FACULDADE DE TELMACO BORBA

CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

LABORATRIO DE ENGENHARIA QUMICA II
PROF.: RUBIANE G. MARQUES

RELATRIO: PRTICA 2 - 2 BIMESTRE

ANLISE DO LICOR NEGRO

Acadmicos 8 Perodo:
Alexandre Marques de Almeida
Bruno Eugenio Ramos
Clebes Marcos de Oliveira
Charles da Fonseca
Fernanda Hass
Rodrigo Carneiro

Telmaco Borba - PR
Outubro 2008
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

RESUMO

A analise do licor negro se faz necessria, para projeto e estimao de parmetros de uma
planta de evaporao, por exemplo, ou ento para controlar a eficincia do processo de
cozimento da polpa em um processo Kraft.
O licor negro fraco (com 16 - 18% de teor de slidos) ser convertido em licor negro forte
mediante um sistema de concentrao de mltiplos estgios, o qual, aps atingir uma
concentrao de 60-65% de teor de slidos (modernamente concentra-se at 80%), segue
para uma fornalha de recuperao onde queimado. Da queima deste licor negro forte
resultam sais fundidos (smelt) que se depositam no fundo da fornalha na forma lquida.
O licor negro residual contem os produtos da reao da solubilizao da lignina,
concentrado e queimado na caldeira de recuperao para fornecer uma pasta inorgnica de
carbonato de sdio (Na2CO3) e sulfeto de sdio, chamado em ingls de SMELT.
Neste relatrio so mostrados os resultados obtidos das analises de algumas propriedades
de uma amostra de licor negro residual do processo Kraft, sendo elas: a densidade, o teor
de lcali residual, determinado atravs do lcali efetivo (AE) e a concentrao total de
slidos secos no licor.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

SUMRIO

1. INTRODUO ------------------------------------------------------------------------------------------------- 04

2. OBJETIVOS EXPERIMENTAIS ---------------------------------------------------------------------------- 04

3. FUNDAMENTAO TERICA --------------------------------------------------------------------------- 04

4. MATERIAIS E MTODOS ----------------------------------------------------------------------------------- 07

4.1 MONTAGEM DOS EQUIPAMENTOS ---------------------------------------------------------------- 08

4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS --------------------------------------------------------------- 09

4.2.1 DETERMINAO DO LCALI EFETIVO (AE) PELO MTODO CONVENCIONAL E

SIMPLIFICADO ------------------------------------------------------------------------------------------- 09

4.2.2 DETERMINAO DA DENSIDADE DO LICOR NEGRO --------------------------------- 10

4.2.3 DETERMINAO DOS SLIDOS TOTAIS NO LICOR NEGRO ------------------------ 10

5. RESULTADOS E DISCUSSO ----------------------------------------------------------------------------- 11

6. CONCLUSO -------------------------------------------------------------------------------------------------- 17

LISTA DE FIGURAS --------------------------------------------------------------------------------------------- 18

LISTA DE TABELAS -------------------------------------------------------------------------------------------- 18

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS -------------------------------------------------------------------------- 19

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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

1. INTRODUO
O licor negro o licor residual proveniente do digestor aps o processo de
cozimento. uma mistura complexa que contm um grande nmero de substancias
orgnicas dissolvidas da madeira junto a seus componentes inorgnicos.
O licor negro retirado da polpa em sistemas de lavagem de polpa marrom, este
licor negro fraco engrossado pela retirada de gua em sistemas de evaporao. O licor
negro resultante chamado de licor forte (concentrado) ento queimado em caldeira,
chamada de caldeira de recuperao, a fim se recuperar os produtos inorgnicos presentes
no licor. Da queima deste licor negro forte resultam sais fundidos (smelt) que se depositam
no fundo da fornalha na forma lquida.
Os principais componentes inorgnicos provveis do licor negro so: Na2CO3,
Na2SO3, Na2S, Na2S2O3, NaOH e NaCl e os principais componentes orgnicos so: lignina,
extrativos, celulose e hemicelulose. A quantidade de NaOH presente no licor negro muito
pequena comparada ao licor branco, ento obviamente este licor nunca poder ser usado
no cozimento uma vez que neste o agente ativo o NaOH. Devido ao baixo teor de NaOH,
nas anlises do licor negro determinado o lcali efetivo.
Um dos problemas com o licor negro a formao de espuma a partir dos sabes
de cidos resinosos e graxos quando se trabalha com conferas.
Neste experimento, foram analisadas algumas caractersticas de uma amostra de
licor negro residual do processo Kraft, tais como o lcali residual presente no licor atravs da
determinao do lcali efetivo por dois mtodos distintos, como tambm foi analisada a
densidade do licor e sua concentrao total de slidos secos.

