Ao de la consolidacin del Mar de Grau

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE
INGENIERA QUMICA

DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

METODO VOLUMTRICO
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

PROFESOR: ING. YOVANI ACERO GIRALDO

GRUPO: 90 G

INTEGRANTES:

CONTRERAS ESTRADA MIGUEL

PIMENTEL MORAYA ROSSMERY

BELLAVISTA 2016
 INTRODUCCION

El anlisis volumtrico se utiliza extensamente para la determinacin precisa de

cantidades de analito del orden de las milis moles. Asimismo, puede aplicarse a
cantidades ms pequeas cuando se combina con tcnicas instrumentales
para la deteccin del punto final, por ejemplo, espectrofotometra o
potencimetro. Por otra parte, los mtodos volumtricos suelen ser rpidos y
en muchas ocasiones existe la posibilidad de automatizacin.

Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de un volumen de

la disolucin de un reactivo R necesario para que la reaccin con el analito A se
verifique cuantitativamente. Para llevar a cabo una volumetra se aade un
volumen, medido con gran exactitud, de una disolucin cuya concentracin se
conoce (reactivo valorante), de modo que se produzca una reaccin
cuantitativa con el analito que se ajuste exactamente a una ecuacin definida.
Para ello se necesita
 OBJETIVOS

Determinar carbonatos y bicarbonatos en una muestra de agua

mediante valoracin ACIDO - BASE (mtodo de valoracin directa).

Aprender a estandarizar soluciones mediante el correcto uso de

indicadores.

FUNDAMENTO TERICO

MEZCLAS ALCALINAS:

Mezclas de carbonatos - Mezclas alcalinas: Mtodo de Warder

Diversas muestras de inters general, tales como soda caustica, cal o aguas
naturales deben su alcalinidad a una o como mximo a dos de las siguientes
especies: hidrxidos, carbonatos y/o bicarbonatos.

De estas tres especies que confieren alcalinidad slo son compatibles las
mezclas binarias de OH- / CO3 -2 y CO3 -2 / HCO3 - . No pueden coexistir
HCO3 - y OH al menos en cantidades mensurables, debido a que reaccionan
entre s: HCO3 - + OH- CO3 -2 + H2O.

Carbonatos e Hidrxidos: Este tipo de mezclas se halla frecuentemente en

muchos productos comerciales. Ejemplos: Soda Solvay (Na2CO3 anhidro),
Soda cristal (Na2CO3.10 H2O), donde el NaOH resulta ser una impureza. Otro
ejemplo: el de la soda o potasa caustica (NaOH o KOH) donde los carbonatos
son una impureza infaltable. Hay que recordar que los hidrxidos alcalinos
slidos o en solucin reaccionan con el CO2 del aire y producen la mezcla de
hidrxido y carbonato. El Na2CO3 formado se agrega al NaOH que no llega a
carbonatarse y surge as la mezcla.

Estos productos custicos son usados en fabricacin de jabn en polvo, en

industria del vidrio, lavado de lanas, fibras textiles artificiales (rayn), industria
del papel, cartn, pasta de celulosa, etc.

Carbonatos y Bicarbonatos: Este tipo de mezclas es comn en diversos

productos comerciales, productos qumicos y en las aguas naturales y
residuales. El CO2 acta sobre los carbonatos que circulan en el agua
produciendo una conversin parcial del carbonato en bicarbonato, originndose
as la mezcla.

Existen dos mtodos muy difundidos para resolver este tipo de mezclas que
son conocidos bajo los nombres de Mtodo de Warder (ste es el ms
utilizado) y Mtodo de Winkler. Ambos estn basados en la realizacin de
titulaciones utilizando indicadores que poseen distintos rangos de viraje: uno de
intervalo alcalino (fenolftalena) y otro de intervalo cido (heliantina)

El mtodo de Warder consiste en titular una mezcla alcalina con cido

clorhdrico valorado usando sucesivamente dos indicadores de pH:
fenolftalena y heliantina. Puede llevarse a cabo sobre una porcin nica de
muestra (esto es lo habitualmente usado) o sobre dos iguales de ella.
Cualquiera sea el caso, permite decidir qu componentes se encuentran
presentes y la concentracin de cada uno de ellos. La composicin de la
solucin se calcular a partir de los volmenes relativos de cido patrn,
necesarios para valorar la muestra. Una vez establecida la composicin, los
datos del volumen se pueden utilizar para hallar la cantidad de cada
componente en la muestra.

