Reporte de Anlisis por FRX

RA_Analmin_PM_012_18-05-2016

Cliente: Departamento de Ingeniera y Gestin de la Construccin

Direccin: Franco Zunino
N de orden de compra:
Fecha realizacin de 25 de abril de 2016
anlisis:
Fecha reporte: 18 de mayo de 2016
Analista: Pedro Maldonado, Mara Jos Quilogrant
Equipo/tcnica utilizada: S8 Tiger

Introduccin.

Este es un informe de anlisis de una muestra de cemento a travs de la

tcnica de FRX mediante la fabricacin de perlas de borato de litio. El fin
de esta tcnica es determinar los elementos mayoritarios presente en
muestras de cemento, cal, Clinker y extrapolando de los estndares
tambin arena.

Adems se entregan resultados de un anlisis de muestras

semicuantitativo a travs de la tcnica de fluorescencia de rayos X (FRX)
dispersiva en longitud de onda (WDX). Se cuantifica a travs de un
modelo de parmetros fundamentales que entrega un error relativo 10%.

Metodologa.

Medicin de 8 muestra a travs de mtodo perlacin y calibracin hecha

con 25 estndares certificados de cemento y extrapolada con 2
estndares artificiales. Esto consiste en la obtencin de valores
elementales de muestras a travs de fluorescencia de rayos X:

Para ello en primera instancia la muestra se oxida, debido a que el

modelo de cuantificacin funciona con compuestos oxidados, tambin
dentro de la muestra se encuentran como tal. Es importante tambin
llevar los compuestos a su estado de oxidacin menor para no sobre
cuantificar por encontrarse en otros estados de oxidacin. Luego se
realiza una muestra vtrea en base a borato de litio, esto con el fin
eliminar efectos inter elementales y generar una matriz mayoritaria de
este compuesto antes mencionado. De esta manera la cuantificacin es
ms certera y adicionalmente se puede analizar un espectro mayor de
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 distintos tipos de minerales, ya a que la tcnica de la fluorescencia es
susceptible a las matrices.

Los elementos analizados son Si, Al, Fe Ca, Mg, S, Na, K, Ti, P, Mn, Sr, Zn y
Cr.

Tambien se miden 4 de estas muestras a travs de preparacin por

briqueta y metodologa FRX semicuantitativa WDX de parmetros
fundamentales.

Instrumento utilizado.

Instrumento FRX:
Para el anlisis elemental se utiliz un espectrmetro secuencial
dispersivo en longitud de onda (WDX, equipo S8 Tiger) de las siguientes
caractersticas:

o Caractersticas del equipo dispersivo en longitud de onda (S8 Tiger):

Cambiador de muestras de 8 posiciones
Tubo: Rodio 3KW
Cambiador e filtros de 10 posiciones
Rotacin de muestra
Sistema de vaco
Cambiador de colimadores de 4 posiciones, apreturas de 0.23,
0.46, 1 y 2.
Cambiador de cristales de 8 posiciones, con cristales LiF200, LiF220,
PET, XS-CEM, XS-Ge, XS-55
Detector de flujo y detector de centelleo
Gonimetro motorizado
Medicin en atmosferas de He y vaco

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 Figura 1: Bruker S8 Tiger WDX spectrometer

Procedimiento de Trabajo.

Preparacin de muestra:

Se realizan 9 perlas a travs de mtodo de fusin. Son a base a una

mezcla de boratos de Litio. Se realizan en un equipo de fusin M4 Claisse
(ver figura 6) obteniendo un disco vtreo homogneo. Se realiza despus
de una calcinacin de la muestra a 1050C hasta obtener un peso fijo,
con el fin de oxidar el mineral por completo.

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 Figura 2: Equipo de fusin a gas M4 Claisse

Figura 3: Perla fundida mineral

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 Se realizan 4 muestras a travs de briquetado a una presin de 20 toneladas, el
briquetado consiste en realizar una briqueta de polvo suelto mezclado con cera
aglomerante en una proporcin de 10g de muestra y 1 g de cera. Est es
llevada dentro de una prensa hidrulica sobre un peso de 20 toneladas durante
60 segundos.

Figura 1: Prensa hidrulica de 30 toneladas

Figura 2: Briquetas para FRX

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 Medicin de 9 muestras a travs de mtodo perlacin:
Medicin de 9 muestras por preparacin por perlas. El equipo S8 consta
de una calibracin hecha a travs de estndares certificados de cementos.
Este mtodo elimina efectos matriciales de absorcin inter-elemental por
lo que los resultados son muy fiables. Este mtodo es usado con
normalidad para la creacin de patrones secundarios para briquetas.

