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FACULTAD DEL MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES- UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSE DE CALDAS
INTRODUCCIN
Siendo la Calidad del agua una condicin general que permite que el agua se
emplee para usos concretos. Se consideran diversos tipos de indicadores de
calidad del agua Los parmetros ms comnmente utilizados para establecer la
calidad de las aguas son los siguientes: oxgeno disuelto, pH, slidos en
suspensin, DBO, fsforo, nitratos, nitritos, amonio, amoniaco, compuestos
fenlicos, hidrocarburos derivados del petrleo, cloro residual, cinc total y cobre
soluble.
1. OBJETIVOS
Presentar los aspectos bsicos que se deben tener en cuenta en una caracterizacin
de aguas:
PROPIEDADES FISICAS:
Lquido transparente, inoloro, sin color, sabor, pero que se toma un azul verdoso en
lugares profundos. Posee un mximo de densidad de 4C, densidad que es entonces
de 1 g/cm3 .
Su calor especifico es igual a la unidad de 15C, disuelve gran nmero de sustancias
lquidas, slidas y gaseosas, cuando la temperatura crece, la solubilidad aumenta y
la de los gases disminuye, por escala termomtrica centesimal se congela 0C y
hierve a 100C bajo la presin atmosfrica normal.
El vapor de agua es un gas inoloro de densidad 5,8 en relacin al aire.
PROPIEDADES QUIMICAS
La molcula de aire libre y aislada, formada por un tomo de oxigeno unido a dos de
hidrgeno, es triangular. El ngulo de los enlaces es de 104,5; la distancia del
enlace O-H, es de 0,96 . El agua es un disolvente polar de elevadas constantes
dielectricas. Es un buen disolvente de los electrolitos y de los compuestos con enlace
hidrgeno (etanol) y un mal disolvente de los compuestos no polares como los
hidrocarburos.
El agua en cuyo proceso de transformacin desprende gran cantidad de calor, es un
compuesto estable: su calor slo empieza a disociarse hacia los 1300C, pero puede
ser descompuesta por los cuerpos hablados de uno a otro de sus elementos. S se
hace pasar una corriente de vapor de agua a travs coque rojo se obtiene el gas de
agua combustible, conformado esencialmente de hidrgeno y oxigeno de carbono .
El Agua en el Hombre Adulto: representa el 70% del peso del cuerpo, en porcin
variable en los diferentes tejidos, que va desde 10% en el esqueleto y 95% en la
saliva o sudor. Forma la mayor parte del medio interior y sirve de vehculo a las
sustancias nutritivas y desechos eliminados por la orina
Otra parte del agua esta unida a los coloidales formando el protoplasma de las
clulas e interviene en los diversos procesos metablicos celulares y en las
reacciones enzimticos, a la vez que hace posible los fenmenos de ionizacin.
Es esencial en los fenmenos de regulacin trmica, su eliminacin se realiza por
orina (1200ml), va pulmonar (500ml) y va cutnea (300ml).
COMPOSICIN
Contaminantes Qumicos
Contaminacin inorgnica
1. Oxigeno disuelto
El origen del oxgeno disuelto en el agua es debido a las turbulencias de este medio
en la interfase aire-agua, y a la produccin fotosinttica.
2. Cloruros
Los contenidos de cloruros de las aguas son extremadamente variables, y se deben
principalmente a la naturaleza de los terrenos drenados. El gran inconveniente de los
cloruros es el sabor desagradable que
comunican al agua. Tambin pueden corroer las canalizaciones y depsitos.
Adems, para el uso agrcola, los contenidos en cloruros del agua pueden limitar
ciertos cultivos.
Los cloruros, muy fcilmente solubles, no participan en los procesos biolgicos, no
desempean ningn papel en los fenmenos de descomposicin y no sufren, pues,
modificaciones.
Cuando se comprueba que hay un incremento del porcentaje de cloruros, hay que
pensar que hay contaminacin de origen humano.
Contaminacin orgnica
Este parmetro, como su propio nombre indica, es la medida del contenido total en
carbono de los compuestos orgnicos presentes en las aguas.
MICROCONTAMINANTES
1. Microcontaminantes inorgnicos
Los mecanismos que regulan la presencia de los metales traza en el agua, adems,
de los microorganismos que tienden a variar el pH y el potencial redox, es la
solubilidad de las sales que se pueden formar de los mismos. Ahora bien, el
conocimiento de esta solubilidad es muy relativa, ya que en el agua no se realiza un
proceso unitario, sino que son varios los que tienen lugar simultneamente, por lo
que influirn, entre otros muchos factores, su salinidad, el efecto del in comn,
fenmenos de coprecipitacin, pH,etc.
2. Microcontaminantes orgnicos
AI igual que los metales pesados, entran en la cadena alimentara produciendo una
sucesiva bioconcentracin, que en algunos organismos, especialmente los de nivel
trfico ms alto, ha alcanzado valores de 1.000 y 10.000 veces su concentracin en
el agua.
La contaminacin por estos grupos de compuestos se deriva de actividades
domsticas, industriales y agrcolas.
Entre los grupos ms caractersticos de este grupo de contaminantes pueden
sealarse los siguientes: hidrocarburos clorados, hidrocarburos aromtico-
policclicos, fenoles, pesticidas organoclorados y organofosforados, aceites y grasas,
mercaptanos, trihalometanos, detergentes, bifenilos policlorados, sustancias
hmicas, etc. A continuacin se comentan algunos de ellos.
Plaguicidas
Detergentes
Los detergentes aninicos son los ms empleados: los primeros fueron los
alquilbencenosulfanatos (ABS), muy resistentes a las degradaciones microbianas y
txicas para la vida acutica. Este dato fue conocido hacia el ao 1960, y a partir de
entonces se vienen sustituyendo por los llamados alquilsulfonatos lineales (LAS),
aunque parece que lentamente.
stos son fcilmente degradables por las bacterias, lo que quiere decir que no
poseen bastante toxicidad. Influyen en este proceso el oxgeno disuelto y la dureza,
el primero potencindolo y el segundo atenundolo, por razones hasta ahora
desconocidas. En general, la longitud de la cadena de estas molculas aumenta la
toxicidad, como podra preverse.
Fenoles
Hidrocarburos
Por su frmula son muy parecidos a los plaguicidas organoclorados: poseen ncleos
aromticos muy sustituidos con cloro. Se emplean desde 1920 en la fabricacin de
plsticos, papel de envolver, plaguicidas, pinturas epoxy, neumticos, componentes
elctricos, aislantes dielctricos (porque retardan eficazmente su combustin debido
a su alta resistencia a ella), etc. Esta enorme inercia no es slo qumico sino tambin
biolgica: son los microcontaminantes orgnicos ms persistentes que se conocen,
ms incluso que el DDT.
Sustancias hmicas
Este ltimo tipo de sustancias es el menos nocivo para el medio ambiente, de hecho
Contaminantes biolgicos
Una muestra de agua puede contener una gran variedad de compuestos, disueltos o
en suspensin, algunos de origen natural y otros de origen antrpico. Un anlisis no
puede estar orientado a la identificacin y cuantificacin de todos ellos, de la misma
forma como el examen mdico que se realiza a un paciente, tampoco puede estar
orientado hacia la deteccin de todas las patologas posibles que pueden afectar al
ser humano.
Es por esta razn que las operaciones de muestreo y anlisis deben estar "dirigidas"
a un propsito especfico. El propsito generalmente lo define el cliente o usuario de
los resultados. El muestreo y el tipo especfico de anlisis que se ajustan a los
requerimientos de cada propsito, lo prescribe el laboratorio que realiza los anlisis,
o en situaciones de conflicto, el laboratorio y la persona o institucin que acta en
calidad de perito o especialista.
