A.

JENIS JENIS PROSES KRISTALISASI

Dipandang dari asalnya, kristalisasi dapat dibagi menjadi 3 proses utama :

1 Kristalisasi dari larutan ( solution ) : merupakan proses kristalisasi yang umum
dijumpai di bidang Teknik Kimia : pembuatan produk-produk kristal senyawa
anorganik maupun organic seperti urea, gula pasir, sodium glutamat, asam sitrat, garam
dapur, tawas, fero sulfat dll.
2 Kristalisasi dari lelehan ( melt ) : dikembangkan khususnya untuk pembuatan silicon
single kristal yang selanjutnya dibuat silicon waver yang merupakan bahan dasar
pembutan chip-chip integrated circuit ( IC ). Proses Prilling ataupun granulasi sering
dimasukkan dalam tipe kristalisasi ini.
3 Kristalisasi dari fasa uap : adalah proses sublimasi-desublimasi dimana suatu senyawa
dalam fasa uap disublimasikan membentuk kristal. Dalam industri prosesnya bisa
meliputi beberapa tahapan untuk mendapatkan produk kristal yang murni.

B. JENIS-JENIS PERALATAN KRISTALISASI

A. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma
1. Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer
Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi
untuk mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh).

Pada gambar diatas terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih
dahulu dilewatkan melalui sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat
exchangers tersebut berada didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi
flash evaporation yaitu: terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut
dan terjadi peningkatan kosentrasi zat terlarut. Dimana pada saat itu juga,
keadaan zat terlarut sudah lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah
berada pada keadaan lewat jenuh tersebut dialirkan menuju badan crystallizer
untuk diperoleh padatan berupa kristal. Dimana pada badan crystallizer
terdapat mekanisme kristalisasi yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal.
Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada bagian bawah crystallizer,
namun tidak semua proses berjalan sempurna atau dengan kata lain tidak
semua cairan induk berubah menjadi padatan kristal. Karena itu ada proses
pengembalian kembali hasil pipa sirkulasi (circulating pipe) atau proses
recycle hasil kristaliasi. Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan
hasil yang masih belum padatan, dialirkan dengan paksa atau forced
circulation, serta adanya Heat Exchangers dapat membuat kenaikan titik
didih yang sempurna. Kenaikan titik didih pada Heat Exchangers pada
 Evaporator untuk dapat membuat larutan menjadi lewat jenuh berkisar antara
3 100F untuk sekali lewat. Bila kenaikan titid didih yang diharapkan untuk
mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai, maka dapat digunakan beberapa
evaporator untuk menaikan titik didih, dimana kosentrasi zat terlarut akan
meningkat juga. Karena mengalir secara paksa menggunakan pompa, maka
kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan mengakibatkan ketinggian
permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau naik turun. Umumnya
crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau pada skala industri
sekitar 4 feet atau lebih.

2. Draft Tube Baffle (DTB) Cyrstallizer

Draft tube baffle (DTB) crystallizers atau plat buang/tabung isap kristalisasi
merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator yang didasarkan
pada pemisahan debu/uap dari bahan melalui fase lewat - jenuh yang
ditingkatkan sehingga diperoleh kristal kristal yang besar. Alat ini dilengkapi
dengan tabung junjut fungsi sekat untuk mengendalikan sirkulasi magma dan
dilengkapi pula oleh alat penggerak (argitator). Gambar dari alat ini :

Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat dibedakan menjadi
dua bagian. Bagian pertama adalah proses kristalisasi dan bagian kedua adalah
proses klarifikasi. Pada bagian kristalisasi, bahan sample dan cairan induk
(mother liquid) dimasukkan kedalam tangki DTB Crystallizers melalui sebuah
pipa Superheated Solution From Hearter and Recirculation Pump, komponen
ini akan mendorong bahan naik ke atas dalam Draft Tube (suatu tabung isap).
Didalam tabung isap bahan akan tercampur dan mengalami sirkulasi dengan
bantuan Agitator (pemutar/pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian
bawah, Kedua bahan ini akan membentuk magma melalui fase lewat-jenuh
yang ditingkatkan. Magma yang terbentuk akan mengalami perubahan density
sehingga uap yang terkandung di dalamnya akan terlepas kepermukaan magma
menuju ke Vapors Separation (pemisahan uap). Magma yang mengalami
perubahan density akan mengalami proses nukleasi (pembentukan inti kristal),
kristal yang terbentuk akibat proses nukleasi akan mengendap ke dasar larutan
dan sebagian akan naik ke permukaan. Kristal yang mengendap akan
mengalami pemisahan antara kristal halus dan kristal kasar pada settling zone
(zona penyelesaian), dimana sebagian Kristal akan dikeluarkan dari dasar
tangki dan selebihnya dijadikan umpan bersama cairan induk untuk melakukan
proses sirkulasi guna melarutkan partikel-partikel halus yang masih
mengendap. Pada bagian klarifikasi akan terjadi pemisahan pada bentuk
kristal, Kristal yang sesuai dengan keinginan akan diambil dan kristal yang
belum sesuai (ukurannya besar/kasar) akan dikembalikan ke zona kristalisasi
untuk proses lebih lanjut.

