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ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS FSICO -
QUMICOS EN SUELOS PARA USO AGRCOLA
LEONARDO JAIMES MARTINEZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUMICA
2005
ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS FSICO -
QUMICOS EN SUELOS PARA USO AGRCOLA
tesis de grado para optar a el ttulo de

Qumico
Director
Jaime Camargo H.
Qumico
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUMICA
2005
AGRADECIMIENTOS
A mi director de proyecto, prof. JAIME CAMARGO H. por su apoyo y valiosa

orientacin.
A la secretaria de agricultura y desarrollo rural.

Dr. HERNAN CASTELLANOS,
Tc. LIBARDO CORZO y
Ing. BENJAMIN MANCERA.
Por su colaboracin y calidad humana
A todas las personas que me apoyaron durante el transcurso de esta investigacin.
GRACIAS
DEDICATORIA
A Dios,
Por darme la oportunidad de conquistar
mis metas.
A mi madre, Mara del Carmen

por su amor, comprensin,
paciencia y apoyo incondicional.
A todos aquellos que creyeron en m.

TABLA DE CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN 1
1. MARCO TERICO 3
1.1 GENERALIDADES DEL SUELO 3
1.1.1 El suelo 3
1.1.2 Meteorizacin 4
1.2 COMPOSICIN DEL SUELO 5
1.2.1 Fase slida 6
1.2.2 Fase lquida 7
1.2.3 Fase gaseosa 7
1.3 PROPIEDADES FSICAS DE LOS SUELOS 8
1.4 REACCIN DEL SUELO 10
1.4.1 Factores que afectan el pH del suelo 11
1.5 CLASIFICACIN DE LA ACIDEZ DEL SUELO 12
1.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C) 14
1.7 MATERIA ORGNICA DEL SUELO 15
1.8 EL FSFORO DEL SUELO 16
1.8.1 Formas qumicas del fsforo en los suelos 16
1.8.2 Fuentes de fsforo en los suelos 17

1.8.3 Movimiento del fsforo en el suelo 18
1.8.4 Factores que afectan la disponibilidad del fsforo 18
2. VALIDACIN 19
2.1 TIPOS DE VALIDACIN 19
2.2 ALCANCE DEL TRABAJO DE VALIDACIN 20
2.3 SECUENCIA DE VALIDACIN 21
3. PRINCIPALES CARACTERSTICAS DE CALIDAD DE LOS MTODOS

ANALTICOS 23
3.1 MTODO DE YATES PARA EL CLCULO DE LOS TOTALES DE

EFECTOS FACTORIALES 24
3.2 AJUSTE DE UN MODELO MATEMTICO PARA LA CUANTIFICACIN

DE LAS METODOLOGAS ANALITICAS 25
3.3 OBTENCIN DE LA ECUACIN DEL MODELO MATEMTICO 26
3.4 DETERMINACIN DE SENSIBILIDAD 27
3.5 PRUEBA DE DIXON 28
3.6 REGRESIN LINEAL SIMPLE (RLS) 29
3.7 PRECISIN 30
3.8 EXACTITUD 30
3.9 PRUEBA F 32
4. DESCRIPCIN DE PARMETROS Y METODOLOGA UTILIZADA

EN EL LABORATORIO 33
4.1 TOMA Y PREPARACIN DE LAS MUESTRAS 33
4.2 pH DEL SUELO 34

4.3 ACIDEZ INTERCAMBIABLE (ALUMINIO) 36
4.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C.) 37
4.5 MATERIA ORGNICA (M.O.) 40
4.6 FSFORO DISPONIBLE (P) 41
5. METODOLOGA EXPERIMENTAL 43
5.1 PARTE EXPERIMENTAL 44
5.1.1 Tcnicas y procedimientos 44
5.1.1.1 Determinacin del pH del suelo 44
5.1.1.2 Determinacin de Aluminio disponible (Al+3) 45
5.1.1.3 Determinacin de la Capacidad de Intercambio Catinico 48
5.1.1.4 Determinacin de Materia Orgnica por el mtodo

de Walkley y Black (volumtrico) 50
5.1.1.5 Determinacin de Materia Orgnica por el mtodo

de Walkley y Black (colorimtrico) 52
5.1.1.6 Determinacin de Fsforo disponible 54
6. ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS

FSICO QUMICOS PARA EL ANLISIS DEL SUELO 56
6.1 CARACTERIZACIN DEL SUELO UTILIZADO 56
6.2 pH 57
6.2.1 Resultados obtenidos durante la evaluacin del diseo

experimental 57
6.2.2 Prueba de Dixon 58
6.2.3 Clculo de efectos factoriales (Yates) 58

6.2.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin
de pH en el suelo 58
6.2.5 Interpretacin de resultados del diseo experimental factorial 64
6.2.6 Precisin, exactitud y lmite de confianza 64
6.3 ALUMINIO DISPONIBLE 65

experimental 66
6.3.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de

Aluminio en el suelo 67
6.3.7 Anlisis comparativo entre el mtodo actual y el propuesto 73
6.3.7.1 Prueba F: a una cola 74
6.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO 75

experimental 75

de Capacidad de Intercambio Catinico en el suelo 77

6.5 MATERIA ORGNICA (mtodo volumtrico) 85

experimental 85

de Materia Orgnica en el suelo 87
6.6 MATERIA ORGNICA (mtodo colorimtrico) 95
6.6.1 Calibracin del equipo 96
6.6.2 Sensibilidad del instrumento de medicin 97

experimental 97

de Materia Orgnica en el suelo 98
6.7 FSFORO DISPONIBLE 104

6.7.1 Calibracin del equipo 105
6.7.2 Sensibilidad del instrumento de medicin 105

experimental 106

de Fsforo disponible en el suelo 107
7. CONCLUSIONES 118
BIBLIOGRAFIA 120
ANEXOS 122
LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla 1. Tamao de partculas segn la International Society of Soil Science. 7
Tabla 2. Valores de densidades aparentes de algunas clases de suelos. 9
Tabla 3. Interpretacin de la acidez del suelo segn el ICA. 13
Tabla 4. Formas qumicas del Fsforo inorgnico del suelo. 17
Tabla 5. Combinacin de tratamientos en el orden sistemtico. 24
Tabla 6. Variables seleccionadas para el diseo experimental. pH. 57
Tabla 7. Orden estndar de las combinaciones del diseo experimental 23. 58
Tabla 8. Resultados obtenidos en los ensayos de pH en una muestra

de suelo al aplicar el diseo factorial 23. 59
Tabla 9. Prueba de Dixon para respuestas obtenidas en la

determinacin de pH. 60
Tabla 10. Anlisis de Yates para los resultados de pH. 61
Tabla 11. Resultados de los ensayos de repeticin en el centro

experimental del diseo. 61
Tabla 12. Significancia de efectos y coeficientes del modelo matemtico. 63
Tabla 13. Datos de precisin y exactitud de cada una de las condiciones

experimentales para la determinacin del pH. 65
Tabla 14. Variables seleccionadas para el diseo experimental.

Aluminio disponible. 65
Tabla 16. Resultados obtenidos en los ensayos de Aluminio disponible
en una muestra de suelo al aplicar el diseo factorial 23. 67
Tabla 17. Prueba de Dixon para respuestas obtenidas en la determinacin

de Aluminio disponible. 68
Tabla 18. Anlisis de Yates para los resultados de Aluminio disponible. 69


experimentales para la determinacin de Aluminio disponible. 73
Tabla 22. Prueba de Dixon para las respuestas obtenidas en los

dos mtodos experimentales con dos muestras problema. 74
Tabla 23. Prueba F a una cola para la muestra 1. 75

Capacidad de Intercambio Catinico. 76
Tabla 27. Resultados obtenidos en los ensayos de Capacidad de

Intercambio Catinico en una muestra de suelo al aplicar el diseo factorial 23. 77
Tabla 28. Prueba de Dixon para respuestas en la determinacin de

Capacidad de Intercambio Catinico. 78
Tabla 29. Anlisis de Yates para los resultados de C.I.C. 79


experimentales para la determinacin de Capacidad de Intercambio Catinico. 83
Tabla 33. Prueba de Dixon para las respuestas obtenidas en los dos
mtodos experimentales con dos muestras problema. 84
Tabla 34 Prueba F a una cola para la muestra 1. 85

Materia Orgnica. 86
Tabla 38. Resultados obtenidos en los ensayos de Materia Orgnica


Materia Orgnica. 88
Tabla 40. Anlisis de Yates para los resultados de M.O. 89

Tabla 43. Datos de precisin y exactitud de las condiciones experimentales

para la determinacin de Materia Orgnica (mtodo volumtrico). 94

Materia Orgnica. 95
Tabla 45. Adicin estndar 96
Tabla 46. Orden estndar de las combinaciones del diseo experimental 23 96
Tabla 47. Sensibilidad del instrumento de medicin. 97
Tabla 48. Resultados obtenidos en los ensayos de Materia Orgnica

Materia Orgnica. 99
Tabla 50. Anlisis de Yates para los resultados de M.O. 100

Tabla 53. Datos de precisin y exactitud de las condiciones experimentales

para la determinacin de Materia Orgnica (mtodo Volumtrico). 104

Fsforo disponible. 105
Tabla 55. Adicin estndar 105
Tabla 57. Sensibilidad del instrumento de medicin. 106
Tabla 58. Resultados obtenidos en los ensayos de Fsforo disponible


Fsforo disponible. 109
Tabla 60. Anlisis de Yates para los resultados de Fsforo disponible. 110


experimentales para la determinacin de Fsforo disponible. 115
Tabla 64. Prueba de Dixon para las respuestas obtenidas en los

dos mtodos experimentales con dos muestras problema. 116

LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura 1. Simetra del diseo factorial 23. 92
Figura 2. Tabla de doble entrada para la interaccin volumen de

K2Cr2O7 (B) volumen H2SO4 (C). 93
Figura 3. Simetra del diseo factorial 23. 113

solucin extractora (B) tiempo de agitacin (C). 114
LISTA DE ANEXOS
Pg.
Anexo 1. Tabla de valores t para varios niveles de probabilidad. 123
Anexo 2. Tabla de valores de r crticos a un nivel de probabilidad del 95%. 124
Anexo 3. Valores crticos de F. 125
Anexo 4. Caracterizacin muestra usada para la estandarizacin de pH

y mtodos volumtricos. Aluminio disponible, Capacidad de Intercambio
Catinico y Materia Orgnica. 128
Anexo 5. Caracterizacin muestra usada para la adicin estndar.

Materia Orgnica y Fsforo disponible. 129
Anexo 6. Precisin y exactitud de las condiciones experimentales para

la determinacin de pH. 130

la determinacin de Aluminio. 139
Anexo 8. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el

mtodo actual y el propuesto. Aluminio y Fsforo disponible. 148

la determinacin de Capacidad de Intercambio Catinico. 151
Anexo 10. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el

mtodo actual y el propuesto. Capacidad de Intercambio Catinico. 160

la determinacin de Materia Orgnica (mtodo volumtrico). 163
Anexo 12. Curvas de Calibracin. Materia Orgnica (mtodo colorimtrico). 172
Anexo 13. Regresin lineal simple y lmite de deteccin para Materia

Orgnica (mtodo colorimtrico). 179
la determinacin de Materia Orgnica (mtodo colorimtrico). 181
Anexo 15. Curvas de Calibracin. Fsforo disponible. 190
Anexo 16. Regresin lineal simple y lmite de deteccin para la

determinacin Fsforo disponible. 198

la determinacin de Fsforo disponible. 200
TTULO: ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS FSICO
QUMICOS EN SUELOS PARA USO AGRCOLA*
AUTORES: JAIMES, Martnez Leonardo**
PALABRAS CLAVES: Estandarizacin; pH; Intercambio Catinico; Aluminio; Materia

Orgnica; Fsforo; suelos.
DESCRIPCIN:
El Laboratorio Qumico de Suelos de la Secretaria de Agricultura y Desarrollo Rural de

Santander ha planteado continuar con la estandarizacin de algunos mtodos analticos con
el propsito de ofrecer mejores resultados.
Los mtodos empleados para las tcnicas analticas a estandarizar fueron: para el pH,
potenciomtrico; Aluminio disponible, Capacidad de Intercambio Catinico y Materia
orgnica, volumtrico; Materia orgnica y fsforo disponible, espectrofotomtrico.
Se realiz un diseo experimental factorial 23 que permiti estudiar las interacciones entre
las variables del proceso de extraccin de los mtodos mencionados, aportando la mejor
condicin experimental de cada uno de ellos, cuyos parmetros estandarizados para
Aluminio fueron: 15 mL de solucin extractora, 5 g de muestra y 45 minutos de agitacin;
para la Capacidad de Intercambio Catinico 5 g de suelo, 15 mL solucin extractora y 30
min. de agitacin; para el Fsforo disponible 2.85 g de muestra, 20 mL de solucin
extractora y 20 segundos de agitacin.
Todas las condiciones experimentales se llevaron a cabo con dos muestras patrn. Una para
la estandarizacin de pH, capacidad de intercambio catinico y materia orgnica, y la otra
para la determinacin de aluminio, materia orgnica y fsforo disponible.
Para los mtodos espectrofotomtricos se le realiz adicin estndar con el fin de obtener un
valor conocido de la respuesta requerida, para este fin se adicionaron cantidades
determinadas de un patrn a cada una de las muestras analizadas.
*
Tesis
**
Facultad de Ciencias, Escuela de Qumica, Jaime H. Camargo H.
TITLE: STANDARDIZATION AND VALIDATION OF SOME PARAMETERS PHYSIC
CHEMICALS IN SOILS FOR AGRICULTURAL USE*
AUTHOR: JAIMES, Martnez Leonardo**
KEY WORDS: Standardization; pH; Cationic Interchange; Aluminium; Organic Matter;

Phosphorus; soils.
DESCRIPTION:
Chemicals soils laboratory of the Secretary of Agricultural and development Rural of

Santander have planned to continue with the standardization of some analytical methods with
the purpose to ofter best results.
Employed methods for analytical techniques to standardize were: for pH, potenciometric;
aluminium available, capacity of cationic interchange and organic matter, volumetric; organic
matter and phosphorus availability, spectrophotometric.
Was Developer a factorial 23 experimental desing that allowed to study interaction between
the variables in the process of extraction of mentioned methods, contributing to the best
experimental condition of each one of them, whose parameters standardize for aluminium
were: 15mL of extracting solution, 5g of simple and 45min. of agitation; for the capacity of
cationic interchange 5g of soil, 15mL extracting solution and 30min. of agitation; for the
phosphorus available 2.85g of simple, 20mL of extracting solution and 20 seconds of
agitation.
All experimental conditions were placed with two sample patterns. One for determining pH,
cationic capacity interchange and organic matter, and the later for determining aluminium,
organic matter and phosphorus available.
For the spectrophotometrics methods was realized standar adition with the purpose of
obtaining a wellknown value for the required answer, for this purpose were aditioned
determined quantities with a pattern of each one of the analyzed samples.
*
Thesis
**
Science Faculty, Chemistry School, Jaime H. Camargo H.
INTRODUCCIN
El inters del hombre sobre el suelo se ha centrado sobre su potencialidad para

producir plantas, las cuales lo abastecen de alimentos, fibras y productos
forestales. Se considera que son diecisis los elementos o nutrientes esenciales
para el crecimiento de las plantas. El carbono, hidrgeno y oxgeno lo obtienen del
aire y el agua, los otros trece los obtiene del suelo. El nitrgeno, fsforo, potasio,
calcio, magnesio y azufre los necesitan en mayor cantidad y son llamados
macronutrientes, los dems, el manganeso, hierro, boro, zinc, cobre, molibdeno y
cloro los necesitan en menor cantidad y son llamados micronutrientes(1).
La practica regular de los anlisis de laboratorio es indispensable en la vigilancia de

las operaciones para el correcto uso del recurso suelo. Por tanto, es necesario que
en los esquemas de aseguramiento de la calidad se haga uso de herramientas
estadsticas apropiadas como la validacin de parmetros fsico - qumicos para el
anlisis del suelo(2).
La estandarizacin o validacin de un mtodo analtico es un proceso cientfico

diseado para determinar las caractersticas operacionales, ventajas y limitaciones
de este, demostrar su confiabilidad y su pertinencia. El mtodo debe ser validado
para un uso especfico. En la actualidad para cumplir con los resultados dados en
la norma, ISO 17025 REQUISITOS GENERALES PARA EVALUAR LA COMPETENCIA
DE LABORATORIOS DE CALIBRACIN Y ENSAYOS, se dice que los mtodos
deben estar validados(3).
En la actualidad el Laboratorio Qumico de Suelos de la Secretara de Agricultura y

Desarrollo Rural, cuenta con la estandarizacin del mtodo de la Azometina-H
(mtodos colorimtricos) por extraccin con agua y extraccin con fosfato
monobsico de calcio(4). Mtodo que presentaba poca reproducibilidad en su
procedimiento y generaba inconvenientes para realizar anlisis de rutina.
El presente estudio tiene por objetivo la estandarizacin de pH, capacidad de

intercambio catinico, aluminio intercambiable, materia orgnica y fsforo
disponible. Esta estandarizacin se llevara a cabo mediante mtodos estadsticos
comparativos para determinar la mejor metodologa experimental que presente
condiciones de trabajo que garanticen resultados reproducibles y confiables
durante el anlisis.
2
1. MARCO TERICO
1.1 GENERALIDADES DEL SUELO(5,6,8)
1.1.1 El suelo. Para definir el suelo debemos hacer una clara distincin entre el
suelo como un conjunto de materiales del cual conocemos sus propiedades
qumicas, fsicas y biolgicas, y el suelo como un cuerpo natural con reactividad
qumica y vida, interactuando con el mundo vegetal.
Considerando el suelo como material, es el conjunto de elementos de naturaleza

orgnica y mineral, con propiedades fsicas, qumicas y biolgicas, a partir de las
cuales y mediante procesos de meteorizacin se desarrolla el suelo agrcola
(cuerpo natural). El suelo agrcola es el resultado de la meteorizacin de las rocas
cuando actan sobre ella agentes qumicos, fsicos y biolgicos para finalmente ser
sustento y soporte de las plantas.
Es importante considerar dos etapas en la formacin del suelo a partir de la roca,

las cuales pueden ser sucesivas en el tiempo o darse simultneamente. Estas son:
la erosin de la roca, cuyo resultado es el material de origen del suelo; y el
desarrollo del perfil de este. Al considerar la formacin del suelo en sus trminos
ms generales se puede afirmar que su resultado depende de los siguientes
factores: material original, factores climticos, topografa, tiempo y factor Bitico
(conformado por la accin del hombre unida con la de la vegetacin y la de los
microorganismos).
Estos factores formadores del suelo no tienen todos la misma importancia, ejemplo
de ello es el material original al cual se debe mirar como participante pasivo, ya
3
que es el resultado de los procesos de meteorizacin de la roca madre (la
meteorizacin es el proceso por el cual la roca se rompe para formar el material
original del suelo).
Caso contrario sucede con los factores relacionados con el clima, los cuales deben
mirarse como constituyentes de los agentes activos formadores del suelo. La
topografa, por ejemplo tiene un papel secundario, pues solo modifica la accin de
los agentes que dependen directamente del clima.
La vegetacin participa activamente en la formacin del suelo, pero condicionada

por el clima, la topografa y el tiempo. Este ltimo cumple una misin diferente
frente a los dems factores, ya que aunque no puede ejercer ningn efecto, si
interviene determinando el valor o extensin de la accin de los dems factores.
En consecuencia, el carcter del suelo esta determinado por la accin de ciertos

procesos que dependen del clima y son modificados, por la topografa, los cuales
actan mediante la accin de factores biticos sobre un material original resultado
de unos procesos de meteorizacin a travs del tiempo que afecta, aunque no
directamente, el resultado final.
1.1.2 Meteorizacin. Proceso por el cual la roca se rompe para formar el

material original del suelo. Los productos de este deterioro forman los fragmentos
no consolidados que cubren las rocas de la corteza terrestre; ellos, por accin de
los agentes de transporte: gravedad, aguas corrientes, hielo en movimiento, viento
y la accin del hombre, se transportan desde su lugar de origen y son distribuidos
sobre la superficie.
Se distinguen tres clases de meteorizacin: meteorizacin fsica, qumica y

biolgica.
4
La meteorizacin fsica es la producida por efecto de los cambios bruzcos y
repentinos de temperatura, que ocasionan la expansin y contraccin de las capas
superficiales de la corteza, originando tensiones o fuerzas que como resultado final
provocan su desintegracin. Otros agentes de meteorizacin fsica son: las aguas
de los ros, el hielo de los glaciales, la accin de las olas y el impacto de los granos
de arena transportados por el viento.
La meteorizacin qumica consiste en un fenmeno de desintegracin de la

roca mediante el cual se efectan reacciones qumicas con la consiguiente
formacin de nuevos productos. Sus procesos se realizan en medio acuoso, y
dependen de la accin de descomposicin del agua, reforzada por el anhdrido
carbnico disuelto, y a veces por los cidos orgnicos formados a partir de la
mineralizacin de la materia orgnica.
La meteorizacin biolgica es aquella producida por la accin de la vegetacin,

la cual acelera los procesos de fraccionamiento de la roca por la produccin de
anhdrido carbnico durante la respiracin, y la produccin de cidos orgnicos
como humus, y cidos hmicos y flvicos.
Hay dos casos en los que es posible de hablar de meteorizacin biolgica: por la
accin de las races de las plantas las que ensanchan las grietas y producen
fracturas en las rocas, y la respiracin como accin biolgica y la actividad
mecnica de los organismos del suelo.
1.2 COMPOSICIN DEL SUELO(6)
El examen ms superficial del suelo nos revela una inmensa variedad de

componentes y formas de asociarsen entre si. Sin embargo, existen ciertos grupos
5
constituyentes que estn presentes en todos los suelo y que se les dan una
generalidad a su estudio.
1.2.1 Fase slida. La fase slida esta constituida por la materia orgnica y la
materia mineral.
Parte orgnica. Su presencia confiere al suelo un carcter distintivo como

asiento de la vida de las plantas, es el hbitat de una microflora y una fauna
complejas. Algunos autores usan el trmino de humus que es una materia amorfa
y oscura originada de fragmentos de plantas y animales que a perdido toda seal
de estructura original. Otros autores la conciben como la materia negra, o una
fraccin definida y de estructura fcil de reconocer, que puede formar una porcin
considerable de la parte orgnica total.
Parte mineral. El suelo esta constituido por partculas que le imprimen unas
caractersticas fsicas muy especiales. Su tamao es muy variado, desde
fragmentos de rocas y gravas hasta las partculas submicroscpicas de arcilla
coloidal.
Las proporciones relativas en la composicin del suelo son de suma importancia,

ya que de su porcentaje en la constitucin del mismo depende su caracterizacin,
sus propiedades fsicas, y algo muy importante su comportamiento frente al
cultivo.
Estas partculas se clasifican por su tamao. La International Society of Soil

