2A1 Sistemas Analiticos (P)

Mdulo 02
Tema A1
SISTEMAS
ANALTICOS
Francisco Palacio, Julin Maestro
2A1-Sistemas Analticos
Master de Instrumentacin y Control
SISTEMAS
ANALTICOS
Sistemas de Anlisis
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1. Introduccin.
3.2. Toma de Muestra.
3.3. Transporte de Muestra.
3.4. Seleccin de Corrientes.
3.5. Sistema de Acondicionamiento de Muestra.
3.6. Eliminacin de Muestras.
3.7. Mtodos de Calibracin y Validacin.
3.8. Seales.
3.9. Consideraciones de Seguridad.
3
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1. Introduccin.
3.1.1. Objetivo.
3.1.2. Objetivos de Diseo.
3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso
4
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.1. Objetivo. Papel de los analizadores en el control avanzado.

Advanced Process Control, Optimization and
Information Technology in the Hydrocarbon
Processing IndustriesThe Past, Present and Future
By George S. Birchfield, Birchfield Consulting, LLC
Copyright 2002 Aspen Technology, Inc.
On-stream Analyzers
One critical point is much more than a footnote. When asked, What is the major limitation or
problem in achieving the full benefits of advanced process control?, the most
frequent answer over the decade was reliability of the on-stream analyzers. A typical refinery
has about 250 on-stream analyzers that may be classified into about fifty-five types. Over twenty
percent are used for closed-loop control. Few experts expect that the use of analyzers will
decline even with more inferential models to augment or replace the analyzer.
Confirming this perspective, one finds that new olefin plants are loaded with on-stream analyzers,
providing compositional analysis on all feedstocks, immediate streams, and final products. Analyzers
calibrated with standard samples are often more accurate that the laboratory, plus they provide
essential results around-the-clock for process and quality control, safety and environmental protection.
With proper design of sampling systems and expert maintenance, on-line factors of
at least nine-five percent for critical process control analyzers are quite attainable
without undue expense. The integration of analyzer and control technology
remains one of the key success factors. On-stream analyzer results are now increasingly
accepted for final certification of product quality for customer shipments.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.1. Objetivo.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.1. Objetivo (cont.)
Los analizadores en el rea industrial no pueden entenderse

como entidades individuales y autosuficientes: requieren mltiples
interfaces y salvaguardas a fin de asegurar su integridad as
como la fiabilidad de su operacin.
La mayora de los analizadores necesitan la extraccin continua

de muestra de proceso.
En este captulo se introducen las consideraciones de ingeniera

de sistemas y particularmente las relativas al muestreo
necesarias en el uso de los analizadores de proceso.
7
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.1. Objetivo (cont.)
ELEMENTOS PERIFRICOS
Alojamiento, Servicios, Salvaguardas
PROCESO ANALIZADOR
Condiciones F-Q
Sonda Condiciones de:
Transporte
(P, T, Densidad, SAM Operacin (P, T, F,
Viscosidad, Muestra Calibracin limpieza) y Servicio
Composicin, Representativa
Suciedad)
Seales
SISTEMA DE CONTROL
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.2. Objetivos de Diseo.
Muestra Representativa.
Compatibilidad.
Tiempo de Respuesta.
Fiabilidad.
No producir interferencias al propio proceso.
Seguridad.
Medio Ambiente.
Simplicidad.
Mantenimiento.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso.
Sistema de Muestra.
Sistemas Perifricos.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso.

Sistema de Muestra.
Elementos Bsicos
Puntos de toma y retorno de muestra.
Sistema de transporte de muestra y lazo rpido
Sistema de acondicionamiento de Muestra.
Elementos Auxiliares
Conmutacin de corrientes.
Sistema de eliminacin de muestra.
Sistemas de Calibracin/Validacin.
Toma de muestras para laboratorio.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso. Sistema de Muestra.
12
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.1.3. Elementos del Sist.de Anlisis de Proceso. Sistemas Perifricos.
Caseta de Analizadores.
Servicios generales
(energa,
vapor, aire, etc.).
Instalacin electrica
(alimentaciones, alumbrado,
seales).
Elementos de Seguridad,
(pasiva y/o activa).
Adquisicin y Tratamiento
de Datos.
Paquete de Analizadores. 13
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2. Toma de Muestra.

3.2.1. Seleccin del Punto de Muestreo
3.2.2. Sondas de Muestra.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2.1. Seleccin del Punto de Muestreo. Criterios de Seleccin.
1. El punto seleccionado debe cumplir el propsito de la aplicacin.
2. Seleccionar el punto en que las condiciones de la muestra requieran un

acondicionamiento menor y ms sencillo.
3. El tiempo de respuesta desde el punto de vista de la dinmica del proceso debe

ser minimizado.
4.. La muestra extrada debe ser representativa de la muestra real de proceso (el
muestreo en recipientes debe evitarse; la practica establece que el muestreo se
realice en tuberas).
5. La distancia al analizador debe ser minimizada.
6. La accesibilidad para mantenimiento debe procurarse.

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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2.1. Seleccin del Punto de Retorno.
1. Compatibilidad: fisicoqumica y econmica.
2. Existencia de una diferencia de presin positiva entre ambos puntos a fin de

que se establezca un flujo natural sin bombeo.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2.1. Seleccin del Punto de Muestreo. Recomendaciones.

Evitar : Altas presiones y temperaturas; mezcla de fases; partculas;
contaminantes.
Seleccionar una punto de proceso con una sola fase. Son preferibles las tuberas
a los equipos y recipientes.
Proceso de localizacin: herramienta de simulacin de proceso; P&ID; planos

ismtricos de tubera.
Tuberas horizontales las muestras gaseosas deben tomarse de la parte

superior y las muestras lquidas de la seccin lateral. Los gases no disueltos y
vapores fluyen por la zona superior de las lneas horizontales y los sedimentos,
contaminantes, etc. . se sitan sobre el fondo.
Slo se debera tomar muestra de lneas verticales si el flujo es ascendente.
Mantener una distancia de cinco dimetros desde cualquier equipo, vlvula o

restriccin de caudal que cause turbulencia en el flujo.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Unin en T.
El uso de sondas de muestra mejora la representatividad de la muestra.
Dispositivo ms o menos complejo para la extraccin continua de muestra.
La sonda se proyecta en el interior de la corriente de proceso:

entre un tercio y la mitad del ID de la tubera.
evitando el efecto pared.
en una zona en donde la mezcla sea completa.
El orificio de entrada de la sonda debe localizarse en sentido opuesto a

la direccin del flujo.
Diseo mecnico consistente con las especificaciones de la tubera.

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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Sonda fija (muestra lquidas)

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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Sonda retrctil (muestras gaseosas o de lquidos vaporizables)

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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Sonda retrctil con filtro
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2.2. Sondas de Muestra. Diseos especiales.
Mezcla de vapores con algn contenido en condensables. Efecto Joule-

Thomson (enfriamiento producido cuando un vapor sufre una
despresurizacin a travs de un orificio, se produce la formacin de
lquido. Se sita el punto de regulacin de presin cerca de la punta de la
sonda. Las aletas de difusin trmica que rodean la sonda contrarrestan
el efecto Joule-Thompson evitando el enfriamiento y arrastre de lquido.
Sonda con regulador de presin (cortesa de Welker Engineering Co.) 22
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Diseos especiales.
Sonda para muestreo de

aguas aceitosas en colector
de drenaje.
23
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.2.2. Sondas de Muestra. Sondas Isocinticas.
Esta disposicin permite extraer muestras representativas de los constituyentes disueltos, en
suspensin y voltiles.
La sonda debe ser diseada de acuerdo con el caudal de muestra deseado y las condiciones
del fluido de muestra. Cuando la velocidad del fluido cambia en la tubera de proceso, el caudal
de muestra debe ajustarse para mantener las condiciones de isocinetismo.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Lazo Rpido.
lnea de toma.
by-pass (filtro
autolimpiante).
lnea de retorno
(rotmetro en el
lazo rpido;
monitorizar y
ajustar caudal)
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Lazo Rpido Secundario.
Algunas aplicaciones especiales requieren la implementacin de un lazo rpido

secundario (i.e. : entrada de elementos del SAM que producen enormes retardos:
vaporizadores, metering pumps, sistemas de neutralizacin, etc..). 26
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Objetivos de Diseo

Distancias desde el punto de toma de muestra hasta el analizador de decenas
de metros hasta 100 metros son muy habituales.
El sistema de transporte de muestra se disea para llevar la muestra desde el

proceso hasta el emplazamiento del analizador.
El diseo habitual responde a la forma de lazo rpido.
El principal objetivo de diseo es conservar el tiempo de transporte dentro de

los lmites aceptables. Se considera que 60 segundos es un tiempo de
transporte aceptable.
Es necesario realizar los clculos de la lnea de transporte de muestra en

trminos de:
tamao ptimo de lnea
prdida de carga
caudal. 27
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra.

Velocidad Lineal Longitud
rerquerida en Equivalente
Lazo Rpido Total
Objetivos de Diseo
Seleccin del tamao de

lnea de muestra
Calcular NReynolds Re
Calcular Factor de friccin,
Calcular la p en la lnea
Calcular NReynolds Re
Calcular Factor de Friccin,
Calcular la p en la lnea
p disponible > (plnea +

pretorno)
Clculos del Lazo de
Muestra (Fase Vapor)
28
tamao ptimo de lnea.
prdida de carga.
2A1-Sistemas Analticos caudal.
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Criterios de Diseo.

