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SELEO, PREPARAO E ANLISES DE

FILTROS PARA AGV PTS

INFORMATIVO TCNICO

NDICE
PREFCIO
1.0 SELEO E PREPARAO DE FILTROS 1.1
1.1 Caractersticas do Filtro 1.1
1.2 Manuseio dos Filtros 1.5
1.3 Inspeo Visual dos Filtros 1.5
1.4 Equilibrao do Filtro 1.7
1.5 Pesagem Inicial (Tara) 1.7
1.6 Controle da Qualidade (CQ) Interno (Recomendaes da US EPA) 1.8
1.7 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA) 1.12
2.0 ANLISES DE FILTROS COM COLETA 2.1
2.1 Documentao e Inspeo dos Filtros com Coleta 2.1
2.2 Equilibrao do Filtro 2.2
2.3 Pesagem Final (Peso Bruto) 2.2
2.4 Clculo da Carga Lquida de PTS no Filtro 2.2
2.5 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA) 2.4
3.0 REFERNCIAS 3.1
APNDICE - CMARA DE EQUILIBRAO (ABNT - NBR 13412) A.1

Responsvel:

Jos Walderley Colho Dias

Rio de Janeiro
20 de Fevereiro de 2007
 PREFCIO

O objetivo deste informativo tcnico apresentar informaes sobre

filtros, bem como apresentar os procedimentos para manuseio e anlises dos
filtros utilizados em Amostradores de Grande Volume para Partculas Totais
em Suspenso - AGV PTS.

O informativo est apresentado em quatro partes:

Seleo e Preparao de Filtros (Parte 1.0)

Anlises de Filtros com Coletas (Parte 2.0)
Referncias (Parte 3.0)
Cmara de Equilibrao (Apndice)

O texto contido neste informativo uma compilao de vrias sees

contidas nos manuais do AGV PTS (ver Ref. 1 na Seo 3.0), enriquecida de
vrios procedimentos de garantia da qualidade da US EPA (ver Ref. 2 da
Seo 3.0).

Rio de Janeiro, 20 de Fevereiro de 2007

Jos Walderley Colho Dias

 Pg. 1.1

1.0 SELEO E PREPARAO DE FILTROS

1.1 Caractersticas do Filtro
O tipo de filtro mais utilizado, h mais de 30 anos, na amostragem de partculas
totais em suspenso de fibra de vidro e conhecido como tipo padro. A ENERGTICA
oferece este tipo de filtro, identificado pela Ref. E55, com as seguintes caractersticas:

Eficincia de mais de 99,9 % (teste do DOP - Ftalato de Dioctil para partculas de

0,3 m)
Baixa reao a material corrosivo
Baixa higroscopia.
Resistente a temperaturas de at 540 C
Resistente a tenses, no se rompendo facilmente com o manuseio.

Alm dos filtros tipo padro, que se prestam quase que exclusivamente para a
determinao por processo gravimtrico das concentraes de partculas totais em
suspenso, h filtros mais apurados, com baixo teor de contaminantes orgnicos e
inorgnicos, para medidas de traos metlicos e no-metlicos, onde se requer anlises
qumicas das amostras. Este tipo de filtro conhecido como tipo qualidade espectral. A
ENERGTICA oferece dois tipos de filtro com qualidade espectral: um de fibra de vidro,
identificado pela Ref. E100, e outro de quartzo, identificado pela Ref. EQTZ.

Dados tcnicos dos filtros de fibra de vidro E55 e E100 e do filtro de quartzo EQTZ,
fornecidos pela ENERGTICA, podem ser vistos nas Tabelas 1.1 e 1.2.

Os filtros empregados nas coletas de partculas deveriam, de preferncia, ter baixa

alcalinidade superficial, a fim de evitar a absoro, durante a amostragem, de dixido de
enxofre na forma de partculas de sulfato. Experincias realizadas no EUA com filtros de
fibra de vidro, em condies normais de amostragem, indicaram a possibilidade de erros
da ordem de 0,3 a 3,0 g/m3 devido deposio de sulfatos. O ideal ento seria utilizar
filtros com alcalinidade na faixa de pH de 6,5 a 7,5. Infelizmente, os filtros de fibra de vidro
disponveis comercialmente, inclusive o E55 e o E100, apresentam pH superior a 7,5.
Entretanto, assim mesmo, so utilizados para a determinao de PTS, visto que a ABNT
aceita filtros com pH na faixa de 6 a 10 (ver Ref. 3, Seo 3.0).

Na Tabela 1.3, o usurio poder comparar os filtros de fibra de vidro e de quartzo

oferecidos pela ENERGTICA com os filtros conhecidos da Gelman e ex-GMW).

Ateno: Todos os tipos de filtro oferecidos pela ENERGTICA satisfazem a

exigncias de normas de que s sejam empregados nas coletas de PTS filtros com
eficincia de coleta > 99 % para partculas de 0,3 m, conforme determinado pelo teste do
DOP da ASTM-D2986.

