TECNOLOGIA R INDUSTRIA AZUCARERA

ING. Mg. Sc. Sonia Jackeline Zanabria Glvez

I. INTRODUCCION

CALIDAD AZUCARERA

En la siguiente prctica se realizan los procedimientos necesarios estipulados para

el control de calidad de diferentes tipos de azucares, en este caso se analizaron
cuatro muestras muestras diferentes de azucares los cuales fueron panela,
azcar rubia, azcar refinada y miel de caa para poder conocer los mtodos
analticos que se dan en el control de calidad del azcar.

En la actualidad el control de calidad de azucares ha ido mejorando con el tiempo,

en sus inicios se adoptaron el control sistemtico de las operaciones por medio de
ensayos qumicos y fsicos. En algunos pases, el contenido de azcar de la caa
es un factor en la fijacin de su precio. En la manufactura de azcar de remolacha
y de azcar de caa crudo es costumbre presentar separadamente en un estado
consolidado de rendimiento las prdidas conocidas, como la del bagazo de la
caa, la pulpa de remolacha y las tortas de los filtros prensas, y referir el resto
(inversin, arrastre, fermentacin, etc.) como prdidas desconocidas. Es asimismo
costumbre registrar la prdida de azcar en la melaza, aunque esto no significa
exactamente la desaparicin o destruccin de la sacarosa, sino una conversin de
la forma cristalizable en la no cristalizable.

TECNICAS Y ANALISIS EN EL CONTROL DE CALIDAD DEL AZUCAR

Color (Mtodo ICUMSA Que es el aceptado internacionalmente). Y se

determina el color elaborando una solucin de azcar de concentracin
conocida y se lee la reflectancia o trasmitancia en un UV/VISIBLE a 420 nm.
El color determina (al menos para Mxico); la calidad del azcar, hasta 45
ICUMSAS para refinada.
* Contenido de Sacarosa: Esto se mide con un polarmetro y v muy
relacionado con la medicin de pureza de azcar.
Turbidez: Mtodo ICUMSA: El color se determina en solucin de azcar, y
determina la cantidad de partculas que aportan turbidez a una solucin a
420 nm.
Partculas Insolubles: Se elabora una solucin de azcar y se hace pasar por
un filtro de membrana PREVIAMENTE PESADO. Luego una vez que se ha
filtrado por completo la solucin, se quita el filtro del equipo de filtracin y se
enjuaga con agua, despus se seca en estufa a peso constante, se pesa el
filtro con todo y lo que retuvo, por diferencia de pesos la cantidad de
partculas insolubles es la diferencia. Esto sirve mucho a aquellos que
disuelven el azcar para elaborar un producto en solucin para darle el
tratamiento previo.
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Partculas metlicas. A una solucin de azcar se le agrega un agitador de

imn, previamente pesado, y las partculas metlicas que se le adhieran,
despus son enjuagadas y pesadas, y se hace una proporcin en funcin de
la concentracin de la solucin de azcar.
Granulometra. Se hace pasar a travs de una serie de tamices (mallas), 100
gramos de azcar. Se mide la cantidad retenida en cada tamiz. Estos
tamices tienen una apertura (tamao) que permite pasar o no el grano de
azcar y ayuda a determinar el tamao de la partcula.
Sulfitos: Se miden con el fin de determinar sulfitos residuales en azcar (los
sulfitos se han formado en azcar, de una reaccin con el ambiente y el
azcar, pues al azcar se le somete a un azufrado con el fin de disminuir
color (reaccin de xido-reduccin).

PUNTOS CRTICOS DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA CAA

Punto ptimo de madurez

Determinacin de Brix
Determinacin de Pol (Sacarosa)
Determinacin de pH
Determinacin de Acidez
Determinacin de Azcares reductores
Determinacin de Dextrana

Calidad al ser cosechada

Determinacin de Brix
Determinacin de Pol (Sacarosa)
Determinacin de pH
Determinacin de Acidez
Determinacin de Azcares reductores
Determinacin de Dextrana

II. OBJETIVOS

Los objetivos plantados en la presente prctica son:

Conocer los principales mtodos analticos de control de calidad
azucarera
Observar si los resultados obtenidos son aceptados comercialmente.

