Un anlisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la
definicin del problema planteado hasta la elaboracin de un informe y sus conclusiones. En algunos casos, es posible omitir una o ms etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado fsico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la tcnica seleccionada, es posible que no se requiera ningn tratamiento previo de la misma. A continuacin pasamos a detallar cada una de las etapas del proceso analtico. El proceso de preparacin de muestras, es decir el conjunto de modificaciones ,por pequeas que sean, que hay que utilizar sobre un material para transformarlo a un estado que sea directamente proporcional al anlisis por una determinada tcnica o mtodo, va a depender de los siguientes factores: Tipo de muestra de que se trata Ataque al que se va a someter la muestra Elementos que se van a estudiar y concentracin de los mismos Tcnica analtica o mtodo que se va a utilizar Precisin y exactitud que se requieren en los resultados
Este proceso consta de las siguientes cuatro etapas:
1.-Muestreo o toma de muestras 2.-Tratamiento preliminar de la muestra 3.-Conservacion de la muestra 4.-tratamiento de la muestra en especie analizable _ Definicin del problema.- En esta primera etapa se plantea el tipo de anlisis requerido y la escala de trabajo, convirtiendo as las cuestiones generales en cuestiones especficas que puedan responderse a travs de medidas. _ Seleccin del mtodo de anlisis.- Esta etapa resulta fundamental para el xito del proceso analtico global, en ocasiones puede ser la etapa ms difcil, requiriendo algo de experiencia e intuicin. La seleccin del mtodo de anlisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida, concentracin prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor econmico, complejidad de la muestra y nmero de muestras bajo anlisis, entre otros factores. _ El siguiente paso del proceso analtico es la Obtencin de la muestra tambin llamada toma de muestra o muestreo. Para que la informacin obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composicin que el resto del material del que se obtuvo. Cuando este material es de gran tamao y heterogneo, la obtencin de una muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagn cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsnico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de conseguir una pequea masa del material cuya composicin representa con exactitud a la totalidad del material cuya composicin representa con exactitud a la totalidad del material cuya composicin representa el muestreo. La obtencin de muestras de carcter biolgico representa otro tipo de muestreo. La complejidad de los sistemas biolgicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clnicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de representar carcter homogneo. _Tratamiento de la muestra.- Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las siguientes consideraciones: Han de evitarse tanto las prdidas de analito como las posibles contaminaciones introducidas en la muestra. El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para el mtodo analtico seleccionado. Si es necesario, se eliminaran las interferencias de la matriz, con el fin de incrementar la selectividad del mtodo. Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas interferencias. Debe considerarse la disolucin o pre concentracin del analito, de manera que este se encuentre en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado. Reduccin del tamao de la partcula y conservacin de la muestra La mayora de los anlisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es slida, lo ms habitual es proceder a su trituracin para disminuir el tamao de la partcula, mezclarla de forma efectiva para garantizar su homogeneidad y almacenarla en condiciones adecuadas, si el anlisis no se va a llevar de inmediato. En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado lquido pero no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de tener en consideracin por ejemplo si una muestra liquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podra evaporarse modificando as la concentracin del analito. En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo recipiente sellado para impedir contaminacin por gases atmosfricos. La conservacin de la muestra depende fundamentalmente de la naturaleza orgnica o inorgnica del producto. MUESTRAS DE NATURALEZA ORGANICA BIOLOGICA Por su interaccin con los microorganismos enzimas, que pueden producir fenmenos hidrolticos, lipoliticos y protediticos. Por esta razn los recipientes para su conservacin, adems de estar secos, limpios y hermticamente cerrado, deben estar esterilizados. En algunos casos es necesario recurrir a algunos tratamientos de las muestras para su conservacin. - Accin de calor - Bajas temperaturas - Desecacin - Liofilizacin Muestras de Naturaleza Inorgnica En el caso de muestras liquidas, es importante considerar la naturaleza vitria o plstica del recipiente, en el caso de contenedores de vidrio se recomienda para soluciones acidas o neutras no as para bsicas, pues se produce una reaccin entre el recipiente y el medio bsico dejando en libertad muchos cationes de la composicin del vidrio. Transformacin de la muestra en especie analizable Todos los resultados analticos dependen de la medida final de una propiedad fsica o qumica del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los mtodos analticos ms precisos. En una valoracin, el analito reacciona con un reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condicin de equivalencia se relaciona con la cantidad de analito presente. Por lo tanto la valoracin es un tipo de comparacin qumica.
Si la muestra es un slido inorgnico, su transformacin en una especie analizable
consistir precisamente en una solubilizacion. En caso de muestras orgnicas o biolgicas, esta transformacin exige la eliminacin de materia orgnica.