LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio. 50%

Informe 50%

TOTAL

N de prctica 2

COMPLEXOMETRA PARTE II: Determinacin de la Dureza Total,

Ttulo Clcica y Magnsica en una muestra de agua.

Fecha Realizado: 17/04-2017 Entregado: 24/04-2017

Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./Grupo:

Horario Lunes:07H00/09H00

RESUMEN

La determinacin de la dureza del agua es til como una medida analtica de la calidad del
agua. La dureza es de particular inters en procesos industriales debido a que el
calentamiento del agua dura causa la precipitacin del carbonato clcico, que luego obstruir
calderas y tuberas. El objetivo principal de esta prctica fue determinar la dureza de una
muestra de agua mediante el mtodo complejomtrico, el cual envuelve el uso de compuestos
como el negro de eriocromo T y murexide, los cuales pueden actuar como indicadores en
virtud del cambio de coloracin que son capaces de experimentar al combinarse con ciertos
iones metlicos causantes de la dureza del agua, para formar complejos quelatos. para
controlar el pH del medio y asegurar que la variacin de color en la solucin se origina slo
por la presencia de los iones Ca2+ y Mg2+, y se utiliz como indicador el negro de eriocromo
T y como titulante EDTA. Con el volumen promedio gastado del EDTA, la molaridad del mismo
y otros datos adicionales, se calcul la dureza total del agua 22,2610 mg/L. Luego, para la
determinacin de la dureza clcica, se realizaron siete titulaciones de la muestra de agua,
pero se agreg primero una solucin de NaOH para garantizar que el magnesio precipite y
queden solo los iones de calcio en la muestra; se utiliz como titulante igualmente EDTA y
como indicador murexide. La dureza magnsica se calcul mediante la diferencia entre la
dureza total y la dureza clcica ,4774 mg/L y 15,7635 mg/L respectivamente , ya que la
dureza total del agua viene dada bsicamente por estos dos metales. A los volmenes del
titulante (NaOH) empleado se les hizo un tratamiento estadstico; media, desviacin estndar,
desviacin estndar relativa y el lmite de confianza para 95%; en donde se pudo observar
que los datos fueron muy precisos.

Palabras clave: complejomtrico, eriocromo T, dureza

Abstract
Determination of water hardness is useful as an analytical measure of water quality. The
hardness is of particular interest in industrial processes because the heating of hard water
causes the precipitation of calcium carbonate, which will then block boilers and pipes. The
main objective of this practice was to determine the hardness of a water sample using the
complexion method, which involves the use of compounds such as eriochrome T black and
murexide, which can act as indicators by virtue of the change in coloration that are Capable of
experimenting when combined with certain metal ions causing the hardness of water, to form
chelate complexes. To control the pH of the medium and to ensure that the color variation in
the solution originates only by the presence of the Ca 2+ and Mg 2 + ions, and the eriochrome
T black and EDTA titrant was used as indicator. With the average spent volume of the EDTA,
the molarity thereof and other additional data, the total water hardness was calculated 22.2610
mg / L. Then, for determination of calcium hardness, seven titrations of the water sample were
made, but a NaOH solution was first added to ensure that magnesium precipitates and only
the calcium ions remain in the sample; EDTA and as indicator murexide were used as titrant.
Magnesium hardness was calculated by the difference between the total hardness and the
calcium hardness, 4774 mg / L and 15.7635 mg / L respectively, since the total hardness of the
water is basically given by these two metals. Volumes of the titrant (NaOH) used were
statistically treated; Mean, standard deviation, relative standard deviation and the confidence
limit for 95%; Where it was observed that the data were very accurate.

