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Procesos para la obtencin de las matrices cermicas

Mezcla convencional y prensado


Esto es simplemente una extensin de la ruta en polvo para producir cermicas
tcnicas y algunas vitrocermicas. Un poder del constituyente de la matriz se mezcla
con el constituyente endurecedor, en forma de partculas o fibras de alumina , junto
con un aglutinante. A continuacin se prensa y se calienta o se prensa en caliente.
Se puede experimentar dificultad en la obtencin de una mezcla homognea de los
dos constituyentes y no se pueden conseguir fcilmente elevadas proporciones de la
fase de endurecimiento. Pueden surgir problemas adicionales con bigotes. Los
Wishkers o fibras de alumina tienden a formar agregados fuertes y reducen
significativamente la eficacia del empaque. Tambin pueden producirse daos en los
transportadores durante las operaciones de mezclado y prensado, particularmente
cuando se presiona en fro.

Tcnicas que implican lodos

Debido a las dificultades encontradas en la obtencin de materiales homogneos por


mezclado convencional, especialmente con las fibras de alumina , el procesamiento en
hmedo es mas favorecido.
Es esencial que los constituyentes permanezcan defloculados, es decir, bien dispersos
a lo largo de la suspensin, y esto se consigue mediante el control del pH de la
solucin acuosa. La dispersin se mejora adicionalmente por agitacin de la
suspensin, usualmente por vibracin ultrasnica. En esta etapa, el material
compuesto se puede formar por colada de colada. Alternativamente se aplica calor
para evaporar el agua y los componentes secos bien mezclados prensados en fro y
sinterizados o prensados en caliente.
Ciertas cermicas pueden ser producidas a partir de lechadas o lodos modelando un
rango de mtodos que incluyen la colada y la extrusin seguida por la fijacin a
temperaturas ambiente o ligeramente elevadas. Ejemplos son el yeso de Pars, que se
obtiene a partir de yeso CaS04.2H20, y AlPO4. Formada a partir de soluciones de
cido fosfrico y hidrxido de aluminio. Las suspensiones de estos tipos de cermica
son susceptibles de la incorporacin de partculas, o fibra de alumina o fibras cortadas
y las tcnicas de conformacin normalmente empleadas pueden usarse para producir
el componente compuesto.
Sin embargo, estas cermicas son intrnsecamente pobres mecnicamente y adems
la ruta de produccin resulta con mucha porosidad, es por lo tanto improbable que los

compuestos de alto rendimiento sean producidos por este mtodo. Hasta ahora, los
mtodos que implican lechadas han sido adecuados para refuerzos por partculas,y
fibras cortadas, pero no fibras continuas. Ahora nos dirigimos a la atencin del mtodo
de lechada ms comnmente empleado para compuestos continuos reforzados con
fibra. Esto se desarroll hace aproximadamente veinte aos en el Reino Unido para la
produccin de compuestos de matriz de vidrio, pero ahora tambin es ampliamente
utilizado para compuestos de matriz de vitrocermica. La mezcla ntima de fibras
continuas y el vidrio se consigue estirando las fibras, llamados remolques, a travs de
una suspensin de vidrio en polvo en agua y un aglutinante de resina soluble en agua
como en la (Figura 4.6).
Los hilos, impregnados con la suspensin, se enrollan sobre un mandril para formar
una cinta monocapa. La cinta se corta en capas que se apilan en la secuencia de
apilamiento requerida, por ejemplo, unidireccional, cruzada, etc., antes del
agotamiento del aglutinante. Esto es seguido por prensado en caliente para consolidar
la matriz. En la produccin de composite vitrocermico, se produce cierta cristalizacin
durante la etapa de prensado en caliente, pero puede requerirse un tratamiento
trmico adicional para completar la desvitrificacin. La micrografa de la figura 4.7
muestra el alto contenido de fibra y la buena alineacin obtenible por este mtodo.
TRATAMIENTO DE ESTADO LQUIDO

