UNIVERSIDAD DE MURCIA

GRADO EN QUIMICA
2º CURSO

QUÍMICA ANALÍTICA.
PRÁCTICAS SEGUNDO CUATRIMESTRE

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

PRÁCTICA Nº 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN UN PREPARADO
FARMACÉUTICO MEDIANTE VALORACIÓN REDOX

1. INTRODUCCIÓN

El ácido ascórbico (C6H8O6) es compuesto orgánico con propiedades antioxidantes

(Figura 1). El enantiomero L del ácido ascórbico se conoce como vitamina C, tratándose
de una vitamina hidrosoluble esencial para los mamíferos, cuya deficiencia provoca
escorbuto en humanos. Los humanos, debido a la ausencia del enzima L-gulonolactona
oxidasa, no pueden sintetizar esta vitamina, de modo que debe ser ingerida a través de
los alimentos (principalmente cítricos y verduras frescas). La vitamina C es necesaria
para la síntesis del colágeno y de los glóbulos rojos, contribuye al buen funcionamiento
del sistema inmunitario y también juega un papel importante en el metabolismo del hierro.
En la Figura 1 puede observarse la estructura del ácido ascórbico:

Figura 1. Fórmula estructural del ácido ascórbico (AA).

La vitamina C se usa sobre todo como suplemento nutricional y además con fines
terapéuticos, ya que administrada bajo una forma adecuada puede prevenir y a menudo
curar enfermedades como la gripe. Esta vitamina apoya el sistema inmune,
incrementando la concentración de inmunoglobulinas en el suero sanguíneo. El ácido
ascórbico puede ser administrado por vía oral, intramuscular, subcutánea e intravenosa.
Por vía oral, la vitamina C se absorbe a través de un proceso de transporte activo, siendo
muy amplia su distribución, aunque las mayores concentraciones se observan en los
tejidos glandulares. La mayor parte del ácido ascórbico se oxida de forma reversible a
ácido dehidroascórbico (Figura 2), siendo el resto transformado en metabolitos inactivos
que se excretan en la orina. Cuando existe un exceso de ácido ascórbico en el
organismo, se elimina sin metabolizar, lo que sirve para determinar analíticamente si
existe o no un estado de saturación de vitamina C.

2
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

Figura 2. Fórmula estructural del ácido dehidroascórbico (DHA).

El ácido ascórbico en un agente reductor suave que es oxidado por el yodo en medio
ácido de forma rápida y cuantitativa. Para su determinación mediante valoración redox,
en primer lugar se genera un exceso conocido de anión triyoduro mediante la reacción en
medio ácido de yodato (patrón primario) con un exceso de yodo:

IO3- + 8 I- + 6 H+ → 3 I3- + 3 H2O

Seguidamente se deja que transcurra la reacción entre el triyoduro generado y el ácido

ascórbico:

AA + I3- → DHA + 2 H+ + 3 I-

Finalmente se valora el exceso de triyoduro con una disolución patrón de tiosulfato. Se

aplica por tanto una valoración por retroceso.
-
2 S2O32- + I3 → 3 I- + S4O62-

2. OBJETIVOS
Efectuar un método volumétrico yodimétrico.
Aplicar un método volumétrico por retroceso.
Determinar el contenido de vitamina C en un preparado farmacéutico por
valoración redox.
Verificar que el valor promedio encontrado corresponde al contenido de principio
activo en el medicamento.

3
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

MATERIAL Y REACTIVOS

-Yodato potásico.
-Ioduro potásico.
-Tiosulfato potásico pentahidratado.
-Almidón.
-Acido sulfúrico.
-Balanza analítica (± 0,1 mg)
-Balanza granatario.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Disolución de yodato potásico 0,01 M. Calcule la masa de yodato potásico que ha de

pesar para preparar 100 mL de dicha disolución. Esta cantidad es necesario pesarla con
precisión y disolverla evitando pérdidas a volumen exacto, ya que es una concentración
de referencia. Utilice la balanza analítica para la pesada. Calcule la concentración exacta
de la disolución preparada.

