Cuestionario Espectrometra.

1.- Cules son los mtodos empleados en el anlisis colorimtrico?

R= Tipo series, dilucin, duplicacin y balanceo.

2.-Menciona las caractersticas del mtodo Tipo series.

R=

Volumen determinado de la muestra en un tubo aforado.

Volumen particular de reactivo.
Se compara con una serie de tubos testigos.
Las caractersticas de los tubos testigos son conocidas.

3.-Menciona las caractersticas del mtodo Dilucin.

R=

La muestra y el testigo se colocan en dos tubos graduados.

Se les agrega el mismo volumen de reactivo hasta que desarrollen la
coloracin.
Se les agrega agua destilada al de mayor concentracin.
Igualados los colores, se obtiene la concentracin por unidad de volumen.

4.-Menciona las caractersticas del mtodo Duplicacin.

R=

La muestra y el testigo se ponen en dos tubos de ensaye graduados.

Se agrega el mismo volumen de reactivo.
Se coloca agua destilada en un tercer tubo.
Se agrega la solucin del tubo testigo y se agrega el agua destilada.
Hasta obtener en el mismo volumen la misma coloracin en la muestra
como en el tercer tubo.
5.-Menciona la ley de Lambert Beer.
R= Considera la relacin entre el poder de radiacin de la luz incidente y el de la
transmitida, en funcin del paso optimo y de la concentracin.
6.- Qu es un colormetro?
R= Es un dispositivo para comparar el color de la solucin con la solucin patrn.

7.- Cules son las tres tcnicas de uso analtico empleadas en la ciencia de
espectroscopia de absorcin atmica?
R= Emisin, absorcin y fluorescencia.

8.- Para qu se emplean las tcnicas de emisin?

R= Para determinar cunto de un elemento est presente en una muestra.

9.- Cul es la caracterstica de inters en las tcnicas de absorcin atmica?

R= Es el monto de luz, a la longitud de onda resonante, que es absorbida, cuando
la luz pasa a travs de una nube atmica.

10.- Cules son los componentes bsicos de los espectrmetros?

R= 1. Fuentes estables de energa.
2. Monocromadores.
3. Recipiente transparente para la muestra.
4. Medidor o registrador

11.- Cules son los tres tipos de fuentes de radiacin y su longitud de onda?
R=

Ultravioleta (180-350m), visible (350-2500m), infrarrojo con las lmparas de

Nerst (0.4-20m) y con las lmparas de Globar (1-40m).

12.- A qu se le llama estado fundamental del tomo?

R=A la configuracin ms estable y de ms bajo contenido energtico del tomo
13.- A qu se le llama estado excitado del tomo?
R=Cuando se aplica energa de una magnitud apropiada a un tomo en estado
fundamental, esta ser absorbida por el e inducir que el electrn exterior sea
promovido a un orbital menos estable.

14.- Cules son los trminos para definir la cantidad de luz absorbida.?
R=Transmitancia , absorcin y absorbancia.

15.- Escribe dos caractersticas de la lmpara de ctodo hueco.

R= El nodo y el ctodo se encuentran en un cilindro de vidrio sellado
El cilindro de vidrio se encuentra lleno de Neon o Argon.

16.- Escribe dos caractersticas de la lmpara de descargas sin electrodos.

R= Emplea un bulbo de cuarzo y un generador de radiofrecuencia.

17.-Escribe dos ventajas de las lmparas de descargas sin electrodos.

R= Mejor precisin y una vida ms larga.

18.- Defina y mencione cmo funciona un monocromador?

R= Es un dispositivo ptico que permite, por medio de un mecanismo, seleccionar
y transmitir una estrecha banda de longitudes de onda ya sean electromagnticas
o no a partir de una fuente emisora que produzca una amplia gama de longitudes
de onda.
La luz de la fuente entra al monocromador por la apertura espectral de entrada y
es dirigida hacia la red de difraccin en donde tiene lugar la dispersin. Las
longitudes de onda divergentes son dirigidas hacia la apertura espectral de salida.

