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Facultad de Qumica
1 Semestre 2017
Qumica Analtica I
Laboratorio N 3
Volumetra por formacin de complejos
mol372,24 g
g ( EDTA )=0,0125 =4,653 g
mol
S=
(x i x ) =5,77105
n1
S 5,77105
C . V = 100= 100=0,118
x 0,0489
3- Luego se determin la durerza del agua potable expresada en ppm de CaCO 3 mediante
una valoracin con EDTA
- Calclos
C ( EDTA )V ( EDTA) 0,0489 M 9,7 mL
C ( Agua )= = =4,74103
V ( Agua) 100 mL
4,74103100,09 g
masaCaCO =mol CaCO MM CaCO = =0,475 g1000
3 3
mol
3
4.- Por ltimo, se determin la masa de nquel de una muestra problema por una
retrovaloracin
Muestra mL EDTA mL MgSO4
1 20,00 13,2
2 20,00 13,15
3 20,00 13,05
Tabla 3: Volmen gastado de MgSO4 en una retrovaloracin con EDTA en exceso
- Clculos
mmol ( EDTA )=20,00 mL0,0489 M =0,978 mmol
mmol ( EDTA ) exceso=13,2 mL0,05 M =0,66 mmol
Como las valoraciones con EDTA son 1:1 los mmoles de EDTA que reaccionan
son iguales a los de nquel que reaccionan. (Recordar factor de dilucin *5)
mmol58,69 g
masa ( nquel )=0,318 5=93,32 mg
mol
Se repiten los mismos clculos para las muestras 2 y 3, con esto se obtiene que
Muestra 2=94,05 mg Muestra 3=95,52mg
Discusin
En esta experiencia de laboratorio se trabaj con la tcnica de valoracin de
complejos, la cual al igual que los dems mtodos de valoracin poseen una alta
precisin y exactitud, esto se debe a que se trabaja con material volumtrico en
casi todo momento y adems de que se utilizaron reactivos con concentraciones
exactamente conocidas, en el caso del EDTA para logar conocer su concentracin
exacta fue necesario valorarlo con un patrn primario el cual era sulfato de
magnesio heptahidratado.[1] Adems para poder asegurar unos buenos resultados
todas las valoraciones se trabajaron por triplicado para as disminuir errores y
poder descartar algn dato anmalo si es que fuese necesario.
Antes de comenzar a analizar los resultados obtenidos cabe destacar que en
todas las valoraciones hechas en esta experiencia de laboratorio se requiri
alcalinizar el medio en el cual se encuentra la muestra, esto se debe a que se
necesita el EDTA en su forma Y -4 la que es necesaria para poder formar los
complejos que se requieren con magnesio y calcio, adems esto se utiliza para
poder notar mejor los cambios en la coloracin del indicador NET.[1]
. En la primera valoracin se estandariz el EDTA con una solucin de sulfato de
magnesio de concentracin 0,05M, esto como se mencion anteriormente con el
fin de encontrar la concentracin exacta que tena la disolucin de EDTA para
luego poder utilizarla para realizar valoraciones posteriores. Se utiliz sulfato de
magnesio heptahidratado ya que posee todas las caractersticas que debe tener
un patrn primario y con ello asegura un buen resultado en la valoracin. Para ello
se debi percatarse del cambio en la coloracin de la muestra gracias a la ayuda
del indicador negro de eriocromo (NET), el cual al estar en un comienzo
complejado al magnesio forma una coloracin roja vinoso y luego al terminar la
valoracin la disolucin pasa a tener una coloracin azul intensa que implica el fin
de la titulacin. La estandarizacin del EDTA dio como resultado una
concentracin de 0,0489M, lo que es muy cercana al valor esperado y analizando
los estadsticos de desviacin estndar y coeficiente de variacin se puede
apreciar la buena precisin y exactitud del mtodo de estandarizacin con un
patrn primario
Posteriormente, se realiz la valoracin directa con EDTA del agua potable para
determinar la dureza de la misma expresada en ppm de CaCO 3, la dureza del
agua est representada por los compuestos minerales que estn presentes en
ella, pero los ms representativos al encontrarse en mayora son los iones de
calcio y magnesio, en el caso de esta experiencia de laboratorio se valor el agua
potable y se entreg un resultado expresado en carbonato de calcio para
demostrar la dureza del agua potable, segn los resultados arrojados por este
procedimiento se obtuvo que la concentracin en ppm de CaCO 3 en el agua
potable es de 464,96mg/L lo cual demostrara que el agua potable estudiada entra
en el rango de agua muy dura ya que sobrepasa las 300ppm, [2] pero esto puede
deberse a que se valor tanto el magnesio y el calcio presente en el agua lo cual
puede manifestar algn tipo de error, adems en el agua potable tambin se
encuentran otro tipos de iones metlicos los que tambin pueden entorpecer el
xito de esta valoracin. En esta experiencia al analizar los resultados de la
desviacin estndar y coeficiente de variancia los cuales son 7,48 y 1,58%
respectivamente, se puede notar que la precisin en esta valoracin baja en
consideracin con las dems, esto se puede deber a que el agua potable recorre
una gran distancia entre la planta donde se bombea hasta la llave de donde se
obtiene, lo que implica que las muestras que se trabajaron en el laboratorio no
fuesen totalmente homogneas, esto se puede mejorar al realizar las valoraciones
de agua potable obtenidas de un recipiente comn para todo el laboratorio donde
se puedan encontrar un nmero mayor de muestras homogneas para as poder
tener resultados ms eficientes en el clculo de la dureza del agua.
Por ltimo se realiz una retrovaloracin para poder obtener la masa de nquel
presente en una muestra problema, en este caso no es posible realizar una
valoracin de forma directa debido a que el nquel bloquea la accin del indicador
NET en la disolucin lo cual implica que no sea posible encontrar el punto final de
la valoracin, esto se soluciona realizando una retrovaloracin con un exceso de
EDTA en la muestra problema, para luego valorar el exceso de EDTA con una
solucin patrn de sulfato de magnesio 0,05M.
2++ EDTA NiEDTA+ EDTA exceso
2+ MgNET
NET + Mg
Conclusin
Para concluir esta experiencia se logr cumplir el objetivo principal de este
laboratorio, lo que evidencia la gran precisin y exactitud del mtodo empleado
obteniendo errores que estaban dentro de lo esperado.
Primero que todo en la estandarizacin de la solucin de EDTA se logr obtener
una disolucin de concentracin exacta de 0,0489M con una desviacin estndar
5
de 5,7710 y un coeficiente de variacin de 0,118% lo que evidencia una gran
precisin del mtodo.
En el caso del agua potable se logr encontrar una concentracin de 473,12 pmm de
CaCO3, en este caso la precisin del mtodo disminuyo, pero eso fue producto a la
procedencia del reactivo de agua potable.
Por ltimo, en la valoracin por retroceso de nquel se obtuvo una masa de 94,30mg de
nquel, lo cual implic un error relativo de 1,73%, una desviacin estndar de 1,12mg y un
coeficiente de variacin de 1,19% lo que reafirma la gran precisin y exactitud presente en
este tipo de volumetra.
Bibliografa
[1] SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de qumica analtica.
Revert, 1997. Pags 468-488
[2] Neira G. Marco A., Dureza en aguas de consumo humano y uso industrial,impactos y medidas
de mitigacin. Estudio de caso: Chile, Universidad de chile,noviembre 2006, pgs. 5-9