Fase en la que se realiza el transporte de muestra: liquida o gaseosa.
Muchas veces las condiciones fsicas de la muestra y su composicin
pueden producir mezcla de fases. Es necesario preservar la uniformidad
de fase mediante la adecuacin y consecuente control de las condiciones
fsicas de la muestra (presin y temperatura).
Recorrido fsico de la lnea de transporte debe ser diseado

cuidadosamente.
Direccin de flujo: ascendente ( si la muestra es lquida y puede vaporizar

o contiene vapor en alguna medida); descendente ( si la muestra contiene
partculas slidas).
Los sifones, las curvas cerradas y los codos deben evitarse. Las uniones
deben minimizarse.
29
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Especificacin de la Lnea.

Formato de la lnea: Tubera y Tubing.
Tubera para muestras lquidas.
Tubing para las gaseosas.
El tamao de la lnea (clculos de cada de presin).
Espesor de la pared (presin de diseo y corrosividad de la muestra).
Material adecuado.: Aplicaciones tpicas.acero inoxidable.

Aplicaciones especiales: aleaciones especiales ( Monel
400, Hastelloy C, Carpenter 20,
Titanio).
materiales plsticos (PVDF,
PTFE).
PTFE es requerido normalmente cuando el posible efecto memoria por
adsorcin de determinados componentes puede tener efecto en la
representatividad de la muestra. 30
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Especificacin de la Lnea.
1 Sulfinert treated electropolished seamless stainless steel tubing

(red) does not adsorb methyl mercaptan (500ppbv).
Blue-untreated electropolished tubing;
violet-raw tubing.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.3. Transporte de Muestra. Materiales especiales.
Mangueras de tubing
( tipo bundle) con traceado
(de vapor o elctrico),
(cortesa de Thermon
Manufacturing Co.).
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes (sistemas multicorriente).

Situacin ideal: un analizador para cada muestra. (El fallo de un analizador multi-
corriente produce la prdida de resultados en todas las corrientes).
Justificacin del uso de la conmutacin de corrientes :
Coste del analizador : un solo analizador es compartido por varias corrientes

(cclicamente).
Introduccin de patrones de calibracin.
Sistema analtico con redundancias en diversos niveles (sondas redundantes,

analizadores redundantes, componentes redundantes).
Para que sea viable compartir un analizador para dos o ms corrientes : las
corrientes deben ser homogneas en su composicin qumica y el valor del
parmetro medido. 33
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes. Diseo.

Debe realizarse con especial
cuidado para evitar la
contaminacin entre corrientes y
prdida de fiabilidad.
La configuracin ms utilizada es el
bloqueo/venteo y sus variantes :
bloqueo/drenaje; doble
bloqueo/venteo(drenaje.
Se utilizan 2 vlvulas de 3 vas por

corriente excepto la ltima
(generalmente al patrn de
calibracin) que requiere slo una
vlvula de 3 vas.
Se proporciona doble bloqueo a las

corrientes que no se estn
analizando y venteo/drenaje
continuo a todas las secciones
bloqueadas de tubo. 34
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes. Diseo.
35
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes.
Se utilizan vlvulas automticas :
Vlvulas solenoides menos

recomendables porque con frecuencia
fugan y producen el calentamiento local
de la muestra.
Vlvulas de bola con accionamiento

neumtico. muy fiables y se utilizan en
dos versiones:
con doble efecto.
con retorno por muelle.
36
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes. Bloques compactos de

conmutacin.
Conjuntos compactos de vlvulas
actuadas neumticamente. Ventajas:
Reduccin del espacio necesario.

reducen los volmenes muertos y por
lo tanto los retardos de tiempo.
Reducen el gasto de muestra purgada.
Diseo es modular : alta flexibilidad
para configurar diversas
configuraciones.
(cortesa de Swagelock Co.). 37

Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes. Algunos analizadores (i.e.: MSs) incluyen vlvulas
con mltiples puertos (64 o 80).
38
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.4. Seleccin de Corrientes (sistemas multicorriente).
La mayora de los analizadores avanzados incluyen facilidades

para la gestin y el manejo de la conmutacin de corrientes.
programacin del ciclo.
salidas digitales.
salidas neumticas.
la identificacin de la corriente, etc.
39
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.1. Operaciones Bsicas.
3.5.1.1. Flujo de fluidos.
3.5.1.2. Transferencia de Calor.
3.5.1.3. Transferencia de Materia.
3.5.2. Componentes de los Sistemas de Muestra.
3.5.3. Control De Presin.
3.5.3.1. Bombas de la muestra.
3.5.3.2. Regulacin de Presin de Muestra.
3.5.3.3. Dispositivos de Seguridad.
3.5.4. Control de Caudal.
3.5.5. Control de Temperatura.
3.5.5.1. Enfriamiento de la muestra.
3.5.5.2. Calentamiento de la muestra.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5. Sistema de Acondicionamiento de Muestra (cont.).

3.5.6. Control de Composicin.
3.5.6.1. Filtracin.
3.5.6.2. Tipos de filtros.
3.5.6.3. Filtros coalescentes.
3.5.6.4. Separador Vortex Centrfugo.
3.5.6.5. Filtracin electrosttica.
3.5.6.6. Secador por permeacin.
3.5.6.7. Reactores.
3.5.6.8. Scrubbers y absorbedores en tubos empaquetados.
3.5.6.9. Separacin de iones.
3.5.6.10. Condensador con separacin por reflujo.
3.5.6.11. Anlisis en base hmeda y en base seca.
41
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
SAM < > modelo miniaturizado en escala de una planta de proceso qumico. Este
paralelismo es vlido tanto para el SAM completo y para los componentes
individuales del sistema que pueden considerarse versiones pequeas y
simplificadas de los equipos del proceso de produccin.
Diseo del SAM conceptualmente < > al diseo de las unidades de proceso.
El anlisis de las operaciones ms frecuentemente utilizadas en los SAM se

identifica plenamente con los conceptos y operaciones bsicas de la Ingeniera
Qumica.
Aunque existen diferencias (disparidad de objetivos) desde el punto de vista de la

metodologa de diseo la nica diferencia palpable es la escala.
Este hecho suele ser olvidado, en detrimento muchas veces del tratamiento
riguroso en el diseo de los SAM.
42
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
El uso de la metodologa y procedimientos propios de la Ingeniera Qumica es

esencial para afrontar los requisitos de rendimiento exigidos a los sistemas de
anlisis de proceso. Las herramientas de software de simulacin de proceso
deberan servir en el futuro para este propsito.
Las operaciones utilizadas en los SM segn metodologa de la ingeniera qumica,

recordemos con este propsito los tres principios bsicos de la ingeniera qumica:
Dinmica de Fluidos: fenmenos de transferencia de cantidad de movimiento.
Transferencia de calor: fenmenos de transferencia de energa calorfica.
Transferencia de Materia: fenmenos de transferencia de masa.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.1.1. Flujo de fluidos.

Seleccin del punto de muestreo. Desde el simple lquido en reposo en el que solo
debe considerarse la presin hidrosttica. Hasta el fluido en movimiento (en una
tubera de proceso) en que la muestra representativa debe ser tomada de la zona
turbulenta en donde la mezcla es buena.
Transporte de muestra y el retorno : problema tpico de la dinmica de fluidos debe

garantizarse un caudal regulado de muestra a lo largo de un circuito ms o menos
complejo con una p total dada.
La fuente de presin impulsora del flujo de fluido es objeto de otra importante

consideracin. Bien puede ser natural cuando se dispone de una p positiva
suficiente entre la toma de muestra y los puntos de retorno disponibles. O bien puede
ser forzada, si es necesario habilitar introducir algn dispositivo de impulsin (bomba,
eyector, otros).
Parmetros de control : presin y caudal. Tiempo de retardo del transporte es

tambin un parmetro controlado. A veces la temperatura debe ser manipulada si la
viscosidad de la muestra es muy alta.
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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.1.2. Transferencia de Calor.
El calentamiento y el enfriamiento son operaciones tpicas en los SAM.

Razones:
Adecuar la T de la muestra al diseo del analizador u otros elementos.
Mantener la muestra en una nica fase.
Producir separacin de fases.
Producir cambio de fase.
Estas operaciones pueden realizarse: en la toma de muestra; en la lnea de

transporte (traceado vapor/elctrico); en el SAM (enfriadores o calentadores);
calentamiento de los patrones de calibracin.
Parmetro de control : temperatura.
Aislamiento de las lneas y componentes y el alojamiento de los sistemas.

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Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.1.2. Equilibrio de Fases.

Cada corriente de muestra debera ser caracterizada con su correspondiente
Diagrama de Fases Presin Temperatura.
Este diagrama muestra cmo la fraccin de lquidos, slidos y gases vara en funcin de la
temperatura.
Resulta muy til disponer de este

Diagrama dentro del rango de
presiones y temperaturas en las que
el sistema puede estar trabajando,
por ejemplo cuando se quiere determinar
si habr productos condensables en
la muestra susceptibles de vaporizar
ante una cada de presin.
La preocupacin ms normal ser la

posibilidad de condensacin en
corrientes de vapor.
46
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Operaciones que implican fenmenos de transferencia de materia: filtracin,
filtracin con coalescencia; secado, stripping, mezclado.
Un criterio bsico es garantizar la integridad analtica de la muestra. Lo cual

no quiere decir la integridad absoluta de la muestra.
Ejemplo: medida de humedad en bajo rango.