Masa real (g) =

Molaridad =

Disolución de tiosulfato sódico 0,05 M. Calcule los gramos de tiosulfato sódico

pentahidratado que ha de pesar para preparar 250 mL de disolución. Efectúe la pesada
en granatario, disuelva en agua desionizada y enrase en matraz aforado.
Indicador de almidón. Forme una pasta con 20 g de almidón y 20 mL de agua. Vierta la
pasta sobre 200 mL de agua hirviendo y deje enfriar.
Disolución de ácido sulfúrico 0,5 M. Calcule el volumen de ácido sulfúrico concentrado
necesario para preparar 200 mL de dicha disolución. Vierta lentamente y con mucha
precaución el volumen de ácido calculado sobre unos 150 mL de agua desionizada y
complete posteriormente con agua desionizada hasta un volumen de 200 mL.

Factoración de la disolución de tiosulfato. Vierta en un vaso de precipitados de 100

mL una alícuota de 10 mL de yodato potásico, tomada con pipeta de doble enrase.
Seguidamente añada 0,4 g de yoduro potásico y 2 mL de la disolución de ácido sulfúrico
0,5 M. Coloque la disolución de tiosulfato en la bureta y comience a valorar hasta que la
disolución contenida en el vaso de precipitados pierda casi todo su color, quedando un
amarillo pálido. A continuación añada 0,4 mL del indicador de almidón y siga valorando
hasta que pierda totalmente el color azul. Realice la valoración por triplicado. Calcule la
concentración exacta de la disolución preparada.

Valoración Volumen de valorante

gastado, mL
1
2
3
Valor medio

4
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

Preparación de la muestra. Pese en un vaso el contenido de un sobre del preparado

farmacéutico utilizando la balanza analítica. Disuélvalo en agua bidestilada y lleve a un
volumen final de 1 L en matraz aforado.

Determinación de ácido ascórbico en el producto farmacéutico. Tome una alícuota

de 20 mL de dicha disolución (con pipeta de doble enrase) y transfiérala a un vaso de
precipitados, añadiendo seguidamente 0,4 g de yoduro potásico, 10 mL de la disolución
de yodato potásico (medidos con pipeta de doble enrase) y 2 mL de la disolución de
ácido sulfúrico 0,5 M. Valore de forma similar al procedimiento indicado en el apartado
anterior, añadiendo el almidón cuando quede poco yodo. Lleve cuidado de no añadir el
almidón demasiado tarde, ya que uno de los excipientes del compuesto farmacéutico
imparte a la disolución un ligero color amarillo. Lleve a cabo esta valoración por triplicado.

5. RESULTADOS ANALITICOS

A partir de los datos obtenidos para la valoración de la muestra, calcule el contenido de

ácido ascórbico en el sobre del producto farmacéutico.

Calcule el promedio y la reproducibilidad el análisis expresado en términos de desviación

estándar relativa (RSD en %).

Constate si el contenido de ácido ascórbico encontrado se halla en concordancia con el

valor suministrado por el fabricante (1 g de AA/sobre).

6. CONCLUSIONES Y BIBLIOGRAFIA EMPLEADA

Comente las conclusiones obtenidas en el desarrollo de la práctica e indique, si procede,

la bibliografía consultada para la correcta ejecución de la práctica.

5
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

PRACTICA Nº 2
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATO EN AGUAS

1. INTRODUCCION

El anión sulfato puede estar presente en aguas naturales en concentraciones desde

pocos a varios miles de mg/l y esta cantidad puede aumentar en aguas de otras
procedencias. La determinación gravimétrica de sulfatos se basa en la reacción de
precipitación del mismo con el ión Ba (II), que se produce cuando se añade una
disolución diluida de BaCl2 a una disolución que contenga dicho anión SO42-

SO42- + Ba2+ Ba SO4 (s)

El sulfato de bario obtenido se filtra, se lava, se calcina y se pesa. La precipitación se

realiza en disolución diluida, ligeramente acidulada con ácido clorhídrico y cerca del punto
de ebullición ya que en la disolución neutra o alcalina pueden precipitar sulfatos básicos y
carbonato básico, debido éste a la absorción por la disolución de CO2 atmosférico y
posterior formación de ácido carbónico, y además porque una pequeña concentración de
protones y el calor favorece la formación de un precipitado con mayor tamaño de
partícula.