Desde un punto de vista genrico, los diversos parmetros que se miden a una
muestra de agua, pueden clasificarse como Anlisis de Componentes Mayoritarios,
Anlisis de Componentes Minoritarios y Anlisis de Componentes Especficos. Los
primeros estn orientados a la identificacin y cuantificacin de los constituyentes
ms frecuentes en una muestra de agua, (generalmente en la escala de las partes
por mil), tales como el calcio, el magnesio, el sodio, los bicarbonatos y los sulfatos,
etc.
Desde una perspectiva diferente, los diversos anlisis que se realizan sobre una
muestra de agua, tambin pueden visualizarse de acuerdo con el significado de las
mediciones: As por ejemplo, si se quiere tener idea de la cantidad total de
substancias inorgnicas disueltas, la conductividad elctrica de la muestra constituye
una buena estimacin. Si se desea saber, ya no la cantidad, sino el tipo de
substancias inorgnicas disueltas, se debern realizar anlisis especficos para cada
uno de estos componentes.
Tambin podemos visualizar los diversos anlisis que se realizan sobre una muestra
de agua, bajo la perspectiva del fundamento de las mediciones. As por ejemplo,
determinaciones como cloruros, alcalinidad, calcio y magnesio, se miden
regularmente por mtodos conocidos como "volumtricos".
Otros parmetros tales como el color, la turbidez, los nitratos y muchos compuestos
orgnicos, se miden regularmente mediante mtodos analticos conocidos
genricamente como "fotomtricos". Estos mtodos, que consisten en la medicin
de la absorcin de luz, se han desarrollado para la medicin de componentes en
solucin, (absorcin de iones o molculas) o en llama, (componentes en estado
atmico). Mediante este ltimo mtodo se pueden medir prcticamente todos los
metales presentes en una muestra de agua.
Mtodos Volumtricos
El Material Volumtrico
El material de laboratorio que se utiliza para medir el volumen de los lquidos est
constituido por matraces volumtricos, pipetas, probetas y buretas. Estos recipientes
estn diseados de tal forma que un pequeo incremento en el volumen del lquido
genera una variacin grande en el nivel de medicin del recipiente.
Matraces Volumtricos:
Pipetas:
Existen fundamentalmente dos tipos de pipetas, las pipetas aforadas y las pipetas
graduadas. Las primeras se utilizan para medir con precisin un nico volumen, para
el cual vienen aforadas. Las segundas tienen un poco menos de precisin pero
permiten medir diversos volmenes, dentro de un estrecho rango de medidas.
Las pipetas aforadas mas frecuentes en un laboratorio de aguas son las de 1, 5, 10,
25, 50 y 100 ml. Las pipetas graduadas mas comunes suelen ser las de 1, 2 y 10 ml,
con gradacin en dcimas de ml.
Buretas
Las buretas son cilindros de vidrio graduados, que estn diseados para realizar
descargas controladas y cuantitativas de un fluido sobre cualquier otro recipiente.
Las titulaciones volumtricas constituyen una de sus principales aplicaciones.
Requisitos Fundamentales
Para que un sistema reaccionante sea susceptible de ser utilizado como mtodo
volumtrico, este debe cumplir con los siguientes requisitos mnimos:
La reaccin de valoracin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda
realizarse en poco tiempo. Aunque la mayor parte de las reacciones inicas son
tan rpidas que pueden considerarse instantneas, muchas de las reacciones
redox son lentas; en estos casos se utilizan catalizadores para adecuarlas a los
propsitos volumtricos.
Soluciones Patrn
Mtodo Directo:
Para que pueda aplicarse este mtodo, el soluto debe ser una sustancia que cumpla
con las caractersticas de un Patrn Primario. Una substancia puede ser
considerada como patrn primario, si cumple con las siguientes caractersticas:
La substancia utilizada como patrn primario debe tener una pureza absoluta del
100,00% o, en su defecto, conocido su porcentaje en componente activo, (por
ejemplo, 98,55%).
Las sustancias que acompaan como impurezas a un patrn primario, deben ser
susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida.
Las sustancias patrn primario, deben ser estables a las temperaturas de secado
en estufas. Por esta razn, rara vez se utilizan como patrones primarios
sustancias hidratadas, pues es difcil eliminar la humedad adsorbida sin que se
genere una descomposicin parcial del hidrato, lo que conducira a un material de
composicin desconocida.
El patrn debe ser estable a las condiciones normales del laboratorio, es decir no
debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxgeno o con cualquier otro
componente normal en el ambiente.
Es deseable que el patrn tenga un alto peso molecular, con objeto de que los
errores cometidos en su pesada, sean siempre inferiores a los errores implcitos
en el proceso volumtrico.
Finalmente, la substancia utilizada como patrn primario debe ser fcil de adquirir
y preferiblemente barata.
Mtodo Indirecto
Puesto que muchos de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no
cumplen con las caractersticas de un patrn primario, sus soluciones no pueden
prepararse por este mtodo. Es por esto, que sus soluciones, una ves preparadas,
deben ser normalizadas frente a una solucin patrn, con el objeto de obtener un
valor mas confiable de su concentracin. Tal es el caso de las soluciones de la
mayor parte de cidos y bases.
Son muchas las reacciones que cumplen con las condiciones fundamentales para
poder ser aplicadas en valoraciones vloumtricas. Desde este punto de vista, las
valoraciones pueden clasificarse de acuerdo con el tipo de reaccin implcito en la
valoracin;
Valoraciones Acido-base
Valoraciones de Precipitacin
Valoraciones Complejomtricas
Valoraciones Redox
Anlisis Fotomtricos
Espectrofotometra de Absorcin
Para que la concentracin de una substancia pueda ser determinada con base en su
propiedad de absorber energa radiante, debe existir una correspondencia lineal
entre su concentracin y la magnitud de su absorcin, a una determinada longitud de
onda. Este requisito se expresa tambin diciendo que la substancia debe cumplir la
ley de Lambert-Beer
Extintores.
Botiqun de emergencia.
Puertas de salida.
Duchas y duchas lava ojos.
Extractores de gases y/o cabinas de extraccin de vapores.
5. Para reconocer olores de las sustancias colocar la boca del frasco lejos de su
cara y abanicar con la mano los vapores.
8. Nunca dirigir hacia sus compaeros un tubo de ensayo que este calentndose o
en el que se est efectuando una reaccin.
10. Utilizar la pera o pipeteador para transvasar lquidos, nunca succionar con la
boca.
12. Cuando por accidente una sustancia qumica llega a su boca, inmediatamente
avisar a su profesor y si la sustancia es cida se debe utilizar solucin acuosa de
cido brico y si es alcalina solucin acuosa de bicarbonato de sodio y luego
enjuagar con abundancia de agua. Si algn material corrosivo le afecta las
manos o la ropa aplicar el mismo procedimiento.
13. Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se mencion en el punto 12.
14. En caso de una quemadura, una vez se proceda como se mencion en el punto
13, aplicar una crema medicada apropiada.
16. En caso de incendio proceder a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el
fuego antes de ponerse a salvo.
19. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino
solamente en el momento de ser usado.
20. Guardar su rea de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales
pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser daados.
22. Al final de la jornada del trabajo, regresar los implementos usados a la monitoria
perfectamente lavados.
24. Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Usar
los vidrios de reloj, pesa sustancias o algn otro implemento apropiado.
25. Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula, tape la
boca de stos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada
de aire, con la cual se extingue el fuego.
27. Los residuos de SODIO y POTASIO se tratan con etanol, jams se deben
depositar a la caneca o a las caeras de desage.
28. Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio
puntillas, fsforos, deben llevarse a las canecas.
30. Nunca agregar agua al cido. Diluir ste adicionndolo lentamente al agua con
constante agitacin.