El mejor diseo para esta aplicacin requiere la reduccin drstica del sistema de muestra
a su ms mnima expresin. La humedad en rango muy bajo puede ser modificada muy
fcilmente por fenmenos de adsorcin y desorcin en la superficie de cualquier
componente o en las propias paredes de los tubing que conducen la muestra. Slo la
mxima simplificacin puede garantizar la integridad analtica.
47
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Los clculos de balance de masa y de energa pueden constituir una buena
prctica.
Origina alguna perturbacin en el propio proceso el funcionamiento del

sistema de anlisis?
Una lnea de muestra de puede extraer un 0,5% del caudal total de una
lnea de proceso de 8.
Origina alguna perturbacin en el medioambiente?
Establecimiento del consumo energtico y de otros servicios auxiliares.
Establecimiento del consumo de reactivos y gases auxiliares.
Anlisis de costes operativos del sistema.
48
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.1.3. Transferencia de Materia. Casustica.

Slidos en un lquido. El rendimiento de los analizadores espectrofotomtricos
depende en gran medida de la claridad de la transmisin de algn tipo de
radiacin electromagntica a travs de la muestra. Las pequeas partculas
presentes en una muestra bruta sucia, absorben de forma no selectiva muchas
longitudes de onda de radiacin causando perturbaciones en el anlisis.
Gas en un lquido. se utilizan dispositivos ms o menos complejos que utilizan

la operacin de desaeracin o stripping.
Eliminacin de lquidos en gases. amplia gama de equipos y dispositivos: desde

el condensador con reflujo de muestra (py-gas) a la filtracin coalescente.
Eliminacin de gases en gases. procesos de secado y eliminacin de gases

contaminantes (O2, CO2, SH2) usando procesos de absorcin (lavadores o
scrubbers) o adsorcin (lechos de tamices moleculares, carbn activado).
Eliminacin de iones utilizando columnas catinicas.

49
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.2. Componentes de los Sistemas de Muestra.
El rango de diferentes tipos de componentes actualmente utilizados como

componentes de los sistemas de muestra es tan amplio que su propio
conocimiento constituye en s mismo un rico know-how.
Nuevos diseos y mejoras se incorporan continuamente al mercado para su uso

en la ingeniera de los sistemas de anlisis.
No obstante el diseo y la fabricacin de este tipo de sistemas an requieren

una laboriosa bsqueda de componentes para cubrir las muy variables
situaciones que se presentan con requerimientos de materiales exticos y con
caractersticas muy especiales que no siempre se encuentran disponibles en el
mercado como productos de catlogo.
Muy a menudo la fabricacin a medida de algunos componentes es la nica

fuente disponible.
50
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3. Control De Presin.

3.5.3.1. Bombas de la muestra.
3.5.3.3. Dispositivos de Seguridad.
51
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.1. Bombas de muestra.

Regla de oro: se deben evitar tanto como sea posible. Son una importante
fuente de problemas. Es una prctica excelente el aprovechamiento de la p
entre el punto de toma de muestra de proceso y el punto de retorno.
Especificacin de una bomba de la muestra :

Caudal.
Presiones en la aspiracin y descarga.
Caractersticas fsicas de la muestra (viscosidad, densidad, temperatura).
Caractersticas qumicas de la muestra (slidos en suspensin, abrasivos,
sustancias corrosivas).
Motor neumtico elctrico.
En el caso de motor elctrico: de propsito general o apto para rea peligrosa.
Capacidad de mantenimiento y coste.
52
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Dada la baja fiabilidad de las bombas y su alto grado de mantenimiento, es muy recomendable considerar
siempre alguna redundancia. Una batera de dos bombas, una en operacin y la otra como reserva suele ser
una buena inversin.
El exceso de flujo suministrado por la bomba se puede regular fcilmente por medio de una
realimentacin. En la descarga se debe instalar una vlvula de alivio.
53
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Cuando se manejen vapores

condensables es necesario
evitar la formacin de
condensados debido al efecto
de bombeo.
Hay bombas especialmente

diseadas, dotadas de
calentamiento en la cabeza
de la bomba.
(cortesa de Air Dimensions).

54
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.1. Bombas de muestra. Tipos de bombas y usos:
Bombas de engranaje. Lquidos limpios, no abrasivos, moderadamente

viscosos. Caudales constantes y a presiones medias.
Bombas centrfugas. Caudales uniformes y a presiones bajas. Coste y

mantenimiento bajos. Cantidades pequeas de slidos en suspensin es
aceptable. No deben ser utilizadas para mezclas de lquido-vapor,
lquidos viscosos o slurries.
Bombas de diafragma. Muy utilizadas para muestras de aire y gases a

baja presin.
Bombas de Pistn. Lquidos muy viscosos, capaces de suministrar

caudal a alta presin
55
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.1. Bombas de muestra. Eyectores.

Fluido Motriz (aire, nitrgeno, vapor...) fluye a alta velocidad a travs de un tubo Venturi
produciendo un vaco que aspira la muestra
Ausencia de piezas mviles.
2 usos principales:
Extraer muestras de puntos

cuasi- atmosfricos
( 100 mbar).
Instalar el eyector en el
lazo rpido. Se requiere
una p considerable
entre el punto de toma y
el de retorno dado que
acta como fluido motriz.
La muestra procedente del
analizador es aspirada e
incorporada al lazo rpido.
56
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.1. Bombas de muestra. Extraccin muestras de

gas en puntos de baja o muy baja presin.
impulsin de la muestra a travs de todo el circuito de muestra.

succin de la muestra. La ventaja es su bajo coste y el mantenimiento
ms fcil. La desventaja es la intrusin de aire (o de cualquier otro
gas motriz: p.ej. N2) en la muestra y la posible perturbacin sobre el
anlisis, as como la compatibilidad con el hecho de retornar la
muestra al proceso.
El diseo debe ser consistente con las condiciones de trabajo

resultantes de la decisin : bien a presin o bien a vaco.
Ej.: eliminacin de condensados(drenaje; o bomba peristltica).
57
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La exactitud y la repetibilidad de las medidas dependen en un alto grado de la
presin. Esto es generalmente crtico para los analizadores de gases. En el caso
de lquidos ste no es un factor crtico pero sigue siendo conveniente realizar
una regulacin de presin para evitar la gasificacin no deseada o para
asegurar un caudal constante.
Regulador de presin de diafragma :

reguladores de presin relativa
reguladores de presin absoluta
reguladores de presin aguas arriba.
El venteo continuo producido por un regulador es una fuente de emisiones a

tener en cuenta con compuestos txicos/peligrosos. El venteo controlado es una
opcin obligatoria (conducido a rea segura o a un SRM).
58
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.2. Regulacin de Presin de Muestra (cont.).
Manmetros son muy comunes y valiosos en los SAM.
Sus elementos de medida (tubo bourdon) constituyen un volumen muerto que

puede contribuir al aumento el tiempo de respuesta del sistema.
La inclusin de manmetros de presin a lo largo de la trayectoria crtica de la

muestra al analizador debe ser evitada o limitada.
59
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.2. Regulacin de Presin de Muestra (cont.).

3.5.3.3. Dispositivos de Seguridad (Alivio).
Si la presin supera ciertos valores puede potencialmente causar
mal funcionamiento del sistema
daos sobre los analizadores u otros componentes
riesgo de daos al personal.
Los dispositivos de alivio ms habituales son:
vlvulas de alivio : vlvulas por resorte, abren a un valor ajustable de la P.
discos de ruptura dispositivos de alivio de p .Proteccin de sobrepresin

instantnea del sistema por abertura completa del disco metlico con mximo
flujo de descarga. Tiempo de reaccin del orden de milisegundos. Un disco de
ruptura bien dimensionado puede soportar presiones de funcionamiento que
excedan el 70% de la presin nominal de ruptura.
60
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.3.2. Regulacin de Presin de Muestra. Diseo.
Disposicin
correcta
de los
diversos
componentes
(cortesa de
Sentry
Equipment
Corp.).
61
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.4. Control de Caudal. Objetivo.

Los analizadores no suelen requerir caudal exacto, pero si un rango de
caudal recomendable en sus condiciones operativas.
Asegurar estado estacionario del sistema y la estabilidad de otros

parmetros (P y T).
Supervisin del tiempo del transporte de la muestra.
Seguridad : limitacin en caso de ruptura o desconexin de la lnea de

muestra.
Analizadores de gas multi-corrientes o en analizadores de gas con muestras

de calibracin dinmicas (que fluyen) la estandarizacin de los caudales
para todas las corrientes es un factor muy importante para evitar los errores
producidos por diferencias de la presin.
La disposicin de los rotmetros de tubo de vidrio es un factor positivo en el

mantenimiento del sistema (visualizar la muestra: limpia; monofase; libre de
burbujas o de gotas; que fluye establemente). 62
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Caudalmetros de rea variable o

rotmetros
Dependiendo de las condiciones

fsicas:
tubos de vidrio
metlicos (armados).
El caudal se mide y se regula

normalmente en dos posiciones del
sistema:
en el lazo rpido
en la lnea del analizador.
63
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.4. Control de Caudal. Alarmas de bajo caudal.

en la lnea del analizador avisa de una
prdida de caudal de muestra y la
consiguiente prdida de resultados
analticos representativos.
en el lazo rpido advierte de un tiempo de

retardo excesivo y de la prdida de
muestra.
Esta alarma de bajo caudal puede lograrse:
interruptor de caudal independiente.

interruptor tipo rel Reed biestable
integrado en el rotmetro.
Un caudal excesivo puede tambin advertir

de una posible rotura o fuga a lo largo de la
lnea. (cortesa de Malema Engg. Corp.
64
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Algunas aplicaciones analticas

requieren un control de caudal
preciso.
Los rotmetros y las vlvulas de

aguja no realizan compensacin
de presin y/o temperatura.
El uso de Controladores
msicos de caudal proporciona
en estos casos produce mejoras
en la fiabilidad de la medida.
.
65
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.4. Control de Caudal. Vlvulas de exceso de caudal.
Un caudal excesivo puede tambin

advertir de una posible rotura o fuga a
lo largo de la lnea.
La posibilidad de rotura o fuga a lo

largo de la lnea es muy preocupante a
efectos medioambientales y de
seguridad, las consecuencias de un
eventual escape se pueden reducir al
mnimo usando restricciones de caudal
o evitarse totalmente utilizando
vlvulas de exceso de caudal.
(cortesa de Chem. Tech. Equipment Co. 66

Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

A veces se requiere un control muy exacto: la concentracin del componente
medido excede el mximo nivel de deteccin. La muestra se debe diluir con gran
exactitud reduciendo la concentracin al nivel recomendado. La dilucin se puede
realizar bien con una bomba dosificadora de doble cabeza o bien implementando
dos lazos de control de caudal, uno para la muestra y el otro para el diluyente.
67
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.5. Control de la Temperatura.

