Designacin: E 165-02

Mtodo de prueba estndar para lquidos

penetrantes examen 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E 165; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el
ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. A epsilon superndice (
mi) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

1 Alcance 2. Documentos de referencia

2 cubre los procedimientos para ex penetrante
1.1 Este mtodo de ensayo 2.1 Normas ASTM:
aminacin de materiales. Son mtodos de ensayo no destructivos para detectar D 129 Mtodo de prueba para Azufre en Productos de Petrleo (Mtodo General de la
3
discontinuidades que estn abiertos a la superficie tales como grietas, costuras, bomba)
4
vueltas, cierra fras, laminaciones, a travs de fugas, o falta de fusin y son aplicables D 516 Mtodo de prueba para in sulfato en el agua
a, nal fi, y el examen de mantenimiento en proceso. Ellos pueden ser utilizados D 808 Mtodo de prueba para cloro en productos nuevos y usados de Petrleo
3
eficazmente en el examen de materiales no porosos, metlico, tanto ferrosos y no (Mtodo bomba)
4
ferrosos, y de materiales no metlicos, tales como cermica vidriada o totalmente D 1193 Speci fi cacin para el reactivo agua
DENSI fi ed, ciertos plsticos no porosos, y vidrio. D 1552 Mtodo de prueba para Azufre en Productos de Petrleo (Mtodo de alta
3
temperatura)
1.2 Este mtodo de ensayo tambin proporciona una referencia: D 4327 Mtodo de prueba para aniones en agua qumicamente por Suprimida
4
1.2.1 por el cual un proceso de examen de lquidos penetrantes cromatografa inica
recomendados o requeridos por las organizaciones individuales pueden ser revisadas E 433 fotografas de referencia para lquidos penetrantes Inspeccin 5
para determinar su aplicabilidad e integridad.
1.2.2 Para el uso en la preparacin de proceso espec fi caciones E 543 Prctica para la evaluacin de las agencias que realizan ensayos no
5
tratar con el examen de lquidos penetrantes de materiales y piezas. Se recomienda destructivos
encarecidamente Acuerdo por el usuario y el proveedor respecto a las tcnicas E 1208 Mtodo de prueba para lquidos penetrantes fluorescentes examen
especficas. utilizando la fi cacin del proceso post-lipfilo emulsionables 5
1.2.3 Para el uso en la organizacin de las instalaciones y
el personal relacionado con el examen de lquidos penetrantes. E 1209 Mtodo de prueba para lquidos penetrantes fluorescentes examen
5
1.3 Este mtodo de ensayo no indica ni sugiere criterios para utilizando el Proceso de agua-lavable
evaluacin de las indicaciones obtenidas. Cabe sealar, sin embargo, que despus de E 1210 Mtodo de prueba para lquidos penetrantes fluorescentes examen utilizando
indicaciones han sido producidos, deben ser interpretados o clasi fi ed y luego evaluado. la fi cacin del proceso hidroflico Post-emulsionables 5
Para este propsito debe haber un cdigo separado o especificacin o un acuerdo c
especificacin para definir el tipo, tamao, ubicacin y direccin de las indicaciones E 1219 Mtodo de prueba para lquidos penetrantes fluorescentes examen utilizando el
5
considerados aceptables, y los que se consideran inaceptables. proceso de ser eliminado con disolvente
E 1220 Mtodo de prueba para el examen penetrante visible utilizando el proceso de
5
ser eliminado con disolvente
5
1.4 Los valores indicados en unidades pulgada-libra deben ser considerados E 1316 Terminologa para exmenes no destructivos
como el estndar. unidades del SI se proporcionan slo informacin. E 1418 Mtodo de prueba para Visible Examen penetrantes utilizando el proceso
5
1.5 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los de agua-lavable
6
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer 2.2 Documento ASNT:
las prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones Prctica Recomendada SNT-TC-1A para no destructiva
reglamentarias antes de su uso. Las pruebas de personal cali fi cacin y Certificacin ANSI / ASNT CP-189
estndar para la cali fi cacin y certi-
fi cacin del personal de ensayos no destructivos

1 Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit E07 de ASTM sobre pruebas no
destructivas y es responsabilidad directa del Subcomit E07.03 sobre Mtodos de lquidos penetrantes y
3 Annual Book of ASTM Standards
partculas magnticas. , Vol 05,01.
4 Annual Book of ASTM Standards
Edicin actual aprobada el 10 de febrero de 2002. Publicado en abril de 2002. Publicado originalmente como , Vol 11,01.
5 Annual Book of ASTM Standards
E 165-60 T. ltima edicin anterior E 165-95. , Vol 03,03.
2 Para aplicaciones Cdigo de calderas y recipientes a presin de ASME Relacionados recomendados Mtodo de 6 Disponible de la Sociedad Americana de Pruebas no destructivas, 1711 Arlingate Lane, Columbus,

prueba SE-165 en el Cdigo. OH 43228-0.518.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
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2.3 Estndar Militar: TABLA 1 Clasificacin de los Tipos de examen penetrantes y

mtodos
MIL-STD-410 Prueba no destructiva de personal cali fi ca-
7
cin y Certificacin Tipo I: Examen Penetrante Fluorescente

2.4 APHA estndar: Mtodo A-agua-lavable (ver Mtodo de prueba E 1209) fi Mtodo B-Post-emulsionante capaz,
8 lipoflica (ver Mtodo de prueba E 1208) Mtodo C-Solvente extrable (ver Mtodo de prueba E
429 Mtodo para el examen de agua y aguas residuales
1219) fi Mtodo D-Post-emulsionante capaz, hidrfilo (ver Mtodo de prueba E 1210)
2.5 AFP estndar:
NAS-410 Certificacin y Quali fi cacin de no destructiva
Tipo II-Visible Examen penetrantes
6
Personal de prueba
Mtodo A-agua-lavable (ver Mtodo de prueba E 1418) Mtodo C-Solvente extrable
(ver Mtodo de prueba E 1220)
3. Terminologa

3.1 Las de fi niciones en relacin con el examen de lquidos penetrantes,

que aparecen en Terminologa E 1316, se aplicarn a los trminos utilizados en esta
cationes son muchas veces ms brillante que su entorno cuando se observa bajo
norma.
iluminacin de luz negro.
6.3 examen penetrante visible utiliza un penetrante que puede ser visto en luz
4. Resumen de Mtodo de prueba
visible. El penetrante es generalmente de color rojo, por lo que las indicaciones
4.1 Un lquidos penetrantes que puede ser un visible o una fl uores- producen un contraste infinito de la fondo blanco del desarrollador. El proceso de
se aplica material de ciento uniformemente sobre la superficie que est siendo examinado ypenetracin
les visible no requiere el uso de la luz negro. Sin embargo, las indicaciones
permite entrar discontinuidades abiertas. Despus de un tiempo de permanencia adecuado,penetrantes
se visibles deben ser vistos bajo luz blanca adecuada (ver
elimina el exceso de penetrante superficie. Un revelador se aplica para dibujar el penetrante
atrapado fuera de la discontinuidad y manchar el desarrollador. A continuacin se examina 8.9.2.1).
la
superficie de ensayo para determinar la presencia o ausencia de indicaciones. norte beneficios segn
objetivos 1-El 7.
desarrollador puede omitirse por acuerdo entre el comprador y el proveedor. norte beneficios segn Tipos de materiales
objetivos 2- Precaucin: examen penetrante fluorescente no seguir un examen penetrante visible a menos
7.1 materiales de examen de lquidos penetrantes (Ver Notas 3
que el procedimiento ha sido cali fi cado de acuerdo con 10.2, porque colorantes visibles pueden causar
y 4) se componen de fluorescente fl y penetrantes visibles, emulsionantes (a base de aceite y
deterioro o temple de los tintes fluorescentes fl.
agua-base), removedores de disolvente y desarrolladores. Una familia de materiales de examen
por penetracin de lquidos consiste en el penetrante y emulsionante o removedor aplicable,
segn lo recomendado por el fabricante. No se recomienda la entremezcla de penetracin y
emulsionantes de diversos fabricantes. norte beneficios segn objetivos 3-Refirase a 9,1 para los requisitos
4.2 Los parmetros de procesamiento, tales como limpieza previa superficie, especiales para azufre, halgeno y contenido de metal alcalino. norte beneficios segn objetivos 4- Precaucin: Mientras
tiempo de penetracin y el exceso de mtodos de eliminacin de penetrante, estn que los materiales penetrantes aprobados no afectarn negativamente a los materiales metlicos comunes,
determinadas por los materiales fi especficos utilizados, la naturaleza de la parte en examen,
algunos plsticos o cauchos pueden estar hinchados o manchadas por ciertos agentes penetrantes.
(es decir, tamao, forma, estado de la superficie, aleacin) y el tipo de discontinuidades
esperado.

5. significacin y Uso
7.2 penetrantes :
5.1 mtodos de examen para lquidos penetrantes indican la PRESION 7.2.1 Post-emulsionantes penetrantes capaces estn diseados para ser in-
cia, la ubicacin y, en una medida limitada, la naturaleza y la magnitud de las soluble en agua y no se pueden eliminar con agua de aclarado solo. Estn diseados para ser
discontinuidades detectadas. Cada uno de los diversos mtodos ha sido diseado para
eliminado selectivamente de la superficie usando un emulsionante separado. El emulsionante,
especfico utiliza como elementos de servicio crticos, volumen de las partes, la adecuadamente aplicado y se le dio un tiempo apropiado catin emulsionante, se combina con
portabilidad o reas localizadas de examen. El mtodo seleccionado depender el exceso de penetrante de la superficie para formar una mezcla lavable con agua, que puede
consecuencia de los requisitos de servicio. ser enjuagado de la superficie, dejando la superficie libre de fondo fluorescente fl. tiempo de
cationes emulsionante apropiado debe ser experimentalmente establece y se mantiene para
asegurar que el exceso de emulsionante catinico no se produce, lo que resulta en la prdida
6. Clasificacin de las penetraciones y Mtodos de indicaciones.
6.1 mtodos y tipos de examen de lquidos penetrantes son
clasificados como se muestra en la Tabla 1.

6.2 examen penetrante fluorescente utiliza penetrantes 7.2.2 Agua-lavables Penetrantes estn diseados para ser di-
que fl uoresce brillante cuando es excitado por la luz negro (ver tamente-lavable con agua de la superficie de la pieza de ensayo, despus de un tiempo de penetracin

8.9.1.2). La sensibilidad de penetrantes fluorescentes fl depende de su capacidad para ser de permanencia adecuado. Debido a que el emulsionante es incorporado para el penetrante lavable
retenida en las diversas discontinuidades de tamao durante el procesamiento, a con agua, es extremadamente importante para ejercer el control adecuado proceso en la eliminacin

continuacin, a sangrar fuera en el revestimiento revelador y producir indicios de que se fl del exceso de penetrante de la superficie para asegurar contra overwashing. penetrantes en agua
uoresce. indicacin fluorescente lavable se pueden lavar fuera de discontinuidades si la etapa de aclarado es demasiado largo o
demasiado vigorosa. Algunos agentes de penetracin son menos resistentes a overwashing que otros.

7 Disponible a partir de los documentos de normalizacin Order Desk, Bldg. 4 Seccin D, 700 Robbins Ave., Philadelphia,
7.2.3 Los penetrantes eliminado con disolvente estn diseados de manera que
PA 19111 hasta 5094, la atencin de: NPODS.
8 Disponible de American Asociacin de Salud Pblica, Oficina de Publicaciones, 1015 Decimoquinta Street, el exceso de penetrante de la superficie se puede quitar frotando hasta que la mayora
NW, Washington, DC 20005. del penetrante se ha eliminado. Las trazas restantes

