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ANLISIS CUALITATIVO
Este es el primer eslabn de las tres finalidades de la Qumica Analtica, segn la
informacin requerida. No se puede cuantificar sin conocer previamente si est o no presenta
el analito en la muestra. El anlisis cualitativo tiene como objetivo la identificacin del analito
(tomos, iones, molculas o grupos qumicos) presente en la muestra sometida al proceso
analtico. La palabra identificacin se emplea comnmente para describir el proceso analtico
cualitativo comporta un reconocimiento a travs de las caractersticas qumicas o fsico-
qumicas del analito o su producto de reaccin. La palabra determinacin es empleada
usualmente en el mbito del anlisis cuantitativo.
La forma ms habitual de informacin cualitativa es la que origina una respuesta
binaria Si/No, la cual reduce considerablemente la incertidumbre, segn sea su nivel
informativo. La demanda de informacin (bio)qumica se concreta en importantes respuestas
binarias tales como: est o no contaminada esta muestra? hay o no hay aditivo prohibido?
ha ingerido o no drogas el atleta? etc.
La forma ms habitual de la informacin cualitativa es la respuesta binaria, esta
respuesta aparentemente tan simple, tiene siempre connotaciones cuantitativas. En definitiva,
se trata de comparar datos que corresponden a cantidades del analito. Debe tenerse presente
que la posibilidad de detectar pequeas concentraciones, est marcada por el lmite de
deteccin, por lo que la respuesta es Si/No existe el analito por encima o por debajo de la
concentracin lmite caracterstica del proceso analtico aplicado.
El proceso de medida qumica (PMQ) para generar informacin cualitativa toma en la
prctica diferentes denominaciones, tales como test, ensayo, screening, en lugar de
anlisis.
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por debajo de un lmite de concentracin, en este caso el nivel de informacin es mayor. Es
cada vez ms frecuente la necesidad de ofrecer informacin cualitativa discriminada sobre las
diferentes formas en que puede encontrarse un analito en la muestra (especiacin).
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REACCIONES ANALTICAS
Una reaccin qumica es utilizable en la Qumica Analtica porque origina fenmenos
fcilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia -elemento o
grupo qumico- que se analiza, entonces recibe el nombre de REACCIN ANALTICA.
Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugar
entre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos.
Las reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tipos
fundamentales que se indica a continuacin:
a) Reacciones cido-base, que implican una transferencia de protones.
b) Reacciones de formacin de complejos, en las que se produce una transferencia de iones o
de molculas.
c) Reacciones de precipitacin, en las que adems de haber un intercambio de iones o de
molculas tienen lugar la aparicin de una fase slida.
d) Reacciones redox, que implican un intercambio de electrones.
Una reaccin para ser usada como base de un mtodo volumtrico deber cumplir con
los siguientes requisitos:
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1- Rapidez
2- Estequiometra y ausencia de reacciones laterales
3- Presencia de un sistema de indicacin adecuado para evidenciar el punto final.
SO 4= + Ba 2+ BaSO4
NH 3 + H 2 O NH 4+ + OH
As pues, en las reacciones en las que interviene el amoniaco como reactivo tomarn
parte, o las molculas de amoniaco, o el catin amonio o el anin oxhidrilo, o
simultneamente, algunas de estas especies, segn la especial afinidad de los grupos qumicos
existentes sobre ellas. Por ejemplo, si se aade un exceso de disolucin acuosa de amoniaco
sobre otra de sulfato de cobre se obtiene un intenso color azul porque la apetencia del Cu2+
por las molculas de amoniaco hace que se forme el complejo azul Cu(NH3)42+, La reaccin,
se escribir:
[Cu (NH 3 ) 4 ]
2+
Cu 2+ + 4 NH 3
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Pero si la misma disolucin de amoniaco se adiciona sobre otra de cloruro frrico, se
obtiene un precipitado pardo rojizo de Fe(OH)3 debido a que la escasa solubilidad de esta
especie condiciona que el Fe3+ ` reaccione preferentemente con los iones OH.
Fe 3+ + 3OH
Fe(OH )3
Estas ecuaciones deben estar debidamente ajustadas, aunque para muchos aspectos
puramente cualitativos no sea preciso, de tal manera que el nmero de especies atmicas de
un miembro sea igual que el del otro y que la suma algebraica de las cargas positivas y
negativas, sea, asimismo, igual en ambos miembros.