3.5.5.2. Calentamiento de la muestra.
3.5.5.3. Vaporizacin.
Objetivo general : mantener estabilidad de temperatura.
68
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

A menudo la temperatura de la muestra de proceso excede el lmite

operativo superior de temperatura que tolera el analizador y/o otros
componentes del sistema de muestra.
A veces esto no es mayor problema. Por ejemplo, en muestras gaseosas

cuya baja capacidad calorfica puede ser disipada fcilmente por el mero
enfriamiento natural producido en la lnea de transporte en contacto con el
aire a temperatura ambiente.
No obstante, muy a menudo se requiere un enfriamiento forzado ms

intenso. A continuacin se revisan algunos procedimientos.
69
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Muestras gaseosas con gran
porcentaje de condensables.
Es muy recomendable realizar un

enfriamiento de la muestra en el
propio picaje, produciendo la
condensacin y posibilitando el
retorno directo por gravedad al
proceso de los condensados
producidos.
Este dispositivo se conoce como

tubo de condensacin
auto-drenado (fall-back pipe).
70
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Enfriamiento de muestras lquidas:
tipos de intercambiadores de calor (tubo-carcasa o

tubo-tubo).
fluido refrigerante segn servicios en planta (agua

enfriada, agua de refrigeracin, etc...).
localizacin del enfriamiento :

cerca de la toma de muestra.
sondas enfriadas con agua en muestras con t
extremadamente altas.
en el lazo rpido (gran consumo de refrigerante).
dos etapas de enfriamiento: uno primario para
proteccin de equipos y personal y otro
secundario con control de t para precisin y
estandarizacin de las medidas. 71
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.5.1. Enfriamiento de la muestra. Requisitos de control de t.
Proteccin de personal o equipos no exige control preciso. Basta rotmetro con vlvula para ajustar caudal
del refrigerante y un termmetro a la salida del intercambiador para visualizar la t de salida de la muestra.
termostato para seguridad que actu una vlvula solenoide y alarma en caso de que la t de la muestra
exceda el lmite establecido.
Si el tiempo de respuesta es
ms critico puede aadirse un
interruptor de caudal en la
lnea de refrigerante al
intercambiador.
Si la precisin de la medida
del analizador esta afectada
por cambios de t se requiere
un lazo control de t (TT, TV y
TC).
Muchos analizadores ya
estn dotados de compensacin
de t de la medida.
72
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.5.1. Enfriamiento de la muestra. Otros dispositivos.
Refrigeradores mecnicos ; pueden estar dotados de:

mltiples etapas de enfriamiento
control de temperatura
recogida y eliminacin de condensados.
Refrigeradores de tipo Peltier. Rendimiento slo es bueno para

porciones confinadas de muestra con bajo calor especfico. No son tan
eficaces con muestras en corriente continua.
Tubos vortex, por expansin de aire comprimido.
73
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.5.2. Calentamiento de la muestra. Objetivos:
mantener una muestra de

vapor por encima de su
punto de roco libre de
condensaciones
indeseables.
obtener una muestra

completamente
vaporizada a partir de
una muestra bruta de
proceso que sea voltil.
74
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.5.2. Calentamiento de la muestra. Traceado.
En la lnea de transporte
utilizando
lneas traceadas y
aisladas.
(traceado elctrico o con
vapor).
Los SAM suelen ser

calentados
mediante su instalacin
en
armarios calentados y
aislados trmicamente.
(cortesa de Parker Hanniffin Corp.)

75
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.5.2. Calentamiento de la muestra. Vaporizadores.

La vaporizacin de la muestra se realiza con
reduccin de presin y calentamiento intenso en
el punto donde se produce la expansin,
alcanzndose las condiciones necesarias para pasar
a fase vapor.
La vaporizacin debe ser total para asegurar la

representatividad de la muestra.
Los vaporizadores pueden ser calentados por vapor

o elctricamente. Los vaporizadores elctricos
pueden disponer de diferentes capacidades de
calentamiento y suelen cumplir los requisitos para su
instalacin en rea peligrosa.
El cambio de estado produce un aumento drstico de

volumen. Cuello de botella en el transporte de
muestra al analizador con un gran incremento del
tiempo de retardo lo que requiere medidas
suplementarias.
76
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.6.1. Filtracin.
3.5.6.2. Tipos de filtros.
3.5.6.7. Reactores.
77
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.5.6.1. Filtracin.
Es la operacin ms habitual entre las de transferencia de materia.
Las partculas pueden producir perturbaciones en el anlisis o daos al analizador o a otros
componentes del sistema.
La filtracin debe definirse con los siguientes criterios:
Fase de la muestra (gas o lquida) y condiciones fsicas (presin y temperatura)
Funcin (en el picaje, by-pass del lazo rpido, de proteccin).
Grado de separacin del medio en micrones.
Capacidad del filtro en trminos de caudal tanto de muestra bruta como de muestra
filtrada clara.
Resistencia mecnica y qumica de los materiales.
Medio filtrante: metal sinterizado, cermica sinterizada, microfibra de vidrio, y membrana
de PTFE.
Limpieza y mantenimiento. Instalacin de 2 filtros : uno en operacin y otro en
mantenimiento. Filtros con auto-limpieza.
78
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.6.2. Tipos de filtros. Filtros de by-pass de paso directo (flow-through).

El caudal pasa directamente a travs de un tubo
poroso interior alojado en una carcasa tambin
tubular.
La muestra bruta fluye a alta velocidad axial por

el alma del tubo poroso.
El filtrado claro es empujado radialmente hacia

la seccin anular entre el filtro y la carcasa.
Los slidos son retenidos en la superficie porosa

interior.
La alta velocidad del flujo axial arrastra las

deposiciones.
Mediante la inversin cclica de la direccin de flujo

radial (desde fuera hacia dentro) los internos
porosos se limpian.
79
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.6.2. Filtros de by-pass de paso directo (flow-through).
80
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.6.2. Tipos de filtros. Filtros de Cartucho.

Un elemento filtrante tipo cesta se aloja en un recipiente que lo contiene. Este diseo permite
su uso en tareas muy diferentes, como filtro de by-pass y filtro coalescente.
Hay gran variedad

de tipos y medios
filtrantes para
distintas
aplicaciones
(microfibras, malla
metlica, celulosa,
etc...).
81
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.6.2. Tipos de filtros. Filtros de by-pass tipo Swirlclean.

La corriente de by-pass entra
tangencialmente al filtro dndole un
efecto de torbellino que proporciona
alta velocidad sobre la superficie del
elemento filtrante que la conserva
limpia.
Apropiado para eliminar partculas de

pequeo tamao (del orden de 0.5
micrones) de muestras en fase lquida
y vapor.
Capaces de producir
coalescencia, eliminando H2O de
muestras gaseosas o lquidas.
Para ello pueden utilizarse

membranas hidrofbicas.
82
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
El propsito es la separacin de
aerosoles de muestras gaseosas.
El aerosol puede ser acuoso o

fracciones condensables ms
pesadas en muestras orgnicas.
El cartucho filtrante captura las

diminutas gotas de lquido en
suspensin cuyo tamao aumenta a
medida que avanzan por el medio
filtrante.
En la superficie exterior del

cartucho las gotas ya grandes
resbalan hacia el drenaje inferior. 83
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
se utiliza tambin para la separacin de emulsiones lquidas (agua en

productos lquidos del petrleo). El mismo principio aplica en la
separacin de gotas en suspensin de un lquido inmiscible en otro.La
coalescencia entre dos lquidos necesita ms tiempo de separacin por
lo que la carcasa del filtro debe ser sobredimensionada y el caudal de
muestra reducido considerablemente.
una variante es el uso de estos filtros para eliminar burbujas de gas de

muestras lquidas. La direccin de caudal se invierte (desde fuera hacia
dentro). Las burbujas as liberadas se desplazan hacia arriba siendo
venteadas a travs de la (en este caso) conexin de venteo.
84
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Apropiado para eliminar slidos de muestras
lquidas.
Eficiencia del 98% la razn de densidades

slido/lquido debe > 2,5 y el tamao de las
partculas slidas debe > 74 m.
Este separador esta diseado con una entrada

tangencial a la cmara de rotacin. Tras la
entrada tangencial los lquidos o slidos son
lanzados a travs de unas ranuras tangenciales y
acelerados dentro de un cilindro de separacin de
dimetro reducido. Los slidos ms pesados
que el lquido portador son centrifugados en
una espiral descendente por el permetro del
cilindro de separacin pasan por un deflector y se
acumulan en una cmara. El lquido claro libre de
slidos es entonces lanzado al vortex.
(cortesa de Claude Laval Corp.) 85

Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Utilizado principalmente para muestreo de gases de combustin para

eliminar la carga de aerosoles.
Los aerosoles son muy persistentes an despus de la filtracin

convencional siendo su presencia muy perniciosa por ser causa de
interferencias y daos en la clula de medida.
Consiste en 2 electrodos (electrodo de metal sinterizado y electrodo

interior) alojados en una carcasa. Se suministra alto voltaje a los
electrodos desde una fuente de alimentacin controlada
electrnicamente, produciendo el campo electrosttico entre los
electrodos y la deposicin del aerosol.
86
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Proceso de secado conocido como destilacin por permeacin. La eliminacin de agua se
realiza por adsorcin selectiva y permeacin a travs de polmeros especiales. Si el gas con
(H20)v pasa a travs del polmero el H20 es adsorbida por las paredes y se desplaza a travs
de las mismas hasta ser evaporada por una corriente de purga seca.
(cortesa de Perma Pur Inc.)
87
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.5.6.7. Reactores.
A veces se utilizan diferentes tipos de reactores qumicos en miniatura:
Sistemas de neutralizacin usados para la eliminacin de cidos

extremadamente corrosivos (p.ej. cido fluorhdrico).
Algunos tipos de convertidores qumicos (p.ej. CO2 a CH4 ; NO2 a NO).
Reactores agitados en titradores.
88
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Diseados para realizar la separacin de componentes especficos no deseados

en la muestra (amoniaco, hidrocarburos, CO2, SH2).
Recipientes rellenos con algn tipo de reactivo qumico que absorbe o adsorbe de
forma selectiva el componente a eliminar.
El relleno puede ser lquido o slido. La muestra se hace pasar a travs del lecho
activo produciendo la retencin de los componentes no deseados.
Cuando el relleno es lquido la muestra gaseosa se introduce a travs de un inyector

(sparger) a fin de mejorar el contacto entre fases.
La vida de estos lechos activos es limitada por lo que se hace necesario monitorizar
la salida del lecho a fin de reponerlo cuando pierda eficiencia.
89
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Operacin muy habitual en la medida de conductividad de agua de alimentacin
a calderas. A veces es importante medir no slo la conductividad especfica
(total) del agua sino tambin la conductividad catinica. Para conseguir esta
medida se hace pasar el agua a travs de una columna de intercambio inico
rellena con una resina especial. Los cationes disueltos y el Amoniaco se
sustituyen por hidrgeno. La conductividad medida tras este tratamiento
caracteriza realmente el contenido mineral del vapor.
90
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Separa el agua y los componentes pesados de
mezclas complejas.
Montado directamente en la tubera de proceso.
A travs de la seccin de filtro con reflujo la carga
de materia slida es retenida por el medio filtrante
quedando a su vez atrapados los componentes
pesados condensables.
El reflujo de los condensados limpia el filtro
arrastrando los slidos hacia abajo de vuelta hacia la
lnea de proceso.
Siguiendo su ascenso, la muestra llega a la seccin de
enfriamiento en donde alcanza el punto de roco
deseado.
El enfriamiento se realiza con un tubo Vortex.
La temperatura de corte se ajusta con un TC.
Este condensador es una columna de destilacin en
miniatura.
Los ajustes de T de la columna y del F de muestra en
cabeza producen el corte en el punto de ebullicin
deseado.
(cortesa de Onix Process Analytics Inc.)
91
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La eliminacin de H20 es muy comn en los SAM
gaseosos.
El % H20 alcanza a veces los dos dgitos por lo que

tras su eliminacin la composicin de la muestra
cambia considerablemente.
Es necesario establecer la diferencia entre:
medida en Base Hmeda
medida en Base Seca.
Algo similar ocurre cuando se eliminan %

importantes de orgnicos pesados de la fraccin
ligera (ej.: en condensadores).
Es necesario especificar la base en la que se da

el anlisis.
92
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.6. Eliminacin de Muestras.
Flujos de salida de muestra analizada como efecto de alguna operacin en el SAM.
Todos los flujos de salida deben ser recuperados o eliminados.
La solucin ptima es la recuperacin al proceso, su conveniencia depende de factores:

Intrnsecos : fase (gas o lquido); caudal msico.
Servicios disponibles en la planta: planta de tratamiento de residuos, antorcha, red drenajes.
Medioambientales: inflamables, contaminantes o txicos.
Econmicos:valor econmico de la muestra.
Condiciones de operacin del analizador: venteos atmosfricos obligatorios.
Balance de materia correspondiente a las diversas alternativas (teniendo en cuenta

cualquier reactivo o de aditivo usado para el analizador o el SAM).
SRM comn para varias muestras dependiendo de la compatibilidad de todas las

muestras.
An con un solo SAM con una sola muestra puede haber 2, 3 o ms flujos de gas y/o de
lquido para su eliminacin.
93
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.6.1. Eliminacin de lquidos.
Un SRM tpico para muestras lquidas,

es un tanque atmosfrico al que
drenan varias muestras a travs de un
colector comn.
El tanque esta provisto de LSs
(arranque/parada/alarmas)
de la bomba que vaca el tanque.
El dimensionamiento es de acuerdo
al caudal total de todos los drenajes
y el tiempo de ciclo adecuado.
La bomba tiene que proveer presin

en descarga para hacer fluir la
muestra al punto de recuperacin
seleccionado.
94
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.6.2. Eliminacin de gases.

Retorno al proceso: aprovechando las p en el proceso; usando bombas o eyectores; usando
un gas-holder comn para varias corrientes (recipiente; compresor sencillo doble; lazo local de
control de Pabs en el recipiente para mantener la Pabs constante en el venteo de los analizadores.
95
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Venteo atmosfrico.(efecto del viento; apagallamas para gases inflamables.
Venteo a antorcha. Solucin muy prctica. Los colectores de antorcha sufren

fluctuaciones de presin (vlvulas antirretorno).
(cortesa de Nao) (cortesa de Parker) 96

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Sistemas de Anlisis
Venteo atmosfrico con combustin cataltica para

eliminacin de emisiones contaminantes.
Elimina 98% de hidrocarburos emitidos a 1 litro/Min.
Proteje el Medio Ambiente.
Consumo elctrico 150 watios.
Explosion Proof (Class I Div. II Grp. B, C & D).
Elimina la necesidad de lneas de antorcha.
Asegura la ausencia de contrapresin en el venteo.
97
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.7.1. Mtodos de la muestra de referencia y de la muestra de lnea
Hay dos normas internacionales que definen los procedimientos para validar y
calibrar analizadores de proceso:
IP-340 (hoy, Publicacin 175 de EEMUA)
ASTM D 3764
Ambas normas definen dos mtodos distintos de calibracin y validacin:
Mtodo de la muestra de referencia (reference sample method):

utilizacin de una muestra patrn y comparacin del resultado de la medida
del analizador de proceso con el valor asignado por el laboratorio
Mtodo de la muestra de la lnea (line sample method o paired

sample method): extraccin de una muestra de proceso, anlisis por el
laboratorio y comparacin de las medidas del laboratorio y del analizador de
proceso
98
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.7.1. Mtodos de la muestra de referencia y de la muestra de lnea.

Para la calibracin inicial del instrumento, en los talleres del fabricante, slo
puede usarse el mtodo de la muestra de referencia (no hay lnea de
muestra disponible):
Si el parmetro es una propiedad absoluta (concentracin de oxgeno, etc), la
muestra de referencia puede ser una muestra sinttica, de composicin diferente
a la muestra de proceso y ensayada por un mtodo de laboratorio distinto (mejor)
del mtodo analtico de laboratorio. Ejemplo: en anlisis de composicin de
gases, botellas con mezclas preparadas gravimtricamente.
Si el parmetro es una propiedad emprica (presin de vapor Reid, etc), la

muestra de referencia debe ser la muestra de proceso o una muestra de
composicin muy parecida, ensayada de acuerdo a la norma utilizada por nuestro
laboratorio.
En ocasiones, es difcil disponer de una muestra de proceso con suficiente
estabilidad para ser enviada al fabricante del analizador y ser manipulada por
ste. En esos casos: pre-calibracin en los talleres del fabricante con muestra
sinttica y calibracin definitiva en planta (por ejemplo, analizadores de PVR en
gasolinas).
99
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Una vez calibrado el analizador e instalado en planta, para las validaciones y

las calibraciones posteriores se puede usar el mtodo de la muestra de
referencia y/o el mtodo de la muestra de lnea:
Para la implementacin del mtodo de la muestra de referencia con lquidos, el
sistema de anlisis dispondr de un recipiente que se llenar con muestra del lazo
rpido a estandarizar por laboratorio o con muestra sinttica preparada y
estandarizada. Se prefiere el uso de muestra de proceso.
Para la implementacin del mtodo de la muestra de referencia con gases, se
suelen usar botellas de gas certificadas por el suministrador. Su composicin no
tiene por qu coincidir siempre con la de la muestra de proceso.
Para la implementacin del mtodo de la muestra de lnea, se dispondr de una

toma de laboratorio en el lazo rpido o bien en la propia tubera de proceso.
El diseo de la toma ser adecuada para garantizar la representatividad de la
muestra.
100
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Ventajas del mtodo de la muestra de referencia:

Si bien requiere un esfuerzo inicial por parte del laboratorio (se recomienda, por
lo menos, realizar cuatro anlisis en condiciones de reproducibilidad), una vez
certificada la muestra, la calibracin/validacin del analizador no requiere la
intervencin del laboratorio
Se puede calibrar/validar el analizador inmediatamente, pues el valor de la
medida de laboratorio ya es conocido
Permite validaciones remotas y calibraciones automticas
Limitaciones del mtodo de la muestra de referencia:

No siempre se puede desiponer de muestras estables
No detecta anomalas que se localicen aguas arriba de la inyeccin de la
muestra de referencia
La muestra de referencia es esttica en tanto que la muestra de proceso es
dinmica. Es imposible cubrir todo el rango de variabilidad de la muestra de
proceso.
101
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Ventajas del mtodo de la muestra de lnea:
No hay problemas de estabilidad pues no hay almacenamiento de la muestra
Con una adecuada localizacin de las tomas de laboratorio, se puede validar el
sistema de anlisis en su totalidad o fragmentariamente
Tiene un carcter dinmico
Limitaciones del mtodo de la muestra de lnea:

Requiere un esfuerzo continuado por parte del laboratorio
El seguimiento del analizador de proceso se hace depender de la imprecisin del
laboratorio
No se puede llevar a cabo con carcter inmediato
No permite validaciones remotas ni calibraciones automticas
Recomendacin: definir el procedimiento de calibracin y validacin despus

de un estudio particularizado de la aplicacin y, en general, combinar ambos
mtodos
102
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.7.1. Mezclas presurizadas de gas.
Formato de patrn de calibracin muy utilizado.
Se suministran mezclas de calibracin
certificadas.
Su instalacin y conexin al analizador o al

sistema de conmutacin de corrientes resulta muy
sencilla, slo requiere el uso de un PRV y de los
elementos de seguridad de alivio de presin.
La homogeneidad de la mezcla en todo el

volumen de la botella es necesaria para asegurar
la invariabilidad del patrn. Si como consecuencia
de la diferencia de peso especfico de los
componentes de la mezcla puede producirse una
estratificacin de los mismos en la botella, se
debera proveer un calentamiento moderado en la
parte baja de la botella para que el flujo de
conveccin trmica asegure un a mezcla completa
103
y homognea.
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.7.2. Mezclas lquidas de calibracin.
Patrn:
mezcla sinttica
muestra de proceso
medida por laboratorio.
Tanques complejos:
tanque atmosfrico :
por gravedad.
impulsado con bomba
por gas presurizado
(aire o inerte).
Si la mezcla contiene componentes ligeros vaporizables debe ser confinada y presurizada

utilizando cilindros tipo pistn o con diafragmas flexibles. (cortesa de Welker Engg.. Co.)
104
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.7.3. Papel del laboratorio de la planta.

El laboratorio es la referencia de los analizadores de proceso en trminos de QC/QA,
posibilitando su traceabilidad. La relacin entre el laboratorio y el mantenimiento de los
analizadores de proceso debe caracterizarse por :
colaboracin estrecha.
comunidad de objetivos.
El SM debe incluir algn

dispositivo para recogida
de muestra
(chequeo/contrastacin).
La gama dispositivos de
muestreo:
estaciones manuales de
muestreo (cilindros
transportables; mangueras
flexibles y conectores
enchufables).
muestreadotes de diseo
especfico. 105
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Diversos conceptos definen el rendimiento de los analizadores :
Exactitud: proximidad entre valor medido y valor verdadero.

Precisin: dispersin de valores medidos en un conjunto de medidas.
Repetibilidad: precisin de un analizador particular que mide en varias ocasiones una
muestra fija por el mismo operador y condiciones.
Reproducibidad: precisin de diversos analizadores usados por diversos operadores
y en diversas condiciones, midiendo una muestra idntica.
Lmite de la deteccin: concentracin ms baja o el valor medido mnimo en los que
el analizador da una respuesta
Selectividad: capacidad del analizador para discernir el componente del inters entre
de otros componentes sin ser afectado por interferencias.
La exactitud depende de la exactitud del patrn y de lo apropiado del procedimiento de

calibracin. 106
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
En la prctica, se acepta que la mayora de los analizadores requieren

solamente ajustes de cero y de span.
Esto es aceptable considerando que la respuesta del analizador sea

razonablemente lineal y que no se requiera una alta exactitud.
Un patrn de cero es tpicamente una corriente sin rastro alguno de los

componentes que se pretende medir.
Un patrn de span es una mezcla con una concentracin conocida con

exactitud del componente o componentes de inters.
Por ejemplo los patrones para un analizador paramagntico que mide bajos
% de O2 pueden ser el N2 (cero) y el aire (span) dado que la concentracin
del O2 en el aire es absolutamente bien conocida.
107
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Si se necesita un alto grado de exactitud o la linealidad del analizador

no es suficiente, se requerir un juego de patrones de calibracin
que cubran el rango completo del analizador.
Dado que muchos analizadores no miden concentracin de

determinados componentes sino que miden diversos parmetros
fisicoqumicos de la muestra, la caracterizacin de los patrones
adecuados para esa aplicacin no vendr dada como concentracin
de componentes sino en la forma del valor de parmetro medido.
108
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La calibracin inicial del analizador suele ser realizada con los medios ms
adecuados en el laboratorio del fabricante del analizador. Esta calibracin
requiere procedimientos rigurosos y los mejores medios tcnicos. Esta
calibracin inicial se emula durante la etapa de precomisionado en la planta.
En algunas aplicaciones o con algunos tipos de analizadores slo se puede
practicar una verdadera calibracin en la misma planta utilizando muestra
real de proceso. se es el caso cuando no se dispone de patrones sintticos
adecuados as como cuando la tcnica analtica requiere un procedimiento
especialmente complejo de calibracin usando una gran cantidad de
muestras (p.ej.: analizadores de espectro completo, NIR, FTNIR, etc, en
aplicaciones de espectroscopia avanzada).
Una calibracin rutinaria de mera comprobacin en planta debe requerir un

nmero mnimo de patrones.
La frecuencia de la calibracin se debe establecer y es principalmente

funcin de la deriva del analizador.
109
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

El sistema de calibracin se considera parte complementaria del SM y se
compone de los elementos necesarios para el suministro del patrn o
patrones de calibracin al analizador.
Desde el punto de vista del analizador el patrn de calibracin es como

cualquier otra corriente. Durante la calibracin el flujo de la muestra se
interrumpe, substituyndose por flujo del patrn. El valor obtenido se
compara con el valor nominal del patrn y la correccin puede ser realizada.
El procedimiento de calibracin es intrnseco al diseo del analizador. As

que la primera regla al disear un sistema de calibracin es seguir las
recomendaciones del fabricante.
En las nuevas generaciones de analizadores las capacidades del software

residente incluyen: gestin del procedimiento de calibracin; diagnstico de
resultados ; ejecucin de la correccin.
Algunos analizadores tienen diferentes entradas para la muestra y el patrn

pero muchos utilizan entrada nica siendo necesario incorporar la
conmutacin de corriente (manual o automtica). 110
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.8. Seales.
3.8.1. Seales de medida/Seales analgicas.
3.8.2. Seales discretas (digitales).
3.8.3. Comunicacin digital.
3.8.4. Sistemas de muestra inteligentes.
111
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
el formato ms universal de transmisin de seales de medida, al igual

que en la instrumentacin convencional es la seal de 4 20 mA.
El nmero de salidas analgicas puede ser uno o bien mltiple en

analizadores multiparmetro o multicomponente.
Una salida analgica puede estar configurada para un nico rango o

puede ser objeto de seleccin multirango.
Los circuitos de seal pueden estar alimentados desde el propio

analizador o desde la sala de control: mayoritariamente, la alimentacin
procede del analizador.
Es conveniente que las seales sean aisladas y que puedan soportar

una impedancia de hasta 500 ohms.
112
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
113
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Seales de dato vlido desde el sist. anlisis al DCS:
Analizador en servicio: contacto libre de tensin que se abre cuando el

tcnico instrumentista acciona manualmente el interruptor de fuera de
servicio del analizador (o de la corriente).
Anlisis incorrecto: contacto libre de tensin que se abre si se produce

una alarma de malfuncin del analizador o una alarma en el sistema de
acondicionamiento (tpicamente, bajo caudal de muestra).
Analizador en calibracin/validacin: contacto libre de tensin que

permanece abierto cuando la lectura del analizador no es representativa
de la muestra de proceso durante una secuencia de
validacin/calibracin.
Fin de ciclo: contacto libre de tensin que se cierra durante unos

segundos cuando finaliza un ciclo de anlisis y se actualiza la seal 4-20
mA del analizador: En GCsse denomina contacto de come-read". En
analizadores cclicos multi-corriente, se requiere una seal de fin de ciclo
por cada corriente.
114
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Seales de dato vlido desde el sist. anlisis al DCS:
Las 3 primeras seales digitales confirman o no que la seal 4-20
mA es vlida. Si el analizador est en servicio, no hay alarmas y no
est leyendo muestra de validacin/calibracin, el sistema de control
puede hacer caso de la medida del analizador; en caso contrario, debe
desestimarla y tomar una accin alternativa.
En algunas ocasiones, las tres seales se agrupan mediante el PLC del

sistema de anlisis y se enva al sistema de control una nica seal
digital de dato vlido.
La ventaja de enviar varias seales en lugar de una sola, es que permite

estrategias diferentes segn la causa que invalide la seal 4-20 mA: por
ejemplo, se puede congelar el ltimo valor vlido de la seal cuando el
analizador entra en calibracin/validacin, sin necesidad de desconectar
la aplicacin; mientras que si se activa la seal de anlisis incorrecto,
puede ser ms aconsejable desconectar la aplicacin.
la seal de fin de ciclo se usa, normalmente, para permitir el arranque