Recordar que el H2CO3 es un cido dbil diprtico que ioniza en dos fases, por
lo tanto tiene K1 y K2. El primer Ka de cido carbnico es Ka1= 4,6 x 10-7 (su
pKa1 es de 6,34) y el segundo Ka2= 4,4 x 10-11 (su pKa2 es de 10,36) por lo
que existe una diferencia de 4,02 unidades podemos esperar una clara
inflexin en la curva de titulacin.

Las reacciones que ocurren son las siguientes: H2 CO3 HCO3 - + H + Ka1=
4,6. 10-7 HCO3 - CO3 -2 + H+ Ka2= 4,4. 10-11 Lo que se acostumbra es
titular el ion carbonato como una base, con un cido fuerte como titulante. En
este caso se obtienen dos inflexiones claras; como se muestra en la figura 1, y
corresponden a las reacciones inicas vistas anteriormente. Observando la
curva de titulacin para carbonatos y la disponibilidad de indicadores
adecuados podemos evidenciar los distintos puntos finales. En el primer punto
final, el pH de la solucin de NaHCO3 es igual a 8,35 y la fenolftalena, cuyo
rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un indicador adecuado. La heliantina tiene un
rango de pH de 3,1 a 4,4 y es el indicador apropiado para el segundo punto
final. Una solucin saturada de CO2 tiene un pH cercano a 3,9.
En las titulaciones de las mezclas de carbonatos y bicarbonatos o
carbonatos e hidrxidos, se pueden titular con HCl estndar hasta los dos
puntos finales que se mencionaron antes.
Como se puede ver en la figura 2, en el punto final de la fenolftalena el NaOH
est completamente neutralizado, la mitad del Na2CO3 est neutralizada y el
HCO3 no ha reaccionado.
El bicarbonato se neutraliza en el punto final de la heliantina. El NaOH requiere
slo unas cuantas gotas de titulante para ir de un pH de 8 hasta un pH de 4 y
esto se puede corregir corriendo una prueba en blanco con el indicador.
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIALES
Vaso precipitado
Lunas de reloj
Piseta
Pipeta
Matraz erlemeyer
bagueta
bureta

EQUIPOS
Balanza analtica
 Desecador completo

SUSTANCIAS
HCl (cc)
Na 2 CO 3

Disolucin de anaranjado de metilo
Disolucin de fenolftalena
Mezcla de carbonatos y bicarbonatos

PARTE EXPERIMENTAL
Estandarizacin de HCl

Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1N a partir de HCl

concentrado.
Secar durante una hora a 110 C el carbonato de sodio de calidad patrn
primario y dejar enfriar en un desecador. Esta operacin debe de ser hecha
previamente por el profesor (tomar directamente del desecador la muestra ya
seca). Preparar una disolucin de carbonato sdico 0.1N.

Tomar alcuotas de 10 mL de la disolucin, aadir 3 o 4 gotas de indicador

naranja de metilo y 50 mL de agua destilada.

Aadir HCl desde la bureta hasta que el indicador vira de amarillo a rosa
anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2 resultados coincidentes o que
se diferencien nicamente 0.2 mL.

Calcular la molaridad promedio del HCl.

Determinacin del contenido de carbonato y bicarbonato sdico en una

muestra.

Pesar 2 gramos de la muestra problema y pasar a

un Erlenmeyer. Diluir con agua destilada hasta
aproximadamente 100mL.

En caso que la muestra sea agua de cao

enrazar en una fiola de 100mL y luego vaciar a un
matraz.
Aadir 2 gotas de indicador de fenolftalena (la fenolftalena nos indicara si la
muestra tiene carbonato o bicarbonato)

Valorar con la disolucin de HCl valorada anteriormente agitando

constantemente el Erlenmeyer hasta el primer viraje.

A continuacin aadir a la solucin 2 gotas de naranja de metilo y continuar la

valoracin hasta el primer cambio perceptible de color del nuevo indicador
anotando el volumen gastado.

Enrazando cada vez la bureta, repetir la valoracin hasta obtener resultados

que se diferencien nicamente en 0.2 molar.

