FABIAN VALENCIA

CARACTERISATION DES PARTICULES FINES

D'UN MATRIAU GRANULAIRE DE FONDATION
PAR L'ESSAI AU BLEU DE MTHYLNE

Mmoire prsent
la Facult des tudes suprieures de l'Universit Laval
dans le cadre du programme de matrise en gnie civil
pour l'obtention du grade de matre es sciences (M. Se.)

DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL

FACULT DES SCIENCES ET DE GNIE
UNIVERSIT LAVAL
QUBEC

2008

Fabian Valencia, 2008

 i

Rsum
La prsente tude porte sur la caractrisation des particules fines des diffrentes fractions
(< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matriaux granulaires MG-20 de fondation routire par
l'essai au bleu de mthylne. Elle se situe dans le cadre de la Chaire de Recherche en
Exploitation des Infrastructures soumises au Gel (CREIG) de l'Universit Laval.
L'influence de la dimension des particules fines soumises l'essai vis--vis du degr
d'adsorption du bleu de mthylne a t value l'aide de l'essai au bleu de mthylne
conventionnel, suivant la norme LC 21-255, "dtermination de la valeur au bleu de
mthylne des sols et des granulats du Ministre des Transports du Qubec, MTQ , et
selon l'approche dveloppe l'universit Laval, l'aide d'un spectrophotomtre. Les
essais au bleu de mthylne ont montr que la dtermination de la valeur au bleu (VB) ou
de la surface spcifique (Ss) des sols l'aide du spectrophotomtre limine plusieurs
facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la mthode conventionnelle (i.e. mthode du
papier filtre). Ainsi, il s'est avr que la valeur au bleu l'aide du spectrophotomtre (VBs)
est plus adquate que la valeur au bleu avec la mthode du papier filtre (VBPF) du fait que
la procdure utilise pour l'obtention de ces valeurs est la plus objective. Il a t aussi
dmontr que les relations tablies entre la surface spcifique (Ss) et le pourcentage des
fines infrieures 80 um (% particules fines <80 um) sont beaucoup plus valides que celles
faites partir du pourcentage de fins, puis celles reprsentant l'influence du type du minral
argileux et sa proportion par rapport la masse totale dans le sol. De plus, l'approche
dveloppe par Konrad (1999) entre le potentiel de sgrgation (SP0) et les proprits
d'indice sur des sols fins a indiqu une forte corrlation entre le potentiel de sgrgation
(SP0), la surface spcifique des fines < 80 um (Ss <so um) et la dimension moyenne des fines
< 80 um (dso (FF)) du MG-20. Il a t montr galement que la valeur au bleu (VB) ou la
surface spcifique (Ss) des fines non argileuses, dtermines par la mthode d'adsorption de
bleu de mthylne, sont fortement influencs par l'tat de surface et la porosit
intragranulaire du grain, menant ainsi des surestimations de la capacit d'adsorption du
matriau dont les grains sont altrs.
 11

Avant-propos
Je tiens d'abord exprimer toute ma reconnaissance et ma gratitude mon directeur, le
professeur Jean Marie Konrad du Dpartement de gnie civil de l'Universit Laval, qui par
ses comptences, l'ensemble des conseils, sa grande disponibilit ainsi que son appui a su
me guider pour mener bien ce travail. La confiance dont il m'a fait preuve a toujours t
la source de motivation de poursuivre ce travail. Merci M. Konrad.

Je dsire galement remercier les professeurs, le personnel du CREIG, les techniciens et

tudiants de la section de gotechnique de l'Universit Laval, particulirement M. Franois
Gilbert pour son assistance technique indispensable dans le laboratoire ainsi que pour leurs
discussions constructives sur la valeur au bleu des sols.

Je voudrais aussi souligner l'appui et l'encouragement de ma famille tout au long de ma

matrise. Je remercie infiniment Hilda, Adriana et Valentina pour sa prsence mes ctes
ainsi que son support moral inconditionnel. Merci enfin mes nouveaux amis.

Finalement, je souhaiterais remercier le Conseil de recherches en sciences naturelles et en

gnie du Canada (CRSNG) pour son soutien financier.
A Hilda, Adriana et Valentina
 Table des matires
RSUM i
AVANT-PROPOS ii
TABLE DES MATIRES iv
LISTE DES SYMBOLES vii
LISTE DE TABLEAUX viii
LISTE DES FIGURES ix

CHAPITRE 1 - INTRODUCTION

1.1 Gnralits 1
1.2 Problmatique 2
1.3 Objectifs 3

CHAPITRE 2 - REVUE DE LITTRATURE

2.1 Mise en contexte 4

2.2 Les argiles 5
2.2.1 Origine 5
2.2.2 Dfinition 6
2.2.3 Minraux argileux 6
2.2.4 Identification des minraux argileux 9
2.3 La surface spcifique 11
2.3.1 Historique 11
2.3.2 Facteurs influenaient la valeur de la surface spcifique 12
2.3.3 Mthodes de dtermination 15
2.4 L'adsorption de bleu de mthylne 18
2.4.1 La molcule de bleu de mthylne 18
2.4.2 Principe d'essai 19
2.4.3 Calcul de la surface spcifique 20

CHAPITRE 3 - CARACTERISATION DES MATRIAUX

3.1 Gnralits 23
3.2 Provenance des matriaux 23
3.3 Proprits des matriaux 25
3.3.1 Analyse granulomtrique 25
3.3.2 Essai de sdimentation sur les fines 26
3.3.3 Essai de Densit et l'absorptivit 26
3.3.4 Essai de la densit relative des fines <80 um 26
3.4 Essais spciaux 28
3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de mthylne 28
 V

3.4.2 Essai de Diffraction des Rayons X (DRX) 28

3.4.3 Essai au Microscope lectronique Balayage (MEB) 28

CHAPITRE 4 - DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE

MTHYLNE

4.1 Prliminaires 29
4.1.1 Appareillage 29
4.1.2 Prparation des chantillons 30
4.1.3 Prparation de la solution de bleu de mthylne 30
4.2 Mthode conventionnelle (norme LC 21-55) 31
4.2.1 Principe de dosage 31
4.2.2 Dtermination de la valeur au bleu (VBPF) 33
4.3 Mthode au Spectrophotomtre 33
4.3.1 Procdure d'essai 33
4.3.2 Dtermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de
mthylne 34
4.3.3 Dtermination de la valeur au bleu (VBs) 36
4.3.4 Prcaution particulire 37

CHAPITRE 5 - RSULTATS DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE

MTHYLNE

5.1 tapes de l'adsorption de bleu de mthylne 38

5.2 Valeur au bleu par la mthode conventionnelle 39
5.2.1 Rsultats 39
5.2.2 Problmes de prcision 42
5.3 Valeur au bleu par la mthode du spectrophotomtre 43
5.3.1 Rsultats 43
5.4 Comparaison de rsultats des mthodes de dtermination de la valeur au bleu 46
5.5 Dtermination de la surface spcifique partir de la valeur au bleu ... 49

CHAPITRE 6 - INFUENCE DE L'TAT DE SURFACE DES GRAINS SUR LA

SURFACE SPCIFIQUE DTERMINE PARTIR DES MTHODES
D'ADSORPTION DE BLEU DE MTHYLNE

6.1 Essai d'adsorption de bleu de mthylne sur des tills glaciers 54

6.2 Le cas de deux tills: Caniapiscau et Pribonka 55
6.2.1 Estimation du potentiel de sgrgation (SP0) des sols grains fins en
utilisant la rponse de la suceptibilit au gel de deux tills 55
6.2.2 Mthode propose pour corriger la surestimation de la surface spcifique 60
6.3 Le cas des MG-20 tudis 62
 VI

CHAPITRE 7 - CONCLUSION 66

BIBLIOGRAPHIE 69

ANNEXE 1 : Courbes granulomtriques, Donnes factuelles et interprtes de

la valeur au bleu 75
ANNEXE 2: Calcul de la surface spcifique partir de la valeur au bleu 92
ANNEXE 3 : Essai de Diffraction des Rayons-x et Essai au Microscope Balayage
lectronique 95
ANNEXE 4: Photographies et Analyses chimiques au Microscope Balayage
lectronique (MEB) 102
LISTE DES SYMBOLES
ABM surface couverte par une molcule de bleu de mthylne

As surface total
23
Av nombre d'Avogadro (6.02 x 10 mol)
CBM concentration de bleu de mthylne

CEC capacit d'change cationique

dsoCFF) dimension moyenne de la fraction fine du sol

DRX diffraction des rayons-X

FC facteur de conversion pour dterminer la surface spcifique

FF fraction fine ou pourcentage des particules passant le tamis de 80 u m

IIIBM teneur en bleu de la solution de titrage

M unit de masse

MEB microscope balayage lectronique

MG-20 matriau granulaire de fondation de taille maximale 2 0 m m

M S0 | masse de sol sec

p masse volumique ou densit

r rayon des particules sphriques

SP 0 potentiel de sgrgation

Ss surface spcifique

S S (FF) surface spcifique des fines < 75 um

Ss<400nm surface spcifique des particules infrieures 400 u m

Ss<i60nm surface spcifique des particules infrieures 160 u m

Ss<80nm surface spcifique des particules infrieures 80 u m

V volume

VBM quantit de bleu de mthylne adsorb

VB valeur au bleu

VBPH valeur au bleu du papier filtre

VBs valeur au bleu au spectrophotomtre

VB<4ooMm valeur au bleu des particules infrieures 400 (im

VB<i60nm valeur au bleu des particules infrieures 160 u m

VB<80nm valeur au bleu des particules infrieures 80 u m

LISTE DES TABLEAUX
CHAPITRE 2

Tableau 2.1 Surface spcifique des minraux les plus courants. 14

CHAPITRE 3

Tableau 3.1 MG-20 utilises dans cette tude 23

Tableau 3.2 Synthse des proprits physiques des MG-20 utiliss dans l'tude.... 27

CHAPITRE 4

Tableau 4.1 Appareillage ncessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de mthylne. 29

Tableau 4.2 Masse reprsentative des chantillons tests 30

CHAPITRE 5

Tableau 5.1 Valeur au bleu des MG-20 selon la mthode conventionnelle (VBPF)... 40
Tableau 5.2 Valeur au bleu des particules infrieures 400 um (VBPF <400 m) des
MG-20 partir de la mthode conventionnelle et pour deux
laboratoires diffrents 42
Tableau 5.3 Valeur au bleu des particules infrieures 400 um (VBPF <400m)
calcule pour deux quantits diffrentes de bleu de mthylne
adsorbe 43
Tableau 5.4 Valeur au bleu des MG-20 partir de la mthode du
Spectrophotomtre (VBS) 45
Tableau 5.5 Surface spcifique des MG-20 partir de la mthode
du spectrophotomtre 49

CHAPITRE 6

Tableau 6.1 Donnes tires de Rieke et al., 1983 55

Tableau 6.2 Donnes tires de Konrad (2006) 56
Tableau 6.3 Surface spcifique factuelle et corrig des matriaux passant le tamis
de 400 um des MG-20 64
LISTE DES FIGURES
CHAPITRE 2

Figure 2.1 Altration des silicates (Gourlaouen et al., 1982) 5

Figure 2.2 Schme de formation et d'volution de roches (Gourlaouen et al., 1982) 6
Figure 2.3 Reprsentation d'un cristal de phyllosilicate 2:1
(Luckham et Rossi, 1999) 7
Figure 2.4 Structure de base des phyllosilicates (Jacques Beauchamp) 7
Figure 2.5 Types de structure de minraux argileux 8
Figure 2.6 Organisation et types des espaces poraux dans les minraux argileux
(Touret et Pons, 1989) 10
Figure 2.7 Influence de la taille de la particule sur la surface spcifique 13
Figure 2.8 Influence de la forme de la particule sur la surface spcifique
(Santamarina et al., 2001) 13
Figure 2.9 Les diffrents tats de surface de grain (Tokunaga et al., 2003) 14
Figure 2.10 Techniques de dtermination de la surface spcifique 16
Figure 2.11 Relation entre les mthodes de dtermination de la surface spcifique... 17
Figure 2.12 Molcule de bleu de mthylne
a) Structure chimique, b) Volume rectangulaire 18
Figure 2.13 Surface spcifique des diffrents sols en fonction du pourcentage des
Fines Infrieures 75 um (Konrad, 1999) 21
Figure 2.14 Approche propose par Konrad (2005) 22

CHAPITRE 3

Figure 3.1. Courbes granulomtriques des diffrents MG-20 utiliss dans l'tude... 25

CHAPITRE 4

Figure 4.1. Principe de dosage. Mthode conventionnelle 32

Figure 4.2. Dtermination du point de saturation. Mthode du spectrophotomtre... 35
Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Mthode du spectrophotomtre.... 36
Figure 4.4. Dtermination de la valeur au bleu. Mthode du spectrophotomtre 37

CHAPITRE 5

Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de mthylne par spectrophotomtre type.

Fraction infrieur 80 um du MG-20 380160 39
Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines infrieures
80 um pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160 um et <80 (a.m)
du MG-20 495 000 40
 X

Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines infrieures
80 um pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160 um et <80 um)
des MG-20 tudies 41
Figure 5.4. Courbes d'adsorption de bleu de mthylne pour trois fractions
du MG-20 495 003 . Analyse au spectrophotomtre 44
Figure 5.5. Dtermination de la valeur au bleu des trois fractions
du MG-20 495 003 .Analyse au spectrophotomtre 44
Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomtre et le pourcentage
des fines infrieures 80 um pour trois fractions diffrentes
(<400 um, <160 um et <80 um) des MG-20 tudies 46
Figure 5.7. Relation entre les mthodes de dtermination de la valeur au bleu
pour les diffrentes fractions de sol des MG-20 47
Figure 5.8. Comparaison entre les mthodes de dtermination de la valeur au bleu
pour les diffrentes fractions des MG-20 48
Figure 5.9. Surface spcifique des diffrents MG-20 en fonction du pourcentage
passant le tamis 80 um 50
Figure 5.10. Surface spcifique des diffrents MG-20 en fonction du pourcentage des
fines infrieures 80 \xm 51

CHAPITRE 6

Figure 6.1. Surface spcifique des tills en fonction du pourcentage des fines
(<80um) 54
Figure 6.2. Approche de Konrad (2005). Relation entre le potentiel de sgrgation
et la surface spcifique de la fraction fine des deux tills 57
Figure 6.3. Approche de Konrad (1999). Relation entre la surface spcifique et la
dimension moyenne de la fraction fine d50(FF) des deux tills 57
Figure 6.4. Influence de l'tat de surface sur la surface spcifique des tills 59
Figure 6.5. a) L'tat de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de mthylne
dans altrations, c) Possibles arrangements des molcules de bleu de
mthylne 59
Figure 6.6. Mthode propose pour corriger la surestimation de la surface
spcifique. Le cas des deux tills 61
Figure 6.7. Approche de Konrad (1999) sur deux tills en utilisant la valeur
corrige de la surface spcifique 61
Figure 6.8. Application de la mthode propose pour corriger la surestimation
de la surface spcifique. Le cas d'un MG-20 62
Figure 6.9. Relation entre la surface spcifique et la dimension moyenne de la
fraction fine d50(FF). a). Donnes prliminaires. B). Donns corriges.. 65
 CHAPITRE 1

INTRODUCTION
1.1 Gnralits

Les granulats entrant dans la composition des matriaux granulaires de fondation (MG-20)
sont peu labors comparativement ceux utiliss dans la fabrication des enrobs et des
btons. La fraction fine du matriau de fondation peut tre constitue soit de dbris rocheux
et/ou de minraux argileux, tous les deux tant produits par la dsagrgation-altration de la
roche.

Pour limiter les effets nfastes d'une trop grande prsence de particules fines dans les
MG-20, des exigences granulomtriques ont t fixes au niveau de la proportion de
particules passant le tamis de 80 um afin de garantir des proprits physico-mcaniques
acceptables.

On sait que la granulomtrie exerce toutefois une influence ngligeable sur le

comportement des sols argileux, tandis que l'effet de l'eau est apprciable. Pour tenter de
quantifier la capacit de rtention en eau des particules fines, l'essai au bleu de mthylne
est aussi exig. l'aide de l'essai au bleu de mthylne, on value la capacit d'adsorption
ionique des particules fines des matriaux, mais pas vraiment la quantit de particules
argileuses, responsables en grande partie de la rtention d'eau dans les matriaux
granulaires.
 2

1.2 Problmatique

Selon les critres tablis par le Ministre des Transports du Qubec (norme LC 21-55), un
matriau de fondation MG-20 est acceptable si la valeur au bleu pour les particules passant
le tamis 400 um est infrieur de 0.2 mL/g (VB<4oonm < 0-2 mL/g). Cependant il faut noter
que cette fraction, <400 um, contient encore des grains grossiers. Selon le degr
d'altration du matriau, les surfaces externes de ces grains peuvent avoir des rugosits de
l'ordre du micromtre et des trous profonds de plusieurs micromtres alatoirement
distribus. Ainsi, la rtention d'eau et la surface spcifique (Ss) du grain seront affectes par
l'tat de surface du grain et la porosit intragranulaire. Dans ce sens, les rsultats de l'essai
d'adsorption de bleu de mthylne (i.e. la valeur VB<400 ou la valeur Ss<400 ) seront
surestims. De tels rsultats peuvent conduire la non acceptation du matriau MG-20.

D'autre part, il est bien admis que la dtermination de la valeur au bleu (VB) ou de la
surface spcifique (Ss) des sols par la mthode conventionnelle (i.e. mthode du papier
filtre) est relativement rapide et conomique. Toutefois, il est reconnu que la mthode du
papier filtre connat quelques problmes de prcision et de rptabilit de la valeur obtenue
dus l'interprtation de l'apparition de l'aurole sur le papier filtre.

Il apparat donc intressant de comprendre la capacit d'adsorption des particules fines d'un
matriau granulaire de fondation MG-20 en fonction de sa valeur au bleu, VB. Le type de
fines est d'autant plus important du fait que la valeur au bleu ou la surface spcifique sera
diffrente si les fines sont argileuses ou bien non argileuses.
 3

1.3 Objectifs

Le but principal de cette tude est de rechercher une nouvelle faon d'interprter les
rsultats de la valeur au bleu des MG-20 contenant des fines non argileuses qui puisse
fournir une meilleure caractrisation de ces matriaux. Pour atteindre ce but, les objectifs
suivants ont t fixs : le premier objectif est de comparer les dterminations de la valeur au
bleu (VB) ou de la surface spcifique (Ss) des particules fines des diffrentes fractions
(< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matriaux granulaires de fondation MG-20 l'aide de
l'essai au bleu de mthylne conventionnel et selon une nouvelle approche, dveloppe
l'Universit Laval, qui fait appel l'utilisation d'un spectrophotomtre. Le second objectif
vise identifier et dcrire les diffrents mcanismes mis en cause lors de la ralisation de
l'essai de dtermination de la valeur au bleu. Enfin, le dernier objectif vise dterminer si
la valeur au bleu (VB) ou la surface spcifique (Ss) des fines non argileuses, dtermines
par la mthode d'adsorption de bleu de mthylne, sont influencs ou non, par l'tat de
surface du grain et la porosit intragranulaire du matriau MG-20.

Pour atteindre les objectifs mentionns, il a d'abord t indispensable de raliser des essais
de caractrisation sur les diffrents matriaux, tels que l'analyse granulomtrique avec
sdimentation, densit et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densit
relative des fines <80 um. Par la suite, des essais d'adsorption de bleu de mthylne pour
deux approches ont t effectus sur les diffrentes fractions des MG-20. Avec les rsultats
obtenus, des corrlations ont t faites en fonction des proprits d'indice du MG-20.
Finalement, des essais au Microscope Balayage lectronique (MEB) et de diffraction aux
rayons X (DRX) ont aussi t effectus sur les diffrentes fractions des MG-20.
 CHAPITRE 2

REVUE DE LITTRATURE

2.1 Mise en contexte

Pour assurer un support structural adquat et une bonne qualit de drainage, les matriaux
granulaires de fondation routire sont contrls par des nombreuses spcifications.
Plusieurs d'entre elles visent connatre la quantit et le type de particules fines et/ou
argileuses prsentes dans les diffrents matriaux, puisque ceux-ci sont des facteurs qui
peuvent conduire la dtrioration des chausses en prsence d'eau.