Science ha acordado que deben distinguirse las siguientes fracciones de acuerdo a
su dimetro como se muestran en la tabla 1.
6
Tabla 1. Tamao de partculas segn la International Society of Soil Science(6)
Fracciones Lmite de dimetro (mm)
Arena gruesa 2.0 0.2
Arena fina 0.2 0.02
Limo 0.02 0.002
Arcilla < 0.002
1.2.2 Fase lquida. La fase lquida de los suelos esta compuesta por el agua
(solucin del suelo). Este por su carcter granular y coloidal tiene la propiedad de
retener agua originada de las lluvias y el riego, propiedad de suma importancia en
los procesos de formacin, al igual que para la vida de las plantas.
Esta agua est retenida de dos modos: En los poros o intersticios que existen entre
las partculas y por adhesin a las partculas de arcilla y de la materia orgnica.
Estas partculas coloidales de arcillas y materia orgnica son de forma irregular,
constituyendo por ello espacios desiguales que se juntan en grumos y terrones,
separados entre s por cavidades.
Igualmente, el suelo est repleto de canales formados por las races de las plantas
y por la fauna del suelo (lombrices de tierra e insectos variados) los cuales formar
un sistema interconectado que ocupa la totalidad del suelo (espacio poroso), de
geometra muy variada que origina cambios muy rpidos en su volumen,
comunicados entre s nicamente a travs de gargantas mucho ms estrechas.
1.2.3 Fase gaseosa. Es importante conocer que existen marcadas diferencias

entre el aire del suelo y el de la atmsfera libre. Estas diferencias son: El contenido
7
de anhdrido carbnico del aire del suelo es mucho mayor que el de la atmsfera,
el aire del suelo est saturado con vapor de agua y contiene menos oxgeno y
nitrgeno que la atmsfera. Estas diferencias estn determinadas por la riqueza de
ese suelo en materia orgnica. Se ha encontrado los contenidos ms altos de
anhdrido carbnico hasta en un 1,5% en suelos tratados ms frecuentemente con
materia orgnica. Esta riqueza en CO2 es un ndice que nos evala la intensidad de
la actividad microbiolgica, y por lo tanto, la fertilidad, ya que la descomposicin
del material orgnico es un proceso aerbico.
1.3 PROPIEDADES FSICAS DE LOS SUELOS(5,6,7)
Los suelos presentan ciertas caractersticas en sus propiedades fsicas debido a la

estrecha asociacin de partculas minerales de muy variado dimetro con arcilla y
material orgnico coloidal.
Densidad real. Es una funcin aditiva de las densidades de los constituyentes

del suelo. Depende principalmente de la cantidad de materia orgnica e inorgnica
presente en ese suelo.
Dado que la mayor parte de la materia mineral de los suelos ordinarios est
constituida por cuarzo, feldespato y arcilla, entre otros; la densidad del suelo
mineral, libre de materia orgnica es del orden de 2.65g/cm3, disminuyendo con la
presencia de materia orgnica, cuya densidad es del orden de 1.2 a 1.7g/cm3; sin
embargo, aumenta con la presencia de xidos de hierro como la magnetita y la
hematita, y en un menor grado, por la presencia de minerales ferromagnsicos y
mica.
8
Densidad aparente. Es el peso de la masa del suelo, ms los espacios porosos
ocupados por agua y aire, con respecto a un volumen determinado. En la tabla 2
se presentan valores de densidades aparentes de algunas clases de suelos.
Tabla 2. Valores de densidades aparentes de algunas clases de suelos(6)
Clase Densidad
Arenoso 1.55 1.8
Franco arenoso 1.4 1.6
Franco 1.35 1.5
Orgnico <1.0
Arcilloso 1.2 1.3
Estructura del suelo. La estructura se considera como una consecuencia de la

agregacin de las partculas del suelo para formar agregados compuestos.
Existen clases de estructuras: Estructura laminar, columnar, prismtica, blocosa y

granular. Un suelo sin estructura se presenta cuando las partculas que lo
constituyen no forman terrones, fenmeno que ocurre en los suelos arcillosos, y en
los suelos arenosos, en donde las partculas de arena no se agrupan en una
estructura definida.
Consistencia. Se consideran dos trminos: La plasticidad y la cohesin. La

plasticidad es la propiedad que presenta el suelo cuando existe en l cierta
proporcin de agua. Es la facultad que tiene para cambiar de forma bajo la
influencia de una fuerza aplicada, y de mantenerla al cesar de actuar sta misma.
9
La cohesin es una propiedad estrechamente relacionada con la plasticidad. Es la
dureza que presentan los terrones de un suelo al desecarse, por la fuerza de
atraccin entre las partculas coloidales.
Color. El color del suelo est relacionado con la constitucin de su complejo

coloidal. Debe tenerse en cuenta que a medida que un suelo se seca, su color va
tornndose ms claro, atribuyndose esta cambio de color a: El revestimiento de
las partculas gruesas por parte coloidal, y al desarrollo de espacios con aire en los
terrones por la deshidratacin del material coloidal. Los colores de los suelos
hmedos son generalmente ms vivos y su intensidad depende fundamentalmente
de dos constituyentes a saber: La materia orgnica coloidal y la arcilla coloidal.
Permeabilidad. Es el movimiento del agua dentro del suelo. Esta propiedad

est directamente relacionada con la estructura, con la textura, con el contenido
de arcilla y con la porosidad; o mejor, el contenido orgnico y mineral del suelo, a
ms de su drenaje natural son aspectos determinantes de la facilidad con que el
agua penetra.
Drenaje. Es la rapidez con que los suelos se secan despus de la lluvia.
1.4 REACCIN DEL SUELO(6)
La reaccin del suelo est determinada por el pH. El trmino pH define la acidez o
basicidad relativa del suelo. La mayora de los suelos productivos tienen valores de
pH que varan de 4.0 a 9.0.
La medida de pH reporta la actividad de los iones hidrgeno, su significado

prctico consiste en que por cada unidad de cambio en el pH del suelo se verifica
un aumento de 10 veces en el cambio de acidez o basicidad. En suelos los
10
elementos que generan acidez son en orden de importancia Aluminio (Al),
Hidrgeno (H), Manganeso (Mn) fundamentalmente; el mayor aportante de
aluminio es la fraccin mineral del suelo y el mayor aportante de hidrgeno es la
materia orgnica.
Otro aspecto que limita el crecimiento de las plantas es la presencia de cidos y de

concentraciones excesivas de hidrogeniones en el agua del suelo. Es cierto que
algunos suelos tienen una productividad por debajo de la satisfactoria, debido a
condiciones que pueden mejorarse con aplicaciones de carbonato de calcio, pero
no se puede sostener con tanta generalidad que la acidez por s misma sea el
factor limitante.
Es verdad, que un grado extremo de acidez, es daino para el crecimiento de las

plantas. Tambin lo es, que una reaccin ligeramente cida (5.0 5.5) puede
inhibir la actividad de la bacteria nitrificante necesaria para la produccin y fijacin
del nitrgeno.
El problema se hace complejo por el hecho de que la acidez no puede entrar en el

problema de la fertilidad del suelo como una determinante independiente; ya que
esta relacionada con la falta de calcio utilizable, y tambin, en ciertos casos, con la
presencia de compuestos txicos de aluminio. La limitacin puede deberse
realmente a la falta de calcio utilizable; a la presencia de aluminio intercambiable o
el predominio de condiciones fsicas contraproducentes.
1.4.1 Factores que afectan el pH del suelo. El grado de acidez o basicidad

del suelo esta influenciado por:
11
Tipo de material parental (roca madre). Los suelo desarrollados a partir de
materiales calcreos generalmente tienen valores de pH ms altos que suelos
formados a partir de rocas cidas (cenizas volcnicas).
Precipitacin. El agua penetra el suelo (agua de percolacin) lixivia los

nutrientes bsicos, como el calcio y el magnesio, siendo reemplazados por
elementos acidificantes como H+, el Mn+2 y el Al+3 lo que hace que los suelos
formados bajo precipitaciones altas sean ms cidos que los formados bajo
condiciones de baja precipitacin (zonas ridas).
Absorcin de base. Cuando las cosechas absorben las bases y no se reponen

los suelos se acidifican.
Clase de fertilizacin. Los fertilizantes nitrogenados aceleran la acidificacin a

medida que su uso se incrementa, llegando a ser considerable.
Hay que recordar que no todos los fertilizantes nitrogenados tienen reaccin cida,
por otra parte, las cantidades que se aplican no afectan el pH del suelo, como si lo
hacen la lixiviacin o la elevada cantidad de materia orgnica.
Bacterias fijadoras de nitrgeno. Es la fijacin de nitrgeno por bacterias

nitrificantes. Uno de los primeros productos formados es el in amonio, el cual
cuando es convertido a nitrato por el proceso de nitrificacin produce H+ in
acidificante.
1.5 CLASIFICACIN DE LA ACIDEZ DEL SUELO(6,7)
12
Acidez actual o activa. Se mide en la relacin suelo agua y comprende los
iones H+ en la solucin. Esta acidez se interpreta de acuerdo con la tabla 3
elaborada por el ICA.
Tabla 3. Interpretacin de la acidez del suelo segn el ICA(6)
Reaccin del suelo Rango de pH Interpretacin

Exceso de sodio. Se inhibe el
Muy alcalino Mayor de 8.0 crecimiento de la mayora de las
plantas
Exceso de carbonatos libres y/o
Alcalino 7.4 8.0 sales solubles. Baja disponibilidad
de fsforo, Boro, Zinc y Hierro
Adecuada disponibilidad de
Neutro 6.6 7.3
nutrientes
Adecuada disponibilidad de
Ligeramente cido 6.1 6.5
nutrientes
Moderada solubilidad de fsforo y
Moderadamente cido 5.6 6.0 mediana disponibilidad del calcio
y magnesio
Presencia de aluminio
Fuertemente cido 5.1 5.5
intercambiable en cantidades
Muy fuertemente cido 4.6 5.0 moderadas a altas, deficiencia de
fsforo, baja disponibilidad de
Exageradamente cido Menor de 4.5
bases (Ca, Mg, Na, K)
Acidez intercambiable. Es la acidez debida a la presencia de iones aluminio y

hidrgeno e intercambiables con una sal neutra.
13
Es importante tener en cuenta que el aluminio intercambiable al pasar a la solucin
o fase lquida del suelo reacciona con el agua formando hidrxidos de aluminio y
este es toxico para las plantas en pH inferiores a 5.5.
1.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C)(6,7)
Los cationes retenidos en los coloides del suelo pueden ser reemplazados por otros
cationes; es decir, son intercambiables, y el nmero total de ellos que puede
retener un suelo se le llama capacidad de intercambio catinico.
Algunas partculas del suelo tienen la posibilidad de adsorber iones en su superficie

que pueden intercambiar con la solucin del suelo. Existe un equilibrio entre la
concentracin de iones en la solucin y los retenidos por la fase slida, si bien,
este equilibrio es muy complejo y depende de la naturaleza del in, del tipo de
adsorbente y de la reaccin de la solucin, principalmente.
Esta caracterstica esta ligada a los coloides del suelo representados por la arcilla,
las molculas hmicas y los oxihidrxidos de hierro y aluminio, si bien pueden
poseerla en menor grado las partculas de limo y arena muy fina. Al conjunto de
constituyentes implicados en este proceso se le conoce como complejo
adsorbente o complejo de cambio.
Los suelos difieren en sus capacidades para retener cationes y esta habilidad
depende de las cantidades y clases de arcillas y de materia orgnica presentes en
l. Por ejemplo, un suelo con alto contenido de arcilla puede retener ms cationes
intercambiables que un suelo bajo en ella.
14
1.7 MATERIA ORGNICA DEL SUELO(6,7)
La materia orgnica del suelo es un factor determinante para regular muchos

procesos relacionados con la productividad agrcola. Gros (1980) la define como un
grupo de sustancias orgnicas variables, de color pardo o negruzco, que resultan
de la descomposicin de restos de organismos vegetales y animales.
Para poder comprender el concepto Materia Orgnica como fundamento de la

fertilidad de los suelos de cultivo, diferencimosla y clasifiqumosla, ya que su
trmino es tan amplio que abarca todos aquellos compuestos que tienen como
base el carbono, exceptuando claro est, los compuestos inorgnicos.
Materia orgnica no degradable. Son todos aquellos productos que contiene

carbono y que no son transformables en otros productos que mejoren la fertilidad
del suelo, carecen por lo tanto de inters agrcola: plsticos, petrleo, fibras
qumicas, antracitas, aceites, etc.
Materia orgnica degradable. Son todos aquellos desechos que a travs del
tiempo y por accin de los microorganismos aerobios fundamentalmente del suelo,
se degradan y pueden transformarse en sustancias hmicas que mejoran la
fertilidad de los suelos: pajas, restos de cosechas, residuos vegetales, algas
marinas, compost, lignitos, etc.
Materia orgnica degradada o descompuesta. Es todo aquel producto animal o

vegetal descompuesto, que como tal, aporta directamente, y ya sin ningn tipo de
transformaciones, una serie de sustancias nutritivas al suelo que son la base de su
fertilidad: estircol, turbas, humus, lignitos y leonarditas.
Estrato hmico total. Es la resultante de las ltimas fases de la transformacin

de la materia orgnica.
15
Est formado por los cidos hmicos, cidos flvicos y cidos hymatomelnicos. Su
caracterstica qumica se basa en su solubilidad en medio bsico. Al pasar la
solucin a medio cido se floculan los cidos hmicos, en tanto que los cidos
flvicos permanecen en solucin.
1.8 EL FSFORO DEL SUELO(6,7)
El fsforo en el suelo se clasifica como orgnico e inorgnico, dependiendo de la

naturaleza de los compuestos en los cuales aparece. La fraccin orgnica se
encuentra en el humus y otros materiales orgnicos que pueden o no estar
asociados con l.
La fraccin inorgnica se presenta en numerosas combinaciones con hierro,

aluminio, calcio, fluor y otros elementos. Los fosfatos tambin reaccionan con las
arcillas para formar complejos arcillofosfatados, los cuales son generalmente
insolubles.
1.8.1 Formas qumicas del fsforo en los suelos. Los compuestos del
fsforo se pueden agrupar en las siguientes clases:
Fsforo inorgnico en suelos neutros, probablemente fosfatos del calcio.
Fsforo inorgnico en suelos cidos, presumiblemente en combinacin con

xidos de hierro y aluminio.
Compuestos orgnicos. Las formas del fsforo soluble, H2PO4- y HPO4-2, que se
encuentran en la solucin del suelo, tambin hacen parte de la fraccin inorgnica
del fsforo del suelo.
16
El fsforo inorgnico existe en el suelo de muchas formas. All se forman en parte,
por la reaccin de los fertilizantes con ciertos componentes del suelo, y en este
caso se llaman productos de reaccin de los fosfatos. Algunas formas qumicas del
fsforo inorgnico del suelo se presentan en la tabla 4.
1.8.2 Fuentes de fsforo en los suelos. El fsforo elemental no se encuentra

en estado puro en la naturaleza por su gran reactividad qumica. A ste le gusta
enlazarse qumicamente con elementos como el calcio, el hierro y el aluminio para
formar compuestos insolubles que las races no pueden tomar.
Tabla 4. Formas qumicas del fsforo inorgnico del suelo(6)
Frmula qumica Nombre
CaHPO4.2H2O Fosfato diclcico dihidratado
CaHPO4 Fosfato diclcico anhidro
Ca10(PO4)6(OH)2 Hidroxiapatita
Ca10(PO4)6F Fluoropatita
FePO4.2H2O Fosfatos de hierro (estrangita)
AlPO4.2H2O Fosfatos de aluminio (variscita)
El fsforo proviene en su mayora de la meteorizacin de la apatita, mineral

compuesto de calcio y fsforo, adems de flor y cloro, que al descomponerse
libera el fsforo formando diversos compuestos, incluyendo los ortofosfatos que las
races de las plantas pueden absorber. Otra fuente de fsforo es la materia
orgnica.
17
1.8.3 Movimiento del fsforo en el suelo. Su movimiento en el suelo es muy
limitado, por lo general permanece en el lugar donde es colocado, sin que ocurran
grandes prdidas del elemento por lixiviacin. Se mueve con mayor facilidad en los
suelos arenosos que en los arcillosos.
1.8.4 Factores que afectan la disponibilidad del fsforo. La disponibilidad

del fsforo depende de varias condiciones del suelo:
Tipo y cantidad de arcilla. Las arcillas caolinticas en zonas clidas y lluviosas, y

la alfana (arcilla de cenizas volcnicas), retienen ms fsforo que otros suelos. A
ms cantidad de arcilla ms fijacin de fsforo.
Aireacin. En un suelo sin oxgeno no habr ni crecimiento de las plantas ni

absorcin de nutrientes, como tampoco mineralizacin de la materia orgnica
fuente de fsforo.
La compactacin. Reduce la aireacin y el espacio poroso de la zona radicular,

disminuye el volumen del suelo que las races pueden penetrar y limita de esta
manera su acceso al fsforo del suelo, reduciendo su absorcin.
Una humedad optima. Aumenta la disponibilidad de fsforo para las plantas,

pero el exceso de agua desaloja el oxgeno, limitando el desarrollo radicular; como
consecuencia, reduce la absorcin del fsforo.
El pH. La disponibilidad de los compuestos de fsforo en el suelo esta

determinada bsicamente por el pH.
18
2. VALIDACIN(3,8,9)
Aunque generalmente se tiene disponibilidad de mtodos analticos de muchas

fuentes internacionalmente reconocidas, pueden presentarse ocasiones en que no
se puedan utilizar estos o no existan para un anlisis determinado. Por lo tanto se
puede requerir el desarrollo de mtodos analticos. La validacin es la integracin
del proceso de evaluacin o de determinacin de las caractersticas operacionales,
ventajas y limitaciones de un mtodo analtico con el fin de asegurar su
confiabilidad y su pertinencia.
La validacin es un proceso netamente experimental, es decir, se efecta mediante

estudios de laboratorio. Involucra el desarrollo de un protocolo que incluye la
estimacin de las medidas de precisin y exactitud aplicables a cualquier mtodo
analtico.
2.1 TIPOS DE VALIDACIN
Validacin prospectiva. Es el establecimiento de evidencia documentada para

demostrar que una metodologa nueva cumplir con su propsito, basados en
informaciones obtenidas antes de la implementacin de la misma.
Validacin concurrente. Es el establecimiento de evidencia documentada para

demostrar que un mtodo cumple con su propsito, basados en informacin
durante la implementacin del mismo.
Se debe realizar un monitoreo en anlisis, de las variables que demuestren que la

metodologa analtica esta bajo control.
19
Validacin retrospectiva. Consiste en el establecimiento de evidencia
documentada para mtodos utilizados a diario, no validados anteriormente y de los
cuales se dispone de suficiente documentacin para demostrar la bondad del
mtodo.
Validacin interna o revalidacin. Es el proceso de verificar, dentro del

laboratorio, que un mtodo previamente validado en otro mbito conduce a
resultados fiables, o es la repeticin total o parcial de una validacin, se lleva a
cabo cuando hay cambio o reemplazo en una pieza crtica en un sistema o equipo
que pueda afectar la bondad del mtodo ya validado, cambio en instalaciones,
cambio en alguna metodologa analtica llevada a cabo en el laboratorio y si se va
a iniciar el uso en forma rutinaria de un mtodo analtico ya validado por otros
entes.
Transferencia de validacin. Es la confrontacin de resultados de pruebas de

adecuacin y anlisis en paralelo, por lo menos, dos muestras homogneas
obtenidas por el equipo de validacin y el grupo que aplicara la tcnica.
2.2 ALCANCE DEL TRABAJO DE VALIDACIN(9)
El proceso de validacin se puede realizar a varios niveles: Equipos, mtodo

analtico y muestra se verifican por separado para finalizar con una verificacin del
sistema analtico integral, todos y cada uno mediante pruebas de suficiencia.
Verificacin metrolgica de equipos. Utiliza patrones internacionales y conduce

a establecer los protocolos y rutinas necesarios.
Verificacin de sensibilidad, repetibilidad y experiencia del personal

involucrado. Utiliza patrones internacionales y conduce al aseguramiento
20
estadstico, entrenamiento del personal y documentacin para ejecucin y para
control estadstico.
Verificacin de aplicacin. Utiliza muestras conocidas para establecer el sesgo,

