Optimx Manual Del Usuario

Gracias por su opinin-Haz clic aqui
ARL OPTIM'X
Manual del Usario
AA83615
MANUAL DEL USUARIO
ARL OPTIM'X
Report MANUAL
No AA83615-02
Language Esp
Date Abril 2014
Department Doc
Author KAh/CBu
AA83615-02
The information in this document is subject to change without
notice.
We assume no responsibility for any errors that may appear
in this document.
Die Angaben in diesem Dokument knnen ohne vorherige

Information gendert werden.
Wir bernehmen keine Verantwortung fr eventuelle Mngel
in diesem Dokument.
Les informations contenues dans ce document sont sujettes

changement sans pravis.
Nous nassumons aucune responsabilit pour toutes erreurs
ventuelles contenues dans ce document.
Ci riserviamo il diritto di modificare le informazioni contenute

nel presente manuale senza preavviso e non ne assumiamo
nessuna responsabilit quanto ad eventuali errori che
potrebbero esservi accidentalmente introdotti.
Las informaciones contenidas en este documento pueden

ser modificadas sin previo aviso.
Nosotros declinamos toda responsabilidad sobre los
eventuales errores contenidos en este documento.
AA83615-02
PAGE DE MODIFICATION
NDERUNGSANGABEN
REVISION CONTROL SHEET
Date Modification Description

Datum nderung Beschreibung
Date Revision Description
Septiembre 01 Revisin general + Introduccin del instrumento ARL

2012 OPTIMX 200W
2014
Abril 02 Revisin de los captulos 2, 7, y 8
AA83615-02
TABLA DE CONTENIDOS
Tabla de Contenidos
1 INFORMACIONES GENERALES........................................................... 1-1

INTRODUCCIN ..................................................................................................... 1-1
CAMPOS DE APLICACIN ..................................................................................... 1-1
PRINCIPIO DEL ESPECTRMETRO DE FLUORESCENCIA X ............................. 1-1
FLUORESCENCIA X SIMULTNEA "CONTRA" SECUENCIAL ............................. 1-2
CONFIGURACIN DEL INSTRUMENTO ................................................................ 1-2
RECOMENDACIN ................................................................................................. 1-2
COMO UTILIZAR ESTE MANUAL ........................................................................... 1-3
2 SEGURIDAD .......................................................................................... 2-1

SOBRE EL ANLISIS MEDIANTE FLUORESCENCIA DE RAYOS X POR
DISPERSIN DE LONGITUDES DE ONDA ............................................................ 2-1
ADVERTENCIAS GENERALES............................................................................... 2-1

Noticias de seguridad utilizadas en este manual ................................................. 2-1
Personal calificado ............................................................................................... 2-2
Precauciones generales de seguridad ................................................................. 2-3
DISPOSITIVOS Y CIRCUITOS DE SEGURIDAD .................................................... 2-4

Seguridad general de la alimentacin .................................................................. 2-4
Botn "Parada de emergencia" ........................................................................ 2-4
Seguridad para Rayos X y Altas Tensiones ......................................................... 2-4
Sistemas de bloqueo de seguridad .................................................................. 2-5
Proteccin total ................................................................................................ 2-5
Otros componentes de seguridad de la alimentacin del tubo-X ......................... 2-6
Indicador "tubo-X encendido"........................................................................... 2-6
Alarma ............................................................................................................. 2-6
Proteccin frente al acceso a componentes txicos ............................................ 2-6
RESPONSABILIDAD DEL USUARIO ...................................................................... 2-7
RECUPERACIN / RECICLADO ............................................................................. 2-8
3 DESCRIPCIN TCNICA ...................................................................... 3-1

DATOS TCNICOS ................................................................................................. 3-1
Dimensin y peso del instrumento ....................................................................... 3-1
Condiciones del laboratorio .................................................................................. 3-1
AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X I

Tabla de Contenidos
Alimentacin elctrica por las versiones 50 W y 200 W ....................................... 3-1

Alimentacin del tubo-X ....................................................................................... 3-2
Gas (opcional) ...................................................................................................... 3-2
Ruido acstico...................................................................................................... 3-2
Geometra ............................................................................................................ 3-2
Normas de seguridad ........................................................................................... 3-2
VISTAS DEL INSTRUMENTO ................................................................................. 3-3

Vista frontal con carga manual ............................................................................. 3-3
Vista frontal con almacn automtico .................................................................. 3-3
Vista lateral .......................................................................................................... 3-4
Pantalla ................................................................................................................ 3-4
Manipulacin de las muestras .............................................................................. 3-5
Carga manual .................................................................................................. 3-5
Carga automtica con almacn ....................................................................... 3-5
PORTAMUESTRAS ................................................................................................. 3-6

Soporte de muestras ............................................................................................ 3-6
Cassettes ............................................................................................................. 3-6
Cassette estndar para carga manual ............................................................. 3-6
Cassette estndar para carga automtica ....................................................... 3-6
AL INTERIOR DEL INSTRUMENTO ........................................................................ 3-7

Cmara del espectrmetro y los dispositivos analticos ....................................... 3-7
Multicromador............................................................................................... 3-7
Gonimetro SmartGonio............................................................................... 3-8
Cmara primaria .................................................................................................. 3-8
Medio del anlisis................................................................................................. 3-9
Vaco ................................................................................................................ 3-9
Helio (en opcin) .............................................................................................. 3-9
Regulacin de gas (en opcin)........................................................................... 3-10
Regulacin argn-metano (gas P10) en opcin ............................................. 3-10
Regulacin helio (En opcin) ......................................................................... 3-11
Regulacin trmica ............................................................................................ 3-12
Regulacin trmica de la cmara del espectrmetro ..................................... 3-12
Regulacin trmica del tubo-X, versin 50W ................................................. 3-13
Regulacin trmica del tubo-X, versin 200W ............................................... 3-13
Regulacin trmica de los cristales................................................................ 3-14
Excitacin de la muestra .................................................................................... 3-14
Tubo de rayos-X ............................................................................................ 3-14
Alimentacin del tubo-X ................................................................................. 3-14
Circuito de enfriamiento del tubo-X ................................................................ 3-14
Dispositivos electrnicos .................................................................................... 3-15
II Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Tabla de Contenidos
Conexiones elctricas .................................................................................... 3-15

Alimentacin del tubo-X ................................................................................. 3-15
Alimentacin de bajas tensiones.................................................................... 3-15
Consola electrnica y las cartas .................................................................... 3-15
4 MUESTRAS ............................................................................................ 4-1

PREPARACIN DE LA MUESTRA ......................................................................... 4-1
Preparacin de muestras slidas ......................................................................... 4-3
PREPARACIN DE MUESTRAS EN POLVO ......................................................... 4-5

Tcnica de pastillas ......................................................................................... 4-5
Tcnica de fusin ............................................................................................. 4-6
PREPARACIN DE MUESTRAS LQUIDAS ........................................................... 4-7

Muestras lquidas a fase nica ............................................................................. 4-7
Tcnicas para mejorar las muestras .................................................................... 4-7
Mtodo por concentracin................................................................................ 4-7
LAS MUESTRAS Y LOS PORTAMUESTRAS ......................................................... 4-9

Como seleccionar el buen portamuestras ............................................................ 4-9
Como manipular las muestras slidas o los polvos prensados .......................... 4-10
Uso del soporte de muestras ......................................................................... 4-10
Uso de los cassettes ...................................................................................... 4-10
Como manipular las muestras lquidas y los polvos no prensados .................... 4-11
Uso del soporte de muestra ........................................................................... 4-11
Uso de los cassettes ...................................................................................... 4-11
5 PREPARACIN DEL INSTRUMENTO................................................... 5-1

CONECTAR EL INSTRUMENTO ............................................................................. 5-1
CONEXIN DEL COMPUTADOR ........................................................................... 5-2
PROCEDURA DE PUESTA EN SERVICIO ............................................................. 5-2

Configuracin del instrumento e inicializacin...................................................... 5-3
Inicializacin del instrumento ........................................................................... 5-3
Inicializacin del gonimetro ................................................................................ 5-3
Preparacin de la alimentacin del gas ............................................................... 5-4
Lectura de los status ........................................................................................ 5-4
Definicin del ambiente para el anlisis de puestas slidas ................................ 5-5
Definicin del ambiente para el anlisis de muestras lquidas ............................. 5-6
Prendido de la alimentacin del tubo X ................................................................ 5-8
Configuracin del modo ecolgico ....................................................................... 5-9
Estabilidad............................................................................................................ 5-9
AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X III

Tabla de Contenidos
6 OPERACIONES...................................................................................... 6-1
EJECUCIN DE TAREAS DE RUTINA A TRAVS DE ATAJOS ............................ 6-1
Anlisis de una muestra en concentracin ........................................................... 6-1
ACTUALIZACIN DE LA CORRECCIN DE DESVIACIN ................................... 6-3
7 CORRECCIN DE PROBLEMAS .......................................................... 7-1

PUESTA EN MARCHA DESPUS DE UN CORTE DE CORRIENTE ..................... 7-1
PUESTA EN MARCHA DESPUS DE UN CORTE DE URGENCIA ....................... 7-2
COMPORTAMIENTO DEL SISTEMA DE BLOQUEO DE SEGURIDAD ................. 7-3
EL INSTRUMENTO NO RESPONDE ...................................................................... 7-4
LECTURA DE LOS STATUS INSTRUMENTO ........................................................ 7-5

Seleccin de una lista de canales de status ........................................................ 7-5
Lectura de los status seleccionados .................................................................... 7-6
8 MANTENIMIENTO .................................................................................. 8-1

COMENTARIOS GENERALES Y ADVERTENCIAS ................................................ 8-1
Intervalos entre los mantenimientos..................................................................... 8-1
Seguridad ............................................................................................................. 8-1
Piezas de repuesto .............................................................................................. 8-1
DESMONTAJE DE LOS PANELES ......................................................................... 8-2
MANTENIMIENTO SEMANAL ................................................................................. 8-3

Botellas de gas (en opcin) .................................................................................. 8-3
Control de las presiones .................................................................................. 8-3
Cambio de una botella de gas ......................................................................... 8-4
Base de datos ...................................................................................................... 8-4
Status instrumento ............................................................................................... 8-4
MANTENIMIENTO MENSUAL ................................................................................. 8-5

Ventiladores ......................................................................................................... 8-5
Filtre para polvo ................................................................................................... 8-5
Portamuestras ...................................................................................................... 8-5
Almacn de muestras automtico ........................................................................ 8-5
Obturador ............................................................................................................. 8-6
Obturador para la carga manual ...................................................................... 8-6
Obturador para la carga automtica ................................................................ 8-6
IV Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Tabla de Contenidos
Bomba de paletas ................................................................................................ 8-7
MANTENIMIENTO PREVENTIVO ........................................................................... 8-8
AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X V

1
INFORMACIONES GENERALES
Informaciones generales Captulo 1
1 INFORMACIONES GENERALES
Introduccin
Lo felicitamos por la compra de su espectrmetro ARL OPTIM'X. Thermo Fisher Scientific ha producido
este exacto y preciso instrumento, basado en la medida por fluorescencia X a dispersin en longitud de onda
(WDXRF), con el fin de satisfacer sus necesidades analticas.
El objetivo de este manual, es el de presentar al usuario las diferentes unidades que componen el
instrumento y asistirlo durante el uso del mismo.
Campos de aplicacin
El instrumento es empleado para el anlisis elemental de componentes mayores y menores de muestras
slidas y lquidas. Es un mtodo no destructivo. Con el paso del tiempo, la medida por fluorescencia X a
dispersin en longitud de onda (WDXRF) se ha convertido en una tcnica estndar de anlisis de rutina de
las muestras metlicas y de los minerales. Las reas industriales para las cuales el anlisis por fluorescencia
X es el ms utilizado, tanto para el control de calidad como para el control de proceso, son la fabricacin de
aleaciones de metales ferrosos y no ferrosos, la produccin de cemento y todo lo relacionado con las
materias primas.
El instrumento permite medir hasta 79 elementos de la tabla peridica, del flor (F) hasta el uranio (U).
Principio del espectrmetro de fluorescencia X