19.- En qu se diferencia un monocromador de alta dispersin a uno de baja

dispersin?
R=
En la longitud de onda requerida, ya que girando los elementos de dispersin, o
bien moviendo la rendija situada. La anchura de banda de las radiaciones
monocromticas se decide a partir de la anchura de la rendija. La dispersin del
prisma vara con las longitudes de onda. Por esa razn, la anchura de banda de
las radiaciones monocromticas, obtenidas con una anchura de rendija de salida
constante, varan con la longitud de onda

20.-Explique los pasos para el proceso de la llama

R=
a) Nebulizacin: Esta etapa implica el movimiento de la disolucin desde el
recipiente que la contiene hasta el nebulizador a travs de un estrecho tubo de
plstico.
b) Desolvatacion: Convertir la disolucin en aerosol, ya que para que la muestra
que llega a la llama sea atomizada el tamao de las partculas de aerosol debe
ser pequeas, se drena en esta etapa hacia el recipiente.
c) Licuefaccin: En esta etapa el aerosol es transportado hasta la llama a travs
de la cmara de mezcla.
d) Vaporizacin: La primera etapa una vez que el aerosol alcanza la llama es la
desolvatacin, esto es, la conversin del aerosol en partculas de sal.
e) Atomizacin: Se trata de la conversin en la llama de las partculas de sal en
vapor.
f) Excitacin: Se produce entre las especies moleculares (xidos e hidrxidos),
tomos neutros e iones.
g) Ionizacin: Adquiri electrones la muestra al igual que la solucin perdi
electrones

21.- Qu quiere decir la existencia de una alta temperatura?

R=
Que hay plasma, estado de agregacin de la materia, un estado fluido similar al
estado gaseoso pero en el que determinada proporcin de sus partculas estn
cargadas elctricamente y no poseen equilibrio electromagntico, por eso son
buenos conductores elctricos y sus partculas responden fuertemente a las
interacciones electromagnticas de largo alcance.
22.- Menciona los requisitos para llevar a cabo la flama
R=
Temperatura apropiada es decir proporcin adecuada de combustible y
oxidante
El espectro de la propia flama no intervenga con la observacin de la
caracterstica de emisin que se est midiendo
Longitudes de onda mayores de 2100 Amstrongs.
Para lograr un equilibrio de los gases debe haber un numero suficiente do
colisiones entre las partculas del sistema, (vibracin 105; excitacin y
disociacin 107; ionizacin 109
Velocidades de flama:
Oxigeno-acetileno 1200 cm/seg
Aire acetileno 160 a 460 cm/seg

23.- Mencione algunas aplicaciones donde se use la flama

R= Flama DE AIRE COMBUSTIBLE principalmente para metales alcalinos y
alcalinoferreos
Flamas MS CALIENTES
Para elementos que forman compuestos refractarios o cuya volatilizacin es
inhibida por elementos concomitantes en la solucin.

24.- Explique la interferencia de la matriz

R=
El primer lugar del proceso de la llama sujeto a interferencia es la nebulizacin. Si
la muestra es ms viscosa o tiene una tensin superficial caracterstica
considerablemente diferente a la de los patrones, la velocidad de aspiracin de la
muestra o la eficiencia de nebulizacin pueden ser diferentes entre las muestras y
los patrones. Si las muestras y los patrones no son introducidos en el proceso a la
misma velocidad, es obvio que el nmero de tomos en el rayo de luz y por
consiguiente, la absorbancia no correlacionar entre los dos Existir entonces una
interferencia generada por la matriz.

25.-Explique la interferencia de ionizacin

El proceso de la disociacin no termina necesariamente en el tomo en estado
fundamental. Si se aplica energa adicional, el tomo al estado fundamental puede
ser trmicamente elevado al estado excitado o si la energa termal es suficiente, el
electrn puede ser completamente removido del tomo originando un ion. Como
estos rearreglos electrnicos disminuyen el nmero de tomos disponibles en
estado fundamental para absorcin de luz. Se reducir la absorcin atmica a la
longitud de onda de resonancia. Cuando un exceso de energa destruye el tomo
en estado fundamental, existe una interferencia por ionizacin.

26.- Cmo funciona un espectrofotmetro?

R= Sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de
una misma magnitud fotomtrica y emplea una fuente de luz de filamento de
tungsteno, la cual funciona mediante una fuente de alimentacin estabilizada que
proporciona radiacin de intensidad constante. Despus de la direccin es una
sencilla red de reflexin, la radicacin pasa a travs de la cubeta de la
muestra o de referencia hacia el fototubo.