Cabe salientar tambm que outros tipos de filtro, como, por exemplo, o de celulose,
podero ser utilizados no AGV PTS. De trato difcil, devido a sua alta higroscopia, o filtro
de celulose torna-se, entretanto, imprescindvel em certos tipos de amostragem, como o
caso das de ar com predominncia de slica, onde no se pode empregar filtros de fibra
de vidro e de quartzo.
 Pg. 1.2

TABELA 1.1

DADOS TCNICOS DOS

FILTROS E55 E E100 (FIBRA DE VIDRO)
TIPOS DE FILTROS

E55 Tipo padro, utilizado principalmente para a determinao de partculas totais

em suspenso no ar ambiente.
E100 Tipo P.A., com baixo teor de contaminantes, utilizado tambm para a
determinao da concentrao de traos metlicos e certos orgnicos no ar
ambiente

CARACTERSTICA S GERAIS

De fibra de vidro, com eficincia superior a 99,9 % na reteno de aerossis de DOP

(ftalato de dioctil) com dimetro acima de 0,3 m (teste ASTM-2986), baixssima
higroscopia, presena desprezvel de material aglutinante e resistncia a temperaturas
de at 540 C.
CARACTERSTICAS ESPECFICAS

Tipo
Parmetro E55 E100
Peso (g/m2) 55 78
Espessura (mm) 0,22 0,32
Reteno de partculas:
lquidas 1,6 1,8
Tempo de escoamento dgua 23 18
(s) (*)
Eficincia DOP 99,9 99,9
Perda de carga (mmH2O/5cm/s) 42 32
2
* Tempo filtragem 1 litro dgua deionizada a 20 C atravs filtro de 9,6 cm em vcuo
300 mm Hg
TRAOS METLICOS (ppm)

Tipo
Elemento E55 E100
Ferro (Fe) 200 46
Nquel (Ni) 6,5 <1
Mangans (Mn) 10 0,5
Cromo (Cr) 16 <1
Chumbo Pb) 31 1
Zinco (Zn) 20.000 9,1
Cdmio (Cd) 1 0,1
Cobre (Cu) 4,5 2,6
 Pg. 1.3

TABELA 1.2
DADOS TCNICOS DO FILTRO DE QUARTZO EQTZ

GERAIS

O EQTZ um filtro de alta pureza para a coleta e anlise de quantidades minsculas (traos)
de partculas no ar ambiente, suportando altas temperaturas em fluxos gasosos. feito de
slica (fibras de microquartzo) pura e fabricado em condies limpas.

O EQTZ pr-tratado termicamente, assim reduzindo a traos seu teor de orgnicos e

aumentando sua resistncia tenso.

O EQTZ tem um eficincia altssima, superior a 99,9%, na reteno de aerossis de DOP

(ftalato de dioctil) com dimetro acima de 0,3m (teste ASTM-2986).

APLICAES

Amostragem em chamin (CIPA)

Amostragem e monitoramento de aerossis
Anlise espectrofotomtrica por absoro atmica
Anlise espectrofotomtrica por emisso de chama
Fluorescncia por raios-X e anlise espectrogrfica
Pode ser usado em temperaturas de at 1400C

RESULTADOS DE TESTES ANALTICOS

(Teores em microgramas/polegada ao quadrado)

NH4+ 0,22 0,07 Cr < 0,06 Ni < 0,06

SO3 0,10 0,02 CO < 0,01 Sn < 0,12
SO4 0,37 0,07 Cu < 0,12 V < 0,12
NO3 20 Pb < 0,025 Zn < 0,06
Cl- 0,12 0,03 Mn < 0,12 Cd < 0,06
Be <0,01 Mo < 0,1 As < 1,25

pH na faixa de 6 a 7

DIMENSES DISPONVEIS

Retangular (AGV PTS) 254 X 203 mm

Disco (CIPA) 65 mm, 110 mm

Espessura aproximada de 0,4 mm.

 Pg. 1.4

TABELA 1.3

DADOS COMPARATIVOS ENTRE

OS VRIOS TIPOS DE FILTRO
(Dados em g/Folha de 8 x 10)