33. Siempre usar la pipeta enjuagarla antes de introducirla en otra solucin: haga lo
mismo con la esptula despus de usarla.
35. Una vez termine su prctica, cerciorarse de que los registros del agua y del gas
estn bien cerrados y los equipos elctricos desconectados.
36. Acostumbrarse al uso de las gafas de seguridad, lo mismo que los guantes
especiales y la bata para laboratorio. Absolutamente cualquier persona que est
en el laboratorio debe portar estos elementos de seguridad, sin ellos no podr ni
siquiera entrar al laboratorio.
37. Para cada experimento a realizar el estudiante, deber informarse de las medidas
de seguridad, sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos, as como las
recomendaciones especficas para su manipulacin (para el efecto revisar
detalladamente cada reactivo a usar y hacer conciencia de los riesgos que esto
implica, esto se puede lograr con una adecuada construccin de la ficha tcnica
de seguridad que se debe incluir en el pre informe).
39. Un accidente (por pequeo que sea) debe comunicarse de inmediato al profesor
responsable en el laboratorio.
1. EXAMEN ORGANOLPTICO.
Cuando el agua se analiza las primeras propiedades que se determinan son, olor y
color. (NOTA: Nunca hacer prueba de sabor en ningn tipo de muestra de agua,
salvo que se cuente con la plena seguridad sobre la calidad y origen del agua).
Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,
agua cruda, aguas residuales (domstica o industrial, aguas con destino a diferentes
usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo, entre otros.).
2. COLOR.
segundo caso el color puede ser muy variable, dependiendo de la actividad asociada
con el vertimiento.
Teniendo en cuenta que en las aguas naturales los colores predominantes varan
desde diferentes tonalidades amarillas hasta colores pardos o caf claro y que estas
tonalidades pueden ser simuladas con bastante aproximacin por soluciones de
cloroplatinato de potasio a diferentes concentraciones, se ha adoptado esta
referencia para expresar la magnitud del color en muestras de aguas naturales.
Debido a que el color suele estar asociado a las substancias orgnicas presentes y a
que estas pueden degradarse fcilmente tanto por procesos fsicos como biolgicos,
se recomienda realizar estas mediciones "in situ". Cuando esto no es posible, se
preservan las muestras por refrigeracin y se realizan las mediciones antes de 48
horas.
2.2 Instrumentacin
Celdas para las muestras. El kit consta de una serie de tubos de fondo plano,
las cuales permiten la comparacin del color con una escala preestablecida, que va
desde 0 hasta 200 unidades de Pt/Co, as 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 70; 100; 200.
Tambin pueden utilizarse tubos "Nessler"
Caja soporte de celdas de color.
2.3 Reactivos
2.4 Materiales
Vasos de Precipitados
Filtros.
Centrfuga.
Frasco Lavador.
2.5 Rutina
Escoja el mtodo para la lectura del color segn el men del equipo.
Purgue la celda de cuarzo con la muestra.
Llene otra celda con agua desionizada. Introduzca en la ranura del fondo del
equipo presione la tecla para justar el blanco y luego enter, tan pronto
aparezca cero empezar a medir las muestras.
Coloque la celda con la muestra sin filtrar y luego con muestra filtrada y
tomara la medida.
Enjuague la celda antes y despus de cada medicin.
3. TURBIDEZ
Causas de la turbidez:
Hay varios parmetros que influyen en la turbidez del agua. Algunos de estos son:
- Fitoplancton
- Sedimentos procedentes de la erosin
- Sedimentos re suspendidos del fondo (frecuentemente revueltos por peces que se
alimentan por el fondo, como la carpa)
- Descarga de efluentes
- Crecimiento de las algas
- Escorrenta urbana
3.2 Instrumental
3.3 Reactivos
3.4 Materiales
Vasos de Precipitados
Frasco Lavador
Toallas suaves de papel
3.5 Rutina
4. El pH.
Puesto que para una misma temperatura KW es una constante, cuando la [H+]
aumenta, la [OH-] disminuye y a la inversa. De la anterior ecuacin se deduce que
-7 M. Como no es prctico expresar la
concentracin molar de ion hidrgeno en cifras exponenciales, se ha establecido una
escala logartmica, ms prctica en estos casos; esta escala conocida como la
escala de pH, se define matemticamente como:
pH = -log[H+]
4.5 Materiales.
pHmetro
Vasos de Precipitados.
Frasco Lavador.
5. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
5.2 Instrumental
La conductividad del agua recientemente destilada varia entre 0,5 y 2 S/cm, pero se
incrementa con el almacenamiento hasta aproximadamente 5 S/cm, debido
principalmente a la absorcin de CO2. La conductividad de las aguas para consumo
humano suelen variar desde 50 hasta 1500 S/cm, en tanto que la conductividad de
las aguas residuales domsticas, excede en promedio por lo menos dos veces al
agua de consumo. El contenido en sales disueltas de una muestra de agua, en mg/l,
generalmente se halla comprendido entre el 60-70% del valor de su conductividad
elctrica, en S/cm.
5.3 Reactivos
5.4 Material
Conductmetro
Vasos de Precipitados.
Frasco lavador.
6. Slidos disueltos
El promedio de slidos disueltos totales para los ros de todo el mundo ha sido
estimado en alrededor de 120 ppm (Livingston, 1963). En el caso de los lagos, los
valores de slidos disueltos presentan una gran variacin.
CAPTULO 3.
TCNICAS DE MUESTREO, CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIN DE
MUESTRAS DE AGUAS
INTRODUCCIN
FUNDAMENTO TERICO.
PREMUESTREO
Operaciones de Muestreo
determinada fecha y a una determinada hora del da, analizando una muestra
compuesta, obtenida por combinacin de varias muestras puntuales, tomadas en
diferentes puntos de su seccin transversal.
Existen algunos parmetros cuyos valores cambian rpidamente con el tiempo y que
requieren por lo tanto, ser medidos directamente en el sitio de muestreo, utilizando
kits o equipos porttiles de anlisis, (temperatura, pH, gases disueltos, etc.). Otros
parmetros deben ser "fijados o preservados" en campo, para su posterior anlisis en
el laboratorio, (nitratos, DBO 5, DQO, bacteriolgicos, etc.). El tiempo disponible para
realizar los anlisis sobre las muestras que han sido preservadas, depende del
anlisis y del tipo de preservacin.
PLSTICOS VIDRIO
ENJABONADO CON
EXTRAN O EQUIVA-
LENTE (2-3 veces)
ETIQUETADO DE RECIPIENTES
(*) : Material limpio 121C, 15 minutos y 15 lb de presin; material contaminado 121C, 20 minutos y
15 lb de presin
MUESTREO
BLANCO ANALTICO.
X1 + X2 + X3 + Xn
X = ----------------------------------- n =mnimo 7 datos Ec. 1
n
s
C.V.(%) = --------- * 100 Ec. 3
X
Donde: X = media
n = nmero de datos
s = desviacin estndar
C.V. = coeficiente de variacin
C1
R = -------- * 100 Ec. 4
C2
R: EXACTITUD
C1: Concentracin agregada
C2: Concentracin medida despus de proceso
Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.
A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada una
de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin estndar y
C.V. de los valores de absorbancia (abs) obtenidos. Si los valores son coherentes,
seleccionar el valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir
una curva donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y
se registre los valores de abs. Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los puntos
obtenidos de abs Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia
abajo o hacia arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn
localizando los lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de
estos rangos no se puede garantizar ningn tipo de fiabilidad en la respuesta de la
tcnica analtica.
de abs se promedian por cada tres datos y se obtienen para cada caso los valores de
desviacin estndar, obteniendo as tres datos de desviacin estndar, cada dato se
registra en la carta de control segn corresponda.
Interferencias
ANLISIS DE MUESTRA.
