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Data Prtica
17/04 Prtica 1 Noes de Segurana
24/04 Prtica 2 Padronizao de Solues
01/05 Feriado No Haver Aula
08/05 Prtica 3 Equilbrio Qumico
15/05 Prtica 4 Cintica Qumica
22/05 Prtica 5 Volumetria cido-Base
29/05 Estudo de Caso
05/06 Prtica 6 Volumetria de Precipitao
12/06 Prtica 7 Volumetria de Complexao
19/06 Prtica 8 Volumetria de Oxirreduo
UTENSLIOS DE VIDRO
OBSERVAES:
UTENSLIOS DE PORCELANA
UTENSLIOS METLICOS
5. TROMPA DE GUA:
acoplada a uma torneira, serve para aspirar o ar e reduzir a
presso no interior de um frasco (na figura correspondente est
representada uma trompa feita de vidro).
MANUSEIO DE SLIDOS
MANUSEIO DE LQUIDOS
Quando retirar lquidos de um frasco, algumas precaues devem ser
tomadas:
1. Ao transferir um lquido, evite que o mesmo escorra externamente,
danificando o rtulo de identificao, impedindo assim a leitura do nome da
substncia;
2. Antes de derramar um lquido, incline o frasco de modo a molhar o gargalo,
o que evitar que o lquido escoe bruscamente;
3. Ao verter lquidos em um recipiente utilize um funil ou um basto de vidro
pelo qual o lquido escorrer;
4. Em nenhuma circunstncia coloque bastes de vidro, pipetas ou quaisquer
outros materiais dentro de frascos de reagentes. Para pipetar, transfira uma
poro do lquido para um frasco limpo e seco, e a partir deste efetue a
operao;
5. NO RETORNE LQUIDO NO UTILIZADO AO FRASCO DE REAGENTE!Retire o mnimo
necessrio e o excesso coloque em um frasco separado para futuros usos
ou para ser recuperado;
6. No coloque lquidos aquecidos dentro de frascos volumtricos, pois o
processo de expanso/contrao, devido ao aquecimento seguido de
resfriamento, altera a calibrao desses frascos.
AQUECIMENTO DE SUBSTNCIAS
xM =
xi 1
i /n
=
i 1
(x i - x m ) 2 / ( n - 1 )
P
OBJETIVOS
Rever os conceitos de molaridade, normalidade e molalidade;
Aprender a preparar solues aquosas, realizar diluies e determinar concentraes de solues;
Exercitar a tcnica de titulao.
INTRODUO
Uma SOLUO uma mistura homognea de duas ou mais substncias em que a disperso de uma
substncia na outra se d na escala de suas partculas (molculas, ons ou tomos). Quando um dos
componentes de uma mistura um gs ou um slido e o outro um lquido, o primeiro chamado de
SOLUTO e o ltimo de SOLVENTE. Quando ambos os componentes so lquidos, o componente em maior
quantidade denominado SOLVENTE e o componente em menor quantidade o SOLUTO. claro que pode
haver vrios solutos em uma soluo - uma soluo no precisa ter somente dois componentes.
Uma SOLUO DILUDA aquela que contm somente uma pequena quantidade de soluto (ou solutos)
em relao quantidade de solvente. Por outro lado, uma SOLUO CONCENTRADA contm uma grande
quantidade de soluto.
Quando se trata de solues necessrio especificar suas composies, ou seja, as quantidades
relativas dos vrios componentes. A composio pode ser expressa de diferentes maneiras. Para
comear, vamos assumir uma soluo de dois componentes, A (solvente) e B (soluto), adotando a
seguinte notao:
mA, mB: massa, em gramas, de A e B;
nA, nB: quantidade de matria, em mols, de A e B;
VA, VB: volume, em litros, de A e B puros;
V: volume total da soluo, em litros.
As formas mais importantes de medida da composio de solues lquidas so as seguintes:
FRAO EM VOLUME de B VB / V, ou seja, o volume de B puro dividido pelo volume total da soluo.
Deve ser notado que, em geral, V VA + VB; usualmente h uma alterao significativa do volume quando
duas substncias formam uma soluo. Esta forma de medida empregada exclusivamente em solues
lquido-lquido e seu uso mais comum comercial;
FRAO MOLAR OU FRAO EM QUANTIDADE DE MATRIA de B, representada por xB, a razo entre a
quantidade de matria de B e a quantidade de matria total:
nB
xB
nA nB
Um mol tem um nmero fixo de partculas (nmero de Avogadro); assim, a frao molar um nmero
fracionrio - A FRAO MOLAR DE B A FRAO DE TODAS AS MOLCULAS EM UMA SOLUO QUE SO MOLCULAS
DE B. Atravs desta definio: xA + xB = 1. No caso de solues com mais de dois componentes: xA + xB +
xC + = 1;
MOLALIDADEde B (mB) a quantidade de matria de B dissolvida em 1 kg de A. Como a massa
usualmente medida em gramas, a expresso para molalidade :
nB mol de B mol de B
mB
w A 1000 g A x 1 kg A kg A
1000 g A
MOLARIDADE OU CONCENTRAO EM QUANTIDADE DE MATRIA de B a quantidade de matria do soluto B
por litro de soluo: nB / V, com V em litros. A molaridade de B pode ser representada como: [B], MB ou cB.
Quando a molaridade de uma soluo conhecida, um certo volume dela pode ser medido e o nmero de
mols de B neste volume pode ser calculado. A desvantagem desta forma de medida que a molaridade
varia com a temperatura devido expanso ou contrao da soluo.
As seguintes formas de expresso so equivalentes: a molaridade de B 0,1; a molaridade da
soluo com respeito a B 0,1; a soluo 0,1 M com respeito a B ou simplesmente, a soluo 0,1
molar. costume referir-se molaridade da soluo com respeito a B e no ao solvente.
Uma soluo de molaridade conhecida pode ser preparada sem o conhecimento de sua densidade ou
da massa de solvente utilizada, com o uso de um balo volumtrico. O soluto deve ser puro, de forma que
a massa corresponda a um nmero bem definido de mols. Uma massa de soluto (slido) medida
precisamente dissolvida no solvente e a soluo transferida totalmente (enxaguando o frasco vrias
vezes) para um balo volumtrico. O solvente ento adicionado cuidadosamente at perto da marca no
pescoo do balo. Quando o soluto est totalmente dissolvido e a soluo bem misturada atravs de
agitao, mais solvente adicionado cuidadosamente, at o nvel da soluo atingir a marca. A soluo
, ento, mais uma vez agitada para uma completa homogeneizao.
O que foi obtido com este procedimento uma soluo contendo quantidade de matria conhecida de
soluto, assim sua molaridade pode ser facilmente calculada.
No caso do soluto ser um lquido (ou seja, soluo lquido-lquido), a medida do volume do soluto deve
ser realizada com uma pipeta volumtrica e o procedimento restante o mesmo descrito para soluo
slido-lquido;
NORMALIDADE est estreitamente relacionada com a molaridade; ela , na verdade, o produto de um
nmero inteiro e a molaridade. Este nmero inteiro vai ser representado por n e ser explicado mais
adiante.