2
 E 165-02

debe ser eliminado con el extractor de disolvente (vase 8.6.4.1). Para reducir al mnimo superficie
la de la pieza. Ciertos tipos de desarrollador de pelcula pueden ser despojados
eliminacin de penetrante de discontinuidades, se debe tener cuidado de evitar el uso de de la pieza y retenidos para fines de registro (vase
disolvente en exceso. Lavado de la superficie con disolvente para eliminar el exceso de 8.8.5).
penetrante est prohibido.
8. Procedimiento
7.3 Emulsionantes:
8.1 Las siguientes directrices se aplican tanto a procesamiento
7.3.1 Lipoflicos emulsionantes son lquidos miscibles con aceites utilizados para fluorescente fl y mtodos de examen penetrante visibles (vanse las Fig. 1-3).
emulsionar el exceso de penetrante aceitoso en la superficie de la pieza, hacindola-agua
lavable. La velocidad de difusin establece el tiempo fi cacin emulsionante. Son ya sea
8.2 Lmites de temperatura - La temperatura del penetrante
lenta o de accin rpida, dependiendo de su composicin la viscosidad y la qumica, y
materiales y la superficie de la pieza a ser procesados debe ser de entre 40 y 125 F
tambin la rugosidad de la superficie del rea que est siendo examinada (ver
(4 y 52 C). Cuando no sea prctico para cumplir con estas limitaciones de
temperatura, calificar el procedimiento como se describe en 10.2 a la temperatura de
8.6.2). uso previsto y segn lo acordado por las partes contratantes.
7.3.2 Hidroflicas emulsionantes son lquidos miscibles en agua utilizados para
emulsionar el exceso de grasa penetrante fluorescente en la superficie de la pieza,
8.3 Superficie de acondicionamiento previo al examen penetrantes -
hacindolo lavable con agua (ver 8.6.3). Estos emulsionantes a base de agua Fi (de tipo
Los resultados satisfactorios por lo general se pueden obtener en las superficies en el
detergente removedores) se suministran como concentrados para ser diluidos con agua AS-soldada,
y como laminados, de colada, o condiciones (o para la cermica en las condiciones
se utiliza como inmersin o pulverizacin. La concentracin, uso y mantenimiento debenfi ed DENSI) como forjada. penetrantes sensibles son generalmente menos enjuagan
estar de acuerdo con las recomendaciones del fabricante. fcilmente y por lo tanto son menos adecuados para superficies rugosas. Cuando slo los
residuos sueltos de la superficie estn presentes, estos pueden ser eliminados mediante la
7.3.2.1 hidroflico funcin emulsionantes desplazando el limpieza con paos limpios sin pelusa. Sin embargo, la limpieza previa de los metales para
exceso de penetrante fi lm de la superficie de la parte a travs de la accin detergente. La eliminar los residuos de procesamiento, tales como aceite, grafito, escala, materiales aislantes,
fuerza de la pulverizacin de agua o aire agitacin / mecnica en un tanque de inmersin recubrimientos, y as sucesivamente, se debe hacer uso de disolventes de limpieza,
abierta proporciona la accin de fregado, mientras que el detergente desplaza la pelcula dedesengrasado con vapor o procesos eliminacin de qumicos. Superficie acondicionado por
penetrante de la superficie de la pieza. El tiempo de catin emulsionante puede variar, molienda, mecanizado, pulido o grabado seguir tiro, arena, grava o vapor de voladura que
dependiendo de su concentracin, que puede ser controlado por el uso de un refractmetro quitar la piel granallada y cuando atrapamiento penetrante en irregularidades de la superficie
adecuado. podra enmascarar las indicaciones de discontinuidades inaceptables o de otra manera
interferir con la eficacia del examen. Para los metales, a menos que se especifique otra cosa, el
7.4 removedores de solventes funcin disolviendo el penetrante, grabado se lleva a cabo cuando existe evidencia de que la limpieza previa, tratamientos de
por lo que es posible para limpiar la superficie limpia y libre de exceso de penetrante superficie o el uso del servicio han producido una condicin de la superficie que degrada la
como se describe en 8.6.1.2 y 8.6.4. eficacia de examen penetrante. (Ver A1.1.1.8 para precauciones.) N beneficios segn objetivos 7-Cuando
7.5 Desarrolladores - Desarrollo de las indicaciones es penetrantes acordado entre el comprador y el proveedor, chorro de arena sin grabado subsiguiente puede ser un
el proceso de llevar a cabo el penetrante de discontinuidades abiertas a travs mtodo de limpieza aceptable. norte beneficios segn objetivos 8- Precaucin: La arena o granallado pueden
secante accin del desarrollador aplicado, lo que aumenta la visibilidad de las posiblemente cerca discontinuidades y cuidado extremo se deben utilizar con operaciones de rectificado y
indicaciones. mecanizado para evitar discontinuidades de enmascaramiento. norte beneficios segn objetivos 9-For cermica
7.5.1 Los desarrolladores de polvo seco se utilizan como suministrado (es decir, fl de estructural
libre o electrnicos, preparacin de la superficie mediante la molienda, con chorro de arena y
debido, no aglutinante en polvo) de acuerdo con 8.8.2. Se debe tener cuidado de no grabado para el examen penetrante no se recomienda debido a la posibilidad de daos.
contaminar el desarrollador con fluorescente penetrante, como las motas penetrantes pueden
aparecer como indicaciones.

7.5.2 Los desarrolladores acuosa se suministran normalmente como seca

partculas de polvo para ser suspendido o disuelto (soluble) en agua. La concentracin,
uso y mantenimiento deben estar de acuerdo con las recomendaciones del fabricante
(ver 8.8.3). norte beneficios segn objetivos 5- Precaucin: Los reveladores acuosos pueden provocar
8.4 La eliminacin de contaminantes de la superficie :
deformaciones de las indicaciones, si no se aplica correctamente y controlada. El procedimiento
8.4.1 limpieza previa -El xito de cualquier examina- penetrante
debe ser cali fi cado de acuerdo con 10.2.
procedimiento cin depende en gran medida de la superficie circundante y discontinuidad
estar libre de cualquier contaminante (slido o lquido) que pueda interferir con el proceso de
7.5.3 Los desarrolladores no acuoso Wet se suministran como suspen- penetracin. Todas las partes o zonas de las partes a examinar tiene que estar limpia y seca
siones de partculas desarrolladores en un portador disolvente no acuoso listo para su uso como fueantes de aplicar el penetrante. Si slo una seccin de una parte, tal como una soldadura,

suministrado. , desarrolladores hmedas no acuosos forman un recubrimiento sobre la superficie deincluyendo

la la zona afectada por el calor ha de ser examinado, todos los contaminantes se
eliminan del rea que est siendo examinado segn se define por las partes contratantes.
pieza cuando se seca, que sirve como el medio en desarrollo (vase 8.8.4). norte beneficios segn objetivos 6- Precaucin:
Clean est destinado a significar que la superficie debe estar libre de xido, incrustaciones,
Este tipo de desarrollador est destinado a su aplicacin por aspersin nica.
soldadura de reflujo, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, pelculas oleosas, suciedad,
y as sucesivamente, que podra interferir con el proceso de penetracin. Todos estos
contaminantes pueden prevenir el penetrante entren discontinuidades (vase el anexo en la
7.5.4 Liquid Film Desarrolladores son soluciones o suspensiones coloidales de resinas
limpieza de piezas y materiales).
/ polmero en un vehculo adecuado. Estos desarrolladores formarn un recubrimiento
transparente o translcido en el

3
 E 165-02

Piezas entrantes

PRECLEAN vapor de disolvente de

Alcalino Vapor Acid Etch
Degrease lavado

(Ver 8.4.1)

Mecnico Fresadora de Pintura Ultrasnico Detergente

SECO

(Ver 8.4.2) Seco

Aplicacin de lquido Aplicar

penetrante WaterWashable
(Ver 8.5) penetrantes

ENJUAGUE FINAL
Lavado con agua
(Ver 8.6.1)

Rociar Inmersin

SECO DESARROLLO
(Ver 8.7) (Ver 8.8)
Desarrollador
Seco
(acuoso)

DESARROLLAR EN SECO Desarrollador, seco,

(Ver 8.8) (Ver 8.7) no acuosos o
pelcula lquida

Seco

EXAMINAR

Fluorescente (Ver 8.9.1) Examinar

Visible (Ver 8.9.2)

Lavar mecnica
El agua de enjuague Detergente

LIMPIEZA POSTERIOR

(Ver 8.10 y anexo A1

en el poste de limpieza.)

Seco

vapor de ultrasnica
Remojar con solvente
Degrease Clean

Partes salientes

HIGO. 1 Procedimiento general Diagrama de flujo para lquidos penetrantes examen utilizando el Proceso de agua-lavable
(Mtodo de prueba E 1209 para fluorescente y el mtodo de prueba E 1220 para la luz visible)

norte beneficios segn objetivos 10- Precaucin: Los residuos de los procesos de limpieza, tales como lcalis fuertes, 8.5.1 Modos de aplicacin - Hay varios modos de
soluciones de decapado y cromatos, en particular, pueden reaccionar de manera adversa con el penetrante y
aplicacin efectiva de penetrante tal como inmersin, cepillado, fl inundaciones, o pulverizacin.
reducir su sensibilidad y rendimiento.
Las piezas pequeas son muy a menudo colocados en cestas adecuadas y se sumerge en un
8.4.2 Secado despus de la limpieza -Es esencial que la superficie tanque de penetrante. En piezas ms grandes, y aquellos con geometras complejas, penetrante
de piezas de estar completamente seco despus de la limpieza, ya que cualquier residuo lquido se puede aplicar de manera efectiva por cepillado o pulverizacin. Tanto las pistolas de
obstaculizar la entrada del penetrante. El secado puede llevarse a cabo por calentamiento de las
pulverizacin convencionales y electrostticos son medios eficaces para la aplicacin de lquidos
piezas en hornos de secado, con lmparas de infrarrojos, aire caliente forzado, o la exposicin a la
penetrantes a las superficies de la pieza. aplicacin por pulverizacin electrosttica puede eliminar
temperatura ambiente.
el exceso de lquido acumulacin de penetrante en la parte, reducir al mnimo neblina de
pulverizacin, y reducir al mnimo la cantidad de penetrante entrar pasajes-huecos con ncleo que
8.5 Aplicacin del penetrante - Despus de que la pieza haya sido limpiado,
podran servir como reservorios penetrantes, causando problemas Bleedout severas durante
se sec, y est dentro del rango de temperatura fi cado, el penetrante se aplica a la
superficie a examinar de manera que toda la parte o rea bajo examen est
completamente cubierto con penetrante.

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HIGO. 2 Procedimiento general Diagrama de flujo para Post-emulsionante Mtodo poder

5
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Piezas entrantes

PRECLEAN vapor de
Alcalino Vapor disolvente de lavado Acid Etch
(Ver 8.4.1) Degrease

Mecnico Fresadora de Pintura Ultrasnico Detergente

SECO

(Ver 8.4.2)

Seco

Aplicacin de lquido Aplicar

penetrante SolventRemovable
(Ver 8.5) fluorescente
penetrantes

eliminar el exceso de

PENETRANTES Pao de

(Ver 8.6.4) disolventes-Off

SECO

(Ver 8.7) Seco

DESARROLLAR No acuoso
(Ver 8.8) desarrollador Wet o desarrollador
pelcula lquida acuosa

SECO

(Vase 8.7) Seco

EXAMINAR

Fluorescente (Ver 8.9.1) Examinar

Visible (Ver 8.9.2)

Mecnico

El agua de enjuague Detergente lavar

LIMPIEZA POSTERIOR

(Ver 8.10 y anexo A1

en el poste de limpieza)

Seco

vapor de ultrasnica
Remojar con solvente
Degrease Clean

Partes salientes

HIGO. 3 separables por un disolvente penetrante examen Procedimiento General Diagrama de flujo (Mtodo de prueba E
1219 para fluorescente y el mtodo de prueba E 1220 para la luz visible)

examen. Las pulverizaciones de aerosol son convenientemente porttil y adecuado para la aplicacin la penetracin adecuada debe ser recomendada por el fabricante penetrante. La Tabla 2, sin
local. norte beneficios segn objetivos 11- Precaucin: No todos los materiales penetrantes son adecuados para aplicacionesembargo, proporciona una gua para la seleccin de tiempos de permanencia penetrantes para
una variedad
de pulverizacin electrosttica, por lo que las pruebas se deben realizar antes de su uso. norte beneficios segn objetivos 12- Advertencia: de materiales, formas y tipos de discontinuidad. A menos que se especifique otra
Con aplicaciones de pulverizacin, es importante que haya una ventilacin adecuada. Esto se logra generalmente a cosa, el tiempo de permanencia no ser superior a la mxima recomendada por el fabricante. norte beneficios
travs del uso de un sistema de cabina de pulverizacin y de escape correctamente diseado. segn objetivos 13-Para algunas aplicaciones especficas de C en la cermica estructural (por ejemplo, deteccin

lneas de separacin en el material de deslizamiento-fundido), el tiempo de permanencia requerido penetrante

se debe determinar experimentalmente y puede ser ms larga que la que se muestra en la Tabla 1 y sus notas.

8.5.2 Penetrante tiempo de permanencia - Despus de la aplicacin, permitir ex

penetrante Cess drene desde la parte (se debe tener cuidado para evitar charcos de penetrante de
la formacin en la parte), permitiendo al mismo tiempo para el tiempo de penetracin de
permanencia apropiado (vase la Tabla 2). La cantidad de tiempo que el penetrante debe 8.6 La eliminacin penetrante
permanecer en la parte para permitir 8.6.1 lavable con agua :

6
 E 165-02

TABLA 2 Recomendado mnimo los tiempos activos

Los tiempos de permanencia UN ( minuto)

Tipo de
Material Formar
discontinuidad Penetrante segundo
Desarrollador do

De aluminio, magnesio, acero, latn fundiciones y soldaduras cierra fras, porosidad, falta de fusin, 5 10
grietas (todas las formas)

y bronce, titanio y aleaciones de alta

temperatura
Materiales-extrusiones forjado, vueltas, grietas (todos los formularios) 10 10
piezas forjadas, placa

herramientas de metal duro falta de fusin, porosidad, grietas 5 10

El plastico todas las formas grietas 5 10
Vaso todas las formas grietas 5 10
Cermico todas las formas grietas, porosidad 5 10

UN Por intervalo de temperatura de 50 a 125 F (10 a 52 C). Para temperaturas entre 40 y 50 F (4,4 y 10 C), recomendar un tiempo mnimo de permanencia de 20 minutos.
segundo penetrante mximo el tiempo de permanencia de conformidad con 8.5.2.

do El tiempo de desarrollo comienza tan pronto como revestimiento revelador hmedo se seca en la superficie de las piezas (mnimo recomendado). El tiempo mximo de desarrollo de acuerdo con

8.8.6.

8.6.1.1 Eliminacin del exceso de lquidos penetrantes - Despus de la necesaria cin de tiempo debe ser recomendada por el fabricante. El tiempo real de cationes
emulsionante debe ser determinado experimentalmente para cada aplicacin
tiempo de penetracin, el exceso de penetrante en la superficie que est siendo examinado
se debe quitar con agua, por lo general una operacin de lavado. Se puede lavar especfica. El acabado superficial (rugosidad) de la pieza es un factor significativo en la
manualmente, por el uso de equipo de aspersin de agua automtico o semi-automtico oseleccin de y en el tiempo fi cacin emulsionante de un emulsionante. El tiempo de
por inmersin. Para el enjuague de la inmersin, las partes estn completamente contacto debe mantenerse con el tiempo menos posible que sea compatible con un
fondo aceptable y no debe exceder el tiempo mximo especificado fi para la pieza o
sumergidos en el bao de agua con aire o agitacin mecnica. La acumulacin de agua en
los bolsillos o cavidades de la superficie debe ser evitado. Si la etapa de aclarado final no material.
es
eficaz, como se evidencia por la excesiva penetrante de la superficie residual despus de
enjuagar, secar (ver 8.7) y vuelva a limpiar la pieza, a continuacin, volver a aplicar el 8.6.2.3 El enjuague posterior despus de lavado: eficaz de la emulsi-
penetrante para el tiempo de permanencia prescrito. fi ed penetrante de la superficie se puede lograr usando cualquiera manual,
semiautomtico, o equipo o combinaciones automatizado de inmersin en agua o
pulverizacin de los mismos.
(un) La temperatura del agua debe ser relativamente constante y debe ser 8.6.2.4 Inmersin -Para la inmersin posterior enjuague, las partes son
mantenido dentro del intervalo de 50 a 100 F (10 a 38 C). completamente inmerso en el bao de agua con aire o agitacin mecnica. El tiempo
y temperatura deben mantenerse constantes.
(segundo) presin de agua Spray-aclarado no debe ser mayor que 40 psi (280 (un) El tiempo mximo de dip-aclarado no deber exceder de 120 s a menos que se
kPa). especifique lo contrario por una parte o material de especificacin.
(do) tiempo de aclarado no deber exceder de 120 s a menos que se especifique otra cosa (segundo) La temperatura del agua debe ser relativamente constante y debe ser
por parte de material de especificacin. norte beneficios segn objetivos 14- Precaucin: Evitar overwashing. Elmantenido dentro del intervalo de 50 a 100 F (10 a 38 C). Precaucin: Un
lavado excesivo puede causar penetrante para ser lavados de discontinuidades. Con fluorescente mtodosenjuague de retoque puede ser necesario despus de la inmersin.
penetrantes realizan la operacin de lavado bajo luz negro de modo que se puede determinar cuando el

penetrante de la superficie se ha eliminado adecuadamente. 8.6.2.5 Pulverizar post enjuague - con efecto a enjuagar seguimiento
ing catin emulsionante tambin puede lograrse por cualquiera de aclarado rociado de agua

8.6.1.2 La eliminacin de Barrido - En aplicaciones especiales, pluma- manual o automtica de las piezas de la siguiente manera:

eliminacin etrant se puede realizar limpiando la superficie con un material limpio, (un) Control de la temperatura del agua de enjuague dentro de la gama de 50 a 100 F (10

absorbente humedecido con agua hasta que el exceso de penetrante de la superficie se a 38 C).
retira, tal como se determina mediante el examen bajo luz negro para los mtodos (segundo) Presin de pulverizacin de agua de enjuague no debe exceder de 40 psi (275 kPa).

fluorescentes y luz blanca para los mtodos visibles.