El anlisis espectroqumico de fluorescencia de rayos-X esta basado en el hecho que los elementos qumicos
de una muestra emanan radiaciones caractersticas al ser excitados por una fuente apropiada. La emisin de
lneas espectrales caractersticas es producida a travs del impacto de fotones a una energa muy elevada
producidos por un tubo de rayos-X.
La siguiente figuras muestra el principio del instrumento ARL OPTIM'X.
Muestra
haz haz
primario secundario
Colimador
primario
Tubo-X
Colimador
secundario

2
Cristal
Figura 1.1
AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X 1-1

Captulo 1 Informaciones generales
La muestra es excitada por el haz primario del rayo X proveniente del tubo-X. El haz secundario del rayo X
emitido por la muestra, es descompuesto por un cristal en longitudes de onda monocromticas, produciendo
as lneas espectrales en relacin con los elementos presentes en la muestra medida. Dichas lneas son
entonces detectada; ya sea, a travs de un contador proporcional a gas, o por un contador de escintilacin. El
cristal y el detector se desplazan juntos segn una relacin theta-2theta, cumpliendo as la ley de Bragg:
n = 2d sen n = orden de difraccin

d = distancia inter-reticular de los planos del cristal
(Angstrms)
= ngulo de Bragg o ngulo de difraccin (grados)
= longitud de onda de la lnea espectral (Angstrms)
Fluorescencia X simultnea "contra" secuencial

El anlisis de los elementos puede ser efectuado ya sea de manera simultnea o secuencial. El anlisis
simultneo es rpido, preciso y seguro. El anlisis secuencial es ms lento; sin embargo, ofrece la
posibilidad de medir un mayor nmero de elementos. Este instrumento permite combinar los dos tipos de
anlisis: simultneo y secuencial. Para el anlisis secuencial, el instrumento est dotado de un gonimetro
(SmartGonio) y para el anlisis simultneo de canales fijos (Multichromator).
Configuracin del instrumento

Las diferentes configuraciones posibles estn presentes en el siguiente cuadro:
Nmero de Nmero de Tipo de

SmartGonio Multichromator instrumento
0 4 (= mx. 8 canales) Simultneo
1 0 Secuencial
1 1 (= mx. 2 canales) Sim. / Sec.
Recomendacin
Con el propsito de prevenir las tensiones trmicas en el filamento, recomendamos que

mantenga el tubo X encendido en permanencia (24horas/24). Utilice el modo de
funcionamiento Eco cuando no use el aparto para efectuar anlisis.
1-2 Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Informaciones generales Captulo 1
Como utilizar este manual

Este manual est dividido en siete partes principales:
Seguridad Captulo 2 Este captulo contiene las advertencias generales y la

descripcin de los sistemas de seguridad del
instrumento.
Descripcin tcnica Captulo 3 Este captulo contiene los datos tcnicos del
instrumento. Describe brevemente las diferentes
partes del instrumento y sus funcionamientos.
Muestras Captulo 4 Este captulo describe el procedimiento para la

preparacin de las muestras slidas, en forma de
polvo o lquidas, as que los diferentes portamuestras
necesarios para el anlisis.
Preparacin del instrumento Captulo 5 Este captulo describe como conectar el instrumento
y como configurar el instrumento antes de efectuar
un anlisis.
Operaciones Captulo 6 Este captulo describe la manera de efectuar las

tareas en relacin con los anlisis de rutina.
Correccin de problemas Captulo 7 Este captulo describe; por ejemplo, como prender el
instrumento despus de un corte de corriente o
despus de un error fatal del software.
Mantenimiento Captulo 8 Este captulo describe los trabajos de mantenimiento

de base que pueden ser efectuados por el usuario.

2
SEGURIDAD
Seguridad Captulo 2
2 SEGURIDAD
Sobre el anlisis mediante fluorescencia de rayos x por

dispersin de longitudes de onda
Este instrumento genera fotones de rayos x para analizar materiales mediante la tcnica de fluorescencia de
rayos x. Esto significa:
El tubo de rayos x genera fotones slo cuando est prendido.
Para obtener los fotones de rayos x necesarios no se utilizan ni nucledos ni otros

materiales radioactivos.
Cuando el equipo o el tubo de rayos x estn elctricamente apagados o no

conectados, no hay presente en el instrumento ningn tipo de radiacin.
A continuacin se detalla informacin sobre precauciones y dispositivos de seguridad presentes en el

equipo.
Advertencias generales
Este manual contiene informaciones y directivas que tienen que observarse para asegurar su seguridad
personal y para proteger el instrumento.
Noticias de seguridad utilizadas en este manual

Las advertencias de seguridad estn marcadas en este manual utilizando smbolos de alarma seguidos de su
correspondiente nivel de peligro:
Niveles de peligro Descripcin
Peligro! La muerte, los daos corporales severos o los daos materiales sern
sustanciales si no se toman las precauciones apropiadas.
Advertencia! Los daos corporales o los daos materiales sern importantes si no se

toman las precauciones apropiadas.
Cuidado! Los daos corporales o los daos materiales sern de menor importancia
si no se toman las precauciones apropiadas.
Advertencia: Peligro potencial asociado a la fuente de rayos X.

Rayos-X!

Captulo 2 Seguridad
Personal calificado
El instrumento ARL OPTIM'X ser actuado solamente segn lo descrito en este manual.
Advertencia!
Solamente las personas entrenadas y calificadas de manera conveniente estn autorizadas

trabajar con este instrumento.
Los trabojos de mantenimiento y de reparacin del instrumento sern realizados

solamente por personas autorizadas por ThermoFisher Scientific.
Todos los trabajos de instalacin, mantenimiento, reparaciones y ajustes se deben realizar

estrictamente de acuerdo con las prcticas de seguridad y los estndares establecidos del
pas en donde el instrumento est instalado.

Seguridad Captulo 2
Precauciones generales de seguridad

Advertencia!
El instrumento XRF posee componentes que pueden ser peligrosos si son manipulados. Si
uno de los signos representados a continuacin se encuentra sobre un soporte (tapa de la
cmara, panel, etc.), significa que se est accediendo a una zona potencialmente
peligrosa.
En regla general, el usuario debe contactar el servicio posventa ms cercano si necesita

abrir el instrumento
Seal de Peligro Descripcin

peligro
Rayos-X El instrumento ARL OPTIM'X est equipado de una potente fuente

de rayos-X. Los paneles y dispositivos de proteccin garantizan que
la radiacin emitida no excede 1SV/h durante la operacin normal.
Si el sistema de seguridad no parece trabajar correctamente, se debe

apagar el sistema inmediatamente, apagar el disyuntor principal y
entrar en contacto con su servicio local de Thermo Fisher Scientific
Rayos-X El indicador Rayos-X encendido muestra que el tubo de rayos X

encendido est alimentado y que emite rayos X.
Riesgo de Al dentro del instrumento ARL OPTIM'X se generan voltajes hasta

electrocucin 50 kilovoltios. Estos voltajes existen en el generador de alta tensin,
en el tubo de rayos X as como en el cable de alto voltaje.
Si una de estas piezas se daa, hace falta apagar el sistema

inmediatamente, cortar el disyuntor principal y entrar en contacto
con su servicio local de Thermo Fisher Scientific.
Txico Riesgo de envenenamiento.
No toque ninguna parte o soporte (p.ej. ventana del tubo X o

ventanas del detector).
Sistema de Las piezas magnticas de los interruptores de seguridad estn

seguridad cubiertas con esta etiqueta y se fijan con tornillos de seguridad. Los
Rayos -X tornillos de seguridad sirven como proteccin contra el retiro
desautorizado de los componentes de seguridad

Captulo 2 Seguridad
Dispositivos y circuitos de seguridad
1
1 Indicador "tubo-X encendido"
2
2 Botn "Parada de emergencia"
Figura 2.1
Seguridad general de la alimentacin
Botn "Parada de emergencia"
El botn "Parada de emergencia" 2 se encuentra situado en la parte posterior derecha del instrumento. Al
oprimir este botn, todos los subconjuntos del instrumento incluyendo el generador de alta tensin del tubo-
X, sern apagados. Solo el generador de baja tensin (24VDC) que alimenta el modulo de seguridad y la
toma asignada al computador se encuentra aun bajo tensin.
Seguridad para Rayos X y Altas Tensiones

La utilizacin de los rayos X presenta un riesgo mnimo si el utilizador se atiene a las normas locales y
respeta las reglas institucionales del pas. El aparato, incluido los paneles de acceso han sido concebidos
para absorber y prevenir las fugas de radiaciones de rayos X.
Nota: Todos los materiales utilizados para la pantalla de proteccin son resistentes a la radiacin
de rayos X y estables durante la vida del equipo.
Todas las unidades del ARL OPTIMX se fabrican segn los mismos mtodos de diseo y
de prueba para la pantalla de proteccin y para el sistema de bloqueo de seguridad interno.
Peligro de Radiacin!
El usuario debe hacer uso del aparato con todos los dispositivos de seguridad instalados y
en correcto estado de funcionamiento. Es prohibido cortocircuitar el sistema de seguridad.

Seguridad Captulo 2
Sistemas de bloqueo de seguridad
Todos los componentes que impiden la fuga de rayos-X estn equipados de un interruptor de seguridad y
ste a su vez conectado al circuito de seguridad de alimentacin del tubo X. Todos los contactos debern
estar cerrados para as poder prender la alimentacin del tubo-X. Si una de las piezas falta o es retirada, la
alimentacin del tubo X se corta inmediatamente.
Las piezas magnticas de los interruptores de seguridad estn cubiertas con esta etiqueta y
se fijan con tornillos de seguridad. Los tornillos de seguridad sirven como proteccin contra
el retiro desautorizado de los componentes de seguridad.
Cualquier tentativa de desmontar o de cambiar estas piezas anular la garanta y la

responsabilidad de Thermo Fisher Scientific.
Las manipulaciones de los sistemas de seguridad se prohben estrictamente. El trabajo con

un sistema desprotegido se prohbe para cualquier persona!
Nota: El procedimiento de testado del interruptor de seguridad interno se realiza siempre durante
el mantenimiento del equipo.
Slo los repuestos suministrados por Thermo Fisher Scientific garantizan el funcionamiento
del sistema de seguridad frente a las radiaciones.
Proteccin total
La concepcin del instrumento rene todas las condiciones de la ley suiza en materia de seguridad de rayos
X para la clase de proteccin total. Esto significa que el ndice de fuga alrededor del instrumento es inferior
a 1 micro sievert/hora (0.1mRem/h) a 10 cm de la superficie de la carrocera del instrumento. Esto significa
tambin que el instrumento est provisto de dispositivos de seguridad que cierran el obturador o cortan la
llagada de corriente al tubo de rayos X, si el usuario intenta acceder al volumen no protegido al interior del
instrumento.
El instrumento ha sido sometido a diversas medidas y pruebas por un organismo oficial neutro, antes de que
la autoridad suiza otorgase la autorizacin a Thermo Fisher Scientific. Tambin ha sido controlado y
validado por un organismo oficial alemn (PTB).
Esta autorizacin es nicamente vlida en Suiza pero puede servir como referencia para la obtencin de la
autorizacin local en cualquier otro pas.