El precipitado debe envejecer por lo menos durante media hora para que adquiera el
tamaño de partícula conveniente para la filtración.

El precipitado retiene agua por adsorción y oclusión. Por esto debe ser calcinado entre
800 y 900º C. El sulfato de bario descompone a 1.400º C.

2. OBJETIVOS

Comprobar la aplicación de la gravimetría como técnica analítica de determinación

de aniones.
Determinar el contenido de anión sulfato en un agua mediante gravimetría.
Familiarizarse con los cálculos matemáticos involucrados en las gravimetrías

3. MATERIAL Y REACTIVOS

-Ácido clorhídrico concentrado.

-Cloruro bárico, disolución al 5% de BaCl2 .2H2O (preparar 50 mL).

6
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

-Nitrato de plata. Disolución 0,2 M

-Horno mufla.
-Pinzas.
-Crisol.
-Balanza analítica (± 0,1 mg).
-Papel de filtro sin cenizas.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se mide exactamente un volumen de 200 ml de muestra de agua potable y se introducen

en un vaso de 250 mL. A continuación se añaden aproximadamente 1 mL de HCl
concentrado. Se calentienta hasta casi ebullición y se añaden gota a gota 10 mL de
cloruro bárico al 5%, agitando la disolución continuamente con una varilla de vidrio hasta
que la precipitación parezca ser completa. Se deja sedimentar el precipitado durante
unos minutos y se añaden unas gotas más de cloruro bárico al 5% al líquido
sobrenadante para comprobar que la precipitación ha sido completa. Si se produce
enturbiamiento, se añaden 3 mL adicionales del reactivo precipitante BaCl2. Se tapa el
vaso con un vidrio de reloj, se introduce en un baño de agua o de arena y se mantiene la
disolución caliente, pero sin que llegue a hervir (80-90º C) por lo menos durante media
hora, para digerir el precipitado. Al dar por terminada la digestión, dejar enfriar a
temperatura ambiente.

Decantar el líquido claro a través de un papel de filtro de poro fino sin cenizas (Albert nº
242) manteniendo el agitador contra el pico del vaso y casi en contacto con el filtro para
evitar salpicaduras, procurando decantar la mayor cantidad de líquido posible antes de
pasar el precipitado al filtro, lo que se efectúa después mediante un chorro del frasco
lavador. Lavar el vaso, una o dos veces, con pequeñas porciones de agua, recogiendo
los restos de precipitado de las paredes del vaso con la varilla. El precipitado se lava con
varias porciones 5-10 mL de agua caliente que se dejan filtrar por completo antes de
añadir la siguiente. El lavado se prosigue hasta que una porción del filtrado, no se
enturbie al añadir unas gotas de disolución de nitrato de plata, lo que indica ausencia de
cloruros (por lo general son necesarios diez lavados).

El precipitado, envuelto en el papel de filtro, se introduce en un crisol de porcelana

previamente calcinado y pesado hasta peso constante, y el crisol se calienta a la llama de
un mechero para incinerar el papel, al principio con llama suave y evitando la aparición de
llama dentro del crisol que podría provocar pérdida de precipitado. Calcinar finalmente el
precipitado durante 20 minutos, por lo menos a unos 800 ºC con el crisol inclinado para
que el aire circule libremente sobre el sulfato de bario y este no se reduzca. Concluida la
calcinación, separar el mechero pero no el crisol ni tocarlo con las pinzas, al menos
durante unos minutos para que no se rompa por un cambio brusco de temperatura. Dejar
transcurrir unos minutos antes de introducir el crisol en el desecador, donde se deja
enfriar durante no menos de 30 minutos, antes de proceder a su pesada.

5. RESULTADOS ANALITICOS

Teniendo en cuenta el volumen de muestra de agua tomado y el peso de sulfato de bario

obtenido en la calcinación, calcule los gr/L de anión sulfato que contiene el agua
analizada. Para el cálculo del peso de sulfato de bario, tenga en cuenta el peso del crisol
antes y después de la calcinación.

