Designacin: D 1253-03

Mtodo de prueba estndar para el cloro

residual en el agua 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1253; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el
ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. A epsilon superndice (
mi) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 Alcance* D 3370 prcticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados 2

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de residual

cloro en el agua por titulacin amperomtrica directa. D 5847 Prctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Mtodos
3
1.2 Dentro de las limitaciones especificadas en la Seccin 6, esta prueba de prueba estndar para anlisis de agua

mtodo no est sujeta a interferencias comnmente encontradas y es aplicable a la

3. Terminologa
mayora de las aguas. Algunas aguas, sin embargo, pueden ejercer una demanda de yodo,
3.1 Definiciones: Para fi niciones de los trminos utilizados en este mtodo de ensayo,
generalmente debido a material orgnico, por lo menos de yodo disponible para la medicin
consulte Terminologa D 1129.
por este mtodo de ensayo. Por lo tanto, es posible obtener lecturas falsamente bajos de
3.2 Definiciones de trminos espec fi co para esta Norma:
cloro, a pesar de que el mtodo de ensayo est funcionando adecuadamente, sin el
conocimiento del usuario.
3.2.1 cloro residual combinado, , norte residuales que consiste en
cloro combinado con nitrgeno amonaco o compuestos nitrogenados.

se obtuvieron en 1.3 datos de precisin de este mtodo de ensayo

estuario, en el interior del tallo principal ro, lago fresco, mar abierto, y el agua dulce de
3.2.2 residual de cloro libre disponible, , norte residuales consist-

purga torre de refrigeracin. datos de sesgo no pudieron determinarse debido a la

ing de iones hipoclorito, cido hipocloroso, o una combinacin de los mismos.

inestabilidad de las soluciones de cloro en agua. Es responsabilidad del usuario

asegurarse de la validez del mtodo de ensayo para los tipos no probados de agua.
3.2.3 cloro residual total (residual de cloro), , norte -el
cantidad de oxidantes de cloro inducida disponibles presentes en el agua en cualquier
perodo fi cado, posteriores a la adicin de cloro. norte beneficios segn objetivos 2-cloro presente como
1.4 En la prueba por el cual se valid este estndar, el
cloruro ni se incluye en estos trminos ni determinado por este mtodo de ensayo. norte beneficios segn
titulaciones directos y de la parte de almidn-yoduro y el amperomtrica espalda
objetivos 3-bromo, bromo combinado con amonaco o compuestos nitrogenados, y dixido de cloro no se
titulacin, antes parte de esta norma, se han encontrado para ser inviable y se
distinguen por este mtodo de ensayo a partir de los compuestos de cloro correspondientes.
interrumpieron en 1986. La informacin histrica se presenta en el Apndice X1. norte beneficios
segn objetivos 1-Orthotolidine mtodos de prueba se han omitido debido a la mala precisin y
exactitud.
4. Resumen de Mtodo de prueba

1.5 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los 4.1 Este es un mtodo de ensayo de titulacin amperomtrica la utilizacin de

hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecerxido de fenilarsina como valorante. Cuando la clula valorador se sumerge en una
las prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones muestra que contiene cloro, se genera corriente. A medida que se aade xido de
reglamentarias antes de su uso. fenilarsina, el cloro se reduce y la generacin de corriente cesa. Cuando est presente
como un cloramina cloro, se aade yoduro de potasio, la liberacin de yodo, que se
valora de una manera similar. El contenido de yodo se calcula en trminos de cloro
2. Documentos de referencia libre.
2.1 Normas ASTM:
2
D 1129 Terminologa relacionados con el agua
2 5. significacin y Uso
D 1193 Speci fi cacin para el reactivo agua
D 2777 Prctica para la determinacin de la precisin y el sesgo de los mtodos 5.1 El cloro se utiliza para destruir o desactivar una variedad de
2
aplicables de Comit D19 sobre Agua productos qumicos no deseados y microorganismos en agua y de aguas residuales.

5.2 Un exceso incontrolado de cloro en el agua, si

Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D19 de ASTM sobre el agua y es
1
libre disponible o combinado, puede afectar negativamente el uso posterior del agua.
responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre Constituyentes inorgnicos en el agua.

Edicin actual aprobada el 10 de junio de 2003. Publicado en julio de 2003. aprobado originalmente en 1953.
ltima edicin anterior aprobado en 1996 como D 1253-1286 (1996).
2 Annual Book of ASTM Standards 3 Annual Book of ASTM Standards
, Vol 11,01. , Vol 11,02.

* Un resumen de los cambios de seccin aparece al final de esta norma.

