62 M.

Muhaimin / Fabrikasi Nanofiber Komposit Nanoselulosa/PVA dengan Metode Electrospinning

Fabrikasi Nanofiber Komposit Nanoselulosa/PVA dengan Metode

Electrospinning

Muhammad Muhaimin1*, Wijayanti Dwi Astuti1, Harini Sosiati 2 and Kuwat Triyana1, 2
1
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta 55281, Indonesia
2
Grup Riset Nanomaterial, Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT), Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta 55281,
Indonesia.
* Email: mu.minul.muhaimin@mail.ugm.ac.id

Abstrak Fabrikasi nanofiber komposit nanoselulosa dan polyvinyl alcohol (PVA) telah dilakukan dengan metode
electrospinning. Pada penelitian ini, nanoselulosa berbentuk nanowishkers yang diperoleh dari ekstraksi serat alam
melalui proses hidrolisa. Selulosa nanowishkers yang dihasilkan selanjutnya didispersikan melalui proses ultrasonic
pada suhu 30C dengan variasi waktu 10 menit dan 30 menit (selanjutnya masing-masing disebut UC-10 dan UC-30).
Fabrikasi nanofiber komposit nanoselulosa/PVA dilakukan dengan menggunakan dua variasi larutan yaitu larutan
dengan konsentrasi nanoselulosa. Nanofiber komposit pertama dibuat dengan konsentrasi 3% nanoselulosa UC-10/PVA
(menghasilkan nanofiber komposit A) dan nanofiber komposit kedua dibuat dengan 5% nanoselulosa UC-30/PVA
(menghasilkan nanofiber komposit B). Proses electrospinning dilakukan pada tegangan 15 kV, jarak antara ujung
jarum dan pelat kolektor (TCD) 13 cm dan diameter jarum syringe 0,5 mm. Morfologi nanoselulosa dan nanofiber
komposit nanoselulosa/PVA diamati menggunakan scanning electron microscopy (SEM), sedangkan kandungan selulosa
dianalisis puncak serapannya menggunakan Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. Hasilnya menunjukkan
bahwa komposit nanofiber A memiliki morfologi nanofiber yang tidak seragam dengan diameter antara 100 nm 500
nm dan terjadi aglomerasi di sepanjang nanofiber, sedangkan komposit nanofiber B memiliki morfologi nanofiber
yang relatif seragam dengan diameter antara 100 nm 200 nm dan terbentuk nanofiber yang halus. Nanofiber komposit
nanoselulosa yang dihasilkan dari penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan untuk berbagai aplikasi.

Kata kunci: serat alam, nanoselulosa, nanofiber, komposit, electrospinning

Abstract A composite nanofiber of nanocellulose/polyvinyl alcohol (PVA) has been fabricated by electrospinning
technique. In this study, the nanocellulose was in the form of nanowishkers obtained from the extraction of natural fibers
through a hydrolysis process. The produced cellulose nanowishkers were subsequently dispersed through ultrasonic
process at a temperature of 30 C and for 10 minutes (hereinafter called as UC-10) and 30 minutes (hereinafter called as
UC-30). Furthermore, the fabrication of the composite nanofiber nanocellulose/PVA was performed using two variations
of the solution based on nanosellulose concentration. The first composite nanofiber was made with a concentration of
3% nanoselulosa UC-10/PVA (composite nanofiber A) and the second one was made with 5% nanoselulosa UC-
30/PVA (composite nanofiber B). Electrospinning process was carried out at 15 kV and the distance between the
needle tip and the collector plates (TCD) was set to be 13 cm, while the diameter of syringe needle was 0.5 mm. The
morphology of cellulose nanowhiskers and composite nanocellulose/PVA nanofiber were observed using scanning
electron microscopy (SEM). The absorption peaks related to cellulose were identified by Fourier transform infrared
(FTIR) spectroscopy . The results showed that composite nanofiber "A" has a non-uniform nanofiber morphology with
diameter between 100 nm - 500 nm and agglomeration occurred along the nanofiber, whereas composite nanofiber "B"
has a relatively uniform morphology nanofiber with diameter between 100 nm - 200 nm with smooth nanofiber surface.
The produced composite nanofibers from this research can be utilized for various applications in the future.