III. REVISION BIBLIOGRFICA

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Control en azcares:

En un ingenio azucarero el control de calidad debe ser integral, dado que se

inicia en el control de la materia prima, as como en el anlisis a los
materiales en proceso de fabricacin y finalmente en productos y
subproductos.
La mayora de las refineras de azcar han desarrollado sus propios mtodos
de control, en la presente practica realizaremos los procedimientos ms
sencillos.
No se practica, generalmente el anlisis qumico del azcar refinado de alta
calidad, porque el producto es de pureza tan alta que sus impurezas existen
en magnitud de partes por milln. Muchas veces lo anlisis realizados son de
naturaleza fsica, y se llevan a cabo para mantener el producto dentro de las
normas exigidas por el comercio.
El azcar refinado, sacarosa, es una materia prima importante en las fabricas
de conservas en almbar, dulces, productos de frutas, etc. Los principales
mtodos de control y sus estndares para determinar su calidad son los
siguientes:

Humedad: para azcar blanco el valor debe ser menor de 0.1%.

Cenizas: las cuales deben ser menores de 0.02%, expresadas en cenizas
sulfatada.
Azucares reductores: para que un azcar blanco tenga buenas propiedades
de conservacin, su contenido en azcar invertido debe ser menor del 0.1%.
Valor del pH: es una disolucin de 60 Brix. El pH debe estar justo en el lado
cido del 7.
Dixido de azufre: la mxima concentracin tolerada del dixido de azufre es
de 70 ppm.
Color: realizado por el mtodo de espectrofotometra se permite un ndice de
color de azcar blanco refinado menor que 10.
Tamao de cristales: Sea cual fuere el mtodo, el tamao de los granos se
determina tamizando una cantidad apropiada de muestra, en un nido de
tamices.

IV. MATERIALES Y METODOS

I.1. MATERIAL, INSTRUMENTAL Y EQUIPOS.

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I.1.1. Material a ensayar, insumos y reactivos, los requeridos son:

Muestras de azcar refinada, blanqueada, rubia, moscada,

chancaca , melaza , miel de caa
Agua destilada
Acido ctrico
Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O)
Tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6.4H2O) sal de
Rochelle al 40%
Hidroxido de sodio
Azul de metileno
Acido 3.5 dinitrosaliclico
Fenol

I.1.2. Equipos e instrumental, se requieren los siguientes:

Estufa
Termmetro
Equipo de destilacin (balones, condensadores, mangueras)
Placas petri
Mufla
Crisoles
Potencimetros o papel indicador de pH
Tamices N 20, 40 y 60 (Serie Tyler)
Malla de asbesto
Papel filtro
Erlenmeyer de 100 mL, 250 mL
Probetas de 250 mL, 100 mL
Pipetas de 10mL
Fiola de 200 mL, 25 mL
Bureta de 50 mL
Soporte universal
Vasos de precipitacin de 250 mL
Cocinilla
Pipetas de 10mL
Espectrofotmetro Perkin Elmer o Genesys
Embudos de vidrio
Papel filtro Whatman N1
Fiolas 6 de 100 mL
Tubos de ensayo de capacidad 20 mL (6 para curva estndar
y 3 para muestra)
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Vidrio lechoso

I.2. PROCEDIMIENTO

I.2.1. Control en azucares

Se efectuara los siguientes:

Humedad: Se seca las muestras a 150 C en la estufa, hasta

lograr peso constante.
Cenizas: La muestra se calcina suavemente en una capsula o
crisol. Se enfra y humedece con cido sulfrico concentrado, se
calcina de nuevo suavemente, completando el calentamiento a
800 C. El sulfato reduce las perdidas por volatilizacin y
favorece la consecucin de una combustin completa.
pH: Prepara soluciones de 60 Brix. Calentar para ayudar a la
solubilizacin de la muestra, enfriar a temperatura ambiente,
proceder a la lectura en el potencimetro.