Fibra de Vidro Quartzo

Impurezas Energtica G810 Gelman Energtica Gelman Energtica
E55 A E100 A/E EQTZ
Alumnio (Al) <633
Antimnio V) 30 20 <9,6
Arsnio (As) 30 20 <100
Brio (Ba)
Berlio (Be) 1 1 <0,8
Bismuto (Bi) 10 10
Cdmio (Cd) 3 3 5 0,4 2 <4,8
Clcio (Ca) <366
Chumbo (Pb) 88 88 20 4 10 <2,0
Cloro (Cl) <9,6
Cromo (Cr) 45 45 10 <4 10 <4,8
Cobalto (Co) 10 10 <0,8
Cobre (Cu) 13 13 2 11 2 <9,6
Estanho (Sn) 10 10 <9,6
Ferro (Fe) 795 795 2300 185 100-1800 <63
Flor (Fl)
Mangans (Mn) 28 28 200 2 2 <9,6
Mercrio (Hg) 100 80
Molibdnio 10 10 <13,6
(Mo)
Nquel (Ni) 18 18 10 <4 10 <4,8
Selnio (S) 5000 200
Titnio (Ti) 170 10
Vandio (Vd) 10 10
Zinco (Zn) 56800 56800 5000 37 90 <9,6

Peso folha 2,8 g 2,8 g 4g 4,03 g 4g 3,33 g

 Pg. 1.5

1.2 Manuseio dos Filtros

Os filtros podem ser quebradios e sujeitos a rasgos e quebras. O pessoal de campo

e do laboratrio deve portanto estar ciente destas caractersticas e manuse-los com
cuidado.

Uma quantidade de filtros, suficiente para um perodo 3 meses para cada

amostrador, deve ser numerada e pesada em um lote, um filtro de cada vez. Empilhe os
filtros dentro de sua caixa de embalagem (ou uma caixa de igual tamanho), separando um
do outro por uma folha de papel colorido de aproximadamente 21,5 x 28,0 cm de
tamanho. Certifique-se de que os filtros fiquem empilhados em ordem numrica, de modo
que o operador os use na seqncia certa. Um lado da caixa pode ser cortado, de tal
forma que o operador possa retirar os filtros sem danificar seus cantos.

Cada filtro deve receber um nmero de srie; por exemplo, 10001, 10002, 10003 e
assim por diante. O nmero deve ser carimbado em dois cantos diagonalmente opostos
do filtro, bem prximo da borda. Utilize o lado menos spero do filtro para numerar.
Tenha o mximo cuidado para no danificar o filtro. Caso no tenha um carimbo, utilize
uma caneta esferogrfica com ponta a mais grossa possvel. Escreva com cuidado e de
forma a deixar o nmero bem claro. Evite duplicao ou omisso de nmeros.

Alm dos filtros, o operador do amostrador no campo deve portar pastas e envelopes
reforados, para proteo dos filtros com coleta durante o envio (que pode ser por porte
areo) para o laboratrio. Estes envelopes, alm da impresso para endereamento num
lado, poder ter colado no verso o prprio formulrio de campo para registro das
amostragens (ver Figura 1.1).

1.3 Inspeo Visual dos Filtros

Todos os filtros devem ser inspecionados visualmente, antes de sua pesagem inicial,
sendo rejeitados aqueles encontrados com defeitos. A inspeo deve, de preferncia, ser
feita contra uma fonte de luz plana (igual usada em checagens de raios-X). Deve-se
procurar principalmente pelos seguintes defeitos:

1. Furinhos--Um furo pequeno, aparecendo como um ponto de luz distinto e

obviamente brilhante, quando examinado sobre uma mesa ou tela luminosa, ou
como um ponto escuro, quando observado sobre uma superfcie negra.

2. Material solto--Qualquer outro material solto ou partculas de poeira no filtro, que

deva ser removido antes da pesagem do filtro. Utilize uma escova bem macia
para a remoo.

3. Descolorao--Qualquer descolorao obviamente visvel, que possa ser

evidncia de contaminao.

4. No-uniformidade do filtro--Qualquer no-uniformidade obviamente visvel na

aparncia do filtro, quando observada sobre uma mesa luminosa ou superfcie
negra, que possa indicar gradaes da porosidade atravs da face do filtro.

5. Outros--Um filtro com qualquer imperfeio no descrita acima, tal como

superfcies irregulares ou outros resultados de pobre fabricao.
 Pg. 1.6

FORMULRIO DE CAMPO DO AGV PTS

Local..................... ______________________ Data...................................... _____________

Amostrador N.... _____________ ltima calibrao do amostrador......... ______________
Filtro N.............................................................................................................. ______________

ANOTAES DE CAMPO
P3 ou Ps......... ________ mmHg T3 ou Ts .................................. _________C _________ K
Pp ................. ________mm Hg Tp ........................................... _________C _________ K
Hora incio amostragem.. ______(__/__/__)_ Hora trmino amostragem
_______(__/__/__)_
Leitura inicial hormetro... ______________ Leitura final hormetro.............. ___________

CLCULOS NO LABORATRIO
Tempo decorrido de Amostragem (t).................................................................. _________ min
[onde t a diferena entre as leituras final e inicial do hormetro]
Volume nas condies padro (Vp)...................................................................... __________ m3
[onde Vp determinado pela integrao vazo mdia Qp ao longo do temp (t)]
Peso inicial do filtro (Mi)...................................................................................... ___________ g
Peso final do filtro (Mf)........................................................................................ ___________ g
Peso lquido do material particulado PTS (Ml).................................................. ___________ g
[onde Ml = Mf - Mi]
Concentrao de PTS no ar (PTS)..................................................................... ________ g/m3
[onde PTS = (Ml) ( 106) / Vp]

