Este documento resume un experimento de laboratorio para determinar la concentración de iones cloruro en una muestra de suero fisiológico usando el método de Mohr. Los estudiantes prepararon una solución de nitrato de plata y usaron esta solución de titulante junto con cromato de potasio como indicador para titular alícuotas de la muestra de suero. Realizaron cálculos para determinar la concentración de cloruros y correcciones en blanco. Los resultados cuantitativos mostraron que aunque el método
Este documento resume un experimento de laboratorio para determinar la concentración de iones cloruro en una muestra de suero fisiológico usando el método de Mohr. Los estudiantes prepararon una solución de nitrato de plata y usaron esta solución de titulante junto con cromato de potasio como indicador para titular alícuotas de la muestra de suero. Realizaron cálculos para determinar la concentración de cloruros y correcciones en blanco. Los resultados cuantitativos mostraron que aunque el método
Este documento resume un experimento de laboratorio para determinar la concentración de iones cloruro en una muestra de suero fisiológico usando el método de Mohr. Los estudiantes prepararon una solución de nitrato de plata y usaron esta solución de titulante junto con cromato de potasio como indicador para titular alícuotas de la muestra de suero. Realizaron cálculos para determinar la concentración de cloruros y correcciones en blanco. Los resultados cuantitativos mostraron que aunque el método
Volumetra de precipitacin: Determinacin de la cantidad de cloruros en el
suero fisiolgico. Diego Rosales, Johan Araujo, Jos Urrea, Ral Prieto Facultad de ingeniera, ncleo La Hechicera, Universidad de Los Andes. Mrida. Resumen El mtodo de Mohr es una tcnica de volumetra usada en qumica analtica donde se emplea el in plata y el cromato de potasio como indicador los cuales reaccionan y terminan formando un precipitado poco soluble una vez que el analito ha reaccionado con la plata. Se us este mtodo con el objetivo de determinar la concentracin de iones cloruro en una muestra de suero fisiolgico dentro de un rango de error razonable de 5% de discrepancia entre lo reportado por el fabricante y el valor obtenido. Resultados cuantitativos mostraron que si bien el mtodo funciona, no se logr (por poco) la determinacin precisa de dicha cantidad de .
1. Introduccin. solucin reacciona con los iones cromato
para precipitar en forma de que cobra una Las volumetras de precipitacin se basan coloracin rojo ladrillo/guayaba segn la reaccin 2 en la reaccin entre todo el analito de una muestra (R2): y un titulante para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el punto final de la titulacin. Se Estas reacciones (R1 y R2) ocurren en diferencia de los anlisis gravimtricos porque el este orden debido a sus productos de solubilidad precipitado no se pesa para saber cunto analito la cual es para el y exista en un principio, sino que se calcula la para el [1]. Se puede pensar que cantidad de analito conociendo el volumen de la tendra que ser al revs, que el cromato tendra muestra problema, el volumen del titulante y la que precipitar primero por tener la constante ms concentracin de ste. pequea pero se debe ver en realidad la solubilidad de los compuestos: Los mtodos de anlisis volumtricos que usan el in plata se denominan en conjunto mtodos argentimtricos. Se usan normalmente para determinar las concentraciones de cloruros , bromuros , yoduros y tiocianuros .
El mtodo de Mohr es una forma de
determinar dicha concentracin de iones . Es un mtodo volumtrico de precipitacin y argentimtrico que usa nitrato de plata (el cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en presencia de cromato de potasio como indicador (el cual le da a la solucin una coloracin amarilla) para formar un precipitado blanco de cloruro de plata segn la reaccin 1 (R1):
El fin de la valoracin ocurre cuando todo
el precipita. Luego, el exceso de iones en Como se puede observar, el es en definidas de osmoticidad, pH y fuerza inica. Se realidad menos soluble, por lo que precipita emplea como sustituto de la sangre cuando primero. Consideraciones adicionales que se disminuye drsticamente la volemia y como va de tienen que tomar a la hora de usar el mtodo de aplicacin de diversas sustancias (por ejemplo, Mohr son: inyectables) [3]. Debido a su rol en el cuerpo humano, conocer formas para establecer qu tanto El pH debe estar entre . Esto se in cloruro hay en el material mdico y debe a que mayor alcalinidad causara que comprobar que no supera los lmites en los cuales el precipite como que es nocivo, es de suma importancia. En el caso del dificultara ver el punto final de la suero fisiolgico empleado, el fabricante de este valoracin y afectara los clculos por report de iones . exceso. Ms acidez y el in bien podra dimerizarse o