Dengan menggunakan alat Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat

diperoleh produk :

Natrium Karbonat (Sodium Carbonate)

Sodium Sulfat (Sodium Sulfate)
Natrium Nitrat (Sodium Nitrate)
Tembaga Sulfat (Copper Sulfate)
Sodium Sulfit (Sodium Sulfite)
Kalsium Klorida (Calcium Chloride)
Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate)
Kalium Klorida (Potassium Chloride)

Adapun Keuntungan menggunakan Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers

antara lain :

Mampu memproduksi kristal kristal dalam bentuk tunggal.

Siklus operasionalnya lebih panjang.
Biaya operasi lebih rendah.
 Kebutuhan ruang minimum
Instrument dapat dikendalikan dengan mudah
Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.

3. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer

Crystallizer jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan induk,
dimana umpan maupun hasil kristaliasi akan masuk kedalam Sheell and Tube
Heat Exchangers untuk didinginkan. Perbedaan dengan jenis crystallizer
lainnya ialah karena pada saat dibadan crystallizer terbentuk campuran kristal
dan cairan induk, maka akan terjadi tumbukan antara cairan dengan kristal
sehingga suhu campuran akan meningkat, untuk mendinginkannya diperlukan
medium pendingin. Crystallizer ini mneggunakan prinsip pendinginan, karena
kristalisasi dapat terjadi melalui pembekuan (solidification).

baffle surface

Pada gambar diatas, umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk

kedalam medium pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk
pertukaran panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi
sangat di perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk
dapat melakukan kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara
optimal. Oleh karena itu, pompa untuk sirkuasi sangat dikontrol dengan baik,
karena pompa itulah yang menciptakan laju alir disamping bukaan valve.
Adanya pompa menyebabkan cairan induk akan mengalir secara turbulen baik
didalam HE maupun didalam badan Crystalizer, maka akan terjadi sering
tumbukan untuk menghasilkan kristal, dimana terdapat sekat antara saluran
Head HE dengan ujung keluaran cairan induk. Bila kristal sudah terbentuk
pada cairan induk yang sudah lewat jenuh, maka kristal akan turun karena
 adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. Kristal dariCrystallizer jenis
ini berukuran besar antara 30 100 mesh.

4. OSLO Evaporative Crystallizer

Crystallizer ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang mulai

terbentuk padachamber of suspension. Dimana terdapat HE eksternal yang
bertujuan untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu supersaturasinya.

Oslo

Feed masuk pada T, kemudian masuk pada pemanas (heater), dialirkan uap
(steam yang berada diluar tabung. Kemudian dikeluarkan pada kondensor
bagian bawah dan dipompakan ke bejana. Diatas evaporator ada penghisap U
untuk mengkondisikan, umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian
jika sudah jenuh turun pada bejana dan terjadi pertumbuhan kristal besar dan
dialirkan ke M. Kristal murni diperoleh dengan jalan centrifugasi.

Pada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater bersama-sama feed

yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga bekerja secara kontinyu. Kristal
hasil dan mother liquor dikeluarkan lewat M untuk dipisahkan kristalnya
dengan menggunakan separator atau centrifuge.
5. OSLO Surface Cooled Crystallizer

Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer, hanya saja cairan
induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk kedalam crystallizer.
Lainnya sama dengan jenis crystallizer OSLO EC.

oslo cool

6. Crystal Vacum Crystallizer

 Prinsip kerja dari Crytallizer jenis ini adalah : Feed dicampur dengan cairan
yang direcycle dipompa keruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic
sehingga terjadilarutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa
ketangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi,
kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dancairannya
direcycle.Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur dengan
mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinyalambat maka kristal
yang kecil-kecil pun akan larut mengendap.

7. Circulating Magma Vacuum Crystallizer

 Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan di sirkulasi diluar badan
kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan kristaliser.Kondisi
vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut, sehingga menjadi lewat jenuh
dan dihasilakan kristal.