115
del
2A1-Sistemas Analticosprograma de control.
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Rutina de verificacin de la seal 4-20 mA, que se invalida si:
se exceden unos valores lmite inf/sup de la seal 4-20 mA
la lectura del analizador sufre un cambio muy rpido de la seal 4-20 mA.
la lectura del analizador no cambia tras un intervalo de tiempo pre-

establecido "congelacin" de la seal 4-20 mA.
no actualizacin de la seal 4-20 mA: en analizadores cclicos, se

comprueba el tiempo transcurrido entre una seal de fin de ciclo y la
siguiente; si se excede un tiempo mximo fijado.
116
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Relativas a la validacin del analizador, no intervienen en el
control:
Toma de laboratorio: contacto libre de tensin del sistema de anlisis
que se cierra durante la toma de muestra.
Validacin remota: contacto libre de tensin en sala de control, que se
cierra durante unos instantes para iniciar una secuencia de validacin
remota.
Interrupcin de validacin remota: contacto libre de tensin en sala de
control, que se cierra durante unos instantes para abortar el inicio de la
validacin remota.
Medida de validacin estable: contacto libre de tensin en el sistema
de anlisis, que se cierra durante unos instantes cuando se alcanza
medida de validacin estable (la muestra de validacin ha desplazado
enteramente a la de proceso).
Disponibilidad de muestra de validacin: contacto libre de tensin en
el sistema de anlisis (PSL o LSL), que se abre cuando se agota la
muestra de referencia inhibiendo la validacin remota. 117
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
118
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Es cada vez ms frecuente que los analizadores dispongan de algn tipo
de seal de comunicacin digital. El advenimiento de los analizadores
basados en microprocesador abri la posibilidad de transferir la
informacin analtica va serie.
Inicialmente, se llevaron a la prctica comunicaciones directas de

analizador a ordenador (sistema de control), utilizando una salida RS-232
del analizador. Sin embargo, esto se revel dificultoso, ya que era
necesario desarrollar un protocolo de comunicacin entre el analizador y
el ordenador, es decir, software dedicado para cada analizador.
Una forma ms apropiada de abordar la comunicacin va serie es el uso

de un bus de datos ("data hiway").
El bus de datos es otra forma de transmisin tipo serie, con la

particularidad de que incorpora un procedimiento para manejar la
transmisin simultnea de informacin desde varios analizadores. La
utilizacin de protocolos establecidos en la industria, como el Modbus,
permite una comunicacin fcil con el sistema de control.
119
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Cortesa van Vuuren.

120
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.8.4. Sistemas de muestra inteligentes.
Este es un concepto emergente que responde a la idea de que el analizador, junto

con otros dispositivos que forman parte del sistema de muestra, todos ellos
dotados de capacidad para adquirir de datos y transmitirlos por va digital se
integran en un sistema que gestiona la operacin de todo el conjunto.
New Sampling/Sensor Initiative
NeSSI
Promovido por
CENTER
FOR
PROCESS
ANALYTICAL
CHEMISTRY
CPAC
121
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.8.4. Objetivos de diseo de un sistema de muestra inteligente.
Integrar el sistema de muestra con el analizador y otros sensores de diagnstico.
Estandarizar los sistemas de anlisis ofreciendo conjuntos inteligentes de

sistemas de muestra.
Incrementar la fiabilidad de los sistemas de muestra de los analizadores (entre el

80 - 90% de los problemas de anlisis estn causados por los sistemas de
muestra).
Reducir al mnimo el mantenimiento rutinario.
Proveer una muestra representativa a los analizadores y validar bajo cualquier

condicin de proceso.
122
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.8.4. Qu es un sistema de muestra inteligente?
Provee componentes de hardware directamente conectables y de software con las

siguientes caractersticas:
Autoajustables para ofrecer un rendimiento ptimo bajo cualquier condicin de

proceso
Fiabilidad del seguimiento y medida y control de la operacin
Provee una interfaz grfica para el usuario (GUI) intuitiva
123
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Analyzer System Ethernet LAN

Cortesa CPAC (Dubois, van Vuuren, Tatera)
Analyzer
Sensor
Analytical
Manager
Controller
? (SAM)
V
T Legend:
P
P Pressure Sensor
A T Temp Sensor
V Valve/Actuator
A Analytical Sensor
124
125
NeSSI Roadmap
Definition Mechanical Smart/Electrified Analytical
Gen. I Gen. II & Wireless
Gen. III
Analytics/Sensors (e.g. laser based)/Wireless
Simple Analyzers (H2O, O2, pH, etc.)
Prototype - Physical Sensors/Heating/SAM
Mechanical Components e.g. filters, valves, etc.
NeSSI/CPAC Vision
Mech. Field Trials Smart Field Trials
SP76 Substrate Available
2000 01 02 03 04 06
05
Time (years) 126
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

3.9.1. Seguridad en las Casetas de Analizadores.
3.9.2. Seguridad en los Sistemas de Muestra.
127
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La seguridad debe estar siempre presentes a la hora de abordar el diseo, la
fabricacin y la operacin de un sistema de anlisis.
Ms que una obligacin, la seguridad debe ser una cultura que impregne
cada una de las actividades en este campo de la tecnologa.
Es ms, una de las aplicaciones ms relevantes de los analizadores de

proceso es la mejorar de la seguridad de muchas plantas de proceso
permitiendo su operacin en condiciones prximas a la criticidad del proceso.
La seguridad en los sistemas de los anlisis contempla ambos aspectos. Por

un lado el funcionamiento seguro del propio sistema de anlisis. Por otro lado
aquellos casos en que la seguridad operativa de la planta de proceso
depende del sistema de anlisis.
En estos caso la fiabilidad y el tiempo de respuesta son los aspectos ms

crticos.
El propsito de esta seccin es principalmente cubrir el primer aspecto.

128
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

El diseo y la operacin de los sistemas de muestra deben considerar y
prevenir por lo menos los siguientes riesgos o efectos potenciales:
Fuentes de alta presin/explosin.
Fuego.
Temperaturas muy alta o muy bajas.
Riesgos elctricos: descargas directas.
Contacto con sustancias qumicas txicas, corrosivas o con cualquier otro

efecto daino.
Algunas veces y principalmente por razones de seguridad, el sistema

analtico se disea con redundancias en diversos niveles (sondas
redundantes, analizadores redundantes, componentes redundantes).
129
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

El trmino Casetas de Analizadores engloba un amplio rango de alojamientos con mayor o
menor grado de cerramiento y sofisticacin en su equipamiento en cuyo interior se instalan
los analizadores y otros sistemas auxiliares mientras que los SAM se instalan en su exterior.
130
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Casetas three sided walls
131
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Si superan una cierta superficie interior deben contar con dos puertas situadas en
ambos extremos para permitir fcil evacuacin en caso de que de la emergencia.
Una puerta ser considerada la puerta principal y la otra la puerta de emergencia.
Ambas puertas se deben estar equipadas con:
- ventanas de seguridad permitiendo la inspeccin visual desde el exterior.

- apertura desde el interior con barras anti-pnico.
La iluminacin debe ser de intensidad adecuada dentro de la caseta as como en

el exterior, bajo las viseras, para permitir la atencin y el mantenimiento de los
analizadores.
132
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

El suelo interior debe ser anti-deslizante e inclinado levemente hacia una de las
paredes la cual se dotar con un desage para la evacuacin de cualquier
derrame as como para facilitar la limpieza.
133
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Las casetas de analizadores estn equipadas habitualmente con un N de colectores de
servicios para vapor, aire de instrumentos, N2, etc. Algunos de estos servicios son
fuentes potenciales de lesiones fatales y se deben instalar en el exterior para reducir al
mnimo los riesgos en caso de fugas. Por ejemplo acumulacin de N2 en el interior.
134
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Suelen estar provistas de equipos de HVAC.
El objeto que tiene la ventilacin es diluir y disipar cualquier escape de gas txico
o inflamable en la caseta.
Al mismo tiempo se debe garantizar una sobrepresin interna de 2 a 5 mbar con

respecto al exterior de la caseta a fn de evitar la posibilidad de intrusin de gases
por escapes exteriores en el rea de la caseta.
El aire fresco para ventilacin se debe tomar de un rea no-peligrosa.
La circulacin de aire debe cubrir el requisito de 10 renovaciones/hora.
El aire fresco se debe distribuir de forma homognea en el interior de la caseta a

travs de un conducto de distribucin y un nmero de rejillas de aire situadas en
el techo. La salida del aire se hace generalmente a travs de compuertas
baromtricas.
El sistema de ventilacin se debe configurar usando dos ventiladores en paralelo.