O peso equivalente de uma substncia a massa em gramas correspondente a um equivalente
qumico da substncia considerada. Obedece seguinte relao:
peso molecular
peso equivalente
n
onde n representa o nmero de equivalentes contido em 1 mol da substncia. Por exemplo, o peso
molecular do KMnO4 158,04 g mol-1. Em vrios casos, n = 5 para o KMnO4. Seu equivalente grama ser
ento:
158 g / mol
31,6 g / eq
5 eq / mol
A normalidade de uma soluo definida como o nmero de equivalentes de soluto por litro de
soluo. Se a molaridade (M) dada em mol L-1 e n dado em equivalentes por mol, a normalidade ser:
mol eq eq
M x n N
litro mol litro
Observe que no h nada na frmula KMnO4 que sugira o nmero 5. O nmero de equivalentes por
mol no usualmente bvio atravs da frmula. A seguir sero dados exemplos para a determinao de
pesos equivalentes das diferentes classes de substncias:
PESOS EQUIVALENTES DE CIDOS E BASES: Um equivalente de um cido corresponde quantidade desse
cido que transfere (doa) 1 mol de ons H+ (1 mol de prtons). De forma correspondente, um equivalente
de uma base a quantidade necessria e suficiente para receber (aceitar) 1 mol de ons H+. Como
exemplo pode ser mencionado o hidrxido de sdio, NaOH, que pode reagir com cido fosfrico, H3PO4
ou (HO)3PO, em uma das seguintes formas:
HO3PO Na OH Na HO 2 PO 2 H2O (1)
Na reao (1), 1 mol de (HO)3PO transfere 1 mol de H+, h 1 equivalente por mol de (HO)3PO; na
reao (2) h 2 equivalentes e na reao (3) h 3 equivalentes por mol de (HO)3PO. O peso molecular de
(HO)3PO 98,00 g mol-1 e os pesos equivalentes, pela definio, so:
98,00 g
mol 98,00 g
eq
1 eq
Na reao (1): mol
98,00 g
mol 49,00 g
eq
2 eq
Na reao (2): mol
98,00 g
mol 32,67 g
eq
3 eq
Na reao (3): mol
PESOS EQUIVALENTES EVIDENTEMENTE NO SO CONSTANTES, ELES DEPENDEM DA NATUREZA DA
TRANSFORMAO QUMICA EM QUE A SUBSTNCIA EST ENVOLVIDA!
Para o caso do NaOH nas trs reaes, 1 mol de NaOH recebe 1 mol de H+; seu peso equivalente ,
portanto, 40,00 g / eq.
PESOS EQUIVALENTES DE AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Em reaes de oxi-reduo, 1 equivalente do
agente oxidante a quantidade que recebe 1 mol de eltrons; correspondentemente, 1 equivalente de
agente redutor a quantidade que perde 1 mol de eltrons. Por exemplo, na reao entre dicromato de
potssio, K2Cr2O7, e dixido de enxofre, SO2, em meio cido:
Cr2O72- + 3 SO2 + 5 H+ 2 Cr3+ + 3 HOSO3- + H2O
As semi-reaes so:
Reduo: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- 2 Cr3+ + 7 H2O
Oxidao: SO2 + 2 H2O HOSO3- + 2 e-
Um mol de ons Cr2O72- aceita 6 mol de eltrons, enquanto que 1 mol de molculas de SO2 transfere 2
mol de eltrons; conseqentemente, h 6 equivalentes por mol de ons Cr2O72- ou por mol de frmulas-
unitrias de K2Cr2O7, 3 equivalentes por mol de Cr3+ e 2 equivalente por mol de SO2.
Assim, seus pesos equivalentes so:
294 g 216 g
mol 49,0 g mol 36,0 g
eq eq
6 eq 6 eq
K2Cr2O7 : mol Cr2O72-: mol
64,1 g 52,0 g
mol 32,0 g mol 17,3 g
eq eq
2 eq 3 eq
SO2: mol Cr3+: mol
PESOS EQUIVALENTES NA COMBINAO DE ONS: Em reaes nas quais ons se combinam para formar um
slido insolvel (ou um soluto praticamente no dissociado), o nmero de equivalentes em 1 mol igual
ao mdulo da carga total dos ons que formam o precipitado (ou substncia pouco dissociada).
Por exemplo, na reao: Ca2+ + SO42- CaSO4, o nmero de equivalentes em 1 mol de CaSO4 2, o
mdulo da carga total de ambos os ons que formam o precipitado; h 2 equivalentes em cada mol de
Ca2+ e SO42-.
Na reao: 2 La3+ + 3 C2O42- La2(C2O4)3 h 6 equivalentes (2 x 3+ ou 3 x 2-) por mol de oxalato de
lantnio, La2(C2O4)3; h tambm 3 equivalentes por mol de La3+ e 2 equivalentes por mol de C2O42-;
TTULO () definido como o quociente entre a massa do soluto (mB) e a massa total da soluo (mA +
mB), no tem unidade (varia de zero a um: 0 < < 1) e pode ser representado matematicamente como:
mB
mA mB
Supondo que a massa total da soluo igual a 100 gramas (m = 100) tem-se que:
mB
ou m B 100.
100
Desse modo, mB est indicando aqui a massa do soluto em 100 gramas de soluo e pode ser
chamado de ttulo percentual, ou seja:
% 100. sen do que 0 % 100 %
A relao entre a concentrao (C) em g L-1 e o ttulo :
C 1000 . d .
onde d representa a densidade da soluo em g mL-1.
RAZO EM PESO mB / mA; a forma mais usual 100 x mB / mA. Os valores de solubilidade so
usualmente tabelados em termos desta medida que no deve ser confundida com o ttulo percentual.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS NECESSRIOS:
Balo volumtrico de 100 mL; Bureta de 50 mL; Garra; Suporte universal; Pipeta volumtrica de 25 mL;
Pipeta volumtrica de 10 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Pipetador; Bquer de 50 mL; Erlenmeyer de
50 mL.
REAGENTES:
Hidrxido de sdio (NaOH); cido clordrico (HCl); cido oxlico diidratado (H2C2O4.2H2O); Indicador
(fenolftalena).
OBSERVAES:
O uso das balanas disponveis ser explicado pelos encarregados do laboratrio;
Convm lembrar que a balana um instrumento de preciso, DEVENDO SER MANTIDA LIMPA! Utilizar
um pincel para remover partculas slidas que porventura venham a cair na cmara de pesagem
ou sobre o(s) prato(s);
Materiais lquidos derramados devem ser removidos utilizando papel absorvente;
A tcnica para a correta leitura de volumes foi explicada no EXPERIMENTO 1;
Nunca pesar diretamente sobre o prato; utilizar um bquer ou um pedao de papel acetinado para
depositar o material a ser pesado.