2. OBJETIVOS EXPERIMENTAIS
Neste experimento de analise do licor negro foram estipulados os seguintes
objetivos genricos:
Verificar a soda residual atravs da determinao do AE;
Determinar a densidade do licor negro residual;
Determinar a concentrao total de slidos no licor negro residual.

3. FUNDAMENTAO TERICA
As propriedades do licor negro dependem das matrias-primas usadas na
polpao, o processo de polpao condiciona o equipamento utilizado para a polpao, e o
tratamento do licor aps a polpao. As propriedades do licor negro no so constantes.
Eles mudam de acordo com o fluxo do licor no digestor, na lavagem da polpa, na
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evaporao, e no armazenamento. Em processos opcionais, a oxidao e o tratamento
trmico do licor tm maior impacto nas propriedades do licor. A viscosidade do licor negro, a
elevao do ponto de ebulio, e o poder calorfico especialmente variaro.
O licor negro contm gua, resduos orgnicos da polpao, e qumicos inorgnicos
do cozimento. As combinaes orgnicas primrias so lignina, polissacardeos, cidos
carboxlicos e extrativos. A Tabela 1 mostra uma anlise tpica de licor negro Kraft produzido
de uma polpao com folhosas.

Tabela 1. Composio dos slidos secos no licor negro para polpao Kraft de folhosas.

Compostos Orgnicos, % em peso 78,0

Lignina Degradada, incluindo Na e S, % 37,5
cidos Isossacarinicos, incluindo Na, % 22,6
cidos Alifticos, incluindo Na, % 14,4
cidos Graxos e Resinosos, incluindo Na, % 0,5
Polissacardeos, % 3,0
Inorgnicos, % em peso 22,0
NaOH, % 2,4
NaHS, % 3,6
Na2CO3 e K2CO3, % 9,2
Na2SO4, % 4,8
Na2S2O3, Na2SO3 e Na2Sx, % 0,5
NaCl, % 0,5
Elementos no processveis (Si, Ca, Fe, Mn, Mg, etc.), % 0,2
[Fonte: Fapet, 2000]