CONDIES DURANTE A AMOSTRAGEM

Amostrador devidamente calibrado para o local?.............................. Sim ______ No ______
Timer e hormetro funcionando bem?................................................. Sim ______ No ______
Juntas do filtro e do motor em boas condies e apertadas?........... Sim ______ No ______
Moto-aspirador e escovas em boas condies?................................. Sim ______ No ______
Pena do registrador traando bem na carta?...................................... Sim ______ No ______
A vazo se manteve entre 1,1 e 1,7 m3/min?....................................... Sim ______ No ______
Enumere quaisquer condies incomuns durante a amostragem (caso tenha havido):
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________

RESPONSVEIS
Executor (nome e assinatura).............. ____________________________________________:
Supervisor............................................. ____________________________________________
Local...................................................... ____________________________________________
Data....................................................... _____________________________________________

Figura 1.1 Exemplo de Folha de Campo da Amostragem

 Pg. 1.7

1.4 Equilibrao do Filtro

Os filtros devem ser equilibrados num ambiente condicionado, por pelo menos 24
horas, antes de serem pesados. Neste ambiente, a umidade relativa (UR) deve ser
mantida constante em torno de um valor mdio abaixo de 50 %, com uma variao de no
mais que 5 % durante todo o tempo de condicionamento. O ideal seria que a umidade
permanecesse em torno de 40 %. J a temperatura, deve ser mantida constante em
torno de um valor mdio entre 15 e 30 C, com uma variao de no mais que 3 C. A
UR e a temperatura devem ser checadas e registradas nos dias de equilibrao
(manualmente ou com um termohigrgrafo), assegurando-se assim a conformao com
as diretrizes acima.

No Apndice, repete-se a descrio da ABNT (Ref. 4 da Seo 3) para uma cmara

de condicionamento e pesagem. Na cmara descrita, atente-se para a existncia, dentro
da cmara, de uma balana analtica, de um higrmetro, de um termmetro e de um
recipiente com slica-gel.

Caso no possua uma cmara de equilibrao (condicionamento e pesagem), o

usurio pode usar uma sala com ar-condicionado para equilibrao, contanto que possa
ser mantida, durante a equilibrao, nas faixas exigidas para a UR e a temperatura. Da
mesma forma, deve-se manter um termmetro e um higrmetro na sala.

Defeitos na cmara de equilibrao, discrepncias e atividades de manuteno

devem ser registrados num livro mantido no laboratrio, que inclua anotaes sobre a
cmara de equilibrao.

1.5 Pesagem Inicial (Tara)

Deve-se numerar e pesar, ao mesmo tempo, um lote de filtros que seja suficiente
para pelo menos trs meses de amostragem.

Os filtros devem ser pesados numa balana analtica com resoluo de pelo menos
0,1 mg e preciso de 0,5 mg. Cada balana usada nos procedimentos de pesagem deve
ser identificada por um nmero. Cada balana deve receber um bloco de nmeros de
identificao de filtros, para uso seqencial. So os seguintes os procedimentos:

1. Certifique-se de que a balana foi calibrada (pelo menos anualmente) e mantida

de acordo com as recomendaes do fabricante. Caso a balana esteja
descalibrada, providencie a recalibrao, seguindo as instrues do fabricante.

2. Zere a balana de acordo com as instrues do fabricante.

3. Realize uma verificao CQ (controle da qualidade) com pesos padro da

balana analtica. Os procedimentos de CQ so apresentados na prxima
subseo.

4. Caso os filtros sejam pesados fora da cmara condicionada, tome cuidado para
evitar interferncia com as partculas higroscpicas do ambiente, e inicie o
procedimento de pesagem dentro de 30 segundos. Pese o filtro de acordo com
as instrues do fabricante, assegurando-se de que esteja obtendo uma leitura
estvel. Em intervalos de rotina, verifique o zero e a calibrao da balana,
conforme instruo na prxima subseo.
 Pg. 1.8

Nota: Tome cuidado ao carregar e descarregar a balana com o filtro. Os cantos

e bordas do filtro no devem bater na porta da balana.

5. Coloque o filtro tarado, com seu nmero de identificao para cima, em seu
recipiente original ou numa caixa de tamanho comparvel. Coloque uma folha de
papel colorido, indicador, com 21,5 x 28,0 cm, entre cada filtro.