Captulo 2 Seguridad
Otros componentes de seguridad de la alimentacin del tubo-X

Las regulaciones vlidas localmente para la operacin de sistemas de rayos X se deben
observar estrictamente!
Indicador "tubo-X encendido"
El indicador "tubo-X encendido" se encuentra conectado a la alimentacin del tubo-X. El indicador est
activado cuando el tubo-X se encuentra encendido. Si el indicador est daado, la alimentacin del tubo-X
se apaga o es imposible encenderla.
Advertencia!
Solamente el indicador Tubo-X encendido suministrado por ThermoFisher Scientific es
conveniente y est conforme con las normas de seguridad.
Alarma
En el momento de encender la alimentacin del tubo-X, una alarma interna se pone en marcha durante
algunos segundos.
Peligro!
Los contactos del circuito de seguridad nunca debern ser cortocircuitados.
Proteccin frente al acceso a componentes txicos

Advertencia: Berilio / TLAP
El instrumento contiene algunas piezas txicas, o sea:

Ventana de Be en extremo del tubo de rayos X
Ventanas de Be de detectoes
Todas las piezas txicas estn recluidas en el interior del tanque de vaco de funidicin.
Para acceder a dichas piezas, deber retirar paneles, romper el vaco y retirar la cubierta
del tanque de vaco. Estas operaciones estn estrictamente reservadas para los ingenieros de
servicio que cuenten con la debida formacin y certificacin de Thermo Fisher Scientific.

Seguridad Captulo 2
Responsabilidad del usuario
El usuario es responsable de:
Respetar y seguir las advertencias generales.
Mantener la conformidad legal de las instalaciones del laboratorio en el futuro.
Asegurarse que las muestras cargadas en el ARL OPTIM'X no reaccionarn con los
rayos-X o el vaco. Particularmente las substancias que pueden liberar cloro (por ejemplo
PVC). Todo dao causado por una muestra no conforme ser considerado como un
error de utilizacin.
Asegurarse que se cumplen con las normas de seguridad locales concernientes a los
rayos-X. Para poner en funcionamiento un aparato que genera rayos-X, es necesario,
prcticamente en casi todos los pases, una autorizacin especial.
Contactar el Ministerio de salud de su pas, para saber si es necesario efectuar una

inspeccin antes de poner el instrumento en servicio por la primera vez. El representante
local de Thermo Fisher Scientific podr informarle al respecto.
La utilizacin de los rayos X presenta un riesgo mnimo si el utilizador se atiene a las normas locales y
respeta las reglas institucionales del pas.
Advertencia!
El aparato, incluido los paneles de acceso han sido concebidos para absorber y prevenir las
fugas de radiaciones de rayos X. Por consiguiente, cuando se efectan las medidas, es de
importancia capital que todos los paneles estn montados y que todos los dispositivos de
seguridad sean operacionales.
Cortocircuitar los dispositivos de seguridad del instrumento es prohibido!

Captulo 2 Seguridad
Recuperacin / Reciclado
Directriz RoHS Raee:
Thermo Fisher Scientific ha concluido un contrato con una o varias sociedades de

recuperacin/reciclado en cada uno de los estados miembros de la CE, y este producto
deber ser evacuado o reciclado por una de ellas. Informaciones ms amplias a propsito de
la conformidad de Thermo Fisher Scientific con estas directivas, los recicladores en su pas
y las informaciones que permiten determinar si las substancias sujetas a la directiva RoHS
se aplican a un producto de Thermo Fisher Scientific estn disponibles en
www.thermoscientific.com.

3
DESCRIPCIN TCNICA
Descripcin tcnica Captulo 3
3 DESCRIPCIN TCNICA
Datos tcnicos
Dimensin y peso del instrumento

Dimensin 70 x 82 x 128cm
Peso 250kg
Condiciones del laboratorio

Temperatura ambiente 18C / 28C
min. / mx.
Variacin temperatura ambiente 1C <1 hora (regul. trmica)

desviacin a largo tiempo 0,7C
por hora
Humedad del aire min. / mx. 20% - 80%
Altitud Hasta 3000m del nivel del mar
Capacidad de carga del duelo 1000kg / m2
Choque Pulsacin unitaria semi-sinusoidal hasta 1g durante

103ms aplicada a cada direccin de los 3 ejes
ortogonales (6 pulsaciones).
Vibracin Vibracin sinusoidal aplicada a los 3 ejes

ortogonales por paso de 1 octavo/min. 5-50Hz
longitud 50m, 50-500Hz 0,25g
Alimentacin elctrica por las versiones 50 W y 200 W

Potencia requerida 2kVA (incluyendo el computador)
Tensin (1 fase) 230V -15% +10%
Neutro 0V con respecto a la tierra
Tierra < 2
Frecuencia 50Hz o 60Hz 1%
Corriente mxima 10A
Cortes de corriente < 10ms
Grado de proteccin IP22 (IEC 60529 / EN 60529)

Captulo 3 Descripcin tcnica
Alimentacin del tubo-X

Versin 50 W Versin 200 W
Alta tensin mxima 50kV 50kV
Corriente mxima 2mA 10mA
Potencia mxima 50W 200W
Gas (opcional)
Gas P10 Helio
Calidad 90% Ar (48), He (46)

10% ( 5%) de CH4 (35)
Presin relativa de entrada 0,25bar al nivel del mar 0.5bar

0,6bar a 3000m de altitud
Ruido acstico
Nivel de potencia mximo 65 dB(A) 1m del instrumento
del ruido acstico
Geometra
Versin 50 W Versin 200 W
Angulo tubo-X - muestra 66 66
Angulo muestra - gonimetro 36 36
Angulo muestra monocromador 30 o 42 30 o 42
Tamao del foco Dimetro 1mm Dimetro 8mm
Ventana del tubo Dimetro 8mm; Dimetro 12mm;

Espesor 75 micrones Espesor 75 micrones
Distancia nodo - muestra <12,5mm <12,5mm
Normas de seguridad
Ver el manual Certificates and Norms del ARL OPTIMX.

Vistas del instrumento
Vista frontal con carga manual
1
6 2 1 Indicador tubo-X encendido
3
2 Pantalla
3 Botn "Paro de urgencia"
4 Botn Puesta en marcha

4
5 Posicin de carga
5
6 Obturador para carga manual
Figura 3.1
Vista frontal con almacn automtico
1
1 Indicador "tubo-X encendido"
2
2 Pantalla
5
3
3 Botn "Paro de urgencia"
6 4 Botn "Puesta en marcha"

4
5 Brazo de carga
7 6 Almacn automtico
7 Posicin de carga
8 Obturador
8
Figura 3.2

Vista lateral
1
1 Disyuntor principal (10 A)
2 Enchufe 230 V por

ordenador
3 Conector para la conexin

entre le computador y el ICS
2
4 Botn de "reset" principal
3 5 Conector para una conexin
7 de servicio (exclusivamente
4 para el servicio)
5 6 Conector para una extensin

6 E/S (exclusivamente para el
servicio)
7 Mdulo Sick
Figura 3.3
Pantalla
El instrumento est equipado de una pantalla que informa al usuario sobre el estado del espectrmetro, las
condiciones del tubo de rayos-X, el estado de los monocromadores y del gonimetro.
Condiciones analticas Ejemplo
Lnea medida
FeK_1,2
Cristal / detector utilizado
LIF 200 FPC
Nmero de kV/mA del tubo-X
30 kV 1.67 mA
Accin en curso (bombeo/ introduccin / enjuague)
PUMP PC >1000 -> 25.0 Pa
Tiempo de medida restante
MEASURE 14 s

Manipulacin de las muestras

La manipulacin de las muestras puede subdividirse en dos fases:
Ubicacin de la muestra en posicin de carga

Introduccin de la muestra en el instrumento. En la seccin Cmara primaria, se proporciona una
informacin mas detallada al respecto.
La muestra es ubicada, manual o automticamente en su posicin de carga:
Carga manual
Figura 3.4
El usuario ubica el portamuestras, en este caso un cassette, en la posicin de carga de la cmara primaria y
cierra el obturador. Una vez terminado el anlisis, el usuario abre el obturador y retira el cassette.
Carga automtica con almacn
Figura 3.5
Este sistema esta compuesto de: una bandeja con trece posiciones codificadas, en las cuales el usuario puede
ubicar los cassettes o los soportes de las muestras y de un brazo de carga.
El brazo de carga est equipado de una pinza o de una ventosa que toma el cassette o la muestra y la ubica
en la posicin de carga de la cmara primaria. Despus de esto, la pinza o la ventosa desplaza el obturador
sobre la posicin de carga y se cierra la cmara primaria.
Una vez finalizado el anlisis, la pinza o la ventosa abre la cmara primaria retirando el obturador; luego,
toma el cassette o la muestra y lo ubica nuevamente sobre la bandeja en su posicin inicial.

Portamuestras
Existen dos tipos de portamuestras: El soporte de muestras y el cassette. Ambos tipos aceptan muestras
cuyos dimetros van de 31 a 52 mm y de un espesor de mximo 28mm. Para facilitar el centrado de las
muestras, anillos de 32, 34, 36, 38, 40, 42 y 44mm de dimetro son disponibles.
Soporte de muestras
Los soportes pueden ser utilizados para dos muestras con sus superficies previamente preparadas, o para
recipientes lquidos.
Figura 3.6
Cassettes
Los cassettes pueden ser utilizados para muestras de formas diferentes, para polvos prensados o muestras
lquidas. Los cassettes estndares dependen del tipo de carga.
Cassette estndar para carga manual
El cassette estndar para carga manual se compone e un cuerpo y de una tapa.
1 Cuerpo del cassette

2
2 Tapa con resorte
Figura 3.7
Cassette estndar para carga automtica

El cassette estndar para carga automtica no tiene ninguna tapa.
1 Cassette
2 1
2 Anillo de centrado
Figura 3.8

Al interior del instrumento

En esta seccin se describen los componentes y mecanismos situados al interior del instrumento ARL
OPTIM'X as que sus funciones. Algunos de estos mecanismos son opcionales; por consiguiente, es posible
que no se encuentren instalados en su instrumento. Esta seccin est dividida en cinco partes a saber:
Cmara del espectrmetro y los dispositivos analticos

Cmara primaria
Medio del anlisis, gas y regulaciones tcnicas
Excitacin de la muestra
Consola electrnica
Cmara del espectrmetro y los dispositivos analticos

La cmara del espectrmetro es el componente principal, sta es mantenida al vaco y a una temperatura
constante para los anlisis. Sus paredes no solo protegen al usuario contra las radiaciones, sino que tambin
contienen todos los componentes analticos ubicados alrededor de la muestra, (Multicromadores y
SmartGonio).
Multicromador
Los multicromadores son conjuntos mecnicos fijos, los cuales permiten la medida de dos elementos,
estos estn compuestos de dos cristales, dos detectores y dos sistemas de enfoque. Este tipo de configuracin
es utilizado exclusivamente para la medida de elementos predeterminados. Los diferentes componentes de
los multicromadores son montados en funcin de las longitudes de onda de los elementos a medir.
Los cristales son seleccionados en funcin de su capacidad de reflexin para las longitudes de onda de los
elementos a medir. Los detectores son seleccionados en funcin de su rendimiento para las longitudes de
onda de los elementos a medir. Los cristales y los detectores son instalados de manera que la ley de Bragg
sea respetada.
1 Cristal
3
2 Ranura primaria
3 Detector
Figura 3.9

