCl tiene una concentracin exacta de 0,5622 N. Si se
valora una solucin de KOH de concentracin desconocida, se gastan 45,22 mL de
cido para neutralizar 48,23 mL de la base. Calcular la N exacta de la base.
Rta: 0,5271 N

6- En una determinacin volumtrica se utilizan 42,27 mL de una solucin de cido

sulfrico para neutralizar 45,28 mL de una solucin de KOH. Si la solucin de cido
sulfrico contiene 50,11 g de cido sulfrico puro por litro, calcular la N de la base.
Rta: 0,9550 N.

7- Una vez pesada la cantidad terica de KOH necesaria para obtener 2 L de una
solucin 0,1 N y ya realizada la solucin, se advierte que el producto empleado era
NaOH y no KOH. Qu cantidad de agua debe aadirse para hacer una solucin 0,1 N?
Rta: 0,8 L.

8- Qu porcentaje de solucin 0,1 N de cido sulfrico ser necesaria para obtener una
solucin de cido 0,2 N, diluyendo con una solucin de cido clorhdrico 0,5 N con la
de cido sulfrico 0,1 N. Suponga volumenes aditivos. Calcule el pH de la solucin
resultante.

9- Se cuenta con dos disoluciones de NaOH y de KOH y ambas contienen 50 g de base /

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500 mL de solucin. Cuntos mL de cada una debe mezclarse para obtener 2 L de

solucin de base 2 N? Suponga volumenes aditivos.
Rta: 600 mL de NaOH y 1400 mL de KOH.

10- Se utiliza 1 g de Na2CO3 puro disuelto en agua y se titula con 40 mL de HCl de

concentracin desconocida. Calcular la N del HCl.
Rta: 0,4717 N.

11- Se require 1,375 g de K2CO3 para valorar una disolucin de cido sulfrico 0,5 N.
Si se utiliza 40,22 mL de cido sulfrico para llegar al punto de equivalencia, cul es la
N exacta del cido sulfrico?
Rta: 0,9910 N.

12- Se valoran 0,6755 g de biftalato de potasio impuro con 28,44 mL de NaOH 0,1027
N. Calcular el % de pureza del biftalato de potasio.
Rta: 88,23%