UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA
DEPARTAMENTO ACADEMICO E ING.
DE QUMICA ANALITICA QUIMICA
E INSTRUMENTACIN

Laboratorio de Anlisis Qumico

Ciudad Universitaria
PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE SOLIDOS EN AGUA RESIDUAL LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

TABLA DE CONTENIDOS

TABLA DE CONTENIDOS 1

INTRODUCCIN 4

MATERIALES E INSTRUMENTOS 5

OBJETIVOS 6

PRINCIPIOS TERICOS 6

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 8

TABULACIN DE DATOS 11

CLCULOS 13

CONCLUSIONES 16

BIBLIOGRAFA 17

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INTRODUCCIN

El trmino slidos se refiere a la materia disuelta o suspendida en las aguas limpias

o aguas residuales, la presencia de estos solidos afecta negativamente a la calidad del

agua en varias formas: aguas con alto contenido de solidos pueden inducir a una

reaccin desfavorable al consumidor, aguas altamente mineralizadas son poco aptas

para muchas aplicaciones industriales, por estas razones un lmite de 500 mg/L de

slidos es deseable para aguas potables.

El presente informe utiliza como procedimiento el anlisis basado en los mtodos

estandarizados de la APHA, AWWA y WPCF Mtodos Normalizados para el Anlisis

de Aguas potables y Residuales, que se lleva a cabo en los laboratorios de Qumica

Analtica, para el anlisis de slidos totales disueltos y suspendidos en aguas

residuales.

En esta prctica se analizaran los slidos presentes en una muestra de Agua Residual

Galvanizado, proveniente de la empresa MIMCO S.A.C. que realiza procesos de

Galvanizados para Estructuras de Hierro y Acero.

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MATERIALES E INSTRUMENTOS

Materiales
Pipetas volumtricas de 50 ml, 100 ml.
Filtro de fibra de vidrio Whatman 934AH o equivalente, 47mm de dimetro.
Varilla de vidrio, 40 cm.
Propipeta
Pinza para filtros
Plancheta, acero inoxidable o aluminio, 65 mm de dimetro.

Instrumentos
Estufa de secado con capacidad de 100-200 C
Mufla para operar a 550 50C
Bao Mara o plancha de calentamiento.
Balanza analtica 200 g con sensibilidad de 0,1 g.
Cono Imhoff con soporte, nueces y aro.
Desecador, provisto con un desecante con indicador de color.
Matraz de succin, de capacidad suficiente para el tamao de muestra.

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OBJETIVOS

Determinacin de Slidos Totales, Disueltos, Sedimentables y suspendidos en una

muestra de Agua Residual Galvanizada.

PRINCIPIOS TERICOS

Se han reemplazado los trminos slidos, suspendido y disuelto, por los

vocablos Residuo, no filtrable, filtrable.

Slidos Totales: Residuos del material que quedan en un recipiente despus de la

evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en estufa a temperatura
definida.
Los slidos totales incluyen el residuo retenido por un filtro (slidos suspendidos) y el
residuo que pasa a travs del filtro (slidos disueltos).

Slidos Fijos: es la expresin aplicada al residuo de los slidos totales, suspendidos o

disueltos que queda luego de someterla muestra a ignicin durante un tiempo
determinado y a una temperatura especfica que generalmente es de 550C

Slidos Voltiles: corresponden a los compuestos perdidos durante la ignicin a 550

50C. Se determina por diferencia de peso entre slidos totales y fijos.

La determinacin de solidos fijos y voltiles no distingue de solidos orgnicos e

inorgnicos, porque la prdida de peso por ignicin no se limita al material orgnico,
sino que incluye tambin perdida por descomposicin o volatilizacin de algunas sales
minerales.

Lquidos Sedimentables: expresin aplicada al material que se desprende de la

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suspensin en un periodo determinado. Por lo tanto, los slidos sedimentables son

parte de los slidos suspendidos.

Diagrama de slidos gravimtricos.

Fuentes de error y variabilidad

- La temperatura de secado del residuo incide en gran medida en los resultados, ya

que las prdidas de peso por volatilizacin de materia orgnica, agua ocluida,
ganancias por oxidacin, y otros ms depende de la temperatura y el tiempo de
calentamiento.

- Los residuos secados a 103-105 C puede retener agua de cristalizacin, y adems

agua ocluida. La prdida de solidos voltiles ser generalmente muy ligera.

- Los residuos secados a 180 2C pierden casi toda el agua ocluida, pudiendo
permanecer un poco de agua de cristalizacin, especialmente cuando hay sulfatos.
La materia orgnica puede perderse por volatilizacin, pero no desaparece por
completo.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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TABULACIN DE DATOS
TABLAS DE DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO

Tabla 1: Slidos Totales

Volumen
mcapsula mcapsula + residuo mcapsula + residuo
muestra (Secado a 103-105C) (Incinerado a 550 C)

5 ml 25.5986 g 25.6158 g 25.6056 g

Tabla 2: Slidos Totales Suspendidos (no filtrable)

N Volumen mfiltro mcrisol mfiltro + residuo mfiltro + residuo

(Secado a 103-105C) (Incinerado a 550 C)

1 5 ml 0.2128 g 30.5120 g 0.2095 g 30.5123 g

2 5 ml 0.2004 g 24.2076 g 0.1980 g 24.2078 g

Tabla 3: Slidos Totales Disueltos (filtrable)

N Volumen mcapsula mcapsula + residuo mcapsula + residuo

(Secado a 103-105C) (Incinerado a 550 C)