B. Jenis Crystallizer Tanpa Circulating Magma

1. Jacketed Pipe Scraped Crystallizer

Crystallizer jenis ini berbentuk balok yang panjang, dimana didalamnya

terdapat piringan yang berlekuk-lekuk yang dapat berputar karena adanya
poros pada ujungnya. Alat ini mumnya dibuat dari dengan pipa dalam 6 12
inchi sebagai diameter dan panjangnya sekitar 20 40 feet, yang disusun seri
dalam sambungan dengan 3 buah atau lebih. Piringan yang berlekuk tersebut
dinamakan dengan Scraper Blades yang berputar dengan kecepatan 15 sampai
30 rpm. Suhu operasi yang dapat dijalankan sekitar -75 sampai 1000F dan
dapat juga digunakan pada cairan yang memiliki viskositas lebih dari 10000
cp.

jacket pipe
 Prinsip kerjanya ialah plug flow, dimana cairan induk masuk dari bagian atas
samping kanan, lama kelamaan akan membentuk kristal didalam pipa tersebut
dan kristal akan mengendap dibawah dan menempel didinding pipa, yang
nantinya scaper blades akan mengambil kristal-kristal tersebut. Ukuran kristal
yang dihasilkan akan seragam, umumnya besar-besar.

2. Batch Stirred Tank with Internal Cooling Coil

Crystallizer jenis ini dapat divariasikan terutama pada bagian badan

crystallizer yang dapat digunakan pengaduk atau tanpa pengaduk. Umumnya
bila dilengkapi dengan pengaduk waktu yang diperlukan untuk menghasilkan
kristal akan lebih cepat bila dibandingkan dengan tanpa pengaduk. Koefisien
perpidaan panas yang terjadi sebesar 50 -200 Btu/hr ft2 0F, namun perbedaan
temperature yang diperbolehkan untuk mendapatkan keadaan lewat jenuh ialah
sebesar 5 100F.

batch stirred
 Jenis crystallizer ini termasuk jenis yang batch, artinya tidak ada aliran yang
keluar setiap waktunya. Tangki crystallizer diisi, lalu diambil hasilnya pada
waktu tertentu. Jenis ini dapat digunakan untuk proses yang continous dengan
dilengkapi pengaduk. Umumnya jenis ini memiliki tutup yang berbentuk
torispherical, dimana umpan atau cairan induk masuk dari atas dan masuk
kedalam tangki untuk didinginkan. Medium pendingin digunakan koil yang
berada didalam tangki crystallizer tersebut, sehingga efisiensi perpindahan
panas cukup tinggi. Karena kontak antar cairan dengan medium pendingin
cukup luas. Disamping itu, bila digunakan pengaduk pembentuk kristal
terutama pada secondary nucleation akan lebih besar bila dibandingkan dengan
tanpa pengaduk.

3. Direct Contact Refrigeration Crystallizer

Umunya bila kita ingin menciptakan permukaan yang dingin atau cukup
dingin pada sebuah HE agak sulit karena perbedaan temperaturnya harus
sangat kecil (dibawah 30F), sehingga HE didesain dengan sebaik-baiknya
terutama luas permukaannya yang dapat memindahkan sejumlah panas yang
kita inginkan. Apalagi bila cairannya cukup kental, agak sulit untuk
mencipatkan perbedaan suhu yang sangat kecil tersebut. Untuk mengatasinya
dapat digunakan bahan pendingin yaitu zat refrigerant seperti pada beberapa
aplikasi pendinginan air laut menjadi es pada suhu yang rendah yang
menggunakan refrigerant.

direct contact

Prinsip kerja dari crystallizer jenis ini ialah dengan adanya pendinginan
dari refrigerant yang digunakan. Dimana umpan berupa cairan induk
dimasukkan kebadan crystallizer dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu yang
refrigerant (suhu cair refrigerant minus). Karena titik didih dari refrigerant
 sangat kecil atau jauh dibawah suhu cairan induk, maka ada perpindahan panas
dari cairan induk menuju refrigerant, dimana akan mengakibatkan suhu
refrigerant akan naik dan menguap untuk mendinginkan cairan induk, sampai
cairan induk berada pada keadaan lewat jenuhnya. Penggunaan refrigerant ini
medium pendingin sangatlah efektif, karena apabila digunakan HE dengan
media refrigerant sebagai pendingin, perbedaan suhu yang dihasilkan akan
sangat kecil. Contoh dari jenis crystallizer ini pada proses pembuatan kristal
Calcium Chloride dengan refrigerant freon atau propane dan pembuatan kristal
p-xylene dengan refrigerant propane.