Gonimetro SmartGonio
El SmartGonio es un dispositivo mecnico completamente automtico, controlado por un

microprocesador. Est equipado de hasta tres cristales, de uno o dos detectores y de un colimador. La
medida consiste en posicionar el cristal en un ngulo Theta dado y el detector en un ngulo 2Theta dado,
para luego contar durante un cierto tiempo los fotones que entran al detector. El cristal y el detector son
entonces posicionados en ngulos diferentes para as medir otra lnea, etc.
3
1 Cristal(es)
1
2 Detector
3 Colimador
Figura 3.10
Cmara primaria
La cmara primaria es el dispositivo que desplaza la muestra de la posicin de carga a la posicin de
anlisis. Tambin prepara la muestra para el anlisis, estableciendo el mismo medio de la cmara del
espectrmetro. Junto con el almacn automtico, la cmara primaria permite el anlisis de las muestras en
modo "sin vigilancia".
La siguiente figura muestra el mecanismo que desplaza la muestra de la posicin de carga a la posicin de
anlisis, una vez el obturador cerrado y el medio de anlisis establecido en la cmara primaria.
Divisor en posicin de carga Divisor en posicin de anlisis
Figura 3.11

Medio del anlisis

El objetivo de este prrafo e el de presentar los diferentes medios de anlisis y explicar en pocas palabras,
cuando deben ser utilizados.
El ARL OPTIMX permite efectuar los anlisis en dos medios diferentes.
Vaco
Helio (en opcin)
Vaco
El modo vaco es utilizado para el anlisis de las muestras slidas y los polvos prensados.
Comparando los resultados de los anlisis realizados en el medio al vaco y bajo aire, se observa que la
sensibilidad de medida es mejor al vaco que bajo aire, ya que el vaco es ms transparente a los rayos-X que
el aire. La absorcin de los rayos-X de los elementos ligeros a partir del flor (Z=9) es mnima al vaco.
La cmara del espectrmetro se encuentra al vaco. Como se vio en la seccin Cmara primaria, la cmara
primaria con su divisor y su obturador interno permiten cargar la muestra, la cual se encuentra inicialmente a
la presin atmosfrica, sin alterar el medio de la cmara.
Cmo funciona?
Una vez la muestra ubicada en la cmara primaria, hay que cerrar el obturador. Luego, el aire es evacuado
en la cmara primaria con el fin de evitar el deterioro del vaco en la cmara del espectrmetro. Una vez las
presiones igualadas, el divisor gira, abriendo primero que todo el obturador interno para luego ubicar la
muestra en su posicin de anlisis.
Una bomba de paletas es utilizada para evacuar el aire del espectrmetro y conservar el medio limpio y
estable para las muestras y los dispositivos de deteccin.
Helio (en opcin)
El modo helio es utilizado para el anlisis de las muestras que no pueden ser sometidas al vaco, tal es el
caso de los lquidos y los polvos no prensados.
Cmo funciona?
Antes de arrancar la fase de llenado del helio, hay que evacuar el aire contenido en la cmara primaria y en
la cmara del espectrmetro. Pasados menos de 10 minutos, la presin del helio es regulada y el instrumento
est listo para efectuar el anlisis de la primera muestra.
Una vez la muestra ubicada en la cmara primaria, hay que cerrar el obturador. Luego, la cmara primaria es
enjuagada con helio, para as evitar que el aire pueda contaminar el helio contenido en la cmara del
espectrmetro. Terminada esta fase, el divisor gira, abriendo primero que todo el obturador interno para
luego ubicar la muestra en su posicin de anlisis.

Regulacin de gas (en opcin)

Dos gases diferentes pueden ser utilizados en opcin en el instrumento ARL OPTIMX:
El argn-metano (gas P10)

El helio
Regulacin argn-metano (gas P10) en opcin
El flujo y la presin en el detector proporcional con flujo de gas (FPC) son regulados con el fin de obtener
resultados estables y reproducibles.
La siguiente figura muestra el principio de regulacin del gas P10.
1
2
ARL OPTIM'X
3
ArCH4
4
S1
R1 V2 F1 R2
V3 S2
V1 R3
5
KXxOPTI90D00100
1 Regulador de presin 3 Cmara del espectrmetro 5 Botella de gas

2 Empaques 4 Detector FPC
Figura 3.12
R1 Limitador Estabiliza el flujo del gas argn-metano

V2 Vlvula de entrada Regula el flujo a 6ml por minuto
F1, R2 Amortiguador, Aplana las variaciones de flujo y presin para mejorar la lectura del
limitador flujo por S1
S1 Debitmetro Mide el flujo de gas
S2 Manmetro Mide la presin del gas a la entrada de ste en el(los) detector(es)
V1 Vlvula de salida Regula la presin en el(los) detector(es) FPC
R3 Limitador Elimina los saltos de presin
V3 Vlvula de seguridad Abre el circuito de gas hacia el exterior cuando el instrumento se
encuentra apagado o la regulacin del gas se encuentra daada, para
as igualar la presin al interior del detector con la presin atmosfrica.

Regulacin helio (En opcin)
El helio es utilizado para llenar la cmara primaria y la cmara del espectrmetro durante la medida de las
muestras lquidas y de los polvos no prensados. Este mantiene una presin ligeramente superior a la presin
atmosfrica y permite una buena transmisin de los rayos-X.
La siguiente figura muestra el principio de regulacin de helio:
1
2
ARL OPTIM'X
3
He
V3
S1
V1 F1 R1
S2
4
V2
5
KXxOPTI91D00100
1 Regulador de presin 3 Cmara primaria 5 Botella de gas
2 Empaques 4 Cmara del espectrmetro
Figura 3.13
V1 Vlvula de entrada Regula el flujo a 500ml por minuto

F1, R1 Amortiguador, Aplana las variaciones de flujo y presin para mejorar la lectura del
limitador flujo por S1
S1 Debitmetro Mide el flujo de gas
S2 Manmetro Mide la presin del gas a la entrada en la cmara del espectrmetro
V2 Vlvula de salida Controla la presin en la cmara del espectrmetro
V3 Vlvula de enjuague Utilizada para enjuagar la cmara primaria cada vez que se carga una
muestra

Regulacin trmica
El fin de la regulacin trmica es el de garantizar resultados de anlisis perfectamente reproducibles. Esto es
posible, manteniendo a temperatura constante la cmara del espectrmetro y sus delicados componentes
pticos.
La regulacin trmica del instrumento est compuesta de dos partes: la calefaccin del espectrmetro y el
sistema de enfriamiento del tubo-X. La consola elctrica y la bomba de paletas situada en la parte inferior
del instrumento, son enfriadas simplemente a travs de la circulacin de aire.
Nota: El nico factor externo que podra influenciar la reproducibilidad de los anlisis debido a
una falta de estabilidad trmica es el gas. Para evitar este problema, las botellas de gas
debern ser protegidas de las grandes variaciones de temperatura, o los conductos de gas al
interior del laboratorio deben ser en cobre para que el gas pueda tomar la temperatura
estable del laboratorio
1
Regulacin trmica de la cmara del espectrmetro
1 1 Resistencia de
calefaccin
3
2 Sonda de
temperatura
3 Ventilador
1 2
Figure 3.14
1 Resist. de calefaccin Controla la temperatura de la cmara del espectrmetro

(3x)
2 Sonda de temperatura Enva la informacin a la carta electrnica que controla las resistencias
3 Ventilador Homogeneiza la temperatura a travs del flujo de aire alrededor de la
cmara.

Regulacin trmica del tubo-X, versin 50W
1 1 Sonda de
temperatura
2 Ventilador
Figure 3.15
1 Sonda de temperatura Enva la informacin a la carta electrnica que controla el ventilador

2 Ventilador Expulsa el aire caliente proveniente del tubo-X a travs de un tubo
flexible
Regulacin trmica del tubo-X, versin 200W
1 1 Sonda de
temperature
2 Ventilador
3 Bomba
4 Radiador
3
4
Figure 3.16
1 Sonda de temperatura Enva la informacin a la carta electrnica que controla el ventilador

2 Ventilador Expulsa el aire caliente proveniente del radiador
3 Bomba Hace circular el aceite al dentro del circuito de enfriamiento
4 Radiador Intercambia el calor entre el aceite y el aire

Regulacin trmica de los cristales
El cambiador de cristal del SmartGonio y todos los cristales de los Multicromadores estn equipados de
una sonda de temperatura y de una resistencia de calefaccin.
Excitacin de la muestra
La muestra es excitada por un tubo-X alimentado por un generador y enfriada por el aire.
Tubo de rayos-X
Normalmente el tubo-X se encuentra equipado de un nodo en rodio y de una ventana frontal en berilio. El
ngulo entre el foco de rayos-X emitido por el tubo y la superficie de la muestra es de 66.
Una de las ventajas del tubo-X con ventana frontal es su gran sensibilidad para los elementos ligeros; y sus
bajos lmites de deteccin. La ventana en berilio de 75 micrones absorbe menos las radiaciones que excitan
los elementos ligeros; y por consiguiente, el anlisis de dichos elementos ha sido mejorado.
En la versin 50W, el tubo-X es alimentado por un generador a semiconductores que produce una tensin
mxima de 50kV y una corriente mxima de 2mA con una potencia mxima de 50 W.
En la versin 200W, el tubo-X es alimentado por un generador a semiconductores que produce una tensin
mxima de 50kV y una corriente mxima de 10mA con una potencia mxima de 200 W.
Esta unidad controla la tensin y la corriente aplicada al tubo-X. XPSSP es la carta que controla dicha
alimentacin.
Circuito de enfriamiento del tubo-X
El tubo-X es enfriado por el aire. Una sonda de temperatura situada sobre el tubo enva la informacin a la
carta electrnica que controla la velocidad del ventilador. La alimentacin del tubo-X ser cortada
automticamente si la temperatura es mayor al valor de seguridad.

Dispositivos electrnicos
La electrnica del instrumento puede clasificarse en varios grupos:
Conexiones elctricas
Alimentacin del tubo de rayos-X
Alimentacin de bajas tensiones
Consola electrnica y las cartas
Conexiones elctricas
Aseguran la alimentacin de los diferentes componentes internos, permitiendo tambin la conexin del
instrumento a unidades externas (por ejemplo UPS, computador, etc.).
Esta alimentacin proporciona la alta tensin y la corriente al tubo de rayos-X.
Alimentacin de bajas tensiones
Esta alimentacin genera las bajas tensiones requeridas por los componentes internos del instrumento; tales
como: las tarjetas electrnicas, las vlvulas, etc.
Consola electrnica y las cartas
KXxOPTI15D00100
1 2 3 4 5 6 7
Figura 3.17

Nombre Funcin
1 XQS: X-ray Quantometer Carta maestra. Interface con el computador.
Supervisor Sincroniza las actividades de los grupos esclavos
Dirige la visualizacin en pantalla
Dirige el indicador de vaco
2 XQP: X-ray Quantometer Power Dirige la bomba a vaco y las vlvulas
Dirige el motor del divisor
Dirige la rotacin de la muestra
3 XGT: X-ray Gas and Thermal Controla la regulacin de gas FPC
Controla la regulacin del gas helio
Controla la regulacin trmica del espectrmetro
4 XPSSP/ X-ray Power Supply Controla el enfriamiento del tubo-X
Controla las actividades de alimentacin del tubo-X
XPSLP:
Controla la calefaccin del filamento
5 XOL: X-ray Omega Loader Dirige el almacn automtico de las muestras
6 XGB: X-ray Goniometer Interface Supervisa todas las funciones del gonimetro; por
ejemplo, el desplazamiento del cristal y del detector o la
alta tensin para el detector
7 XDI: X-ray Detector Interface Cuenta el nmero de fotones recibidos y convertidos por
los detectores
Cuando los Multicromadores son instalados en el instrumento, la siguiente carta es montada en la cmara
del espectrmetro (una carta por elemento).
XMI X-ray Monochromator Controla la alta tensin de los detectores

Interface Controla la regulacin trmica del cristal
Controla el conteo de fotones

4
MUESTRAS
Muestras Captulo 4
4 MUESTRAS
Preparacin de la muestra
Como el anlisis por espectrometra de fluorescencia X es principalmente un mtodo comparativo, es
indispensable que los patrones y las muestras desconocidas sean preparados de manera idntica y
reproducible.
La calidad de la preparacin de las muestras en fluorescencia X es tan importante como

la calidad de las medidas.
El mtodo de preparacin debe tener las caractersticas siguientes:
Para una cierta gama de calibracin, todos los mtodos de preparacin deben arrojar muestras
reproducibles en las cuales las propiedades fsicas son semejantes (coeficiente de absorcin de masa,
densidad y tamao de las partculas).
No debe introducir errores sistemticos; como por ejemplo, la contaminacin de un elemento rastro
debida a un disolvente que no es lo suficientemente puro.
Debe ser rpido y barato.
Nota: Para los anlisis cuantitativos, las muestras se deben preparar de la misma manera que los
patrones utilizados para la calibracin.
Una muestra preparada de manera adecuada debe ser:
representativa del material

homognea
si es posible, lo suficientemente espesa para ser considerada como una muestra de espesor infinito.
Los libros especializados describen diversas tcnicas de preparacin de muestras. El objetivo de este
captulo es de llamar la atencin del usuario sobre los parmetros que tienen una mayor influencia sobre la
calidad de la preparacin de las muestras metlicas, polvos prensados y lquidos.
En el siguiente tablero se presentan los mtodos ms corrientemente utilizados en la preparacin de

muestras.