La muestra se debe replicar por lo menos tres veces, los valores obtenidos de
absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de
calibracin y se obtienen los valores de concentracin de hierro correspondientes a
la misma muestra, se analizan los valores obtenidos, se aplican los criterios
estadsticos bsicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsin de
los mismos.
RESULTADOS
En cada una de las etapas de la prctica tomar nota de todas y cada una de las
caractersticas establecidas, construir las tablas de datos necesarias, construir
borradores de curvas de calibracin y cartas de control de calidad, elaborar los
clculos previos requeridos, analizar los datos obtenidos y tomar decisiones respecto
a posibles errores y la eventualidad de eliminar informacin incoherente, lo mismo
que, la posible repeticin de pruebas si los resultados lo requieren.
CAPITULO 4
ANALISIS QUIMICO DEL AGUA
1. CONTENIDO ANALTICO
Normas que rigen la calidad fisicoqumica del agua (Decretos 1594 del ministerio de
salud, decreto 1575 del ministerio de proteccin social y resolucin 2115 del
ministerio de proteccin social y ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo
territorial.
2. MARCO TERICO
El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en forma natural, se requiere
conocer sus caractersticas fsicas, qumicas, la naturaleza cantidad de sustancias
disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo al uso
deseado.
Normalmente el agua se clasifica segn su origen, el uso que se le vaya a dar y las
sustancias que tiene en solucin.
La muestra debe ser representativa del agua que se va a analizar. Por consiguiente,
debe tomarse con ste criterio, para que los resultados del anlisis tengan completa
validez.
Una de ellas son las partes por milln (ppm), numricamente igual a miligramos/ litro,
partes por billn (ppb), numricamente igual a microgramos/Litro.
Por otra parte el ion bicarbonato tambin reacciona con los protones:
MTODOS DE ANLISIS
MUESTRAS Y MUESTREO
SELECCIN
ALMACENAMIENTO
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo de muestra objeto del anlisis,
la muestra debe secarse, pesarse e identificar su carcter hidrosoluble o liposoluble.
Secado. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben ser lo ms
reproducibles posibles. Los slidos y lquidos no voltiles, por lo general se secan a
100 C. Luego se colocan en un desecador con un desecante estndar
(generalmente se usa silica con indicador de humedad, carbonato de
calcio o sulfato de sodio anhidro) hasta que el equilibrio se alcance y la muestra se
enfri. Luego se pesa la muestra lo ms rpidamente posible.
Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencia. Si se necesita
ms de una muestra, esto reduce el nmero de pesadas y en consecuencia los
posibles errores.1
1
Ray Brumblay. Anlisis cuantitativo. CECSA. Cp. 3
Errores determinados. Estos son errores que ocurren en una determinacin tras
otra, con aproximadamente la misma magnitud. Ellos se deben a alguna inexactitud
definida del procedimiento, tal como la alta solubilidad de un precipitado o el cambio
de color de un indicador a un pH incorrecto. Por lo general, dos o ms mtodos
diferentes de anlisis aplicados a la misma determinacin, tendern a reducir a un
mnimo los errores determinados. Una titulacin en blanco (titulacin efectuada
sobre una solucin que contiene todo
menos el material reactivo que se est determinando) puede reducir un error
determinado, si es que ste no puede ser corregido de alguno otra manera.
Errores personales
Errores instrumentales
Errores del mtodo
Los errores indeterminados se originan de que es un hecho fsico que toda medida
conlleva cierto grado de incertidumbre, esto es pues, una consecuencia inevitable de
"medir" Hay ciertas reglas basadas en anlisis estadsticos que permite desechar un
dato dudoso de una serie de medidas. Tal dato presumiblemente tendra un error
ms alto que los otros y por lo tanto es conveniente desecharlo. Una de las reglas
ms usadas es la siguiente:
a) 0.10271 M
b) 0.10275 M
c) 0.10282 M
d) 0.10274 M
a) 0.10271
b) 0.10275
c) 0.10274
0.30820/3 = 0.10273 que es el promedio
Cuyo valor es mayor que 4 x 0.00002 = 0.00008 por lo tanto se debe desechar el
tercer dato.
Promedio o valor medio. Este valor se obtiene sumando todos los resultados de
las diferentes determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de ellas.
X 1 X 2 ... X n
X
n
Donde
X Valor promedio
X Datos
n Nmero total de datos
X1 X d
Donde
d desviacin
d1 d 2 d 3 ... d n .
d
n
d1 d 2 d 32 ... d n2
2 2
s d estndar
n 1
Error absoluto. La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de una
medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto en la
medida o positivo indicando un exceso.
____
ERROR ABSOLUTO X X REAL
ERROR ABSOLUTO
ERROR RELATIVO
VALOR REAL
0
0 DE ERROR ERROR RELATIVO 100
Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos podamos
acercar al valor real; entre ms lo hagamos mayor ser la exactitud y menos el error.
En la mayora de los casos como no se conoce el valor real de una medida se toman
con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales se calcula el
promedio aritmtico. Como hay igual probabilidad que las medidas
Individuales resulten altas o bajas, el promedio nos representa el "mejor valor", entre
toda una serie de medidas. Conociendo este valor "mejor" se pueden calcular las
desviaciones de las medidas individuales. Un promedio aritmtico de estas
desviaciones nos origina la desviacin promedia la cual es una medida de la
precisin del mtodo que utilizamos. Entre menor sea la desviacin ms preciso es el
mtodo de medida. La magnitud de la precisin para una medida individual
generalmente se expresa como porcentaje de la desviacin relativa.
DESVIACIN ABSOLUTA
0
0 DE LA DESVIACIN RELATIVA 100
PROMEDIO
s
CV _
100
x
Para ilustrar estos conceptos tenemos el siguiente ejemplo:
Ntese que no se determinan signos para las desviaciones, y el resultado del anlisis
se informa as:
0
0 de cloruros 24.29 0.07
0
0 de cloruros promedio desviacin promedia
As, por ejemplo, decir que el peso de una muestra es 136.2 + 0.1 g. indica que el
valor dado se ha medido con un error menor de un decigramo. A veces se omite el +
0.1 en gracia a la sencillez, pero se sobrentiende que la ltima cifra es incierta.
5. ACIDEZ
La acidez de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar con una base
fuerte hasta un determinado pH. La acidez se expresa como la concentracin
equivalente de iones hidrgeno en mg/l o como la cantidad equivalente de carbonato
de calcio requerido para neutralizar esta acidez.
5.2 Instrumental
Agitador magntico
Bureta convencional de 25 ml o si se tiene, una bureta tipo "Burette Digital Brand"
de 50 ml con capacidad de resolucin de 0,01 ml y tamao de gota de 0,02 a
0,03 ml.
5.3 Reactivos
25 ml x NBTK
NNa(OH) = ----------------
ml de Na(OH)
Donde:
5.4 Material
Pipetas Volumtricas
Erlenmeyers
Matraces Volumtricos
Botellas Plsticas
Frasco lavador
5.5 Procedimiento
6. ALCALINIDAD
Debido a que en la mayora de los casos la alcalinidad del agua se halla relacionada
con los carbonatos y bicarbonatos, esta se toma como un indicativo de la
concentracin de estas substancias. Sin embargo la medicin de la alcalinidad no
significa que estas substancias necesariamente estn presentes en la muestra, ni
que toda la alcalinidad sea debida exclusivamente a ellas.
La alcalinidad se mide por titulacin de una alcuota de muestra con HCl 0,02 N,
utilizando indicadores como fenolftaleina, cuando las muestras tienen un pH > 8,3 y
metil naranja en caso contrario.