27.- La determinacin de la transmitancia supone tres etapas sucesivas separadas

en el tiempo, mencione cuales son:
R=
1. Ajuste al 0% de T colocando el obturador en posicin.
2. Ajuste al 100% de T con el disolvente en la trayectoria de la luz.
3. Medicin del % de T con la muestra colocada

28.- Cul es la diferencia entre fotmetro de haz a uno doble?

R=
Los instrumentos de simple haz son aquellos en los cuales el haz de luz sigue una
nica trayectoria entre la fuente y el detector.
Los de doble haz la luz proveniente de la fuente es dividida en dos haces despus
de salir del monocromador mediante un sistema de espejos divisores. Esta
divisin produce dos haces de luz, uno de ellos se dirige a la celda de referencia,
que contiene el blanco, y el otro haz se dirige hacia la celda de muestra.
29.- En qu consiste la emisin de la flama?
R=
Esta es una fuente de energa muy inferior y por tanto el espectro de emisin es
ms sencillo y con menos lneas adems, la muestra se introduce a la flama en
forma de solucin, y por tanto la tcnica es muy fcil de cuantificar.
Al poner la muestra en la flama en forma evaporada los tomos absorben energa
de la flama y pasan a un estado electrnico excitado. Al regresar al estado basal
los tomos excitados emiten fotones.
Pero como la flama es de temperatura baja solo una pequea fraccin del total de
los elementos se excita y pocos se determinan, Con flamas de oxiacetileno si es
posible determinar ms elementos.

30.- Explique el funcionamiento de un fotmetro de flama

R=
Es succionada por un atomizador que utiliza un combustible gaseoso y se
alimenta a la llama en forma de un roco fino. La luz emitida se colecta por medio
de un espejo parablico y un lente, y se hace pasar por un monocromador (prisma
o red) o simplemente a travs de un filtro. La luz de la longitud de onda apropiada
incide en un fotodetector y el medidor seala la magnitud de la seal elctrica

31.- Explique los 2 mtodos inorgnicos fluorimtricos

R=
Los mtodos directos que implican la formacin de un quelato fluorescente y la
medida de su emisin y un segundo grupo que se basa en la disminucin de la
fluorescencia que resulta de la accin atenuadora de la sustancia que va a ser
determinada. La ltima tcnica ha sido ms ampliamente utilizada en la
determinacin de aniones.

32.- Explique detalladamente como es que se limitan mucho el nmero de iones

de metales de transicin que forman quelatos fluorescentes.
R=
En primer lugar, muchos de estos iones son paramagnticos, esta propiedad
aumenta la velocidad de cruzamiento entre sistemas al estado triplete y, por tanto
la desactivacin por fluorescencia es poco probable, si bien puede observarse
fosforescencia. Un segundo factor es que los complejos de los metales de
transicin estn caracterizados por muchos niveles de energa poco espaciados
que exaltan la probabilidad de desactivacin por conversin interna. Los iones de
los metales que no son de transicin son menos susceptibles a los procesos de
desactivacin anteriores y es para estos elementos, para los que se han
desarrollado las principales aplicaciones inorgnicas de la fluorimetra. Hay que
sealar que los cationes de los metales que no son de transicin son
generalmente incoloros y tienden a formar quelatos que tambin los son. Por ello,
la fluorimetra a menudo complementa a la espectrofotometra.

33.- Qu es un espectro?
R= Conjunto de las lneas resultantes de la descomposicin de una luz compleja.

34.- Qu es la espectrometra de masas (EM)?

R= Es un mtodo de separacin y medida de masas de partculas a escala
molecular con fines analticos. La cual permite la determinacin de la pureza de
una muestra y el anlisis cualitativo y cuantitativo de mezclas.

35. Cundo se da un espectro de masas?

R= Es espectro de masas se da cuando suministrarnos energa superior a la
necesaria para la ionizacin a un conjunto de molculas.

36.- Cmo se desarrolla la espectrometra de masas?

R= Se desarrolla sobre la base del anlisis de los iones positivos.

37.- Cmo se controlan las trayectorias de los iones?

R= Son controladas fcilmente mediante la aplicacin de campos elctricos y
magnticos permitiendo una separacin de las especies de acuerdo con sus
relaciones masa/carga.
38.- Motivo por el cual es necesario controlar la trayectoria de los iones
R= Con el fin de evitar interacciones entre las partculas se mantiene en los
espectrmetros de masas un alto vaco de forma tal que el recorrido libre medio de
las mismas sea superior a las dimensiones del instrumento.