Keywords: natural fibers, nanocellulose, nanofiber, composites, electrospinning

I. PENDAHULUAN pengisi) [2]. Serat nanoselulosa digunakan sebagai fillers

Pengembangan komposit saat ini mengarah pada
bahan-bahan yang memiliki keunggulan sifat seperti
mudah diperoleh, mudah diproses, ringan, kuat, memiliki
sifat mekanik yang baik dan dapat terurai secara alami.
Sifat-sifat tersebut dapat diperoleh pada komposit yang
berasal dari selulosa alam. Struktur selulosa alam pada
umumnya disusun sebagai mikrofibril yang terhubung
secara teratur membentuk serat selulosa dan memiliki
kelebihan pada beberapa sifat mekanik yang kompleks
[1]. Secara umum komposit tersusun atas komponen
matriks (bahan pengikat) dan komponen fillers (bahan
untuk meningkatkan sifat mekanik komposit.
Pembuatan nanofiber komposit nanoselulosa
diproduksi dalam bentuk membran untuk berbagai
aplikasi. Sehingga perlu dilakukan perlakuan khusus
untuk mereduksi ukuran selulosa (diameter dan panjang)
sebagai fillers hingga skala nanometer. Mereduksi ukuran
selulosa hingga skala nanometer dapat mempermudah
penyatuan fillers dengan matriks sehingga meningkatkan
sifat mekanik komposit dan sifat-sifat struktur komposit
[3,4]. Untuk mendapatkan nanoselulosa dapat dilakukan
dengan berbagai perlakuan kimia, seperti proses hidrolisa
menggunakan larutan H2SO4 [5]. Sementara itu, untuk

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN: 0853-0823
M. Muhaimin / Fabrikasi Nanofiber Komposit Nanoselulosa/PVA dengan Metode Electrospinning
memperkecil diameter komposit nanofiber dapat
menggunakan metode electrospinning [6-8].
Electrospinning merupakan metode yang relatif mudah,
sederhana, dan efektif untuk membentuk nanofiber.
Penelitian pembuatan serat polimer berskala nano
(polymer nanofibers) dengan metode electrospinning
sudah banyak dilaporkan [9-12]. Akan tetapi, penelitian
terkait pembuatan serat nanoselulosa dengan metode
electrospinning masih relatif sedikit yang dilaporkan. Hal
ini dikarenakan tidak mudahnya dalam pembuatan larutan
polimer selulosa alam yang dapat menghasilkan produk
serat nanoselulosa yang baik, yaitu (1) diameter serat
konsisten dan terkontrol, (2) tidak ada cacat pada
permukaan serat (defect-free fibers), dan (3) serat tunggal
yang kontinu (tidak teraglomerasi).
Dalam penelitian ini, ada dua tahap eksperimen yang
dilakukan. Tahap pertama adalah fabrikasi serat selulosa
nanowhiskers untuk memudahkan pembuatan larutan
umpan electrospinning. Selulosa nanowhiskers dibuat
melalui perlakuan hidrolisa asam (H2SO4). Tahap kedua
adalah fabrikasi nanofiber komposit nanoselulosa dari
nanowishkers yang dihasilkan. Dalam hal ini, selulosa
nanowhisker digunakan sebagai fillers pada matriks PVA
(polyvinyl alcohol).
II. LANDASAN TEORI
Pada prinsipnya, electrospinning memanfaatkan gaya
elektrostatik yang muncul dari partikel bermuatan akibat
adanya tegangan tinggi antara ujung tip (jarum tabung
syring /spinneret) dengan kolektor fiber. Bagian utama
alat electrospinning tersusun atas sumber tegangan tinggi
DC, tabung siring (spinneret), jarum berdiameter kecil
dan plat kolektor dari bahan logam. Elektroda positif
