DETERMINACION DE ACIDEZ SM 2310 B

1 Contenido

1. Historial..........................................................................................................................................
1 Contenido.......................................................................................................................................
2 Objetivo..........................................................................................................................................
3 Alcance..........................................................................................................................................
4 Responsabilidades.........................................................................................................................
5 Definiciones....................................................................................................................................
6 Documentos de referencia.............................................................................................................
7 Descripcin del proceso.................................................................................................................
8 Anexos...........................................................................................................................................

2 Objetivo

Determinar el contenido de acidez total en muestras de agua, por el mtodo de titulacin.

3 Alcance

Este mtodo es aplicable para las siguientes matrices:

Agua cruda (agua superficial y agua subterranea).

Agua residual industrial.
Agua residual domstica.

4 Responsabilidades

De aplicarlos: Los responsables de aplicar este documento son los analistas del laboratorio del
rea de ambiental

De asegurar su cumplimiento: El encargado de asegurar su cumplimiento es el analista lder

del laboratorio de ambiental

5 Definiciones

No registra

6 Documentos de referencia

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. Apha-
Awwa-Wef. 2012. Edicin 22.

7 Descripcin del proceso

7.1 Fundamentacin

La acidez es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con una base fuerte a un pH
designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH del punto final utilizado
en la valoracin. Se puede deber entre otros factores, a la presencia de dixido de carbono no
combinado, de cidos minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. Los
contaminantes cidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente,
pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dixido de carbono y se pueden estimar
por titulacin con un lcali valorado en pH de 3.7 y 8.3. Los hidrogeniones presentes en una
muestra de agua como resultado de la disociacin o hidrolisis de los solutos reaccionan a la
adicin de un lcali estndar. Idealmente, el punto final de valoracin es el punto de
equivalencia estequiomtrica para la neutralizacin de todos los cidos presentes. En la
titulacin de una especie acida el punto final ms exacto se obtiene a partir de una curva de
titulacin aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final el
cambio de color de un indicador.

7.2 Interferencias

Pueden perderse o ganarse iones disueltos, que contribuyen a la acidez, durante la toma de
muestras, el almacenaje e incluso la valoracin. Es conveniente reducir al mnimo estos
efectos, titulando inmediatamente despus de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la
atmosfera durante la titulacin, evitando agitacin o mezcla vigorosa y no dejando que alcance
una temperatura superior a la de recoleccin. En muestras con presencia de color o turbias,
puede oscurecerse el cambio de color en el punto final. El cloro residual libre puede blanquear
el indicador por lo que debe eliminarse aadiendo una gota de tiosulfato de sodio 0,1 M previo a
la valoracin.

7.3 Materiales, equipos y reactivos

Los equipos utilizados son:

Bureta de 25 mL, 50 mL

Probetas: 100 mL, 50 mL

Pipetas aforadas.

Frascos de vidrio de 250 mL

Balones volumtricos 1000 mL

pH metro

Agitador magntico

Soporte universal

Los reactivos utilizados son:

Agua desionizada GR
 Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) GR

Hidrxido de sodio (NaOH) GR

Perxido de hidrogeno al 30% GR

Indicador de fenolftalena

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 * 5 H2O) GR

7.4 Preparacin de soluciones

Solucin de ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) aproximadamente 0,05 N: tomar de
15 a 20 g del estndar primario de (KHC8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en
el desecador. Pesar 10,0 0,5 g, transferir a 1 L con agua desionizada.

Hidrxido de sodio titulante (NaOH) 0,1 N: pesar 4 de NaOH y llevar a 1 L con agua
desionizada.

Estandarizacin de NaOH: tomar 40 mL de solucin de (KHC8H4O4), adicionar 5 gotas

de fenolftalena y titular utilizando una bureta de 25 mL hasta el cambio de color a un pH
cercano de 8,7 unidades. Calcular la normalidad del NaOH de la siguiente manera:
Estandar de control de 250 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estndar primario de
(KHC8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 1,0 g y
transferir a un baln aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.

Estandar de control de 20 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estndar primario de

(KHC8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 80 mg y
transferir a un baln aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.

Donde: A = g de (KHC8H4O4) pesados para 1 L

B = mL de (KHC8H4O4) tomados (40 mL)
C = mL de NaOH gastados

Solucin valorante de NaOH 0,02 N: diluir 200 mL de NaOH 0,1N a 1 L.

Estandarizar utilizando 15 mL de (KHC 8H4O4) y calcular la normalidad como se
encuentra descrito anteriormente.

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1M: disolver 25 g de Na2S2O3 * 5H2O y diluir a 1

L con agua desionizada.