precisin y exactitud esperados.
Verificacin de la muestra, modelamiento del sistema de muestreo, prueba

estadstica de representatividad y homogeneidad. Conduce a protocolos de
muestreo.
Validacin del sistema. Modelamiento del sistema completo, inclusin

programada de muestras, patrones y duplicados, conduce a aseguramiento
estadstico y cierra el proceso con la integracin de la documentacin en un nico
texto, de sistema analtico validado.
2.3 SECUENCIA DE VALIDACIN
La validacin consta de los siguientes pasos:
Seleccionar el mtodo para cada parmetro.
Crear una carpeta para toda la documentacin general del proceso.
Poseer y conocer el protocolo del mtodo disponiendo de una copia de ste.
Conocer el fundamento qumico y fsico del mtodo y de la tcnica a la cual

pertenece ste.
Conocer el funcionamiento del equipo de medicin. En lo posible se debe tener

el manual de operacin cerca de cada uno de los equipos.
21
Hacer un inventario de los reactivos necesarios para la validacin.
Hacer un inventario de vidriera y otros materiales necesarios para la

validacin, sealando requerimientos para su limpieza.
Disear un formato para la recoleccin de datos.
Verificar y optimizar las condiciones y parmetros instrumentales, incluyendo

curva de calibracin.
Definir el intervalo de aplicacin del mtodo, teniendo en cuenta: Informacin

de la literatura, inters especfico y los ensayos preliminares en el laboratorio.
Disear el plan y un procedimiento detallado para la preparacin y anlisis de

reactivos, estndares, muestras adicionadas de acuerdo con el tiempo de vida til
de cada uno y la estabilidad del analito.
22
3. PRINCIPALES CARACTERSTICAS DE CALIDAD DE LOS MTODOS
ANALTICOS(11,12,13)
El diseo experimental se realiz por el mtodo factorial, ya que la cantidad de

experimentos necesarios para hacer la estandarizacin de los mtodos, utilizando
variaciones a un solo factor sera considerablemente alta. Los experimentos
factoriales permiten evaluar adecuadamente un proceso determinado con un
mnimo nmero de experiencias, adems de brindar informacin sobre las
interacciones entre factores, pues es imposible considerar el efecto de cualquier
nivel sin tener en cuenta tambin los niveles de otro factor.
La combinacin ptima de los dos se encuentra slo a travs de un experimento

factorial, siendo notable el hecho que lejos de haber prdidas de exactitud al optar
el esquema factorial, cada combinacin puede hacerse con una precisin tan
grande como si todo el experimento se hubiera dedicado slo a una comparacin.
Para realizar el diseo factorial es necesario tomar los factores que posiblemente
afecten la determinacin y a los cuales se les asignar cierto tipo de niveles a
variar. Se escogi el diseo experimental factorial para tres variables a dos niveles;
de esta forma el nmero de experimentos para el diseo factorial esta dado por
2n=23=8.
Los experimentos constan de las diferentes combinaciones de los niveles de estas

variables, siendo de primordial importancia realizarlos aleatoriamente.
23
3.1 MTODO DE YATES PARA EL CLCULO DE LOS TOTALES DE
EFECTOS FACTORIALES(11,12)
Yates proporciona un mtodo automtico para calcular los totales de efectos

factoriales, sin escribir las expresiones algebraicas que a ellos corresponden. Si
todos o la mayora de los efectos se quieren estudiar, el mtodo Yates es el ms
eficaz.
Los pasos para aplicar el mtodo de Yates son los siguientes:
Escribir la combinacin de tratamientos en el orden sistemtico que se muestra

en la tabla 5. Las letras A, B y C se introducen por turno. La introduccin de
cualquiera de las letras es seguida por sus combinaciones.
Tabla 5. Combinacin de tratamientos en el orden sistemtico
Combinacin Variable A Variable B Variable C

1
2 +
3 +
4 + +
5 +
6 + +
7 + +
8 + + +
Para obtener el primer Yates Y1, se suman los resultados por pares, el primero
con el segundo colocando el resultado en la primera fila, y as sucesivamente;
posteriormente para la segunda mitad de la columna se resta de cada par, al
segundo miembro el primero, al cuarto miembro el tercero, hasta completar la
24
columna. De la misma forma se obtienen Y2 y Y3. El nmero de Yates que debe ser
construido debe ser igual al nmero de variables.
Los nmeros de la columna Y3 son los valores obtenidos por combinacin de

las medias con la columna de signo apropiada. Para obtener los efectos solo resta
dividir por el divisor adecuado, los cuales son 23=8 para el primero y, 23-1=4 para
los restantes.
La primera celda de la columna efectos proporciona la media general de todas las

observaciones; los dems efectos se identifican por los signos ms de la matriz del
diseo. As, en la segunda fila de la tabla 5 aparece un signo ms nicamente en la
columna A, luego el efecto de esta fila es el efecto de A. En la sexta fila aparece el
signo ms en las columnas A y C, por lo que el efecto es debido a la interaccin
AxC.
3.2 AJUSTE DE UN MODELO MATEMTICO PARA LA CUANTIFICACIN

DE LAS METODOLOGAS ANALTICAS(11,12)
Para ajustar los resultados a una ecuacin, primero se debe identificar y descartar
los efectos que no tienen mayor incidencia en los resultados de los ensayos. Para
esto es necesario comparar los valores de cada uno de los efectos con la diferencia
media (DM). La diferencia media (DM) se obtiene de los resultados de los ensayos
repetitivos en el punto central del diseo. La determinacin se muestra a
continuacin:
Se halla el valor medio de los ensayos
X=
Xi
N
donde:
25
X = Valor medio de los ensayos
Xi = Valor de cada repeticin
N = Nmero de repeticiones
Se halla el error experimental
2
S exp =
(Xi - X) 2
G.L.
donde:
S exp = Error experimental
G.L. = Grados de libertad (N-1)
Se halla la desviacin estndar media DMS:

2
2 2Sexp
DMS =
N
Se encuentra la diferencia media DM:
DM = t x DMS
Donde:
t =t-student
En el anexo 1 se pueden observar los valores de t-student para un nivel de

confianza de 95% y 99%.
3.3 OBTENCIN DE LA ECUACIN DEL MODELO MATEMTICO(11,12)
Los efectos que representarn incidencia en el proceso son aquellos para los que
se cumpla que el valor absoluto del efecto es mayor o igual que la diferencia
26
media. Los coeficientes del modelo matemtico corresponden a las combinaciones
de niveles que resultaron significativas. Tabulando los efectos significativos se
observa que el primer valor de la columna representa el valor medio de la
respuesta obtenida de los ensayos y ser un valor constante en la ecuacin. Los
valores restantes, se obtienen de dividir en 2 los efectos, estos valores representan
los coeficientes de las variables o de las interacciones de las variables en la
ecuacin.
Los resultados de este anlisis se ilustran por medio de una ecuacin, que
representa un modelo matemtico que se ajusta a los resultados. El ltimo trmino
representa el error experimental obtenido a partir de los ensayos repetitivos en el
centro experimental.
3.4 DETERMINACIN DE SENSIBILIDAD(2)
La sensibilidad de un mtodo de anlisis es una caracterstica independiente de la

concentracin y muchas veces ha sido considerada como sinnimo de cantidad
mnima detectable. La sensibilidad es la medida del cambio en la respuesta
cuando hay un pequeo cambio en la concentracin. Este valor ser constante
entre los lmites de concentracin dentro de los cuales el mtodo presenta
regresin lineal. La sensibilidad del mtodo esta dada por la pendiente de la curva
de calibracin.
Se emple el espectrofotmetro Perkin Elmer 35 para establecer el lmite de

deteccin y la sensibilidad para cada uno de los mtodos estandarizados. Se
prepararon patrones de diferentes concentraciones para cada uno de los mtodos,
a los cuales se realiz la lectura de las concentraciones por el mismo operario y en
las mismas condiciones de trabajo (parmetros instrumentales y longitudes de
onda).
27
3.5 PRUEBA DE DIXON(14)
La prueba de Dixon para descartar valores anmalos, dentro de una serie de datos
es fcil de aplicar debido a la simplicidad de los clculos que este requiere. Este
mtodo asume que el promedio de la poblacin y la desviacin estndar son
desconocidos y de otro lado que el grupo de datos considerados es la nica fuente
de informacin, una suposicin adicional considera que los datos estn distribuidos
normalmente. Los valores obtenidos experimentalmente, son ordenados de menor
a mayor, una vez hecho esto, se empieza a sospechar, ya sea de los valores ms
bajos o de los ms altos; al aplicar sta prueba se conoce si el dato es anmalo y
debe descartarse o si por el contrario debe retenerse.
La prueba de Dixon est basada en la probabilidad de que los datos anmalos se

presenten por casualidad, debido a la variacin de los valores experimentales
analizados. La metodologa seguida para aplicar sta prueba a una serie de datos
se presenta a continuacin.
Los datos deben ser organizados en orden creciente.

X1 < X2 < X3 < XN
Se debe seleccionar un nivel de confianza (en este caso del 95%)
Calcular la relacin de Dixon, dependiendo del nmero de datos, los criterios

son los siguientes:
Nmero de datos Relacin a ser calculada
N= 3 7 r10
N= 8 10 r11
N= 11 13 r21
N= 14 25 r22
28
Las relaciones (r) se define de la siguiente manera:
r Si XN es sospechoso Si X1 es sospechoso
r10 (XN XN-1) / (XN X1) (X2 X1) / (XN X1)
r11 (XN XN-1) / (XN X2) (X2 X1) / (XN-1 X1)
r21 (XN XN-2) / (XN X2) (X3 X1) / (XN-1 X1)
r22 (XN XN-2) / (XN X3) (X3 X1) / (XN-2 X1)
El valor calculado anteriormente debe ser comparado con el valor crtico del
nivel de confianza seleccionado (anexo 2)
Si el valor calculado es mayor que el correspondiente valor crtico de la tabla,

este debe ser rechazado, si es menor deber ser retenido.
3.6 REGRESIN LINEAL SIMPLE (RLS)(13)
Es un mtodo muy comn de ajuste a la mejor lnea recta a travs de dos grupos
de datos binarios, aunque esto no es estrictamente cierto puesto que como se da
en el caso de las curvas de calibracin en donde la variable dependiente (valores
de y) contienen error al azar en la medida, mientras que la variable independiente
(valores de x) esta libre de error al azar porque es predeterminada.
Este mtodo de ajuste contiene una suposicin implcita y consiste en que el error
absoluto de la medida en los valores de y es homocedstica, es decir, que la
varianza es constante durante todo el rango de valores de x; desafortunadamente
esto no es cierto pues se puede observar que los valores de desviacin estndar
correspondientes a las medidas de intensidad aumentan con la concentracin, lo
cual implica que la varianza de los valores de y es heterocedstica.
29
Con base en lo anterior se realiz el ajuste lineal por mnimos cuadrados de la
curva de calibracin con valores de y (absorbancia) Vs valores de x
(concentracin) y posteriormente la curva con valores de y (desviacin estndar
de los valores de absorbancia obtenidos para cada valor de concentracin) Vs
valores de x (concentracin). Con ste mtodo se obtienen los valores de
pendiente (m), intercepto (b) y el coeficiente de correlacin (r); con base en ellos
se calcula el lmite de deteccin y sensibilidad de cada uno de los mtodos.
3.7 PRECISIN(2)
Es el grado de concordancia entre el resultado de pruebas individuales, cuando el

procedimiento es aplicado repetidamente a muestreos mltiples de una muestra
homognea. La precisin de un mtodo analtico es generalmente expresada por la
desviacin estndar o desviacin estndar relativa (coeficiente de variacin). La
precisin puede ser una medida del grado de reproducibilidad o de repetibilidad de
un mtodo analtico bajo condiciones normales de operacin.
La precisin de un mtodo analtico se determina ensayando un nmero suficiente

de soluciones de una muestra homognea, con las que sea posible calcular una
desviacin estndar, estadsticamente valida o desviacin estndar relativa. Los
ensayos en este contexto son anlisis independientes de muestras a las que se ha
aplicado el procedimiento analtico completo desde la preparacin de la muestras
hasta el resultado final.
3.8 EXACTITUD(2)
Es la cercana del valor obtenido y el valor establecido como verdadero para la

muestra. Un mtodo de anlisis no puede ser exacto si no es especfico. La falta de
30
concordancia entre estos valores es debida a los errores aleatorios y a los errores
sistemticos del mtodo, por lo cual es indispensable cuantificar la magnitud de
cada uno de esos errores.
La exactitud puede ser evaluada analizando una muestra de concentracin

conocida y comparando el valor medio con el valor verdadero. La prueba t-student
puede emplearse para conceptualizar sobre la exactitud de un mtodo por la
comparacin de las dos medias (valor recomendado y valor obtenido), esta prueba
asume que los valores obtenidos se comportan como una poblacin normal.
El procedimiento en la prueba t-student, a seguir con el tratamiento de datos se

describe a continuacin.
Se calcula la cantidad t exp por medio de la siguiente ecuacin,
(( X u) N - 1 )
t=
S
donde:
t = Valor medio de la serie finita
u = Valor medio que se espera cuando se ha llevado la serie a un nmero infinito
de mediciones
S = Desviacin estndar calculada
N = Nmero de mediciones de la serie finita
Se busca el t crtico en tablas (anexo 1), que corresponda al mismo nivel de
confidencia y grados de libertad.
Posteriormente si t crtico > t exp , la hiptesis nula se justifica mtodo exacto y
la diferencia entre X y u se deber a errores indeterminados; si por el contrario

t crtico < t exp , la diferencia entre X y u es significativa dentro de un nivel de
31
probabilidad elegido se justifica mtodo no exacto y puede suponerse que el
mtodo tiene alguna fuente de error determinado.
El porcentaje de exactitud del mtodo se puede hallar mediante las siguientes

ecuaciones:
_
C experimental C terico
% Inexactitud = x 100
C terico
% Exactitud = 100 _ % Inexactitud

Donde,
C = concentracin
3.9 PRUEBA F(2)
La cantidad F es el cociente de los cuadrados de las desviaciones estndar:
S 12
F=
S 22
el numerador y el denominador se escogen de forma que F 1. Si F no es igual a

1, puede deberse a variaciones aleatorias. Para comprobar, dentro de un cierto
grado de certeza, si este es el caso, se compara el valor de F con el valor crtico
que se encuentran en las tablas para el nmero de grados de libertad y el nivel de
probabilidad deseados (anexo 3). Existen dos tipos de pruebas a realizar: de una y
dos colas. La prueba de una cola examina si un mtodo es ms preciso que el
otro. La prueba de dos colas se usa para determinar si las desviaciones estndar
difieren significativamente.
32
4. DESCRIPCIN DE PARMETROS Y METODOLOGA UTILIZADA EN EL
LABORATORIO(15,16)
El anlisis de suelos comprende las siguientes etapas a saber:
Toma de la muestra
Preparacin de la misma
Anlisis de laboratorio
Interpretacin y recomendacin de fertilizantes y enmiendas
4.1 TOMA Y PREPARACIN DE LAS MUESTRAS(15)
Antes de ser analizadas en el laboratorio, las muestras tienen el siguiente proceso

de preparacin:
SECADO. Se extiende la muestra de suelo sobre papel peridico a temperatura

ambiente donde permanece aproximadamente 24 horas dependiendo de la
humedad inicial y de la clase de suelo.
MOLIENDA Y TAMIZADO. Los terrones y agregados grandes deben reducirse

de tamao en un mortero de porcelana y se pasa por un tamiz No.10 (dimetro
interior de la malla 2mm).
33
4.2 pH DEL SUELO(15,16)
La reaccin del suelo se mide por la actividad de los iones hidrgeno, expresada en
trminos de pH. El pH es el logaritmo negativo de la actividad de los iones
hidrgeno. Se utiliza esta forma de expresin para evitar el uso de decimales o
exponentes.
El pH del suelo es uno de los parmetros ms usados en el anlisis de suelos por

reflejar en s mismo fundamentales caractersticos del suelo. Los factores que
determinan las variaciones en la medida de pH son:
La relacin suelo agua: a medida que se diluya la suspensin de suelo el pH

aumenta; este fenmeno se conoce como efecto de dilucin. El aumento en el
pH producido por la dilucin, entre un suelo saturado y en relacin suelo agua
1:5 puede ser superior a una unidad de pH. Las relaciones ms utilizadas para
determinar el pH son: 1:1, 1:2.5 y 1:5 en peso a peso; peso a volumen o volumen
a volumen.
La concentracin de electrolito. En trminos generales, cuando aumenta la

concentracin de sales neutras en la suspensin del suelo el pH disminuye. Este
fenmeno se denomina efecto de las sales solubles.
En la determinacin del pH, en suspensiones acuosas, se producen variaciones

estacionales estrechamente asociadas al efecto de las sales; durante los periodos
secos se acumulan las sales y el valor de pH disminuye pero, en la estacin
lluviosa, cuando las sales se lavan, el pH retorna a su mximo valor. Variaciones
similares pueden ocurrir por efecto de los fertilizantes.
34
La medida de pH, en suspensiones de sal, como KCl. 1N, est menos influida por
estas variaciones y por lo tanto, refleja ms acertadamente las condiciones
intrnsecas del suelo. El valor del pH del suelo en suspensin de KCl 1N puede ser,
respecto a la medida en suspensin acuosa mayor de 1.5 a 2.0 unidades de pH. El
pH medido con una solucin de KCl esta notablemente influida por la reaccin
suelo solucin.
El mtodo que utiliza solucin de CaCl2 0.01M tiene las siguientes ventajas
respecto a los otros mtodos:
El valor del pH es independiente de la disolucin en un amplio rango de

relaciones suelo agua.
No esta prcticamente influido por la cantidad de sales presente en el suelo.
La solucin de CaCl2 0.01M es aproximadamente equivalente a la

concentracin total de electrolito de una suspensin de suelo no salino, con el
contenido ptimo de agua en el campo; esto garantiza una medida ms real.
La suspensin del suelo, en CaCl2 est floculada y la colocacin del electrodo

en el lquido claro sobrenadante, disminuye el error producido por el potencial de
unin lquida. El pH, medido en CaCl2 es aproximadamente 0,5 unidades de pH
menor que el obtenido en agua a la reaccin suelo agua 1:2.
La presin parcial de CO2 del aire. El CO2 tiende a disminuir el pH del suelo;
este efecto, a la presin existente en la atmsfera es pequeo en aquellos suelos
que tienen pH por debajo de 7, pero en los suelos calcreos el pH disminuye
linealmente con un aumento en el logaritmo de la presin parcial de CO2 en la
atmsfera.
35
4.3 ACIDEZ INTERCAMBIABLE (ALUMINIO)(15,16)
La acidez intercambiable se define como la proporcin de acidez del suelo que se

reemplaza con una solucin de sal neutra no amortiguada. Como sal neutra puede
emplearse el KCl, NaCl y CaCl2. La acidez intercambiable en los suelos est
constituida principalmente por aluminio monomrico y por pequeas cantidades de
hidrgeno de cambio. En los suelos donde la materia orgnica contribuye
primordialmente a la capacidad catinica de cambio, parece existir una alta
proporcin de acidez intercambiable en forma de H+ de cambio; pero, de acuerdo
con Yuan (1963), esto es ms aparente que real, ya que el aluminio presenta
dificultad para ser extrado de la materia orgnica y en estas condiciones el
hidrgeno que aparentemente es intercambiable, se produce en realidad por la
hidrlisis de aluminio difcilmente intercambiable.
La determinacin de acidez intercambiable se restringe a los suelos con pH

inferiores a 5.5, ya que las soluciones salinas neutras no extraen los
hidroxialuminios y los grupos acdicos de la materia orgnica, salvo los carboxlicos,
no ionizan apreciablemente a pH inferiores a 7.0. Lo anterior significa que la acidez
intercambiable del suelo est dada por los componentes que se comportan como
cidos fuertes.
En lneas generales, esta determinacin consiste en una extraccin con solucin de

sal neutra no amortiguada y la titulacin, en el extracto, de la acidez total. La
solucin salina utilizada en la extraccin del aluminio debe cumplir dos
requerimientos esenciales, alta concentracin del in desplazante y conservacin
del aluminio en forma soluble. El KCl 1N es la solucin ms comnmente utilizada
para la extraccin del aluminio; en la operacin de lavado se forma acidez
suficiente para mantener un pH bajo que garantice la solubilidad del aluminio. En
el extracto obtenido puede determinarse la acidez intercambiable por titulacin,
36
por este mismo mtodo es posible diferenciar entre aluminio e hidrgeno de
cambio. La determinacin de aluminio puede tambin, efectuarse
colorimtricamente con aluminion o con eriochromecyanine R, de acuerdo con las
tcnicas dadas por Maclean (1965).
Por el mtodo volumtrico, una vez extrada la acidez, el filtrado se titula con una
base estndar. Esquemticamente, las reacciones involucradas en la determinacin
de acidez intercambiable, por el mtodo de titulacin, son las siguientes:
HCl + NaOH H2O + NaCl

AlCl3 + 3NaOH Al(OH)3 + 3NaCl
Si se quiere discriminar entre hidrgeno y aluminio intercambiables, se agrega al

extracto, ya titulado una solucin de NaF; el aluminio que esta en forma de
hidrxido, forma un complejo estable, flualuminato, y deja en libertad iones OH-.
La cantidad de aluminio se determina por titulacin de los OH- liberados con cido
estndar. Las reacciones efectuadas pueden esquematizarse de esta manera:
Al(OH)3+ 6NaF 3NaOH + Na3AlF6