7
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

6. CONCLUSIONES Y BIBLIOGRAFIA EMPLEADA

Comente las conclusiones obtenidas en el desarrollo de la práctica e indique, si procede,

la bibliografía consultada para la correcta ejecución de la práctica.

BIBLIOGRAFÍA
- Harris, D. C., “Quantitative Chemical Analysis” (6ª ed.) Freeman, New York, 2003.
Versión española “Análisis Químico Cuantitativo”, Editorial Reverté, Barcelona, 2006.
- Skoog, D., West, D. M. y Holler, F. J., Crouch, S. “Fundamentos de Química Analítica”
(8ª ed.), ITES-Paraninfo, Madrid, 2005.

8
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

PRACTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN IÓNICA TOTAL DE AGUAS

1. INTRODUCCION

Los iones presentes normalmente en un agua son metales alcalinos y alcalino-térreos

tales como Na+, K+, Ca2+, Mg2+ y aniones inorgánicos tales como HCO3-,Cl- ,SO42-, siendo
igual el número de cargas positivas que de negativas, ya que se debe satisfacer el
principio de electroneutralidad de la disolución.

Podemos utilizar una resina de intercambio sulfónica en forma ácida para determinar el
número total de miliequivalentes de cationes del agua (que será naturalmente igual al de
aniones). Para ello se pasa un volumen medido del agua a través de la resina, de manera
que tendrán lugar reacciones como las siguientes:

R_SO3-H+ + Na+ R_ SO3-Na+ + H+

2 R_SO3-H+ + Ca2+ (R_SO3-)2 - Ca2+ + 2 H+

Figura 1. Mecanismo de intercambio iónico en una resina catiónica.

Se liberan por tanto un número de equivalentes de protones igual al número de

equivalentes de cationes. Si se recogen estos protones y se valoran con una base
contrastada podremos determinar los equivalentes/l de cationes que hay en el agua.

9
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

Ahora bien, parte de los protones liberados en el intercambio se pierden al reaccionar con
los HCO3- que contiene el agua, según el siguiente proceso:

H+ + HCO3- H2CO3 CO2 (g) + H2O

Por consiguiente debemos determinar en una alícuota de agua la concentración de HCO3-

y sumársela al resultado anterior. Por tanto, la fórmula a emplear para calcular el número
de meq/ de cationes será:

meq/l de cationes del agua = meq/l procedentes del intercambio + meq/l de HCO3-

Basándonos en lo anteriormente expuesto, la determinación de la concentración iónica

total de un agua es un proceso analítico que consta de dos partes:

1. Valoración de una alícuota de agua con NaOH, previamente sometida a intercambio

catiónico y eliminado el CO2.

2. Valoración de otra alícuota de agua con HCl para hallar el contenido en bicarbonatos.

Por tanto, la concentración iónica (meq/l de cationes o de aniones) del agua será la suma
de los equivalentes obtenidos en cada valoración.

Es importante destacar que los aniones no experimentan ningún cambio químico ni

quedan retenidos en la resina de intercambio catiónico. Los aniones procedentes de
ácidos fuertes no reaccionarán con los protones liberados en el proceso de intercambio
catiónico, mientras que los aniones procedentes de ácidos débiles si que son
neutralizados por dichos protones.

2. OBJETIVOS

Determinar la concentración iónica de un agua con el empleo de una resina de

intercambio iónico en su forma ácida.
Familiarizarse con los cálculos propios de las técnicas volumétricas.

3. MATERIAL Y REACTIVOS

-Resina catiónica en forma ácida.

-Ftalato ácido de potasio calidad R.A (patrón primario).
-Carbonato sódico anhidro calidad R.A. (patrón primario).
-NaOH sólido (lentejas R.A).
-HCl concentrado (calidad R.A).
-Agua bidestilada o desionizada (recomendable agua milli-Q para el lavado de la
columna).
-Indicador ácido base Fenolftaleína 0.1% (p/v) en etanol (8.3-10.0: Incoloro-Rojo
violáceo).