Solucin indicadora de fenolftalena: pesar 2 g de fenolftalena y disolverlos en

100 mL de etanol.
7.5 Condiciones ambientales

Las condiciones ambientales no son crticas para realizar el anlisis, sin embargo, se debe
tener precaucin de no exponer las muestras al ambiente.

7.6 Descripcin metodolgica

Seleccin del tamao de la muestra: El rango de acidez que se encuentra en las

aguas residuales es tan grande, que un solo tamao de muestra y normalidad de
titulante no pueden ser especificados. Usar un volumen grande de valorante (bureta de
20 mL a 50 mL) para obtener una buena precisin volumtrica, manteniendo un volumen
de muestra pequeo para conservar puntos extremos afilados. Para muestras con
acidez menor a 1000 mg CaCO3/L, seleccione un volumen de muestra que sea de
aproximadamente 50 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,02 N, para muestras con acidez
mayor a 1000 mg CaCO3/L, seleccione un volumen de muestra que sea de
aproximadamente 250 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,1 N. si es necesario, hacer una
valoracin preliminar para determinar el ptimo tamao de la muestra y/o normalidad del
valorante.

Si la muestra est libre de iones metlicos hidrolizables o reducidos a formas catinicas

polivalentes omitir el paso (a).

a) Tratamiento con perxido en caliente: tomar 50 mL de muestra en matraces apropiados,

medir el pH, si est por encima de 4 unidades aadir 5 mL de H 2SO4 0,02N para reducir
el pH a 4 unidades o menos. Retirar el electrodo y aadir 5 gotas de H 2O2 al 30 % hervir
de 2 a 5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y valorar con NaOH

b) Cambio de color: Seleccionar el tamao de la muestra, ajustar a temperatura ambiente,

si la muestra contiene cloro residual libre aadir 0,05 mL (1 gota) de solucin de
tiosulfato de sodio 0,1 M, o destruir con radiacin ultravioleta. Aadir 0,2 mL (5 gotas) de
solucin indicadora (fenolftalena) Titular con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie
blanca hasta conseguir un cambio de color rosado persistente caracterstico del punto
equivalente.

c) Tomar el volumen gastado de titulante y reportar en el formato REG-REA-019-22 y

conciliar los datos en la hoja de clculo REG-REA-103 Alcalinidad.

7.7 Controles analticos

Estandarizacin del Hidrxido de Sodio: Si la solucin lleva ms de un mes preparado, se

debe realizar una nueva re estandarizacin con el fin de corroborar la normalidad del reactivo

Blanco: Con cada 20 muestras analizar un blanco reactivo, dicho valor no debe superar el
lmite de cuantificacin.

Estndar de control: Analizar un patrn de 250 mg CaCO 3/l por cada 20 muestras y graficar el
resultado en la correspondiente carta de control. Realizar el anlisis de tendencias de la misma
y si este llega a mostrar que el mtodo se encuentra fuera de control informar al lder del rea
con el fin de tomar las acciones pertinentes.

Lmite de reporte: Analizar lmite de reporte (20 mg CaCO 3/l) por cada 20 muestras y graficar
el resultado en la correspondiente carta de control. Realizar el anlisis de tendencias de la
misma y si este llega a mostrar que el mtodo se encuentra fuera de control informar al lder
del rea con el fin de tomar las acciones pertinentes.

Muestras por duplicado: Correr por duplicado 1 muestra por cada 20 muestras, el CV de
variacin no debe superar el 10%, calcular el RPD calcular teniendo en cuenta la siguiente
formula

(D 1D 2)
RPD : 100
D1+ D 2
( )
2

Donde:

D1: concentracin del primer muestra

D2: concentracin del duplicado
7.8 Clculos y unidades de reporte

CaCO3 [ ( AXB ) (CXD ) ] X 50000

acidez , mg =
L mL muestra

Donde: A = mL de NaOH usados en la titulacin

B = normalidad de NaOH
C = mL de H2SO4 usados en (a)
D = normalidad de H2SO4

Los datos primarios correspondientes las determinaciones realizadas deben consignarse en

REG-REA-019-22
Los resultados se realizan utilizando la hoja de clculo REG-REA-102.

Unidades para reporte de resultados

El lmite de reporte para la acidez total es 20 mg CaCO3/L. Adems de lo anterior, debe

reportarse al cliente que la determinacin se realiz utilizando como indicador fenolftalena a un
pH final de 8.3

7.9 Criterios HSE

Riesgos:

Mecnicos: Por cada de material de vidrio (cortaduras)

Ergonmico: Por diseo del puesto del puesto de trabajo
Qumicos: Por manipulacin de reactivos peligrosos
Elementos de Proteccin Personal (EPP): Tener en cuenta el uso de EPP al realizar la
metodologa:

Bata
Guantes de nitrilo (para manipulacin de los reactivos).
Gafas de seguridad.

8 Anexos

No aplica.