NaOH + HCl H2O + NaCl
La diferencia entre la acidez y el aluminio intercambiable da el hidrgeno

intercambiable.
4.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C.)(15,16)
La capacidad de intercambio catinico se define como la suma de los cationes

intercambiables de un suelo y se expresa en meq/100g de suelo seco a 105C. El
orden de magnitud de la capacidad de intercambio vara entre 1.0 y 100meq/100g
37
y para un mismo suelo el valor de esta capacidad depende de la tcnica utilizada.
Por lo anterior, cuando se dan los valores de estas capacidades, reviste especial
importancia especificar la tcnica utilizada en trminos de pH de la solucin
reemplazante y la clase de sal empleada.
Los mtodos utilizados en la determinacin de capacidad de intercambio pueden

agruparse en la siguiente forma:
Aquellos en que los cationes intercambiables se reemplazan por amonio, bario,

calcio o sodio y el catin absorbido se cuantifica posteriormente de acuerdo con un
mtodo apropiado.
Los que utilizan cidos diluidos y el hidrgeno y el aluminio que saturan el

material de intercambio, se titula con una base hasta pH 7 a 8.5.
Los que involucran el equilibrio de un suelo pretratado con acetato de calcio,

45 40
con solucin de nitrato de calcio (Ca(NO3)2) que contenga Ca o Ca.
Los operacionales, en los cuales la capacidad de intercambio no se determina

directamente, sino por la suma de las bases intercambiables (Ca+2, Mg+2, Na+, K+),
ms el aluminio e hidrgeno de cambio.
Los mtodos ms usados, pertenecen al primer grupo. Los agentes ms

comnmente utilizados en la solucin desplazante son: acetato de amonio normal
y neutro, acetato de sodio a pH 8.2, solucin de cloruro de bario 0.5N ms
trietanolamina y cloruro de potasio sin amortiguar.
El mtodo del acetato de amonio tiene algunas ventajas:
38
Es el ms utilizado y por este motivo se le considera como estndar de
referencia. La mayora de los valores de capacidad de intercambio dados en la
literatura estn ejecutados de acuerdo con esta tcnica.
Al trabajar con una solucin altamente amortiguada, la ltima parte de la

solucin que percola a travs del suelo tiene el mismo pH de la solucin
amortiguada.
El amonio es fcilmente determinado.
En la misma operacin se determinan las bases de cambio.
Para suelos que contienen altas cantidades de materia orgnica, caoln, haloisita y
minerales arcillosos del tipo 2:1 se obtiene un valor bajo de capacidad de
intercambio debido a un reemplazo incompleto de los iones aluminio e hidrgeno
por el acetato de amonio. En suelos con contenidos altos de arcilla vermicultica el
amonio al reemplazar los cationes en la intercapa puede posteriormente no ser
sustituido y valorado en su totalidad por los mtodos comnmente utilizados,
obtenindose as un valor bajo para la capacidad de cambio.
Tambin, en suelos calcreos, el acetato de amonio solubiliza grandes cantidades

de carbonatos y este calcio en la solucin de reemplazo impide la completa
saturacin del complejo con amonio y por tanto resulta una capacidad de cambio
baja.
El mtodo de acetato de sodio obvia algunos de los problemas del acetato de

amonio: no se produce fijacin de amonio en los suelos vermiculticos y algunos
investigadores anotan que la capacidad de cambio no es afectada, en este
mtodo, por la presencia de carbonato de calcio.
39
4.5 MATERIA ORGNICA (M.O.)(15,16)
El carbn es el componente principal de la materia orgnica que puede

determinarse cuantitativamente. Segn Allison (1965), la materia orgnica de los
suelos incluye:
Residuos frescos de animales y plantas capaces de descomponerse

rpidamente con prdida de su identidad y liberacin subsiguiente de los
elementos nutritivos.
El humus, que representa la ms vasta reserva de materia orgnica

resistente; tiene alta capacidad de adsorcin de cationes y mejora la estructura del
suelo.
Las formas inertes de carbn elemental, como carbn vegetal, carbn mineral
o grafito, las cuales estn ocasionalmente presentes, en cantidades apreciables.
Los mtodos para estimar el contenido de carbono de los suelos son de dos tipos:
mtodos directos, basados en el proceso de combustin, en los cuales el contenido
de carbn se mide cuantitativamente por el CO2 desprendido, y mtodos
indirectos, basados en la reduccin del in Cr2O7-2, donde el contenido de carbn
se mide por titulacin del in dicromato no reducido. El contenido de carbn se
expresa en porcentaje del elemento en suelo seco en la estufa a 105C. Puede
expresarse tambin como porcentaje de materia orgnica del suelo multiplicando
el porcentaje de C por el factor de Van Bemmelen, 1.724, obtenido en el supuesto
de que la materia orgnica del suelo contiene un 58% de carbn.
Los mtodos indirectos, son sujetos a interferencias con sustancias diferentes del
carbn y fcilmente oxidables, como Cl-, Fe+2 y Mn+4. Igualmente, no permiten una
oxidacin completa de la materia orgnica. La forma ms conveniente para
40
eliminar la interferencia de cloruros es precipitar el anin como AgCl por adicin de
Ag2SO4 al digerido cido. Otra manera de eliminar la interferencia consiste en lavar
el suelo hasta ausencia de Cl-, o aplicar un factor de correccin al contenido
aparente de C. Walkley (1946) encontr valida la relacin Cl-/C =5, la cual es
adecuada para todos los suelos, salvo para los suelos muy salinos, en los que %C
= (%C aparente en el suelo) (%Cl-/12).
4.6 FSFORO DISPONIBLE (P)(15,16)
La determinacin de fsforo disponible se realiza solubilizando el elemento y

determinndolo cuantitativamente por un mtodo apropiado. Como extractantes
del fsforo disponible se utilizan: agua destilada, cido clorhdrico y cido sulfrico
diluidos, soluciones de bicarbonato de sodio y solucin de cido clorhdrico ms
fluoruro de amonio.
Los extractantes ms comnmente utilizados son los dos ltimos. Para la

extraccin con bicarbonato de sodio, se usa una solucin 0.5M de la sal a pH 8.5.
En los suelos neutros, alcalinos o calcreos, que contiene fosfato de calcio, el
bicarbonato precipita carbonato de calcio con la consiguiente disminucin del calcio
y aumento en la concentracin de fsforo en la solucin del suelo.
En suelos cidos, que contienen fosfato de hierro y aluminio, aumenta la

concentracin de fsforo en la solucin del suelo con la subida de pH. La solucin
de HCl + NH4F, utilizada con buenos resultados en suelos cidos, remueve las
formas de fsforo fcilmente solubles en cido por una gran proporcin de fosfatos
de calcio y de hierro y aluminio. Estos ltimos, por formacin de complejo entre los
metales y el in fluoruro.
41
Para la determinacin cuantitativa del elemento en el extracto, el mtodo que se
adapta mejor a las cantidades de fsforo existentes en los suelos y que da una
buena sensibilidad, es el del azul de molibdeno. Se basa en la formacin del
complejo fosfomolbdico entre los iones ortofosfato de la solucin y el molibdato
cido que se adiciona. El complejo fosfomolbdico, por accin de agentes
reductores, como el cloruro estanoso, produce el colorante azul de molibdeno.
42
5. METODOLOGA EXPERIMENTAL
Con el fin de verificar la confiabilidad de los datos emitidos el Laboratorio de

Suelos de la Secretaria de Agricultura y Desarrollo Rural de Santander ante los
dems municipios del departamento, empresas y particulares a los cuales se les
realizan los anlisis del suelo para uso agrcola, est en la obligacin de validar las
tcnicas utilizadas. As mismo, para iniciar un proceso de acreditacin. Las etapas
que se llevaron a cabo para la estandarizacin de algunos parmetros fsico
qumicos est conformada por:
1. Evaluacin preliminar del proceso. Esta etapa involucr el conocimiento

de las variables importantes y controlables, las cuales dependen en su mayora de
las caractersticas que se usen en la etapa de extraccin.
La experimentacin preliminar permiti conocer efectos y tendencias al hacer

cambios en algunas de las variables, con miras al desarrollo de un diseo
experimental.
2. Desarrollo experimental. Despus de realizada la revisin bibliogrfica

fundamental, se procedi a determinar las variables que se estudiaran
estadsticamente durante la estandarizacin de los mtodos ya mencionados,
escogindose stas de acuerdo al efecto que ellas tienen durante la realizacin del
proceso de extraccin.
Estos anlisis se realizaron para tres tipos de mtodos que son: potenciomtrico en
la determinacin del pH; volumtricos en la determinacin de aluminio disponible,
capacidad de intercambio catinico y materia orgnica; y colorimtrico para la
determinacin de fsforo y materia orgnica.
43
3. Evaluacin del diseo experimental. En esta etapa se realiz el anlisis
estadstico de las tcnicas y se evalu cul de ellos es el ms conveniente de usar
tanto en economa como por respuesta.
4. Evaluacin experimental del mtodo estandarizado. Despus de haber

obtenido las mejores condiciones de trabajo se aplicaron los nuevos mtodos a
muestras de suelos diferentes comprobndose que funciona para cualquier tipo de
suelo como lo sugiere la literatura.
5.1 PARTE EXPERIMENTAL
5.1.1 Tcnicas y procedimientos(15,17)
5.1.1.1 Determinacin del pH del suelo
1. Principio del mtodo. El potencimetro mide una diferencia de potencial

elctrico en milivoltios entre un electrodo de referencia, generalmente de calomel,
que lleva en su interior una solucin de referencia, y otro electrodo generalmente
de vidrio, que es sensible a los H+ de la solucin del suelo que pasan a travs de
una membrana de vidrio poroso especial de 1mm de dimetro. En el
potencimetro los dos electrodos estn incorporados en uno solo. La parte externa
del electrodo es la sensible y la interna es de referencia; esta clase de electrodo se
denomina electrodo combinado.
2. Equipos y materiales de laboratorio
Balanza analtica METTLER TOLEDO A6 tipo PB 3002, SNR 000294
44
Potencimetro Metrohm 632, provisto de electrodo combinado para leer en el
rango de pH 1 a 13
Tamiz No.10 (dimetro interior de la malla 2mm)
Agitador mecnico TIMER, programable. TAP-MAC 120
Frasco lavador
Vasos plsticos de 100mL
3. Reactivos
Soluciones tampn para calibrar el potencimetro. Soluciones de pH 4.0 y 7.0.

Deben prepararse cada dos meses y guardadas en nevera
Soluciones tampones de trabajo. Envasadas en frascos plsticos de 50mL,
aproximadamente. Cambiarlas semanalmente.
4. Procedimiento experimental(15)
Colocar 25g de suelo seco en un vaso plstico de 100mL, adicionar 25mL de agua
destilada y agitar, aproximadamente cada 15 minutos. Despus de 1 hora
preparada la suspensin, leer el pH directamente con el potencimetro (antes de la
lectura del pH se debe agitar la solucin). Lavar y juagar el electrodo al terminar
cada lectura
5.1.1.2 Determinacin de aluminio disponible (Al+3)
1. Principio del mtodo. Cuando se trata el suelo con una solucin de cloruro
de potasio, el K+ reemplaza al H+ y el Al+3 intercambiables formndose en la
solucin HCl y AlCl3 los cuales pueden ser titulados con una solucin estandarizada
utilizando como indicador fenolftalena. Si a esta solucin titulada se agrega
fluoruro de sodio el aluminio presente en la forma Al(OH)3 se convierte en un
45
complejo estable de flor aluminato y se produce NaOH. La cantidad de aluminio
puede entonces ser determinada titulando con un cido fuerte el NaOH formado
en presencia del mismo indicador.

Balones aforados de 100, 250, 500 y 1000mL
Probetas de 25mL
Buretas de 25mL
Pipetas volumtricas de 20 y 25mL
Erlenmeyer de 250mL
Papel de filtro
3. Reactivos
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado 0.1N

Solucin de cido clorhdrico (HCl) estandarizado 0.1N
Solucin de fluoruro de sodio (NaF) al 4%
Solucin de cloruro de potasio (KCl) 1N
Indicador. Solucin de fenolftalena al 0.1%
Determinacin de Al+3 + H+. Tomar 5g de suelo, agregar 25mL de solucin de

KCl 1N, agitar durante 10min o dejar en reposo durante la noche; filtrar y
completar con solucin de KCl 1N lavando sobre el embudo hasta un volumen
46
aproximado de 60mL. Tomar el filtrado en un erlenmeyer de 250mL, agregar gotas
de indicador y titular con solucin de NaOH 0.1N hasta color rosado plido.
Determinacin de Al+3. A la solucin titulada con NaOH 0.1N (arriba)

agregamos 1 gota de HCl 0.1N para decolorarla. Agregar 2.5mL de solucin de
NaF al 4% y agitar, si la solucin contiene aluminio el color rosado retorna.
Titular con la solucin de HCl 0.1N hasta que el color rosado desaparezca. Agregar
1 o 2 gotas del indicador, agitar, dejar en reposo 2minutos; si el color rosado
retorna, continuar la titulacin hasta que una nueva adicin de indicador, agitacin
rigurosa y reposo no coloree la solucin.
5. Clculo para determinar Aluminio disponible
( VxN ) HCl
Aluminio intercambiable (meq / 100g de suelo) = x 100
Pm
Donde:
V: volumen gastado del HCl estandarizado durante la titulacin

N: normalidad del HCl estandarizado (0.1N)
Pm: peso de la muestra de suelo
( VxN ) NaOH
Acidez intercambiable (meq / 100g de suelo) = x 100
Pm
Donde:
V: volumen del NaOH estandarizado gastado durante la titulacin

N: normalidad del NaOH estandarizado (0.1N)
Pm: peso de la muestra de suelo
47
5.1.1.3 Determinacin de la capacidad de intercambio catinico (C.I.C)
1. Principio del mtodo. La determinacin de la capacidad de intercambio

catinico se fundamenta en el equilibrio que se establece entre una solucin
extractora que suministra cationes y la micela del suelo donde se efecta este
intercambio. Este equilibrio se rige por la ley de accin de masas, por lo cual
puede ser reversible o puede alterarse en caso de retirar o aumentar alguno de los
componentes. Una solucin neutra de acetato de amonio 1N, en la cual hay
disociacin dbil, cumple bien esta funcin.

Balones aforados de 250, 500 y 1000mL
Buretas de 25mL
Pipetas volumtricas de 5, 10, 20 y 25mL
Erlenmeyer de 250mL
Papel de filtro
3. Reactivos
Solucin saturadora. Solucin de Acetato de amonio (NH4OOCCH3) 1N

Solucin extractora. Solucin de Cloruro de sodio (NaCl) al 10%
Alcohol etlico del 95%
Solucin de formaldehdo al 40%
Solucin de hidrxido de sodio 0.1N
Indicador. Solucin de fenolftalena al 0.1%
48
Pesar 5g de suelo en un erlenmeyer de 250mL, agregar 25mL de solucin de

NH4OOCCH3 1N, agitar30min., dejar en reposo 15min. y filtrar. Desechar el filtrado
y lavar el exceso de sal amnica con 5 porciones de 10mL de alcohol etlico del
95% sin dejar secar. Desechar nuevamente el filtrado, y agregar 5 porciones de
10mL de solucin de NaCl al 10%, recibiendo el filtrado en un recipiente limpio, sin
dejar secar entre cada una de las adiciones.
Agregar al filtrado 10mL de solucin de formaldehdo del 40%, 5 gotas de

indicador y titular con una solucin de hidrxido de sodio de 0.1N hasta obtener un
color rosado plido permanente. Llevar blanco de reactivos (en un erlenmeyer de
250mL aadir 50mL de solucin de NaCl al 10% y 10mL de solucin de
formaldehdo del 40%, agregar 5 gotas del indicador y titular).
5. Clculo de la C.I.C.
(Vol. NaOH Vol. blanco) x N x 100

C.I.C (meq / 100g de suelo) =
Pm
Donde:
Vol. NaOH: volumen de NaOH gastado en la titulacin

Vol. blanco: volumen de NaOH gastado para el blanco de reaccin
N: normalidad del NaOH estandarizado (0.1N)
Pm: peso de la muestra de suelo seco
49
5.1.1.4 Determinacin de materia orgnica por el mtodo de Walkley y
Black (volumtrico)
1. Principio del mtodo. La muestra de suelo se trata con un volumen

conocido de solucin de dicromato de potasio que acta como oxidante en un
medio fuertemente cido (H2SO4 concentrado) en una proporcin determinada. El
calor desprendido por la reaccin exotrmica del cido al diluirse, favorece la
accin del dicromato de potasio para que oxide la materia orgnica.
El exceso de oxidante se determina titulando con una solucin de sulfato ferroso

de normalidad conocida, que acta como reductor.

Tamiz No.60 (0.25mm de dimetro)
Estufa controlada a 105C
Pipetas volumtricas de 1, 5, 10 y 20mL
Probetas de 100mL
Erlenmeyer de 250 y 300mL
Bureta de 25mL
3. Reactivos
cido ortofsforico (H3PO4) al 85% grado analtico

cido sulfrico (H2SO4) concentrado no menor del 96%
Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1N. Disolver en agua 49.04g de
K2Cr2O7 G. A., previamente secado a 103C durante dos horas, y diluir a un litro.
Guardar en frasco mbar.
50
Solucin indicadora de difenilamina. Disolver aproximadamente 0.5g de este
reactivo en 20mL de agua y 100mL de H2SO4 concentrado grado analtico. Dejar
en reposo.
Solucin 0.5N de sulfato ferroso hidratado. Disolver 139g de FeSO4.7H2O en
800mL de agua que contenga 40mL de H2SO4 concentrado grado analtico, dejar
enfriar y diluir a un litro.
Antes de pesar la muestra se pasa por tamiz No.60 (0.25mm de dimetro).
Colocar en un erlenmeyer de 300mL, 0.3g de suelo. Llevar dos erlenmeyer sin

muestra de suelo que servirn como blancos. Agregar 10mL de solucin de
K2Cr2O7 1N (llevar un blanco de reaccin). Agitar.
Aadir 20mL de H2SO4 concentrado. Agitar durante 1min, dejar en reposo durante
media hora. Agregar 150mL de agua destilada. Agregar 10mL de H3PO4 y 0.5mL
de indicador.
Titular los blancos con solucin ferrosa para conocer la normalidad del sulfato
ferroso. El punto final est dado por el paso de un color azul a un verde brillante.
Titular las muestras en forma similar al paso anterior.
5. Clculo para determinar Materia Orgnica
( B-M) x N x 0,003 x 1,3 x 100

%C=
Pm
Donde:
B: Volumen de la solucin ferrosa gastada en el blanco

M: Volumen de la solucin ferrosa gastada en la muestra
N: Normalidad de la solucin ferrosa
51
Pm: peso de la muestra en gramos
%M.O. = 1,724 x %C
Se titula el blanco con solucin ferrosa para conocer su concentracin aplicando la

siguiente ecuacin:
V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7
N FeSO4 =
V FeSO4
Nota: En caso de que el contenido de M.O. sea mayor de 20% debe repetirse el
anlisis.
5.1.1.5 Determinacin de materia orgnica por el mtodo de Walkley y

Black (colorimtrico)
1. Principio del mtodo. La muestra de suelo se trata con un volumen

suficiente de solucin de dicromato de potasio que acta como oxidante en un
medio fuertemente cido, en una proporcin determinada. El calor desprendido
por la reaccin exotrmica del cido al diluirse, favorece la accin del dicromato de
potasio para que oxide la materia orgnica.
Finalmente, se determina el cido crmico reducido a 585nm, el cual es

proporcional a la materia orgnica que reacciona.
Espectrofotmetro PERKIN-ELMER 35
Tamiz No.60 (0.25mm de dimetro)
Estufa
52
Pipetas volumtricas de 5, 10 y 20mL
Probetas de 100mL
Erlenmeyer de 250 y 300mL
3. Reactivos
cido sulfrico (H2SO4) concentrado no menor del 96%

Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1N
Sacarosa (C12H22O11). Secar a 105C durante 2h
Solucin estndar de sacarosa de 50mg/mL. Pesar 50g de C12H22O11 aforados a 1L
Soluciones patrn de sacarosa. A partir de la solucin estndar preparar las
soluciones de 1.25, 2.5, 5, 10, 12.5 y 25mg/mL
Antes de pesar la muestra se pasa por tamiz No.60 (0.25mm de dimetro). Colocar
en un erlenmeyer de 300mL, 0.5g de suelo. Agregar 20mL de solucin de K2Cr2O7
1N (llevar un blanco de reaccin), aadir 10mL de H2SO4 concentrado. Agitar
durante 1min, dejar en reposo durante 2 a 3 horas.
Agregar 70mL de agua destilada, dejar enfriar y sedimentar por 3 horas o dejar
durante la noche. Trasvasar con cuidado a las celdas, y leer en el colormetro a
una longitud de onda de 585nm.
5. Clculo para determinar Materia Orgnica
Lc x 1,3 x 100
%C =
Pm
Donde:
Lc: lectura en la curva en miligramos
53
Pm: peso de la muestra en miligramos
%M.O. = 1,724 x %C
5.1.1.6 Determinacin de fsforo disponible
1. Principio del mtodo. El fsforo que pasa a solucin en solucin extractora

de HCl 0.1N ms NH4F 0.03N se determina como fosfato colorimtricamente. Los
fosfatos, con el molibdato de amonio y el tartrato de antimonio, desarrollan un
color azul, al reducirse con cido ascrbico. Este color se mide en un
espectrofotmetro a una longitud de onda de 660nm.
Espectrofotmetro PERKIN-ELMER 35
Estufa
Papel filtro
Pipetas volumtricas de 5, 10 y 20mL
Tubos de ensayo de capacidad mayor a 20mL
Balones aforados de 100, 250, 500 y 1000mL
3. Reactivos
Solucin extractora (HCl 0.1N + NH4F 0.03N). Disolver 1.11g de fluoruro de

amonio (NH4F) y 8.33mL de cido clorhdrico (HCl) concentrado en agua y llevar a
1L
54
Solucin A. Disolver 60g de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O en 200mL
de agua. Aadir 1.455g de tartrato de antimonio y potasio K(SbO)C4H4O6.1/2H2O y
disolver. Agregar lentamente con agitacin suave 700mL de H2SO4 concentrado,
enfriar y llevar a 1L
Solucin B. Disolver 61g de cido ascrbico (C6H8O6) en agua, completar a
500mL
Solucin de trabajo. A partir de las soluciones A y B tomar 25mL de la solucin
A, transferirlos a un vaso de precipitado de 1Lque contenga 800mL de agua,
mezclar y aadir 10mL de la solucin B, llevando a 1L con agua
Solucin estndar de fsforo de 50ppm. Disolver 0.2195g de fosfato de
hidrgeno y potasio (KH2PO4) cristalizado, previamente secado a 105C durante
1h. Diluir en un baln aforado de 1L
Soluciones patrn de fsforo. A partir de la solucin estndar preparar
concentraciones de 4, 8 y 12ppm aforados a 100mL. Luego, tomar 2mL de cada
solucin y llevar a 20mL con la solucin de trabajo
4. Procedimiento experimental(15,17)
Pesar 2.85g de suelo y agregarlos a vasos plsticos de 100mL, aadir 20mL de

solucin extractora, agitar durante 40 segundos y filtrar inmediatamente. Tomar
2mL del filtrado y transferirlo a un tubo de ensayo, agregar 18mL de solucin
trabajo. Agitar, dejar 10min y hacer lectura a =660nm.
5. Clculo para determinar Fsforo Disponible
3
20 10
P suelo (ppm) = Lc (ppm) x 20 x x
2 Pm
Donde:
Lc: lectura en la curva en ppm