Para efectos de obtener el valor mas real posible de la alcalinidad en el agua del
acufero, es importante medir la alcalinidad en la boca del pozo; para efectos de
obtener un mejor balance inico en los resultados conjuntos de una muestra, puede
ser preferible dejar equilibrar la muestra a la presin atmosfrica antes de realizar la
medicin.
6.2 Instrumental
Agitador magntico
Bureta de 50 ml con exactitud de 0,1 ml.
6.3 Reactivos
6.4 Material
Pipetas Volumtricas
Erlenmeyer
Matraz Volumtrico
Vasos de Precipitados
Vidrio de Reloj
Plancha de Calentamiento
6.5 Rutina
Resumida ser:
CAPITULO 5
DETERMINACION DE DUREZA TOTAL, CALCICA, PERMANENTE, TEMPORAL Y
CLORUROS
1. DUREZA TOTAL
1. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
2. CAMPO DE APLICACIN
http://www.econext.com.mx/pdf/CALIDAD%20DE%20AGUA%20PARA%20GENERADORES%20DE%20VAPOR.pdf
1.3 Instrumental
Agitador magntico
Bureta de 50 ml con resolucin de 0,1 ml.
1.4 Reactivos
Solucin Buffer pH = 10,0. Disuelva 16,9 g de Cloruro de amonio (NH 4Cl) en 143
ml de Hidrxido de Amonio (NH4OH) concentrado. Aada 1,25 g de sal de
magnesio de EDTA y diluya hasta 250 ml con agua destilada. Si no se dispone de
sal magnsica de EDTA, disulvase 1,179 g de sal disdica de EDTA y 780 mg
de sulfato de magnesio (MgSO 4 .7H2O). Ajuste el pH a 10,0 mediante adicin de
gotas de soda o cido con la ayuda de un potencimetro.
Indicador Negro de Eriocromo T: Pese separadamente 0,5 g de Negro de
Eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio NaCl. Coloque ambos compuestos en
un mortero y pulvercelos hasta distribuir uniformemente el colorante obscuro en
la sal blanca. Almacene en una botella bien tapada.
Solucin Titulante Estndar de EDTA 0,01M: Pese 3,723 g de EDTA.3H2O y
disuelva a 1 l con agua destilada. Normalice esta solucin frente a una solucin
patrn de calcio, rotule y almacene adecuadamente.
Solucin estndar de Patrn de Calcio: Pese 1,00 g de polvo de CaCO 3 en un
erlenmeyer de 500 ml. Con la ayuda de un embudo transfiera el slido
cuantitativamente, con la mnima cantidad posible de HCl diluido, hasta disolver
totalmente el CaCO3. Aada 200 ml de agua destilada y haga hervir durante
unos minutos para expeler el CO2. Enfre y aada unas gotas de indicador rojo de
metilo y ajuste al color naranja, (pH~ 5,8), mediante adicin de NH 4OH 3N o HCl
1:1, segn se requiera. Transfiera cuantitativamente y diluya a 1 l, con agua
destilada; esta solucin es 0,01 M en CaCO 3 y/o en calcio.
Solucin de Trietanolamina 30%.
Hidrxido de Sodio 1N.
Indicador Murexida (Purpurato de Amonio): Mezcle 200 mg de murexida con 100
g de NaCl slido y triture la mezcla hasta 40 o 50 mallas.
1.5 Material
Pipetas Volumtricas
Erlenmeyers
Matraz Volumtrico
Vasos de Precipitados
Vidrio de Reloj
Plancha de Calentamiento
1.6 Rutina
Determinacin de Calcio
NOTA: En ambos casos, es aconsejable realizar la titulacin con luz natural sobre
fondo blanco, o en su defecto, con una lmpara fluorescente de luz da, ya que las
lmparas de incandescencia, tienden a enmascarar los colores.
1.7 Clculos
NOTAS.
2.- Si la dureza del agua es superior a 200 mg/L en trminos de carbonato de calcio,
debe tomarse una muestra ms pequea de 25 mL.
Determinacin del calcio por titulacin con EDTA: transferir 100 mL. De la
muestra a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 1 mL. de NaOH 4N y 0.2 mg de
murexida. Titular con EDTA 0.05N hasta prdida total del color rosa y aparicin de
color violeta. El color en el punto final se alcanza cuando al aadir 0.1 mL. De EDTA
no hay ms cambio de color. Si la dureza clcica es mayor a 200 ppm, se debe medir
una muestra ms pequea (25 mL).
2. CLORUROS
El cloruro en el agua natural tiene su origen en las sales que esta arrastra y disuelve
a su paso. En las aguas residuales industriales se asocia a los procesos particulares
que desarrolla cada industria, en tanto que en las aguas residuales domsticas, se
asocia a las sales que componen las excretas de los organismos superiores.
2.2 Instrumental
Agitador magntico
Bureta convencional d 25 ml o si se tiene, una bureta tipo "Burette Digital Brand"
de 50 ml con capacidad de resolucin de 0,01 ml y tamao de gota de 0,02 a
0,03 ml.
2.3 Reactivos
2.4 Procedimiento
2.5 Clculos
VAgNO3 x NAgNO3
NMUESTRA = -----------------
VMUESTRA
1. Aspectos Tericos
Se clasifica toda la materia, excepto el agua contenida en los materiales lquidos, como
materia slida. Es necesario medir la cantidad de materia slida contenida en una gran
variedad de sustancias lquidas y semilquidas que se encuentran desde agua potable
hasta aguas poluidas, residuos industriales, aguas residuales y lodos producidos en los
procesos de tratamientos.
2.1. Principio
2.2. Instrumental
2.3. Material
2.4 Rutina
Clculo
(A-B) x 1000
mg de slidos totales/L = -----------------------------------
Donde:
Se filtra una muestra bien mezclada por un filtro estndar de fibra de vidrio, y el
residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105C. El
aumento del peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. Si el
material obtura el filtro y prolonga la operacin de filtrado, la diferencia entre el
total de slidos y el total de slidos disueltos puede proporcionar un clculo
aproximado de los slidos totales en suspensin.
3.1. Instrumental
3.2 Material
3.3. Rutina
Inserte el disco con la cara rugosa, hgase vaco y lvese el disco con tres
volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continese succionando hasta
eliminar todo vestigio de agua, y retrese el agua de lavado.
Qutese el filtro del aparato de filtrado y trasldase a una plancheta de aluminio o
acero inoxidable.
Squese en horno a 103-105 C por una hora.
Enfre en desecador hasta equilibrar la temperatura y proceda a pesar.
Reptase el ciclo, desde el secado hasta peso constante o hasta que la prdida
de peso sea inferior a 0.5 mg. Pesar inmediatamente antes de usar.
Monte el aparato de filtrado y el filtro e inicie la succin. Para ajustar el filtro,
humedezca con una pequea cantidad de agua destilada.
Filtre un volumen medido de muestra bien mezclada por el filtro.
Lave con tres volmenes sucesivos de 10 mL de agua destilada, permitiendo el
drenaje completo entre los lavados, y succionando tres minutos despus de
terminar el filtrado.
Separe el filtro ciudadosamente y traslade a la plancha de acero inoxidable hasta
secado.
Seque a 103 105C durante una hora al menos, enfre en desecador y pese.
Repetir el ciclo desde el secado hasta peso constante o hasta que la variacin del
peso sea menor a 0.5 mg o 4 por 100 del peso previo.
Donde:
NOTA:
Principio
Instrumental y Reactivos
Procedimiento
Instalar sobre un soporte universal la nuez, el aro y el cono inhoff, teniendo en cuenta
que el cono este perfectamente limpio y en posicin horizontal. Agitar la muestra,
medir 1000 mL y depositar en el cono inhoff.
Con el lquido filtrado, previamente medido (100 o 150 mL) disponerlos en la capsula
de porcelana, someter a calentamiento hasta sequedad y luego enfriar en desecador
y finalmente pesar. Calcular los slidos disueltos expresados en ppm.
