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GUIA DE PRACTICAS LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA TECNOLOGIA DE GESTION AMBIENTAL Y SERVCIIOS PUBLICOS-

FACULTAD DEL MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES- UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSE DE CALDAS

INTRODUCCIN

Siendo la Calidad del agua una condicin general que permite que el agua se
emplee para usos concretos. Se consideran diversos tipos de indicadores de
calidad del agua Los parmetros ms comnmente utilizados para establecer la
calidad de las aguas son los siguientes: oxgeno disuelto, pH, slidos en
suspensin, DBO, fsforo, nitratos, nitritos, amonio, amoniaco, compuestos
fenlicos, hidrocarburos derivados del petrleo, cloro residual, cinc total y cobre
soluble.

Tambin se pueden emplear bioindicadores para evaluar la calidad media que


mantiene el agua en periodos ms o menos largos: en este sentido, los propios
peces indican las condiciones existentes pero, para anlisis ms finos, se pueden
emplear los invertebrados del agua, muy diferentes en sensibilidad a las
condiciones del agua dependiendo de las especies.

Debido a la cantidad de parmetros que participan en el diagnstico de la calidad


del agua y a lo complejo que ste puede llegar a ser, se han diseado ndices para
sintetizar la informacin proporcionada por esos parmetros. Los ndices tienen el
valor de permitir la comparacin de la calidad en diferentes lugares y momentos, y
de facilitar la valoracin de los vertidos contaminantes y de los procesos de auto
depuracin, en el desarrollo de este laboratorio estudiaremos los diversos
procedimientos utilizados en el laboratorio con cada uno de los kit que nos
permitieron dar un resultado tal vez ms rpido y preciso a pruebas anteriormente
tratadas de forma un poco ms emprica que practica.

Este Manual tiene por objeto estructurar y documentar el contenido programtico


de la asignatura "Calidad de Aguas", correspondiente al programa curricular de
Tecnologa en "Gestin Ambiental y Servicios Pblicos", de la Facultad de Medio
Ambiente y Recursos Naturales de la Universidad Distrital Francisco Jos de
Caldas. Adicionalmente, se espera que este documento, sirva como "Gua de
Estudio y de Laboratorio" durante el desarrollo del curso.

ING. VILMA HERNANDEZ MONTAA- DOCENTE DE PLANTA Pgina 1


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1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Presentar una metodologa para realizar caracterizaciones de aguas crudas,


residuales domsticas e industriales.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Presentar los aspectos bsicos que se deben tener en cuenta en una caracterizacin
de aguas:

Dar criterios que permitan identificar el tipo de descargas que se pueden


presentar en un proceso industrial con base en los ciclos operativos.
Definir los tipos de aforo y de muestreo ms utilizados en nuestro medio.
Recomendar mtodos de preservacin y anlisis de muestras.
Explicar la manera cmo se debe procesar la informacin proveniente del
anlisis o la caracterizacin de un cuerpo de agua.

2. ASPECTOS TEORICOS REFERENTES AL AGUA

AGUA: Cuerpo lquido a temperatura y presin ordinarias, incoloro, inoloro, inspido,


cuyas molculas estn compuestas por tomo de oxigeno y dos de hidrgeno
contiene en solucin o suspensin otro tipo de cuerpos (sales, gas, microorganismos,
etc.) y que es muy abundante en la atmsfera, la superficie terrestre y subsuelo.
CAVENDISH reconoci (1781) que se formaba en la combustin del hidrgeno, los
trabajos de Lavoisier, de Laplace y de Meusnier, completados por los Carliste y los
de Nicholson (Anlisis elctrico del agua, (1800), de Gay-Lussac y Humboldt,
sntesis eudiomtrica, 1.805) y finalmente por los de Dumas (Sntesis Ponderal,
1.834), establecieron su composicin.

PROPIEDADES FISICAS:

Lquido transparente, inoloro, sin color, sabor, pero que se toma un azul verdoso en
lugares profundos. Posee un mximo de densidad de 4C, densidad que es entonces
de 1 g/cm3 .
Su calor especifico es igual a la unidad de 15C, disuelve gran nmero de sustancias
lquidas, slidas y gaseosas, cuando la temperatura crece, la solubilidad aumenta y
la de los gases disminuye, por escala termomtrica centesimal se congela 0C y
hierve a 100C bajo la presin atmosfrica normal.
El vapor de agua es un gas inoloro de densidad 5,8 en relacin al aire.

PROPIEDADES QUIMICAS

La molcula de aire libre y aislada, formada por un tomo de oxigeno unido a dos de
hidrgeno, es triangular. El ngulo de los enlaces es de 104,5; la distancia del
enlace O-H, es de 0,96 . El agua es un disolvente polar de elevadas constantes
dielectricas. Es un buen disolvente de los electrolitos y de los compuestos con enlace
hidrgeno (etanol) y un mal disolvente de los compuestos no polares como los
hidrocarburos.
El agua en cuyo proceso de transformacin desprende gran cantidad de calor, es un
compuesto estable: su calor slo empieza a disociarse hacia los 1300C, pero puede
ser descompuesta por los cuerpos hablados de uno a otro de sus elementos. S se

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hace pasar una corriente de vapor de agua a travs coque rojo se obtiene el gas de
agua combustible, conformado esencialmente de hidrgeno y oxigeno de carbono .
El Agua en el Hombre Adulto: representa el 70% del peso del cuerpo, en porcin
variable en los diferentes tejidos, que va desde 10% en el esqueleto y 95% en la
saliva o sudor. Forma la mayor parte del medio interior y sirve de vehculo a las
sustancias nutritivas y desechos eliminados por la orina
Otra parte del agua esta unida a los coloidales formando el protoplasma de las
clulas e interviene en los diversos procesos metablicos celulares y en las
reacciones enzimticos, a la vez que hace posible los fenmenos de ionizacin.
Es esencial en los fenmenos de regulacin trmica, su eliminacin se realiza por
orina (1200ml), va pulmonar (500ml) y va cutnea (300ml).

TRATAMIENTO DEL AGUA DESTINADA A LA DISTRIBUCION PBLICA


El agua distribuida debe ser potable y suele hacerse referencia a tres (3) tipos de
caractersticas:

Ausencia de grmenes patgenos y organismos parasitarios


Turbiedad y sabor
Sustancia txicas e indeseables
Es suficiente verificar la ausencia de ciertos microorganismos que acompaan
siempre los agentes patgenos, sin ser ellos mismos nocivos ( se eligen los
grmenes coliformes fecales)
El tratamiento completo de aguas incluye la eliminacin de las materias en
suspensin, se encuentran en aguas superficiales en ocasiones en los mantos
subterrneos donde han sido arrastrados por filtracin. Despus de ser separadas
las partculas gruesas el agua pasa a los estanques de floculacin; se inyecta un
reactivo que tiene la propiedad de hacer cesar el estado coloidal de materias en
suspensin.

COMPOSICIN

La composicin de las aguas residuales se analiza con diversas mediciones fsicas,


qumicas y biolgicas. Las mediciones ms comunes incluyen la determinacin del
contenido en slidos, la demanda bioqumica de oxgeno (DBO 5), la demanda
qumica de oxgeno (DQO) y el pH.
Los residuos slidos comprenden los slidos disueltos y en suspensin. Los slidos
disueltos son productos capaces de atravesar un papel de filtro, y los suspendidos
los que no pueden hacerlo. Los slidos en suspensin se dividen a su vez en
depositables y no depositables, dependiendo del nmero de miligramos de slido
que se depositan a partir de 1 litro de agua residual en una hora.
Todos estos slidos pueden dividirse en voltiles y fijos, siendo los voltiles, por lo
general, productos orgnicos y los fijos materia inorgnica o mineral.
La concentracin de materia orgnica se mide con los anlisis DBO 5 y DQO. La
DBO5 es la cantidad de oxgeno empleado por los microorganismos a lo largo de un
periodo de cinco das para descomponer la materia orgnica de las aguas residuales
a una temperatura de 20 C.
De modo similar, la DQO es la cantidad de oxgeno necesario para oxidar la materia
orgnica por medio de dicromato en una solucin cida y convertirla en dixido de
carbono y agua. El valor de la DQO es siempre superior al de la DBO5 porque
muchas sustancias orgnicas pueden oxidarse qumicamente, pero no
biolgicamente. La DBO5 suele emplearse para comprobar la carga orgnica de las
aguas residuales municipales e industriales biodegradables, sin tratar y tratadas.
La DQO se usa para comprobar la carga orgnica de aguas residuales que, o no
son biodegradables o contienen compuestos que inhiben la actividad de los

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microorganismos. El pH mide la acidez de una muestra de aguas residuales Los


valores tpicos para los residuos slidos presentes en el agua y la DBO5 del agua
residual domstica aparecen en la tabla adjunta. El contenido tpico en materia
orgnica de estas aguas es un 50% de carbohidratos, un 40% de protenas y un 10%
de grasas; y entre 6,5 y 8,0, el pH puede variar.

No es fcil caracterizar la composicin de los residuos industriales con arreglo a un


rango tpico de valores dado segn el proceso de fabricacin. La concentracin de un
residuo industrial se pone de manifiesto enunciando el nmero de personas, o
equivalente de poblacin (PE), necesario para producir la misma cantidad de
residuos. Este valor acostumbra a expresarse en trminos de DBO 5. Para la
determinacin del PE se emplea un valor medio de 0,077 Kg., en 5 das, a 20 C de
DBO por persona y da. El equivalente de poblacin de un matadero, por ejemplo,
oscilar entre 5 y 25 PE por animal.
La composicin de las infiltraciones depende de la naturaleza de las aguas
subterrneas que penetran en la canalizacin. El agua de lluvia residual
contiene concentraciones significativas de bacterias, elementos traza, petrleo
y productos qumicos orgnicos.

Contaminantes Qumicos

Un numero importante de elementos, compuestos y sustancias que, dependiendo de


las condiciones fsico-qumicas del medio hdrico, pueden llegar a convertirse en
contaminantes qumicos del mismo, son miembros integrados en algunas de las
etapas que estructuran el desarrollo de los ciclos biogeoqumicos principales. Por
este motivo se tratan stos en primer lugar y, a continuacin, se hablar de otros
contaminantes qumicos encuadrados como inorgnicos, orgnicos y
microcontaminantes.

Contaminacin inorgnica
1. Oxigeno disuelto

El origen del oxgeno disuelto en el agua es debido a las turbulencias de este medio
en la interfase aire-agua, y a la produccin fotosinttica.

La solubilidad del oxgeno en el agua se debe a varios factores, en particular a la


temperatura, a la presin atmosfrica y a la salinidad.

Cuando la temperatura se eleva, el contenido de oxgeno disminuye en razn de su


pequea solubilidad, pero tambin a causa del consumo aumentado por los seres
vivos y las bacterias que se multiplican. Estas modificaciones pueden ocasionar
gusto y olor desagradables.

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En las canalizaciones metlicas, un contenido inferior a 5 mg/1 de oxgeno disuelto


ocasionar la corrosin de la misma.

2. Cloruros
Los contenidos de cloruros de las aguas son extremadamente variables, y se deben
principalmente a la naturaleza de los terrenos drenados. El gran inconveniente de los
cloruros es el sabor desagradable que
comunican al agua. Tambin pueden corroer las canalizaciones y depsitos.
Adems, para el uso agrcola, los contenidos en cloruros del agua pueden limitar
ciertos cultivos.
Los cloruros, muy fcilmente solubles, no participan en los procesos biolgicos, no
desempean ningn papel en los fenmenos de descomposicin y no sufren, pues,
modificaciones.
Cuando se comprueba que hay un incremento del porcentaje de cloruros, hay que
pensar que hay contaminacin de origen humano.

Contaminacin orgnica

Como compuesto orgnico se designa a un amplio sector de compuestos qumicos


que tienen en comn en que su constitucin interviene siempre el carbono. Son,
pues, los compuestos del carbono, aunque haya que exceptuar el propio carbono en
sus distintas formas, sus xidos, el cido carbnico y sus sales, los carburos, los
cianuros y algunos otros compuestos carbonados que son completamente
inorgnicos.
La estructura de los seres vivos est constituida principalmente por estas molculas.
De los mltiples elementos que se pueden hallar en ellas, el carbono, el hidrgeno y
el oxgeno son, por este orden, las ms importantes, seguidas por el fsforo, el
nitrgeno y el azufre

La contaminacin orgnica es la ms importante en magnitud, y sus principales


fuentes son de origen domstico, industrial, agrcola y ganadero.
Los principales productos que componen la de origen domstico son papeles,
deyecciones, detergentes, etc. Generalmente, estos compuestos orgnicos se
descomponen mediante la accin de microorganismos que viven en el agua, las
cuales los utilizan como alimento. As, en el medio acutico tiene lugar una auto
depuracin, puesto que en ltimo trmino las sustancias orgnicas se transforman en
agua y CO2 por eso se habla de materia orgnica biodegradable.
La contaminacin industrial de origen orgnico puede estar constituida por
compuestos similares a los domsticos que van a ser biodegradables, o por otros
completamente diferentes que van a ser muy difcilmente degradables por los
microorganismos.

Los tres ndices ms comunes a la hora de medir este tipo de contaminacin de


forma global son los siguientes:

- La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)


- La Demanda Biolgica de Oxgeno (DBO)
- Carbono Orgnico Total (COT)

1. Demanda qumica de oxgeno (DQO)

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La demanda qumica de oxgeno es la cantidad de oxgeno consumido por las


materias existentes en el agua, oxidables en unas condiciones determinadas.

Esta medida es una estimacin de las materias oxidables presentes en el agua,


cualquiera que sea su origen, orgnico o mineral.

Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 1 a 5 ppm, o algo superiores.


Las aguas residuales domsticas suelen contener entre 250 y 600 ppm, y en las
residuales industriales la concentracin depende del proceso de fabricacin.

2- Demanda bioqumica de oxgeno (DBO)

La demanda bioqumica de oxgeno es una prueba que mide la cantidad de oxgeno


consumido en la degradacin bioqumica de la materia orgnica mediante procesos
biolgicos aerobios.
Existen diversas variantes de la determinacin de la demanda bioqumica de
oxigeno, entre ellas las que se refieren al periodo de incubacin. La ms frecuente es
la determinacin de DBO a los cinco das (DBO 5).
Las aguas subterrneas suelen contener menos de 1 ppm; contenidos superiores
son indicativos de contaminacin. En las aguas residuales domsticas se sita entre
100 y 350 ppm, y en las industriales depende del proceso de fabricacin, pudiendo
alcanzar varios miles de ppm.
La relacin entre los valores de DBO y DQO es indicativo de la biodegradabilidad de
la materia contaminante. En aguas residuales un valor de la relacin DBO/DQO
menor de 0,2 se interpreta como un vertido de tipo inorgnico y orgnico si es mayor
de 0,6.

3- Carbono orgnico total (COT)

Este parmetro, como su propio nombre indica, es la medida del contenido total en
carbono de los compuestos orgnicos presentes en las aguas.

Se refiere tanto a compuestos orgnicos fijos como voltiles, naturales o sintticos.


Es la expresin ms correcta del contenido orgnico total.

4- Interrelacin entre estos parmetros

La presencia de carbono orgnico que no responda a las pruebas de DQO o DBO


hace que stas no sean una determinacin adecuada para estimar el contenido total
en materia orgnica. El carbono orgnico total es una expresin mucho ms
conveniente para este Fin.

Entre el COT, la DQO y la DBO pueden establecerse relaciones empricas repetibles


de forma independiente tanto para una determinada matriz como para un mismo
vertido, o un mismo punto de tratamiento de un proceso, etc. Estas relaciones
empricas establecidas entre dichos parmetros no deben hacerse extensibles fuera
del marco de estudio.

En cualquier caso, una de estas determinaciones no suple a las otras.

MICROCONTAMINANTES

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Se puede definir un microcontaminante como aquella sustancia que se encuentra en


pequea concentracin, pero cuyos efectos en el medio son amplios.

1. Microcontaminantes inorgnicos

Los microcontaminantes inorgnicos (metales traza) tienen bien definidas sus


caractersticas en el medio. Son biorrefractarios, es decir, tienden a persistir en el
medio ambiente indefinidamente, por lo que presentan una amenaza ms seria que
los compuestos orgnicos, que pueden ser ms o menos persistentes. Adems,
aunque la concentracin de un metal pesado en el agua suele ser muy pequea, sin
embargo el mayor problema que presenta al medio ambiente en general es la
posibilidad de que sufra bioconcentracin.

Los mecanismos que regulan la presencia de los metales traza en el agua, adems,
de los microorganismos que tienden a variar el pH y el potencial redox, es la
solubilidad de las sales que se pueden formar de los mismos. Ahora bien, el
conocimiento de esta solubilidad es muy relativa, ya que en el agua no se realiza un
proceso unitario, sino que son varios los que tienen lugar simultneamente, por lo
que influirn, entre otros muchos factores, su salinidad, el efecto del in comn,
fenmenos de coprecipitacin, pH,etc.

2. Microcontaminantes orgnicos

Algunas caractersticas de los microcontaminantes orgnicos son su Complejidad y


variedad. Suelen estar ligados a fenmenos de toxicidad, posibilidad de acumulacin,
modificacin de los caracteres organolpticos de las aguas, y presentan dificultades
para su determinacin analtica.

AI igual que los metales pesados, entran en la cadena alimentara produciendo una
sucesiva bioconcentracin, que en algunos organismos, especialmente los de nivel
trfico ms alto, ha alcanzado valores de 1.000 y 10.000 veces su concentracin en
el agua.
La contaminacin por estos grupos de compuestos se deriva de actividades
domsticas, industriales y agrcolas.
Entre los grupos ms caractersticos de este grupo de contaminantes pueden
sealarse los siguientes: hidrocarburos clorados, hidrocarburos aromtico-
policclicos, fenoles, pesticidas organoclorados y organofosforados, aceites y grasas,
mercaptanos, trihalometanos, detergentes, bifenilos policlorados, sustancias
hmicas, etc. A continuacin se comentan algunos de ellos.

Plaguicidas

Cualitativa y cuantitativamente, los plaguicidas representan, y con diferencia, la ms


seria amenaza al medio ambiente de los compuestos orgnicos insecticidas,
fungicidas, acariciadas, herbicidas, nematoridas, rodenticidas.

Segn la Directiva de la CEE del ao 1987, est prohibida la utilizacin de DDT,


aldrn, dieldrn, endrn, clordano, HCH que contenga menos del 99% del ismero
gamma (lindano), heptacloro, hexaclorobenceno y toxafeno, salvo en tratamientos
muy especiales.

El grado de nocividad de los plaguicidas presentes en el agua es difcil de


determinar. No se tienen datos epidemiolgicos.

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Los principales grupos son: organoclorados, organofosforados, carbamatos, triazinas


y fenoxicidos. Los ms resistentes a la biodegradacin son los organoclorados.
Aunque tambin los ms tolerables para los animales superiores, y los ms hbiles
son los organofosforados. En la mayor parte de los casos se degradan, pero los
productos resultantes poseen casi la misma toxicidad.

Resulta muy difcil predecir la inercia qumica o biolgica de un plaguicida, porque


pequeas diferencias en una misma estructura conducen a comportamientos
absolutamente diferentes. Se conocen la mayor parte de los metabolitos de los
plaguicidas, aunque no tanto los efectos medioambientales de su bioacumulacin.

Detergentes

Los detergentes aninicos son los ms empleados: los primeros fueron los
alquilbencenosulfanatos (ABS), muy resistentes a las degradaciones microbianas y
txicas para la vida acutica. Este dato fue conocido hacia el ao 1960, y a partir de
entonces se vienen sustituyendo por los llamados alquilsulfonatos lineales (LAS),
aunque parece que lentamente.

stos son fcilmente degradables por las bacterias, lo que quiere decir que no
poseen bastante toxicidad. Influyen en este proceso el oxgeno disuelto y la dureza,
el primero potencindolo y el segundo atenundolo, por razones hasta ahora
desconocidas. En general, la longitud de la cadena de estas molculas aumenta la
toxicidad, como podra preverse.

Fenoles

Si exceptuamos las sustancias hmicas, la contribucin natural a las aguas es


insignificante y bastante biodegradable. Su procedencia es principalmente industrial
(industria qumica, del carbn, celulosa, petroqumica), aunque tambin hay que
mencionar la degradacin de algunos plaguicidas.

Hidrocarburos

En las aguas continentales estn presentes por fugas de oleoductos y vertidos


industriales. Dan al agua un sabor y olor desagradables, lo que permite detectarlos
en cantidades incluso de ppb, que adems se intensifica con la cloracin. La pelcula
superficial impide el intercambio gaseoso agua-aire, con el consiguiente trastorno
para la vida acutica.

Bifenilos Policlorados (PCB's)

Por su frmula son muy parecidos a los plaguicidas organoclorados: poseen ncleos
aromticos muy sustituidos con cloro. Se emplean desde 1920 en la fabricacin de
plsticos, papel de envolver, plaguicidas, pinturas epoxy, neumticos, componentes
elctricos, aislantes dielctricos (porque retardan eficazmente su combustin debido
a su alta resistencia a ella), etc. Esta enorme inercia no es slo qumico sino tambin
biolgica: son los microcontaminantes orgnicos ms persistentes que se conocen,
ms incluso que el DDT.

Sustancias hmicas

Este ltimo tipo de sustancias es el menos nocivo para el medio ambiente, de hecho

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procede de l. Lo constituye un nmero indeterminado de sustancias, muchas de


ellas desconocidas, que resultan de la lixiviacin de la capa orgnica del suelo,
constituida por los restos ms o menos transformados de las plantas (hojas y
fraccin leosa, fundamentalmente).

Se han clasificado en tres grupos por su sistemtica de extraccin: cidos flvicos,


hmicos y humina. Slo los flvicos, por su menor peso molecular, estn disueltos en
el agua. Los hmicos y la humina permanecen en el sedimento, y slo afectan al
agua a travs del intercambio de cationes y de materia orgnica con ella.

Contaminantes biolgicos

Los microorganismos constituyen la parte biolgica de la contaminacin del agua, y


han sido la causa de las grandes epidemias que se han producido a lo largo de la
historia de la humanidad. Como ejemplos se puede citar el tifus, el clera, la
disentera, etc. A pesar de ello no todos los microorganismos son igualmente nocivos
(patgenos): algunos son inocuos y otros son de gran utilidad para la auto
depuracin de los ros.

El nmero de bacterias patgenas para el hombre y los animales presentes en el


agua es muy reducido y difcil de determinar. Por ello, y dado que la mayora de
dichos grmenes patgenos viven en el intestino del hombre y de los animales de
sangre caliente, en general la deteccin de una contaminacin fecal constituye una
excelente seal de alarma.

Los metabolitos de algas y actinomicetos emitidos en el medio hdrico pueden


producir olores, sabores y turbidez.

Aspectos Generales de los Anlisis de Aguas.

Una muestra de agua puede contener una gran variedad de compuestos, disueltos o
en suspensin, algunos de origen natural y otros de origen antrpico. Un anlisis no
puede estar orientado a la identificacin y cuantificacin de todos ellos, de la misma
forma como el examen mdico que se realiza a un paciente, tampoco puede estar
orientado hacia la deteccin de todas las patologas posibles que pueden afectar al
ser humano.

Es tan incosteable e innecesario realizar exmenes para todas las patologas


posibles a un paciente, como realizar anlisis para todos constituyentes posibles a
una muestra de agua.

Es por esta razn que las operaciones de muestreo y anlisis deben estar "dirigidas"
a un propsito especfico. El propsito generalmente lo define el cliente o usuario de
los resultados. El muestreo y el tipo especfico de anlisis que se ajustan a los
requerimientos de cada propsito, lo prescribe el laboratorio que realiza los anlisis,
o en situaciones de conflicto, el laboratorio y la persona o institucin que acta en
calidad de perito o especialista.

Desde un punto de vista genrico, los diversos parmetros que se miden a una
muestra de agua, pueden clasificarse como Anlisis de Componentes Mayoritarios,
Anlisis de Componentes Minoritarios y Anlisis de Componentes Especficos. Los
primeros estn orientados a la identificacin y cuantificacin de los constituyentes
ms frecuentes en una muestra de agua, (generalmente en la escala de las partes

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por mil), tales como el calcio, el magnesio, el sodio, los bicarbonatos y los sulfatos,
etc.

Los anlisis de componentes minoritarios buscan identificar y cuantificar


componentes cuyas concentraciones en el agua son mas bajas que las anteriores,
(generalmente en la escala de las partes por milln) y cuya probabilidad de
ocurrencia es tambin mas baja. Tal el caso de los nitratos, fosfatos, hierro en
solucin, manganeso, etc.

Los anlisis de componentes especficos buscan identificar y cuantificar compuestos


an menos frecuentes en el agua, generalmente en la escala de las partes por billn,
y solamente se realizan cuando existe un inters particular o cuando existen
sospechas que justifican su bsqueda. Tal es el caso de los metales pesados, los
pesticidas, los compuestos organoclorados, etc.

Desde una perspectiva diferente, los diversos anlisis que se realizan sobre una
muestra de agua, tambin pueden visualizarse de acuerdo con el significado de las
mediciones: As por ejemplo, si se quiere tener idea de la cantidad total de
substancias inorgnicas disueltas, la conductividad elctrica de la muestra constituye
una buena estimacin. Si se desea saber, ya no la cantidad, sino el tipo de
substancias inorgnicas disueltas, se debern realizar anlisis especficos para cada
uno de estos componentes.

Si se quiere tener idea de la cantidad total de substancias orgnicas disueltas, una


medicin de DQO constituye una estimacin rpida y aceptable. Si se desea ahora
especificar del total de materia orgnica, la proporcin mas fcilmente biodegradable,
una medicin de DBO5 suministra esta informacin.

Tambin podemos visualizar los diversos anlisis que se realizan sobre una muestra
de agua, bajo la perspectiva del fundamento de las mediciones. As por ejemplo,
determinaciones como cloruros, alcalinidad, calcio y magnesio, se miden
regularmente por mtodos conocidos como "volumtricos".

Otros parmetros tales como el color, la turbidez, los nitratos y muchos compuestos
orgnicos, se miden regularmente mediante mtodos analticos conocidos
genricamente como "fotomtricos". Estos mtodos, que consisten en la medicin
de la absorcin de luz, se han desarrollado para la medicin de componentes en
solucin, (absorcin de iones o molculas) o en llama, (componentes en estado
atmico). Mediante este ltimo mtodo se pueden medir prcticamente todos los
metales presentes en una muestra de agua.

Mtodos Volumtricos

El Material Volumtrico

El material de laboratorio que se utiliza para medir el volumen de los lquidos est
constituido por matraces volumtricos, pipetas, probetas y buretas. Estos recipientes
estn diseados de tal forma que un pequeo incremento en el volumen del lquido
genera una variacin grande en el nivel de medicin del recipiente.

Usualmente, el material volumtrico se halla calibrado para medir con precisin un


volumen a la temperatura de 20 oC. Como norma general, no deben verterse o

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medirse soluciones calientes en el material volumtrico ya que la dilatacin trmica


generada, desajusta el aforo de dichos materiales.

Matraces Volumtricos:

Los matraces volumtricos ms comnmente utilizados tienen capacidades de 25,


50, 100, 250, 500 y 1.000 ml y estn diseados para medir en ellos un volumen
nico. Este volumen se obtiene llenando el recipiente de forma que el fondo del
menisco del fluido, coincida con el trazo del cuello del matraz, cuando la vista se
dirige horizontalmente al aforo.

Pipetas:

Existen fundamentalmente dos tipos de pipetas, las pipetas aforadas y las pipetas
graduadas. Las primeras se utilizan para medir con precisin un nico volumen, para
el cual vienen aforadas. Las segundas tienen un poco menos de precisin pero
permiten medir diversos volmenes, dentro de un estrecho rango de medidas.

Las pipetas aforadas mas frecuentes en un laboratorio de aguas son las de 1, 5, 10,
25, 50 y 100 ml. Las pipetas graduadas mas comunes suelen ser las de 1, 2 y 10 ml,
con gradacin en dcimas de ml.

Buretas

Las buretas son cilindros de vidrio graduados, que estn diseados para realizar
descargas controladas y cuantitativas de un fluido sobre cualquier otro recipiente.
Las titulaciones volumtricas constituyen una de sus principales aplicaciones.

Las buretas ms frecuentes en anlisis de aguas, son las de 25 y 50 ml, con


gradacin en dcimas de mililitro. Para algunas determinaciones especificas, se
utilizan adems, buretas de 10 ml con gradacin en centsimas de ml. Existen
tambin en el mercado, buretas automticas que permiten la adicin controlada de
hasta milsimas de ml.

Fundamento del Anlisis Volumtrico

El anlisis volumtrico consiste en la determinacin de la concentracin de una


sustancia presente en una solucin, midiendo el volumen de otra solucin de
concentracin conocida, que reacciona exactamente con el constituyente que se
analiza o con cualquier otra sustancia equivalente.

El proceso de adicin controlada de un volumen de la solucin de concentracin


conocida, para que reaccione con el constituyente analizado, se denomina valoracin
o titulacin. La solucin de concentracin conocida es una solucin patrn, es decir
de concentracin certificada, que puede prepararse de forma directa o por
normalizacin mediante reaccin con un patrn primario.

El punto final de la valoracin se determina mediante el cambio brusco en alguna de


las propiedades del sistema reaccionante, algunas veces, mediante la ayuda de un
indicador. Idealmente, el cambio debe producirse en el momento justo en que la
cantidad de reactivo adicionado desde la bureta, es exactamente equivalente a la
sustancia analizada, es decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin.