A anlise aproximada do licor negro determina os componentes principais

necessrio para os clculos de combusto. usado em uma fbrica tpica para os clculos
da caldeira de recuperao. Avaliaes do evaporador necessitam da elevao do ponto de
ebulio (sigla BPR em ingls) e da viscosidade.
A anlise aproximada normalmente consiste da capacidade calorfica, do contedo
de slidos secos do licor negro, do material no reativo dos slidos secos no licor negro, o
material inerte no licor. A vantagem da anlise aproximada que simples de se executar.
Nenhum equipamento complicado necessrio.
Uma anlise elementar fornece os componentes qumicos principais no licor negro.
Outro nome para a anlise elementar a anlise elementar. A anlise elementar dos slidos
secos no licor negro deveria incluir a frao de peso ou porcentagem dos seguintes
componentes: C, carbono; H, hidrognio; O, oxignio; Na, sdio; K, potssio; S, enxofre; Cl,
cloro e Inertes.
O contedo de oxignio freqentemente determinado como a diferena entre o
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total e os componentes analisados. Os inertes incluem componentes slidos secundrios
como os seguintes materiais: N, nitrognio; Ca, clcio; F, flor; Fe, ferro; Al, alumnio; Mg,
magnsio; P, fsforo; V, vandio e Si, silica.
O licor negro contm componentes orgnicos e inorgnicos complexos em um meio
aquoso alcalino. Sua composio funo da espcie da madeira e das condies de
processo usadas na polpao. Existem diferenas considerveis entre licores de diferentes
espcies de madeira, especialmente entre de espcies de madeira de fibra longa e de fibra
curta.
O licor negro fraco contm baixa concentrao de slidos, em torno de 14 a 20 %.
O licor negro forte contm teor de slidos em torno de 45% e o licor concentrado a
denominao para licores a mais altas concentraes.
A anlise elementar dos slidos do licor descreve a percentagem em massa de
cada elemento qumico presente. Cinco elementos esto sempre presentes: Sdio (Na),
Enxofre (S), Carbono (C), Hidrognio (H) e Oxignio (O). Em alguns casos o Potssio (K) e
o Cloro (Cl) tambm esto includos.
Uma anlise elementar tpica para os slidos do licor negro de uma fbrica de
celulose Kraft branqueada com uma mistura de polpa de 80/20 de fibra longa/fibra curta :
19,2 % de Na; 4,8 % de S; 35,9 % de C; 3,6 % de H; 35,2 % de O; 1,0 % de K; 0,1 % de Cl;
0,2 % de inertes. [TAPPI, 1992].
As principais propriedades relacionadas ao controle do licor negro no ciclo de
polpao e recuperao qumica so:
Viscosidade: A viscosidade de licor negro uma funo da concentrao e da
temperatura e especfico para cada licor. Depende das espcies de madeira, como
tambm do mtodo de cozimento, tratamento trmico, etc. A viscosidade pode variar
consideravelmente de uma fbrica para outra. Frmulas disponveis por calcular a
viscosidade usam, principalmente dados estatsticos. Divergncias grandes so
possveis. A viscosidade aumenta com contedo de slidos seco aumentado. O
limite prtico controlado para que o licor possa ser bombeando de 300-500 cP. A
viscosidade sempre deve estar debaixo deste nvel, e normalmente muito mais
baixo na planta de evaporao.
Elevao de ponto de ebulio (BPR): Uma mistura lquida que contm substncias
orgnicas dissolvidas, substncias inorgnicas, ou ambos, ferver a uma
temperatura mais alta que gua mesma presso. Esta diferena de temperatura
a elevao de ponto de ebulio (BPR). O BPR especfico para cada licor negro e
depende da quantia e composio das substncias dissolvidas. O BPR aumenta com
concentrao de slidos secos.
Densidade: A densidade do licor negro aumenta com o aumento da concentrao.
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Um licor com uma concentrao de 16% slidos secos teria uma densidade de 1,05
t/m3. A 70% slidos secos, tm uma densidade de 1.43 t/m3, ambos os valores para
uma temperatura de referncia de 90C. A densidade atual tambm depender da
temperatura do licor.
Tenso superficial: A implicao prtica da tenso superficial em uma planta de
evaporao que uma baixa tenso superficial aumentar a tendncia para
espumar, formar espuma nos evaporadores. A tenso superficial aumenta com um
aumento na concentrao de slidos secos. Diminui com um aumento na
temperatura.
Calor especfico: O calor especfico diminui com o aumento concentrao do licor
negro.
Solubilidade de substncias no licor negro: So ligadas as substncias inorgnicas
no licor negro principalmente s combinaes orgnicas dissolvidas. Uma poro
secundria de substncias inorgnicas como NaOH, Na2S, Na2CO3, Na2SO4, etc.,
dissolve-se como sais no licor negro fraco. Durante a concentrao do licor, ocorre
um ponto em que o Na2CO3, Na2SO4 comeam a precipitar. Isto regularmente
acontece a 45%-60% slidos secos que so o limite de solubilidade ou a
concentrao crtica do licor.
Normalmente, o licor negro fraco residual contm de 5 a 10 g/L de NaOH e Na2S
residual, que resultam em um valor de pH de aproximadamente 12 no licor negro. Se este
material alcalino residual (NaOH e Na2S) diminuir abaixo de 7 a 9 g NaOH/L e o pH for
abaixo de 11, combinaes de lignina comeam a precipitar.

