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Escuela Superior Politcnica del

Litoral
Facultad de Ciencias Naturales y
Matemticas
Departamento de Ciencias Qumicas y
Ambientales
Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica N 3
VOLUMETRA III: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
EN AGUA

Nombres:
Galan Daniel
Garca Vela Mishel

Profesora: Ing. Mara Vernica Ordoez Pazmio


Paralelo: 104
Fecha de entrega: 06/05/2017
1 Ttulo de la prctica :
VOLUMETRIA III: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN AGUA

2 Objetivos:
a General
Analizar distintas muestras de agua con el fin de
identificar ciertos parmetros que permitan
determinar la alcalinidad de las muestras problema
a travs de un mtodo volumtrico y
potenciomtrico.

b Especficos
Determinar cuantitativamente la alcalinidad del
agua mediante el proceso de titulacin utilizando
una solucin de HCl, a travs de mtodos
potenciomtricos o por medio del cambio de color.

Determinar qu especies se encuentran presentes


en la muestra teniendo en cuenta las posibles
mezclas de acuerdo a su comportamiento alcalino.
3 Marco Terico
La Alcalinidad: La alcalinidad de un agua puede definirse como su
capacidad para neutralizar cidos, como su capacidad de reaccionar con
iones hidrgeno, como su capacidad para aceptar protones o como la

medida de su contenido total de sustancias alcalinas ( OH ). La
determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad
es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento,
control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua.
En aguas naturales, la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de
tres clases de compuestos: Bicarbonatos, Carbonatos e Hidrxidos. La
alcalinidad, no slo representa el principal sistema amortiguador del agua
dulce, sino que tambin desempea un rol principal en la productividad de
cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva para la
fotosntesis. Histricamente, la alcalinidad ha sido utilizada como un
indicador de la productividad de lagos, donde niveles de alcalinidad altos
indicaran una productividad alta y viceversa
En las aguas es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos,
silicatos, fosfatos, etc.) que contribuyan a su alcalinidad; sin embargo, en la
prctica la contribucin de stos es insignificante y puede ignorarse. La
alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin
valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de
equivalencia, indicados ya sea por medios potenciomtricos o por medio del
cambio de color utilizando dos indicadores cido-base adecuado. Los iones
+
H procedentes de la solucin 0.025 de cido clorhdrico neutralizan los


iones OH libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de

carbonatos y bicarbonatos.
La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de
equivalencia para los bicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican
electromtricamente o por medio de indicadores. (Romero, 2002)
El mtodo clsico para el clculo de la alcalinidad total y de las
distintas formas de alcalinidad (hidrxidos, carbonatos y
bicarbonatos): Consiste en la observacin de las curvas de titulacin para
estos compuestos, suponiendo que las alcalinidades por hidrxidos y
carbonatos no pueden coexistir en la misma muestra.
Del anlisis de las curvas de titulacin, obtenidas experimentalmente, se
puede observar lo siguiente:

La concentracin de iones OH libres se neutraliza cundo ocurre el

cambio brusco del pH a un valor mayor 8,3.


La mitad de los carbonatos se neutralizan a pH de 8,3 y la totalidad a
pH 4,5
Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4,5.

Indicadores que se utilizan para la alcalinidad: Segn lo anterior, la


fenolftalena y el metil naranja o el metacresol prpura y el bromocresol
verde son los indicadores usados para la determinacin de la alcalinidad. La
fenolftalena da un color rosado a pH mayores a 8,3 y vira a incolora a
valores de pH menores a 8,3; el metil naranja es de color amarillo en
presencia de las formas de alcalinidad, es decir a pH mayor a 4,5, y vira a
color naranja en condiciones cidas, el metacresol prpura cambia a pH 8,3
y el bromocresol verde l hace a pH 4,5. (Romero, 2002)
Se muestra en el ANEXO A los intervalos de cambios de color del el indicado
fenoltaleina y anaranjado de metilo segn el pH.
Mtodo potenciomtrico: Es un mtodo fsico-qumico aplicable no slo
cuando se dispone de indicadores convenientes, sino, tambin cando los
indicadores visuales no son satisfactorios o son poco exacto. Mediante este
mtodo, se puede efectuar do o ms determinaciones en una sola operacin.
As, se puede titular una mezcla de yoduro y cloruro, con solucin de nitrato
de plata; el primer punto de inflexin de la curva de titulacin, corresponde
al punto de equivalencia de la valoracin del yoduro, y el segundo a la del
cloruro. La teora de las titulaciones potenciomtricas es semejante a la de
titulaciones comunes. (Vogel, 1951)