Key words: complexion, eriochrome T, hardness

INTRODUCCIN Establecer las condiciones adecuadas para
En el mundo actual el agua, es una el uso de indicadores metalcrmicos en
sustancia, destinada para infinitos fines, valoraciones complexomtricas con EDTA.
debido a que es econmico, fcil de Determinar mediante Complexometra con
conseguir, no txico; por lo que es EDTA la Dureza Total, Clcica y Magnsica
considerado como el solvente universal. de una muestra de agua de origen natural.
Industrialmente se emplea agua en los
procesos de transferencia de calor, los METODOLOGIA
cuales implican el uso de los
Materiales y reactivos
intercambiadores de energa como los
calentadores o calderas. Debido a esto, es Tabla N 1. Materiales usados durante el
de alta importancia conocer sus desarrollo del ensayo.
propiedades, una de estas es su dureza. La
dureza de las aguas naturales es producida 4 matraces Embudo
sobre todo por las sales de calcio y Erlenmeyer
magnesio, y en menor proporcin por el de 250 ml
hierro, el aluminio y otros metales (SKOOG, Bureta 50 ml Soporte
1992) Desde el punto de vista higinico, la universal
dureza slo tiene una importancia Pera de Tela blanca
secundaria, ya que hasta ahora no se ha succin
demostrado que el beber aguas duras afecte Pipeta Vaso de
a la salud. Por lo tanto el objetivo principal volumtrica precipitacin
de la prctica es la determinacin de la 25 ml de 100ml
dureza total, clcica y magnsica del agua Pinza para
empleando la tcnica de titulacin bureta
complejomtrica, el cual es rpido, eficiente Elaborado por: Herrera J
y seguro. En este se utilizan sustancias
indicadoras capaces de reaccionar con los Tabla N 2. Reactivos utilizados en el
iones metlicos responsables de la dureza desarrollo del ensayo.
del agua, formando con ellos complejos
quelatos y cambiando de coloracin
En las volumetras complejomtricas se
mide el volumen de solucin tipo,necesario Especies Concentracin/Purez
para formar un complejo con un catin Q. Formula M. a
metlico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metlicos reaccionan con EDTA Na2H2Y.2H2O 0,0113 M
especies dadoras de electrones llamadas
ligandos, para formar compuestos de Agua
coordinacin o complejos. El ligando debe Destilada H2O ____
tener por lo menos un par de electrones sin NET
compartir. (Negro de
Los complejos llamados quelatos, se Eriocrom C20H12N3O7SN
producen por la coordinacin de un catin y o T) a ____
un ligando, en los que el catin (metlico) es Hidroxido
parte de uno o varios anillos de cinco o seis de Sodio Na(OH) 1,0 M
miembros (WHITTEN K;1987) Murexida C8H8N6O6 ____
Elaborado por: Herrera J.

OBJETIVOS

ppm =
ml0,0113 mmol
1 100 mg/mmol
ml
0,05 L
 Mg 2+ +Y4- MgY2-

mg Calculo de la Dureza total de la muestra de

ppm=22,6000 agua en ppm
L
Procedimiento Experimental

Para la dureza total se procedi a tomar

Ppm CaCO3=
50,00 ml de la muestra de agua en un
V EDTAM EDTAPM CaCO3
matraz Erlenmeyer de 250,00 ml y
L muestra
aadiendo 2,00 ml de Buffer pH= 10, se
coloc el indicador NET; finalmente se ppm =
titul con la solucin de EDTA 0,0113 M ml0,0113 mmol
gastando un volumen de 0,99 ml hasta 0,72 100 mg/mmo
ml
observar una coloracin de rosa a 0,05 L
violeta. Para terminar la dureza clcica Ppm CaCO3 promedio= 22,2610 mg/L
se procedi a tomar 50,00 ml de la
muestra de agua y 1,0 ml de NaOH 1,0 Tratamiento estadstico
M, tomando en cuenta que el pH este en
12 por medio del papel indicador, como
indicador se utiliz la Murexida, Q exp=
finalmente se titul con solucin de V dudosoVcercano
EDTA 0,0113 M gastando un volumen VmaxVmin
Q exp=
de 0,70 ml hasta observar un cambio de 21,470022,3740
coloracin de rosa a purpura. Estos dos 1,1300 Qexp< Q crit
Qexp=0,800
procedimientos se los realiz cuatro
veces. 0,800<0,829 (acepta)

Calculo de la Dureza clcica de la muestra

de agua en ppm

CALCULOS

Tabla N 3: Datos experimentales

mg
ppm=16,2720
V EDTA Murex V EDTA NET V EDTA L
(ml) (ml) Mg2+ (ml) Ppm CaCO3 promedio= 15,7635 mg/L

0,72 1,00 0,28 Tratamiento estadstico

0,70 1,00 0,30
0,69 0,95 0,26
0,68 0,99 0,31
Elaborado por: Herrera J. Q exp=
16,272015,8200
0,9040 Qexp< Q crit
Qexp=0,500
Reacciones Qumicas
Ca2+ + Y4- Cay2- 0,500<0,829 (acepta)
 Desviacin estndar 0,5380
Lmite de confianza 22,2610,8
Calculo de la Dureza magnsica de la 554
muestra de agua en ppm Elaborado por: Herrera J.