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Requisitos Fundamentales

Para que un sistema reaccionante sea susceptible de ser utilizado como mtodo
volumtrico, este debe cumplir con los siguientes requisitos mnimos:

La reaccin entre el constituyente analizado y el agente titulante, debe ser


sencilla, estequiomtrica y perfectamente definida.

La reaccin de valoracin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda
realizarse en poco tiempo. Aunque la mayor parte de las reacciones inicas son
tan rpidas que pueden considerarse instantneas, muchas de las reacciones
redox son lentas; en estos casos se utilizan catalizadores para adecuarlas a los
propsitos volumtricos.

Se debe disponer de una solucin patrn como reactivo valorante.

Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin.

Soluciones Patrn

Una Solucin Patrn, es por definicin, una solucin cuya concentracin es


exactamente conocida. Las soluciones patrn pueden prepararse por dos mtodos
distintos.

Mtodo Directo:

Este mtodo consiste en pesar exactamente una cantidad de un soluto de


composicin constante y definida y en disolver y llevar la solucin a un volumen
conocido, en un matraz volumtrico. La concentracin se calcula a partir del peso y
el volumen medidos.

Para que pueda aplicarse este mtodo, el soluto debe ser una sustancia que cumpla
con las caractersticas de un Patrn Primario. Una substancia puede ser
considerada como patrn primario, si cumple con las siguientes caractersticas:

La substancia utilizada como patrn primario debe tener una pureza absoluta del
100,00% o, en su defecto, conocido su porcentaje en componente activo, (por
ejemplo, 98,55%).

Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser


inertes con respecto a las sustancias que intervienen en la reaccin de
valoracin. As, por ejemplo, un carbonato sdico del 98,25% en Na 2CO3 y con
impurezas de NaCl es perfectamente adecuado para la normalizacin de un
cido.

Las sustancias que acompaan como impurezas a un patrn primario, deben ser
susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida.

Las sustancias patrn primario, deben ser estables a las temperaturas de secado
en estufas. Por esta razn, rara vez se utilizan como patrones primarios
sustancias hidratadas, pues es difcil eliminar la humedad adsorbida sin que se
genere una descomposicin parcial del hidrato, lo que conducira a un material de
composicin desconocida.

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El patrn debe ser estable a las condiciones normales del laboratorio, es decir no
debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxgeno o con cualquier otro
componente normal en el ambiente.

El patrn primario debe reaccionar con la solucin que se normaliza, de acuerdo


con las exigencias de los mtodos volumtricos. Estas exigencias se resumen
diciendo que la reaccin debe ser "cuantitativa", lo cual quiere decir que la
reaccin es sencilla, rpida, completa y estequiomtrica.

Es deseable que el patrn tenga un alto peso molecular, con objeto de que los
errores cometidos en su pesada, sean siempre inferiores a los errores implcitos
en el proceso volumtrico.
Finalmente, la substancia utilizada como patrn primario debe ser fcil de adquirir
y preferiblemente barata.

Mtodo Indirecto

Puesto que muchos de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no
cumplen con las caractersticas de un patrn primario, sus soluciones no pueden
prepararse por este mtodo. Es por esto, que sus soluciones, una ves preparadas,
deben ser normalizadas frente a una solucin patrn, con el objeto de obtener un
valor mas confiable de su concentracin. Tal es el caso de las soluciones de la
mayor parte de cidos y bases.

Indicadores y Deteccin del Punto Final de una Valoracin.

El punto final de una valoracin se detecta mediante el cambio brusco de alguna


propiedad de la mezcla reaccionante o de alguna sustancia que se aade a la
mezcla con este propsito. Aunque el mecanismo de accin de los indicadores
sobrepasa los objetivos de este curso, se resumen a continuacin los mtodos
visuales de indicacin del punto final de una valoracin.

Los mtodos visuales se fundamentan en la observacin de la generacin de un


cambio repentino en el color o en el aspecto de la mezcla reaccionante. Tal es el
caso de las reacciones Acido-base, de las reacciones complejomtricas y de la
determinacin de cloruros por el mtodo argentomtrico.

En las valoraciones volumtricas, el agente titulante tiene capacidad para reaccionar


con la substancia de inters y/o con el indicador o con cualquier otra substancia
equivalente a este. Sin embargo, mientras exista en el sistema la substancia a
analizar, esta reaccionara con el agente titulante de forma preferente a las dems
substancias presentes en el sistema.

Una ves que la substancia de inters ha reaccionado totalmente con el agente


titulante, la siguiente gota de titulante adicionado, reaccionar con el indicador o con
la substancia equivalente. El uso de estos indicadores se fundamenta en que la
reaccin entre el indicador o su equivalente qumico y el agente titulante, generan
como producto una substancia de aspecto contrastante.

Por lo anterior el punto final de la valoracin se obtiene cuando la siguiente gota de


agente titulante imparte al sistema reaccionante el aspecto del producto contrastante.
Cualquier adicin posterior de agente titulante, involucra error en la valoracin. Los

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cambios contrastantes ms frecuentes suelen estar asociados a cambios en la


coloracin de la mezcla o a la generacin de precipitados.

Son muchas las reacciones que cumplen con las condiciones fundamentales para
poder ser aplicadas en valoraciones vloumtricas. Desde este punto de vista, las
valoraciones pueden clasificarse de acuerdo con el tipo de reaccin implcito en la
valoracin;

Valoraciones Acido-base

Son reacciones que consisten bsicamente en el desplazamiento, de un lado a otro,


sobre la escala de pH. Estas reacciones se conocen tambin como reacciones de
neutralizacin y tienen por objeto, la mayora de los casos, determinar la
concentracin cida o bsica de una solucin. Constituyen ejemplos, las
determinaciones de acidez y alcalinidad.

Valoraciones de Precipitacin

Son valoraciones en las cuales a partir de la reaccin entre dos soluciones, se


obtiene un precipitado o producto slido. Estas valoraciones pueden consistir en la
observacin de la aparicin o desaparicin de un precipitado o del cambio en la
coloracin del mismo. Un ejemplo de estas valoraciones lo constituye la
determinacin de cloruros por el mtodo argentomtrico.

Valoraciones Complejomtricas

Son valoraciones que involucran reacciones de formacin de complejos,


entendindose por estos, el producto entre agentes quelatantes, tipo EDTA y muchos
de los metales en su forma inica, Un ejemplo clsico lo constituyen las
determinaciones de calcio y magnesio con EDTA.

Valoraciones Redox

Son valoraciones que involucran reacciones de oxidoreduccin, es decir de


transferencia de electrones entre la substancia de inters y el agente titulante. Un
ejemplo lo constituye la determinacin de oxgeno disuelto por el mtodo de Winkler.

Anlisis Fotomtricos

Se conocen con el nombre de Mtodos Fotomtricos al conjunto de tcnicas


analticas basadas en la medicin de radiacin electromagntica, en sus diversas
formas. Esta ltima, es simplemente una forma de energa que emiten los cuerpos
cuando se someten a condiciones de gran excitacin, como lo son las altas
temperaturas y las descargas elctricas.

La energa as emitida, puede ser absorbida, transmitida, reflejada o refractada por


muchas otras substancias, dependiendo de las caractersticas de la radiacin
incidente. Esta propiedad de difractar, reflejar o absorber energa, que tienen
prcticamente todas las substancias, es la que se aprovecha en los mtodos
fotomtricos para determinar la concentracin de una especie de inters.

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Espectrofotometra de Absorcin

Para que la concentracin de una substancia pueda ser determinada con base en su
propiedad de absorber energa radiante, debe existir una correspondencia lineal
entre su concentracin y la magnitud de su absorcin, a una determinada longitud de
onda. Este requisito se expresa tambin diciendo que la substancia debe cumplir la
ley de Lambert-Beer

La expresin matemtica de la relacin entre la concentracin y la absorcin de luz


es la siguiente:

-log T = ab = A Ley de Lambert-Beer

Donde T se conoce como la transmitancia y esta definida por la relacin entre la


intensidad de la luz emergente y la intensidad de la luz incidente, T= I / I 0, b es el
camino ptico y a, la absortividad del medio, una constante de proporcionalidad.

El trmino de la izquierda se representa por A y se conoce como Absorbancia.


Cuando el camino ptico es constante, es decir, el ancho de la celda es el mismo, la
anterior ecuacin puede expresarse tambin como ac = A, donde c es la
concentracin de la especie que absorbe la radiacin.

En los comienzos de esta tcnica, la medicin se efectuaba construyendo primero


una curva de calibracin de Absorbancia vs Concentracin para la especie que se
estudiaba e interpolando en ella las absorbancias de las muestras. En la actualidad,
los equipos almacenan en su memoria un gran nmero de curvas de calibracin,
para el anlisis de diversas especies, en diversas escalas de concentracin, de tal
suerte, que el procedimiento de medida generalmente se limita a la seleccin del
mtodo en el instrumento y a la lectura de las muestras.

Los mtodos fotomtricos de anlisis constituyen hoy en da, una de las


herramientas de anlisis ms verstiles y poderosas que se conocen.

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CAPTULO 1. NORMAS DE SEGURIDAD

1. Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que adems pueden lesionar a


sus compaeros. Avisar inmediatamente al profesor cualquier percance que le
ocurra, por pequeo que sea.

2. El estudiante deber inspeccionar en que sitios del laboratorio se identifiquen y


ubiquen los siguientes requerimientos:

Extintores.
Botiqun de emergencia.
Puertas de salida.
Duchas y duchas lava ojos.
Extractores de gases y/o cabinas de extraccin de vapores.

3. Experimentos que no estn en el manual del laboratorio nunca podrn efectuarse


sin la aprobacin y consentimiento del profesor. Seguir las indicaciones
cuidadosamente y leer las etiquetas de cada frasco para asegurarse de medir lo
adecuado y usar estrictamente la cantidad pedida.

4. Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben


hacerse en las cabinas destinadas para ese efecto o en sitios con mecanismos
de extraccin de gases.

5. Para reconocer olores de las sustancias colocar la boca del frasco lejos de su
cara y abanicar con la mano los vapores.

6. Nunca inhalar fuertemente los olores.

7. Jams observar por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se est


efectuando una reaccin porque el contenido podra salpicarle a los ojos.

8. Nunca dirigir hacia sus compaeros un tubo de ensayo que este calentndose o
en el que se est efectuando una reaccin.

9. Nunca calentar un lquido en un recipiente cerrado.

10. Utilizar la pera o pipeteador para transvasar lquidos, nunca succionar con la
boca.

11. Por ningn motivo saborear las sustancias qumicas.

12. Cuando por accidente una sustancia qumica llega a su boca, inmediatamente
avisar a su profesor y si la sustancia es cida se debe utilizar solucin acuosa de
cido brico y si es alcalina solucin acuosa de bicarbonato de sodio y luego
enjuagar con abundancia de agua. Si algn material corrosivo le afecta las
manos o la ropa aplicar el mismo procedimiento.

13. Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se mencion en el punto 12.

14. En caso de una quemadura, una vez se proceda como se mencion en el punto
13, aplicar una crema medicada apropiada.

15. En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.

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16. En caso de incendio proceder a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el
fuego antes de ponerse a salvo.

17. No llegar embriagado al laboratorio.

18. Nunca tomar, comer o fumar en el laboratorio.

19. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino
solamente en el momento de ser usado.

20. Guardar su rea de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales
pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser daados.

21. Si Ud. derrama lquidos limpie inmediatamente (preferiblemente con papel


adsorbente).

22. Al final de la jornada del trabajo, regresar los implementos usados a la monitoria
perfectamente lavados.

23. Lavar sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio.

24. Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Usar
los vidrios de reloj, pesa sustancias o algn otro implemento apropiado.

25. Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula, tape la
boca de stos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada
de aire, con la cual se extingue el fuego.

26. En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe


manejar la mnima cantidad posible.

27. Los residuos de SODIO y POTASIO se tratan con etanol, jams se deben
depositar a la caneca o a las caeras de desage.

28. Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio
puntillas, fsforos, deben llevarse a las canecas.

29. Las sustancias solubles en agua se pueden disponer en los vertederos,


previamente diluidas. EL CIDO NTRICO corroe las tuberas y por lo tanto no
se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de cidos concentrados debe
verterse en las canecas de arena.

30. Nunca agregar agua al cido. Diluir ste adicionndolo lentamente al agua con
constante agitacin.

31. Las bases fuertes tambin deben diluirse de igual forma.

32. Nunca un cido concentrado con una base fuerte.

33. Siempre usar la pipeta enjuagarla antes de introducirla en otra solucin: haga lo
mismo con la esptula despus de usarla.

34. Evitar el pnico cuando ocurra una anomala.

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35. Una vez termine su prctica, cerciorarse de que los registros del agua y del gas
estn bien cerrados y los equipos elctricos desconectados.

36. Acostumbrarse al uso de las gafas de seguridad, lo mismo que los guantes
especiales y la bata para laboratorio. Absolutamente cualquier persona que est
en el laboratorio debe portar estos elementos de seguridad, sin ellos no podr ni
siquiera entrar al laboratorio.

37. Para cada experimento a realizar el estudiante, deber informarse de las medidas
de seguridad, sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos, as como las
recomendaciones especficas para su manipulacin (para el efecto revisar
detalladamente cada reactivo a usar y hacer conciencia de los riesgos que esto
implica, esto se puede lograr con una adecuada construccin de la ficha tcnica
de seguridad que se debe incluir en el pre informe).

38. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases


originales, y deben manejarse con pipetas y esptulas limpias y secas.

39. Un accidente (por pequeo que sea) debe comunicarse de inmediato al profesor
responsable en el laboratorio.

40. La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables y al


trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una
llama. Los recipientes que los contienen deben mantenerse cerrados, en lugares
frescos y secos.

41. Queda prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.

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CAPITULO 2. DETERMINACION DE PARAMETROS FISICOS (IN SITU)

1. EXAMEN ORGANOLPTICO.

Cuando el agua se analiza las primeras propiedades que se determinan son, olor y
color. (NOTA: Nunca hacer prueba de sabor en ningn tipo de muestra de agua,
salvo que se cuente con la plena seguridad sobre la calidad y origen del agua).

1.1. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en las


prcticas 1 y 2.

1.2. CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,
agua cruda, aguas residuales (domstica o industrial, aguas con destino a diferentes
usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo, entre otros.).

sta prueba se lleva a cabo de la siguiente manera:

a) Determinar la temperatura del agua y del aire circundante.

b) Limpidez y color. Observar la muestra colocada en un vaso de precipitados, contra


la luz y sobre fondo blanco.

c) Olor. Este ensayo se lleva a cabo calentando la muestra a 40 C y apreciando el


olor que desprende teniendo la precaucin de no inhalar directamente sino con la
debida aireacin respectiva.

NOTA: Esta prueba puede determinarse registrando las caractersticas que se


observe del agua objeto de su muestreo, determinar el mayor nmero de
detalles, describiendo cada caracterstica que gobierne el sitio de muestreo.

2. COLOR.

2.1 Aspectos Tericos

El color en el agua, puede estar asociado a substancias en solucin (color


verdadero) o a substancias en suspensin (color aparente). El primero es el que se
obtiene a partir de mediciones sobre muestras filtradas por membranas de 0,45 m,
mientras que el segundo proviene de las mediciones directas sobre muestras sin
filtrar.

Son causantes naturales del color en el agua, el material vegetal en descomposicin,


tipo ligninas, taninos, cidos hmicos, flvicos, algas, etc. y algunos minerales
disueltos de hierro y manganeso. En vertimientos industriales, o cuerpos de agua
contaminados por estos, el color se asocia generalmente al tipo de actividad
industrial. El color predominante en el primer caso, varia de amarillo a caf; en el

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segundo caso el color puede ser muy variable, dependiendo de la actividad asociada
con el vertimiento.

Teniendo en cuenta que en las aguas naturales los colores predominantes varan
desde diferentes tonalidades amarillas hasta colores pardos o caf claro y que estas
tonalidades pueden ser simuladas con bastante aproximacin por soluciones de
cloroplatinato de potasio a diferentes concentraciones, se ha adoptado esta
referencia para expresar la magnitud del color en muestras de aguas naturales.

La unidad de color adoptada como referencia, es la equivalente a una solucin de


cloroplatinato de sodio que contenga 1,0 mg de platino por litro de solucin. La
escala, para medicin directa, se extiende desde 1 hasta aproximadamente 500 mg/l
de Pt. Esta forma de expresar el color se conoce como la escala de Hazen y se
expresa en unidades de Pt/Co, debido a que a las soluciones de platino,
generalmente se les adiciona una pequea cantidad de cobalto, con el objeto de
intensificar el color.

Con el propsito de obviar el uso de soluciones en la determinacin del color, se han


diseado equipos en los que se compara el color de las muestras, ya no frente a
soluciones de Pt/Co, sino a "discos coloreados" cuyos colores se corresponden con
la escala de Hazen. Adicionalmente, las mediciones tambin pueden efectuarse
utilizando un fotmetro y un conjunto de patrones de Pt/Co. La longitud de onda de
medicin, est comprendida entre 575 y 585 nm.

No es adecuado hacer diluciones para expresar el color de las muestras altamente


coloreadas, debido a que el color de la muestra diluida no es proporcional a la
dilucin. Es estos casos es preferible expresar el resultado como > 500 unidades de
Pt/Co.

Es importante considerar que el mtodo no es apto para expresar el color de aguas


residuales y en general de muestras cuyos patrones de color sean diferentes al de
las soluciones de Pt/Co, (pe. verdes, rojas, etc.)

Debido a que el color suele estar asociado a las substancias orgnicas presentes y a
que estas pueden degradarse fcilmente tanto por procesos fsicos como biolgicos,
se recomienda realizar estas mediciones "in situ". Cuando esto no es posible, se
preservan las muestras por refrigeracin y se realizan las mediciones antes de 48
horas.

2.2 Instrumentacin

Dependiendo de la instrumentacin disponible puede optarse por uno u otro mtodo.


En esta gua se presenta el procedimiento cuando se dispone de un FOTOMETRO
SQ 118 Merck, para la medicin del color.

Celdas para las muestras. El kit consta de una serie de tubos de fondo plano,
las cuales permiten la comparacin del color con una escala preestablecida, que va
desde 0 hasta 200 unidades de Pt/Co, as 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 70; 100; 200.
Tambin pueden utilizarse tubos "Nessler"
Caja soporte de celdas de color.

2.3 Reactivos

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Agua desmineralizada, para el lavado de las celdas, antes y despus de cada


determinacin. Estas celdas deben quedar ligeramente hmedas para evitar
formacin de depsitos en las paredes y principalmente en el fondo, ya que esto
altera las mediciones.

2.4 Materiales

Vasos de Precipitados
Filtros.
Centrfuga.
Frasco Lavador.

2.5 Rutina

Escoja el mtodo para la lectura del color segn el men del equipo.
Purgue la celda de cuarzo con la muestra.
Llene otra celda con agua desionizada. Introduzca en la ranura del fondo del
equipo presione la tecla para justar el blanco y luego enter, tan pronto
aparezca cero empezar a medir las muestras.
Coloque la celda con la muestra sin filtrar y luego con muestra filtrada y
tomara la medida.
Enjuague la celda antes y despus de cada medicin.

3. TURBIDEZ

3.1 Aspectos Tericos

La turbidez de una muestra de agua, es la reduccin de su transparencia ocasionada


por el material particulado en suspensin. Este material puede consistir de arcillas
limos, planton o material orgnico finamente dividido, que se mantiene en suspensin
por su naturaleza coloidal o por la turbulencia que genera el movimiento. Por esta
misma razn, la turbiedad debe medirse "in situ", o en su defecto dentro de las 24
horas siguiente al muestreo.

Aunque algunas especies de peces requieren agua totalmente transparente, otras no


se afectan apreciablemente por la turbiedad del medio. Sin embargo, en trminos
genricos, se acepta que la turbiedad afecta adversamente el desarrollo de los
peces, debido a que esta reduce la intensidad y penetracin de la luz en los cuerpos
naturales de aguas y de esta forma limita el crecimiento de las plantas que
constituyen el sustento de los peces.

En lo que respecta al agua para consumo humano, la turbiedad le confiere mal


aspecto y suele ser tomada como sospecha de algn tipo de contaminacin,
especialmente bacteriolgica.

Aunque el Aspectos Tericos de la medicin se fundamenta en la aplicacin de una


tcnica nefelomtrica, en esta gua se expone una derivacin de este mtodo
utilizando un fotmetro. Este mtodo se basa en la comparacin de la magnitud de
la luz dispersada por las partculas coloidales de una muestra, con la intensidad
emergente, a travs de la muestra filtrada mediante una membrana de 0,45 micras.
Se parte de la hiptesis de que cuanto mayor es la dispersin de la luz, mayor es el

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contenido en slidos suspendidos y en consecuencia, mayor la turbidez de la


muestra.

Causas de la turbidez:
Hay varios parmetros que influyen en la turbidez del agua. Algunos de estos son:

- Fitoplancton
- Sedimentos procedentes de la erosin
- Sedimentos re suspendidos del fondo (frecuentemente revueltos por peces que se
alimentan por el fondo, como la carpa)
- Descarga de efluentes
- Crecimiento de las algas
- Escorrenta urbana

Turbidez mxima del agua para el consumo humano:


Segn la OMS (Organizacin Mundial para la Salud), la turbidez del agua para
consumo humano no debe superar en ningn caso las 5 NTU, y estar idealmente
por debajo de 1 NTU.

3.2 Instrumental

Fotmetro para leer a 420 nm o Turbidmetro con rango de lecturas entre 0 a


20 UT* y 0 a 200 UT.
Celdas fotomtricas. De cristal incoloro o transparente. Se deben mantener
escrupulosamente limpias, por dentro y por fuera, descartando los
rayados y/o manchados.

3.3 Reactivos

Agua Desmineralizada para el lavado de las celdas antes y despus de su


uso, dejndolas al final con una pequea cantidad para protegerlas de
formacin de depsitos. Adems se debe disponer de agua filtrada por un
filtro de membrana 0.2 .
Solucin de Sulfato de Hidracina. Disuelva 1,0 g de sulfato de
Hidracina,(NH)2H2SO4, en agua destilada y disuelva a 100 ml en un
baln aforado, (Reactivo cancergeno; evite la inhalacin ingestin y/o
contacto con la piel).
Solucin de hexametilentetramina: Disuelva 10,00 g de
haxametilentetraamina (CH2)6N4, en agua destilada y diluya a 100 ml.
Suspensin Patron de Turbiedad, (Formazina): En un matraz de 100 ml
mezcle 5,0 ml de c/u de las soluciones anteriores y deje reaccionar la
mezcla en reposo durante 24 horas a ~25 C, para permitir la formacin
del reactivo formazina. Diluya, mezcle vigorosamente y afore a 100 ml.
Preprese mensualmente.
Suspensin Estndar de 40 unidades de Turbiedad: Tome 10 ml de la
solucin patrn y diluya a 100 ml con agua desmineralizada. La turbiedad
de esta solucin, tien por definicin 40 UT. Preprese esta solucin,
semanalmente.

3.4 Materiales

Vasos de Precipitados
Frasco Lavador
Toallas suaves de papel

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3.5 Rutina

Calibre el instrumento leyendo a 420 nm la turbiedad de la muestra filtrada


por membrana de 0,45 y ajustando el equipo a cero unidades de
turbiedad. Posteriormente corra la suspensin estndar y ajuste el
instrumento a 40 UT.
Agite cuidadosamente la muestra, espere hasta que desaparezcan las
burbujas de aire, purgue y llene la celda con la muestra sin filtrar.
Lea y registre la turbiedad de la muestra en el equipo previamente calibrado.

Nota: Determnese la turbidez el mismo da en que se toma la muestra. Si es


inevitable una conservacin ms prolongada, almacnese la muestra en
ambiente oscuro hasta 24 horas. Agtense vigorosamente las muestras
antes de su anlisis.

4. El pH.

4.1 Aspectos Tericos.

El pH es una expresin del carcter cido o bsico de un sistema acuoso. En


trminos exactos, es una medida de la "actividad" del ion hidrgeno en una
determinada muestra; en trminos prcticos, es una medida de la concentracin del
ion hidrgeno en la muestra. El origen de la escala de pH, proviene del valor de la
constante de ionizacin del agua a 25 C, KW:

H2O = H+ + OH- KW = [H+][OH-) / [H2O]

Ya que la concentracin de agua es mucho ms grande que la del ion hidrgeno, H+

constante de ionizacin del agua simplemente como:

KW = [H+][ OH-] = 1x10-14 a 25 C

Puesto que para una misma temperatura KW es una constante, cuando la [H+]
aumenta, la [OH-] disminuye y a la inversa. De la anterior ecuacin se deduce que
-7 M. Como no es prctico expresar la
concentracin molar de ion hidrgeno en cifras exponenciales, se ha establecido una
escala logartmica, ms prctica en estos casos; esta escala conocida como la
escala de pH, se define matemticamente como:

pH = -log[H+]

Siendo la escala de pH logartmica e inversa, un aumento de una unidad en el pH


corresponde a una disminucin de 10 veces en la concentracin molar del ion
hidrgeno. El extremo inferior de la escala, (pH = 0), corresponde a un carcter
cido equivalente a una solucin 1,0 M de HCl mientras que el extremo superior, (pH
= 14), corresponde a un carcter bsico equivalente a una solucin de NaOH 1,0 M.

4.2 Formas de Medicin

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Una indicacin aproximada del pH puede obtenerse mediante el uso de indicadores


y/o papeles impregnados de un indicador, los cuales mediante sus variaciones en
color indican las variaciones en el valor de pH. Estos mtodos son empleados
cuando la rapidez de la medicin prevalece sobre la exactitud de la medida y/o
cuando la medicin directa con electrodo se dificulta, (soluciones muy calientes); sin
embargo, cuando las muestras son coloreadas o cuando se requiere exactitud en las
medidas, el mtodo ms confiable y seguro para determinar el pH de un cuerpo de
aguas, es mediante el uso de un pHmetro.

Un pHmetro consta de un sensor o electrodo selectivo para el ion hidrgeno y de un


sistema electrnico que traduce la concentracin de este ion en la muestra, en una
seal elctrica. El Aspectos Tericos bsico de la determinacin potenciomtrica del
pH es la medicin de la actividad de los iones hidrgeno mediante el uso de un
electrodo patrn de hidrgeno y otro de referencia. El alma de estos equipos la
constituye el electrodo y por ende se recomienda especial cuidado con esta parte del
equipo.

Un pHmetro, como cualquier otro equipo de medicin, necesita de un proceso de


calibracin rutinario. Por lo general durante campaas de muestreo en campo, se
calibra una ves al da, antes de cada jornada, frente a patrones de pH de valores
4,00 y 7,00 cuando el pH de las muestras que se miden desea medir se halla
comprendido entre 0 y 7 o bien con patrones 7,00 y 10,00 cuando el pH esperado es
alcalino.

4.3 Preparacin de los Patrones de pH

Agua Desmineralizada o solucin diluida de KCl. Se utiliza para el lavado, (en


un frasco lavador), del electrodo antes y despus de cada calibracin.
Buffer pH = 4,00: Pesar 10,12g de KHC8H4O4 secado a 105 C y llevar a un
litro, el pH de esta solucin es de 4,004 a 25 C.
Buffer pH + 8,86: Pesar 3,387 g KH2PO4 y 3,533 g de Na2HPO4
secados con anticipacin y llevar a un litro, el pH de esta solucin es de
6,863 a 25 C.
Buffer pH = 9,18: Disuelva 3,80 g de Na2B4O7. 10H2O y complete a un litro,
el pH de esta solucin es de 9,183 a 25 C.

NOTA: El electrodo debe permanecer vertical y con el sensor humedecido


cuando no se est usando.

4.4 Mediciones en Campo

El valor ms representativo del pH de un cuerpo de aguas es el que se mide


directamente en campo. Es frecuente que estos valores cambien cuando se miden
en el laboratorio, sobre muestras transportadas; esto sucede porque el pH esta
influenciado por el tipo de gases disueltos en la muestra y la concentracin de estos,
a su ves, depende de la temperatura del sistema. Por esta razn, se recomienda
realizar las mediciones directamente en la fuente.

4.5 Materiales.

pHmetro
Vasos de Precipitados.

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Frasco Lavador.

5. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

5.1 Aspectos Tericos

La conductividad elctrica de una muestra de agua es la expresin numrica de su


capacidad para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la
presencia de iones en el agua, de su concentracin total, de su movilidad, valencia y
concentraciones relativas, as como de la temperatura de medicin.

Las soluciones de la mayora de los cidos, bases y sales, son relativamente


"buenos conductores", de una corriente elctrica. Inversamente, las soluciones
acuosas de solutos orgnicos, que no se disocian en medio acuoso, poseen
conductividades elctricas muy bajas o nulas.

Agua pura es un buen conductor de la electricidad. El agua destilada ordinaria en


equilibrio con dixido de carbono en el aire tiene una conductividad
aproximadamente de 10 x 10 -6 W -1*m-1 (20 dS/m). Debido a que la corriente elctrica
se transporta por medio de iones en solucin, la conductividad aumenta cuando
aumenta la concentracin de iones. De tal manera, que la conductividad cuando el
<agua disuelve compuestos inicos.