14. Repetir este procedimento com outras duas massas de cido oxlico, anotando os volumes gastos;
15. Calcular, com esses volumes, a molaridade da soluo de NaOH. Calcular a mdia dos trs valores
obtidos;
16. Anotar os trs valores de concentrao na folha de relatrio, bem como o valor mdio calculado.
Introduo
De uma forma geral, a gua um bom solvente para compostos inicos. No estado slido, estas
substncias so compostas de ons positivos e negativos ligados entre si em um arranjo rgido, por foras
eletrostticas. Ao se dissolverem em gua, estes slidos dissociam-se, produzindo ons que so mais ou
menos livres para circular na soluo. Por exemplo, em uma soluo saturada de KNO3, a soluo
contm somente ons K+ e NO3- e o sal dissolvido est totalmente dissociado.
Em se tratando de um sal levemente solvel, as foras entre os ons no slido so maiores que as
correspondentes em sais muito solveis. Vrios sais levemente solveis, particularmente aqueles
formados por elementos de transio, no se dissociam totalmente nos ons presentes no slido. Eles so
capazes de se combinar com uma ou mais molculas ou ons para produzir espcies mais complexas
chamadas ons complexos ou simplesmente complexos.
Por exemplo, uma soluo saturada de Ca(OH)2 contm ons Ca(OH)+ assim como ons Ca2+ e OH-,
como mostrado nos seguintes equilbrios:
Ca(OH)2 Ca(OH)+ + OH-
Ca(OH)+ Ca2+ + OH-
Uma soluo saturada de CaCO3 contm concentraes apreciveis de HCO3- e OH- bem como de
ons Ca2+ e CO32-. Neste caso, o on carbonato (CO32-) reage com a gua para produzir ons bicarbonato e
hidroxila, como mostrado pelos equilbrios:
CaCO3 Ca2+ + CO32-
CO32- + H2O HCO3- + OH-
O comportamento mostrado na equao tpico de vrios sais (como carbonatos e fosfatos) nos
quais, o nion pode reagir com a gua para formar um cido que est fracamente dissociado.
Mesmo os sais mais insolveis dissolvem-se em gua em pequeno grau e suas solues saturadas
constituem um equilbrio dinmico que pode ser estudado pelos mesmos princpios que se aplicam
aos equilbrios cido-base. Por exemplo, em uma soluo saturada de cloreto de prata, AgCl, existe o
equilbrio:
AgCl Ag+ + Cl-
cuja constante de equilbrio pode ser escrita como:
K
Ag Cl
AgCl (s)
Como a concentrao de um slido puro independente da quantidade do slido presente, a
concentrao do slido pode ser includa na constante K, de modo que:
K.[AgCl] = Kps = [Ag+] [Cl-]
A constante de equilbrio K multiplicada pela concentrao de AgCl slido ainda uma outra constante
chamada de constante do produto de solubilidade, identificada como Kps. Assim, a constante do produto
de solubilidade igual ao produto das concentraes dos ons formados na soluo saturada, cada uma
delas elevada potncia igual ao seu coeficiente na equao balanceada.
No presente experimento ser estudada a solubilidade do iodato de clcio. Trata-se de um sal que se
dissocia totalmente, quando dissolvido em gua, gerando ons clcio, Ca2+, e ons iodato, IO3-, pelo
equilbrio:
Ca(IO3)2 Ca2+ + 2 IO3-
Para qualquer sal que se dissolve gerando somente os ons originalmente presentes no sal, h uma
relao simples entre a solubilidade molar do sal e a sua constante do produto de solubilidade. A
concentrao de cada on ser igual solubilidade molar ou igual a um mltiplo da solubilidade molar.
Esta quantidade somente a concentrao do sal dissolvido expressa em unidades de mols por litro. No
exemplo de iodato de clcio, a concentrao do on clcio igual solubilidade enquanto que a
concentrao do on iodato igual a duas vezes a solubilidade molar. Isto devido a que, cada mol de
iodato de clcio que se dissolve, gera 1 mol de ons clcio e 2 mol de ons iodato. Utilizando o smbolo S
para representar a solubilidade molar (em mols por litro) possvel representar a afirmao acima como:
[Ca2+] = S e [IO3-] = 2S
A constante do produto de solubilidade da reao referente dissociao do Ca(IO3)2 slido em uma
soluo aquosa saturada, tem a seguinte expresso:
Kps = [Ca2+] [IO3-]2
Utilizando as relaes entre concentraes e solubilidade, a expresso de Kps pode ser escrita como:
Kps = S (2S)2 = 4 S3
Dois pontos sobre equilbrios de solubilidade devem ser enfatizados:
5. As relaes entre as concentraes das espcies em soluo em equilbrio com o slido devem ser
determinadas experimentalmente, pois no seguro supor a dissociao completa de um sal nos
ons que compem o slido;
6. A constante do produto de solubilidade pode ser calculada diretamente a partir da solubilidade
somente se o sal se dissolve por completo em seus ons constituintes e se no ocorrem reaes
entre eles, formando complexos, ou entre eles e a gua.
No caso do iodato de clcio, um equilbrio simples descreve o sistema e o valor da constante de
equilbrio pode ser calculado da solubilidade molar. Para outros sais, como o hidrxido de clcio e o
carbonato de clcio, so requeridos dois equilbrios para descrever cada sistema. Assim, somente a
medida de solubilidade no suficiente para calcular as duas constantes de equilbrio envolvidas no
processo.
O princpio de Le Chatelier estabelece que, quando um sistema em um estado de equilbrio dinmico
for perturbado por alguma fora externa, o sistema ser, se possvel, deslocado para uma nova
posio de equilbrio para minimizar o efeito desta fora. Quando um sal dissolvido em uma soluo
que j contm um dos seus ons, sua solubilidade menor do que em gua pura. A reduo da
solubilidade na presena de um on comum chamada EFEITO DO ON COMUM.
Assim, possvel predizer que a solubilidade do iodato de clcio ser menor em uma soluo de
iodato de potssio, KIO3, o qual um eletrlito forte que se dissocia totalmente em gua. A hiptese que
a adio de KIO3 deslocar o equilbrio para a esquerda. Para testar esta hiptese, ser medida a
solubilidade do iodato de clcio em uma soluo 0,01 mol L-1 de KIO3. Sob estas condies as
concentraes dos ons se relacionam com a solubilidade molar do sal de clcio como a seguir:
[Ca2+] = S e [IO3-] = 0,01 + 2S
Deve ser observado que todo o on clcio vir do iodato de clcio dissolvido, mas, o on iodato vir de
ambos os sais. A relao entre o produto de solubilidade e a solubilidade ser ento dada por:
Kps = S (0,01 + 2S)2
Conhecendo a concentrao de iodato de potssio, o clculo da solubilidade e do produto de
solubilidade ser possvel com somente uma medida da concentrao total de iodato. Quando o
iodato de clcio dissolvido em soluo, tanto o slido quanto a soluo permanecem neutros. Este
princpio de eletroneutralidade requer que, no caso de Ca(IO3)2, para cada on clcio em soluo haja
dois ons IO3- indo para a soluo. Assim, a solubilidade molar pode ser determinada pela medida
tanto da concentrao do on clcio quanto da do on iodato.