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HIGO. 1 Diagrama de cableado de amperomtrico Titrator

6. Interferencias aparato de circuitos. El fabricante del instrumento debe ser consultado al respecto.

6.1 Este mtodo de ensayo no est sujeta a interferencias de

temperatura, el color o turbidez de la muestra.
7. Aparato
6.2 Los valores de pH por encima de 8,0 interfieren por ralentizacin de la reaccin
4,5 Refirase a la Fig. 1.
tarifa. Buffering la muestra a pH 7,0 o menos elimina la interferencia. 7.1 Aparato titulacin amperomtrica

norte beneficios segn objetivos 4-Cuando el valorador ha estado fuera de servicio por un da o ms, compruebe el
6,3 comportamiento errtico del aparato en presencia de electrodo para la sensibilidad al notar la rapidez del puntero de deflexin. Si el puntero responde lentamente
Se ha informado de iones cpricos. despus de la adicin de la solucin de KI, aadir una pequea cantidad de biiodate. Si responde

6.4 iones de cobre y plata tienden a envenenar el electrodo de lentamente a cloro libre disponible, sensibilizar mediante la adicin de cloro.

el valorador.

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compuestos 6,5 tricloruro de nitrgeno y un poco de N-cloro son 7.2 Cristalera -condicin con agua que contiene al menos 10
a menudo presentes como productos de la cloracin de las aguas residuales y se mg / L de cloro residual durante al LEA t 2 h antes de su uso y luego
valora cloro disponible parcialmente como libre y parcialmente como cloro residual enjuagar bien.
combinado. Este error se puede evitar slo en la determinacin de cloro residual total.
8. Reactivos y materiales
6.6 La exposicin a altas concentraciones de cloruros disponible gratuitamente 8.1 Pureza de los reactivos - productos qumicos de grado reactivo sern
Rine provoca una polarizacin fi lm-tipo que revierte muy lentamente. Esto se puede utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
evitar mediante la dilucin de la muestra con agua a menos de 10 mg / L de cloro librereactivos debern ser conformes con las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos
6
disponible. de la American Chemical Society.
6.7 Si el dixido de cloro est presente, una parte desconocida Otros grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprob que
TITULA cloro disponible libre. Total de titula de dixido de cloro como el cloro
residual total.
Obras de agua y alcantarillado
6.8 En funcin del pH final, la cloracin de las aguas con- 4
, Mayo 1949, p. 171, y Diario American Water
Works Association , Vol 34, 1942, pp. 1227-1240.
TaiNing amonaco o compuestos orgnicos nitrogenados pueden producir altas 5 valoradores amperomtricos estn disponibles comercialmente casas frommost de suministro de laboratorio.
concentraciones de dicloramina. Este compuesto produce cuatro a cinco veces tanta
corriente como monocloramina cinco. La corriente producida por tan poco como 5 mg / l6 Reactivos qumicos, American Chemical Society Especi fi caciones , American
de dicloramina puede hacer que el puntero microampermetro para leer fuera de la Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la
American Chemical Society, vase Normas AnalaR para Laboratory
escala, incluso en el punto final de la valoracin de cloro libre disponible. Esto puede
productos qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de los Estados Unidos
ser superado mediante el uso de una tensin opuesta en el y Formulario Nacional , Convencin de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,

MARYLAND.