(do) El tiempo mximo de lavado de pulverizacin no debe exceder de 120 s a menos que se

8.6.2 Lipoflico emulsionante catinico: especifique otra cosa por parte o material especfico de cationes.

8.6.2.1 Aplicacin de emulsionante - Despus de la pluma- requerido 8.6.2.6 Eficacia de enjuague - Si el emulsionante catinico y final
tiempo etration, el exceso de penetrante en la parte debe ser emulsionante ed etapa de aclarado no es eficaz, como se evidencia por la excesiva penetrante de la superficie residual
sumergiendo o inundando las partes con el emulsionante requerida (el emulsionante despus
se de emulsionante catinico fi y aclarado, en seco (ver 8.7) y vuelva a limpiar la parte y volver
combina con el exceso de penetrante de la superficie y hace que la mezcla extrable a aplicar el penetrante para el tiempo de permanencia prescrito.
con aclarado con agua). Despus de la aplicacin del emulsionante, las partes son
drenados de una manera que impide que el emulsionante se estanque en la parte (s). 8.6.3 Hidrfilo emulsionante catinico:
8.6.3.1 enjuague previo -Directamente despus de la penetracin requerida
tiempo, se recomienda que las partes pueden prerinsed con agua antes de
8.6.2.2 Emulsionante catinico tiempo de permanencia comienza tan pronto como el emulsionante catinico fi (8.6.3.3). Este paso permite la eliminacin del exceso de
penetrante de la superficie de las partes antes de emulsionante catinico fi a fin de
emulsionante se ha aplicado. La longitud de tiempo que se permite que el emulsionante para
permanecer en una parte y en contacto con el penetrante es dependiente del tipo de minimizar el grado de contaminacin del penetrante en el bao de emulsionante
emulsionante empleado y de la condicin de la superficie (lisa o rugosa). Nominal hidrfilo, extendiendo as su vida til. Adems, enjuague previo de piezas penetrado
emulsionante ca-

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minimiza la posible contaminacin penetrante aceitosa en la etapa de aclarado final depuede llevarse a cabo utilizando ya sea manual, semiautomtico, o equipo o
este proceso. Esto se logra mediante la recogida de los prerinsings en un tanque de
retencin, separando el penetrante de agua.
8.6.3.2 Controles enjuague previo enjuague previo: eficaz es acompa-
plished por cualquiera de aclarado rociado de agua manual o automatizado de las partes como
sigue:
(un) El agua debe estar libre de contaminantes que podran obstruir las boquillas de
pulverizacin o dejar un residuo en partes.
(segundo) temperatura del agua de control dentro del intervalo de 50 a 100 F (10 a
38 C).
(do) Aerosol de enjuague a una presin de agua de 25 a 40 psi (175 a 275 kPa).
combinaciones automatizado de inmersin en agua o pulverizacin de los mismos.
8.6.3.7 Inmersin post-aclarado - Las piezas son para ser completamente
inmerso en el bao de agua con aire o agitacin mecnica.
(un) La temperatura del agua debe ser relativamente constante y debe ser
mantenido dentro del intervalo de 50 a 100 F (10 a 38 C).
(segundo) El tiempo mximo de inmersin aclarado no deber exceder de 120 s a menos que se
especifique lo contrario por una parte o material de especificacin.
Precaucin: Un enjuague de retoque puede ser necesario despus de la inmersin.
8.6.3.8 Pulverizar post-aclarado - Siguientes partes emulsionantes catinicos

puede ser post-enjuagado de un aclarado rociado de agua como sigue:

(re) tiempo Prelavado debe ser el tiempo posible menos (nominalmente 60 s como
(un) Control de la temperatura del agua de enjuague dentro de la gama de 50 a 100 F (10
mximo) para proporcionar un residuo consistente de penetrante en las piezas. Tiempo de
a 38 C).
lavado es ser tal como se especifica por la pieza o material de especificacin.
(segundo) Presin de pulverizacin de agua de enjuague no debe exceder de 40 psi (275 kPa).

(mi) Eliminar el agua atrapada en las cavidades utilizando filtra tienda de aire a una presin
(do) El tiempo mximo de lavado de pulverizacin no debe exceder de 120 s a menos que se
nominal de 25 psi (175 kPa) o un dispositivo de succin para eliminar el agua de las zonas
especifique otra cosa por parte o material especfico de cationes.
agrupados.
8.6.3.9 Si el catin emulsionante y final enjuague pasos no son
8.6.3.3 Aplicacin de emulsionante - Despus de la pluma- requerido
efectiva, como se evidencia por la excesiva penetrante de la superficie residual despus de emulsionante
tiempo etration y siguiendo el prelavado, el penetrante de la superficie residual en parte (s)
catinico fi y el enjuague, se seca (ver 8.7) y vuelva a limpiar la parte y volver a aplicar el penetrante para
debe ser emulsionante ed mediante la inmersin de la parte (s) en un hidrfila
el tiempo de permanencia prescrito.
emulsionante bao er (8.6.3.4) o por pulverizacin de la parte (s) con el emulsionante (8.6.
3.5) haciendo de este modo la superficie residual restante penetrante en la estacin de 8.6.4 Los penetrantes eliminado con disolvente :
enjuague final (8.6.3.6) lavable con agua. 8.6.4.1 Eliminacin del exceso de lquidos penetrantes - Despus de la necesaria
tiempo de penetracin, el exceso de penetrante se elimina en la medida de lo posible, mediante el

8.6.3.4 Inmersin -Para aplicacin de inmersin, las partes son uso de los limpiaparabrisas de un material seco, limpio, libre de pelusa y repitiendo la operacin

completamente sumergido en el bao fi emulsionante. El emulsionante hidrfilo fi cadorhasta que se han eliminado la mayora de los rastros de penetrante. Luego, utilizando un material
debe agitarse suavemente a lo largo del ciclo de contacto. libre de pelusa ligeramente humedecido con removedor de disolvente las trazas restantes se limpian
suavemente para evitar la eliminacin de penetrante de discontinuidades. Evitar el uso de disolvente

(un) concentracin del bao debe ser recomendada por el fabricante. en exceso. Si el paso de limpieza no es eficaz, como se evidencia por la dificultad en eliminar el

concentracin de uso nominal para aplicaciones de inmersin es de 20%. exceso de penetrante, se seca la parte (ver

(segundo) Las temperaturas del bao debe mantenerse entre 50 y 100 F (10 a8.7), y volver a aplicar el penetrante para el tiempo de espera prescrito. Lavado de la
38 C). superficie con disolvente despus de la aplicacin del penetrante y antes de
desarrollar est prohibido.
(do) tiempo de contacto de inmersin debe ser la mnima necesaria para la
eliminacin de superficie adecuada y no debe exceder de dos min. menos que sea 8.7 El secado SECADO la superficie de la parte (s) es necesario
aprobado por la organizacin de ingeniera consciente. antes de aplicar reveladores secos o no acuosas o despus de la aplicacin del
revelador acuoso. El tiempo de secado variar con el tamao, naturaleza y nmero de

8.6.3.5 Aplicacin del spray aplicacin por pulverizacin -Para siguiente piezas bajo examen.

la etapa de prelavado, las partes son emulsionante ed por la aplicacin por pulverizacin de un 8.7.1 Parmetros de secado - Componentes se sec al aire a
temperatura ambiente o en un horno de secado. Las temperaturas del horno no
emulsionante. Todas las superficies de las piezas deben tomarse de manera uniforme y uniformemente
pulverizan para emulsionar eficazmente el penetrante residual en superficies de la pieza para que seaexcedern de 160 F (71 C). El tiempo de secado que slo ser necesario secar
agua lavable. adecuadamente la pieza. Componentes se retiraron del horno inmediatamente despus
del secado. Los componentes que no se deben colocar en el horno con agua estancada
(un) La concentracin del emulsionante para la aplicacin por pulverizacin debe
ser de acuerdo con las recomendaciones del fabricante, pero no debe exceder de o soluciones / suspensiones acuosas reunidas.
5%.
(segundo) Temperatura que se mantuvo a 50 a 100 F (10 a 38 C). 8.7.2 Lmites de tiempo de secado -No permita que las piezas permanezcan en
el horno de secado por ms tiempo de lo necesario para secar la superficie. Veces durante
30 min en la secadora pueden perjudicar la sensibilidad de la exploracin.
(do) La presin de pulverizacin debera ser 25 psi (175 kPa) max para el aire y 40 psi
(280 kPa) max para el agua.
(re) El tiempo de contacto debe mantenerse al mnimo compatible con un fondo 8.8 desarrollador de Aplicaciones :
aceptable y no deber exceder de 120 s o el tiempo mximo estipulado por la pieza o 8.8.1 Modos de aplicacin - Hay varios modos de
material de especificacin. aplicacin efectiva de los diversos tipos de los desarrolladores, tales como la formacin de polvo,
sumergindose, FL inundaciones o pulverizacin. El tamao, con fi guracin, estado de la
8.6.3.6 Post-Lavado de hidroflico Emulsifiers Parts fi ed - superficie, nmero de piezas a procesar, y as sucesivamente, influir en la eleccin de la
Eficaz post-aclarado de emulsionante penetrante fi ed de la superficie aplicacin desarrollador.

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8.8.2 Polvo Seco desarrollador - desarrolladores de polvo seco de 10 min. Tiempo de revelado comienza inmediatamente despus de la aplicacin de
desarrollador de polvo seco y tan pronto como la hmeda (acuosa y no acuosa)
debe aplicarse inmediatamente despus del secado de una manera tal como para asegurar
una cobertura completa parte. Las piezas pueden ser sumergidos en un contenedor de revestimiento revelador es seco (es decir, el vehculo disolvente se ha evaporado hasta
revelador seco o en un lecho fluido de revelador seco. Tambin pueden ser espolvoreadosla sequedad). El mximo permitido desarrollar veces se ab
con el revelador polvo a travs de una bombilla de polvo de mano o una pistola de polvo e 4 h para polvo seco
desarrollador , 2 h para un revelador acuoso
convencional o electrosttica. Es comn y eficaz para aplicar polvo seco en una cmara de d 1 h para no acuoso
desarrollador.
polvo cerrado, que crea una nube de polvo eficaz y controlada. Otros medios adecuados para
el tamao y la geometra de la muestra se pueden usar, siempre que el polvo se saca el 8.9 Examen examen -Realizar de las piezas despus de la
el tiempo de desarrollo aplicable tal como se especifica en 8.8.6 para permitir el paso de
polvo uniformemente sobre toda la superficie que est siendo examinada. El exceso de polvo
puede ser eliminado por agitacin o tocando la parte, o soplando con baja presin de 5 psidesangrado de penetrante de discontinuidades en el revestimiento revelador. Es una buena
(34 kPa) de aire seco, limpio, comprimido. norte beneficios segn objetivos 15- Precaucin: La intensidadprctica
de para observar el paso de desangrado mientras se aplica el desarrollador como una ayuda

corriente de aire debe ser establecido experimentalmente para cada aplicacin. en la interpretacin y evaluacin de indicaciones.