6. Anote o nmero da balana, o nmero de identificao do filtro e a tara (peso

inicial do filtro) numa folha de controle das pesagens tal como a mostrada na
Figura 1.2. Quando encadernadas, estas folhas servem como livro de anotaes
das pesagens no laboratrio. Qualquer peso de filtro fora da faixa de 3,0 a 4,0 g
deve ser investigado imediatamente. Numere seqencialmente cada folha no
seu canto superior direito. O nmero de identificao e a tara (peso inicial) do
filtro so tambm anotados na folha de campo (Figura 1.1) e na folha de registro
geral das amostragens (ver Figura 1.3 com exemplo), mantida no laboratrio.

7. Realize verificaes da qualidade (CQ) da tara e do peso bruto, conforme

detalhado na prxima subseo, e submeta todos os dados verificao do
supervisor de CQ.

1.6 Controle da Qualidade (CQ) Interno (Recomendaes da US EPA)

As seguintes verificaes de CQ so recomendadas durante o processo de pesagem
do filtro. Todos os dados de CQ, incluindo os pesos reais e medidos, a data e as iniciais
do operador, devem ser anotados no Livro de Controle da Qualidade Interno (ver Figura
1.4).

Verificao com Pesos Padro - Antes de se pesar o primeiro filtro, a balana deve
ser verificada com um conjunto de pesos padro entre 3 e 5 g. Valores reais e medidos
que difiram entre si em mais de 0,5 mg devem ser reportados ao supervisor antes de se
prosseguir. Por outro lado, caso os pesos reais e medidos concordem dentro de 0,5
mg, cada filtro deve ser pesado com aproximao de 0,1 mg.

Verificao do Zero e da Calibrao - Aps cada 5 a 10 pesagens, o operador

deve reverificar o zero da balana e anotar estes valores de verificao no Livro de
Controle da Qualidade Interno (Figura 1.4). So aceitveis as verificaes CQ do zero
dentro de 0,5 mg do zero verdadeiro. Por sua vez, a calibrao da balana deve ser
verificada pelo menos diariamente e possivelmente a cada 15 filtros, a menos que os
registros do laboratrio indiquem que a balana permanece estvel por perodos maiores
de tempo. Deve ser usado um conjunto de pesos padro classe-S (pode ser o mesmo
conjunto usado na verificao com peso padro inicial) aos nveis de 1, 2 e 5 g. Estes
pesos devem tambm concordar dentro de 0,5 mg. Discrepncias maiores devem ser
corrigidas imediatamente. Quando as verificaes do zero e da calibrao excederem
limites definitivos, todos os filtros previamente pesados devem ser reverificados.

Verificaes da Tara e do Peso Bruto - A cada dia de operao, o operador deve

repesar cinco a sete filtros com coleta (expostos) e limpos (no expostos) por balana.
Os pesos dos filtros limpos devem estar dentro de 2,8 mg dos valores originais; caso
contrrio, deve-se proceder com a identificao de problemas (troubleshooting) e
repesagem. Por causa da perda de componentes volteis, nenhum limite definitivo
estabelecido para os filtros j expostos, com coleta; contudo, caso a diferena exceda
5,0 mg, o supervisor de CQ do laboratrio deve iniciar uma investigao imediatamente.
 Pg. 1.9

Nmero Balana: 543201

ident.

Operador da Jos Silva Supervisor Joo Soares

Balana: de CQ:
Data N Filtro Tara da Tara Peso Bruto Anlise
Balana (g) (g) Adicional
11/10/88 10001 0,0000 3,1921 - -
10002 0,0000 3,0925 - -
10003 0,0001 3,1426 - -
17/10/88 10001 0,0000 - 3,3529 -
10002 0,0000 - 3,2537 -
10003 0,0000 - 3,3017 -

Figura 1.2 Exemplo de Folha de Controle das Pesagens

 Pg. 1.10

FOLHA DE REGISTRO DAS AMOSTRAGENS

LOCAL AMOSTRADOR AMOSTRADOR n HVP-0298
Estao B3
Rua Belisrio, 23 - Itaperuna - RJ

VAZO TEMPO VOL. PESO PESO PESO

DATA CONC. FILTRO MDIA AMOST. AR BRUTO TARA LQ.
3 3 3
DIA MS ANO g/m n m /min min m g g g OBSERVA
ES
01 04 98 79,7 10003 1,490 1.338 1.993,6 3,3017 3,142 0,1591
6

Assinatura

Figura 1.3 Exemplo de Folha de Registro das Amostragens

 Nmero Identif. Balana: 543201

Operador Jos Silva Supervisor Joo Soares

Balana: Controle
Qualidade:
Checagem Pesos Checagem Zero Checagem Calibrao Checagens Tara e Peso Bruto
Padro ( 0,5 mg) ( 0,5 mg)
Valor Valor Ob- Valor Valor Ob- Valor Valor Ob- Ident. Valor Valor Ob-
Data Original servado Original servado Original servado Filtro Original servado T/Ba
11/10/88 4,0170 4,0173 0,0000 0,0001 5,0007 5,0011 67143 3,9147 3,9144 T
67145 3,9100 3,9088 T