dihubungkan pada ujung jarum sehingga larutan
bermuatan positif dan elektroda negatif dihubungkan
pada plat kolektor sebagai tempat terkumpulnya fiber.
Salah satu susunan alat electrospinning sederhana
ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Skema Alat Electrospinning [13].
Secara umum proses electrospinning terbagi menjadi
tiga tahap yang diperkenalkan sebagai jet modeling [13].
Tahap pertama adalah proses inisiasi, yaitu terbentuknya
tetesan larutan pada ujung jarum hingga larutan mulai
terpancar menuju kolektor. Tahap kedua adalah proses
penipisan (thining) diameter fiber. Semakin jauh jarak
ujung tip dengan kolektor, akan mengkibatkan penurunan
ukuran diameter fiber [14]. Sementara itu, tahap ketiga
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN: 0853-0823
63
adalah proses penguapan pelarut dan pembekuan fiber
(jet solidification).
Beberapa parameter yang mempengaruhi morfologi
dan keseragaman ukuran fiber yang dihasilkan pada
proses electrospinning diklasifikasikan ke dalam dua
kategori [15] yaitu: (1) sifat larutan polimer yang
digunakan (berat molekul, konsentrasi larutan, viskositas,
konduktivitas, konstanta dielektrik, dan tegangan
permukaan), dan (2) parameter electrospinning, meliputi
besar medan listrik, besar beda potensial, laju aliran
larutan, dan jarak ujung tip ke kolektor (TCD = tip to
colector distance).
III. EKSPERIMEN
A. Pembuatan nanowishkers selulosa
Pada dasarnya, mikroselulosa dan nanoselulosa tidak
terbentuk (terpisah) dalam suatu larutan (Gambar 2a).
Selulosa hasil hidrolisa H2SO4 di-centrifuge untuk
memisahkan mikroselulosa dan nanoselulosa dengan sisa
pelarutnya. Proses centrifuge dilakukan dengan kecepatan
putar 7.000 rpm selama 5 menit. Selulosa yang terpisah
dengan pelarutnya kemudian diambil dan selanjutnya
dibilas menggunakan aquades. Proses centrifuge
dilakukan sebanyak 5 kali untuk menetralkan keasaman
larutan (pH) selulosa. Pada proses ini dihasilkan selulosa
dalam bentuk wishkers berukuran mikro dan nano.
Bagian mikroselulosa akan mengendap di dasar wadah,
sedangkan bagian nanoselulosa tidak mengendap seperti
pada Gambar 2b. Pemisahan mikroselulosa dan
nanoselulosa dilakukan dengan menggunakan pipet.
Selulosa nanowishkers yang dihasilkan selanjutnya
didispersikan melalui proses ultrasonic pada suhu 30C
dan variasi waktu 10 menit dan 30 menit (selanjutnya
masing-masing disebut UC-10 dan UC-30). Kedua
sampel selulosa nanowishkers tersebut selanjutnya
digunakan sebagai fillers pada matriks PVA.
(b)
(a)
Gambar 2. Larutan selulosa, (a) hasil hidrolisa, (b) hasil
centrifuge.
B. Proses electrospinning larutan PVA
Larutan PVA konsentrasi 10 % dibuat dengan
melarutkan PVA padat ke dalam aquades dan dipanaskan
pada suhu 90oC selama 1 jam disertai pengadukan
menggunakan magnetic stirrer. Proses electrospinning
dilakukan terhadap larutan PVA pada tegangan 15 kV
dengan menggunakan jarum syring berukuran 0,5 mm.
Jarak antara ujung jarum dengan kolektor (TCD) pada
saat proses electrospinning adalah 13 cm. Alat
electrospinning yang digunakan adalah bukan
 64 M. Muhaimin / Fabrikasi Nanofiber Komposit Nanoselulosa/PVA dengan Metode Electrospinning