8.9.1 Examen de luz fluorescente :

8.9.1.1 La luz visible ambiental Nivel - Examinar fluorescente
indicaciones penetrantes bajo luz negro en una zona oscura. la luz ambiente visible
8.8.3 Los desarrolladores acuosa - desarrolladores solubles acuosas
no debe exceder de 2 pies velas (20 LX). La medicin debe hacerse con una de tipo
no debe utilizarse con el tipo 2 penetrantes o Tipo 1, penetrantes Mtodo a. Acuosas
fotogrfico medidor de luz visible adecuado en la superficie que est siendo
desarrolladores suspendibles pueden utilizar con tanto tipo 1 y tipo 2 penetrantes.
examinada.
desarrolladores acuosas se deben aplicar a la parte inmediatamente despus de la exceso de
penetrante se ha eliminado y antes del secado. Los reveladores acuosos deben ser
preparados y mantenidos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y se apliquen de
8.9.1.2 Control de Nivel de Luz negro - Las luces negras se pro-
vide un mnimo de 1,000 mW / cm 2, en la superficie de examen. La longitud de onda de luz
manera que se garantice, incluso, una cobertura completa, que forma parte. Los reveladores
negro deber estar en el rango de 320 a 380 nm. La intensidad debe ser revisada
acuosos se pueden aplicar por pulverizacin (vase Nota 16), debido fl, o sumergiendo la
semanalmente para garantizar la potencia requerida. Re reflectores y filtros deben
pieza. Es comn para sumergir las piezas en un bao de revelado preparado. Sumerja los
comprobarse diariamente por la limpieza y la integridad. Agrietados o rotos ultravioleta (UV)
componentes slo el tiempo suficiente para cubrir todas las superficies de la pieza con el
filtros deben ser reemplazados inmediatamente. bombillas defectuosas, que irradian energa
desarrollador (ver Nota 17). A continuacin, retire las piezas del bao de revelado y dejar
UV, se deben sustituir antes de seguir usndolo. Puesto que una cada en la tensin de
escurrir. Escurrir el exceso de desarrollador de huecos y secciones atrapadas para eliminar el
lnea puede causar disminucin de la salida de luz de color negro con el consiguiente
agrupamiento de los desarrolladores, que pueden oscurecer discontinuidades. Secar las
rendimiento inconsistente, un transformador constantvoltage se debe utilizar cuando existe
partes de conformidad con 8.7. El revestimiento revelador seca aparece como un
una evidencia de la tensin de fluctuacin.
revestimiento translcido o blanco en la parte. norte beneficios segn objetivos diecisis- Precaucin: pulverizacin
atomizada no se recomienda ya que una pelcula irregular puede resultar. norte beneficios segn objetivos 17- Precaucin:
Si las piezas se dejan en el bao demasiado tiempo, las indicaciones pueden lixiviar.
Precaucin: Certain luz negro de alta intensidad puede emitir cantidades inaceptables de
la luz visible, lo que provocar indicaciones fluorescentes a desaparecer. Se debe tener
cuidado de utilizar slo bombillas fi cado ed por el proveedor para ser adecuados para tales
fines de examen. norte beneficios segn objetivos 19-La intensidad de luz mnima recomendada en 8.9.1.2 est
destinado para el uso general. Para los exmenes crticos, se pueden requerir niveles de intensidad
ms altos.

8.8.4 Los desarrolladores no acuoso Wet - Despus de que el exceso de pen-

etrant ha sido eliminado y la superficie se ha secado, aplique desarrollador mediante la

pulverizacin de una manera tal como para asegurar una cobertura parte completa con una fina y8.9.1.3 Luz negro de Calentamiento -Permitir a la luz negro
uniforme de pelcula de desarrollador. Estos tipos de portador de revelador se evaporan muy calentar durante un mnimo de 10 min antes de su uso o de la medicin de la
rpidamente a temperatura ambiente normal y no lo hacen, por lo tanto, requieren el uso de unintensidad de la luz ultravioleta emitida.
secador. Inmersin o inundacin partes con desarrolladores no acuosos est prohibida, puesto
8.9.1.4 Adaptacin visual -El examinador debe estar en el
que pueden ras o disolver el penetrante desde el interior de las discontinuidades debido a la
rea oscurecida por lo menos durante 1 min antes de examinar partes. Tiempos ms largos puede
accin disolvente de estos tipos de desarrolladores. norte beneficios segn objetivos 18- Advertencia: Los
ser necesario en algunas circunstancias. norte beneficios segn objetivos 20- Precaucin: Los lentes fotosensibles
vapores de la evaporacin, portador de revelador disolvente voltil pueden ser peligrosos. La ventilacin
no deben ser usados durante el examen.
adecuada debe proporcionarse en todos los casos, pero especialmente cuando la superficie a examinar est

dentro de un volumen cerrado, tal como un tambor proceso o un pequeo tanque de almacenamiento.

8.9.2 Examen de Luz Visible :

8.9.2.1 Luz visible Nivel - indicaciones penetrantes visibles
puede ser examinado, ya sea en la luz o fi cial natural o arti. Se requiere una iluminacin
8.8.5 Liquid Film Desarrolladores - Aplicar por pulverizacin como reco- adecuada para asegurar ninguna prdida en la sensibilidad de la exploracin. Se
recomienda un minimo de intensidad de luz en el lugar de examen de 100 fc (1000 lux).
frigeracin. Pulverizar las piezas de tal manera que se asegure una cobertura completa
de parte de la regin examinada con una fina y uniforme de pelcula de desarrollador.
8.9.3 Gestin interna - Mantener el rea libre examen de las
8.8.6 Tiempo en desarrollo - La longitud de tiempo que el desarrollador es interfiriendo escombros, incluyendo objetos fluorescentes fl. Cabo un buen mantenimiento en
a permanecer en la parte antes del examen no debera ser menor todo momento.

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8.9.4 Evaluacin -A menos que se haya acordado, es normal Materiales Penetracin (por flor). Un procedimiento alternativo, el anexo A4 en
la prctica para interpretar y evaluar la discontinuidad en funcin del tamao de la Determinacin de aniones por cromatografa inica, proporciona una nica tcnica
indicacin (ver fotografas de referencia E 433). instrumental para la medicin secuencial rpida de aniones comunes tales como cloruro,
8.10 Limpieza Publica -post de limpieza es necesaria en aquellos fluoruro, y sulfato. metales alcalinos en el residuo se determinan por fotometra de llama
casos en los que el penetrante residual o desarrollador podra interferir con el procesamientofl o espectrofotometra de absorcin atmica. norte beneficios segn objetivos 22 Algunas normas
posterior o de los requisitos de servicio. Es particularmente importante que los materiales deactuales indican que los niveles de impurezas de azufre y halgenos superiores a 1% de cualquier
examen penetrantes residuales pueden combinar con otros factores en el servicio para elemento sospechoso pueden considerarse excesivo. Sin embargo, este nivel alto puede ser

producir la corrosin. Una tcnica adecuada, tal como un simple aclarado con agua, inaceptable para algunas aplicaciones, por lo que el nivel de impurezas aceptable mxima real
debe ser decidido entre el proveedor y el usuario en una base de caso por caso.
waterspray, lavar a mquina, desengrasado con vapor, el disolvente en remojo, o de limpieza
por ultrasonidos puede emplearse (vase el anexo en el poste de limpieza). Se recomienda
que si es necesaria la eliminacin de desarrolladores, que debe llevarse a cabo tan pronto
como sea posible despus de un examen para que no se fi x en la pieza. norte beneficios segn objetivos9.2 Examen-Temperatura Evaluada - Dnde penetrante
21- Precaucin: Los desarrolladores deben ser eliminados antes de vapor desengrasante. desengraseexamen
por se lleva a cabo en las partes que se deben mantener a una temperatura
vapor puede hornear el desarrollador en partes. elevada durante el examen, se pueden requerir materiales especiales y tcnicas de
procesamiento. Dicho examen requiere salvedad de acuerdo con 10.2. Se deben
observar las recomendaciones del fabricante.

9. Requisitos especiales
10. Quali fi cacin y Requali fi cacin
9.1 Las impurezas:
10.1 El personal cali fi cacin - Cuando se requiera por el usuario /
9.1.1 Al utilizar materiales penetrantes en austentico inoxidable acuerdo con el proveedor, todo el personal de examen se deber cuali fi ed / certi fi
aceros, titanio, nquel-base o de otras aleaciones de alta temperatura, la necesidad deed de acuerdo con un procedimiento escrito conforme a la edicin aplicable de la
restringir las impurezas tales como azufre, halgenos y metales alcalinos deben ser Prctica Recomendada SNT-TC-1A, CP-189, NAS-410, o MIL-STD-ANSI / ASNT
considerados. Estas impurezas pueden causar fragilizacin o corrosin, particularmente
a temperaturas elevadas. Cualquier evaluacin tambin debe incluir la consideracin 410.
de
la forma en la que las impurezas estn presentes. Algunos materiales penetrantes 10.2 Procedimiento Quali fi cacin - Quali fi cacin de los procedimientos
contienen cantidades significativas de estas impurezas en forma de disolventes El uso de tiempos o condiciones que difieren de las especificadas o de nuevos materiales
orgnicos voltiles. Estos normalmente se evaporan rpidamente y por lo general no pueden ser realizadas por cualquiera de varios mtodos y debe ser acordado por las
causan problemas. Otros materiales pueden contener impurezas que no son voltiles partes
y contratantes. Una pieza de ensayo que contiene uno o ms discontinuidades del
pueden reaccionar con la pieza, particularmente en presencia de humedad o de tamao relevante ms pequeo se utiliza. La pieza de prueba puede contener
temperaturas elevadas. discontinuidades reales o simuladas, siempre que muestra las caractersticas de las
discontinuidades encontradas en el examen del producto.

9.1.2 Debido disolventes voltiles salen de la superficie rpidamente 10.3 Las pruebas no destructivas Agencia de cali fi cacin - Si una
sin reaccin bajo los procedimientos de examen normales, los materiales penetrantes agencia
se de ensayos no destructivos como se describe en la norma ASTM E 543 se utiliza
someten normalmente a un procedimiento de evaporacin para eliminar los disolventes
para realizar el examen, la agencia deber cumplir los requisitos de la norma ASTM E 543.
antes se analizan los materiales para las impurezas. El residuo de este procedimiento
se analiza a continuacin, de acuerdo con el Mtodo de Ensayo D 129, Mtodo de 10.4 Requali fi cacin puede ser necesario cuando un cambio o sustitucin se
Prueba D 1552, o el Mtodo de Ensayo D 129 de descomposicin seguido por el realizan en el tipo de materiales penetrantes o en el procedimiento (ver 10.2).
Mtodo de Ensayo D 516, Mtodo B (turbidimtrico Method) para el azufre. El residuo
tambin puede analizarse mediante el Mtodo de Ensayo D 808 o en el Anexo A2 sobre
11. Palabras clave
Mtodos para la medicin del contenido de cloro total en Lquido combustible Materiales
penetrantes (por halgenos distintos de flor) y el anexo A3 del Mtodo para la medicin 11.1 fluorescentes ensayo por penetracin de lquido; emulsiones hidrfila
total contenido de flor en Lquido combustible si fi cacin; lipfilo catinico emulsionante; pruebas de lquidos penetrantes; pruebas no
destructivas; disolvente extrable; pruebas de lquidos penetrantes visible; mtodos
lavable con agua

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ANEXIDADES

(Informacin obligatoria)

A1. LIMPIEZA de piezas y materiales

A1.1 Eleccin del mtodo de limpieza proceso de examen (temperatura de la pieza en el momento de aplicacin penetrante no
exceder de 125 F (52 C).
A1.1.1 La eleccin de un mtodo de limpieza adecuado se basa en factores tales
(segundo) La limpieza con vapor es una modificacin del mtodo de limpieza alcalina-tanque
como: ( 1) tipo de contaminante a eliminar ya que ningn
caliente, que puede ser utilizado para la preparacin de piezas grandes, difciles de manejar. Se
un mtodo elimina todos los contaminantes igualmente bien; ( 2) efecto
eliminar suelos inorgnicos y muchos suelos orgnicos de la superficie de las piezas, pero no
del mtodo de limpieza en las partes; ( 3) prctico de la
puede llegar a la parte inferior de las discontinuidades de profundidad, y un disolvente posterior
mtodo de limpieza para la parte (por ejemplo, una gran parte no se puede poner en una
remojo se recomienda.
pequea desengrasante o limpiador ultrasnico); y ( 4)
requisitos de limpieza especfico de comprador. Se recomiendan los siguientes
mtodos de limpieza: A1.1.1.5 Limpieza ultrasnica -Este mtodo agrega ultra-
agitacin snica para disolvente o de limpieza de detergente para mejorar la eficacia de la
A1.1.1.1 Limpieza de detergente - productos de limpieza detergentes no son
limpieza y disminuyen el tiempo de limpieza. Se debe utilizar con agua y detergente si el
compuestos solubles en agua inflamables que contienen tensioactivos especialmente
suelo a ser retirado es inorgnicos (xido, suciedad, sales, productos de corrosin, etc.), y
seleccionados para la humectacin, de penetracin, emulsionantes, y saponificacin de los
con un disolvente orgnico si el suelo a ser retirado es orgnico (grasa y pelculas oleosas,
diversos tipos de suelos, tales como grasa y fi aceitosa LMS, de corte y mecanizado fluidos, y
etc. ). Despus de la limpieza ultrasnica, las partes deben ser calentados para eliminar el
compuestos de dibujo no pigmentadas, etc. limpiadores detergente puede ser alcalino, neutro,
lquido de limpieza, despus se enfri a al menos 125 F (52 C), antes de la aplicacin
o de naturaleza cida, sino que debe ser corrosivo para el elemento que se est
de penetrante.
inspeccionando. Las propiedades de limpieza de soluciones de detergente facilitar la
eliminacin completa de los suelos y la contaminacin de la superficie y reas vacas,
A1.1.1.6 La eliminacin de pintura - pelculas de laca pueden ser efectivamente
preparando de este modo que les permite absorber el penetrante. El tiempo de limpieza debe
eliminado por la liberacin de bonos removedor de pintura disolvente o de tipo de
promedio de 10 a 15 min a 170 a 200 F (77 a 93 C) con agitacin moderada, utilizando
desintegracin-tanque caliente decapantes de pintura alcalino. En la mayora de los casos, la fi
concentraciones (generalmente de 6 a 8 oz / gal o de 45 a 60 kg / m
pintura lmmust ser completamente eliminado para exponer la superficie del metal. -Tipo de
3) reco- disolvente removedores de pintura puede ser del tipo engrosado de alta viscosidad para la
aplicacin por pulverizacin o un cepillo o pueden ser de baja viscosidad de tipo de dos capas
reparado por el fabricante del compuesto de limpieza.
para la aplicacin dip-tanque. Ambos tipos de decapantes de disolventes se utilizan
A1.1.1.2 disolvente de limpieza - Hay una variedad de disolvente
generalmente a temperaturas ambiente, tal como se recibi. strippers alcalinas Hot-tanque son
productos de limpieza que pueden ser utilizados eficazmente para disolver tales suelos como grasa y
compuestos en polvo solubles en agua usados generalmente de 8 a 16 oz / gal (de 60 a 120 kg /
fi aceitosa LMS, ceras y selladores, pinturas, y en trminos generales, orgnica. Estos disolventes
m 3) de agua a 180 a 200 F (82 a 93 C). Despus de remocin de pintura, las partes deben
deben estar libre de residuos, especialmente cuando se utiliza como una mano-Wipe disolvente o
enjuagarse a fondo para eliminar toda contaminacin de las aberturas de vaco y despus se
como un disolvente desengrasante dip-tanque. Los solventes de limpieza no se recomiendan para la
secaron a fondo.
eliminacin de xido y las escamas, la soldadura de reflujo y salpicaduras, y en suelos generales,
inorgnicos.
Precaucin: Algunos disolventes de limpieza son
A1.1.1.7 Limpieza mecnica y superficial acondicionado -
inflamable y puede ser txico. Observe las instrucciones de todos los fabricantes y
Metal de eliminacin de procesos tales como la fi ling, pulido, raspado, molienda
notas de precaucin.
mecnica, perforacin, escariado, esmerilado, rectificado lquido, lijado, corte de torno, se
A1.1.1.3 El desengrasado de vapor - desengrasado con vapor es un pre-
agite o desbarbado vibratorio, y chorreado abrasivo, incluyendo abrasivos, tales como
mtodo nerales de eliminar suciedad de aceite o de tipo grasa de la superficie de las piezas
perlas de vidrio, arena, xido de aluminio, pellets de ligno-celulosa, disparo metlico, etc.,
y de discontinuidades abiertas. No va a eliminar la suciedad de tipo inorgnico (suciedad,
se utilizan a menudo para eliminar manchas tales como el carbono, el xido y la escala, y
corrosin, sales, etc.), y no puede eliminar la suciedad resinosos (recubrimientos de
arenas de fundicin adherir, as como para desbarbar o producir un efecto cosmtico
plstico, barniz, pintura, etc.). Debido al corto tiempo de contacto, desengrasado no puede
deseado en la pieza.
limpiar completamente fuera discontinuidades de profundidad y un disolvente posterior
estos procesos
remojo se recomienda. puede disminuir la eficacia del examen penetrante untando o granallado sobre
superficies metlicas y discontinuidades de llenado abiertas a la superficie,
A1.1.1.4 Alcalina de limpieza: (a) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua inflamable
especialmente para metales blandos como el aluminio, titanio, magnesio, y aleaciones
no fl contienen detergentes especialmente seleccionados para la humectacin, de penetracin,de berilio.
emulsionantes y saponificacin de varios tipos de suelos. soluciones alcalinas calientes tambin A1.1.1.8 Grabado cido soluciones de cido -Inhibited (decapado
se utilizan para la eliminacin de xido y de descascarillado para eliminar cascarilla de xido que
soluciones) se utilizan rutinariamente para la descalcificacin superficies de la pieza.
puede enmascarar discontinuidades superficiales. Alcalinas compuestos limpiador debe utilizarse
Descalcificacin es necesario retirar cascarilla de xido, que puede enmascarar discontinuidades
de acuerdo con las recomendaciones de los fabricantes. de la superficie y prevenir penetrante de entrar. Las soluciones cidas / reactivos de ataque
tambin se utilizan habitualmente para eliminar el metal manchado que Peens ms de
Precaucin: partes limpiadas discontinuidades superficiales. Tales agentes de ataque deben ser utilizados de acuerdo con las
por el proceso de limpieza alcalina se deben enjuagar completamente libre de limpiador
recomendaciones de los fabricantes.
y secado a fondo por el calor antes de la penetrante Precaucin:

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norte beneficios segn objetivos piezas y materiales A1.1-grabado al agua fuerte se deben enjuagar completamente librese pueden eliminar con aclarado con agua. revestimientos de desarrollador en Seco se pueden
de reactivos de ataque, la superficie se neutraliza y se seca a fondo por el calor antes de la aplicacin de
eliminar eficazmente por aclarado con agua o agua de enjuague con detergente ya sea a mano
penetrantes. Los cidos y cromatos pueden afectar negativamente a la fluorescencia de los materiales
o con un ayudar (cepillado exfoliante, lavadora, etc.) mecnico. Los recubrimientos de
fluorescentes fl. norte beneficios segn objetivos A1.2-Siempre que hay una posibilidad de fragilizacin por hidrgeno como
resultado de la solucin / grabado cido, la parte debe ser al horno a una temperatura adecuada durante un tiempo
desarrollador solubles simplemente se disuelven fuera de la parte con un enjuague con agua.

apropiado para eliminar el hidrgeno antes del procesamiento adicional. Despus de la coccin, la parte se enfri a
una temperatura inferior a 125 F (52 C) antes de aplicar penetrantes.
penetrante residual A1.2.2 se puede retirar mediante la accin disolvente.
desengrasado al vapor (10 min mnimo), remojo disolvente (15 min mnimo), y el
disolvente de limpieza por ultrasonidos (3 min mnimo) se recomiendan tcnicas. En
A1.1.1.9 La coccin de aire de la Cermica -Calefaccin de una parte de cermica
algunos casos, es deseable al vapor desengrase, a continuacin, siga con un
en un lugar limpio, atmsfera oxidante es una forma efectiva de eliminar la humedad o
disolvente remojo. El tiempo real requerido en el desengrasador de vapor y disolvente
suciedad orgnica luz o ambos. La temperatura mxima que no cause degradacin de
remojo depender de la naturaleza de la pieza y debe determinarse
las propiedades de la cermica debe ser utilizado.
experimentalmente.

A.1.2 Limpieza Publica

A1.2.1 La eliminacin del desarrollador - revelador en polvo seco puede

ser eliminado eficazmente con un soplado de aire (libre de aceite) o se

A2. Los mtodos para medir el contenido de cloro total en el LQUIDO COMBUSTIBLE
MATERIALES PENETRANTES

A2.1 Alcance y Aplicacin logrado fcilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de acero inoxidable
o cualquier otro material que no se ver afectado por el proceso de combustin o productos.
A2.1.1 Estos mtodos abarcan la determinacin de cloro en materiales penetrantes
lquidos combustibles, lquidos o slidos. Su gama de aplicabilidad es de 0,001 a 5%Los materiales utilizados en el conjunto de bomba, tales como la junta de la cabeza y el
utilizando cualquiera de los procedimientos volumtricos alternativos. Los aislamiento leadwire, debern ser resistentes a la accin de calor y qumica, y no debern

procedimientos se supone que el bromo o yodo no estarn presentes. Si estos ser sometidos a cualquier reaccin que afectar el contenido de cloro del lquido en la
bomba.
elementos estn presentes, sern detectados y reportados como cloro. No se inform
el monto total de estos elementos. Cromato interfiere con los procedimientos,
provocando puntos de gama baja o inexistente. El mtodo es aplicable solamente a los A2.3.2 Copa de muestras , platino, de 24 mm de dimetro exterior a

materiales que son totalmente combustible. la parte inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura exterior y un
peso de 10 a 11 g, slice fundida opaco, de toda la forma con un dimetro exterior de 29 mm
en la parte superior, una altura de 19 mm, y una capacidad de 5 ml (Nota 1), o nquel (Kawin
forma de cpsula), el dimetro superior de 28 mm, 15 mm de altura, y la capacidad de 5 ml.
A2.2 Resumen de mtodos norte beneficios segn objetivos crisoles de slice A2.1 Fusionado son mucho ms econmico y de mayor duracin

A2.2.1 La muestra se oxida por combustin en una bomba que contiene oxgeno que el platino. Despus de cada uso, deben ser lavados con fi ne, tela de esmeril hmedo, se calent a
bajo presin ( Precaucin, seeA2.2.1.1). los calor rojo opaco sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 h, a continuacin, secado y

compuestos de cloro as liberados son absorbidos en una solucin de carbonato de almacenado en un desecador antes de su reutilizacin.
sodio y la cantidad de cloruro presente se determina por titulacin, ya sea en contra de
nitrato de plata con el punto final detectado potenciomtricamente (Mtodo A) o
coulomtricamente con el punto final detectado por aumento fl actual ow (Mtodo B). A2.3.3 Disparando alambre, platino, aproximadamente No. 2 6B&S
calibrar.

A2.3.4 Circuito de encendido ( Nota A2.2), capaz de suministrar suficiente corriente para
A2.2.1.1 La seguridad -strict la adhesin a todas las disposiciones encender el hilo de nylon o de mecha de algodn sin fundir el alambre. norte beneficios segn objetivos A2.2-
se prescribe ms adelante asegura contra ruptura explosiva de la bomba, o un golpe Precaucin: El interruptor en el circuito de encendido deber ser de un tipo que permanece abierto,
de salida, siempre que la bomba es de diseo y construccin adecuada y en buenas excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.
condiciones mecnicas. Es deseable, sin embargo, que la bomba puede encerrar en un
escudo de chapa de acero, al menos,
1 / 2 in. (12,7 mm) de espesor, o equivalente

A2.3.5 Hilo de coser de nylon o Wicking algodn, blanco.

proteccin contra proporcionarse contingencias imprevisibles.

Aparato A2.3 A2.4 pureza de los reactivos

A2.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construido de tal productos qumicos de grado reactivo A2.4.1 se utilizarn en todas las pruebas. A menos que
manera que no se escape durante la prueba, y que la recuperacin cuantitativa de se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos debern ser conformes con las
los lquidos de la bomba puede ser especificaciones de la Comisin de Analtica

12
 E 165-02

Los reactivos de la Sociedad Americana de Qumica, donde tales especificaciones norte beneficios segn objetivos A2.5-La prctica de ejecutar alternativamente muestras de alta y baja en
9 Otros grados pueden utilizarse pro- contenido de cloro debe evitarse siempre que sea posible. Es difcil para enjuagar las ltimas
estn disponibles.
trazas de cloro a partir de las paredes de la bomba y la tendencia de cloro residual de prrroga de
RESPETA es primero determinar que el reactivo es de una pureza suficientemente
muestra a muestra ha sido observado en varios laboratorios. Cuando una gran cantidad de
alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.
muestras en cloro ha precedido a uno bajo en contenido de cloro, la prueba en la muestra bajo
cloro debe repetirse y uno o ambos de los bajos valores obtenidos de esta manera debe ser
A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias a agua se entiende que
considerado sospechoso si no estn de acuerdo en los lmites de repetibilidad de este mtodo.
significa agua reactivo rbitro grado conforme a Speci fi cacin D 1193.

A2.5.2.2 La adicin de oxgeno - Colocar la cubeta de muestra en

A2.5 descomposicin
posicin y disponer el hilo de nylon, o mechn de algodn, de manera que el extremo se
A2.5.1 Reactivos y materiales : sumerge en la muestra. Montar la bomba y apretar firmemente la cubierta. Admitir
A2.5.1.1 Oxgeno, libre de compuestos materiales y de halgeno combustibles, oxgeno ( Precaucin, Nota A2.6) lentamente
disponible a una presin de 40 atm (4,05 MPa). (Para evitar que sopla la muestra de la copa) hasta que se alcanz una presin como se
A2.5.1.2 Solucin de carbonato sdico (50 g Na 2 CO 3 / L) - indica en la Tabla A2.1. norte beneficios segn objetivos A2.6- Precaucin: No aadir oxgeno o encender la
Disolver 50 g de Na anhidro CO 3 o 58,5 g de Na 2 CO 3 2 O)
2 muestra si la bomba se ha sacudido, cado o inclinado.
o 135 g de Na 2 CO 3 10H 2 O en agua y diluir a 1 L.
A2.5.1.3 Aceite blanco, re fi nido. A2.5.2 Procedimiento:
A2.5.2.3 Combustin -Immerse la bomba en una de agua fra
A2.5.2.1 Preparacin de la bomba y la Muestra - Cortar una pieza de baera. Conecte los terminales del circuito elctrico abierto. Cerrar el circuito para
alambre anillo fi aproximadamente 100 mm de longitud. Bobina de la seccin media encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la inmersin durante al
(aproximadamente 20 mm) y adjuntar los extremos libres a los terminales. Organizar la bobina menos
de diez minutos. Liberar la presin a una velocidad lenta y uniforme de tal manera
modo que estar por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na que la operacin no requiere menos de 1 min. Abra la bomba y examinar el contenido.
Si se encuentran los restos de aceite sin quemar o depsitos de holln, desechar la
CO 3 solucin en la bomba (Nota
2
A2.3), colocar la tapa en la bomba y agitar enrgicamente durante 15 s para distribuirdeterminacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso (Nota
la solucin sobre el interior de la bomba. Abra la bomba, colocar el llenada copa de A2.3).
muestra muestra- en el soporte de terminal, e insertar un trozo corto de hilo entre el
alambre anillo fi y la muestra. El uso de un peso de muestra que contiene ms de 20
Anlisis A2.6, Mtodo A, titulacin potenciomtrica
mg de cloro puede provocar la corrosin de la bomba. El peso de la muestra no debe
Procedimiento
exceder de 0,4 g si el contenido de cloro esperado es 2,5% o superior. Si la muestra
es slida, no ms de A2.6.1 Aparato:
A2.6.1.1 Billet de plata del electrodo.

0,2 g debe ser utilizado. Utilice 0,8 g de aceite blanco con muestras slidas. Si el aceite blanco A2.6.1.2 vidrio del electrodo , Tipo de medicin de pH.
se utilizar (Nota A2.4), aadirlo a la cubeta de la muestra por medio de un gotero en este A2.6.1.3 Bureta, capacidad de 25 ml, graduaciones 0,05 mL. A2.6.1.4 Milivoltios
momento ( Precaucin, ver NoteA2.5 y Meter, o medidor de pH escala ampliada capaz de medir 0-220 mV. norte beneficios segn
objetivos A2.7-un titulador automtico es muy recomendable en lugar de elementos A2.6.1.3 y
Nota A2.6). norte beneficios segn objetivos A2.3-Despus de un uso repetido de la bomba para la determinacin
de cloro, una pelcula puede ser observado en la superficie interior. Esta falta de brillo debe ser A2.6.1.4. Repetibilidad y sensibilidad del mtodo mejoran en gran medida por el equipo
removido por el pulido peridica de la bomba. Un mtodo satisfactorio para hacer esto es para hacer automtico, mientras que se evita mucho esfuerzo tedioso.
girar la bomba en un torno a aproximadamente 300 rpm y pulir la superficie interior con Grit No. 2/0 o
papel equivalente recubierto con un aceite de mquina de luz para evitar el corte, y despus con una
pasta de grano exento de xido de cromo y agua. Este procedimiento eliminar todos menos pozos muy
A2.6.2 Reactivos y materiales :
profundos y poner un alto brillo en la superficie. Antes de usar la bomba, se debe lavar con agua y jabn
para eliminar el aceite o pasta parti de la operacin de pulido. Bombas con superficies porosas o sin
A2.6.2.1 Acetona, libre de cloro. A2.6.2.2 metanol
hueso nunca deben ser utilizados debido a la tendencia a retener cloro a partir de una muestra a otra. , libre de cloro.
A2.6.2.3 Solucin de nitrato de plata (0,0282 N) - Disolver
4.7910 6 0,0005 g de nitrato de plata (AgNO 3) en agua y diluir a 1 L.