1 5 ml 48.4828 g 48.4990 g 48.4854 g

2 5 ml 28.8208 g 28.8419 g 28.8294 g

Tabla 4: Slidos Sedimentables

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Volumen Volumen
1L 1 ml
Muestra Solido sedimentable

TABLAS DE RESULTADOS

Tabla 5: Slidos Totales

SOLIDOS TOTALES SECADOS A 103-105 C

mSlidos Totales (ST) 3440 mg / L

SOLIDOS VOLATILES Y FIJOS INCINERADO A 550 C

mSlidos Voltiles (SVST) 2040 mg/L

mSlidos Fijos (SFST) 1400 mg/L

Slidos Totales Suspendidos

No se encontraron slidos suspendidos en la muestra

Tabla 6: Slidos Totales Disueltos

SOLIDOS TOTALES DISUELTOS SECADOS A 180 C

Muestra 1 mSlidos Disueltos (SD) 3240 mg / L

Muestra 2 mSlidos Disueltos (SD) 4220 mg / L

SOLIDOS VOLATILES Y FIJOS INCINERADO A 550 C

mSlidos Voltiles (SVSD) 2720 mg/L

Muestra 1
mSlidos Fijos (SFSD) 520 mg/L

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mSlidos Voltiles (SVSD) 2500 mg/L

Muestra 2
mSlidos Fijos (SFSD) 1720 mg/L

Tabla 7: Slidos Sedimentables

1
mSlidos Sedimentables

CLCULOS

a) Slidos Totales Secados a 103-105 C

( )1000
=

Donde:
A: Peso de la cpsula vaca en mg.
B: Peso de la cpsula ms el residuo en mg.
En base a los datos de la tabla 1 (Ver tabulacin de datos):

(0.0256158 0.0255986)1000
=
5

= 3440

b) Slidos Suspendidos totales a 103-105 C

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( )1000
=

Donde:
A: Peso del filtro en mg.
B: Peso del filtro ms el residuo seco en mg.

En la muestra no se hallaron solidos suspendidos, ya que la masa del filtro, luego

de la filtracin no aumento (no se depositaron solidos suspendidos).

c) Slidos Totales disueltos secados a 108 C

( )1000
=

Donde:
A: Peso de la capsula en mg.
B: Peso de la capsula + residuo seco en mg
En base a los datos de la tabla 3 (Ver tabulacin de datos):

(0.0484990 0.0484828)1000
=
5

= 3240

Realizar anlogamente para la muestra 2 (Los resultados se anotaron en la tabla
6).
d) Slidos fijos y voltiles incinerados a 550 C

( )1000
=

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( )1000
=

Donde:
A: Peso de la capsula o filtro en mg
B: Peso de la capsula o filtro + residuo antes de calcinar en mg
C: Peso de la capsula o filtro + residuo luego de calcinar en mg
Por ejemplo para el residuo en el apartado a) de los Solidos totales, a partir de
los datos en la tabla 1:

(0.0256056 0.0255986)1000
=
5

= 1400 /

(0.0206056 0.0256158)1000
=
5

= 2040

Se realiza anlogamente para los residuos de los slidos totales disueltos, y los
slidos totales suspendidos, los resultados de estos se anotaron en las tablas de
resultados 5 y 6.

e) Solidos sedimentables
A partir de los volmenes obtenidos en el cono Imhoff (mtodo
volumtrico).

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En el cono Imhoff se obtuvo 1 ml de solidos sedimentables para una muestra de

1L.
1
=

CONCLUSIONES

El mtodo Volumtrico para la obtencin de solidos sedimentables, fue bastante

sencilla, pero no se disponen de datos para indicar la precisin del resultado
obtenido.

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Los slidos voltiles no solo contienen muestras orgnicas, sino tambin

inorgnicas ya que algunas de estas a altas temperaturas se
descomponen.

El mtodo estandarizado para la obtencin de solidos totales, disueltos y

suspendidos, nos permite conocer la calidad del agua, determinando la
cantidad posible de materia orgnica e inorgnica que puede contener la
mezcla residual, para luego realizar un ptimo tratamiento para su
purificacin.

La muestra de agua residual galvanizada tiene un valor alto de solidos

voltiles, en donde se evidencia presencia de materia orgnica.

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BIBLIOGRAFA

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Mtodos Normalizados para el

anlisis de aguas potables y residuales.18 ed. Washington D.C., APHA, AWWA,
WPCF,1992. pp 2-78, 2-88.
Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros
fisicoqumicos y contaminantes marinos (Aguas) Instituto de Investigaciones
Marinas y Costeras.

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APENDICE

Mtodo Gravimtrico para hallar Solidos Sedimentables

a) Primero debe determinarse los slidos totales en suspensin de una muestra bien

mezclada, tal como se hizo en esta prctica (ver Pg. 8).

b) Virtase una muestra bien mezclada en un vaso de vidrio de no menos de 9 cm de

dimetro, con capacidad para 1L y con una profundidad de 20 cm. Alternativamente,

utilizar un vaso de vidrio de dimetro superior y mayor volumen de muestra. Djese

en reposo durante una hora y, sin remover el material sedimentado o flotable,

extriganse 250 ml desde el centro del recipiente en un pun to a medio camino entre

las superficies del material sedimentado y del lquido. Determnense los slidos

totales suspendidos (miligramos por litro) de este lquido sobrenadante (Ver Pg. 8).

sos son los slidos no sedimentables.

c) Realizar el clculo:

Donde:
A: mg de solidos totales en suspensin/l
B: mg de slidos no sedimentables/l

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