Ttulo: Determinacin de hierro por espectrofotometra precisin y exactitud

Ana Karina Romero 1.

RESUMEN:

Introduccin:

El Hierro (smbolo qumico: Fe, del latn ferrum) es un elemento metlico. Se lo

puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidacin que son,
2+ (ferroso) y 3+ (frrico.

Su importancia biolgica se encuentra influenciada por sus propiedades qumicas,

tales como valencia, solubilidad y grado de quelacin o de complejacin en la
muestra en la que se encuentre.

Sin embargo el Hierro solo es txico a muy elevada concentracin, ya que el hierro
se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos
mas importantes para los sistemas biolgicos

El objetivo del presente informe es determinar la cantidad de hierro presente en la

muestra de agua objeto de estudio mediante el mtodo espectrofotmetro y
realizar un anlisis comparando los resultados obtenidos con la normatividad
vigente. (Nicholas M. Alexander 1994)

Objetivo:

Determinar la cantidad de hierro presente en la muestra de agua objeto de estudio

mediante el mtodo espectrofotmetro

Materiales y mtodos:

Balones aforados

Vasos de precipitados

Pipetas

Frascos lavadores

Reactivos:

fenaltrolina
cloruro de hidroxilamina
acetato de sodio
Agua destilada
Equipos:

Espectrofotmetro

Resultados:

Conclusiones:

PALABRAS CLAVE:

Hierro, absorbancia, transmitancia, espectrofotmetro, solucin

1 Estudiantes Facultad de Medio Ambiente. Tecnologa en Gestin Ambiental y

Servicios Pblicos. Segundo semestre. Calidad del Agua. Grupo 484.
INTRODUCCIN:

El Hierro (smbolo qumico: Fe, del latn ferrum) es un elemento metlico. Se lo

puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidacin que son,
2+ (ferroso) y 3+ (frrico), aunque pueden ocurrir otros estados de oxidacin ms
altos, como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo redox. El
hierro forma parte de los llamados metales pesados. Se denomina metales
pesados a aquellos elementos qumicos que poseen un peso atmico
comprendido entre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso especfico superior
a 4 (g cm-3 ). Cabe destacar que en esta categora entran prcticamente todos los
elementos metlicos de inters econmico, por tanto, de inters minero. La
mayora de los metales pesados son txicos, en general, y lo que los hace txicos
no son sus caractersticas esenciales, sino las concentraciones en las que pueden
presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. Sin
embargo el Hierro solo es txico a muy elevada concentracin, ya que el hierro se
encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos mas
importantes para los sistemas biolgicos. Su importancia biolgica se encuentra
influenciada por sus propiedades qumicas, tales como valencia, solubilidad y
grado de quelacin o de complejacin en la muestra en la que se encuentre. La
interconversin entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad qumica esencial del hierro,
que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus
metabolismos oxidativos y para la asimilacin del metal . (Nicholas M. Alexander
1994)

El objetivo del presente informe es determinar la cantidad de hierro presente en la

muestra de agua objeto de estudio mediante el mtodo espectrofotmetro y
realizar un anlisis comparando los resultados obtenidos con la normatividad
vigente.

OBJETIVOS:

Objetivo general:

Determinar la cantidad de hierro presente en la muestra de agua objeto de

estudio mediante el mtodo espectrofotmetro

Objetivos especficos:

Realizar un anlisis comparativo entre los resultados obtenidos y la

normatividad vigente para hierro.
Reconocer la importancia de la presencia de hierro en aguas.
 Conocer y Familiarizarse con el uso del espectrofotmetro para determinar
la concentracin de hierro en una muestra de agua

MARCO TERICO:

El catin de hierro (II) forma un complejo con el ligando 1,10-fenantrolina color

rojo-anaranjado, muy til en la determinacin de hierro en aguas naturales. Este
ligando es una base dbil que reacciona en medio cido formando el in
fenantrolinio, FenH+. Este in reacciona con hierro(II) segn la siguiente reaccin:

Fe2+ + 3 FenH+ Fe(Fen)32+ + 3 H+

La constante de formacin de este complejo es 2.5 x 10 6 a 25C. Esta reaccin

ocurre cuantitativamente a pH entre 3 y 9. Por lo general se utiliza un pH de 3.5
para evitar que precipiten sales de hierro ya que el agua puede contener fosfatos y
otros aniones. Para asegurar que el hierro no se oxide a hierro(III), se aade un
exceso de agente reductor (hidroxilamina o hidroquinona).