Tabla N 6. Resultados obtenidos del

ppm MgCO3= tratamiento estadstico de la dureza clcica
VEDTA ( NET )VEDTA ( MUREX )PM MgCO 3
ppm = Dureza clcica (mg/L)
ml0,0113 mmol MEDTA
1 mg/mmol
84,30 Promedio (x) 15,7635
ml Rango 0,9040
5,3345 mg0,05 L Desviacin estndar 0,3860
ppm=
L Lmite de confianza 15,76350,
Ppm MgCO3 promedio= 5,4774 mg/L 6137
Elaborado por: Herrera J.

Tratamiento estadstico Tabla N 7. Resultados obtenidos del

tratamiento estadstico de la dureza
magnsica

Q exp= Dureza magnsica (mg/L)

4,95355,3345 Promedio (x) 5,4774
0,9526 Qexp< Q crit
Qexp=0,400 Rango 0,9526
Desviacin estndar 0,4224
0,400<0,829 (acepta) Lmite de confianza 5,47740,6
717
Elaborado por: Herrera J.

RESULTADOS Y DISCUSIONES
DISCUSIONES
Tabla N 4. Resultados obtenidos de la
dureza total, clcica y magnsica En este caso se us un mtodo volumtrico
para determinar la dureza total, clcica y
Dureza Dureza Dureza magnsica del agua por medio de
total clcica magnsica complexometria la cual nos permite saber la
mgCaCO3/ mgCaCO3/ mgMgCO3/ presencia principalmente de Calcio y
Vsol(l) Vsol(l) Vsol(l) Magnesio al usar indicadores metalcromicos
22,6000 16,2720 5,3345 como NET que nos permite identificar Ca y
22,6000 15,8200 5,7155 Mg la murexida que solo nos permite valorar
21,4700 15,5940 4,9535 presencia de Ca, por diferencia de
22,3740 15,3680 5,9061 volmenes del NET y Murexida se determina
Elaborado por: Herrera J. contenido de Mg.

Tabla N 5. Resultados obtenidos del Los valores encontrados de volumen fueron

tratamiento estadstico de la dureza total similares entre s por lo tanto se obtuv una
desviacin estndar muy pequea as
Dureza total (mg/L) mismo el lmite de confianza.
Promedio (x) 22,261
Rango 1,1300
La dureza total del agua analizada resulto de Primera edicin en Espaol.,Mxico D.F,
aproximadamente 22,601 ppm cuyo valor Mxico. 1987.
nos indica que el agua es blanda que es un
agua que se puede consumir.

CONCLUSIONES ANEXOS

Se determin mediante Complexometra con

EDTA la Dureza Total dando un valor de
22,261 mg/L, la dureza Clcica un valor de
15,7635 mg/L y la dureza Magnsica 5,4774
mg/L.

Se estableci que las condiciones

adecuadas para el uso de indicadores
metalcrmicos son la presencia de ciertos
iones que revirtieron a su estado inicial
cuando se elimin ese ion. Estos indicadores
formaron un complejo dbil con los iones
presentes en la disolucin, que tuvieron un
Figura n1: Titulacin del agua dura con
color significativamente diferente a cuando
EDTA utilizando como indicador NET (viraje
no se forma el complejo en valoraciones
de color de rosa a violeta)
complexomtricas con EDTA.

BILIOGRAFA
Gua de Laboratorio de Qumica Analtica.

9 SKOOG D., WEST. Qumica Analtica.

Editorial Mc Graw Hill. Ter (SKOOG)cera
Edicin. Madrid, Espaa. 1990.

9 SKOOG D., LEARY J. Anlisis

Instrumental Qumica Analtica. Editorial Mc
Graw Hill. Cuarta Edicin. Madrid, Espaa. Figura n2: Titulacin del agua dura con
1992. EDTA utilizando como indicador Murexina
(viraje de color de rosa a purpura)
9 WHITTEN K., GAILEY K. Qumica
General. Nueva editorial Interamericana.
Cuestionario.