10
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

-Indicador ácido base Rojo de metilo 1% (p/v) en etanol (4.2 -6.3: Rojo -Amarillo).
-Bureta de 25 ml.
-Balanza analítica (± 0,1 mg).
-Lana de vidrio.
-Pinza de Mohr y goma.
-Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
-Vaso de precipitados de 200 ml.
-Pipeta graduada de doble enrase de 100 ml.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Empaquetar una bureta con 10-15 ml de resina catiónica en su forma ácida. A

continuación, se procede al acondicionamiento de la columna para su uso, lavándola con
pequeñas porciones de agua milli-Q.

Previamente a la determinación de la concentración iónica del agua potable de la red (del

grifo), se factoran las disoluciones de HCl y NaOH que se van a emplear como agentes
valorantes:

a) Contraste de la disolución de NaOH 0,02 N

Primeramente realice los cálculos necesarios para preparar 100 ml de NaOH 0,1 N. A
partir de esta disolución prepare 100 ml de disolución de NaOH 0,02 M diluyendo con
agua desionizada. A continuación realice los cálculos necesarios para factorar la sosa,
teniendo en cuenta que se quieren gastar en la factoración aproximadamente 10-15 ml de
NaOH. Utilice la balanza analítica para la pesada del patrón primario y fenolftaleína como
indicador del punto final.

Peso ftalato ácido de Volumen de NaOH gastado

Volumetría Factor
potasio (g) (ml)
1
2
3

Factor medio=
Nverdadera = Nteórica x factor =

b) Contraste de la disolución de HCl 0,02 N

Primeramente realice los cálculos necesarios para preparar 250 ml de HCl 0,1 N teniendo
en cuenta la riqueza y densidad del HCl comercial. A partir de esta disolución prepare
100 mL de HCl 0,02 M diluyendo con agua desionizada.. A continuación realice los
cálculos necesarios para factorar el ácido clorhídrico, teniendo en cuenta que se quieren
gastar en la factoración aproximadamente 10-15 ml de HCl. Utilice la balanza analítica
para la pesada del patrón primario y rojo de metilo como indicador del punto final.

11
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

Volumetría Peso carbonato sódico(g) Volumen de HCl gastado (ml) Factor

1
2
3

Factor medio=
Nverdadera = Nteórica x factor =

A continuación se procede a la valoración de dos alícuotas de agua del grifo:

Valoración de la muestra de agua sometida a intercambio iónico

Se pipetean 100 ml de agua de la red medidos exactamente con pipeta de doble enrase y
se pasan a través de la resina a una velocidad de goteo de aproximadamente 30
gotas/min, recogiéndolos sobre un matraz erlenmeyer. Seguidamente se lava la resina
con agua desionizada (15-20 ml) para arrastrar el volumen de muestra que queda en la
columna, recogiéndolo asimismo sobre el mismo matraz. Esta disolución procedente del
proceso de intercambio iónico se calienta hasta ebullición para eliminar el CO2 y se deja
enfriar. Posteriormente se valora con el NaOH 0,02 N previamente factorado, utilizando
fenolftaleína como indicador del punto final.

Valoración de los bicarbonatos presentes en el agua del grifo

Se pipetean 100 ml de agua del grifo y se depositan en un matraz erlenmeyer,

seguidamente se añaden 3 gotas de rojo de metilo y se procede a la valoración con HCl
0,02 N previamente factorado.

5. RESULTADOS ANALITICOS

Determinar el contenido iónico del agua expresado en meq/l en base a las volumetrías
realizadas en la práctica.

Explique brevemente como regeneraría la resina empleada en la práctica.

6. CONCLUSIONES Y BIBLIOGRAFIA EMPLEADA

Comente las conclusiones obtenidas en el desarrollo de la práctica e indique, si procede,

la bibliografía consultada para la correcta ejecución de la práctica.