Comme on le verra plus loin, il existe diverses techniques d'identification des minraux
argileux, certaines d'entre elles tant plus simples, prcises et conomiques. La surface
spcifique est une des proprits du sol qui permet d'avoir une ide du type de minraux
contenus dans le sol. En effet, plusieurs auteurs se sont penchs sur le sujet et ont propos
diffrentes faons de mesurer et de prdire la surface spcifique pour les fractions
argileuses. Par contre, trs peu d'information est disponible sur l'influence que l'tat de
surface des grains peut avoir sur la surface spcifique des fractions plus grossires, telles
que les particules passant le tamis 400 um. Toutefois, les tudes de Tokunaga et al. (2003)
sur la surface spcifique des graviers et celles de Konrad (1999) et Konrad (2005) sur des
sols fins et des tills, font le point sur l'tat de connaissances de cet aspect.

Le prsent chapitre traite des mthodes de dtermination de la surface spcifique mais

surtout des mthodes de prdiction bases sur l'adsorption de molcules de bleu de
mthylne, ainsi que tous les facteurs qui influencent sa dtermination.
 5

2.2 Les argiles

2.2.1 Origine

L'origine des argiles peut tre relie diffrents processus (Velde, 1995; Wilson, 1999),
tels que l'altration physique et/ou chimique (i.e. transformation primaire d'autres
matriaux), la dposition in situ (i.e. redposition aprs le transport de "dtritus") et les
processus hydrothermal et/ou diagnse.

La figure 2.1 prsente les degrs d'altration des divers silicates. On remarque que si la
plupart des minraux sont attaqus, le quartz est particulirement rsistant et ne sera que
trs peu touch par l'altration. Il est galement signaler que les minraux tels que le
quartz, la muscovite, le feldspath, la biotite, l'amphibole et les plagioclases sont les
principaux constituants du granit, tandis que le basalte est constitu par le pyroxne,
l'olivine et le plagioclase calcique. Voila pourquoi le granit rsiste mieux que le basalte
aux diffrents processus d'altration.

olivine
Basalte
pyroxne plagioclase calcique
amphibole plagioclase calco-sodique
biorite plagioclase sodique

s feldspath potassique
Granit
muscovite

V
quartz

Figure 2.1. Altration des silicates (Gourlaouen et al., 1982)

Un exemple de l'altration du granit est montr sur la figure 2.2. On peut observer que le
granit se dcompose en une mlange de sable (quartz trs peu altrable) et d'argiles. En
effet, les minraux silicates autres que le quartz sont altrs progressivement en minraux
argileux.
 6

Granit 'i%<toi mi^roun

UCKI

Feldspoins .''
y'
Quartz Biotlte Feldspaths
f rromagnr^s! M I , /

\ v *
/

t t t X\
Xf
/
Sable Argile teinte Argiles Argiles y'* \ . *
(silice) (silicate d'alumine hydrate (silicates d'alumine
et oxydes de fer) hydrats) i r ' e r s ' e ; des T'rahoT..

Figure 2.2. Schme gnral de formation et d'volution de roches (Gourlaouen et al., 1982)

2.2.2 Dfinition

De manire gnrale, le mot argile(s) sert dsigner l'ensemble des particules dont la taille
est infrieure 2 um. En termes de taille de grain, le mot argile a deux sens. Il dsigne
d'abord les particules faites des minraux argileux dont les cristaux excdent parfois 2 um.
Les minraux argileux proviennent essentiellement de l'altration chimique de certains
minraux composant la roche. Cette altration chimique agit de faon que certains
minraux silicates, comme les micas ou les feldspaths sont transforms en d'autres espces
minrales (kaolinite, illite, Montmorillonite), souvent de granulomtrie plus fine. Les
minraux argileux sont surtout de la famille de silicates, forms base de silice (Si) et
d'oxygne (O), tels que le quartz et les feldspaths. Le mot minral argileux comprend les
minraux qui font partie du groupe des phyllosilicates, appels aussi silicates de structure
lamellaires.

Le terme argile dsigne ensuite les dbris les plus fins de la dsagrgation-altration
physique des roches appels la farine de roche (d<2 um). Cette farine peut contenir une
proportion de minraux argileux plus ou moins importante.

2.2.3 Minraux argileux

La plupart des minraux argileux se prsentent sous forme de trs petits cristaux collodaux
de diamtre <1 um, invisibles l'il nu. Les cristaux ressemblent de minces plaques. Ces
 7

plaques sont en empilement de feuillets ou couches. La figure 2.3 illustre un cristal de

phyllosilicate 2:1. Du point de vue chimique, les phyllosilicates sont des aluminosilicates
hydrates ajoutes d'autres ions mtalliques.

Cavit hexagonale
Cation interfolliaire (K, Na, Ca)
J,
couche ttradrique

couche octadrique

couche ttradrique

.7 Oxygne
Cavit hexagonale
Cation interfolliaire (K, Na, Ca) Hydtoxyle
Cation ttradrique (Si, Al)
Cation octadrique (Al, Mg, be)

Figure 2.3. Reprsentation d'un cristal de phyllosilicate 2:1 (Luckham et Rossi, 1999).

Tous les minraux argileux sont constitus de deux feuillets de base : un feuillet
ttradrique et un feuillet octadrique (figure 2.4) qui sont empils d'une faon
caractristique et qui comportent certains cations dans les feuillets en ttradre et en
octadre.

Si Si
Feuillet de silice en ttradre Schma de feuillet de silice

Al Al

Octadre d'aluminium Feuillet d'aluminium en octadre Schma de feuillet d'aluminium

a) b) C)

Figure 2.4. Structure de base des phyllosilicates (Jacques Beauchamp, 2005).

 8

Les variations de la structure en feuillets de base sont l'origine d'une douzaine de

minraux argileux identifis jusqu' maintenant. Toutefois, dans le domaine de l'ingnierie
on relve que les minraux argileux les plus courants, contenus dans les sols dits argileux,
sont les kaolinites, les illites et les montmorillonites. Ces minraux sont illustrs la figure
2.5.

7^
Liaison H .trs faible
Liaison 0, forte lonsK* , liaison*

Liaison H, faible
Z& assez forte -
^
7 Hp L 10
^ & ^ 14-17

^F^
2. 2 V.

a) Kaolinite (1:1) b)Montmorrillonite(2:1) i(2:1)

Figure 2.5. Types de structure de minraux argileux (d'aprs Lambe (1953)).

La kaolinite est constitue d'une succession de couches alternes de feuillets en ttradre

(Silice) et de feuillets en octadre (Aluminium), qui explique donc que l'on considre la
kaolinite comme un minral argileux 1:1. Les deux feuillets sont lis de telle manire qu'ils
forment une seule couche d'paisseur d'environ 7 (0.7 nm).

Un cristal de kaolinite est donc constitu d'un empilement de quelques couches de base de
7 d'paisseur. Les liens entre les couches sont assez forts pour permettre un empilement
relativement important de couches et la formation d'un cristal de grandes dimensions (de
l'ordre de 70 100 couches). La faible capacit d'change des kaolinites est due des sites
de surface amphotres (Pedro, 1994)

La montmorillonite, parfois appele smectite, est un minral compos de deux feuillets de

silice et d'un feuillet d'aluminium. La montmorillonite est dsigne comme un minral 2:1.
L'paisseur de chaque couche 2:1 est d'environ 10 (1 nm). Les forces de Van der Waals
qui joignent les sommets des feuillets de silice sont faibles: cela se traduit par une
dficience en charge ngative nette dans le feuillet en octadre. Pour cette raison, les ions
 9

changeables peuvent pntrer dans la structure et sparer les couches. Cette possibilit de
gonflement des espaces interfoliaires conduit designer ces argiles par le terme
d' argiles gonflantes . Ainsi, ces argiles ont une capacit d'change cationique (CEC)
leve.

L'illite, comme la montmorillonite, a une structure 2:1. Cependant, les espaces entre les
couches sont relis par des atomes de potassium (K). Les ions compensateurs de potassium
(K) ne sont que trs faiblement changeables : l'illite a une capacit d'change cationique
(CEC) faible.

Les espaces qui se trouvent entre les feuillets (i.e. espaces interfoliaires) peuvent tre vides
ou remplis. Ils sont vides lorsque les diffrents feuillets sont neutres, ou ils sont occups par
des cations ds que l'empilement prsente un dficit de charge (Pedro, 1994). Les cations
les plus frquents sont le calcium (Ca2+), le magnsium (Mg2+), le potassium (K+), le
sodium (Na+) et le lithium (Li+).

2.2.4 Identification des minraux argileux

cause de la taille microscopique des minraux argileux, il s'est avr impossible de les
identifier par les techniques optiques ordinaires. Grce l'utilisation de techniques
exprimentales telles que la Diffraction aux Rayons X (DRX), la Microscopie
Transmission lectronique (MET) et la Microscopie Balayage lectronique (MEB), trois
niveaux d'organisation dans les matriaux argileux, ainsi que diffrents types de porosit
ont t mis en vidence par diffrents auteurs :

Initialement, trois units structurales composent la phase solide du matriau argileux : le

feuillet (15-25 ), la particule (200-1500 ), l'agrgat (1.5-16 um) (Touret et al., 1990).

Les feuillets sont les units structurelles de base dfinissant la nature minralogique, ils
sont regroups au sein d'empilements de feuillets identiques qu'on appelle particules .
Les particules constituent le premier niveau d'organisation. La structure de la particule peut
tre ordonne, distance interfoliaire constante, ou dsordonne (Pons, 1980). Ainsi,
l'agrgat est un assemblage de particules dont l'arrangement est gouvern par le type de
 10

forces rsultant des interactions entre particules et du degr de compaction (Touret et al.,
1990). Le dernier niveau d'organisation est constitu par les super- agrgats, o se
regroupent les agrgats. Cette organisation, allant du feuillet jusqu' l'assemblage d'agrgat
et parfois super- agrgats est caractristique d'un milieu granulaire. La figure 2.6 montre
les trois units structurales.

0 01 uni
Apjiigiit

i i

articule
Keprsentatiun .shematique I V.J i d'un agrgai
d'un arrangement d'agrgat* toiiiliuiC' par association
Pia : Pure imer-agrgati. de particules
Pip : Pore tnter-particules
Dtail d'un: particule
constitue par S feuilles
I : feuillet lmentaire
Eif : espace inter-foiiaire
P;a : m i e w r e lenlicti a;re
interne la particule

Figure 2.6. Organisation et types des espaces poraux dans les minraux argileux
(Touret et Pons, 1989).

Paralllement, diffrents types de porosit ont t aussi mis en vidence grce aux
techniques cites ci-dessus. Cette porosit doit tre prise en considration si on veut bien
interprter l'organisation des matriaux argileux. La figure 2.6 montre l'existence de trois
types d'espaces poraux lie l'organisation de la phase solide (Touret et Pons, 1989) : a)
L'espace interfoliaire, sparant deux feuillets dans un empilement, une paisseur
moyenne comprise entre 1,5 et 2,5 nm. Il est gnralement occup par les couches d'eau
adsorb et des cations changeables, b) L'espace interparticulaire sparant les particules
argileuses, c) L'espace interagrgat possde une section moyenne comprise entre 1,6 et 16
nm, permettant ainsi la libre circulation de l'eau et limitant les effets lectrostatiques.

Cependant, les techniques d'identification des minraux argileux telles que la Diffraction
aux Rayons X (DRX), la Microscopie Transmission lectronique (MET) et la
Microscopie Balayage lectronique (MEB) sont toutes des procdures qui utilisent des
technologies trs coteuses. Voil pourquoi des nouvelles techniques ont t dveloppes et
 11

d'autres ont t amliores depuis plusieurs annes, afin de trouver des mthodes
relativement simples, rapides et conomiques. La surface spcifique (Ss) est une des
proprits du sol que permet d'avoir une ide du type de minraux contenus dans le sol. Les
mthodes de dtermination de la surface spcifique sont regroupes dans deux catgories.
La section suivante dcrit brivement ces mthodes, ainsi que les facteurs qui peuvent avoir
une influence sur les valeurs de surface spcifique mesures.

2.3 La surface spcifique

2.3.1 Historique

Par dfinition, la surface spcifique (Ss) appele aussi Aire Massique reprsente la
surface totale (As) par unit de masse (M) et on l'exprime gnralement en m2/g :

m2
s (2.1)
M Kg

"5 1

2
On peut ventuellement l'exprimer en surface par unit de volume, soit en (m /m" = m" )
(Hillel, 1982), mais ceci est assez rare.
La surface spcifique est une des caractristiques les plus importantes des sols et des
sdiments. Elle a t lie au type et la quantit d'argile (Tiller et Smith, 1990), la teneur
en eau (Newman, 1983), la minralogie des argiles et la capacit d'change cationique
(De Kimpe et al., 1979; Petersen et al., 1996; De Jong, 1999), la limite liquide (Farrar et
Coleman, 1967; Muhunthan, 1991) et l'angle de friction interne des sols (Moore, 1991).
galement, la surface spcifique a t utilise pour interprter des caractristiques
physiques telles que les potentiels de rtrcissement - gonflement (Dasog et al., 1988;
Fityus et al., 2000.) et la susceptibilit au gel - soulvement (Rieke et al., 1983). La surface
spcifique dtermine partir de mthodes d'adsorption peut aussi tre utilise pour
valuer les proprits chimiques de surface tel que l'adsorption des lments chimiques,
des mtaux et phosphates dans les sols (Peter et Weber, 1985; et autres) et la capacit de
rtention d'eau (Yukselen et Kaya, 2006).
 12

2.3.2 Facteurs influenait la valeur de la surface spcifique (Ss)

Plusieurs facteurs peuvent avoir une influence sur les valeurs mesures de Ss. La taille, la
forme, la composition minralogique et l'tat de surface des grains sont identifis dans la
littrature comme les plus importantes (Bigham et al., 1978; Borggaard, 1982, Schulze et
Schwertmann, 1984; Schwertmann et Kmpf, 1985; Feller et al., 1992, et autres). Ces
facteurs sont dtaills ci- dessous :

Taille: Si on suppose que les grains sont sphriques et possdent tous le mme rayon (r), ils
ont tous la mme masse volumique ou densit (p). L'quation 2.1 se rcrit alors de la
faon suivante :

_ A As Ajtr^ 3
sUphriques) M y* 4 *
r
nr~ *^
3

O : Ss est la surface spcifique; As; la surface totale; M, la unit de masse; V, le volume; p,

la densit; r, le rayon de particule. On a donc pour la surface spcifique :

3
s(sphriques) +. V )

Par consquent, l'quation 2.2 montre que la surface spcifique (Ss) dpend de la plus petite
dimension de la particule: Celle-l croit inversement avec la plus petite dimension de la
particule. De plus, plus le rayon (r) est grand plus la surface spcifique (Ss) tend vers zro.
La figure 2.7 illustre mieux ce comportement.
 13

Diminution de la taille

Figure 2.7. Influence de la taille de la particule sur la surface spcifique.

Cependant, ce modle est bien entendu simpliste puisque les grains sont en gnral ni
sphriques, ni de mme taille. Mais, en pratique, il doit tre clair qu'un matriau compos
de petites particules a en moyenne une surface spcifique (Ss) plus grande que celle d'un
mme matriau compos de grosses particules.

Forme: La figure 2.8 montre galement que la surface spcifique (Ss) dpend de la forme
de la particule. On peut remarquer que celle-ci tendance s'aplatir quand la surface
spcifique (Ss) augmente.

Amorphes Structure en chane Structure en feui Net

0
th
t / and h i

Figure 2.8. Influence de la forme de la particule sur la surface spcifique

(Santamarina et al., 2002).

Composition minralogique: Le tableau 4.1 prsente les diffrentes valeurs de la surface

spcifique (Ss) des minraux les plus courants. Il est noter que la montmorillonite possde
 14

les valeurs les plus importantes de surface spcifique en comparaison avec tous les autres
minraux.

Kaolinite lllite Montmorillonite

S s (m2/g) 10-20 80-100 400-800
Young et Waikentin 1975; Zelazny etCalhoun 1977; Mitchell 1993

Tableau 2.1. Surface spcifique des minraux les plus courants.

L'tat de surface: L'inspection microscopique a montr des irrgularits de surface en

particulier dues aux pores et autres imperfections. Ces irrgularits donnent une surface
relle toujours suprieure la surface idale sans imperfections. Les analyses de Tokunaga,
et al. (2003), sur les fractions de graviers comprises entre 2 mm et 6 mm, ont montr que la
rtention d'eau est fonction de l'tat de surface et de la porosit intragranulaire. Ces auteurs
ont propos des chemins de morphologie possibles pour les grains arrondis. La figure 2.9
montre les diffrents tats de surface d'un grain. Les mmes varits de morphologies
existent aussi pour les grains angulaires. Sur la figure on peut voir que la reprsentation la
plus simple correspond au grain de surface lisse pour lequel la porosit intragranulaire est
ngligeable. D'autres possibilits incluent des grains surfaces rugueuses avec une porosit
interne importante, ainsi que des altrations superficielles causes par les agents
atmosphriques.

Figure 2.9. Les diffrents tats de surface de grain (Tokunaga et al., 2003).
 15

Il est donc vident que la surface spcifique comprend des effets combins des facteurs
mentionns ci-dessus. De plus, comme il existe diverses mthodes pour dterminer la
surface spcifique, la procdure de mesure peut aussi avoir une influence importante sur les
valeurs mesures.

2.3.3 Mthodes de dtermination

La surface spcifique d'un sol donn est dpendante de la mthode de mesure. Les
mthodes de mesure de la surface spcifique peuvent tre groupes dans deux catgories
principales (Yukselen et Kaya, 2006), savoir:

1. L'adsorption de gaz, qui mesure la surface spcifique externe des particules par
l'adsorption des molcules simples, telles que l'azote (N2) basses tempratures (Brunauer
et al., 1938) ou la vapeur d'eau.

2. L'adsorption des molcules, qui mesure la surface spcifique totale des particules par
l'adsorption des liquides polaires, tels que l'thylne glycol (EG), l'thylne glycol mono
thylique ther (EGME) (Churchman et al., 1991, Carter et al., 1986; Cerato et Lutenegger,
2002), le bleu de mthylne (Chen et al., 1999; Santamarina et al., 2002), et plusieurs
autres.

Dans les mthodes d'adsorption de gaz, la surface spcifique est dtermine partir de
relations entre la pression applique et le volume d'un gaz forc pntrer travers
l'chantillon, selon la thorie d'adsorption de gaz de Brunauer, Emmett, and Teller (BET).
Cette technique est dveloppe sur un chantillon sec. Cependant, l'azote (N2) qui est un
gaz neutre, ne peut pas pntrer entre les couches des argiles gonflantes (Dyal et Hendricks,
1950). C'est la raison pour laquelle la valeur de la surface spcifique obtenue par cette
mthode se rfre seulement la surface externe de la particule, tel qu'expos la figure
2.10.a. Toutefois, pour estimer la surface spcifique externe et interne des silicates
gonflants, on utilise la rtention des liquides chargs. De plus cette technique s'applique en
suspension d'eau, ainsi les minraux gonflants peuvent manifester toute leur surface
spcifique disponible, comme prsent la figure 2.10.b.
 16

chantillon sec

karikai&CB
Adsorption physique

a)

Multi couche s

O Cations O N ? ^Watcr CZZZD

IMB 1

"Ht I' i ^ I' U, Attraction Coulombienne

^ Adsorption chimique

b)

Monocouche

Suspension d'eau

(Santamarina, Klein, Wang etPrencke, 2002)

Figure 2.10. Techniques de dtermination de la surface spcifique

La figure 2.11, qui prsente les rsultats de plusieurs tudes, rsume la relation entre les
surfaces spcifiques dtermines partir des mthodes d'adsorption de l'azote (N2) et
d'adsorption du bleu de mthylne pour diffrents types des sols. On peut observer que
pour certains types de sol, les mthodes de dtermination de la surface spcifique peuvent
donner des valeurs semblables, tandis que pour d'autres types de sol la diffrence est
importante. Ainsi, si des minraux gonflants (type montmorillonites) sont prsents dans le
sol, les mthodes utilisant l'adsorption de gaz sous-estiment la valeur de la surface
spcifique et la mthode des liquides polaires doit tre utilise.
 17

TMratbn88A(mV)
cSinrt7Ti~ OSvTtanvtfl*t al (XXO)~
AHtngmd MMtty (1970) wi.-.-_-i _-n a h ;V.- (20061

Figure 2.11. Relation entre les mthodes de dtermination de la surface spcifique.