Precaucin: No use ms tha n 1 g total de la muestra y aceite blanco o de otro A2.6.2.4 Solucin de cloruro de sodio (0,0282 N) - Secar unos pocos
-Cloro libre material combustible. norte beneficios segn objetivos A2.4-Si la muestra no es fcilmente miscible
gramos de cloruro de sodio (NaCl) fo r 2 h a 130 a 150 C,
con aceite blanco, algn otro no voltil, diluyente combustible libre de cloro se puede emplear en lugar
Pesar 1,6480 6 0,0005 g de la NaCl seca, se disuelve en agua, y diluir a 1 L.
de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la muestra y el diluyente no voltil no ser
superior a 1 g. Algunos aditivos slidos son relativamente insolubles, pero pueden ser
satisfactoriamente quemaron cuando est cubierto con una capa de aceite blanco.
Las presiones Gage TABLA A2.1

La capacidad de la bomba,
Presin Gage, atm (MPa) min UN

ml mx

9 Reactivos qumicos, American Chemical Society Especi fi caciones De 300 a 350 38 (3.85) 40 (4.05)
, American
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la 350 a 400 35 (3.55) 37 (3.75)
400 a 450 30 (3.04) 32 (3.24)
American Chemical Society, vase Normas AnalaR para Laboratory
450 a 500 27 (2.74) 29 (2.94)
productos qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de los Estados Unidos
UN Las presiones mnimas son especi fi para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y las
y Formulario Nacional , Convencin de EE.UU. Pharmaceutical, Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND. presiones mximas presentan un requisito de seguridad.

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 E 165-02

A2.6.2.5 cido sulfrico (1 + 2) -Mix 1 volumen de concen-

norte UN gramo NO 3 5 5.0 3 norte norte un Cl (A2.1)
cido sulfrico trated (H 2 ASI QUE 4, sp. gr 1,84) con 2 volmenes de agua. V UN 2 V segundo

dnde:
A2.6.3 Coleccin de solucin de cloro - Eliminar el
norte AgNO3 = Normalidad de la AgNO 3 solucin,
copa de muestra con pinzas limpias y colocar en un vaso de precipitados de 400 mL. Lavar las
norte NaCl = Normalidad de la solucin de NaCl,
paredes de la cscara de la bomba con una corriente fi ne de metanol a partir de una botella de
V UN = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada para la
lavado, y verter las aguas de lavado en el vaso de precipitados. Enjuague cualquier residuo en el
titulacin incluyendo la solucin de NaCl, y
vaso de precipitados. A continuacin, enjuagar la tapa de la bomba y los terminales en el vaso. Por
V segundo = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada para la
ltimo, enjuague tanto dentro como fuera del crisol muestra en el vaso. Los lavados deben ser titulacin de nicamente los reactivos.
iguales, pero no exceder de 100 mL. Aadir metanol para hacer 100 ml. A2.6.7 Clculo -Calcular el contenido de cloro de la
muestra como sigue:

A2.6.4 Determinacin de cloro - Aadir 5 ml de H 2 ASI QUE 4 Cloro,% en peso 5 ~ V S 2 V SEGUNDO! 3 norte 3 3,545 (A2.2)
W
(1: 2) para acidificar la solucin (solucin debe ser cido al tornasol y clara de
blanco Na 2 CO 3 precipitado). Aadir 100 ml de dnde:
acetona. Colocar los electrodos en la solucin, en marcha el agitador (agitador mecnico si
V S = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada por la muestra,
se va a utilizar), y comenzar la titulacin. Si la valoracin es manual, ajuste el pHmetro en V B = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada por el espacio en blanco,
la escala de milivoltios ampliado y anote la lectura. Aada exactamente 0,1 ml de AgNO N = normalidad de la AgNO 3 solucin, y

3 solucin de W = gramos de muestra utilizada. A2.6.8 Precisin

la bureta. Permitir unos segundos de agitacin; a continuacin, grabar la nueva lectura de y exactitud :
milivoltios. Restar la segunda lectura de la primera. Continuar la valoracin, tomando nota A2.6.8.1 Los siguientes criterios deben utilizarse para juzgar la aceptabilidad de
de cada cantidad de AgNO 3 solucin
los resultados:
y el importe de la diferencia entre la lectura actual y la ltima lectura. Continuar A2.6.8.1.1 repetibilidad -Resultados por el mismo analista
aadiendo 0,1 mL incrementos, haciendo lecturas y determinar las diferencias entre no
lasdebe ser considerado sospechoso a menos que difieren en ms de 0,006% o
lecturas hasta que se obtiene una diferencia mxima entre las lecturas. La cantidad 10,5% del valor determinado, el que sea mayor.
total de AgNO 3 solucin requerida para producir este diferencial mximo es el punto
final. valoradores automticos revolver continuamente la muestra, aadir valorante, A2.6.8.1.2 reproducibilidad -Resultados por diferentes Laboratories
Ries no deben considerarse sospechoso a menos que difieren en ms de 0,013% o
medir la diferencia de potencial, calcular el diferencial, y trazar el diferencial en un
21,3% del valor detectado, el que sea mayor.
grfico. El diferencial mxima se toma como el punto final. norte beneficios segn objetivos A2.8-Para
obtener la mxima sensibilidad, 0.00282
A2.6.8.1.3 Exactitud -La recuperacin promedio del mtodo
es 86% a 89% de la cantidad real presente.
norte AgNO 3 solucin puede
ser utilizado con el valorador automtico. Este reactivo diluido no debe utilizarse con muestras
Anlisis A2.7, Mtodo B, valoracin coulomtrica
grandes o donde el contenido de cloro puede ser mayor de 0,1% desde estas pruebas causar
puntos finales de 10 ml o superiores. La gran cantidad de agua usada en tales titulaciones reduce el A2.7.1 Aparato:
diferencial entre las lecturas, por lo que el punto final muy difcil de detectar. Para contenidos de A2.7.1.1 Coulomtrica Cloruro valorador .
cloro ms de 1% en muestras de 0,8 g o mayor, 0,282 A2.7.1.2 vasos, dos, de 100 ml, o crisoles acristalamiento (preferiblemente con 1 1 / 2 pulgadas de
norte AgNO 3 ser necesario solucin
fuera de la parte inferior de dimetro).
para evitar exceder el lmite de la dilucin en agua de 10 ml.
A2.7.1.3 Refrigerador.
A2.6.5 Blanco -Hacer determinaciones en blanco con la cantidad A2.7.2 reactivos :
de blanco aceite usado pero omitiendo la muestra. (Las muestras lquidas normalmente A2.7.2.1 cido actico, glacial .
requieren slo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras que los slidos requieren de 0,7 a 0,8 A2.7.2.2 Mezcla de la gelatina seca. 10
g.) Seguir el procedimiento normal, haciendo dos o tres ejecuciones de prueba para A2.7.2.3 cido ntrico.
asegurarse que los resultados estn dentro de los lmites de repetibilidad de la prueba. Repita A2.7.2.4 Solucin de Cloruro de Sodio - 100 meq C / 1. una seca
este procedimiento en blanco cuando se utilizan nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El
cantidad de NaCl durante 2 horas a 130 a 150 C. Pesar 5,8440 6
propsito del ensayo en blanco es medir el cloro en el aceite blanco, los reactivos, y que 0,0005 g de NaCl se sec en un recipiente cerrado, se disuelve en agua, y diluir a 1
introduce por la contaminacin. L.
A2.7.3 Preparacin de los reactivos :
A2.6.6 Normalizacin - soluciones de nitrato de plata no son
norte beneficios segn objetivos A2.9-El proceso de preparacin del reactivo normal se ha cambiado
permanentemente estable, por lo que la actividad verdadera se debe comprobar cuando la
ligeramente, debido a la interferencia de la 50 ml de agua requerida para lavar la bomba. Este
solucin es primera compuesta y luego peridicamente durante la vida de la solucin. Esto se proceso fi ed modi elimina la interferencia y no altera la calidad de la titulacin.
realiza por titulacin de una solucin de NaCl conocido como sigue: Preparar una mezcla de las
cantidades de los productos qumicos (Na
A2.7.3.1 Solucin de gelatina -A preparacin tpica es: Aadir
CO 3 solucin, H 2 ASI QUE 4 solucin, acetona, y
2
aproximadamente 1 l de agua caliente destilada o desionizada a la 6.2
metanol) especi fi para la prueba. Pipetear en 5,0 ml de 0.0282- norte

solucin de NaCl y valorar hasta el punto final. Preparar y se valora una mezcla similar de
todos los productos qumicos, excepto la solucin de NaCl, obteniendo as una lectura del 10 Se pueden comprar desde el proveedor del equipo. Una mezcla tpica consta de 6 g de polvo de
blanco de reactivo. Calcular la normalidad de la AgNO 3 solucin como sigue: gelatina, 0,1 g de azul de timol, soluble en agua, y 0,1 g de timol, grado reactivo, cristal.

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g de mezcla de la gelatina seca contenida en un vial proporcionada por el fabricante del A2.7.4.5 Aadir cantidades fi cados de la mezcla de gelatina y la mezcla de cido
equipo. Calentar suavemente con mezcla continua hasta que la gelatina se disuelva lctico-cido ntrico actico, o de la mezcla cido lctico-cido ntrico-mix actico gelatina, si esto
completamente. se mezcl previamente, en el vaso de precipitados de 100 ml que contiene el 50 g de lavados,
A2.7.3.2 Se divide en partes alcuotas cada suficientes para el anlisis de un da. incluyendo el muestra descompuesto.
(Treinta mililitros es suficiente para valoraciones de aproximadamente once.) Mantenga
el resto en el refrigerador, pero no se congelan. La solucin se mantendr durante unos A2.7.4.6 Valorar utilizando un titrimeter coulomtrica, de acuerdo con el procedimiento manual
6 meses en el refrigerador. Cuando est listo para usar, sumerja alcuota del da en de funcionamiento.
agua caliente para licuar la gelatina. A2.7.5 clculos -Calcular la concentracin de iones cloruro de
cin en la muestra como sigue:
A2.7.3.3 Solucin cido actico glacial cido-ntrico - Una
normalmente, un

relacin de cal es de 12,5 a 1 (12,5 partes CH Cloro,% en peso 5 ~ PAG 2 SEGUNDO! 3 METRO (A2.3)
COOH por 1 parte de HNO 3).
3 W
A2.7.3.4 Mix suficiente solucin de gelatina y de la mezcla de cido actico acidnitric
para una valoracin. (Una mezcla tpica es de 2,5 ml de solucin de gelatina y 5,4 ml de dnde:
mezcla de cido actico-ntrico.) N beneficios segn objetivos A2.10-La solucin puede mezclarse P = contador de lectura obtenida con la muestra,
B = counter promedio lectura obtenida con la media de la
previamente en una cantidad mayor por conveniencia, pero puede no ser utilizable despus de 24 h.
tres lecturas en blanco,
M = constante de normalizacin. Esto depende de la
ajuste de instrumentos de gama en uso y la lectura obtenida con una
A2.7.3.5 Ejecutar al menos tres valores en blanco y tienen un promedio de acuerdo con el
cantidad conocida de las 100 meq de Cl por litro de solucin, y
manual de instrucciones del valorador. Determinar espacios en blanco separados para ambos 5
gotas de aceite mineral y 20 gotas de aceite mineral. W = peso de la muestra utilizada, g. A2.7.6 Precisin
y exactitud :
A2.7.4 Valoracin:
A2.7.6.1 duplicados resultados por el mismo operador puede esperarse que
A2.7.4.1 Pesar, con 0,1 g ms cercana y registrar el peso del vaso de precipitados de exhiben las siguientes desviaciones estndar relativas:
100 ml.
% De cloro aproximado RSD,%
A2.7.4.2 Retire el crisol de muestras desde el anillo de apoyo conjunto de la cubierta
usando un frceps limpias, y, usando una botella de lavado, enjuague el interior y el 1,0 y por encima 0.10
0.1 2.5
exterior con agua en el vaso de precipitados de 100 ml.
0,003 5.9

A2.7.4.3 Vaciar la cscara de la bomba en el vaso de precipitados de 100 ml. Lavar los A2.7.6.2 El mtodo se puede esperar que reportar valores que varan del valor
lados de la cscara de la bomba con agua, usando una botella de lavado. verdadero por las siguientes cantidades:
0,1% de cloro y por encima 6 2%
0,001 a 0,01% de cloro 6 9%.
A2.7.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del soporte de montaje de cubierta, y,
utilizando la botella de lavado, enjuague el lado bajo, el alambre de platino, y los A2.7.6.3 Si bromo est presente, se informar de 36,5% de la cantidad verdadera.
terminales en el mismo vaso de precipitados de 100 ml. La cantidad total de los lavadosSi el yodo est presente, se informar de 20,7% de la cantidad verdadera. no se
debe ser 50 6 1 g. detectar flor.

A3. MTODO DE MEDICIN DE CONTENIDO compuestos fluorados en las COMBUSTIBLE

Lquidos penetrantes MATERIALES

A3.1 Alcance y Aplicacin bomba, o un golpe de salida, siempre y cuando la bomba es de diseo y construccin

A3.1.1 Este mtodo cubre la determinacin de flor en materiales combustibles adecuada y en buenas condiciones mecnicas. Es deseable, sin embargo, que la bomba
lquidos penetrantes, lquido o slido, que no contienen cantidades apreciables de puede encerrar en un escudo de chapa de acero, al menos,
1 / 2 in. (12,7 mm) de espesor, o equivalente
elementos interferentes, o tiene cualquier residuo insoluble despus de la
combustin. Su gama de aplicabilidad es de 1 a 200 000 ppm. proteccin contra proporcionarse contingencias imprevisibles.