En condiciones normales el caudal de ventilacin es suministrado por uno de los
ventiladores. En caso de fallo de ese ventilador el segundo arrancar
automticamente. Adems, en caso de deteccin de gas en el interior de la caseta
ambos ventiladores trabajarn simultneamente facilitando la dilucin rpida. 135
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La temperatura interna de la caseta debe ser ms o menos controlada el
dependiendo de los requisitos operacionales de los analizadores instalados
dentro.
Otro factor que debe tenerse en consideracin es garantizar las condiciones de

trabajo adecuadas para el personal de mantenimiento de los sistemas.
Las buenas prcticas requieren un control de temperatura en el rango de 21C

(3C).
Este control de temperatura requiere la atencin de dos cuestiones.
Primero est la construccin apropiada del abrigo con el aislamiento trmico

adecuado.
En segundo lugar se deben proporcionar equipos de calefaccin y aire

acondicionado adecuadamente dimensionados.
136
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
137
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

Casetas de Analizadores con Ventilacin Forzada
Resumen de acciones recomendadas de Control/Disparo
Equipos Equipos
Equipos
Certifcados Certifcados Equipos
Equipos no Certifcados
EVENTOS Enchufes Exp (sin Exp (con Certifcados
Certifcados para Zona 1
fuente fuente para Zona 2
interna) interna)
Fallo Exp alarma alarma
Fallo Ventilacin disparo disparo
Fallo Ventilacin y Exp disparo disparo

Deteccin 20% LEL en Caseta disparo disparo
Deteccin 60% LEL en Caseta disparo disparo disparo

Fallo Exp y Deteccin 60% LEL en Caseta disparo disparo disparo disparo disparo
Exd, Exe, Exi
Disparo del equipo tras un periodo predeterminado de tiempo (24-72 hrs)
Disparo del equipo tras un periodo predeterminado de tiempo (24 hrs)
Fuente EEMUA Publication No. 138)
138
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Muchos sistemas de anlisis estn instalados en reas peligrosas desde el punto

de vista de la clasificacin elctrica.
Todos los aparatos elctricos deben ser aptos para su instalacin en el rea
determinada lo que se conseguir mediante su adecuado diseo y construccin bajo
las diversas formas de proteccin reguladas y sus correspondientes certificados.
Evidentemente, este requisito afecta no solo a los analizadores sino tambin de

forma general a
todo el aparellaje elctrico
instrumentacin auxiliar
lneas traceadas elctricamente
cuadros de distribucin y proteccin
motores de las bombas
HVAC (ventiladores, motores)
139
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
3.9.1. Seguridad en las

Casetas de Analizadores.
Las casetas de
analizadores suelen
estar dotadas de
sistemas de
deteccin del gas.
Dependiendo de las
fuentes de riesgo
existentes, estos
sistemas incluyen,
detectores de gases
inflamables (ms
pesados y ms ligeros
que el aire) y una
amplia variedad de
detectores de gases
txicos (p.ej. SH2,
CO, fosgeno,
deficiencia de
oxgeno, etc..).
140
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
A menudo se requiere un sistema automtico deteccin y extincin de incendio, incluyendo detectores de
fuego o de humos, dispositivos de extincin, disparo automtico de suministro elctrico, corte de entrada de aire
fresco y cierre de rejillas de salida de aire, corte las lneas de entrada de muestra.
141
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis

La complejidad de los sistemas de anlisis se traduce en que una caseta tpica de
analizadores rena un nmero considerable de seales de estado, alarmas y
enclavamientos. Esta muy extendido el uso de un autmata programable dedicado
a la gestin de todas esas seales. Asociado al PLC un panel de alarmas puede
mostrar cualquier malfuncin o evento relevante para la seguridad y el
mantenimiento.
Generalmente se requieren alarmas pticas y audibles, instaladas en una

posicin bien visible fuera de la caseta, para alerta de ciertas condiciones
inseguras en la misma (p.j. deteccin de gases o de incendio). Estas alarmas
exteriores previenen del acceso a la caseta bajo condiciones inseguras a menos
que se adopten las precauciones necesarias.
Se debe prever la instalacin de elementos de seguridad en las proximidades o en

la propia caseta de baos de ojos y duchas si cabe la presencia de materiales
corrosivos o irritantes.
Vlvulas de corte rpido manuales claramente identificadas deben instalarse a

la entrada del sistema de acondicionamiento de muestra para facilitar su
aislamiento en caso de emergencia.
El flujo de entrada de muestras o de gases auxiliares peligrosos a las casetas

debe limitarse para evitar potenciales fugas incontroladas con la consiguiente
acumulacin peligrosa. 142
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
143
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Muchas muestras de proceso estn presentes en condiciones fsicas

potencialmente peligrosas (es decir altas temperaturas y/o presiones). Las
condiciones de trabajo se deben suavizar en la medida de lo posible en las etapas
iniciales del acondicionamiento reduciendo de esta manera la exposicin de los
elementos del sistema y del mantenimiento requerido al propio de las condiciones
no extremas. Esta razn hace a menudo necesario el preacondicionamiento de
la muestra cerca de la toma de muestra de proceso.
Todas las tuberas o recipientes que contienen fluidos con elevado coeficiente de
expansin se deben proteger con dispositivos de alivio de presin. Las vlvulas
alivio por muelle y los discos de ruptura son muy habituales. Los orificios de
restriccin de flujo se deben utilizar conjuntamente con dispositivos alivio de la
presin.
Cuando el sistema maneja cualquier categora de compuestos peligrosos (txicos,

corrosivos, irritantes, etc..) es necesaria la inclusin de dispositivos de purga o
lavado a fin de eliminarlos y limpiar el sistema antes de cualquier mantenimiento.
144
Sistemas Analticos
Sistemas de Anlisis
Todas las tuberas, vlvulas, rotmetros y otros elementos sobre todo aquellos
susceptibles de ser maniobrados deben ser identificados y marcados
claramente. Las operaciones incorrectas deben ser prevenidas si es necesario
con rtulos con instrucciones claras de uso.
Las consideraciones de seguridad se deben realizar durante todas las fases del
diseo y fabricacin de los sistemas de anlisis. En la fase del diseo y en la
medida que el analizador tenga un cierto papel en la seguridad de operacin del
proceso ser mandataria la realizacin de un estudio de Hazop. Este estudio
debe incluir una Reunin de Revisin de Riesgos del Proyecto con participacin
interdisciplinaria. El estudio debe cubrir la identificacin de los riesgos del proceso,
el anlisis "qu ocurre si" de los eventos peligrosos y la consiguiente puesta en
prctica de las salvaguardas requeridas.
La operacin segura de los sistemas de anlisis requiere el uso de

procedimientos de trabajo establecidos que cubran especialmente algunas
operaciones crticas como comisionando y decomisionado.
La formacin de especialistas es una cuestin de gran importancia en la

prevencin de los riesgos potenciales derivados de la operacin de estos
sistemas.
145

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Mdulo 02

Francisco Palacio, Julin Maestro

3.1.1. Objetivo. Papel de los analizadores en el control avanzado.

3.1.1. Objetivo (cont.)

Los analizadores en el rea industrial no pueden entenderse

La mayora de los analizadores necesitan la extraccin continua

En este captulo se introducen las consideraciones de ingeniera

3.1.1. Objetivo (cont.)

3.1.2. Objetivos de Diseo.

3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso.

3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso.

3.1.3. Elementos de un Sistema de Anlisis de Proceso. Sistema de Muestra.

3.1.3. Elementos del Sist.de Anlisis de Proceso. Sistemas Perifricos.

3.2. Toma de Muestra.

3.2.1. Seleccin del Punto de Muestreo. Criterios de Seleccin.

1. El punto seleccionado debe cumplir el propsito de la aplicacin.

2. Seleccionar el punto en que las condiciones de la muestra requieran un

3. El tiempo de respuesta desde el punto de vista de la dinmica del proceso debe

5. La distancia al analizador debe ser minimizada.

6. La accesibilidad para mantenimiento debe procurarse.

3.2.1. Seleccin del Punto de Retorno.

1. Compatibilidad: fisicoqumica y econmica.

2. Existencia de una diferencia de presin positiva entre ambos puntos a fin de

3.2.1. Seleccin del Punto de Muestreo. Recomendaciones.

Proceso de localizacin: herramienta de simulacin de proceso; P&ID; planos

Tuberas horizontales las muestras gaseosas deben tomarse de la parte

Slo se debera tomar muestra de lneas verticales si el flujo es ascendente.

Mantener una distancia de cinco dimetros desde cualquier equipo, vlvula o

3.2.2. Sondas de Muestra.

El uso de sondas de muestra mejora la representatividad de la muestra.

Dispositivo ms o menos complejo para la extraccin continua de muestra.

La sonda se proyecta en el interior de la corriente de proceso:

El orificio de entrada de la sonda debe localizarse en sentido opuesto a

Diseo mecnico consistente con las especificaciones de la tubera.

3.2.2. Sondas de Muestra.

Sonda fija (muestra lquidas)

3.2.2. Sondas de Muestra.

Sonda retrctil (muestras gaseosas o de lquidos vaporizables)

3.2.2. Sondas de Muestra.

Sonda retrctil con filtro

3.2.2. Sondas de Muestra. Diseos especiales.

Mezcla de vapores con algn contenido en condensables. Efecto Joule-

3.2.2. Sondas de Muestra.

Sonda para muestreo de

3.3. Transporte de Muestra. Lazo Rpido.

3.3. Transporte de Muestra. Lazo Rpido Secundario.

Algunas aplicaciones especiales requieren la implementacin de un lazo rpido

3.3. Transporte de Muestra. Objetivos de Diseo

El sistema de transporte de muestra se disea para llevar la muestra desde el

El diseo habitual responde a la forma de lazo rpido.

El principal objetivo de diseo es conservar el tiempo de transporte dentro de

Es necesario realizar los clculos de la lnea de transporte de muestra en

3.3. Transporte de Muestra.

Seleccin del tamao de

Calcular Factor de friccin,

p disponible > (plnea +

3.3. Transporte de Muestra. Criterios de Diseo.

Recorrido fsico de la lnea de transporte debe ser diseado

Direccin de flujo: ascendente ( si la muestra es lquida y puede vaporizar

3.3. Transporte de Muestra. Especificacin de la Lnea.

El tamao de la lnea (clculos de cada de presin).

Espesor de la pared (presin de diseo y corrosividad de la muestra).

Material adecuado.: Aplicaciones tpicas.acero inoxidable.

3.3. Transporte de Muestra. Especificacin de la Lnea.