Il apparat donc galement que la surface spcifique est influence par la mthode de
mesure. D'autre part, il est signaler que de nombreuses corrlations qui ont t tablies
entre la surface spcifique par la mthode utilisant le gaz d'azote (N2) et d'autres proprits
physiques tels que les limites de liquidit et de plasticit, la capacit d'change cationique
(CEC), etc. sont utilises pour des sols contenant des proportions importantes de minraux
avec d'importantes surfaces internes, ce qui donne des imprcisions remarquables. Par
ailleurs, les essais d'adsorption de bleu de mthylne et la mthode EGME s'appliquent
une grande varit des minraux.

Finalement, la plupart de ces mthodes de dtermination de la surface spcifique sont

complexes, requirent beaucoup de temps, ncessitent des quipements sophistiqus et sont
trs coteuses. Tous ces obstacles seront franchis si l'on utilise la mthode d'adsorption de
bleu de mthylne. De plus, cette dernire donne des rsultats en accord avec ceux issus
d'autres mthodes de dtermination de la surface spcifique (Yukselen et Kaya, 2006).
 18

2.4 L'adsorption du Bleu de Mthylne

2.4.1 La molcule de bleu de mthylne

Le colorant de bleu de mthylne a t employ pour dterminer la surface spcifique des

minraux argileux pendant plusieurs dcennies. La formule chimique est C16H18QN3S,
avec un poids molculaire correspondant 319.87 g/mol. La figure 2.12.a, montre qu'
l'tat aqueux, le bleu de mthylne est un colorant cationique, C16H18N3S+, lequel est
adsorb par les surfaces des argiles qui sont charges ngativement. (Hang et Brindley,
1970; Chenet al., 1999).

La molcule de bleu de mthylne peut tre considre comme tant un volume

rectangulaire de dimensions 17.0 x 7.6 x 3.25 (Santamarina et al., 2002; Yukselen et
Kaya, 2006). La surface projet de la molcule, c'est--dire lorsque la molcule de bleu de
mthylne se trouve plat sur la surface minrale sur sa plus grande face (figure 2.12.b) a
donn 1352 (Kipling et Wilson, 1960; Hul, 1966), 1322 (Johnson, 1957), et 1302
(Kalousek et Blahnik, 1955; Los et Tompkinsg, 1956; Hang et Brindley, 1970; Chen et al.,
1999 ; Santamarina et al., 2002).En gnral, on admet que la surface couverte par une
molcule de bleu de mthylne (ABM) est 130 2-

o) b)

Figure 2.12. Molcule de bleu de mthylne

a) Structure chimique, b) Volume rectangulaire.

D'autre part, des tudes ont montr que l'aire couverte peut varier de faon suivante:
premirement, si la molcule est inclin de 65-70 degrs par rapport la surface d'tude,
 19

l'aire couverte est 66 (Hhner et al., 1996); deuximement, si l'axe longitudinal est
orient perpendiculaire la surface, l'aire couverte est gale 24,72 (Borkovec et al.,
1993). Ainsi, on peut observer que l'incertitude dans l'estimation de l'aire couverte peut
affecter la valeur de la surface spcifique de plus de 100%( Santamarina et al., 2002).

2.4.2 Principe d'essai

Il consiste dterminer la capacit d'adsorption ionique d'un sol en mesurant la quantit de

colorant de bleu de mthylne ncessaire pour recouvrir la surface totale, externe et interne,
de toutes les particules argileuses prsentes dans la solution tudier par une monocouche
de bleu de mthylne (figure 2.10.b). On appelle cette quantit, la valeur au bleu, note VB
et exprime en grammes de bleu par grammes de sol, tel que montre l'quation 2.3 :

VB = - ^ - (ml/) (2.3)
Msol \/g)

O : VBM est la quantit de bleu de mthylne adsorb (mL) et

Msol, masse sol sec (g)

Ce principe d'essai fonctionne sur la base des ractions chimiques dclenches par les
phnomnes d'change ioniques, ayant lieu entre les cations d'argile facilement
changeables et les cations de bleu de mthylne librs par le bleu de mthylne pendant
sa dcomposition dans l'eau. Ainsi, les particules ayant la plus grande surface spcifique et
la plus grande charge ngative sont ceux des minraux d'argile, qui sont donc ceux qui
peuvent le plus aisment tre changs .

Sur la base de ce principe, plusieurs mthodes d'essais ont t dveloppes. En gnral, la

mthode conventionnelle, aussi appele test de la tache ou mthode du papier filtre
est la mthode la plus ancienne et la plus utilise. Le test de la tache a t utilis pour
dterminer la surface spcifique depuis 1957 (Johnson, 1957; Worrall, 1958). L'essai a t
utilis par Jones (1964), Phelps et Harris (1967); Nevins et Weintritt (1967) dans un essai
portant sur l'tude de forage ptrolier et plus tard Chen et al. (1974) a repris cet essai pour
 20

l'tude des ptes cramiques. Cependant, l'utilit de la mthode a souvent t remis en

question (Hul, 1966; Faruqi et al., 1967; Bodenheimer et Heller, 1968) et des confusions
ont surgi concernant la prcision des rsultats. La prcision peut tre amliore au moyen
de techniques analytiques prcises pour dterminer la quantit de bleu de mthylne
adsorbe. Dans ce cas-ci, un spectrophotomtre est employ (Hang et Brindley, 1970; Lan,
1980), et la valeur de la surface spcifique est drive partir du point de remplacement
complet des cations dtermin sur une courbe de titration, ce point devant correspondre au
point final dans l'essai de la tache (Hang et Brindley, 1970). Il faut noter qu'aprs ce point
une certaine quantit de bleu de mthylne additionnelle peut tre encore absorbe (chapitre
5, section 5.1).

2.4.3 Calcul de la surface spcifique (Ss)

Il faut signaler que la surface spcifique (Ss) peut tre calcule partir de l'quation 2.4
(Santamarina et al., 2002), grce la quantit de bleu de mthylne adsorbe. l'aide d'un
facteur de conversion (FC) et des valeurs au bleu (VB), on peut obtenir les surfaces
spcifiques des diffrents chantillons. l'annexe 2 on montre plus spcifiquement ce
calcul.

S,= VB*FC

y m2.
S = mBMmmAm (2.4)
Msol

O : VB; est la valeur au bleu du sol exprime en fonction de : VBM, quantit de bleu de
mthylne adsorb (mL); MSoh masse sec (g). FC, est un facteur de conversion exprim en
fonction de : mBM, teneur en bleu de la solution de bleu de mthylne (g/mL); Av, nombre
23

d'Avogadro (6.02 x 10 mol); ABM, aire couverte par une molcule de bleu de mthylne
(130 2) et le poids molculaire du bleu de mthylne (373.91).
 21

Sur la figure 2.13, sont prsentes diffrentes valeurs de la surface spcifique en fonction
du pourcentage des fines infrieures 0.075 mm issues des travaux sur les sols fins
(Konrad, 1999). La surface spcifique a t calcule selon l'quation 2.4. Ces rsultats
permettent d'observer une variation linaire entre la surface spcifique et le pourcentage
des fines infrieures 75 um. La plupart des droites passent par l'origine. De plus, la
capacit d'adsorption des sols, avec des pourcentages des fines infrieures 75 um tant
identiques, est fonction du type du minral argileux contenu dans les sols. Ainsi, la capacit
d'adsorption augmente en fonction de la surface spcifique et de la charge des particules
d'argile.

100
O Dewon
Kob
O Calgwy
il Saint-Adu*!
i Bcauport
V Marconi
A Minon
w fctonbuy
DuPo*

r Ch*nm Ou Roy
Pi******

13* rut
A:
B PtaoVtn#

:c

Figure 2.13. Surface spcifique des diffrents sols en fonction du pourcentage des fines
infrieures 75 um

L'approche de Konrad (1999), pour l'estimation du potentiel de sgrgation (SP0) en

fonction des proprits d'indice, telles que la surface spcifique des sols ou des fines < 75
um (SS(FF)) et la dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)) a t valide sur des sols
fins (Konrad, 1999) et sur des tills (Konrad, 2005). Le modle fournit une ligne de
rfrence qui prsente la frontire entre matriaux contenant des fines argileuses et
matriaux contenant des fines non argileuses. Le long de cette ligne de rfrence et pour
 22

des d50(FF) suprieures 1 \xm, on observe une augmentation de la surface spcifique avec
la diminution du d50(FF). La figure 2.14 montre les rsultats de cette approche aprs
plusieurs tudes sur des sols fins.

* Kiekeclal l'JSi Konrad 1999; w/*i >0.7 o Fines (tins stud) ) Rieke ci al. I9B.1. ref.
Fines Qc 0 MG20-KIO a Rk-keetal. 1983 * Konrad 1999
o MO20-K>50 NOIICIUN till O M<i-:0 K10 Rickc ci al. 1983. Moffln.
* Cla> lill 100
o Konrad I9W;MA.V > 0 J
w/wL >0.7 ~ w'wi > 0.8
su

5- 60

3 40

^(FFXMm)

Figure 2.14. Approche propose par Konrad (2005).

En utilisant l'approche de Konrad, cette tude pourra indiquer s'il existe une corrlation
entre la surface spcifique des sols ou des fines < 80 fim et la dimension moyenne de la
fraction fine (d50(FF)) des MG-20. noter que cette approche empirique n'a pas encore t
dveloppe pour des sols granulaires grossiers tels que des matriaux de fondation MG-20.
 CHAPITRE 3

CARACTRISATION DES MATRIAUX

3.1 Gnralits

L'histoire gologique particulire du Qubec associe l'tendue du territoire fait en sorte

que l'on est confront divers types de sol et de roc. Diffrents chantillons de matriaux
granulaires de fondation MG-20 ont t prpars pour les essais. Ces chantillons
proviennent de diffrentes rgions de Qubec prsentant des caractristiques varies.

3.2 Provenance des matriaux

La plupart des matriaux proviennent des bancs de graviers forms d'lments schisteux.
Le tableau 3.1, montre les 8 matriaux utiliss dans cette tude. Des essais de la valeur au
bleu (VB) ont galement t raliss par le Ministre des Transports du Qubec (MTQ) sur
les diffrents matriaux ci-dessous, suivant la norme LC 21-255, dtermination de la
valeur au bleu de mthylne des sols et des granulats du MTQ . Le tableau 3.1 rsume
aussi ces rsultats.

Tableau 3.1. MG-20 utilises dans cette tude

chantillonType de Source VB< 400

matriau (mL/g)
495 000 Schiste Gravier 0,60
433 366 Calcaire Carrire
488 898** Gravier 0,33
260 942 Schiste Gravier 0,24
380 160
463 437* Gravier 0,30
433 374 Granit Carrire
331 232 Schiste Gravier 0.10
Matriaux prsentent des problmes de: * Drainage; * Fissures
 24

Le matriau 495 003 est un gravier schisteux provenant d'une gravire localise prs de
Perc, dans la rgion de la Gaspsie o les dpts prsentent des valeurs aux bleus leves.

Le matriau 433 366 est une pierre concasse compose de calcaire, provenant de la source
UCP, (Union des Carrires et Pavages), localise Qubec. La dtermination de la valeur
au bleu de matriaux calcaires a toujours t problmatique tant donn que les rsultats de
la valeur au bleu prsentaient de fortes variations, au point tel que le Ministre des
Transports du Qubec n'exige plus de valeur au bleu pour un matriau de ce type. Nous
dmontrerons que de telles variations de la valeur au bleu peuvent tre expliques par la
qualit de surface des matriaux calcaires.

Le matriau 488 898 provient d'un banc de gravier localis prs d'Hbertville dans lequel
on peut observer des interlits de silt. Ce matriau a t utilis pour une section de route
Hbertville et aprs un hiver, l'enrob prsentait une quantit anormale de fissures.

Le matriau 260 942 est un gravier contenant des lments schisteux en provenance de
Trois-Pistoles.

Le matriau 463 437 provient d'une gravire situe Louvicourt. Ce matriau a t utilis
au niveau de la fondation sur un chantier en 2002, et lors de la mise en uvre des
problmes de drainage ont t observs. Le tronon de route en question n'a pas encore
prsent des signes prcurseurs de mauvaise performance ou de dgradation prmature.

Le matriau 433 374 provient d'une carrire Qubec. Il est compos de pierre granitique
concasse laquelle on semble avoir ajout du sable en guise de granulats fins. Il arrive
souvent que des producteurs de granulats doivent recourir cette technique parce que la
production du MG-20 donne un matriau trs ouvert avec trs peu des fines pour combler
les pores entre les gros granulats.

Finalement, le matriau 331 232 est un gravier contenant des lments schisteux en
provenance de La Patrie, dans la rgion du Lac Mgantic.
 25

3.3 Proprits des matriaux

3.3.1 Analyse granulome trique

L'analyse granulomtrique de tous les matriaux a t ralise dans le Laboratoire des

Matriaux de l'Universit Laval, selon la norme BNQ 2501-025. Les tamis suivants ont t
utiliss : 20 mm, 14 mm, 10 mm, 5 mm, 2,5 mm, 0,630 mm, 0,315 mm, 0,160 mm,
0,080 mm. noter que les chantillons ont d'abord t schs 110 C pour une dure de
24 heures. Les courbes granulomtriques obtenues sont illustres la figure 3.1. Le fuseau
de spcification d'un MG-20, exig par le Ministre des Transports du Qubec (MTQ), est
galement prsent. On peut remarquer que les MG-20 identifis comme 495 003 ,
433 366 , 488 898 et 463 437 sont hors normes. D'autres caractristiques talles
que le pourcentage de grossiers, le pourcentage de fins et le coefficient d'uniformit sont
montrs au tableau 3.2. On peut remarquer sur la base de critres de l'USCS que tous les
matriaux prsentent des granulomtries bien tales.

argile i silt sable gravier

fin 1 moyen 1 grossier 1 fin moyen grossierl fin 1 moyen 1 grossier

sdimentation Tamisage

0,1 1

Diamtre des Grains (mm)

Figure 3.1. Courbes granulomtriques des diffrents MG-20 utiliss dans l'tude.
 26

3.3.2 Essai de sdimentation sur les fines

Des essais de sdimentation, selon la norme BNQ 2501-025, ont t raliss sur les fines
<80 uni de tous les chantillons. Les essais de sdimentation avaient pour but d'valuer la
granulomtrie des fines des diffrents matriaux utiliss lors des essais de valeur au bleu.
En outre, ils ont permis de dterminer le diamtre moyen des fines, dso(FF). Ce dernier est
prsent sur le tableau 3.2. Le paramtre dso(FF) a servi tablir des corrlations entre la
surface spcifique des fines (Ss<8o um) et le potentiel de sgrgation (SP0) (chapitre 6). La
figure 3.1 gauche montre les diffrentes granulomtries obtenues sur les fines.

3.3.3 Essais de densit et absorptivit

Les densits et l'absorption du gros granulat (>5 mm) et du granulat fin (<5 mm ne
contenant pas les fines <80 um) ont t dtermines selon les normes BNQ 2560-067 et
BNQ 2560-065 respectivement, ainsi que sur deux fractions diffrentes hors normes
(<400 um - >160 um) et (<160 um - >80 um). Les rsultats sont aussi rsums au tableau
3.2.

3.3.4 Essais de densit relative des fines <80 jim

galement, des essais de densit relative des fines <80 um ont t raliss suivant la norme
BNQ 2501-070. Les valeurs varient de 2,65 2,79 pour tous les MG-20 tudis. Les
rsultats sont rsums au tableau 3.2.
 27

Tableau 3.2. Synthse des proprits physiques des MG-20 utiliss dans l'tude

Proprits Matriaux

Analyse granulomtriaue l" SO fs s TT f) 00

e> ^O f> 3Os 1 SD OS
t tn (S <*1 w* 00
BNQ 2501-025 ro tn PH fO in 00
VO <n O fi Os 90 00
-* TT ro
fN Tf Tf rr> TT

% de gravier 36,9 64,5 50,2 46,5 52,0 54,7 44 53

% de sable 57,1 30,5 46,8 49,4 43,7 40,9 53,2 46,3

% passant 80 fim 6,0 5,0 3,0 4,1 4,3 4,4 2,8 0,7

% passant 2 uni 0,68 0,83 0,19 0,47 0,34 0,95 0,52 0,11

Coefficient d'uniformit Cu 24,4 15,5 15,3 25,9 38,30 12,7 14,3 15,4

Coefficient de courbure C, 1,1 2,4 1,3 0,9 1,60 1,7 1,1 1,2

Classification USCS GW GW GW GP GW GW GW GW

d50(FF) fini 27 14 24 23 29 12 23

Densit relative des particules fines , , ~ ,c nn ~ _ _ ~ ~ _,, ~ __ ,, _~

BNQ 2501-070 ' ' ' ' ' ' ' '

Densit brute gros granulat (> 5mm) _, ~ , ,. ~ ,, ~ cn ~ c~ ~

BNQ 2560-067 ' ' ' ' ' ' ' '

% Absorption 0,5 0,8 2,2 1,8 0,8 1,0 1,3 1,9

Densit brute granulat fin (< 5mm) ~ _~ 2,66 2,67 2,54

BNQ 2560-065

% Absorption 0,7 0,0 1,1 0,1 1,5 0,0 1,80,1

 28

3.4 Essais spciaux

3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de mthylne

La prsente tude porte essentiellement sur l'essai d'adsorption de bleu de mthylne. Les
diffrents matriaux granulaires de fondation MG-20 ont t analyss l'aide de l'essai au
bleu de mthylne conventionnel (suivant la norme LC 21-255, "dtermination de la
valeur au bleu de mthylne des sols et des granulats du MTQ ,) et selon l'approche
dveloppe l'universit Laval ( l'aide d'un spectrophotomtre). L'tude portant sur cet
essai, sera prsente en dtails au chapitre 4.

3.4.2 Essai de Diffraction des rayons X

3.4.3 Essai au Microscope Balayage lectronique

Des essais de Diffraction des Rayons X (DRX) et des essais au Microscope Balayage
lectronique (MEB) ont galement t effectus pour obtenir des informations sur la nature
et la quantit de minraux qui sont prsents dans les diffrents matriaux, ainsi que sur
l'tat de surface des grains des diffrentes fractions tudies. Ceux-ci, sont des facteurs qui
influencent la valeur au bleu ou la surface spcifique des sols, tel qu'il a t avanc au
chapitre 2. Les rsultats des essais DRX et MEB sont montrs l'annexe 3.

Il est noter que deux tills glaciers identifis comme Caniapiscau et Pribonka ont aussi t
analyss par l'essai DRX et par l'essai MEB. La raison de leur analyse est explique au
chapitre 6.
 CHAPITRE 4

DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE

BLEU DE MTHYLNE
Dans le cadre de la prsente tude, les essais ont t effectus sur les trois fractions de sol
passant les tamis de 400 um, de 160 um, et 80 um. La valeur au bleu obtenue pour les
fractions de 160 um, et 80 um sont compares avec la valeur au bleu pour la prise d'essai
conventionnelle selon la mthode LC 21-255, soit la fraction des matriaux passant le tamis
de 400 um.

4.1 Prliminaires

4.1.1 Appareillage

La mthode du spectrophotomtre ncessite les mmes instruments que celle de la mthode

conventionnelle, en plus d'un spectrophotomtre et une centrifugeuse. Le tableau 4.1 donne
une liste d'appareillage ncessaire la ralisation des deux mthodes.

Tableau 4.1. Appareillage ncessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de mthylne

Conventionnelle Spectrophotomtre
(LC 21-55 MTQ)
Agitateur, 400 rpm Agitateur, 400 rpm
Bchers, 1000 mL Bchers, 1000 mL
Tige de verre, D= 8 mm Tige de verre, D= 8 mm
Burette, 50 mL ou 10 mL Burette, 50 mL ou 10 mL
Papier filtre Papier filtre
Centrifugeuse
Spectrophotomtre

Il faut noter que le papier filtre doit respecter certaines caractristiques (tre texture
moyenne et sans cendres (moins de 0,01%), avec un grammage de 95 g/m2 et une paisseur
de 0,20mm).
 30

4.1.2 Prparation des chantillons

Avant de commencer les essais d'adsorption de bleu de mthylne, tous les chantillons ont
t schs au four une temprature de 110C pendant 24 heures, ensuite les chantillons
ont t passs par les tamis ayant des ouvertures de 400 um, 160 um, et 80 um. La masse
de l'chantillon ncessaire pour l'essai avec une fraction de sol donne est fonction de la
quantit d'argile ou des particules de moins de 80 um prsente dans l'chantillon. Par
exemple, pour un chantillon dont les particules sont de diamtre infrieur 80 um, la
masse reprsentative est de 10 g.