Neste experimento ser medida a concentrao de IO3- devido a que este on oxida o on iodeto:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
O iodo por sua vez titulado com o tiossulfato de sdio:
I2+ 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
Observe que pela estequiometria total do sistema, cada mol de IO3- produz I2 suficiente para consumir
6 mol de S2O32-. Assim, a concentrao do on IO3-, em mol L-1, ser dada por:
VS O 2 - 1 mol IO3-
IO V
3
2 3
x S2O32 - x
2-
IO 3 6 mol S2O3
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS NECESSRIOS:
Bureta de 50 mL; Pipeta volumrica de 10 mL; Pipetador; Garra para bureta; Suporte universal;
Termmetro.
REAGENTES:
Soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,05 mol L-1; Iodeto de potssio slido (KI); Soluo de
cido clordrico (HCl) 1,0 mol L-1; Soluo 0,1% de amido; Soluo aquosa saturada de iodato de clcio
(Ca(IO3)2); Soluo saturada de iodato de clcio (Ca(IO3)2) em iodato de potssio (KIO3) 0,01 mol L-1.
OBSERVAES:
O slido em equilbrio com a soluo saturada de iodato de clcio hexahidratado, contudo o
uso do sal anidro fornece o mesmo resultado.
SEGURANA:
Cuidados usuais, como utilizao de pipetador, so necessrios durante este experimento;
O contato com iodo na pele pode causar leses, dependendo da susceptibilidade do indivduo;
O cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral.
De acordo com a teoria cintica das partculas, para que ocorra reao qumica
necessrio que as partculas das substncias envolvidas colidam entre si. Nem toda
coliso, entretanto, resulta em rearranjo dos tomos e conseqente formao de
novas substncias. Colises efetivas requerem que as partculas envolvidas possuam
energia cintica suficiente para romper as ligaes qumicas dos reagentes e formar
novas ligaes. A energia cintica mnima das partculas, necessria para a ocorrncia
de reao qumica, chamada de Energia de Ativao.
O estudo da influncia da temperatura na velocidade de uma reao qumica
permite o clculo experimental de sua energia de ativao.
5 I + IO3 + 6 H 3 I2 + 3 H2O
- - +
ETAPA RPIDA
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS NECESSRIOS:
Bureta de 50 mL; Bquer de 100 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Termmetro de 110
C; Cronmetro.
REAGENTES:
Tiossulfato de sdio a 0,01 mol L-1; Iodeto de potssio a 0,2 mol L-1; Nitrato de potssio
a 0,2 mol L-1; Persulfato de amnio a 0,2 mol L-1; Sulfato de amnio a 0,2 mol L-1.
SEGURANA:
ATENO:
1. Medir 10 mL de soluo 0,1 mol L-1 de KIO3 com uma bureta, esta alquota em um
tubo de ensaio;
2. Em outro tubo de ensaio, recolher 10 mL da soluo de HSO3 -;
3. Deixar os dois tubos em banho de gelo por pelo menos 3 minutos, para garantir o
equilbrio trmico entre os reagentes e o banho. Anotar a temperatura no caderno
de relatrio;
4. Misturar, ento, os dois reagentes em um bquer de 100 mL (DISPARANDO O
CRONMETRO NO INSTANTE EM QUE OS DOIS SE ENCONTRAREM!) e manter a mistura no
banho, sob temperatura controlada, durante a ocorrncia da reao;
5. Parar o cronmetro assim que conseguir observar o surgimento de cor azul na
soluo. Anotar o tempo no caderno de relatrio;
6. A reao deve ser repetida em outras duas temperaturas utilizando o banho de
gelo;
7. Repetir novamente as etapas 1 e 2 deixando os tubos de ensaio em banho-maria
por 3 min. Anotar a temperatura;
8. A reao deve ser repetida em outras duas temperaturas utilizando banho-maria.
Fazer os experimentos em triplicata;
ATENO:
(HA) (A )
A expresso da constante de equilbrio para esta reao :
[H 3 O ][A ]
Ka
[HA] = 1,76 x 10-5
onde Ka representa a constante de dissociao cida para o cido actico (um cido monoprtico fraco
representado pelo smbolo HA). O nion do cido, on acetato, est representado, na equao, pelo
smbolo A-. Assim, o cido actico age como um doador de prtons e a gua age como um receptor de
prtons. A concentrao de H3O+ aumenta e a concentrao de OH- deve decrescer. As concentraes
esto relacionadas pela expresso da constante de equilbrio.
Supondo que seja adicionado gua pura um pouco de amnia. A amnia reage com a gua como
uma base de Brnsted, recebendo um prton da gua e deixando ons OH- em soluo:
NH3 + H2O NH4+ + OH-
A constante de equilbrio para esta reao :
[NH 4 ][OH ]
Kb
[NH3 ] = 1,80 x 10-5
onde Kb chamada de constante de dissociao bsica. Neste caso, a gua age com uma base
(receptador de prtons) com respeito a cidos que so cidos mais fortes que a gua e, como um cido
(doador de prtons), com bases que so bases mais fortes que a gua.
As concentraes tpicas de H3O+ e OH- em soluo variam de 10-1 mol L-1 a 10-14 mol L-1. Devido
dificuldade de se expressar graficamente, de forma linear, esta variao de concentrao utilizada uma
escala logartmica que fornece um comprimento igual na escala para cada potncia de 10 da
concentrao de H3O+. Assim definida a varivel chamada de pH, onde:
pH log[H 3 O ] ou [H3 O ] 10 pH
O ponto de neutralidade na escala de pH aquoso (pH = 7,00 a 25 oC) uma conseqncia da
magnitude da constante de equilbrio para a dissociao da gua. A temperaturas diferentes de 25 oC em
gua, ou na presena de outros solventes, o ponto de neutralidade pode no ser a pH = 7,00.
Se um cido se dissocia totalmente em soluo, a concentrao do on hidrognio (e o pH) ser uma
medida da quantidade total de cido na soluo. Para um cido forte:
[H3O+] = C
pH = - log C = pC
onde C a concentrao molar do cido forte em soluo. Essa relao verdadeira para cidos fortes
como HClO4, HCl e HNO3.
Contudo, se o cido monoprtico fraco, ele no estar totalmente dissociado e a concentrao do
on hidrognio (ou pH) da soluo dado em uma primeira aproximao pela expresso:
[H ] Ka C
pH log
Ka C 1
2
pK a 1
2
pC
onde Ka a constante de dissociao do cido fraco e C a concentrao molar do cido. Como pode ser
observado, para cidos fracos monoprticos a concentrao do on hidrognio no igual a C e o pH no
igual a pC.
A concentrao C de um cido fraco no pode ser determinada apenas atravs da medida do pH. A
equao mostra que se deve tambm conhecer a constante de dissociao, Ka, do cido. Contudo,
possvel determinar C medindo a quantidade de uma base forte (como NaOH) que necessria para
reagir totalmente com uma amostra do cido. Isto chamado de TITULAO CIDO-BASE. A base
adicionada a partir de uma bureta, e assim, conhecendo-se a concentrao da base e o volume
necessrio para titular o cido, possvel calcular a quantidade total de cido fraco em soluo.