A3.3 Interferencias
A3.1.2 La medida del contenido de flor emplea el electrodo de ion fluoruro
selectiva. A3.3.1 silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros metales que forman precipitados
con ion fluoruro interferir si estn presentes en concentracin suficiente para superar
A3.2 Resumen del mtodo la solubilidad de sus respectivos fluoruros. residuo insoluble despus de la
A3.2.1 La muestra se oxida por combustin en una bomba que contiene oxgeno combustin arrastrar flor incluso si de otro modo soluble.
bajo presin ( Precaucin, seeA3.2.1.1). los
flor compuestos as liberados son absorbidos en una solucin de citrato de sodio y la
cantidad de flor presente se determina potenciomtricamente mediante el uso de unAparato A3.4
electrodo de ion fluoruro selectiva. A3.4.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construido de tal
manera que no se escape durante la prueba, y que la recuperacin cuantitativa de los
A3.2.1.1 La seguridad -strict la adhesin a todas las disposiciones lquidos de la bomba se puede conseguir fcilmente. La superficie interior de la bomba
se prescribe ms adelante asegura contra ruptura explosiva de la puede estar hecho

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de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ver afectado por el proceso de A3.5.7 Solucin de lavado (Modi fi ed TISAB, Total Ionic Strength Buffer de
combustin o productos. Los materiales utilizados en el conjunto de bomba, tales como laajuste) - Para 300 ml de agua destilada, aadir 32 ml
junta de la cabeza y el aislamiento leadwire, debern ser resistentes a la accin de calor yde cido actico glacial, 6,6 g de dihidrato de citrato de sodio, y
32,15 g de cloruro de sodio. Agitar para disolver y luego ajustar el pH a 5,3 usando 5 norte
qumica, y no debern ser sometidos a cualquier reaccin que afectar el contenido de flor
del lquido en la bomba. solucin de NaOH. Dejar enfriar y diluir a 1 L.
A3.5.8 Aceite blanco, re fi nido.
A3.4.2 Copa de muestras , nquel, 20 mm de dimetro exterior a
Procedimiento de descomposicin A3.6
la parte inferior, de 28 mm de dimetro exterior en la parte superior, y 16 mm de altura;
o platino, de 24 mm de dimetro exterior en la parte inferior, 27 mm de dimetro exterior A3.6.1 Preparacin de la bomba y la Muestra - Cortar un trozo de
en la parte superior, 12 mm de altura, y un peso de 10 a 11 g. alambre anillo fi aproximadamente 100 mm de longitud. Bobina de la seccin media
(aproximadamente 20 mm) y adjuntar los extremos libres a los terminales. Organizar la

A3.4.3 Disparando alambre, platino, aproximadamente No. 2 6B&S bobina de modo que estar por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 10 ml de

calibrar. solucin de citrato de sodio en la bomba, colocar la tapa en la bomba, y agitar

A3.4.4 Circuito de encendido ( Nota A3.1), capaz de suministrar suficiente corriente para enrgicamente durante 15 s para distribuir la solucin sobre el interior de la bomba. Abra la
bomba, colocar el llenada copa de muestra muestra- en el soporte de terminal, e insertar un
encender el hilo de nylon o de mecha de algodn sin fundir el alambre. norte beneficios segn objetivos A3.1-
trozo corto de hilo entre el alambre anillo fi y la muestra. El peso de la muestra utilizada no
Precaucin: El interruptor en el circuito de encendido deber ser de un tipo que permanece abierto,
debe exceder de 1 g. Si la muestra es un slido, aadir unas gotas de aceite blanco en este
excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.
momento para asegurar la ignicin de la muestra. norte beneficios segn objetivos A3.3-El uso de pesos de
las muestras que contienen ms de 20 mg de cloro puede provocar la corrosin de la bomba. Para
evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen ms de 2% de cloro, el peso de la muestra
A3.4.5 Hilo de coser de nylon o Wicking algodn, blanco. se basa en la siguiente tabla:
A3.4.6 Embudo , polipropileno (Nota A3.2).
A3.4.7 Matraz volumtrico, polipropileno, de 100 ml (Nota A3.2).

A3.4.8 Cubilete , polipropileno, de 150 ml (Nota A3.2). El cloro Peso de la en peso de aceite

contenido,% muestra, g blanco, g

A3.4.9 Pipeta, 100-l, Eppendorf de tipo (Nota A3.2). A3.4.10 Agitador magntico y
TFE recubierto barra de agitacin magntica. 2a5 0.4 0.4
De 5 a 10 0.2 0.6
10 a 20 0.1 0.7
A3.4.11 El fluoruro especificaciones c Electrodo de Ion y el electrodo de referencia
20 a 50 0.05 0.7
adecuado.
Precaucin: No use ms tha n 1 g total de la muestra y el blanco
A3.4.12 Medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV. norte beneficios segn objetivos A3.2-cristalera
aceite u otro material combustible libre de flor.
nunca debe ser usado para manejar una solucin de fluoruro, ya que eliminar los iones de fluoruro de la
A3.6.2 La adicin de oxgeno - Colocar la cubeta de muestra en posi-
solucin o en el uso posterior carry ion fluoruro a partir de una solucin concentrada a una ms diluida.
cin y ordenar el hilo de nylon, o mechn de algodn, de manera que el extremo se
sumerge en la muestra. Montar la bomba y apretar firmemente la cubierta. Admitir
oxgeno ( Precaucin, Nota A3.4) lentamente (a
Reactivos A3.5
evitar que sopla la muestra de la copa) hasta que se alcanz una presin como se indica
A3.5.1 Pureza de los reactivos - productos qumicos de grado reactivo, se
en la Tabla A3.1. norte beneficios segn objetivos A3.4- Precaucin: No aadir oxgeno o encender la
ser utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
muestra si la bomba se ha sacudido, cado o inclinado.
todos los reactivos debern ser conformes con las especificaciones del Comit de
Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones estn
9 otros grados A3.6.3 Combustin -Immerse la bomba en una de agua fra
disponibles.
se puede utilizar, siempre que sea primera comprob que el reactivo es de una pureza baera. Conecte los terminales del circuito elctrico abierto. Cerrar el circuito para
encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la inmersin durante al
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.
menos 10 min. Liberar la presin a una velocidad lenta y uniforme de tal manera que la
A3.5.2 La pureza de agua - A menos que se indique lo contrario, todas las operacin no requiere menos de 1 min. Abra la bomba y examinar el contenido. Si se
encuentran los restos de aceite sin quemar o depsitos de holln, desechar la
referencias al agua se entendern en el sentido de Tipo I reactivo conformacin agua para
especficos de cationes D 1193. determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso.
A3.5.3 Solucin de fluoruro, Stock (2000 ppm) - Disolver
4.4200 6 0,0005 g de presecado (de 130 a 150 C durante 1 h, despus se enfri en
un desecador) fluoruro de sodio en agua destilada y diluir a 1 L.
Las presiones Gage TABLA A3.1

Gage atm Presin (MPa) min UN

A3.5.4 Oxgeno, libre de compuestos materiales y de halgeno combustibles,
La capacidad de la bomba, ml
disponible a una presin de 40 atm (4,05 MPa). mx

A3.5.5 Solucin de citrato sdico - Disolver 27 g de sodio De 300 a 350 38 40

350 a 400 35 37
dihidrato de citrato en agua y diluir a 1 L.
400 a 450 30 32
A3.5.6 Solucin de hidrxido sdico (5 N) - Disolver 200 g 450 a 500 27 29

de hidrxido de sodio grnulos (NaOH) en agua y diluir a 1 L; almacenar en un UN Las presiones mnimas son especi fi para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y las

recipiente de polietileno. presiones mximas presentan un requisito de seguridad.

diecisis
 E 165-02

A3.6.4 Coleccin de Solucin Flor - Eliminar el

copa de muestra con pinzas limpias y enjuague con solucin de lavado en un aforado de 100
F10 re mi
2 3 10 2 4
1/ S 2 1 2 2 10
3 10
re mi
2 42 / S 2 1 GRAMO
El flor, ppm 5 3 10 6
ml matraz. Enjuague las paredes de la cscara de la bomba con un flujo de definir de W
solucin de lavado de una botella de lavado, y aadir los lavados al matraz. A continuacin, (A3.1)

enjuagar la tapa de la bomba y los terminales en el matraz volumtrico. Por ltimo, aadir la
dnde:
solucin de lavado para llevar el contenido del matraz a la lnea.
re mi 1 = cambio de milivoltios en solucin de muestra con la adicin de
100 l de solucin de fluoruro de la fl,
re mi 2 = cambio de milivoltios en solucin en blanco en adicin de
Procedimiento A3.7
100 l de la solucin madre de fluoruro,
A3.7.1 determinar la pendiente (milivoltios por cambio de diez veces en la S = Pendiente de electrodo de fluoruro tal como se determina en A3.7.1,
concentracin) del electrodo como se describe por el fabricante. y
W = gramos de muestra.
A3.7.2 obtener una solucin en blanco mediante la realizacin del procedimiento sin una
muestra. A3.9 Precisin y Bias
A3.7.3 Sumergir el fluoruro y electrodos de referencia en soluciones y obtener el A3.9.1 repetibilidad -Los resultados de dos determinaciones por
equilibrio de leer a 0,1 mV. (La condicin del electrodo determina la longitud del el mismo analista no debe ser considerado sospechoso a menos que difieren en ms de
tiempo necesario para alcanzar el equilibrio. Esto puede ser tan poco como 5 minutos
1,1 ppm (0,00011%) o 8,0% de la cantidad detectada, lo que sea mayor.
o tanto como 20 min.)
A3.9.2 reproducibilidad -Los resultados de dos determinaciones
A3.7.4 Aadir 100 ml de solucin madre de fluoruro y obtener la lectura despus de por diferentes laboratorios no debe ser considerado sospechoso a menos que difieran
la misma cantidad de tiempo necesario para A3.7.3. por 6,7 ppm o 129,0% de la cantidad detectada, lo que sea mayor.

Clculo A3.8 A3.9.3 Parcialidad -La recuperacin media del mtodo es 62 a

A3.8.1 calcular el contenido de flor de la muestra de la siguiente manera: 64% de la cantidad realmente presentes aunque 83 a 85% de recuperacin se puede
esperar con la tcnica apropiada.

A4. La determinacin de aniones POR cromatografa inica CON medicin de conductividad

A4.1 Alcance y Aplicacin en comparacin con los estndares. La cuantificacin es por medicin de rea del pico o la altura
del pico. Los espacios en blanco se preparan y analizan de una manera similar.
A4.1.1 Este mtodo se condensa a partir de procedimientos de ASTM y APHA
Mtodo 429 y optimizado para el anlisis de sustancias perjudiciales en los materiales
A4.2.2 interferencias - Cualquier sustancia que tiene una retencin de
de base orgnica. Se proporciona una nica tcnica instrumental para medicin rpida,
tiempo coincidente con el de cualquier anin que se determine interferir. Por ejemplo,
secuencial de aniones comunes, tales como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito,
concentraciones relativamente altas de cidos orgnicos molecular bajo peso interfieren
fosfato y sulfato.
con la determinacin de cloruro y fluoruro. Una alta concentracin de una cualquiera de
iones tambin interfiere con la resolucin de otros. Dilucin de la muestra supera
muchas interferencias. Para resolver incertidumbres de identificacin o cuantificacin
A4.2 Resumen del mtodo utilizan el mtodo de las adiciones conocidas. picos espurios pueden resultar de

A4.2.1 El material debe ser puesto en forma de una solucin acuosa antes del contaminantes en el agua reactivo, cristalera, o aparato de procesamiento de la
muestra. Debido a que se utilizan pequeos volmenes de muestra, escrupulosamente
anlisis puede intentarse. La muestra se oxida por combustin en un oxgeno que
evitar la contaminacin.
contiene bomba bajo presin. Los productos liberados son absorbidos en el presente
eluyente de la bomba en el momento de la ignicin. Esta solucin se lav de la bomba,
se filtr, y se diluy a un volumen conocido.
A4.2.3 Concentracin mnima detectable - El mini
concentracin detectable mam de un anin es una funcin del tamao de la muestra y la
escala de conductividad utilizado. En general, las concentraciones mnimas detectables
A4.2.1.1 A filtra alcuota de muestra se inyecta en una corriente de eluyente de estn en el intervalo de 0,05 mg / L para F
-

carbonato-bicarbonato y se pas a travs de una serie de intercambiadores de iones.y 0,1 mg / L para Br -, Cl -, NO 3-, NO 2-, correos 43-, y entonces 42- con

Los aniones de inters se separan sobre la base de sus afinidades relativas por una un bucle de muestra de 100 l y un entorno a escala completa 10-mho en el detector de
baja capacidad, el intercambiador de aniones fuertemente bsico (guardia y columnaconductividad. Valores similares se pueden lograr mediante el uso de un ajuste de escala
separadora). Los aniones separadas se dirigen sobre un intercambiador de cationes superior y un integrador electrnico.
fuertemente cida (columna supresor) donde se convierten a su forma de cido
Aparato A4.3
altamente conductor y el eluyente carbonatebicarbonate se convierte en cido carbnico
dbilmente conductora. Los aniones separados en su forma cida son medidos por A4.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construido de tal
conductividad. Ellos se identifican sobre la base del tiempo de retencin manera que no se escape durante la prueba, y que la recuperacin cuantitativa de los
lquidos de la bomba se puede conseguir fcilmente. La superficie interior de la bomba
puede estar hecho