12
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

PRACTICA Nº 4
SEPARACIONES POR EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

1. INTRODUCCIÓN

La extracción puede definirse como un proceso de separación en el cual un soluto se

reparte o distribuye entre dos fases diferentes. En el caso de la extracción líquido-líquido,
las dos fases son dos líquidos inmiscibles entre sí. La extracción líquido-líquido se utiliza
con frecuencia para separar especies moleculares simples (I2, Br2, ...), compuestos de
coordinación y compuestos orgánicos, de las disoluciones acuosas en las que se
encuentran inicialmente. El procedimiento consiste en agitar las disoluciones acuosas con
un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas fases. Se establece
entonces un equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases gobernado por la
solubilidad relativa de los solutos en las fases acuosa y orgánica.

El fundamento de la extracción no es sino un equilibrio de solubilidad entre dos fases

inmiscibles.

Supongamos un único soluto S que establece un equilibrio de reparto simple:

S (aq) ↔ S (org)

La constante del equilibrio de reparto se le conoce como coeficiente de reparto K

K= aorg (S) /aaq (S) ≈ [ S]org / [ S]aq

Para un sistema dado (pareja de disolventes + soluto), el correspondiente coeficiente de

reparto K sólo depende de la temperatura. Si el soluto no participa en ningún otro
equilibrio secundario (como un equilibrio ácido-base en disolución acuosa), el rendimiento
del proceso de extracción puede obtenerse a partir de K.

2. OBJETIVOS

Comprender el fundamento de la extracción líquido-líquido.

Familiarizarse con las operaciones prácticas de extracción: simple y múltiple.
Comprender los distintos mecanismos por los cuales se puede extraer un soluto
(extracción por formación de pares iónicos o por formación de quelatos metálicos)
y las variables fisico-químicas que los afectan.
Realizar correctamente los cálculos relacionados con la eficacia de la extracción

13
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

3. REACTIVOS Y MATERIAL

-Embudo de decantación
-Vasos de precipitados de 100 mL
-1probeta de 100 mL
-1 probeta de 25 mL
-Cuentagotas y varilla
-Disolución acuosa de iodo saturada, 100 mL.
-Disolvente CCl4
-Indicador de almidón: disolución acuosa de almidón (0,2 %) + KI(s)

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Parte 1.- Extracción simple de yodo molecular en disolución acuosa con

tetracloruro de carbono.

A continuación, va a realizar un experimento de extracción simple de yodo molecular en

una disolución acuosa saturada empleando como fase orgánica tetracloruro de carbono.
Este sistema le permite apreciar visualmente cómo se alcanza el equilibrio de
distribución. Debe realizar las siguientes operaciones:

1) Asegúrese de que el embudo de decantación esté limpio y seco. Colóquelo en el

soporte sujetándolo con el aro con nuez. Compruebe que la llave del embudo está
cerrada.

2) Con la probeta de 100 mL mida 50 mL de la disolución saturada de yodo y añádalos al

embudo.

3) Con la probeta de 25 mL, mida 15 mL del CCl4 y añádalos al embudo de decantación.

4) Tape entonces el embudo y tómelo con ambas manos. El embudo debe manejarse con
ambas manos: con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Incline el
embudo con el tapón hacia arriba. Agita suavemente durante unos segundos. Afloje el
tapón para liberar el exceso de presión en el interior del embudo. Vuelve a agitar y vuelve
a abrir ligeramente el tapón. Por último agita con fuerza durante 20 segundos.

5) Repita la agitación fuerte y deja entonces al embudo situado en el soporte y con el

tapón abierto. Espere hasta que las dos fases se distingan nítidamente.

6) Separe físicamente ambas fases. Coloque un vaso de precipitados de 100 mL debajo

del embudo. Abra la llave y recoja lentamente la fase más densa hasta observar que la
interfase se acerca a la llave. En un segundo vaso recoge una pequeña porción de
ambas fases. Recoge por último la fase menos densa en un tercer vaso de precipitados.

A juzgar por los cambios de color el rendimiento de la extracción simple debe ser alto. Sin
embargo, puede comprobar de un modo sencillo si el rendimiento es realmente del 100 %
sin más que añadir un indicador visual de iodo, a saber, la conocida disolución de
almidón que en presencia de iodo molecular y anión I- (aq) forma un complejo de color
violeta intenso.