Selon le tableau 4.2, pour un chantillon ayant un pourcentage de fines lev (i.e. fraction
<80 um), il est prfrable d'utiliser des petites masses (entre 5 g et 15 g), afin de ne pas
avoir injecter une trs grande quantit de solution de bleu de mthylne. Pour les autres
types de matriaux, mesure que le pourcentage des fines diminue, la masse de
l'chantillon ncessaire pour l'essai augmente (entre 25 g et 200 g). Cette situation nous
permet de raliser le dosage au bleu de mthylne avec une prcision de 0.25 mL.

Tableau 4.2. Masse reprsentative des chantillons tests

Fraction de sol Ms (g)

< 400 um 5~~
< 160 um 25
< 80 um 10

Enfin, chaque fraction de sol sec doit tre mlange 100 mL d'eau dminralise, et par la
suite tre laisse dans l'eau pendant 24 h.

4.1.3 Prparation de la solution de bleu de mthylne

La solution de bleu de mthylne a la mme concentration (i.e. lOg/L) pour les deux
mthodes d'adsorption et doit respecter les points suivants: d'abord, il faut peser 10 g de
cristaux de bleu de mthylne, lesquels ont t schs 110 C pendent 24 heures et laisss
refroidir pendant une heure. Ensuite, il est ncessaire de chauffer un litre d'eau
 31

dminralis pour la prparation de la solution 40 C afin de faciliter la dissolution des

cristaux de bleu de mthylne. Finalement, on doit introduire les cristaux de bleu de
mthylne et mlanger pendant 30 minutes avec l'agitateur ailettes (en prenant soin
d'obtenir une vitesse d'agitation d'au moins gale 400 tours/minute), afin que les cristaux
se dissolvent bien.

noter que la solution de bleu de mthylne doit tre conserve dans un contenant tanche,
afin d'viter l'vaporation de l'eau. Elle peut tre utilise plusieurs reprises, mais sur une
priode maximale d'un mois, aprs laquelle la solution doit tre renouvele afin que la
concentration de la solution soit constante.

4.2 Mthode conventionnelle. Norme LC-21-55

Avant de commencer l'essai, l'acidit de la suspension des particules de sol dans l'eau doit
tre value l'aide du papier pH. Plus l'chantillon est basique (pH > 8), plus la valeur au
bleu (VB) trouve risque d'tre surestime par rapport la ralit. Dans ce cas, il pourrait
tre recommand de raliser plusieurs dterminations de la valeur au bleu afin d'avoir une
valeur plus reprsentative.

4.2.1 Principe de dosage

la suspension des particules de sol dans l'eau, on ajoute successivement des doses
croissantes de la solution de bleu de mthylne. La figure 4.1 illustre le principe de dosage
sur un des MG-20 de cette tude. Tant que le bleu de mthylne est absorb, il ne colore
pas l'eau. On le vrifie en dposant une goutte sur le papier filtre ( l'aide de la baguette en
verre, (figure 4. La)); plus on ajoute de bleu de mthylne plus le centre de la tache est bleu
vif (argile ayant adsorb le bleu de mthylne, (figure 4.1.b et figure 4. Le)) et l'aurole de
la tache reste incolore (figure 4.1.d). partir d'une certaine dose de bleu de mthylne,
l'aurole se colore elle aussi (figure 4. Le), c'est le signe que toute l'argile a puis sa
capacit d'adsorption. ce moment, on actionne le chronomtre et on laisse poursuivre
l'adsorption du bleu de mthylne par les particules du sol, tout en effectuant des essais de
minute en minute, sans rien ajouter. Si l'aurole bleu clair disparat dans les deux minutes
 32

(figure 4.1.f), on ajoute encore une certaine quantit de bleu de mthylne. Chaque addition
doit tre suivie d'essais de minute en minute. On renouvelle ces oprations jusqu' ce que
l'essai demeure positif pendant 5 minutes conscutives (figures 4.1 .g 4.1 .i).

Il faut noter que pour un sol trs argileux, on injecte des doses de 5 mL avec la burette
jusqu' l'apparition de l'aurole. Si l'aurole disparat entre la deuxime minute (le
symbole " correspondant un temps d'attente de deux minutes sur la figure 4.1) et la
cinquime minute (le symbole ' " " correspondant un temps d'attente de cinq minutes sur
la figure 4.1), on ne rajoute alors qu'une dose de 2 ou 1 mL pour amliorer la prcision du
rsultat. Par contre, pour un sol trs peu argileux, la dose que l'on injecte successivement
jusqu'au virage est de 0,5 mL, si l'aurole disparat entre la deuxime et la cinquime
minute, on ajoute 0,2 mL.

13 ""
a
^ | 0,5 ml
13 ml

1ml

433 366
< 400 M">
( 5 0 8)

3 ml

6 ml
8"
tml

Figure 4.1. Principe de dosage. Mthode conventionnelle

 33

C'est au moment de la formation de l'aurole et de sa permanence sur le papier filtre, que la

mthode conventionnelle prsente un premier facteur d'erreur. Cet aspect sera dvelopp en
dtails au chapitre 5, section 5.2.2.

4.2.2 Dtermination de la valeur au bleu (VB)

Ainsi, pour connatre la valeur au bleu (VB) de un chantillon, on utilise l'quation 2.3 du
chapitre 2 :

VB =^SM- (ml/) (2.3)

Msol \/s)
O : VBM est la quantit de bleu de mthylne adsorb (mL) et Msol, masse de sol sec de
l'chantillon (g)

4.3 Mthode au Spectrophotomtre

Cette mthode est semblable la mthode d'essai conventionnel. Dans cette mthode, un
spectrophotomtre est employ pour dterminer la quantit de bleu de mthylne en passant
par la dtermination de l'absorbance.

Ainsi, lorsqu'une lumire monochromatique traverse une prouvette transparente incolore,

et contenant une solution de la substance absorbante de concentration connue, on mesure
l'absorption de ce systme par une grandeur appele absorbance et note A.
C'est une grandeur sans unit appele aussi densit optique. Une solution qui laisse passer
intgralement la lumire incidente a pour absorbance A= 0. Lorsque ce n'est pas le cas, son
absorbance est suprieure 0.

4.3.1 La procdure d'essai

La dtermination de la valeur au bleu par la mthode au spectrophotomtre ncessite

l'utilisation d'environ 7 bchers contenant une masse reprsentative de la fraction de sol
tudie. La procdure d'essai par bcher est dcrite comme suit: la solution de bleu de
mthylne est ajoute dans la suspension de sol; cette dernire est mlange
continuellement pendant 15 minutes avec un agitateur ailettes (en prenant soin d'obtenir
 34

une vitesse d'agitation d'au moins gale 400 tours/minute). la fin de la phase de
mlange, on doit laisser reposer la solution de 1 2 minutes pour permettre aux grosses
particules de sdimenter. On prlve par la suite le liquide de la surface avec une pipette
pour remplir des petites prouvettes insres dans la centrifugeuse. On centrifuge pendant 5
minutes haute vitesse (13g). Finalement, on prend le liquide surnageant dans les
prouvettes (qui conserve la concentration rmanente de bleu de mthylne) et on
dtermine son absorbance au spectrophotomtre, lequel a t pralablement ajust la
valeur de la longueur d'onde du bleu de mthylne soit 664 nm. On rpte la mme
procdure pour les autres bchers. Ainsi la valeur au bleu au spectrophotomtre (VBs) sera
dduite de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de mthylne. La mthode pour
obtenir cette dernire courbe est dcrite la section 4.3.2 l'aide de la figure 4.4.

Il faut signaler que pendant les 15 minutes d'agitation de l'ensemble de la suspension du

sol et la solution de bleu de mthylne, on a prlev une goutte de cette suspension aux
intervalles de temps de 5, 10 et 15 minutes, ces gouttes ont t dposes sur le papier filtre,
afin de comparer les taches ainsi formes, avec cela de la procdure de la mthode
conventionnelle.

4.3.2 Dtermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de mthylne

La procdure de dtermination de la courbe Absorbance-CBM est divise en deux tapes

savoir :

La premire tape est la dtermination du point de saturation : Il faut noter que l'essai au
spectrophotomtre doit commencer par un point de rfrence (i.e. point de saturation), afin
d'obtenir la courbe Absorbance-CBM. Pour avoir une premire approximation de
l'adsorption de l'chantillon, on s'est servi du papier filtre. On ajoute la suspension du sol
place dans un premier bcher, une quantit connue de la solution de bleu de mthylne, on
rpit l'opration jusqu' l'obtention d'une aurole visible sur le papier filtre. La solution
obtenue la fin de cette premire tape n'est pas prise en considration dans le traage de
la courbe Absorbance-CBM car le temps de brassage est difficile estimer. noter que le
temps de brassage est un facteur considrer lorsque la mthode au spectrophotomtre est
 35

utilise. En effet, le temps de brassage dans la mthode du spectrophotomtre est la mme

(15 minutes) pour tous les sols de mme type, ce qui permet une adsorption complte des
molcules de bleu de mthylne.

BM (ml)

WA
Sol (g)
. ^ ^

Figure 4.2. Dtermination du point de saturation. Mthode du spectrophotomtre

La deuxime tape porte sur les mesures au spectrophotomtre. On place ensuite un

deuxime bcher sur l'agitateur avec la quantit de solution de bleu de mthylne trouve
la premire tape. Aprs quelques minutes d'agitation, le titrage peut alors commencer
comme il a t dcrit prcdemment la section 4.3.1. D'aprs des tudes prliminaires
effectues dans le laboratoire de gotechnique de l'Universit Laval, l'absorbance obtenue
doit tre infrieure 1.0 (figure 4.3.a). Le cas chant (Absorbance > 1), il est recommand
de rpter le procd tout en diminuant la quantit de solution de bleu de mthylne dans le
bcher.

Dans un troisime bcher, on ajoute 0,5 1 mL de solution de bleu de mthylne et on

dtermine l'absorbance. Le point trouv sera considr comme tant un niveau de base
(figure 4.3.b).

partir des deux points trouvs, on doit diviser l'intervalle form par ces deux points en
quatre petits intervalles gaux. On utilise trois autres bchers dans lesquels les niveaux de
solution de bleu de mthylne correspondent aux bornes des quatre intervalles trouvs
(figure 4.3.c). On rpte la mme procdure pour ces trois bchers. Finalement, pour
obtenir un point de changement de pente prcis, il est ncessaire l'utilisation du septime
bcher (figure 4.3.d). Dans le cas illustr, le changement de pente sera entre 0.6 et 0.8 mL.
Donc pour prciser on ajoute un point 0.7 mL.
 36

CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.2 0,4 0,6 0,8 0,2 0,4 0,6
o 0 i i I i i i I i i i I i i i I i

0.1 0.1

0,2 0,2
BM(ml)
0,3 0,3

0,4
0,4
SdCg)
0,5
0> 0,5

o 0,6
BM(tnl) 0,6
0,7

Ht
0,7
1
o 0,9
O 0,8
</> 0,9 </>
sol G) XI 0,9
< 1
< 1
1,1
1,1
BM(ml)
1,2
1,2
1.3
1,3
1.4 Sol (9)
Fraction < 400 )jm 1.4 t Fraction < 400 |jm
1.5 15

a. b.

CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0,2 0,4 0,0 0,8 0 0,2 0,4 0,6 0,8
I i i I*-
o i i i I i i i I i i i I i i I i 0

0.1 O O 0 0,1 O
0.2

0.3 BM Citll) BU (ml)

o
BM (ml)
0,2-

0.3
BM(ml)
o
0.4 0.4

0,5 soi (s) Sol (g)

0,5- T
Solffl
0,6 0,6
o

I
0,7 0,7
S 0.8 0,8-
O
n 0,9
M
XI 0,9
o
(/>
1 < 1
Xi
t 1,1 1,1

1,2 1,2

1,3 1,3

1,4 Fraction < 400 pm 1,4 Fraction < 400 |jm

15 1,5

C. d.

Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Mthode du spectrophotomtre.

4.3.3 Dtermination de la valeur au bleu (VBs)

La valeur au bleu l'aide du spectrophotomtre VBs, correspond la concentration de bleu

de mthylne (CBM) o se prsente le premier changement de la pente dans la courbe
Absorbance-CBM, tel que montr la figure 4.4. Cette CBM correspond au point o tout le
 37

sol a puis sa capacit d'adsorption du fait que le remplacement entre les cations d'argile
facilement changeables et les cations librs par le bleu de mthylne pendant sa
dcomposition dans l'eau a t complt. De plus, ce point devrait correspondre l'tat
final de l'essai du papier filtre (Hang et Brindley, 1970).

CBM (ml/g)
0,2 0,4 0,6 0,8

L
0,1 Q----:^-----Q%^~-'---'
0,2

0,3 \ /-\ T\
0,4
;
0,5
u \ V B ^ ^ 0.67 ml/g
0,6

c 0,7 .... [.. i- \

(O
Xi 0,8

1-
0,9 TT
o '
(A 1
Si
i
< 1,1

1,2

1.3

1,4

1fi
:

Figure 4.4. Dtermination de la valeur au bleu. Mthode du spectrophotomtre

4.3.4 Prcaution particulire

Pendant les nombreux essais effectus avec la mthode du spectrophotomtre et aprs

l'tape de centrifugation, il a t remarqu la prsence d'une pellicule bleu fonce sur le
surnageant dans les prouvettes. Il faut faire bien attention de ne pas prlever cette
pellicule au moment de mesurer l'absorbance car elle possde une concentration de bleu de
mthylne plus leve que le surnageant, ce qui influence les valeurs et la qualit des
rsultats.
 38

CHAPITRE 5

RSULTATS DES ESSAIS DE L'ADSORPTION DE

BLEU DE MTHYLNE

5.1 tapes de l'adsorption du bleu de mthylne

Avant de prsenter les rsultats de la valeur au bleu (VB) et de la surface spcifique (Ss)
des MG-20 tudis, examinons un comportement type pour des essais d'adsorption avec la
mthode du spectrophotomtre. partir de la courbe d'adsorption obtenue pour le MG-20
380160 , on peut diviser la courbe en trois tapes d'adsorption. La premire tape
correspond un sol adsorbant les molcules de bleu de mthylne partir d'une
concentration de bleu de mthylne CBM0 une concentration CBM] (tape 1). Dans cette
tape, la surface des particules de sol n'est pas encore couverte puisque les quantits de
bleu de mthylne ajoutes sont faibles. De plus, l'absorbance mesure demeure presque
constante car la quantit rmanente de bleu de mthylne dans les suspensions analyses est
demeure presque nulle. partir de la valeur CBMi (tape 2), la surface des particules de
sol est couverte d'une monocouche de bleu de mthylne, et le sol commence puiser sa
capacit d'adsorption. Dans cette tape l'absorbance n'est plus constante et tend
augmenter puisque la quantit rmanente de bleu de mthylne dans la suspension devient
importante et donc l'adsorption du bleu de mthylne se termine. la valeur CBM2, le sol
a puis sa capacit d'adsorption. Au-del de la valeur CBM2 (tape 3), on peut penser que
l'adsorption de plusieurs couches de bleu de mthylne a t dclenche. de petites
augmentations de la concentration de bleu de mthylne (CBM) on observe d'importantes
variations de l'absorbance. La figure 5.1 illustre bien ce comportement type.
 39

CBM (ml/g)
0,1 0,2

CBMj CBM2

Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de mthylne par spectrophotomtre type.

Fraction infrieure 80 um du MG-20 380160

5.2 Valeur au bleu par la mthode conventionnelle

Des essais d'adsorption de bleu de mthylne par la mthode conventionnelle ont t

raliss sur huit MG-20, afin de comparer les dterminations de la valeur au bleu par cette
mthode et celle de la mthode du spectrophotomtre. noter que selon les critres tablis
par le Ministre des Transports du Qubec (norme LC 21-55), un MG-20 est acceptable si
la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um est infrieur de 0.2 mL/g
(VB<4oonm < 0.2 mL/g). galement, il faut noter que les MG-20 de cette tude sont des
matriaux granulaires de fondation routire contenant de 3 7 % de fines de diffrentes
origines.

5.2.1 Rsultats

Le tableau 5.1 prsente les rsultats de dtermination de la valeur au bleu par la mthode
conventionnelle des MG-20 tudis. On peut voir l'influence de la taille des particules sur
la valeur au bleu du papier filtre, VBPF. Plus la taille de particules augmente, plus la valeur
VBpp diminue. Ces rsultats sont en accord avec la littrature expose au chapitre 2.
 40

Tableau 5.1. Valeur au bleu des MG-20 selon la mthode conventionnelle (VBPF).

VBPF(mL/g)
Echantillon <80 um < 160 um < 400 um
495 003 0,95 0,88 0,64
433 366 0,70 0,60 0.45
488 898 0,55 0,33 0.20
260 942 0,30 0,22 0.13
380 160 0,35 0,32 0.18
463 437 0,20 0,12 0.07
433 374 0,25 0,14 0.07
331232 0,15 0,10 0.06

La figure 5.2 illustre la relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines
infrieures 80 um pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160 um et <80 um) partir
des rsultats obtenus pour le MG-20 495 003 . Pour calculer le pourcentage des fines
infrieures 80 um d'une fraction donne (i.e. les valeurs de l'axe des abscisses des
fractions de sol a, b et c), il faut diviser le pourcentage passant le tamis 80 um par le
pourcentage passant le tamis de la fraction donne, puis multiplier le rsultat par 100, tel
que montr ci-dessous.

1,0
X
: X 495 003 X c
0.8
< 400 Mm < 160 pm < 80 pm
en b
b
0,6

X
3
a
0,4
<i0/um < 80// m < 80 fim
h.
3
_ < 400 fini < \60/im <mflm
0,2
>
i
0,0 i i i_i i i i i i

20 40 60 80 100
% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu (VBPF) et le pourcentage des fines infrieures
80 um pour trois fractions diffrentes (< 400 um, < 160 um et < 80 um).
 41

galement, la figure 5.3 prsente la valeur au bleu par la mthode du papier filtre (VBPF) en
fonction du pourcentage de particules fines (< 80 uni) pour l'ensemble des MG-20 tudi.
D'abord on peut observer que la valeur VBPF augmente lorsque le pourcentage de particules
fines (< 80 um) augmente. Ensuite, on peut aussi observer que pour un mme pourcentage
de particules fines (< 80 um) la valeur VBPF des MG-20 varie sur une plage relativement
importante.

x 495 003 ::
- 0 433 366 >
0,8
488 898
. A 260 942
- 380 160 <>
-"1L

o 463 437 X
o
A 433 374
<>

331 232
O
s.
m 0,4
Cl
> D

A Cl
D

A
j , | , , , | , , , .
0,0 i i i i i

20 40 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu du papier filtre et le pourcentage des fines
infrieures 80 um pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160 um et <80 um) des
MG-20 tudies

D'autre part, les rsultats de la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um
(VB<400 uni) des MG-20 pour deux laboratoires diffrents sont prsents au tableau 5.2. On
peut observer que pour tous les matriaux, la valeur au bleu mesure par le Ministre des
Transports du Qubec (VBMTQ) est diffrente de celle mesure dans cette tude. En fait, les
valeurs VBMTQ sont plus leves que celles de VBcette tude ralises ici (except pour le
matriau 495 003). On peut galement observer que presque pour tous les matriaux, les
valeurs VBMTQ dpassent l'exigence du Ministre des Transports du Qubec alors que
presque toutes les valeurs VBcette tude se situent dans l'intervalle des valeurs exiges par le
 42

Ministre des Transportes du Qubec. Ces diffrences ne sont pas surprenantes, puisque il a
t mentionn dans la littrature que le seuil d'apparition de l'aurole est influenc par
l'apprciation de l'oprateur ralisant l'essai. Voil pourquoi la mthode du papier filtre
manque de prcision.