Conductividad en distintos tipos de agua:


Agua Ultra Pura5.5 10-6 S/m
Agua potable 0.005 0.05 S/m
Agua del mar 5 S/m

La conductividad de una sustancia se define como "la habilidad o poder de conducir


o transmitir calor, electricidad o sonido". Las unidades son Siemens por metro [S/m]
en sistema de medicin SI y micromhos por centmetro [mmho/cm] en unidades
estndar de EE.UU. Su smbolo es k o s.

5.2 Instrumental

Un equipo para la medicin de la conductividad elctrica en muestras de agua, es un


equipo que consta de un sensor o par de placas metlicas y de una parte electrnica
desde donde se enva una seal elctrica hacia las placas, durante cada medicin.
Atado a este sistema, se halla una termocupla que registra la temperatura a la cual
se realizan las mediciones.

El equipo cuenta adems con un traductor y corrector electrnico de la seal, que


referencia las diferencias de potencial ledas, a una temperatura determinada y que
las traduce a valores aproximados del contenido en slidos disueltos, TDS.

Los conductmetros miden la resistencia de un sistema acuoso, al paso de una


corriente elctrica y convierten estos valores en unidades inversas de "Conductividad
Elctrica". Como la resistencia de un cuerpo es inversamente proporcional a su
seccin transversal y directamente proporcional a su longitud, se ha adoptado como
unidad de comparacin, la "Resistencia Especfica", (la resistencia de un cubo de 1
cm de lado), o su reciproco, la "Conductancia Especfica".

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En el Sistema Internacional de Unidades, la unidad de conductividad elctrica en


trabajos de aguas, es el microsimens, S/cm. Un S/cm = 10.000 Ohm x m. Otra
unidad frecuente, especialmente en aguas salobres, es el mS/m. Un mS/m = 10
S/cm = 1.000 Ohm x m.

La conductividad del agua recientemente destilada varia entre 0,5 y 2 S/cm, pero se
incrementa con el almacenamiento hasta aproximadamente 5 S/cm, debido
principalmente a la absorcin de CO2. La conductividad de las aguas para consumo
humano suelen variar desde 50 hasta 1500 S/cm, en tanto que la conductividad de
las aguas residuales domsticas, excede en promedio por lo menos dos veces al
agua de consumo. El contenido en sales disueltas de una muestra de agua, en mg/l,
generalmente se halla comprendido entre el 60-70% del valor de su conductividad
elctrica, en S/cm.

5.3 Reactivos

Agua Desmineralizada. Se utiliza para el lavado del electrodo antes y


despus de cada medida. Es necesario realizar un control diario de la
conductividad del agua obtenida despus del paso por la resina de
intercambio y establecer que su conductividad se encuentre por debajo de
5 S/cm.
Cloruro de Potasio. Secado a 105 C.
Solucin 0,1 N de KCl. Pese 7,4365 g y lleve a 1 litro.
Solucin 0,01 N. de KCl. Pese 0,7440 g y lleve a 1 litro o diluya 1:10 la
anterior solucin.

[KCl] a 25 C C.E. S/cm mg/l KCl


0,0001 M 15 7,5
0,0005 M 74 37,3
0,001 M 147 74,5
0,005 M 718 372,8
0,01 M 1413 745,5
0,02 M 2767 1491
0,05 M 6668 3727,5
0,1 M 12900 7455,0
0,5 M 58640 37275,0

5.4 Material

Conductmetro
Vasos de Precipitados.
Frasco lavador.

5.5 Mediciones en Campo

La conductividad elctrica de una muestra de agua, es un parmetro mas o menos


estable en el tiempo, de tal suerte que las mediciones en campo y en laboratorio, no
muestran variaciones significativas. Pese a ello se acostumbra a medir la
conductividad elctrica del agua en campo, debido a que sus variaciones de un punto
a otro, generalmente constituyen una valiosa herramienta de interpretacin
preliminar. Adicionalmente, los valores de conductividad elctrica, orientan y

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direccionan el muestreo en el terreno y cuando se presentan resultados inesperados


o anmalos, constituyen una pieza clave para la rpida toma de decisiones.

NOTA: El electrodo debe ser enguatando peridicamente con agua desmineralizada,


para evitar depsitos en las placas y lavada antes y despus de cada medicin.

6. Slidos disueltos

El trmino slidos hace alusin a materia suspendida o disuelta en un medio acuoso.


La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el total de
residuos slidos filtrables (sales y residuos orgnicos) a travs de una membrana
con poros de 2.0 m (o ms pequeos). Los slidos disueltos pueden afectar
adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas
para el consumo humano, con un alto contenido de slidos disueltos, son por lo
general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica
adversa en el consumidor. Por esta razn, se ha establecido un lmite de 500 mg/L
de slidos disueltos para el agua potable en los Estados Unidos. Los anlisis de
slidos disueltos son tambin importantes como indicadores de la efectividad de
procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas usadas.

El promedio de slidos disueltos totales para los ros de todo el mundo ha sido
estimado en alrededor de 120 ppm (Livingston, 1963). En el caso de los lagos, los
valores de slidos disueltos presentan una gran variacin.

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CAPTULO 3.
TCNICAS DE MUESTREO, CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIN DE
MUESTRAS DE AGUAS

INTRODUCCIN

Los avances de la ciencia y la tecnologa en los diferentes campos del conocimiento


exigen cada vez ms que los procesos de medicin sean de una alta confiabilidad,
as mismo, al servicio de las tcnicas, mtodos y procesos de medicin la tecnologa
ha desarrollado mecanismos avanzados que permitan minimizar al mximo los
posible errores involucrados en las diversas etapas de la medicin.

A travs de la historia de la ciencia y tecnologa la preocupacin por el obtener datos


fiables ha sido tema de gran discusin y a la vez de la incertidumbre al establecer los
criterios que permitan definir claramente las argumentaciones que conlleven a definir
dichos criterios, de sta manera han surgido diversas organizaciones de ndole
internacional y conformadas por estamentos oficiales y privados a nivel mundial que
han venido trabajando arduamente en los procesos que permitan afianzar estos
criterios y sobre todo que quedan suscritos en sendos documentos que faciliten y
fundamentalmente canalicen los mecanismos de estandarizacin internacional. Es
as que surgen organismos tales como La American Public Health Association
APHA, La American Water Works Association AWWA y La Water Pollution Control
Federation WPCFy que en unin con la International Standaritation Organization
(ISO) han estructurado los criterios y mtodos estandarizados que conllevan a la
caracterizacin de aguas, tanto en cuanto a la definicin clara de los criterios de
muestreo, preservacin, transporte, almacenamiento, tratamiento de muestra,
anlisis por mtodos convencionales y/o instrumentales, obtencin de resultados,
procesamiento estadstico de los datos, anlisis de los resultados y emisin de un
concepto tcnico final.

Es de una gran importancia iniciar al estudiante de Ingeniera Qumica en la


conceptualizacin, conocimiento, interpretacin, aplicacin y proposicin de todos y
cada uno de los criterios que involucran los aspectos del muestreo, preservacin,
etc., no solamente dirigido a la caracterizacin de los diferentes tipos de aguas, sino
que el estudiante interiorice y consientice la vital importancia de stos criterios de
naturaleza universal que aplican a todo tipo de muestra, labor que en el futuro
ejercicio laboral son marco definitivo de los criterios de globalizacin y que
constituyen aspectos absolutamente relevantes en la evaluacin fiable de la
mediacin de cualquier parmetro de calidad de las muestras objeto de evaluacin.

FUNDAMENTO TERICO.

Los siguientes tpicos corresponden a las temticas que el estudiante desarrollar


conceptualmente y que constituir la base terica y tcnica cientfica para llevar a
cabo satisfactoriamente cada una de las etapas que constituyen el esquema de
trabajo.

PREMUESTREO

Seleccin de los recipientes de muestreo.


Aplicacin del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material de
laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig. No. 1 Este
protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios establecidos por el Standard

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Methods. Teniendo en cuenta los parmetros de calidad del agua objeto de


evaluacin, se debe elegir el tipo de recipiente, el material, el tipo de protocolo
que se debe aplicar, el volumen a colectar, el tiempo que deba transcurrir antes
del anlisis (ver anexo IV) y los respectivos preservantes que se deban aplicar.
Alistamiento de etiquetas, como sugerencia se plantea en el anexo II.
Definicin e identificacin de los sitios de muestreo.
Alistamiento del libro de registro de campo, donde se sugieren las variables que
se indican en el anexo III
Caracterizacin cualitativa de las materias primas, insumos, productos en proceso
y productos terminados del proceso objeto de la evaluacin de sus posibles
vertimientos.
Seleccin del tipo de muestra y tipo de muestreo.
Elaboracin del plan de trabajo de muestreo.
Establecer el nmero de muestras a tomar.
Definir cules seran las muestras que van hacer objeto de sub muestreo.
Preparacin de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las
cantidades suficientes de acuerdo al nmero de muestras a preservar y la adicin
a los respectivos recipientes de muestreo.
Alistamiento de reactivos refrigerantes, hielo y neveras.

Operaciones de Muestreo

Cualquiera que sea el propsito, cuando se investiga la calidad de un cuerpo de


aguas, una de las primeras tareas que se deben resolver, consiste en obtener "una
muestra representativa" del cuerpo de aguas que se desea investigar.

Aunque la mejor representatividad de un anlisis se obtiene cuando se realizan las


pruebas directamente en la fuente, las operaciones de muestreo son necesarias, por
cuanto muchos de los anlisis involucran equipos o mtodos cuyo traslado o
ejecucin directa en campo, simplemente no es posible.

Si bien el rpido desarrollo tecnolgico, ha puesto en el mercado una amplia gama


de equipos y mtodos sofisticados de anlisis de campo, estas innovaciones
tecnolgicas suelen estar fuera del alcance para muchos laboratorios, al menos
durante los primeros aos, posteriores a su incursin en el mercado.

Afortunadamente, aunque las herramientas analticas evolucionan rpida y


continuamente, el fundamento de las mediciones reposa sobre principios
relativamente simples. Comprender estos principios bsicos para obtener de ellos el
mximo provecho, en beneficio de laboratorios modestamente equipados, es no solo
una cuestin elemental de economa, sino la nica opcin de supervivencia para
muchos laboratorios en Amrica Latina.

En un sentido genrico, el propsito de las operaciones de muestreo consiste en


extraer del cuerpo de aguas que se investiga, una cantidad de muestra suficiente
como para poder realizar con ella la totalidad de las pruebas que se requieren, no tan
grande como para poder ser transportada fcilmente hasta el laboratorio y en un
intervalo de tiempo tan corto, como para que su composicin no cambie
apreciablemente antes de realizar las pruebas.

El requisito de que las concentraciones y las proporciones relativas de todos los


componentes en la muestra, se mantengan idnticos a los de la fuente, implica una
variada gama de precauciones y condiciones de manejo de muestras, que involucran

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aspectos tales como refrigeracin, adicin de preservantes y/o procedimientos de


fijacin de parmetros.

Ya que no es prctico especificar un procedimiento detallado de muestreo para la


toma de cualquier clase de muestras, debido a la gran variedad de propsitos y
procedimientos de anlisis, el objetivo de este captulo es presentar al lector algunas
consideraciones de ndole general, con el fin de que las operaciones de muestreo,
contribuyan a responder las preguntas que motivan el anlisis.

Solamente cuando se combina un procedimiento adecuado de muestreo y


preservacin con un manejo adecuado de las muestras y un anlisis riguroso en el
laboratorio, es posible dictaminar o conceptuar sobre la calidad de un determinado
cuerpo de aguas.

Dependiendo de la forma como se realiza un muestreo, este puede ser de naturaleza


"Puntual" o "Compuesta".

Una "Muestra Puntual" es la que se toma en un determinado punto del espacio, en


un determinado instante de tiempo. Las muestras puntuales indican las
caractersticas de un vertimiento especfico, en el momento de su recoleccin. Su
volumen depende del tipo y cantidad de anlisis que se deseen realizar.
Generalmente se recurre a muestreos puntuales cuando:

El agua que se desea investigar, fluye solo intermitentemente.

Cuando se desean conocer las caractersticas "pico" o extremas de un


determinado vertimiento.

Cuando se desea conocer la composicin de un cuerpo de aguas relativamente


esttico o pequeo.

Cuando se desea conocer la variacin en la composicin de un determinado


cuerpo de aguas, frente a un evento de alteracin puntual o espordico en el
tiempo.

Una Muestra Compuesta es lo que se obtiene por "composicin" o mezcla de dos o


ms muestras puntuales. Los muestreos compuestos se utilizan bsicamente con
dos propsitos:

Cuando se quieren conocer las caractersticas medias de un determinado vertimiento


o cuerpo de aguas y/o cuando se desean incluir en el anlisis, las variaciones de flujo
del cauce o vertimiento examinado. Una muestra puede ser compuesta con respecto
al tiempo, al espacio o al caudal:

Una muestra compuesta en funcin del tiempo, es la que se obtiene por


combinacin de varias muestras puntuales, tomadas en un mismo sitio, en
diferentes instantes de tiempo. As por ejemplo, se puede conocer la
composicin media de un vertimiento de aguas residuales, mediante el anlisis
de una muestra obtenida por combinacin de varias muestras puntuales,
tomadas en el mismo punto pero a diferentes horas del da.

Una muestra compuesta en el espacio, es la que se obtiene por combinacin de


varias muestras puntuales, tomadas en diferentes puntos de un cuerpo de aguas,
durante un mismo intervalo de tiempo. As por ejemplo, se podra conocer la
composicin media del Ro Bogot, bajo el Puente de La Caro, en una

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determinada fecha y a una determinada hora del da, analizando una muestra
compuesta, obtenida por combinacin de varias muestras puntuales, tomadas en
diferentes puntos de su seccin transversal.

Una muestra compuesta en funcin del caudal, es la que se obtiene por


combinacin de varias muestras puntuales, en donde la cantidad de cada
muestra puntual, es proporcional al caudal. Este tipo de muestreos se utiliza
cuando se desea conocer la magnitud de la "descarga" de un vertimiento sobre
un cuerpo de aguas receptor.

En general, cuando se realiza el muestreo de un cuerpo de aguas en movimiento, es


necesario aforar el cauce, bien sea para expresar los resultados analticos en
trminos de "Cargas" o bien porque se requiere de estos datos para realizar la
composicin de las muestras. Otras consideraciones generales de muestreo son las
siguientes:

Antes de tomar la muestra, se debe enjuagar por lo menos tres veces el


recipiente con el agua de muestreo, a menos que este contenga algn agente
preservante. Este procedimiento se conoce con el nombre de purga de los
recipientes.

Cuando las muestras deben ser transportadas a grandes distancias, es


conveniente dejar un espacio libre dentro del recipiente de aproximadamente el
1% de su volumen, para que la expansin trmica no fracture los recipientes.

Durante las operaciones de muestreo se debe llevar un registro de cada muestra,


en donde se especifique su identificacin, tipo de anlisis, lugar, fecha y hora de
toma y una descripcin de los aspectos relevantes encontrados en el sitio de
muestreo, de tal forma que estos puedan atarse a los resultados analticos.

Se deben marcar perfectamente las muestras, indicando en el formato el nombre


y nmero de la muestra, el sitio de muestreo, el tipo de anlisis para la cual fue
tomada y la fecha y hora en que se realiz el muestreo.

Existen algunos parmetros cuyos valores cambian rpidamente con el tiempo y que
requieren por lo tanto, ser medidos directamente en el sitio de muestreo, utilizando
kits o equipos porttiles de anlisis, (temperatura, pH, gases disueltos, etc.). Otros
parmetros deben ser "fijados o preservados" en campo, para su posterior anlisis en
el laboratorio, (nitratos, DBO 5, DQO, bacteriolgicos, etc.). El tiempo disponible para
realizar los anlisis sobre las muestras que han sido preservadas, depende del
anlisis y del tipo de preservacin.

Es muy importante tener en cuenta que los procedimientos de muestreo y anlisis


son simplemente formas de responder preguntas. Esto significa que invertir recursos
en operaciones de muestreo y anlisis de laboratorio, solamente se justifica cuando
se tienen preguntas absolutamente claras y concretas. Ya que estas operaciones
suelen ser costosas, se debe proceder bajo la consigna de Mxima informacin con
la menor cantidad de anlisis.

Aunque luzca aparentemente obvio o redundante, no sobra repetir que el potencial


de la Qumica en los estudios de calidad de aguas y en general en cualquier tipo de
investigacin que involucre anlisis, presupone que tanto el muestreo como los
resultados analticos, son confiables para los objetivos que se plantean.
Un anlisis perfectamente realizado puede conducir a conclusiones errneas si el
muestreo ha sido deficiente. Del mismo modo, un muestreo cuidadoso no tiene

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sentido si no se complementa con un manejo adecuado de las muestras y con un


anlisis igualmente riguroso.

En muchos casos, las operaciones de muestreo son tan complejas que


frecuentemente el laboratorio que realiza los anlisis, debe dirigir o prescribir
conjuntamente con el usuario de los resultados, el programa de muestreo. Esto es
esencial si se quiere asegurar la validez de las respuestas que se esperan obtener.

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Fig. No. 1: PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y MATERIAL DEL


LABORATORIO.

PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y MATERIAL DEL LABORATORIO.

RECIPIENTES RECICLADOS RECIPIENTES NUEVOS


CONTAMINADOS NO MUY CONTAMINADOS

PLSTICOS VIDRIO

LAVADO CON MEZCLA FISICO- BACTERIO- PLAGUI- LAVADO


HCl:H2O (1:1). 2-3 horas QUMICOS LGICOS CIDAS CON MEZ
METALES CLA SUL-
FOCROMI
CA (12 h)

ENJABONADO CON
EXTRAN O EQUIVA-
LENTE (2-3 veces)

ENJUAGAR ABUNDANTE H2O POTABLE LAVADO CON DISOLV. ORG.


(Acetona y hexano)
nicamente para plaguicidas

ENJUAGAR CON HCl:H2O (30:70) 1 h ESTERILI- TRATAMIENTO


ZACIN TRMICO (120C
(autoclave)(*) 24 h)
nicamente para
bacteriolgicos

ENJUAGAR ABUNDANTE H2O DES-


TILADA Y DESMINARILAZADA EFRIAMIENTO A T AMBIENTE

SECAR A TEMPERATURA AMBIENTE

ETIQUETADO DE RECIPIENTES

ALMACENAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO EN ATMSFERA LIBRE


DE CONTAMINANTES

(*) : Material limpio 121C, 15 minutos y 15 lb de presin; material contaminado 121C, 20 minutos y
15 lb de presin

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ETIQUETADO: Un da antes del muestreo, los datos se deben diligenciar en tinta


indeleble, preferiblemente utilizar etiquetas autoadhesibles, caso contrario asegurar
etiqueta con, una vez diligenciada, con cinta autoadherible transparente.

LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO: Libro pre numerado donde se registra toda la


informacin pertinente a un estudio de campo, el cual debe constar mnimamente de
la informacin que se indica en el anexo III

MUESTREO

Desplazamiento al sitio del muestreo.


Coleccin de la muestra.
Se aplicarn todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la
fundamentacin terica, para el efecto se tomarn muestras puntuales de
aguas, para el caso concreto se definirn de la siguiente manera:

Grupo I: agua residual industrial (con posible influencia de metales,


especficamente con actividad de aleaciones.)
Grupo II: agua residual domstica, se definirn posibles puntos.
Grupo III: agua potable (llave de una casa).
Grupo IV: agua residual agrcola o ganadera, se definir posibles puntos.
Grupo V: agua natural de origen subterrneo (pozo profundo).

Una vez definido el sitio del muestreo y adecuadamente tratados e identificados


los recipientes de muestreo se procede a la coleccin respectiva de la muestra
teniendo en cuenta entre otros aspectos los siguientes:

Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la muestra no


requiere preservante qumico, se puede hacer purga del recipiente con la
muestra a colectar, caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el
recipiente segn el volumen requerido. La colecta de la muestra, que en ste
caso es una muestra puntual y el muestreo es de tipo manual, se har
directamente en el punto asignado y midiendo el volumen total del recipiente
objeto de la toma. En el caso particular como la muestra es para evaluar hierro
se llevar a cabo en recipiente plstico de 200 a 500 mL, la muestra para hierro
no requiere preservantes qumicos ni fsicos.

Tomar nota en el libro de registro de campo toda la informacin posible respecto


los aspectos que a continuacin se relacionan.

Caractersticas climatolgicas, donde en lo posible se deban tener datos de


temperatura ambiente, temperatura del agua, humedad relativa y estado del
tiempo (descripcin).

Caracterizacin del entorno ambiental alrededor del punto de muestreo, tales


como; tipo de actividad (residencial, comercial, industrial, agrcola, ganadera u
otro tipo).

Construir esquemas o diagramas de flujo del proceso o actividad correlacionada


con el entorno al punto de muestreo, donde se registren eventos significativos
que puedan representar importancia en la muestra colectada.

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Caractersticas organolpticas de la muestra objeto de la colecta y evaluacin,


tales como; olor, color, apariencia, turbidez u otra caracterstica de inters
(NOTA: nunca degustar ningn tipo de muestra).

Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la muestra no


requiere preservante qumico, se puede hacer purga del recipiente con la
muestra a colectar, caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el
recipiente segn el volumen requerido.

Identificar la muestra mediante etiqueta respectiva llenando todos los datos


requeridos.

Si la muestra requiere preservacin fsica (refrigeracin a 4C) agregar


externamente el refrigerante requerido y evitar congelacin.

ANLISIS DE MUESTRA EN EL LABORATORIO

En primera instancia, como la(s) muestra(s) no se procesan inmediatamente, se


deben mantener refrigeradas y antes de empezar el procesamiento de debe
validar el mtodo de anlisis.

VALIDACIN DEL MTODO ANALTICO

Disponer de los materiales de vidrio debidamente tratados de acuerdo al


protocolo de tratamiento requerido (ver figura No. 1).

BLANCO ANALTICO.

Un blanco analtico por definicin es todo menos la muestra, en consecuencia


corresponde a un volumen igual de muestra, pero en ste caso de agua
destilada, la cual se debe medir en el sitio de muestreo, en el mismo tipo de
recipiente, con los mismos preservantes, permaneciendo igual tiempo entre el
sitio del muestreo y la llegada al laboratorio, permanecer el mismo tiempo en el
laboratorio antes del anlisis, efectuar los mismos tratamientos fsicos y qumicos
necesarios de acuerdo al tipo de muestra que se haya colectado y con la cual se
pretenda referenciar, agregando idnticamente las mismas cantidades de
reactivos formadores de color, estabilizando idnticos tiempos de coloracin y
midiendo la absorbancia en las mismas condiciones como si fuera un estndar o
una muestra.

PREPARACIN DE UNA MUESTRA SINTTICA.

Una muestra sinttica corresponde a la construccin artificial de una muestra a partir


de agua destilada y una concentracin especfica del analito objeto de evaluacin,
para el efecto se puede utilizar la disolucin preparada como disolucin estndar de
precisin y carta de control, con la nica diferencia que en este caso, la disolucin se
debe someter a iguales condiciones que se llev a cabo el muestreo, evitando al
mximo posible contaminaciones cruzadas.

DETERMINACIN DEL MARGEN DE PRECISIN.

Determinacin de la calidad del blanco analtico.

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Antes de iniciar la determinacin del margen de precisin se deben hacer al menos


tres rplicas a partir del blanco analtico, el cual se trata de idntica manera como si
fuera una muestra, teniendo la precaucin de aplicar el mtodo correspondiente de
acuerdo al tipo de muestra de que se trate la caracterizacin objeto de la evaluacin
(ver tratamiento de la muestra) Leer la absorbancia en el espectrofotmetro a 510
nm de longitud de onda. Los valores obtenidos se substraen automticamente en la
memoria del equipo, de tal manera que en la informacin del algoritmo de clculo del
software del espectrofotmetro queda auto blanqueado. NOTA: Idealmente se
espera que un excelente blanco analtico deba dar una muy pobre respuesta de
absorbancia, o en el mejor de los casos no haya respuesta.

Determinacin del margen de precisin.

A partir de la disolucin respectiva, se procesa de la misma manera como se indic


en la determinacin de la calidad del blanco analtico, sta operacin se debe repetir
al menos 7 veces (nmero de datos n), los datos obtenidos se procesan bajo los
conceptos bsicos de la estadstica obteniendo la media (X), la desviacin
estndar (s) y el coeficiente de variacin (C.V.). Los valores de media y desviacin
estndar se calculan mediante la aplicacin del programa de estadstica de cualquier
calculadora o programa de computador. La determinacin del coeficiente de
variacin se obtiene del cociente de dividir la desviacin estndar entre la media y
multiplicando ste valor por 100, las elaboraciones matemticas se plantean en las
Ec. 1,2 y 3. El valor obtenido se resta de 100 y de sta manera se calcula el
porcentaje de fiabilidad de la medicin. Valores ptimos de C.V. deben ser menores
o iguales a 1.0, con lo cual los valores de % de fiabilidad pueden estar mayores o
iguales al 99%.

X1 + X2 + X3 + Xn
X = ----------------------------------- n =mnimo 7 datos Ec. 1
n

(X1-X) + (X2-X) + (X3-X) + + (Xn X)


s = ---------------------------------------------------------------------------- Ec. 2
n1

s
C.V.(%) = --------- * 100 Ec. 3
X

Donde: X = media
n = nmero de datos
s = desviacin estndar
C.V. = coeficiente de variacin

DETERMINACIN DEL MARGEN DE EXACTITUD.

La exactitud de una medicin est determinada por el porcentaje de recuperacin


obtenido de la medicin de un analito objeto de evaluacin. Para el efecto se parte

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de la disolucin obtenida en la preparacin de la muestra sinttica, a la cual se la


trata igual como se describi en el apartado determinacin de la calidad del blanco
analtico, ste procedimiento se debe replicar por lo menos tres veces, los valores
obtenidos de abs, se interpolan en la curva de calibracin y posteriormente se calcula
la exactitud de acuerdo a la ecuacin 4.

C1
R = -------- * 100 Ec. 4
C2

R: EXACTITUD
C1: Concentracin agregada
C2: Concentracin medida despus de proceso

Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.

ELABORACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y DETERMINACIN DEL


LMITE MNIMO DETECCIN Y MXIMO DE DETECCIN.

La curva de calibracin constituye una herramienta muy valiosa en los procesos de


validacin de un mtodo analtico, ya que representa los mrgenes dentro de los
cuales una tcnica analtica es fiable en su determinacin, generalmente tambin se
le denomina rango dinmico lineal. De otra parte, al establecer rangos de trabajo se
deben establecer los niveles de concentracin mnimos y mximos lo cual permite
definir rangos especficos de trabajo y as establecer seguridad en la determinacin
cuantitativa experimental de las mediciones.

A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada una
de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin estndar y
C.V. de los valores de absorbancia (abs) obtenidos. Si los valores son coherentes,
seleccionar el valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir
una curva donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y
se registre los valores de abs. Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los puntos
obtenidos de abs Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia
abajo o hacia arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn
localizando los lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de
estos rangos no se puede garantizar ningn tipo de fiabilidad en la respuesta de la
tcnica analtica.

ELABORACIN DE LA CARTA DE CONTROL DE CALIDAD.

Las cartas de control de calidad representan un instrumento de gran validez en el


seguimiento y control de los procesos de medicin permitiendo darnos los alertas
necesarios cuando las variables sufren cambios significativos que puedan ocasionar
alteraciones importantes en los resultados obtenidos en las determinaciones
experimentales.

Para el evento experimental se parte de la disolucin estndar de precisin y carta


de control, la cual se procesa igual que en el caso de la determinacin de la calidad
del blanco analtico, en este caso se debe replicar por lo menos unas 4 veces y
nuevamente durante 3 ocasiones ms, en total llevar a cabo 12 rplicas, los valores

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de abs se promedian por cada tres datos y se obtienen para cada caso los valores de
desviacin estndar, obteniendo as tres datos de desviacin estndar, cada dato se
registra en la carta de control segn corresponda.

La carta de control de calidad se construye en una grfica donde en el eje de las X


se registre la media de la medicin del estndar de referencia, sobre el mismo eje de
las X, pero de manera paralela se sitan valores que correspondan a 2 veces la
desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+ 2s y -2s), estos valores constituyen
los Lmite de Control Superior (LCS) y Lmite de control Inferior (LCI). De igual
manera que el anterior caso se sitan valores que correspondan a 3 veces la
desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+3s y -3s), estos valores
corresponden a los Limite de Alarma Superior (LAS) y Lmite de Alarma Inferior (LAI).

ANLISIS DE MUESTRAS-TRATAMIENTO DE MUESTRA

Teniendo en cuenta el tipo de muestra objeto de la evaluacin, identificar posibles


interferencias de especies qumicas que ocasiones solapamientos e
impidan la caracterizacin cuantitativa fiable de los resultados. En el caso particular
las muestras de origen residual domsticas, industriales y/o agrcolas y ganadero
pueden tener las siguientes interferencias:

Interferencias

Algunas de las sustancias ms frecuente que pueden presentar interferencias estn


los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos y fosfatos (con mayor significan ca los poli
fosfatos que los fosfatos), cromo, zinc en concentraciones mayores a 10 veces
superior a la detectada de hierro, cobalto y cobre por encima de 5 p.p.m. y nquel por
encima de 2 ppm. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata
precipitan la fenantrolina. La ebullicin inicial en medio fuertemente cido transforma
los poli fosfatos en ortofosfatos y elimina los cianuros y los nitritos. La adicin de un
exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por concentraciones excesivas
de reactivos fuertemente oxidantes. En presencia de iones metlicos que interfieran
utilizar un exceso de fenantrolina para sustituir a la complejada por los metales que
interfieren.