CAPITULO 7
1. CONTENIDO ANALTICO
2. MARCO TERICO
i. MATERIALES
ii. EQUIPOS
Espectrofotmetro visible con un rango de longitud de onda que
permita medir a 510 nm.
(3)
Day, Undeswood. Qumica analtica cuantitativa. Prentice hall. 5 edicin. 1969
b. PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones
Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por
espectrofotometra manifiestan valores de absorbencia de 0.005 y 2.251, los
lmites mnimos y mximo de deteccin son: 0.015 y 1.989. Cmo
procedera para el clculo de la concentracin de las dos muestras objeto de
la evaluacin?
Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar
a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de hierro
por espectrofotometra.
CAPITULO 8.
DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS POR MTODO
ESPECTROFOTOMETRICO.
1. MARCO TERICO
1.1. Espectrofotometra
A = a b c = 2 - log %T
Donde
A = Absorbancia
a = Absorbancia de la sustancia
b = Espesor de la cubeta (1 cm paso de luz)
c = Concentracin
%T = Tramitancia
Los sulfatos son uno de los iones que con mayor frecuencia se encuentra en las
aguas naturales, debido al poder de disolucin que tienen el agua sobre los
minerales contenidos en la corteza terrestre.
Los sulfatos ocupan un lugar predominante dentro del ciclo natural del azufre es un
factor predominante para la determinacin de los problemas que puedan seguir y
por ocasionar corrosin en las alcantarillas.
Los estndares para el agua potable tienen un lmite de 250 ppm de sulfatos, pues
valores superiores tienen una accin purgante, y le da un sabor amargo al agua.
Para sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para sulfatos de calcio son de 250 a 400
ppm.
(Na+) ( Na+ )
(K+ ) H +
( K+ )
(Ca++) SO4= + BaCl2.H20 BaSO4 + ( Ca++ ) Cl-
( Mg++ ) ( Mg++ )
i. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
i. MATERIALES
ii. EQUIPOS
Balanza analtica.
Placa de agitacin.
Espectrofotmetro que permita operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celda de 1 cm de espesor: En la figura No.4.1 se
presenta un esquema general de un espectrofotmetro.
iii. REACTIVOS
1. Solucin acondicionadora:
3. PROCEDIMIENTO
ii. ESTANDARIZACIN
Construir una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20
,25 y 50 ppm. de SO4=.
iii. CLCULOS
A partir de los datos obtenidos de la curva de calibracin, obtener la concentracin
de SO4= en ppm, de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra. En caso
de utilizar diluciones de la muestra, se debe multiplicar por el factor de dilucin
correspondiente.
6. PREGUNTAS.
1. MARCO TERICO
Estos panoramas de origen, tanto antrpico como natural, incorporan a los diferentes
cuerpos de agua mltiples compuestos (orgnicos, inorgnicos y mezclas) entre los
cuales se considera que los compuestos que ms consumen o demandan oxgeno
disuelto son las de origen orgnico y en menor proporcin los de origen inorgnico.
Las condiciones oxidantes en las pruebas de DQO pueden ser la ebullicin de una
alcuota de muestra con mezcla sulfocrmica 0.25N en un sistema reaccionante
abierto (a reflujo) o la digestin de la muestra a 150C durante 2 horas con mezcla
sulfocrmica 0.1N en un sistema cerrado.(1)
3. MATERIALES
4. EQUIPOS
Balanza analtica.
Placa de agitacin.
Plancha de calentamiento.
4
Cardenas Len Jorge NOTAS DE CLASE. 2005 y AMERICAN Public Health Association
(APHA), American Water Works Association (AWWA) y Water Pollution Control Federation.
Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables residuales. Ediciones Daz De Santos,
S.A.19 edicin Madrid 1998
5. REACTIVOS.
Disolucin digestora:
167 mL de H2SO4 concentrado (mayor 98-99%).
4.913 g de K2Cr2O7 grado analtico.
33.3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros).
Aforar a volumen en un baln aforado de 1000 mL con agua destilada.
Disolucin catalizadora:
19.6 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
49.0 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
6. PROCEDIMIENTO
Volmenes a medir.
Finalmente titular una alcuota de 50 mL de muestra digerida y/o blancos con FAS de
la concentracin correspondiente de acuerdo a la DQO estimada previamente.
CALCULOS
Vtm - Vb
DQO = ---------------------- * 8000 x N del titulante
Vm
Donde: Vtm: Volumen de titulante gastado en la muestra.
Vb: Volumen de titulante gastado en el blanco.
Vm: Volumen de muestra.
8000: Factor de multiplicacin estequiomtrico
1. MARCO TERICO
El oxgeno disuelto en una muestra de agua provienen de la mezcla del agua con el
aire ocasionada por el aire en movimiento, la incorporacin de oxgeno mediante los
resaltos hidrulicos y del oxgeno liberado por las plantas acuticas debido a la
fotosntesis. La solubilidad del oxgeno en el agua depende de la presin
atmosfrica imperante en el sitio, de la temperatura media del cuerpo de agua, de la
presencia de materia orgnica y del contenido de sales disueltas. Cuando en el
cuerpo de agua existe abundante cantidad de materia orgnica, el crecimiento
bacteriano se ve favorecido y, como consecuencia los niveles de oxgeno disuelto
dentro del agua se reducen rpidamente a niveles muy bajos, inclusive llegando
hasta cero. Este mecanismo de biodegradacin de la materia orgnica da pautas
de calidad del agua 5
5
Ver anexo IV
Existen dos mtodos para medir el oxgeno disuelto en una muestra de agua. El
mtodo por electrodo especfico; este equipo es semejante a un pHmetro con un
electrodo de membrana permeable al oxgeno, no estudiado en sta prctica. Y el
mtodo de Winkler; ste mtodo requiere de la toma de muestras en una botella de
Winkler, que consiste en una botella de vidrio con tapa hermtica, diseada de tal
forma que posibilita la toma de muestras sin dejar atrapadas burbujas en el interior
de la botella, ver procedimiento.
2. Fijacin
3. Liberacin de I2
3. MATERIALES Y REACTIVOS.
MATERIALES
Botella de Winkler
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL.
Erlenmeyer de 250 mL
Pinza para bureta
Soporte universal
Pipeta Paster de 2 mL.
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Llenar una cubeta con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler cerrada
hasta aproximadamente unos 10 cm por debajo de la superficie del agua, abrir la
botella para tomar la muestra, tapar la botella bajo el agua antes de sacarla de la
superficie.
Medir una alcuota de 100 mL de la botella Winkler y titular el yodo con una solucin
patrn de tiosulfato de sodio Na 2S2O3 0.02 N hasta que la coloracin amarilla se
torne ms tenue. Adicionar unas gotas de solucin indicadora de almidn y se
continua titulando hasta la primera desaparicin de la coloracin azul.
PREGUNTAS.
Cules son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la evaluacin
analtica de O2D Y DQO en muestras de aguas.
1. Aspectos Tericos
Las pruebas de DBO constituyen una estimacin semicuantitativa de la cantidad de materia orgnica
biodegradable que contiene una muestra. Puesto que no existen formas directas para medir dicha cantidad
de materia orgnica, la medicin se realiza de forma indirecta, a travs de "la cantidad de oxgeno disuelto
consumido por la oxidacin biolgica de la materia orgnica presente"; dicho en otras palabras, la medicin
se fundamenta en el supuesto de que la cantidad de materia orgnica contenida en la muestra, es
directamente proporcional a la cantidad de oxgeno que requiere una poblacin bacteriana para digerirla.