Tableau 5.2. Valeur au bleu des particules infrieures 400 um des MG-20 partir de la
mthode conventionnelle et pour deux laboratoires diffrents

chantillon MTQ cette tude

495 003 6 0^64
433 366 -- 0.45
488 898 0.33 0.20
260 942 0.24 0.13
380 160 -- 0.18
463 437 0.30 0.07
433 374 -- 0.07
331 232 0.10 0.06
Norme LC 21-55 (MTQ)

5.2.2 Problmes de prcision

Au moment de la formation de l'aurole et de sa permanence sur le papier filtre la mthode

conventionnelle prsente un premier facteur d'erreur. En fait, l'application de la mthode
conventionnelle exige la dtermination subjective d'un anneau bleu-clair, laquelle peut
changer d'un oprateur un autre.

titre d'exemple, le tableau 5.3 prsente la valeur au bleu pour les particules passant le
tamis 400 um (VB<400 ^m) calcule pour deux quantits diffrentes de bleu de mthylne,
9 liL et 11 mL, lorsque des essais par la mthode conventionnelle ont t effectus sur le
MG-20 380 160 . noter que l'aurole de la tache, est visible encore aprs la cinquime
minute dans les deux cas. Ainsi, on peut voir que, pour le premier cas de 9 mL, le MG-20
est acceptable comme matriau de fondation du fait que la valeur VB<4oo Mm est infrieur
0,2 mL/g, tel que la norme LC 21-55 l'exige. Tandis que pour le deuxime cas de 11 mL, le
MG-20 est hors de la norme car la valeur VB<4oonm est suprieur 0,2 mL/g. Il peut arriver
 43

que le sol soit rejet. Ce qui prcde met en vidence que la valeur au bleu du papier filtre
(VBPF) d'un sol donn n'est pas constante. De plus, les variations quant l'apprciation de
l'aurole par un individu peuvent surestimer ou mme sous-estimer la capacit d'adsorption
d'un matriau.

Tableau 5.3. Valeur au bleu des particules infrieures 400 um (VB P F <400 ) calcule pour
deux quantits diffrentes de bleu de mthylne adsorb

M soi Bleu de VB<4oonm

(g) mthylne ajout (mL/g)
(mL)
50 9 0,18
50 11 0,22

5.3 Valeur au bleu par la mthode du spectrophotomtre

Des essais d'adsorption de bleu de mthylne selon l'approche dveloppe l'Universit

Laval l'aide d'un spectrophotomtre ont galement t effectus afin de dterminer la
valeur au bleu sur trois fractions diffrentes des huit matriaux tudis.

5.3.1 Rsultats

Les courbes d'adsorption du bleu de mthylne pour les trois fractions d'un MG-20
identifi comme 495 003 sont prsentes la figure 5.4. Celle-ci illustre la variation de
l'absorbance mesure que la concentration de bleu de mthylne (CBM) augmente. Il est
facile d'observer que les trois fractions prsentent un comportement type dcrit la section
5.1. Cependant, il est aussi possible de voir que la courbe d'adsorption se dplace vers la
droite lorsque la taille des particules diminue.
 44

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.2 0.4 0.6 12 0,4 0,5 0,! 0,2 0.4 0.6 0.8 1

4 A ^ <D r ^ e-0- '

V Passant 160 um
0,1

0,2 Passant 80 um
0
Passant 400 um A
0,3

0,4
0
t,s
O
= 0,6
co
. a 0,7

0,8
CO

<9
1
1,1 0
O 1?

pH=6 pH=6 1,3 pH=6

VBPF=0,64 ml/g VBPF=0,88 ml/g 1,4 VBPF = 0,95 ml/g

Figure 5.4. Courbes d'adsorption du bleu de mthylne pour trois fractions du MG-20
495 003 . Analyse au spectrophotomtre

L'analyse pour dterminer la valeur au bleu par la mthode du spectrophotomtre (VBs) sur
les trois fractions d'un MG-20 identifi 495003 est prsente la figure 5.5.

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0,2 0.4 \ 10,6 0,8 1 0.2 0,4 0,6 \ 1 0.6 1 0 0 0,4 0.6 -, 0,8 1

! ! L
_. J ^ . L A - ' - ' - ' - A - - -' -iAJ^-Uli i i '
- - -' - - '-. j-. l . L f t . 1 . 1 J-().L^^i.liJ: <

Si v .T Q
0,1 ii 0,1
,1
0,2

0,3
Passant 400 um
i o; Passant 160 um 0,2

0,3
Passant 80 um

0,4
\ '
l\ 0,4
\
I
a.0'5
T e u 0,5 CD 5 5

l 1
o
VBS,= 0,77 rri/g
rbanc

Jf 0.6 VBS1= 0,51 ml/g VBs1=0,68mUg 1=0,6

CO
D VBS2= 0,58 rri/g D VBsj=0,77n*g n VBS2= 0,86 rri/g
s \ -Q0.7
1
0
! 0,8

l
bso

CO
CO
*(| \ -0,9
* , \
1 1

1.1
\ 1
1,2

1,3
1!

1,3
12

13
pH=6
1
pH=6 pH=6
1,4 14 1.4
vBPF = 0,64 ml/g VBPF = 0,88 ml/g VBPF = 0,95 ml/g
1,5 15 1.5

Figure 5.5. Dtermination de la valeur au bleu des trois fractions du MG-20

495 003 .Analyse au spectrophotomtre.

Les trois tapes d'adsorption dcrites la section 5.1 sont galement observes sur chaque
fraction du MG-20 495 003 , tel que montr la figure 5.5. L'tape 1 est identifie par
 45

une droite horizontale, tandis que les droites inclines reprsentent l'tape 2 et l'tape 3.
Ainsi, deux rsultats de valeur au bleu au spectrophotomtre VBs peuvent tre obtenus. Le
premier rsultat, i.e. VBsi, a t dtermin en fonction du comportement signal pour les
droites pointilles. Par ailleurs, le deuxime rsultat, i.e. VBs2, a t dtermin en fonction
du comportement marqu pour les deux droites continues. Pour la fraction < 400 um
(figure 5.5 gauche) on a : la valeur VBsi= 0.51 mL/g et la valeur VBs2= 0.58 mL/g. Bien
que la valeur VBs2 soit proche de celle obtenue par la mthode conventionnelle, i.e. VBPF =
0.64 mL/g, le VBs2 ne correspond pas ncessairement au bon rsultat. Par contre, une
similitude entre les rsultats des deux mthodes peut nous indiquer que l'adsorption de
plusieurs couches de bleu de mthylne a eu lieu. Le phnomne d'adsorption de plusieurs
couches de bleu de mthylne ne correspond pas au principe d'essai de la mthode
d'adsorption de bleu de mthylne. Ainsi, la premire approche laquelle donne une valeur
VBsi a t choisie comme la valeur au bleu de la mthode au spectrophotomtre (VBs). Les
rsultats des ces analyses pour les MG-20 restants sont prsents l'annexe 1.

Le tableau 5.4 rsume la valeur au bleu par la mthode au spectrophotomtre, VBs, pour
les trois fractions diffrentes de l'ensemble des MG-20 tudis. On peut remarquer
l'influence de la taille des particules sur la valeur VBs. Plus la taille des particules
augmente, plus la valeur VBs diminue.

Tableau 5.4. Valeur au bleu des MG-20 partir de la mthode spectrophotomtre (VBS)

VBS (mL/g)
chantillon < 80 um < 160 um < 400 um
495 003 0,77 0,68 0,51
433 366 0,68 0,53 0,42
488 898 0,32 0,22 0,11
260 942 0,28 0,21 0,13
380 160 0,24 0,17 0,13
463 437 0,22 0,14 0,12
433 374 0,18 0,11 0,06
331 232 0,09 0,06 0,03

Dans le mme sens, la figure 5.6 prsente la relation entre la valeur au bleu par la mthode
au spectrophotomtre (VBs) et le pourcentage des fines infrieures 80 um pour trois
 46

fractions diffrentes (<400 um, <160 ^im et <80 um). D'abord, on peut observer que la
valeur VBS augmente lorsque le pourcentage de particules fines (< 80 um) augmente.
Ensuite, on peut aussi observer que pour un mme pourcentage de particules fines (< 80
um) la valeur VBs des MG-20 varie sur une plage relativement importante. noter que des
observations similaires ont dj t avances par la mthode d'adsorption conventionnelle.

x 495 003
0 433 366
0,8- 488 898
A 260 942
>: <>
D 380160
0 6-
s; ' o 463 437
433 374 X o
331 232 o
jtf 04-
> u.

<>

0,2- A E!
D
o A

0,0- _ i i i | i i i i i i i i i i i i -

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomtre et le pourcentage des

fines infrieures 80 um pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160 um et <80 um)
des MG-20 tudies

5.4 Comparaison de rsultats des mthodes de dtermination de la valeur au bleu

La figue 5.7 prsente la relation entre la valeur au bleu dtermine par la mthode
conventionnelle et celle dtermine l'aide du spectrophotomtre pour les diffrentes
fractions des matriaux tudis Sur cette figure on remarque que les deux mthodes
prsentent des rsultats de valeur au bleu semblables puisque les corrlations pour les
diffrentes fractions des sols sont trs leves (r = 0,91 ou r = 0,96). Ces rsultats ne sont
pas incohrents car les deux mthodes emploient le mme compos cationique, le bleu de
mthylne. Cependant, il est galement remarquable que la valeur au bleu du papier filtre
(VBPF) est gnralement suprieure la valeur au bleu du spectrophotomtre, VBs.
 47

"
1 -

R : = 0:95

,-'

. ? 05,

Ligne 1:1
LL
CL.
0i
DQ "

" " " 1 "/

< 400 Mm
:< i i - . . i i \ ' i

c o: o* ce O 1
VB S {ml/g}

1. i 1 1 S> , 1 ^ i

!
R 2 = 0 = 9(5 R:=0r91

j j ? OS.
ir

E. .'* 1 Ligne! 1:1 E, m Lign1:1

.-"*
u_ IL
CL
m e t
m
CD Ci '

*
m--
'
: :
> i <160um <80um
:- H I ' ' ' ^-.., i i i i

01 O* 05 05 o: o* os
VB S (ml/g) VBs (ml/g)

Figure 5.7. Relation entre les mthodes de dtermination de la valeur au bleu pour les
diffrentes fractions de sol des MG-20.

galement, sur la figure 5.8, on prsente les mesures de la valeur au bleu obtenues pour
deux chantillons reprsentatifs de tout l'ensemble des MG-20 tudis. Les courbes
suprieures sont relatives un matriau provenant d'une roche calcaire, tandis que les
courbes infrieures sont relatives un matriau provenant d'une roche granitique (voir
composition minralogique, tableau 6.1). On retrouve sur cette figure les mmes rsultats
que la figure prcdente savoir que les valeurs au bleu du papier filtre (VBPF) sont
suprieures aux valeurs au bleu du spectrophotomtre (VBS).
 48

<>
oO VBpp
o
VB S Calcaire

o

Granit Cl
0 li
o

0 20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.8. Comparaison entre les mthodes de dtermination de la valeur au bleu pour les
diffrentes fractions des MG-20

L'explication de la surestimation de la valeur VBPF par rapport cette de VBs est base sur
deux facteurs. D'abord, l'interprtation de l'apparition de l'aurole ou point de saturation.
En fait, l'application de la mthode conventionnelle exige la dtermination subjective d'un
anneau bleu-clair, laquelle peut changer d'un oprateur un autre, comme il a t expliqu
la section 5.2.3. Ensuite, le temps de brassage du dernier ajout de bleu de mthylne dans
la mthode conventionnelle n'est peut pas tre adquat (5 minutes vs 15 minutes), le sol
n'ayant alors pas le temps d'adsorber compltement ce qu'il peut adsorber. Ce fait peut
faire apparatre l'aurole sur le papier filtre et fausser l'interprtation. Dans ce sens, des
tudes prcdentes, l'Universit Laval, ont montr que le temps d'adsorption pour trois
types de sol (argile, silt et fines provenant d'un granit) est assez similaire et qu'un temps
minimum de 15 minutes est ncessaire pour permettre au sol d'adsorber le maximum de
bleu de mthylne.

Il s'est avr que les valeurs au bleu du spectrophotomtre VBS sont plus adquates que les
valeurs au bleu du papier filtre VB PF du fait que la procdure utilise pour l'obtention de
ces valeurs est la plus objective.
 49

5.5 Dtermination de la surface spcifique Ss partir de la valeur au bleu

Ainsi, la section 5.4, on a dtermin que les valeurs au bleu du spectrophotomtre VBS
sont plus adquates que les valeurs au bleu du papier filtre VBPF du fait que la procdure
utilise est la plus objective, puisque, la mthode du spectrophotomtre permet d'liminer
plusieurs facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la mthode conventionnelle. Les valeurs
VBs seront donc la base des analyses venir.

Il a galement t expos qu' l'aide des valeurs au bleu et d'un facteur de conversion (voir
quation 2.4, section 2.4) il est possible de calculer les surfaces spcifiques. Le tableau 5.5
rsume les rsultats de surface spcifique des trois fractions obtenus pour les diffrents
MG-20 tudies. Les valeurs varient de 0,63 10,71 m2/g pour les particules < 400 um, de
1,26 14,28 m /g pour les particules <160 um et de 1,89 16,17 m /g pour les particules
plus petites que 80 um. Il est signaler que la surface spcifique a galement servi tablir
des corrlations avec le potentiel de sgrgation, SP0 (chapitre 6).

Tableau 5.5 Surface spcifique des MG-20 partir de la mthode du spectrophotomtre

Ss(m2/g)
chantillon < 80 um < 160 um < 400 um
495 003 16,17 14,28 10,71
433 366 14,28 11,13 8,82
488 898 6,72 4,62 2,31
260 942 5,88 4,41 2,73
380 160 5,04 3,57 2,73
463 437 4,62 2,94 2,52
433 374 3,78 2,31 1,26
331 232 1,89 1,26 0,63

D'auprs les rsultats montrs sur le tableau 5.5, on peut conclure que la grosseur des
grains va influencer la surface spcifique. Cette dernire devient plus importante lorsque la
dimension des grains est plus petite.
 50

Cependant, non seulement la grosseur des grains influence la surface spcifique, mais
galement la quantit des particules fines dans le matriau, la composition minralogique,
la forme et l'tat de surface de particules, tel qu'avanc par plusieurs auteurs la section
2.3.

En gnral, si on compare le pourcentage des particules passant le tamis 80 um (i.e. la

fraction fine, FF) par rapport la surface spcifique, on devrait esprer que la surface
spcifique crot avec le pourcentage de la fraction fine, FF. Nanmoins, les rsultats issus
de ce travail (figure 5.9), ainsi que ceux prsents par Locat et al. (1984); Petersen et al.
(1996); Yukselen (2006) montrent que de telles corrlations ne sont pas valides (r2 <0,6).
Cette faible corrlation entre la surface spcifique et le pourcentage de la fraction fine
(FF%) peut tre en partie explique par l'influence du type de minral argileux et sa
proportion par rapport la masse totale de chaque matriau. Il a dj t avanc que ces
derniers sont des facturs qui influencent la surface spcifique des sols. Voil pourquoi, il
n'y a pas de relation unique entre la surface spcifique des particules passant le tamis
80 um (Ss < 80nm) et le pourcentage de la fraction fine (FF%) (Yukselen, 2006).

x 495 003
16
r = 0,06 x
0 433 366
Matriau FF ^s < 80nm
_0)14 488 898
M
A 260 942
(%) (m2/g)
D 380 160
495 003 4,4 16,17
O
o 463 437 433 366 5,0 14,28
A 433 374 488 898 0,7 6,72
o
a. 331 232 260 942 4,1 5,88
o 6
380 160 2,8 5,04
o A
m 463 437 6,0 4,62
t 433 374 4,3 3,78
3 331 232 3,0 1,89

4 5 6

FF(%)

Figure 5.9. Surface spcifique des MG-20 en fonction du pourcentage passant le tamis
80 um.
 51

Voyons le cas de l'influence de la proportion des minraux argileux par rapport la masse
totale : L'volution de la surface spcifique des diffrents matriaux tudis en fonction du
pourcentage des fines infrieures 80 um, pour trois fractions diffrentes (<400 um, <160
um et <80 \im) est montre sur la figure 5.10.

x 495 003
0 433 366 s:
488 898 *
Matriau
2
.0)14 + A 260 942 r
495 003 0,99
D 380 160
E,12 433 366 0.74
0)
o 463 437 ,'0
A 433 374 488 898 0.97
331 232 260 942 0.99
O A
a> 8 380 160 0.91
Q.
</> 463 437 0.99
<D 6
O 433 374 0.98
ro \
- 331 232 0.99
to n
-, 5-

_,,,,_
20 40 60 80 100
% Particules Fines (< 80 um)

Figure 5.10. Surface spcifique des MG-20 en fonction du pourcentage des fines infrieures
80 um

Sur la figure 5.10, on peut observer pour chacun des MG-20 que plus le pourcentage des
particules (<80 um) est lev, plus la surface spcifique est leve. Cette variation est
linaire et prsente des coefficients de corrlation trs levs (r > 0.91) l'exception du
2

matriau 433 366 (r = 0.74) compos de calcaire et dont la dtermination de la valeur au

bleu a toujours t problmatique (les rsultats prsentaient de fortes variations, au point
que le Ministre des Transports du Qubec, MTQ, n'exige plus la dtermination de la
valeur au bleu pour un matriau compos de calcaire). Des observations similaires ont dj
t avances dans plusieurs tudes antrieures (Locat et al., 1984; Petersen et al., 1996;
Konrad, 1999; Yukselen, 2006).
 52

Ainsi, la composition minralogique des MG-20 peut aussi tre reprsente par la figure
5.10. En fait, les matriaux ayant une valeur de surface spcifique leve (i.e. Ss<80nm> 12
m2/g) correspondent aux matriaux provenant des roches calcaires. Alors que, les matriaux
m2
ayant une valeur de surface spcifique faible (i.e. Ss<80nm< ? /) correspondent aux
matriaux provenant des roches granitiques (tableau A3.1 Composition minralogique).
L'influence du type de minraux argileux sur la surface spcifique a t galement avance
dans diverses tudes antrieures.

Finalement, on peut observer aussi sur la figure 5.10 que les droites caractrisant la relation
entre la surface spcifique et le pourcentage de particules fines < 80um des MG-20
recoupent l'axe des ordonnes en diffrents points, certaines passant par l'origine alors que
d'autres passent par d'autres points plus hauts. Comme on le verra plus spcifiquement au
chapitre 6, ce comportement est diffrent des sols fins donn par Konrad (1999).
 CHAPITRE 6

INFLUENCE DE L'TAT DE SURFACE DES GRAINS

SUR LA SURFACE SPCIFIQUE DTERMINE
PARTIR DES MTHODES D'ADSORPTION DE BLEU
DE MTHYLNE

D'aprs l'analyse des rsultats des essais d'adsorption de bleu de mthylne effectus sur
les MG-20, il est intressant de souligner le fait que les droites caractrisant la relation entre
la surface spcifique et le pourcentage de particules fines < 80 um des MG-20 recoupent
l'axe des ordonnes en diffrents points (figure 5.10). Deux hypothses peuvent expliquer
de tels comportements : la premire hypothse fait appel la quantit des particules fines
de nature argileuse dans chaque matriau, suggrant que plus la quantit de minraux
argileux dans l'chantillon est importante plus la valeur de l'ordonne l'origine est leve.
La deuxime hypothse est relie l'tat d'altration ou d'endommagement des grains
composant les MG-20, suggrant que plus le degr d'altration du matriau est important
plus la valeur de l'ordonne l'origine est leve.

Deux approches ont t utilises pour tenter de valider ces hypothses: (1) l'approche
propose par Konrad (1999) pour estimer le potentiel de sgrgation des sols grains fins
en fonction des proprits d'indice, (2) la nouvelle approche propose par Konrad (2005)
pour estimer les valeurs du potentiel de sgrgation en utilisant la rponse au soulvement.

Avant de poursuivre, il est important de noter que l'essai d'adsorption de bleu de mthylne
a galement t ralis sur deux tills glaciers identifis comme Caniapiscau et Pribonka.
D'aprs les rsultats des essais (figure 6.1), on remarque que les deux tills prsentent des
comportements semblables ceux des MG-20 de cette tude, savoir que les droites
caractristiques de la relation entre la surface spcifique et le pourcentage de particules
fines < 80 um des deux types de matriaux ne recoupent pas l'axe des ordonnes
 54

l'origine. Ce dernier aspect combin au fait que la surface spcifique de Caniapiscau ne

puisse pas expliquer leur glivit sous l'approche de Konrad (2005) (section 6.2.1), a t la
cause de la prsente tude.

6.1 Essai d'adsorption de bleu de mthylne sur des tills glaciers

La figure 6.1 montre la relation entre la surface spcifique et le pourcentage des fines
infrieures 80 um pour trois fractions diffrentes (< 400 um, < 160 um et < 80 uni) des
deux tills tudis. On retrouve sur cette figure des rsultats semblables ceux des MG-20
savoir que les droites caractristiques de la relation entre la surface spcifique et le
pourcentage de particules fines < 80 um des tills recoupent l'axe des ordonnes en
diffrents points. Afin d'claircir ce type de comportement, il a t dcid de raliser des
essais de Diffraction des Rayons X et des essais au Microscope Balayage lectronique
afin d'obtenir des informations sur la nature et la quantit de minraux qui sont prsents
dans les diffrents matriaux, ainsi que sur l'tat de surface de grains des diffrents
fractions tudies. Les rsultats d'essais de DRX et des essais au MEB sont prsents aux
annexes 3 et 4.