4 Materiales y Reactivos
a) Equipos
Tabla 1Equipos empleaods en el desarrollo de la prctica

Incertidumb
Equipo Modelo Marca
re
Plancha de Cole-
EW-03407-
calentamiento con Parmer _______
15
Agitacin StableTemp
Potencimetro pH 510 Series OAKTON 0.01 pH

b) Materiales
Soporte universal
Probeta graduada /capacidad: 100 ml/incertidumbre :
1 ml
Matriz Erlenmeyer /capacidad : 250 ml/incertidumbre :
0.25 ml
Bureta /capacidad: 50 ml/incertidumbre : 0,05 mL
Pinzas para Bureta
Embudo de vidrio
Agitador magntico
c) Reactivos
cido Clorhdrico HCl 0.025 N
Fenolftaleina
Naranja de Metilo
Agua destilada

Tabla 2 Informacin Muestras Problema

Muestras Problema
Agua potable modificada hasta obtener
Muestra # 1
un Ph cido
Muestra #2 Agua obtenida del Lago de ESPOL

5 Procedimiento

Procedimiento A: Mtodo titulomtrico (T)


1. Tomar 50 ml de la muestra problema (se trabajaran con dos muestras
problemas) en una probeta graduada y vierte el contenido en el
Erlenmeyer de 250 ml
2. Encerar la bureta con 50 ml de cido clorhdrico 0.025 N
3. Agregar 3 o 4 gotas de fenolftalena
4 Si la muestra cambia de color cuando se le aadido fenoltaleina, titule
nuevamente hasta que cambie de color (se vuelve incolora) y registre el
volumen consumido.
4. Cuando la muestra sea incolora nuevamente, agregue 3 o 4 gotas de
anaranjado de metilo, titule hasta el cambio de color y registre el
volumen consumido.
5. Calcular la alcalinidad total o parcial de la muestra segn sea el caso y
tomando en cuenta las relaciones de alcalinidad.
Procedimiento B: Mtodo Potenciomtrico (P).
1. Tomar 50 ml de muestra problema (se trabajar con dos muestras
problemas) en un probeta graduada y vierta el contenido en el
Erlenmeyer y con cuidado colocar un agitador magntico en su interior.
2. Coloque el Erlenmeyer sobre del agitador elctrico y adapte el
electrodo del potencimetro de tal forma que no golpee con el agitador
magntico; la agitacin debe ser lenta.
3. Encerar la bureta con 50 ml del cido clorhdrico 0.025 N y colocarla
justo encima del Erlenmeyer procurando que el titulante pueda dirigirse
dentro del mismo.
4. Verificar el pH inicial de la muestra y posteriormente abrir la llave de
la bureta lentamente, para regular la velocidad de cada, la cual debe
ser de 1 gota cada medio minuto.
5. Titular hasta llegar a los pH referenciales de alcalinidad parcial o
total, segn sea el caso.
6. Anotar el volumen consumido y apagar el sistema de agitacin. Con
mucho cuidado sacar el electrodo del Erlenmeyer y luego el agitador
magntico.

Galan Daniel; Garca Vela Mishel - Paralelo 104 -30/05/2017


6. Calcular la alcalinidad total o parcial de la muestra segn sea el caso
y tomando en cuenta las relaciones de alcalinidad.

6 Reacciones involucradas
Alcalinidad por hidrxidos
Hidrxidos
2

CO 3

+ H 2 O(l )
CO2(g) +2 OH

Reaccin cido clorhdrico con iones hidrxidos

+ H 2 O (l )
HCl ac + Cl

OH
Alcalinidad por carbonatos

Carbonatos


+ HCO3
+ H 3 O + H 2 O(l )

CO 3

Reaccin cido clorhdrico con iones hidrxidos


+ H 2 O (l )+ CO2(g)
2 HCl ac +
CO32 2 Cl
Alcalinidad por Bicarbonatos
Bicarbonatos
+ H 2 O2
+ 2 H 2 O + 2 H 2 O(l)
HCO3

Reacpcin cido clorhdrico con iones bicarbonatos


+ H 2 O (l )+ CO2(g)
HCl ac +
H CO 32 Cl

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7 Resultados
a Tabla de Datos #1: Mediciones directas e indirectas
Tabla 3 Datos obtenidos durante la ejecusin de la prctica