Captulo 4 Muestras
Tipo Muestra Preparacin Objetivo Cassette

Hierro
Acero Pulido de la
Fabricacin superficie con una Pulir
Nquel
papel abrasivo
Slido Aleacin -Cu Soporte o cassette
Aleacin -Al Torneado de la
Fabricacin superficie Pulir
Aleacin -Pb
Aleacin -Zn
Metlico
Equilibrar la
Producto qumico densidad y
Polmero Soporte o cassette
Moldeado Prensado alisar la
Orgnico superficie
Polvo Aleacin de hierro
Cermica
Mineral Eliminar las
Tierra Moldeado Fusin diferencias de Soporte o cassette
Sedimento mineraloga y
de
Oxido granulometra
Aceite Como se reciba Cassette sin tapa
o soporte
Aceite, agua Sobre un filtro Transformar los Cassette con
Lquido lquidos en soporte para filtro
slidos
Agua Intercambio de ion Concentrar y Cassette con
y precipitacin transformar los soporte para filtro
lquidos en
slidos

Muestras Captulo 4
Preparacin de muestras slidas

El objetivo primordial de la preparacin de la muestra, es el de obtener una superficie de dicha muestra
perfectamente lisa. Para la mayora de los anlisis una superficie exenta de ralladuras es indispensable.
Cuando los elementos ligeros son importantes la superficie deber presentar un pulido espejo. Para alcanzar
este objetivo, dos mtodos de preparacin son empleados:
Fresado o torneado: para los metales blandos;

Moldeado: para las aleaciones muy duras y los materiales quebradizos, como la cermica.
El estado de la superficie es muy importante, ya que las asperezas creadas por los abrasivos aumentan el
efecto de escudo provocando una disminucin de intensidad (sobre todo para los elementos ligeros). Dicha
disminucin de intensidad es en funcin de la orientacin del haz primario con respecto a las aristas
superficiales provocadas por la abrasin, siendo importante cuando se encuentra perpendicular y menos
importante cuando se encuentra paralela. Por esta razn los espectrmetros modernos estn dotados de un
sistema de rotacin de muestras que suprime el efecto de orientacin de la muestra.
Inclusive, si el efecto de escudo existe ser compensado con el sistema de rotacin de muestra, siempre y
cuando la importancia del efecto sea la misma para los patrones y las muestra de produccin. Es entonces
necesario que las rugosidades sean de la misma profundidad y que la composicin de las muestras sean
semejantes (misma longitud de onda eficaz).
A continuacin se presentan algunas remarcas generales concernientes a la preparacin de los metales duros
y blandos.
Metales blandos (por ejemplo las bases Al, Cu, Mg, Zn o Sn)
Rugosidades de varios m pueden deteriorar de manera significativa la precisin del anlisis. Tambin
existe el riesgo de repartir los elementos ms blandos sobre la superficie de la muestra aumentando su
intensidad con respecto a la de los elementos duros.
Durante un pulido final e inclusive durante el torneado, se debern tomar precauciones especiales para
dichas aleaciones.
Metales duros (por ejemplo las bases Fe, Ni y Co)
Rugosidades de 100m son aceptables para los elementos donde las longitudes de onda de las lneas
caractersticas son cortas.
Para obtener la superficie deseada, papeles abrasivos finos (80 - 180) de Al2O3, SiC, B4C son comnmente
utilizados. Sin embargo, el pulido puede ser una fuente de contaminacin ya que los abrasivos comnmente
utilizados, SiC y Al2O3, contienen dos elementos analizados frecuentemente. Es por esta razn que la
limpieza de la superficie podra ser necesaria eliminando as dicha contaminacin, las manchas de grasa o
las huellas digitales.
Nunca tocar la superficie de las muestras!
El contacto de los dedos con la muestra va a enriquecer la superficie de elementos que

van a falsear los anlisis, entre otros el Na y el Cl.

Captulo 4 Muestras
Tcnica de fundicin
Forma Fundir
Cortar al tamao deseado:
31 mm dim. mn.
52 mm dim. mx. Vaciar
20 / 26 mm espesor mx
Molde
Base
Enfriar rpidamente
Superficie
Pulir Fresar or tornear

Metales blando
(Al, Cu, Mg, etc
Papel abrasivo Muela en piedra
Acero, Fundicin,
Co, Ni, etc. Metales duros
En un cassette
o sobre un soporte
Figure 4.1

Muestras Captulo 4
Preparacin de muestras en polvo

El anlisis de polvos es ms complicado que el anlisis de muestras metlicas, ya que aparte de las
interferencias entre los elementos, la heterogeneidad macroscpica, el tamao de las partculas y los efectos
mineralgicos son importantes. Aunque los efectos de la falta de homogeneidad y granulometra se pueden
minimizar frecuentemente a travs del molido (< 50 micrones) y el prensado, a menudo, estos efectos no
pueden ser eliminados totalmente debido a componentes muy duros que no son triturados. Estos efectos
producen errores sistemticos durante el anlisis de algunos tipos de materiales, tales como las escorias, los
aglomerados (sinters) y algunos minerales que contienen xidos de silicio.
Dos mtodos de preparacin de muestras en polvo estn descritos a continuacin:
Tcnica de pastillas
Tcnica de fusin
Tcnica de pastillas
El mtodo ms rpido y simple para su preparacin es el prensado directo del polvo, para as formar pastillas
con una densidad constante. Este mtodo puede ser empleado cuando el efecto debido al tamao de las
partculas tiene muy poca importancia. Cuando las fuerzas de aglomeracin de los tomos del polvo son
buenas y si el dimetro de las partculas es inferior a 50 micrones, la muestra se aglomerar a una presin de
10 a 30 toneladas.
Cuando los factores de aglomeracin de los tomos del polvo son muy dbiles, deber emplearse una
presin ms grande o adicionar un aglomerante antes de efectuar el prensado.
Si es necesario aadir un aglomerante, su eleccin deber hacerse con mucha prudencia, y deber tener la
siguientes propiedades:
Deber tener un gran poder aglomerante

Deber estar exento de elementos contaminantes
Ser ms absorbente
Deber tambin ser estable al vaco y soportar las radiaciones
Y no introducir interferencias importantes
En la mayora de los agentes aglomerantes que han sido empleados con xito, los ms prcticos son
probablemente la cera y la celulosa metlica.
Aplastar, moler
Prensar
y mesclar
Tamao de las
partculas <50um Prensa Muestra en un cassette
Pesar o sobre un soporte
Matriz
Mortero o triturador
Muestra
Figure 4.2 - Tcnica de pastillas

Captulo 4 Muestras
Tcnica de fusin
La manera ms eficaz de eliminar los efectos de granulometra y de mineraloga es utilizando la tcnica de

fusin basada en el mtodo del Dr. F. Claisse. La tcnica de fusin consiste ante todo en calentar a alta
temperatura (1000-1200) una mezcla de muestra y fundente para que ste ltimo funda y disuelva la
muestra. La dilucin y las condiciones de enfriamiento deben ser elegidas de tal manera que el producto
final despus del enfriamiento sea una pastilla de vidrio homognea. Dicha tcnica de fusin tiene otras
ventajas a saber:
Posibilidad de elegir la dilucin disminuyendo as los efectos de matriz.

Posibilidad de aadir componentes que contienen elementos pesados y un alto poder de absorcin o
elementos que sirven de estndar interno, disminuyendo o compensando as los efectos de matriz.
Posibilidad de preparar los patrones sintticos con la composicin deseada.
El calentamiento de la mezcla muestra/solvente es realizado normalmente en un crisol en aleacin de

platino; cuando las condiciones lo permiten, es posible utilizar crisoles en grafito.
Los solventes ms corrientemente utilizados son los boratos (tetraborato de sodio, tetraborato de litio y
metaborato de litio), siendo el tetraborato de litio el ms frecuentemente utilizado ya que satisface las
necesidades ms corrientes. Al mezclar estos solventes algunas veces se obtienen mejores resultados.
Pesar y Calentar para Vaciar y

mesclar fundir enfriar
Fundente y 1000 -1100 C
muestra En un cassette o
en un soporte
Eliminar las Disco de vidrio

Cristol en platino
burbujas
Figure 4.3 Tcnica de fusin


Muestras Captulo 4
Preparacin de muestras lquidas
Muestras lquidas a fase nica

La fase lquida es particularmente prctica ya que la preparacin de patrones es simple; la mayora de las
interferencias debidas al efecto de la matriz pueden ser eliminadas adicionando un estndar interno a la
muestra. En ste ltimo caso, es claro que los patrones y las muestras desconocidos debern ser preparados
de la misma manera y con la misma cantidad de estndar interno.
Aunque la tcnica de dilucin permite eliminar la mayora de las interferencias debidas a los efectos de
matriz, el hecho de trabajar con muestras lquidas en vez de slidas puede presentar ciertos problemas que
limitan el uso de esta tcnica. Uno de esos problemas es la disminucin de sensibilidad, particularmente para
las grandes longitudes de onda (superiores a 8 Angstrms). Es debido a:
la dilucin
el uso de una ventana de soporte en el recipiente
la elevacin del nivel del fondo debido al bajo nmero atmico de la matriz
Una variacin del espesor o de la composicin de la pelcula de soporte tambin puede generar problemas.
Los tipos de pelculas corrientemente utilizados son el spectrolen 4m a 6m y el mylar 2,5m a 6,5m.
La accin de disolver una muestra en una solucin puede ser tediosa y ciertas dificultades se pueden
presentar durante el anlisis:
Ciertas sustancias se precipiten. Este fenmeno puede deberse a una solubilidad limitada de estas
substancias o a la accin fotoqumica de los rayos X que provocan una descomposicin.
El calentamiento de los lquidos por los rayos X crea burbujas de aire en la superficie de la pelcula,
dichas burbujas provocan variaciones sistemticas de intensidad.
A pesar de estos problemas, esta tcnica es muy flexible ya que permite eliminar prcticamente todos los
efectos de matriz. La precisin que se puede obtener con el mtodo de dilucin es muy cercana a la ltima
precisin de un instrumento de rayos-X.
Tcnicas para mejorar las muestras