Realizar una tabla con al menos 12 indicadores metalcrmicos indicando su

estructura qumica, su empleo, su rango de trabajo (concentracin mnima de analito),
pH de trabajo y las restricciones que se presentan en su empleo.

indicador Estructura empleo Rango

1.-Negro de es un agente pK1=3.9
eriocromo T complejante pK2=6.3
muy til para la pK3=11.
determinacin 6
del Ca+2 y
Mg+2 del agua.
Al ser la sal
disdica del
EDTA mucho
ms soluble que
el cido,
utilizaremos
como
complexona el
Na2EDTA.
2.-Murexida a murexida es
el indicador
adecuado para
valorar los iones
Ca+2 ya que
forma un
complejo de
color rosa,
menos estable
que el Ca-
EDTA, por lo
que al valorar
con EDTA, los
iones Ca+2 son
sustrados del
indicador
produciendo el
viraje de rosado
a azul violeta
(color de la
murexida en
medio alcalino).
3.- almagite ser
calmagita de color rojo
vino cuando se
une a un ion
metlico y
puede ser de
 color azul, rojo,
naranja o
cuando no est
unido a un ion
metlico. Calma
gite se utiliza a
menudo en
conjuncin
con EDTA
4.-Naranja La naranja de
de Xylenole xilenol tiene un
mximo de
absorcin
prximo y un
mximo de
emisin
alrededor, que
vara
ligeramente en
funcin de la
concentracin
de iones
5.-Violeta Determinacin
de de calcio y
pirocatecol magnesio

6.-Calcena La calcena pKa 1 =

puede usarse 2,1,
tambin para la pKa 2 =
deteccin de 2,9,
estructuras pKa 3 =
vesiculares de 4,2,
polmeros pKa 4 =
mediante 5,5,
microscopa de pKa 5 =
fluorescencia. 10,8 y
pKa 6 =
11,7
 7.- se comercializa
curcumina para la pH
deteccin de menor
boro (AENOR, de 6 =
2003) y como COLOR
indicador del AMARIL
pH. La crcuma LO
en polvo, pH 6 -9 =
necesaria para COLOR
obtener la NARANJ
curcumina, A
puede pH
encontrarse en mayor de
la seccin de 9=
especias de las COLOR
tienda ROJO
8.- Si bien la Pka 10,5
Hematoxilin hematoxilina es ,7 ,4
a una sal neutra,
suele ser
denominada
como un
colorante
bsico, ya que
el componente
cromoforo
reside en el
complejo
catinico
(bsico) de la
misma. Es de
notar que la
tincin
histolgica por
hematoxilina no
indica tanto la
constitucin
qumica de los
componentes
celulares, sino
la densidad de
cargas
elctricas
negativas de los
mismos.
 9.-Azul de Aptitud para la pH entre
hidroxinafto determinacin 12 y 13
l de calcio

10.-Calcon Se usa para pH 9.4

determinar el
calcio

11.-Ditizona Identificador de Ph 4 a 5
zinc en
soluciones
concentradas

La valoracin del Ca+2y Mg+2 de una alcuota de 100,0 ml de agua necesit 44,75 mL.
de EDTA 0,01115M. Una segunda alcuota se alcaliniz con NaOH, tras lo cual el lquido
sobrenadante se valor con 31,38 ml de la solucin de EDTA. Calcular: a) la dureza
total, b) dureza clcica y c) dureza magnsica en la muestra

1.- TITULACION(AMBOS)

Ca+2+Mg+2+ EDTA Ca-EDTA+Mg-EDTA

100 ml + Mcationes =44,75 ml x0.01115 M EDTA

3
M(Ca-mg)= 4.99 x 10 M =4,99Mm

2.-TITULACION SOLO CON Ca

Ca+2+Mg+2+ 2OH Ca+2 +Mg (OH)

100 ml *MCa 2+ =31.38 ml x 0,01115 M EDTA

M Mg+2 = 4,99-3,5
M Ca+2= 1,49
FACTOR ESTEQUEOMETRICO

1 mM CaCO 3 100,08 mM CaCO3

1Mm CaCO3 = =
1L 1L

1Mm MgCO3 = 84,305 mg

Dureza total
ml
44,75 11,5 mM100,08
Ppm CaCO3= L
100 ml

mg
=515 L = 515 ppm

Dureza clcica
mg
3,5 Mm/ LX 100.08 mmol
=350,28 mg/L

Dureza magnsica

1,49 Mm/LX 84,305 mg/Mm =125 mg/L

3.- Consultar acerca de las equivalencias de los ppm

Se puede obtener de la siguiente manera los Grados Mg/l CaCO3 (que a su vez equivale a
ppm o partes por milln).

Franceses 10.

Ingleses 14.3

Alemanes 17.8

Americanos 17.2

meq/l. 50.