Si la muestra contiene alto contenido de material orgnico u colorante, es necesario


someter la muestra a proceso de evaporacin a sequedad y combustin seca suave
y seguidamente disolver en cido fuerte. NOTA: La combustin seca se puede llevar
a cabo en crisoles de slice, porcelana o platino que hayan sido previamente hervidos
durante al menos 6 u 8 horas en disolucin acuosa de HCl: H2O (1:1). En aquellas
muestras donde la presencia de material orgnico es excesiva se hace obligatorio
hacer digestin previa.

ANLISIS DE MUESTRA.

La muestra se debe replicar por lo menos tres veces, los valores obtenidos de
absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de
calibracin y se obtienen los valores de concentracin de hierro correspondientes a
la misma muestra, se analizan los valores obtenidos, se aplican los criterios
estadsticos bsicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsin de
los mismos.

RESULTADOS

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En cada una de las etapas de la prctica tomar nota de todas y cada una de las
caractersticas establecidas, construir las tablas de datos necesarias, construir
borradores de curvas de calibracin y cartas de control de calidad, elaborar los
clculos previos requeridos, analizar los datos obtenidos y tomar decisiones respecto
a posibles errores y la eventualidad de eliminar informacin incoherente, lo mismo
que, la posible repeticin de pruebas si los resultados lo requieren.

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CAPITULO 4
ANALISIS QUIMICO DEL AGUA

1. CONTENIDO ANALTICO

Fundamentos tericos prcticos de tcnicas analticas para la evaluacin de los


parmetros bsicos de la calidad del agua (gravimetra, y volumetra).

Normas que rigen la calidad fisicoqumica del agua (Decretos 1594 del ministerio de
salud, decreto 1575 del ministerio de proteccin social y resolucin 2115 del
ministerio de proteccin social y ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo
territorial.

Estequiometria de reacciones qumicas.

Estequiometria de la preparacin de disoluciones acuosas.

Expresin cuantitativa de los resultados en la evaluacin de la concentracin de las


disoluciones estndar y de las disoluciones problema.

Indicadores qumicos en la evaluacin de acidez, durezas y cloruros en aguas.

2. MARCO TERICO

ANLISIS DE AGUAS CONTROL QUMICO DE AGUAS

Nuestro medio ambiente y nuestra vida, dependen de un recurso muy conocido, el


agua. El agua es una mezcla de diversas sustancias qumicas que tiene
propiedades muy particulares, una de ellas es su gran poder disolvente y por sta
razn casi nunca la encontramos como agua pura.

El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en forma natural, se requiere
conocer sus caractersticas fsicas, qumicas, la naturaleza cantidad de sustancias
disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo al uso
deseado.

Normalmente el agua se clasifica segn su origen, el uso que se le vaya a dar y las
sustancias que tiene en solucin.

La muestra debe ser representativa del agua que se va a analizar. Por consiguiente,
debe tomarse con ste criterio, para que los resultados del anlisis tengan completa
validez.

Debe pensarse que pequeas cantidades de aceite, polvo u otras sustancias


extraas, varan los resultados y conducen a conclusiones errneas.

Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o envasar la muestra deben


lavarse varias veces con agua antes de llenarlas (siempre y cuando al recipiente no
se le haya agregado ningn tipo de preservante qumico). Deben taparse con tapas
nuevas o limpias (ver anexo I).

La cantidad de la muestra depende del propsito del anlisis. Para determinaciones


de rutina bastan 500 ml. (ver anexo I y II)

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MTODOS DE EXPRESIN DE RESULTADOS. Aunque los anlisis de aguas se


practiquen de acuerdo con mtodos estndar, las maneras de expresar los
resultados son muy diversas.

Una de ellas son las partes por milln (ppm), numricamente igual a miligramos/ litro,
partes por billn (ppb), numricamente igual a microgramos/Litro.

La alcalinidad se debe principalmente a la presencia de bicarbonatos, carbonatos e


hidrxidos en las aguas naturales o tratadas. Para la titulacin se emplean
corrientemente como indicadores fenolftalena y metil naranja o azul de bromo fenol.

El cido carbnico (H2CO3) es diprtico y dbil en sus dos disociaciones, por


consiguiente puede dar lugar a dos clases de sales; los carbonatos y los
bicarbonatos y las soluciones acuosas de carbonatos alcalinos (N 2CO3, K2CO3,
Li2CO3, etc.) presentan reaccin bsica (pH alrededor de 11). El ion carbonato, base
ms fuerte que el ion bicarbonato reacciona fcilmente con los protones de los
cidos:

CO3- + H+ HCO3- , reaccin que es prcticamente completa a pH = 8

Por otra parte el ion bicarbonato tambin reacciona con los protones:

HCO3- + H+ CO2 + H2O esta reaccin se completa a pH = 3.9.

Por lo anterior se deduce que se puede determinar cualitativa y cuantitativamente la


composicin de una mezcla que est constituida por carbonatos y bicarbonatos, si se
emplean indicadores de pH apropiados.

Como la fenolftalena tiene un intervalo de pH de viraje de 8 a 10, siendo incolora a


valores de pH inferiores a 8.2 y fucsia a pH superiores a 10, servir para indicar
cuando ha finalizado la reaccin primera.

El metil naranja o el azul de bromofenol, que tienen intervalos de viraje de 3 a 4.4 el


primero y de 3.1 a 4.5, el segundo, servirn para verificar cuando ha finalizado la
reaccin segunda. El metil naranja es amarillo a pH superiores a 4.4 y naranja a pH
inferiores a 3 teniendo distintas tonalidades de anaranjado entre 3 y 4.4. El azul de
bromofenol es azul para valores de pH superiores a 4.5 y amarillo a pH inferiores a
3.1, siendo marrn entre 3.1 y 4.5.

3. INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA

La Qumica Analtica es la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos


para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia.
Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte
prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin de los
anlisis qumicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de
materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados
de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo
mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnstico de enfermedades.

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Dentro de la qumica analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la


informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra
en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica
Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

MTODOS DE ANLISIS

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito (sustancia o


grupos de sustancias objeto del anlisis). Se incluyen las gravimetras, las
volumetras y los mtodos de anlisis cualitativos y cuantitativos clsicos (como lo
son las marchas analticas de identificacin y cuantificacin de cationes y aniones en
disolucin acuosa).

Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin


de los mtodos instrumentales se realiza con base a la propiedad que se mide
(fotomtricos, espectrofotomtricos, electroqumicos, turbidimtricos,
cromatogrficos, entre otros.).

Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la


separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

MUESTRAS Y MUESTREO

SELECCIN

Al seleccionar una muestra se procurara obtenerla con la misma composicin del


material total que se est muestreando y que sus caractersticas se conserven en su
totalidad desde el momento del muestreo hasta la entrega de resultados finales, en
otras palabras que apliquen los criterios de representatividad y selectividad del
muestreo.

Material homogneo. El muestreo de gases o lquidos homogneos se hace


fcilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria de muestra
y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar con recipientes y
aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado, ya que el tipo de
muestra exige el uso de presin positiva o presin negativa y en consecuencia el
empleo de bombas para tal fin.

Materiales heterogneos. Si los materiales no son homogneos, en cualquier parte


del cuerpo del material que se va a muestrear se insertan, llenan y cierran recipientes
adecuados que se puedan abrir y luego cerrar con facilidad; segn sean slidos,
lquidos o gases. En el caso de los slidos, el material se debe desmoronar, moler y
mezclar hasta que est relativamente homogneo. En stas condiciones, cualquier
cantidad pequea que se tomara sera tericamente representativa del todo. Otra
forma es separando una pequea cantidad del todo, ya sea en forma continua como
de un transportador; o en forma intermitente, mtodo menos preciso.

ALMACENAMIENTO

La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad,


impurezas, la luz o, el calor, alteren la composicin de la misma antes de que ella
sea analizada. Generalmente los frascos de vidrio de color oscuro, hermticamente
tapados, ofrecen una proteccin satisfactoria. El material del recipiente no debe
reaccionar con la muestra.

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CAMBIOS QUMICOS DE LA MUESTRA

Operaciones tales como la molienda, mezclado y el tamizado pude causar cambios


de composicin de alguna parte de la muestra. Deben evitarse la prdida de
humedad de los cristales y las reacciones de los metales xidos u otros materiales
con el oxgeno, dixido de carbono o humedad del aire. Las altas temperaturas
creadas por una molienda muy intensa pueden oxidar los compuestos ferrosos,
deshidratar las sales y oxidar algunos sulfuros

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo de muestra objeto del anlisis,
la muestra debe secarse, pesarse e identificar su carcter hidrosoluble o liposoluble.

Secado. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben ser lo ms
reproducibles posibles. Los slidos y lquidos no voltiles, por lo general se secan a
100 C. Luego se colocan en un desecador con un desecante estndar
(generalmente se usa silica con indicador de humedad, carbonato de
calcio o sulfato de sodio anhidro) hasta que el equilibrio se alcance y la muestra se
enfri. Luego se pesa la muestra lo ms rpidamente posible.

Pesaje. Las herramientas tecnolgicas actuales permiten hacer que ste


procedimiento sea lo ms rpido posible, especialmente para aquellas
sustancias qumicas y/o muestras que sean muy higroscpicas, esto es que se
pueda eliminar de manera inmediata el pesaje del recipiente en el cual se hace
contener el reactivo o muestra y solamente tener en cuenta el correspondiente
al producto pesado.

Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencia. Si se necesita
ms de una muestra, esto reduce el nmero de pesadas y en consecuencia los
posibles errores.1

Disolucin de la muestra. El solvente universal es el agua. Las aleaciones y


minerales rara vez son solubles en agua y pueden requerir cidos, como el HCl,
HNO3, HClO4 lcalis u otros tratamientos para su solucin. Para hacerlos solubles en
agua algunos materiales como silicatos, cermicas, aleaciones requieren
tratamientos a temperaturas altas con reactivos llamados fundentes.

4. PRECISION, EXACTITUD Y ERRORES

La exactitud es la correccin de una medicin o determinacin, es la


correspondencia entre cada medida obtenida y el valor real.

Precisin corresponde a la reproducibilidad de los resultados de las mediciones de


una misma magnitud realizada en idnticas condiciones.

Mientras ms se acerca un resultado a su valor verdadero, ms exacto es dicho


resultado. Mientras ms cercanos son varios resultados entre s, ms precisos son,
independientemente de su exactitud. :"Los resultados de una medida pueden ser
muy precisos sin ser exactos. Es decir, de la precisin de una serie de medidas no
se puede sacar conclusin segura de la exactitud. La mejor forma de asegurarse de
la exactitud es usar distintas tcnicas de medicin, preferiblemente con distintos

1
Ray Brumblay. Anlisis cuantitativo. CECSA. Cp. 3

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instrumentos de medicin. Si dos o ms tcnicas distintas o independientes arrojan


resultados parecidos entonces stos se pueden considerar como parecidos tambin
al valor real o sea que hay gran exactitud.

Errores determinados. Estos son errores que ocurren en una determinacin tras
otra, con aproximadamente la misma magnitud. Ellos se deben a alguna inexactitud
definida del procedimiento, tal como la alta solubilidad de un precipitado o el cambio
de color de un indicador a un pH incorrecto. Por lo general, dos o ms mtodos
diferentes de anlisis aplicados a la misma determinacin, tendern a reducir a un
mnimo los errores determinados. Una titulacin en blanco (titulacin efectuada
sobre una solucin que contiene todo
menos el material reactivo que se est determinando) puede reducir un error
determinado, si es que ste no puede ser corregido de alguno otra manera.

Los principales tipos de errores son:

Errores personales
Errores instrumentales
Errores del mtodo

Los primeros se deben a que el que ha efectuado la medida se ha equivocado o bien


ha trabajado con descuido. Estos son fcilmente descubiertos y remediados.

Los segundos se deben a la mala calibracin de un instrumento o aparato o a fallas


permanentes de los mismos. Como este tipo de error es sistemtico, es tambin
descubierto tarde o temprano y se puede corregir.

En el tercero hay ciertos mtodos de medicin o anlisis que de por si introducen


algn error. Estos errores son inherentes al mtodo y se pueden apreciar haciendo la
medicin de datos por mtodos diferentes, y si es posible, independientes.

Errores indeterminados. Estos se conocen como errores accidentales. Se


presentan en cantidades y frecuencias al azar.

Los errores indeterminados se originan de que es un hecho fsico que toda medida
conlleva cierto grado de incertidumbre, esto es pues, una consecuencia inevitable de
"medir" Hay ciertas reglas basadas en anlisis estadsticos que permite desechar un
dato dudoso de una serie de medidas. Tal dato presumiblemente tendra un error
ms alto que los otros y por lo tanto es conveniente desecharlo. Una de las reglas
ms usadas es la siguiente:

Por lo menos se deben tomar cuatro medidas independientes.

Se computa el promedio y la desviacin promedia sin incluir el dato dudoso.

Si la diferencia entre el dato dudoso y el promedio es mayor que cuatro veces la


desviacin promedia, se desecha el dato en duda.

Tenemos un ejemplo suponiendo que al tratar de encontrar la molaridad de una


solucin de cido clorhdrico obtuvimos los siguientes datos

a) 0.10271 M
b) 0.10275 M
c) 0.10282 M
d) 0.10274 M

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El tercer dato parece dudoso por lo tanto primero se obtiene el promedio y la


desviacin promedia utilizando los otros tres datos.

a) 0.10271
b) 0.10275
c) 0.10274
0.30820/3 = 0.10273 que es el promedio

a) 0.10271 - 0.10273 = 0.00002


b) 0.10275 - 0.10273 = 0.00002
c) 0.10274 - 0.10273 = 0.00001
0.00005/3 = 0.00002 que es la desviacin promedia

La diferencia entre el dato dudoso y el promedio es:

0.10282 - 0.10273 = 0.00009

Cuyo valor es mayor que 4 x 0.00002 = 0.00008 por lo tanto se debe desechar el
tercer dato.

MATEMTICA DE LOS ERRORES.

Promedio o valor medio. Este valor se obtiene sumando todos los resultados de
las diferentes determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de ellas.

X 1 X 2 ... X n
X
n

Donde
X Valor promedio
X Datos
n Nmero total de datos

Desviacin. La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y el valor medio o


promedio de una serie de resultados, se llama desviacin del valor medio. Si el valor
del resultado es mayor que el valor medio, la desviacin es positiva, o negativa si el
resultado es menor que el promedio.

X1 X d

Donde
d desviacin

Desviacin promedio. El promedio de los valores absolutos de las desviaciones,


es la desviacin promedio. Su magnitud relativa es indicativa de la precisin de una
serie de determinaciones. Mientras ms pequea es la desviacin promedio, mayor
es la precisin.

d1 d 2 d 3 ... d n .
d
n

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Donde d es la desviacin promedio d 1 y las literales subsiguientes representan los


valores absolutos de las desviaciones de las determinaciones individuales, n es el
nmero de determinaciones.

Desviacin estndar. Esta difiere de la desviacin promedio. Las desviaciones se


elevan al cuadrado, los cuadrados se suman y la suma se divide entre n-1, siendo n
el nmero de desviaciones. El resultado de esta operacin es un nmero cuya raz
cuadrada se llama desviacin estndar.

d1 d 2 d 32 ... d n2
2 2

s d estndar
n 1

Error absoluto. La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de una
medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto en la
medida o positivo indicando un exceso.

____
ERROR ABSOLUTO X X REAL

Error relativo. Es la magnitud de un error o desviacin el valor verdadero en


relacin con el valor verdadero.

ERROR ABSOLUTO
ERROR RELATIVO
VALOR REAL

Porcentaje de error. Corresponder al error relativo multiplicado por 100.

0
0 DE ERROR ERROR RELATIVO 100

Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos podamos
acercar al valor real; entre ms lo hagamos mayor ser la exactitud y menos el error.

En la mayora de los casos como no se conoce el valor real de una medida se toman
con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales se calcula el
promedio aritmtico. Como hay igual probabilidad que las medidas

Individuales resulten altas o bajas, el promedio nos representa el "mejor valor", entre
toda una serie de medidas. Conociendo este valor "mejor" se pueden calcular las
desviaciones de las medidas individuales. Un promedio aritmtico de estas
desviaciones nos origina la desviacin promedia la cual es una medida de la
precisin del mtodo que utilizamos. Entre menor sea la desviacin ms preciso es el
mtodo de medida. La magnitud de la precisin para una medida individual
generalmente se expresa como porcentaje de la desviacin relativa.

DESVIACIN ABSOLUTA
0
0 DE LA DESVIACIN RELATIVA 100
PROMEDIO

Coeficiente de variacin (CV).

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s
CV _
100
x
Para ilustrar estos conceptos tenemos el siguiente ejemplo:

Muestra % de cloruro Desviacin con respecto al promedio

1 24.39 24.39 - 24.29 = 0.10


2 24.20 24.20 - 24.29 = 0.09
3 24.28 24.28 - 24.29 = 0.01

24.39 24.20 24.28


X 24.29
3
0.01 0.09 0.01
d 0.07
3

Ntese que no se determinan signos para las desviaciones, y el resultado del anlisis
se informa as:

0
0 de cloruros 24.29 0.07
0
0 de cloruros promedio desviacin promedia

Cifras exactas o significativas. En toda descripcin cuantitativa es deseable dar la


mayor cantidad posible de informacin y esto entraa no solo especificar el valor
numrico de las cantidades, sino tambin indicar los lmites de exactitud de la
medida.

As, por ejemplo, decir que el peso de una muestra es 136.2 + 0.1 g. indica que el
valor dado se ha medido con un error menor de un decigramo. A veces se omite el +
0.1 en gracia a la sencillez, pero se sobrentiende que la ltima cifra es incierta.

5. ACIDEZ

5.1 Aspectos Tericos

La acidez de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar con una base
fuerte hasta un determinado pH. La acidez se expresa como la concentracin
equivalente de iones hidrgeno en mg/l o como la cantidad equivalente de carbonato
de calcio requerido para neutralizar esta acidez.

La determinacin tiene por objeto cuantificar las substancias cidas presentes en un


residuo lquido ya que estas incrementan la corrosividad del agua e interfieren en la
reactividad qumica de muchas substancias y procesos biolgicos.

La acidez en el agua puede estar asociada a la presencia de cidos dbiles tales


como el dixido de carbono y a cidos fuertes o sales de bases dbiles. Aunque la
acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad,
desde el punto de vista industrial es causante de serios problemas de corrosin. La
forma ms frecuente de medir la acidez es mediante titulacin con una base fuerte,
Na(OH), utilizando los indicadores metil naranja, (cambio a pH 3,8) y fenolftaleina,

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(cambio a pH 8,3). Se asume que el primer cambio cuantifica la acidez mineral y el


segundo la acidez debida al CO 2.

5.2 Instrumental

Agitador magntico
Bureta convencional de 25 ml o si se tiene, una bureta tipo "Burette Digital Brand"
de 50 ml con capacidad de resolucin de 0,01 ml y tamao de gota de 0,02 a
0,03 ml.

5.3 Reactivos

Solucin de Ftalato cido de Potasio, 0,05N: Tritrense entre 15 y 20 g de


estndar primario de KHC8H4O4 hasta malla 100 y squese a 120 C durante dos
horas. Enfriar en desecador y pesar lo mas exactamente posible 10,207 g. Llevar
a un matrz y diluir a 1,0 l.
Reactivo de Hidrxido Sdico Estndar, 0,1N: Prepare la solucin pesando 4,0 g
de Na(OH), diluyendo a 1,0 l y transfiriendo la solucin a un frasco de polietileno,
preferiblemente oscuro y con tapa hermtica. Estandarice esta solucin
utilizndola para titular 25 ml de la solucin anterior en presencia de fenolftaleina,
(viraje de incoloro a rosado). Calcule la normalidad del NaOH y rotule el frasco:

25 ml x NBTK
NNa(OH) = ----------------
ml de Na(OH)

Donde:

25 ml = Volumen de la solucin patrn de biftalato cido de potasio, KHC 8H4O4


NBTK = Normalidad de la solucin de KHC8H4O4
NNa(OH) = Concentracin normal de la solucin de Na(OH).

Reactivo de hidrxido de sodio estndar , 0,02N: Diluya 200 ml de la solucin


estandar de NaOH 0,1N hasta 1,0 l y almacene esta solucin en una botella
plstica, protegida de la luz y del CO 2 atmosfrico mediante un tubo de cal o un
cierre hermtico. Estadarice peridicamente frente a solucin patrn de biftalato
cido de potasio y calcule como se indic anteriormente.
Solucin indicadora de Naranja de Metilo, (pH = 3,7): Diluya 500 mg de naranja
de metilo, en 100 ml de agua. Como indicador alternativo puede usarse Azul de
Bromofenol, (100 mg de sal sdica en 100 ml de agua) o una mezcla de los dos.
Solucin alcohlica indicadora de fenolftalena, (pH 8,3): Diluya 500 mg de
fenolftalena, en 50 ml de etanol al 96% y 50 ml de agua destilada; adicione
gotas de hidrxido de sodio 0.02 hasta la aparicin de un dbil coloracin rosa.
Tiosulfato de Sodio 0,1 M: Diluya 25 g de NaS2O3.5H2O y disuelva hasta 1 L.
Perxido de Hidrgeno al 30%.

5.4 Material

Pipetas Volumtricas
Erlenmeyers
Matraces Volumtricos

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Botellas Plsticas
Frasco lavador

5.5 Procedimiento

Mida una alicuota de 50 o 100 ml de muestra en un elrnmeyer de 250 ml.


Si la muestra tiene cloro residual, adicione unas gotas de solucin de tiosulfato de
sodio.
Si el pH de la muestra es menor de 3,8 adicione 3 gotas de solucin de naranja
de metilo y titule con solucin de Na(OH) 0,02 N, hasta observar un cambio de
rojo a naranja amarillento. Si se utiliza azul de bromofenol, el cambio observado
ser de amarillo a azul-violeta; si se utilizan los dos, el cambio ser de naranja a
verde. El valor obtenido en este caso corresponder a la acidez mineral.
Si el pH de la muestra es mayor de 3,8 tome nuevamente la alcuota y adicione 3
gotas de solucin de fenolftaleina. Titule con solucin de Na(OH) 0,02 N, hasta el
cambio de incoloro a rosa. El valor obtenido en este caso corresponde a la
acidez carboncea.

5.6 Expresin de los Resultados


Los resultados se calculan con base en la ecuacin V 1 x N1 = V2 xN2 y se
expresan en mg CaCO3 teniendo en cuenta que 1 miliequivalente de ion hidrgeno
corresponde a 50 mg de acidez como CaCO 3.
Resumiendo ser:

ppm CaCO3 = ml de NaOH x0.02Nx50000


ml muestra

6. ALCALINIDAD

6.1 Aspectos Tericos

La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar o neutralizar


iones hidrgeno hasta pH 4,5. Es causada principalmente por los bicarbonatos,
carbonatos e hidrxidos presentes en forma de solucin y en menor grado por los
boratos, fosfatos y silicatos, que puedan estar presentes en la muestra.

Debido a que en la mayora de los casos la alcalinidad del agua se halla relacionada
con los carbonatos y bicarbonatos, esta se toma como un indicativo de la
concentracin de estas substancias. Sin embargo la medicin de la alcalinidad no
significa que estas substancias necesariamente estn presentes en la muestra, ni
que toda la alcalinidad sea debida exclusivamente a ellas.

La alcalinidad se expresa como la concentracin equivalente de iones hidroxilo, en


mg/l o como la cantidad equivalente de CaCO 3, en mg/l. La alcalinidad entendida
como el exceso de metales alcalinotrreos tiene importancia en la determinacin de
la calidad del agua para riego. Tambin se utiliza para la interpretacin y el control
de los procesos de purificacin de aguas residuales.

La alcalinidad se mide por titulacin de una alcuota de muestra con HCl 0,02 N,
utilizando indicadores como fenolftaleina, cuando las muestras tienen un pH > 8,3 y
metil naranja en caso contrario.

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Ya que la alcalinidad es una funcin directa "del sistema carbonato" en la muestra,


los valores de alcalinidad obtenidos "in situ" suelen diferir de los obtenidos en el
laboratorio sobre muestras transportadas, debido al desprendimiento o absorcin de
CO2 del sistema. Esta variacin es especialmente importante en muestras de agua
subterrnea provenientes de acuferos confinados, en donde los equilibrios de
disolucin de gases, han sido alcanzados a presiones mayores a la atmosfrica.

Para efectos de obtener el valor mas real posible de la alcalinidad en el agua del
acufero, es importante medir la alcalinidad en la boca del pozo; para efectos de
obtener un mejor balance inico en los resultados conjuntos de una muestra, puede
ser preferible dejar equilibrar la muestra a la presin atmosfrica antes de realizar la
medicin.

6.2 Instrumental

Agitador magntico
Bureta de 50 ml con exactitud de 0,1 ml.

6.3 Reactivos

Solucin Patrn de Acido Clorhdrico o Sulfrico 0,02 N


Solucin indicadora Mixta de Verde de Bromocresol y Rojo de Metilo. Disuelva
100 mg de verde de Bromocresol sal sdica y 20 mg de sal de sodio de rojo de
metilo, en 100 ml de agua destilada.
Solucin alcohlica de fenolftaleina.
Solucin de Tiosulfato de Sodio.
Agua destilada

6.4 Material

Pipetas Volumtricas
Erlenmeyer
Matraz Volumtrico
Vasos de Precipitados
Vidrio de Reloj
Plancha de Calentamiento

6.5 Rutina

Mida una alcuota de 50 o 100 ml de muestra en un erlenmeyer de 250 ml.


Si la muestra contiene cloro residual, adicione unas gotas de solucin de
Tiosulfato.
Agregue dos gotas de fenolftaleina, si la solucin se torna rosa titule con H2SO4
0,02 N, agitando hasta desaparicin del color en la solucin.
A la muestra en la cual determin la alcalinidad anterior, adicione 3 gotas de
solucin de indicador mixto y titule con H2SO4 0,02N hasta cambio de verde a
salmn, (amarillo-rojizo).

6.6 Clculos y Expresin de los Resultados

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Los resultados se calculan con base en la ecuacin V 1 x N1 = V2 x N2 y se


expresan en mg CaCO3 teniendo en cuenta que 1 miliequivalente de ion hidroxilo
corresponde a 50 mg de alcalinidad como CaCO3.

Resumida ser:

ppm CaCO3 = ml H2SO4 x0.02Nx50000


ml muestra

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CAPITULO 5
DETERMINACION DE DUREZA TOTAL, CALCICA, PERMANENTE, TEMPORAL Y
CLORUROS

1. DUREZA TOTAL

1.1 Aspectos Tericos

La dureza de un agua es la suma de las concentraciones de todos los cationes


metlicos excepto los alcalinos Na y K, presentes en el agua en forma de
carbonatos, cloruros y sulfatos.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e


industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.

En calderas y sistemas de enfriados por agua, se producen incrustaciones en las


tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems le da un
sabor indeseable al agua potable. Cantidades elevadas de dureza deben ser
removidas antes de su aplicacin en la industria, de bebidas, lavanderas, teido y
textil.

La dureza en aguas se expresa teniendo en cuenta la presencia de elementos


metlicos representativos en cuerpos de agua y en los lechos que los soportan, esto
es que los iones calcio y magnesio son los que ms se han detectado en estos
entornos, por lo tanto la dureza generalmente se reconoce como dureza clcica y
como dureza magnsica. As mismo, la sumatoria de estas durezas se reconoce
como dureza total. Otra forma de reconocer las durezas en aguas, est relacionada
con la persistencia de sustancias qumicas en ella, por lo tanto aquellas sustancias
que permanecen ms en ella se reconoce como dureza permanente, de ah surge la
necesidad de someter la muestra a evaporacin durante 30 minutos. La otra parte de
la dureza, corresponde a la dureza proveniente de las sustancias que se degradan
fcilmente y constituye la dureza temporal. La sumatoria de la dureza permanente y
de la dureza temporal corresponde igualmente a la dureza total.

En la Tabla No.3 y 4. Se presenta la interpretacin de la dureza y su respectiva


calificacin:

TABLA No. 3 INTERPRETACIN DE LA DUREZA EN AGUAS EXRESADA


COMO CaCO3.

Dureza como ppm de CaCO3. Interpretacin


0.0-75 Agua suave
75.0-150.0 Agua poco dura
150.0-300.0 Agua dura
> 300.0 Agua muy dura

TABLA No. 4 INTERPRETACIN DE LA DUREZA EN AGUAS EXRESADA EN


GRADOS ALEMANES.

Dureza en grados alemanes Interpretacin


0-4 Muy blanda
4-8 Blanda
8-12 Semidura

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12-18 Medianamente dura


18-30 Dura
> 30 Muy dura

10 mg. de CaCO3 = 1 mL de E.D.T.A. = 0.56 grados alemanes

En agua potable el lmite mximo permisible es de 300 mg/L de dureza. (Decreto


1575 y resolucin 2115 de 2007 Ministerio de proteccin social y Ministerio de
Ambiente, vivienda y Desarrollo Territorial Bogot.)

En agua para calderas el lmite ideal2 es de N.D. No detectable de dureza y debe


reportarse el lmite de deteccin de la tcnica de anlisis.

1. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico bien


tapado, refrigerada y siguiendo los requerimientos planteados en los anexos I y IV.