Procedimi Muest Relacin


Grupo VF VAM Especies
ento ra volumen
V F =0 ; V AM >0
1 0 4 NaHC O3

A
V F =V AM
G1 2 2.2 2.2 NaOH

V F =0 ; V AM >0
B 1 0 3.8 NaHC O3

V F =0 ; V AM >0
1 0 2.5 NaHC O3

A
1
G2 V F < V AM Na2 CO 3 ; Na2 HC O3
2 1.8 4.3 2

B 1 0 4.1 V F =0 ; V AM >0 NaHC O3

1 0 3.6 V F =0 ; V AM >0 NaHC O3


1
A V F < V AM
2 Na2 CO 3 ; Na2 HC O3
2 2.3 4.7
G3
1
V F < V AM
2 Na2 CO 3 ; Na2 HC O3
B 2 2 4.6

G4 A 1 0 3.8 V F =0 ; V AM >0 NaHC O3

Galan Daniel; Garca Vela Mishel - Paralelo 104 -30/05/2017


1
V F > V AM
2 NaOH ; Na2 HC O3
2 2.8 5

1
V F < V AM
2 Na2 CO 3 ; Na2 HC O3
B 2 2 4.6

*las realicones de volumen han sido establecidos en funcin de la tabla que se meustra
en el ANEXO B

b Clculos realizados:
Se empelar la siguiente frmula para el clculo de la
alcalinidad
mg
V ac C ac 50000
eq
Alcalinidad =
ml muestra problema

Donde :
V ac =Volumen cosumido delcido ( HCl)

C ac=concentracin normal del cido( HCl conentacin 0.025 N)

Grupo 1

Procedimiento A

Muestra # 1

Alcalinidad Total

mg
4 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =100 ppm CaCO3
50 ml

Muestra#2

Alcalinidad total

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mg
4.4 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =110 ppm CaCO3
50 ml

Alcalinidad por fenolftaleina

mg
2.2 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =55 ppm CaCO3
50 ml

Procedimiento B

Muestra #1

Alcalinidad Total

mg
3.8 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =95 ppm CaCO3
50 ml

Grupo 2

Procedimiento A

Muestra # 1

Alcalinidad Total

mg
3.8 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =95 ppm CaCO3
50 ml

Muestra#2

Alcalinidad total

Galan Daniel; Garca Vela Mishel - Paralelo 104 -30/05/2017


mg
4.3 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =107.5 ppmCaCO3
50 ml

Alcalinidad por fenolftaleina

mg
1.8 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =45 ppm CaCO3
50 ml

Procedimeinto B

Muestra #1

Alcalinidad Total

mg
4.1 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =102.5 ppmCaCO3
50 ml

Grupo 3

Procedimiento A

Muestra # 1

Alcalinidad Total

mg
3.6 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =90 ppm CaCO3
50 ml

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Muestra#2

Alcalinidad total

mg
4.7 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =117.5 ppm CaCO 3
50 ml

Alcalinidad por fenolftaleina

mg
2.3 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =57.5 ppm CaCO3
50 ml

Procedimiento B

Muestra #2

Alcalinidad total

mg
4.6 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =115 ppm CaCO3
50 ml muestra

Alcalinidad por fenolftaleina

mg
2 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =50 ppm CaCO3
50 ml

Grupo 4

Procedimiento A

Muestra # 1

Galan Daniel; Garca Vela Mishel - Paralelo 104 -30/05/2017


Alcalinidad Total

mg
3.8 ml 0.025 50000
eq
Alcalinidad = =95 ppm CaCO3
50 ml

Muestra#2

Alcalinidad total

mg
5 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =125 ppm CaCO3
50 ml

Alcalinidad por fenolftaleina

mg
2.8 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad= =70 ppm CaCO3
50 ml

Procedimiento B

Muestra #2

Alcalinidad total

mg
4.6 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =115 ppm CaCO 3
50 ml

Alcalinidad por fenolftaleina

Galan Daniel; Garca Vela Mishel - Paralelo 104 -30/05/2017


mg
2 ml 0.025 N 50000
eq
Alcalinidad = =50 ppm CaCO3
50 ml

c Tabla de Datos #2:

Tabla 4 Resultados Obtenidos por los cuatro grupos de trabajo

# de Alcalinid Alcalinida
Gru Procedimi ad (P) d (T)
Muest
po ento
ra
ppmCaCO3 ppmCaCO3

1 --- 100
A
G1 2 55 110
B 1 --- 95
1 --- 95
A
G2 2 45 107.5
B 1 --- 102.5
1 --- 90
A
G3 2 57.5 117.5
B 2 50 115
1 --- 95
A
G4 2 70 35
B 2 50 115