Figura 1. Tamizado de muestras

de azcar.
Tamao de cristales: pesar 100 gramos de muestra de azcar,
secar en la estufa por 15 minutos. Pasar la muestra por la batera
de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos.
Color (mtodo cualitativo Blowup Test): preparar un jarabe
concentrado de agua y azcar en la relacin de 1:2
respectivamente. Hervir el jarabe. Trasvasar la muestra a tubos
de ensayo y observar contra fondo de vidrio lechoso, formara
jarabe transparente con un tenue color amarillo dorado en
solucin, sin tendencia a matices parduscos, grisceos o
verdosos. No debe mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en
el jarabe.
Prueba de floculacin: prueba que determina la formacin de
cogulos de soluciones muy densas de azcar, es muy utilizada
en plantas de elaboracin de bebidas carbonatadas. En un vaso
transparente colocar, 250g de azcar, 210g de agua destilada y
1.7g de solucin de acido fosfrico al 75% mezclar y dejar en
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reposos por un tiempo de 10 das, tiempo durante el cual se

debe observar diariamente la presencia de flculos. Si despus
de finalizar este tiempo no hay presencia de flculos entonces la
prueba es negativa, pero si en tiempo menor a 10 das se
observa la presencia de flculos la prueba es positiva.

Evaluar comparativamente los resultados

Figura 2. Preparacin de obtenidos para las
diferentes muestras. soluciones

I.2.2. Determinacin de azucares reductores

I.2.2.1. Mtodo de Eynon y Lane

Preparar las soluciones de Fehling:

A = 69.3 g de sulfato de cobre / litro de agua
B = 346g sal de Rochelle + 100g de hidrxido de sodio / litro de
agua
Azul de metileno al 1%

Tomar 10 ml de muestra y diluirlo al 1%, colocar la disolucin en

la probeta graduada.
Tomar 25 ml de la solucin de Fehling (12.5 A + 12.5 B),
transferir la mezcla a un matraz y posteriormente se le
acondiciona sobre una tela metlica y se lo hace ebullir. Cuando
el lquido hierve adicionar 4 gotas de azul de metileno al 1% y se
agrega la solucin de azcar hasta que desaparezca el color azul
y anotar el gasto.

factor x 100
Azucar invertido=
gasto

En mg en la disolucin.

Al resultado llevarlo a porcentaje peso / volumen.

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I.2.2.2. Mtodo espectrofotomtrico (Miller, 1969)

a) Curva estndar:

Preparar una solucin patrn 1M de glucosa.

Preparar una batera de 6 fiolas y sacar respectivamente 1.5;
2.25; 3; 4.5; 5.25; 6 ml de la solucin patrn y colocarlo en
fiolas de 100 ml.
Enrazar a 100 ml y de all tomar 0.5 ml de muestra y
colocarlos a un tubo de ensayo. Agregar 3ml de DNS, llevar a
ebullicin por 100 C por 5 minutos.
Agregar 1 ml de sal de Rochelle + 15 ml de agua destilada.
Medir a 550 nm.
Graficar la densidad ptica o absorbancia en el eje de las
ordenadas vs. concentracin de fructosa en el eje de las
abscisas.
b) Determinacin de azucares reductores:

1. Pesar un gramo de muestra, colocar en un Erlenmeyer de

125 ml con 100 ml y agitar durante 30 minutos.
2. Filtrar con papel Whatman N1 sobre una fiola de 100 ml
lavar el Erlenmeyer con agua destilada lo suficiente hasta
enrazar a la fiola a 100ml.
3. Tomar 0.5 ml de la muestra y colocar en el tubo de ensayo y
seguir el mismo procedimiento anterior (curva estndar), e
interceptar finalmente con la absorbancia y/o mediante la
ecuacin lineal de la curva patrn, previamente restar el
blanco, determinar la concentracin de azucares expresados
como fructosa.
4. En el caso de muestras liquidas se proceder directamente a
las diluciones, en el caso de muestras viscosas sobre la base
de un peso inicial se diluir.
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Figura 3. Toma de lectura en

espectrofotmetro.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

PRUEBA DE HUMEDAD

TABLA N 1: DISMINUCION DE PESO A MEDIDA QUE PASAN LOS DIAS

TIEMPO
TIPO DE AZUCAR 0 MIN 180 MIN 210 MIN 240 MIN 270 MIN
RUBIA 5.0045 4.9935 4.9848 4.9817 4.9649
BLANQUEADA 5.0085 5.007 4.9838 4.9826 4.9814
REFINADA 5.059 5.0498 5.0457 5.044 5.0432
PANELA
GRANULADA 5.0195 4.867 4.8549 4.8538 4.8514
CHANCACA 5.0631 4.8346 4.8192 4.8091 4.807
MIEL DE CAA 5.0045 4.0448 3.9634 3.9583 3.8612
MELAZA 5.025 3.9474 3.8652 3.8076 3.8028
Fuente. Elaboracin propia.