2. CAMPO DE APLICACIN

El anlisis de la dureza total, dureza clcica, dureza magnsica, dureza temporal y


dureza permanente en muestra de aguas es utilizada en la industria de bebidas,
lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido de textiles, en
agua potable y para calderas, entre otras

La dureza como se deca es una propiedad que refleja la presencia de metales


alcalinotrreos en el agua. De estos elementos, el calcio y el magnesio constituyen
los principales alcalinotrreos en aguas naturales, mientras que el bario y el estroncio
se presentan con menor frecuencia y en menor cantidad, la mayora de las veces,
asociados a orgenes marinos.

La dureza en el agua es el resultado de la disolucin y lavado de los minerales que


componen el suelo y las rocas. Aunque la limolita (CaCO 3) y la dolomita (MgCO3)
constituyen algunos de los componentes prevalecientes de la corteza terrestre, la
solubilidad de estos minerales en agua pura es muy baja. Sin embargo, en aguas
cidas su solubilidad aumenta apreciablemente; tal es el caso de las aguas ricas en
CO2, como las que lavan la zona radicular de los suelos.

El efecto de la acidez sobre la solubilidad de los carbonatos consiste bsicamente en


su transformacin a bicarbonatos, los cuales constituyen sales ms solubles. No
obstante, la dureza en el agua tambin puede estar asociada a los vertimientos de
aguas residuales. Con respecto a la dureza, las aguas pueden clasificarse como:
La dureza en el agua no suele ser un problema ni para el consumo humano ni para el
de muchas otras especies. Sin embargo, tiene efectos adversos para muchos fines
industriales, como por ejemplo, para el uso en calderas, debido a que las
incrustaciones que forma pueden ocasionar la explosin de las mismas; tambin
para usos domsticos como el lavado, las aguas duras presentan inconvenientes ya
que forman sales insolubles con los jabones, inutilizando o disminuyendo de esta
forma, su accin limpiadora.

http://www.econext.com.mx/pdf/CALIDAD%20DE%20AGUA%20PARA%20GENERADORES%20DE%20VAPOR.pdf

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1.2 Mtodo Volumtrico

En esta gua se presenta la determinacin de la dureza por el mtodo


complejomtrico basado en el uso del reactivo "sal disdica del cido etilendiamin
teractico, EDTA". De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define
como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambas expresadas
como carbonato de calcio, en miligramos por litro.

El mtodo se fundamenta en la propiedad que tiene el EDTA de formar complejos


estables con los iones de los metales alcalinotrreos y en el uso de indicadores
apropiados. Puesto que el EDTA tambin forma complejos estables con iones de
manganeso, hierro, cobre, plomo, cobalto, cinc, nquel y plata, el mtodo no es
aplicable a aguas residuales que contengan apreciables cantidades de estos
elementos.

1.3 Instrumental

Agitador magntico
Bureta de 50 ml con resolucin de 0,1 ml.

1.4 Reactivos

Solucin Buffer pH = 10,0. Disuelva 16,9 g de Cloruro de amonio (NH 4Cl) en 143
ml de Hidrxido de Amonio (NH4OH) concentrado. Aada 1,25 g de sal de
magnesio de EDTA y diluya hasta 250 ml con agua destilada. Si no se dispone de
sal magnsica de EDTA, disulvase 1,179 g de sal disdica de EDTA y 780 mg
de sulfato de magnesio (MgSO 4 .7H2O). Ajuste el pH a 10,0 mediante adicin de
gotas de soda o cido con la ayuda de un potencimetro.
Indicador Negro de Eriocromo T: Pese separadamente 0,5 g de Negro de
Eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio NaCl. Coloque ambos compuestos en
un mortero y pulvercelos hasta distribuir uniformemente el colorante obscuro en
la sal blanca. Almacene en una botella bien tapada.
Solucin Titulante Estndar de EDTA 0,01M: Pese 3,723 g de EDTA.3H2O y
disuelva a 1 l con agua destilada. Normalice esta solucin frente a una solucin
patrn de calcio, rotule y almacene adecuadamente.
Solucin estndar de Patrn de Calcio: Pese 1,00 g de polvo de CaCO 3 en un
erlenmeyer de 500 ml. Con la ayuda de un embudo transfiera el slido
cuantitativamente, con la mnima cantidad posible de HCl diluido, hasta disolver
totalmente el CaCO3. Aada 200 ml de agua destilada y haga hervir durante
unos minutos para expeler el CO2. Enfre y aada unas gotas de indicador rojo de
metilo y ajuste al color naranja, (pH~ 5,8), mediante adicin de NH 4OH 3N o HCl
1:1, segn se requiera. Transfiera cuantitativamente y diluya a 1 l, con agua
destilada; esta solucin es 0,01 M en CaCO 3 y/o en calcio.
Solucin de Trietanolamina 30%.
Hidrxido de Sodio 1N.
Indicador Murexida (Purpurato de Amonio): Mezcle 200 mg de murexida con 100
g de NaCl slido y triture la mezcla hasta 40 o 50 mallas.

1.5 Material

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Pipetas Volumtricas
Erlenmeyers
Matraz Volumtrico
Vasos de Precipitados
Vidrio de Reloj
Plancha de Calentamiento

1.6 Rutina

Cuando se trate de muestras de aguas contaminadas y residuales, aplique una


digestin con cido ntrico/cido sulfrico o bien ntrico/perclrico.

Determinacin de Calcio

Seleccione y tome un volumen de muestra adecuado en un erlenmeyer de 250 ml


de capacidad y adicione 2,0 ml de solucin de Na(OH), 0,1 N, para impeler a la
muestra un pH entre 12 y 13 y cercirese del pH con ayuda de papel indicador o
de un potencimetro.
Adicione 3 gotas de Trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales.
Agite y aada 0.05 g de indicador Murexida.
Titule lentamente con EDTA 0,01M, agitando continuamente hasta el cambio de
color de rosa a prpura. Titule cuidadosa pero rpidamente porque el indicador
es inestable en medio fuertemente alcalino.

Determinacin de Calcio + Magnesio

Seleccione un volumen de muestra similar al anterior en un erlenmeyer de 250 ml


de capacidad y tenga en cuenta que debe realizar la titulacin antes de cinco
minutos, despus de la adicin del buffer.
Adicione 3 gotas de Trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales.
Adicione 1 ml de solucin buffer, para ajustar el pH entre 10,0 a 10,1 y cercirese
de este valor con ayuda de un papel indicador o de un potencimetro.
Aada ~ 0,05 g de indicador Negro de Eriocromo T.
Titule gota a gota con EDTA estndar agitando continuamente hasta que
desaparezcan los ltimos matices rojizos y se adquiera una coloracin azul.

NOTA: En ambos casos, es aconsejable realizar la titulacin con luz natural sobre
fondo blanco, o en su defecto, con una lmpara fluorescente de luz da, ya que las
lmparas de incandescencia, tienden a enmascarar los colores.

1.7 Clculos

Los clculos se realizan con base en la ecuacin V EDTA x MEDTA = VMUESTRA x


MMUESTRA. Por ejemplo, para la primera titulacin, en la que se mide el Ca,
tendramos:

Concentracin de calcio en mg/l como Ca:

ppm CaCO3 = ml EDTAx0.02Nx50000


ml muestra

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Dureza permanente. Transferir 100 mL de la muestra a un erlenmeyer de


250 mL, dejar e bullir durante 30 minutos, enfriar y completar el volumen inicial
con agua destilada en una probeta. Filtrar y sobre el filtrado determinar la dureza
permanente con el mtodo descrito para la determinacin de dureza total.

Equivalentes gramos de EDTA = Equivalentes gramos de CaCO 3


Hallar los mg de CaCO3 y la concentracin en ppm para cada caso.

Dureza temporal. Debida a carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio.


La diferencia entre el grado de dureza total y el de dureza permanente nos
da la dureza temporal.

NOTAS.

1.- En la determinacin de la dureza total, la aparicin de un color gris en el punto


final, es debido a la presencia de hierro y manganeso. Este efecto puede ser
suprimido por la adicin de 5 mL. de solucin de trietanolamina al 20%, antes de
titular con el EDTA 0.05N

2.- Si la dureza del agua es superior a 200 mg/L en trminos de carbonato de calcio,
debe tomarse una muestra ms pequea de 25 mL.

Determinacin del calcio por titulacin con EDTA: transferir 100 mL. De la
muestra a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 1 mL. de NaOH 4N y 0.2 mg de
murexida. Titular con EDTA 0.05N hasta prdida total del color rosa y aparicin de
color violeta. El color en el punto final se alcanza cuando al aadir 0.1 mL. De EDTA
no hay ms cambio de color. Si la dureza clcica es mayor a 200 ppm, se debe medir
una muestra ms pequea (25 mL).

Equivalentes de EDTA = Equivalentes de CaCO3


Calcular los miligramos de carbonato y luego la concentracin en ppm.

Determinacin de magnesio. La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica


del agua determina la dureza magnsica expresada en ppm de CaCO3 que
multiplicada por el factor 0.24288 permite calcular los miligramos de Mg.

2. CLORUROS

2.1 Aspectos Tericos

El cloruro, en forma de ion es uno de los aniones inorgnicos principales presentes


en las aguas naturales y residuales. En el agua potable, el "sabor salado" producido
por el cloruro, es variable y depende de los dems componentes presentes en el
agua. As, por ejemplo, muestras con 250 mg/l de Cl -, pueden tener un sabor salado
fcilmente detectable al gusto, cuando el catin asociado es sodio. Sin embargo, ese
sabor tpico puede estar ausente en aguas con hasta 1000 mg/l, cuando los cationes
predominantes son calcio y/o magnesio.

El cloruro en el agua natural tiene su origen en las sales que esta arrastra y disuelve
a su paso. En las aguas residuales industriales se asocia a los procesos particulares
que desarrolla cada industria, en tanto que en las aguas residuales domsticas, se
asocia a las sales que componen las excretas de los organismos superiores.

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Un contenido de cloruro elevado en el agua, interfiere el desarrollo del crecimiento


vegetal y afecta las tuberas de conduccin y dems estructuras metlicas, cundo se
le usa con fines industriales. Igual que para muchos otros parmetros, no existe un
solo mtodo de medida. Los ms comunes son el mtodo de deteccin por electrodo
especfico, el mtodo del nitrato mercrico y el mtodo del nitrato de plata. Este
ltimo se expone en esta gua:

2.2 Instrumental

Agitador magntico
Bureta convencional d 25 ml o si se tiene, una bureta tipo "Burette Digital Brand"
de 50 ml con capacidad de resolucin de 0,01 ml y tamao de gota de 0,02 a
0,03 ml.

2.3 Reactivos

Solucin indicadora de cromato de potasio: Disuelva 50,0 g de K2CrO4 en 100 ml


de agua destilada y adicione, gota a gota una solucin de AgNO 3 hasta que se
forme un ntido precipitado rojo. Dejar reposar 12 horas, filtrar y diluir a 1 l con
agua destilada.
Solucin Patrn de AgNO3 0,10 M (0,10 N): Disuelva 17,0 g de AgNO3 en agua
destilada y diluya a 1,0 l con agua destilada. Normalice esta solucin con
solucin patrn de NaCl.
Solucin Titulante de AgNO3 0,05 M (0,05 N): Disuelva cuantitativamente 1:1 la
solucin patrn de AgNO3 0,10 M y emplee esta ltima solucin para titular las
muestras.
Solucin Patrn de Cloruro de sodio 0,10 M (0,10 N): Pese exactamente 5,845 g
de NaCl patrn, previamente secado a 140 C, disuelva en agua destilada y afore
a 1,0 l.

2.4 Procedimiento

Tome una alcuota de 50 ml de muestra.


Ajuste el pH de la muestra dentro del rango de 6,5 a 7,5 y adicione 1,0 ml de
solucin indicadora de K2CrO4.
Titule con AgNO3 patrn 0,10 o 0,05 N, dependiendo del contenido de cloruros en
la muestra, hasta observar un viraje de amarillo claro a amarillo rosado o ladrillo.
Corra un "blanco de reactivos" con agua destilada para evaluar su contenido de
cloruros y su influencia en las mediciones, especialmente en aquellas en las que
se realizan diluciones. Generalmente se obtiene de 0,2 a 0,3 ml de AgNO 3 como
valor del blanco, para alcuotas de 100 ml de agua destilada. As mismo,
chequee peridicamente la concentracin del agente titulante, AgNO 3, ya que las
soluciones de plata tienden a oxidarse por accin de la luz.

2.5 Clculos

Los clculos se realizan con base en la ecuacin V AgNO3 x NAgNO3 = VMUESTRA x


NMUESTRA. De esta forma,

VAgNO3 x NAgNO3

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NMUESTRA = -----------------
VMUESTRA

y NMUESTRA x 35,45 mg/miliMol = Concentracin de cloruros en mg/l

CAPITULO 6. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE


SLIDOS EN EL AGUA

1. Aspectos Tericos

Los slidos se constituyen, por el enfriamiento posterior de un lquido. Los slidos


son por lo general ms densos que los lquidos. Un slido es rgido; tiene una forma
definida con suficiente fuerza mecnica para resistir cambios en su forma. Casi todos

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los slidos se encuentran como cristales debido a la agrupacin ordenada de los


iones, tomos o molculas que los componen.

Se clasifica toda la materia, excepto el agua contenida en los materiales lquidos, como
materia slida. Es necesario medir la cantidad de materia slida contenida en una gran
variedad de sustancias lquidas y semilquidas que se encuentran desde agua potable
hasta aguas poluidas, residuos industriales, aguas residuales y lodos producidos en los
procesos de tratamientos.

Cuando se habla de slidos disueltos en el agua, se refiere a todos aquellos iones


presentes en ella, los cuales son importantes para el desarrollo de la vida en los
ecosistemas que son producto de la contaminacin de corrientes, bien sea por
descargas de aguas domsticas, industriales o como consecuencia de la erosin.

Las clases de slidos que se pueden determinar en el agua son:

1.1. Slidos Totales:

Se define como slidos totales, a la materia que permanece como residuos


despus de evaporacin y secado a 103 grados.

La determinacin de slidos totales en aguas potables es la de mayor inters, ya


que es pequea la cantidad existente de slidos suspendidos. Por lo general se
recomienda en aguas para suministro pblico un contenido de slidos totales
menor de 1000 mg/L.

1.2. Slidos Sedimentables:

Se les da este nombre a los slidos en suspencin que se sedimentan en


condiciones tranquilas, por accin de la gravedad. La determinacin se hace
llenando un cono Imhoff de un litro de volumen, obviamente registrando el
volumen de material sedimentado en el cono de una hora.

La determinacin de slidos sedimentables es bsica para establecer la


necesidad del diseo de tanques de sedimentacin como unidades de
tratamiento y as mismo para controlar su eficiencia.

1.3. Slidos Suspendidos:

A los slidos suspendidos o material disuelto se le determina por filtracin a


travs de un filtro de asbesto en un crisol previamente pesado.

El crisol con su contenido se seca a 103-105 grados, el incremento de peso,


sobre el peso inicial representa el contenido de slidos suspendidos o material no
disuelto.

1.4. Slidos Disueltos:

Los slidos disueltos o residuos filtrables, se determinan directamente o por la


diferencia entre los slidos totales y los suspendidos.

Si la determinacin se lleva a cabo directamente, se filtra la muestra por medio de


un filtro de asbesto en un crisol, el filtrado se evapora en una cpsula de
porcelana de peso conocido, el residuo de la evaporacin se seca a 103-105

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grados. El incremento del peso sobre el de la cazuela vaca representa los


slidos disueltos o residuos filtrables.

1.5. Slidos Voltiles y Slidos Fijos:

La determinacin en aguas residuales y lodos se hace con el fin de obtener una


medida de la cantidad de materia orgnica presente. El proceso estndar a
realizar es someter los crisoles, con el residuo retenido despus de completar el
ensayo para slidos totales, a calcinamiento en una mefla, a una temperatura de
550 grados, durante 15 a 20 minutos. La prdida de peso se registra como mg/L
de slidos voltiles y el residuo como mg/L de slidos fijos.

La determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos voltiles


es importante para evaluar la concentracin o fuerza de aguas residuales y para
determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento.

2. Mtodo de Determinacin de Slidos Totales. Gravimtrico S.M. 2540B.

2.1. Principio

Slidos totales es la expresin que se aplica a los residuos de material que


queda en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su
consecutivo secado en la estufa temperatura definida. Los slidos totales
incluyen los slidos totales suspendidos, o porcin de slidos retenidos por
filtacin, y los slidos disueltos totales o porcin que atraviesa el filtro.

2.2. Instrumental

Balanza analtica Mettler H72 con precisin de 0.0001.


Horno de secado con control de temperatura.
Plancha de avaporacin.
Desecador.

2.3. Material

Vasos de precipitados forma alta


Cubre vasos
Pipeta aforada

2.4 Rutina

Pese el vaso previamente tarado a 105 C en horno de secado, en balanza


analtica.
Eljase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5-200mg.
Transfirase un volumen medido de muestra bien mezclada al vaso previamente
pesado.
Evaprese hasta que se seque en un bao de vapor o un horno.

Clculo

(A-B) x 1000
mg de slidos totales/L = -----------------------------------

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Vol. Muestra (mL)

Donde:

A= Peso del filtro ms residuo seco en mg.


B= Peso del filtro en mg.

3. Slidos Suspendidos. Mtodo. Gravimtrico. S.M. 2540D.

Se filtra una muestra bien mezclada por un filtro estndar de fibra de vidrio, y el
residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105C. El
aumento del peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. Si el
material obtura el filtro y prolonga la operacin de filtrado, la diferencia entre el
total de slidos y el total de slidos disueltos puede proporcionar un clculo
aproximado de los slidos totales en suspensin.

3.1. Instrumental

Balanza analtica Mettler H72 con precisin de 0.0001.


Horno de secado con control de temperatura.
Plancha de evaporacin.
Desecador.

3.2 Material

Disco de filtrado de fibra de vidrio.


Pipeta aforada.

3.3. Rutina

Inserte el disco con la cara rugosa, hgase vaco y lvese el disco con tres
volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continese succionando hasta
eliminar todo vestigio de agua, y retrese el agua de lavado.
Qutese el filtro del aparato de filtrado y trasldase a una plancheta de aluminio o
acero inoxidable.
Squese en horno a 103-105 C por una hora.
Enfre en desecador hasta equilibrar la temperatura y proceda a pesar.
Reptase el ciclo, desde el secado hasta peso constante o hasta que la prdida
de peso sea inferior a 0.5 mg. Pesar inmediatamente antes de usar.
Monte el aparato de filtrado y el filtro e inicie la succin. Para ajustar el filtro,
humedezca con una pequea cantidad de agua destilada.
Filtre un volumen medido de muestra bien mezclada por el filtro.
Lave con tres volmenes sucesivos de 10 mL de agua destilada, permitiendo el
drenaje completo entre los lavados, y succionando tres minutos despus de
terminar el filtrado.
Separe el filtro ciudadosamente y traslade a la plancha de acero inoxidable hasta
secado.
Seque a 103 105C durante una hora al menos, enfre en desecador y pese.
Repetir el ciclo desde el secado hasta peso constante o hasta que la variacin del
peso sea menor a 0.5 mg o 4 por 100 del peso previo.

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Calculo: (A-B) x 1000


mg de slidos suspendidos/L = ----------------------------
Vol. Muestra mL

Donde:

A = Peso del filtrado ms residuo seco en mg.


B = Peso del filtro en mg

NOTA:

La determinacin de los slidos disueltos se realiza por mtodo electromtrico, la


determinacin de los disueltos de slidos un 180 C y slidos fijos y voltiles
incinerados un 550C, involucran los mismos materiales y reactivos de los
anteriores y se proceder del cuerdo con lo establecido en el los Mtodos de
Estndar.

4. Slidos Sedimentables. Mtodo. Volmtrico cono de Imhoff. S.M. 2540


F.

Principio

Los slidos sedimentables de las aguas de superficie y salinas, as como de los


residuos domsticos e industriales, pueden ser determinados y expresados en
funcin del volmen (mL/L) o de un peso mg/L.

Instrumental y Reactivos

Se requiere solamente un cono imhoff.

Procedimiento

Instalar sobre un soporte universal la nuez, el aro y el cono inhoff, teniendo en cuenta
que el cono este perfectamente limpio y en posicin horizontal. Agitar la muestra,
medir 1000 mL y depositar en el cono inhoff.

Dejar reposar por espacio de 60 minutos, haciendo movimientos circulares al cono 4


o 5 veces durante el transcurso de la prueba.

Leer el volumen sedimentado (en mililitros) y expresar la concentracin del volumen


sedimentable en ml/L (ppm. Volumen/volumen)

Slidos suspendidos y slidos disueltos: Disponer de una capsula de porcelana


y un papel de filtro previamente tratados trmicamente (secados a 110C durante 30
minutos), pesar en balanza analtica los dos materiales anteriormente mencionados.
Medir 200 mL de muestra original (reposada, evitar que arrastre slidos
sedimentables) y filtrar. Guardar el lquido filtrado. Retirar el medio filtrante del
embudo y disponer en un vidrio de reloj y someter a calentamiento a 110C durante 1
hora, retirar el medio filtrante del horno y enfriar en desecador y luego pesar
nuevamente en balanza analtica. Calcular los slidos suspendidos expresados
en ppm.

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Con el lquido filtrado, previamente medido (100 o 150 mL) disponerlos en la capsula
de porcelana, someter a calentamiento hasta sequedad y luego enfriar en desecador
y finalmente pesar. Calcular los slidos disueltos expresados en ppm.

Slidos totales fijos: Se calcina el residuo de la determinacin de los slidos totales


a una temperatura de 550C (en una mufla) durante una hora. Se deja enfriar la
cpsula en un desecador, posteriormente, se humedece el residuo con 5 mL de
solucin de (NH4)2CO3 al 5% y se seca a 110 C; esta operacin convierte los xidos
a carbonatos. Se enfra la cpsula en un desecador y luego se pesar y restar la masa
de la cpsula para obtener la masa del residuo fijo (slidos totales fijos). La
diferencia entre esta cifra y los slidos totales dar los slidos voltiles. El resultado
se expresa en partes por milln.

CAPITULO 7

DETERMINACIN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRA PRECISIN Y


EXACTITUD

1. CONTENIDO ANALTICO

Muestreo y/o monitoreo: definiciones y aplicaciones


Tipos de muestreo: clasificacin y aplicaciones
Tipos de muestra: clasificacin y aplicaciones

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Recipientes de muestreo, clasificacin, materiales de construccin y usos.


Sistemas de tratamiento de los recipientes de muestreo y material de vidrio
de laboratorio
Tipos de sustancias qumicas y materiales utilizadas en los sistemas de
tratamiento de recipientes, identificacin y usos.
Materiales, implementos y equipos utilizados en el muestreo.
Estudio detallado del manual de funcionamiento del espectrofotmetro de
ultravioleta visible.
Criterios para definir los sitios de un muestreo.
Criterios para la coleccin de muestras.
Caracterizacin de los reactivos utilizados en la preservacin, procesamiento,
anlisis y cuantificacin de muestras de aguas en la cuantificacin por
espectrofotometra.
Criterios matemticos en la aplicacin de la ecuacin de los mnimos
cuadrados como herramienta en el ajuste de las curvas de calibracin.
Fundamentos de la espectrofotometra (definiciones, fundamentos tericos,
equipos utilizados principios de funcionamiento, lmites de sensibilidad y
aplicaciones.)
Correlaciones entre la lectura espectrofotomtrica y los tiempos de formacin
y/o estabilizacin del complejo coloreado.
Criterios terico-prcticos en la preparacin de las disoluciones estndares
stock y de las disoluciones de trabajo.
Criterios terico-prcticos en la aplicacin de la validacin de una tcnica de
anlisis qumico.
Conceptos bsicos estadsticos: Definicin del nmero de datos, clculo de
media, desviacin estndar y coeficiente de variacin. Conceptos, frmulas
de clculo y aplicaciones.
Precisin: reproducibilidad en la medicin, desde el punto de vista cualitativo,
cuantitativo y aplicaciones.
Curva de calibracin: concepto terico, elaboracin, fundamentacin
matemtica, correlacin con el rango dinmico lineal, relacin con la ecuacin
de los mnimos cuadrados y aplicaciones.
Lmites de deteccin (mnimos y mximos): concepto terico,
fundamentacin terica, correlacin con la Ley de Lamber y Beer y
aplicaciones.
Blancos analticos, muestras sintticas y estndares: conceptos tericos,
fundamentacin matemtica y aplicaciones.
Exactitud: conceptos tericos, fundamentacin matemtica y aplicaciones.
Cartas de control de calidad: concepto terico, elaboracin,
fundamentacin matemtica, correlacin con el control del proceso, relacin
con la los lmites de control superior e inferior y con los lmites de alarma
superior e inferior.
Criterios terico-prcticos en la aplicacin de los tratamientos de diferentes
tipos de muestra.
Seleccin de los recipientes de muestreo.
Aplicacin del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material
de laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig. No. 1
(Anexo 1). Este protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios
establecidos por el Standard Methods. Teniendo en cuenta los parmetros
de calidad del agua objeto de evaluacin, se debe elegir el tipo de recipiente,
el material, el tipo de protocolo que se debe aplicar, el volumen a colectar, el
tiempo que deba transcurrir antes del anlisis (ver anexo IV) y los respectivos
preservantes que se deban aplicar.

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Alistamiento de etiquetas, como sugerencia se plantea en anexo II.


Definicin e identificacin de los sitios de muestreo.
Alistamiento del libro de registro de campo, donde se sugieren las variables
que se indican en el anexo III
Caracterizacin cualitativa de las materias primas, insumos, productos en
proceso y productos terminados del proceso objeto de la evaluacin de sus
posibles vertimientos.
Seleccin del tipo de muestra y tipo de muestreo.
Elaboracin del plan de trabajo de muestreo.
Establecer el nmero de muestras a tomar.
Definir cules seran las muestras que van hacer objeto de sub muestreo.
Preparacin de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las
cantidades suficientes de acuerdo al nmero de muestras a preservar y la
adicin a los respectivos recipientes de muestreo.
Alistamiento de reactivos refrigerantes, hielo y neveras.

2. MARCO TERICO

En la determinacin de hierro con 1,10 fenantrolina, la reaccin del ion Fe+2 y la


1,10 fenantrolina para formar un compuesto de color rojo segn la reaccin:

1/3 Fe+2 + 1-10 fenantrolina complejo tris (1-10 fenantrolina) Fe+3

El hierro debe estar en estado de oxidacin +2 y, el agente reductor se adiciona


antes de desarrollar el color. Se puede utilizar la hidroxilamina, en forma de cloruro y
la reaccin es (3).

2 Fe +3 + 2 NH2 OH + 2 OH- 2 Fe +2 + N2O + 4 H3O++ H2O

La formacin del complejo de hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH


entre 2 y 9, para asegurarse de la formacin del complejo se adiciona acetato de
sodio.

a. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

i. MATERIALES

Recipientes de muestreo de plstico incoloro de capacidad de 1 a 4


litros
Etiquetas de identificacin de muestras (ver premuestreo Anexo II-)
Registro de campo (ver anexo III)
Pesa sustancias o vidrio de reloj.
Esptula de plstico
Vasos de precipitados de 50 mL y 250 mL.
Matraces aforados de 100 mL.
Matraz aforado de 1000 mL.

ii. EQUIPOS
Espectrofotmetro visible con un rango de longitud de onda que
permita medir a 510 nm.
(3)
Day, Undeswood. Qumica analtica cuantitativa. Prentice hall. 5 edicin. 1969

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Balanza analtica con precisin de 0,0001 g.


Celdas de lectura espectrofotomtrica en cuarzo o vidrio.
Sistema de filtracin al vaco si es necesario.
Placa de calentamiento y agitacin magntica

iii. REACTIVOS (todos los reactivos deben ser grado analtico)

1,10 - fenaltrolina monohidratada


cloruro de hidroxilamina
acetato de sodio
sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS)
Agua destilada
cido sulfrico (99% pureza)

b. PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones

DISOLUCIN DE 1,10 FENANTROLINA: Disolver 0.1 g de 1,10 -


fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada; si es necesario
calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para
disolver.
DISOLUCIN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de
hidroxilamina en 100 mL de agua.
DISOLUCIN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio
en 100 mL de agua destilada
DISOLUCIN ESTNDAR STOCK: Pesar en una balanza analtica 0.0700 g
de FAS, disolver en agua y transferir a un baln aforado de 1000 mL, agregar
2.5 mL de cido sulfrico concentrado y diluir la solucin hasta el aforo.
Calcular la concentracin de la solucin en ppm. De Fe y presentar sus
clculos en su pre informe (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL
REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). NOTA:
Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la concentracin
de la disolucin estndar stock.
DISOLUCIN ESTNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces
volumtricos de 100 mL 1, 5, 10, 25, 50 y 75 mL de la solucin estndar stock
de hierro. Calcular las concentraciones de los patrones preparados, en ppm
(las concentraciones de las disoluciones de trabajo patrones se deben
calcular y reportarlas en el pre informe). En otro matraz colocar 50 mL de
agua destilada, esta disolucin constituye el blanco analtico (blanco es una
disolucin testigo que contiene todo menos la muestra ni el estndar).

DESARROLLO DE COLOR: A cada matraz preparado en el numeral 6.2. agregar 1


mL de solucin de hidoxilamina, 10 mL de solucin de 1,10 fenantrolina y 8 mL de
solucin de acetato de sodio. Diluir las soluciones hasta el aforo, dejar reposar
durante 10 minutos (tiempo mnimo requerido para que el complejo coloreado
desarrolle suficientemente su color).NOTA: Verificar con los referentes
bibliogrficos el tiempo mximo permitido que permita mantener estable la
formacin del complejo coloreado.