La prueba se basa en la comparacin del oxgeno disuelto en la muestra, con el existente en una muestra
similar, despus de haber sido incubada durante cinco das. Estos cinco das, son el tiempo estndar
destinado para que una poblacin bacteriana digiera, si es que existe, la materia orgnica presente en la
muestra.
Como la medicin involucra la participacin de organismos vivos, se requiere especial cuidado tanto en su
realizacin como en su interpretacin. Es necesario hacer las pruebas por triplicado, correr blancos
paralelos, muestras control y asegurarse de:
La importancia de las pruebas de DBO, radica en que permiten calcular o predecir, cuando menos
aproximadamente, el efecto que causara una determinada descarga de aguas residuales, sobre la
concentracin de oxgeno disuelto de un cuerpo de aguas receptor; expresado en otra forma, las pruebas
de DBO, permiten evaluar la capacidad de un cuerpo de aguas receptor para asimilar descargas.
2. Preservacin y Almacenamiento:
Las muestras estriles de alto DBO, (muestras con pHs extremos o provenientes de altas temperaturas),
pueden almacenarse durante 8 das. Sin embargo las muestras no estriles, provenientes de industrias
papeleras, de alimentos, vincolas o cerveceras, as como los afluentes domsticos, deben ser analizadas
inmediatamente o dentro de las siguientes 24 horas despus del muestreo, siempre que hallan sido
preservadas por refrigeracin.
Cuando no es posible analizar las muestras dentro de las siguientes 24 horas despus del muestreo, se
conservan bajo refrigeracin, se analizan dentro de las 48 horas siguientes al muestreo y se reporta junto
con el valor obtenido de DBO5, el tiempo transcurrido desde el momento del muestreo hasta la iniciacin de
la incubacin.
Puesto que es necesario realizar duplicados y en algunos casos, realizar diluciones, se recomienda tomar
por lo menos 1,0 l para muestras puntuales y 0,5 l cuando se desea hacer composicin de muestras.
3 Interferencias y Limitaciones.
Son muchos los inconvenientes que presentan las pruebas de DBO; sin embargo se mencionan
principalmente aquellos que por su naturaleza aleatoria, escapan del control del operario, o bien porque
estn intrnsecamente ligados al mtodo.
Obtencin de un Inculo Apropiado: Para obtener datos reproducibles se hace necesario sembrar en
cada muestra una misma cantidad y clase de microorganismos. Cabe destacar que, aunque la
bibliografa recomienda obtener el inculo a partir de muestras de aguas residuales o de desechos
domsticos, en la Divisin de Qumica Ambiental de INGEOMINAS, se han obtenido mejores
resultados con inculos producidos a partir de cultivos puros de Escherinchia Coli.
Presencia de Txicos en la Muestra: Las muestras que contienen sustancias altamente txicas tales
como pesticidas, herbicidas, metales pesados, etc., presentan dificultades para las pruebas de DBO,
debido a que estas inhiben el crecimiento bacteriano del inculo y dificultan por tanto el consumo de la
materia orgnica. En este punto resulta conveniente recordar que "las pruebas de DBO representan
una medida de la cantidad de materia orgnica biodegradable y no del grado de contaminacin de la
muestra", entendiendo por "contaminacin", la presencia de substancias altamente txicas en la
muestra.
Dadas las condiciones geogrficas de Bogot, (2.600 metros sobre el nivel del mar y una temperatura
media de 16 oC), la concentracin de oxgeno disuelto en el agua en condiciones de saturacin es de
aproximadamente 7,0 mg 02/l. Por otra parte, la DBO est definida como la diferencia de dos medidas de
concentracin de oxgeno, en donde la medida final no puede ser inferior de a 2,0 mg/l. Esto significa que la
mxima cantidad de materia orgnica biodegradable que puede ser medida sin necesidad de diluir la
muestra son 5,0 mg O2/l o 0,62 milieq/l.
El anterior razonamiento ilustra claramente el porqu se hace necesario diluir la mayora de las muestras
antes de medir su DBO5. Ya que las pruebas de DBO5 y DQO estn relacionadas, se recomienda medir
primero la DQO, antes de medir la DBO5, con el propsito de utilizar este valor para estimar la dilucin ms
apropiada en las pruebas de DBO5. Como gua para orientar tales diluciones, se presenta a continuacin la
(s) dilucin (es) sugerida en trminos de porcentaje, para unos determinados valores de DQO.
100 200 5% y 2%
200 400 2% y 1%
400 800 1% y 0,5%
5. Materiales y Equipos
6 Reactivos
Preparacin de la Muestra:
Las muestras de agua, cuyos valores de DBO5 son previsiblemente bajos, tales como los provenientes de
aguas superficiales, pueden incubarse sin dilucin, si previamente se enriquecen en oxgeno bien por
agitacin en una botella parcialmente llena o bien mediante aire filtrado proveniente de un compresor. En
cualquier caso, debe lograrse que la muestra sea incubada con una concentracin de oxgeno equivalente a
la concentracin de saturacin del lugar geogrfico donde se realiza el anlisis.
Cuando las muestras contienen material particulado grueso, se filtran sobre algodn. Si se observa que el
filtrado contiene slidos suspendidos, se debe decidir si stos se incluyen o no en la prueba. En caso
negativo se filtra la muestra en papel de 0.45 m, antes de la oxigenacin. A las muestras que se
siembran directamente se les ajusta el pH a 7 y se les adiciona 1,0 ml/l de cada una de las soluciones a., b.,
c., d., y e.
Las muestras se colocan en botellas Winkler, (por triplicado), evitando al mximo la formacin de burbujas
de aire en su interior. Se tapan hermticamente conservando un sello de agua y se incuban en un sitio
oscuro a 20o 1o C. Luego de un periodo de 5dias de incubacin, ( 4 horas), se les determina el oxgeno
disuelto final, ODF.
Paralelamente con las muestras se debe sembrar tambin un "blanco de reactivos," Bk y una "Solucin
control", K, cada una de ellas tambin por triplicado. Estas soluciones se presentan as:
* Muestra
Como ya se ha expuesto antes, la mayora de las muestras exigen la realizacin de diluciones previas para
la determinacin de su DBO. Estas diluciones pueden orientarse adecuadamente determinando primero el
DQO de la muestra a investigar y correlacionando este valor con las diluciones sugeridas en la tabla 1.
Una vez conocidas las diluciones apropiadas, se toman las alcuotas necesarias para reparar 1,0 l de
solucin, se adiciona 1,0 ml de inculo y se lleva a volumen con agua de dilucin. Cada una de las
diluciones sugeridas se incuba por triplicado e igual que en el caso anterior, se corren paralelamente un
blanco y un control por triplicado.
NOTA: A menos que las diluciones sugeridas sean superiores al 5%, las muestras diluidas debern ser
aireadas nuevamente para asegurar su completa saturacin en oxgeno. Diez minutos de burbujeo y cinco
de reposo suelen ser suficientes en estos casos.
1. MARCO TERICO
De acuerdo con las reglas chulze-hardy de que la velocidad aumenta la valencia los
floculantes inorgnicos ms empleados son:
MATERIALES
Beaker de 1000 mL
Probeta de 1000 mL
Beaker de 50 mL
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeteador
REACTIVOS
EQUIPOS
PROCEDIMIENTO
10ml de FeCl3
10 mL de Al2 (SO4)3
10 mL de polmero orgnico
5.0 ml de FeCl3 +5.0 mL de Al2(SO4)3
8mL de Al2 (SO4)3 + 2mL de polmero orgnico
3mL de FeCl3 + 3 mL de Al2 (SO4)3 + 4 mL de polmero orgnico.
NOTA: Los volmenes antes mencionados son una posible dosificacin para
obtener remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores
resultados.
Observar durante el proceso del test el comportamiento de cada una de las pruebas,
registrar sus observaciones. Posteriormente medir la turbiedad y la conductividad de
la muestra ya tratada para cada una de las pruebas ensayadas.