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el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir 10.2.3 Valorar utilizando la solucin de xido de fenilarsina estndar,
la exactitud de la determinacin. aadiendo el reactivo en pequeos incrementos, y observando la de fl exin del puntero
8.2 La pureza de agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias microamperimetro. Representar grficamente el progreso de la titulacin en el papel de
al agua se entiende que significa reactivo conformacin agua para especficos de grfico lineal con la corriente en el eje y valorante volumen vertical en el eje horizontal.
cationes D 1193, Tipo III, se trata adicionalmente para estar libre de demanda de cloro.
Aadir un pequeo volumen de valorante, espere unos segundos, y trazar el punto actual
Un mtodo sugerido para la preparacin de agua libre de demanda de cloro es aadirvolumen en el grfico.
aproximadamente 20 mg / l de cloro disponible de agua de tipo III, se deja reposar
durante una semana en la oscuridad, y luego exponerlo a la luz solar hasta que no 10.2.4 Volver a ajustar el potencimetro varias veces durante el
quede cloro. la dosis, si es necesario, para llevar el puntero de nuevo en escala.
10.2.5 Continuar el anlisis mediante la determinacin de al menos tres
8.3 Solucin pH 4,0 Tampn - Disolver 243 g de sodio puntos repartidos en la curva con pendiente titulacin hacia abajo y al menos tres
trihidrato de acetato y 480 g de cido actico glacial en agua y diluir a 1 L. puntos despus del punto de equivalencia o al final. Los ltimos puntos indicarn
prcticamente ningn cambio en la corriente. Puntos justo antes del punto final se
8.4 Solucin pH 7,0 Tampn - Disolver 25,4 g de monobsico tendr en cuenta en su determinacin. Los mililitros de valorante en el punto final
fosfato de potasio y 86 g de fosfato dibsico de sodio en agua y diluir a 1 L. definido por la interseccin de las dos secciones lineales de la curva de valoracin
deben ser registrados.
8.5 Biiodate, solucin patrn ( 0,0282 NORTE) -Disolver
0,9163 g de biiodate de potasio en agua y diluir a 1 L en un matraz volumtrico. 10.3 Determinacin de Cloro Libre Disponible residual :
Almacenar en una botella con tapn de vidrio de color mbar. 10.3.1 Aadir 1 ml de solucin de pH 7,0 tampn a una de 200 ml
8.6 Fenilarsina xido, solucin patrn - (0,00564 NORTE) - muestra.
Disolver 0,8 g de xido de fenilarsina en 150 ml de solucin de hidrxido sdico (12 g / L). 10.3.2 se repite la valoracin xido de fenilarsina comenzando
Despus de sedimentacin, se decanta 110 ml de esta solucin, aadir 800 ml de agua,con
y 10.2.2.
llevar a un pH de 9,0 mediante la adicin de cido clorhdrico (1 + 1). Esto debera 10.3.3 Nota una rpida deflexin de la aguja para cada
incremento de valorante indica la presencia de cloro libre disponible. movimientos en
requerir alrededor de 2 ml de HCl (1 + 1). Continuar acidificacin con HCl (1 + 1) hasta un
pH de 6 a 7 se alcanza, como se indica por un sistema de vidrio-electrodo; luego se sentido contrario leves del puntero despus de la adicin de gotas individuales de
diluye a un volumen total de 1 litro. estandarizar a valorante es un efecto de deriva y no indica la presencia de cloro libre disponible.

0.00564 norte contra 0,0282 norte solucin biiodate usando el titulador (7.1) como el 10.4 La determinacin de cloro residual combinado disponible:
indicador de punto final. Aadir 1 ml de cloroformo para su conservacin.
10.4.1 Complete la titulacin para la determinacin de libre
8.7 Solucin de yoduro potsico (50 g / L) -Dissolve 50 g de disponible de cloro residual como en 10.3.
KI en agua y diluir a 1 L. Aadir 1 g de bicarbonato de sodio para estabilizar la 10.4.2 Para la misma muestra, aadir 1 ml de solucin de KI y 1
solucin. Almacenar en una botella mbar y evitar la exposicin directa a la luz solar.ml de solucin tampn de pH 4,0 y se repite la valoracin como en 10.2.

11. Clculo
9. muestreo
11.1 clculo de los diferentes tipos de cloro residual, en
9.1 Recoger la muestra de acuerdo con las Prcticas D 3370.
miligramos por litro, como sigue:
Tener cuidado de que la muestra sea representativa y mantenerlo alejado de la luz solar
El cloro residual, mg / L 5 200 AV
directa antes del anlisis.
9.2 Todas las pruebas deben realizarse tan pronto como sea posible despus de
dnde:
recogida de la muestra (no ms de 5 min) debido a que el cloro residual puede A = solucin de xido de fenilarsina (0.00564 NORTE) requerido para
disminuir con el tiempo, debido a la demanda de cloro de la muestra. Donde el tiempo la titulacin de 10.2, 10.3, o 10.4, dependiendo del tipo especfico de
de contacto es importante, el tiempo transcurrido entre la adicin de cloro y la cloro residual determinado, ml, y
determinacin de cloro debe ser tomado en cuenta. V = Muestra utilizada, ml.

12. Precisin y Bias 7

10. Procedimiento
12.1 La precisin global ( S t) y el nico operador
10.1 Para las concentraciones de cloro residual de 2,0 mg / L o
precisin ( S o) de este mtodo de ensayo para el cloro libre disponible (FAC) y para
menos, usar una muestra de 200 ml. Para mayores concentraciones, utilizar una
el cloro residual total (TRC) se determinaron por ocho o nueve ed cooperadores fi
muestra de 100 ml. Es preferible que el tamao de la muestra sea tal que sern
caciones cada uno con equipo de anlisis y los reactivos en cada uno de cinco sitios.
requeridos no ms de 2 ml de valorante para completar la titulacin.
Cada sitio constituye una matriz diferente de agua de refrigeracin clorada: estuario,
en el interior del tallo principal ro, lago fresco, mar abierto, y fresco purga torre de
10.2 La determinacin de cloro residual total :
refrigeracin. Cada sitio de agua fue clorada hasta
10.2.1 Aadir 1 ml de solucin de KI a una muestra de 200 ml y
aadir inmediatamente 1 ml de solucin tampn de pH 4,0.
10.2.2 Sumergir los electrodos en la muestra e iniciar el
agitador. Ajuste el indicador microamperimetro del potencimetro hacia el lado
derecho actual o alto de la escala de manera que el puntero puede reflejar de la 7 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