17
 E 165-02

de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ver afectado por el proceso de A4.4.3 Solucin eluyente, carbonato de bicarbonato de sodio de sodio, 0,003 m
combustin o productos. Los materiales utilizados en el conjunto de bomba, tales como laNaHCO 3- 0.0024M Na 2 CO 3: disolver 1,008 g
junta de la cabeza y el aislamiento leadwire, debern ser resistentes a la accin de calor yNaHCO 3 y 1,0176 g Na 2 CO 3 en agua y diluir a 4 L.
qumica, y no debern ser sometidos a cualquier reaccin que afectar el contenido de cloroA4.4.4 Solucin 1 regenerante , H 2 ASI QUE 4, 1 N, utilizar este Regen-
del lquido en la bomba. erant cuando supresor no es un regenerado de forma continua.
A4.4.5 Solucin 2 de regenerante , H 2 ASI QUE 4, 0.025 N, diluir 2,8
A4.3.2 Copa de muestras , platino, de 24 mm de dimetro exterior a
ml conc H 2 ASI QUE 4 a 4 L o 100 ml de solucin regenerante 1 a 4 L. Utilice esta
la parte inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura exterior, y un
regenerante con fi regeneracin continua ber sistema supresor.
peso de 10 a 11 g; slice fundida opaco, de toda la forma con un dimetro exterior de 29 mm
en la parte superior, una altura de 19 mm, y una capacidad de 5 ml (Nota A4.1), o nquel
A4.4.6 Soluciones de aniones estndar , 1.000 mg / L, preparar una
(forma de cpsula Kawin), el dimetro superior de 28 mm , 15 mm de altura, y la capacidad de
serie de soluciones de aniones estndar por pesada la cantidad indicada de sal, se
5 ml. norte beneficios segn objetivos crisoles de slice A4.1 Fusionado son mucho ms econmico y de mayor
sec a un peso constante a 105 C, a 1000
duracin que el platino. Despus de cada uso, deben ser lavados con fi ne, tela de esmeril hmedo, se
ml. Tienda en botellas de plstico en el refrigerador; estas soluciones son estables durante
calent a calor rojo opaco sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 h, despus secado y
al menos un mes.
almacenado en un desecador antes de su reutilizacin.
Anin sal Cantidad,
g/L

Cl - NaCl 1.6485
A4.3.3 Disparando alambre, platino, aproximadamente No. 26 B y S Gage. F- NaF 2.2100
br - NaBr 1.2876
NO 3- de NaNO 3 1.3707
A4.3.4 Circuito de encendido ( Nota A4.2), capaz de suministrar suficiente corriente para
NO 2- de NaNO 2 1.4998
encender el hilo de nylon o de mecha de algodn sin fundir el alambre. norte beneficios segn objetivos A4.2- correos 43- KH 2 correos 4 1.4330

Precaucin: El interruptor en el circuito de encendido deber ser de un tipo que permanece abierto, ASI QUE 42- K 2 ASI QUE 4 1.8141

excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.

A4.4.7 Combinado Solucin estndar de trabajo, de alta gama -Combine 10 ml
-, F -, NO 3-, NO 2-, y
de la Cl
-, y 100 ml
correos 43- soluciones de aniones estndar, 1 ml de la Br
A4.3.5 Hilo de coser de nylon o Wicking algodn, blanco. del SO 42- soluciones estndar, diluir hasta 1000 ml, y almacenar en una botella de
A4.3.6 cromatgrafo de iones , incluyendo una vlvula de inyeccin, una plstico protegido de la luz; contiene 10 mg / L de cada uno de Cl -, F -, NO 3-, NO 2-, y PO 43-,
bucle de muestra, guardia, columnas de separacin, y supresores, una clula con 1 mg Br - / L, y 100 mg SO 42- / L. Prepare fresco todos los das. A4.4.8 Combinado
compensacin de temperatura de pequeo volumen conductividad (6 l o menos), y un Solucin estndar de trabajo, Rango Bajo -Dilute 100 ml combina solucin estndar,
registrador de banda capaz de respuesta a gran escala o de alta gama, trabajando a 1000 ml y almacenar en una botella de plstico protegido
f 2 s o menos. Un integrador pico electrnico es opcional. El de la luz; contiene 1,0 mg / l de cada uno Cl
cromatgrafo de iones deber ser capaz de suministrar 2 a 5 ml eluyente / min a una
presin de 1400 hasta 6900 kPa. -, F -, NO 3-, NO 2-, y
A4.3.7 Columna de aniones Separador , con estireno correos 43-, 0,1 mg Br - / L, y 10 mg SO 42- / L. Prepare fresco todos los das. A4.4.9 Soluciones
resina de intercambio aninico pelicular de baja capacidad a base de divinilbenceno alternativas patrn de trabajo combinado combinaciones apropiadas -Preparar de
-, Cl -, F -, NO 3-, NO 2-, correos 43-,
capaz de resolver Br acuerdo a la concentracin de aniones que se determinen. Si no
y entonces 42-; 4 3 250 mm.
2- y PO 43- no son
A4.3.8 Columna de seguridad, idntico al separador de columna excepto 4 3 50 mm,
se incluye, el patrn de trabajo combinado es estable durante un mes.
para proteger la columna de separacin de ensuciamiento por partculas o orgnicos.

A4.3.9 columna supresor , alta capacidad de intercambio catinico

Procedimiento de descomposicin A4.5
resina capaz de convertir eluyente y aniones separados a sus formas de cido.
A4.5.1 Preparacin de la bomba y la Muestra - Cortar un trozo de
A4.3.10 Jeringuilla, capacidad mnima de 2 ml y estaba equipado con un racor de alambre anillo fi aproximadamente 100 mm de longitud. Bobina de la seccin media

presin fi masculina. (aproximadamente 20 mm) y adjuntar los extremos libres a los terminales. Organizar la bobina de
modo que estar por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na
Reactivos A4.4 2 CO 3 / NaHCO 3 solucin en la

A4.4.1 Pureza de los reactivos - productos qumicos de grado reactivo, se bomba, colocar la tapa en la bomba, y agitar vigorosamente durante 15 s para distribuir la

ser utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que solucin sobre el interior de la bomba. Abra la bomba, colocar el llenada copa de muestra
todos los reactivos debern ser conformes con las especificaciones del Comit de muestra- en el soporte de terminal, e insertar un trozo corto de hilo entre el alambre anillo fi
Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones estny la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe exceder de 1 g. Si la muestra es un
9 otros grados slido, aadir unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignicin de la
disponibles.
puede utilizarse siempre que sea primero comprobado que el reactivo tiene una purezamuestra. norte beneficios segn objetivos A4.3-El uso de pesos de las muestras que contienen ms de 20 mg
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.de cloro puede provocar la corrosin de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras
que contienen ms de 2% de cloro, el peso de la muestra se basa en lo siguiente:

A4.4.2 Desionizada o agua destilada , libre de interferencias

en el lmite de deteccin mnimo de cada componente y se filtr a travs de una
0,2-m membrana de filtro para evitar tapar columnas.

18
 E 165-02

Contenido de Peso de la en peso de aceite

cloro,% muestra, g blanco, g

2a5 0.4 0.4

De 5 a 10 0.2 0.6
10 a 20 0.1 0.7
20 a 50 0.05 0.7

PRECAUCIN: No utilice ms de 1 g total de la muestra y aceite blanco o de otro

fl-flor libre de material combustible.

A4.5.2 La adicin de oxgeno - Colocar la cubeta de muestra en posi-

cin y ordenar el hilo de nylon, o mechn de algodn, de manera que el extremo se
sumerge en la muestra. Montar la bomba y apretar firmemente la cubierta. Admitir
oxgeno ( Precaucin, Nota A4.4) lentamente (a
evitar que sopla la muestra de la copa) hasta que se alcanz una presin como se indica
en la Tabla A4.1. norte beneficios segn objetivos A4.4- Precaucin: No aadir oxgeno o encender la
HIGO. A4.1 tpico de aniones Per fi l
muestra si la bomba se ha sacudido, cado o inclinado.

A4.5.3 Combustin -Immerse la bomba en una de agua fra

tiempos observados varan con las condiciones, pero si se utilizan eluyente estndar y la
baera. Conecte los terminales del circuito elctrico abierto. Cerrar el circuito para
columna de separacin de aniones, la retencin siempre es en el orden F -, Cl -, NO 2-, correos
encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la inmersin durante al
43-, br -, NO 3-, y entonces 42-. Inyectar al menos tres concentraciones diferentes para cada
menos 10 min. Liberar la presin a una velocidad lenta y uniforme de tal manera que la
anin a medir y construir una curva de calibracin representando grficamente la altura
operacin no requiere menos de 1 min. Abra la bomba y examinar el contenido. Si se
del pico o el rea frente a la concentracin en el papel de grfico lineal. Recalibrar cada
encuentran los restos de aceite sin quemar o depsitos de holln, desechar la
vez que se cambia el ajuste del detector. Con un sistema que requiere la regeneracin
determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso.
supresor, NO
2- Interaccin
con el supresor puede conducir a NO errnea
A4.5.4 Coleccin de Solucin - Retire la copa de muestras 2- los resultados; hacer
esta determinacin slo cuando el supresor es en la misma etapa de agotamiento como
con pinzas limpias y enjuague con agua desionizada y filtro de los lavados en un aforado
durante la normalizacin o recalibrar frecuencia. En este tipo de sistema de la inmersin en
de 100 ml matraz. Enjuague las paredes de la cscara de la bomba con una corriente fi
agua (vase NoteNote A4.4) puede cambiar ligeramente durante agotamiento supresor y con
ne de agua desionizada de una botella de lavado, y aadir los lavados a travs del papel
de filtro para el matraz. A continuacin, enjuagar la tapa de la bomba y los terminales yuna columna rpida de marcha que esto puede conducir a una ligera interferencia para F
-o
aadir los lavados a travs del filtro en el matraz volumtrico. Por ltimo, aadir agua
Cl -. Para eliminar esta interferencia, analizar las normas que enmarquen el resultado
desionizada para llevar el contenido del matraz a la lnea. Use alcuotas de esta solucin
para el anlisis de cromatografa de iones (IC). esperado o eliminar la inmersin de agua mediante la dilucin de la muestra con
eluyente o mediante la adicin de eluyente concentrado a la muestra para dar la misma
HCO 3- / CO 32- centracin
tracin como en el eluyente. Si se hacen ajustes de muestra, ajuste estndares y blancos de
Procedimiento A4.6
forma idntica. norte beneficios segn objetivos dip A4.5-agua se debe a la conductividad del agua en la muestra es
A4.6.1 El equilibrio del sistema - Encienda el aparato de cromatografa inica menor que la conductividad eluyente (eluyente es diluida por el agua).
y ajustar la velocidad de fl eluyente ow para aproximar la separacin logrado en la Fig.
A4.1 (de 2 a 3 ml / min). Ajuste detector a la posicin deseada (por lo general 10 mho)
y dejar que el sistema alcance el equilibrio (15 a 20 min). Una lnea base estable indica A4.6.2.1 Si se establece linealidad para un entorno detector dado, es aceptable
condiciones de equilibrio. Ajustar detector compensa a cero de salida conductividad para calibrar con un nico estndar. Registrar la altura de pico o rea y tiempo de
eluyente; con la fi bra supresor de ajustar la regeneracin velocidad de flujo para retencin para permitir el clculo del factor de calibracin, F.
mantener la estabilidad, por lo general de 2,5 a 3 ml / min.
A4.6.3 Anlisis de las muestras - Eliminar las partculas de la muestra, si
A4.6.1.1 Configure el cromatgrafo de iones de acuerdo con las instrucciones deles necesario, por fi ltrado a travs de un prelavado de 0,2 micras de poro de diam
fabricante. membrana de filtro. Usando una jeringa de prelavado de 1 a 10 ml de capacidad equipado
A4.6.2 Calibracin normas -Inject que contienen un nico con un luer fi muestra tting inject macho o estndar. Inyectar suficiente muestra a ras
anin o una mezcla y determinar los tiempos de retencin aproximados. bucle de muestra varias veces: para 0,1 ml de inyeccin bucle de muestra de al menos 1
ml. Interruptor Cromatgrafo inico de carga para inyectar de modo y pico registro alturas
Las presiones Gage TABLA A4.1 y tiempos de retencin en un registrador de banda. Despus de que el ltimo pico (SO 42-) ha
Presiones Gage, atm mm UN aparecido y la seal de conductividad ha regresado a la lnea base, otra muestra se puede
La capacidad de la bomba, ml
mx inyectar.
De 300 a 350 38 40
350 a 400 35 37
A4.6.4 Regeneracin - En los sistemas sin supresor de fi bra
400 a 450 30 32
450 a 500 27 29 regenerar el ingenio h 1 NH 2 ASI QUE 4 de acuerdo con el fabri-
UN Las presiones mnimas son especi fi para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y las instrucciones del Trer cuando la lnea de base de la conductividad sea superior a 300 mho
presiones mximas presentan un requisito de seguridad. cuando la columna de supresor est en lnea.

19
 E 165-02

Clculo A4.7 A4.8 Precisin y Bias

A4.7.1 calcular la concentracin de cada anin, en mg / L, haciendo referencia a la Las muestras A4.8.1 de agua reactivo al que se aadieron los aniones comunes se
curva de calibracin apropiada. Alternativamente, cuando la respuesta se muestra a analizaron en 15 laboratorios con los resultados mostrados en la Tabla A4.2.
ser lineal, utilizar la siguiente ecuacin:

TABLA A4.2 precisin y exactitud observada para aniones en

do 5 MARIDO 3 F 3 re (A4.1) Varios Niveles de concentracin en el reactivo de agua

SingleOperator
En general, la Signi fi cativo
Cantidad que se Cantidad que se de precisin,
dnde: Anin
suma, mg / L encuentra, mg / L
precisin, Bias 95%
mg / L Nivel
C = mg anin / L, mg / L

H = altura de pico o rea, F- 0.48 0.49 0.05 0.03 No

F = factor de respuesta - concentracin del estndar / altura (o F- 4.84 4.64 0.52 0.46 No

rea) de la norma, y Cl 0,76 0.86 0.38 0.11 No

Cl - 17 17.2 0.82 0.43 No
= D factor de dilucin para las muestras que requieren dilucin.
Cl 455 471 46 13 No
NO 2 0.45 0.09 0.09 0.04 S, neg
NO 2 21.8 19.4 1.9 1.3 S, neg
br - 0.25 0.25 0.04 0.02 No
br - 13.7 12.9 1.0 0.6 No
correos 43- 0.18 0.10 0.06 0.03 S, neg
correos 43- 0.49 0.34 0.15 0.17 S, neg
NO 3- 0.50 0.33 0.16 0.03 No
NO 3- 15.1 14.8 1.15 0.9 No
ASI QUE 42- 0.51 0.52 0.07 0.03 No
ASI QUE 42- 43.7 43.5 2.5 2.2 No

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