Matriz de transferencia de moldeo


las tcnicas de infiltracin de la fusin estn bien establecidas para los compuestos de
matriz metlica ,Las modificaciones de estas tcnicas para CMCs han tenido un xito
limitado hasta ahora debido a (a) las reacciones con el refuerzo debido a las altas
temperaturas de fusin de las cermicas refractarias y la reactividad de los vasos
fundidos, y (b) las tasas de infiltracin Las altas viscosidades. La ms exitosa de las
tcnicas de fusin es el moldeo por transferencia de matriz que originalmente era para
compuestos de matriz de vidrio, pero tambin se puede usar para materiales
compuestos de matriz de vitrocermica. La ventaja del moldeo por transferencia de
matriz es que permite la fabricacin de componentes, tales como tubos, que son
difciles de producir por muchos de los otros mtodos. La produccin de tubos se
ilustra en la Figura 4.8.
Una preforma y un trozo de vidrio se insertan en un molde cilndrico. Aplicacin De
calor y presin fuerza el vidrio de fluido en los poros en la preforma y, despus de
enfriar, el tubo compuesto es expulsado del molde. Ciertas cermicas pueden ser
producidas por la pirlisis de un polmero. Estos polmeros productores de cermica
pueden usarse en lugar de la suspensin en la ruta de produccin para composites de
fibras continuas ilustrados en la Figura 4.6, pero ms comnmente se emplean para la
impregnacin lquida de una preforma. Despus de la impregnacin se requiere un
tratamiento trmico para pirolizar el polmero. La temperatura de pirlisis es
relativamente baja, tpicamente 600-1000 'C, lo que reduce cualquier degradacin de
la misma. Sin embargo, el rendimiento cermico es generalmente menor que 60% y se
necesitan mltiples ciclos de pirlisis de impregnacin de polmero para conseguir un
material de alta densidad, este es un mtodo estndar para producir compuestos de
carbono-carbono, pero tambin es aplicable a otros sistemas, por ejemplo, la pirlisis
de dodeca metil ciclohexasilano produce SiC.

PROCESO SOL GEL


El proceso sol gel es una ruta qumica que permite fabricar materiales amorfos y
policristalinos de forma relativamente sencilla. Se pueden obtener nuevos materiales
que por los mtodos tradicionales de fabricacin son muy difciles de obtener, tales
como combinaciones de xidos (SiO2,TiO2, ZrO2, etc.), adems de poder
contaminarlos con iones de tierras raras colorantes orgnicos. Las estructuras
nicas, micro estructuras y compuestos que pueden hacerse con el proceso sol-gel
abren muchas posibilidades para aplicaciones prcticas, por nombrar algunas tenemos
la fabricacin de componentes pticos, preformas para fibras pticas, recubrimientos
dielctricos, superconductores, guas de onda, nanopartculas, celdas solares, etc.
El proceso sol-gel permite la fabricacin de materiales amorfos y policristalinos con
caractersticas especiales en su composicin y propiedades. Su utilidad radica en que
necesita menor temperatura en comparacin con los mtodos tradicionales de
fabricacin de vidrios por fusin. El sol-gel es una ruta qumica que inicia con la
sntesis de una suspensin coloidal de partculas slidas o cmulos en un lquido (sol)
y la hidrlisis y condensacin de ste sol para formar un material slido lleno de
solvente (gel). El solvente se le extrae al gel simplemente dejndolo reposar a
temperatura ambiente durante un periodo de tiempo llamado envejecimiento, en el
cual el gel se encoger expulsando el solvente y agua residual. Al trmino del tiempo
de envejecimiento, por lo general an se tienen solventes y agua en el material,
adems de que el tamao del poro es considerable. Para solucionar esto, el material
se somete a un tratamiento trmico, al final del cual obtendremos nuestro material en
forma de monolito o de pelcula delgada. El proceso sol-gel se esquematiza en la
figura

En las matrices sol-gel basadas en TiO2-SiO2, se ha reportado la obtencin de fases


cristalinas del TiO2 a concentraciones altas del precursor de titanio y con temperaturas
altas de secado densificado. Esto favorece la separacin de fases del TiO2-SiO2 y la

cristalizacin del TiO2. La anatasa y el rutilo son las fases cristalinas del TiO2
obtenidas con tratamientos trmicos de los materiales con bajas y altas temperaturas,
respectivamente.

El procesamiento sol-gel de CMCs est todava en la


etapa experimental. Si se vierte un sol sobre una
preforma se infiltrar debido a la fluidez del sol (Figura
(a)). El sol se seca entonces en un tratamiento trmico
subsiguiente. La temperatura de procesamiento es
normalmente baja, lo que reduce el riesgo de dao a la
preforma y se pueden producir formas complejas. Sin
embargo, existen las desventajas de alto encogimiento
y rendimiento y, por consiguiente, es necesaria una
infiltracin repetida para aumentar la densidad de la
matriz. Adems, para algunos materiales se requieren
temperaturas ms altas que las necesarias slo para el
secado para producir la cermica deseada, por
ejemplo, se calcinara a aproximadamente 5500 C
para dar zirconia, ZrO2.

Tcnicas de deposicin de vapor


Se han empleado varios mtodos que implican la deposicin a partir de un vapor en la
produccin de CMC, incluyendo la deposicin de rapadura qumica (CV D), procesos
de evaporacin y asistidos por plasma, por ejemplo, recubrimiento inico y
pulverizacin catdica.

La eleccin de las tcnicas depende de muchos factores como la composicin de la


matriz y el refuerzo, la forma del refuerzo y las propiedades deseadas y ninguna
tcnica es superior en cada caso. Como regla general CVD da un mejor control de la
composicin y tiene una velocidad de deposicin ms rpida .