Pm: peso de la muestra en gramos
55
6. ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS
FSICO QUMICOS PARA EL ANLISIS DEL SUELO
Antes de iniciar la estandarizacin de algunos parmetros fsico qumicos para el

anlisis qumico del suelo fue necesario recurrir a las posibles interferencias o
errores a los que ste puede llevar. Por esta razn, al inicio de esta investigacin
se practicaron pruebas sobre calibracin del espectrofotmetro de absorcin, y el
material de vidrio a utilizar.
En un experimento factorial se investiga simultneamente los efectos e

interacciones de cierto nmero de variables diferentes. Los tratamientos constan
de todas las combinaciones que puedan formarse de los distintos niveles de los
factores. Para el presente trabajo de investigacin se escogieron tres variables a
dos niveles como se menciono anteriormente para los mtodos seleccionados.
En sta investigacin uno de los objetivos de desarrollar la experimentacin, fue

determinar los efectos e interacciones de un cierto nmero de factores importantes
dentro de intervalos especficos para obtener los niveles de estos factores que den
la mejor respuesta.
6.1 CARACTERIZACIN DEL SUELO UTILIZADO
Para la estandarizacin de los mtodos, determinacin de pH, determinacin de la

Capacidad de Intercambio Catinico y determinacin de la materia orgnica por el
mtodo volumtrico se utiliz una muestra patrn cuyas caractersticas fsicas y
qumicas se muestran en el anexo 4.
56
Para la estandarizacin de los mtodos, determinacin de Aluminio disponible,
determinacin de materia orgnica por el mtodo colorimtrico y determinacin de
fsforo disponible se utiliz una muestra patrn cuyas caractersticas fsicas y
qumicas se muestran en el anexo 5.
6.2 pH
Las variables escogidas con sus respectivos valores se muestran en la tabla 6.
Tabla 6. Variables seleccionadas para el diseo experimental. pH
VARIABLE CDIGO Nivel Inferior Nivel Superior
Cantidad de muestra (g) A 15 25
Cantidad de agua destilada (mL) B 15 25
Tiempo de agitacin (min) C 30 60
Las combinaciones del diseo experimental se observan en la tabla 7.
Adems de los 8 ensayos realizados por sextuplicado, se hizo un ensayo por

sextuplicado en el centro experimental, el cual permiti calcular el error
experimental.

experimental. Los resultados encontrados al efectuar los ensayos del diseo
experimental segn la combinacin de variables de la tabla 6, se muestra en la
tabla 8.
57
Tabla 7. Orden estndar de las combinaciones del diseo experimental 23
Condicin A (g) B (mL) C (min)
1 15 15 30
2 25 15 30
3 15 25 30
4 25 25 30
5 15 15 60
6 25 15 60
7 15 25 60
8 25 25 60
6.2.2 Prueba de Dixon. Antes de iniciar el anlisis de stos resultados fue

necesario realizar la prueba de Dixon para encontrar datos anmalos que se
presentaran por casualidad, este anlisis se observa en la tabla 9.
6.2.3 Clculo de efectos factoriales (Yates). Despus de realizada la prueba

de Dixon y descartado los datos anmalos, se estudiaron los efectos presentes y
posibles interacciones de cada una de las variables dentro del diseo experimental
propuesto. Esto se observa en la tabla 10.
6.2.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de pH en el

suelo. Para ajustar un modelo matemtico, se determin del error en el diseo
mediante la repeticin de ensayos en el centro experimental (repeticiones cuando
los valores de cada una de las variables estn en la mitad del intervalo
considerado).
58
Tabla 8. Resultados obtenidos en los ensayos de pH en una muestra de suelo al
aplicar el diseo factorial 23
Condicin A (g) B (mL) C (min) pH
1 6.31
2 + 6.29
3 + 6.41
4 + + 6.34
5 + 6.37
6 + + 6.27
7 + + 6.46
8 + + + 6.37
En esta investigacin se determin el error por medio de ensayos repetitivos por

sextuplicado en el centro experimental R1, R2, R3, R4, R5 y R6 (tabla 11).
59
Tabla 9. Prueba de Dixon para respuestas obtenidas en la determinacin de pH
Condicin R1 R2 R3 R4 R5 R6 XN X1 Xprom S
1 *6.13 6.27 6.3 6.31 6.33 6.33 0.1 0.7 6.31 0.025
2 6.25 6.28 6.29 6.3 6.3 6.32 0.29 0.43 6.29 0.024
3 6.39 6.39 6.39 6.41 6.42 6.43 0.25 0.5 6.41 0.018
4 6.31 6.33 6.34 6.35 6.35 6.36 0.2 0.4 6.34 0.018
5 *6.33 6.36 6.36 6.37 6.38 6.38 0.2 0.6 6.37 0.01
6 6.19 6.21 6.24 6.29 6.33 6.36 0.18 0.12 6.27 0.068
7 6.43 6.45 6.47 6.47 6.48 6.48 0.2 0.4 6.46 0.02
8 6.35 6.36 6.37 6.38 6.38 6.39 0.25 0.25 6.37 0.015
CE 6.25 6.28 6.3 6.32 6.33 6.34 0.11 0.33 6.30 0.034
* : Descartado por prueba de Dixon

r10 XN : r crtico cuando el ltimo trmino es sospechoso
r10 X1 : r crtico cuando el primer trmino es sospechoso
r10 crtico (95% conf.) : 0.64 para 5 datos
60
Tabla 10. Anlisis de Yates para los resultados de pH
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
PH Y1 Y2 Y3
1 6.31 12.6 25.35 50.82 6.353
2 6.29 12.75 25.47 -0.28 -0.07
3 6.41 12.64 -0.09 0.34 0.085
4 6.34 12.83 -0.19 -0.04 -0.01
5 6.37 -0.02 0.15 0.12 0.03
6 6.27 -0.07 0.19 -0.1 -0.025
7 6.46 -0.1 -0.05 0.04 0.01
8 6.37 -0.09 0.01 0.06 0.015
Tabla 11. Resultados de los ensayos de repeticin en el centro experimental del

diseo
Variables
Repeticin pH
A (g) B (mL) C (min)
R1 20 20 45 6.25
R2 20 20 45 6.32
R3 20 20 45 6.34
R4 20 20 45 6.3
R5 20 20 45 6.33
R6 20 20 45 6.28
61
El clculo de la diferencia media DM conduce a los siguientes valores:
Promedio:
X=
Xi = 6.25+6.32+6.34+6.3+6.33+6.28
= 6.3
N 6
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X) 2 (6.25-6.3)
2 2
+ (6.32-6.3) + (6.34-6.3) 2 + (6.3-6.3) 2 + (6.33-6.3) 2 + (6.28-6.3) 2
=
G.L. 6-1
0.0012
0.0012 0.035
Desviacin estndar media DMS:
2 x 0.0012
0.0004
6
0.0004 0.02
Finalmente se encuentra la diferencia media DM:
En el anexo 1 se puede observar que el t-student para un nivel de confianza de

95% y 99%, con 5 grados de libertad son: t (5, 95%)= 2.57 y t (5, 99%)= 4.03
DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.02 = 0.051
DM99% = 4.03 x 0.02 = 0.081
62
La significancia de estos efectos dentro del mtodo analtico estudiado se observa
en la tabla 12, que adems muestra los resultados de la comparacin entre el
efecto absoluto y la diferencia media para hallar los efectos significativos del
proceso estudiado. La significancia de los efectos se denota con la letra S, que
indica que el efecto de esta combinacin de niveles es significativo, NS que es no
significativo.
Tabla 12. Significancia de efectos y coeficientes del modelo matemtico
Combinacin Efecto 95% 99% Coeficiente
1 6.353 ------ ------ 6.353
A -0.07 S NS -0.035
B 0.085 S S 0.043
AB -0.01 NS NS ------
C 0.03 NS NS ------
AC -0.025 NS NS ------
BC 0.01 NS NS ------
ABC 0.015 NS NS ------
Los resultados del anlisis de la tabla 12 se ilustran por medio de una ecuacin o
modelo matemtico que se ajusta a los resultados. Esta ecuacin es ajustada para
un 95% de confianza, pues ste es el nivel de confianza recomendado para
mtodos analticos, adems que presenta el mayor nmero de efectos que se
deben tener en cuenta dentro del anlisis.
Este modelo es:
63
Y (pH) = 6.353 0.035 XA + 0.043 XB 0.035
El ltimo trmino representa el error experimental obtenido a partir de los ensayos

repetitivos en el centro experimental del diseo.
6.2.5 Interpretacin de resultados del diseo experimental factorial. El

efecto principal de una variable debe ser interpretado individualmente, solo cuando
no haya evidencia de que esa variable interacciona con alguna otra, entre el
conjunto de estudio.
En ste caso no hay evidencia de interaccin entre las variables cantidad de

muestra (A), agua destilada (B) y tiempo (C).
6.2.6 Precisin, exactitud y lmite de confianza. En la tabla 13 se resumen

los resultados obtenidos al determinar la precisin y exactitud para cada una de las
condiciones experimentales. En el anexo 6 se reportan los resultados estadsticos
para cada una de ellas.
Al comparar los valores obtenidos para la desviacin estndar relativa (RSD), la

cual es ampliamente usada para estimar la precisin de los mtodos analticos y se
aplica el criterio el cual considera metodologas analticas precisas aquellas que
poseen un RSD menor al 10%, se puede apreciar en ste caso que todas las
condiciones experimentales dentro del mtodo se establecen como precisas, lo
cual indica una buena repetibilidad en las medidas experimentales y un buen
control de errores aleatorios propios del mtodo.
Con relacin a la exactitud se puede ver que las condiciones experimentales del
mtodo a estandarizar no son exactas. El criterio mediante el cual se evalu este
parmetro fue la prueba del t- student.
64
experimentales para la determinacin del pH
Precisin
Condicin %Exactitud Exacto
(RSD)*
1 0.4 97.2 NO EXACTO
2 0.38 97.6 NO EXACTO
3 0.28 95.6 NO EXACTO
4 0.28 96.7 NO EXACTO
5 0.16 96.3 NO EXACTO
6 1.08 97.9 NO EXACTO
7 0.31 94.8 NO EXACTO
8 0.24 96.3 NO EXACTO

*RSD: Desviacin estndar relativa (100xS)/ X
6.3 ALUMINIO DISPONIBLE
Tabla 14. Variables seleccionadas para el diseo experimental. Aluminio

disponible
Volumen de solucin
A 15 25
extractora (mL)
Cantidad de muestra (g) B 5 8
Tiempo de extraccin (min) C 30 45
65

experimental.

tabla 16.

Condicin A (mL) B (g) C (min)
1 15 5 30
2 25 5 30
3 15 8 30
4 25 8 30
5 15 5 45
6 25 5 45
7 15 8 45
8 25 8 45
66
Tabla 16. Resultados obtenidos en los ensayos de Aluminio disponible en una
muestra de suelo al aplicar el diseo factorial 23
Condicin A (mL) B (g) C (min) Al+3
1 4.17
2 + 4.17
3 + 4.43
4 + + 4.32
5 + 4.32
6 + + 4.3
7 + + 4.32
8 + + + 4.79

6.3.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de aluminio

en el suelo. Para ajustar un modelo matemtico, se determin del error en el
diseo mediante la repeticin de ensayos en el centro experimental (repeticiones
cuando los valores de cada una de las variables estn en la mitad del intervalo
considerado). En esta investigacin se determin el error por medio de ensayos
repetitivos por sextuplicado en el centro experimental R1, R2, R3, R4, R5 y R6
(tabla 19).
67
Tabla 17. Prueba de Dixon para respuestas obtenidas en la determinacin de Aluminio disponible
1 4.0 4.0 4.2 4.2 4.2 4.4 0.5 0.5 4.17 0.151
2 3.8 4.0 4.0 4.2 4.4 4.6 0.25 0.25 4.17 0.294
3 4.38 4.38 4.38 4.5 4.5 4.75* 0.68 0.32 4.43 0.066
4 4.13 4.25 4.25 4.38 4.38 4.5 0.32 0.32 4.32 0.131
5 4.2 4.2 4.2 4.4 4.6 5.2* 0.6 0.2 4.32 0.179
6 4.0 4.0 4.2 4.4 4.4 4.8 0.5 0.25 4.3 0.303
7 4.0 4.25 4.38 4.38 4.38 4.5 0.24 0.5 4.32 0.173
3 4.63 4.75 4.75 4.75 4.88 5.0 0.32 0.32 4.79 0.015
CE 4.62 4.62 4.62 4.77 4.92 4.92 0.5 0.5 4.75 0.147

68
Tabla 18. Anlisis de Yates para los resultados de Aluminio disponible
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
+3
Al Y1 Y2 Y3
1 4.17 8.34 17.09 34.82 4.353
2 4.17 8.75 17.73 0.34 0.085
3 4.43 8.62 -0.11 0.9 0.225
4 4.32 9.11 0.45 0.38 0.095
5 4.32 0.0 0.41 0.64 0.16
6 4.3 -0.11 0.49 0.56 0.14
7 4.32 -0.02 -0.11 0.08 0.02
8 4.79 0.47 0.49 0.6 0.15

diseo
Variables
Repeticin Al+3
A (mL) B (g) C (min)
R1 20 6.5 37.5 4.92
R2 20 6.5 37.5 4.62
R3 20 6.5 37.5 4.62
R4 20 6.5 37.5 4.62
R5 20 6.5 37.5 4.92
R6 20 6.5 37.5 4.77
69
Promedio:
X=
Xi = 4.92+4.62+4.62+4.62+4.92+4.77
= 4.75
N 6
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X ) 2 (4.92-4.75)
2 2
+ (4.62-4.75) + (4.62-4.75) 2 + (4.62-4.75) 2 + (4.92-4.75) 2 + (4.77-4.75) 2
=
G.L. 6-1
0.0219
0.0219 0.148
2 x 0.0219
0.0073
6
0.0073 0.085

DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.085 = 0.218
DM99% = 4.03 x 0.085= 0.343
70
significativo.
1 4.353 ------ ------ 4.353
A 0.085 NS NS ------
B 0.225 S NS 0.113
AB 0.095 NS NS ------
C 0.16 NS NS ------
AC 0.14 NS NS ------
BC 0.02 NS NS ------
ABC 0.15 NS NS ------
mtodos analticos, adems que presenta mayor nmero de efectos que se deben
tener en cuenta dentro del anlisis.
Este modelo es:
71
Y (Al+3) = 4.353 + 0.113 XB 0.148


efecto principal de una variable debe ser interpretado individualmente como se
mencion anteriormente, slo cuando no haya evidencia de que esa variable
interacciona con alguna otra, entre el conjunto de estudio.
En ste caso no hay evidencia de interaccin entre las variables solucin extractora
(A), cantidad de muestra (B) y tiempo de agitacin (C). Se puede escoger la
condicin 3 como aquella que reporta mejor eficiencia en el proceso de extraccin.

Se puede apreciar que para la determinacin de aluminio disponible, de acuerdo al

criterio aplicado de precisin de los mtodos analticos mencionados
anteriormente, todas las condiciones experimentales dentro del mtodo se
establecen como precisas, lo cual indica una buena repetibilidad en las medidas
experimentales y un buen control de errores aleatorios propios del mtodo.
Con relacin a la exactitud se puede ver que las condiciones de la 2 a la 7 del

mtodo a estandarizar son exactas con un 95% de Confiabilidad. El criterio
mediante el cual se evalu este parmetro fue la prueba del t- student.
72
Por los resultados obtenidos de precisin y exactitud se encontr que la condicin
3 es la ms adecuada para realizar la extraccin de aluminio disponible.

experimentales para la determinacin de Aluminio disponible
Precisin
(RSD)*
1 3.62 94.9 NO EXACTO
2 7.05 94.9 EXACTO
3 1.49 99.2 EXACTO
4 3.03 98.3 EXACTO
5 4.14 98.3 EXACTO
6 7.05 97.8 EXACTO
7 4.0 98.3 EXACTO
8 0.31 91.0 NO EXACTO

6.3.7 Anlisis comparativo entre el mtodo actual y el propuesto. En esta

etapa se tomaron dos tipos diferentes de suelos cuyas caractersticas se observan
en el anexo 8. En ellos se cuantific la cantidad de aluminio presente por los dos
mtodos experimentales, obtenindose resultados a los cuales se les aplic la
prueba de Dixon. Estos resultados se observan en la tabla 22.
73
Tabla 22. Prueba de Dixon para las respuestas obtenidas en los dos mtodos
experimentales con dos muestras problema
Repeticin
Condicin r10 r10 Xprom S
XN X1
1 2 3 4 5
1A 2.45 2.5 2.5 2.5 2.55 0.5 0.5 2.5 0.035
1N 2.57 2.6 2.61 2.62 2.65 0.38 0.38 2.61 0.029
2A 3.4 3.45 3.5 3.5 3.51 0.09 0.45 3.47 0.047
2N 3.6 3.61 3.61 3.63 3.66 0.5 0.17 3.62 0.024

1A y 2A: Muestras 1 y 2 tratadas con la condicin experimental anterior.
1N y 2N: Muestras 1 y 2 tratadas con la condicin experimental nueva.
r10 XN: r crtico cuando el ltimo trmino es sospechoso.
r10 X1: r crtico cuando el primer trmino es sospechoso.
r10 crtico (95% conf.): 0.64 para 5 datos
Como se observa en la tabla anterior no se descart ningn valor, ya que los

valores de rcalculados son menores a los del rcrtico.
6.3.7.1 Prueba F: a una cola. En esta etapa se realiz la comparacin de las

desviaciones estndar entre la nueva metodologa de extraccin y el mtodo
actual. Esta comparacin se observa en las tablas 23 y 24 donde se realiz la
cuantificacin de aluminio disponible presente en dos muestras problema.
El valor crtico que se encuentra en las tablas F para anlisis a una cola (anexo 3a)
para 4 grados de libertad y una certeza del 95% es 6.38. Los valores de F
calculados en las tablas 23 y 24 son menores, llegndose a la conclusin que no
existe una diferencia significativa en los dos mtodos.
74
Tabla 23. Prueba F a una cola para la muestra 1*
Media Desviacin estndar

Mtodo F=SA2/SN2
(meq/100g suelo) (meq/100g suelo)
A 2.5 0.035
1.46
N 2.61 0.029
1*: Anexo 8a; A: mtodo actual; N: mtodo nuevo

Mtodo F=SA2/SN2
A 3.47 0.047
3.84
N 3.62 0.024
2*: Anexo 8b; A: mtodo actual; N: mtodo nuevo
6.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO

experimental.

tabla 26.
75
Tabla 25. Variables seleccionadas para el diseo experimental. Capacidad de
Intercambio Catinico
Cantidad de muestra (g) A 5 10
Volumen de solucin
B 15 25
extractora (mL)
Tiempo de agitacin (min) C 15 30

Condicin A (g) B (mL) C (min)
1 5 15 15
2 10 15 15
3 5 25 15
4 10 25 15
5 5 15 30
6 10 15 30
7 5 25 30
8 10 25 30

76
Tabla 27. Resultados obtenidos en los ensayos de Capacidad de Intercambio

Catinico en una muestra de suelo al aplicar el diseo factorial 23
Condicin A (g) B (mL) C (min) C.I.C
1 10.93
2 + 8.88
3 + 11.07
4 + + 8.68
5 + 10.17
6 + + 8.2
7 + + 10.77
8 + + + 7.73
6.4.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de

capacidad de intercambio catinico en el suelo. Para ajustar un modelo
matemtico, se determin del error en el diseo mediante la repeticin de ensayos
en el centro experimental (repeticiones cuando los valores de cada una de las
variables estn en la mitad del intervalo considerado). En esta investigacin se
determin el error por medio de ensayos repetitivos por sextuplicado en el centro
experimental R1, R2, R3, R4, R5 y R6 (tabla 30).
77
Tabla 28. Prueba de Dixon para respuestas en la determinacin de Capacidad de Intercambio Catinico
1 10.3 10.4 10.8 10.9 11.4 11.8 0.27 0.07 10.93 0.579
2 8.55 8.6 8.9 9.0 9.1 9.15 0.08 0.08 8.88 0.254
3 10.2 10.6 10.8 11.5 11.6 11.7 0.07 0.27 11.07 0.619
4 8.4 8.45 8.7 8.75 8.9 8.9 0.3 0.1 8.68 0.216
5 9.8 9.8 10.0 10.3 10.4 10.7 0.33 0.22 10.17 0.361
6 7.7 7.8 7.9 8.05 8.8 8.95 0.12 0.08 8.2 0.538
7 10.4 10.6 10.7 10.8 10.8 11.3 0.56 0.22 10.77 0.301
8 7.4 7.45 7.5 7.8 7.9 8.35 0.47 0.11 7.73 0.363
CE 10.13 10.27 10.27 10.8 10.8 10.9 0.13 0.18 10.53 0.34

78
Tabla 29. Anlisis de Yates para los resultados de C.I.C
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
C.I.C Y1 Y2 Y3
1 10.93 19.81 39.56 76.43 9.554
2 8.88 19.75 36.87 -9.45 -2.363
3 11.07 18.37 -4.44 0.07 0.018
4 8.68 18.5 -5.01 -1.41 -0.353
5 10.17 -2.05 -0.06 -2.69 -0.673
6 8.2 -2.39 0.13 -0.57 -0.143
7 10.77 -1.97 -0.34 0.19 0.048
8 7.73 -3.04 -1.07 -0.73 -0.183

diseo
Variables
Repeticin C.I.C
A (g) B (mL) C (min)
R1 7.5 20 22.5 10.13
R2 7.5 20 22.5 10.8
R3 7.5 20 22.5 10.9
R4 7.5 20 22.5 10.27
R5 7.5 20 22.5 10.27
R6 7.5 20 22.5 10.8
79
Promedio:
X=
Xi = 10.53
N
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X) 2
= 0.1204
G.L.
Sexp = 0.347

2
2 2Sexp
DMS = = 0.04
N
DMS = 0.2

DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.2 = 0.514
DM99% = 4.03 x 0.2= 0.806

80
significativo.
1 9.554 ------ ------ 9.554
A -2.363 S S -1.182
B 0.018 NS NS ------
AB -0.353 NS NS ------
C -0.673 S NS -0.337
AC -0.143 NS NS ------
BC 0.048 NS NS ------
ABC -0.183 NS NS ------
Este modelo es:
Y (C.I.C) = 9.554 1.182 XA 0.337 XC 0.347
81
6.4.5 Interpretacin de resultados del diseo experimental factorial.