E1 ajuste de las ecuaciones que expresan una reaccin analtica es en general sencillo,
se logra por simple tanteo. Las reacciones que implican un proceso de oxidacin-reduccin
(redox), se ajustan fcilmente por el proceso de cambio de valencia modificado. En este
procedimiento, una vez escrito todas las especies que reaccionan y los productos resultantes
de la reaccin, se indaga cual es el nmero de electrones que ha perdido el elemento -o
elementos- que actan como oxidante en la molcula o grupo inico considerado como tal y
ese nmero es el que se pone como coeficiente del grupo que obra como reductor. Se hace lo
mismo respecto al nmero de electrones que gana el elemento -o elementos- de la especie
reductora y ese nmero se pone como coeficiente del grupo oxidante. Con esos dos nmeros
clave el resto del ajuste de la ecuacin resulta sencillo por simple tanteo:
Ejemplos:
1.- E1 dicromato potsico, Cr2O7K2 en medio cido, oxida el catin ferroso a frrico,
3+
mientras que l se reduce a catin Cr .
CO 3 Ba + SO 4= + 2H +
SO 4 Ba 2 +CO 2 + H 2 O
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REACTIVOS
El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico
de anlisis, consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fcilmente observable y que se corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente
que provoca el cambio se llama reactivo, porque generalmente reacciona qumicamente con la
sustancia que se quiere reconocer.
Comnmente se entiende por reactivo un producto qumico que en estado slido o
bien, lo que es ms frecuente, en disolucin adecuada, se utiliza para reaccionar
qumicamente con la sustancia objeto del anlisis. En la reaccin se puede producir la
aparicin de un precipitado (nitrato de plata con cido clorhdrico) o el desprendimiento de un
gas (SO2 al tratar un sulfito con cido fuerte) o una coloracin diferente (color rojo del Fe3+
con SCN-) o cualquier otro fenmeno o transformacin suficientemente rpido y observable.
El anlisis cualitativo convencional se realiza principalmente por va hmeda. En l se
utilizan reactivos inorgnicos y orgnicos para efectuar separaciones, acondicionamientos
qumico y tambin para la caracterizacin final de las especies contenidas en el sistema bajo
anlisis. Su estudio provee conocimientos fundamentales, que son tambin necesarios en la
prctica del anlisis instrumental, con el cual se constatan y miden propiedades especficas de
los componentes de las muestras. Los mtodos espectroscpicos, de emisin o absorcin, la
polarografa y la fluorescencia de rayos X, son ejemplos de este tipo de metodologas
analticas.
Particularmente en el caso de anlisis por va hmeda, no es posible efectuar ensayos
directos, debido a que, salvo contadas excepciones, no se dispone de reactivos individuales
para cada especie.
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Los reactivos generales son casi todos inorgnicos y los especiales son generalmente
de naturaleza orgnica.
Los reactivos de grupo o generales. son comunes a un nmero grande de especies y se
utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como sucede en las denominadas
Marchas Analticas; tales son por ejemplo: el cido sulfhdrico, el carbonato sdico, los
hidrxidos alcalinos, especies capaces de formar complejos, etc.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acten sobre un
grupo pequeo de especies o sobre una sola.
Selectivos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de unas pocas sustancias. Por ejemplo: la dimetilglioxima produce,
en medio neutro un precipitado amarillo con las sales Ni(II), una coloracin roja con las sales
de Fe(II) y un color pardo con las de Co(II). La dimetilglioxima es un reactivo selectivo de
estas especies.
Especficos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de una sola sustancia. Por ejemplo: la ortofenantrolina origina, en
medio neutro, un color rojizo con Fe2+ y ningn otro ion produce una reaccin semejante ni
perturba la observacin del ensayo. Se trata entonces de un reactivo especfico. Los reactivos
especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede
hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo.
Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que
podemos englobar en la denominacin de reactivos enmascarantes o auxiliares. Tales son
aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones (fluoruros alcalinos,
EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones reguladoras); disolventes orgnicos (ter, acetona,
alcoholes, cloroformo); indicadores de pH etc.
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LABORATORIO N 1
ANALISIS CUALITATIVO
Objetivos
Aplicar propiedades qumicas con fines analticos.
Emplear reactivos generales, de grupo y de identificacin.
Observar el comportamiento de los iones frente a diferentes reactivos.
Objetivo
Fundamento
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cual produce la floculacin de las macromolculas. Luego se filtra y se determina sobre una
alcuota del filtrado la presencia de cloruros.