4. Twinned Crystallizer

Jenis crystallizer ini sebenarnya berbentuk tangki yang didalamnya terdapat

dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap pengaduk
terdapat medium pemanas dimana yang salah satunya berkerja pada suhu
saturasi, sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi atau lewat jenuh.
Namun bila suhu operasi pada crystallizer ini sama pada kedua medium
pemanas, umumnya akan didapatkan keseragaan ukuran. Tetapi waktu yang
diperlukan akan lebih lama, walaupun terdapat dua pengaduk dalam satu
tangki tersebut.

twinned crystallizer
 Sesuai dengan namanya bahwa seolah-olah terdapat dua macam jenis
crystallizer yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam satu tangki
crystallizer (pada gambar diatas). Terlihat bahwa umpan masuk dari sebelah
kanan atas, karena adanya pergerakan pengaduk, cairan induk bersikulasi dan
juga disebabkan karena adanya sekat antara kedua pengaduk tersebut. Bila kita
melihat jenis alirannya, sudah pasti cukup turbulen, sebab cairan bersikulasi
cukup panjang didalam crystallizer tersebut. Semakin cepat gerakan pengaduk
dan semakin tinggi perbedaan suhu yang ditukarkan, maka semakin cepat dan
baik kristal yang didapatkan. Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian
bawah crystallizer, karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah adanya
gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis.

5. APV-Kestner Long Tube Vertical Evaporative Crystallizer

Umumnya crystallizer jenis ini digunakan untuk mendapatkan butiran-butiran

atau kristal yang cukup kecil, biasanya kurang dari 0.5 mm.
Prinsip kerjanya hampir sama dengan crystallizer yang lain, yaitu umpan
masuk dengan pompa, lalu melewati sebuah evaporator yang didalamnya
terdapat HE. Pada saat cairan induk berada pada keadaan supersaturasi atau
lewat jenuh, maka akan terbentuk kristal-kristal halus, kristal tersebut
ditampung pada salt box, cairan induk yang belum lewat jenuh dikeluarkan,
sedangkan yang berupa kristal dikelurkan produk. Contohnya pada pembuatan
kristal NaCl (garam), Na2SO4, Citric Acid.
 KESIMPULAN

1. Kristalisasi dari larutan ( solution ) : merupakan proses kristalisasi yang umum

dijumpai di bidang Teknik Kimia : pembuatan produk-produk kristal senyawa
anorganik maupun organic seperti urea, gula pasir, sodium glutamat, asam sitrat,
garam dapur, tawas, fero sulfat dll.
2. Kristalisasi dari lelehan ( melt ) : dikembangkan khususnya untuk pembuatan
silicon single kristal yang selanjutnya dibuat silicon waver yang merupakan bahan
dasar pembutan chip-chip integrated circuit ( IC ). Proses Prilling ataupun granulasi
sering dimasukkan dalam tipe kristalisasi ini.
3. Kristalisasi dari fasa uap : adalah proses sublimasi-desublimasi dimana suatu
senyawa dalam fasa uap disublimasikan membentuk kristal. Dalam industri
prosesnya bisa meliputi beberapa tahapan untuk mendapatkan produk kristal yang
murni.
4. Secara umum peralatan kristalisasi dibagi menjadi dua jenis yaitu kristalisasi
dengan circulating magma dan tanpa circulating magma. :
a. Jenis crystallizer dengan circulating magma terdiri dari : forced Circulating
Liquid Evaporator Crystallizer, Draft Tube Baffle (DTB) Cyrstallizer,
Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer, OSLO Evaporative
Crystallizer, OSLO Surface Cooled Crystallizer, Crystal Vacum
Crystallizer dan Circulating Magma Vacuum Crystallizer.
b. Jenis crystallizer tanpa circulating magma terdiri dari : Jacketed Pipe Scraped
Crystallizer, Batch Stirred Tank with Internal Cooling Coil, Direct Contact
Refrigeration Crystallizer, Twinned Crystallizer, APV-Kestner Long Tube
Vertical Evaporative Crystallizer
 Daftar Pustaka
Brown, G. G. Unit Operation. Japan : Modern Asia Edition, 1978.

Dwi Handayani. Diktat Kuliah Peralatan Industri Kimia. Semarang : PSD III Teknik Kimia
Universitas Diponegoro.

http://crystallisation.pbworks.com/f/Swenson+Crystallization+Equipment.pdf (Diakses 06
April 2017)

Mc. Cabe, Warren L dan Jullian C. Smith. Operasi Teknik Kimia, terj. Ir. E. Jasifi, MSc, Jilid I.
Jakarta : Erlangga, 1993.

Walas, Stenley M. Chemical Process Equipment.United State of America : Butterworth-

Heinemann, 1990.