(a) Tara ou Bruto

Figura 1.4 Exemplo de uma Folha do Livro de Controle da Qualidade Interno

 Pg. 1.12

Obrigaes do Supervisor de CQ - O supervisor deve ter e manter um livro de

anotaes encadernado. Estes livros devem conter todos os dados de CQ, incluindo as
informaes sobre as calibraes e manuteno da balana, as verificaes de CQ de
rotina interna e as auditorias independentes. Grficos de controle devem ser mantidos
em cada balana e tambm anexados no livro de controle. Estes grficos indicaro
qualquer desvio em excesso causado por um defeito de instrumento. O supervisor de CQ
deve, diariamente, certificar-se da aceitabilidade de todas as pesagens de filtros e dos
dados de CQ anotados.

1.7 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA)

Uma matriz de atividades de garantia da qualidade para a seleo e preparao de
filtros apresentada na Tabela 1.4.
 Pg. 1.13

Tabela 1.4 Matriz de Atividades de Garantia da

Qualidade
para a Seleo e Preparao de Filtros

Atividade Limites de Freqncia e Mtodos de Ao, caso

Aceitao Medio requisitos no
sejam satisfeitos
Seleo e Eficincia de > 99% Comprovao do Rejeite o embarque
eficincia de de coleta de fabricante dos testes de ou mande de volta
coleta partculas com DOP ASTM-D2987-71 para o fornecedor
dimetro de at 0,3
m
Integridade Nenhum furo, rasgo, Verificao visual, contra Descarte o filtro
dobra etc. uma luz, de cada filtro
Identificao Nmero de Verificao visual de cada Identifique adequa-
identificao filtro damente ou
conforme as espe- descarte o filtro
cificaes
Equilibrao Equilibrao em As condies da sala ou Repita a
ambiente controlado da cmara e o perodo de equilibrao
por 24 h; cmara equilibrao so
de umidade observados para cada
constante com UR amostra
de < 50% constante
dentro de 5%;
temperatura entre
15 e 30C com
variao menor que
3C
Procedimento Peso do filtro Observao do Pese novamente
de pesagem determinado com procedimento de pesagem aps reequilibrao
aproximao de 0,1
mg dentro de 30 s
aps retirada da
cmara de
eqilibrao
Manuseio Filtro em pasta Verificao visual de cada Substitua com filtros
protetora; envelopes filtro sem defeitos; des-
sem defeitos carte filtros com de-
feitos
 Pg...2.1

2.0 ANLISES DE FILTROS COM COLETA

2.1 Documentao e Inspeo dos Filtros com Coleta
Ao receber uma amostra (filtro com coleta) do campo, o responsvel pela guarda das
amostras deve obedecer o seguinte procedimento:

1. Examine a folha de campo. Determine se todos os dados necessrios para

verificar a validade das amostras e para calcular a concentrao mssica esto
disponveis (isto , temperatura ambiente, presso baromtrica no local e tempo
decorrido de amostragem). Anule a amostra caso estejam faltando dados ou
estes no tenham sido entregues pelo operador de campo, ou haja evidncia de
defeito no amostrador.

2. Caso o filtro com coleta tenha sido acondicionado para remessa, remova o filtro
de seus sacos de plstico e envelopes protetores e examine estes invlucros.
Caso tenha havido desprendimento de material do filtro, recupere-o, tanto quanto
possvel, dos invlucros para a rea de depsito do filtro, usando para isso uma
escova de cerda bem macia.

3. Compare o nmero de identificao do filtro com o correto formulrio de dados de

laboratrio (Figura 1.2), no qual o nmero de identificao da balana, o nmero
de identificao do filtro, a tara do filtro e outras informaes originais esto
registrados. O encarregado pela guarda de filtros deve agrupar os filtros de
acordo com os seus nmeros de identificao registrados por balana. A
separao inicial de filtros por nmero de identificao por balana reduz a
probabilidade de um erro de pesagem que possa resultar do uso de diferentes
balanas para as determinaes de taras e de pesos brutos.

4. Remova o filtro - dobrado, caso no venha instalado num cassete - dos seus
invlucros. Caso o filtro esteja alojado em seu cassete, afrouxe as porcas no topo
e remova o filtro. Aperto demais das porcas pode fazer com que o filtro grude na
junta do cassete. Com cuidado, remova-o pelos cantos extremos a fim de evitar
danos. Inspecione os filtros e veja se no h danos surgidos durante a
amostragem. Conduza uma verificao secundria da validade de uma amostra.
Caso haja insetos incrustados no depsito de amostra, remova-os com pinas
com pontas de PFTE, mexendo o menos possvel no depsito de amostra. Caso
observe mais de 10 insetos, leve a amostra ao conhecimento do supervisor, para
que seja tomada uma deciso quanto aceitao ou rejeio do filtro antes de
sua anlise.