B T
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fi -
;

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g-t).: 1
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u
8
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GO ~>
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U
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| 4 . : . .

2.;.. ti i . ' i . " . ii i

D
0 20 40 60 80 100

% Particules Rues (< 80 uni)

Figure 6.1. Surface spcifique des tills en fonction du pourcentage des fines infrieures
80 um
 55

6.2 Le cas des deux tills : Caniapiscau et Pribonka

6.2.1 Estimation du potentiel de sgrgation (SI* des sols grains fins en utilisant

la rponse de la susceptibilit au gel de deux tills

Le modle de Konrad (1999) pour l'estimation du potentiel de sgrgation (SP0) en

fonction des proprits d'indice, telles que la surface spcifique des fines < 80 um (Ss) et la
dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)) a t valide de manire satisfaisante sur
des sols fins (Konrad 1999) et sur des tills (Konrad 2005). Il est important de noter que la
nouvelle approche de Konrad (2005) est base sur les caractristiques de soulvement d au
gel, approche qui a t dveloppe pour amliorer les relations proposes par Konrad
(1999). Le modle fournit une ligne de rfrence qui prsente la frontire entre les
matriaux contenant des fines argileuses et les matriaux contenant des fines non argileuses
(Rieke et al., 1983). Le long de cette ligne de rfrence (figure 6.3), on observe une
augmentation de la surface spcifique (Ss) inversement avec la diminution de la dimension
moyenne de la fraction fine (d50(FF)). Quelques donnes de Rieke et al. (1983) sont
galement prsentes au tableau 6.1 sur un sable avec 20% de fines contenant diffrents
pourcentages de silt et de kaolinite afin de le comparer avec les MG-20 et les deux tills de
l'tude.

Tableau 6.1 Donnes tires de Rieke et al. 1983

chantillon Ss d50(FF) SPo

Sable-silt-kaolinite mllg um xlO^mmWs

80-0-20(k) 25 1 474
80-4-16(k) 20 3,2 430
80-10-10(k) 15 8,5 316
80-15-5(k) 9 17 240

Afin de montrer la validit des approches de Konrad (1999) et de Konrad (2005), les
rsultats d'analyses granulomtriques par sdimentation, des essais d'adsorption de bleu de
mthylne et des essais de conglation en laboratoire issus d'tudes parallles de Konrad
sur deux tills (Caniapiscau et Pribonka) ont t utiliss. Le tableau 6.2 prsente les valeurs
 56

de la dimension moyenne de la fraction fine (d50(FF)), de la surface spcifique de la

fraction fine et du potentiel de sgrgation (SP0).

Tableau 6.2 Donnes tires de Konrad

d 50 (FF) ss SPo Ssref SP 0 ref (S s / S s ref) (SP0/SPoref)

5 2
Echantillon um m-Vg xlO- mm /Cs m-Vg xlCr'mirrY'Cs
Caniapiscau 11 13,5 60 14 240 0.93 0.25
Pribonka 16 6,5 95 12 210 0.54 0.45

Aprs avoir dtermin le potentiel de sgrgation (SP0) de deux tills l'aide d'essais de
conglation en laboratoire, ainsi que la surface spcifique (Ss) par l'adsorption de bleu de
mthylne, le potentiel de sgrgation normalis (SP0/SP0 ref) et la surface spcifique
normalise (Ss/ Ss ref) ont t calculs, les rsultats ont montr que les deux tills prsentent
des valeurs (SP0/SP0 ref) et (Ss/ Ss ref) permettant de les situer dans la zone des matriaux
contenant des fines non argileuses (i.e. matriaux de surface spcifique faible) tel que
montr sur la figure 6.2. Selon les conclusions avances par Konrad (2005), lorsque les
fines non argileuses prdominent dans un matriau, i.e. pour les surfaces spcifiques
normalises (Ss/ Ss ref) infrieures 1, le potentiel de sgrgation normalis (SP0/SP0 ref)
augmente linairement avec l'augmentation des valeurs (Ss/ Ss ref). Cependant, la figure 6.2
montre un comportement diffrent pour le till de Caniapiscau et pour le till de Pribonka.
 57

* Kickcctal lJ83 Konrnd I 9 W ; W M } > 0.7

l inesQc O MO20-K10
a M U 2 0 - K > 50 Noacla> lill
* Cla> lill o Konrad 1999: wJwt - 0 . 8
wfwL > 0 . 7 w.'w,, > 0.8
2.0
Till Caniapiscau
1.5 Till Pribonka
T-
? .o
S?
0.5

V, , Kf
Matriaux contenant des fines non argileuses
Matriaux contenant des fines argileuses

Figure 6.2 Approche de Konrad (2005). Relation entre le potentiel de sgrgation et la

surface spcifique de la fraction fine des deux tills

Par ailleurs, les dterminations de la surface spcifique (Ss) par l'adsorption de bleu de
mthylne ont permis de situer le till de Caniapiscau tout prs de la zone des matriaux
contenant des fines argileuses (i.e. matriaux de surface spcifique importante) et le till de
Pribonka dans la zone des matriaux contenant des fines non argileuses, tel que montr
sur la figure 6.3. Ces deux types d'interprtations sont contradictoires aux conclusions
avances.

40 Il 1 i ' ! ! !' 1
[ :St-R o mis
35 0
Fines
30 Rieke tal, 1983 f rf.)
Till CCaniapiscau
Till Pribonka
r J i
E20 .|

a* 15
K js il-M
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m |r(rcf crCil ;e)
TaSt-G
5
. ? ' * III
W a< fc
ap
10 10'
4o(FF)(|un)
Matriaux contenant des fines non argileuses

Figure 6.3 Approche de Konrad (1999). Relation entre la surface spcifique et la dimension
moyenne de la fraction fine d50(FF) des deux tills
 58

La contradiction entre les deux figures prcdentes pour le till de Caniapiscau, le

comportement atypique des tills prsent la figure 6.2, le comportement des tills sous
l'adsorption de bleu de mthylne (section 6.1) et les rsultats des analyses minralogiques
et des analyses au microscope, sont des facteurs qui nous ont men aux observations
suivantes.

Selon les rsultats des essais de diffraction aux rayons X (annexe 3), les deux tills sont des
granits. L'unique diffrence consiste en la prsence de mica de manire plus accentue
dans Caniapiscau que dans Pribonka. Toutefois le mica n'est prsent dans les deux tills
qu'en de trs faible portion. Ainsi, il s'avre que les deux tills sont composs de fines non
argileuses. Ce constat est en contradiction avec la figure 6.3 tant donn que l'on retrouve
le till de Caniapiscau trs prs de la zone de fines argileuses, ce qui semble tre associ la
valeur de la surface spcifique.

D'autre part, les rsultats des essais au Microscope Balayage lectronique (MEB) ont
permis d'observer la prsence d'altrations physiques telles que de petites fissures, des
pores intragranulaires, et des textures superficielles rugueuses, qui sont tous des facteurs
conduisant la surestimation de la surface spcifique relle du sol comme il a t dj
avanc (section 2.5). De plus, les essais au MEB ont permis de remarquer que le
pourcentage de dgradation est beaucoup plus important pour le till Caniapiscau que pour
le till Pribonka. Il faut signaler que bien que les altrations physiques et chimiques du
granit sont assez faibles, son effet sur la valeur de la surface spcifique n'est pas
ngligeable. Bien que ces altrations soient de l'ordre du nanomtre ou du micromtre, les
molcules de bleu de mthylne seront absorbes lors des essais, en occupant l'intrieur des
altrations ce qui a pour effet la surestimation de la surface spcifique relle. Cet aspect est
expliqu dans le paragraphe qui suit.

La figure 6.4 montre la relation entre la surface spcifique et le pourcentage de particules

fines (<80 um) des deux tills tudis. Il peut tre observ que la droite de type Caniapiscau
donne une interception avec l'axe des ordonnes plus haute que celle de type Pribonka.
Cette diffrence vient du fait que le pourcentage d'endommagement des grains est
beaucoup plus important en Caniapiscau qu'en Pribonka, tel qu'observ sur les photos de
la figure 6.4.
 59

D 20 40 60 80 tDO
% Particules Rues (< 80 uni)

Figure 6.4 Influence de l'tat de surface sur la surface spcifique des tills

Il est possible de remarquer sur la figure 6.4 que le grain de till de Caniapiscau peut tre
associ un type de morphologie de grain tir des tudes antrieures de Tokunaga et al.
(2003). Voyons plus en dtail ce type de morphologie et son effet sur la surface spcifique
l'aide de la figure suivante.

Figure 6.5. a) L'tat de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de mthylne dans
altrations, c) Possibles arrangements des molcules de bleu de mthylne.

Sur la figure 6.5.a, on peut observer le schma d'un grain de sol de diamtre 60 um,
correspondant un silt grossier selon la classification unifie des sols (USCS). Le grain
prsente des surfaces rugueuses et une porosit interne importante, ainsi que des altrations
 60

superficielles causes par des agents atmosphriques. Le diamtre et la profondeur des ces
irrgularits sont de l'ordre de nanomtre au micromtre, tel que montr sur la figure 6.5.b.
En fait, lorsque l'essai d'adsorption de bleu de mthylne est en cours, les molcules de
bleu de mthylne pntrent dans les irrgularits des grains et peuvent recouvrir leurs
surfaces internes en plusieurs couches de bleu de mthylne, fait qui est contraire au
principe de l'essai, o la valeur au bleu des sols est dtermine partir de la formation
d'une monocouche de bleu de mthylne. De plus, l'arrangement en plusieurs couches peut
tre ordonn ou dsordonn, tel qu'illustr sur la figure 6.5.c. Ainsi, pour les deux cas, la
surface spcifique totale (i.e. externe et interne) calcule partir des rsultats de la valeur
au bleu serait plus leve que la surface spcifique relle (i.e. la surface spcifique
recouverte d'une monocouche de bleu de mthylne). Plus l'tat de surface du grain est
altr, plus importante est la surestimation de la surface spcifique. Il est donc ncessaire de
corriger ce type de surestimation.

6.2.2 Mthode propose pour corriger la surestimation de la surface spcifique.

Tel que montr sur la figure 6.6, l'ide est de translater verticalement les droites qui ne
passent pas par l'origine afin de les forcer passer par l'origine. Cette mthode de
correction permet de maintenir intactes les caractristiques qui influencent la surface
spcifique, telles que la teneur en fines, la minralogie et la taille des particules. De plus, la
figure 6.6 montre sous la forme de lignes pointilles les valeurs de surface spcifique
corriges pour les deux tills. Il est remarquable que la correction ralise sur le till
Caniapiscau est plus importante que sur le till Pribonka, du fait que le pourcentage des
dgradations est plus important pour le till Caniapiscau que pour le till Pribonka.
 61

s
Sf interprtes

,I4- Sf corriges

S 12 -
; ^J_p~""""^
4>

U
1- 8 -
\^0^-rI....... Echantillon m /g
S. agjpm
c*rri*
m/g
Cankpdscai 13,5 4.2
i
L^*.< 1
Rribanka 6,5 6,0
>-
t/)
2

D
ii
fe#N 20 40 60 80
"k Particules Rues (< 80 |ini|
0D

Figure 6.6 Mthode propose pour corriger la surestimation de la surface spcifique. Le

cas des deux tills

Maintenant, si l'on reprend les approches de Konrad (1999) et de Konrad (2005) pour les
deux tills, mais en utilisant la valeur corrige de la surface spcifique des particules <80
um, tel qu'illustr sur la figure 6.7, il est remarquable de noter que : (1) les deux matriaux
sont placs dans la mme zone, celle des matriaux contenant des fines non argileuses, (2)
lorsque les fines non argileuses prdominent dans les deux matriaux, le potentiel de
sgrgation normalis (SP0/SP0 ref) augmente linairement avec l'augmentation des valeurs
(Ss/ Ss ref) tel que Konrad (2005) l'a montr. La mthode de correction propose peut donc
tre considre comme acceptable puisqu'elle est valide par l'approche de Konrad (2005).

40
* Richec* al 191 Konrad 1999; M'/) > 0.7 nSt-R
* MG2O-KI0 D mis
35
a M U 2 0 - K > 50 Nuncla> lill lines
- C h > ci II o Konniil 1999: w/w,. * O.g 30
u:'wL > 0.7 wfwi > 0.8 Riekeelal. 1983 (ref.)
" 25 Till C a n i a p i s c a u
Till C a n i a p i s c a u S* | Till P r i b o n k a
Till P r i b o n k a 20
o. 5t- VI
:- JS 15
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? 1.1 '"'v>v0 i Mi.
^-(rfrence)
10

O.: \ hoSl-G
5
<^ v u,j *To
0
S. AS, Kf
10
Matriaux contenant des fines non argile-us es </jo(FF)(nm)
Matriaux contenant des fines argileuses

Figure 6.7 Approche de Konrad (1999) sur deux tills en utilisant la valeur corrige de la
surface spcifique
 62

6.3 Le cas des MG-20

Tout d'abord, il faut rappeler que des exigences qualitatives ont t tablies pour les
matriaux de fondation MG-20 en fonction de la valeur au bleu des particules passant le
tamis de 400 um, VB<400 laquelle doit tre infrieur 0.2 mL/g, ce qui est quivalent
4.2 m /g en terme de surface spcifique Ss<400 . Cependant il faut noter que la fraction des
particules infrieure de 400 um contient encore des grains grossiers. Selon le degr
d'altration du matriau, la surface spcifique du matriau est affecte par l'tat de surface
et la porosit intragranulaire du grain. Dans ce sens, les rsultats de l'essai d'adsorption de
bleu de mthylne (i.e. les valeurs VB<400 ^m ou Ss<400 ) seront suprieurs la valeur
relle. De tels rsultats peuvent conduire la non acceptation d'un matriau MG-20.

Des comportements similaires ceux observs sur des tills ont t nots sur les matriaux
MG-20 lors des essais d'adsorption de bleu de mthylne, ainsi que sur les rsultats des
analyses chimiques et au microscope balayage lectronique, surtout pour ceux provenant
des granits. Ainsi, il a t galement dcid de corriger les valeurs de la surface spcifique
des MG-20 en utilisant la mthode propose la section 6.2.2.

%Particules Fines (< 80 pm)

Figure 6.8. Application de la mthode propose pour corriger la surestimation de la surface
spcifique. Le cas d'un MG-20
 63

La figure 6.8 prsente la mthode de correction de la surface spcifique partir des

rsultats du MG-20 495 003 . D'abord, il est possible d'observer les rsultats factuels de
la valeur au bleu ou de la surface spcifique pour trois fractions diffrentes, reprsents
sous forme de carrs noirs. La variation de la surface spcifique par rapport au pourcentage
des particules (<80 um), note en traant une droite continue, prsente un coefficient de
corrlation trs lev (r2= 0,99) et intercepte l'axe des ordonns pour une valeur de 4.2
m2/g. Puisque les grains du matriau ont montr un tat de surface altr lors des essais au
MEB (voir photo sur la figure 6.8), il a t dcid ensuite de corriger les valeurs de surface
spcifique. A ce titre, la droite pointille a t trace, celle-ci tant parallle la droite
continue dj trace et passant par l'origine. Les carrs vides reprsentent la valeur corrige
de la surface spcifique pour les trois fractions tudies. Il est signaler que la zone ainsi
forme entre les deux droites reprsente la surface spcifique nuisible, c'est dire
attribuable l'tat de surface altr ou endommag des grains.

galement, la figure 6.8, l'exigence du Ministre des Transports du Qubec (MTQ) a t

reprsente par une droite horizontale noire. On peut observer que la valeur au bleu pour la
prise d'essai conventionnelle selon la mthode LC 21-255, soit la fraction des matriaux
passant le tamis de 400 um (VB<4oo um) est hors des normes, autant avant qu'aprs avoir
corrig les valeurs. Donc, ce MG-20 ne serait pas appropri comme un matriau de
fondation routire, et devrait tre rejet.

Le tableau 6.3 rsume la valeur de surface spcifique factuelle et la valeur de surface

spcifique corrige de la fraction des matriaux passant le tamis de 400 um (Ss <4oo um) des
MG-20 tudis. On peut remarquer que selon la mthode conventionnelle et selon la
mthode de correction propose les MG-20 identifis comme 495 003 et 433 366
seront refuss comme matriaux de fondation routier tant donn que les surfaces
spcifiques dtermines sont suprieures l'exigence tablie par le Ministre des
Transports du Qubec, quivalent 4.2 m2/g en terme de surface spcifique (Ss <4oo um).
 64

Tableau 6.3 Surface spcifique factuelle et corrig des matriaux passant le tamis de 400
um des MG-20

S s <400 |xm (m /g)

Echantillon Factuelle Corrige
495 003 10,71 6,5
433 366 8,82 7,0
488 898 2,31 0,8
260 942 2,73 1,6
380 160 2,73 0,9
463 437 2,52 1,2
433 374 1,26 1,0
331232 0,63 0,6

Finalement, l'approche de Konrad (1999) a t aussi applique sur l'ensemble des MG-20
tudis, les valeurs corriges de la surface spcifique (Ss <8o um) des MG-20 ont t utilises.
L'approche a montr que tous les MG-20 tudis prsentent des surfaces spcifiques
permettant de les situer dans la zone des matriaux contenant des fines non argileuses. Tel
que montr sur la figure 6.9.b, ces rsultats sont en accord avec ceux de la composition
chimique exposs l'annexe A.3. Par ailleurs, la figure 6.9.a montre les rsultats
prliminaires de la surface spcifique. Il est observ sur les deux figures qu'aprs
corrections, une modification importante de la valeur de Ss a t subie pour les matriaux
ayant les tats de surface les plus altrs, i.e. le 495 003 , tandis q'une modification
significative de la valeur de Ss a t subi pour les matriaux 433 366 , 260 942 et
380 160 . Pour les autres matriaux la modification subie de la valeur de Ss a t faible.
Ces rsultats ne sont pas surprenants, puisqu'il faut rappeler que les matriaux 495 003
et 433 366 , contiennent le mme cristal, la calcite, en proportions varies. Donc ils
proviennent d'une roche compose de calcaire. Les pierres calcaires sont les plus souvent
poreuses en comparaison des granits.
 65

X 495 003 X 495 003

0 433 366
\x Fines argileuses
O 433 366
488 898 O 488 898
A 260 942 \ Riekeet al 1983 A 260 942
\ Rieke et al. 1983
x
r
D 380 160 D380 160
yX^ (rfrence)
o 463 437 O 463 437
A 433 374 A 433 374
331 232
Ki 331 232

\
D
o
A
tCA
Fines non argileuses
' "

dS0(FF](um)
d60(FF)(um)

a. b.
Figure 6.9. Relation entre la surface spcifique et la dimension moyenne de la fraction fine
d50(FF). a). Donnes prliminaires, b). Donns corriges.
 CHAPITRE 7

CONCLUSION
La prsente tude a port sur la dtermination de la valeur au bleu (VB) des matriaux
granulaires de fondation MG-20 contenant des fines non argileuses. Afin de rechercher une
nouvelle faon d'interprter les rsultats de la valeur au bleu de ces matriaux, des essais
d'adsorption de bleu de mthylne selon la mthode conventionnelle (i.e. mthode du
papier filtre) et selon une nouvelle approche dveloppe l'Universit Laval qui fait appel
l'utilisation d'un spectrophotomtre ont t raliss. Des particules fines de trois
diffrentes fractions (< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matriaux granulaires de
fondation ont t prpares et soumis aux essais d'adsorption de bleu de mthylne. Des
essais standards selon les normes BNQ ont galement t raliss pour obtenir la
caractrisation des diffrents matriaux granulaires. L'analyse granulomtrique avec
sdimentation, la densit et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densit
relative des fines <80 um ont fait partie des ces essais.

Finalement, des essais de diffraction des rayons X (DRX), Microscope balayage

lectronique (MEB) ont t aussi effectus sur les diffrentes fractions des MG-20 afin de
mieux comprendre le comportement des certains matriaux.