electrospinning komersial, namun hasil rekayasa LPPT dan tidak terdispersi secara merata. Ukuran nanoselulosa
UGM. tidak dapat diamati dengan jelas karena masih terjadi
aglomerasi antar nanoselulosa. Pada Gambar 4b dapat
C. Fabrikasi nanofiber komposit nanoselulosa/PVA diamati nanoselulosa wishkers yang lebih homogen dari
Untuk fabrikasi nanofiber komposit nanoselulosa/PVA, pada Gambar 4a dan terdispersi secara sempurna
larutan untuk umpan electrospinning disiapkan dari 1 sehingga ukuran nanoselulosa dapat diidentifikasi dengan
gram PVA yang dimasukkan ke dalam 9 mL larutan jelas, panjang rata-rata 500 nm dan diameter rata-rata
selulosa (UC-10 dan UC-30) dan dipanaskan pada suhu 50 nm. Nanoselulosa UC-10 dan UC-30 selanjutnya
90oC selama 1 jam disertai pengadukan menggunakan digunakan sebagai fillers pada matriks PVA melalui
magnetic stirrer. Larutan umpan electrospinning proses electrospinning.
selanjutnya di-electrospinning pada tegangan yang
diterapkan, ukuran jarum syring, dan TCD pada jarak 13 (b)
cm. Proses ini menghasilkan 2 macam nanofiber
komposit A dan B. Nanofiber komposit A dibuat (a)
dengan konsentrasi 3% nanoselulosa UC-10/PVA dan
komposit nanofiber B dibuat dengan 5% nanoselulosa
UC-30/PVA.
Fourier transform infrared (FTIR, Shimadzu)
spectroscopy digunakan untuk mengklarifikasi puncak-
puncak serapan yang terkait dengan puncak serapan dari
selulosa. Sedangkan morfologi dan distribusi ukuran
nanoselulosa dan nanofiber komposit nanoselulosa/PVA
diamati menggunakan SEM (JSM-6510LA) yang ada di
LPPT UGM. Gambar 4. Pengamatan SEM nanoselulosa hasil hidrolisa
dengan perbedaan waktu perlakuan ultrasonic; (a)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN nanoselulosa UC-10, (b) nanoselulosa UC-30.
Hasil pengujian FTIR pada selulosa murni dan selulosa
hasil hidrolisa disajikan pada Gambar 3. Puncak-puncak Pada Gambar 5 terlihat bahwa fiber PVA yang
serapan (%T rendah) selulosa hasil hidrolisa yaitu ikatan dihasilkan memiliki permukaan yang rata sepanjang
CH2 pada 903 cm1, ikatan CH pada 2924 cm1, ikatan fiber, terbentuk serat tunggal yang kontinu (tidak
CO pada 1065 cm1, 1327 cm1 dan 1242 cm1, dan teraglomerasi), dan tidak ada cacat pada permukaan serat.
ikatan OH pada 3441 cm1. Puncak-puncak serapan di Tetapi, diameter fiber yang terbentuk kurang homogen.
atas menunjukkan adanya ikatan kimia yang Ukuran diameter fiber berkisar antara 100 nm - 150 nm.
teridentifikasi sebagai ikatan kimia penyusun selulosa.
Pada Gambar 3 teramati bahwa puncak-puncak serapan
hasil hidrolisa sama dengan puncak-puncak serapan pada
selulosa murni. Hasil ini menunjukkan bahwa hidrolisa
pada selulosa tidak merusak ikatan kimia penyusun
selulosa yakni ikatan CH2, ikatan CO, ikatan CH, dan
ikatan OH [16].