formar cido crmico, 2. Seccin experimental lo cual afectara cuando se ve el punto final de la valoracin (bajara la Con el fin de lograr comprobar la concentracin de cromato por lo que la concentracin de iones en la muestra de suero deteccin del punto de equivalencia se ve fisiolgico se comenz por determinar la afectado). concentracin del titulante, es decir, de la solucin de , esto se debi a que se tomaron varias El in bromuro y otros aniones soluciones de nitrato de plata de diferentes tambin reaccionan con por lo que es normalidades y se mezclaron para dar la solucin una interferencia en este mtodo dando madre con la que se trabaj y as rindiese. resultados errneos por exceso. Se pesaron de cloruro de sodio Tras los clculos adecuados, se tiene que con una balanza analtica OHAUS modelo la concentracin de iones que tiene Adventurer de capacidad de y apreciacin que existir en solucin para que este de . Se prepararon de una precipite inmediatamente despus del solucin al de usando un matraz punto final es tan relativamente alta que el aforado de y una apreciacin de color hara difcil ver cuando se forma el [4] y con ello se valor la de nitrato al tomar rojizo, por lo que se usa el alcuotas de de la solucin de con una algo diluido, pero esto hace que se pipeta graduada de , agregndoles deba ir agregando un exceso de para 10 gotas de y dejando caer la solucin de que se inicie la precipitacin del desde la bureta (esto se hizo de esta forma pero este exceso afecta los clculos de porque de lo contrario, se tendra que agregar el cuanto se gast. Una correccin en indicador al lo que hara el cambio de color blanco es pertinente en casos donde se ms difcil de percibir) obtenindose una necesite bastante precisin [2]; estas concentracin de . Dicha bureta tena una correcciones consisten en aadir a un capacidad de . volumen de agua destilada igual al de la muestra, una cantidad igual de que Con el titulante una vez preparado se se est usando en cada titulacin y ver procedi a acondicionar la muestra de suero, se cunto volumen de se consume tomaron de ella con un cilindro graduado de para precipitar ese cromato. As, el y se diluyeron hasta mientras volumen real de nitrato consumido en la se chequeaba su pH con el papel indicador. Se precipitacin de los cloruros es el volumen observ que dicho pH rondaba lo reportado por el gastado visto en la bureta menos el fabricante (5) por lo que se le adicion una volumen que consume el cromato. cucharadita de con lo que bast para obtener un pH alrededor de 8. Con la realizacin de esta prctica se aplic el mtodo de Mohr para conocer la A continuacin se tomaron alcuotas de concentracin de aniones cloruro presentes en la del suero fisiolgico ya diluido con la pipeta muestra de suero fisiolgico Frekaflex. El suero graduada y a todas ellas se aadieron 10 gotas del fisiolgico es una disolucin acuosa de sustancias indicador cromato de potasio haciendo que el compatibles con los organismos vivos (como contenido en los matraces de Erlenmeyer de cloruro de sodio) debido a sus caractersticas de capacidad adquiriese una coloracin amarilla. As, se sigui con la valoracin de la correccin en blanco muestra contra el que se coloc en la bureta la cual termin una vez que se observ el cambio de coloracin de amarillo a un naranja sbitamente.
Por ltimo, en matraces de Erlenmeyer Volumen gastado de 2 para la
aparte se hizo la correccin en blanco aadiendo correccin en blanco sigue el mismo una cucharadita de carbonato de calcio procedimiento que el anterior 99% (Pro analyal) fabricado por MERCK a de agua destilada para hacer que se asemejara a las condiciones en las que se llevaron a cabo las valoraciones y se fue aadiendo gota a Volumen gastado de promedio gota hasta percibir el cambio de coloracin para la correccin en blanco y su error buscado [5, pg. 236]. siguen las frmulas respectivamente:
3. Muestra de clculos y resultados
Los clculos de los errores se
hicieron siguiendo las reglas de propagacin de errores, por lo tanto slo se calcula las magnitudes y se expresa finalmente con su error asociado. Al Valoracin de la solucin de : inicio de cada etapa del clculo se coloca una tabla detallando las magnitudes y los errores que Tabla 3. obtuvieron con la realizacin de la prctica y que Volumen inicial 1 Volumen final 1 sern usados para hacer los clculos. Volumen inicial 2 Volumen final 2 Preparacin de la solucin de :
Tabla 1. Volumen gastado de 1y2 y
Masa de pesada: se calculan de igual forma que los volmenes del blanco, lo mismo va para su promedio. Volumen de la solucin de preparada
Normalidad de la solucin de preparada
Como en ambas valoraciones se usaron
alcuotas de de la solucin de , la expresin para el clculo de la normalidad de la solucin de nitrato vendra quedando como:
Correccin del blanco:
Tabla 4. Tabla 2. Volumen inicial 1 Volumen final 1