Cuando la concentracin de un elemento de una muestra es muy baja para ser analizada a travs de algunos
de los mtodos ya descritos, es necesario encontrar el medio de llevar dicha concentracin por encima del
lmite de deteccin del espectrmetro.
Mtodo por concentracin
Cuando se tiene a disposicin una cantidad suficiente de la muestra, es posible emplear un mtodo de
concentracin. Por ejemplo, de los gases, del aire o de los lquidos que son contaminados por partculas
slidas que pueden ser concentradas a travs de dos mtodos simples:
Por precipitacin: Haciendo pasar los gases, el aire o el agua a travs de un filtro, para luego
analizarlos al vaco
Por absorcin: Evaporando la solucin sobre un filtro en papel
La figura siguiente muestra algunos mtodos de preparacin para lquidos:

Captulo 4 Muestras
Figure 4.4

Muestras Captulo 4
Las muestras y los portamuestras

Para introducir las muestras en el ARL OPTIM'X hay que ubicarlas en el portamuestras.
Cuidado!
La introduccin de una muestra sin un soporte correcto, puede parar o daar el sistema de
manipulacin de la muestra.
Como seleccionar el buen portamuestras

Como se muestra en el captulo 3, existen dos tipos de portamuestras: los cassettes y el soporte de muestra.
Dependiendo del tipo de muestra a analizar, recomendamos el uso de los siguientes portamuestras.
52 mm
Portamuestras 29 mm
Cassette + tapa con resorte Soporte de muestra Cassette sin tapa

Tipos de muestra
min. 31 mm
max. 52 mm
Muestra slida o
de polvo prensado
20 mm
max.
con una superficie plana
+ disco de centrado + disco de centrado*
Muestra lquida No permitido
+ disco de centrado con apertura de 40 mm
Muestra slida o
de polvo no prensado
No permitido
con superficie irregular
+ disco de centrado con apertura de 40 mm
* Anillos con aperturas diferentes son disponibles para centrar las muestras de dimetro < de 52mm
Figura 4.5

Captulo 4 Muestras
Como manipular las muestras slidas o los polvos prensados

Tal como se mostr en el cuadro anterior, las muestras slidas y los polvos prensados pueden ser ubicados,
ya sea sobre el soporte de la muestra o cargado en el cassette provisto de una tapa con resorte. Los anlisis
son realizados al vaco.

Uso del soporte de muestras
Durante el uso del soporte de muestras hay que tener en cuenta:
Los dimetros mnimos y mximos de la muestra;

Si es necesario, utilizar un disco para centrar la muestra
Uso de los cassettes
Para cargar una muestra en un cassette, respetar el siguiente procedimiento:
Ubicar y centrar la muestra en el cuerpo del cassette. Si es necesario utilizar un disco de centrado.
Cerrar el cassette utilizando para este efecto la tapa, girndola en sentido horario hasta que sta se
bloque.
Asegurarse que la tapa se encuentra bien bloqueada.
Ubicar manualmente el cassette con la muestra hacia abajo; ya sea en la posicin de carga, ya sea en una
de las posiciones de la bandeja.
Cuidado!
Si se trabaja con los dos sistemas: soporte de muestra y cassette; se deber, retirar
siempre el soporte de la posicin de carga antes de ubicar un cassette.

Muestras Captulo 4
Como manipular las muestras lquidas y los polvos no prensados

Como se mostr en el cuadro anterior, los recipientes que contienen el lquido o los polvos no prensados
pueden ser ubicados: ya sea sobre el soporte de la muestra o cargado en el cassette sin tapa. Los anlisis son
realizados al helio (en opcin).
Uso del soporte de muestra
Al utilizar el soporte de muestra, se debe:
Utilizar un disco con una apertura de 40mm para centrar el recipiente en el soporte.
Uso de los cassettes
Para cargar un recipiente en un cassette, se deber respetar el siguiente procedimiento:
Ubicar un disco de centrado con una apertura de 40 mm en el cassette

Introducir el recipiente con la hoja hacia abajo en el cuerpo del cassette
Ubicar manualmente el cassette con la muestra hacia abajo; ya sea en la posicin de carga, ya sea en una
de las posiciones de la bandeja.
Cuidado!
Para evitar que la hoja no se rasgue debido a una larga exposicin a los rayos-X, la
muestra es expulsada automticamente despus de 60 minutos. Es imperativo que la hoja
sea reemplazada despus de cada exposicin a los rayos-X; inclusive si aparentemente se
encuentre en perfecto estado, ella puede quedar muy frgil y rasgarse en cualquier
momento.

5
PREPARACIN DEL
INSTRUMENTO
Preparacin del instrumento Captulo 5
5 PREPARACIN DEL INSTRUMENTO
Conectar el instrumento
Nota: Se supone que el instrumento ARL OPTIM'X est bien instalado y la alimentacin principal,
el gas, la interfaz serial, la computadora, el terminal de vdeo y la impresora estn
conectados correctamente.
En la parte lateral del instrumento:

1. Encender el disyuntor principal (MAIN).
Figure 5.1
2. Esperar 10 segundos.
En la parte delantera del instrumento:
3. Girar el botn rojo de paro de urgencia 1 en sentido horario.
4. Apuyar el botn START 2 una vez.
5. Apuyar el botn START 2 otra vez.
2
1
Figura 5.2
Observar la pantalla. Cuando se ve NOT CONFIGURED hace falte prender el computador y cargar la
configuracin del instrumento.

Captulo 5 Preparacin del instrumento
Conexin del computador

Verificar que el computador se encuentra conectado a la red elctrica.
Prender la unidad central, el monitor y la impresora.
Procedura de puesta en servicio

Hacer un doble clic sobre el icono OXSAS para arrancar el logicial.
Figure 5.3
El dilogo para iniciar la sesin se abre.
Figure 5.4
Entrar lo que sigue:

Campo Entrar
Usuario !USER!
Contrasea [Nada]
O
Usuario !MANAGER!
Contrasea [Nada]
Hacer clic sobre OK.
!Cuidado!
Por razones de seguridad le recomendamos entrar controseas para estos cuentas y de

crear cuentas por sus usuarios con contreseas para cada cuenta. Quiera referirse al ayudo
contextual de OXSAS para ms detailles.

Configuracin del instrumento e inicializacin

La inicializacin del instrumento permite efectuar una "reposicin" de las tarjetas de microprocesadores y de
los componentes mecnicos.
Inicializacin del instrumento
En el men principal, seleccionar Herramientas Acciones Enviar configuracin del instrumento o

apuyar <F6>. El dilogo siguiente se abre.
Figura 5.5
Puntear las casillas de verificacin Calibracin en alta tensin, Calibracin en posicin, Status
instrumento.
Hacer clic sobre el botn OK. La configuracin del instrumento ser transferida.
Una barra de progressin permite al usuario observar el proceso:
Figura 5.6
Una vez el instrumento se encuentre bajo tensin, el gonimetro deber ser inicializado.
Inicializacin del gonimetro

En el men principal, seleccionar: Herramientas Acciones - Cero gonimetro. Est avisado: Est
seguro querer inicializar el gonimetro?
Hacer clic sobre el botn OK.
El proceso se puede observar en la pantalla del instrumento. Una vez el proceso acabado, se indican el
cristal, el detector, el colimator y la posicin angular.

Preparacin de la alimentacin del gas

Gas argn-metno para detector FPC
Controlar que la tapa de la botella se encuentre abierta.

Controlar que la presin a la salida del manmetro se encuentre en 0,25 bar.
Nota: El flujo deber ser regulado a 6000 l / min y la presin de regulacin debe ser regulado
a 105500 Pa.
Para asegurarse que el sistema de regulacin del gas funciona correctemente, hace falta controlar el status del
gas. Referirse por eso a la seccin que sigue.
Lectura de los status
Antes de comenzar un anlisis, aconsejamos al usuario controlar que los parmetros de gas se encuentren
dentro de las tolerancias de trabajo, efectuando para esto una lectura de dichos status.
En el men prinicpal, seleccionar Herramientas Acciones Leer status o presionar <F7>. El monitor
de los status del instrumento se abre.
Hacer clic sobre Select Status reading parameters. El dilogo correspondiente se abre.
En la lista de los Status disponibles (Available Statuses), seleccionar: FPCGasFlow

FPCGasPress
Hacer clic sobre el botn >> para transferir estos parmetros a la lista de los Status seleccionados
(Selected Statuses)
Figura 5.7
Hacer clic sobre el botn OK. El sistema comienza la lectura de los status.

Figura 5.8
Si los valores de flujo y de presin estn correctas, hacer clic sobre el botn Quitar para quitar este
dilogo.
Si los valores de flujo y de presin todava no estn alcanzadas, esperar algunos minutos antes de repetir
la lectura de los status.
Definicin del ambiente para el anlisis de puestas slidas

Para definir el ambiente, efectuar la siguiente secuencia:
En el men principal, hacer clic sobre Herramientas Acciones Configurar Ambiente.

Seleccionar Vaco.
Figure 5.9
Hacer clic sobre OK para confirmar.

El sistema comienza el proceso de bombo. Se puede observar el proceso en la pantalla del instrumento. Al
final del proceso, la pantalla del instrumento de la serie ARL OPTIMX muestra STAND BY.
Definicin del ambiente para el anlisis de muestras lquidas
Atencin!
Antes de definir el ambiente de helio, es obligatorio definir el ambiente de vaco una vez.
Cuando el vaco est alcanzado, se puede cambiar el ambiente para el analsis de muestras lquidas.
Asegurarse que la botella est instalada y conectada correctamente.

Controlar que la botella se encuentre abierta.
Controlar que la presin a la salida del manmetro se encuentre entre 0,4 y 0,6 bar.
Para definir el ambiente:
En el men principal, hacer clic sobre Herramientas Acciones Configurar Ambiente.

Seleccionar Helio (sin obturador).
Figure 5.10
Hacer clic sobre OK para confirmar. El sistema comienza el proceso de llenado.
Los parmetros del helio se pueden observar utilizando la lectura de los status.
Abrir el dilogo de lectura de status cmo describido en la seccin Lectura de los status ms arriba.
En la lista de los Status disponibles (Available Statuses), seleccionar: HeFlow

HePress
Hacer clic sobre el botn >> para transferir estos parmetros a la lista de los Status seleccionados
(Selected Statuses)

Hacer clic sobre el botn OK. El sistema comienza la lectura de los status.
Figure 5.11
Si los valores de flujo y de presin estn correctas, hacer clic sobre el botn Quitar para quitar este
dilogo. Ahora se pueden analizar puestas lquidas.
Si los valores de flujo y de presin todava no estn alcanzadas, esperar algunos minutos antes de repetir
la lectura de los status.
Nota: El flujo del gas de helio deber ser regulado a 500000 l / min. y la presin recomendada es
de 500 Pa.
Atencin!
Se aconseja activar el ambiente de vaco y cerrar la botella de helio si el gas no es utilizado
durante mucho tiempo.

Prendido de la alimentacin del tubo X

Para encender la alimentacin del tubo X se efectuar la siguiente secuencia: Herramientas Acciones -
Tubo rayos-X. El dilogo Configurar Condiciones de Tubo de Rayos-X aparece.
Figura 5.12
Seleccionar en el cuadro de Estado el botn de opcin Encen. Lento.

En el cuadro de Potencia, introducir los valores deseados de kV y mA.
Nota: La potencia depender del tipo de alimentacin del tubo-X:

Para la versin 50W, recomendamos 50 kV 1 mA
Para la versin 200W, recomendamos 50 kV 4 mA.
Hacer clic sobre el botn OK. El sistema va encender el generador indicando la puesta en marcha por
una seal sonora y el indicador rayos-X encendido.
Se puede observar en la pantalla cmo la potencia crece.
!Cuidado!
Con el propsito de prevenir las tensiones trmicas en el filamento, recomendamos que
mantenga el tubo X encendido en permanencia (24horas/24). Utilice el modo de
funcionamiento Eco cuando no use el aparto para efectuar anlisis.

