Laboratorio de Qumica Orgnica (Qu-534) - Primer

Semestre de 2017
Prof. Marcia Prez Fehrmann

Laboratorio de Qumica Orgnica (Qu-534) - Primer

Semestre de 2017
Prof. Marcia Prez Fehrmann

CROMATOGRAFA, LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA,

PRIMER SEMESTRE 2017
RICARDO MORENO SEPLVEDA, CONSTANZA VSQUEZ CABRERA.
Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad Catlica del Norte, Av.
Angamos 0610, Antofagasta, Chile.

RESUMEN

Lo primordial de este laboratorio sern discutidos y estudiados formas de separar

y/o purificar compuesto de la qumica orgnica. Se aprender cmo utilizar el mtodo de
la extraccin, principalmente, liquido - liquido, que nos ayudar a rastrear las reacciones
qumicas, entre otros, y esto se destaca por la utilizacin de una pequea cantidad de una
muestra. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio
de un disolvente.

INTRODUCCIN lquidos inmiscibles. Las dos fases

La extraccin es la tcnica mas empleada para separar
un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para
aislarlo de sus fuentes naturales. Este mtodo permite
separar el producto que se desea y dejar en la mezcla
los productos secundarios o bien extrae los productos
secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que
tener en cuenta la regla de solubilidad que dice Lo
semejante disuelve a lo semejante, es decir que los
solutos polares solo pueden disolverse en solventes
polares y los no polares en solventes no polares.
Conceptos claves:
Extraccin: Es la tcnica ms empleada para
separar un producto orgnico de una mezcla de
reaccin o para aislarlo de sus fuentes
naturales. Puede definirse como la separacin
de un componente de una mezcla por medio de
un disolvente.
Extraccin Continua: Tambin denominada
Extraccin Slido Lquido, consiste en la
separacin de uno o ms componentes de una
mezcla slida mediante un disolvente lquido.
Extraccin Discontinua: Tambin
denominada Extraccin Lquido Lquido,
Consiste en la transferencia de una sustancia
de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos
lquidas de una extraccin son la Fase
Acuosa y la Fase Orgnica.
Inmiscible: Que no puede ser mezclada.
Fase Orgnica: Agua o disolucin
acuosa (Se desecha).
Fase Acuosa: Disolucin o disolvente
orgnico inmiscible con el agua (Se
titula).
OBJETIVOS:
- Utilizar la extraccin discontinua para
separar los compuestos presentes en la
mezcla.
- Identificar la fase acuosa y la fase
orgnica.
- Encontrar el coeficiente de distribucin
(Kd).
-Comparar los resultados de los distintos
solventes con el resto del curso.
RESULTADOS Y DISCUCIN
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Resultados Figura 2: Imagen con

soluciones separadas.
1. En la primera parte del procedimiento
luego de agregar las diferentes
muestras (solucin acuosa de yodo y 3. Sacamos la tapa del embudo,
cloroformo) observamos la totalidad abrimos la llave y dejamos
de la mezcla. escurrir la capa inferior (fase
orgnica).

Figura 1: Imagen de
laboratorio.
Figura 3: Imagen de muestra luego de
la separacin.
2. Una vez teniendo la mezcla, tapamos
el embudo y agitamos, luego abrimos 4. Luego de la separacin
la llave para disminuir su presin y lo repetimos el procedimiento
colocamos en el soporte hasta que anterior 3 veces y as colectando
ambas soluciones se separen. las fases acuosas.

Figura 4: Imagen de la muestra cloroformo.

5. Colectamos las fases acuosas en
3 matraces diferentes para la
titulacin con solucin de
tiosulfato de sodio hasta que
qued un con un color pardo,
utilizamos almidn como
indicador para determinar su
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concentracin que qued de I2

PE= P.M/n electrones
despus de la extraccin.

6. Despus del paso 5 continuamos
con la adicin de tiosulfato de
sodio hasta que el color azul del
complejo de almidn-yodo
desaparezca. Finalmente lemos el
volumen del lquido en la bureta.
Muestra 1: En la primera titulacin preparamos
exactamente 25 g de Na2S2O3 x 5 H20 disuelto en
agua destilada. Obteniendo un volumen v1= 14,4 ml.
N electrones = 2
P.M = 126,90 x 2 = 253,8
g=1g
Lt solucin = 0,02
PE= 253,8/2 electrones= 126,90.
Eq soluto = g/PE = 1g/126,90= 0,00788022.
Concentracin yodo inicial= Eq soluto/Lt
solucin= 0,00788022/0,02= 0,394.

Muestra 2: En la segunda titulacin, obtuvimos un Obtenidos la concentracin inicial y final,

volumen v2 = 12,6 ml. determinamos la fase orgnica de la siguiente
forma: CI CF (concentracin inicial
Muestra 3: En la tercera y ltima titulacin concentracin final). Dando como resultado la fase
obtuvimos un volumen v3 = 13,1 ml. orgnica = 0,137 N.
Clculos:
Obtuvimos los siguientes datos: Seguimos con el siguiente paso y determinamos el
v1= 14,4 ml. Kd (coeficiente de distribucin) con la siguiente
v2= 12,6 ml. relacin: CI/CF = 0,394N/ 0,257N = 1,533
v3= 13,1 ml.
Ya que v1 es un valor muy elevado con respecto a v2 y Discusin
v3, no fue tomado en consideracin por lo que
calculamos un volumen promedio igual V= 12,85 ml. En el experimento en el cual se utiliz la mezcla
de concentracin de yodo (solucin acuosa) y
Una vez obtenido el volumen promedio, pudimos cloroformo obtuvimos las concentraciones de
deducir la concentracin de yodo final, a travs de la yodo inicial y final. Revisando los apuntes y
siguiente relacin : relaciones que obtuvimos nos dio un resultado
esperado, ya que la concentracin inicial fue
mayor que la final. El experimento nos dio
resultado porque las condiciones de trabajo fueron
Vi x Ni = V(tiosulfato) x N(tiosulfato) las ptimas y con un ambiente favorable.