8 Observaciones.
Se realiz el clculo de alcalinidad para 12 ensayos de los
cuales 8 se realizaron mediante el procedimiento A, de estos 4
se realizaron con la muestra #1 y 4 con la muestra #2, los
ltimos 4 ensayos se realizaron con el procedimiento B, 2 con
la muestra #1 y dos con la muestra #2.
Al agregar fenolftalena a la muestra # 1(muestra de agua
potable modificada hasta obtener un pH cido), no se
present cambio en la coloracin, es decir no posea
alcalinidad por fenolftalena, lo que quiere decir que su
alcalinidad es causada por NaHC O3 .
Al agregar fenolftalena a la muestra #2(muestra obtenida del
lago de ESPOL), se present un cambio de color (color rosa)
por ende la muestra presentaba alcalinidad por fenolftalena

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relacionado con el contenido de hidrxidos y carbonatos,
puesto que presenta un pH mayor a 8.3.
Para e procedimiento B , no se trabaja con indicadores , puesto
que se realiz un control del pH , cuando se trabaj
con la muestra 1 deba titularse hasta tener un
pH entre 4.3 y 4.9

9 Anlisis de Resultados.
Los 6 ensayos realizados con la muestra # 1 muestran que la
relacin de los volmenes consumidos es V F =0 ; V AM >0 por ende

las especies presentes son NaHC O3 .

En 4 de los ensayos realizados con la muestra # 2 se obtuvo una


1
relacin de volmenes V F < V AM , lo que indica que las especies
2

presentes son : Na2 CO 3 ; Na2 HC O3


Los valores de alcalinidad por fenolftalena obtenidos de la muestra
#2 empleando el procedimiento estn dentro de (45 -70), mientras
que empleando le procedimiento B para los dos ensayos realizados
con la misma muestra fue 50 par ambas.
Los valores de alcalinidad total obtenidos para la muestra #1
empleando el procedimiento A se encuentran en un rango entre (90
-100), empleando el procedimiento B se obtuvieron valores dentro
del mismo rango.
Los valores de alcalinidad total obtenidos para la muestra #2
empleando el procedimiento A se encuentran en un rango entre (35
-117.5), empleando el procedimiento B el valor de alcalinidad fue el
mismo para ambos con un valor de 115.

10 Conclusiones
La medicin de la alcalinidad del agua es de gran importancia,
puesto que sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico
que se debe realizar al agua en funcin en funcin de su uso.
Adems, ayuda al control de corrosin y la incrustacin en los
sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

En la titulacin con cido clorhdrico a 0,025N, los iones hidrgeno


del cido reaccionan con la alcalinidad, es importante reconocer que
la alcalinidad se expresa como la alcalinidad de la fenolftalena o

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alcalinidad total. Que da un color rosado a pH 8,3 y vira incolora a
valores de pH menores a 8,3.

Las especies que se encuentran presentes en la muestras estn


directamente ligada a las relaciones de alcalinidad. Las especies
presentes en las muestras de acuerdo a los volmenes gastados
con fenolftalena y naranja de metilo fueron NaHC O3 en la

muestra 1 y en la muestra 2 Na 2 CO 3 ; Na2 HC O3 .

11 Recomendaciones
Tener mucho cuidado al momento de titular en el mtodo
potenciomtrico ya que una gota adicional puede afectar el pH
de la muestra a analizar.
Esperar que la sustancia realice el viraje completo del pH en la
titulacin, tomar el dato del volumen del cido consumido al
viraje mnimo y luego tomar nuevamente el volumen
consumido al suministrarle ms cido y el viraje sea ms
notorio en su color.
Manipular cuidadosamente la bureta y titular lentamente de
manera controlada la sustancia a estandarizarse en este caso
el cido ya que si no se lo realiza con cuidado no se podr
notar el viraje del pH alterando el dato del volumen consumido
en la bureta.
12 Bibliografa

Romero, A. J. (2002). Calidad del agua. Colombia: Alfaomega.


Vogel, A. I. (1951). Qumica Analtica y Cuantitativa. Buenos Aires: Kapeluz.
Miller, M. (2012). Alcalinidad. Parmetros Fisico-Qumicos, (Tabla 1), 114.
Retrieved from http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-
alcalinidad.pdf

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13 Anexos

ANEXO A

Fig. 1 Grfica de pH vs ml de cido aadido,muestra el intervalo


de cambio de color segn el pH e indicador empleado(Miller, 2012)

ANEXO B
Tabla 5 Especies Presentes en funcin de volumenes de titualnte consumidos

Relacin de Volmenes
NaOH V F =V AM

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Na 2 CO 3 1
V F = V AM
2

NaHC O3 V F =0 ; V AM >0

NaOH ; Na 2 HC O3 1
V F > V AM
2

Na 2 CO 3 ; Na2 HC O3 1
V F < V AM
2

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