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SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE, SENA

CENTRO ACUCOLA Y AGROINDUSTRIAL DE GAIRA


LABORATORIO DE ANLISIS FSICO-QUMICO

FECHA DE
CDIGO: LFQ04 ELABORACI VERSIN: 01
N: 17/08/2015
ELABORADO POR:
ACIDEZ BENJAMN FERNNDEZ. M

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VALLECA. G

DETERMINACIN DE ACIDEZ

1. Introduccin

La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con


una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar
significativamente con el pH final utilizado en la valoracin. Se puede
deber a la presencia entre otros, de dixido de carbono no combinado,
de cidos minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. En
muchas aguas naturales, que se usan para propsitos potables, existe un
equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dixido de carbono. Los
contaminantes cidos que entran a los abastecimientos de aguas en
cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato -
dixido de carbono y se pueden estimar por titulacin con un lcali
valorado a los virajes de pH de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones
presentes en una muestra de agua como resultado de la disociacin o
hidrlisis de los solutos reaccionan a la adicin de un lcali estndar.
Idealmente, el punto final es el punto de equivalencia estequiometria para
la neutralizacin de todos los cidos presentes. En la titulacin de una
especie cida el punto final ms exacto se obtiene a partir del punto de
inflexin de una curva de titulacin aunque para las titulaciones rutinarias
de acidez, se puede utilizar como punto final el cambio de color de un
indicador.

2. Definiciones:

mg CaCO3/L = miligramos de carbonato de Calcio por litro.


LDM = Lmite de Deteccin del Mtodo
s = Desviacin estndar
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LSA = Lmite superior de alarma


LSC = Lmite superior de control
LIA = Lmite inferior de alarma
LIC = Lmite inferior de control

3. Aspectos de Salud y Seguridad Laboral

Las hojas de seguridad de todos los reactivos se encuentran disponibles.


En el laboratorio es necesario hacer uso de las B.P.L como es el usar bata,
zapatos con suela antideslizante, guantes, gafas protectoras, respirador para
cidos si es necesario.

4. Limitaciones e Interferencias:

Pueden perderse o ganarse gases disueltos, que contribuyen a la acidez,


durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoracin. Es
conveniente reducir al mnimo estos efectos, titulando inmediatamente
despus de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la atmsfera
durante la titulacin, evitando agitacin o mezcla vigorosa y no dejando
que alcance una temperatura superior a la de recoleccin. En muestras
coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio de color en el punto
final. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe
eliminarse aadiendo 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1 M previo a la
valoracin.

5. Toma y preservacin de la muestra:

Las muestras pueden colectarse en frascos plsticos o de vidrio


borosilicatado, los que deben llenarse completamente y taparse
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hermticamente. No existe mtodo de preservacin. Deben analizarse


sin dilacin y evitando alterar las condiciones originales como el pH. En
caso de requerirse almacenamiento, este debe realizarse a 4C por un
tiempo mximo de 24 horas.

6. Equipos, reactivos y materiales

6.1 Equipos y materiales:

Bureta de vidrio o digital de 25 - 50 ml o Bureta digital.

Vidriera de borosilicato de uso corriente, lavada con agua y


detergente, enjuagados con abundante agua potable y con agua
destilada.

6.2 Reactivos:
Todos los reactivos son de grado analtico, excepto se indique alguna
especificacin.

Agua libre de dixido de carbono (LDC): Prepare todas las


soluciones patrones y las diluciones con esta agua, que se obtiene
hirviendo agua destilada durante 15 minutos y enfriando a
temperatura ambiente; debe tener pH 6.

Solucin Titrisol de hidrxido de sodio 1.0 N: preparar esta


solucin de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Esta solucin
se debe guardar en frasco plstico y es estable por seis meses.
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Solucin de NaOH 0.02 N: pipetear 2 ml de la solucin Titrisol de


hidrxido de sodio 1.0 N a un matraz aforado de 100 ml y enrasar
con agua destilada. Guardar hasta seis meses en frasco plstico
con cierre hermtico para protegerlo del CO2 atmosfrico.

Solucin de ftalato de potasio 0.02 N: secar algunos gramos de


ftalato de potasio anhidro (KHC8H4O4), a 120 C por dos horas,
enfriar en desecador, pesar 4.0850 g, disolver en agua destilada y
diluir a 1000 ml en matraz aforado. Guardar en frasco de vidrio
hasta por seis meses.

Solucin hidroalcohlica indicadora de fenolftalena al 0.5% (pH


8.3): pesar 0.5 g de fenolftalena, disolverlos en 50 ml de alcohol
etlico de 95% y diluir a 100 ml con agua destilada.

Solucin indicadora de naranja de metilo al 0,5 (pH 4.4): pesar 0.5


g de naranja de metilo y disolverlos en 100 ml de agua destilada.

Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M: disolver 2.5 g


Na2S2O3.5H2O y diluir a 100 ml con agua destilada.