4. MATERIAIS E MTODOS
Neste experimento de analise do licor negro, os seguintes materiais foram
utilizados:
Soluo de HCl a 0,1 N fatorado;
Soluo de BaCl2 a 10 e a 20 %;
Soluo de formaldedo a 40 %;
Indicador fenolftalena;
Um suporte universal para bureta;
Bquer de 50 mL;
Uma proveta de 100 mL;
Pipeta volumtrica de 25 mL;
Pipeta graduada de 10 mL;
Uma pra insufladora;
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Bureta graduada de 50 mL;
Pissete com gua destilada;
Erlenmeyer de 250 e 500 mL;
Balo volumtrico de 500 mL;
Centrfuga para tubos;
tubo
Um tubo de ensaio;
Uma cpsula de porcelana
Vidro de relgio;
Uma balana semi-
semi-analtica;
Estufa aquecida;
Um dessecador;
Um pHmetro porttil;
Amostra de licor negro residual do processo Kraft;

4.1
.1 MONTAGEM DOS EQUIPAMENTOS
Para as anlises volumtricas onde foi determinado o lcali efetivo na amostra de
licor negro, a montagem dos equipamento segue como na Figura 1.

(a) (b)
Figura 1.
1 Montagem do conjunto experimental para a determinao do lcali efetivo (AE),
(AE) (a)
mtodo convencional; (b) mtodo simplificado.

Para a determinao da densidade do licor negro, a montagem dos equipamentos

segue como mostrado na Figura 2.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

Figura 2. Montagem dos equipamentos para determinao da densidade do licor negro.

4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

4.2.1 DETERMINAO DO LCALI EFETIVO (AE) PELO MTODO
CONVENCIONAL E SIMPLIFICADO
Para a determinao da soda residual atravs do lcali efetivo, seguiram-se os
seguintes procedimentos pelo mtodo convencional de titulao.
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL, 50 mL, de BaCl2 a 20 %;
Adicionar lentamente 50 mL do licor negro residual;
Deixar em repouso por aproximadamente 15 minutos (isto para melhorar a reao
devido presena de muito Na2CO3), e aps completar o volume, agitar e deixar
decantar;
Pipetar uma alquota de 10 mL da parte sobrenadante, transferir para um
erlenmeyer contendo aproximadamente 100 mL de H2O destilada;
Adicionar 3 a 4 gotas de indicador fenolftalena e titular com HCl a 0,1N com fator
conhecido;
Anotar o consumo de HCl como consumo A e efetuar os clculos dos fatores
gravimtricos e volumtricos;
Executar o calculo do lcali efetivo (AE), atravs da seguinte equao:
AE = (consumo A) fs fg fv (1)
Para a determinao da soda residual atravs do lcali efetivo, agora atravs do
mtodo simplificado de titulao, os seguintes procedimentos foram adotados.
Em um bquer de 100 mL pipetar 10 mL de licor negro, 20 mL de soluo de BaCl2 a
10% e 20 mL de gua destilada;
Misturar bem e deixar decantar, ou ento, centrifugar se necessrio para melhor
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separao do licor reagido sobrenadante;
Pipetar 10 mL do licor negro sobrenadante em um frasco erlenmeyer de 250 mL
contendo 50 mL de gua destilada;
Titular com HCl 0,1 N fatorado at que a amostra atinja pH 8,3.
Registrar o volume de HCl gasto como consumo B;
Sem completar a bureta com HCl, adicionar 5 mL de formaldedo a 40% neutralizado
a amostra, e aps cerca de 30 segundos, titular novamente com HCl 0,1 N fatorado
at que a amostra atinja novamente pH 8,3;
Registrar o volume total de gasto de reagente HCl como consumo C;
Com os consumos B e C, calcular as concentraes em g/L de NaOH e Na2S
como NaOH, atravs de:

[2 B C ] N 40 5
NaOH = = (2 B C ) N 20 (2)
10
[2 C B] N 40 5
Na 2 S = = 40 (C B ) N (3)
10
Onde N a concentrao do reagente titulante, neste caso seria a 0,1 N do HCl.
Sendo assim, pode-se calcular o lcali efetivo (AE), atravs de:
AE = NaOH + Na 2S (4)

4.2.2 DETERMINAO DA DENSIDADE DO LICOR NEGRO

Para a determinao da densidade do licor negro residual, os seguintes passos
experimentais foram aplicados.
Homogeneizar a amostra de licor negro residual e medir um volume (V) qualquer
deste licor (no mnimo 10 mL);
Transferir para uma proveta previamente tarada e pesar em balana semi-analitica;
Anotar a massa (m) obtida de licor e calcular a densidade atravs da seguinte
relao:
m g
LN = = (5)
V cm 3
Comparar o valor obtido com a densidade atravs de experimentos, com a equao
que relaciona a densidade com o teor de slidos totais contido no licor negro.

4.2.3 DETERMINAO DOS SLIDOS TOTAIS NO LICOR NEGRO

Para a determinao da concentrao de slidos totais no licor negro residual, os
seguintes procedimentos foram realizados.
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Homogeneizar a amostra de licor negro e medir um volume qualquer deste licor (no
mnimo 25 mL);
Transferir para uma cpsula de porcelana de peso conhecido e levar estufa;
Aps a secagem completa da gua da amostra, dessecar e pesar a cpsula com
licor seco;
Anotar o peso seco, descontando o peso da cpsula de porcelana e efetuar os
seguintes clculos para encontrar a concentrao (CLN) do licor residual:
    

     100  %   ! "#$ % &'% (6)
     
    

     1000  $ &$&(%) ! "#$ % &'%  '/- (7)
     

5. RESULTADOS E DISCUSSO
Para a determinao do lcali efetivo pelo mtodo convencional, faz-se necessrio
a separao do Na2CO3 que no de interesse. Sendo assim, foi feita a adio 50 mL de
soluo de BaCl2 a 20% na amostra de licor negro, obtendo assim, um precipitado como
resultado aps repouso. O precipitado formado mostrado na Figura 3.

Figura 3. Amostra de licor negro, aps precipitao do Na2CO3.

Neste experimento, inicialmente procedemos a analise do licor negro, a fim de se

determinar o lcali efetivo (AE) pelo mtodo convencional de titulao pelo indicador
fenolftalena, como mostrado na Figura 4.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

Figura 4. Titulao da alquota de licor negro pelo mtodo convencional para o AE.

Em seguida procedeu-se a titulao do licor negro pelo mtodo simplificado

segundo os procedimentos experimentais. Atravs do acompanhamento do pH,
encontraram-se os consumos B e C. Na Figura 5 mostrado o ponto final da titulao de
acordo com o acompanhamento do pH.

Figura 5. Titulao da alquota de licor negro pelo mtodo simplificado para o AE.

Atravs das titulaes, foram encontrados os seguintes resultados para a

determinao do lcali efetivo. Primeiramente, calcularam-se os fatores: volumtrico e
gravimtrico para o mtodo convencional. Sendo que o fator da soluo j era conhecido
soluo de HCl a 0,1 N fatorado, com fator igual a 1,0.
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Fator volumtrico (fv):
50 mL
500 mL
VLN
10 mL
10 50
VLN = = 1,0 mL
500

1,0 mL
1 aliquota
1000 mL fv
1000 1
fv = = 1000 mL
1,0
Fator gravimtrico (fg), como NaOH:

40 g
MM = 40 g Eqg = mol = 40 g
mol 1 L
40 g
1 N
L
M NaOH 0 ,1 N
0 ,1 40
M NaOH = = 4 ,0 g
1 L

4 ,0 g
1000 mL
fg 1 mL
4 ,0 1
fg = = 0 ,004 mL
1000

Aps o calculo dos fatores fv e fg, prosseguiram-se os clculos para determinao

do lcali efetivo no licor negro residual, de acordo com os procedimentos experimentais,
sendo que os consumos resultantes das titulaes empregados nos clculos so mostrados
na Tabela 2.