Gambar 5. Nanofiber PVA hasil electrospinning pada

tegangan 3 kV, diameter jarum 0,5 mm, dan TCD
13 cm.

Hasil pengamatan SEM nanofiber komposit A dapat

Gambar 3. Uji FTIR selulosa murni dan selulosa hasil
hidrolisa.
Morfologi selulosa hasil hidrolisa UC-10 dan UC-30
masing-masing ditunjukkan pada Gambar 4a dan 4b.
Pada Gambar 4a terlihat bahwa selulosa hasil hidrolisa-
UC10 berupa nanoselulosa wishkers yang tidak homogen
diamati pada Gambar 6a. Terlihat bahwa nanofiber yang
dihasilkan memiliki permukaan yang tidak rata, terjadi
aglomerasi di sepanjang fiber, dan terdapat cacat pada
permukaan fiber sehingga fiber tampak tidak homogen.
Hal ini kemungkinan karena nanoselulosa UC-10 yang
digunakan sebagai fillers tidak terdispersi secara
homogen ke dalam larutan spinning sehingga nanofiber
yang dihasilkan kurang baik. Diameter nanofiber yang
dihasilkan berkisar antara 100 nm 500 nm.

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN: 0853-0823
M. Muhaimin / Fabrikasi Nanofiber Komposit Nanoselulosa/PVA dengan Metode Electrospinning
Pada Gambar 6b tampak bahwa nanofiber komposit
B cenderung lebih homogen daripada nanofiber
komposit A. Hal ini dapat dilihat dari permukaan fiber
yang cenderung rata, tidak terdapat cacat pada permukaan
fiber dan tidak terjadi aglomerasi di sepanjang fiber.
Hasil tersebut menunjukkan bahwa nanoselulosa UC-30
yang digunakan sebagai fillers pada komposit cenderung
lebih baik daripada nanoselulosa UC-10.
(a)
(b)
Gambar 6. Nanofiber komposit nanoselulosa/PVA
electrospinning (a) 3 % nanoselulosa UC-10 (b) 5
% nanoselulosa UC-30.
V. KESIMPULAN
Spektroskopi FTIR dan SEM dapat digunakan sebagai
instrumen analisis untuk mengklarifikasi kandungan
selulosa dan mengamati morfologi selulosa hasil hidrolisa
dan nanofiber komposit nanoselulosa yang dihasilkan
melalui metode electrospinning. Fabrikasi komposit
nanofiber dapat dihasilkan dengan menggunakan
nanoselulosa UC-30 sebagai fillers pada matriks PVA
(dengan konsentrasi 5% nanoselulosa/PVA) sehingga
diperoleh nanofiber berupa membran dengan
karakteristik yang cukup baik.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penelitian ini didanai oleh Penelitian Unggulan
Perguruan Tinggi Penelitian Kerjasama Institusi Tahun
Anggaran 2013 Universitas Gadjah Mada.
PUSTAKA
[1] L. Heux,, E. Dinand, and M. R. Vignon, Structural aspects
in ultrathin cellulose microfibrils followed by C-13 CP-
MAS NMR. Carbohydrate Polymers, vol. 40(2), 1999,
pp. 115124.
[2] D. H. L. Chung, Composite Materials, Science and
Applications 2, Springer, London, 2010.
[3] M. M. Bergshoef and G. J. Vansco, Transparent
nanocomposites with ultrathin, electrospun Nylon-4,6
fiber reinforcement, Adv Mater, vol. 11 (16), 1999, pp.
1362-1365.
[4] J. Jamaludin, Effecs of fiber size modification on the
mechanical properties of kenaf fiber reinforced polyester
composite, Thesis, Universiti Teknikal Malaysia Melaka,
Malaysia, 2008.
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014
ISSN: 0853-0823
65
[5] H. Kargarzadeh, I. Ahmad, I. Abdullah, A. Dufresne, S.
Yasmine, M. Rasha, Effects of hydrolysis conditions on
the morphology, crystallinity, and thermal stability of
cellulose nanocrystals extracted from kenaf bast fibers,
Cellulose, vol. 19, 2012, pp. 855866.
[6] Z. M. Huang, Y. Z. Zhang, M. Kotaki, and S.
Ramakrishna, A Review on polymer nanofibers by
electrospinning and their applications in nanocomposite,
Composites Science and Technology, vol. 63, 2003, pp.
2223-2253.
[7] A. Frenot and I. S. Chronakis, Polymer nanofibers
assembled by electrospinning, Current opinion in Colloid
and Interface Science, vol. 8, 2003, pp. 64-75.
[8] M.M.R.Chowdhury, Electro spinning Process Nano Fiber
and Their Application, 2009, website:
http://www.cottonbangladesh.com/ElectroSpinning.html,
diakses tanggal 3 Desember 2013.
[9] C. Shin and G. G. Chase, Nanofibers from recycle waste
expanded polystyrene using natural solvent, Polymer
Bulletin, vol. 55, 2005, pp. 209215.
[10] D. Li, A. Babel, S. A. Jenekhe, Y. Xia, Nanofibers of
conjugated polymers prepared by electrospinning with a
two capillary spinneret, Adv. Mater, vol. 16, 2004, pp.
2062-2066.
[11] M. Roso, S. Sundarrajan, D. Pliszka, S. Ramakrishna, M.
Modesti, Multifunctional membranes based on spinning
technologies: The synergy of nanofibers and
nanoparticles, Nanotechnology, vol. 19, 2008, 285707.
[12] S. Ramakrishna, R. Jose, P.S. Archana, A.S. Nair, R.
Balamurugan, J. Venugopal, W. E. Teo, Science and
engineering of electrospun nanofibers for advances in
clean energy, water filtration and regenerative medicine,
J. Mater. Sci, vol. 45, 2010, pp. 62836312.
[13] A. Akrem, Nanofibrous Nanocomposites via
Electrospining, Thesis, Bilkent University, Turki, 2011.
[14] W. V. Voigt, Water stable antimicrobial active nanofibres
generated by electrospinning from aqueous spinning
solutions, Dessertation, RWTH Aachen University,
Munich, 2009.
[15] C. J. Thompson, G. G. Chase, A.L. Yarin, D. H. Renek er,
Effects of parameters on nanofiber diameter determined
from electrospinning model, Polymer, vol. 48, 2007, pp.
6913-6922.
[16] J. Shi, S. Q. Shi, H. M. Barnes, C. U. Pittman, A chemical
process for preparing cellulosic fibers hierarchically from
kenaf bast fibers, Bioresources, vol. 6 (1), 2011, pp. 879-
890.
TANYA JAWAB
Rosita, UGM
? a) Apa pelarut yang digunakan?
b) Dalam proses sintesisnya, perlukah Pva
dan Sukrosa di ultrasonik?
Muminul Muhaimin, UGM
@ a) H2SO4.
b) Yang diultrasonik hanya nanoselulosa untuk
mendispersikan nanoselulosa.