izquierda durante el anlisis. de informe de investigacin RR: D19-1124.

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nueve niveles. Las muestras se recogieron simultneamente y se analizaron dentro de
los 5 min de coleccin por los ocho o nueve cooperadores. Duplicados carreras de
muestreo y anlisis se hicieron en cada nivel.
El 12.2 S t y S o para FAC se encontr que vara linealmente con la
concentracin media de FAC, X, en mg / L, por encima del rango para
x de 0,0 a 1,0.
12.2.1 Para los resultados agrupados de todas las matrices ensayadas:
13.3.3 Calcular la media y la desviacin estndar de la
siete valores y comparar a los rangos aceptables de sesgo en la seccin 12. Este estudio
debe repetirse hasta que las recuperaciones estn dentro de los lmites indicados en la
Seccin 12. Si se usa una cantidad distinta de la cantidad recomendada, consulte la norma
ASTM D 5847 para obtener informacin sobre aplicacin de la prueba de ensayo y t F en la
evaluacin de la aceptabilidad de la media y la desviacin estndar.
13.4 Muestra de Control Laboratory (LCS)

S t 5 0,025 1 0,199 X ~ n 5 37, r 5 0,848!

13.4.1 Para asegurar que el mtodo de ensayo est en control, analizar
un LCS que contiene una cantidad conocida de cloro residual con cada lote o 10
S o 5 0,008 1 0,081 X ~ n 5 35, r 5 0,638!
muestras. Si un gran nmero de muestras se analizan en el lote, analizar los LCS
dnde: despus de cada diez muestras. Los LCS sern tomadas a travs de todos los pasos
n = nmero de carreras, y del mtodo analtico incluyendo conservacin de la muestra y el pretratamiento. El
r = Coeficientes de correlacin. resultado obtenido para el LCS deber coincidir
El 12.3 S t y S o para TRC se encontr que vara linealmente con la 6 15% de la
concentracin media de TRC, Y, en mg / L, por encima del rango para cantidad conocida.
Y 0,0-3,5. 13.4.2 Si el resultado no est dentro de estos lmites, el anlisis de
12.3.1 Para los resultados agrupados de todas las matrices ensayadas: muestras se detiene hasta el problema se corrige y, o bien todas las muestras en el lote
ha de ser volvieron a analizar, o los resultados deben ser cali fi cado con una indicacin
S t 5 0,022 1 0,098 Y ~ n 5 39, r 5 0,865!
de que no caen dentro de los criterios de rendimiento del mtodo de ensayo.
S o 5 0,012 1 0,024 Y ~ n 5 38, r 5 0,695!