39.- Cul es la finalidad del sistema de entradas?

R= La finalidad del sistema de entrada es la introduccin de una muestra
representativa en la fuente de iones con la mnima prdida de vaco.

40.- Cul es el objetivo del sistema de entrada?

R= El objetivo del sistema de entrada es el de introducir una pequea cantidad de
muestra en el espectrmetro de masas, donde sus componentes se convierten en
iones gaseosos.

41.- Mencione los 3 tipos de entradas

R=

Sistemas Discretos de Entrada.

Sistemas de Entrada por Sonda Directa.
Sistemas de Entrada Cromatogrficos.

42.- Explique la entrada de Sistemas Discretos de Entrada

R= La muestra se volatiliza externamente y se introduce en la regin de ionizacin
que est a baja presin. Se usa para muestras gaseosas y lquidas con puntos de
ebullicin de hasta 500C. Para muestras gaseosas un pequeo volumen medido
de gas se recoge entre dos vlvulas colocadas en el rea de medicin y entonces
se expande en un recipiente contenedor. Para los lquidos se introduce en un
contenedor una cantidad pequea de la nuestra, normalmente con una jeringa de
microlitros.

43.- Por qu el sistema entrada es normalmente de vidrio?

R= Para evitar prdidas de analitos polares por adsorcin
44.- Explique la entrada de Sistemas de Entrada por Sonda Directa para liquidos y
solidos no voltiles.
R= Se puede introducir a la regin de ionizacin mediante un soporte de muestra
o sonda, el cual se inserta a travs de una cmara intermedia de vaco. La cmara
intermedia est diseada para limitar el volumen de aire que puede entrar en la
regin de ionizacin durante la insercin de la sonda. La sonda se utiliza tambin
cuando la cantidad da muestra es limitada, debido a que se pierde menos muestra
que con el sistema discreto.

45.- Dnde se coloca la muestra en el sistema de entrada por sonda?

R= Se pone generalmente en la superficie de un vidrio o en un tubo capilar de
aluminio, un alambre fino o una copa pequea y la sonda se coloca a unos pocos
milmetros de la fuente de ionizacin y de la rendija que conduce al espectrmetro.

46.- Cmo se lleva a cabo la ionizacin?

R= La ionizacin se lleva a cabo por energa trmica o elctrica.

47.- Cmo se clasifica la ionizacin?

R= Se clasifican en duras y blandas, y estn en funcin de la energa en exceso
que posea el ion molecular (M+)

48.- Mencione las formas de suministrar energa a la ionizacin

Impacto de electrones (el ms usado).

Foto ionizacin (UV).
Por lser.
Por descarga elctrica (chispa).
Por accin del campo elctrico.
Por desorcin activada por campo elctrico.
Qumica.
Por bombardeo con tomos rpidos.
Por desorcin activada por plasma.
Presin atmosfrica.
Trmica

49.- Mencione las caractersticas por impacto de electrones

R=

Los iones moleculares se forman por impacto con electrones de alta

energa.
Se puede variar la energa de los electrones ionizantes obtenindose un
EM (espectrmetro molecular) con baja sensibilidad (12-15 eV).
La ionizacin ocurre en especies moleculares en fase gaseosa, por lo tanto
no pueden obtenerse EM de muestras poco voltiles que no soporten el
calentamiento para elevar su presin de vapor.

50.- Cul es la energa utilizada para la fotoionizacin?

R= La ionizacin de las molculas requiere energas del orden de 10 eV que
corresponden a fotones de longitud de onda de 124 nm.

51.- Qu es la ionizacin por lser?

R= Es una fuente monocromtica, de elevada intensidad (10 7 - 1011 w cm-2) se
utiliza en forma creciente en especial para el anlisis de pequeas secciones. El
haz de un lser puede concentrarse en una pequea regin de la muestra (1x 10
_ 6 m) y producir la ionizacin. Este tipo de fuente se combina con frecuencia con
analizadores de tiempo de vuelo.

52.- Para qu se utiliza la ionizacin por descarga elctrica?

R= Esta tcnica se utiliza fundamentalmente para el anlisis de muestras
orgnicas y consiste en la aplicacin de una descarga elctrica entre dos
electrodos, uno de los cuales contiene la muestra La elevada energa produce
atomizacin de las muestras con la formacin de numerosas especies
multicargadas.