Um grfico do pH da soluo em funo do volume de base adicionada chamado de CURVA DE
TITULAO. Para detectar o ponto de viragem tanto se pode usar um medidor de pH quanto um indicador.
Um indicador cido - base uma molcula orgnica que , ela prpria, um cido e uma base fraca. A
forma cida e bsica do indicador tem diferentes cores, por isso o indicador mostra uma mudana de cor
quando vai da forma cida para a forma bsica. O intervalo de pH onde esta mudana de cor ocorre
depende da constante de dissociao cida do indicador, TABELA 1.
TABELA 1. INDICADORES CIDO-BASE TPICOS
INDICADOR INTERVALO DE PH COR EM CIDO COR EM BASE
Os indicadores podem ser formados por uma mistura de vrios indicadores. Um indicador deste tipo
amplamente utilizado o indicador universal de Yamada. Para a preparao de 200 mL de soluo deste
indicador, so dissolvidas 0,005 g de azul de timol, 0,012 g de vermelho de metila, 0,06 g de azul de
bromotimol e 0,1 g de fenolftalena em 100 mL de lcool etlico. A seguir, a soluo neutralizada, at a
cor verde, com uma soluo 0,01 mol L-1 de NaOH e finalmente, diluda a 200 mL com gua destilada.
O indicador interage na medida, em vista ao consumo de cido ou base necessrio para a mudana
de cor. Porm, esta quantia geralmente desprezada desde que sejam usadas somente algumas gotas
da soluo de indicador.
Os indicadores so bons para uma estimativa grosseira de pH ou para detectar uma ampla variao
de pH, mas no para medidas precisas. Para medidas precisas so utilizados os medidores de pH o qual
faz uso do fato de que, em alguns casos, a fora eletromotriz (fem) de uma clula galvnica depende do
pH da soluo. Este aparelho, alm de fornecer uma determinao precisa, de uso bem simples
permitindo medidas de rotina sendo necessrio apenas a sua calibrao com solues tampo de pH
conhecido.
Todos os medidores de pH tm um elemento sensvel composto de dois eletrodos de meia-clula: um
eletrodo de membrana de vidro, sensvel concentrao do hidrognio, e um eletrodo de referncia. O
eletrodo de referncia usual o de calomelano. Algumas vezes, os dois eletrodos de meia-clula so
combinados em uma unidade chamada de eletrodo combinado. O princpio de operao em ambos os
casos o mesmo. A concentrao de H3O+ determina o potencial do eletrodo de vidro. O potencial (ou
voltagem) que aparece na membrana de vidro proporcional razo do logaritmo da concentrao de
H3O+ dentro e fora do eletrodo de vidro. O medidor de pH mede o potencial da clula total atravs dos dois
eletrodos de meia-clula e mostra esta medida em uma escala calibrada em unidades de pH.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS NECESSRIOS:
pHmetro; Bureta de 50 mL; Bales volumtricos de 50, 100, 250 e 500 mL; Provetas de 25 e 100 mL;
Bquer de 50 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Tubos de ensaio.
REAGENTES:
cido clordrico (HCl); cido actico (H3CCOOH); Carbonato de sdio (Na2CO3); Soluo desconhecida de
HCl; Alaranjado de metila; Verde de bromocresol; Tropeolina 00; Solues tampo com pH definidos.
SEGURANA:
Cuidados como a utilizao de pipetadores e da capela ao lidar com cidos, so alguns dos itens
bsicos de segurana a serem empregados durante este experimento;
CIDO CLORDRICO tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases
liberados, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em caso de contato externo
(inclusive os olhos), lavar a regio atingida com gua em abundncia. No caso de ingesto, o
cido tem que ser diludo, administrando vtima grandes quantidades de gua ou leite;
HIDRXIDO DE SDIO quando ingerido tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando
vmitos, dor intensa e diarria. O contato de solues concentradas com os olhos pode chegar a
destruir a crnea. Medidas de urgncia so sugeridas em caso de ingesto, diluir a base
ministrando grandes quantidades de gua ou leite a fim de provocar vmitos, seguido de uma
neutralizao com vinagre diludo (1:1) ou suco de limo. No caso de contato com os olhos ou
pele, lavar com gua seguida de cido actico a 1%;
NUNCA ADICIONE GUA AO CIDO SEMPRE CIDO GUA.
1. Tomar uma amostra de 25 mL (com uma pipeta volumtrica) de uma soluo de cido actico 1,0
mol L-1 (soluo 1);
2. Colocar em um bquer de 100 mL e medir o pH com o medidor de pH;
3. Calcular as concentraes de acetato e cido actico nesta soluo;
4. Anotar estes valores na folha de relatrio;
5. Calcular a constante de dissociao do cido actico;
6. Repetir o procedimento acima utilizando uma soluo 0,10 mol L-1 de cido actico (soluo 2) no
lugar da soluo 1,0 mol L-1;
7. Adicionar 25 mL de soluo 1,0 mol L-1 de acetato de sdio a 10 mL de soluo de cido actico 1,0
mol L-1 em um bquer (soluo 3), misturando bem a soluo resultante com um basto de vidro e
medindo em seguida o seu pH;
8. Calcular a concentrao de H3O+ da medida de pH;
9. Calcular a concentrao de acetato pela concentrao de acetato de sdio adicionado (no esquecer
de considerar a diluio devido mistura das duas solues);
10. De maneira similar, calcular a concentrao de HA da quantidade de HA adicionada, considerando
tambm o fator de diluio;
11. Calcular Ka;
12. Diluir 10 mL da soluo anterior (mistura de cido e sal) com 40 mL de gua destilada (soluo 4),
misturar e medir o pH;
13. Calcular cada concentrao e o valor de Ka, como feito anteriormente;
14. Finalmente, misturar 5 mL de soluo 1,0 mol L-1 de acetato de sdio com 30 mL de soluo 1,0 mol
L-1 de cido actico (soluo 5);
15. Medir o pH novamente;
16. Calcular as concentraes de H3O+, cido actico e acetato;
17. Calcular a constante de dissociao do cido actico.
Nesta etapa sero utilizadas as mesmas cinco solues empregadas nas medidas com o medidor de
pH (C.1) e tambm as solues padro com indicadores preparadas na PARTE B.
1. Em 6 tubos de ensaio, colocar 5 mL de cada uma das solues preparadas anteriormente, sendo que
a soluo 2 deve ser colocada em 2 tubos;
2. Adicionar uma gota dos indicadores tropeolina 00 para a soluo 1, tropeolina 00 e alaranjado de
metila para a soluo 2, verde de bromocresol para as solues 3 e 4, e alaranjado de metila para a
soluo 5;
3. Talvez seja necessrio preparar solues tampo de pH 3,5 e 4,5 para que os valores de pH possam
ser estimados com preciso de 0,5 unidades de pH.