CONSTRUCCIN DE CURVA ESPECTRAL: Empleando el blanco y una de las


soluciones, medir la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de
20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm), al determinar el rango de
mxima absorbancia, ajustar los valores en nm ya no de 20 en 20 sino de 5 en 5 y
definir el valor de mxima absorbancia. Graficar la absorbancia contra la longitud de

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onda de sta manera construir la curva espectral. Seleccionar la longitud de onda


adecuada (longitud de onda donde se detecta la mxima absorbancia) para la
determinacin de hierro por mtodo espectrofotomtrico utilizando 1,10 fenantrolina.
NOTA: Cuando se midan los valores de absorbancia al variar la longitud de
onda, siempre ajustar el cero con el blanco antes de la medicin.

ESTUDIO DE PRESICIN: Elegir una de las disoluciones estndares de trabajo


(puede ser la de concentracin media) y llevar a cabo estudio de precisin
(reproducibilidad de la medicin); midiendo repetidamente el mismo estndar diez
a doce veces y efectuar los clculos estadsticos respectivos que permitan deducir
tcnicamente el comportamiento de la precisin (esto es analizar los valores medidos
de absorbancia y elegir los datos que sean ms cercanos entre s, calcular con los
valores elegidos la media aritmtica, luego calcular la desviacin estndar y
finalmente calcular el grado de confiabilidad ver ecuaciones y criterios en anexo I,
literal clculos de precisin-)

CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN: Usar la longitud de onda


seleccionada, medir la absorbancia de cada solucin estndar de trabajo. Graficar la
absorbancia contra la concentracin de los estndares de trabajo, esta grfica
constituye la curva de calibracin. Determinar si se cumple la ley de Beer.
Ajustar la curva de calibracin aplicando el programa de regresin lineal en la
ecuacin de la recta, determinar cada variable de la ecuacin y calcular el coeficiente
de correlacin r elevado al cuadrado), ste valor si es mayor a 0.95 quiere decir
que existe una buena linealidad de la curva, si est por debajo de ste valor se debe
examinar qu valores (o muy bajos o muy altos de absorbancia) estn fuera de rango
y eliminarlos. Si el valor es muy cercano a 1.00 quiere decir que la linealidad est
muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert y Beer se cumple en los
rangos de concentracin evaluados.

ESTUDIO DE EXACTITUD: Se entregar una muestra problema, a la cual se le debe


aplicar el mismo procedimiento como se indic anteriormente. Se debe leer la
absorbancia correspondiente, con ste valor se calcula la concentracin de hierro de
acuerdo al ajuste de la curva de calibracin. Con los datos anteriores se calcula la
EXACTITUD (ver anexo I).

c. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo I


d. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII
e. PREGUNTAS

Mencionar y explicar por lo menos cinco interferencias en el anlisis de hierro


por espectrofotometra en muestras de aguas.

Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas experimentales


entre curva espectral y curva de calibracin.

Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos


comprometidos en la determinacin de hierro por espectrofotometra.

Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre precisin y


exactitud.

De qu manera procedera usted si una muestra de agua en la determinacin


de hierro por espectrofotometra contiene altos contenidos de materia
orgnica y presenta un color oscuro.

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Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por
espectrofotometra manifiestan valores de absorbencia de 0.005 y 2.251, los
lmites mnimos y mximo de deteccin son: 0.015 y 1.989. Cmo
procedera para el clculo de la concentracin de las dos muestras objeto de
la evaluacin?

Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas,


podra aplicar la determinacin de hierro por espectrofotometra.

Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar
a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de hierro
por espectrofotometra.

CAPITULO 8.
DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS POR MTODO
ESPECTROFOTOMETRICO.

1. MARCO TERICO

1.1. Espectrofotometra

Se da el nombre de mtodos espectrofotomtricos a los mtodos de anlisis


qumicos en la absorcin de la energa radiante de la regin de espectro visible,
ultravioleta o infrarrojo.

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Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin coloreada, es


susceptible de ser usada en stos mtodos, de ah la importancia de metodologa
para el anlisis de sustancias orgnicas como inorgnicas.

La Espectrofotometra se basa en la ley de Lambert Beer, la cual est basada en la


siguiente ecuacin:

A = a b c = 2 - log %T
Donde
A = Absorbancia
a = Absorbancia de la sustancia
b = Espesor de la cubeta (1 cm paso de luz)
c = Concentracin
%T = Tramitancia

La curva de calibracin es la grfica resultante de los datos de absorbancia medidos


para soluciones patrn, en funcin de la concentracin correspondiente a dicho
patrn y expresada en unidades como ppm. La regin til de la curva de calibracin
est comprendida por los valores que cumplan la Ley de Beer, es decir la regin que
se ajuste a una lnea recta que pase por el origen.
Cuando se encuentran datos que no se acerquen a la lnea recta es decir no caen
sobre ella entonces se ajustan mediante la tcnica de los mnimos cuadrados.

1.2. DETERMINACION DE SULFATOS

Los sulfatos son uno de los iones que con mayor frecuencia se encuentra en las
aguas naturales, debido al poder de disolucin que tienen el agua sobre los
minerales contenidos en la corteza terrestre.

Los sulfatos ocupan un lugar predominante dentro del ciclo natural del azufre es un
factor predominante para la determinacin de los problemas que puedan seguir y
por ocasionar corrosin en las alcantarillas.

Los estndares para el agua potable tienen un lmite de 250 ppm de sulfatos, pues
valores superiores tienen una accin purgante, y le da un sabor amargo al agua.
Para sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para sulfatos de calcio son de 250 a 400
ppm.

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un


precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de una disolucin
acondicionadora, que contiene glicerina para anlisis y alcohol etlico del 96%, para
modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO 4 se
mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de
ste precipitado se mide en un espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm
y con una celda de 1 cm de espesor.

La presencia del in sulfato se representa mediante la siguiente reaccin qumica:

(Na+) ( Na+ )
(K+ ) H +
( K+ )
(Ca++) SO4= + BaCl2.H20 BaSO4 + ( Ca++ ) Cl-
( Mg++ ) ( Mg++ )

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i. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras no requieren de un almacenamiento especial. Solo en casos, cuando


contienen material orgnico o bacteriano (bacterias sulfato reductoras), se almacena
refrigerada o se trata con un poco de formaldehdo, porque los sulfatos son
reducidos a sulfuros. Si la muestra contienen sulfitos stos reaccionan a pH mayores
de 8.0 con el oxgeno del agua convirtindolos en sulfatos; para evitarlos se ajusta el
pH a valores inferiores a 8.0.

ii. CAMPO DE APLICACIN

El mtodo se utiliza para hacer anlisis de sulfatos en intervalos de 0 a 25 ppm., para


muestras de uso domstico, industrial y agrcola. Cuando la concentracin es
superior a 25 ppm. se diluye la muestra. Las interferencias posibles son los
slidos suspendidos, las muestras orgnicas y slice. Por tal razn las
muestras deben filtrarse para eliminar dichas interferencias.

2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

i. MATERIALES

1 Baln aforado de 1000 mL


6 Balones aforados de 100 mL
7 Erlenmeyer de 100 ml o Beakers
2 Beakers de 250 mL
7 vidrios de reloj
3 pipetas de 5 y 10 mL
3 Agitadores de vidrio
1 Esptula

ii. EQUIPOS

Balanza analtica.
Placa de agitacin.
Espectrofotmetro que permita operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celda de 1 cm de espesor: En la figura No.4.1 se
presenta un esquema general de un espectrofotmetro.

Figura No. 6.1 Esquema general de un espectrofotmetro.


Tomado de arturobola.tripod.com/sulfat.htm

iii. REACTIVOS

1. Solucin acondicionadora:

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Adicionar 5 mL de glicerina a una solucin que contenga; 3 mL de HCl concentrado,


30 mL de agua destilada, 10 mL de alcohol etlico, y 7.5 gramos de cloruro de
sodio.(Precaucin: el cido clorhdrico utilizado es concentrado manipular con
proteccin debida; guantes, tapabocas, monogafas y bata, as mismo, operar en
lugar suficientemente ventilado, preferiblemente en campana extractora de gases.
Adicionalmente, recuerde que en el recipiente donde se prepare sta disolucin
adicionar primero el volumen de agua destilada requerida antes de cualquier
reactivo, en especial antes de agregar el cido clorhdrico concentrado).

2. Reactivo de BaCl2 2H2O. Utilizar 0.5 g de la sal para cada estndar,


blanco y muestra.

3. Disolucin patrn de 100 ppm de SO4=


Disolver 0.1479g de Na2 SO4 anhidro en agua destilada y aforar a 1000
mL. (realizar los clculos estequiomtricos y presentar en el pre informe,
tener en cuenta la pureza del reactivo en la etiqueta del recipiente. Los
clculos se deben hacer, tanto para estndar stock como para soluciones
de trabajo).

3. PROCEDIMIENTO

i. Preparar un blanco con agua destilada ajustar a un valor de 0.0 de


absorbancia. (Proceder de acuerdo al l numeral 6.3.).

ii. ESTANDARIZACIN

NOTA: La absorbancia en esta determinacin se debe hacer antes y despus


de agregar cloruro de bario, solamente en el caso de muestras.

Construir una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20
,25 y 50 ppm. de SO4=.

En seis balones aforados de 100 mL agregar 0, 5, 10, 15, 20, 25 mL de


solucin estndar stock de SO4= y aforar a 100 mL(estas disoluciones
constituyen las disoluciones de trabajo patrn, proceder de acuerdo al
procedimiento del numeral 6.3. Graficar absorbancia versus la concentracin
de SO4= en ppm.

Colocar 10 mL de; blanco, disolucin estndar de trabajo o de la muestra


(real y sinttica) de agua en un vaso de precipitado de 50 ml y aadir 1 mL
de la solucin acondicionadora, mezclar y agregar 0.5g de BaCl 2 2H2O y
agitar (mediante la ayuda de una placa agitadora) durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 420 nm dentro de un lapso de tiempo
mximo de 2 minutos.

iii. CLCULOS
A partir de los datos obtenidos de la curva de calibracin, obtener la concentracin
de SO4= en ppm, de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra. En caso
de utilizar diluciones de la muestra, se debe multiplicar por el factor de dilucin
correspondiente.

4. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo I

5. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

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6. PREGUNTAS.

Qu es una solucin blanco en espectrofotometra?


Qu otra clase de mtodos espectrofotometritos existen?
Explicar el fundamento terico de los mtodos anteriores
Cules son los criterios para que se cumpla la ley de Beer? explicar la
respuesta.
Cul es el rango ptimo de trabajo en la determinacin de sulfatos?
La muestra de agua analizada se podra consumir? explicar la respuesta.

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CAPITULO 9. DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE


OXGENO DQO EN AGUAS POR MEDIO DE DIGESTION CIDA CON
REFLUJO ABIERTO Y VALORACION POR TITULACIN CON FAS.

1. MARCO TERICO

La presencia de sustancias qumicas de naturaleza orgnica e inorgnica en un


cuerpo de agua puede provenir de mltiples orgenes, entre ellos los ms frecuentes
lo de origen antrpico (aguas residuales asociadas con las actividades domsticas,
industriales, pecuarias, agrcolas y mineras) y los de origen natural (en donde se
resumen todo tipo de actividad que incorpora residuos, que de manera espontnea
se generan a nivel de los diferentes recursos naturales y en donde la intervencin del
ser humano puede llegar a ser muy baja o casi nula),.

Estos panoramas de origen, tanto antrpico como natural, incorporan a los diferentes
cuerpos de agua mltiples compuestos (orgnicos, inorgnicos y mezclas) entre los
cuales se considera que los compuestos que ms consumen o demandan oxgeno
disuelto son las de origen orgnico y en menor proporcin los de origen inorgnico.

Una forma de calificar la calidad ambiental de un cuerpo de agua es mediante la


determinacin experimental de la DQO, ya que de manera representativa significa en
gran medida la presencia relativa de mltiples compuestos y en consecuencia una
medida de la carga contaminante de la misma. De sta manera a travs de los
organismos de control y vigilancia de orden Nacional e Internacional (EPA, Standard
Methods APHA, WPCF y AWWA, Ministerio de Ambiente, vivienda y desarrollo
territorial, ministerio de proteccin social, CAR(s) y SDA-Secretaria distrital de
ambiente-). Existen normas que regulan los niveles de concentracin de los
diferentes parmetros de la calidad del recurso dependiendo del tipo y destino del
agua. Esto se resume en documentos tales como los decretos normativos: Decreto
1594 del ministerio de salud (tipos de agua segn su destino), decreto 1575 y
resolucin 2115(calidad del agua potable), resoluciones 3956 y 3957 de la SDA-
Bogot, entre otras.

La normativa establece algunos mtodos analticos en el laboratorio qumico que


permite llevar a cabo la determinacin experimental de la DQO y que se resume en
dos tipos de mtodos; el primero corresponde a digestin en medio fuertemente
cido con reflujo abierto (mtodo macro) y el segundo similar con la diferencia que
es reflujo cerrado y el sistema de digestin es micro cantidades (mililitros) (mtodo
micro).

El principio del funcionamiento de la tcnica analtica se basa en el proceso de la


degradacin qumica (hidrlisis cida u oxidacin) del material(orgnico e inorgnico)
mediante la accin de una disolucin acuosa de dicromato de potasio en mezcla con
cido sulfrico concentrado y bajo la intervencin de un agente catalizador, que
pueden ser compuestos de mercurio, selenio o plata, que con la ayuda de calor
permiten que el proceso de degradacin qumica se lleve a cabo en un tiempo
estandarizado de dos horas. Posteriormente se valora el dricromato, no oxidado en la
digestin, mediante la titulacin con sulfato ferroso amoniacal previamente
estandarizado. Obligatoriamente siempre se debe procesar al igual que la muestra el
correspondiente blanco (en las mismas condiciones de la muestra) y para efectos de
clculos tener en cuenta los volmenes de la titulacin, tanto de la muestra como la
del blanco.

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La degradacin qumica se puede expresar mediante la siguiente reaccin:

C6H12O6 + 4Cr2O7= + 32H+ 6CO2 + 8Cr3+ + 22H2O

Las condiciones oxidantes en las pruebas de DQO pueden ser la ebullicin de una
alcuota de muestra con mezcla sulfocrmica 0.25N en un sistema reaccionante
abierto (a reflujo) o la digestin de la muestra a 150C durante 2 horas con mezcla
sulfocrmica 0.1N en un sistema cerrado.(1)

Bajo las anteriores condiciones se considera que son suficientemente enrgicas, no


obstante, la prueba no representa una medida exacta del contenido total de materia
orgnica en la muestra. Se puede decir, que algunos compuestos orgnicos, tales
como, hidrocarburos saturados, piridina y ciertas ligninas, son particularmente
resistente a ste proceso de oxidacin. No obstante, puede asumirse que para la
gran mayora de las muestras la oxidacin de la materia orgnica bajo stas
condiciones alcanza una extensin de alrededor del 95% en relacin con el total de
la materia orgnica existente en la muestra. El amoniaco, presente en la materia
orgnica que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de
una concentracin significativa de iones cloruro libres. 4

2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

3. MATERIALES

Baln aforado de 1000 mL (3).


Vidrio de reloj
Baln de destilacin de 250 mL cuello esmerilado.
Refrigerante esmerilado para proceso de digestin.
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL.
Erlenmeyer de 250 mL.
Frasco lavador.
Soporte universal, nuez doble, pinzas, aros metlicos y malla de
asbesto.

4. EQUIPOS

Balanza analtica.
Placa de agitacin.
Plancha de calentamiento.

4
Cardenas Len Jorge NOTAS DE CLASE. 2005 y AMERICAN Public Health Association
(APHA), American Water Works Association (AWWA) y Water Pollution Control Federation.
Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables residuales. Ediciones Daz De Santos,
S.A.19 edicin Madrid 1998

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5. REACTIVOS.

Disolucin digestora:
167 mL de H2SO4 concentrado (mayor 98-99%).
4.913 g de K2Cr2O7 grado analtico.
33.3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros).
Aforar a volumen en un baln aforado de 1000 mL con agua destilada.

NOTA: precaucin; manipular el cido con las debidas medidas de seguridad y


adems tener el cuidado de agregar antes de nada agua destilada en el baln
destinado a la preparacin de sta disolucin, posteriormente el cido
sulfrico por las paredes internas del recipiente y finalmente los dems
reactivos.

Disolucin catalizadora:

2.75g de Ag2SO4 (catalizador).


275 mL de H2SO4. (mayor 98-99%).

Disolucin titulante (0.05N) para muestras con DQO menores a 50


ppm:

19.6 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.

Disolucin titulante (0.125N) para muestras con DQO: superiores


a 300 ppm

49.0 g de Fe(NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO
Aforar a 1000 mL con agua destilada.

Disolucin indicadora de ferrona:

1.485 g de 1,10 fenantrolina.


0.695 g de FAS
Disolver con agua destilada hasta 100 mL.

6. PROCEDIMIENTO

Verificar el estado de asepsia de los materiales de vidrio que se utilizarn,


posteriormente preparar los reactivos necesarios de acuerdo a las indicaciones
establecidas en el apartado anterior.

Medir los volmenes de muestras y blancos dependiendo del tipo de muestra, la


disolucin catalizadora y la disolucin digestora en el baln de digestin.

Volmenes a medir.

Para blancos: 10 mL de agua destilada, 10 mL de disolucin catalizadora y 10 mL


de disolucin digestora.

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Para muestras: 10 mL de muestra homogeneizada y las mismas cantidades de los


otros reactivos. Este volumen para muestras con DQO(s) alrededor de 50 ppm y en
el caso de muestras con DQO mayores de 300 ppm usar alcuotas diluidas.

NOTA: Si al mezclar el volumen de la muestra con las disoluciones digestora y


catalizadora se presenta un color verdoso, descartar sta preparacin y diluir
la muestra, haciendo ensayos en diluciones que se ajusten a la apariencia
amarilla que debe dar la disolucin muestra, disolucin digestora y
catalizadora.

Armar el sistema de digestin a reflujo, preferiblemente por duplicado o triplicado, en


el caso de las muestras (diferentes diluciones), tener la precaucin de incluir en los
recipientes de digestin perlas reguladoras de la ebullicin, iniciar el calentamiento
hasta ebullicin y mantener la ebullicin durante dos horas.

Al cabo de las dos horas, suspender el calentamiento y enjuagar la parte interna de


los refrigerantes de reflujo con pequeas porciones de agua destilada.

Finalmente titular una alcuota de 50 mL de muestra digerida y/o blancos con FAS de
la concentracin correspondiente de acuerdo a la DQO estimada previamente.

CALCULOS

Vtm - Vb
DQO = ---------------------- * 8000 x N del titulante
Vm
Donde: Vtm: Volumen de titulante gastado en la muestra.
Vb: Volumen de titulante gastado en el blanco.
Vm: Volumen de muestra.
8000: Factor de multiplicacin estequiomtrico

NOTA: DEDUCIR DE DONDE SALE STE FACTOR Y EXPLICAR EN EL PRE


INFORME.

7. DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO

1. MARCO TERICO

El oxgeno disuelto en una muestra de agua provienen de la mezcla del agua con el
aire ocasionada por el aire en movimiento, la incorporacin de oxgeno mediante los
resaltos hidrulicos y del oxgeno liberado por las plantas acuticas debido a la
fotosntesis. La solubilidad del oxgeno en el agua depende de la presin
atmosfrica imperante en el sitio, de la temperatura media del cuerpo de agua, de la
presencia de materia orgnica y del contenido de sales disueltas. Cuando en el
cuerpo de agua existe abundante cantidad de materia orgnica, el crecimiento
bacteriano se ve favorecido y, como consecuencia los niveles de oxgeno disuelto
dentro del agua se reducen rpidamente a niveles muy bajos, inclusive llegando
hasta cero. Este mecanismo de biodegradacin de la materia orgnica da pautas
de calidad del agua 5

5
Ver anexo IV

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Existen dos mtodos para medir el oxgeno disuelto en una muestra de agua. El
mtodo por electrodo especfico; este equipo es semejante a un pHmetro con un
electrodo de membrana permeable al oxgeno, no estudiado en sta prctica. Y el
mtodo de Winkler; ste mtodo requiere de la toma de muestras en una botella de
Winkler, que consiste en una botella de vidrio con tapa hermtica, diseada de tal
forma que posibilita la toma de muestras sin dejar atrapadas burbujas en el interior
de la botella, ver procedimiento.

A continuacin se presentan las reacciones qumicas involucradas en la prueba del


O2D:

2. Fijacin

MnO4= + KOH Mn(OH)2.(precipitado blanco) +K2SO4 en ausencia de


O2

Mn(OH)2. + O2 MnO(OH)2. (Precipitado marrn) en presencia de


oxgeno

Mn(OH)2. Flock blanco indica ausencia de oxgeno

MnO(OH)2. Flock amarillo indicando presencia de oxgeno

3. Liberacin de I2

MnO(OH)2. + 2 KI + H2O Mn(OH)2. + I2 + 2KOH

4. Titulacin del yodo

I2 + 2 S2O3 = 2I- + S4O6=

3. MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES

Botella de Winkler
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL.
Erlenmeyer de 250 mL
Pinza para bureta
Soporte universal
Pipeta Paster de 2 mL.

REACTIVOS

Muestra problema (la traer el estudiante)


Solucin de almidn indicador (ver anexo IV)
Solucin de sulfato manganoso (ver anexo IV)
Solucin lcali-yoduro-azida(ver anexo IV)
cido sulfrico concentrado
Solucin de Na2 S2O3 0.02N(ver anexo IV).

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PROCEDIMIENTO

Llenar una cubeta con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler cerrada
hasta aproximadamente unos 10 cm por debajo de la superficie del agua, abrir la
botella para tomar la muestra, tapar la botella bajo el agua antes de sacarla de la
superficie.

A la muestra de la botella adicionar 1 mL de solucin de sulfato de manganeso


(Reactivo 1) y 1 mL de solucin de lcali-yoduro-azida (Reactivo 2), evitando el
contacto de la muestra con las pipetas. Tapar las botellas procurando no atrapar
burbujas de aire en su interior, agitar las botellas para homogeneizar la solucin. La
muestra que contiene oxgeno formar un precipitado de color marrn, la
abundancia del precipitado depende de la concentracin de oxgeno. Las muestras
con que no confinen oxgeno formaran un precipitado blanco de xido manganoso
Mn(OH)2. Cuando el precipitado marrn haya sedimentado, por lo menos hasta la
mitad de la botella, se adiciona 1 mL de cido sulfrico concentrado (Reactivo 3), se
tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta disolucin completa del
precipitado marrn. Obtenindose una tonalidad amarillo quemado debido al yodo
formado en cantidad equivalente al oxgeno contenido en la muestra.

Medir una alcuota de 100 mL de la botella Winkler y titular el yodo con una solucin
patrn de tiosulfato de sodio Na 2S2O3 0.02 N hasta que la coloracin amarilla se
torne ms tenue. Adicionar unas gotas de solucin indicadora de almidn y se
continua titulando hasta la primera desaparicin de la coloracin azul.

NOTA 1: La titulacin se puede replicar, comparar los volmenes de las


rplicas y si son muy cercanos los valores promediar, de lo contrario repetir
nuevamente la muestra desde la fijacin hasta la titulacin.

NOTA 2: Los nitritos y el in frrico, revierten la reaccin, es importante


detectar la primera desaparicin del color azul durante el proceso de titulacin,
adems tener en cuenta que al agitar el erlenmeyer se introduce oxgeno en la
mezcla y ste oxgeno genera ms yodo y el yodo a su vez revierte
nuevamente la coloracin de transparente a azul.

A partir de la titulacin del yodo I2 determine la concentracin de oxgeno por medio


de la ecuacin V1N1 = V2N2.

NOTA: Explicar los clculos estequiometricos y presentarlos en el pre informe.

Expresar los resultados en mg de oxgeno/litro de la muestra (ppm.).


1miliequivalente-gramo de oxgeno corresponde a 8 mg de oxgeno.

PREGUNTAS.

Enunciar y explicar al menos cinco interferencias que se puedan presentar en la


determinacin de O2D y DQO en muestras de aguas residuales.

De qu manera se puede medir O2D en agua diferente al mtodo desarrollado


experimentalmente en sta prctica?

Explicar en qu consiste el mtodo directo y el mtodo indirecto para la


evaluacin de O2D en aguas.

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Cules son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la evaluacin
analtica de O2D Y DQO en muestras de aguas.

En un anlisis de O2D Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados que


se indican en la tabla No. 7.1.

Tabla No. 7.1. Resultados de O2D Y DQO en muestras reales

Nmero de muestra DQO (ppm) O2D(ppm)


1 1236.02 0.52
2 35.07 7.50
3 2989.15 8.39

Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede


corresponder cada muestra (sustentar su respuesta).

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CAPITULO 10. DETERMINACION DE LA DBO5

1. Aspectos Tericos

Las pruebas de DBO constituyen una estimacin semicuantitativa de la cantidad de materia orgnica
biodegradable que contiene una muestra. Puesto que no existen formas directas para medir dicha cantidad
de materia orgnica, la medicin se realiza de forma indirecta, a travs de "la cantidad de oxgeno disuelto
consumido por la oxidacin biolgica de la materia orgnica presente"; dicho en otras palabras, la medicin
se fundamenta en el supuesto de que la cantidad de materia orgnica contenida en la muestra, es
directamente proporcional a la cantidad de oxgeno que requiere una poblacin bacteriana para digerirla.

La prueba se basa en la comparacin del oxgeno disuelto en la muestra, con el existente en una muestra
similar, despus de haber sido incubada durante cinco das. Estos cinco das, son el tiempo estndar
destinado para que una poblacin bacteriana digiera, si es que existe, la materia orgnica presente en la
muestra.

Como la medicin involucra la participacin de organismos vivos, se requiere especial cuidado tanto en su
realizacin como en su interpretacin. Es necesario hacer las pruebas por triplicado, correr blancos
paralelos, muestras control y asegurarse de:

Que se disponga de una poblacin microbiana capaz de oxidar a la materia orgnica.


Que dicha poblacin bacteriana est exenta de algas.
Que la incubacin se efecte a una temperatura determinada y constante, 20 1 C.
Que exista un tiempo de incubacin definido, 5 das para DBO5 y 7 das para DBO7.
Que el oxgeno consumido al finalizar el tiempo de incubacin est comprendido entre el rango 20 -
80% con respecto al oxgeno inicial.

Las pruebas de DBO constituyen un ndice general cualitativo o semicuantitativo de la materia


orgnica presente en la muestra, "que es susceptible de sufrir oxidacin biolgica" en un corto
perodo de tiempo; no es una medida de la cantidad total de materia orgnica existente en la
muestra, ya que esta puede contener tambin, compuestos orgnicos que no son fcilmente
biodegradables, tales como polmeros sintticos, detergentes, ligninas, etc.

La importancia de las pruebas de DBO, radica en que permiten calcular o predecir, cuando menos
aproximadamente, el efecto que causara una determinada descarga de aguas residuales, sobre la
concentracin de oxgeno disuelto de un cuerpo de aguas receptor; expresado en otra forma, las pruebas
de DBO, permiten evaluar la capacidad de un cuerpo de aguas receptor para asimilar descargas.

2. Preservacin y Almacenamiento:

Las muestras estriles de alto DBO, (muestras con pHs extremos o provenientes de altas temperaturas),
pueden almacenarse durante 8 das. Sin embargo las muestras no estriles, provenientes de industrias
papeleras, de alimentos, vincolas o cerveceras, as como los afluentes domsticos, deben ser analizadas
inmediatamente o dentro de las siguientes 24 horas despus del muestreo, siempre que hallan sido
preservadas por refrigeracin.

Cuando no es posible analizar las muestras dentro de las siguientes 24 horas despus del muestreo, se
conservan bajo refrigeracin, se analizan dentro de las 48 horas siguientes al muestreo y se reporta junto
con el valor obtenido de DBO5, el tiempo transcurrido desde el momento del muestreo hasta la iniciacin de
la incubacin.

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Puesto que es necesario realizar duplicados y en algunos casos, realizar diluciones, se recomienda tomar
por lo menos 1,0 l para muestras puntuales y 0,5 l cuando se desea hacer composicin de muestras.

3 Interferencias y Limitaciones.

Son muchos los inconvenientes que presentan las pruebas de DBO; sin embargo se mencionan
principalmente aquellos que por su naturaleza aleatoria, escapan del control del operario, o bien porque
estn intrnsecamente ligados al mtodo.

Obtencin de un Inculo Apropiado: Para obtener datos reproducibles se hace necesario sembrar en
cada muestra una misma cantidad y clase de microorganismos. Cabe destacar que, aunque la
bibliografa recomienda obtener el inculo a partir de muestras de aguas residuales o de desechos
domsticos, en la Divisin de Qumica Ambiental de INGEOMINAS, se han obtenido mejores
resultados con inculos producidos a partir de cultivos puros de Escherinchia Coli.

Presencia de Algas en la Muestra o en el inculo: Cuando existe un considerable nmero de algas


bien sea en la muestra o en el inculo, se producen cambios significativos en los resultados de la DBO.
Esto se debe a que las algas bajo la influencia de la luz, liberan oxgeno merced a la fotosntesis que
realizan, (mientras que en la oscuridad lo utilizan en su respiracin). Por esta razn, se recomienda
tomar las muestras e incubarlas en frascos o sitios oscuros.