Les essais d'adsorption de bleu de mthylne ont montr que la dtermination de la valeur
au bleu (VB) ou de la surface spcifique (Ss) d'un sol granulaire grossier de type MG-20
l'aide du spectrophotomtre est plus adquat que la mthode conventionnelle (i.e. la
mthode de papier filtre) du fait que la procdure utilise pour l'obtention de ces valeurs est
la plus objective. En fait, la procdure au spectrophotomtre limine l'interprtation de la
formation de l'aurole, un facteur d'erreur que l'on retrouvait avec la mthode du papier
filtre. De plus, le temps de brassage dans la mthode du spectrophotomtre est la mme (15
minutes) pour tous les sols de mme type, ce qui permet une adsorption complte des
molcules de bleu de mthylne..
 67

La mthode de dtermination de la valeur au bleu l'aide d'un spectrophotomtre est

prometteuse car la mthode est simple et permet une meilleure standardisation de la mesure
de la valeur au bleu (VB) ou de la surface spcifique (Ss) effectue par diffrents
laboratoires d'analyses de matriaux. De plus, cet essai est rapide et peu coteux.

L'analyse des particules fines des trois fractions diffrentes (< 400 um, < 160 um, < 80
um) des MG-20 soumis aux essais d'adsorption de bleu de mthylne a mis en vidence
que la valeur au bleu (VB) ou la surface spcifique (Ss) des fines non argileuses est
fortement influence par l'tat de surface du grain (i.e. l'tat d'endommagement du grain),
menant ainsi des surestimations de la capacit d'adsorption du matriau (i.e.
surestimation de la valeur au bleu (VB)). Il a galement t remarqu que plus l'tat de
surface des grains est endommag plus cette surestimation est importante. De plus, on a pu
observer que la surestimation de la valeur au bleu des matriaux provenant des pierres
calcaires est plus importante que celle des matriaux provenant des pierres granitiques, du
fait que les pierres calcaires sont le plus souvent poreuses en comparaison des granits.

Dans le mme sens, la prsente tude a montr que la surestimation de la valeur au bleu
pour la prise d'essai conventionnelle, soit la fraction des particules infrieures 400 |xm
(VB<4oonmX mne dans certains cas la non acceptation d'un matriau granulaire MG-20
lorsque l'exigence du Ministre des Transports du Qubec doit tre applique, savoir que
la valeur VB<4oonm doit tre infrieure 0.2 mL/g.

L'analyse de trois diffrentes fractions d'un matriau granulaire soumis l'essai de bleu de
mthylne a galement permis de proposer une mthode de correction pour la surestimation
de la valeur au bleu ou de la surface spcifique obtenue lors des essais. La mthode de
correction limine la surface spcifique nuisible qui survient lorsque l'tat de surface des
grains est endommag tout en gardant intactes les caractristiques qui influencent la surface
spcifique, telles que la teneur en fines, la minralogie et la taille des particules.

Afin de raliser une meilleure interprtation des rsultats d'adsorption de bleu de mthylne
sur des MG-20 contenant des fines non argileuses, lesquels prsentent un tat de surface
souvent trs endommag, puisque ils sont des matriaux ayant subi dgradations
mcaniques importantes pendant leur processus de formation, il est propos d'effectuer les
 68

essais de bleu de mthylne sur les trois fractions de sol passant les tamis de 400 um, de
160 um, et 80 um. Ainsi une relation entre la valeur au bleu ou la surface spcifique
dtermine pour les trois fractions et le pourcentage de particules infrieures 80 um de
chaque fraction sera ralise l'aide d'une graphique. Si la droite qui signale le
comportement des fractions recoupe l'axe des ordonns, il faut corriger les dterminations
de la valeur au bleu. L'ide est de translater verticalement les droites qui ne passent pas par
l'origine afin de les forcer passer par l'origine. La nouvelle droite reprsente la valeur au
bleu corrige pour les trois fractions tudies.

La prsente tude permettra de mieux interprter les rsultats de la valeur au bleu des MG-
20 contenant des fines non argileuses afin d'avoir une meilleure caractrisation de ces
matriaux, et ainsi d'accepter des matriaux qui taient jusqu' maintenant rejets. Enfin,
cette nouvelle approche pourrait permettre nouveau la caractrisation de calcaires,
laquelle a t abandonne par le Ministre des Transports du Qubec tant donn les
incertitudes de la mthode conventionnelle utilise actuellement.
Bibliographie
Beauchamp, J. 2005. Cours de sdimentologie, chapitre 1. Universit de Picarde Jules
Verne.

Bigham, J.M., Golden, D.C., Buol, S.W., Weed, S.B., Bowen, L.H. 1978. Iron oxide
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 ANNEXE 1

Courbes granulomtriques,
Donnes factuelles et interprtes de la valeur au bleu
 76

argile! silt 1 sable | qravier

fin 1 moyen grossier fin 1 moyen 'grossier fin moyen 1 grossier

Sdimentation
1 Tamisage

i
^r
- Fuseau M G - 2 0 MTQ
x~
Zpi
%f
ro 60
</> .'
<2>''
/ > jr
</>
(O 50
9 r~ >/
*'
<
/
/ r -
F=5.0%
. ^ / - < cc=2.4
o-* . ^ - s
u-15.5
50(FF)=0.0Mmm
^ - ^ >
. ^ A A A M ^ O O ' J |

Diamtre des Grains (mm)

Figure Al.La. Courbes granulometriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.4 0,6 0,2 0,4 0,6 0,8
o; o,i o,6
I i i i I
A'A'V^ o-o-o-'o O' O ' O ' O ' U ' O '
0
A

Al

Passant 400 um Passant 160 p Passant 80 p

pH=9,9 pH=9,8 pH=9,6

VBPF= 0,52 ml/g VBPF= 0,74 ml/g VBPF= 0,80 ml/g

Figure Al.l.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulomtrique : Date: 05 -Juin-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100 ml 400 um
25g/100ml 160 u.m
Densit et Absorptivit: Date:29-Juin-2006 10g/100 ml 80 um
DBrute gros granulat (>5mm) 2,68 Temps de trempe: 24 h
% Abs : 0.80.0 % Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins (20Q: 2.65 Temps de brassage: 15 min

Figure Al.l. Donnes factuelles chantillon: 433 366

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0,2 0,41 0,6 0,1 0,4 ', \ 0,6 0,! 0,2 0,4 0,6 .0,8

-O-PlJ-i-V.^-'-y-y-L^-
w

VBS1=0,E
D VBS2= 0,79 ml/g

Passant 80 um

pH=9,6
VBPF= 0,80 ml/g

VB S2 0

VB S 1 ,
#
J3
*
/
_0) 0,6
/
n
I t
CO
CQ o,4 .' B

> /
/
*
*
/
#

/
*

: . 1 1 1 . 1 1 1 1

0,2 0,4 0,6 0,8

VBPF (ml/g)

o VB P F
n VB S 2
VBsi
Os'
f R2 = 0$7s'
y' D
"

1 / '
^y<5
Q

R2 = 0,95
y
y x
y
y
y
y
y
y
y
y
* R 2 = 0,92

0 20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.2. Donnes Interprtes chantillon: 433 366

 78

argile ait sable gravier

fin ' moyen ' grossier fin ' moyen ' grossier fin 1 moyen ' grossier

Sdimentation 1 Ta mi saqe

'
Fuseau MG-20 MTQr
a ~7**
k\
'
Jj
tU 60
</>
A
' Zjt L
W
(O 50
>//
0- * y *
o 40

S
A' 1
/ s:s / %FM.1%
Ce =0.9
Cu=25.9

^ r -*""
d50(FF)=0.023mm

L^L*-A &**
0,1 1

Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.3.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0,1 0,3 0,1 0,2 0,3
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
'AA'A 0'0'"0' u
o
A Passant 80 p O
Passant 400 \im Passant 160 um
A

pH=6,3 pH= 6,8 pH=6,6

VBPF= 0,13 ml/g VBPF= 0,22 ml/g VBPF= 0,30 ml/g

Figure A1.3.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulomtrique : Date: 06 -Juillet-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100ml 400 u.m
25g/100ml 160 um
Densit et Absorptivit : Date:08-Juillet-2006 10g/100 ml 80 um
DBmtegros granulat (>5mm) : 2,53 Temps de trempe: 24 h
% A b s : 1.80.0% Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins (20 Q : 2.72 Temps de brassage: 15 min

Figure A1.3. Donnes factuelles chantillon: 260 942

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
00 01', 1 0,! 0,3 04 05 0,1 '0,2 0,3 0,4

uhjAj-i-iJlyLBj-iD-Ll i i i i I i
-4KO-
A' 0. w
Passant 4 0 0 p Passant 160 pm Passant 80 pm '.,0 ^

o>D,5
<->
= 06

07
2
o0,!

VBS1= 0,128 ml/g

>
VBS1= 0,205 ml/g iVB s 1 = 0,280 ml/g
"* 1
D VBS2= 0,162 ml/g o VBS2= 0,252 ml/g 11 D VBS2= 0,362 ml/g

pH= 6.3 pH=6,8 pH=6,6

VBPF= 0,13 ml/ VBPF= 0,22 ml/g VBPF= 0,30 ml/g

>

0,2 0,3

VBpF (ml/g)

o VBPF
R2 = 0,99 H
'. D VBs2
VBS1
_0, 0.3
R2=;^)tJn
1
3 y

m 0.2
s' R2 = 0,99
3
ro
C ,'
h- s
3 -1
d>
0,1
x"
(0 -*

>

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.4. Donnes Interprtes chantillon: 260 942

 80

arailel silt 1 sable qravier

1 i l 1 fin ' moyen ' grossier
1
fin 1 moyen ' grossier
fin ' moyen ' p/ossier
1 Tamisanfi 1
100

90

80
Fuseau M G - 2 0 MTC
7,
*- 70

|6 0
(/>
(O 50
T
.

y
^n 40
o~
%F=4,3 %
30 / Cc=1,6
A
20

10
*1
-&?-" Cu=38,3
d50(FF) =0.029 mm

^k A 4
0.01 0,1 1

Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.5.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
01 0,2 0, 0.1 33 0,3 0

-ih-
" A ' 0 ' 'U'
0,1

33

0,4
A
0.5

0,6

"0,7
_a
o
CO
. a 0,9
Passant 400 pm Passant 160 pm Passant 80 pm

1,2 A
13
pH= 6,1 pH=6,1 pH=6,5
VBPF= 0,07 ml/g VBPF=0,14mly VBPF=0,25mli
15

Figure A1.5.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulomtrique : Date: 05 -Aot-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100ml 400 um
25g/100ml 160 um
Densit et Absorptivit: Date:08-Aot-2006 10g/100 ml 80 um
DBrutegros granulat (>5mm) : 2,63 Temps de trempe: 24 h
% Abs : 0.80.0 % Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins (20O: 2.72 Temps de brassage: 15 min

Figure A1.5. Donnes factuelles chantillon: 433 374

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0,2

_ i _ J _ ,_ _ -L ^ ..^.-.L.
P Passant 80 \im Q,
Passant 400 pm

VBS1= 0,055 ml/g i VBS1= 0,179 ml/g

n VBs:= 0,071 ml/g o VBS,= 0,238 ml/g

pH=6,1 pH=6,5
VBPF=0.07ml/ VBPF=0,25 ml/g

D VBS2
VBS1 y
/
0,2'

0

0
II
(ml/g)

0.15- *
D'
s
/
CD 0,11
/ /
>
0
C 05 '
. 4

0 S ( ' 1 1 1 ' 1 '

0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

VB PF (ml/g)

o VBPF I 7$
R 2 = i,oo,y C]

n VB S 2 /
/

VBS1

f ,'R 2
= 0,98 "

V
1 /'_ R2 = 0,99
3

> 0,05


y
/
:
O 20 40 60 80

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.6. Donnes Interprtes chantillon: 433 374

 82

arqilel
1 fin
silt
1 moyen ' grossier fin
sable
' moyen 'grossier
1 fin
1
qravier
moyen ' grossier

Sdimentation 1 Tamisaqe

I
'
' Fuseau M G - 2 0 MTG
7T
f
4f

^ ^
(O 6 0
in
' ^7 f
m
m 5o-| '/:/
o. fi
v o 40
'' /SS * I Sr- F= 2 91 %
30 ' * f ~
/ s'* e
20
u=15.3
10
- S^' S0(FF)-0.024mm -

^ .
0,01
Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.7.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.1 0,2
0 - i i i i i i 1 1 1 1 1 1

0,1 Passant 400 um Oo<> Passant 160 um b'U'do ' ' ' Passant 80 um
0,2

0.3 0
04

0,5
o
"06 A 00 0
=
"0,1 0
-a
S"
en

0
pH=6,1 pH=6,2 pH=6,3
VBPF= 0,06 ml/g VBPF= 0,10 ml/g VBPF= 0,15 ml/g

Figure A1.7.b. Analyse au spectrophotomtre

Analyse Granulomtrique : Date: 05 -Juillet-2006 Analyse au Spectrophotomtre

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100 ml 400 uni
25g/100ml 160 uni
Densit et Absorptivit: Date:08-Juillet-2006 lOg/lOOml 80 um
DBrutegros granulat (>5mm) : 2,5 Temps de trempe: 24 h
% Abs : 2.20.0 % Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (mdminralisa)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des Tins (20"C): 2.79 Temps de brassage: 15 min

Figure A1.7. Donnes factuelles chantillon: 331 232

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

.m.--
Passant 400 pm

\ VBS1= 0,032 ml/g

D VBS2= 0,039 ml/g
\

pH= 6.1
VBPF= 0,06 ml/g

n VB S
VB,

!
5

0,05 0,1 0,15 0,2

VB PF (ml/g)

o VBPF
n VBS2
VBS1
O) 0,15
R2 = 1,0Q.'
Valeur au Bleu (mli

0,1

R2 = 0,98 I I

0,05
R2 = 0,99

20 40 60 60 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure A1.8. Donnes Interprtes chantillon: 331 232

 84

arailel
fin
silt
1 moyen ' grossier
1
fin
sable
1 moyen grossier
| fin
oravier
moyen ' grossier

Sdimentation
1 Tamisaae

-T

Fuseau MG-20 MTC

-Qh
70
~
~r
"c
ro 60 /
(3
m
m
ro 50 w~
Q.
vp 40 J2i
30

20 ,0
:r ^ %F=6.0%
Cc=1.1
0'
10 Q-Q- 0, O -jT.
**r.
Cu=24.4
d50(FF)=0.027mm

0 o o oftflW9' o
0 0,1 1

Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.9.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0,1 0.3 0,2 0,3 0,4 0 0,1 0,2 0,3

i , I i i , , I , i i I i i i i I
rn^K Passant 400 um
^ ^
A Passant 160 um 0.1
OO'OO'o'o ' (-Passant 80 uni
0! A 0.2 02

0,3 0.3 0 03
0
04 0.4

0,0,5
a>
0,5 0,0,5
0 o 0
"06 o,e = 0,6
ro ta
">07 .0-0,7 . a 0,7
-Q

S" 0 0!
</)
0 0,8
tn
0 0,9 OU
< -C
* 1
1 1

11 11 V

1,2 1,2 1,2

1,3 13
1.3
pH=6,1 pH=6,2 pH=6,1
14
VBpr 0,07 ml/g VBPF=0,12 ml/g VBPF= 0,20 ml/g
'5

Figure A1.9.b. Analyse au spectrophotometre

Analyse Granulomtrique : Date: 05 -Juin-2006 Analyse au Spectrophotometre :

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100ml 400 u.m
25g/100ml 160 um
Densit et Absorptivit: Date:09-Juin-2006 lOg/lOOml 80u.m
OBrutegros granulat (>5mm) : 2,75 Temps de trempe: 24 h
% Abs : 0.5 0.0% Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des Tins (20O: 2.69 Temps de brassage: 15 min

Figure A1.9. Donnes factuelles chantillon: 463 437

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0,1 \ 0,2 0,3 ! 0,3 l 0,1 0,2 ,

1) i i i i . i i i
flWfrnrW-gr-i ,
0,1 " " " " i i A / \ \ Passant 400 um
0,2

03

C4

05

i VBSI= 0,115 ni/g VBS1= 0,220 ni/g

c VBS,= 0,145 ni/g cVBs,= 0,245 ni/g
M

39

1,1

1,3
pH=6,1 pH=6,1
1.4
VBPF= 0,07 ml/g VBPF= 0,20 ml/g
15

u VB S2

VB S ,
a

0,2'
/

I 0,15
D
D

m U '*
> 0
0,1-
/
*
*
/

0.05'

0- 1 u_
+- 1 1 1 1 1

0,05 0,1 0,15 0,2 0.25 0,3

VBpF (ml/g)

o VB P F
a VB S 2
VBsi []
-H1 R2=0.94 II
C)
I S
y

_a> D
R^'o'gi
CQ
3

0,1 : , '
'
s
0
y
R2 = 0,99
S
P'
^ 0,05 h
s
s
s
s
s
s
O 20 40 60 80

% Particules Fines (< 80 um)

Figure Al.10. Donnes Interprtes chantillon: 463 437

 86

argilel
fin
si II
' moyen 'grossier fin
sable
' moyen 'grossier
1 fin
1
gravier
1 moyen ' grossier
Sdimentation
I Tamisaqe

T*T

~X
Fuseau M G - 2 0 MTC
wr
* ?tZ
n> 6o
</>
m
m 50
Q_ y x,
~r
^p 40

X
^
)<
"7" r JL %F=4.4%
Cc-1,7
Cu=12.7

^ *
^ * d50(FF) =0.008 mm

X MM>v -y^XXXX^

Diamtre des Grains (mm)

Figure Al.ll.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0.4 0,6 0.1

0
A1'A1 I I I I o 0 " ' 0 ' 0 " "
01 ^A 01
0 0,1
0
0,! Passant 400 pm ^ 0.2 Passant 160 um 0,2 Passant 80 pm
0,3 0,3 0,3

0,4 0,4 0,4

0
m OI.5
o
o0,5
o
0,6 1=0,6 = 0,6
ro ro
^ 0 7 0 0,7 a 0,7

O 08
CO
S" C,I
GO

-O 0 5
<t
t t 1

1.1 11 H 0
1.2 1,2 1,2

1,3 pH=6 1,3 pH=6 1,3

pH=6
M VBPF=0,64 ml/g VBPF = 0,88 ml/g VBpf = 0,95 ml/g
1,5

Figure A l . l l . b . Analyse au spectrophotomtre

Analyse Granulomtrigue : Date: 18 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomtre :

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100 ml 400 um
25g/100ml 160 um
Densit et Absorptivit: Date: 12-Fevr-2007 lOg/lOOml 80 um
Darutegros granulat (>5mm) : 2,67 Temps de trempe: 24 h
% Abs : 1.00.0 % Bleu de mthylne (C16H18C1N3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins ( 2 0 Q : 2.76 Temps de brassage: 15 min

Figure Al.11. Donnes factuelles chantillon: 495 003

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0,2 0,4 \ \0,6 0,8 1 0,2 0,4 0,6 , 0,8 1

.J.J.LJA,-1-:-'-^:.!!.'* _ JJ J. L - L J - 1 fecarrtBaft -L-A-lj-Ill 1i ' 1 p. J . l . L j . I . L . L f l l - L J . l - ' , , , - W -<\l.

v .T
0,1
ffl 0,1 0,1
"&I
3,2 Passant 400um 0? Passant 160 um 0,2 Passant 80 uni
3.3 0,3

1,4
0,3

34
iV' 0,4

1,5 OJS- a>0,5

o

rbanc
1
M VBS1= 0,51 ni/g VB S1 = 0,68 mi/g CI 0,6 i VBS1= 0,77 ml/g

3,7
D VBS2= 0,58 rri/g D V B S ! = 0,77 ni/g
CO
. 0 0,7
i
VBS!= 0,86 ni/g I
0
J,8
S CO

l
3,9 o,9
<t
-o
1
<t
1

1
1,1 i,i 1,1

'2 '3 12

3 pH=6 '3 13
pH=6 pH=6
4 VBPF = 0,64 ml/g '.4
VBPF = 0,88 ml/g VBPF = 0,95 ml/g
Ci 15

D VBS2
VBS1

O) 0,6

I to
m o,4

_i,,,,_
0,2 0,4 0,6

VB PF (ml/g)

o VB PF
R2 = 0 , 9 6 n ^
D VB S2
VB S 1
S n II
5
E
R 2 = 0,99 ' n

I S
s
y
s
y
' R2=1,00

re
> 0,2

40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 uni)