Tabela 2. Resultados encontrados para o consumo de reagente nas titulaes.

Consumo reagente HCl (mL)

Consumo Consumo Consumo
A B C
3,2 6,2 7,0

O consumo A referente a analise pelo mtodo convencional para determinao

do lcali efetivo (AE), sendo que o seguinte resultado foi encontrado.
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./  0
&1 .2  3  3'  34
./  03,2 -2  1,0  0,004  1000  12,8 '/- $  :);<

J para os consumos B e C, os resultados encontrados para a determinao do

lcali efetivo (AE) pelo mtodo simplificado, onde primeiramente calculou-se a concentrao
de NaOH e depois a concentrao de Na2S para ento encontrar o AE, foram os seguintes.
:);<  02  = >
2  :  20  02  6,2 > 7,02  0,1  20  10,8 '/- $  :);<
:)A B  40  0
> =2  :  40  07,0 > 6,22  0,1  3,2 '/- $  :);<

Tendo os valores de NaOH e Na2S j determinados, efetuamos o calculo do AE,

como mostrado a seguir.
./  :);< C 1D2 :)A B  10,8 C 1D2  3,2  12,4 '/- $  :);<

A prxima analise efetuada foi a medio da densidade do licor residual atravs da

sua massa, sendo que o seguinte resultado foi encontrado.
 11,0162 ' '
E    1,10162
F 10 - $G

Por fim, a ltima analise executada foi a determinao dos slidos totais no licor
negro atravs das equaes (6) e (7), onde foi obtido o seguinte resultado.
I $ )J "1( 6,076 '

  H K  100  H K  100  24,304 %  
F "1 #&#$#)" ! "#$ % 25 -
I $ )J "1( 6,076 '

 H K  1000  H K  1000  243,04 '/-
F "1 #&#$#)" ! "#$ % 25 -

Sabe-se, atravs da literatura(2), que a equao que relaciona o teor de slidos com a
temperatura do licor negro, com uma aproximao boa para a densidade, para 50 % de
slidos secos como mostrado a seguir:
25 = 997 + 649 X (8)

Onde EAM a densidade de licor negro a 25C em kg/m 3. E X a concentrao de

slidos secos, kg/kg de slidos secos.
Aumentando a temperatura, diminuir a densidade do licor negro e ento a equao
torna-se:

t t
2

= 1,008 0 ,237 1,94 (997 + 649 X ) (9)

1000 1000

Onde t a temperatura do licor negro em C.

A baixa concentrao de slidos, a densidade do licor negro prxima da gua. A
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro
concentrao de slidos mais alta, a densidade depende dos materiais inorgnicos e
orgnicos que constituem os slidos.
Considerando que o licor residual analisado estava frio temperatura ambiente de
aproximadamente 25C no momento do experimento, pod emos aplicar a equao (8) a fim
de obter uma aproximao da densidade desta amostra de licor negro.
0997 C 649  0,243042 '
EAM   1,1547 G
1000 $
A densidade do licor negro pode tambm ser obtida graficamente, atravs da Figura
6 a seguir, considerando altas temperaturas do licor.

Figura 6. Densidade do licor negro em funo da concentrao de slidos no licor. [Fonte:

Fapet, 2000]

Ainda aplicando a equao (8), podemos calcular uma aproximao para a

concentrao (X) de slidos do licor residual, j que conhecemos a densidade medida pela
relao da massa pelo volume de amostra do licor.
0E > 9972 01107,76 P'G > 9972
O   0,1612 P'P'  17,066%
649 649

Os resultados de todas as analises so mostrados a seguir em forma de tabela, com

os clculos dos erros relativos para o lcali efetivo (AE) pelos dois mtodos empregados,
para a concentrao medida e calculada e para a densidade medida e calculada
experimentalmente.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro
Tabela 3. Resultados encontrados no experimento de anlise do licor negro.

