KIMIA ANALISIS DASAR

Oleh :
KELOMPOK SATU :
1. AGUS ANDRIANSAH NIM. 061530400318
2. AMI JUNIA NIM. 061530400319
3. ANGELIA DERAJANNAH NIM. 061530400321
4. DEWI ZELIKA MISPUANI NIM. 061530400323
5. DWI INDAH WAHYUNI OKTASARI NIM. 061530400324
6. M. ANGGRADYA IQBAL NIM. 061530401026
7. YUNIA SARIFRANSISKA NIM. 061530401017

KELAS : 1 KB

INSTRUKTUR : Ir. Sofiah, M.T.

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
PALEMBANG
 ANALISIS ANION

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui
pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan
golongan dan tes khusus ( Specific test ).

II. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk
mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif
untuk zat anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation

Pada analisis anion, anion yang dipekajari adalah sebagai berikut :

Cl- , Br- , I- , SCN- , CO32- ,SO42- , PO43- , CrO42- , MnO4- , NO2- , Asetat
oksalat

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. ANALISIS PENDAHULUAN
Pada cuplikan dilakukan Pemeriksaan Pendahuluan yaitu
pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan test kelarutan
dalam air.

Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara

reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan
gas.
 Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

Anion Reagen: H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl

(6M)
Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan
CO32- dihasilkan gas CO2, yang tidak berwarna dan tidak
berbau
Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi
pergolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3 dengan
SO32-
bau yang khas seperti hasil bakaran sulfur (S), tanpa
warna
-Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
-Dihasilkan gas NO2 warna coklat
NO2-
-Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan
HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl
Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan
larutan berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila
direaksikan dengan pemanas, maka dihasilkan larutan
I- berwarna gelap dan dengan asam sulfat dipanaskan
akan dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat
dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan gas
berwarna jingga.
Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan
Br-
dengan cepat, dihasilkan gas NO2 warna coklat
Dengan asam sulfat dan HCl maka pergolakan akan
SCN-
lebih sedikit
Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen
CrO4-
tanpa pemanasan
Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa
2-
S pemanasan, dengan HNO3 dihasilkan gas NO2
berwarna coklat dan larutan keruh
Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau
-
C2H3O asam cuka. Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang
pengaduk dalam larutan panas, kemudian cium baunya

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air

mendidih ( water batch )
B. PEMERIKSAAN ANION SECARA SISTEMATIS ( GOLONGAN )

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis

AgNO3 0,1 M, BaNO3 0,1 M,

Gol Anion
endapan yang terjadi endapan yang terjadi
Putih kuning, tidak Cl-, Br-, I-,
Tidak ada endapan
1 larut dalam asam SCN-
nitrat 1M
Tidak ada endapan
2 Larut dalam asam
nitrat 1M S22-, NO22-
Putih, larut dalam
3 Putih, larut dalam
HNO3 1M
HNO3 1M SO32-
Putih, larut dalam
4 Coklat keemasan,
HNO3
larut PO42-, CrO42-
1M
dalam asam nitrat
5
Tidak ada endapan
Tidak ada endapan MnO4-
6
Putih, tidak larut
Tidak ada endapan SO42-
dalam asam nitrat 1M

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik.

C. ANALISIS ANION DENGAN REAKSI SPESIFIK

a. Cl-
Ag+ + Cl- AgCl(s) putih
Larut dalam amoniak berlebih

b. Br-
Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih
Larut dalam (NH4)2CO3
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10Br- (aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan carbon tetra
klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.

c. I-
Ag+ + I- AgI kuning larut dalam (NH4)2CO3
1
Fe3+ + I- I2 + Fe2+ coklat
2
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna
ultra violet.
d. SCN-
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata

e. S2-
Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

f. NO2-
1
I- + NO2- + 2H+ I2 + NO + H2O warna biru
2
NO2- + Fe2+ + 2H+ NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat

g. CH3COO-
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO32-
2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
(Cr2O7)2- + 3(SO3)2- 2Cr + 3(SO4)2- + 4H2O
2+

i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)

j. PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
12(NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO43- (NH4)3 [Pmo12O40](s) kuning +
H2O

k. C2O42-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO)2 + 2(MnO4) + 16H+
2- -
10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violet beningMnO4-

Sama dengan oksalat.

MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-
2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5(SO4)2- + 3H2O
violet bening

l. SO42-
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat

m. CrO42-
2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak
III. DAFTAR ALAT
- Tabung reaksi dan rak - Pengaduk
- Pipet tetes - Spatula
- Kawat Ni-Cr - Botol aquadest
- Bunsen, kaki tiga, kasa - Pipet ukur 5ml, 10ml
- Gelas kimia 500ml - Bola karet
- Kaca arloji - Masker
- Labu ukur 100ml - Sarung tangan

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. Reagen
- Tioasetamida 1 M - Ba(NO3)2 0,1 M
- (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M - K4Fe(CN)6 0,5 M
- NH4Cl 2 M - K3(CN)6 0,5 M
- HCl 6 M - NaBiO3 padat
- HNO3 1 M - dimetilglioksim 1% dlm
etanol
- NaOH 2 M - KCNS padat
- NaOH 6 M - NaSO3 1 M padat
- H2SO4 6 M - KHSO4 padat
- HNO3 1 M - Na3(Co(NO2)6) padat
- CH3COOH 2 M
- Larutan morin

2. Cuplikan
- Na2S 0,1 M (S-) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
- BaCl2 0,1 M - MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-
)
- CuSO4 - SnCl2 0,1 M
- CaCl2 0,1 M - (NH4)2C2O4(NH4+/C2O42-)
- MnSO4 0,1 M - NiSO4 0,1 M
- CoCl2 0,1 M - FeCl3 0,1 M
- Al2(SO4)3 0,1 M - KNO2 0,1 M
- Hg(NO3) 0,1 M - Kl 0,1 M (I-)
- CH3COONa 0,1 M - CrCl3 0,1 M
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1 M (SO3-)
- KBr 0,1 M (Br-)
- Mh(CH3COO)2 0,1 M
 V. KESELAMATAN KERJA
- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
untuk zat-zat korosif dan toksik
- Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api
bunsen, gunakan water batch ( penangas air )

VI. LANGKAH KERJA

1. Analisis Pendahuluan
- Pengamatan Fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal.
Sifat fisik
Warna Bau Bentuk Kristal
No. Cup
Cuplikan 1 Biru - Serbuk kristal

Cuplikan 2 Pink/putih - Serbuk halus

kemerahan

Cuplikan 3 Putih - Serbuk kristal

- Tes Kelarutan
Mengambil 0,2 gr cuplikan dan menambahkan 2 ml air demineral.
Mengamati kelarutannya dalam air dingin. Bila tidak larut, meletakkan
tabung reaksi dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Mengamati
dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka
melakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :
1 ml H2SO4 6 M
1 ml HCl 6 M
1 ml HNO3 6 M

Larutan
Air Air H2SO4 6 HCl 6 HNO3 6
dingin mendidih M M M
No. Cup
Cuplikan 1 Larut - - - -

Cuplikan 2 Larut - - - -

Cuplikan 3 Larut - - - -
2. Analisis Golongan Anion
Anda dapat menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan
asam, kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu
ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas
melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.

Dalam 2 tabung reaksi, memasukkan masing-masing 0,1 gr cuplikan

dan 1-2 ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan ml
AgNO3 0,1 M, dan tabung lainnya ml Ba(NO3) 0,1 M. Mengamati
berdasarkan tabel golongan anion.

a. Pereaksi AgNO3 0,1 M

No. Cuplikan Pengamatan Anion yg mungkin
putih, tidak berbau,
Cuplikan 1 larut dalam HNO3 SO42-

putih, tidak berbau,

Cuplikan 2 tidak larut dalam SO42-
HNO3

Cuplikan 3 putih, tidak berbau, SO32-

larut dalam HNO3

b. Pereaksi Ba(NO3)2
No. Cuplikan Pengamatan Anion yg mungkin
putih, tidak larut
Cuplikan 1 SO42-
dalam HNO3 1 M

putih, tidak larut

Cuplikan 2 SO42-
dalam HNO3 1 M

putih, larut dalam

Cuplikan 3 SO32-
HNO3 1 M

3. Reaksi Identifikasi Anion

a. Cl-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih
b. Br-
1. 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan
2. 1ml cuplikan + 4 tetes H2 2M + 1ml KMnO4 0,02 M
menghasilkan warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4
dengan warna coklat
-
c. I
1. 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning muda
2. 1ml culikan + 1ml FeCl3 0,1 M setelah 1 menit menghasilkan
endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2
fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.

d. SCN-
1 ml cuplikan + ml FeCl3 0,1 M merah tua

e. S2-
1 ml cuplikan + ml Pb(NO3)2 0,1 M + 2 tetes HCl 2 M
hitam

f. NO22-
1. 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2 M + 1 ml KI 0,1 M menghasilkan
larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang
menghasilkan warna violet.
2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2 M menghasilkan
larutan coklat kuning, setelah semenit berubah menjadi coklat tua.