5. Coloque os filtros sem defeitos em invlucros protetores (saco de plstico e

envelope de papel reforado) e os encaminhe para pesagem e anlise no
laboratrio. Arquive as folhas de dados, para clculos posteriores da
concentrao mssica.

6. Coloque os filtros defeituosos, com a relao dos defeitos ocorridos, em

invlucros limpos e separados, etiquete os invlucros e entregue-os ao
supervisor do laboratrio para aprovao final ou no da validade do filtro.
 Pg. 2.2

2.2 Equilibrao do Filtro

Os filtros com coleta devem ser equilibrados e pesados da mesma forma que os
filtros sem coleta, ou seja, num ambiente de condicionamento por um perodo de 24 h.
Para os filtros com coleta, caso se suspeite de umidade elevada, o perodo de
condicionamento pode ser estendido de 24 para at 48 horas.

2.3 Pesagem Final (Peso Bruto)

1. Pese os filtros com coleta, na balana analtica, com aproximao de um dcimo
de miligrama (0,1 mg). Veja, para orientao, os Passos 1 a 6 do procedimento
de pesagem da tara (Subseo 1.5). Nota: Os filtros com coleta so
normalmente pesados dobrados, com a coleta para dentro.

2. Caso possvel, pese os filtros com a balana dentro da cmara condicionada.

Caso contrrio, certifique-se de que a balana esteja to prxima quanto possvel
da cmara condicionada, onde esteja relativamente livre de correntes de ar e
onde esteja ou prxima temperatura da cmara. A pesagem deve ser
efetuada no mais de 30 s aps a retirada dos filtros de dentro da cmara
condicionada.

3. Realize as verificaes de CQ das pesagens conforme a Subseo 1.6, a fim de

se assegurar da validade das pesagens.

4. Anote o peso bruto do filtro na Folha de Controle das Pesagens (Figura 1.2) e na
Folha de Campo da Amostragem. Na Figura 2.1 mostra-se a folha de campo
com o peso bruto anotado.

5. Caso o filtro de PTS no tenha que ir para anlises adicionais, coloque-o num
saco de plstico e este, por sua vez, dentro de uma pasta de arquivo ou num
envelope protetor. Entregue os filtros pesados ao responsvel pela guarda de
filtros, para serem arquivados.

6. Por outro lado, caso o filtro tenha que ir para anlises adicionais, coloque-o num
saco de plstico e este, por sua vez, dentro de um envelope protetor. Certifique-
se de que as anlises adicionais exigidas estejam anotadas no envelope.
Coloque um asterisco aps a coluna do peso bruto na Folha de Registro das
Amostragens (Figura 1.3), para indicar que o filtro requer anlises adicionais.
Cuidadosamente remeta cada filtro envelopado para o responsvel pela guarda
de filtros, que o encaminhar para o laboratrio responsvel pelas anlises
adicionais.

2.4 Clculo da Carga Lquida de PTS no Filtro

O peso bruto menos a tara do filtro de PTS o peso lquido de PTS para aquele
filtro. Cada clculo deste processo deve ser independentemente validado. Ver os
procedimentos de clculo da concentrao mssica no manual de operao do AGV PTS.
 Pg. 2.3

FORMULRIO DE CAMPO DO AGV PTS

Local..................... __Estao B3 -Itaperuna __ Data.................................. ___15/04/98____

Amostrador N.... __HVP-0298__ ltima calibrao do amostrador..... ___27/03/98____
Filtro N............................................................................................................. ____10003_____

ANOTAES DE CAMPO
P3 ou Ps......... __725___ mmHg T3 ou Ts ............................... ___25____C ___298___ K
Pp ................. __760___mm Hg Tp ........................................ ___25____C ___298___ K
Hora incio amostragem.. _00:00_(31/03/98) Hora trmino amostragem
_00:00_(01/04/987)_
Leitura inicial hormetro... _00234,85____ Leitura final hormetro......... __00258,85__

CLCULOS NO LABORATRIO
Tempo decorrido de Amostragem (t)................................................................. __1.440__ min
[onde t a diferena entre as leituras final e inicial do hormetro]
Volume nas condies padro (Vp)................................................................... __________ m3
[onde Vp determinado pela integrao vazo mdia Qp ao longo do temp (t)]
Peso inicial do filtro (Mi)...................................................................................... __3,1426___ g
Peso final do filtro (Mf)........................................................................................ __3,3017___ g
Peso lquido do material particulado PTS (Ml)................................................ __0,1591___ g
[onde Ml = Mf - Mi]
Concentrao de PTS no ar (PTS)..................................................................... ______ g/m3
[onde PTS = (Ml) ( 106) / Vp]