12.4 El sesgo del mtodo de ensayo no se pudo determinar 13.5 mtodo blanco
ya que la inestabilidad de las soluciones de cloro en el agua no permite la 13.5.1 Analizar una prueba de agua blanco de reactivo con cada lote.
determinacin de un valor verdadero aceptable para TRC y FAC en las muestras. La cantidad de cloro residual se encuentra en el blanco debe ser menor que el lmite de
informes analticos. Si se encuentra que la cantidad de cloro residual por encima de este
12.5 de precisin para este mtodo de ensayo se ajusta a la norma ASTM D nivel, el anlisis de las muestras se detuvo hasta que se elimine la contaminacin, y un
2777-77, que estaba en el lugar en el momento de realizar ensayos en colaboracin. En virtud deespacio en blanco no muestra contaminacin en o por encima de este nivel, o los
las consideraciones hechas en el punto 1.4 de la norma ASTM D 2777-98, estos datos de precisin
resultados ser cali fi cado con una indicacin de que no caen dentro de los criterios de
no cumplen con los requisitos existentes para estudios entre laboratorios de los mtodos de prueba
rendimiento del mtodo de ensayo.
Comit D19.
13.6 Matriz de Spike (MS)
13. Control de Calidad
13.6.1 cloro residual no es un analito que puede ser
13.1 Con el fin de estar seguro de que los valores analticos obtenidos factiblemente claveteado en muestras.
utilizando estos mtodos de ensayo son vlidos y precisa dentro de los lmites de con fi anza 13.7 Duplicar
de la prueba, los siguientes procedimientos de control de calidad sern seguidos en el anlisis 13.7.1 Para verificar la precisin de los anlisis de muestras, analizar una
de cloro residual. muestra por duplicado con cada lote. El valor obtenido deber caer dentro de los
13.2 La calibracin y la verificacin de calibracin lmites de control establecidos por el laboratorio.
13.2.1 Estandarizar la solucin de valoracin en contra de la potas- 13.7.2 Calcular la desviacin estndar del duplicado
solucin biiodate sium. valores y se comparan con la precisin en el estudio de colaboracin mediante una prueba F.
13.2.2 Verificar la solucin valorada mediante el anlisis de una muestra con una Consulte la 6.4.4 Prctica de 5847 para obtener informacin sobre la aplicacin de la prueba F.
cantidad conocida del cloro residual. La cantidad de la muestra deber estar
comprendida dentro 6 15% de la concentracin conocida. 13.7.3 Si el resultado supera el lmite de precisin, el lote
13.2.3 Si la estandarizacin no puede ser verificable ed, restandardize se volvieron a analizar o los resultados sern cali fi cado con una indicacin de que
la solucin. no caigan dentro de los criterios de rendimiento del mtodo de ensayo.
13.3 Demostracin inicial de Laboratorio Capability
13.3.1 Si un laboratorio no ha realizado la prueba antes, o si 13.8 Material de referencia independiente (IRM)
se ha producido un cambio importante en el sistema de medicin, por ejemplo, nuevo 13.8.1 Con el fin de verificar el valor cuantitativo producido por
analista, nuevo instrumento, y as sucesivamente, un estudio de precisin y el sesgo se el mtodo de ensayo, analizar un material de referencia independiente (IRM)
llevar a cabo para demostrar la capacidad de laboratorio. presentado como una muestra normal (si es posible) al laboratorio al menos una vez
por trimestre. La cantidad de la IRM debe estar en el rango analtico para el mtodo
13.3.2 Analizar siete rplicas de un pre- solucin conocida elegido. El valor obtenido deber caer dentro de los lmites de control establecidos por
pelado de un material de referencia independiente que contiene una cantidad conocida
el laboratorio.
de cloro residual. Cada rplica se tomar a travs del mtodo de ensayo analtico
completo incluyendo cualquier conservacin de la muestra y etapas de pretratamiento.
Las repeticiones pueden ser intercalados con muestras. 14. Palabras clave

14,1 amperomtrica; anlisis; cloro; agua

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APNDICE

(Informacin no obligatoria)

X1. FUNDAMENTO DE INTERRUPCIN DE MTODOS DE ENSAYO

X1.1 Volver directa y yoduro de almidn y titulaciones Amperomtrico la solucin biiodate con xido de fenilarsina era lento e inconsistente. Los pocos datos
Retitracin: obtenidos fueron ampliamente variada, no reproducible, y no eran de relacionar con
X1.1.1 Estos dos mtodos de prueba se interrumpieron en 1986. Estos mtodos de los valores siendo probados.
ensayo se pueden encontrar en 1985 Annual Book of
Normas ASTM , Vol 11,01. Estos mtodos de ensayo fueron origi- experiencia X1.1.3 campo indica que los dos mtodos de ensayo pueden funcionar si la
finalmente emitida en 1953. solucin de yodo se utiliza en lugar de la solucin de biiodate como el agente de titulacin. La
X1.1.2 Estos mtodos de ensayo son soluciones biiodate como agentes de titulacin. validacin de estos mtodos de ensayo a travs de pruebas round-robin, sin embargo, no se ha
Los intentos de incluir estos mtodos de prueba en la prueba roundrobin no tuvieron xitollevado a cabo.
debido a que la velocidad de reaccin de

RESUMEN DE CAMBIOS

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Comit D19 ha identi fi cado la ubicacin de cambios seleccionados para esta especificacin desde la ltima publicacin (D 1253-86 (1996)) que
pueden impactar la utilizacin de esta norma.

(1) se aadieron Seccin 13 y 12,5.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relacin con cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta
norma se advierte expresamente que la determinacin de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesin de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retiradas.
Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirn una cuidadosa
consideracin en una reunin del comit tcnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la audicin, puede presentar sus puntos de
vista al Comit de Normas de la ASTM, en la direccin que se muestra a continuacin.

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nicas o mltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la direccin anterior o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e- correo); o a
travs de la pgina web de ASTM (www.astm.org).

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