Volumen inicial 2 Volumen final 2
Volumen gastado de 1 para la
Ahora, para calcular el error asociado es ms complicado por la presencia de una resta en el denominador, por ello se usar la expresin completa para calcular el error (y no calcular el Por lo tanto se rechaza y se deja el error de la resta primero) para nicamente conjunto de datos con 10 observaciones. redondear al final y no perder cifras. Aplicando procedimientos anteriores se obtiene que el volumen promedio gastado fue de:
Valoraciones de la muestra de suero
fisiolgico hechas por los dems grupos: Tabla 6. Volumen de gastado realizando la Tabla 5. correccin en blanco Volumen de gastado valorando la Vol. Vol. muestra de suero diluida Vol. gastado Grupo # inicial final Vol. Vol. Vol. Grupo # inicial final gastado A 1 gota 1 B 1 gota A 0,0 11,6 1 A 1 gota B 14,0 25,5 2 A 22,0 33,5 B 1 gota 2 A 20,0 21,0 B 33,5 45,5 3 A 20,0 31,8 B 21,0 22,0 3 A 44,5 44,6 B 30,0 40,9 4 A 32,0 43,0 B 44,6 44,7 4 A 45,6 45,8 B 31,0 44,6 5 A 18,9 33,5 B 45,8 45,9 5 A 34,0 34,1 B 33,5 45,6 6 A 15,0 27,0 B 34,1 34,2 6 B 27,0 38,6 Donde dice gotas es porque el grupo o bien no anot el volumen inicial y final o no Salta a la vista que existen 2 valores muy percibi la variacin del volumen de la bureta por altos (extremos) que son discordantes con el resto, lo que se asume que el volumen promedio de cada el valor 5.A se rechaza inmediatamente por esta gota es de como se determin razn. Haciendo esto quedan 11 observaciones y en la primera prctica de laboratorio. la 4.B sigue siendo sospechosa por lo que se procede a hacer la prueba Q de Dixon para ver si Por las razones ya expuestas se rechazan se debe rechazar dicho valor extremo (outlier) [5, las observaciones del grupo 3 (sus observaciones pg. 67] usando como apoyo datos tabulados para son 5 veces ms grandes que el segundo valor un nivel de significancia de 0,05 el cual es 0,576. ms alto hallado). [6]
En el numerador va la diferencia absoluta
entre el valor sospechoso y el nmero ms Ya con estos datos recolectados hasta cercano a l mientras que en el denominador va la ahora y sabiendo que los grupos tomaron alcuotas diferencia absoluta entre el valor mximo y el valor de del suero diluido al 50% v/v se mnimo (uno de los cuales debe ser el valor puede saber la concentracin de cloruros en el sospechoso). Si el cociente supera un valor suero fisiolgico hallada por los grupos de crtico determinado, el valor se puede descartar laboratorio: con cierto grado de confianza. Tabla 7. pudo haber generado confusin a la hora de saber cuando la valoracin haba terminado. Para apoyar esta idea se tiene el hecho de que tanto en el blanco como en la valoracin del suero, existieron grupos que se excedieron por mucho.
5. Bibliografa
1. Generalic, Eni. (2012). Solubility product
constants. EniG. Periodic Table of the Elements. Extrado el 6 de marzo del 2013 desde: http://www.periodni.com/ solubility_product_constants.html 2. Korkmaz, D. (2005). Precipitation Titration: Determination of Chloride by Mohr Method. Brooklyn College. Extrado el 6 de marzo del 2013 desde: Dividiendo el error absoluto entre la http://academic.brooklyn.cuny.edu/ magnitud se tiene que el error relativo de esta esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Rep medida de la concentracin de iones cloruro es de ort/ xPrecipitation %20Titration%20edited lo cual es aceptable. Ahora se procede a %203.pdf calcular la discrepancia porcentual entre la 3. Suero fisiolgico. (s.f.). Extrado el 19 de concentracin reportada por el fabricante mayo del 2013 desde: y la obtenida: http://es.wikipedia.org/wiki/Suero_fisiol% C3%B3gico 4. Harris, D. (2003). Anlisis qumico cuantitativo 3ra edicin. Revert. Barcelona, Espaa. Pginas 30 a 34. 5. Fischer, R. & Peters, D. (1971). Compendio de Anlisis Qumico Cuantitativo. Nueva Editorial Interamericana. 6. Kanji, G. (1993). 100 Statistical Test. 4. Conclusiones SAGE Publication Ltd. Londres, Inglaterra. Consultado el 31 de mayo del 2013 desde: El objetivo de esta prctica fue encontrar la http://www.watpon.com/table/dixontest.pdf concentracin de cloruros en el suero fisiolgico Frekaflex mediante el mtodo de Mohr y ver que los resultados obtenidos no divergen de los reportados en ms de un 5% (el cul se toma como el estndar de discrepancia mximo que puede tener una medicin y considerarse vlida an as).
Debido a los resultados obtenidos se
concluye que no se logr el objetivo buscado si bien fue por muy poco. Pueden existir diversas razones del por qu se obtuvieron valores tan altos, de entre las cuales las que se piensan que la ms probable es que el grupo coordinador no mostr una imagen o representacin grfica del color buscado (una coloracin naranja sbita, que se indic como generada por la presencia del rojo ladrillo del indicador y el blanco de precipitado) a pesar de ir guiando a los grupos al respecto, esto