Como se menciono anteriormente, el efecto principal de una variable debe ser
interpretado individualmente, solo cuando no haya evidencia de que esa variable
interacciona con alguna otra, entre el conjunto de estudio.
En ste caso no hay evidencia de interaccin entre las variables cantidad de

muestra (A), solucin extractora (B) y tiempo de agitacin (C). Se pueden escoger
las condiciones 2 y 5 como aquellas que reportan mejor eficiencia en el proceso de
extraccin.

Al comparar los valores obtenidos para la desviacin estndar relativa (RSD), como
se menciono anteriormente solo son precisas aquellas que poseen un RSD menor
al 10%, con las cuales se indica la buena repetibilidad en las medidas
experimentales y el buen control de errores aleatorios en todas las condiciones
experimentales.
Con relacin a la exactitud se puede ver que la condicin 5 del mtodo a

estandarizar es exacta con un 95% de Confiabilidad. El criterio mediante el cual se
evalu este parmetro fue la prueba del t- student.
82
experimentales para la determinacin de Capacidad de Intercambio Catinico
Precisin
(RSD)*
2 2.86 89.4 NO EXACTO
3 5.59 88.5 NO EXACTO
4 2.49 87.4 NO EXACTO
5 3.55 97.6 EXACTO
6 6.56 82.6 NO EXACTO
7 2.79 91.5 NO EXACTO

Por lo anterior, la condicin 5 es la ms adecuada para realizar la determinacin de

la capacidad de intercambio catinico.

83
Como se observa en la tabla no se descart ningn valor, ya que los valores de
rcalculados son menores a los del rcrtico.
Repeticin
XN X1
1 2 3 4 5
1A 9.8 10 10.1 10.5 10.5 0.57 0.29 10.18 0.311
1N 10.6 10.8 10.8 11 11 0.5 0.5 10.84 0.167
2A 10.9 10.9 11 11 11.1 0.5 0.5 10.96 0.055
2N 11.5 11.55 11.6 11.7 11.7 0.5 0.25 11.61 0.089

r10 crtico (95% conf.): 0.64 para 5 datos

84

Mtodo F=SA2/SN2
A 10.18 0.311
3.47
N 10.84 0.167

Mtodo F=SN2/SA2
A 10.96 0.055
2.62
N 11.61 0.089
6.5 MATERIA ORGNICA (mtodo volumtrico)

experimental.

tabla 38.
85
Tabla 36. Variables seleccionadas para el diseo experimental. Materia
Orgnica
Cantidad de muestra (g) A 0.3 0.5
Volumen de Dicromato de
B 5 10
Potasio 1N (mL)
Volumen de cido Sulfrico

C 10 20
concentrado (mL)
Condicin A (g) B (mL) C (mL)
1 0.3 5 10
2 0.5 5 10
3 0.3 10 10
4 0.5 10 10
5 0.3 5 20
6 0.5 5 20
7 0.3 10 20
8 0.5 10 20

86
Tabla 38. Resultados obtenidos en los ensayos de Materia Orgnica en una

Condicin A (g) B (mL) C (mL) %M.O.
1 2.89
2 + 2.71
3 + 3.01
4 + + 2.9
5 + 2.88
6 + + 2.64
7 + + 3.54
8 + + + 3.34
6.5.4 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de materia

orgnica en el suelo. Para ajustar un modelo matemtico, se determin del
error en el diseo mediante la repeticin de ensayos en el centro experimental
(repeticiones cuando los valores de cada una de las variables estn en la mitad del
intervalo considerado). En esta investigacin se determin el error por medio de
ensayos repetitivos por sextuplicado en el centro experimental R1, R2, R3, R4, R5
y R6 (tabla 41).
87
Tabla 39. Prueba de Dixon para respuestas en la determinacin de Materia Orgnica
1 2.6 2.71 2.83 2.91 3.09 3.17 0.14 0.19 2.89 0.219
2 2.6 2.65 2.71 2.71 2.78 2.78 0.39 0.28 2.71 0.071
3 2.86 2.86 2.9 3.09 3.15 3.17 0.06 0.13 3.01 0.147
4 2.78 2.83 2.84 2.9 3.0 3.02 0.08 0.21 2.9 0.097
5 2.72* 2.83 2.86 2.9 2.9 2.91 0.05 0.58 2.88 0.034
6 2.6 2.6 2.64 2.65 2.65 2.71 0.55 0.36 2.64 0.041
7 3.31 3.41 3.5 3.5 3.76 3.78 0.04 0.21 3.54 0.189
8 3.19 3.26 3.33 3.4 3.41 3.45 0.15 0.27 3.34 0.1
CE 3.21 3.21 3.28 3.34 3.34 3.41 0.35 0.35 3.3 0.08

88
Tabla 40. Anlisis de Yates para los resultados de M.O.
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
%M.O. Y1 Y2 Y3
1 2.89 5.6 11.51 23.91 2.989
2 2.71 5.91 12.4 -0.73 -0.183
3 3.01 5.52 -0.29 1.67 0.418
4 2.9 6.88 -0.44 0.11 0.028
5 2.88 -0.18 0.31 0.89 0.223
6 2.64 -0.11 1.36 -0.15 -0.038
7 3.54 -0.24 0.07 1.05 0.263
8 3.34 -0.2 0.04 -0.03 -0.008

diseo
Variables
Repeticin M.O.
A (g) B (mL) C (mL)
R1 0.4 7.5 15 3.41
R2 0.4 7.5 15 3.21
R3 0.4 7.5 15 3.34
R4 0.4 7.5 15 3.34
R5 0.4 7.5 15 3.21
R6 0.4 7.5 15 3.28
89
Promedio:
X=
Xi = 3.3
N
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X) 2
= 0.0064
G.L.
Sexp = 0.08

2
2 2Sexp
DMS = = 0.0021
N
DMS = 0.046

DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.046 = 0.118
DM99% = 4.03 x 0.046= 0.185

90
significativo.
1 2.989 ------ ------ 2.989
A -0.183 S S -0.092
B 0.418 S NS 0.209
AB 0.028 NS NS ------
C 0.223 S NS 0.112
AC -0.038 NS NS ------
BC 0.263 S NS 0.132
ABC -0.008 NS NS ------
Este modelo es:
Y (M.O.) = 2.989 0.092 XA + 0.209 XB + 0.112 XC + 0.132 XBC 0.08
91

En ste caso hay evidencia de interaccin entre las variables solucin de dicromato
de potasio (B) y solucin de cido sulfrico concentrado (C).
Para analizar interacciones entre dos variables fue necesario utilizar una tabla de
doble entrada. La cual se obtuvo a partir de la figura 1.
7 8
10
3 4
B 5 6
20
1 2
5 C
10
0.3 0.5
A
Figura 1. Simetra del diseo factorial 23
92
Las figuras 1 y 2 se obtienen promediando el nivel de la variable estudiada con el
nivel de la que no interacciona. Por ejemplo, en la figura 2 el valor 2.8 se obtuvo
de promediar los valores 2.89 y 2.71 de la figura 1.
La figura 2 muestra la tabla de doble entrada construida para la interaccin entre

volumen de solucin de dicromato de potasio y el volumen de cido sulfrico
concentrado. En ella se observa la influencia positiva de utilizar mayor cantidad de
K2Cr2O7, ya sea en el nivel mximo o mnimo de H2SO4 concentrado.
Figura 2. Tabla de doble entrada para la interaccin volumen

de K2Cr2O7 (B) volumen H2SO4 (C)
En general, la mejor condicin es aquella en la cual las variables B y C se

mantienen en el nivel ms alto.

93
condiciones experimentales dentro del mtodo se establecen como precisas, lo
cual indica una buena repetibilidad en las medidas experimentales y un buen
control de errores aleatorios propios del mtodo.
Tabla 43. Datos de precisin y exactitud de las condiciones experimentales para

la determinacin de Materia Orgnica (mtodo volumtrico)
Precisin
(RSD)*
1 6.89 96.7 EXACTO
2 2.4 90.6 EXACTO
3 4.49 99.3 NO EXACTO
4 3.07 97.0 NO EXACTO
5 1.04 96.3 NO EXACTO
6 1.4 88.3 EXACTO
7 4.89 81.6 NO EXACTO
8 2.73 88.3 NO EXACTO
Con relacin a la exactitud se puede ver que las condiciones 1, 2 y 6 del mtodo a
estandarizar son exactas con un 95% de Confiabilidad. El criterio mediante el cual
se evalu este parmetro fue la prueba del t- student.
94
Comparndose los resultados obtenidos en el diagrama de doble entrada con los
datos obtenidos de precisin y exactitud se encontr que las condiciones para las
cuales las variables B y C se mantienen en el nivel ms alto no son exactas.
6.6 MATERIA ORGNICA (mtodo colorimtrico)
Tabla 44. Variables seleccionadas para el diseo experimental. Materia

Orgnica
Volumen de cido Sulfrico

A 5 10
concentrado (mL)
Volumen de Dicromato de
B 20 30
Potasio 1N (mL)
Cantidad de muestra (g) C 0.5 1.5
Se adicion un volumen de solucin patrn de sacarosa de 10mg/mL a cada una

de las muestras a estudiar de tal forma que se obtuviera al final de la
cuantificacin 2% de materia orgnica, como se muestra en la tabla 45.

experimental.
95
Tabla 45. Adicin estndar
Cantidad de C
Cantidad de Volumen Cantidad
Muestra Patrn %C %M.O.
Muestra (g) Patrn (mL) de C (mg)
(mg)*
0.5 2.72 0.42 1.77 1.16 2
1.5 8.19 1.24 5.22 1.16 2

*ver Anexo 4
6.6.1 Calibracin del equipo. Como se mencion anteriormente antes de

iniciar las lecturas de las absorbancias de las muestras problemas es necesario
realizar la calibracin del equipo a utilizar. Para esto se utilizaron patrones de 1.25,
2.5, 5.0, 10.0 y 25.0 mg/mL de C12H22O11 con los cuales se realizaron las curvas de
absorbancia Vs mg de C que se encuentran en el anexo 12.
Condicin A (g) B (mL) C (mL)
1 5 20 0.5
2 10 20 0.5
3 5 30 0.5
4 10 30 0.5
5 5 20 1.5
6 10 20 1.5
7 5 30 1.5
8 10 30 1.5
96
6.6.2 Sensibilidad del instrumento de medicin. Para la estimacin de la
sensibilidad se utilizo las curvas de calibracin, se requiri el uso de la regresin
lineal simple para obtener la sensibilidad experimental del espectrofotmetro
Perkin Elmer 35, que se resumen en la tabla 47 y se encuentran registrados en el
anexo 13.

tabla 48.
Tabla 47. Lmite de deteccin y sensibilidad, regresin lineal simple (RLS) del
instrumento de medicin*
Datos R.L.S Sensibilidad (mg C)

Curva
r m b m
Abs Vs mg C 0.9999 0.0182 0.0004 0.0182

* El significado de cada una de las abreviaturas se encuentran registradas en el anexo 13


97
Tabla 48. Resultados obtenidos en los ensayos de Materia Orgnica en una
Condicin A (mL) B (mL) C (g) %M.O.
1 1.47
2 + 1.77
3 + 1.09
4 + + 1.61
5 + 2.21
6 + + 2.48
7 + + 1.67
8 + + + 2.2
6.6.6 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de materia

orgnica en el suelo. Para ajustar un modelo matemtico, se determin del
y R6 (tabla 51).
98
Tabla 49. Prueba de Dixon para respuestas en la determinacin de Materia Orgnica
1 1.34 1.43 1.43 1.5 1.57 1.57 0.3 0.39 1.47 0.09
2 1.64 1.7 1.74 1.76 1.81 1.95 0.45 0.19 1.77 0.107
3 1.05 1.05 1.07 1.09 1.14 1.16 0.18 0.18 1.09 0.047
4 1.57 1.59 1.59 1.59 1.64 1.66 0.22 0.22 1.61 0.035
5 1.81* 2.19 2.21 2.21 2.21 2.22 0.02 0.93 2.21 0.011
6 2.29* 2.47 2.47 2.47 2.47 2.5 0.14 0.86 2.48 0.013
7 1.36 1.6 1.64 1.72 1.79 1.9 0.2 0.44 1.67 0.185
8 1.98* 2.17 2.19 2.2 2.21 2.21 0.04 0.83 2.2 0.017
CE 1.67* 1.95 1.97 2.02 2.09 2.12 0.07 0.62 2.03 0.074

99
Tabla 50. Anlisis de Yates para los resultados de M.O.
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
%M.O. Y1 Y2 Y3
1 1.47 3.24 5.94 14.5 1.813
2 1.77 2.7 8.56 1.62 0.405
3 1.09 4.69 0.82 -1.36 -0.34
4 1.61 3.87 0.8 0.48 0.12
5 2.21 0.3 -0.54 2.62 0.655
6 2.48 0.52 -0.82 -0.02 -0.005
7 1.67 0.27 0.22 -0.28 -0.07
8 2.2 0.53 0.26 0.04 0.01

diseo
Variables
Repeticin %M.O.
A (mL) B (mL) C (g)
R1 7.5 25 1.0 1.97
R2 7.5 25 1.0 1.95
R3 7.5 25 1.0 2.09
R4 7.5 25 1.0 2.12
R5 7.5 25 1.0 1.67
R6 7.5 25 1.0 2.02
100
Promedio:
X=
Xi = 1.97
N
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X) 2
= 0.0259
G.L.
Sexp = 0.161

2
2 2Sexp
DMS = = 0.0087
N
DMS = 0.093

DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.093 = 0.239
DM99% = 4.03 x 0.093= 0.375

101
significativo.
1 1.813 ------ ------ 1.813
A 0.405 S S 0.203
B -0.34 S NS -0.17
AB 0.12 NS NS ------
C 0.655 S S 0.328
AC -0.005 NS NS ------
BC -0.07 NS NS ------
ABC 0.01 NS NS ------
Este modelo es:
Y (M.O.) = 1.813 + 0.203 XA 0.17 XB + 0.328 XC 0.161
102

En ste caso no hay evidencia de interaccin entre las variables volumen de cido
sulfrico concentrado (A), volumen de dicromato de potasio (B) y cantidad de
muestra (C).


condiciones experimentales, excepto la condicin 7 dentro del mtodo se
establecen como precisas.
Con relacin a la exactitud se puede ver que ninguna de las condiciones

experimentales del mtodo a estandarizar son exactas con un 95% de
Confiabilidad. El criterio mediante el cual se evalu este parmetro fue la prueba
del t- student.
103
Tabla 53. Datos de precisin y exactitud de las condiciones experimentales para
la determinacin de Materia Orgnica (mtodo Volumtrico)
Precisin
(RSD)*
1 6.12 73.5 NO EXACTO
2 6.05 88.5 NO EXACTO
3 4.31 54.5 NO EXACTO
4 2.17 80.5 NO EXACTO
6 0.52 76 NO EXACTO
7 11.08 83.5 NO EXACTO
8 0.77 90 NO EXACTO
6.7 FSFORO DISPONIBLE
Se adicion un volumen de solucin patrn de P de 1ppm a cada una de las

muestras a estudiar de tal forma que se obtuviera al final de la cuantificacin
3ppm de fsforo disponible, como se muestra en la tabla 55.

experimental.
104
Tabla 54. Variables seleccionadas para el diseo experimental. Fsforo
disponible
Cantidad de muestra (g) A 2.85 2.95
Volumen de solucin
B 20 30
extractora (mL)
Tiempo de agitacin (seg) C 20 40
Tabla 55. Adicin estndar

Cantidad de P
Cantidad de Volumen Cantidad de Fsforo en el
Muestra Patrn
Muestra (g) Patrn (mL) P (mg) suelo (ppm)
(mg)*
2.85 0.00681 1.74 0.00174 3
2.95 0.00705 1.8 0.0018 3

*ver Anexo 5
6.7.1 Calibracin del equipo. Como se mencion anteriormente antes de

iniciar las lecturas de las absorbancias de las muestras problemas es necesario
realizar la calibracin del equipo a utilizar. Para esto se utilizaron patrones de 4, 8
y 12 ppm de P con los cuales se realizaron las curvas de absorbancia Vs ppm P
que se encuentran en el anexo 15.
6.7.2 Sensibilidad del instrumento de medicin. Para la estimacin de la

sensibilidad se utilizo las curvas de calibracin, se requiri el uso de la regresin
lineal simple para obtener la sensibilidad experimental del espectrofotmetro
Perkin Elmer 35, que se resumen en la tabla 57 y se encuentran registrados en el
anexo 16.
105
Condicin A (g) B (mL) C (seg)
1 2.85 20 20
2 2.95 20 20
3 2.85 30 20
4 2.95 30 20
5 2.85 20 40
6 2.95 20 40
7 2.85 30 40
8 2.95 30 40

tabla 58.
Tabla 57. Sensibilidad del instrumento de medicin*
Sensibilidad
Datos R.L.S
Curva (ppm de P)
r m b m
Abs Vs ppm 0.9998 0.4688 8E-05 0.4688

* El significado de cada una de las abreviaturas se encuentran registradas en el anexo 16
106
Tabla 58. Resultados obtenidos en los ensayos de Fsforo disponible en una

Condicin A (g) B (mL) C (seg) Fsforo (P)
1 3.08
2 + 2.46
3 + 2.23
4 + + 2.1
5 + 2.54
6 + + 2.33
7 + + 3.09
8 + + + 2.25

6.7.6 Ajuste del modelo matemtico para la determinacin de fsforo

disponible en el suelo. Para ajustar un modelo matemtico, se determin del
107
y R6 (tabla 61).
108
Tabla 59. Prueba de Dixon para respuestas en la determinacin de Fsforo disponible
1 2.81 2.95 3.09 3.16 3.16 3.3 0.29 0.29 3.08 0.174
2 2.17 2.31 2.37 2.44 2.64 2.85 0.31 0.21 2.46 0.245
3 2.04 2.04 2.04 2.11 2.53 2.6 0.13 0.13 2.23 0.264
4 1.83 1.9 2.03 2.1 2.17 2.58 0.55 0.09 2.1 0.266
5 1.97 2.39 2.6 2.74 2.74 2.81 0.08 0.5 2.54 0.317
6 1.97 1.97 2.31 2.44 2.51 2.78 0.33 0.42 2.33 0.318
7 2.18* 2.81* 3.02 3.09 3.09 3.16 0.07 0.5 3.09 0.057
8 2.03 2.1 2.1 2.31 2.44 2.51 0.15 0.15 2.25 0.2
CE 2.8 2.89 2.9 3.01 3.04 3.14 0.29 0.26 2.96 0.123