7. Procedimiento de limpieza de vidriera

Lave toda la vidriera con jabn neutro y enjuague muy bien con agua destilada.
Reserve esta vidriera nicamente para las determinaciones de acidez y solo
utilice nicamente a la que se le haya efectuado control de calidad.

8. Procedimiento de preparacin de estndares:


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Estndares de control: Cada vez que pase un lote de muestras (5) incluya
estndares de control de las concentraciones preparadas en el numeral anterior y
en un rango similar al de las muestras.

9. Procedimiento de anlisis:

Las condiciones ambientales no son crticas para la realizacin de este


ensayo.

Titulacin de la solucin de hidrxido de sodio 0.02 N:


Debe realizarse cada vez que se prepare esta solucin y tambin cuando
se vaya a realizar el anlisis, si han transcurrido ms de quince das de la
titulacin previa.

Pipetear 25 ml de solucin de Ftalato de Potasio 0,02 N en un


erlenmeyer de 250 ml, agregar 2 gotas de fenolftalena y titular con
Hidrxido de sodio supuestamente 0.02 N hasta coloracin rosa plida
persistente.

Un ml de la solucin de NaOH 0.02 N es equivalente a 1.0 mg de


CaCO3.

Clculos: V1 x N1 = V2 x N2

Donde:
V1=volumen de hidrxido de sodio
N1 = normalidad del hidrxido de sodio
V2 = volumen de ftalato de sodio
N2 = normalidad del ftalato de sodio
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Si la concentracin de NaOH es 0,02N, se debe utilizar 25 ml de esta


solucin al hacer la titulacin.

Realizar al menos dos rplicas que resulten coincidentes (diferencia


mxima de 0.1 ml en los volmenes gastados) y considerar el valor
promedio.

Determinacin de acidez en muestras de agua:

Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.

Pipetear 100 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 ml


manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.

Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,


aadir una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.

Aadir 3-5 gotas de indicador de fenolftalena.

Titular con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta
conseguir un cambio de color rosado persistente caracterstico del
punto equivalente.

Anotar los ml de solucin titulante consumidos.

Esto es vlido para determinar la acidez a pH 8.3. Si la muestra tiene un


pH menor de 4,4, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por
anaranjado de metilo el vira de rojo a naranja amarillo.
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10. Procesamiento de datos y clculo de resultados

Titulacin potenciomtrica a punto final de pH.

A X N X 50.000
Acidez, mg CaCO3/L = -------------------------------
V muestra en ml
Donde:
A = ml de Hidrxido de sodio gastados, y
N = normalidad del Hidrxido de sodio estndar.

Se debe tener en cuenta al reportar los resultados el pH de la solucin.

11. Seccin de control de calidad (CC) y Aseguramiento de la calidad

Los blancos se analizan para determinar si la calidad del agua y de los reactivos
es ptima y deben ser restados de los patrones, teniendo en cuenta el blanco del
da en que se prepar el patrn.
Verifique los estndares de control, si el resultado analtico cae fuera de los
lmites de control normales, deben revisarse los estndares de calibracin, los
reactivos y los blancos, el anlisis solo se puede reanudar cuando se corrija el
problema.
Las replicas se utilizan para ver diferencias en el muestreo, se aceptas replicas
con una diferencia no mayor al 10%.
Los duplicados evalan la limpieza del material de vidrio, la replicabilidad del
mtodo. Analice por duplicado el 10% o por lo menos 1 de las muestras. El
porcentaje de la diferencia entre los duplicados no debe ser mayor al 10%, si la
variacin excede este lmite, debe repetirse el anlisis.
Dos veces al ao se analizan muestras ciegas, de muestras certificadas
internacionalmente que permiten evaluar la reproducibilidad, precisin y exactitud
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interlaboratorios.
Lleve los registros de los estndares de control. Registre las iniciales del analista
y la fecha de anlisis en las celdas correspondientes y grafique el valor diario de
la concentracin real del analito.
Cuando los resultados se encuentren entre el lmite de alarma y control, revise
todo el procedimiento para determinar que ocurre. Si cualquier dato cae fuera de
los lmites de control debe ser reexaminado y si es necesario, se debe repetir el
anlisis de todo el grupo de muestras. No realice ms anlisis hasta verificar que
sucede; comunquele la anomala al oficial de calidad y revise, inicie nuevamente
la marcha analtica cuando el oficial de calidad lo ordene.

12. Preguntas de Profundizacin.

Si una muestra tiene un pH de 7,4, se justifica calcular la acidez mineral?


A que se le denomina Acidez mineral?
A que se le denomina Acidez carboncea?
Una muestra de agua puede tener los dos tipos de acidez?

13. Referencias

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American


Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution
Control Federation. 20 ed., 1998 New York.
ROMERO ROJAS J. A. Calidad del Agua. Escuela Colombiana de Ingeniera 1.
Edicin 2002

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