CLCULOS Y RESULTADOS
Estandarizacin del cido clorhdrico

En la estandarizacin del HCl se realizaran varias titulaciones hasta que las

concentraciones no se diferencien mucho.

1. Masa de Na2CO3 utilizado para la muestra patrn: 0.1477g

Calculo del volumen aproximado

masade N a2 C O 3
NACTEORICO x VACTEORICO = #Eq-g Na2CO3 = peso equivalente
 0.1477
0.1 x VAPROXIMADO = 53 VAPROXIMADO = 27.868 mL terico

En el experimento el volumen real o volumen gastado fue 30.2mL.

Hallamos la molaridad real:

Eqg N a2 C O3 0.1477
Mreal = V gastado = 53 x 30.2 x 1 0
3 = 0.09227 molar

2. Masa de Na2CO3 utilizado para la muestra patrn: 0.0641g

Calculo del volumen aproximado

masade N a2 C O3
TEORICO TEORICO
N AC xV AC = peso equivalente

0.0641
0.1 x VAPROXIMADO = 53 VAPROXIMADO = 12.1 mL terico

En el experimento el volumen real o volumen gastado fue 13 mL.

Hallamos la molaridad real:

Eqg N a2 C O3 0.0641
Mreal = V gastado = 53 x 13 x 10
3 = 0.093 molar

Calculamos la molaridad promedio para trabajar en los siguientes

experimentos:

0.09227+0.093
Molaridadpromedio = 2 = 0.092635 M.

Determinacin del contenido de carbonato y bicarbonato sdico en una

muestra.

Muestra 1: Agua de cao

Se tom como muestra 100 mL de solucin que se midi en una fiola.

Para el clculo de la masa de carbonato presente en la muestra se realizaran 3

titulaciones y se utilizara la siguiente ecuacin:

Masa carbonato = NACreal x VACgastado x peso equivalente

1. Volumen gastado 3.1 mL

Masa carbonato = 0.092635 x 3.1x10-3 x 30 = 0.008615g.

2. Volumen gastado 3.2 mL

Masa carbonato = 0.092635 x 3.2x10-3 x 30 = 0.008893g.

3. Volumen gastado 3.1 mL

Masa carbonato = 0.092635 x 3.1x10-3 x 30 = 0.008615g.

Calculo de la masa promedio de bicarbonato.

0.008615+ 0.008893+0.008615
Masa promedio = 3 = 0.008707 g

O3
g de C
Concentracin de carbonato = 0.008707 100 mLde agua

mg
Concentracin de carbonato = 87.07 ppm ( L )

Tabla de datos de los resultados de todos los grupos

 CO32-
GRUPO mg
( L )

1 73.2

2 88.9

4 79.816

5 87.07

6 85,9

PROMEDIO 82.9772

Se determina la desviacin estndar de los datos mediante la siguiente

ecuacin:

x 2i n x 2
S= i=1
n1

S = 6.4413 ppm

Por lo tanto la concentracin de carbonato promedio obtenido en el

experimento es:

Concentracin de CO32- = 82.9772 6.4413 ppm

Muestra 2: Sal de Andrews

Se pes 0.2138g y se diluyo hasta un volumen que se pueda apreciar el

cambio de color. Al agregar la fenolftalena se vio que la solucin se mantiene
incolora, esto indico que en la muestra no se encontraba CO 32- , solamente
hay HCO3-.

Para el clculo de la masa de bicarbonato presente en la muestra se realizaran

3 titulaciones y se utilizara la siguiente ecuacin:

Masa bicarbonato = NACreal x VACgastado x peso equivalente

1. Volumen gastado 10.4 mL

Masa bicarbonato = 0.092635 x 10.4x10-3 x 61 = 0.05877g.

2. Volumen gastado 10.6 mL

Masa bicarbonato = 0.092635 x 10.6x10-3 x 61 = 0.0599g.

Calculo de la masa promedio de bicarbonato.

0.05877+0.0599
Masa promedio = 2 = 0.059335 g

Masa de bicarbonato = 0.059335 g

masade bicarbonato 0.059335

-
% HCO3 = masa de muetsra = 0.2138 x100%

% HCO3- = 27.7526%

Porcentaje real de HCO3- en la sal de Andrews.