Cuando se hace la extraccin siempre existir un

5 ml (yodo disuelto) x Ni = 12,85ml x 0,1 N margen de error evidente, puede causarse por la
equivocacin al medir las soluciones, tambin
Ni = 0,257 N (concentracin final).
tenemos que tener en cuenta que cuando se realiza
la extraccin puede que queden restos del
Y para obtener la concentracin inicial, utilizamos las disolvente en el embudo (micelas).
siguientes relaciones: Logramos obtener en el procedimiento la
separacin de las dos fases (acuosa y orgnica) y
N = Eq soluto/Lt solucin pudimos identificarlas a simple vista. El
procedimiento se llev a cabo gracias a los
distintos solutos presentes, se distribuyen entre las
Eq soluto = g/PE dos fases formadas de acuerdo a sus solubilidades
relativas, es decir, los compuestos se disuelven
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parcialmente en cada disolvente, establecindose
entonces, un equilibrio entre las dos fases.
Otro punto importante a destacar fue en la titulacin,
cuando medimos los volmenes de cada muestra,
obtuvimos la muestra 1 un valor de volumen mucho
ms elevado que en la muestra 2 y 3, esto puede ocurrir
por la mala manipulacin de los instrumentos en el
proceso de titulacin.
Cuando trabajamos con el indicador (almidn)
cometimos el error de ocupar poca cantidad por lo que
nos llev a tener que extender el proceso de titulacin y
as obtuvimos el volumen elevado (muestra 1), por lo
que este ltimo no se tom en cuenta.
Otra cosa que identificamos fue lograr distinguir la fase
acuosa de la fase orgnica. Lo que logra diferenciar una
de la otra es que, la fase orgnica es disolvente
inmiscible con el agua y siempre decanta en la capa
inferior, en cambio, la fase acuosa es una disolucin
que descansa en la capa superior del embudo.
Los disolventes orgnicos utilizados en extraccin
deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de
solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y bajo
punto de ebullicin para facilitar su eliminacin
posterior.
EXPERIMENTAL:
1. Se colocar en un embudo de decantacin 20
ml de solucin acuosa de yodo y se agregar 10ml de
cloroformo(CHCL3).
2. Taparemos el embudo, lo invertiremos y
agitaremos. Abriremos un momento la llave para
disminuir la presin. Agitaremos nuevamente y lo
pondremos en un soporte para que ambas capas se
separen.
3. Sacaremos la tapa del embudo, abriremos la
llave y dejaremos escurrir la capa inferior (fase
orgnica). Colectaremos la fase acuosa. La fase
orgnica deberemos desecharla en un recipiente
adecuado, NO botaremos al fregadero.
4. La fase acuosa no deberemos descartarla ya que
titularemos con una solucin de tiosulfato de
sodio(utilizaremos almidn como indicador) para que
determinemos la concentracin que quedara de I2
despus de ser extrada
. 3.
5. Se formar un complejo azul con el almidn, este lo
agregaremos en pequea cantidad a la solucin solos
antes del fin de la titulacin. La titulacin la
continuaremos hasta que el punto final sea indicado por
la desaparicin del color azul.
6. Titulacin: Despus de que extraeremos con
CHCl3, mediremos el volumen de la fase acuosa,
utilizaremos una probeta. Verteremos la fase
acuosa a un matraz de Erlenmeyer, enjuagaremos
la probeta con un poco de agua, verteremos el
lquido al matraz. Agregaremos unos cristales de
yoduro de potasio (Kl), se asegurarn de que se
disuelvan bien.
Titularemos con la solucin de tiosulfato hasta que
les quede un color castao del yodo y sea
escasamente perceptible. Agregaremos
aproximadamente 1 ml de solucin de almidn y
continuaremos la adicin de la solucin de
tiosulfato hasta que el color azul complejo del
almidn-yodo desaparezca. Leeremos nuevamente
el volumen del lquido en la bureta.
Calcularemos la concentracin de I2 en la fase
acuosa, a partir de la concentracin de la solucin
de tiosulfato, el volumen en la titulacin y el
volumen de la fase acuosa que titularemos.
Preparacin de Tiosulfato de sodio al 0,1N:
Pesaremos exactamente alrededor de 25 g de
Na2S203 x 5 H20, disolveremos en agua destilada
y hervida. Transferiremos a un matraz aforado de
1L, y completaremos con agua hervida hasta el
aforo.
Preparacin de solucin de almidn al 1%:
Pesaremos exactamente alrededor de 1g de
almidn de maz.
Disolveremos con agua caliente en un matraz de
Erlenmeyer, hasta completar los 100ml.
Preparacin de solucin de yodo:
Se preparar 20 ml de disolucin de yodo
yodurada( 1g de yodo en 0,02 L ms 1,5 g de Kl
ms agua) e introduciremos en un embudo de
decantacin.
REFERENCIAS
1. http://quimica-
gabriel.blogspot.cl/2011/08/extraccion.ht
ml
2. http://www.quimicaorganica.net/extraccio
n.html
http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/
ex_li_li.htm