PREGUNTAS.
Cules son las variables fisicoqumicas que se deben tener en cuenta para un
ptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilizacin.
Qu tipo de herramientas seran necesarias para aplicar los resultados del test de
jarras a la aplicacin real de un sistema de tratamiento de agua.
BIBLIOGRAFIA
o SKOOG, WEST & HOLLER, Qumica Analitica, editorial. McGraw Hill, 6a.
edicin.
o www.librys.com/Quimicas/index.html
o www.librys.com/problemasdequimica/ingenieria.html
o www.epa.gov
o www.sda.gov.co
o www.car.gov.co
o arturobola.tripod.com/sulfat.htm
ANEXOS
ANEXO I
INTRODUCCIN
FUNDAMENTO TERICO.
PREMUESTREO
PLSTICOS VIDRIO
FOCROMI
CA
(12 h)
ENJABONADO CON
EXTRAN O EQUIVA-
LENTE (2-3 veces)
ETIQUETADO DE RECIPIENTES
MUESTREO
BLANCO ANALTICO.
X1 + X2 + X3 + Xn
X = ----------------------------------- n =mnimo 7 datos Ec. 1
n
s
C.V.(%) = --------- * 100 Ec. 3
X
Donde: X = media
n = nmero de datos
s = desviacin estndar
C1
R = -------- * 100 Ec. 4
C2
R: EXACTITUD
C1: Concentracin agregada
C2: Concentracin medida despus de proceso
Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.
A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada una
de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin estndar y
C.V. de los valores de absorbancia (abs) obtenidos. Si los valores son coherentes,
seleccionar el valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir
una curva donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y
se registre los valores de abs. Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los puntos
obtenidos de abs Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia
abajo o hacia arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn
localizando los lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de
estos rangos no se puede garantizar ningn tipo de fiabilidad en la respuesta de la
tcnica analtica.
ANLISIS DE MUESTRAS
TRATAMIENTO DE MUESTRA
Interferencias
ANLISIS DE MUESTRA.
La muestra se debe replicar por lo menos tres veces, los valores obtenidos de
absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de
calibracin y se obtienen los valores de concentracin de hierro correspondientes a
la misma muestra, se analizan los valores obtenidos, se aplican los criterios
estadsticos bsicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsin de
los mismos.
RESULTADOS
En cada una de las etapas de la prctica tomar nota de todas y cada una de las
caractersticas establecidas, construir las tablas de datos necesarias, construir
borradores de curvas de calibracin y cartas de control de calidad, elaborar los
clculos previos requeridos, analizar los datos obtenidos y tomar decisiones respecto
a posibles errores y la eventualidad de eliminar informacin incoherente, lo mismo
que, la posible repeticin de pruebas si los resultados lo requieren.
ANEXO II
EMPRESA____________________________ ANLISIS:
MATRIZ______________________________ Fisicoqumicos____________
FECHA_______________________________ _________________________
SITIO DE MUESTREO_________________ Orgnicos ________________
______________________________________ Metales _________________
Responsable ______________________________________________________
Observaciones ____________________________________________________
_________________________________________________________________
ANEXO III
OBJETO DE LA TOMA
LOCALIZACIN
Referencias del lugar (mapas, planos, diagramas
fotografas
NOMBRE Y DIRECCIN DEL CONTACTO DE CAMPO
TIPO DE MUESTRA
TIPO DE MUESTREO
CLASE DE EQUIPO DE MUESTREO
PROCESOS QUE PRODUCEN LA CONTAMINACIN
POSIBLE COMPOSICIN
NMERO Y VOLUMEN DE MUESTRAS TOMADAS
CARACTERSTICAS DEL ENTORNO AMBIENTAL
Geolgicas
Hidrolgicas
Climatolgicas - Metereolgicas
OBSERVACIONES
MEDICIONES DE CAMPO Y FIRMAS DE RESPONSABLES
ANEXO IV
trico.
Inmediato.
COMPUESTOS ORGNICOS
METALES (Aluminio, arsnico, bario, berilio, cadmio, hierro, plomo, litio, nquel,
selenio, plata, vanadio, cinc, manganeso, magnesio, molibdeno, cobalto)
Inmediato
Inmediato
Inmediato
8d/15d
ANEXO V
F=M
F = 0; M es diferente de 0
H+ + OH- H2O
Si se aade ahora el metil naranja ste no tomar el color amarillo sino anaranjado.
En este caso, pues,
F es diferente de 0; M = 0
F >M
CO3= + H+ HCO3-
ANEXO VI
ANEXO VII
Neutralizar los residuos cidos o bsicos. Los cidos se tratan con disoluciones de
carbonato de sodio, cal o muy diluidas de soda. Los bsicos con cido actico
diluido. En los dos casos se debe ajustar el pH entre 6 a 8.
DESACTIVACIN.
Bases inorgnicas.
En concentraciones del orden de las ppm se pueden liberar a travs de una columna
de Chemizorb.
Las soluciones de metales pesados y residuos slidos se deben disponer en el
recipiente COLECTOR E.
Mercurio.
Si el mercurio se encuentra como residuo inorgnico se debe disponer en el
COLECTOR G.
El mercurio elemental se puede derivatizar utilizando un kit de reactivos denominado
ChemizorB-Hg y finalmente disponer en el COLECTOR G.
Cianuros.
Estos compuestos se pueden llevar a oxidacin por adicin de perxido de hidrgeno
o disolucin de hipoclorito sdico a un pH entre 10 y 11. Este residuo se dispone en
COLECTOR D.
Azdas.
Perxidos Inorgnicos.
Productos naturales.
CIDOS: Las sustancias cidas inorgnicas de carcter cidos fuertes; tales como
los cidos ternarios (cido sulfrico, sulfuroso, ntrico, nitroso, fosfrico, fosforoso,
etc.) y los cidos binarios (cido clorhdrico) se deben disponer en recipientes
conteniendo arena con el objeto que ste material reaccione en procesos de
neutralizacin y se produzcan las respectivas sales. Posteriormente stos productos
se estudiara la posibilidad de utilizarlos como relleno en materiales aglomerantes,
nutrientes para mejoramiento nutricional de suelos y /o en rellenos sanitarios segn
normas sanitarias y ambientales vigentes.
Cuando el lcali es de naturaleza qumica libre (tipo alcalinos del grupo IA, tales
como potasio, sodio, litio, etc. Si el metal no ha sufrido cambios qumicos
significativos, se puede recuperar el metal almacenndolo en aceite mineral, silicona
o en solventes orgnicos en recipiente de vidrio debidamente cerrado y si es posible
libre de atmsferas oxidantes. Caso contrario, si el metal ha sido atacado o
trasformado qumicamente se debe identificar el tipo de compuesto formado y
proceder al tratamiento respectivo. Sin embargo, los residuos de los metales
alcalinos se hacen reaccionar con etanol para producir los etxidos
correspondientes.
En el caso de los lcalis de elementos metlicos diferentes a los del grupo IA, o sea
de los del IIA y de los metales de transicin se debe identificar el carcter soluble de
los mismos y proceder a llevarlos a reacciones correspondientes en medio
fuertemente cido diluidos con el objeto de producir las sales respectivas.
Los lcalis dbiles (de origen orgnico e inorgnico) tcnicamente es posible llevar a
cabo reacciones de neutralizacin con medios cidos diluidos tanto orgnicos como
inorgnicos y as producir las sales respectivas.
de amplio espectro residual, como son los del grupo de los metales de baja o nula
biodegradacin, tales como; el plomo, el cadmio, el mercurio, el cromo entre otros,
los cuales se deben almacenar cuidadosamente y nunca verterlos a las caeras de
aguas de desecho.