Medicin de 4 muestras a travs de metodologa semicuantitativa:

Metodologa que cuantifica a travs de un moledo de primero principios
i.e. un modelo que considera todos los factores fsicos involucrados en la
medicin y luego a travs de sus intensidades y relaciones inter-
elementales, realizar una cuantificacin con un error relativo de un 10%.

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Resultado de anlisis mediante perlacin.

Formula 01-C16-V2 02-C17-V4 03-C18-V3 04-C19-V1 05-C20-V2 06-C21-V4 07-C22-V2 08-C23-V3 SULF-01
SiO2 62.75% 47.18% 32.20% 49.68% 63.06% 41.03% 42.60% 45.41% 0.27%
Al2O3 12.99% 14.77% 17.99% 9.51% 13.51% 24.34% 14.00% 10.96% 0.83%
Fe2O3 6.81% 2.95% 2.74% 4.72% 7.56% 3.24% 4.65% 4.42% 0.01%
CaO 1.45% 16.23% 23.50% 17.22% 1.55% 14.68% 15.35% 17.32% 40.14%
MgO 1.37% 1.12% 2.01% 1.26% 1.48% 1.19% 1.24% 1.61%
SO3 0.11% 8.96% 12.69% 4.50% 0.15% 0.37% 0.80% 8.18% 54.33%
Na2O 0.95% 0.52% 0.77% 0.65% 1.01% 1.00% 0.65% 0.78% 0.73%
P2O5 0.19% 0.99% 0.81% 0.14% 0.20% 0.83% 1.54% 0.20% 1.14%
TiO2 0.88% 0.62% 0.64% 0.58% 0.91% 1.07% 0.58% 0.63%
K2O 1.84% 1.37% 1.96% 1.37% 0.01%
P2O5 0.17% 0.25% 0.24% 0.13%
MnO 0.04% 0.06% 0.06% 0.05% 0.01%
Cr2O3 0.02% 0.11% 0.33% 0.02% 0.02% 0.01%
ZnO 0.02% 0.01% 0.01% 0.01% 0.02% 0.01% 0.02% 0.01% 0.01%
SrO 0.11% 0.03%
Cr2O3 0.02% 0.01% 0.02% 0.02%
As2O3 0.01% 0.01% 0.01% 0.01%
Mn3O4 10.54% 6.31% 5.99% 10.26% 8.50% 11.81% 18.34% 9.02% -1.52%

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 Resultado de anlisis mediante briqueteado

Formula 01-C16-V2 02-C17-V4 03-C18-V3 04-C19-V1

SiO2 62.70% 41.40% 22.70% 39.00%
CaO 1.73% 25.80% 36.20% 24.90%
SO3 1.03% 15.00% 20.30% 14.60%
Al2O3 18.30% 9.56% 11.50% 10.30%
Fe2O3 9.73% 4.24% 4.00% 6.52%
K2O 2.98% 1.06% 0.79% 1.69%
TiO2 1.36% 0.92% 1.05% 0.93%
MgO 0.90% 0.71% 1.35% 0.81%
Cl 0.40% 0.47% 0.40%
Na2O 0.45% 0.22% 0.35% 0.28%
SrO 0.05% 0.19% 0.57% 0.06%
P2O5 0.23% 0.17% 0.26% 0.11%
BaO 0.15% 0.09% 0.16% 0.11%
ZrO2 0.09% 0.09% 0.02% 0.07%
MnO 0.08% 0.04% 0.09% 0.06%
V2O5 0.08% 0.09%
ZnO 0.04% 0.02% 0.02% 0.03%
NiO 0.02% 0.01% 82.410 PPM 0.01%
CuO 0.02% 0.02% 0.02% 0.02%
Rb2O 0.02% 63.198 PPM 29.824 PPM 0.01%
Ga2O3 63.668 PPM 60.117 PPM 60.750 PPM
As2O3 92.847 PPM 52.724 PPM 3.830 PPM 73.201 PPM
Nb2O5 34.864 PPM 49.017 PPM 44.694 PPM
SeO2 99.150 PPM 81.284 PPM
Cr2O3 0.02%
Tb4O7 0.551 PPM
PbO 0.01%

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 Conclusin

Muestras briqueteadas no se encuentran calcinadas.

Pedro Maldonado
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