109
Tabla 60. Anlisis de Yates para los resultados de Fsforo disponible
Nmero de Yates
Respuesta
Condicin Efectos
P (ppm) Y1 Y2 Y3
1 3.08 5.54 9.87 20.08 2.51
2 2.46 4.33 10.21 -1.8 -0.45
3 2.23 4.87 -0.75 -0.74 -0.185
4 2.1 5.34 -1.05 -0.14 -0.035
5 2.54 -0.62 -1.21 0.34 0.085
6 2.33 -0.13 0.47 -0.3 -0.075
7 3.09 -0.21 0.49 1.68 0.42
8 2.25 -0.84 -0.63 -1.12 -0.28

diseo
Variables
Repeticin P (ppm)
A (g) B (mL) C (seg)
R1 2.9 25 30 2.9
R2 2.9 25 30 3.01
R3 2.9 25 30 2.8
R4 2.9 25 30 3.04
R5 2.9 25 30 2.89
R6 2.9 25 30 3.14
110
Promedio:
X=
Xi = 2.96
N
Error experimental:
2
S exp =
(Xi - X) 2
= 0.0754
G.L.
Sexp = 0.275

2
2 2Sexp
DMS = = 0.0251
N
DMS = 0.159

DM = t x DMS
DM95% = 2.57 x 0.159 = 0.409
DM99% = 4.03 x 0.159 = 0.641

111
significativo.
1 2.51 ------ ------ 2.51
A -0.45 S NS -0.225
B -0.185 NS NS ------
AB -0.035 NS NS ------
C 0.085 NS NS ------
AC -0.075 NS NS ------
BC 0.42 S NS 0.21
ABC -0.28 NS NS ------
Este modelo es:
Y (P) = 2.51 0.225 XA + 0.21 XBC 0.14
112

En ste caso hay evidencia de interaccin entre las variables solucin extractora
(B) y tiempo de agitacin (C).
Para analizar interacciones entre dos variables fue necesario utilizar una tabla de
doble entrada. La cual se obtuvo a partir de la figura 3.
Figura 3. Simetra del diseo factorial 23
La figura 4 muestra la tabla de doble entrada construida para la interaccin entre

volumen de solucin extractora (B) y tiempo de agitacin (C). En ella se observa la
influencia negativa de utilizar mayor cantidad de extractora para el nivel mnimo de
113
tiempo de agitacin, igualmente para el nivel mnimo de extractora se observa una
influencia negativa para el nivel mximo de tiempo.

solucin extractora (B) tiempo de agitacin (C)
En general, la mejor condicin es aquella en la cual las variables B y C se

mantienen en el nivel ms bajo.


poseen un RSD menor al 10%, se puede apreciar en ste caso que las condiciones
experimentales 1, 2, 7 y 8 dentro del mtodo se establecen como precisas, lo cual
indica una buena repetibilidad en las medidas experimentales y un buen control de
errores aleatorios propios del mtodo.
114
experimentales para la determinacin de Fsforo disponible
Precisin
(RSD)*
1 5.65 97.3 EXACTO
2 9.96 82 NO EXACTO
3 11.84 74.3 NO EXACTO
4 12.67 70 NO EXACTO
5 12.48 84.7 NO EXACTO
6 13.65 77.7 NO EXACTO
7 1.85 97 EXACTO
8 8.89 75 NO EXACTO
Con relacin a la exactitud se puede ver que las condiciones 1 y 7 del mtodo a
estandarizar son exactas con un 95% de Confiabilidad. El criterio mediante el cual
se evalu este parmetro fue la prueba del t- student.
Comparndose los resultados obtenidos en el diagrama de doble entrada con los

datos obtenidos de precisin y exactitud se encontr que la condicin 1 es la ms
adecuada para realizar el proceso de extraccin de Fsforo disponible.
115
Repeticin
XN X1
1 2 3 4 5
1A 16.7 16.8 17 17 17.1 0.25 0.25 16.92 0.164
1N 17 17.2 17.3 17.5 17.5 0.4 0.4 17.3 0.212
2A 12.7 12.75 12.8 12.9 12.9 0.5 0.25 12.81 0.089
2N 13.1 13.3 13.4 13.5 13.5 0.25 0.5 13.36 0.167

r10 crtico (95% conf.): 0.64. Para 4 grados de libertad
Como se observa en la tabla anterior no se descart ningn valor, ya que los

valores de rcalculados son menores a los del rcrtico.

116

Mtodo F=SN2/SA2
A 16.92 0.164
1.67
N 17.3 0.212

Mtodo F=SN2/SA2
A 12.81 0.089
3.52
N 13.36 0.167
117
7. CONCLUSIONES
En la determinacin de pH el anlisis de los resultados demostr que no hay

evidencia de interaccin entre las variables seleccionadas y resultaron que son
precisos, pero inexactos.
La determinacin de aluminio disponible demostr que para las variables

seleccionadas no hay evidencia de interaccin, son precisos y report como la
mejor condicin de trabajo la condicin 3 (15mL de solucin extractora, 8g de
suelo y 30min.). Al aplicar el mtodo actual y el propuesto despus de realizado el
anlisis estadstico a dos muestras de suelos diferentes se pudo observar que no
presentan una diferencia significativa en las desviaciones estndar, sin embargo, el
mtodo propuesto posee una mayor eficiencia en la extraccin de aluminio en el
suelo.
El anlisis de resultados para la capacidad de intercambio catinico demostr

no interaccin entre las variables, muestran que las condiciones escogidas para el
mtodo utilizado, son precisas. Se report la condicin 5 (5g de suelo, 15mL
solucin extractora y 30min. de agitacin) como exacta para determinar capacidad
de intercambio catinico con un 95% de confianza. Al aplicar el mtodo actual y el
propuesto para la C.I.C. despus de realizado el anlisis estadstico a dos muestras
de suelos diferentes se pudo observar que no presentan una diferencia
significativa, sin embargo, el mtodo propuesto posee una mayor eficiencia en la
extraccin.
118
La determinacin de Materia Orgnica por el mtodo volumtrico demostr
que hay evidencia de interaccin entre las variables: solucin de dicromato de
potasio y solucin de cido sulfrico concentrado en los rangos seleccionados, y
que todas las condiciones experimentales dentro del mtodo se establecen como
precisas. Sin embargo, de acuerdo a la evaluacin de la exactitud para las
condiciones consideradas por los diagramas de doble entrada report no ser
exactas.
La estimacin de la sensibilidad obtenidos mediante regresin lineal simple

para el espectrofotmetro Perkin Elmer 35 utilizado durante la estandarizacin de
materia orgnica y fsforo disponible fueron 0.0182mg de C y 0.4688ppm de P no
coinciden con los parmetros tericos del equipo.
En la determinacin de Materia Orgnica por el mtodo colorimtrico demostr

que no hay evidencia de interaccin entre las variables seleccionadas y que siete
de las condiciones escogidas, son precisas. La evaluacin de la exactitud para las
condiciones consideradas report no ser exactas.
El anlisis de los resultados para la determinacin de Fsforo disponible

demostr que hay evidencia de interaccin entre las variables: solucin extractora
y tiempo de agitacin. Adems, muestra que cuatro de las condiciones escogidas,
son precisas. En lo referente a la exactitud la condicin 1 (2.85g de muestra, 20mL
de solucin extractora y 20s de agitacin) es la ms adecuada para realizar el
proceso de extraccin. Al aplicar el mtodo actual y el propuesto para el mtodo
de Fsforo a dos muestras de suelos diferentes se pudo observar que no
presentan una diferencia significativa, sin embargo, el mtodo propuesto posee
una mayor eficiencia en la extraccin.
119
BIBLIOGRAFIA
DAVIES, Bryan. Manejo del Suelo. 4 edicin. Buenos aires: Editorial el Ateneo,
1987. Cap. 3. p 28-36.[1]
ENCISO, H. Validacin de Metodologa Analtica. INGEOMINAS, Area Qumica,

1996.[2]
PEARANDA, Sal y ORTIZ, Jaime E. Validacin de Metodologas Alternas para

Anlisis Fisicoqumico de Aguas para Consumo Humano. Bogot, 1998.[3]
JAIMES, Adriana y LAYTON, Johanna. Estandarizacin del Mtodo de la Azometina-

H por Extraccin con: A) Agua Caliente y B) Extraccin con Fosfato Monobsico de
Calcio para la Determinacin Cuantitativa de Boro Soluble en Agua en Suelos.
Bucaramanga, 2002, 113p. Trabajo de grado (Qumico). Universidad Industrial de
Santander, Facultad de Ciencias, Escuela de Qumica. P. 76, 85.[4]
FREAD, D. E y RACAO, Rodolfo. Tratado de qumica agrcola, Tomo II. Barcelona:

Salvat; 1978. p 150 250.[5]
GIRES, Muoz Juan. Usted, los Abonos y los Frutos. Mxico: Editorial Diana, 1983.
p 80 -123.[6]
SUELOS, ABONOS Y FERTILIZANTES. Tecnologa Agropecuaria, 1a Edicin.

Universidad Industrial de Santander, Instituto de Educacin a Distancia (INSEDI).
Julio 2002.[7]
www.IDEAM.gov.co.[9]
HEWLETT, Packard. Buenas Prcticas de Laboratorio y Buenas Prcticas de

Fabricacin Actuales. Holanda, 1995.[10]
120
BOX G. E.; HUNTER W. G. AND HUNTER J. S. Estadstica para investigadores.
Barcelona: Editorial Revert S. A., 1989. Cap. 10.[11]
FOTH, Turk. Fundamentos de la Ciencia del Suelo. Mxico: Editorial Continental S.

A., 1975. p. 37, 38-218, 219.[8]
COCHRAN, W. G., COX, G. M. Diseos Experimentales. Mexico: Editorial Trillas,

1973. p. 177 214.[12]
THOMPSON, M. Regression Methods in the Comparation of Accuracy. Vol 107.

1982, p. 1169 - 1180.[13]
TAYLOR, J. Statiscal Technics of Date Analysis. Michigan: Lewis publishers,

1990.[14]
FEDERACIN NACIONAL DE CAFETEROS DE COLOMBIA. Manual de Laboratorio de

Suelos. Bogota, 1985.[15]
SALINAS, J. G. y GARCIA, R. Mtodos Qumicos para el Anlisis de Suelos, Acidez y

Plantas Forrjeras. Cali: Centro Internacional de Agricultura Tropical CIAT, 1985. p.
48 - 50.[16]
INSTITUTO GEOGRFICO AGUSTN CODAZZI, IGAC. Mtodos Analticos del

Laboratorio de Suelos. 5 Edicin. Bogot, 1990.[17]
121
ANEXOS
122
Anexo 1. Tabla de valores t para varios niveles de probabilidad
Grados de
90% 95% 99%
Libertad
1 6.314 12.706 63.657
2 2.920 4.303 9.925
3 2.353 3.182 5.841
4 2.132 2.776 4.604
5 2.015 2.571 4.032
6 2.943 2.447 3.707
7 1.895 2.365 3.499
8 1.860 2.306 3.355
9 1.833 2.262 3.250
10 1.812 2.228 3.169
11 1.796 2.201 3.106
12 1.782 2.179 3.055
13 1.771 1.160 3.012
14 1.761 2.145 2.977
15 1.753 2.13 2.947
123
Anexo 2. Tabla de valores de r crticos a un nivel de probabilidad
del 95%
Nmero de porciones rcrtico
3 0.94
4 0.76
5 0.64
6 0.56
7 0.51
8 0.47
9 0.44
10 0.41
. .
. 0.00
124
ANEXO 3
125
a. Valores Crticos de F para una prueba de una cola
V1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20
V2
1 161.4 199.5 215.7 224.6 230.2 234.0 236.8 238.9 240.5 241.9 243.9 245.9 248.0
2 18.51 19.00 19.16 19.25 19.30 19.33 19.35 19.37 19.38 19.40 19.41 19.43 19.45
3 10.13 9.552 9.277 9.117 9.013 8.941 8.887 8.845 8.812 8.786 8.745 8.703 8.660
4 7.709 6.944 6.591 6.388 6.256 6.163 6.094 6.041 5.999 5.964 5.912 5.858 5.803
5 6.608 5.786 5.409 5.192 5.050 4.950 4.876 4.818 4.772 4.735 4.678 4.619 4.558
6 5.987 5.143 4.757 4.534 4.387 4.284 4.207 4.147 4.099 4.060 4.000 3.938 3.874
7 5.591 4.737 4.347 4.120 3.972 3.866 3.787 3.726 3.677 3.637 3.575 3.511 3.445
8 5.318 4.459 4.066 3.838 3.687 3.581 3.500 3.438 3.388 3.347 3.284 3.218 3.150
9 5.117 4.256 3.863 3.633 3.482 3.374 3.293 3.230 3.179 3.137 3.073 3.006 2.936
10 4.965 4.103 3.708 3.471 3.326 3.217 3.135 3.072 3.020 2.978 2.913 2.845 2.774
11 4.844 3.982 3.587 3.357 3.204 3.095 3.012 2.948 2.896 2.854 2.788 2.719 2.646
12 4.747 3.885 3.490 3.259 3.106 2.996 2.913 2.849 2.796 2.753 2.687 2.617 2.544
13 4.667 3.806 3.411 3.179 3.025 2.915 2.832 2.767 2.714 2.671 2.604 2.533 2.459
14 4.600 3.739 3.344 3.112 2.958 2.848 2.764 2.699 2.646 2.602 2.534 2.463 2.388
15 4.543 3.682 3.287 3.056 2.901 2.790 2.707 2.641 2.588 2.544 2.475 2.403 2.328
16 4.494 3.634 3.239 3.007 2.852 2.741 2.657 2.591 2.538 2.494 2.425 2.352 2.276
17 4.451 3.592 3.197 2.965 2.810 2.699 2.614 2.548 2.494 2.450 2.381 2.308 2.230
18 4.414 3.555 3.160 2.928 2.773 2.661 2.577 2.510 2.456 2.412 2.342 2.269 2.191
19 4.381 3.522 3.127 2.895 2.740 2.628 2.544 2.477 2.423 2.378 2.308 2.234 2.155
20 4.351 3.493 3.098 2.866 2.711 2.599 2.514 2.447 2.393 2.348 2.278 2.203 2.124
V1= nmero de grados de libertad del numerador y V2= nmero de grados de libertad
del denominador
126
b. Valores Crticos de F para una prueba a dos colas
V1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20
V2
1 647.8 799.5 864.2 899.6 927.8 937.1 948.2 956.7 963.3 968.6 976.7 984.9 993.1
2 38.51 39.00 39.17 39.25 39.30 39.33 39.36 39.37 39.39 39.40 39.41 39.43 39.45
3 17.44 16.04 15.44 15.10 14.88 14.73 14.62 14.54 14.47 14.42 14.34 14.25 14.17
4 12.22 10.65 9.979 9.605 9.364 9.197 9.074 8.980 8.905 8.844 8.751 8.657 8.560
5 10.01 8.434 7.764 7.388 7.146 6.978 6.853 6.757 6.681 6.619 6.525 6.428 6.329
6 8.813 7.260 6.599 6.227 5.988 5.820 5.695 5.600 5.523 5.461 5.366 5.269 5.168
7 8.073 6.542 5.890 5.523 5.285 5.119 4.995 4.899 4.823 4.761 4.666 4.568 4.467
8 7.571 6.059 5.416 5.053 4.817 4.652 4.529 4.433 4.357 4.295 4.200 4.101 3.999
9 7.209 5.715 5.078 4.718 4.484 4.320 4.197 4.102 4.026 3.964 3.868 3.769 3.667
10 6.937 5.456 4.826 4.468 4.236 4.072 3.950 3.855 3.779 3.717 3.621 3.522 3.419
11 6.724 5.256 4.630 4.275 4.044 3.881 3.759 3.664 3.588 3.526 3.430 3.330 3.226
12 6.554 5.096 4.474 4.121 3.891 3.728 3.607 3.512 3.436 3.374 3.277 3.177 3.073
13 6.414 4.965 4.347 3.996 3.767 3.604 3.483 3.388 3.312 3.250 3.153 3.053 2.948
14 6.298 4.857 4.242 3.892 3.663 3.501 3.380 3.285 2.209 3.147 3.050 2.949 2.844
15 6.200 4.765 4.153 3.804 3.576 3.415 3.293 3.199 3.123 3.060 2.963 2.862 2.756
16 6.115 4.687 4.077 3.729 3.502 3.341 3.219 3.125 3.049 2.986 2.889 2.788 2.681
17 6.042 4.619 4.011 3.665 3.438 3.277 3.156 3.061 2.985 2.922 2.825 2.723 2.616
18 5.978 4.560 3.954 3.608 3.382 3.221 3.100 3.005 2.929 2.866 2.769 2.667 2.559
19 5.922 4.508 3.903 3.559 3.333 3.172 3.051 2.956 2.880 2.817 2.720 2.617 2.509
20 5.871 4.461 3.859 3.515 3.289 3.128 3.007 2.913 2.837 2.774 2.676 2.573 2.464
V1= nmero de grados de libertad del numerador y V2= nmero de grados de libertad
del denominador
127
LABORATORIO QUMICO DE SUELOS CONVENIO GOBERNACIN DE SANTANDER - UIS ANLISIS DE SUELOS:
PROGRAMA DE SUELOS SECRETARA DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL UN BENEFICIO MAYOR Y
PRIORITARIO PARA EL CAMPO
DIRECCIN: Carrera 27 Calle 9 Telfonos: 6301966 Fax: 6300480 - 6339018 DIA MES AO
Ciudad Universitaria Telfono: 6344000 Ext. 2499 ESCUELA DE QUMICA - UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
Bucaramanga - Santander del Sur
2005
CLIENTE: MUNICIPIO: VEREDA: Finca:

DIRECCIN: TELFONOS: DEPARTAMENTO: Cultivo:
CARACTERIZACIN ELEMENTOS MENORES AZUFRE C.I.C. CE
TOPOGRAFA: EXTENSIN: ANLISIS SOLICITADOS:
X X
RESULTADO DEL ANLISIS DE SUELOS
No. No. pH P (ppm) Ca Mg Na K Al % C.I.C. CE S B Fe Mn Cu Zn
%C % Arena % Limo TEXTURA
Orden Lab. Unidad Bray II meq/100g suelo Arcilla meq/100g mmhos/cm (ppm)
Patrn 6.14 2.68 7 6.90 2.40 0.12 0.24 --- 52 28 20 Franco 9.93 ------ ---- 0.1 32.1 21.6 0.98 0.77
PARAMETROS MTODO ANALTICO

pH: Potencial de Hidrgeno Electromtrico: Relacin 1:1 Agua destilada VoBo
C: Carbono Colorimtrico: Walkley Black K2Cr2O7-H2SO4
P: Fsforo disponible Colorimtrico: Bray II. HCl 0,1 N-NH4F 0,03 N
Ca, Mg, Na, K Absorcin Atmica: Extraccin: Acetato de Amonio
Al: Aluminio intercambiable Valoracin: Extraccin KCl
% Textura Bouyoucous: Agua destilada
B: Boro Colorimtrico: Extraccin Fosfato Monoclcico
Fe, Mn, Cu, Zn Absorcin Atmica: Extraccin con DTPA
S: Azufre Turbidimtrico: Extraccin Fosfato Monoclcico JAIME H. CAMARGO HERNNDEZ
C.I.C.: Capacidad Intercambio Catinico Extraccin Acetato de Amonio Qumico
CE: Conductividad Elctrica Electromtrico Agua destilada Mat. Prof. 0047
Anexo 4. Caracterizacin muestra usada para la estandarizacin de pH y mtodos volumtricos:

Aluminio disponible, Capacidad de Intercambio Catinico y Materia Orgnica
128
2005

ELEMENTOS AZUFRE C.I.C. CE
TOPOGRAFA: EXTENSIN: ANLISIS SOLICITADOS: CARACTERIZACIN X
MENORES X
Patrn 4.8 0.71 2.75 0.63 0.18 0.05 0.13 4.4 54 18 28 Franco-Arcillo-Arenoso ---- ---- ---- ---- 3.6 0.73 0.01 0.35

Anexo 5. Caracterizacin muestra usada para la adicin estndar. Materia Orgnica y Fsforo
disponible
129
ANEXO 6
130
PRECISIN Y EXACTITUD
MTODO: POTENCIOMETRICO
TIPO DE EXTRACCIN: AGUA DESTILADA
PATRN DE REFERENCIA: 6.14 UNIDADES DE pH
CONDICIN 1
VARIABLE VALOR PRECISIN

Cantidad de muestra 15g No. Observaciones N 5
Cantidad de agua Promedio Xprom 6.31
15mL
destilada Desviacin estndar DS 0.03
Tiempo de agitacin 30min. Intervalo de
Xprom 0.029
confianza
Desviacin
RSD% 0.4
estndar relativa
REPLICA pH EN EL SUELO
1 6.27 EXACTITUD
2 6.3 Media del patrn U 6.14
3 6.31 Media de la muestra V 6.31
4 6.33 Prueba t texp 13.6
5 6.33 Prueba t tcrit 2.78
Decisin NO EXACTO
131
CONDICIN 2

15mL
Xprom 0.018
confianza
Desviacin
RSD% 0.38
estndar relativa
1 6.25 EXACTITUD
6 6.32 Decisin NO EXACTO
132
CONDICIN 3

25mL
Xprom 0.02
confianza
Desviacin
RSD% 0.28
estndar relativa
1 6.39 EXACTITUD
133
CONDICIN 4

25mL
Xprom 0.018
confianza
Desviacin
RSD% 0.28
estndar relativa
1 6.31 EXACTITUD
134
CONDICIN 5

15mL
Xprom 0.011
confianza
Desviacin
RSD% 0.16
estndar relativa
1 6.36 EXACTITUD
4 6.38 Prueba t texp 46
Decisin NO EXACTO
135
CONDICIN 6

15mL
Xprom 0.056
confianza
Desviacin
RSD% 1.08
estndar relativa
1 6.19 EXACTITUD
136
CONDICIN 7

25mL
Xprom 0.02
confianza
Desviacin
RSD% 0.31
estndar relativa
1 6.43 EXACTITUD
137
CONDICIN 8