Cada 100 g de sal de Andrews contiene 45.6 g de NaHCO 3

Por lo tanto la muestra contiene 33.1149% de HCO3-.

Calculando el porcentaje de error:

realexperimental 100
real
%error =
 33.114927.7526 100=16.193
33.1149
%error =

CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que
efectivamente se realiz la valoracin que se utilizan en un anlisis
volumtrico, as como la cuantificacin volumtrica de una determina
muestra problema que en este caso fue EL AGUA Y EL SAL DE
ANDREWS para llevar acabo la determinacin de la cantidad de
CARBONATOS Y BICARBONATOS que contiene dicha muestra.

Con lo cual se obtuvo los siguientes resultados:

mg
Concentracin de carbonato = 87.07 ppm ( L )

% HCO3- = 27.7526%

Se pudo estandarizar el HCl mediante el correcto uso de anaranjado de

metilo cuyo rango de viraje es de 3.4 4, justo el rango aproximado
donde se titula todo el carbonato.

RECOMENDACIONES

Revisar la marca a cero de la balanza, antes de cada pesada porque

su medida no es tan exacta.

Tratar de obtener resultados ms precisos en la estandarizacin del

HCl
 CUESTIONARIO
1. Cul es el indicador acido base utilizado en la valoracin de la
disolucin de cido clorhdrico? Por qu cambia de color?

El indicar base es el anaranjado de metilo, ya que su rango de viraje es de

3.4 4 y justo en ese rango es en donde todo el CO 32- se descompone
H2CO3

CO32- + H+ HCO3-

HCO3- + H+ H2CO3

2. Determinar la normalidad exacta de la disolucin de HCl y expresarla

con el nmero adecuado de cifras significativas.

En la estandarizacin del HCl se realizaran varias titulaciones hasta que las

concentraciones no se diferencien mucho.

Se utiliz la siguiente frmula para hallar el volumen terico de titulacin

partiendo de la normalidad teorica, para despus hallar el volumen real o
volumen gastado.
 masade N a2 C O3
NACTEORICO x VACTEORICO = #Eq-g Na2CO3 = peso equivalente

Luego se procedi hallar la normalidad real.

Eqg N a2 C O3
Nreal = V gastado

Masa de Volumen
Volumen real
Na2CO3 aproximado o normalidad
o gastado
utilizado terico
1 0.1477 27.868 30.2 0.092270 N

2 0.0641 12.1 13 0.09300 N

Normalidad promedio 0.092635 N

3. Por qu se utilizan 2 indicadores en la reaccin de determinacin?

qu importancia tiene el pH en la accin de los indicadores?

Se utilizan 2 indicadores: fenolftalena y anaranjado de metilo.

La fenolftalena (rango de viraje de 8.210), nos indicar si la muestra es

CO32- o HCO3-, ya que el CO32- se encuentra a un pH mayor a 8.34 y el
HCO3- a un pH entre 4 y 8.34 aproximadamente.

El anaranjado de metilo (rango de viraje de 3.44), nos indicara cuando

se halla titulado por completo todo el CO 32- como HCO3- pasando a H2CO3
con pH aproximado de 4.

4. Determinar la concentracin de carbonato y bicarbonato en la muestra,

expresar ambos resultados en g/L y ppm.

Concentracin de carbonato en el agua.


O3
g de C
Concentracin de carbonato = 0.008707 100 mLde agua

O3
g de C
Concentracin de carbonato = 0.0008707 L de agua

mg
Concentracin de carbonato = 87.07 ppm ( L )

Concentracin de bicarbonato en la sal de Andrews

Masa de muestra = 0.2138 g de sal de Andrews

Masa de bicarbonato = 0.059335 g

masade bicarbonato 0.059335

% HCO3- = masa de muetsra = 0.2138 x100% = 27.7526%

BIBLIOGRAFA

SKOOG, D. Qumica Analtica. Sexta edicin. Editorial Mc Graw-Hill.

Mxico. 1995.

.HAMILTON, L. Clculos de Qumica Analtica. Sptima edicin. Editorial

Mc Graw Hill. Mxico. 1988

ALEXEIEV. Anlisis Cuantitativo. Segunda edicin. Editorial MIR. Mosc.

1978