g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar,
amati baunya.

h. SO32-
1. Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KmnO4 + 3 tetes H2SO4 2 M
dipanaskan, warna ungu hilang larutan menjadi bening
2. Seujung spatula cuplikan + 1 ml K2CrO4 0,1 M + 5 tetes H2SO4 2 M
dipanaskan, larutan menjadi hijau.

i. CO32-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M putih, larut dalam HCl
2M
2. Seujung spatula kristal cuplikan + 2 ml HCl 2 M menghasilkan
gelembung-gelembung udara.

j. PO43-
1 ml cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1 M + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5 ml
MgCl2 0,1 M menghasilkan endapan putih.
 k. C2O42-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M putih
2. 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2 M dipanaskan sampai 50C - 60C +
4 tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang.

l. MnO4-
Sama dengan oksalat.

m. SO42-
1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1 M endapan putih yang tidak larut
dalam asam kuat

n. CrO42-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1 M endapan merah tidak
larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak
2. Sama dengan SO32-

VII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
- Analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui
jumlah konsentrasi yang terdapat dalam suatu sampel.
- Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui
unsur yang terdapat dalam suatu sampel.

2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang dianalisis!

a. Cuplikan 1 b. Cuplikan 2 - Warna : putih
- Warna : Biru - Warna : Putih kemerahan - Bau : Tidak
- Bau : Tidak berbau - Bau : Tidak berbau berbau
- Bentuk : kristal - Bentuk : Serbuk halus - Bentuk : kristal
- Endapan : Ada - Endapan : Ada - Endapan : Ada
c. Cuplikan 3
3. Tuliskan 5 reaksi Anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
- Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
1 ml cuplikan + ml Pb(NO3)2 0,1 M + 2 tetes HCl 2 M hitam

- Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat

1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1 M

- Ag+ + Cl- AgCl(s) putih

1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih
 - Fe3+ + I- I2 + Fe2+ coklat
1 ml cuplikan + 1 ml FeCl3 0,1 M (tunggu 1 menit) coklat
kemerahan

- Mg2+ + NH4+ + PO4- Mg(NH4)(PO4) putih

1 ml cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1 M + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5 NH4Cl2
0,1 M putih
VIII. ANALISIS DATA
Dalam praktikum percobaan analisis anion, sebelum kita melakukan
praktikum terlebih dahulu kita mencuci semua alat yang akan digunakan,
karena apabila ada alat yang tidak bersih akan mempengaruhi hasil
praktikum yang kita lakukan. Setelah alat bersih, kita melakukan
pengamatan sifat fisik dari sampel yang akan digunakan, yaitu warna, bau,
dan bentuk kristalnya. Kemudian timbang bahan-bahan (cuplikan) terlebih
dahulu sesuai dengan yang telah ditentukan. Setelah ditimbang, cuplikan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan aquadest secukupnya
untuk mengetahui bahwa larutan tersebut larut dalam air dingin.
Setelah itu, cuplikan direaksikan dengan AgNO3 0,1 M dan Ba(NO3)2 0,1
M untuk mengetahui golongan dan anion apa yang mungkin dalam cuplikan
tersebut. Selanjutnya cuplikan tersebut diidentifikasi anion untuk
mengetahui anion sesungguhnya.

IX. KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa anion-anion yang
terkandung dalam 3 sampel yang diuji adalah SO42-, SO42-, dan SO32-
dengan ciri-ciri :
1. Ketiganya larut dalam air dingin.
2. Dari ketiga cuplikan tidak ada yang berbau, ada yang berbentuk kristal
dan ada yang berbentuk serbuk.
3. Ketika cuplikan ditambahkan AgNO3 dan Ba(NO3)2 setiap cuplikan
menunjukkan karakteristiknya masing-masing.
4. Untuk lebih memastikan ion yang terkandung jangan hanya
menggunakan hasil sebatas golongan saja, melainkan harus dipastikan
dengan reaksi identifikasi.
DAFTAR PUSTAKA

- Jobsheet KIMIA ANALISIS DASAR 2015 Politeknik Negeri Sriwijaya :

Palembang.
- http://anaistinah.blogspot.com/
- http://arifinbudi.blogspot.com/
- http://tadriskimia.blogspot.com/
 GAMBAR ALAT

PIPET TETES
RAK TABUNG REAKSI
TABUNG REAKSI

KACA ARLOJI LABU UKUR

GELAS KIMIA

PIPET UKUR
BOLA KARET BOTOL AQUADEST