Desarrollo
Mecanismo La reaccin que se lleva a cabo es:
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2- Adicionar 4 gotas de HNO3
3- Luego 4 gotas de [SnCl6]2- [Sn(IV)]
4- Finalmente gotas de KSCN (tiocianato de potasio)
Resultado: Complejo de color rojo intenso
Fundamento
El contenido de sulfato en vino embotellado aumenta al envejecer el vino. El mismo
procede de la uva y efectivamente la concentracin aumenta de forma escalonada conforme
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envejece el vino una vez embotellado, aunque presenta un aumento elevado cuando pasa ms
de diez aos.
El origen de los sulfatos es el grano de uva, aunque tambin pueden aumentar por
enyesado. Cuando un vino es poco cido se corrige mediante la adicin de sulfato de calcio
(CaSO4), o por adicin de anhdrido sulfuroso (SO2), adems este ltimo se usa como
antisptico y antioxidante (conservante) del vino.
Desarrollo
Mecanismo: Formacin de un precipitado.
INFORME DE LABORATORIO:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los
procedimientos utilizados, las ecuaciones qumicas y las observaciones correspondientes a
cada experiencia.
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MATERIAL DE LABORATORIO
Para una correcta realizacin del trabajo de prcticas es necesario familiarizarse con
los nombres, manejo, aplicaciones, precisin del material de laboratorio, etc.
MEDIDA DE MASA
La mayor parte de los instrumentos empleados en el laboratorio son de vidrio por ser
ste transparente, de fcil limpieza, inerte qumicamente y resistente a altas temperaturas. Los
materiales que se utilizan para la medida de volmenes estn normalmente calibrados a una
determinada temperatura. Debido al riesgo inherente de ruptura y cortes, el material de vidrio
ha de sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que provoquen su ruptura.
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Matraz Aforado: est provisto de un cuello largo y una seal de aforo que
indica su capacidad. Este recipiente, con un volumen muy preciso, se utiliza
para preparar disoluciones de una concentracin dada. Posee un tapn para
homogeneizar la disolucin mediante agitacin.
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0
0,1
Posicin incorrecta
0,2 de lectura
0,3
0,4
Menisco con una lectura de 0,5 mL 0,5
Peras de goma: conectadas a la boca superior de una pipeta facilitan la succin de lquido
sin ms que provocar un depresin (apretar A y oprimir la pera) y oprimir la vlvula S. Para
expulsar el lquido, se abre la vlvula E.
Al apretar la vlvula E la
pipeta se descarga
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Matraz kitasato: similar al matraz Erlenmeyer. Tiene una tubo lateral para hacer
depresin en su interior. Conjuntamente con un Embudo Buchner y una trompa
de agua se usa para realizar filtraciones por succin.
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OTRO MATERIAL DE USO COMUN EN EL LABORATORIO
Cucharillas y Esptulas: utensilios metlicos que sirven para extraer de los frascos y
dispensar los reactivos slidos. Para evitar contaminar los productos, las
cucharillas y esptulas deben mantenerse perfectamente limpias y secas.
Varilla de vidrio: es un tubo de vidrio macizo con mltiples aplicaciones en el laboratorio
que van desde agitar disoluciones, tomar muestras lquidas, servir de gua en el trasvase de
lquidos, arrastre de slidos, etc.
Gradilla: soportes para tubos de ensayo que suelen ser metlicos, de
plstico o madera.
Picetas o Frasco Lavador : El uso continuado de agua destilada, ya sea para
disolver ya sea para lavar, requiere un recipiente que facilite el vertido del agua.
Termmetro: los termmetros de mercurio deben ser manejados con exquisito cuidado. En
un laboratorio de Qumica se disponen de termmetros graduados hasta 100, 200, o 300
o
grados celsius C
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Pinzas para tubos de ensayo: normalmente hechas de madera. Se usan para sujetar los tubos
de ensayo que han de ser calentados a la llama del mechero. Obviamente, debe evitarse la
exposicin directa a la llama.
Escobilla: la limpieza del material de vidrio es muy importante. Suelen utilizarse escobilla y
detergente lquido. En ocasiones, un estropajo metlico tambin puede ser de gran ayuda.
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Qumica Analtica Lic.
ic. een Nutricin
FUENTES DE CALOR
R EN EL LABORATORIO. MATERIAL CAL
CALEFACTOR
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