Figure Al.12. Donnes Interprtes chantillon: 495 003

 88

argile silt | sable gravier

fin ' moyen 'grossier fi n ' moyen 'grossier fin 1 moyen grossier

Sdimentation Tamisage

-BT

7 J2L
-e-
Fuseau MG-20 MTC

~ T /
c 43-
CD 60
</)
TT
ra
0-
50
a
? - ^
Q 0 : ^ ^ %F=2.8%
Gf /
ja Ce-1.1

^Jl Cu=14.3
d50(FF)=0.012 mm

D DO "~ n * r l f 1 n n f l f l - a <ar
0,01 0,1 1 10

Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.13.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0 0,1 0,2 0,3 0. 0 0,1 0,2 03 02 0,3

0
AA/ ' ' '0"g"0'^
01 A 0,1

0,2 A 0,2 0
0,3 0,3

0,4
A
0,5
a>
A
"06
c
0
0.7

Passant 400 p Passant 1 6 0 p

S
jaO.9

" * 1

1,1

1,2

1,3 pH=6 pH=

H VBPF= 0,18 ml/g VBPF= 0,32 ml/g

Figure A1.13.b. Analyse au spectrophotomtre

Analyse Granulomtrique : Date: 22 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomtre

Suspension Sol/eau dminralis
50g/100ml 400 uni
25g/100 ml 160 u.m
Densit et Absorptivit: Date:12-Fevrier-2007 10g/100 ml 80u.m
Dsrutegros granulat (>5mm) : 2,67 Temps de trempe: 24 h
% A b s : 1.30.0% Bleu de mthylne (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins (20UC): 2.77 Temps de brassage: 15 min

Figure Al.13. Donnes factuelles chantillon: 380 160

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0,1. \ 0 0,3 0, 0,2 \ \ 0,3
* 7
01
--'-J-A- --ir--'- f-'-^-^-U'-^-
c:
c;
04

0,5
V
A
bjsojl j n je

Passant 400um Passant 80 um

\
= 0,135ml/g VBS1= 0,241 ml/g
cVB S! = 0,133ml/g : VBS!= 0,285 rri/g
<s ,
11
1!
13 pH=6 pH= 6
14 VBPF=0,18ml/g
VBPF=0,35ml/
15

n VB S 2
VBsi

I
in
CQ
>

V B P F (ml/g)

o VB P F
R2 = 0 , 8 9 .
0,35 n VB S 2 ."'<>
0
0,3
VB S 1 ^'R 2'= 0,99 n
-?
g
3
0,25

(U - D
02
m s
3
s-
R2 = 0,98
0 15
y
3
<U 1
m 0,1
>
0,05

20 40 60 80 100

% Particules Fines (< 80 um)

Figure Al.14. Donnes Interprtes chantillon: 380 160

 90

argile] Sill ': sable 1 gravier

fin ' moyen 'grossier fin ' moyen 'grossier ' fin moyen grossier
Sdimentation 1 Tamisaqe

T
Fuseau M G - 2 0 MTC
7f
ro 6o
71
co
ro 60
7"
CL
y *
s o 40 7* * ^ %F=0 7 %

30 / Cc=1.1

20 ^ ? * Cu=15.4

d50(FF)=0.023mm
10
f
0,01 0,1 1 10

Diamtre des Grains (mm)

Figure A1.15.a. Courbes granulomtriques

CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)

0 1,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,1 0,2 03 0,4 C.5 0.1 0,2 03 04 05 0,6
'A ' AA ' ' ' ' ^ ' ' ' ' t ' l l i t i i r r I i . . 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0 F. 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 1
^nj O'
0,1

02
0
03

n5
0
jf 06
m
"0.7 Passant 400 gm Passant 160 |jm J307 Passant 80 p
O O08
c/>
-09
<r
i

pH=6 pH=6 13 pH=6

VBPF= 0,20 ml/g VBpf= 0,33 ml/g 14 VBPF= 0,55 ml/g

Figure A1.15.b. Analyse au spectrophotomtre

Analyse Granulomtriaue : Date: 22 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomtre :

Suspension Sol/eau dminralis
25g/100ml 400 um
25g/100ml 160 um
Densit et Absorptivit: Date: 12-Fevrier-2007 lOg/lOOml 80 um
Demie gros granulat (>5mm) : 2,52 Temps de trempe: 24 h
%Abs: 1.90.0% Bleu de mthylne (CI6H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole
Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau dminralise)
Vitesse d'agitation: 400 tours/min
Densit Relative des fins (20 C): 2.73 Temps de brassage: 15 min

Figure A 1.15. Donnes factuelles chantillon: 488 898

 CBM (ml/g) CBM (ml/g) CBM (ml/g)
0.1 \ 0,2 0,3 0,4 0,5 0,1 0,2 , 0,3 0,4 0,5 0,6 0,1 C,2 . 0,3 \ 0,4 0,5
0 .L^AMMII 0 0
.-4!-'J^-'-^-'-'
0.1 0,1 v ' \ 01
^
31 0,3 02
33

i.4
1 0,3

C4
03
34
V-
y-
\
35 05 35

l
36 0,6 \
3! Passant 400 p 0,7
\ Passant 160 pm 0,7
Passant 80 pm
18 08 08

39 VBs1=0,110ml/g 0,9 i VBS1= 0,218 ml/g 0,9

VBS,= 0,315 ml/g
1 D VBS!= 0,139 ml/g D VBS2= 0,270 ni/g 1
D VBS2= 0,370 ml/g
1

1'

: 13 12
! pH=6 '3 '3
pH=6
pH=6
< VBPF=0,20 ml/g 14 4
VBPF= 0,33 ml/g VBPF= 0,55 ml/g
15 15

(l,b-
,
LJ VB S 2 /
VBs, ^

0,4'

5*
I 0,3-

CQ /
> /
11,2'
<
* D
0,1

. i
1 1 1 1
i - i i * * i * '
04 t^- 1 ' '
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
VBPF (ml/g)

o VB P F
R 2 = 1,00)
VB S 2
VB S 1
1
S
R2=0,95t]
J, , ' '

CQ
y i.
3
' U
as s
Sf "V - R2 = 0,97
y
. y
ai ' D
>

% Particules Fines (< 80 [im)

Figure Al.16. Donnes Interprtes chantillon: 488 898

 ANNEXE 2

Calcul de la surface spcifique partir de

la valeur au bleu
 93

Prparation de la solution de bleu de titrage :

Un bcher de 1000 mL est utilis pour prparer la solution. Dans l'tude, une concentration
de 10g/l de bleu de mthylne (C16H18C1N3S.3H20) a t choisie suivant la norme d'essai
LC21-55 du Ministre des transports du Qubec, le bleu de mthylne ayant 373,9 lgr-
mole. Il a t admis que la surface couverte par une molcule de bleu de mthylne (ABM)
estl30 2 oul30xl0" 20 m 2 -

lmole= 6.023x1023
Nombre de g/mole=

373.91 _23
nombre de g/ mole = TT = 62.08x10 g
6.023 xlO23
Pourlm 2 , 62,08xl0-g 75xlQ , g /
130x10-20 m2 /m

Enfin, le facteur de conversion, FC, est gal :

g
j - = 2094,24 ou 2100 /2
0,4775xl0"3 y 2 / m

/ m
Valeur au bleu (VB) :

La valeur au bleu pour chaque fraction de sol est calcule partir de l'quation suivante

Nombre mL de solution de titration utilise x CBM /ml \

VB = - -^ ^x 100g
MM)
O : VB : valeur au bleu pour 100g de sol
CBM : concentration de bleu de mthylne
Msol : masse de sol sec

Exemple
Concentration de bleu de mthylne de 10 g/L= 0,010 g/mL
Masse de sol sec= 50g
Nombre de mL utilis pour la titration= 9M1

9wZx0.010 [y
VB = ^ m 'x 100g = 0.18 pour 100g de sol
50g
 94

Surface spcifique :

La surface spcifique (Ss) par 100g de sol est dtermine en multipliant la valeur au bleu
(VB) par le facteur de conversion, FC= 2100 m2/g.
Ss= VB*FC
Donc, pour trouver la surface spcifique par gramme de sol, il n'a qu' diviser par 100.

Exemple :
0.18x210o( OT y)
S= \_ZM= 3.78 m]
I00g \ /S
 ANNEXE 3

Essai de Diffraction des Rayons-x

et
Essai au Microscope Balayage
lectronique (MEB)
 96

Essai de Diffraction des rayons-X

Des essais de Diffraction des Rayons-X (DRX) ont t effectus, afin de connatre la
composition minralogique des deux tills. Puisqu'il est difficile et coteux de procder
une analyse quantitative dtaille, on ne peut se faire qu'une ide trs approximative de la
nature et de la quantit des minraux qui sont prsents dans les sols. Certains minraux sont
abondants, tandis que d'autres sont peine dtectables aux rayons X.

L'analyse a t obtenue sur les particules passant le tamis 400 um. Les matriaux ont t
schs d'avance 110 C pendant 24 heures. Aprs schage et tamisage, les chantillons de
till ont t broys dans un mortier en agate. Les deux chantillons choisis, ont t analyss
par diffraction des rayons X.

Il est montr aux figures A3.1 et A3.2 les diffractogrammes pour le till de Caniapiscau et
pour le till de Pribonka. Certains pics des spectres ont t identifis comme des minraux
spcifiques. On note la prsence de l'albite et du microcline, que sont tous les deux
membres des feldspaths; galement, on note la prsence du quartz. De plus, on remarque
que les minraux silicates non-argileux (feldspaths, quartz) dominent la composition du sol
des deux tills (~ 90%), ces deux minraux se trouvant notamment au sein de la famille des
tectosilicates. La phlogopite et l'illite, membres du groupe des micas, le clinochlore,
membre du groupe des chlorites, ainsi que les amphiboles sont prsentes sur les
chantillons de Caniapiscau et Pribonka en trs faible quantit (~ 10%). noter que les
micas sont des minraux importants dans la famille des phyllosilicates (i.e. minraux sous
forme lamellaire) car ceux-ci ont des surfaces spcifiques trs leves.

D'aprs les rsultats, on peut conclure que les deux chantillons de till proviennent des
roches granitiques. L'unique diffrence consiste en la prsence de mica de manire plus
accentue Caniapiscau qu' Pribonka. Toutefois le mica n'est prsent dans les deux tills
qu'en trs faible proportion.
 ID: 7 C 2 0 L I 0 1 , 20-Mar-2007 12:35
File: 7 C 2 0 L I 0 1 . R A W S c a n : 2-70/.02/ 1.2/#3401, A n o d e : C U

Caniapiscau
< 400 microns

1-1480: Albite. Ca-rich, ordered - (Na, Ca)AI(Si, AI)3Q8

2> 19-0932: Microcline, intermediate - KAISi308

m luj LU '
3> 46-1 045: Quartz, syn - Si02

4> 42-1 437: F hlogopite-1 M, Fe-rch - K(Mg, Fo)3(AI, Fe)S301 0(OH, F)2

5> 73-1135: Amphibole - Al3.2Ca3.4Fe4.0K.6Mg6.0Na1.0Si12.8044(OH)4

I l i il l i i l i l l il ii i.iui min .1 1111. il il. i u u. ii i y _.u. .i un _u 11. J 111 il il m ..i. ,.i m. il i m un;
6:. 29-0701 : Clinochlo e-1 M#l#l#b, Fe-rich - (Mg, Fe)6<Si, Al)401 0(OH)8

I
2-Thta
a Laval,Quahac. - Wad Mar 21 2007 @>1 1:39ar

Figure A3.1. Spectre DRX pour le till de Caniapiscau de la fraction < 400 um

ID: 7 C 2 0 J S 0 1 , 20-Mar-2007 1 1:03

File: 7 C 2 0 J S 0 1 .RAW S c a n : 2-70/.02/ 1.2/#3401, A n o d e : C U
31
1250- Peribonka
< 400 microns
1000-

750- 2s
2

500-

250- 141,6 .
3 1 1B
1
2 7 9VC4fl-2l* 4 1 _ )i| 52 5
^ * ^ _
o- 7 ?
A j)5 d1I3*P H_/H|l^S J
p^s^=s=s:f=asF=aafxssS^ Matafflft Vfa S ^ - -^rff
1 =. 41-1480: Albite, Ca-rioh, ordered - (Na, Ca)AI(Si, AI)3CJ8

I ! i l .
2> 46-1045: Quartz, s y n - Si02

3; 19-0932: Mcrocline, intermediate - KAISi308

,,IM
4> 73-1135: Amp libole - Al3.2Ca3.4Fe4.OK.6Mg6.ONa1 0Si12.8O44(OH)4

I I ,h ,..,
5s. 29-0701 : Clinochlo e-1M#l#l#b, Fe-rich - (Mg, Fe)6(SI, AI)4010(OH)8

I I. I
S> 26-091 1 : IIite-2M#1 [NR] - (K, H30)Al2Si3AIOl 0 ( 0 H)2

I I I I
2-Theta

Figure A3.2. Spectre DRX pour le till de Peribonka de la fraction < 400 um
 98

Essai au Microscope Balayage lectronique (MEB)

Afin d'obtenir des informations sur la forme et l'tat de surface des grains, des essais au
MEB ont t effectus. L'valuation a t obtenue pour les deux tills et les MG-20 tudis,
les fractions analyses correspondent aux particules passant le tamis 400 um et retenues sur
le tamis 160 um, ainsi que sur les particules passant le tamis 80 um.

Sur des photos au MEB, on a mis en vidence l'existence de porosit intragranulaire, des
surfaces rugueuses et des fissures, qui sont tous des facteurs conduisant la surestimation
de la surface spcifique relle du sol comme il a t avanc au chapitre 2, section 2.3. Sur la
figure A3.3 on peut remarquer que le pourcentage d'endommagement des grains est
beaucoup plus important pour le till de Caniapiscau que pour le till de Pribonka. Dans les
fractions fines des tills, tel que montr sur la figure A3.4, des surfaces rugueuses ont aussi
t observes. Sur la figure A3.5, dans les chantillons du MG-20, des surfaces lisses et
rugueuses, ainsi que des fissures, ont galement mis en vidence.
 99

Figure A3.4. Image au MEB des grains de till, fraction <80 um

Figure A3.5. Image au MEB pour deux MG-20, fraction <400 \xm et > 160 \xm

D'autre part, l'analyse chimique qualitative et lmentaire des grains a t obtenue partir
de la microscopie lectronique balayage. La variation de la composition chimique d'un
MG-20 et des deux tills tudis est illustre aux figures A3.6, A3.7 et A3.8, respectivement.
L'analyse chimique des matriaux restants sont prsentes l'annexe 4. En gnral, il a t
conclu que le MG-20 433 366 est un matriau compos de la calcite, puisque leur
spectre au MEB (figure A3.6) prsente des quantits leves de calcium (Ca) et de silicium
(Si), ainsi que des faibles quantits d'lments tels que l'aluminium (Al) et le carbone (C).
Tandis que, les deux tills sont composs principalement du silicium (Si) et d'aluminium
(Al), avec des petites traces de magnsium (Mg), sodium (Na) potassium (K) et fer (Fe),
ceux-ci sont des lments chimiques caractristiques des feldspaths.
 ou ni s m
gm
433 366
, Ca
(400-160) pm

Calcite

Figure A3.6. Spectre au MEB pour MG-20 433 366 , fraction <400 um et > 160 um

Caniapiscau
(400-160) \im

Feldspath
H ^ i l - ^ y L f ' - " J - l j f - * ' L l - ; ' - > " - ^ f ' - j - / 1 - - ' 1 * T 1 -- . - ,'--J_-- | - f **~

Figure A3.7. Spectre au MEB pour le till Caniapiscau, fraction <400 um et > 160 um

y *.4|if
nn
Si
Pribonka
(400-160) pm

Figure A3.8. Spectre MEB pour le till Pribonka, fraction <400 um et > 160 um
 101

En accord avec ce que nous avons obtenu pour les essais de Diffraction des Rayons X, il
n'y aucun doute que les tills glaciers tudis proviennent des pierres granitiques du fait de
la prsence des tectosilicates dans les deux chantillons. Il est bien connu que les
tectosilicates (i.e. feldspaths et quartz) font partie des constituants des pierres granitiques. Il
faut noter que des rsultats semblables ont galement t obtenus pour la fraction < 80 ^m
(annexe 4).

En rsum, les principaux minraux dtects par Diffraction des Rayons X et par
Microscopie Balayage lectronique sont les suivants:

Tableau A3.1. Composition minralogique des matriaux tudis

chantillon Matriau Composition minralogique

Phase majeure
495 003 ~
433 366 Calcaire Calcite
488 898 --
260 942 Granit Feldspath
380 160
463 437 Granit Quartz
433 374 Granit Feldspath
331232 Granit Feldspath
Caniapiscau Granit Feldspath, Quartz
Pribonka Granit Feldspath, Quartz
 ANNEXE 4

Photographies et Analyses chimiques

r

au Microscope Balayage Electronique (MEB)

 D.tt_157_S.M<
FS: 1M

Au
l'flW..4tfB*jM^rf*j>llllilJ.Llll|i nm
10

Microscope Balayage lectronique

chantillon : MG-20 433 366

Fraction < 400um
tat de surface : Surface trs rugueuse
Porosit intragranulaire
Composition chimique Ca, Si, O, Al
Minral correspondant Calcite

au Microscope Balayage lectronique

 Drt._lS7^S.rai
a ta

Microscope Balayage lectronique

chantillon : MG-20 260 942

Fraction < 400um
tat de surface : Surface moins rugueuse
Porosit intragranulaire faible
Composition chimique Si, O, Al, Mg, K
Minral correspondant Feldspath

au Microscope Balayage lectronique

 D . l _ 1 5 r S.pgt

!
'" S *'" JL.

Microscope Balayage lectronique

chantillon : MG-20 433 374

Fraction < 400um
tat de surface Surface moins rugueuse
Petites fissures
Porosit intragranulaire faible
Composition chimique Si, O, Al, K, Na
Minral correspondant : Feldspath

Figure A4.3. Analyses au Microscope Balayage lectronique

o
 Date._lS7_S.pgt
ESJJB

4mi^JffhXi\twiTi^i,n,\fl^t^f,irrh I.,- | | < I . M I p MI ni^n i li fita i

Microscope Balayage lectronique

chantillon : MG-20 331 232

Fraction < 400um
tat de surface : Surface trs rugueuse
Porosit intragranulaire faible
Composition chimique Si, O, Al, Na, Mg
Minral correspondant : Feldspath

Figure A4.4. Analyses au Microscope Balayage lectronique

o
 L U I . 1 b ; Spgl
FS: 118

Au

n
Microscope Balayage lectronique

chantillon : MG-20 463 437

Fraction < 400um
tat de surface : Surface rugueuse
Composition chimique Si, O, Al, Mg, Na
Minral correspondant : Feldspath

au Microscope Balayage lectronique

 _FSM_

^J-t-mlu-i^i,.;..:. L...i. yi-JL[ ....L|iii . i |... J .i^u J u^.^.. n ii J . J . | _.... |

4 S I II

Microscope Balayage lectronique

chantillon : Till Caniapiscau

Fraction < 400um
tat de surface : Surface trs rugueuse
Porosit intragranulaire important
Composition chimique Si, O, Al, K, Mg
Minral correspondant Feldspath

au Microscope Balayage lectronique

 Peribonki CChimiqPttitegrBin pgt
Jjjr J' ai - E5LS
"" " - ' - -a *
m
:

_-^_ ^^

"Jp^
./@ 14 3" * . 5 K U X I 69 I 1 KTit l lfl-4 ^lil.llHillUiy^iJl^.^A^il^lil.Mli :. *,,,!
- /

Microscope Balayage lectronique

chantillon : Till Pribonka

Fraction
tat de surface :
Composition chimique
Minral correspondant
< 400um
Surface trs moins rugueuse
Porosit intragranulaire faible
Si, O, Al, C, K, Ca
Feldspath calcique

Figure A4.7. Analyses au Microscope Balayage lectronique

 HIIUM

Ca

a
- Al

Al

Calcite Feldspath
fr*<<tMfawkk^L^lllll1,l l l l i m > n * f .1 w*...HfcM^#iil

a.

Microscope Balayage lectronique

a b c

chantillon MG-20 Till Till

433 366 Caniapiscau Pribonka

Fraction <80um <80um < 80um
Composition Ca, Si, O, Al Si, O, Al, K Si, O, Al,Na
chimique
Minral Calcite Feldspath Feldspath
correspondant potassique calcique

c.

Figure A4.8. Spectres de la composition chimique au Microscope Balayage lectronique