El que una sustancia tenga color significa que transmiten luz de ciertos largos de
onda en la regin visible del espectro, mientras que absorben luz de otros largos
de onda en dicha regin. A la fraccin de luz absorbida por una solucin medida a
un largo de onda dado se le conoce como por absorbencia. La absorbencia est
dada por la Ley de Beer:

A = bc:
donde:

A = absorbencia

= absortividad molar en unidades de L/(mol x cm)

(es una propiedad inherente de la sustancia y depende del largo

de onda al cual se mide la absorbencia.)

b = la longitud del paso de luz (equivale al ancho de la cubeta)

c = concentracin molar del analito

La absorbencia se relaciona al porcentaje de transmitancia de la solucin a ese

largo de onda mediante:

A= 2 - Log10 % T

Donde: A = absorbencia de la solucin a un largo de onda dado

% T = porcentaje de transmitancia de la solucin a un largo de onda
dado.

La absorbencia puede medirse con un espectrofotmetro de luz ultravioleta /

visible. Experimentalmente se demuestra que a medida que el color de la solucin
es ms intenso el % T disminuye y la absorbencia aumenta. Para poder
determinar la concentracin de una especie mediante esta tcnica, se necesita
preparar una curva de calibracin con soluciones cuyas concentraciones sean
conocidas. La muestra conteniendo el analito debe producir una absorbencia
entre el mximo y el mnimo de la curva de calibracin. Las soluciones utilizadas
para la curva de calibracin en esta experiencia debern caer en un rango de
absorbencia entre 0.1 y 1.0 (la regin lineal de la curva de calibracin para este
complejo).

El complejo de hierro absorbe a 508 nm. RODIER, J 1981.

METODOLOGA:

Preparacin de reactivos:

solucin stock o madre: Disolver 0,07g de f.a.s en un poco de agua

destilada ms 2.5 ml de (H2SO4)N y completar con agua destilada hasta el
aforo en balones de 1L.

solucin o-fenantrolina: disolver 0,1g de o-fenantrolina en 100ml de agua

destilada

solucin de acetato de sodio: disolver 10g de a.c de sodio en 100ml de

agua destilada

solucin hidroxilamina: disolver 10g de cloruro de hidroxilamina en 100ml

de agua destilada

Preparacin de los patrones:

Aadir 0, 1, 5, 10, 15, 25, 25 y 50ml de la solucin stock o madre en balones de

100ml, agregando a estos 1ml de solucin de hidroxilamina,10ml de solucin de
acetato de sodio y 10ml de solucin de o-fenantrolina a cada baln (2) y aforar con
agua destilada. Dejar por 15 minutos cada balon hasta que desarrolle un color
(naranja-rojizo)

Preparacin de la muestra:

Aadir a 10ml de muestra, la misma cantidad de reactivos que se agregaron en la

preparacin de los patrones, dichos anteriormente y aforar con agua de la
muestra, identificar si no se desarrolla color o si desarrolla color aforar con agua
destilada

Anlisis de las muestras para la elaboracin de la curva espectral:

Gracias al espectrofotmetro que es un instrumento usado en el anlisis qumico

que sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores
de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la
concentracin o reacciones qumicas que se miden en una muestra. Se coloc en
las celdas (los recipientes donde se depositan las muestras lquidas a analizar) las
soluciones resultantes en la preparacin de los patrones y siguiendo el
procedimiento dado por la docente se obtuvieron los resultados.

RESULTADOS:
Curva espectral:

Onda de Absorbancia Transmitancia

longitud
400 0,164 68,3
420 0,247 66,7
440 0,302 49,8
460 0,350 44,7
480 0,397 40,1
500 0,416 38,4
505 0,426 37,5
510 0,320 47,8
530 0,075 84,2
560 0,030 93,4

V(ml) 0 1 5 10 15 20 25
0,1019
Cppm Fe 0 3 0,5096 1,0193 1,528 2,038 2,5482
Absorbancia 0 0,034 0,109 0,216 0,314 0,428 0,533

Ecuacinutiliz
ada: C2-C1 /
V2

Curva de calibracin.
1.2

1
f(x) = 0.2x + 0.01
R = 1
0.8
Absorbancia
Linear (Absorbancia)
0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6
Grficas
Muestra Absorbancia

Estndar 0.075

Real 0.024

DISCUSIN DE RESULTADOS:

CUESTIONARIO:

CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:

RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de

mar. Omega, Barcelona, 1981.
Nicholas M. Alexander, Handbook on Metals in Clinical and Analytical
Chemistry, Cap. 34: 411 421, 1994
Gardiner, William P., Statistical Analysis Methods for Chemists, The
Royal Society of Chemistry, Chapter 2: 29, 1997