Prtica 6 Volumetria de Precipitao
OBJETIVOS
Preparar uma soluo padro de cloreto de sdio a partir do sal calcinado e padronizar a soluo
titulante de nitrato de prata fornecida usando como indicador o cromato de potssio (mtodo de Mohr);
Determinar a concentrao de cloreto em uma amostra desconhecida pelo mtodo de Mohr.
INTRODUO
Nas determinaes quantitativas por titulao de precipitao a espcie a ser determinada forma um
precipitado pouco solvel com o reagente titulante. Apesar do grande nmero de reaes conhecidas que
produzem um precipitado pouco solvel, somente uma pequena parte destas reaes pode ser utilizada
para fins quantitativos. Para que uma reao possa ser utilizada em titulao de precipitao alguns
requisitos so necessrios. A reao deve ser suficientemente rpida e completa, produzindo um
precipitado de composio constante e conhecida e de baixa solubilidade. Um mtodo deve existir para
indicao do ponto final da titulao.
Muitos precipitados mostram tendncia a adsorver e ento co-precipitar a espcie titulada, ou o
titulante. O indicador pode tambm adsorver ao precipitado e se tornar incapaz de funcionar
adequadamente no ponto final. Se o precipitado formado muito colorido a mudana de cor do indicador
no ponto final pode ser impossvel de ser visualizada. Mesmo quando um precipitado branco formado a
ocorrncia de uma soluo leitosa (coloidal) pode tornar difcil a determinao exata do ponto final.
Por estes motivos as titulaes por precipitao so pouco utilizadas na anlise quantitativa
convencional, exceto para uma pequena classe de compostos, que incluem as titulaes de ons prata,
haletos (Cl-, Br-, I-) e pseudo-haletos (SCN-, N3-) denominadas TITULAES ARGENTOMTRICAS, e a
determinao do on sulfato por titulao com formao de sulfato de brio. Em 1856, Mohr introduziu o
on cromato como indicador para a titulao de ons cloreto com ons prata, permitindo visualizar o ponto
final.
Neste mtodo o ponto final determinado pelo aparecimento da cor avermelhada do precipitado
Ag2CrO4 ao primeiro excesso de ons prata adicionado. Outros mtodos importantes em argentometria
dignos de meno so os mtodos de Volhard (Fe3+ e SCN-) e de Fajans (diclorofluorescena).
Procedimento Experimental
MATERIAIS NECESSRIOS:
Bureta de 50 mL; Garra metlica para bureta; Suporte universal; Erlenmeyer de 250 mL; Pipeta
volumtrica de 25 mL.
REAGENTES:
Cloreto de sdio; Soluo 0,05 mol L-1 de nitrato de prata; Soluo indicadora 0,1 mol L-1 de cromato de
potssio.
ATENO:
As solues devem ser descartadas ao final dos ensaios nos frascos indicados. O AgNO3
agente oxidante CUIDADO!
Bureta de 50 mL; Garra metlica para bureta; Haste metlica; Erlenmeyer de 250 mL; Proveta de 50 mL.
REAGENTES:
Soluo 0,01 mol L-1 de Na2EDTA.2H2O; Soluo 0,01 mol L-1 de Na2MgEDTA; Soluo tampo 1,5 mol L-1
NH3 / 0,3 mol L-1 NH4Cl; 0,1 g por 100 mL de Indicador calmagite; Acido Ascrbico;
35. Adicione, em um erlenmeyer de 250 mL, 50 mL de gua dura (da amostra a lhe ser fornecida), e 10
mL da soluo tampo de 1,5 mol L-1 NH3 / 0,3 mol L-1 NH4Cl, nesta ordem;
36. A seguir, adicione cerca de 2mg de cido ascrbico para prevenir a oxidao do indicador, 10 mL de
soluo 0,01 mol L-1 de MgEDTA e finalmente, 10 gotas do indicador Calmagite 0,1%;
37. Anote o volume inicial da bureta na folha de relatrio. Titule a soluo contida no frasco com a
soluo 0,01 mol L-1 de Na2EDTA.2H2O at que no haja nenhum trao da cor vermelha, restando
apenas uma cor azul. Anote o volume final;
38. Repita a titulao, OBSERVANDO QUE O VOLUME GASTO NO DEVER DIFERIR DA PRIMEIRA DETERMINAO EM
MAIS DE 1%;
39. Faa um "branco" do sistema repetindo o procedimento acima descrito COM A SUBSTITUIO DE SUA
AMOSTRA DE GUA DURA POR UMA AMOSTRA DE GUA DESTILADA. Anote o volume inicial da bureta e titule a
soluo com Na2EDTA.2H2O 0,01 mol L-1. ATENO: ESTA TITULAO DEVER CONSUMIR ALGUMAS GOTAS
DA SOLUO DA BURETA;
40. Anote o volume final da bureta na folha de relatrio. Subtraia o volume gasto para fazer o "branco"
dos volumes gastos na titulao da amostra de gua dura, o que lhe fornecer o volume total
requerido para titular a amostra de gua dura;
41. Calcule a dureza da gua em unidades de miligramas de CaCO3 por litro (equivalente a partes por
milho, ppm, de CaCO3). Seus resultados podem ser expressos nessa unidade se for assumido que
os ons titulados pelo EDTA so somente devidos ao CaCO3;
42. Na maioria das amostras naturais existem ons magnsio, assim, expressar a dureza da gua em
unidades de miligramas de CaCO3 por litro nada mais que uma conveno arbitrria que tem sido
adotada ao longo do tempo.
Prtica 8 - Volumetria de Oxirreduo
Objetivos
Estudar reaes qumicas que envolvem a transferncia de eltrons de um agente redutor para um
agente oxidante;
Estabelecer uma escala redox qumica qualitativa para um nmero limitado de pares redox, pela
mistura da forma oxidada de um par redox com a forma reduzida de um outro par e observar de que
forma a reao ocorre;
Balancear equaes redoxes e utiliz-las em clculos estequiomtricos;
Efetuar determinaes quantitativas de espcies que so agentes oxidantes ou redutores.
Introduo
H um problema em definir uma reao de oxidao-reduo, ou redox, como uma reao qumica
que envolve a transferncia de eltrons de uma substncia oxidada para uma substncia reduzida.
Estritamente falando, toda a reao qumica envolve mudanas nas densidades eletrnicas de tomos,
resultando assim, em transferncia de carga de um tomo para outro. Devido a esta possibilidade de
generalizao, adotaremos aqui a definio de oxidao como um aumento no nmero de oxidao e
reduo como um decrscimo no nmero de oxidao.
Somente para reaes simples, envolvendo elementos e seus ons, h uma correspondncia direta
entre mudanas no nmero de oxidao dos elementos e a transferncia de eltrons. Por exemplo,
quando um pedao de zinco metlico colocado em uma soluo aquosa de sulfato de cobre (II), o zinco
reage com o Cu2+ para formar Zn2+ e Cu metlico. Assim, cada on Cu2+ ganha dois eltrons e cada tomo
de zinco perde dois eltrons. Desta forma, o zinco vai do estado de oxidao 0 para 2+ e o on Cu (II)
reduzido do estado de oxidao 2+ para 0. O nmero de oxidao do Zn aumenta e diz-se que ele
oxidado, enquanto que o nmero de oxidao do cobre decresce, e diz-se que ele reduzido.