La Deposicin Qumica de Vapor o CVD (de sus siglas en ingls Chemical Vapor
Deposition) es un proceso qumico utilizado para producir productos de alta pureza y
de alto rendimiento de materiales slidos. El proceso se utiliza a menudo en la
industria de semiconductores para producir pelculas delgadas.

En un proceso CVD estndar el sustrato (oblea) se expone a uno o ms precursores


voltiles, que reaccionan o se descomponen en la superficie del sustrato para producir
el depsito deseado. Con frecuencia, tambin se producen subproductos voltiles, que
son eliminados por medio de un flujo de gas que pasa a travs de la cmara de
reaccin.

Los procesos de microfabricacin CVD se emplean ampliamente para depositar


materiales en diversas formas, incluyendo: monocristalino, policristalino, amorfo,
y epitaxial. Estos materiales incluyen: silicio, fibra de carbono, nanofibras de carbono,
filamentos, nanotubos de carbono, SiO2, silicio-germanio, tungsteno, carburo de
silicio, nitruro de silicio, oxinitruro de silicio, nitruro de titanio, El proceso de CVD se
utiliza tambin para producir diamantes sintticos.

En CVI las reacciones qumicas en estado gaseoso conducen a la deposicin de un


slido sobre la superficie de un sustrato calentado. En la tecnologa compuesta, la
CVD se utiliza para producir fibras ,para recubrir fibras e infiltrar preformas de poros
para formar la matriz.

INFILTRACIN DE VAPOR QUMICO, CVI,

Una tcnica de procesamiento de los CMC es el mtodo de infiltracin, en el que se


aprovechan las ventajas de utilizar el metal en estado lquido. Adems, el uso de
preformas cermicas ofrece una valiosa flexibilidad en cuanto a la forma y a las
operaciones de acabado de la pieza final. En general, la fuerza motriz para la infiltra-
cin de un metal lquido dentro de una preforma cermica es la aplicacin de fuerzas
externas (asistida por presin o vaco) o por el fenmeno de capilaridad . Aunque la
infiltracin asistida por presin es una de las tcnicas que ms se utiliza
industrialmente, el desarrollo de tcnicas de infiltracin sin la aplicacin de fuerzas
externas es de vital importancia para abatir los costos de procesamiento. Otras
desventajas relacionadas la infiltracin asistida incluyen la deformacin y/o ruptura de
la preforma cermica durante el procesamiento, limitando seriamente la tcnica.
Las etapas bsicas de un proceso CVI se muestran en la Figura 4. IO. Los reactivos
pueden ser slidos, lquidos o gases a temperatura ambiente. Los lquidos o slidos se
calientan para elevar sus presiones de vapor y por lo tanto aumentar hasta un nivel
aceptable la cantidad de reactivos en el estado gaseoso. Los reactantes gaseosos son
'recogidos' por un gas que fluye, conocido como el gas portador, y transportados al
reactor. El reactivo gaseoso se infiltra en el sustrato calentado posicionado en el
reactor; Se produce una reaccin qumica en el estado gaseoso y tiene lugar la
deposicin de la matriz. Aunque la tasa de deposicin es ms rpida que para la
mayora de los otros procesos de deposicin de vapor, es todava relativamente lenta,
siendo la velocidad mxima del orden de 2500 gr / h. El efluente, que consiste en el
gas portador, reactivos parcialmente descompuestos y algunos productos de reaccin,
tiene que ser retirado continuamente.

PROCESO DE LANXIDE O INSITU


El proceso de Lanxide, tambin conocido como infiltracin de metal sin presin, es una
forma de producir materiales compuestos de matriz metlica mediante un proceso de
reaccin parcial; El proceso implica una eleccin cuidadosa de la aleacin inicial
(usualmente aluminio con aproximadamente 3% de magnesio y aproximadamente
10% de silicio) y luego el mantenimiento de las condiciones en las que el producto de
reaccin policristalino tiene una composicin mecnica tal que el metal es arrastrado
hacia l Oxidante .

El procedimiento de Lanxide implica la formacin de una matriz cermica mediante la


reaccin entre un metal fundido y un gas, por ejemplo, aluminio fundido que reacciona
con oxgeno para formar almina. El crecimiento de la cermica se produce hacia
fuera desde la superficie de metal Original ya travs de una preforma como se muestra
en la Figura 4.1 1 (a). De hecho, una preforma no es un prerrequisito y tambin se
pueden producir materiales compuestos reforzados con partculas simplemente
colocando las partculas por encima del metal lquido. En ambos casos, los nicos
requisitos son que las fibras / partculas no reaccionan con el gas y son humedecidas
por la cermica.

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