Anlises: Resultados: UN.:

AE (mtodo convencional) 12,8000 g/L c/ NaOH

NaOH 10,8000 g/L c/ NaOH

Na2S 3,2000 g/L c/ NaOH

AE (mtodo simples) 12,4000 g/L c/ NaOH

Densidade medida licor negro 1,10162 g/cm3

Densidade calculada licor negro 1,1547 g/cm3

Concentrao calculada (eq. 8) 16,12018 %

Concentrao medida em estufa 24,3040 %

Concentrao medida em estufa 243,0400 g/L

Erro relativo (AE) 3,1250 %

Erro relativo (concentrao de slidos) 33,6727 %

Erro relativo (densidade) 4,8214 %

Os erros relativos encontrados entre a teoria(2) e os valores experimentais

encontrados no laboratrio, so devido a uma srie de fatores possveis, no entanto,
destacamos que uma das principais fontes de erros foi a no comprovao dos resultados
encontrados, pois somente uma analise de cada propriedade da amostra de licor foi
analisada, sendo de suma importncia para a confiabilidade dos resultados uma contraprova
de cada analise realizada, o que no ocorreu nos experimentos.
Outros fatores de erros incluem a manipulao pelos analistas nas titulaes e nas
pesagens das alquotas analisadas.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

6. CONCLUSO
A partir dos resultados encontrados, pode-se concluir que a concentrao de lcali
residual (AE) na amostra de licor negro apresentou um valor muito elevado, acima do valor
encontrado na literatura (at 10 g NaOH/L), no entanto o erro foi pequeno. Sendo que
apenas podemos fazer um comparativo com o que foi encontrado na literatura.
Necessitaramos, portanto, de laudos dirios de amostras do licor negro residual
provenientes desta emprega para a fim de se fazer um comparativo estatstico com os
dados de processo. Os mesmos comentrios so validos para as demais anlises, da
densidade e concentrao de slidos secos.
Vale salientar que no houve contraprova para evidenciar a exatido e preciso das
analises realizadas em bancada, o que fragiliza os resultados encontrados. Torna-se
importante para este tipo de analise a repetibilidade dos resultados encontrados, para tanto,
deveramos ter realizado pelo menos mais duas contraprovas, a fim de confirmar os
resultados obtidos.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Montagem do conjunto experimental para a determinao do lcali efetivo (AE), (a)
mtodo convencional; (b) mtodo simplificado.
Figura 2. Montagem dos equipamentos para determinao da densidade do licor negro.
Figura 3. Amostra de licor negro, aps precipitao do Na2CO3.
Figura 4. Titulao da alquota de licor negro pelo mtodo convencional para o AE.
Figura 5. Titulao da alquota de licor negro pelo mtodo simplificado para o AE.
Figura 6. Densidade do licor negro em funo da concentrao de slidos no licor. [Fonte:
Fapet, 2000]

LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Composio dos slidos secos no licor negro para polpao Kraft de folhosas.
Tabela 2. Resultados encontrados para o consumo de reagente nas titulaes.
Tabela 3. Resultados encontrados no experimento de anlise do licor negro.
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Laboratrio de Engenharia Qumica II Anlise do Licor Negro

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1] IPT Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo, Centro Tcnico

em Celulose e Papel. SENAI Escola Theobaldo de Nigris. Celulose e Papel,
Tecnologia de Fabricao da Pasta Celulsica. Vol. I. 2 Edio. So Paulo, 1988.

[2] GULLICHSEN, JOHAN. FOGELHOLM, CARL-JOHAN. Papermarking Science and

Technology Book 6. Fapet Oy, Helsinki, Finland 2000.

[3] Tpicos Especiais em Tecnologia Orgnica Celulose e Papel.

<www.enq.ufrgs.br/cursos/grad/Celulose/Apostila%20de%20celulose.doc>

[4] KLOCK, UMBERTO. Engenharia Industrial Madeireira. Polpa e Papel Obteno da

Pasta Celulsica e Papel.
<www.madeira.ufpr.br/disciplinasklock/polpaepapel/kraftbranqcinetica.ppt>

[5] Apostila SENAI CETCEP. QAA Qumica Analtica Aplicada. 2 Mdulo.