53.- En que consiste la ionizacin por bombardeo con tomos rpidos

R= Se hacen incidir tomos con elevada energa cintica (8 K eV) sobre una
superficie, estos dispersan hacia la fase gaseosa un gran nmero de partculas
neutras e inicas. (El bombardeo con iones no resulta til pues se carga
rpidamente el portador) En la Fig. siguiente se muestra esquemticamente este
equipo
54.- Mencione los diferentes los diferentes tipos de analizadores
R=

Analizador magntico.
Analizador electrosttico.
Filtros de masas de cudruplo.
Analizador de tiempo vuelo.
Analizador cicloidal.
De doble enfoque.
Analizadores de trampa de iones.
De transformada de Fourier.
Computarizados

55.- Qu es un detector Detector o colector?

R= El detector convierte el haz de iones en una seal elctrica que puede ser
procesada, almacenada y registrada.

56.- Mencione los tipos de detectores

R= Multiplicadores de electrones y La copa de Faraday.

57.- Mencione los Parmetros de Eficiencia de un EM

Poder de resolucin.
Sensibilidad.
Alcance de masas.

58.- En que consiste el parmetro Poder de Resolucin

R= Expresa la capacidad del equipo para diferenciar dos iones de relaciones
masa/carga cercanas. Puede incrementarse usando magnetos de mayores
dimensiones.

59.- En que consiste el parmetro Sensibilidad

R= Expresa la capacidad para detectar seales correspondientes a un ion.
Depende del compuesto seleccionado y de las caractersticas constructivas del
equipo.

60.- En que consiste el parmetro Alcance de masas.

R= Expresa el valor mximo de la relacin masa/carga susceptible de ser
detectado en un espectrmetro de masas.

61.- Cules son los diversos tipos de datos que son tiles para su identificacin
de un espectro de masas de un compuesto puro proporciona?
R= El primero es el peso molecular del compuesto y el segundo es su frmula.
Adems, el estudio de los modelos de fragmentacin que se pone de manifiesto
en el espectro de masas a menudo proporciona informacin sobre la presencia de
varios grupos funcionales.

62.- Cmo se obtiene la determinacin del peso molecular para EM?

R= El espectrmetro de masas es una buena herramienta inseparable para la
determinacin del peso molecular. La localizacin del pico molecular en la abscisa
da entonces el peso molecular con una buena precisin que no puede alcanzarse
por ningn otro mtodo.

63.- Cmo se obtiene la determinacin de frmulas moleculares para EM?

R= Las formulas moleculares se pueden determinar a partir del espectro de masas
de un compuesto, siempre que el pico del ion molecular pueda ser identificado y
su masa exacta determinada.

64.- Cules son los factores que pueden afectar el nmero de seales en el
espectro o su intensidad en la comparacin de EM?
R=
 Tipo de fuente de ionizacin utilizada, pues como ya se ha sealado
anteriormente, al variar la misma cambia apreciablemente la apariencia del
espectro.
Condiciones de trabajo en la fuente de ionizacin, tales como la
temperatura, voltaje de ionizacin, etc.
Tipo de analizador con que cuenta el equipo
Concentracin de la muestra (presin).
Sistema de introduccin utilizado (directo o indirecto).
Limpieza de la fuente (que afecta fundamentalmente el fondo espectral) y
ajuste de la ptica inica, etc.

65.- Mencione al menos 3 ventajas de la tcnica combinada cromatografa

gaseosa-espectrometra de masas
R=

Las muestras no necesitan ser aisladas o purificadas antes del anlisis. De

hecho el tratamiento previo de las mismas es mnimo.
Admite cualquier tipo de muestra mientras esta se pueda volatizar.
Permite el estudio de sustancias que se descomponen fcilmente en
contacto con la atmosfera.

66.- Mencione al menos 3 limitaciones de la tcnica combinada cromatografa

gaseosa-espectrometra de masas
R=

La apariencia do los espectros depende del barrido de campo y de la regin

del pico cromatogrfico en que se obtenga, pueden obtenerse espectros
distorsionados.
El empleo de poca cantidad de muestra y/o inestabilidad de los compuestos
analizados pueden producir espectros truncos.
El costo de loa equipos y su mantenimiento son bastante elevados.

Elaborado por
Octavio Marchena Avila
Jos Alfredo Figueroa Nava
Jos Reyes Pastor Hernndez