Presencia de Txicos en la Muestra: Las muestras que contienen sustancias altamente txicas tales
como pesticidas, herbicidas, metales pesados, etc., presentan dificultades para las pruebas de DBO,
debido a que estas inhiben el crecimiento bacteriano del inculo y dificultan por tanto el consumo de la
materia orgnica. En este punto resulta conveniente recordar que "las pruebas de DBO representan
una medida de la cantidad de materia orgnica biodegradable y no del grado de contaminacin de la
muestra", entendiendo por "contaminacin", la presencia de substancias altamente txicas en la
muestra.

4. Necesidad de Realizar Diluciones:

Dadas las condiciones geogrficas de Bogot, (2.600 metros sobre el nivel del mar y una temperatura
media de 16 oC), la concentracin de oxgeno disuelto en el agua en condiciones de saturacin es de
aproximadamente 7,0 mg 02/l. Por otra parte, la DBO est definida como la diferencia de dos medidas de
concentracin de oxgeno, en donde la medida final no puede ser inferior de a 2,0 mg/l. Esto significa que la
mxima cantidad de materia orgnica biodegradable que puede ser medida sin necesidad de diluir la
muestra son 5,0 mg O2/l o 0,62 milieq/l.
El anterior razonamiento ilustra claramente el porqu se hace necesario diluir la mayora de las muestras
antes de medir su DBO5. Ya que las pruebas de DBO5 y DQO estn relacionadas, se recomienda medir
primero la DQO, antes de medir la DBO5, con el propsito de utilizar este valor para estimar la dilucin ms
apropiada en las pruebas de DBO5. Como gua para orientar tales diluciones, se presenta a continuacin la
(s) dilucin (es) sugerida en trminos de porcentaje, para unos determinados valores de DQO.

Diluciones Sugeridas con Base en los Valores de DQO

DQO, mg/l Diluciones Sugeridas para la DBO5


15 Directa
5 10 Directa y al 50%
10 15 50% y 30%
15 25 30% y 15%
25 50 15% y 10%
50 100 10% y 5%

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100 200 5% y 2%
200 400 2% y 1%
400 800 1% y 0,5%

5. Materiales y Equipos

Incubadora o bao de agua capaz de termostatar internamente a 20o + 1o C.


Sistema de aireacin para oxigenar el agua de dilucin. Normalmente, un sistema simple de burbujeo,
suele ser suficiente.
Botellas de vidrio o plstico de un litro de capacidad, para realizar los muestreos.
Botellas Winkler para DBO, preferiblemente de color mbar.
Balones aforados de un litro
Pipetas aforadas de 1, 2, 5, 10, 20, 50 y 100 ml.
Erlenmeyers de 300 ml.
Buretas graduadas en centsimas de ml.
Agitador magntico
Aza de platino para inocular las muestras.
Algodn, vidriogrphs, cinta de enmascarar y papel de polietileno.

6 Reactivos

a. Fuente de Microorganismos: "Pesar 50 mg de un cultivo puro de Escherichia Coli en agar-agar,


adicionar 100 ml de agua destilada, agitar magnticamente durante 4 horas y filtrar sobre algodn.
Este filtrado se emplea como fuente de microorganismos libre de algas, o inculo, en aplicaciones
de 1,0 ml por cada litro de muestra o agua de dilucin.
b. Buffer de Fosfatos, pH 7,2: Pese 8,50 g. KH2PO4, 21,75 g. K2HPO4, 33,40 g. Na2HPO4.7H20 y
1,7 g. NH4CL. Lleve a un litro de agua destilada.
c. Solucin de sulfato de magnesio: Pese 22,5 g. Mg SO4 y lleve a un litro de agua destilada.
d. Soluciones de cloruro de calcio: Pese 27,5 g. CaC12 y lleve a un litro con agua destilada.
e. Solucin de cloruro ferrico: Pese 0,25 g. FeC13.6H2O y lleve a un litro con agua destilada.
f. Solucin Control de Glucosa & Acido Glutmico: Pese 150 mg Glucosa, 150 mg de cido
glutmico o 187,2 mg. de clorhdrato de cido glutmico. Estos reactivos deben ser secados
previamente a 110 oC. durante dos horas. Disolver y llevar a un litro con agua destilada y preparar
esta solucin fresca, cada vez que vaya a usarse.
g. Alcohol anticptico.
h. Agua de dilucin: Se prepara de la siguiente forma: En un frasco de Agua Cristal Postobn,
previamente esterilizado, colocar 20,0 l. de agua destilada y adicionar 20 ml. de cada una de las
soluciones de fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro frrico. Airear la mezcla
hasta saturacin y dejar en reposo durante 30 minutos antes de su uso, para permitir que se
establezca el equilibrio entre el oxgeno del agua y su medio ambiente.

7 Procedimiento sin Dilucin de la Muestra.

Preparacin de la Muestra:

Las muestras de agua, cuyos valores de DBO5 son previsiblemente bajos, tales como los provenientes de
aguas superficiales, pueden incubarse sin dilucin, si previamente se enriquecen en oxgeno bien por
agitacin en una botella parcialmente llena o bien mediante aire filtrado proveniente de un compresor. En
cualquier caso, debe lograrse que la muestra sea incubada con una concentracin de oxgeno equivalente a
la concentracin de saturacin del lugar geogrfico donde se realiza el anlisis.

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Cuando las muestras contienen material particulado grueso, se filtran sobre algodn. Si se observa que el
filtrado contiene slidos suspendidos, se debe decidir si stos se incluyen o no en la prueba. En caso
negativo se filtra la muestra en papel de 0.45 m, antes de la oxigenacin. A las muestras que se
siembran directamente se les ajusta el pH a 7 y se les adiciona 1,0 ml/l de cada una de las soluciones a., b.,
c., d., y e.

Las muestras se colocan en botellas Winkler, (por triplicado), evitando al mximo la formacin de burbujas
de aire en su interior. Se tapan hermticamente conservando un sello de agua y se incuban en un sitio
oscuro a 20o 1o C. Luego de un periodo de 5dias de incubacin, ( 4 horas), se les determina el oxgeno
disuelto final, ODF.

Paralelamente con las muestras se debe sembrar tambin un "blanco de reactivos," Bk y una "Solucin
control", K, cada una de ellas tambin por triplicado. Estas soluciones se presentan as:

1,0 ml. de inculo


BK Llevar a 1,0 l. 3 Replicas
con agua de dilucin

1.0 ml. de inculo


K 20,0 ml. de solucin control 3 Replicas
llevar a 1,0 l. con agua de dilucin.
Ajustar al pH a 7.0
1.0 ml. de c/u de las soluciones
S* 1.0 ml. de c/u. de las soluciones 3 Replicas
que componen el agua de dilucin
y llevar a 1,0 l. con muestra oxigenada

* Muestra

14.8 Procedimiento con Dilucin de las Muestras

Como ya se ha expuesto antes, la mayora de las muestras exigen la realizacin de diluciones previas para
la determinacin de su DBO. Estas diluciones pueden orientarse adecuadamente determinando primero el
DQO de la muestra a investigar y correlacionando este valor con las diluciones sugeridas en la tabla 1.

Una vez conocidas las diluciones apropiadas, se toman las alcuotas necesarias para reparar 1,0 l de
solucin, se adiciona 1,0 ml de inculo y se lleva a volumen con agua de dilucin. Cada una de las
diluciones sugeridas se incuba por triplicado e igual que en el caso anterior, se corren paralelamente un
blanco y un control por triplicado.

NOTA: A menos que las diluciones sugeridas sean superiores al 5%, las muestras diluidas debern ser
aireadas nuevamente para asegurar su completa saturacin en oxgeno. Diez minutos de burbujeo y cinco
de reposo suelen ser suficientes en estos casos.

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CAPITULO 11. DETERMINACIN DE LA PRUEBA DEL TEST DE JARRAS

1. MARCO TERICO

La determinacin del grado de tratabilidad que pueda aceptar un agua es funcin de


la presencia de coloides (slidos disueltos en un cuerpo de agua), estos coloides
pueden ser de diferente naturaleza qumica (orgnica, inorgnica, biolgica o mixta)
o tambin estn en funcin del origen de las sustancias que se incorporan en ella,
esto es; natural o antrpica. Y en este sentido pueden existir diferentes orgenes
cuantas actividades existan, es as como actividades como la minera, la ganadera,
la agricultura, las actividades urbanas y las industriales como tambin las domsticas
son unos de los tantos vectores que pueden incorporar diferentes coloides y generar
unas condiciones de calidad y salubridad inadecuadas para el uso especfico del
recurso. Estos mecanismos de incorporacin de estas sustancias involucran
diferentes procesos dinmicos, dentro de los cuales es de resaltar los siguientes:

El proceso hidrodinmico en el que se efectan las colisiones de partculas


desestabilizadas favoreciendo la agregacin (cohesin) entre ellas, logrando formar
aglomerados de partculas coloidales que unidas entre s alcanzan un peso que las
hace sedimentables por gravedad.

De acuerdo con las reglas chulze-hardy de que la velocidad aumenta la valencia los
floculantes inorgnicos ms empleados son:

Sales de aluminio. (Sulfatos y cloruros ferrosos y frricos, etc.).


Sales (sulfatos) y xidos de calcio.
Sales de magnesio.
Salen de zinc.
cido sulfrico.
Fosfatos.

Los coagulantes sintticos son polmeros lineales de elevado peso molecular,


solubles en agua efectivos generalmente en concentraciones muy pequeas y
poseen grupos activos distribuidos a lo largo de sus cadenas, que tiene gran afinidad
por las superficies slidas. El principal mecanismo de floculacin de estos es la
formacin de puentes o enlaces entre los flocs.

La principal sal de aluminio usada es el sulfato de aluminio lquido o slido. El


intervalo de accin frente al pH. , En trminos de la solubilidad del hidrxido metlico
formado indica que el ptimo se sita entre 6 y 7.5 unidades de pH.

2. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

MATERIALES

Beaker de 1000 mL
Probeta de 1000 mL
Beaker de 50 mL
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeteador

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REACTIVOS

Muestra problema (seis litros y la traer el estudiante, una por todo el


grupo) NOTA: Se recomienda que la muestra deba tener una
apariencia de agua de mediana a alta turbiedad (400 NTU a 800 NTU).
Solucin de cloruro frrico de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin de sulfato de aluminio de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin polmero orgnico de 1000 ppm (ver anexo IV)

EQUIPOS

Fotmetro o espectrofotmetro, turbidmetro y conductmetro.


Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con
iluminacin inferior y regulador digital de agitacin por cada puesto de
trabajo.

PROCEDIMIENTO

Medir 800 mL de la muestra problema con la probeta de 1000 mL y depositar en


cada uno de los seis beakers objeto de la prueba, ubicar cada recipiente en los
puestos de trabajo del test de jarras. Seguidamente probar que los agitadores de
cada puesto de trabajo estn funcionando correctamente, esto es tanto a velocidad
alta (200rpm) y a velocidad baja (40 rpm).

Medir a la muestra objeto de evaluacin; turbiedad, conductividad y pH.

Medir los volmenes que se indican a continuacin y depositarlos en Baker de 50


mL. Los volmenes a medir son:

10ml de FeCl3
10 mL de Al2 (SO4)3
10 mL de polmero orgnico
5.0 ml de FeCl3 +5.0 mL de Al2(SO4)3
8mL de Al2 (SO4)3 + 2mL de polmero orgnico
3mL de FeCl3 + 3 mL de Al2 (SO4)3 + 4 mL de polmero orgnico.
NOTA: Los volmenes antes mencionados son una posible dosificacin para
obtener remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores
resultados.

Poner en marcha el sistema de agitacin a una velocidad de 120 rpm y agregar de


manera simultnea los coagulantes, medidos en el numeral 6.3. mediante la ayuda
de tres personas, de tal manera que la adicin se realice al mismo tiempo. Dejar en
agitacin durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla rpida de los
sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilizacin.

Posteriormente bajar la velocidad de agitacin a 40 rpm lo cual simula la mezcla


lenta de los procesos de potabilizacin y tiene por objeto hacer que el coagulo y se
forme el floc que se est generando no se deshaga y dejar que ste proceso se
lleve durante 15 minutos. Dejar en reposo durante 15 minutos adicionales.

Observar durante el proceso del test el comportamiento de cada una de las pruebas,
registrar sus observaciones. Posteriormente medir la turbiedad y la conductividad de
la muestra ya tratada para cada una de las pruebas ensayadas.

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Comparar resultados antes y despus de las pruebas y concluir cual es el sistema


ptimo de tratamiento del agua objeto de estudio mediante el clculo de los
porcentajes de remocin analticos (NOTA: consultar como se calculan estos
porcentajes de remocin y reportarlos en el pre informe).

PREGUNTAS.

Mencionar por lo menos cinco tipos de coagulantes de tipo inorgnico y cinco de


tipo orgnico utilizados en los procesos de coagulacin y floculacin.

Cules son las variables fisicoqumicas que se deben tener en cuenta para un
ptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilizacin.

Qu otros parmetros de la calidad del agua sera conveniente medir en la


prueba de jarras para evaluar el proceso?

Explicar en qu consiste coagulacin, floculacin y sedimentacin en los sistemas


de tratamiento de aguas.

Qu tipo de herramientas seran necesarias para aplicar los resultados del test de
jarras a la aplicacin real de un sistema de tratamiento de agua.

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BIBLIOGRAFIA

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Association (AWWA) y Water Pollution Control Federation. Mtodos
normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales. Ediciones
Daz De Santos, S.A.19 edicin Madrid 1998.

o AYRES. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Harla. 2 edicin. 1970.


Parte III

o Day, Undeswood. Qumica analtica cuantitativa. Prentice hall. 5 edicin.


1969
o DICKSON, T.R. Qumica enfoque ecolgico.. Editorial Limusa, 5. Edicin.
Mxico, 1996.

o DOMENECH, X. Qumica Ambiental... Miraguano Ediciones, 3. Edicin.


Madrid 1993.

o Glynn, J y G. Heinke, Ingeniera Ambiental. Pearson Educacin, 7. Edicin.


Mxico 1998.

o LUNA RANGEL. Qumica analtica. Editorial limaza.1989. Tomo 1, captulo


1.

o Ministerio de Salud Repblica de Colombia, Decreto 1594 de 1985, normas


para aguas residuales y sus usos. Bogot 1986.

o Ministerio de Proteccin Social. Repblica de Colombia, Decreto 1575 de


2007, normas para aguas potables.

o Ministerio de Proteccin Social y Ministerio de Ambiente, Vivienda y


Desarrollo Territorial, resolucin 2115. , normas para aguas potables.
Bogot 2007.

o RAY U. BRUMBLAY. Anlisis Qumico cuantitativo. 3 impresin, Editorial


C .E .C .S. A. 1971.

o SKOOG, WEST & HOLLER, Qumica Analitica, editorial. McGraw Hill, 6a.
edicin.

o SKOOG, WEST & HOLLER, Analysis Instrumental, editorial. McGraw Hill, 7a


edicin. Bogot 2001.

o STEPHEN Stoker, H. Y SPENCER, L. Qumica ambiental contaminacin del


aire y del agua. Editorial Blume, 7. Edicin. Barcelona 1991.
o RUBINSON, F. Anlisis Instrumental, editorial Pearson, 2a edicin. Bogot
2001.

o www.librys.com/Quimicas/index.html

o www.librys.com/problemasdequimica/ingenieria.html

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o www.epa.gov

o www.sda.gov.co

o www.car.gov.co

o arturobola.tripod.com/sulfat.htm

ANEXOS

ANEXO I

TCNICAS DE MUESTREO, CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIN DE


MUESTRAS DE AGUAS,

INTRODUCCIN

Los avances de la ciencia y la tecnologa en los diferentes campos del conocimiento


exigen cada vez ms que los procesos de medicin sean de una alta confiabilidad,

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as mismo, al servicio de las tcnicas, mtodos y procesos de medicin la tecnologa


ha desarrollado mecanismos avanzados que permitan minimizar al mximo los
posible errores involucrados en las diversas etapas de la medicin.

A travs de la historia de la ciencia y tecnologa la preocupacin por el obtener datos


fiables ha sido tema de gran discusin y a la vez de la incertidumbre al establecer los
criterios que permitan definir claramente las argumentaciones que conlleven a definir
dichos criterios, de sta manera han surgido diversas organizaciones de ndole
internacional y conformadas por estamentos oficiales y privados a nivel mundial que
han venido trabajando arduamente en los procesos que permitan afianzar estos
criterios y sobre todo que quedan suscritos en sendos documentos que faciliten y
fundamentalmente canalicen los mecanismos de estandarizacin internacional. Es
as que surgen organismos tales como La American Public Health Association
APHA, La American Water Works Association AWWA y La Water Pollution Control
Federation WPCFy que en unin con la International Standaritation Organization
(ISO) han estructurado los criterios y mtodos estandarizados que conllevan a la
caracterizacin de aguas, tanto en cuanto a la definicin clara de los criterios de
muestreo, preservacin, transporte, almacenamiento, tratamiento de muestra,
anlisis por mtodos convencionales y/o instrumentales, obtencin de resultados,
procesamiento estadstico de los datos, anlisis de los resultados y emisin de un
concepto tcnico final.

Es de una gran importancia iniciar al estudiante de Ingeniera Qumica en la


conceptualizacin, conocimiento, interpretacin, aplicacin y proposicin de todos y
cada uno de los criterios que involucran los aspectos del muestreo, preservacin,
etc., no solamente dirigido a la caracterizacin de los diferentes tipos de aguas, sino
que el estudiante interiorice y consientice la vital importancia de stos criterios de
naturaleza universal que aplican a todo tipo de muestra, labor que en el futuro
ejercicio laboral son marco definitivo de los criterios de globalizacin y que
constituyen aspectos absolutamente relevantes en la evaluacin fiable de la
mediacin de cualquier parmetro de calidad de las muestras objeto de evaluacin.

FUNDAMENTO TERICO.

Los siguientes tpicos corresponden a las temticas que el estudiante desarrollar


conceptualmente y que constituir la base terica y tcnico cientfica para llevar a
cabo satisfactoriamente cada una de las etapas que constituyen el esquema de
trabajo.

PREMUESTREO

Seleccin de los recipientes de muestreo.


Aplicacin del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material de
laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig. No. 1 Este
protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios establecidos por el Standard
Methods. Teniendo en cuenta los parmetros de calidad del agua objeto de
evaluacin, se debe elegir el tipo de recipiente, el material, el tipo de protocolo
que se debe aplicar, el volumen a colectar, el tiempo que deba transcurrir antes
del anlisis (ver anexo IV) y los respectivos preservantes que se deban aplicar.
Alistamiento de etiquetas, como sugerencia se plantea en el anexo II.
Definicin e identificacin de los sitios de muestreo.
Alistamiento del libro de registro de campo, donde se sugieren las variables que
se indican en el anexo III

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Caracterizacin cualitativa de las materias primas, insumos, productos en proceso


y productos terminados del proceso objeto de la evaluacin de sus posibles
vertimientos.
Seleccin del tipo de muestra y tipo de muestreo.
Elaboracin del plan de trabajo de muestreo.
Establecer el nmero de muestras a tomar.
Definir cules seran las muestras que van hacer objeto de sub muestreo.
Preparacin de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las
cantidades suficientes de acuerdo al nmero de muestras a preservar y la adicin
a los respectivos recipientes de muestreo.
Alistamiento de reactivos refrigerantes, hielo y neveras.

Fig. No. 1: PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y


MATERIAL DEL LABORATORIO.

PROTOCOLO PARA EL TRATAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO Y MATERIAL


DEL LABORATORIO.

RECIPIENTES RECICLADOS RECIPIENTES NUEVOS


CONTAMINADOS NO MUY CONTAMINADOS

PLSTICOS VIDRIO

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LAVADO CON MEZCLA FISICO- BACTERIO- PLAGUI-


LAVADO
HCl:H2O (1:1). 2-3 horas QUMICOS LGICOS CIDAS
CON MEZ
METALES CLA
SUL-

FOCROMI
CA
(12 h)

ENJABONADO CON
EXTRAN O EQUIVA-
LENTE (2-3 veces)

ENJUAGAR ABUNDANTE H2O POTABLE LAVADO CON DISOLV.


ORG.
(Acetona y
hexano)
nicamente para
plaguicidas

ENJUAGAR CON HCl:H2O (30:70) 1 h ESTERILI-


TRATAMIENTO
ZACIN TRMICO
(120C
(autoclave)(*) 24 h)
nicamente para
bacteriolgicos

ENJUAGAR ABUNDANTE H2O DES-


TILADA Y DESMINARILAZADA EFRIAMIENTO A T AMBIENTE

SECAR A TEMPERATURA AMBIENTE

ETIQUETADO DE RECIPIENTES

ALMACENAMIENTO DE RECIPIENTES DE MUESTREO EN ATMSFERA LIBRE


DE CONTAMINANTES

(*) : Material limpio 121C, 15 minutos y 15 lb de presin; material contaminado 121C, 20


minutos y 15 lb de presin

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ETIQUETADO: Un da antes del muestreo, los datos se deben diligenciar en tinta


indeleble, preferiblemente utilizar etiquetas autoadhesibles, caso contrario asegurar
etiqueta con, una vez diligenciada, con cinta autoadherible transparente.

LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO: Libro pre numerado donde se registra toda la


informacin pertinente a un estudio de campo, el cual debe constar mnimamente de
la informacin que se indica en el anexo III

MUESTREO

Desplazamiento al sitio del muestreo.


Coleccin de la muestra.
Se aplicarn todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la
fundamentacin terica, para el efecto se tomarn muestras puntuales de
aguas, para el caso concreto se definirn de la siguiente manera:

Grupo I: agua residual industrial (con posible influencia de metales,


especficamente con actividad de aleaciones.)
Grupo II: agua residual domstica, se definirn posibles puntos.
Grupo III: agua potable (llave de una casa).
Grupo IV: agua residual agrcola o ganadera, se definir posibles puntos.
Grupo V: agua natural de origen subterrneo (pozo profundo).

Una vez definido el sitio del muestreo y adecuadamente tratados e identificados


los recipientes de muestreo se procede a la coleccin respectiva de la muestra
teniendo en cuenta entre otros aspectos los siguientes:

Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la muestra no


requiere preservante qumico, se puede hacer purga del recipiente con la
muestra a colectar, caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el
recipiente segn el volumen requerido. La colecta de la muestra, que en ste
caso es una muestra puntual y el muestreo es de tipo manual, se har
directamente en el punto asignado y midiendo el volumen total del recipiente
objeto de la toma. En el caso particular como la muestra es para evaluar hierro
se llevar a cabo en recipiente plstico de 200 a 500 mL, la muestra para hierro
no requiere preservantes qumicos ni fsicos.

Tomar nota en el libro de registro de campo toda la informacin posible respecto


los aspectos que a continuacin se relacionan.

Caractersticas climatolgicas, donde en lo posible se deban tener datos de


temperatura ambiente, temperatura del agua, humedad relativa y estado del
tiempo (descripcin).

Caracterizacin del entorno ambiental alrededor del punto de muestreo, tales


como; tipo de actividad (residencial, comercial, industrial, agrcola, ganadera u
otro tipo).

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Construir esquemas o diagramas de flujo del proceso o actividad correlacionada


con el entorno al punto de muestreo, donde se registren eventos significativos
que puedan representar importancia en la muestra colectada.

Caractersticas organolpticas de la muestra objeto de la colecta y evaluacin,


tales como; olor, color, apariencia, turbidez u otra caracterstica de inters
(NOTA: nunca degustar ningn tipo de muestra).

Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la muestra no


requiere preservante qumico, se puede hacer purga del recipiente con la
muestra a colectar, caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el
recipiente segn el volumen requerido.

Identificar la muestra mediante etiqueta respectiva llenando todos los datos


requeridos.

Si la muestra requiere preservacin fsica (refrigeracin a 4C) agregar


externamente el refrigerante requerido y evitar congelacin.

ANLISIS DE MUESTRA EN EL LABORATORIO

En primera instancia, como la(s) muestra(s) no se procesan inmediatamente, se


deben mantener refrigeradas y antes de empezar el procesamiento de debe
validar el mtodo de anlisis.

VALIDACIN DEL MTODO ANALTICO

Disponer de los materiales de vidrio debidamente tratados de acuerdo al


protocolo de tratamiento requerido (ver figura No. 1).

BLANCO ANALTICO.

Un blanco analtico por definicin es todo menos la muestra, en consecuencia


corresponde a un volumen igual de muestra, pero en ste caso de agua
destilada, la cual se debe medir en el sitio de muestreo, en el mismo tipo de
recipiente, con los mismos preservantes, permaneciendo igual tiempo entre el
sitio del muestreo y la llegada al laboratorio, permanecer el mismo tiempo en el
laboratorio antes del anlisis, efectuar los mismos tratamientos fsicos y qumicos
necesarios de acuerdo al tipo de muestra que se haya colectado y con la cual se
pretenda referenciar, agregando idnticamente las mismas cantidades de
reactivos formadores de color, estabilizando idnticos tiempos de coloracin y
midiendo la absorbancia en las mismas condiciones como si fuera un estndar o
una muestra.

PREPARACIN DE UNA MUESTRA SINTTICA.

Una muestra sinttica corresponde a la construccin artificial de una muestra a partir


de agua destilada y una concentracin especfica del analito objeto de evaluacin,
para el efecto se puede utilizar la disolucin preparada como disolucin estndar de
precisin y carta de control, con la nica diferencia que en este caso, la disolucin se
debe someter a iguales condiciones que se llev a cabo el muestreo, evitando al
mximo posible contaminaciones cruzadas.

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DETERMINACIN DEL MARGEN DE PRECISIN.

Determinacin de la calidad del blanco analtico.

Antes de iniciar la determinacin del margen de precisin se deben hacer al menos


tres rplicas a partir del blanco analtico, el cual se trata de idntica manera como si
fuera una muestra, teniendo la precaucin de aplicar el mtodo correspondiente de
acuerdo al tipo de muestra de que se trate la caracterizacin objeto de la evaluacin
(ver tratamiento de la muestra) Leer la absorbancia en el espectrofotmetro a 510
nm de longitud de onda. Los valores obtenidos se substraen automticamente en la
memoria del equipo, de tal manera que en la informacin del algoritmo de clculo del
software del espectrofotmetro queda auto blanqueado. NOTA: Idealmente se
espera que un excelente blanco analtico deba dar una muy pobre respuesta de
absorbancia, o en el mejor de los casos no haya respuesta.

Determinacin del margen de precisin.

A partir de la disolucin respectiva, se procesa de la misma manera como se indic


en la determinacin de la calidad del blanco analtico, sta operacin se debe repetir
al menos 7 veces (nmero de datos n), los datos obtenidos se procesan bajo los
conceptos bsicos de la estadstica obteniendo la media (X), la desviacin
estndar (s) y el coeficiente de variacin (C.V.). Los valores de media y desviacin
estndar se calculan mediante la aplicacin del programa de estadstica de cualquier
calculadora o programa de computador. La determinacin del coeficiente de
variacin se obtiene del cociente de dividir la desviacin estndar entre la media y
multiplicando ste valor por 100, las elaboraciones matemticas se plantean en las
Ec. 1,2 y 3. El valor obtenido se resta de 100 y de sta manera se calcula el
porcentaje de fiabilidad de la medicin. Valores ptimos de C.V. deben ser menores
o iguales a 1.0, con lo cual los valores de % de fiabilidad pueden estar mayores o
iguales al 99%.

X1 + X2 + X3 + Xn
X = ----------------------------------- n =mnimo 7 datos Ec. 1
n

(X1-X) + (X2-X) + (X3-X) + + (Xn X)


s = ---------------------------------------------------------------------------- Ec. 2
n1

s
C.V.(%) = --------- * 100 Ec. 3
X

Donde: X = media
n = nmero de datos
s = desviacin estndar

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C.V. = coeficiente de variacin

DETERMINACIN DEL MARGEN DE EXACTITUD.

La exactitud de una medicin est determinada por el porcentaje de recuperacin


obtenido de la medicin de un analito objeto de evaluacin. Para el efecto se parte
de la disolucin obtenida en la preparacin de la muestra sinttica, a la cual se la
trata igual como se describi en el apartado determinacin de la calidad del blanco
analtico, ste procedimiento se debe replicar por lo menos tres veces, los valores
obtenidos de abs, se interpolan en la curva de calibracin y posteriormente se calcula
la exactitud de acuerdo a la ecuacin 4.

C1
R = -------- * 100 Ec. 4
C2

R: EXACTITUD
C1: Concentracin agregada
C2: Concentracin medida despus de proceso

Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.

ELABORACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y DETERMINACIN DEL


LMITE MNIMO DETECCIN Y MXIMO DE DETECCIN.

La curva de calibracin constituye una herramienta muy valiosa en los procesos de


validacin de un mtodo analtico, ya que representa los mrgenes dentro de los
cuales una tcnica analtica es fiable en su determinacin, generalmente tambin se
le denomina rango dinmico lineal. De otra parte, al establecer rangos de trabajo se
deben establecer los niveles de concentracin mnimos y mximos lo cual permite
definir rangos especficos de trabajo y as establecer seguridad en la determinacin
cuantitativa experimental de las mediciones.

A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada una
de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin estndar y
C.V. de los valores de absorbancia (abs) obtenidos. Si los valores son coherentes,
seleccionar el valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir
una curva donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y
se registre los valores de abs. Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los puntos
obtenidos de abs Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia
abajo o hacia arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn
localizando los lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de
estos rangos no se puede garantizar ningn tipo de fiabilidad en la respuesta de la
tcnica analtica.