Configuracin del modo ecolgico

El modo ecolgico es un modo que permite hacer decrecer la potencia del tubo X a un valor predefinido
cuando el instrumento no es utilizado durante un tiempo determinado. Tambin es posible configurar dicho
modo para que la potencia regrese al valor de trabajo a una hora precisa y en los das deseados.
Para configurar el modo ecolgico:
En el men principal, hacer clic sobre Herramientas Acciones Modo ecolgico.
El sistema ilustra entonces el siguiente cuadro de dilogo, el cual est dividido en tres cuadros de texto. El
superior permite definir los parmetros de entrada al modo ecolgico. El cuadro del medio permite definir
los parmetros de salida y las condiciones del tubo-X a la cuales el instrumento debe regresar. El cuadro
inferior permite definir los das, el mes y el ao de salir o seleccionar ciertos das de la semana (sbado y
domingo por ejemplo) cuando el instrumento ne debe salir del modo ecolgico.
Figura 5.13
Quiera referirse a la ayuda contextual de OXSAS para ms informaciones.
Estabilidad
Antes de comenzar los anlisis, le recomendamos esperar que el instrumento alcanze su estabilidad trmica.
Esto puede durar alrededor de 6 horas.

6
OPERACIONES
Operaciones Captulo 6
6 OPERACIONES
En este captulo se describen operaciones de base efectuadas a travs de atajos. Para poder cumplir con las
tareas descritas a continuacin, se requiere que el instrumento se encuentre calibrado para la matriz a
analizar. Los atajos ya debern estar definidos.
Para obtener informaciones mas detalladas referirse al Ayuda OXSAS Contextual Help.
Ejecucin de tareas de rutina a travs de atajos

Los atajos se reconocen a travs del tringulo amarillo ubicado en la esquina inferior izquierda de los
iconos. Estos contienen los parmetros suficientes para efectuar una tarea. Se encuentran en el men
principal bajo Anlisis y Datos Anlisis de Rutina; pero si se desea, tambin es posible ubicarlos en el
escritorio.
Anlisis de una muestra en concentracin

El anlisis en concentracin e la tarea ms utilizada en el control del proceso. Esta consiste en determinar
las concentraciones de una muestra desconocida, a partir de intensidades enviadas por el instrumento. Como
ejemplo, tomaremos anlisis de cemento.
Para arrancar la tarea, en el men princiapal seleccionar Anlisis y Datos Anlisis de Rutina.
Hacer clic sobre el atajo CEMENTO o hacer doble-clic sobre el atajo CEMENTO del escritorio.
Figura 6.1

Captulo 6 Operaciones
La siguiente ventana se abre:
Cemento
Figura 6.2
Introducir la muestra en el cassette; luego, ubicar este cassette en la posicin indicada por el logicial.
Lenar los campos de identificacin de la muestra y especificar los valores de las entradas manuales, si es
necesario.
Hacer clic sobre el botn Analizar. La muestra es cargada en el instrumento y la medida comienza.
Una vez efectuada la medida, los resultados de los elementos especificados en el mtodo aparecen en el
cuadro de resultados.
Para obtener informaciones mas detalladas referirse al Ayuda OXSAS Contextual Help.

Operaciones Captulo 6
Actualizacin de la correccin de desviacin

El instrumento se encuentra sujeto a una desviacin a largo plazo. La actualizacin de la correccin de
desviacin es una operacin que debe cuantificar dicha desviacin, permitiendo as su correccin. Dicha
correccin deber efectuarse a intervalos regulares.
Al comienzo de la calibracin del instrumento, la correccin de desviacin ha sido inicializada midiendo las
intensidades de las muestras llamadas Muestras de normalizacin. Los valores de las intensidades son
grabados como nominales o "Da Cero" y servirn como valores de referencia. Las mismas muestras de
normalizacin son utilizadas para la actualizacin de la correccin de desviacin. Las intensidades actuales
son comparadas a las intensidades nominales. La diferencia es utilizada para corregir la desviacin de las
intensidades de las muestras analizadas.
Antes de arrancar una actualizacin de la correccin de desviacin, se debern introducir las muestras de
normalizacin en los cassettes para luego ubicarlos en la bandeja, o utensilio indicado en el informe de
calibracin.
Desde el men principal Anlisis y Datos Analisis de Rutina hacer clic sobre el atajo
DESVIACION. La siguiente ventana aparecer:
Figura 6.3
Hacer clic sobre el botn Analizar para arrancar el anlisis.

7
CORRECCIN DE PROBLEMAS
Correccin de problemas Captulo 7
7 CORRECCIN DE PROBLEMAS
Puesta en marcha despus de un corte de corriente

Controlar el disyuntor principal situado en la parte posterior del instrumento. Conectarlo si es necesario.
Esperar 10 segundos.
Girar el botn de "PARO DE URGENCIA" 1 en sentido horario para as desbloquearlo.
Pulsar el botn de arranque 2 una vez.
Pulsar el botn de arranque 2 otra vez.
2
1
Figura 7.1 Figura 7.2
Nota: Si el corte de corriente se presento durante un anlisis, ahora el cassette podr ser
descargado.
Prender el computador.
Arrancar el OXSAS. El cuadro de texto de inicializacin del instrumento aparecer en la pantalla, con la
casilla Status instrumento oculto.
Hacer clic sobre el botn OK para inicializar el instrumento.
Nota: Una vez terminada la inicializacin, es importante esperar que la temperatura del
instrumento y el medio de anlisis se hayan estabilizado antes de poder efectuar el anlisis.

Captulo 7 Correccin de problemas
Puesta en marcha despus de un corte de urgencia

Girar el botn de "PARO DE URGENCIA" 1 en sentido horario para as desbloquearlo.
Pulsar el botn de arranque 2 una vez.
Pulsar el botn de arranque 2 otra vez.
2
1
Figura 7.3
Luego, el procedimiento de la puesta en marcha es el mismo que para un corte de corriente.

Comportamiento del sistema de bloqueo de seguridad

El mensaje siguiente aparece en la pantalla, si el sistema de bloqueo de seguridad ha detectado una falta o si
la alimentacin principal ha sido cortada brevemente.
Verifique si uno de los siguientes mensajes a aparecido en OXSAS:
Alarmas Instrumento Fatal #1011116: Safety error or Mains voltage fault

Oxsas
Fatal #1011201: Mains voltage or interlock open
Pulsar dos veces el botn azul de inicio para determinar si se trata de un corte de alimentacin o de un error
del sistema de seguridad.
Si la lmpara en el botn azul se apaga, ha sido un corte de alimentacin. En este caso, el tubo de rayos X se
enciende de nuevo y el instrumento est listo para hacer anlisis.
Peligro!
Si la lmpara en el botn queda encendida, se trata de un error del sistema de

bloque de seguridad. En este caso, entrar en contacto con su servicio local de
Thermo Fisher Scientific.

El instrumento no responde
Es posible que el instrumento no responda a las rdenes. En tal caso:
Intente leer los status como se describe en el siguiente prrafo
Intente controlar la lista de las alarmas como se describe en el Ayuda OXSAS Contextual Help.
Si la comunicacin es interrumpida, proceder de la siguiente manera:
Cerrar el OXSAS.
Apagar el computador.
Apagar el disyuntor principal del instrumento
Seguir el procedimiento de puesta en marcha despus de un corte de corriente para arrancar el

instrumento y el computador.
Si no ha sido posible restablecer la comunicacin, contactar nuestro representante local.

Lectura de los status instrumento

Objetivo: Controlar que los parmetros del instrumento se encuentran bajo las tolerancias de trabajo.
Primero hace falta establecer una lista de status que quiere leer. Despus puede leer los status indicados en
la lista.
Seleccin de una lista de canales de status

Desde el men principal, hacer clic sobre Herramientas Acciones Leer Status.
Hacer click sobre Select Status Reading Parameters (Seleccionar Parmetros de Lectura de Status.
El dilogo siguiente aparece:
Figura 7.4
Recomendamos que los siguientes status sean seleccionados:
Canal Descripcin Canal Descripcin

(FPCFlow) Flujo de gas FPC Sp_Vac Presin en el espectrmetro
(FPCPress) Presin del circuito FPC TubeTmp Temperatura del tubo de rayos-X
(HeFlow) Flujo de helio XGenTmp Temp. aire al lado del generador X
(HePress) Presin del circuito de helio XQPp24V Carta XQP, +24V
kV Tensin del tubo de rayos-X XQSm12V Carta XQS, -12V
mA Corriente del tubo de rayos-X XQSm5V Carta XQS, -5V
MainsL1 Tensin de la red (fase L1) XQS Mains Tensin de la red sobre la carta XQS
RackTemp Temperatura consola electro. XQSp12V Carta XQS, +12V
XQSp5V Carta XQS, +5V
Nota: Los canales en parntesis pueden ser ledos solamente si las opciones correspondientes se
encuentran presentes.

Para seleccionar un status, ponerlo en resaltado en la lista Disponibles y hacer clic sobre el botn >>. Si
se desea retirar un status de la lista "Seleccionados", ponerlo en resaltado y hacer clic sobre el botn <<.
Repetir esta operacin hasta que todos los status deseados se encuentren en la lista "Seleccionados"
Hacer clic sobre el botn OK para salvar la lista.
Lectura de los status seleccionados

Desde el men principal, hacer clic sobre Herramientas Acciones Leer status <F7>, o simplemente
oprimiendo la tecla de funcin <F7>. El resultado se presenta bajo la forma de un tablero como se
muestra a continuacin:
Figura 7.5
!Cuidado!
Si uno o varios valores se encuentran fuera de las tolerancias, contactar nuestro
representante local.

8
MANTENIMIENTO
Mantenimiento Captulo 8
8 MANTENIMIENTO
Comentarios generales y advertencias
Intervalos entre los mantenimientos

Este captulo se encuentra dividido en varios prrafos que corresponden a los intervalos de mantenimiento.
Vale la pena anotar que la frecuencia de los trabajos de mantenimiento puede variar en funcin de:
El nmero y la naturaleza de las muestras analizadas

La limpieza (polvo) del laboratorio
El mantenimiento anual y los trabajos que requieran desmontar cualquier parte del instrumento, debern ser
efectuados por los ingenieros de servicio certificados Thermo Fisher Scientific.
Seguridad
Peligro!
No ignorar nunca las seguridades instaladas en el instrumento!
Thermo Fisher Scientific no ser responsable de ninguna avera o lesin si una seguridad
ha sido ignorada.
Piezas de repuesto
Cuidado!
Cada componente y pieza de repuesto han sido desarrollados y probados por Thermo
Fisher Scientific para asegurar su conformidad con las especificaciones tcnicas del
instrumento y as mantener las prestaciones analticas.
Cada pieza que deber ser reemplazada deber ser pedida a los distribuidores Thermo.
Por razones de seguridad, todo ensayo de reemplazar una pieza por un componente que no
proviene de ThermoFisher Scientific, implica la prdida de la garanta; as mismo, la
descarga total de ThermoFisher Scientific si lesiones o daos resultan de esta operacin o
si se constata una disminucin de las prestaciones.

Captulo 8 Mantenimiento
Desmontaje de los paneles

Antes de retirar uno de los paneles hay que:
Apagar el tubo de rayos-X.

Apagar el disyuntor principal.
Para retirar los paneles se requiere una llave "imbus" N5.
Desenroscar los tornillos como se muestra en la siguiente figura.