CONDIES DURANTE A AMOSTRAGEM

Amostrador devidamente calibrado para o local?.......................... Sim __X___ No ______
Timer e hormetro funcionando bem?............................................. Sim __X___ No ______
Juntas do filtro e do motor em boas condies e apertadas?....... Sim __X___ No ______
Moto-aspirador e escovas em boas condies?............................ Sim __X___ No ______
Pena do registrador traando bem na carta?.................................. Sim __X___ No ______
A vazo se manteve entre 1,1 e 1,7 m3/min?................................... Sim __X___ No ______
Enumere quaisquer condies incomuns durante a amostragem (caso tenha havido):

__________________________nenhuma___________________________________________
___________________________________________________________________________

RESPONSVEIS
Executor (nome e assinatura)............... ____________Ricardo Dias__________________:
Supervisor............................................. ____________Paulo Ramos___________________
Local..................................................... _____________Rio de Janeiro_______________
Data...................................................... _____________15/04/98______________________

Figura 2.1 Folha de Campo com Dados at Pesagem Final

 Pg. 2.4

2.5 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA)

Uma matriz, resumindo as principais atividades de garantia da qualidade para as

anlises das amostras, apresentada na Tabela 2.1.

Tabela 2.1 Matriz de Atividades de Garantia da

Qualidade para as Anlises das Amostras

Atividade Limites de Aceitao Freqncia e Ao, caso

Mtodo de Exigncias no
Medio sejam Atendidas
Verificao da Documentao completa; Verifique Rejeite a
documentao e nenhuma evidncia de mal- visualmente todas amostra.
inspeo da funcionamento ou perda de as amostras e a
amostra amostra; 10 insetos na documentao.
amostra.
Equilibrao dos Ambiente controlado para Para cada Repita a
filtros 24 h; UR < 50 % dentro de amostra, observe equilibrao por
5 %; temperatura constante, as condies da 24 h, em
dentro de 3 C, na faixa de sala ou da cmara condies
15 C a 30 C. e o perodo de adequa-
equilibrao. damente
controladas.
Anlises Peso indicado obtido com Observe as Reporte-se ao
gravimtricas aproximao de miligramas, pesagens dos supervisor.
dentro de 30 s aps a retirada filtros.
da cmara de equilibrao.
 Pg...3.1

3.0 REFERNCIAS
1. Jos W. Dias. Manual de Operao do AGV PTS - Amostrador de Grande Volume
para Partculas Totais em Suspenso. Energtica; Rio de Janeiro; Rev. 03;
11/10/2004.

2. U.S. EPA. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems,
Volume II, Ambient Air Specific Methods. Section 2.2: Reference Method for the
Determination of Suspended Particulates in the Atmosphere (High-Volume
Method). U.S. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, North
Carolina 27711, EPA-600/4-77-027a, Jan. 1983.

3. ABNT. Material Particulado em Suspenso no Ar Ambiente - Determinao da

Concentrao Total pelo Mtodo do Amostrador de Grande Volume. NBR 9547,
Set., 1997.

4. ABNT. Material Particulado em Suspenso na Atmosfera - Determinao da

Concentrao de Partculas Inalveis pelo Mtodo do Amostrador de Grande
Volume Acoplado a um Separador Inercial de Partculas. NBR 13412, Jun.,
1995.
 Pg. A.1

APNDICE

CMARA DE EQUILIBRAO (ABNT - NBR 13412)

1.0 ESQUEMA
A ABNT recomenda que a cmara para condicionamento e pesagem dos filtros seja
fabricada conforme o esquema da Figura H.1.

2.0 ESPECIFICAES
A cmara deve atender s seguintes especificaes:

1. Suas arestas devem ser vedadas com silicone ou outro material que mantenha
boa vedao.

2. Deve ser mantida aos nveis de umidade recomendados na Subseo 5.4 para
condicionamento dos filtros. Para tanto, necessrio que a slica-gel seja
colocada na cmara pelo menos 12 horas antes da colocao dos filtros na
cmara.

3. Deve conter um higrmetro para verificao da umidade.

4. Deve possuir duas aberturas frontais que possibilitem a introduo das mos do
operador para pesagem dos filtros.

5. Deve possuir porta lateral com 30 cm x 30 cm para introduo dos filtros.

6. Deve possuir uma par de luvas tipo utilizado em incubadora hospitalar, fixadas
nas aberturas mencionadas na alnea 4, de forma a evitar o contacto direto do
operador com o interior da cmara.
 VISTA FRONTAL VISTA LATERAL

900 700

BALA NA
ANALTI CA

FLA NGE E
B ALANA CONTRA FLA NGE
A NA L TICA

BORBOLETAS
2 00

SLICA-GEL H IGR METRO bo rrach a co m

col a de sili con e

MANGAS DE
BORRACHA

LUVAS D E
BORRA CH A
BANC ADA PR PR IA
PAR A BALAN A

Figura H.1 Cmara para Condicionamento e Pesagem de Filtros