14
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

7) Tome un tubo de ensayo e introduzca unos 2 mL de la disolución acuosa y añada 10

gotas de la disolución acuosa de almidón. Disuelve también un pequeño cristalito de
KI(s). Agita el contenido y comprueba entonces la coloración de la disolución
observándola contra un fondo blanco.

Parte 2.- Extracción múltiple.

Si el valor del coeficiente de reparto K es elevado, con una sola extracción se puede
transferir prácticamente todo el soluto a la fase orgánica. No es éste el caso de la
extracción simple de iodo con CCl4 que resulta ser incompleta, pues aún queda iodo en
disolución acuosa. No obstante, puede conseguirse una extracción completa de iodo con
15 mL de CCl4, pero en tres porciones, es decir, realizando varias extracciones
consecutivas (extracción múltiple):

1) Repite los pasos del anterior procedimiento, pero añadiendo los 15 mL de CCl4 en tres
veces, es decir, haciendo tres extracciones con 5 mL de CCl4 .

2) Tenga en cuenta que cada vez que complete una extracción, debe extraer sólo la fase
orgánica del embudo de decantación en un vaso de precipitados.

3) Realizada la última extracción, repita la prueba del almidón en la disolución acuosa.

¿Se detecta finalmente iodo en la disolución acuosa?

Como acaba de comprobar, para un cierto volumen de disolvente orgánico, es más

eficiente dividirlo en porciones y realizar varias extracciones que realizar una única
extracción simple utilizando todo el disolvente.

En realidad, el rendimiento mayor de la extracción múltiple es una consecuencia

termodinámica de los equilibrios consecutivos. Dados el volumen total de fase acuosa
Vaq y el volumen de fase orgánica Vorg empleado en cada extracción, puede
demostrarse que la fracción α de soluto que permanece en disolución acuosa después de
n extracciones viene dada por:

αaq = [ 1 / 1+ K ( Vorg / Vaq ) ]n

15
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

Parte 3. Extracción de iones metálicos con ditizona: formación de ditizonatos en la

fase orgánica.

Estructura química de la Ditizona (Difeniltiocarbazona)

Preparación de 50 mL de disolución 0,001 % (p/v) de ditizona en tetracloruro de

carbono.

Preparación de 100 mL de disolución de 100 mg/L de Cu2+, disolviendo la

cantidad apropiada de sulfato de Cu(II) pentahidratado en agua desionizada.

Preparación de 100 mL de disolución de 100 mg/L de Zn2+

Procedimiento:

A) En un embudo de extracción introduzca 1 mL de la disolución de Cu 2+,

añada 1 mL de HCl 0,1 M y 8 mL de agua desionizada. A continuación,
añada 5 mL de la disolución de ditizona. Agite durante 1 minuto y deje que
se separen las fases.
B) Repita el experimento introduciendo en lugar de la disolución de Cu 2+ la de
Zn2+
C) Anote los resultados y saque las conclusiones.

5. RESULTADOS ANALITICOS

CUESTIONES

Cuestiones parte 1 experimental:

1.- En la etapa 5 ¿Por qué es necesario agitar?
2.- ¿Qué cambios de color has observado? ¿Cómo los interpretas?
Identifica inequívocamente las fases en el embudo. ¿Qué fase es menos densa?
3.- Describe aquí tus observaciones sobre el test del almidón.

Cuestiones parte 2 experimental:

1.- Suponga que K= 85 para la extracción de iodo con CCl4 . Calcule el rendimiento de la
extracción simple y de la extracción múltiple que has realizado
2.- ¿Crees que el coeficiente de reparto es el mismo en una extracción simple que
en una múltiple?

16
Grado en Química. 2º Curso Química Analítica. Prácticas 2º cuatrimestre

6. CONCLUSIONES Y BIBLIOGRAFÍA EMPLEADA

Comente las conclusiones obtenidas en el desarrollo de la práctica e indique, si procede,

la bibliografía consultada para la correcta ejecución de la práctica.

17