En el cuadro anterior se observan los resultados de la disminucin de peso en

cada variedad de azcar hasta un peso constante final.

TABLA N 2: % DE HUMEDAD DE LOS DIFERENTES TIPOS DE AZUCAR

TIPO DE AZUCAR PESO INICIAL DE PESO FINAL % DE

LA MUESTRA DE LA HUMEDA
MUETRA D
RUBIA 5.0045 4.9649 0.79
BLANQUEADA 5.0085 4.9814 0.54
REFINADA 5.059 5.0432 0.31
PANELA 5.0195 4.8514 3.35
GRANULADA
CHANCACA 5.0631 4.807 5.06
MIEL DE CAA 5.0045 3.8612 22.85
MELAZA 5.025 3.8028 24.32
FUENTE: Elaboracin propia.
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GRAFICA N 1: RESULTADOS DE % DE HUMEDAD DE DIFERENTES

AZUCARES.
24.32
22.85
25.00

20.00

15.00

10.00
5.06
3.35
5.00 0.79 0.54 0.31

0.00

% DE HUMEDAD

En la grfica se observa el % de humedad de los diferentes azucares de los

cuales tiene menor % de humedad el azcar refinada y las que presenta alta
humedad son los azucares miel de caa y melaza. Estos resultados son lgicos
debido a que la melaza es ms hmedo al tacto que los otros azucares a
excepcin de miel de caa que presenta mayor humedad aparente pero que se
observa un 22.85% de humedad e inferior a la melaza.

DETERMINACION DE CENIZAS:

TABLA N 3: % DE CENIZAS EN CADA VARIEDAD DE AZUCAR

TIPO DE PESO peso de la peso de la Peso de % de
AZUCAR DEL mustra muestra final cenizas cenizas
CRISOL inicial (g) + crisol (g) (g)
(g)
RUBIA 14.355 3.0082 14.5995 0.2445 8.12
BLANQUEADA 19.882 3.1212 19.8834 0.0014 0.044
REFINADA 16.807 3.122 16.818 0.011 0.3523
PANELA 14.5578 3.1208 14.6181 0.0603 1.9321
GRANULADA
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CHANCACA 14.975 3.121 15.2602 0.2852 9.138

MIEL DE CAA 15.362 3.148 15.3632 0.0012 0.0381
MELAZA 16.3622 3.1204 16.3655 0.0033 0.1057
Fuente: elaboracin propia.

FRACCIONES DE TAMAO DE CRISTAL METODO GRANULOMETRICO:

TABLA N 4. RESULTDOS DE TAMAO DE CRISTAL

Fracciones DIAMETRO Azcar Fraccin Azcar Fraccin de

(%) DEL rubia g de cristal refinada cristal azcar
ORIFICIO azcar g refinada
(m) rubia
Tamiz N 355 95.24 95.34 99.01 99.25
Tamiz N 300 2.32 2.32 0.56 0.56
Tamiz N 250 1.52 1.52 0.12 0.12
Tamiz N 150 0.67 0.67 0.06 0.06
Tamiz N 100 0.15 0.15 0.01 0.01
total 99.9 99.76
merma 0.13 0.38
Fuente: elaboracin propia.

En el cuadro anterior se observa el tamao de cristal en los dos azucares, siendo

de mayor fraccin de cristal el azcar rubia ya que presenta mayor tamao de
cristales en cada uno de los tamices con un 0.15 en el tamiz ms fino a diferencia
del azcar refinada que presenta 0.01 de fraccin en el tamiz ms fino, siendo
menor el del azcar refinada ya que es ms fina.

PRUEBA DE COLOR DE LOS DIFERENTES AZUCARES:

TABLA N 5: EL COLOR DE LOS AZUCARES

COLOR EN OBSERVACIONES
LAS
MUESTRAS
PANELA Oscuro con los bordes amarillos
AZUCAR Dorado amarillenta.
RUBIA
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AZUCAR ligeramente amarilla pero ms suave que

REFINADA la panela

MIEL DE Amarillo claro.