Retirar los paneles como se muestra en la siguiente figura.
Figura 8.1: Desmontaje del panel posterior Figura 8.2: Desmontaje del panel frontal

Mantenimiento semanal
Botellas de gas (en opcin)
Control de las presiones
1 2 1 Indicador de presin en la botella
2 Indicador de presin de operacin

3
3 Llave moleteada
Figura 8.3
Los valores deben corresponder a los valores del siguiente cuadro:
Gas argn-metano Gas helio

Presin de Leer en el 0,25bar 0,4 0,6bar
operacin indicador de
presin 2
Presin en la Leer en el Por lo menos 2bar Por lo menos 2bar

botella indicador de
presin 1 Importante: Importante:
Para evitar una Para evitar una
contaminacin, contaminacin,
remplazar la botella de remplazar la botella de
gas antes de que se gas antes de que se
encuentre encuentre completamente
completamente vaca vaca
Consumo 0,36 litro/hora: 3 litros / muestra

introducida
0.5 litro / min. de anlisis
Una botella de 50l dura
ms o menos 12 meses
Figure 8.4
Ajustar la presin si es necesario, girando la llave moleteada 3.
Remplazar la botella, si es necesario, como se describe a continuacin:

Cambio de una botella de gas
Asegurarse que le instrumento se encuentra en reposo.

Cerrar la botella de gas
Retirar el manmetro de la botella
Instalar la nueva botella en su lugar
Controlar que la vlvula se encuentra bien cerrada
Desenroscar la tuerca de proteccin en letn
Enroscar y cerrar el manmetro sobre la nueva botella
Abrir cuidadosamente la vlvula
Pasados ms o menos 3 minutos, el sistema se encuentra de nuevo estable.
Leer los status FPCFlow, FPCPress y HV como se encuentra descrito en el captulo 7 Correccin de
problemas, - Lectura de los status instrumento.
El instrumento est listo para los anlisis si los valores se encuentran entre los lmites de tolerancia.
Base de datos
Efectuar una copia de seguridad de la base de datos. Para esto, referirse al Ayuda OXSAS Contextual Help.
Status instrumento
Vigilar los status del instrumento como se encuentra descrito den el captulo 7, CORRECCION DE
PROBLEMAS - Lectura de los status instrumento. Prestar una atencin muy especial a la presin de la
cmara del espectrmetro (SP Vac).

Mantenimiento mensual
Ventiladores
Controlar que los ventiladores funcionan.
Filtre para polvo
Apagar el tubo de rayos-X

Retirar el panel frontal del instrumento como se explica en el prrafo Desmontaje de los paneles.
Figura 8.5
Controlar el estado del filtro (limpieza) ubicado en la parte inferior del instrumento
Limpiar el filtro, usando para este efecto una aspiradora
Remplazarlo si es necesario. Para el nmero de pedido del filtro, referirse al Catlogo de piezas de
repuesto, Lista OPTI01 - Regulacin trmica.
Portamuestras
Limpiar los cassettes y el soporte de muestra con un trapo humedecido de alcohol isoproplico.
Almacn de muestras automtico
Figura 8.6
Limpiar las piezas del almacn de muestras con un trapo humedecido de alcohol isoproplico
Retirar la bandeja, limpiar debajo usando para este efecto una aspiradora.

Obturador
Obturador para la carga manual
Figura 8.7
Limpiar el recinto 1 con un aspirador y un trapo humedecido de alcohol isoproplico

Limpiar la parte superior 2 de la cmara primaria alrededor del recito donde el Quad-ring del obturador se
aloja cuando ste cierra la cmara primaria.
Obturador para la carga automtica
Figura 8.8
Limpiar el recinto 1 con un aspirador y un trapo humedecido de alcohol isoproplico

Limpiar la parte superior 2 de la cmara primaria alrededor del recinto donde el Quad-ring del obturador
se aloja cuando ste cierra la cmara primaria.
Limpiar el anillo 3 que sirve de soporte para el obturador cuando la cmara primaria se encuentra abierta.

Bomba de paletas
Apagar el tubo de rayos-X

Retirar el panel posterior del instrumento como se explica en el prrafo Desmontaje de los paneles.
Nivel mx.
Nivel mn.
Figura 8.9
Controlar el nivel de aceite en la ventanilla.
Nota: Para que la performancia de la bomba sea ptima, el nivel de aceite deber estar situado
siempre entre los niveles mnimo y mximo.
Llenar si es necesario. Para instrucciones mas detalladas, referirse al Manual de la bomba entregado con
el instrumento.
Para la referencia del aceite, referirse al Catlogo de piezas de repuesto, Lista OPT130 - Sistema de
vaco.

Mantenimiento preventivo
El siguiente tablero muestra las recomendaciones del fabricante por el mantenimiento preventivo y los
trabajos de servicio necesitados para un instrumento analizando 300 muestras slidas por da.
Vale la pena anotar que la frecuencia de los trabajos de mantenimiento puede variar en funcin del nmero y
la naturaleza de las muestras analizadas y de la limpieza (polvo) del laboratorio
Location Part / Element concerned Weekly Monthly Yearly Every 2 Every 3 Every 5
Work to be done Years Years Years
Laboratory Laboratory environment according to the Check
Environment Pre-Installation Manual
Mains Power Supply according to the Pre- Check
Installation Manual
Optional External UPS Check
Devices Voltage Stabilizer Check
Software Database backup Perform
Spectro cabinet All fans inside the cabinet Check Change
Dust filter inside the cabinet Check/Clean Change
Inside the cabinet Clean
Electronics Electronic cabinet and boards Clean
Low Voltage Power Supply Check/Adjust
Manual Shutter Sample cassette Clean
Magazine Shutter Magazine : Clean
- O-Ring Change
Omega magazine Sample cassette Clean
Vertical worn gears Z axis Clean/Grease
All motor timing belts Check
Mobile shutter O-Ring Change
Suction device : Revise
- Valve Change
- Vacuum pump Check
- Dust filter Clean
- O-Ring Change
- Suction pad Check/Clean Change
Sample load/unload Primary Chamber : Revise
- All motor timing belts Check
- O-Rings Change
- Vacuum duct of Divider Axis Change
- Vacuum duct of Divider Motor Change
- Vacuum duct of Sample Rotat. Change
Vacuum circuit Oil Vacuum Pump Revise/kit Change
Oil Vacuum Pump level/Oil Check/Fill Change
Oil Vacuum Pump filter Change
Sulphur trap Change
Spectro vacuum valve Change
PC Pumping valve Change
PC venting valve Change
SP manual vent. screw with its gasket Check
SP tank flat gasket Check
Full gaskets O-Rings kit Change
Both vacuum level SP and PC Check Check/Adjust
X-Ray tube cooling X-Ray tube cooling circuit : Clean
circuit - Fan Change
X-Ray tube temperature Check
X-Ray tube P.S. X-Ray tube generator HV connection Check
X-Ray tube HV connection (200W) Check
HV silicone washer (200W) Change
Fan inside the generator Change
Interlock safety circuit Check

Location Part / Element concerned Weekly Monthly Yearly Every 2 Every 3 Every 5
Work to be done Years Years Years
P10 Gas circuit P10 Gas bottle High pressure level Check
P10 Gas bottle Low pressure level Check
P10 Gas Interlock Check
P10 Gas regulation valves Change
P10 Gas overpressure valve Change
Helium Gas circuit Helium Gas bottle High pressure level Check
Helium Gas bottle Low pressure level Check
Helium Gas regulation valves Change
Helium Gas overpressure valve Change
Monos All energy profiles Check/Adjust
All thresholds and windows Check/Adjust
All detectors resolutions Check
Mono filter positioning Check
Gonio Energy profiles Check/Adjust
Thresholds and windows Check/Adjust
Detectors FPC and SC resolutions Check
Scan check positions Check/Adjust
Stability Long and Short Term test Check
El mantenimiento anual deber ser efectuado por los ingenieros de servicio certificados Thermo Fisher
Scientific o por el utilizador formado y certificado (ver el programa de cursos de mantenimiento)

Thermo Fisher Scientific Inc.
81 Wyman St.
P.O. Box 9046
Waltham, Massachusetts, 02454-9046
United States
www.thermofisher.com
Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL,

Switzerland, is ISO certified

Optimx Manual Del Usuario

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Optimx Manual Del Usuario

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Gracias por su opinin-Haz clic aqui

Date Abril 2014

Die Angaben in diesem Dokument knnen ohne vorherige

Les informations contenues dans ce document sont sujettes

Ci riserviamo il diritto di modificare le informazioni contenute

Las informaciones contenidas en este documento pueden

REVISION CONTROL SHEET

Date Modification Description

Septiembre 01 Revisin general + Introduccin del instrumento ARL

1 INFORMACIONES GENERALES........................................................... 1-1

CAMPOS DE APLICACIN ..................................................................................... 1-1

PRINCIPIO DEL ESPECTRMETRO DE FLUORESCENCIA X ............................. 1-1

FLUORESCENCIA X SIMULTNEA "CONTRA" SECUENCIAL ............................. 1-2

CONFIGURACIN DEL INSTRUMENTO ................................................................ 1-2

RECOMENDACIN ................................................................................................. 1-2

COMO UTILIZAR ESTE MANUAL ........................................................................... 1-3

2 SEGURIDAD .......................................................................................... 2-1

ADVERTENCIAS GENERALES............................................................................... 2-1

DISPOSITIVOS Y CIRCUITOS DE SEGURIDAD .................................................... 2-4

RESPONSABILIDAD DEL USUARIO ...................................................................... 2-7

RECUPERACIN / RECICLADO ............................................................................. 2-8

3 DESCRIPCIN TCNICA ...................................................................... 3-1

AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X I

Alimentacin elctrica por las versiones 50 W y 200 W ....................................... 3-1

VISTAS DEL INSTRUMENTO ................................................................................. 3-3

PORTAMUESTRAS ................................................................................................. 3-6

AL INTERIOR DEL INSTRUMENTO ........................................................................ 3-7

II Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Conexiones elctricas .................................................................................... 3-15

4 MUESTRAS ............................................................................................ 4-1

PREPARACIN DE MUESTRAS EN POLVO ......................................................... 4-5

PREPARACIN DE MUESTRAS LQUIDAS ........................................................... 4-7

LAS MUESTRAS Y LOS PORTAMUESTRAS ......................................................... 4-9

5 PREPARACIN DEL INSTRUMENTO................................................... 5-1

CONEXIN DEL COMPUTADOR ........................................................................... 5-2

PROCEDURA DE PUESTA EN SERVICIO ............................................................. 5-2

AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X III

ACTUALIZACIN DE LA CORRECCIN DE DESVIACIN ................................... 6-3

7 CORRECCIN DE PROBLEMAS .......................................................... 7-1

PUESTA EN MARCHA DESPUS DE UN CORTE DE URGENCIA ....................... 7-2

COMPORTAMIENTO DEL SISTEMA DE BLOQUEO DE SEGURIDAD ................. 7-3

EL INSTRUMENTO NO RESPONDE ...................................................................... 7-4

LECTURA DE LOS STATUS INSTRUMENTO ........................................................ 7-5

8 MANTENIMIENTO .................................................................................. 8-1

DESMONTAJE DE LOS PANELES ......................................................................... 8-2

MANTENIMIENTO SEMANAL ................................................................................. 8-3

MANTENIMIENTO MENSUAL ................................................................................. 8-5

IV Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Bomba de paletas ................................................................................................ 8-7

MANTENIMIENTO PREVENTIVO ........................................................................... 8-8

AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X V

Principio del espectrmetro de fluorescencia X

La siguiente figuras muestra el principio del instrumento ARL OPTIM'X.

AA83615 Manual del usuario ARL OPTIM'X 1-1

n = 2d sen n = orden de difraccin

Fluorescencia X simultnea "contra" secuencial

Configuracin del instrumento

Nmero de Nmero de Tipo de

Con el propsito de prevenir las tensiones trmicas en el filamento, recomendamos que

1-2 Manual del usuario ARL OPTIM'X AA83615

Como utilizar este manual

Seguridad Captulo 2 Este captulo contiene las advertencias generales y la

Muestras Captulo 4 Este captulo describe el procedimiento para la

Operaciones Captulo 6 Este captulo describe la manera de efectuar las