Esquematicamente, pode-se representar o processo descrito na forma:
Oxidao: Zn Zn2+ + 2 e-
Reduo: Cu2+ + 2 e- Cu
Reao Global: Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu
Os processos de oxidao-reduo envolvem uma competio relativa de substncias por eltrons.
Os agentes oxidantes fortes so aquelas substncias com grande afinidade por eltrons adicionais; os
agentes redutores fortes so aquelas substncias com menor atrao por eltrons adicionais. Assim, o
on prata um agente oxidante mais forte do que o on cobre porque a reao que ocorre
preferencialmente dada por:
2 Ag+ + Cu Cu2+ + 2 Ag
enquanto que na direo inversa o processo no ocorre de forma aprecivel.
As reaes redox, assim como as reaes cido-base, so largamente utilizadas em determinaes
analticas de substncias por titulao. Em uma titulao volumtrica, um volume conhecido do titulante,
usualmente contido em uma bureta, adicionado a substncia a ser determinada, o analito. As condies
necessrias para as titulaes redoxes so as mesmas de qualquer outro tipo de titulao: a reao entre
o titulante e o titulado deve ser rpida, estequiomtrica e quantitativa; isto significa que o equilbrio deve
ser favorvel aos produtos. Alm desses requerimentos bsicos, a soluo titulante deve ser estvel e
sua concentrao determinada precisamente. Finalmente, deve ser possvel a deteco do ponto final da
titulao.
Os agentes oxidantes que possam ser obtidos puros, como o K2Cr2O7, devem ser pesados diretamente
para formar a soluo titulante de concentrao conhecida. Os sais de permanganato e de crio (IV) so
geralmente utilizados como agentes oxidantes, mas eles no so puros o suficiente para terem suas
massas pesadas diretamente e, freqentemente, as concentraes de suas solues devem ser
determinadas com o uso de agentes redutores de alta pureza (como o As2O3) para a determinao de
suas concentraes exatas. Este processo denominado de padronizao.
Os potenciais redox dos agentes oxidantes mais utilizados so dados a seguir:
Ce4+ + e- Ce3+ E0 = + 1,61 V
MnO4 + 8 H + 5 e Mn + 4 H2O
- + - 2+
E0 = + 1,51 V
Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- 2 Cr3+ + 7 H2O E0 = + 1,33 V
I2 + 2 e- 2 I- E0 = + 0,54 V
O crio (IV) um dos agentes oxidantes mais fortes existentes para ser utilizado como titulante e suas
solues so muito estveis. Contudo, os sais de crio (IV) so bem mais caros que o permanganato de
potssio (KMnO4) ou o dicromato de potssio (K2Cr2O7). Os agentes redutores mais fortes so facilmente
oxidados pelo oxignio no ar. Entretanto, eles no so usualmente empregados como titulantes. Eles so
usualmente empregados em anlises para reduzir uma substncia para um estado de oxidao mais
baixo, antes desta ser titulada com uma soluo padro de um agente oxidante. Os agentes redutores de
fora moderada, cujas solues so estveis, tambm existem. Um deles o tiossulfato de sdio,
Na2S2O3, o qual o mais usado para titular I2.
Qualquer titulao envolve a deteco de um ponto de equivalncia. Em titulaes cido-base o ponto
de equivalncia o ponto onde certo nmero de mols de cido (H+) adicionados a uma soluo
corresponde ao nmero de mols da base (OH-) contidos na soluo. Em uma titulao de oxidao-
reduo o ponto de equivalncia o ponto onde o agente oxidante consome tantos mols de eltrons
quantos o agente redutor produz.
Para uma titulao cido-base, o ponto de equivalncia determinado por uma mudana no pH,
sendo esta detectada com o uso de um indicador apropriado ou pelo uso de um medidor de pH. Assim
como uma soluo cida ou bsica tem um pH mensurvel, uma soluo contendo um agente oxidante e
um redutor em equilbrio tem um valor distinto de potencial, E. No ponto de equivalncia de uma titulao
redox o valor de E varia rapidamente, havendo indicadores redox que mudam de cor capazes de detectar
esta variao de E.
O permanganato um agente oxidante muito forte e conveniente, pois devido a sua forte colorao
ele serve como seu prprio indicador. Quando o permanganato reduzido em soluo cida a Mn2+, a cor
violeta intensa do MnO4- substituda por um vermelho plido do Mn+2. Se MnO4- adicionado a um
agente redutor, a persistncia da cor violeta do MnO4- na soluo indica o ponto de equivalncia.
A unidade de concentrao molar til em titulaes redox tanto quanto em titulaes cido-base. Em
geral, agentes redutores e oxidantes consomem ou produzem um ou mais mols de eltrons por mol de
redutor ou oxidante. Assim, essencial escrever uma equao inica total para o sistema antes de
realizar qualquer clculo sobre titulaes redox.
Neste experimento, alm de construir uma srie redox, sero aplicadas as reaes de oxi-reduo
para determinaes da capacidade oxidativa de solues de gua oxigenada e de produtos de limpeza
comerciais.
O perxido de hidrognio um agente oxidante com grande utilizao como anti-sptico mdico. Seu
potencial de reduo :
H2O2 + 2 H+ + 2 e- 2 H2O Eo (meio cido) = + 1,78 V
contudo, H2O2 tambm pode funcionar como um agente redutor:
H2O2 O2 + 2 H+ + 2 e- Eo (meio cido) = - 0,55 V
na presena de um agente oxidante forte como o permanganato,
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O Eo (meio cido) = +1,51 V
o perxido de hidrognio age como um agente redutor e oxidado a O2. Como exerccio, balancear a
equao total e lembrando que cada mol de permanganato oxidam 5 mol de perxido de hidrognio.
Procedimento Experimental
MATERIAIS NECESSRIOS:
Sulfato de ferro (II) heptaidratado; Pequenos pedaos de cobre, zinco e ferro; Hexano; Soluo saturada
de gua de bromo; Soluo 0,05 mol L-1 iodo em metanol; Soluo 6 mol L-1 de cido clordrico; Soluo 6
mol L-1 de cido sulfrico; Soluo 6 mol L-1 de hidrxido de amnio; Soluo 0,1 mol L-1 de sulfato de
cobre (II); Soluo 0,1 mol L-1 de nitrato de zinco; Soluo 0,1 mol L-1 de cloreto de ferro (III); Soluo 0,1
mol L-1 de brometo de potssio; Soluo 0,1 mol L-1 de iodeto de potssio; Soluo 0,1 mol L-1 de nitrato
de prata; Soluo 0,1 mol L-1 de ferricianeto de potssio.