ELABORACIN DE LA CARTA DE CONTROL DE CALIDAD.

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Las cartas de control de calidad representan un instrumento de gran validez en el


seguimiento y control de los procesos de medicin permitiendo darnos los alertas
necesarios cuando las variables sufren cambios significativos que puedan ocasionar
alteraciones importantes en los resultados obtenidos en las determinaciones
experimentales.

Para el evento experimental se parte de la disolucin estndar de precisin y carta


de control, la cual se procesa igual que en el caso de la determinacin de la calidad
del blanco analtico, en este caso se debe replicar por lo menos unas 4 veces y
nuevamente durante 3 ocasiones ms, en total llevar a cabo 12 rplicas, los valores
de abs se promedian por cada tres datos y se obtienen para cada caso los valores de
desviacin estndar, obteniendo as tres datos de desviacin estndar, cada dato se
registra en la carta de control segn corresponda.

La carta de control de calidad se construye en una grfica donde en el eje de las X


se registre la media de la medicin del estndar de referencia, sobre el mismo eje de
las X, pero de manera paralela se sitan valores que correspondan a 2 veces la
desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+ 2s y -2s), estos valores constituyen
los Lmite de Control Superior (LCS) y Lmite de control Inferior (LCI). De igual
manera que el anterior caso se sitan valores que correspondan a 3 veces la
desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+3s y -3s), estos valores
corresponden a los Limite de Alarma Superior (LAS) y Lmite de Alarma Inferior (LAI).

ANLISIS DE MUESTRAS

TRATAMIENTO DE MUESTRA

Teniendo en cuenta el tipo de muestra objeto de la evaluacin, identificar posibles


interferencias de especies qumicas que ocasiones solapamientos e
impidan la caracterizacin cuantitativa fiable de los resultados. En el caso particular
las muestras de origen residual domsticas, industriales y/o agrcolas y ganadero
pueden tener las siguientes interferencias:

Interferencias

Algunas de las sustancias ms frecuente que pueden presentar interferencias estn


los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos y fosfatos(con mayor significan ca los poli
fosfatos que los fosfatos), cromo, zinc en concentraciones mayores a 10 veces
superior a la detectada de hierro, cobalto y cobre por encima de 5 p.p.m. y nquel por
encima de 2 ppm. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata
precipitan la fenantrolina. La ebullicin inicial en medio fuertemente cido transforma
los poli fosfatos en ortofosfatos y elimina los cianuros y los nitritos. La adicin de un
exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por concentraciones excesivas
de reactivos fuertemente oxidantes. En presencia de iones metlicos que interfieran
utilizar un exceso de fenantrolina para sustituir a la complejada por los metales que
interfieren.

Si la muestra contiene alto contenido de material orgnico u colorante, es necesario


someter la muestra a proceso de evaporacin a sequedad y combustin seca suave
y seguidamente disolver en cido fuerte. NOTA: La combustin seca se puede llevar
a cabo en crisoles de slice, porcelana o platino que hayan sido previamente hervidos
durante al menos 6 u 8 horas en disolucin acuosa de HCl: H2O (1:1). En aquellas
muestras donde la presencia de material orgnico es excesiva se hace obligatorio
hacer digestin previa.

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ANLISIS DE MUESTRA.

La muestra se debe replicar por lo menos tres veces, los valores obtenidos de
absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de
calibracin y se obtienen los valores de concentracin de hierro correspondientes a
la misma muestra, se analizan los valores obtenidos, se aplican los criterios
estadsticos bsicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsin de
los mismos.

RESULTADOS

En cada una de las etapas de la prctica tomar nota de todas y cada una de las
caractersticas establecidas, construir las tablas de datos necesarias, construir
borradores de curvas de calibracin y cartas de control de calidad, elaborar los
clculos previos requeridos, analizar los datos obtenidos y tomar decisiones respecto
a posibles errores y la eventualidad de eliminar informacin incoherente, lo mismo
que, la posible repeticin de pruebas si los resultados lo requieren.

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ANEXO II

DISEO DE ETIQUETA PARA IDENTIFICACION DE MUESTRAS

xxxxxxxxxxxLtda. S.A. Calle Cra. nnx No. Nn.nn


tel. nnnnnnnnn Bogot u otra

EMPRESA____________________________ ANLISIS:
MATRIZ______________________________ Fisicoqumicos____________
FECHA_______________________________ _________________________
SITIO DE MUESTREO_________________ Orgnicos ________________
______________________________________ Metales _________________
Responsable ______________________________________________________
Observaciones ____________________________________________________
_________________________________________________________________

ANEXO III

VARIABLES SUGERIDAS EN EL LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO O REGISTRO DE


CAMPO

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OBJETO DE LA TOMA
LOCALIZACIN
Referencias del lugar (mapas, planos, diagramas
fotografas
NOMBRE Y DIRECCIN DEL CONTACTO DE CAMPO
TIPO DE MUESTRA
TIPO DE MUESTREO
CLASE DE EQUIPO DE MUESTREO
PROCESOS QUE PRODUCEN LA CONTAMINACIN
POSIBLE COMPOSICIN
NMERO Y VOLUMEN DE MUESTRAS TOMADAS
CARACTERSTICAS DEL ENTORNO AMBIENTAL
Geolgicas
Hidrolgicas
Climatolgicas - Metereolgicas
OBSERVACIONES
MEDICIONES DE CAMPO Y FIRMAS DE RESPONSABLES

ANEXO IV

RESUMEN DE LOS REQUERIMIENTOS ESPECIALES PARA LA TOMA Y


MANIPULACIN DE MUESTRAS DE AGUA

Parmetro Envase Tamao de Preservacin Tcnica de


Tiempo mximo de
la muestra anlisis
conservacin reco-
(mL)
mendado/obligado(*)

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Aceites y G. V, boca 1000 + H2SO4 a Extraccin


28d/28d
ancha pH < 2 y re- con solv.org.
frigerar (4C). gravimetra.

Acidez P,V(B) 100 Refrigerar Titulacin ci-


24h/14d
do-base po -
tenciomtrica.

Alcalinidad P,V 200 Refrigerar Idem cidez.


24h/14d

DBO5 P,V 1000 Refrigerar Incubacin.


6h/48h

Boro P 100 Ninguno Ultravioleta-visible


28d/28d

COT V 100 + HCl a pH Oxidacin


Inmedia-
< 2 y refrige-
tamente.
rar.

Cianuro P,V 500 + NaOH a pH Idem cidez colo-


4h/14d;24h si
>12 refrigerar. rimetra. hay
sufuros.

Cloro P,V 500 Analizar inme- Potenciomtrico


0.5h/inmediato
diatamente.

Clorofila PV 500 30 das oscuro Ultravioleta-visible


30d/N.C.

DQO P,V 100 + H2SO4 a pH Reflujo con dicro-


<2 y refrigerar mato y potenciom- .

trico.
Inmediato.

Color P,V 500 Refrigerar. Espectrofotomtrico


48h/48h

COMPUESTOS ORGNICOS

Pesticidas V(D) tapn 4000 + cido ascr- Extraccin con solv.


7d/7d hasta ex
de tefln. bico(1ppm) si orgnico y cromato-
traccin. 40 d

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hay Cl residual grafa de gases de


despus de la
y refrigerar. alta resolucin.
extraccin.

Fenoles V 1000 + H2SO4 a pH Extraccin son solv.


3d/28d
<2 refrigerar orgnico y ultravio-
leta cromatografa.

Parmetro Envase Tamao de Preservacin Tcnica de Tiempo


mximo de
la muestra anlisis
conservacin reco-
mendado/obligado(*)

Hidrocarbu- V tapn 1000 + HCl a pH Extraccin con 7d/14d


ros purga - tefln. < 2 + cido solvente orgni
bles. ascrbico y co y cromato -
refrigerar. grafa.

Conductivi- P,V 500 Refrigerar Conductmetro


inmediato
dad.

Durezas P,V 100 + HNO3 a Titulacin cido 7d/14d


pH < 2 y re- base potencio
frigerar. mtrica.

Fluoruros P 300 Ninguno. Potenciomtrica 7d/14d


electrodo selec-
tivo.

Fosfatos V(A) 100 Para fosfato Espectrofotome-


24h/48h
disuelto,fil- tra ultravioleta
trar inmedia- visible.
tamente y re
frigerar.

METALES (Aluminio, arsnico, bario, berilio, cadmio, hierro, plomo, litio, nquel,
selenio, plata, vanadio, cinc, manganeso, magnesio, molibdeno, cobalto)

P(A), V(A) 250 Metales di - Digestin cida 15d/30d


sueltos, fil - y espectrofoto -
trar inme - metra de absor-
diatamente cin atmica.
+ HNO3 a
pH < 2 y re-
frigerar.

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METALES (Sodio y potasio)

P(A) 250 Idem anterior Espectrofotome- 15 d/30


d
tra de absorcin
atmica.

Cromo P(A), V(A) 300 Refrigerar Digestin cida


y espectrofome-
tra de absorcin
atmica. 24h/24h

Parmetro Envase Tamao de Preservacin Tcnica de Tiempo


mximo de
la muestra anlisis.
conservacin (reco-
mendado/obligado(
*)

Mercurio P(A), V(A) 500 + HNO3 a Absorcin


28d/28d
pH < 2 y re- atmica va-
frigerar. por fro.

Nitratos P,V 100 Refrigerar Espectrofo-


12h/24h
tometra de
ultravioleta.

Nitritos P,V 100 Refrigerar Espectrofo-


tometra de
ultravioleta.
12h/24h

Nitrgeno P,V 500 + H2SO4 a Idem anterior


7d/28d
total pH < 2 y re-
frigerar.

OD V() 300 Acidficar Titulacin

Inmediato

pH P, V 100 Refrigerar Potencimtrico

Inmediato

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Salinidad V 250 Refrigerar Conductividad

Inmediato

Silice P 500 Refrigerar Absorcin atm.

8d/15d

Slidos P,V 1000 Refrigerar Gravimetra,co-


7d/2-7d
no
Imhoff.

Sulfatos P,V 500 Refrigerar Espectrofotome-


7d/14d
tra de ultravio-
leta visible.

Sulfuros P,V 100 + 1 ml de Yodomtrico


7d/14d
acetato de zinc
+ NaOH a pH
> 9.

Temperatura P,V 100 Analizar inme- Termo elemento


Inmediato
diatamente.

Turbiedad P,V 100 Idem anterior Turbidmetro


Inmediato

Para los parmetros no reseados, emplear envases de vidrio plstico;


refrigerar preferiblemente durante su conservacin y analizar lo antes posible =
conservar a 4C, en la oscuridad. P = Plstico, polipropileno o equivalentes; V
P= vidrio mbar plstico mate no coloreado, V(D) = Vidrio lavado con
disolventes orgnicos; Inmediato = Analizar inmediatamente, conservacin no
permitida. (*) = Enviromental Protection Agency, Rules and Regulations, Federal
register 49; No. 209, 26 de octubre de 1984.

ANEXO V

POSIBILIDADES QUE SE PUEDEN PRESENTAR

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ENTRE LAS MEZCLAS ALCALINAS

1.- Que slo se encuentre presente carbonatos


2.- Que slo se encuentre presente bicarbonatos
3.- Que slo se encuentre presente hidrxidos
4.- Que se encuentren presentes hidrxidos y carbonatos
5.- Que se encuentren presentes carbonatos y bicarbonatos.

CASO 1. Si se encuentran presentes slo carbonatos, se aade fenolftalena, ste


indicador tomar coloracin fucsia y al agregarle el cido que va a efectuar la
titulacin consumir un volumen F para volver la fenolftalena incolora y en este
punto habr finalizado la reaccin primera; si enseguida se aade metil naranja,
como el pH en este instante est en 8(ojo mucho cuidado no se puede precisar valor
especfico), ste indicador tomar color amarillo y consumir un volumen de cido
igual al anterior (F) para virar a anaranjado. De tal manera que si se encuentra
presente slo CO3= el volumen consumido para hacer virar la fenolftalena, F, es igual
al volumen consumido para hacer virar el metil naranja M.

F=M

CASO 2. Si slo se encuentra presente bicarbonatos, al aadir fenolftalena sta se


tornar incolora (el pH de la solucin ser 8(ojo mucho cuidado no se puede precisar
valor especfico) y si se aade ahora metil naranja tomar color amarillo que virar a
anaranjado despus de aadir un volumen M de cido titulante, cuando concluya la
reaccin segunda. De tal manera que en este caso:

F = 0; M es diferente de 0

CASO 3. Si slo se encuentra presente el ion hidrxido, al aadir fenolftalena sta


se tornar fucsia fuerte (la solucin es fuertemente alcalina, pH mayor que 12) si se
agrega el cido titulante se consumir un volumen F en volver incoloro el indicador,
instante en el cual ha finalizado la reaccin

H+ + OH- H2O

Si se aade ahora el metil naranja ste no tomar el color amarillo sino anaranjado.
En este caso, pues,

F es diferente de 0; M = 0

CASO 4. Si se encuentran OH- y CO3= al agregar fenolftaleina la solucin tomara un


color fucsia, titulando con HCl la solucin se tornar fucsia tenue, pues el cido ha
titulado los OH- y la mitad del ion carbonato, el volumen consumido de cido es F;
enseguida se aade naranja de metilo la solucin tornndose color amarillo, titulando
con HCl hasta color naranja, consumiendo un volumen de HCl M, donde;

F >M

OH- + H+ H2O ( fenolftaleina )

CO3= + H+ HCO3-

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HCO3- + H+ H2O + CO2 (naranja de metilo)

CASO 5. Si la mezcla tiene CO3 y HCO3. Se adiciona fenolftalena como indicador,


la mezcla se torna fucsia, titulando con cido clorhdrico la solucin se vuelve
fucsia tenue. Despus se adiciona naranja de metilo y se requieren ms del cido
para cambiar el color amarillo de ste indicador a naranja. El volumen de HCl con
fenoltlaleina F es < que M el volumen de HCl consumido con Naranja de metilo,
pues el cido con indicador fenoltaleina titula solo la mitad de los iones carbonato y
el {cido con indicador naranja de metilo titula la otra mitad del ion carbonato y los
iones bicarbonatos. Segn las reacciones;

CO3= + H+ HCO3- ( fenolftaleina )

HCO3- + H+ H2O + CO2 (naranja de metilo)

ANEXO VI

CORRELACIN O2D Y CALIDAD DEL AGUA

Nivel de OD p.p.m. Calidad de Agua


0 -- 4.0 Mala
4.1 7.9 Aceptable
8.012.0 Buena
12.0 a ms Revisar clculos y/o repetir la prueba

A 20C y a una presin atmosfrica estndar la cantidad mxima de oxgeno


que puede disolverse en agua dulce es de 9 ppm.

REACTIVOS PARA EL ANLISIS DE O2D

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Reactivo 1 (Disolucin de sulfato manganoso): Disolver 480 g de MnSO 4.4H2O, 400


g de MnSO4.2H2O o 364 g de MnSO4. H2O en agua destilada, filtrar y diluir hasta un
litro en baln aforado.

Reactivo 2 (Reactivo de lcali-yoduro-azida): Para muestras saturadas o menos


que saturadas; disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g
de KI) en agua destilada y 10 g de NaN 3 y llevar a volumen hasta un litro en baln
aforado.

Reactivo 2 (Reactivo de lcali-yoduro-azida): Para muestras sobre saturadas;


Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada. Aadir 480 g de NaOH y 750 g
de NaI, agitar hasta disolver. Se producir una turbidez blanca debida al Na 2CO3,
pero que no es perjudicial. PRECAUCIN: No acidificar sta disolucin porque se
puede producir vapores de cido hidrazoico.

Reactivo 3. cido Sulfrico Concentrado: 1 mL es equivalente a unos 3 mL de


reactivo lcali yoduro acida.

Disolucin de Almidn: Utilizar una disolucin acuosa o mezclas solubles de polvo


de almidn. Para preparar una disolucin acuosa, disolver 2 g de almidn soluble
calidad analtico y 0.2 g de cido saliclico, como conservante e 100 mL de agua
destilada caliente.

Disolucin de titulante. Disolver 6.205 g de tiosulfato de sdio Na 2S2O3. 5H2O. En


agua destilada. Agregar 0.4 g de NaOH slido y diluir hasta 1.0 L.

ANEXO VII

DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS

En trminos generales los procesos implicados en los procedimientos de disposicin


tcnica de los residuos de las actividades de los laboratorios implican la
transformacin del estado de la materia en que se encuentren, de sta manera
los residuos gaseosos se deben transformar a lquidos y los lquidos a slidos. La
gran mayora de los solventes son de naturaleza voltil y otros tantos son gaseosos,
estos se pueden lavar con sustancias lquidas que permiten su absorcin.
En relacin a los lquidos pueden someterse a adsorcin con materiales de
capacidad alta de adsorcin como las mezclas de silicatos, carbonatos o similares.
Otro procedimiento que aplica favorablemente es la dilucin, la cual puede llevarse
a cabo en proporciones hasta de 1:50, teniendo en cuenta que si la disposicin del
residuo es un cido fuerte o un lcali fuerte se debe primero agregar el agua
necesaria y luego el residuo en mencin. Los residuos as diluidos se debe disponer
en recipientes destinados para el efecto y no verter a la caera.
Si los residuos estn a temperaturas superiores a la ambiente se deben enfriar
primero y luego disponer.

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Neutralizar los residuos cidos o bsicos. Los cidos se tratan con disoluciones de
carbonato de sodio, cal o muy diluidas de soda. Los bsicos con cido actico
diluido. En los dos casos se debe ajustar el pH entre 6 a 8.

Los residuos acumulados se deben disponer a su destino final, teniendo en cuenta


las siguientes recomendaciones:

DESACTIVACIN.

Este procedimiento significa disminuir potencia a una sustancia de riesgo con la


intencin de minimizar su efecto en el medio ambiente. Sin embargo, no todas las
sustancias tienen esa posibilidad, proceder en lo posible diseando sistemas en el
laboratorio que permitan tal evento.
Para el efecto, es necesario clasificar las sustancias de tal manera que posibiliten su
desactivacin. En este orden de ideas se recomiendan los siguientes grupos de
compuesto para llevar a cabo las operaciones de desactivacin.

Solventes Orgnicos exentos de halgenos. Los solventes derramados se


pueden adsorber con productos como el Chemizorb granulado o en polvo (Merck) y
depositar en recipientes colectores que se pueden denominar como COLECTOR A.

Solventes Orgnicos que contienen halgenos. Se debe colectar cada solvente


por separado, se debe tener la precaucin de no usar envases de aluminio ni
mezclar cloroformo con acetona.

Reactivos Orgnicos. Los compuestos orgnico de baja actividad qumica se


pueden disponer en el COLECTOR A, si contienen halgenos se colectan en el
COLECTOR B. Los residuos de naturaleza slida se recogen en el COLECTOR C.

cidos Orgnicos. Las disoluciones acuosas de cidos orgnicos se deben


neutralizar cuidadosamente con hidrogeno carbonato sdico o hidrxido de sodio,
antes de depositar en el COLECTOR D, se debe tener la precaucin de corroborar
que el pH se encuentre entre 6 y 8. Los cidos carboxlicos aromticos se precipitan
con cido clorhdrico diluido. El precipitado en el COLECTOR C y la solucin en el
COLECTOR D.

Bases orgnicas y aminas. Una vez diluidas en medio acuoso se disponen en el


COLECTOR A o B. Es recomendable, para evitar malos olores (campana de
extraccin de vapores) efectuar antes una neutralizacin cuidadosa con disoluciones
acuosas de cido clorhdrico o sulfrico, adems de verificar el pH entre 6 y 8.

Nitrilos y mercaptanos. Se procede a oxidarlos mediante agitacin durante


aproximadamente 12 horas aplicando disolucin de hipoclorito de sodio. El residuo
obtenido, la fase orgnica se dispone en el COLECTOR A y la fase acuosa en el
COLECTOR D.

Aldehdos hidrosolubles. Se hacen reaccionar con hidrogeno sulfito sdico


concentrado en bisulfitos y se disponen en el COLECTOR A o B.

Compuestos Organometlicos. Se pueden hidrolizar mediante agitacin en medio


de 4-butanol en campana de extraccin de gases, los gases se pueden lavar en
medio de soluciones de hidrxido de sodio diluido y se dispone en el COLECTOR C.

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Posteriormente se debe continuar la agitacin y luego se agrega exceso de agua. La


fase orgnica se dispone en el COLECTOR A y la fase acuosa en el COLECTOR D.

Productos cancergenos y txicos.

Los productos cancergenos y combustibles clasificados como muy txicos se deben


disponer en el COLECTOR F. El benceno sin embargo se puede eliminar con los
solventes orgnicos combustibles en el COLECTOR A.
Los sulfatos de alquilo se hacen reaccionar con una solucin amoniacal y
adicionando el amoniaco diluidos con agitacin permanente, el proceso genera calor,
se debe operar en campana de extraccin de vapores y antes de disponer en el
COLECTOR D, se debe enfriar, al igual que controlar neutralidad de la solucin.

cidos inorgnicos y sus anhdridos.

Estos compuestos primero deben diluirse en medio acuoso, agregando primero el


agua y luego el cido en campana extractora de vapores, luego se debe neutralizar
con lcalis fuertes pero diluidos (soda custica o similares), al igual

que la anterior operacin se debe proceder en campana extractora de vapores. Se


debe controlar neutralidad de la disolucin antes de disponer en el COLECTOR D.

En el caso del cido sulfrico se debe diluir con cido al 40 % en cabina de


extraccin de vapores, se enfra y luego se contina la dilucin hasta un 5 %,
nuevamente se enfra y posteriormente se procede como se plante anteriormente.
Los gases cidos (bromuro, cloruro y yoduro de hidrgeno, cloro, fosgeno y dixido
de azufre), se deben hacer burbujear en medio de una disolucin de soda custica y
finalmente proceder como se plante anteriormente.

Bases inorgnicas.

Inicialmente se deben diluir en medio acuosos bajo las condiciones planteadas en el


caso de los cidos, ya que estos compuestos tambin desarrollan reacciones
exotrmicas, luego se neutralizan con cido clorhdrico diluido y finalmente se
controla el pH y se disponen en COLECTOR D.

Sales de metales pesados.

En concentraciones del orden de las ppm se pueden liberar a travs de una columna
de Chemizorb.
Las soluciones de metales pesados y residuos slidos se deben disponer en el
recipiente COLECTOR E.

Mercurio.
Si el mercurio se encuentra como residuo inorgnico se debe disponer en el
COLECTOR G.
El mercurio elemental se puede derivatizar utilizando un kit de reactivos denominado
ChemizorB-Hg y finalmente disponer en el COLECTOR G.

Cianuros.
Estos compuestos se pueden llevar a oxidacin por adicin de perxido de hidrgeno
o disolucin de hipoclorito sdico a un pH entre 10 y 11. Este residuo se dispone en
COLECTOR D.

Azdas.

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Se pueden descomponer mediante la adicin de yodo en presencia de tiosulfato de


sodio con desprendimiento de nitrgeno y el residuo disponer en el COLECTOR D.

Perxidos Inorgnicos.

Se pueden hacer reaccionar con tiosulfato de sodio y se disponen en el COLECTOR


D.

Fluoruro de hidrgeno y fluoruros.

Los compuestos de fluor, especialmente el cido fluorhdrico y soluciones de


fluoruros inorgnicos se deben manipular con especial precaucin dada su
extremado carcter corrosivo, por lo tanto se de proceder en campana de extraccin
de vapores y se pueden hacer reaccionar con disoluciones acuosas de carbonato de
calcio, es de anotar que los residuos inicialmente se deben diluir en medio acuoso. El
resultado de estos procedimientos son dos, una solucin que se dispone en el
COLECTOR D y un slido que se dispone en el COLECTOR I.

Metales alcalinos y sus compuestos.

Los metales alcalinos se colocan en un disolvente inerte y se desactivan, por adicin,


gota a gota de etanol o 2-propanol bajo agitacin constante. Esta reaccin produce
hidrgeno que debe hacer burbujear en medio acuoso o ventilar al medio ambiente.
Finalizada la reaccin se agrega abundante agua potable y se dispone en el
COLECTOR D.
Los hidruros de lcali y boro se hacen reaccionar con metano y agitacin constante,
las amidas de lcali e hidruros resultantes se tratan con 2-propano. Finalizada la
reaccin se diluye con agua potable y se dispone en el COLECTOR D.

Productos naturales.

Hidratos de carbono, aminocidos y otros residuos acuosos suelen producirse, estos


residuos se pueden disponer en el COLECTOR D, mezclados con solventes
orgnicos o reactivos orgnicos y dispuestos en el COLECTOR A o B.
Un complemento, en ocasiones necesario para que los reactivos, una vez
desactivados se puedan procesar finalmente es la INCINERACIN.

A manera de complemento se presenta a continuacin manejos especficos de


macro grupos de compuestos en cuanto a procesos de manejo de sus residuos y sus
posibles aplicaciones de los productos obtenidos:

CIDOS: Las sustancias cidas inorgnicas de carcter cidos fuertes; tales como
los cidos ternarios (cido sulfrico, sulfuroso, ntrico, nitroso, fosfrico, fosforoso,
etc.) y los cidos binarios (cido clorhdrico) se deben disponer en recipientes
conteniendo arena con el objeto que ste material reaccione en procesos de
neutralizacin y se produzcan las respectivas sales. Posteriormente stos productos
se estudiara la posibilidad de utilizarlos como relleno en materiales aglomerantes,
nutrientes para mejoramiento nutricional de suelos y /o en rellenos sanitarios segn
normas sanitarias y ambientales vigentes.

En el evento que no haya ninguna posibilidad de los anteriores procedimientos se


debe proceder a previa dilucin en medio acuoso agregando abundante agua
potable.

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En lo relacionado con cidos orgnicos polares lquidos o slidos, los slidos se


deben disolver en agua y hacerlos reaccionar con lcalis dbiles en medio
acuoso tambin para posibilitar la reaccin a sus respectivas sales orgnicas, las
cuales se podran disponer de manera similar que en el caso de los cidos
inorgnicos antes mencionados.
Los cidos superiores tipo cidos grasos se debe proceder a derivatizar con lcalis
fuertes (potasa y/o soda custica) con el objeto de producir los esteres que se
pueden utilizar como tenso activos para efectos de limpieza de superficies.

LCALIS: Las sustancias alcalinas pueden ser de diferentes caractersticas en


funcin de su comportamiento en cuanto a la solubilidad en medio acuoso; ciertos
tipos de lcalis (en forma de hidrxidos) son hidrosolubles y en consecuencia en
soluciones diluidas es procedente tcnicamente hacerlos reaccionar por mecanismos
de neutralizacin utilizando cidos fuertes diluidos y formar las respectivas sales, las
cuales se pueden disponer de manera similar como se plante en el caso del
proceso de los cidos fuertes. Dependiendo del tipo de lcali, algunos de ellos
producen soluciones precipitables que se pueden retirar por decantacin y darles los
usos pertinentes correspondientes.

Cuando el lcali es de naturaleza qumica libre (tipo alcalinos del grupo IA, tales
como potasio, sodio, litio, etc. Si el metal no ha sufrido cambios qumicos
significativos, se puede recuperar el metal almacenndolo en aceite mineral, silicona
o en solventes orgnicos en recipiente de vidrio debidamente cerrado y si es posible
libre de atmsferas oxidantes. Caso contrario, si el metal ha sido atacado o
trasformado qumicamente se debe identificar el tipo de compuesto formado y
proceder al tratamiento respectivo. Sin embargo, los residuos de los metales
alcalinos se hacen reaccionar con etanol para producir los etxidos
correspondientes.

En el caso de los lcalis de elementos metlicos diferentes a los del grupo IA, o sea
de los del IIA y de los metales de transicin se debe identificar el carcter soluble de
los mismos y proceder a llevarlos a reacciones correspondientes en medio
fuertemente cido diluidos con el objeto de producir las sales respectivas.

En los hidrxidos de los metales de transicin se presentan diversidad de


compuestos que pueden presentar de la misma manera diversos comportamientos
de solubilidad y se debe proceder buscando inducir hidrosolubilidad con el objeto de
buscar posibles reacciones con medios acuosos cidos diluidos y generar sales
recuperables.

Los lcalis dbiles (de origen orgnico e inorgnico) tcnicamente es posible llevar a
cabo reacciones de neutralizacin con medios cidos diluidos tanto orgnicos como
inorgnicos y as producir las sales respectivas.

SALES: En relacin a ste macro grupo de compuestos que en su mayora se


encuentran slidos en estado natural, se deben identificar las caractersticas
residuales de los metales comprometidos en la formacin de las sales
correspondientes, de gran importancia identificar la residualidad de los metales

de amplio espectro residual, como son los del grupo de los metales de baja o nula
biodegradacin, tales como; el plomo, el cadmio, el mercurio, el cromo entre otros,
los cuales se deben almacenar cuidadosamente y nunca verterlos a las caeras de
aguas de desecho.

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SOLVENTES: Generalmente los solventes utilizados en los laboratorios de pruebas


qumicas son de origen orgnico (tipo hidrocarburos alifticos, aromticos, poli
aromticos y algunos de naturaleza qumica sustituidos por sustancias halogenadas),
estos solventes se pueden recuperar por procesos fsicos de destilacin y volver a
utilizar nuevamente en los procedimientos analticos correspondientes.

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