25mL
Xprom 0.018
confianza
Desviacin
RSD% 0.24
estndar relativa
1 6.35 EXACTITUD
138
ANEXO 7
139
MTODO: VOLUMETRICO
TIPO DE EXTRACCIN: CLORURO DE POTASIO
PATRN DE REFERENCIA: 4.4meq/100g de suelo
CONDICIN 1

Solucin extractora 15mL No. Observaciones N 6
Cantidad de muestra 5g Promedio Xprom 4.17
Tiempo de agitacin 30min. Desviacin estndar DS 0.15
Intervalo de
Xprom 0.17
confianza
Desviacin
RSD% 3.62
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4
EXACTITUD
2 4
5 4.2 Prueba t texp -3.33
Decisin NO EXACTO
140
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 2

Intervalo de
Xprom 0.25
confianza
Desviacin
RSD% 7.05
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 3.8
EXACTITUD
2 4
3 4 Media del patrn U 4.4
Decisin EXACTO
141
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 3

Intervalo de
Xprom 0.097
confianza
Desviacin
RSD% 1.49
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4.38
EXACTITUD
2 4.38
Prueba t tcrit 2.78
Decisin EXACTO
142
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 4

Intervalo de
Xprom 0.127
confianza
Desviacin
RSD% 3.03
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4.13
EXACTITUD
2 4.25
Decisin EXACTO
143
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 5

Intervalo de
Xprom 0.204
confianza
Desviacin
RSD% 4.14
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4.2
EXACTITUD
2 4.2
Prueba t tcrit 2.78
Decisin EXACTO
144
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 6

Intervalo de
Xprom 0.294
confianza
Desviacin
RSD% 7.05
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4
EXACTITUD
2 4
Decisin EXACTO
145
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 7

Intervalo de
Xprom 0.167
confianza
Desviacin
RSD% 4
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4
EXACTITUD
2 4.25
Decisin EXACTO
146
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 8

Intervalo de
Xprom 0.02
confianza
Desviacin
RSD% 0.31
estndar relativa
meq de Al+3/100g
REPLICA
de suelo
1 4.63
EXACTITUD
2 4.75
6 5 Prueba t tcrit 2.57
Decisin EXACTO
147
ANEXO 8
148
2005

TOPOGRAFA: EXTENSIN: ANLISIS SOLICITADOS
X X
620 4.7 7.2 17 2.00 0.38 0.01 0.29 2.5 68 22 10 Franco-Arenoso ---- ---- ---- 0.17 78.3 10.8 0.34 0.91
PARMETROS MTODO ANALTICO

Anexo 8a. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el mtodo actual y el
propuesto. Aluminio y Fsforo disponible
149
2005

X X
619 5.3 3.2 13 2.67 0.34 0.05 0.25 3.5 56 30 14 Franco-Arenoso ---- ---- ---- 0.32 53.5 8.29 0.49 0.79

Anexo 8b. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el mtodo actual y el
propuesto. Aluminio y Fsforo disponible
150
ANEXO 9
151
MTODO: VOLUMETRICO
TIPO DE EXTRACCIN: ACETATO DE AMONIO
CONDICIN 1

Solucin extractora 15mL Promedio Xprom 10.93
Intervalo de
Xprom 0.464
confianza
Desviacin
RSD% 5.3
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 10.3
EXACTITUD
2 10.4
Decisin NO EXACTO
152
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 2

Intervalo de
Xprom 0.2
confianza
Desviacin
RSD% 2.86
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 8.55
EXACTITUD
2 8.6
4 9 Media de la muestra V 8.88
Decisin NO EXACTO
153
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 3

Intervalo de
Xprom 0.496
confianza
Desviacin
RSD% 5.59
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 10.2
EXACTITUD
2 10.6
Decisin NO EXACTO
154
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 4

Intervalo de
Xprom 0.193
confianza
Desviacin
RSD% 2.49
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 8.4
EXACTITUD
2 8.45
Decisin NO EXACTO
155
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 5

Intervalo de
Xprom 0.32
confianza
Desviacin
RSD% 3.55
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 9.8
EXACTITUD
2 9.8
3 10 Media del patrn U 9.93
Decisin EXACTO
156
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 6

Intervalo de
Xprom 0.432
confianza
Desviacin
RSD% 6.56
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 7.7
EXACTITUD
2 7.8
Decisin NO EXACTO
157
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 7

Intervalo de
Xprom 0.263
confianza
Desviacin
RSD% 2.79
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 10.4
EXACTITUD
2 10.6
decisin NO EXACTO
158
MTODO: VOLUMETRICO
CONDICIN 8

Intervalo de
Xprom 0.29
confianza
Desviacin
RSD% 4.7
estndar relativa
C.I.C (meq/100g
REPLICA
de suelo)
1 7.4
EXACTITUD
2 7.45
decisin NO EXACTO
159
ANEXO 10
160
2005

X X
604 4.9 1.0 158 3.0 0.73 0.05 0.45 1.0 70 12 18 Franco-Arenoso 10 ---- 12.0 0.34 104.7 2.13 0.8 3.72

Anexo 10a. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el mtodo actual y el
propuesto. Capacidad de Intercambio Catinico
161
2005

X X
603 5.1 1.4 225 5.08 1.23 0.08 0.57 ---- 68 12 20 Franco-Arenoso 11 ---- 25.6 0.38 44.5 3.89 1.11 3.79

Anexo 10b. Caracterizacin muestras usadas para la comparacin entre el mtodo actual y el
propuesto. Capacidad de Intercambio Catinico
162
ANEXO 11
163
MTODO: VOLUMTRICO DE WALKLEY Y BLACK

TIPO DE EXTRACCIN: DICROMATO DE POTASIO-CIDO SULFRICO
PATRN DE REFERENCIA: 2.68%
CONDICIN 1

Cantidad de muestra 0.3g No. Observaciones N 6
Solucin de K2Cr2O7 5mL Promedio Xprom 2.89
Solucin de H2SO4 10mL Desviacin estndar DS 0.22
Intervalo de
Xprom 0.18
confianza
Desviacin
RSD% 6.89
estndar relativa
REPLICA %M.O. EN EL SUELO
1 2.6
2 2.71 EXACTITUD
Decisin EXACTO
164

CONDICIN 2

Intervalo de
Xprom 0.07
confianza
Desviacin
RSD% 2.4
estndar relativa
1 2.6
2 2.65 EXACTITUD
Decisin EXACTO
165

CONDICIN 3

Intervalo de
Xprom 0.13
confianza
Desviacin
RSD% 4.49
estndar relativa
1 2.86
2 2.86 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
166

CONDICIN 4

Intervalo de
Xprom 0.08
confianza
Desviacin
RSD% 3.07
estndar relativa
1 2.78
2 2.83 EXACTITUD
5 3 Prueba t texp 5.07
Decisin NO EXACTO
167

CONDICIN 5

Intervalo de
Xprom 0.03
confianza
Desviacin
RSD% 1.04
estndar relativa
1 2.83
2 2.86 EXACTITUD
Prueba t tcrit 2.78
Decisin NO EXACTO
168

CONDICIN 6

Intervalo de
Xprom 0.04
confianza
Desviacin
RSD% 1.4
estndar relativa
1 2.6
2 2.6 EXACTITUD
Decisin EXACTO
169

CONDICIN 7

Intervalo de
Xprom 0.17
confianza
Desviacin
RSD% 4.89
estndar relativa
1 3.31
2 3.41 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
170

CONDICIN 8

Intervalo de
Xprom 0.08
confianza
Desviacin
RSD% 2.73
estndar relativa
1 3.19
2 3.26 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
171
ANEXO 12
172
CURVA DE CALIBRACIN PARA LAS CONDICIONES 1 A LA 8. MATERIA ORGNICA. REPLICA 1
CURVA DE CALIBRACIN.
CONDICIONES 1 A LA 8. REPLICA 1
mg CARBONO ABSORBANCIA
0. 8
0 0 0. 7 y = 0. 0184x - 0. 004
1.05 0.017 0. 6 2
ABSORBANC
R = 0. 9997
2.11 0.04 0. 5
0. 4
4.21 0.066 0. 3
8.42 0.151 0. 2
21.05 0.377 0. 1
0
42.11 0.776
0 10 20 30 40
mg C
173
0 0 0. 8
0. 7 y = 0. 0181x + 0. 0022
1.05 0.024
0. 6 R2 = 0. 9998
ABSORBANC
2.11 0.042 0. 5
4.21 0.083 0. 4
8.42 0.15 0. 3
0. 2
21.05 0.377
0. 1
42.11 0.766 0
0 10 20 30 40
mg C
174
0 0 0. 8
0. 7
1.05 0.023 0. 6
y = 0. 0181x + 0. 0008
ABSORBANC
R2 = 0. 9999
2.11 0.04 0. 5
4.21 0.078 0. 4
0. 3
8.42 0.151 0. 2
21.05 0.376 0. 1
42.11 0.765 0
0 10 20 30 40
mg C
175
CURV A DE CA LIBRA CIN.

mg CARBONO ABSORBANCIA 0.8
0.7 y = 0.0181x + 0.001
0 0 R 2 = 0.9999
0.6
ABSORBANCIA
1.05 0.023 0.5
2.11 0.04 0.4
4.21 0.08 0.3
8.42 0.15 0.2
21.05 0.377 0.1
42.11 0.766 0
0 10 20 30 40
mg C
176
0.8
0.7 y = 0.0183x - 0.0008
0 0 2
R = 0.9997
0.6
ABSORBANCIA
1.05 0.022
0.5
2.11 0.04
0.4
4.21 0.078
0.3
8.42 0.15
0.2
21.05 0.375
42.11 0.776 0.1
0
0 10 20 30 40
mg C
177
0.8
0.7
y = 0.0181x + 0.0022
0 0 0.6
ABSORBANCIA
R2 = 0.9998
1.05 0.024 0.5
2.11 0.041 0.4
4.21 0.083 0.3
8.42 0.151 0.2
21.05 0.377 0.1
42.11 0.766 0
0 10 20 30 40
mg C
178
ANEXO 13
179
REGRESIN LINEAL SIMPLE Y LMITE DE DETECCIN PARA MATERIA
ORGNICA
REGRESIN LINEAL SIMPLE MATERIA RGANICA

1
0,8 y = 0,0182x + 0,0004

ABSORBANCIA
0,6
R 2 = 0,9999
0,4
0,2
0
0 10 20 30 40 50
mg C

Curva
r m b
m
Abs Vs mg C 0.9999 0.0182 0.0004 0.0182
Abs: absorbancia
r: coeficiente de correlacin
m: pendiente
b: intercepto
m: sensibilidad del mtodo determinada experimentalmente en el equip
espectrofotmetro Perkin Elmer 35
180
ANEXO 14
181
MTODO: COLORIMTRICO DE WALKLEY Y BLACK

PATRN DE REFERENCIA: 2%
CONDICIN 1

Solucin de H2SO4 5mL No. Observaciones N 6
Cantidad de muestra 0.5g Desviacin estndar DS 0.09
Intervalo de
Xprom 0.09
confianza
Desviacin
RSD% 6.12
estndar relativa
1 1.34
2 1.43 EXACTITUD
3 1.43 Media del patrn U 2
Decisin NO EXACTO
182

CONDICIN 2

Intervalo de
Xprom 0.09
confianza
Desviacin
RSD% 6.05
estndar relativa
1 1.64
2 1.7 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
183

CONDICIN 3

Intervalo de
Xprom 0.044
confianza
Desviacin
RSD% 4.31
estndar relativa
1 1.05
2 1.05 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
184

CONDICIN 4

Intervalo de
Xprom 0.04
confianza
Desviacin
RSD% 2.17
estndar relativa
1 1.57
2 1.59 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
185

CONDICIN 5

Intervalo de
Xprom 0.011
confianza
Desviacin
RSD% 0.5
estndar relativa
1 2.19
2 2.21 EXACTITUD
Prueba t tcrit 2.78
Decisin NO EXACTO
186

CONDICIN 6

Intervalo de
Xprom 0.014
confianza
Desviacin
RSD% 0.52
estndar relativa
1 2.47
2 2.47 EXACTITUD
Prueba t tcrit 2.57
Decisin NO EXACTO
187

CONDICIN 7

Intervalo de
Xprom 0.152
confianza
Desviacin
RSD% 11.08
estndar relativa
1 1.36
2 1.6 EXACTITUD
Decisin NO EXACTO
188

CONDICIN 8

Intervalo de
Xprom 0.02
confianza
Desviacin
RSD% 0.77
estndar relativa
1 2.17
2 2.19 EXACTITUD
Prueba t tcrit 2.78
Decisin NO EXACTO
189
ANEXO 15
190
CURVA DE CALIBRACIN PARA LAS CONDICIONES 1 A LA 8. FSFORO DISPONIBLE. REPLICA 1.
CURVA DE CALIBRACIN
0,5
CONCENTRACIN ABSORBANCIA
y = 0,4909x - 0,003
0,4
0 0 R2 = 0,9996
ABSORBANCIA
0.2 0.097 0,3
0.4 0.192
0.6 0.289 0,2
0.8 0.385
1.0 0.484 0,1
1.2 0.594
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
191
CURVA DE CALIBRACIN
CONCENTRACIN ABSORBANCIA 0,5

0 0
0,4 - 0,0037
y = 0,4916x
0.2 0.096
ABSORBANCIA
2
R = 0,9995
0.4 0.191 0,3
0.6 0.289
0.8 0.384 0,2
1.0 0.485
1.2 0.594 0,1
0
-0,3 0,2 0,7 1,2
ppm P
192
CURVA DE CALIBRACIN
0,5
0,4 y = 0,4584x - 0,0006
ABSORBANCIA
0 0 R2 = 0,9998
0.4 0.178 0,3
0.6 0.278
0.8 0.37 0,2
1.0 0.455
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
193
CURVA DE CALIBRACIN PARA LAS CONDICIONES 1 A LA 8. FSFORO DISPONIBLE. REPLICA 4
CURVA DE CALIBRACIN
0,5
CONCENTRACIN ABSORBANCIA 0,4 y = 0,4634x - 0,0023
ABSORBANCIA
R2 = 0,9997
0 0
0,3
0.4 0.176
0.6 0.278 0,2
0.8 0.371
1.0 0.46 0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
194
CURVA DE CALIBRACIN PARA LAS CONDICIONES 1 A LA 8. FSFORO DISPONIBLE. REPLICA 5
CURVA DE CALIBRACIN
0,5
y = 0,4713x - 0,0009
0,4 R2 = 0,9999
ABSORBANCIA
0 0
0.4 0.187 0,3
0.6 0.279 0,2

0.8 0.379
1.0 0.47 0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
195
CURVA DE CALIBRACIN PARA LAS CONDICIONES 1 A LA 8. FSFORO DISPONIBLE REPLICA 6
CURVA DE CALIBRACIN
0,5
y = 0,4613x - 0,0019
CONCENTRACIN ABSORBANCIA R2 = 0,9992
0,4
ABSORBANCIA
0 0
0.4 0.176 0,3
0.6 0.277 0,2

0.8 0.373
1.0 0.456 0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
196
CURVA DE CALIBRACIN PARA CENTRO EXPERIMENTAL. FSFORO DISPONIBLE
CURVA DE CALIBRACIN
CONCENTRACIN ABSORBANCIA CENTRO EXPERIMENTAL.
0 0 0,5
0.4 0.176
0.6 0.278 y = 0,4635x - 0,0026
0,4 2
0.8 0.371 R = 0,9995
ABSORBANCIA
1.0 0.460
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ppm P
197
ANEXO 16
198
REGRESIN LINEAL SIMPLE Y LMITE DE DETECCIN PARA FSFORO
DISPONIBLE
REGRESIN LINEAL SIMPLE FSFORO DISPONIBLE
0,5
ABSORBANCIA
0,4 y = 0,4688x + 8E-05

0,3 R2 = 0,9998
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
CONCENTRACIN (ppm)

Curva
r m b m
Abs Vs ppm 0.9998 0.4688 8E-05 0.4688
Abs: absorbancia
r: coeficiente de correlacin
m: pendiente
b: intercepto
m: sensibilidad del mtodo determinada experimentalmente en el equip
espectrofotmetro Perkin Elmer 35
199
ANEXO 17
200
MTODO: COLORIMTRICO
TIPO DE EXTRACCIN: CIDO CLORHDRICO-FLUORURO DE AMONIO
PATRN DE REFERENCIA: 3mg/L
CONDICIN 1

Tiempo de agitacin 20seg. Desviacin estndar DS 0.17
Intervalo de
Xprom 0.15
confianza
Desviacin
RSD% 5.65
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 2.81
EXACTITUD
2 2.95
Decisin EXACTO
201
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 2

Intervalo de
Xprom 0.2
confianza
Desviacin
RSD% 9.96
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 2.17
EXACTITUD
2 2.31
Decisin NO EXACTO
202
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 3

Intervalo de
Xprom 0.25
confianza
Desviacin
RSD% 11.84
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 2.04
EXACTITUD
2 2.04
Decisin NO EXACTO
203
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 4

Intervalo de
Xprom 0.22
confianza
Desviacin
RSD% 12.67
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 1.83
EXACTITUD
2 1.9
Decisin NO EXACTO
204
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 5

Intervalo de
Xprom 0.28
confianza
Desviacin
RSD% 12.48
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 1.97
EXACTITUD
2 2.39
Decisin NO EXACTO
205
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 6

Intervalo de
Xprom 0.28
confianza
Desviacin
RSD% 13.65
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 1.97
EXACTITUD
2 1.97
Decisin NO EXACTO
206
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 7

Intervalo de
Xprom 0.18
confianza
Desviacin
RSD% 1.85
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 3.02
EXACTITUD
2 3.09
Prueba t texp 2.74
Prueba t tcrit 3.18
Decisin EXACTO
207
MTODO: COLORIMTRICO
CONDICIN 8

Intervalo de
Xprom 0.07
confianza
Desviacin
RSD% 8.89
estndar relativa
ppm DE FSFORO
REPLICA
EN EL SUELO
1 2.03
EXACTITUD
2 2.1
Decisin NO EXACTO
208
209

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ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS FSICO -

QUMICOS EN SUELOS PARA USO AGRCOLA

LEONARDO JAIMES MARTINEZ

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

LEONARDO JAIMES MARTINEZ

tesis de grado para optar a el ttulo de

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

A mi director de proyecto, prof. JAIME CAMARGO H. por su apoyo y valiosa

A la secretaria de agricultura y desarrollo rural.

A todas las personas que me apoyaron durante el transcurso de esta investigacin.

A mi madre, Mara del Carmen

A todos aquellos que creyeron en m.

LEONARDO JAIMES MARTINEZ

1.1 GENERALIDADES DEL SUELO 3

1.2 COMPOSICIN DEL SUELO 5

1.2.1 Fase slida 6

1.2.2 Fase lquida 7

1.2.3 Fase gaseosa 7

1.3 PROPIEDADES FSICAS DE LOS SUELOS 8

1.4 REACCIN DEL SUELO 10

1.4.1 Factores que afectan el pH del suelo 11

1.5 CLASIFICACIN DE LA ACIDEZ DEL SUELO 12

1.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C) 14

1.7 MATERIA ORGNICA DEL SUELO 15

1.8 EL FSFORO DEL SUELO 16

1.8.1 Formas qumicas del fsforo en los suelos 16

1.8.2 Fuentes de fsforo en los suelos 17

1.8.4 Factores que afectan la disponibilidad del fsforo 18

2.1 TIPOS DE VALIDACIN 19

2.2 ALCANCE DEL TRABAJO DE VALIDACIN 20

2.3 SECUENCIA DE VALIDACIN 21

3. PRINCIPALES CARACTERSTICAS DE CALIDAD DE LOS MTODOS

3.1 MTODO DE YATES PARA EL CLCULO DE LOS TOTALES DE

3.2 AJUSTE DE UN MODELO MATEMTICO PARA LA CUANTIFICACIN

3.3 OBTENCIN DE LA ECUACIN DEL MODELO MATEMTICO 26

3.4 DETERMINACIN DE SENSIBILIDAD 27

3.5 PRUEBA DE DIXON 28

3.6 REGRESIN LINEAL SIMPLE (RLS) 29

4. DESCRIPCIN DE PARMETROS Y METODOLOGA UTILIZADA

4.1 TOMA Y PREPARACIN DE LAS MUESTRAS 33

4.2 pH DEL SUELO 34

4.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO (C.I.C.) 37

4.5 MATERIA ORGNICA (M.O.) 40

4.6 FSFORO DISPONIBLE (P) 41

5.1 PARTE EXPERIMENTAL 44

5.1.1 Tcnicas y procedimientos 44

5.1.1.1 Determinacin del pH del suelo 44

5.1.1.2 Determinacin de Aluminio disponible (Al+3) 45

5.1.1.3 Determinacin de la Capacidad de Intercambio Catinico 48

5.1.1.4 Determinacin de Materia Orgnica por el mtodo

5.1.1.5 Determinacin de Materia Orgnica por el mtodo

5.1.1.6 Determinacin de Fsforo disponible 54

6. ESTANDARIZACIN Y VALIDACIN DE ALGUNOS PARMETROS

6.1 CARACTERIZACIN DEL SUELO UTILIZADO 56

6.2.1 Resultados obtenidos durante la evaluacin del diseo

6.2.2 Prueba de Dixon 58

6.2.3 Clculo de efectos factoriales (Yates) 58

6.2.5 Interpretacin de resultados del diseo experimental factorial 64

6.2.6 Precisin, exactitud y lmite de confianza 64

6.3 ALUMINIO DISPONIBLE 65

6.3.1 Resultados obtenidos durante la evaluacin del diseo

6.3.2 Prueba de Dixon 66

6.3.3 Clculo de efectos factoriales (Yates) 67