SEGURANA:
Cuidado especial deve ser tomado com a manipulao de:
HEXANO, por se tratar de um lquido voltil e inflamvel. Faa os testes empregando esta
substncia na capela e longe de chamas;
BROMO, um forte oxidante que se vaporiza temperatura ambiente. Seus vapores so
extremamente irritantes e o contato causa queimaduras pele;
CLORO, um oxidante extremamente forte. Seus vapores so sufocantes causando irritao aos
olhos e dificuldade de respirao;
IODO, um oxidante forte tendo forte ao corrosiva na pele;
UTILIZE CULOS DE PROTEO, pras para pipetar e, medida do possvel, MANIPULE ESSES
REAGENTES DENTRO DA CAPELA OU EM AMBIENTE BEM VENTILADO.
Para esta etapa do experimento verificar, primeiro, se os pedaos de Fe metlico esto isentos de
recobrimentos. Se a superfcie do Fe no estiver limpa, lavar os pedaos a serem utilizados com soluo
6 mol L-1 H2SO4 e enxagu-los com gua. Outro cuidado ser tomado nesta etapa que as solues de
Fe2+ devem ser recm preparadas pela dissoluo de 0,2 g de FeSO4.7H2O em 6 mL de gua;
1. Colocar pequenos pedaos de Cu, Zn e Fe em 6 diferentes tubos de ensaio devidamente etiquetados
(sendo o mesmo metal em dois tubos de ensaio diferentes);
2. Adicionar a cada um deles 3 mL de soluo 0,1 M dos ons dos outros metais, isto : TUBO 1: Cu com
Zn2+; TUBO 2: Cu com Fe2+; TUBO 3: Zn com Cu2+; TUBO 4: Zn com Fe2+; TUBO 5: Fe com Cu2+ e TUBO 6: Fe
com Zn2+;
3. NO ESQUECER DE ETIQUETAR CONVENIENTEMENTE OS TUBOS DE ENSAIO, INDICANDO O METAL E O ON
ADICIONADO;
4. Observar o que ocorre e determinar qual o metal o agente redutor mais forte e qual o mais fraco;
5. Estabelecer tambm quais so os ons que apresentam caractersticas de agente oxidante mais forte
e de mais fraco;
6. Construir uma srie redox com esses pares.
A2. H+/H2
1. Verificar a habilidade da soluo 6 mol L-1 de HCl em dissolver os metais testados na etapa anterior;
2. Localizar o par H+/H2 na srie redox construda na etapa anterior.
6. Determinar qual halognio mais forte e qual mais fraco agente oxidante;
7. Verificar o carter redutor dos ons;
8. Verificar a posio dos dois halognios na srie redox composta pelos pares dos itens anteriores.
A4. Fe3+/Fe2+
Para verificar se o on Fe+3 um agente oxidante mais fraco ou mais forte do que I2 e Br2:
1. Adicionar 1 mL de soluo 0,1 mol L-1 de FeCl3 a 2 mL de soluo 0,1 mol L-1 de KBr e a 2 mL soluo
0,1 mol L-1 KI;
2. Adicionar 1 mL de hexano a cada mistura, agitar e observar a formao de halognios livres;
3. Para testar a reduo de Fe3+ a Fe+2, preparar duas misturas como as anteriores, SEM A ADIO DE
HEXANO, e adicionando a cada uma um pouco de soluo de hexacianoferrato (III) de potssio;
2+
AZUL;
7. O que pode ser concludo sobre a habilidade de outros metais, tais como Fe e Zn, em serem
oxidados por bromo ou iodo?;
8. A interao dos pares Cu2+/Cu e I2/I- complicada pelo fato de que Cu+, se formado, poder ser
estabilizado pela formao de um precipitado insolvel. Devido a isto, a reao que ocorre :
2 Cu2+ + 5 I- I3- + 2 CuI
A formao de I2 tambm promovida pela reao de I2 com I- para formar o on complexo I3- que
solvel.
Procedimento Experimental
MATERIAIS NECESSRIOS:
Bureta de 50 mL; Suporte universal; Garra para bureta; Bquer de 100 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Pipeta
graduada de 10 mL; Proveta de 50 mL; Pipeta de 25 mL; Balo volumtrico de 250 mL; Pipetador.
REAGENTES:
Permanganato de potssio (KMnO4); Perxido de hidrognio - gua oxigenada (H2O2); cido sulfrico
H2SO4.
SEGURANA:
Este experimento requer cuidados de manipulao devido a:
CIDO SULFRICO EXTREMAMENTE CORROSIVO. Em contato com a pele lave a regio atingida com
gua em abundncia;
PERMANGANATO DE POTSSIO UM AGENTE OXIDANTE MUITO FORTE, PODENDO EXPLODIR EM CONTATO
COM MATERIAIS ORGNICOS, especialmente lcool, ter, glicerina, gases combustveis e na mistura
destes com cido sulfrico. No contato com a pele causa manchas marrons que desaparecem
aps alguns dias.
PERXIDO DE HIDROGNIO IRRITA AS MUCOSAS DE FORMA VIOLENTA, CAUSA EDEMA PULMONAR FATAL EM
CURTO PERODO DE TEMPO, SIMILAR EXPOSIO AO OZNIO!
Bureta de 50 mL; Suporte universal; Garra para bureta; Pipeta graduada de 10 mL; Pipetador; Bquer de
20 mL; Erlenmeyer; Papel Indicador Universal.
REAGENTES:
Iodeto de potssio slido; Soluo 1 mol L-1 de cido sulfrico; Soluo 0,01 mol L-1 de iodato de potssio;
Soluo 0,05 mol L-1 de tiossulfato de sdio; Dicromato de potssio; cido actico glacial; Soluo de
indicadora de amido.
SEGURANA:
Tomar cuidado ao manipular produtos comerciais do tipo gua sanitria. ESSES LQUIDOS SO
CORROSIVOS E DEVEM SER MANIPULADOS COM CUIDADO.
Esta determinao muito varivel, pois depende em muito do fabricante do produto, ou seja, a
capacidade oxidativa funo da concentrao da substncia oxidativa presente.
Titular a soluo diluda como a seguir:
1. Colocar 50 mL de gua destilada em um erlenmeyer de 250 mL;
2. Adicionar 0,5 g de KI e agitar at todo o KI slido dissolver;
3. Pesar, com o uso de um bquer de 50 mL, aproximadamente 3 g da gua sanitria, diluir em um
balo volumtrico de 100 mL;
4. Adicionar uma alquota de 25 mL da soluo de gua sanitria diluda soluo contida no
erlenmeyer e agitar para homogeneizar a soluo;
5. Adicionar em seguida 25 mL da soluo 1 mol L-1 H2SO4 e 5 gotas do catalisador molibdato de amnio
(3%);
6. Misturar e deixar em repouso por 1 ou 2 minutos;
7. Titular a soluo com a soluo padro de tiossulfato de sdio, segundo o procedimento descrito em
C1, adicionando a soluo de amido (indicador) prximo ao final da titulao;
8. Anotar o volume final na folha de relatrio e repetir o procedimento com uma nova amostra de gua
sanitria;
9. No caso de mais de um produto estiver disponvel para anlise, realizar o mesmo procedimento em
duplicata.