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Fundamento Terico:

Un anlisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la


definicin del problema planteado hasta la elaboracin de un informe y sus
conclusiones. En algunos casos, es posible omitir una o ms etapas; por ejemplo, si la
muestra se encuentra en el estado fsico y condiciones adecuadas para ser analizada
mediante la tcnica seleccionada, es posible que no se requiera ningn tratamiento
previo de la misma. A continuacin pasamos a detallar cada una de las etapas del
proceso analtico.
El proceso de preparacin de muestras, es decir el conjunto de modificaciones ,por
pequeas que sean, que hay que utilizar sobre un material para transformarlo a un
estado que sea directamente proporcional al anlisis por una determinada tcnica o
mtodo, va a depender de los siguientes factores:
Tipo de muestra de que se trata
Ataque al que se va a someter la muestra
Elementos que se van a estudiar y concentracin de los mismos
Tcnica analtica o mtodo que se va a utilizar
Precisin y exactitud que se requieren en los resultados

Este proceso consta de las siguientes cuatro etapas:


1.-Muestreo o toma de muestras
2.-Tratamiento preliminar de la muestra
3.-Conservacion de la muestra
4.-tratamiento de la muestra en especie analizable
_ Definicin del problema.- En esta primera etapa se plantea el tipo de anlisis
requerido y la escala de trabajo, convirtiendo as las cuestiones generales en
cuestiones especficas que puedan responderse a travs de medidas.
_ Seleccin del mtodo de anlisis.- Esta etapa resulta fundamental para el xito
del proceso analtico global, en ocasiones puede ser la etapa ms difcil,
requiriendo algo de experiencia e intuicin. La seleccin del mtodo de anlisis
generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida, concentracin
prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor econmico,
complejidad de la muestra y nmero de muestras bajo anlisis, entre otros
factores.
_ El siguiente paso del proceso analtico es la Obtencin de la muestra tambin
llamada toma de muestra o muestreo. Para que la informacin obtenida sea
significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composicin que el resto
del material del que se obtuvo.
Cuando este material es de gran tamao y heterogneo, la obtencin de una
muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagn cargado
con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsnico superior
al legislado.
La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de conseguir una
pequea masa del material cuya composicin representa con exactitud a la
totalidad del material cuya composicin representa con exactitud a la totalidad del
material cuya composicin representa el muestreo.
La obtencin de muestras de carcter biolgico representa otro tipo de muestreo.
La complejidad de los sistemas biolgicos y la influencia del modo de toma de
muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de
procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios
clnicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad.
En realidad los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos.
Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar la muestra ha de representar
la totalidad de dicha materia y ha de representar carcter homogneo.
_Tratamiento de la muestra.- Son escasos los problemas que se resuelven sin
necesidad de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta
las siguientes consideraciones:
Han de evitarse tanto las prdidas de analito como las posibles contaminaciones
introducidas en la muestra.
El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para el mtodo
analtico seleccionado.
Si es necesario, se eliminaran las interferencias de la matriz, con el fin de
incrementar la selectividad del mtodo.
Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas
interferencias.
Debe considerarse la disolucin o pre concentracin del analito, de manera que
este se encuentre en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado.
Reduccin del tamao de la partcula y conservacin de la muestra
La mayora de los anlisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en
disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es
slida, lo ms habitual es proceder a su trituracin para disminuir el tamao de la
partcula, mezclarla de forma efectiva para garantizar su homogeneidad y
almacenarla en condiciones adecuadas, si el anlisis no se va a llevar de
inmediato. En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado lquido pero no
vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de
almacenamiento han de tener en consideracin por ejemplo si una muestra liquida
se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podra evaporarse modificando
as la concentracin del analito.
En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe
mantenerse en un segundo recipiente sellado para impedir contaminacin por
gases atmosfricos. La conservacin de la muestra depende fundamentalmente de
la naturaleza orgnica o inorgnica del producto.
MUESTRAS DE NATURALEZA ORGANICA BIOLOGICA
Por su interaccin con los microorganismos enzimas, que pueden producir fenmenos
hidrolticos, lipoliticos y protediticos. Por esta razn los recipientes para su
conservacin, adems de estar secos, limpios y hermticamente cerrado, deben estar
esterilizados.
En algunos casos es necesario recurrir a algunos tratamientos de las muestras para su
conservacin.
- Accin de calor
- Bajas temperaturas
- Desecacin
- Liofilizacin
Muestras de Naturaleza Inorgnica
En el caso de muestras liquidas, es importante considerar la naturaleza vitria o
plstica del recipiente, en el caso de contenedores de vidrio se recomienda para
soluciones acidas o neutras no as para bsicas, pues se produce una reaccin
entre el recipiente y el medio bsico dejando en libertad muchos cationes de la
composicin del vidrio.
Transformacin de la muestra en especie analizable
Todos los resultados analticos dependen de la medida final de una propiedad
fsica o qumica del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los
mtodos analticos ms precisos. En una valoracin, el analito reacciona con un
reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condicin de equivalencia se
relaciona con la cantidad de analito presente. Por lo tanto la valoracin es un tipo
de comparacin qumica.

Si la muestra es un slido inorgnico, su transformacin en una especie analizable


consistir precisamente en una solubilizacion.
En caso de muestras orgnicas o biolgicas, esta transformacin exige la
eliminacin de materia orgnica.

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