CAA
Fuente: elaboracin propia.

PRUEBA DE FLOCULACIN EN LOS AZUCARES:

TABLA N 6: RESULTADOS DE FLOCULACION

REFINADA RUBIA BLANQUE PANELA CAA DE

ADA MIEL
BRIX 53.9 54.6 54.7 52.5 42.7
INTENSIDA + ++ + +++++ ++++
D DE OLOR
CONSISTE Bastante gelatinoso no gelatinos poco
NCIA: gelatinoso gelatinoso o gelatinoso
observacio Presenta Presenta un No Presenta Presenta olor
nes: una mayor olor notable y presenta bastante a quemado,
consistenci poco grumos sediment glbulos de
a y un agradable. No o y unos grasa y
sabor presenta puntos puntos
suave sin grumos ni diminuto diminutos
ningn otro cogulos. s dispersos.
cambio. dispersos
.
FUENTE: elaboracin propia.

Figura 4. Soluciones en prueba de

floculacin (10 das).
PRUBA DE PH EN LOS AZUCARES.

Tabla N 7: resultados del PH de cada azcar.

TIPOS DE PH Acides
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AZUCAR:
Rubia 6 0.15
blanqueada 6 0.8
Refinada 6 0.1
Panela granulada 5 0.9
Chancaca 5 2.7
Miel de caa 4.5 0.65
Melaza 5 0.4
Fuente: elaboracin propia.

GRAFICA N 2: EL PH DE CADA UNA DE LOS AZUCARES

6 6 6
6
5 5 5
5 4.5

En la grfica se observa que la mayora de los azucares presentan un PH cercano

al neutro, a excepcin de la miel de caa que presenta un PH de 4.5, que quiere
decir que es ms acido que los dems azucares.

GRAFICA N 3: ACIDEZ DE LAS MUESTRAS DE AZUCAR

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3 2.7

2.5

1.5
0.9
1 0.8
0.65
0.4
0.5 0.15 0.1

En la grfica se observan los resultados de acides de los azucares siendo la ms

baja en el caso de azcar rubia y la ms alta en la chancaca. Este valor en la
chancaca se debe a los componentes que este presenta a diferencia de otros
azucares.

VI. COLCLUSIONES

Los controles que se le realizo a los azucares como

humedad, ph, brix los respectivos resultados como se
muestra estn dentro del rango aceptable.

En el experimento de los anlisis del azucares no presenta

floculos, a excepcin de la panela que si presento fluculacion.

En el caso del color los azucares rubia, panela y miel da caa

tienen un calor amarillento variando de intensidad mientras que
la refinada y la blanqueada presentan un color blanco.

La cantidad de % de cenizas fue mayor en el caso de las

muestras de chancaca y el azcar rubia y menores en los
azucares miel de caa y blanqueada.

VII. RECOMENDACIONES
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Se recomienda antes de iniciar el experimento estar con el

uniforme adecuado para evitar de cualquier tropiezo que
pueda suceder.
Antes de realizar la prctica estar con los materiales adecuados
y tener un conocimiento e informacin de la respectivo
experimento.
Al realizar el anlisis organolptico como el color realizarlo sobre
algo blanco para poder identificar el color adecuado.

VIII. BIBLIOGRAFIA
https://prezi.com/jgnoejnnebir/determinacion-de-azucares-reductores-
por-el-metodo-dns/
http://www.oocities.org/ramguira/CANE/metodos.pdf
http://www.ehu.eus/reviberpol/pdf/SEPT12/dominguez.pdf
http://www.academia.edu/4403544/DETERMINACION_DE_AZUCAR
ES_REDUCTORES_METODO_DNS
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
http://www.normalizacion.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2013/11/nte_inen_262.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Escala_Baum%C3%A9
https://cronicasgastronomicas.wordpress.com/tag/grados-baume/
http://www.eeaoc.org.ar/upload/publicaciones/archivos/69/201203051
70833000000.pdf
http://www.kruess.com/documents/Applikationsberichte/AP130710_00
1_Medicion_Brix_en_la_industria_de_bebidas_ES.pdf